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  • 22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀

    22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀

    【作者】 王雪; 巫孟君; 贾钰铭; 张文彬; 陈华黎; 覃瑶; 何勤;【Author】 WANG Xue1,WU Meng-jun1,JIA Yu-ming2,ZHANG Wen-bin3,CHEN Hua-li1,QIN Yao1,HE Qin1 (1. West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China;2. The No. 2 People’s Hospital in Yib- in,Yinbin,Sichuan,644000 P. R. China;3. The Tumor Hospital in Sichuan,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China )【机构】 四川大学华西药学院; 宜宾市第二人民医院; 四川省肿瘤医院;【摘要】 目的采用HPLC法测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀。方法使用Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(20∶79.5∶0.5,磷酸调pH3),流速1.0mL·min-1,检测波长241nm,柱温35℃。结果盐酸尼莫司汀0.20~5.00mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均方法回收率95.7%,平均萃取回收率101.2%,日内、日间RSD均5%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于测定脑匀浆中的盐酸尼莫司汀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301543_380591_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301544_380592_2379123_3.jpg

  • 【讨论】不同研磨程度,谱图变化挺大,莫衷一是了...xrd定量的可靠性有疑问啊

    【讨论】不同研磨程度,谱图变化挺大,莫衷一是了...xrd定量的可靠性有疑问啊

    同一岩石碎块样品,不同研磨程度,测试条件不完全一样,只看相对强度,谱图变化挺大,莫衷一是了...研磨到手指感觉没有颗粒感,测一个,然后再研磨一会儿,再测一个,谱图变化太大了,再磨再测......不知各位老师,一般样品,比如岩石碎块,用玛瑙研钵研磨多长时间?手指感觉没有颗粒感?-------这个太不严谨了最上边图谱的样品,样品在没有颗粒感后研磨了好久, 我在显微镜下看了,可见最大:40um 最小:1um 平均大概:10um[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041548_216255_1703638_3.jpg[/img]估计这个问题是普遍存在的......以前没太在意....对xrd定量的可靠性有怀疑啊...是不是只要峰形不变宽,就可以继续研磨呢?个人认为,应该不是颗粒定向造成的,已经很细了

  • 现场评审,非甲烷总烃考核

    各位老师,麻烦问一下,我们马上就进行非甲烷总烃考核了,我们只有一个甲烷标气,那到时候考核加标我要报数据,只有甲烷数据,总烃的数据以甲烷计,那非甲烷数据的数要怎么报啊

  • 山东教育厅通报考研试题直接发答案

    山东省教育厅12月23日消息,2019年全国硕士研究生招生考试期间,山东师范大学自命题科目《外语教学理论基础》、青岛理工大学自命题科目《城乡规划理论综合》发生了试题错装,这是严重的责任事故,影响了考生正常考试,造成了恶劣影响。对此,我厅高度重视,已敦促两校依据国家有关规定,妥善安排补考各项工作,坚决维护考生合法权益,确保招生考试公平公正。同时,我厅迅速成立调查组开展调查,已对相关责任人作停职处理。下一步将根据调查结果,依法依规严肃处理。2018年12月23日教育本身是相对公平的,这是国家选拔人才的依据,对于考研试题错装,您怎么看呢?

  • 药品中的多环芳烃或者相关参考文档

    请问一下有没有做药品中的多环芳烃,或者这方面的标准,应该参考哪个标准去做搜刮了一下,似乎不是很常见,多环芳烃一般都是玩具啊,消费品这些的,作为环境控制的,为什么没有食品和药品的多环芳烃控制呢?

  • 【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?A:86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103453化合物:普伐他汀四甲基丁胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg,置25ml 量瓶中,加0.01mol/L 盐酸溶液1ml,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。3、供试品:精密称取样品适量(约相当于普伐他汀钠10mg),置50ml 量瓶中,加溶剂适量,振摇10 分钟使溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 150*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450:550:1:1流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 238 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要:Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

  • 20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    【作者】 陆榕; 孙进; 方金玲; 孙英华; 刘晓红; 何仲贵;【机构】 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251621_379666_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379668_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379670_2379123_3.jpg

  • 今天又连续两次听电,仪器再次经受考验。

    UPS申请已经上报了一个多月,领导也默认同意,但是采购计划,依然没有进行,然后在这段时间内,已经四五次在没有通知的情况下,脑袋被驴踢的电工门为了单位的工地建设,再次拉动了总闸,我可怜的仪器,你要挺住。请大家分析一下,在目前这种环境下,我如何做维护?

  • 选购色谱仪器时,你会考虑DEMO机吗?

    色谱仪器,一般价格都比较昂贵。但是DEMO机的话,会节约很多的金钱。如果需要采购色谱仪器,你会考虑DEMO机吗?如果答案是肯定的,你的出发点是什么呢?如果不会,你又有什么顾虑呢?欢迎讨论!讨论有理,有理有奖!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 市场监管总局办公厅印发《计量标准考评员管理规定》

    [align=center][b][size=16px]市场监管总局办公厅印发《计量标准考评员管理规定》的通知[/size][/b][/align]各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),中国计量科学研究院,中国测试技术研究院,中国计量测试学会,中国计量协会,各全国专业计量技术委员会,各大区国家计量测试中心,各国家专业计量站,各有关单位:为进一步规范计量标准考评员考评行为,提高计量标准考评员专业能力和管理效能,保障计量标准考核工作质量,市场监管总局组织修订了《计量标准考评员管理规定》,现印发给你们,请认真贯彻执行。[align=right] [size=16px] 市场监管总局办公厅[/size][/align][align=right]2021年3月26日[/align][align=left][font=微软雅黑, &][size=15px][color=#000000](此件公开发布)[/color][/size][/font][/align][align=center][b][size=16px]计量标准考评员管理规定[/size][/b][/align]第一条 为保障计量标准考核工作质量,加强计量标准考评员管理,规范计量标准考评员行为,根据《计量标准考核办法》有关要求,制定本规定。第二条 本规定所称计量标准考评员,是指经所在单位推荐,由省级以上人民政府市场监督管理部门考核合格,受市场监督管理部门委派承担计量标准考评任务的技术专家。计量标准考评员分为两级,即计量标准一级考评员和计量标准二级考评员。第三条 计量标准考评员的申请、考核和管理适用本规定。第四条 国家市场监督管理总局负责全国计量标准考评员的监督管理,并具体负责计量标准一级考评员的考核工作。省级人民政府市场监督管理部门负责所辖区域内计量标准考评员监督管理,并具体负责所辖区域内计量标准二级考评员的考核工作。第五条 申请计量标准一级考评员人员应当具备以下条件:(一)遵纪守法,恪守职业道德;(二)具有副高级以上专业技术职称;(三)具有较高的计量技术水平和丰富的实践经验,从事专业计量技术工作8年以上,其中具有3年以上本项目检定或校准工作经历;(四)熟悉计量法律、法规、规章以及计量标准考核工作要求、相关计量技术规范等;(五)具有较强的组织管理能力和交流沟通能力;(六)具有与计量标准考评工作要求相适应的观察、分析、判断能力,能够独立执行考评任务;(七)国家市场监督管理总局规定的其他条件。第六条 申请计量标准二级考评员应当具备以下条件:(一)遵纪守法,恪守职业道德;(二)具有中级以上专业技术职称或一级注册计量师资格;[font=仿宋_GB2312]([/font]三)具有一定的计量技术水平和实践经验,从事有关专业计量技术工作5年以上,其中具有3年以上本项目检定或校准工作经历;[font=仿宋_GB2312]  [/font](四)熟悉计量法律、法规、规章以及计量标准考核工作要求、相关计量技术规范等;(五)具有一定的组织管理能力和交流沟通能力;(六)具有与计量标准考评工作要求相适应的观察、分析、判断能力,能够独立执行考评任务;(七)省级以上人民政府市场监督管理部门规定的其他条件。第七条 申请计量标准一级考评员,经所在单位同意后,向国家市场监督管理总局申请,经国家市场监督管理总局组织考核合格,由其颁发计量标准一级考评员证。申请计量标准二级考评员,经所在单位同意后,向当地省级人民政府市场监督管理部门申请,经当地省级人民政府市场监督管理部门组织考核合格,由其颁发计量标准二级考评员证。第八条 计量标准考评员考核具体内容包括计量法律法规和基础理论知识、测量不确定度的评定、计量管理和计量标准考核要求、计量标准考评技能以及考核中的技术问题等。参加考核的计量标准考评员提供所申请专业项目的计量标准的测量不确定度评定报告一篇。第九条 各省级人民政府市场监督管理部门在发放和注销计量标准考评员证的同时,将相关信息报送国家市场监督管理总局。第十条 计量标准考评员应当恪守职业道德,客观公正、科学严谨、实事求是,严格依照计量法律、法规和相关计量技术规范,在确认的技术能力范围内实施计量标准考评,按时完成考评任务,对考评结论负责。第十一条 计量标准考评员应当按照市场监督管理部门要求,主动参加相关法律法规、计量技术规范等方面的继续教育和业务培训,提高考评能力和专业水平。第十二条 计量标准考评员可以根据当前工作岗位和自身技术能力情况,提出增加专业项目的变更申请。申请增加的项目应当具有[color=#ff0000]3年以上[/color]本项目检定或校准经历。计量标准考评员发证单位(以下简称发证单位)根据计量标准考评工作需要,对符合规定的增加项目申请予以批准。第十三条 计量标准考评员调离原工作单位的,在工作调离后的六个月内向发证单位及时报送工作单位变动情况和岗位变动情况。因工作岗位和自身技术能力不能满足计量标准考评工作需要时,由计量标准考评员提出删除专业项目申请,报发证单位审核批准。发证单位应当及时维护更新计量标准考评员相关信息。第十四条 计量标准考评员退休后,原则上不再承担计量标准考评任务,计量标准考评员证自动作废。第十五条 计量标准考评员因工作或身体健康状况连续五次不能尽职的,发证单位可注销计量标准考评员证。第十六条 计量标准考评员每五年向发证单位提交工作单位变动情况、工作岗位变动情况和继续教育情况等信息。未能在规定的期限内提交相关信息或未按要求参加继续教育,责令限期整改。情节严重的,发证单位可注销计量标准考评员证。第十七条 计量标准考评员发证单位可根据实际工作情况,细化计量标准考评员管理要求,加强对计量标准考评员监督管理。委派计量标准考评员的单位组织对其委派的计量标准考评员的考评工作实施监督。发现计量标准考评员违反本办法有关规定的,通报计量标准考评员发证单位。监督可以采取查阅档案记录、回访被考评的建标单位、观察考评活动、开展问卷调查等方式进行。第十八条 计量标准考评员不得有下列行为:(一)违反计量标准考核有关规定和相应计量技术规范要求以及未在工作时限内完成考评工作;(二)受委派承担超出被确认技术能力范围的考评工作,未如实告知委派单位的;(三)承担本人参与开发或经销计量设备项目的考评;(四)向被考评的建标单位推销与自身利益相关的计量标准器及配套设备;(五)与被考评的建标单位存在利害关系或其他可能影响公正考评的因素时,未进行回避;(六)透露工作中所知悉的国家秘密、商业秘密和技术秘密;[font=PingFangSC-Ultralight][size=16px][color=#000000](七)出具虚假或者不实考评结论;[/color][/size][/font](八)违反中央八项规定精神以及廉政纪律要求。第十九条 计量标准考评员违反本办法第十八条(一)(二)(三)(四)(五)规定的,发证单位暂停计量标准考评员资格。视问题整改情况,恢复或停止计量标准考评员资格。停止资格的,应当注销计量标准考评员证。第二十条 计量标准考评员违反本办法第十八条(六)(七)(八)规定的,发证单位停止计量标准考评员资格,注销计量标准考评员证,通报计量标准考评员所在单位,依法依规严肃处理。第二十一条 国家市场监督管理总局建立全国计量标准考评员数据库,鼓励计量标准考评员资源共享和互认共用。第二十二条 各级地方市场监督管理部门按照经济合理、就地就近原则,优先委派所辖区域内计量标准一级或二级考评员执行计量标准考评任务。各级地方市场监督管理部门可根据计量标准考核工作需要,经所在地省级人民政府市场监督管理部门与计量标准考评员所在地省级人民政府市场监督管理部门协商一致后,跨区域委派计量标准考评员执行计量标准考评任务。第二十三条 计量标准考评员证样式由国家市场监督管理总局统一制定。计量标准考评员考核命题由国家市场监督管理总局统一组织实施。第二十四条 计量标准考评员专业类别、专业项目按照国家市场监督管理总局统一规定执行。第二十五条 本规定由国家市场监督管理总局负责解释。第二十六条 本规定自2021年7月1日起实施,原国家质量技术监督局《计量标准考评员管理规定》(质技监局量函〔1999〕300号)同时废止。本规定颁布之前发布的有关计量标准考评员管理要求与本规定不一致的,以本规定为准。[align=left][/align][b][/b]

  • Kromasil色谱柱分析应用案例---洛伐他汀和辛伐他汀

    近期,国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼,辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日,国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告,明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录,共计289个化合物,其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物,由美国默克公司研制并于1988年首次上市,是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家,是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好,同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性,通常希望下能够进行准确定量的前提下,分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm,开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法,在3.5min内能够完成一个样品的检测,并能与洛伐他汀完全分离,非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]

  • 【分享】顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

    建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基甲酰胺为溶剂,程序升温,外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL,精密度RSD5%,平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单,结果准确可靠,可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

  • 上海院顺利通过美国Westinghouse(西屋)公司技术考核

    2018年7月25日至8月3日,全球最大的核电服务提供商美国Westinghouse(西屋)公司的核电技术主管和我国三门核电、海阳核电的技术代表就核电机组蒸汽湿度测试项目来我院开展现场技术考核。  核电机组蒸汽湿度测试项目既关乎核电站的生产效率又影响核电机组的运行安全,是核电安全生产过程中的重要一环。由于检测技术难度大,检测精度要求高,以往该项测试都需送Westinghouse(西屋)公司的北美中心实验室进行,这为我国各核电站的安装、运行和检修都带来了极大的不便。因此,我国各核电站急需在国内寻找具备同等技术能力的替代实验室。得知此项需求后,我院十分重视,材质中心理化室电子化学品检测实验室 积极对接,通过与Westinghouse(西屋)公司和各核电企业的多次沟通,在较短的时间内建立起了完整的测试程序和方法。  此次现场技术考核,西屋及各核电站的技术专家见证了整个测试流程,对不同浓度梯度的300个样品开展了比对试验,并对试验过程进行了全程监督。通过我院相关技术人员为期1周的努力,测试数据全部满足要求,与西屋北美中心实验室的数据一致性良好,顺利通过考核。  本次技术考核的圆满结束标志着我院在核电机组蒸汽湿度测试技术上达到了国际先进水平,同时也拉开了我国自主独立承担核电机组蒸汽湿度测试的序幕,更好地确保核电机组的运行安全。

  • 求助做713固体中挥发性卤代烃 1,2四氯乙烷不出峰

    按照HJ713 固体中挥发性卤代烃的测定中的条件上机 发现其中1,2 四氯乙烷中不出峰 随后按照HJ639水中挥发性有机物的测定的方法去做 正常出峰 各位老师能帮我分析下吗下面是条件7.1仪器参考条件7.1.1吹扫捕集装置参考条件吹扫流量:40ml/min;吹扫温度:40°C;吹扫时间:11min;干吹时间:2min;脱附温度:180°C;脱附时间:3min;烘烤温度:200°C;烘烤时间:10min;传输线温度:11°C。7.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]参考条件程序升温:35°C(5min)5°C/min180°C20°C/min200°C(5min);进样口温度:180°C;进样方式 分流进样(20:1);载气:氦气;接口温度:230°C;柱流量:1.2ml/min。7.1.3质谱仪参考条件离子化方式:EI;离子源温度:200°C;传输线温度:230°C;电子加速电压:70eV;检测方式:FullScan法;质量范围:35~300amu。柱子是DB624-0.25mm-1.4μm-60m 吹扫捕集是tekmar xyz 模式选择soli

  • 广东高考语文作文题——富翁资助三个家庭,你怎么选?

    下面是广东高考作文题: 一个人白手起家成了富翁。他为人慷慨,热心于慈善事业。他了解到有三个贫困家庭生活难以为继,决定向他们提供捐助。一家十分感激,高兴接受帮助;一家犹豫着接受,声明会偿还;一家谢谢其好意,但认为是施舍,拒绝了。根据题材,自选角度,文体不限。我们不用写作,只是来讨论下,如果你是考生,你选哪一个家庭来作为你文章的依据。

  • 同一样品,不同研磨程度,谱图变化挺大,莫衷一是

    同一样品,不同研磨程度,谱图变化挺大,莫衷一是

    【讨论】同一样品,不同研磨程度,谱图变化挺大,莫衷一是...测试条件不完全一样,只看相对强度,谱图变化挺大,莫衷一是了...岩石碎块,研磨到手指感觉没有颗粒感,测一个,然后再研磨一会儿,再测一个,谱图变化太大了不知各位老师,一般样品,比如岩石碎块,用玛瑙研钵研磨多长时间?手指感觉没有颗粒感?-------这个太不严谨最上边图谱的样品,样品在没有颗粒感后研磨了好久, 我在显微镜下看了,在min:1um max:40um 平均大概:10um[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041152_216206_1703638_3.jpg[/img]

  • testing monograph 翻译

    请教”testing monograph“这一次在药学资料中如何翻译?谢谢原文是:All the batches were analyzed according to the testing monograph DP_123456_A_R_1.

  • 记一次加标考核异常的排查

    [size=24px]记一次加标考核异常的排查[/size] 做环境检测的人对加标考核都不陌生,加标考核是资质认定现场试验考核的常见方式,也是日常质量控制的重要手段。 一次单位进行CMA扩项评审,现场考核的项目有一项是水和废水中二甲基甲酰胺(DMF),考核的形式是盲样(加标)考核/自备。水和废水中二甲基甲酰胺没有国标方法,扩项依据的标准是工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物 GBZ/T160.62-2004,采样方法:污水监测技术规范 HJ91.1-2019。限值范围:仅限合成革与人造革行业废水。 [b] 仪器与试剂[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:GC-2010 Plus带FID检测器,2ml安捷伦进样小瓶,微量进样针100μl、500μl(高鸽),5ml容量瓶,娃哈哈纯净水,水中二甲基甲酰胺500μg/ml标准溶液(坛墨质检科技股份有限公司) [b]标准溶液的配制[/b] 配制水中二甲基甲酰胺0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg/mL浓度的标准系列溶液。 [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件[/b] 毛细柱DB-WAX UI(30m×0.53mm×1um),柱温:50℃以20℃/min升至120℃保持5min,检测器:230℃进样器:200℃,恒线速度模式N[sub]2[/sub] 52cm/s。[font=calibri][size=16px]直接进样0.5μl。[/size][/font] [b]加标[/b] 评审老师要求带有本底的加标,于是在5ml容量瓶配制含二甲基甲酰胺 25μg的底样两份(未定容)。水中二甲基甲酰胺500μg/ml标液装入2ml安捷伦进样小瓶作为加标液。准备了100μl微量进样针,给老师加标,老师加标完成后我来定容摇匀,上机测定空白、底样和底样加标样,计算加标回收率。上机结果标准曲线相关系数0.9999,空白未检出,底样和底样加标浓度一致。这样计算的加标回收率为0%这怎么可能!于是进行排查。取下自动进样针没有堵塞,抽吸正常,检查隔垫,衬管,O型圈都是考核前新换的,色谱柱也老化过基线正常。整个系统经检查没有漏气。一筹莫展之际想起用那根微量进样针自己再加标试试。结果进样针插入溶液抽吸挺费劲的仔细一看抽的[font=calibri][size=12px]竟然[/size][/font]是[size=18px]空气![/size]原因找到啦:原来是加标用的微量进样针堵塞,导致加标考核吸取的是空气而不是标液。于是换一根微量进样针,吸液的时候确认吸的是标液而不是空吸。做出的加标回收率85.6%符合要求。 [b] 总结[/b] 加标方式用微量进样针直接穿刺进样小瓶隔垫吸取标液,优点是防止标液挥发,然而在这个过程中隔垫碎屑可能会堵住微量进样针导致抽吸的不是标液而是空气。用微量进样针加标的时候务必确认好吸的是标液而不是空气,如果抽的特别费劲就要引起注意了,还可以多吸一些倒置进样针退回些观察针尖是否有液体来确认。

  • 国务院办公厅印发《大气污染防治行动计划实施情况考核办法》

    国务院办公厅近日印发《大气污染防治行动计划实施情况考核办法(试行)》(以下简称《考核办法》)。 《考核办法》 一是在考核指标设置上“新”。首次提出空气质量改善目标完成情况考核指标;大气污染防治重点任务完成情况考核指标覆盖面广,涉及大气污染防治源头、过程和末端的方方面面。 二是在考核方式选择上“新”。在传统综合打分的基础上,切实强化空气质量改善的刚性约束作用,终期考核实施质量改善绩效“一票否决”。 三是在考核手段运用上“新”。由重突击检查、轻日常监管,向强化日常监管、突击检查与日常监管相结合转变,将日常综合督查结果作为考核的重要依据。 四是考核工作充分体现分区指导原则。对大气污染严重的京津冀及周边、长三角、珠三角区域(以下简称重点区域)实施空气质量改善目标完成情况、大气污染防治重点任务完成情况双考核;对其他地区实施空气质量改善目标完成情况单一考核,对大气污染防治重点任务完成情况进行评估。 《考核办法》明确指出各省、自治区、直辖市(以下简称各地)人民政府是实行《大气十条》的责任主体,政府主要负责人对本行政区域大气污染防治工作负总责;环境保护部会同发展改革委、工业和信息化部、财政部、住房城乡建设部、能源局等部门和单位开展《大气十条》实施情况的考核工作。   按照《考核办法》规定,考核的内容主要包括两个方面,实施双百分制。一是空气质量改善目标完成情况。其中,复合型大气污染严重的京津冀及周边6省(区、市)、长三角3省(区、市)、珠三角区域、重庆市考核PM2.5年均浓度下降程度;其他省(区、市)考核PM10年均浓度下降程度。二是大气污染防治重点任务完成情况进展。包括产业结构调整优化、清洁生产、煤炭管理与油品供应、燃煤小锅炉整治、工业大气污染治理、城市扬尘污染控制、机动车污染防治、建筑节能与供热计量、大气污染防治资金投入、大气环境管理等10个方面共计29项子指标。 《考核办法》一是年度考核与终期考核相结合。自2014年起,每年对各省(区、市)年度实施情况进行评估考核,其中对2013年度,重点评估各地区大气污染防治重点工作的部署情况;2018年对整体实施情况进行全面评估考核。 二是综合评分和一票否决相结合。年度考核采取评分法,对两类指标分别打分,得分结果划分为优秀、良好、合格、不合格四档。重点区域考核结果为两类指标中较低的等级,其他地区考核结果为空气质量改善目标完成情况对应等级,考核结果不合格即视为未通过考核。终期考核实施空气质量改善目标完成情况一票否决,完成《大气污染防治目标责任书》所列质量改善目标,视为通过考核,反之即视为未通过考核。 三是定期核查与日常督查相结合。除考核组每年开展定期核查外,充分发挥环境保护督查中心的作用,对各项重点任务的落实情况开展日常督查,将定期核查和日常督查结果一并作为评估考核的重要依据。 四是地方上报与现场核查相结合。各地区首先开展自查,形成自查报告,作为考核打分的基本依据。相关部门和环境保护督查中心结合自查报告和年度工作计划,进行重点抽查和现场核查,现场核查情况作为扣分项体现在考核结果中。 《考核办法》强化了对考核结果的运用,考核结果报经国务院审定后,交由中共中央组织部,作为对各地领导班子、领导干部综合考核评价的重要依据。   《考核办法》实行“奖优”与“罚劣”并重,提出将考核结果作为中央财政安排资金的重要依据,对考核结果优秀的将加大支持力度,对考核结果不合格的,适当扣减中央财政安排资金。对未通过考核的,由环境保护部会同组织部门、监察机关等部门约谈省级人民政府及其相关部门有关负责人;环境保护部对该地区有关责任城市实施环评限批,取消环保荣誉称号。对未通过终期考核的,对整个地区实施环评限批,此外,加大问责力度,必要时由国务院领导同志约谈省级人民政府主要负责人。   《考核办法》提出对考核中发现篡改、伪造监测数据的,其考核结果确定为不合格,并按照《大气十条》有关规定由监察机关依法依纪严肃追究有关单位和人员的责任。

  • 【求助】请问关于化学分析师(员)职称和考试的问题!

    中国心 鄙人是工业分析专业毕业,一直以来都想考一个技术资格证书(及化学分析师(员),除技术工程师),但是多次查找都无果。终于有一次我无意间看到广州佛山一个职业培训机构可以培训,质量类的化学分析员职称培训,于是去电询问了一下。对方说他们是得到当地劳动厅颁发的培训资格,所以有权利颁发资格证书。但是由于鄙人在成都,去佛山培训太不划算,而且他们一周只有两个学习日(周末),所以对方也不建议我去佛山学习,只是建议我闻讯当地劳动厅,看他们是否许可有培训机构代理培训。 但是我一直没有找到成都市或者四川省劳动厅的电话,所以一直不知道成都或者四川有类似的培训机构! 于是想请教高人指点迷津!~!~!~!~在四川是否有这种培训机构或者资格考试? 鄙人将不胜感激!~!~

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