当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

液体吸光度

仪器信息网液体吸光度专题为您整合液体吸光度相关的最新文章,在液体吸光度专题,您不仅可以免费浏览液体吸光度的资讯, 同时您还可以浏览液体吸光度的相关资料、解决方案,参与社区液体吸光度话题讨论。

液体吸光度相关的论坛

  • 【求助】怎样用分光光度计测定液体对太阳光谱的吸收率?

    用积分球可以测定选择性涂层对太阳光谱的吸收率,用分光光度计可以测定液体的吸光度/透过率/发射率,但是怎样可以通过积分球或者分光光度计或是两者的组合来测定液体对太阳光谱的吸收率?测吸收率也可以通过以下公式测定:吸收率=1-透过率-反射率,但是反射率也不知道怎样测呀,没有这些数据下面的实验都没法开展了,急啊!恳请高手相助!

  • 吸光度不断变化,是不是灯的问题

    吸光度不断变化,是不是灯的问题

    用氢化物的方法测试硒,用的是Agilent的UltrAA灯和氢化物发生器。同一个液体样品连续测试14次,经过14次测试,吸光度下降约0.02。为了排除原因,断开氢化物发生器,直接扣除背景测空气,测试第三次的时候吸光度上升了0.015,第五次变到了0.02。两次测试,吸光度一次下降,一次上升,是不是灯发光有问题?

  • 积分球的吸光度是否满足加和性

    我用积分球测固体粉末的紫外吸收,由于我的粉末是混合的粉末,老师让我证明加和性。我想的是由A和B各50%组成的混合粉末,应该等于A50%,B50%(用硫酸钡粉末稀释)各测出来的吸光度之和。请问这样做对么,固体的吸光度是否和液体的一样满足加和原理?谢谢啦

  • 【求助】求助:越往后用吸光度就越大怎么回事?

    请问哪位用红外液体池测量氯仿,环己烷这些易挥发的物质?我选用0.015mm的聚四氟乙烯膜,发现吸光度已经达到3.0左右。最开始测的几次吸光度不到 1.0,越往后用吸光度就越大,会不会因为我用的KBr晶体不光滑致使毛细管作用不明显,从而导致我要注射的样品越多呢?谢谢!

  • 【讨论】蒸馏水的吸光度如何测??

    看了一位版友的问题,提到用空气做参比,测得的蒸馏水吸光度是负值。我认为这是光线的界面反射和半波损失所致。但是,也想到蒸馏水或者其它一些溶剂的吸光度该如何测得,有什么好方法呢?版友的帖子:【求助】关于UV-1800及蒸馏水的透光度讨论后思考的结论:将2cm和1cm比色皿不加任何液体,空气中配对,然后都加入蒸馏水测吸光度A2和A1。这样蒸馏水的吸光度=A2-A1。这时如果还是负值,那说明比色皿配对还有问题,可能应该请制造比色皿的单位专门配对了。

  • 液体样品旋光度的测定

    大家好.我现在有一个液体的化工产品,其旋光度大致在+35度.我现在想请问一下:我能不能将样品放在石英测量管中不稀释直接来测呢?

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体(1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐)萃取体系,通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明,Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系,线性方程为Abs=0.227096Conc(μg/mL)-0.0035529,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较,准确度、精密度高,检出限低,缩短了分析时间,且降低了对环境和操作者的危害;与直接火焰原子吸收法比较,避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定,如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词:离子液体;火焰原子吸收光谱法;锌前言 锌是一种重要的营养元素,很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低,分析时间长,易对环境和人体造成危害;火焰原子吸收光谱法,灵敏度高,分析时间短,但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且,为了降低检出限和减少基体干扰,上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法,它是一种比较方便简单的分离富集技术,但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质,会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂,对环境和操作者的危害小,在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+,建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时,测定Zn2+的一种方法,并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐(纯度≥99%);锌储备液(1000μg/mL),锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液;双硫腙的乙醇溶液(12.3×10-5mol/L);乙酸-乙酸钠缓冲液(pH4.0-X.5);其他试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计;sarturios分析天平;80-1离心机;岛津AA-6200原子吸收分光光度计;多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液,并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH,振荡,使金属离子与双硫腙反应完全,然后加入室温离子液体(1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐),震荡,离心收集下层离子液体相,多次加酸反洗离子液体相,合并反洗后的水相,用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算: 回收率P(%)=C1V1/(C0V0)×100% 其中: C0--原始锌工作液浓度,μg/mL; V0--原始锌工作液体积,mL; C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量,μg/mL; V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积,mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰,确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰,λ1=440nm,λ2=596nm。 调节反应体系pH为:1# pH为2.5,2# pH为4.0,,3# pH为4.4,4# pH为5.5,5 # pH为6.5,6 # pH为8.0,7 # pH为9.5,振荡反应10min后,测定吸光度,见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时,吸光度较大,最大吸收波长均为516nm,且螯合物红色现象最明显;7份溶液分别放置10min、20min和30min后,pH在4.0-5.5之间的溶液,体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时,吸光度最大,但是最大吸收波长有波动,且此时螯合物红色现象不明显,实际螯合物以双硫

  • 【求助】吸光度值不正常的负值怎么办?

    [em09509]这几天一直做的实验,结果都还行,今天突然一上紫外, 发现全部的吸光度值都是负的。比色皿里的液体明明有颜色 ,而且 今天的过程和前面的过程也没有差别,操作上不存在什么差错啊,所以怀疑是机器有问题还是比色皿有问题?

  • 【讨论】样品溶液的吸光度比空白溶液的吸光度要小

    用比色法测吸光度时发现样品溶液的吸光度比空白溶液的吸光度还要小,不知道是什么原因?大家有遇到这种情况吗?而且会经常碰到。我是测溶液里面的SiO2。请高手指教![url=http://www.zhongguoseo.net/]上海seo公司[/url][url=http://www.zhongguoseo.net/]http://www.zhongguoseo.net/[/url]

  • 氮氧化物的吸收液的空白吸光度的思考

    我这几天一直在纠结一个事情。问了很多实验室的人。给我的答案都不是很让我信服。不知道大家注意到没有。在HJ 479-2009 和HJ/T43-1999 中吸收液的配置几乎完全一样。我们实验室在使用过程中都是同样的配置。稀释后拿出去要么当环境空气中氮氧化物的吸收液 要么当固定污染源中氮氧化物的吸收液。但是标准中。环境空气中对空白吸收液的吸光度要求小于0.005,固定污染源的吸光度要求小于0.05 我们在实际操作中还确确实实的吸光度就有变化。环境空气中的吸光度基本上比0.005要小。固定污染源就是在0.05附近。为什么会有这个差别。都是同一瓶母液中稀释出来的。稀释倍数也是相同的。其他任何步骤都是相同。除了吸收管的体积和所装的吸收液的体积有差别外。其他是没有差别的。一直在困扰我们实验室人员。

  • 水杨酸法测环境空气中氨空白吸光度高,显色溶液是绿色的不是蓝色,什么原因?

    水杨酸法测环境空气中氨,为什么空白吸光度高,达到0.066。重复性也不好,是试剂纯度问题,还是次氯酸钠配制的问题?水杨酸配制了一个月,亚硝基铁氰化钠新配置,次氯酸钠是购买的化学纯液体试剂(有效氯>5.2%,碱以氢氧化钠计7.0-8.0%)。我标定后氯含量7.6g/L,氢氧化钠2.25mol/l。我将次氯酸钠稀释了2倍。测出来的吸光度值高,不知道哪里错了,请老师指教

  • 镍标液的吸光度问题

    做EN1810时,用1.5ug/mL标液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 中的吸光度仅0.007,用国家试剂中心的1000ug/mL的镍标液都只有0.07,而分析手册上说2ug/mL时吸光度就有0.2,搞得我们迷惑,仪器已经调整到最优化了。不知道大家测出的吸光度有多少?帮我分析下原因,谢谢啦!!

  • 【讨论】石墨炉测定Cd吸光度整体偏低的原因

    用石墨炉测定Cd,配置的标准曲线浓度分别为:0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppb,测定的吸光度值相应为:0,0.021,0.035.....0.083!!!!!结果太低了,请问这是什么为题。标准曲线重新配置,而且标准溶液是现买的,现配的表现所测出的吸光度仍然很低!!!!

  • 技术讨论,谢绝灌水。极大吸光度溶液的直接测定。

    引:感谢savedown老师对我的“药品配液罐与光纤光谱仪的结合”帖子的回应:“这是一个极大吸光度问题。 首先在吸光度概念上大家要清楚,例如10A,是个什么概念? 也就是透光率为10的-10次方,也就是此溶液在此浓度下是不透光的。 如果采用重复稀释也是不可取的,如果10A的溶液要稀释到1A稀释10的4次方倍,这中间的误差是惊人的。 采用微量程的方法也不可能。所以要转变思路。 光谱的波形实际上是统计概率密度曲线, 如果在通常吸光度下,吸光度趋近于零的地方,在强度很大的地方,其响应值就不会为零。 也就是强度大,峰的底部会变宽,峰宽和峰高成函数关系(具体的可以去看概率论的有关章节)。 如果峰高不可测,测量峰宽也能大致定量,这就是简单的原理。 这个东西在标准的分析教科书不会告诉,如果按照教科书和药典的做法,可以明确说此问题无解。 如果要解决问题,还希望把问题描述到位一些。 例如此溶液中是否有悬浮物?是否浑浊等等。 另外补充一句目前各品牌的光纤光谱仪在吸光度大于3的时候,数据都不太可信了。如果只有水和组分,只关心组分浓度,可以不用关心峰顶在哪里。 可以作峰底的关系。具体的说峰底的关系就是,确定一个吸收强度,记录浓度和该强度对应的波长位置,建立标准曲线,也可以对极高吸光度的物质进行定量。前提假设是物质光的吸收基于相同的统计分布,如果统计分布未改变,那么同样强度的吸收会沿着统计分布曲线前伸或回撤,实际上不是直线,而是一条曲线,在浓度范围内,可视作直线使用。化学计量学方法与分子光谱分析技术/褚小立/ 可以看看,里面谈得比较多。”

  • 总氮测试标液吸光度很低

    用硝酸钾配置总氮标准溶液,测试了两年都很正常,最近一个月出现问题了,标液在220处的吸光度特别低,样品的吸光度正常,不知道是什么原因。

  • 【分享】吸光度出现负值——新手易遇到的问题

    近来查一些资料,看到去年8月份河南新乡学院的一篇文章,写的是使用分光光度计“吸光度出现负值的原因分析”,摘编一些内容,给初涉使用仪器的同行参考。吸光度出现负值的原因分析-仪器:722 、722N、754 等型号分光光度计-现象分析:1) 学生使用新的分光光度计测定时几乎没有出现吸光度负值的现象 在旧仪器上测定时普遍出现吸光度负值的现象。2) 同样的仪器,老师测定的时候几乎也没有出现负值的现象。这说明不是仪器本身的质量问题,而是操作者的问题。-解决方法:1) 比色皿必须配套使用。无论玻璃比色皿还是石英比色皿,同一套的原料质地相同,厚薄相同,所以透光度也(基本)相同 如果不是同一套比色皿,透光度会有差别,将影响测定结果。所以,比色皿不(应)能混合使用。2) 比色皿必须保持洁净。比色皿不洁净会引起测量误差,在可见光区域,指纹对光的吸收相当强,因此不得用手直接触摸比色皿的透光面,测量前必须用专用擦镜纸揩净比色皿表面,每次使用后必须将比色皿清洗干净。3) 把比色皿放入托架中时,应确保不倾斜。否则,就会使参比样品与待测样品的吸收光路径长度产生较大误差,还可能使入射光不能全部通过比色池,导致测试比准确性不符合要求。4)在测试样品的过程中,比色皿架推拉到位,当拉杆到位时有定位感,到位时,前后轻轻推动拉杆以确保定位准确。-比色皿维护:1) 使用后立即将皿中液体倒空,用适当的洗涤剂洗涤,蒸馏水冲洗后,最后用无水乙醇冲洗干净。2) 比色皿应存放在原装盒中,确保其表面不受污染和腐蚀。3) 定期用稀酸清洗比色皿,若效果不好,则可将比色皿浸泡在浓盐酸∶甲醇∶水= 1 ∶4 ∶3的混合液中,于通风橱内放置1 h 后冲洗干净。

  • 整体吸光度很高,没有出峰

    整体吸光度很高,没有出峰

    我是做锂电的,最近想要用UV-vis测下电解液中的过渡金属含量。我加了PAR作为显色剂,一开始还有PAR的峰,后来放了一段时间后连PAR的峰都没有了,而且整体吸光度都很高,但是就是不出峰。求问大佬这种情况是怎么回事?[img=中间那几个峰就是PAR的,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011291558458730_4991_5079159_3.jpg!w690x520.jpg[/img]

  • 加入基体改进剂后吸光度异常

    本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液,想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试,灰化温度700,原子化1600,不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后,还是原来的升温程序,吸光度变为0了,请问大家,有没有碰到这种情况?有可能是哪里的问题?备注:(1)样品取20uL; (2)进样时,进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了; (3)干燥阶段没出现溅液。谢谢大家的关心,最近有些杂七杂八的事情,没能回帖,不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用,但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的,不出峰,实在太奇怪。后来我查了一些文献,感觉0.1%的浓度可能偏高(当然,不同仪器,不同样品可能不一样),太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉,后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppm,发现就可以出峰了,应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了,未能及时回帖,深表歉意。

  • 【原创大赛】砷标线零管吸光度高的原因

    【原创大赛】砷标线零管吸光度高的原因

    砷标线零管吸光度高的原因摘要:水质总砷的测定与土壤质量总砷的测定,均采取二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,在检测过程中都出现标准曲线零管吸光度高达0.481的现象,经多次试验,有效降低了零管吸光度。1 实验部分1.1 仪器与试剂所用试剂:碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液,吸收液:将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状,加入2mL三乙醇胺,再用氯仿稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解,静置暗处24h后,倾出上清液或用定性滤纸过滤,贮于棕色玻璃瓶中,贮存在2∽5℃冰箱中。仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。1.2 标准溶液的配置购买砷标液100mg/L,取砷标液1.00mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀,为砷标准使用溶液1.00mg/L。1.3校准曲线的绘制分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中,并用蒸馏水稀释至50mL。加入7mL硫酸溶液,加4mL碘化钾溶液,摇匀,再加2mL氯化亚锡溶液,混匀,放置15min。取5.00mL吸收液至吸收管中,插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中,并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接,保证反应器密闭。在室温下维持反应1h,使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0mL。用10mm比色皿,以吸收液为参比液,在510nm波长下测量吸收液的吸光度,将测得的吸光度为纵坐标,对应的砷含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312101006_481436_1645480_3.jpg2 结果与讨论2.1硫酸铜对零管吸光度的影响硫酸铜溶液为150g/L,将15g硫酸铜溶于水中并稀释到100mL。零管中要加入1mL硫酸铜溶液,实验室里有两种厂家生产的硫酸铜,天津恒兴与郑州泒尼,分别配制硫酸铜溶液,加入零管,吸光度值为天津恒兴0.481,郑州泒尼0.130。选择郑州泒尼的硫酸铜作试验。2.2氯化亚锡对零管吸光度的影响零管中需要加入2mL氯化亚锡溶液,实验室里有三个厂家生产的氯化亚锡,上海国药生产的氯化亚锡上标明砷含量≤0.0001%,而其它两个厂家未标出砷含量,分别用三个厂家的氯化亚锡溶液加入零管,吸光度见下表。由表1[

  • 【第三届原创参赛】紫外-可见吸光光度法在微流控分析上的应用

    [color=#d40a00]维权声明:本文为3859085原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color][align=center][size=3][font=宋体]紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][/size][size=3][font=宋体]可见吸光光度法[/font][font=宋体]在微流控分析上的应用[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]记得有版友发帖担心紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法的应用前景,其实有一定的道理,但是也并不是前途一片渺茫的,下面我就说一下自己对紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法在微流控分析领域的应用上的一些愚见,希望和大家共同学习一下。[/font][/size][font=宋体][size=3]吸收光度检测法包括直接吸收法和间接消逝波吸收法两种,通常所说的吸收光度检测都[/size][/font][font=宋体][size=3]是指直接吸收法探测。直接吸收光度检测是使光路直接穿过液体,然后检测液体的吸收光谱。我们熟知的紫外一可见分光光度法一般指的就是直接吸收光度检测。紫外一可见分光光度法因具有可测定的物质种类多、结构较简单且仪器价格相对低廉的优点而得到了广泛的应用。[/size][/font][font=宋体][size=3]分光光度法是最早用于全微分析系统的检测方法之一。但由于微流控芯片通道检测区的检测体积小、吸收光程短,导致检测的相对灵敏度低,其在微流控分析上的应用受到很大的限制。但随着微光机电技术的发展,通过合理的微型化结构设计可以增加检测池的吸收光程,使直接吸收光度检测的灵敏度有所提高,从而提高[/size][size=3]微流控吸光光度法检测系统的灵敏度[/size][size=3]。[/size][/font][size=3][font=宋体]近年来研究者广泛采用液芯波导技术([/font][font=Times New Roman]LCW[/font][font=宋体])来提高微流控吸光光度法检测系统的灵敏度。[/font][size=3][font=宋体]Fuwa[/font][/size][/size][size=3][font=宋体]等首先将LCW技术应用于吸收光谱研究中,LCW管可以增加光程,减少光在传播中的损失,进而提高检测的灵敏度。其具体原理如下:[/font][/size][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007151120_230788_1651669_3.gif[/img][/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][font=宋体]我们在毛细管的外壁引入一种折射率低于内芯溶液折射率的外衬材料,这样我们就得到了液芯波导管,此时,光以一定的角度射入内芯时会以全内反射的形式在液芯内传播,如图中的绿线所示。由于多次反射,因而增加了吸收光程,根据朗伯比尔定律,[/font][font=Times New Roman]A=[/font][font=宋体]ε[/font][font=Times New Roman]bc[/font][font=宋体],光程增加进而能够提高检测的灵敏度。同时,由于是全反射,减少了光在传播过程中的损失,进而也提高检测的灵敏度。[/font][font=宋体]如果我们将这种液芯波导原理恰当地有效地应用于微流控分析中,就可以克服分光光度法在微流控分析中吸收光程短的缺点,进而提高微流控分析吸光光度法的检测灵敏度。[/font][font=宋体]其实现在的问题是,微流控分析的应用还没有达到像紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见分光光度计那样的普遍而已。相信,在不远的将来,通过大家的共同努力,微流控分析紫外[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法会走进实验室,得到广泛应用的。紫外[font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]可见吸光光度法的应用也会更加广泛。[/font][/font][size=3][font=宋体][/font][/size][font=Times New Roman][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

  • 做铅标曲时整体吸光度偏低,几乎与纯水无异

    各位老师好!本人使用的PEAA800石墨炉做铅,之前是重现性不好,前天进样针调针切针后,重现性好多了,可是要做铅曲线出现吸光度总体偏低好多,但能成线性,做镉标曲的也有偏低但总体正常,试了换石墨管,重配基体改进剂,重配标液,结果无异,铅的就是曲线吸光度上不去,灯能量可以,请问会是什么原因,要怎么解决?急需解决问题,谢谢各位亲

  • 关于AAS吸光度的问题

    1.标液的吸光度,为什么有些元素吸光度不随浓度的增加而增加,也不是不成线性关系,例如1ppm的是0.15,那么2ppm就应该是0.3才对,可事实上,有可能达到0.240左右就再也上不去了。我的ca标液,0.2 0.4 0.8 1.2ppm四个浓度点,0.2和0.4两个点的吸光度很小,不成线性,而0.8和1.2两个点和仪器手册上典型值很接近。是浓度太小的原因吗?那问题又来了,浓度太小也会导致吸光度不成线性。2.仪器寻峰的是时候,有些元素会有好多个峰,只不过有些波长的吸收强度不是最大的,这是什么原因?3.不同的元素之间会有干扰,是什么原因造成的,跟寻峰的时候那些峰有关系吗?平常测试的时候基体对测试结果的影响跟这有关系吗?那基体对测试结果的影响是什么原因造成的?

  • 酚试剂溶液空白吸光度异常处理分析

    酚试剂溶液空白吸光度异常处理分析

    [align=center][size=21px]酚试剂溶液空白吸光度异常处理分析[/size][/align]1. [font='宋体'][size=18px]背景[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]酚试剂溶液配置是依据标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]《GB/T 18204.2-2014公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》7.2酚试剂分光光度法[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]主要采用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂与[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]空气中甲醛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物[/size][/font][font='宋体'][size=13px];[/size][/font][font='宋体'][size=13px]利用紫外-可见分光光度计测定其在630nm波长处的吸光度[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font]2. [font='宋体'][size=18px]酚试剂性质[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂是白色至浅灰色粉末,别名有[/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐 ,MBTH盐酸盐,Sawickis 试剂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]酚试剂(MBTH);分子式为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]C[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#222222]8[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]H[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#222222]9[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]N[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#222222]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]SHCl[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]纯度要求≥[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#222222]98.0%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#666666] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300636217331_6261_2256877_3.png[/img][font='宋体'][size=13px][color=#666666] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px]3.酚试剂配置过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂[/size][/font][font='宋体'][size=13px]吸收液原液(1.0g/L):称量0.10g酚试剂[C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]6[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]SN(CH[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px])C:NNH[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]HCL,简称MBTH],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]使用三级[/size][/font][font='宋体'][size=13px]水溶解,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]并定容于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]100mL容量瓶中,放冰箱中5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]-10[/size][/font][font='宋体'][size=13px]摄氏度保存,可稳定三天。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂[/size][/font][font='宋体'][size=13px]吸收工作液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]([/size][/font][font='宋体'][size=13px]0.05[/size][/font][font='宋体'][size=13px]g/L):量取上述吸收原液5[/size][/font][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL,[/size][/font][font='宋体'][size=13px]用三级水溶解定容于1000[/size][/font][font='宋体'][size=13px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶中[/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]吸收工作液采用现[/size][/font][font='宋体'][size=13px]用现配。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]3 硫酸铁铵溶液[/size][/font][font='宋体'][size=13px]显色剂[/size][/font][font='宋体'][size=13px](10g/L):称量1.0g硫酸铁铵[NH[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]Fe(SO[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px])[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]12H[/size][/font][font='宋体'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=13px]O]用0.1moL/L盐酸溶解,并定容至100mL[/size][/font][font='宋体'][size=13px]容量瓶[/size][/font][font='宋体'][size=13px]。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.显色过程[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4.1在加有5ml的吸收液中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]显色[/size][/font][font='宋体'][size=13px]时间不低于[/size][/font][font='宋体'][size=13px]15min[/size][/font][font='宋体'][size=13px] [/size][/font][font='宋体'][size=13px],[/size][/font][font='宋体'][size=13px]使[/size][/font][font='宋体'][size=13px]用1cm比色皿,在波长630nm下,以纯水参比,用紫外—可见分光光度计测定各管溶液的吸光度。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]5.酚试剂吸收液吸光度异常现象[/size][/font][font='宋体'][size=13px]每天测试员上班第一件事是配置酚试剂吸收液,近来几天发现一个奇怪的现象,测试员配置好吸收液后第一次测得酚试剂空白吸光度后,30min第二次取此吸收液测吸光度,1小时第三次取此吸收液测吸光度,2小时第四次取此吸收液测吸光度,3小时后第五次取此吸收液测吸光度,得到数据如下:[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]第n次[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]间隔时间[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]30min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]60min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]120min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]180min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.009[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.016/0.017[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.020/0.022[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.024/0.026[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.025/0.026[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色时间[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色时间相同,15min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色剂[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色剂采用已配制好的,同一个人配制的[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]从吸光度结果分析测试员在溶液配制过程中存在以下几点操作不当导致的:[/size][/font]a. [font='宋体'][size=13px]酚试剂吸收原液冷藏后从冰箱拿出后直接配制[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂原液提前一天配制的在从冰箱拿出来时,实验员未放置一段时间让其恢复到室温状态就直接稀释配制,低温下导致配制后测试吸光度较低水平,随着放置时间延长,溶液温度不断上升,导致吸光度上升。[/size][/font]b. [font='宋体'][size=13px]称取酚试剂粉末过程中引入污染[/size][/font][font='宋体'][size=13px]实验员在对酚试剂粉末称量前并没有对称量勺清洁,称量勺引入其他试剂干扰,或者污染整瓶酚试剂粉末。[/size][/font]c. [font='宋体'][size=13px]显色试管脏污导致[/size][/font][font='宋体'][size=13px]通过对新旧显色试管的空白吸光度比对,证明旧试管长期使用本地较高,引起空白试剂偏高。[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]新试管空白吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.013[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.012[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]旧试管空白吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.024[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.025[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.026[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.023[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.020[/size][/font][/td][/tr][/table]d. [font='宋体'][size=13px]比色皿使用错误[/size][/font][font='宋体'][size=13px]比色皿长时间使用,未采用清洗溶剂浸泡,导致比色皿背景吸光度达到0.043,以及实验员对比色皿合理规范使用不熟悉。[/size][/font]e. [font='宋体'][size=13px]酚试剂配制容量瓶或者广口瓶试剂残留导致[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂配制用的容量瓶配过其他溶液,实验员未在配制完清洁,导致残留引起可能性。[/size][/font]f. [font='宋体'][size=13px]粉末转移过程引入污染[/size][/font][font='宋体'][size=13px]酚试剂粉末称量完,在使用烧杯对其溶解过程中,烧杯清洁不到位,引起的污染干扰。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]对以上5点进行整改完毕后,重新配制酚试剂溶液,并对实验员宣导,结果如下:[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]第n次[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]3[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]间隔时间[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]30min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]60min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]120min[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]180min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]吸光度[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.009[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.010[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.011/0.011[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.010/0.011[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]0.013/0.012[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色时间[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色时间相同,15min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]显色剂[/size][/font][/td][td=5,1][font='宋体'][size=13px]显色剂采用已配制好的,同一个人配制的[/size][/font][/td][/tr][/table]6. [font='宋体'][size=18px]总结[/size][/font][font='宋体'][size=13px]试剂溶液配制是作为实验员开始实验必须掌握的一个关键点,试剂配制错误,实验必定失败。决定实验试剂配制对与错,个人觉得心态最重要,心态是调动工作能动性的首要,实验不能因为实验而实验,不能因为完成而完成。错误的实验完成是无效的。所以做好实验首先要有良好的心态,其次就是发现实验过程每一个异常现象的细节能力。[/size][/font]

  • 【讨论】新的玻璃器具对测试液吸光度的影响

    这几天用新买的容量瓶溶解样品,检测吸光度,发现每复测一次,吸光度就升高一些。开始以为是仪器出了问题,但是换了以前的容量瓶以后吸光度就稳定了。我又用纯化水装入新买的容量瓶,发现吸光度也是不稳定。而且紫外区升高的幅度远大于可见区升高的幅度。用盐酸溶液、铬酸洗液处理容量瓶以后,有效果,但吸光度还是升高。不知道个位大侠是否遇到过类似的问题,是否有好的解决方法?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制