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液体交叉流

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  • 【技术@创新】上海应用物理所在核技术与离子液体交叉研究领域取得新进展

    中科院上海应用物理所吴国忠研究员所带领的课题组较早地开展了离子液体与核技术的交叉研究,并取得了一系列成果。从2005年开始,他们对离子液体中有机单体辐射聚合产物分子量分布、利用离子液体制备纳米金胶体、咪唑类离子液体[bmim][PF6]中的瞬态反应过程及辐射稳定性等多方面研究的成果相继发表在Macromol. Rapid Commun.、Nanotechnology、Int. J. Mol. Sci.、Radiat. Res.等专业学术杂志上。通过与本所其他课题组的合作, 细致研究了离子液体在固体表面的一些特殊行为,并利用原子力显微镜直接观察到一种咪唑类离子液体[bmim][PF6] 在固体(如云母)表面可形成有特殊取向的固体薄膜,研究论文发表在《美国化学会志》(J. Am. Chem. Soc. 2006, 128, 7456)上。在此研究基础上,最近他们将 [bmim][PF6] 离子液体填充到碳纳米管内部,发现该离子液体可以形成一种超高熔点的晶体,其熔点高达200 º C以上,而在本体状态下[bmim][PF6]的熔点仅为6 º C左右。相关工作发表在近期的美国化学会志上(J. Am. Chem. Soc. 2007, 129, 2416)。美国的化工周刊Chemical & Engineering News 予以专题评述,认为该结果有助于人们了解纳米限域空间里物质特殊的相转变行为。 完全由正负离子构成的室温离子液体具有许多新奇的性质,在很多领域显示出良好的应用前景。由于离子液体的蒸气压极低且对许多金属元素有很强的络合能力,因此近年来在核技术领域的潜在应用备受关注。离子液体在核领域中的应用涉及到辐射环境下离子液体稳定性,离子液体与固体材料的界面相互作用等多方面的研究,例如它可以作为高效萃取剂用于同位素萃取和核燃料废料的再生, 将来也有可能用作核反应堆的冷却剂。 此项研究得到了国家自然科学基金委和中国科学院“百人计划”相关项目的支持。上海应用物理研究所

  • 移液枪换过枪头后还会不会交叉污染啊

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]除了枪头 还有接触枪头的部分和枪内空间是暴露于药品的 液体会不会扩散到那里?比如说我先吸了有毒药品,特别是挥发性但凝结点又不是很高的,换过枪头立即再吸细菌,会不会把菌毒死?如果会交叉污染,可能性有多大?

  • 高粘性液体的冷冻透射电镜样品制备

    随着科学研究的不断深入,冷冻透射电镜的研究领域不再仅仅局限于生物医学领域,而是朝着水环境有机及其复合体系、电子束敏感材料体系等等交叉学科领域不断护展。本作品着眼于一类特殊样品---高粘性液体样品,重

  • 固体核磁共振交叉极化技术的有效使用

    交叉极化技术(CP)是固体核磁共振检测最基本、最常规、最重要的实验技术。如何有效利用该技术获取丰富的结构与动态学信息是开展交叉极化实验的关键。本微课从碳氢体系入手,与直接极化技术对比,并结合实验案例,生

  • 【求助】固体核磁(交叉极化和高功率去偶)

    第一次做固体核磁,菜鸟一枚,想请教一下大家,用13C交叉极化(CP/MAS)和13C高功率去偶(HPDEC MAS)这两种方法出来的谱图区别在哪里呢?该出的峰是不是都能出来呢?文献上是用的交叉极化,我的是用的高功率去偶,听测试人员说,样品含氢多的就用CP,含氢少的就用HPDEC,我对哪种方法完全没概念,但我的样组成和文献上的差不多的,不晓得做的合不合适,谢谢大家的解答。

  • 防止测试样品等交叉污染等

    日常测试中,譬如重金属测试,我们从收到样品开始,按照要求进行有效拆分,涂层,塑胶,纸张,难拆的如马达等,拆分时候需要正常的拆样方式,还要注意交叉污染,如刀片,剪钳,可以通过换刀片,使用酒精等溶剂清洗,然后称量时候使用勺子称量,最好是金属材质,用滤纸擦拭干净,或者也使用酒精等溶剂清洗,样品要做好标识,前处理阶段,使用不同的玻璃器皿装样品,注意器皿的污染,特别是一些残留严重的样品如锡膏,含锌浓度高样品,需要注意瓶子的清洗,可以使用不同的胶盆(最好带盖子)浸泡,给不同胶盆做好有效标识,浸泡,酸度也可以不同,不同类型项目的测试,如总量非金属测试,金属总量测试,迁移测试,非金属材料包装测试等等,可以使用不同胶盆区分开来,针对含量高的可以单独调出来清洗,或者实在清洗不干净,可以直接报废(如残留严重的烧杯),然后就是仪器分析阶段,可以考虑将高含量的样品安排到最后打,或者中间加大清洗,考虑使用10%体积比以上的硝酸或者有针对性的浓度盐酸去清洗,注意空白之间影响,比如测试完后样品,使用酸清洗,清洗完后打一个空白溶液测试下残留如何,我们所做的目的都是为了一个就是防止测试样品等交叉污染等,有时候技术人员对我说,这个测试样品SN很高啊!是否需要做有机锡,我说你去找下原因,可能很多方面,按照我们的测试流程来看,交叉污染是很常见的,每个阶段都有可能,所以把握细节很重要,话说,大家实验室在这块都有哪些好的经验,是否分析,关于这块,是否有必要建立SOP等,欢迎讨论分享!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【我们不一YOUNG】液体药品的取用原则

    [b][size=16px][font=微软雅黑]液体药品的取用原则[/font][/size][/b][size=16px][font=微软雅黑]液体药品的取用:“多倒少滴”  取用不定量(较多)液体—直接倾倒(一倒二向三挨四靠)  [/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]a. 瓶塞必须倒放在桌面上【防止药品腐蚀实验台或污染药品】   [/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]b. 直接倾倒时瓶口必须紧挨试管口,试管45度,并且缓缓地倒【防止药液损失】   [/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]c. 贴标签的一面必须朝向手心处【防止药液洒出腐蚀标签】   [/font][/size][font=微软雅黑]d. 倒完液体后,要立即盖紧瓶塞,并把瓶子放回原处,标签朝向外面【防止药品潮解、变质】。[b][size=16px][font=微软雅黑]取用少量的液体—使用胶头滴管[i][/i]  [/font][/size][/b][size=16px][font=微软雅黑]a. 应在容器的正上方垂直滴入 胶头滴管不要接触容器壁【防止沾污试管或污染试剂】   [/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]b. 取液后的滴管,应保持橡胶胶帽在上,不要平放或倒置【防止液体倒流,沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽】  [/font][/size][font=微软雅黑]c. 用过的试管要立即用清水冲洗干净 但滴瓶上的滴管不能用水冲洗,也不能交叉使用。[b][size=16px]取用一定量的液体—使用量筒[/size][/b][size=16px]a. 当向量筒中倾倒液体接近所需刻度时,停止倾倒,余下部分用胶头滴管滴加药液至所需刻度线   [/size][size=16px]b. 读数时量筒必须放平稳,视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。(注意:俯视则读数偏大,仰视则读数遍小。)[/size][/font][/font]

  • 用落球法测定液体的粘度

    各种流体(液体、气体)都具有不同程度的粘性,当其相邻两流层各以不同速度运动时,层间就有摩擦力产生,运动快的流层对运动慢的流层有加速作用,运动慢的流层对运动快的流层有阻滞作用。流体的这种性质称为粘性,流层间的摩擦力称做粘性力。在通常情况下,许多流体的粘性力F与两流层接触面积A和垂直于流速方向的速度梯度成正比:http://course.tju.edu.cn/physics/syjx/jxnr/cha3/s6/gs1.gif(6—1)  式中:比例系数η称为粘度。式(6—1)称为牛顿粘性定律。服从牛顿粘性定律的流体(如空气、水、油等)称为牛顿流体。而粘性很大的有悬浮物的流体如血液、油漆、塑料等属非牛顿流体。  流体具有粘性的本质原因:①相互接触的流层间的分子引力而产生的阻力;②相邻不同流速流层的分子相互扩散产生的阻力。在国际单位制(SI)中,粘度η的单位为帕秒(Pa·s),1Pa·s=1kg·m-1·s-1;CGS制中,η的单位是泊(P),1P=1g·cm-1·s-1,因而1Pa·s=10P。  同一流体在不同温度下其粘度变化很大。例如蓖麻油,当温度从18℃升至40℃时,粘度几乎降到原来的1/4。  研究流体的粘性,测定粘度不仅在材料科学研究方面,而且在医学和许多工业部门都有很重要的实际意义。测定流体粘度有许多方法,对于粘度较小的流体,如水、乙醇、四氯化碳等,常用毛细管粘度计测量;而对粘度较大的蓖麻油、变压器油、机油、甘油等透明(或半透明)液体的粘度常用落球法(也称斯托克斯法)测定;对于粘度为0.1Pa·s~100Pa·s的液体也可用转筒法进行测定。【预习重点】  (1)根据斯托克斯定律用落球法测定液体粘度的原理和方法。  (2)熟悉游标卡尺、停表、温度计和移测显微镜等仪器的使用方法(第2章2.2.1,2.4.3)。  参考书:《大学物理学》第一册,F.W.SEARS等著,第十三章。【仪器】  粘度测量装置、游标卡尺、停表、温度计、密度计、米尺、移测显微镜等。http://course.tju.edu.cn/physics/syjx/jxnr/cha3/s6/1.jpg图6—1 粘度测定出其与落球受力【原理】  如图6—1所示,小球在液体中下落时,受到3个铅直方向的力,即浮力ρ0gV(V是小球的体积,ρ0是液体的密度),小球的重力ρgV(ρ是小球的密度),和粘性力F(其方向与小球运动方向相反)。在无限广延的液体中,如果液体粘度较大,小球的直径较小,下落运动过程中不产生旋涡,则根据斯克托斯(Stokes,G.G.1819—1903)定律,小球所受的粘性力F=3πηvd(6—2)式中:η是液体的粘度;d是小球的直径;v是小球的速度。  开始时小球下落速度较小,粘性阻力也较小,因而小球作加速运动。随着小球速度的增加,粘性力也增加,最后,上述3种力达到平衡,即ρVg=3πηvd+ρ0Vg于是,小球开始作匀速直线运动(此时的运动速度称为收尾速度)。将小球体积V=1/6πd3代入上式,整理后可得液体的粘度http://course.tju.edu.cn/physics/syjx/jxnr/cha3/s6/gs3.gif(6—3)  实验时,待测液体盛在内直径为D的量筒中,因而小球在下落过程中不满足无限广延的条件。考虑到容器壁的影响,式(6—3)应修正为http://course.tju.edu.cn/physics/syjx/jxnr/cha3/s6/gs4.gif(6—4)式中:v是给定实验条件下的小球收尾速度,可以通过测量上下两标线N1、N2之间的距离l和小球下落过程中经过l所需的时间t得到,即v=l/t。于是式(6—4)可改写为http://course.tju.edu.cn/physics/syjx/jxnr/cha3/s6/gs5.gif(6—5)由式(6—5)可以看出,只要测得ρ、ρ0、d、D、l和t各量,即可求出液体的粘度η。  为保证小球在液体中下落时不产生旋涡,其收尾速度不能太大,选用的小球直径应适当小一些。【实验要求】  (1)为了去除小钢球的污迹,可用乙醚和酒精的混合液清洗,再用滤纸吸干残液。  (2)用大、小不同的两个小球做实验,用移测显微镜分别测量其直径d。各测量5次。  (3)调节量筒铅直,把上下两标线N1和N2置于离液面和筒底7cm~8cm处。  (4)用游标卡尺测量量筒内径D;用米尺测量上下两标线的距离l;记下实验室给出的小钢球的密度ρ。  (5)为了使实验过程中油温保持基本不变,需在油温稳定后(约需20min~30min)再做实验。在实验前后各测一次油的温度,然后求平均,作为实验时的油温,并用密度计测量油的密度ρ0。  (6)用小镊子夹起小钢球,将球体用油浸润后,沿量筒中轴线投入油中,用停表测出小球经过距离l所需的时间t。用漏盘捞出小钢球,待油液平静后,重新落球,反复测量5次。  (7)换另一不同直径的小球,测量下落时间,重复测量5次。【数据处理】  (1)设计数据表格,记录各待测量的测量数据;  (2)分别求出各直接测量量的测量不确定度;  (3)对于两种小球的实验数据,分别用式(6—5)计算出粘度η值,并分析其测量不确定度。【思考题】  (1)空气和水在各温度下的粘度见下表:http://course.tju.edu.cn/physics/syjx/jxnr/cha3/s6/table1.bmp从表中可以看出空气的粘度随温度的升高而增大,水的粘度随温度的升高而减小,试解释其原因。  (2)实验中如果温度不稳定,会有什么现象产生,如何改进?  (3)根据卫森霍夫(Weyssenhof

  • 离子液体或成阿司匹林合成新思路

    http://www.bioon.com/industry/UploadFiles/201112/2011121313431363.jpg阿司匹林的传统合成方法是以浓硫酸为催化剂,用醋酸酐和水杨酸为起始原料,经过酯化反应而制得。这一生产方法已使用多年,其工艺较为成熟,我国企业多年来一直采用该方法生产阿司匹林。但是该方法也有不少缺点,如收率较低,一般在70%左右,容易发生副反应,产品成色较差,浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用,更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体,对环境的污染较大。在当今时代越来越重视环境保护的大趋势下,我国阿司匹林生产因此受到了很大的影响,产量和出口量也在不断下滑。所以,积极探索绿色、环保的阿司匹林生产新方法成为近年来人们研究的一个热点,特别是寻找更加科学、环保的新型催化剂,以替代浓硫酸,成为研究的一个重点问题。离子液体潜力被发现最近几年中,有不少研究人员在国内外学术刊物上发表论文,阐述这些替代浓硫酸的催化剂,如硫酸氢钠、三氯化铝、吡啶、维生素C、分子碘、碳酸钾、固体氢氧化钠等等。这些催化剂在实验室中的反应较为理想,但是将其应用到工业生产中时,便暴露出了不少问题,有的价格较高,有的对人体有一定危害,有的重复使用性较差等等,不宜进行工业化大生产。前不久,研究人员发现了极具开发潜力的新型催化剂兼溶剂——离子液体。国内外许多科技人员以离子液体为催化剂,应用在许多有机化学反应中,取得了较好的效果。离子液体是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的,在室温及附近温度下呈液体状态的一些盐类。离子液体可分为阴离子型和阳离子型两种,也可按酸碱性分为酸性、碱性和中性离子液体。近年来,人们对离子液体的研究主要集中在将某些官能团连接在阴离子或阳离子上,使其具有某些特殊的功能。其中,Brφnsted酸性离子液体(BAILs)是重要的一类,它们兼有质子酸性和离子液体的特殊性质,因此可以代替传统的质子酸催化剂。有不少研究人员用该类物质代替浓硫酸为催化剂合成阿司匹林,并取得了一定的成绩。

  • 【讨论】ICP-MS做交叉校准所用溶液?

    请同行们一起来分享一下ICP-MS在做交叉校准时所用的溶液都有哪些元素,是多少浓度。 PS:本单位所用的是50ppb的溶液,包含了42种元素(没有In元素),工程师只说是用其他元素来计算出In值。最近打算买校准液,因不太明白交叉校准的原理,所以选择起来很盲目,非得用到42种元素那么多么?

  • 【转帖】有机液体化学试剂馏程测定注意事项

    [size=4]馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义。馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分。馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段。馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象。笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。[/size]

  • 【转帖】液体流量计产品概述

    其工作原理为动态质量法,即没有换向装置,故称重是在介质流动的状态下完成的。该液体流量计性能指标与当时美国国家标准局(nbs)和日、意、英等十几个国家的标准基本相同,具有很强的国际比对功能。  液体流量计原理及安装注意事项  该液体流量计是根据牛顿第二定律建立起力、加速度和质量三者关系的质量流量计。其原理是利用流体在振管内流动时产生的科氏力,以直接或间接的方法测量其力值大小而得到流体质量流量。流量计由流量传感器和变速器组成,可以直接测量流体的质量流量和总量,有的也可以用于流体的密度测量。  流量计对安装、合理的管线以及良好的应用环境等方面都有很高的要求。如果在上述环节上做的不到位会直接影响流量计下一步的校准或使用,甚至无法进行校准。主要注意的方面有:  1)原理和结构决定了外界振动对它造成影响,所以流量计的安装场地要远离大功率电机等振动干扰源;  2)流量传感器与实验管道连接,要做到“无应力”;  3)流量计出口处要有2m以上(视介质密度而定)的高度,必须满足其使用的背压要求。因为当被压不足时,会对流量计的测量管振动稳定性造成一定影响。零流量时流量测量管内至少要保持0.02mpa的静压力;  4)大多制造商以“量程误差加零点不稳定度”的方式表达基本误差,这是因为他们所制造的仪表稳定性较差,开始感觉精确度很高,但如果计入零点不稳定度,一般在±(0.01~0.04)%fs之间;此外,流量计的零点调整和回归很重要,做试验前要使流量计处于50%以上大流量点运行,至流场彻底稳定后,关闭流量调节阀,进行其零点的观察与调整;  5)防止流量计出口处的阀门快速切断时所产生的“液压撞击”(即水锤)现象,以免损坏流量计。

  • 【原创大赛】实验室认可之-防交叉污染作业指导书

    [b]实验室认可管理评审中经常会遇到一家公司会有几种相同物质不同类别的检测项目,比如食品中的汞、污水中的汞、化妆品中的汞等等。那么一个比较现实的问题来了,如果公司没有专门针对化妆品、食品、环境等项目成立独立的实验室、仪器、耗材、人员配置,那评审老师会问了,你们怎么做防止样品检测中的交叉污染呢为什么要做防交叉污染?举个栗子,原子荧光中化妆品和食品中汞含量限量就相差两个数量级,而我们知道重金属如果含量较高,很容易在管路等吸附,那么先做了化妆品的样品,再做食品的样品,是否会对结果产生影响?答案是肯定的。如何去做防交叉污染呢?答案是从样品接收到流转检测到留样这一过程中去考虑,首先样品接收区要单独设置,样品标识要区分开不同检测类别。前处理时要分开,要有不同的前处理室或者前处理区域。称量时要分开,最好使用不同的天平进行称量。移液定容时要分开,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]等要区分使用。玻璃器皿要分开,使用的不同器皿,不仅无机有机的检测项目分开,不同检测类别的也要区分开。仪器最好使用不同的仪器,如果没有条件,可以使用不同的柱子(液相)、不同的管路和反应模块(AFS),如果仍旧没有条件,更换样品前对管路的清洗和对空白的检验要做好。最后,对人员要进行监督,规则制定再好,要执行到位。1.目的[/b]为了防止不同类型样品检测引起的交叉污染,最大限度降低不同检测样品类别、检测过程中污染和交叉污染的风险,特制订本作业指导书。[b]2.范围[/b]适用于理化室、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱与色谱联用室、液相色谱室、试剂室、样品室。3. [b]职责[/b]3.1 技术负责人负责本作业指导书的编制及修订,最大程度发现各种潜在交叉污染风险,并制定相应的应对措施,降低污染程度,保证数据的准确性。3.2 质量负责人负责在质量监督过程中发现交叉污染不符合纠正措施,评估并跟踪所有不符合工作的处理结果。3.3 检测室负责人 对各种防止交叉污染措施的监督及执行。3.4 检测员 按照本作业指导书严格执行本职责范围内的相关要求。3.5 质量监督员 每月对检测工作过程的进行质量监督。3.6 资料管理员负责相关文件记录的发放、登记、保存、销毁等管理工作。4. [b]定义[/b]交叉污染:不同检测类别的样品在接收、检测过程中发生的相互污染。5. [b]要求5.1样品[/b]在接收到来样后,要使用不同类别的批号登记,在样品上明确标识其批号、重量、检验状态等,并将其放在不同的待检柜中。在样品流转过程中,也要使用不同的待检柜、在检柜和留样柜。食品和化妆品、环境卫生的前处理区域要区分开,并使用不同的前处理工具,在前处理区域前要有明确标识。[b]5.2器具[/b]使用的玻璃容器要根据食品、化妆品、环境卫生检测类别进行划分区域,并明确标识。使用或清洗时不要混在一起。[b]5.3仪器设备[/b]高效液相色谱仪、原子荧光光谱仪等检测仪器在更换不同检测类别样品时要采取更换柱子或者清洗管路等措施,保证样品的不同类别之间不会交叉污染。[b]5.4检测过程[/b]在分析操作过程中要注意预防天平、进样器、柱残留、流路吸附等相互之间的交叉污染,进样器应清洗干净,色谱柱、仪器要冲洗干净。[b]5.5质量监督[/b]质量监督员严格按照本作业指导书进行监督检查,对监督检查中发现的不符合现象要求本部门立即整改;对检查中出现的不符合项由监督检查组开出《纠正预防措施表》,按期进行整改;对直接影响检测工作不符合项将上报公司最高管理者。

  • 【原创大赛】山寨法测液体的表面张力

    【原创大赛】山寨法测液体的表面张力

    对表面张力最初的认识是小学还是初中课本上说,蚊子等小昆虫能够在水面上行走,是由于表面张力的作用。基于这个最初的认识,我一直以为表面张力是一种非常小的力,想必它的测量是很难的。近日由于工作需要,要测液体的表面张力。有个大前提:不花钱,办好事。我查了一定量的资料,决定采用滴体积法测量表面张力。滴体积法测液体表面张力的原理如下:自一毛细管滴头滴下液体时可以发现,液滴的大小(以体积或重量表示)和液体的表面张力有关,研究结果表明,液滴重量W与毛细管滴头半径R有如下的关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208010850_380936_1927842_3.jpg式中F为校正系数,Harkins和Brown等自精确的实验与数学分析方法得出校正系数F与V/R3的关系(V为液滴体积),为滴体积法提供了完全且精确的校正系数F表。F表见附表。由上述公式,如果能够尽量精确的测得液滴的重量(或体积、密度),滴管口的半径R,则可以结合F表,得到液体的表面张力数值。因此,要测表面张力,需要有一个装置,能够较自如的控制液体一滴一滴的下落,并且有体积刻度或者配合称重装置。文献中使用的装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208010851_380937_1927842_3.jpg一看这个图,我就知道它对于我来说是不可能的(还有的文献说要配什么泵之类的)。于是另想办法,理论上能达到使用目的的实验室常用装置有两个:1,微量滴定管,2,吸量管。分别拿来试一下,认为两种管子各有优劣:微量滴定管可以方便调节液体的流速,调好后不受干扰,但是微量滴定管是别的实验室的,要用还得借,而且也怕交叉污染什么的(说表面张力很容易受污染物影响的),另外微量滴定管的最小刻度是0.02ml,而吸量管的最小刻度是0.01ml。吸量管就用1ml的,体积好控制了,1ml放完拉倒,但是需要手动控制液滴的下落,另外,手那个抖啊!抖出来的误差估计也不小。好在经过试验(心态要放平,尽量别抖),我发现这两个办法平行性都还好,用微量滴定管量25滴液体的体积,做了5次,数值分别是1.15ml,1.15ml,1.16ml,1.17ml,1.18ml;用吸量管放1ml液体,测了4次都是24滴。对于我们的实验来说,这个精度足够啦!于是,决定选用吸量管当我的武器。至此,表面张力计算公式中的V算是可以较准确得到了,ρ对于水来说就用1g/ml了,不用那么精确。其他液体浓度很低的话,也用1g/ml,如果偏离较大就测一下,这个不难。G就是9.8N/kg啦。还剩下R和F,而且F还是R与V的函数,知道了R,实验测得V,就可以查表得到F。R怎么测呢?据文献报道,R需要使用显微测量装置测量。您已经猜到了吧,这个显微测量装置对我来说是不可能的。怎么办呢?好在天无绝人之路。有高人专门就这个事发表了文章,使用的是“逼近求法”,这个办法确实是个好办法!思路如下:校正因子F是前人经过精确实验与数学分析方法建立的经验数据,以后又经过一定的改进和补充,逐步得出了现在的方便而完全的校正因子。据此,认为校正因子F是一些“真值”,并结合已知表面张力的液体(30摄氏度下的纯水)拿来反推滴管口径。据 文献报道,30摄氏度下,纯水的表面张力为70mN/m,我测的每滴水的体积是0.0417ml,将这两个数据,以及水的密度、重力加速度常数代入上文表面张力计算公式中得:R=0.5838F[/fo

  • 120g/L),感觉移液管残留液体较多

    120g/L),感觉移液管残留液体较多。(因是要进行含量滴定测试的,发现含量用移液枪比移液管高2g/L左右)和移液枪移取的体积(5mL)相比,低很多。而用大肚子移液管5mL和10mL移取的体积对比一下,5mL的比10mL要体积要偏小一点。要如何解决这种由于液体浓度较高而引起的残留量不稳的问题。(最后10mL比5mL含量高0.5g/L)

  • 实验室:药匙使用;固体药品、液体药品的取用原则及注意事项

    药匙 是用于取用粉末状或小颗粒状的固体试剂的工具。大多数药匙只有一个勺,通常由金属、牛角或者塑料制成。有些药匙两头各有一个勺,一大一小,实验者可以根据用药量大小选择。注意事项:1.根据试剂用量不同,药匙应选用大小合适的。2.不能用药匙取用热药品,也不要接触酸、碱溶液。3.取用药品后,应及时用纸把药匙擦干净。4.药匙最好专匙专用,用玻璃棒制作的小玻璃勺子可长期存放于盛有固体试剂的小广口瓶中,无需每次洗涤。粉末状药品的取用,取用时可以用药匙(或者纸槽).操作要领是:“一斜、二送、三直立”.具体的操作是:先将试管倾斜,把盛药品的药匙(或者纸槽)小心地送入试管底部,再使试管直立起来。固体药品的取用原则: 1.“三不”原则,即“不闻、不摸、不尝”;具体说就是:不要去闻药品的气味,不能用手触摸药品,不能尝试药品的味道.   2.节约原则,即严格按照实验规定的用量取用药品;没有说明用量时,一般按最少量取用,固体只需盖满试管底部即可.   3.“三不一要”原则,即剩余药品的处理方法.具体是就是:既不能放回原瓶,也不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定的容器内。液体药品的取用原则⒈识记化学实验室药品的一些图标。⒉药品取用的基本原则。⑴实验室取用药品要做到“三不”:不能用手接触药品;不要鼻孔凑到容器口去闻药品的气味;不能尝任何药品的味道。⑵取用药品注意节约:取用药品应严格按规定用量。若无说明,应取最少量,即:液体取1~2mL;固体只需盖满试管底部。⑶用剩的药品要做到“三不”:既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不能拿出实验室,要放在指定的容器里。⒊固体药品的取用⑴取用固体药品的仪器:医学|教育网搜集整理一般用药匙;块状固体可用镊子夹取。⒋液体药品的取用⑴取用少量液体,可用胶头滴管。滴加到另一容器中的方法是将滴管悬空放在容器口正上方,滴管不要接触烧杯等容器壁,取液后的滴管不能倒放、乱放或平放。⑵从细口瓶倒出液体药品时,先把瓶塞倒放在桌面上,以免沾污瓶塞,污染药液;倾倒液体时,应使标签向着手心,以防瓶口残留的药液流下腐蚀标签;瓶口紧靠试管口或仪器口,以免药液流出。倒完药液后立即盖紧瓶塞,以免药液挥发或吸收杂质。⑶取用一定量的液体药品,常用量筒量取。量液时,量筒必须放平,倒入液体到接近要求的刻度,再用滴管逐滴滴入量筒至刻度线。读数时,视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平。液体药品的取用注意事项 :1、取用不定量(较多)液体——直接倾倒a. 瓶塞必须倒放在桌面上【防止药品腐蚀实验台或污染药品】;b. 直接倾倒时瓶口必须紧挨试管口,试管45度,并且缓缓地倒【防止药液损失】;c. 贴标签的一面必须朝向手心处【防止药液洒出腐蚀标签】;d. 倒完液体后,要立即盖紧瓶塞,并把瓶子放回原处,标签朝向外面【防止药品潮解、变质】。2、 取用少量的液体—使用胶头滴管a. 应在容器的正上方垂直滴入;胶头滴管不要接触容器壁【防止沾污试管或污染试剂】;b. 取液后的滴管,应保持橡胶胶帽在上,不要平放或倒置【防止液体倒流,沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽】;c. 用过的试管要立即用清水冲洗干净;但滴瓶上的滴管不能用水冲洗,也不能交叉使用。3、取用一定量的液体—使用量筒a. 当向量筒中倾倒液体接近所需刻度时,停止倾倒,余下部分用胶头滴管滴加药液至所需刻度线;b. 读数时量筒必须放平稳,视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平 .(注意:俯视则读数偏大,仰视则读数遍小。)

  • 如何测液体中的亚硫酸钠含量

    老板拿来一瓶亚硫酸钠溶液,想知道里面亚硫酸钠含量,我百度搜索的方法:移取10ml该溶液,调节到中性,加入几滴淀粉指示剂,然后用0.01摩尔每升的碘标准溶液滴定蓝色为终点。我按照上面方法做,但是始终无法出现终点色。请问高手们我是哪里出了问题?起先我是用无水亚硫酸钠的国标法测这个溶液的,但是老板说一个固体,一个液体,数值不准。因为我半路出家搞化验,有些真的不懂,求大神们指点我一下。

  • 【转帖】有机液体馏程测定注意事项!

    馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握"干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在"一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点"有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点"如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点-5min0"馏程测定及读数控制程序。6 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞,但必须保证连接紧密以减少挥发损失"在使用胶塞时应注意样品蒸气对胶塞的溶化、分解、腐蚀等作用是否影响样品的蒸馏分析,尽量使用耐腐蚀胶塞"。对于蒸馏范围小于10e的不粘稠样品,所得的蒸馏总收率不得小于97%,对于蒸馏范围大于10e的粘稠性样品,应确保蒸馏收率不小于95%,蒸馏收率过小时,必须重新试验]"。7 仪器的清洗长时间使用的蒸馏瓶、冷凝器等仪器的壁上往往会有残垢聚积,残垢在蒸馏时与样品发生反应,有的会出现变色、聚合等现象,对馏程测定结果尤其是干点会产生较大的影响"因此使用的仪器必须清洗干净"清洗仪器壁上的沉积物比较困难,一般可采用酸、碱蒸煮,氧化分解等方法清除这些沉积物"。8 样品的处理所试验的样品应透明、无明水,若样品中有机械杂质和明水,可以通过过滤和静置除去"一般情况下,溶解在样品中的水不应该除去,因为溶解在样品中的水分含量对馏程测定的结果影响较大"如果客户要求脱水(即除去溶解在样品中的水)后进行测试,则样品中的微量水分可用氯化钙、浓硫酸等除去"。9 同一样品不同特性测量结果的相关性分析馏程测定的结果可粗略地反映样品的纯度以及各组分的分布情况,从理论上讲,样品的纯度越高,馏程的范围就越窄"因此,能反映样品纯度或组成分布情况的项目的测定结果都与馏程测定的结果有关系,例如,一般较纯净的样品的密度都有一定值,测定样品密度可反映出样品的纯度"其它分析方法如色谱分析、光谱分析的结果也可以与馏程测定的结果相比较,如果发现分析结果和馏程测定的结果有矛盾,应该认真分析,找出偏差的原因"。10 消除外界影响外界条件(如气温、气压等)对测定结果的影响不可忽视,可采用温度计露茎校正和大气压校正等消除气温和气压的影响"如果样品的馏程范围不超过2e,那么温度计校正和大气压校正可以合在一起进行,可按蒸馏收率为50%时温度计的读数与该样品在101.325kPa下的真沸点之差计算校正值"。在蒸馏中出现暴沸、变色、聚合等异常现象时,应该认真分析其原因,并采取措施如添加沸石等以消除干扰"。另外,因为大多数有机液体化工产品都可燃烧并且有一定的毒性,测定工作场所应保持通风,分析人员要穿戴好防护用品,防止皮肤沾染和呼吸中毒,防止样品溅入眼内"。

  • 【实战宝典】进行土壤样品研磨时,该怎样防止交叉污染呢?

    [font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]kenliu[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7586901][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/586901[/font][/color][/font][/u][/url][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]进行土壤样品研磨时,研磨钵不容易洗干净,很容易导致土壤样品交叉污染,如何防止交叉污染?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤样品的研磨根据细度可以分为粗磨和细磨,土壤样品的粗磨一般通过手动研磨方式完成:将土壤样品中的杂质去除,用木棍滚压研碎。[/font][font=宋体]土壤样品细磨时,研磨的过程中不得使用对待测元素有污染的器具,一般可选用玛瑙研钵或使用球磨机来完成。研钵和球磨罐因其内部表面粗糙,较难清洗。这种情况下,研钵和球磨罐使用完毕后,先用软毛刷刷几遍,再用酒精多次擦拭,然后用电吹风吹干;再次使用前,用少量待磨的土壤样品,对研磨钵多次润洗,同时,可以多准备几个研磨钵,轮流替换使用。[/font]

  • 【原创大赛】红外光谱仪液体测试全攻略

    红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广,可以对各种样品进行定性,甚至定量的检测,本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述:就液体样品而言,也是千差万别。如果是挥发性很强的液体,一般采用液膜法,就是用二个窗片直接夹样品,中间不放任何隔垫,而且需要动作迅速,液体池夹好样品后马上测试,以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法,以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品,则可用涂膜法,只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择:每个样品在什么程度有吸收峰,分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同,所以对测试的波长范围要求也就不同,下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制(以Φ25直径为例)。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解,适合测试无水样品0.2~15μm2002溴化钾窗片溶易潮解,适合测试无水样品0.2~25μm2403氟化钙窗片不易潮解,耐一定温度200度1~11μm, 3004氟化镁窗片不易潮解,耐一定气压1~8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解,耐一定气压1~11μm6006石英窗片SiO2[font=

  • 六通阀进样口能进液体样吗?要注意什么?

    用7890A FPD检测器 测液化气中的硫 一般都是气体进样没什么问题。但是现在要测液体中的硫 我想直接用六通阀的进样管线进样 可以吗?用注射器从进样管线打进去然后有液体从出样口流出 按开始气动阀进样 可以吗这样辅助加热为150℃这样的进样有有效样吗?但是图谱是有峰出来 不知道是不是可确定的有效峰。有点要说明下 为什么不用进样口直接用微量注射器是因为 进样口直接接的六通阀出来的管线的 固定死了 所以我采用上诉的方法进样。

  • 【求助】什么是F-交叉点、B-交叉点?

    自动电位滴定仪COM-300(天美代理日本平沼的)上讲到了:该仪器的终点监测方法有突变点监测、设定点监测、F-交叉点监测、B-交叉点监测.谁能给解释一下这几种检测的都是什么吗?刚接触这一块,不懂得。请不吝赐教!!多谢!!

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