液体流动特性

【序号】：2【作者】：曹娇娇1黄洁1桂双英【题名】：青藤碱原位液晶作为液体栓塞剂的流变特性研究【期刊】：中国中药杂志. 【年、卷、期、起止页码】：2018,43(12)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=1ya23wS0yuDrmw9WwGrdO29YK7gnoTCA-TDVX8ixnlE2Kqy3U3lkkR0baVn2qWNc96vZYa4eTiJi2ejtZ6UKLkpw8I4Vwouokq_aakzbHnqiAeEDmEU95PMQeTKGGKzDrQ_vqfP4gtr4FLxvH0rxbw==&uniplatform=NZKPT&language=CHS

[b]有奖问答’选择题： 当色谱分析的流动相是液体, 固定相是固体时. 该色谱称为( ) (A) 气-固色譜 (B) 气-液色譜 (C) 液-固色譜 (D) 液-液色譜[/b]

打开流速后，没有接色谱柱出的液体可以正常出液，但是经过色谱柱后就是没有多少流动相的液体流出来，为什么？那流动相都去哪里了呢？我看排液的地方也没有出现渗漏。这种情况该怎么解决呢？

[color=#333333]岛津的液相色谱，在排气泡的时候把流动相给冲干了，导致整个体系都有空气了，而且再换新的流动相它也不能吸进液体了该怎么办，请大神救命，在线等[/color]

[color=#444444]使用离子液体(水不溶)萃取样品溶液以后，由于其粘度大，用乙腈进行稀释，但是稀释以后的溶液经试验证明不能完全溶解于乙腈：水=50:50的流动相中，请问此时还能用该流动相进行色谱分析吗？[/color]

离子液体的分类、合成与应用 当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子 、烷基季瞵离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子 、N - 烷基取代的吡啶离子记为。 根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。 另一类离子液体,也被称为新离子液体,是在1992年发现[ emim ]BF4的熔点为12 ℃以来发展起来的。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。[center][center][center]其正离子多为烷基取代的咪唑离子[ R1 R3 im ] + ,如[ bmim ] + ,负离子多用BF4- 、PF6- ,也有CF3 SO3- 、(CF3 SO2 ) 2N- 、C3 F7 COO- 、C4 F9 SO3、CF3 COO- 、(CF3 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 3 C- 、(C2 F5 SO2 ) 2N- 、SbF6- 、AsF6、为负离子的离子液体要注意防止爆炸(特别是干燥时)。 　 离子液体种类繁多,改变阳离子和阴离子的不同组合,可以设计合成出不同的离子液体。一般阳离子为有机成分,并根据阳离子的不同来分类。离子液体中常见的阳离子类型有烷基铵阳离子、烷基钅翁阳离子、N- 烷基吡啶阳离子和N, N ’- 二烷基咪唑阳离子等,其中最常见的为N, N ’- 二烷基咪唑阳离子。离子液体合成大体上有2种基本方法:直接合成法和两步合成法。 直接合成法 就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。例 如硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。具体制备过程是:中和反应后真空除去多余的水,为了确保离子液体的纯净,再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中,用活性炭处理,最后真空除去有机溶剂得到产物离子液体。最近, Hirao等用此法合成了一系列不同阳离子的四氟硼酸盐离子液体。另外通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑钅翁盐[ bmim ]、[ CF3 SO3 ]、[ bmim ]Cl等。 两步合成法 如果直接法难以得到目标离子液体,就必须使用两步合成法。首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐( [阳离子]X型离子液体) 然后用目标阴离子Y- 置换出X- 离子或加入Lewis酸MXy来得到目标离子液体。在第二步反应中,使用金属盐MY(常用的是AgY或NH4 Y)时,产生AgX沉淀或NH3、HX气体而容易除去 加入强质子酸HY,反应要求在低温搅拌条件下进行,然后多次水洗至中性,用有机溶剂提取离子液体,最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。应特别注意的是:在用目标阴离子( Y- )交换X- 阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X- 阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离 子交换树脂通过阴离子交换来制备。另外直接将Lewis酸(MXy )与卤盐结合,可制备[阳离子] [MnXny + 1 ]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法。 离子液体的物理化学特性如熔点、黏度、密度、亲水性和热稳定性等,可以通过选择合适的阳离子和阴离子调配,在很宽的范围内加以调变。尤其是对水的相容性调变,对用作反应介质分离产物和催化剂极为有利。下面拟用一些性能数据说明离子液体的结构面貌和其物化性能间的关系。 熔点：熔点是作为离子液体的关键判据性质之一。离子液体要求熔点低,在室温为液体。由不同氯化物的熔点可知,阳离子的结构特征对其熔点造成明显的影响。阳离子结构的对称性越低,离子间相互作用越弱,阳离子电荷分布均匀,则其熔点越低,阴离子体积增大,也会促进熔点降低。一般来说,低熔点离子液体的阳离子具备下述特征:低对称性、弱的分子间作用力和阳离子电荷的均匀分布。 溶解性：离子液体能够溶解有机物、无机物和聚合物等不同物质,是很多化学反应的良溶剂。成功地使用离子液体,需要系统地研究其溶解特性。离子液体的溶解性与其阳离子和阴离子的特性密切相关。阳离子对离子液体溶解性的影响可由正辛烯在含相同甲苯磺酸根阴离子季铵盐离子液体中的溶解性看出,随着离子液体的季铵阳离子侧链变大,即非极性特征增加,正辛烯的溶解性随之变大。由此可见,改变阳离子的烷基可以调整离子液体的溶解性。阴离子对离子液体溶解性的影响可由水在含不同[ bmim ] +阳离子的离子液体中的溶解性来证实, [ bmim ] [CF3 SO3 ]、[ bmim ] [CF3 CO2 ]和[ bmim ] [C3 F7 CO2 ]与水是充分混溶的,而[ bmim ]PF6、[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]与水则形成两相混合物。在20 ℃时,饱和水在[ bmim ] [ (CF3 SO2 ) 2N ]中的含量仅为1. 4 % ,这种离子液体与水相溶性的差距可用于液- 液提取的分离技术。大多数离子液体的介电常数超过一特征极限值时,其与有机溶剂是完全混溶的。 热稳定性：离子液体的热稳定性分别受杂原子- 碳原子之间作用力和杂原子- 氢键之间作用力的限制,因此与组成的阳离子和阴离子的结构和性质密切相关。例如在氧化铝上测定的多种咪唑盐离子液体的起始热分解温度大多在400 ℃左右, 同时也与阴阳离子的组成有很大关系。当阴离子相同时,咪唑盐阳离子2位上被烷基取代时,离子液体的起始热分解温度明显提高 而3位氮上的取代基为线型烷基时较稳定(图2) 。相应的阴离子部分稳定性顺序为: PF6 Beti Im≈BF4 Me≈AsF6 ≥I、Br、Cl。同时,离子液体的水含量也对其热稳定性略有影响。 密度：离子液体的密度与阴离子和阳离子有很大关系。比较含不同取代基咪唑阳离子的氯铝酸盐的密度发现,密度与咪唑阳离子上N - 烷基链长度呈线性关系,随着有机阳离子变大,离子液体的密度变小。这样可以通过阳离子结构的轻微调整来调节离子液体的密度。阴离子对密度的影响更加明显,通常是阴离子越大,离子液体的密度也越大。因此设计不同密度的离子液体,首先选择相应的阴离子来确定大致范围,然后认真选择阳离子对密度进行微调。 酸碱性：离子液体的酸碱性实际上由阴离子的本质决定。

《绿色溶剂－－离子液体的合成与应用》 作　 者: 李汝雄 出 版 社: 化学工业出版社 ISBN : 750255178 离子液体是一批在室温下完全由离子组成的有机液体物质，因其具有无蒸气压、可取代挥发性有机溶剂、可循环使用等独特性质而被用于分离工程中作气体吸收剂和液体萃取剂；在化学反应中作反应介质或作为催化剂；在电化学中作电解质等领域。离子液体符合绿色化学的原则，因而被称为绿色溶剂。离子液体的研究日益受到重视。 本书共分8章。第1、2章介绍了离子液体的种类、制法和性质；第3章详细介绍了离子液体的热力学性质及其在分离工程中的应用；第4、5章介绍了离子液体在反应中作为溶剂(有时作催化剂)与其他绿色技术结合的反应及在各类具体化学反应中的应用；第6章介绍了离子液体在电化学中的应用I第7章为离子液体与高分子电解质；第8章介绍了离子液体的其他应用。 本书无高深的理论，除离子液体的简写记号统一外，各章内容基本独立，读者可翻阅自己感兴趣的部分。本书可供从事离子液体开发、研究、应用及相关领域研究的科研人员、高校师生参考。

磁性液体性质及应用 一、概述磁性液体是由纳米级（10纳米以下）的强磁性微粒高度弥散于某种液体之中所形成的稳定的胶体体系。60年代美国首先应用于宇航工业，后来逐渐转为民用，现已成为很庞大的产业，在美国、日本、德国等发达国家都有磁性液体公司，全球每年要生产磁性液体器件数百万吨。磁性液体中的磁性微粒必须非常小，以致在基液中呈现混乱的布朗运动，这种热运动足以抵消重力的沉降作用以及削弱粒子间电、磁的相互凝聚作用，在重力和电、磁场的作用下能稳定存在，不产生沉淀和凝聚。磁性微粒和基液浑成一体，从而使磁性液体既具有普通磁性材料的磁性，同时又具有液体的流动性，因此具有许多独特的性质。磁性液体是由强磁性微粒、基液以及表面活性剂三部分组成。为了得到稳定的磁性液体，强磁性微粒必须足够小，如对铁来说，微粒直径要小于3纳米；对Fe3O4来说，直径不能大于10纳米。制备纳米微粒的方法很多，我们采用化学共沉淀技术制备直径10纳米左右、分布均匀的Fe3O4微粒。化学共沉淀技术具有操作简便、成本低，对设备要求不高等优点。选择合适的表面活性剂是制备磁性液体的关键。表面活性剂包覆在微粒表面，具有以下作用：1. 防止磁性颗粒的氧化；2. 克服范德瓦尔斯力所造成的颗粒凝聚；3. 削弱静磁吸引力；4. 改变磁性颗粒表面的性质，使颗粒和基液浑成一体。对表面活性剂总的要求是，活性剂的一端能吸附于微粒表面，形成很强的化学键，另一端能与基液溶剂化。不同基液的磁性液体要选择不同的表面活性剂，有时甚至需要两种以上的表面活性剂。南京大学从八十年代开始进行磁性液体的研制工作，在强磁性微粒的制备，表面活性剂的选择等方面积累了丰富的经验。现已能制备出高质量的水基、煤油基和邻苯二甲酸二异辛脂基磁性液体。 二、磁性液体的性质由于磁性液体同时具有磁性和流动性，因此具有许多独特的磁学、流体力学、光学和声学特性。磁性液体表现为超顺磁性，本征矫顽力为零，没有剩磁；在外磁场下，磁性液体被磁化，满足修正的伯努利方程。与常规伯努利方程相比，添加了一项磁性能，使磁性液体具有其它流体所没有的、与磁性相关联的新性质：例如磁性液体的表观密度随外磁场强度的增加而增大；当光通过稀释的磁性液体时，会产生光的双折射效应与双向色性现象。当磁性液体被磁化时，使相对于磁场方向具有光的各向异性，偏振光的电矢量平行于外磁场方向比垂直于外磁场方向吸收更多，具有更高的折射率；超声波在磁性液体中传播时，其速度及衰减与外磁场有关，呈各向异性；磁性液体在交变场中具有磁导率频散、磁粘滞性等现象。 三、磁性液体的应用磁性液体的特殊性质开拓了许多新的应用领域，一些过去难以解决的工程技术问题，由于磁性液体的出现而迎刃而解。下面简单地介绍几种磁性液体应用的原理。1. 旋转轴动态密封 磁性液体旋转轴动态密封技术是磁性液体较成熟也是最重要的应用之一，现已广泛应用于X-射线转靶衍射仪、单晶炉、大功率激光器、计算机等精密仪器的转轴密封。其结构原理见图1. 磁性液体在非均匀磁场中将聚集于磁场梯度最大处，因此利用外磁场可将磁性液体约束在密封部位形成磁性液体“O”型环，具有无泄露、无磨损、自润滑、寿命长等特点。目前在国外的精密仪器中，磁性液体密封部件作为一个整体出售，售价一般在两、三千美圆，不单独出售磁性液体。南京大学在磁性液体旋转轴动态密封方面做了大量工作，积累了丰富的经验，拥有一项国家实用新型专利。在南京大学、南京师范大学、南京55研究所等单位的仪器上使用我们的磁性液体密封技术，效果良好，真空度可达10-6t .磁性液体密封技术目前重要用于真空、灰尘、气体的动态密封，封水等液体由于难度较大，实际应用的不多。若能在封水、封油等方面取得突破，其应用领域将极为广阔，必将产生巨大的经济效益和社会效益。我们认为可从以下方面开展工作：改进密封件结构，改善磁路设计，研制新型磁性液体。2. 扬声器 将磁性液体注入扬声器的音圈气隙对音圈的运动起一定的阻尼作用，并能使音圈自动定位，同时音圈所产生的热量可以通过磁性液体耗散，因此加入磁性液体可以提高扬声器的承受功率，在同样结构条件下可使输入功率提高2倍，同时改善频率响应，提高保真度。磁性液体用于金属膜扬声器性能更佳。目前国内许多厂家生产磁性液体扬声器，生产线和磁性液体均从国外进口。若能将磁性液体国产化，必将带来非常可观的收益。3. 阻尼器件 利用磁性液体作为旋转与线性阻尼器，以阻尼不需要的系统振荡模式。与一般阻尼介质相比优点在于可挤占籍助外磁场定位。例如在步进马达中使用磁性液体阻尼来消除系统的振荡与共振，使马达精确定位。另外在防振台中使用磁性液体阻尼（图2），可消除外界振动噪音的干扰，以确保精密仪器（天平，光学设备等）正常工作。4. 选矿分离 利用磁性液体的表观比重随外磁场的变化而改变的特点，可用来筛选比重不同的非磁性矿物（图3）。比重差别在10%左右的矿物可用此技术较好地分离，一般采用水基磁性液体，可重复使用。5. 开关 图4为磁性液体无摩擦开关示意图。水银和磁性液体装在一个不导电的容器中，利用外磁场改变水银在容器中的位置，来达到接通和断开电流的目的。图5为不需动力的新型磁性液体离心开关示意图。磁性液体密封在转轴上的非磁性容器中。当转轴静止时，磁性液体位于容器下部，传感器检测不到它；当轴转动时，离心力使磁性液体分布于容器内壁，传感器检测到磁性液体并引发开关动作。6. 精密研磨和抛光 磁性液体研磨是利用磁性液体的浮力将微米级的磨料悬浮于液体表面，与待抛光的工件紧密接触。不论工件的表面形状多么特殊，均可用此技术精密抛光。另外还可用来研磨高级Si3N4陶瓷球（图6），效率比传统方法高40倍。7. 传感器 目前有两种商用磁性液体传感器：一种是在石油勘探工业中用来测量钻头的加速和倾斜（图7），另一种是在建筑工业中用来检测地下管道的倾斜（图8）。8. 其它应用 除此以外，磁性液体还在许多领域有着广泛的应用前景。如：磁性液体印刷、磁性液体薄膜轴承、声纳系统、磁性药物、细胞磁性分离、磁性液体人工发热器、磁性液体涡轮发电、光学开关，磁性液体刹车，等等。 四、当前的重要工作首先将已经成熟的磁性液体旋转轴封真空、封气技术推向市场，以此为突破口占领市场。同时研制用于超高真空的硅油基磁性液体、可封油用的憎油基磁性液体；改善磁路设计和密封件结构，力争在封水、机油等液体介质方面取得突破。

液相色谱流动相配置都是用优级纯吗？ 甲醇是用量筒量取的是吗？

[color=#444444]色谱柱接到仪器上，走了很久的流动相，竟然没有液体流出....但是还是显示压力正常，2500psi，检查无漏液，泵工作正常，不知道该怎么排查原因了[/color]

[size=3][font=SimSun]我正在做季铵盐离子液体的分析，采用反相高效液相色谱-间接紫外检测法，[color=black][font=宋体]以[/font][/color][color=black][font='Times New Roman']ZORBAX ODS[/font][/color][color=black][font=宋体]反相色谱柱为分离柱，[/font][/color]流动相为一具有紫外吸收的盐溶液，用乙酸调其pH至3.5，但只能检测出一种（四甲基铵），C链大的都没有出峰，并且随着有机溶剂含量的逐渐增大，分析物的保留时间逐渐延长。大家有做季铵盐离子液体分析的没有，我们交流一下。[/font][/size]

2008年1月18日，危地马拉制定关于天然液体豆浆的技术法规，法规旨在规定在危地马拉或国外生产的天然液体豆浆（氨基乙酸）的类型、特性和要求，无论其是否均质的、间歇灭菌的、巴氏灭菌的、超高温（UHT）或已灭菌的（HST）。 该技术法规中包含的规范和参数适用于天然液体豆浆（氨基乙酸），无论其是否均质的、间歇灭菌的、巴氏灭菌的、超高温（UHT）或已灭菌的（HST）。

岛津的高效液相色谱，进样口有液体往外流，在Inject状态下用注射器用流动相冲洗了一下，发现很顺畅，应该没堵，但还是漏液，应该怎么办？

石油产品试样的分类　　按石油产品性状的不同，可将石油产品试样分为如下四类。　　1.液体石油产品试样　　如煤油、汽油、柴油、原油等。　　2.膏状石油产品试样　　如润滑脂、凡士林等。　　3.固体石油产品试样　　（1）可熔性石油产品如蜡、沥青等。　　（2）不熔性石油产品如石油焦、硫黄块等。　　（3）粉末状石油产品如焦粉、硫黄粉等。　　4.气体石油产品试样　　如液化石油气、天然气等。液体石油产品试样的分类　　石油产品分析中zui常见的是液体油品，GB/T4756-1998《石油液体手工取样法》按取样位置和方法将石油产品试样分类如下。　　1.点样　　点样是指从油罐内规定位置或在泵送操作期间按规定时间从管线中采取的试样。点样仅代表石油产品局部或某段时间的性质。按取样位置可将点样划分如下：　　（1）撇取样（表面样）：从油罐内顶液面处采取的试样。　　（2）顶部样：在油品顶液面下150mm处采取的试样。　　（3）上部样：在油品顶液面下深度1/6处采取的试样　　（4）中部样：在油品顶液面下深度1/2处采取的试样。　　（5）下部样：在油品顶液面下深度5/6处采取的试样。　　（6）底部样：从油罐或容器底表面（底板）上，或者从管线zui低点处油品中采取的试样。　　（7）出口液面样：从油罐内抽出油品的zui低液面处取得的试样。　　此外，属干点样的还有排放样（从油罐排放活栓或排放阀门采取的试样）、罐侧样（从罐侧取样管线采取的点样。　　2.代表性试样　　代表性试样是指试样的物理、化学特性与取样总体的平均特性相同的试样。通常用按规定从同一容器各部位或几个容器中所采取的混合试样来代表该批石油产品的质量，测定油品的平均性质，油品试样一般指代表性试样。　　（1）组合样按规定比例合并若干个点样，用以代表整个油品性质的试样，常见组合样是由按下述任何一种情况合并试样而得到的。　　①按等比例合并上部样、中部样和下部样。　　②按等比例合并上部样、中部样和出口液面样。　　③对于非均匀油品，应在多于3个液面上采取一系列点样，按其所代表油品数量比例掺合而成；从几个油碟或油船的几个油舱中采取单个试样，按每个试样所代表油品数量比例掺合而成。　　④在规定间隔从管线流体中采取的一系列等体积的点样混合（时间比例样）。　　除非有特殊规定或者是经过利害关系的团体同意，才能制备用于试验的组合样，否则就应对单个的点样进行试验，然后由单个试验结果和每个样品所代表的数量按比例计算整体的试验值。　　（2）全层样：取样器在一个方向上通过整体液面，使其充满约3/4（zui大85%）液体时所取得的试样。　　（3）例行样：将取样器从油品顶部降落到底部，然后再以相同速度提升到油品的顶部，提出液面时取样器应充满约3/4时的试样。

石油产品试样的分类　　按石油产品性状的不同，可将石油产品试样分为如下四类。　　1.液体石油产品试样　　如煤油、汽油、柴油、原油等。　　2.膏状石油产品试样　　如润滑脂、凡士林等。　　3.固体石油产品试样　　（1）可熔性石油产品如蜡、沥青等。　　（2）不熔性石油产品如石油焦、硫黄块等。　　（3）粉末状石油产品如焦粉、硫黄粉等。　　4.气体石油产品试样　　如液化石油气、天然气等。液体石油产品试样的分类　　石油产品分析中zui常见的是液体油品，GB/T4756-1998《石油液体手工取样法》按取样位置和方法将石油产品试样分类如下。　　1.点样　　点样是指从油罐内规定位置或在泵送操作期间按规定时间从管线中采取的试样。点样仅代表石油产品局部或某段时间的性质。按取样位置可将点样划分如下：　　（1）撇取样（表面样）：从油罐内顶液面处采取的试样。　　（2）顶部样：在油品顶液面下150mm处采取的试样。　　（3）上部样：在油品顶液面下深度1/6处采取的试样　　（4）中部样：在油品顶液面下深度1/2处采取的试样。　　（5）下部样：在油品顶液面下深度5/6处采取的试样。　　（6）底部样：从油罐或容器底表面（底板）上，或者从管线zui低点处油品中采取的试样。　　（7）出口液面样：从油罐内抽出油品的zui低液面处取得的试样。　　此外，属干点样的还有排放样（从油罐排放活栓或排放阀门采取的试样）、罐侧样（从罐侧取样管线采取的点样。　　2.代表性试样　　代表性试样是指试样的物理、化学特性与取样总体的平均特性相同的试样。通常用按规定从同一容器各部位或几个容器中所采取的混合试样来代表该批石油产品的质量，测定油品的平均性质，油品试样一般指代表性试样。　　（1）组合样按规定比例合并若干个点样，用以代表整个油品性质的试样，常见组合样是由按下述任何一种情况合并试样而得到的。　　①按等比例合并上部样、中部样和下部样。　　②按等比例合并上部样、中部样和出口液面样。　　③对于非均匀油品，应在多于3个液面上采取一系列点样，按其所代表油品数量比例掺合而成；从几个油碟或油船的几个油舱中采取单个试样，按每个试样所代表油品数量比例掺合而成。　　④在规定间隔从管线流体中采取的一系列等体积的点样混合（时间比例样）。　　除非有特殊规定或者是经过利害关系的团体同意，才能制备用于试验的组合样，否则就应对单个的点样进行试验，然后由单个试验结果和每个样品所代表的数量按比例计算整体的试验值。　　（2）全层样：取样器在一个方向上通过整体液面，使其充满约3/4（zui大85%）液体时所取得的试样。　　（3）例行样：将取样器从油品顶部降落到底部，然后再以相同速度提升到油品的顶部，提出液面时取样器应充满约3/4时的试样。

RT:我进了一针 仪器的压力上升了40bar 甲醇和水做流动相 C18柱子 含有离子液体的样品可以做吗？

在实际工程和工业生产中，经常需要在线监测一些高水基流体介质如浆液的浓度和粘度,以保证最佳的过程运行环境与产品质量,从而提高生产效益。通过在线测量生产过程中的液体浓度和粘度，可以得到液体流变行为的数据，对于预测产品工艺过程的工艺控制，输送性以及产品在使用时的操作性有着重要的指导价值。液体的特性往往与产品的其他特性如颜色，密度，稳定性，固体成分含量和分子量的改变有关系，而检测这些特性的最方便和灵敏的方法就是在线检测液体的浓度和粘度。在生产过程中，根据工艺要求的范围进行在线浓度和粘度检测，可以最大限度的减少产品的报废率和生产线的停工期。作为高水基流体介质其共同特性就是粘度比较低,一般在0---50个CP之间,目前在线检测的仪器主要是旋转粘度计和光通量浓度计，超声波浓度计以及微波浓度测试仪器等 光通量浓度计，光纤浓度传感仪是利用溶液折射率和浓度的关系测量浓度的，由于浆液温度的变化以及浆料沉积在测量棱镜上和浆液在工业生产过程中的其它遗留杂物—如纺织浆沙浆液中常遗留的纤维都对折射率的影响比较大。为避免测量误差 棱镜需要用蒸汽按一定周期冲洗。超声波浓度计以及微波浓度测试仪器都存在着，成本高 结构复杂等问题 而且超声测量方法需要有强大数字信号处理能力和硬件支持，传感器的安装方式也比较复杂。应用上受到限制。 目前在国际纺织界较成熟的浓度检测均是采用光学折射仪测量浆液浓度，也仅是在进口设备上有应用，国内设备和其他测试方法的应用未见报道旋转粘度在线测量方法由于测矩转子结构复杂，成本高，采取的粘度信号不稳定，测控稳定性差，更主要的是测矩转子的机械结构上使其在线难以随时调节和保持零点，特别是对微粘浆液-如浆纱浆液粘度的变化感知不敏感，且测试的粘度和浓度之间没有相关关系，因此不适合用于在线生产检测。国内纺织业界主要是现场人工测定浆液的粘度，或是专人负责用遮光仪对浆液浓度经常测定并做相应调节。或采用人工-漏斗法。既由工人定时用漏斗法测量浆液流完所需的时间，以时间表征浆液粘度。时间用秒表测定，以肉眼观察浆液的出流和结束时间。这些方法中，肉眼观察精度不高，人对测量结果的影响较大。不能有效的保证浆纱质量且生产效率低下。在线监测浆液浓度和粘度装置未见报道和使用。本产品是利用先波科技的专利技术，提供一种基于敏感器件的在线监测浆液浓度和粘度传感器。本传感器能够同时测量浆液的浓度和粘度变化，主要是对微粘的液体具有较高的灵敏度。测试范围0—50CP. 而且可以根据实际工况，单独作为测量浆液浓度或粘度的传感器使用，本发明提出的传感器体积小，价格低，分辨率高，使用方便，并根据实际应用环境进行温度补偿和设置预警信号，主要应用在高水基流体介质的测量中，也可以应用在包括具有各种成分组成的液体如溶液，生物体液以及各种化工合成液体的测量中。不仅应用于纺织领域，在造纸，蔗糖，石油煤炭以及农业等领域有着很广泛的应用。FWS-2A在线检测液体粘度传感器技术参数测量方式: 在线实时测量.: 测量参数：浆液粘度,和浓度粘度范围：0 - 10cP （可以标定成其它粘度单位）测量分辨率： 0.5cP 输出信号：直流电压(0---5V)， 响应时间: 小于2 秒工作温度: -10℃ -120℃ 输入电压 直流12V, 1.A

液体化工品品质检验操作规程1 目的为了规范液体化工品品质检验业务，保证结果的公正和准确性。2适用范围适用于液体化工品的品质检验。3 样品采集3.1 按照GB/T 6680-2003《液体化工产品采样通则》执行。仅适用于温度不超过100℃，压力为常压或接近常压的液体化工产品。不适用于在产品标准中有特殊要求的液体产品的采样。3.2采样的基本要求3.2.1 采样操作人员必须熟悉被采液体化工产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法。3.2.2 采样前应进行预检，并根据检查结果制定采样方案，按此方案采得具有代表性的样品。由于液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输，应根据容器情况和物的种类来选择采样工具，确定采样方法。预检内容如下：3.2.2.1 了解被采样物的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。3.2.2.2 检查被采样物的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。3.2.2.3 观察容器内物的颜色，粘度是否正常;表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象;判断物的类型和均匀性。3.3 样品的代表性如被采容器内液体已混合均匀，采取混合样品作为代表性样品。如被采容器内物未混合均匀，可采部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。3.4 采样设备3.4.1 要求液体产品的取样器应为不锈钢；铜质或铝合金材料制成;取样器的材料不应与液体货物发生化学反应而影响液体产品的品质；取样器应符合相应液体产品的清洁，卫生要求。取样器的提拉绳应选用符合防静电要求的材料制成。3.4.2 玻璃采样瓶一般为500mL具内外塞的螺口棕色玻璃瓶。3.4.3 采样笼把具塞金属瓶或具塞玻璃瓶放人加重金属笼罐中固定而成。3.4.4 金属制采样瓶、罐3.4.4.1 普通型采样器通常为不锈钢制采样瓶，体积500mL，适用于贮罐、槽车采样。这是一个均匀直径的管状装置，配有上部和下部隔离翼阀或瓣阀。向上运动时，可以从罐中任一所选液面收集正确的和相对地未经扰动的试样。3.4.4.2 加重型采样器对于相对密度较大的液体化工品如浓硫酸等，宜采用加重型采样器。加重型采样器应有适当的容量(一般为500mL)和在被采样的液体化工品中迅速下沉的重量。3.4.5取样管：两端开口的厚壁玻璃管。3.5操作方法3.5.1 取样管采样瓶装产品，按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。桶装产品，在静止情况下用开口采样管采全液位样品或采部位样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后，用适当的采样管采得混合样品。并将上述样品盛于玻璃采样瓶。3.5.2 采样器采样从顶部进口采样，把采样瓶或采样罐从顶部进口放人，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品。即从槽车盖口匀速放下采样器，直到槽车底部，立即匀速拉升出液面，整个过程应使采样瓶中液体体积达3/4左右。

岛津液相，压力波动大，然后不接单向阀，B泵设为100%，然后按purge键排气，无液体流出，A泵为100%时，有液体流动，请问这是怎么回事？求教各位大神！过滤头已超声洗脱

流动相在色谱分析中携带样品组分向前移动，用于表征流动相溶剂的特性参数有：溶剂黏度参数，溶剂强度参数，溶剂极性参数，溶解度参数等。大家在选择流动相时会考虑这些参数吗？对这些参数的了解有什么好处呢？请各位高手各抒己见！

其工作原理为动态质量法，即没有换向装置，故称重是在介质流动的状态下完成的。该液体流量计性能指标与当时美国国家标准局(nbs)和日、意、英等十几个国家的标准基本相同，具有很强的国际比对功能。　　液体流量计原理及安装注意事项　　该液体流量计是根据牛顿第二定律建立起力、加速度和质量三者关系的质量流量计。其原理是利用流体在振管内流动时产生的科氏力，以直接或间接的方法测量其力值大小而得到流体质量流量。流量计由流量传感器和变速器组成，可以直接测量流体的质量流量和总量，有的也可以用于流体的密度测量。　　流量计对安装、合理的管线以及良好的应用环境等方面都有很高的要求。如果在上述环节上做的不到位会直接影响流量计下一步的校准或使用，甚至无法进行校准。主要注意的方面有：　　1)原理和结构决定了外界振动对它造成影响，所以流量计的安装场地要远离大功率电机等振动干扰源;　　2)流量传感器与实验管道连接，要做到“无应力”;　　3)流量计出口处要有2m以上(视介质密度而定)的高度，必须满足其使用的背压要求。因为当被压不足时，会对流量计的测量管振动稳定性造成一定影响。零流量时流量测量管内至少要保持0.02mpa的静压力;　　4)大多制造商以“量程误差加零点不稳定度”的方式表达基本误差，这是因为他们所制造的仪表稳定性较差，开始感觉精确度很高，但如果计入零点不稳定度，一般在±(0.01～0.04)%fs之间;此外，流量计的零点调整和回归很重要，做试验前要使流量计处于50%以上大流量点运行，至流场彻底稳定后，关闭流量调节阀，进行其零点的观察与调整;　　5)防止流量计出口处的阀门快速切断时所产生的“液压撞击”(即水锤)现象，以免损坏流量计。

想问这个问题，当然可以设试剂瓶的体积。但我想问的是如果疏忽，设错了，或是没有停流动相就把液体瓶拿了下来有什么后果。我想往A瓶补加点水，于是没等仪器停我就把管拔了出来（当然是粗心了），后果是A管路进了空气，无法排空，泵走不动，其他管路正常。我觉得应该仪器生产商应该预计到这个问题而自动停机较好（当然是我的想法），现在惹了麻烦，以后大家不要像我这样了。不知如何将A通路中的空气排净。

液体涡轮流量传感器可水平、垂直安装，垂直安装时流体方向必须向上。液体应充满管道，不得有气泡。安装时，液体流动方向应与传感器外壳上指示流向的箭头方向一致。传感器上游端至少应有20倍公称通径长度的直管段，下游端应不少于5倍公称通径的直管段，其内壁应光滑清洁，无凹痕、积垢和起皮等缺陷。传感器的管道轴心应与相邻管道轴心对准，连接密封用的垫圈不得深入管道内腔。传感器应远离外界电场、磁场，必要时应采取有效的屏蔽措施，以避免外来干扰。为了检修时不致影响液体的正常输送，建议在传感器的安装处，安装旁通管道。传感器露天安装时，请做好放大器及插头的防水处理。当流体中含有杂质时，应加装过滤器，过滤器网目根据流量杂质情况而定，一般为20～60目。当流体中混有游离气体时，应加装消气器。整个管道系统都应良好密封。最后，用户应充分了解被测介质的腐蚀情况，严防传感器受腐蚀。常州市成丰流量仪表有限公司的LWGY基本型涡轮流量传感器可测量液体的瞬时流量和累计体积总量，也可以对液体定量控制。传感器具有精度高、寿命长、操作维护简单等特点，广泛用于工厂、油田、化工、冶金、造纸等行业，是流量计量和节能的理想仪表。

急，本人想做甘油+黄原胶高分子溶液的拉伸流动特性，但是不知道哪里可以测？用什么测？

waters吸取流动相的过滤头摆在纯甲醇里面比较好，那个seal wash的那个吸液体的头是不是也是摆在甲醇里面比较好呢，我经常用缓冲盐，所以一般走样的时候泡在80％的水里面，节假日也就一直这么泡着，是不是要泡到纯甲醇里面比较好呢？