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医用丁基胶塞

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医用丁基胶塞相关的论坛

  • 对丁基胶塞加热搅拌

    1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?测验要求:观察什么情况下胶塞加热后不会粘团(不搅拌);观察什么情况下胶塞加热后不会粘团(搅拌)。

  • 【分享】使用丁基胶塞的体会

    [center]使用丁基胶塞的体会[/center]相信大家在使用丁基胶塞后都有或多或少的体会,特别是液体注射剂,你的感受是什么呢?这里有一篇关于使用丁基胶塞的体会的文章供大家参考![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=132814]使用丁基胶塞的体会[/url]

  • 【分享】瓶塞带出药品质量问题 丁基胶塞陷市场尴尬

    [center]瓶塞带出药品质量问题 丁基胶塞陷市场尴尬[/center]江苏江阴兰陵瓶塞公司董事长华国平,对我国药用丁基胶塞存在的问题忧心忡忡。去年初,国家药品不良反应监测中心的数据显示,头孢曲松钠等头孢类产品在效期内质量检测不合格率较高,澄清度不达标。前不久,中国药品生物制品检定所抗生素室主任、研究员胡昌勤等人找到了头孢类注射剂澄清度不达标的主要原因:普通丁基胶塞与头孢菌素的相容性较差。 丁基胶塞陷入市场尴尬 据了解,2005年1月,我国天然胶塞退出药用包装,代之以丁基胶塞。在两种胶塞更替前后,我国丁基胶塞生产企业迅速增加,丁基胶塞很快就陷入了生产过剩状态,于是低价格便成为企业的主要竞争手段,而很少有企业在提高胶塞产品质量上下工夫。再者,我国胶塞科技研发投入不足,丁基胶塞的产品升级没人重视。谁也没有预料到,这种尴尬的市场局面,给头孢类注射剂带来麻烦。 胡昌勤介绍,根据我国药典标准,对头孢类注射剂产品进行质量检测,有一个项目为药液的澄清度,即药液在有效期内不能出现混浊、变色等现象。药品出现这些现象,就被视为不合格。然而,从质量检测情况来看,头孢类注射剂浑浊、变色发生率很高,一旦出现这种状况,就可能引发药物的不良反应。胡昌勤等人的研究认为,导致头孢类制剂溶解后浑浊的主要原因是丁基胶塞与药液的相容性不好。 有关资料显示,丁基胶塞尽管在洁净度、化学稳定性、气密性和生物性能上都优于普通橡胶塞,但是由于配方复杂及所加原材料浓度梯度的关系,一些分子活性较强的药物封装后,胶塞中的部分溶出物会慢慢释放,被药物吸附,产生了胶塞与药物的相容性问题。 上海市食品药品包装材料检测所也曾对头孢类抗生素与国产丁基胶塞的相容性做过试验。结果表明,产品在效期内存储时间越长澄清度指标超标就越严重。这说明,澄清度问题的形成与两个因素有关:一是药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量不稳定,随着效期内存储时间延长而出现问题;另一方面是胶塞与药液的相容性不好,随着储存时间的延长,发生化学反应出现澄清度问题的可能性越大。 胡昌勤认为,国际市场上丁基胶塞的品种很多,选择范围广。国内在更换丁基胶塞时给予企业两年多时间的过渡期,但是胶塞的品种少,药企选择余地小。另外,我国的相容性试验水平也与国外有一定的差距。 改变包材有助于化解难题 胡昌勤说,就在课题组为解决澄清度问题忙于实验的时候,生产瓶塞的兰陵公司联系上了课题组,送来了他们生产的覆膜胶塞。课题组在实验中发现,使用覆膜胶塞后,头孢类产品澄清度指标大为提高,基本上不会出现浑浊、变色现象。国外早就将各种高分子材料用于覆(涂)丁基胶塞了。据了解,国外的头孢类产品95%用覆膜丁基胶塞,这种胶塞由于药液与丁基胶塞之间有隔离膜,胶塞中的活性物质无法释放,有效解决了药品与丁基胶塞相容性的问题。 有的药品生产企业提出其他解决澄清度难题的方案,比如全清洁生产,来自医药新闻网。胡昌勤表示,全清洁生产只能保证外在的物质难以进入药品,肉眼看不到杂质、颗粒,但并不能彻底解决澄清度问题。随着时间的推移,丁基胶塞中的释放物会和药物发生强吸附作用,所以还要从注射剂的包材这个源头上解决问题。覆膜瓶塞虽好价格却高 胡昌勤认为,尽管目前已找到解决头孢类药品澄清度不合格的原因,但是由于覆膜胶塞价格高于普通丁基胶塞一倍,上游注射剂生产企业在利润微薄的情况下不愿使用覆膜胶塞。“我们一直在向有关部门呼吁,通过产品价格的调控来推广覆膜胶塞的使用,毕竟药品安全是关系民生的大事。”胡昌勤说。 众所周知,处于上游的药品生产企业,抗生素和输液产品同样进入迅速扩张期,供大于求的市场格局也让药企利润微薄。在这种情况下,降低成本是企业的主要追求,出厂时产品合格就行,谁还去重视药品与胶塞的相容性呢! 小瓶塞会引发大问题 丁基胶塞相容性的问题仅仅出现在头孢类药品上吗?记者在一个专业网站搜索,发现有人发帖求助说:“最近做注射用泮托拉唑钠,药品和丁基胶塞总是相容性不好(可见异物增加),请问如何解决?” 近年来,我国治疗性输液特别是中药注射剂等同样面临不良反应增加的难题,这和丁基胶塞相容性差是否相关?这些问题都有待探讨。 记者采访了专注于研发药用瓶塞的江阴兰陵公司董事长华国平,他对我国药用丁基胶塞存在的问题很是担心。早在2006年,华国平就在其公司网站上发出了致我国治疗性输液、头孢唑啉钠等粉针用丁基胶塞药厂的公开信。他在信中说:“目前我国应用的治疗性输液、头孢唑啉钠等封装的药品在保质期内存在不达标的问题,其主要影响因素是丁基胶塞,来自医药新闻网。虽然有些厂家尽可能避免将药品倒置、横放或者改善存放条件,还有的药厂采用大肚小口径来减少瓶塞与药品的接触面积,推迟药品出现质量问题的时间,但最终还是解决不了浊度的变化带来的超标、可见异物、不可见微粒等相容性问题。总有一天会因为胶塞引发药品质量问题,如果引起法律诉讼就有可能毁掉药厂!” 华国平说,有一些企业已经意识到丁基胶塞的问题,如正大青春宝、神威药业、江苏恒瑞药业等30多家企业的部分产品开始使用覆膜丁基胶塞。据华国平介绍,他们公司除了生产具有专利保护的覆膜丁基胶塞外,已把研发目光投向了未来:丁基胶塞材料来源于石油,目前国际油价飙升,石油资源会有枯竭的那一天,所以公司正在研发可用于药用瓶塞的新材料。

  • 【分享】丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复

    [center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题,保证产品质量,保障公众用药安全,日前,国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知,要求各省(区、市)食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上,加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。      胶塞相容性检验有标准  通知称,在确保药品质量的同时,为保证注射用头孢曲松钠的供应,国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省(区、市)食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法,在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验,并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前,依此方法进行检验,合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂,药品生产企业可参考该方法,自行建立适宜的快速验证方法。  通知规定,药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品,若变更丁基胶塞的生产厂家,应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证,符合要求并报所在地省(区、市)食品药品监督管理部门备案后方可使用。  通知强调,各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂,特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度,重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验,监督药品生产企业严格执行有关规定,确保产品的质量。对违法违规生产的,一经查实,依法处理。     小胶塞影响不小  一些企业界人士表示,此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本,但是此类检验是必要的,而且毫无疑义是正确的,毕竟药品质量安全是第一位的,必须要予以保证。  同时有观点认为,此通知对于企业来说未尝不是一件好事,在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法,才能切实操作。  此前,由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊,国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》(食药监市函[2008]118号),要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检,并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠,按《药品管理法》相关规定进行查处。  这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后,头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出,迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局,扩大了上游中间体7-ACA的需求,成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处,加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息,2008年,头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。      质量、成本、份额存矛盾   “丁基胶塞质量参差不齐,而药品多种多样,针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。  专家指出,药品的性质千差万别,要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的,应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性(稳定性)试验,来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子,其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少,还不能满足很多药品的包装要求。  业内人士表示,实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法,并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态,出于成本原因,复膜胶塞并未被业内普遍接受。  分析认为,头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支,产品的利润空间不断缩小,目前几近无利可图的情况下,提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。  “头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报

  • 【求助】注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞(冻干用)

    请问现在有注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞(冻干用)了吗?现在我们用的标准是“YBB00052005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞”,但里面是说明了此标准不适用于冻干橡胶塞,不过到现在都还没有找到冻干橡胶塞的标准。我查了下,在07年7月的时候有胶塞行业标准座谈会,说是“由中国医药包装协会牵头,上海食品药品包装材料测试所提供技术支持,部分胶塞厂家协助完成药用丁基橡胶塞协会标准的制订。标准制定分为产品标准和单项标准二部分:1、 产品标准包括:小容量注射液标准、冻干胶塞标准;2、 单项标准包括:外观及规格尺寸标准(含注射剂用丁基胶塞、输液用丁基胶塞、冻干用丁基胶塞、小容量注射液丁基胶塞);胶塞表面硅油含量均匀度标准;免洗胶塞标准等”那么现在标准出台了吗?座谈会见http://www.cnppa.org/index_newsInfo.jsp?id=264

  • 采用 InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分析溴化丁基胶塞中的抗氧剂

    [align=center][font='宋体'][size=13px]采用 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]InfinityLab[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]Poroshe[/size][/font][font='宋体'][size=13px]ll[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 120 SB-C18色谱柱分析[/size][/font][font='宋体'][size=13px]溴化丁基胶塞[/size][/font][font='宋体'][size=13px]中的[/size][/font][font='宋体'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][/align][align=center][size=13px]张永梅[/size][/align][align=center][size=13px]([/size][size=13px]重庆市计量质量检测研究院[/size][size=13px],[/size][size=13px]杨柳北路[/size][size=13px]1[/size][size=13px]号[/size][size=13px] [/size][size=13px]401123[/size][size=13px])[/size][/align] [font='times new roman'][size=13px][[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关键[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]词[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]:[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Poroshell[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 120 SB-C18[/size][/font][font='times new roman'][size=13px];[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px];[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴化丁基胶塞[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=13px]前言:[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]溴[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化丁基胶塞[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]具有[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]耐热、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]弹性良好、阻隔性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]佳[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]硫化[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]速度快[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]等[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]优点[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],在注射剂用密封件[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]广泛使用[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]药用[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]溴[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化丁基橡胶塞是与药品直接接触的包装材料,是注射用粉针包装密封材料的一部分,具有化学惰性高阻隔性低萃取性和良好的生物性能,胶塞由生胶与抗氧剂填充剂等助剂混合均匀经高温加压而成,抗氧剂可延缓或抑制橡胶产品的老化并延长其使用寿命[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]5[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],胶塞本身是立体网状多孔结构,在与药物接触时,胶塞中的化学成分,可以从胶塞内部迁移至胶塞的表面,污染药物,药中残存的各种有机溶剂可以萃取胶塞成分[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px],[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],从而影响药品质量,对人体健康产生危害[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]8[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]。本方法采用了安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱,并对方法进行优化,现将实验结果报告如下,以供参考。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='timesnew roman'][size=13px]试验材料与方法[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1290/6470B[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联三重四级杆质谱联用仪[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Agilent[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]公司);[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]乙腈[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]甲醇[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]乙醇、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]甲酸[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、甲酸[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]铵[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]均为[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]级([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]上海安谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]璀世[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]标准技术服务有限公司[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px];[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]氯化钠[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]为[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]优纯级[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]成都市科[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]隆[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化工试剂厂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]);[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1310[/size][/font][font='times new roman'][size=13px](北京曼哈格生物有限公司)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]BHT-COOH[/size][/font][font='times new roman'][size=13px](河北百灵威超精细材料有限公司)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1035[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]抗氧剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1222[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]广州佳途科技股份有限公司[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]仪器[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]条件[/color][/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]色谱条件[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]InfinityLab[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]Poroshell[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] 120 SB-C18[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]柱[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1x100mm 2.7-Micron[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='timesnewroman'][size=13px][color=#000000];[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]流速[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000].3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]mL/min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000];[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]进样量[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]μL[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000];[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]柱温[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]40[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]℃[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000];[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]流动相[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.0[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]甲酸水溶液(含[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]mM[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]甲酸铵)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000];[/color][/size][/font][font='times n

  • 丁基橡胶的胶塞

    各位老师,我们在做产品时发现进的丁基橡胶的胶塞中含有石蜡成品,长期使用的话会在机器上积累,损坏机器,有做过石蜡定性分析的吗?不胜感谢!急求各位老师指点

  • 【讨论】关于丁基胶塞穿刺落屑方法讨论

    大家讨论下关于胶塞穿刺落屑的相关疑问。我在做穿刺落屑的时候,已知穿刺落屑数胶塞是由做第一批时同行2组或4组做一批产品,看看落屑数一致则认为落屑数准确。不知道大家对于已知穿刺落屑数胶塞是怎么来的?

  • 药用卤化丁基胶塞检验紫外吸收度要用多少个丁基胶塞灭菌做样?

    供试品溶液的制备:取相当于表面积200 cm2 的完整胶塞若干个,按样品表面积(cm2)与水(ml)的比例为1:2,加水浸没,煮沸5 分钟,放冷,再用同体积水冲洗5 次。移置于锥形瓶中,加同体积水,置高压蒸汽灭菌器中,121℃±2℃,保持30 分钟,冷却至室温,移出,即得供试品溶液,备用 并同法制备空白对照溶液。

  • 【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif本文介绍了药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定的样品制备过程,参加论坛原创大赛,支持红外光谱版。-----------------------------------------------------------------------------药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定按药包材YBB标准检测,测定法:“红外光谱 取本品约3g切成3mm×3mm小块,置索氏提取器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时,取残渣80℃烘干,取0.1~0.2g置于裂解管的底部,然后用试管夹水平地将裂解管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时,再继续加热至裂解基本完全但没炭化为止,取少许裂解物滴加在溴化钾片上,在80℃烘干,照分光光度法(中华人民共和国药典2000年版二部附录IV C)测定,应与对照图谱基本一致。”我们开始测的时候,对质量标准中的两点不是很明确:1.什么是裂解管?2.对照图谱在哪里?由于此标准基本参照的是《YBB00262004 包装材料红外光谱测定法》第三法 热裂解法。而热裂解法则是参照《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》制定的,我们找到《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》这个标准,其中有裂解操作描述和各种橡胶的参考图谱。“7.1.2 火焰热解取0.1g~0.2g制备好的试样,放在小玻璃试管底部,取一条湿的刚果红试纸放于试管口上,横放试管,并迅速将装有试样的试管底部置于火焰的高温区以使试样迅速地热解,尽可能减少炭化。同时注意刚果红试纸的颜色变化,若由红变兰,则表示有卤素存在。当热解物冷凝于试管冷端时,继续加热到热解基本结束为止,然后将试管从火焰移开,用毛细管取出少量热解物均匀涂于抛光的盐片上。用红外光谱仪在2.5 μ m~15μm波长范围内记录红外光谱。为使热解物变化减至最小,热解后应立即记录光谱。”我们经过讨论,认为裂解管应该只是起着一个样品的加热容器作用,用普通适宜大小的试管即可。图1.丁基橡胶特征峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242103_406864_1827385_3.jpg图2.丁基橡胶参考图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242105_406865_1827385_3.jpg测定过程:用大张的滤纸缝制一个适合索氏提取器大小的滤纸筒,将胶塞样品剪成合适的碎片,称取3g,放入滤纸筒里,置索氏提取器中,加入合适量的丙酮(从索氏提取器上口加入,让丙酮可以超过虹吸管最高点自动流到接收的烧瓶中,再适当加多一点),连接回流装置,控制水浴温度使丙酮回流速度为逐滴流下为宜。回流8小时(可分两天进行)。取残渣80℃烘干,依法裂解。取溴化钾,压制一个空白溴化钾片,将少量裂解物滴于溴化钾片上,依法测定红外光谱图。图3.样品测定图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242123_406871_1827385_3.jpg从图中看,各特征峰与对照图谱基本一致,725cm-1处的特征峰确实很弱。实际检测情况是,裂解物滴加在溴化钾片上,不需要在80℃烘干,直接测定即可,烘干后反而特征峰会变小。更新一下,与zwyu老师的讨论内容:直接用ATR检测比较简便,只是找不到用ATR测定的对照图谱,也可能会有干扰。药包材YBB标准中没有提供标准图谱,也未出版药包材的红外光谱集,也买不到材料标准样品。胶塞检测所用的热裂解法是参照GB/T橡胶红外光谱法制定的,里面有橡胶的红外光谱图,所以就以它为依据了。注意事项:1.使用到易燃易挥发的丙酮试剂,应在通风橱里操作,使用水浴加热,避免明火。加热温度要控制好。2.加热裂解时注意不能使样品炭化,不然裂解物会很少。3.裂解物滴在溴化钾片上以后,可以用纸巾稍微擦一下,使其在溴化钾片上涂布尽量均匀,不要太厚。更新,延陵子专家的讨论:原文由 延陵子(QSY) 发表:目前,橡胶类红外测试通常优先选择热裂解!将添加物抽提后,剩下胶料,裂解后测试的是单体和多聚物,前提是橡胶裂解以单体产物为主。否则,就会和聚合物有差异!!这也是烘干后特征峰减弱原因吧!作为对比ATR和热裂解结果肯定不同。一般对比要求同样方法。包括裂解参数。从裂解图谱,可以知道裂解温度对结果有影响。标样以后越来越难弄!因为共混胶、共聚物等等越来越多。现在我们的方法是类似控样,就是用一个满足使用要求和性能指标的样品,测试图谱作为标准图谱,给出一定的谱峰控制范围。以后所有测试样品和它对比!

  • GC 丁基橡胶中的石蜡

    最近公司进了几批丁基橡胶的胶塞,发现含有石蜡(请第三方检测过),打算用GC定性测定石蜡;打算用KB-1的柱子,网上只有很少的资料,我找到的只有食品里的石蜡检测;想知道各位谁做过对于石蜡的测定,急求!!

  • 中空玻璃打胶机中打胶小细节

    中空玻璃打胶机中打胶小细节

    [font='微软雅黑','sans-serif']中空玻璃打胶机中打胶小细节[/font][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']可能很多人会疑问,中空玻璃自动打胶机的打胶环节和中空玻璃有什么关系。接下来,小编就给大家一起来说一下中空玻璃自动打胶机的打胶环节和中空玻璃的关系。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']一块合格的中空玻璃不仅在于规范的操作流程与完美的工艺技术,更需要能满足中空玻璃性能的中空玻璃加工设备和与其相关的密封材料。不同的中空玻璃的密封差异可能让中空玻璃最终呈现的工艺成品以及综合性能不同。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']中空玻璃的密封主要采用密封胶,起到中空玻璃的密封作用。中空玻璃的密封,除紫外线照射是测试中空玻璃密封胶是否含有影响视线的有机挥发物外,另外四项指标“密封性能、初始露点、高温高湿、气候循环”,都是检测中空玻璃在各种环境下的密封性能的。中空玻璃的密封主要采用密封胶,起到中空玻璃的密封作用。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']槽铝式双道密封中空玻璃第一道密封用丁基胶,具有极低的水蒸气透过率;第二道密封胶主要有聚硫胶和硅酮胶。间隔铝框宜采用连续长管弯角式,接头处应用丁基胶做密封处理;间隔铝框如采用四角插接式,其各个接头处亦应用丁基胶做密封处理,以此做成的中空玻璃,使用寿命不如前者。当中空玻璃第二道密封胶采用硅酮胶时,不应采用四角插接式间隔铝框的中空玻璃。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']单道密封中空玻璃是难以满足中空玻璃的密封性能的。为弥补这些胶的密封性能的不足,通常采用水汽透过率极低,但结构性差的聚异丁烯胶作为中空玻璃的第一道密封胶,以阻止潮气向中空玻璃内渗透,这就是传统的大家熟悉的双道密封中空玻璃的生产工艺。由于双道密封中空玻璃所采用的二种密封胶各自性能上的缺陷,只能采用两者结合的方式(即双道密封式)才能满足中空玻璃的密封性和结构性指标。现在有一些新型中空玻璃密封胶:结构型热熔丁基密封胶。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif']中空玻璃打胶机主要用于中空玻璃的打胶环节,也就是我们平时所说的密封环节。中空玻璃打胶机主要针对中空玻璃的第一道密封。使用专用设备将热熔丁基胶加热熔化后,用中空玻璃打胶机将丁基胶涂至中空玻璃的涂胶部位。这个打胶速度要掌握好,因为丁基胶几分钟就冷却定型,打胶速度不宜过快过慢。过快的情况下很容易导致打胶不饱满,日后影响中空玻璃的密封问题。过慢的情况下影响中空玻璃打胶机的工作效率问题。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105171443007045_2125_4017671_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/font][/align]

  • 【分享】国家药品包装容器(材料)标准汇编(第一辑)

    国家药品包装容器(材料)标准汇编(第一辑) 介绍了:药用溴化丁基胶塞药用氯化丁基胶塞药品包装用复合膜袋通则钠钙玻璃输液瓶口服液体药用聚酯瓶口服液体药用聚丙烯瓶口服液体高密度药用聚乙烯瓶口服液体高密度药用聚乙烯瓶口服固体药用高密度聚乙烯瓶聚丙烯药用滴眼剂瓶聚丙烯输液瓶低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶低密度聚乙烯输液瓶安瓿包材标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49713]国家药品包装容器(材料)标准汇编(第一辑) [/url]

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 溴化丁基橡胶及其中抗氧剂含量的分析

    看了几篇关于用红外分析pp pe中抗氧剂330含量的文章,于是想用红外测溴化丁基橡胶中的抗氧剂330含量,但是根本检测不出来峰。。。本人用的是溶液成膜法:即将样品溶于氯仿(因为330在氯仿中溶解度较大,且氯仿易挥发),然后涂于溴化钾片上,将溶液吹干,测试红外。请达人指教,我的制样方法有问题吗,求定量分析橡胶中微量添加剂(质量分数约0.2%)的含量的方法 谢谢了

  • 【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    【原创大赛】医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定

    [align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部:王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后,浸提法很难提取出全部的单体残留;又因单体残留具有单组分、易挥发的特点,固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中,在恒温40℃,平衡30min之后进上层空气,进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器;顶空装置:HS-10;分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水:现用现配;组氨酸:分析纯;0.2g/L溶液;氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制:取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中,准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub],然后用吸管吸取组织粘合胶,在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上,并静置30min,待完全固化后,记录培养皿的总重量m,则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.11mL/min ;3.2.3预热恒温:40℃;平衡时间:30min;分流比:20:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度110℃保持4 min,以30℃/min的速率升温至250℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入生理盐水定容,摇匀,配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于20mL顶空进样瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内,Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%,本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件:标曲图:[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图:[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标:[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标:[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品:[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]

  • 丁基橡胶腻子片检测剪切粘结强度

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36637.html[/url]丁基橡胶腻子片检测剪切粘结强度样品名称 丁基橡胶腻子片 规格型号 1.5mm工程部位 贵阳市轨道交通 3 号线一期工程土建七标盾构区间检测项目 1.剪切粘结强度。检测依据 1.GB/T 13936-2014。剪切粘结强度≥0.06MPa;粘结拉伸剪切强度按照 GB/T 13936-2014 进行试验(试验速度 200mm/min)。粘结拉伸剪切强度制样及养护方法:将干净的金属片用无水乙醇擦拭干净,停放五分钟备用;将裁好的腻子片(尺寸25mm×12.5mm)贴在两个金属片之间,粘结后粘结面尺寸如标准中图1所示,将制好的试件放置在平整的平台上,用 2kg 的砝码等重物放在粘合处使其贴合更加密实,然后在 23℃室温环境下养护 24h 后进行试验。[img=中钢国检实力.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210809/20210809083549_7294.jpg[/img]

  • 复方氨基酸注射液中硫磺的含量测定问题

    复方氨基酸注射液采用丁基胶塞密封,胶塞中的硫磺可能会浸出到注射液中,需要对药液中的硫磺含量进行测定。但是,方法学建立过程中,进行药液的加标回收率测定,发现其不合格,并且随氨基酸浓度升高,硫磺回收率降低。求助可能的原因,有哪位大神做过相关的实验吗?请不吝赐教,大谢

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)

  • 【求助】求高手赐教 气质检测 二丁基二硫代磷酸铵

    用气质检测 选矿药剂丁铵黑药(主要成分是:二丁基二硫代磷酸铵),由于无法买到标准品,进样用的是工业品,色谱图有一些杂质峰,无法定性。请求高手赐教 二丁基二硫代磷酸铵 的特征离子 以及二次离子是多少, EI源轰击之后是如何断键的分 子 式:(C4H9O)2PSSNH4 分子量:258结 构 式:http://www.minefriend.com/images/f5.jpg

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