一七甲氧基黄酮

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对均三甲氧基苯进行分离和检测，主峰具有良好的峰形和分离度，主峰附近无杂质峰，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可用于均三甲氧基苯的测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

在优化的实验条件下，7- 甲氧基香豆素在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

本研究开发了一种准确测定血浆中的生物胺3-甲氧基酪胺）的方法。该方法利用在线SPE系统（ACQUITY UPLC在线自动样品前处理系统）的独特功能来实现上述变肾上腺素类激素的灵敏精确测定。这些关键生物标记化合物的测定结果能为临床医生鉴定有关神经内分泌肿瘤的存在、位置以及类型提供宝贵信息。

利用岛津GCMS建立了一套快速、准确分析橡水果中中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂检测方法，方法线性、精密度、回收率等均满足标准的要求。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成五氯甲氧基苯等化合物的定性定量分析。

本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪，建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内，线性关系良好，相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中，回收率在94.04%~106.08%之间，RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。

凝胶渗析色谱作为一种样品的净化手段，在国外已经普遍使用，最近几年在国内也得到了普遍关注，尤其是在食品处理、生化分离、农业和环境样品如土壤、污泥以及有害废水等方面。随着分析技术的发展，GPC 在我国农药残留前处理分离、净化方面的应用越来越普遍，尤其是在富含脂肪色素等大分子的样品分离净化方面，具有明显的净化效果。本实验依据美国国家环保局的标准方法[1]采用凝胶色谱分离系统，成功的分离出了甲氧基DDT，其分离度大大超过EPA方法要求。——————————————[1] 美国国家环保局，METHOD 3640A

利用岛津Nexera XR液相色谱仪快速分离能力分离了2-甲氧基苯胺等24种禁用偶氮染料，缩短了色谱检测的时间，提高了分析效率。

纺织品中偶氮染料邻甲氧基苯胺的检测GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm，0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃， 保持0.5min，20 ℃ /min，150 ℃， 保持8min，20℃ /min，230℃，保持13min，20℃ /min，280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中，四种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度为91.6~108.6%。精密度实验中，2 ng/mL标准溶液重复分析6次，保留时间RSD 0.3%；峰面积RSD3%。实际样品加标实验中，0.1和1 μ g/g加标回收率分别为95.1~114.5%和85.2~88.6%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。

本文采用岛津高效液相色谱仪建立了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质定量分析方法。该方法中，四种成分在0.05~10 μ g/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.9999，准确度为96.8~106.9%。精密度实验中，0.1 μ g/mL标准溶液重复分析6次，保留时间RSD 0.045%；峰面积RSD2.135%。实际样品加标实验中，10 μ g/g加标回收率分别为101.8~109.5%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素等4种禁用物质含量。

乙氧基脂肪醇是常用的非离子型表面活性剂。CMC随乙氧基增加而增加因此可用于描述乙氧基化程度。表征表面活性剂乙氧基含量。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中对甲氧基肉桂酸 -2- 乙基己酯的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；对甲氧基肉桂酸 -2- 乙基己酯的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 甲氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

超声- 微波协同萃取法。结论：超声- 微波协同萃取法提取甘草黄酮效果好。4种提取方法所得的甘草黄酮粗品均具有较强的抗氧化作用。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对3,3''-二甲氧基联苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对2-甲氧基-5-甲基苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

对羟基苯甲酸酯类指的是p-羟基苯甲酸酯 (p-hydroxybenzoate ester) 的总称，对人体的毒性较低，具有防腐防霉的效果，因此用做医药品、化妆品、食品的防腐剂。日本薬局方(第十六版)中包含对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯四种。此外，天然存在于绿茶等中的苯氧基乙醇，也作为杀菌防腐剂用在化妆品中。它可以与对羟基苯甲酸酯类同时使用，达到减少添加量的效果，因此在化妆品中同时使用的情况非常常见。对羟基苯甲酸酯类及苯氧基乙醇在化妆品中的使用限量在化妆品基准(厚生劳动省告示)中有具体的规定，使用限量均为每100 g化妆品中含1 g以下。 此次，我们对苯氧基乙醇及对羟基苯甲酸酯类做了同时分析。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。