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  • 【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1,4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道,有效地调节细胞内钙的水平,使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,避光操作。1.色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇:乙腈:水=35:38:27;检测波长:235nm;进样量:20ul;柱温:35°C流速:1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,重复进样6次,计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml,分别置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,分别精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73;r=0.9999。结论:本品在8.06~32.24μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量,加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液,在避光条件下放置,分别于0,1,2,4,8小时,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份,分别置50ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%;RSD为0.33%结论:由以上结果知,本品

  • 【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

    以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂, 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm, 该法的最低检出限为0.005 μg,相对标准偏差为2.94%, 工作曲线的线性范围为0.005~1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样, 尼莫地平的平均回收率为96.7%~103%。关键词 尼莫地平, 紫外薄层色谱法  尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂, 能有效地调节细胞内钙的水平, 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1], 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药, 其结构式如右所示。   有关该药的测定方法, 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3], 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法, 以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷为展开剂, 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点, 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验, 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料  CS-9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津); 毛细管定量点样器(美国Drummond); UV-1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂); 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂); 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。  其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法  用1 μL定量毛细管点样, 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后, 放入盛有展开剂的层析缸中, 用蒸汽预吸附3~5 min, 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处, 展距9 cm 取出板, 待溶剂挥发干净, 置于紫外分析仪, 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点, 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描, 以外标两点法定量。  紫外薄层扫描条件: 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长,锯齿扫描, 数据累加4, 数据平滑11,高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择  我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷作为四元混和展开剂,其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。

  • 【讨论】尼莫地平的滴定反应原理是什么

    [size=3]尼莫地平滴定的方法是:取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢?[/size]

  • 【分享】三家制药企业被检出不合格药品

    [center]三家制药企业被检出不合格药品[/center] 国家食品药品监督管理局12月8日发布2008年第三期药品质量公告。锦州九天药业有限责任公司、四川锡成药业有限公司生产的茶碱制剂以及重庆科瑞制药有限责任公司生产的尼莫地平制剂等相关批次药品经检验为不合格产品。 根据2008年国家药品评价抽验计划安排,国家食品药品监督管理局组织对乙型脑炎减毒活疫苗、麻疹减毒活疫苗两个生物制品,清开灵制剂、茶碱制剂、尼莫地平制剂及硝酸甘油片4个药品品种进行了全国评价抽验。 乙型脑炎减毒活疫苗和麻疹减毒活疫苗的评价抽验,共抽取样品103批,经中国药品生物制品检定所检验全部符合标准规定。 对清开灵制剂、茶碱制剂、尼莫地平制剂及硝酸甘油片4个品种的评价性抽验,共抽取样品1751批,分别经广东省、四川省、湖南省和天津市药品(食品)检验所检验,清开灵制剂、硝酸甘油片全部符合标准规定,尼莫地平制剂、茶碱制剂共有13个批次(涉及两个品种)不符合标准规定。 其中,此次尼莫地平制剂(片、胶囊、缓释片、缓释胶囊、注射液)抽样覆盖率为85.7%,经湖南省药品检验所检验,有4批次不符合标准规定,均为重庆科瑞制药有限责任公司生产(批号:070501),不合格项目为溶出度检查;茶碱制剂(缓释片、缓释胶囊、控释胶囊)抽样覆盖率为40.4%,经四川省食品药品检验所检验,有9批次不符合标准规定,锦州九天药业有限责任公司生产的批号为20071001的4批次,不合格项目为释放度检查;四川锡成药业有限公司生产的批号为080101的5批次,有4批次不合格项目为释放度检查,1批不合格项目为释放度和重量差异检查。 据悉,国家食品药品监督管理局已发出通知,要求地方食品药品监督管理部门对本期质量公告中不合格药品的被抽样单位进行查处,并继续组织对不合格品种进行跟踪抽样检验。 信息来源:健康报网

  • 【求助】求助:对照品的含量问题?

    【求助】求助:对照品的含量问题?

    尼莫地平滴定的方法是:取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量,想依法算出其滴定度,但是不了解其反应式?请大家帮个忙[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004270910_214908_1695299_3.gif[/img]

  • 氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平是一种常用的抗高血压药物,对于其中的杂质,氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面:1. 质量影响:杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性,可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响:杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应,影响药品的安全性。3. 药效影响:杂质可能会干扰氨氯地平的药效,使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素:食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准,过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产,控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

  • 乐卡地平杂质的作用

    乐卡地平杂质的作用

    乐卡地平杂质的作用是多方面的,并且主要取决于它们的类型和含量。1. 降低药效:如果杂质的含量过高,可能会降低乐卡地平的药效。例如,杂质可能会与乐卡地平的活性成分竞争,降低其与体内靶点的结合能力,从而降低其药效。2. 引发副作用:某些类型的杂质可能会引发副作用,例如过敏反应、肝脏损伤等。这通常取决于杂质的类型和含量,以及患者的个体差异。3. 质量控制:在药品制造过程中,杂质也被用作一种质量控制的手段。通过测量杂质的含量,可以评估药品的纯度和质量,以确保药品的安全性和有效性。CATO标准品药品中杂质的含量都会严格控制在一定范围内,以确保药品的安全性和有效性。药品在上市之前,必须经过严格的质量检测,以确保其杂质含量符合法定标准。[img=,601,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041448095358_8809_6381668_3.png!w601x522.jpg[/img]

  • 【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平(Cilnidipine)为一新型抗高血压药,其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流,具有长时间持续扩张血管作用,还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症,具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多,但其质量分析方法的研究报道较少,本文采用反相高效液相色谱面积归一化法,对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下:(一)色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(Xtimate C18),250×4.6mm,5um流动相:0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈(40:35:25)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量:20ul系统适用性试验要求:理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000;在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液:称取本品约10mg,加甲醇溶解并稀释至50.0ml,制成每1ml含0.2mg的溶液,作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定:按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器,平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪,再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算:供试品溶液的色谱图如有杂质峰,按面积归一化法计算:单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%;各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意:供试品溶液配制应避光操作。

  • 苯磺酸氨氯地平的回收率很高怎么办?

    各位大神想请教一个问题,本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验,样品是儿童铁锌钙口服液(保健品),标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件(降压类中成药和辅助降血压类保健食品)第2011008号。一开始是几个地平一起做的(氨氯、尼群、非洛、硝苯),做了三个加标水平(10PPb、40ppb、80ppb)其他三个都没有问题,但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高,超200%了,做了样品中是没有的,然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率,这次比混标稍微好一点,但是三水平的回收率还是偏高,分别是160%、160%、130%,请问有遇到过类似情况的吗?是因为样品的问题吗?(就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应?我查看了图谱,标准的峰比较正常,但是样品加标的峰会比较胖一些),请各位大神指点!谢谢

  • 如何看懂药品说明书之8 说明书上的药物剂量怎么看

    “大夫,这药吃几片啊?‘30mg’是多少?这个我真看不懂。您快帮我写上点儿。”类似这样的问题几乎每天都会有患者提出。确实说明书上写的“mg”“ml”,让人不易理清头绪,看错了会给患者治疗带来许多麻烦或严重后果。现在就让我们理一理这缭乱的头绪。  先让我们学会看药品规格。每一包装的药品都会写规格,如硝苯地平控释片30mg×7片:30mg是每片的剂量,7片是这盒药中的数量。当医师注明您要每次服用30mg,就说明每次应该服用一片硝苯地平控释片。这时您只要谨记“30mg=1片”“60mg=2片”,简单换算就可以了。另外,有的药品并非是整片服用,如:酒石酸美托洛尔片,其规格是25mg×20片。医嘱:12.5mg/次;一日两次。其中12.5mg是25mg的一半,即一次服用半片,一日服用两次(早晚各服一次)。  通过以上事例不难看出,在用药剂量上我们首先看清药品的单位,不管他是mg、g还是ml,只要包装单位和医嘱单位上写的一致,我们换算两者的数量倍数,得出该服用的片数即可。当药品为溶液剂型,要用重量单位计算用量时,请您先看清两者之间的关系,如:布洛芬混悬液规格是100ml:2g,即:“100ml=2g”,当您要服用0.2g时,服10ml即可。  不同的药物,不同的用量,按照以上方法,相信您可以清晰、准确地换算药品用量。来源:http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0051/151743.html

  • 涂抹类药品怎么用?

    这一类是外用药,使用起来比较方便,一般不会遭到强烈的抵抗,需要注意的是宝宝会不会舔到,以及舔到会不会有事。一般来说,婴儿专用的药物宝宝舔到一点也是安全的,但万一宝宝把药舔干净了(很少遇到的),可能需要咨询医生,是不是可以补涂,是不是支持多次涂抹。→ 涂抹类药品怎么用?将需要抹药的部位清洁干净。在帮宝宝抹药的时候,不光大人的手要洗干净,宝宝的患处也要用干净的湿毛巾擦拭干净,这个保持清洁的用药习惯一定要养成。将一次用药量一次取出放在手上。说明书一般有用药指示量,将一次用量一次性挖出来放在手上,避免少量多次挖取污染药品。如果没有明确的用药量,那么管装的差不多挤出7mm左右,灌装的挖一指深。涂好后在宝宝的患处,轻轻地抹薄薄的一层。涂抹类药品不用抹太多,薄薄的一层能够覆盖肌肤即可,涂多了效果也不会变得更好,大家不要贪多。如果需要涂抹的范围很大,可以像大人抹面霜一样,先抹几个点,再用手指一点点推开。涂抹类药品不管是管装的还是灌装的,都很容易被宝宝拿来玩,他们对于这种粘粘的滑滑的膏状物有着特别的偏好,所以一定要收好,不要让宝宝接触到,当然,所有的药品都要收在宝宝够不着的地方。涂抹类药品常温保存即可,建议用剩的药及时扔掉,不要留作下次使用。

  • 文献检索任务二二二(222.1-222.10)

    文献检索任务二二二(222.1-222.10)

    222.1HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质作者:彭东明 黄可龙 刘艳飞 周如仁(中南大学化学化工学院,湖南长沙410083 )摘要:目的建立测定注射用尼莫地平含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,用Diamonsil^TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(70:30:9),检测波长238nm,柱温为室温;流速1.0ml·min^-1。结果尼莫地平在4.0~40.0μg·ml^-1范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.376ng,方法精密度RSD=0.35%(n=6),平均回收率为99.8%(n=9)。结论所建方法准确、灵敏、简便、快速,可用于注射用尼莫地平的含量及有关物质的测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241121_414816_1606903_3.jpg

  • 【分享】药品包装用复合膜检测

    药品与消费者的健康和生命安全息息相关,药品的质量容不得半点差错,作为直接接触药品的包装材料、容器,其更是药品的有机组成部分,其中药用复合膜更是药品包装的主要形式,它可广泛用于粉剂、颗粒剂、中药饮片、片剂、透皮贴剂和医疗器械等的包装。由于药品包装材料可能带来细菌和其它微生物,包装材料中的某些有害物质可能被所接触药品溶出,从而造成药品的污染。药品中的有些成分可能在包装存放过程中被包装材料吸附,或与包装材料发生反应,而直接影响了药品质量或用药剂量。所以说对于药品包装用复合膜的检验与测试显得尤其重要! 一 、 药品包装用复合膜袋检测依据 自2002年起至今国家食品药品监督管理局共发布了49个药品包装材料产品标准,25个药品包装材料检验方法标准。其中药品包装用复合膜标准有YBB00132002《药品包装用复合膜、袋通则》、YBB00172002《聚酯/铝/聚乙烯药品包装用复合膜、袋》、YBB00182002《聚酯低密度聚乙烯药品包装用复合膜、袋》、YBB00192002《双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复膜》。

  • 你看好药品快检吗?——十二五”药品快检技术发展面临大好机遇

    11月22~23日,2012年全国药品快检工作会议在广州市召开,国家食品药品监管局孙咸泽副局长出席会议并讲话。  本次会议回顾总结了药品快检技术在我国研究和应用近十年来所取得的成绩,分析了药品监管和快检工作面临的新情况和新问题,深入讨论了推进药品快检技术的发展方向。  孙咸泽指出,《国家药品安全“十二五”规划》对加强我国药品医疗器械检验检测体系建设和能力建设,提出了明确要求。2012年8月,国家局发布了《加快推进药品快速检验技术研究与应用工作的指导意见》,结合当前药品监管特点,加快推进药品快速检验技术研究与应用。“十二五”期间,我国药品快检技术发展面临大好机遇。  孙咸泽要求,食品药品检验系统要结合贯彻十八大精神、“十二五”规划的实施,深入推进药品快检技术的发展。要逐步形成以中检院为牵头单位、全国食品药品检验系统共同参与的快检技术研发体系;要以科研工作为载体,建立起分工合作的快检技术研究体制和机制;要明确快检技术发展的重点方向,以实现对监管工作更大力度的技术支撑;要加强快检技术研究队伍的建设和人才培养,积极开展快检工作的国内国际交流。 土豆:看了以上新闻各位药学同行有啥想法呢,你看好药品快检吗?我就立刻想到,俺们的药品快检车没准要更新换代了,包括车里的仪器,毕竟是2004年还是03年配的,都快十年了。然后利用新配的仪器又可以搞点研究,发点论文啥的了。然后我又想到:貌似以前的快检装备对付假的化学药抗生素还行,但对于现在中成药里的一些指标成分还没法检测得出来,不过也没办法,连实验室方法有时候还未必奏效呢,怎么能指望快检方法呢。就暂时想到这么多了,欢迎各位发表看法哦。

  • 请问有谁知道药品的恒温加速试验是如何做的呢?

    请问有谁知道药品的恒温加速试验方法的?我们是一种粉末状的原料药,热稳定性不是很好,大概在70度左右就会变色了,会发生降解,那么我们应该怎么去做恒温加速试验呢?并如何进行药物稳定性的计算呢?谢谢:)

  • 【原创大赛】硝苯地平药物动力学研究进展

    【原创大赛】硝苯地平药物动力学研究进展

    [align=center][b]硝苯地平药物动力学研究进展[/b][/align]硝苯地平(Nifedipine),临床主要应用于心绞痛和高血压症。易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯,溶于热甲醇,不溶于水。遇光易变质。水溶解性:13(DMF,tundefined)。口服-大鼠 LD50: 1022 毫克/公斤 口服-小鼠LD50: 310 毫克/公斤。外观:黄色固体。Molar mass:346.339 g/mol,Exact mass:346.116486308 Da。IUPAC name:3,5-dimethyl2,6-dimethyl-4-(2-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylateFormula:C17H18N2O6结构式和3D结构式如下:[align=center][img=,431,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953173327_8351_3255306_3.jpg!w431x337.jpg[/img][img=,301,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953176697_4085_3255306_3.png!w301x230.jpg[/img][/align]LogP and LogD:[align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953315178_8444_3255306_3.jpg!w690x283.jpg[/img][/align]Solubility:[align=center][img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953466747_5297_3255306_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/align]实验选择高灵敏度HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统定量分析硝苯地平在人血中的药动学研究。根据硝苯地平独特的pKa值范围:-0.9/13,LogP=1.82,实验选择水相中添加5 mM甲酸铵和0.1%甲酸,水相pH=2.8,符合pH=pKa+-1的要求。由于乙腈和甲醇单独使用无法得到完美的峰形,有机相选择乙腈:甲醇=5:3的比例,在2.6分钟稳定出峰。洗脱程序优化至5分钟一个分析样,大大增加了分析效率,流速400 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 mL。质谱图色谱图见下图。[align=center][img=,690,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953575038_7049_3255306_3.png!w690x528.jpg[/img][/align]实验选择CAPCELL PAK C18MG-Ⅲ色谱柱(2.0*150 mm,5 mm),该色谱柱使用高纯度硅胶作为基质,并且为了更有效地利用比表面积,通过减小细微孔的数量来增大有效分离场所。适合于在酸性条件下分析碱性化合物,对制造好的填料进行了特殊的预处理,硅胶表面结构见下图。[align=center][img=,533,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111954321967_3368_3255306_3.jpg!w533x161.jpg[/img][/align]硝苯地平方法学与阿折地平方法学考察过程相似,可参考我们发表的文章:[align=center][img=,612,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111954456218_1668_3255306_3.png!w612x482.jpg[/img][/align]硝苯地平又称心痛定、利心平、硝苯吡啶,是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,能抑制心肌和血管平滑肌对Ca[sup]2+[/sup]的摄取,扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,提高心肌对缺血的耐受性,同时能扩张周围小动脉,降低外周血管阻力,缓解冠状动脉痉挛,增加冠脉流量,改善心肌缺氧,从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压,为较好的抗心绞痛药。用于预防和治疗冠心病心绞痛,对呼吸功能无不良影响,特别是对冠状动脉痉挛所致的心绞痛及患有呼吸道阻塞性疾病的心绞痛效果最佳,其疗效优于β受体阻滞剂。硝苯地平对血管平滑肌具一定选择性,对心脏的直接负性肌力作用及变性作用较弱,故全身给药不引起心率减慢而表现为心率反射性增加。硝苯地平的药物动力学研究,口服后吸收迅速、完全。口服后10分钟即可测出其血药浓度,约30分钟后达血药峰浓度,嚼碎服或舌下含服达峰时间提前。硝苯地平在10-30mg之间,生物利用度和半衰期无显著差别。吞服、嚼碎服或舌下含服硝苯地平片,相对生物利用度基本无差异。硝苯地平与血浆蛋白高度结合,约为90%。口服15分钟起效,1-2小时作用达高峰,作用持续4-8小时;舌下给药2-3分钟起效,20分钟达高峰。T1/2呈双相,T1/2α为2.5-3小时,T1/2β为5小时。药物在肝脏内转换为无活性的代谢产物,约80%经肾排泄,20%随粪便排出。肝肾功能不全的患者,硝苯地平代谢和排泄速率降低。感谢仪器信息网为我们提供原创大赛的分享平台,互相学习!

  • 【求助】求助:滴定是氧化还原吗?

    尼莫地平滴定的方法是:取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量,想依法算出其滴定度,但是不了解其反应式?请大家帮个忙[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004270910_214909_1695299_3.gif[/img]

  • 我国拟建食品药品安全“黑名单”

    我国拟建食品药品安全“黑名单” 中国政府法制信息网12日公布国家食品药品监管总局起草的《食品药品安全“黑名单”管理规定﹙征求意见稿﹚》。根据这一规定,我国拟建立食品药品安全“黑名单”,将因严重违反食品、药品、医疗器械、化妆品管理法律、法规、规章,受到行政处罚的生产经营者及责任人员等有关信息,通过政务网站公布,接受社会监督。  规定明确,食品生产者采购、使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品,或在食品中添加药品,情节严重受到责令停产停业、吊销许可证行政处罚等食品、药品、医疗器械、化妆品生产经营行为,将被纳入“黑名单”范围。  规定要求,食品药品监督管理部门应当按照谁处罚谁公布的原则,作出行政处罚决定后十五个工作日内,将应当纳入食品药品安全“黑名单”的生产经营者、责任人员、涉案产品的相关信息在其政务网站上公布。公布的信息应包括:违法生产经营者和相关责任人的信息,以及涉案产品相关信息,包括产品名称、批次、标识、批准文号、生产许可证号等。  食品药品监督管理部门将纳入“黑名单”的生产经营者记入监管信用档案,并采取增加检查和抽验频次等措施,实施重点监管。纳入食品药品安全“黑名单”的生产经营者、责任人员,再次发生违法违规行为的,依法从重处罚。同时,食品药品安全“黑名单”纳入食品药品监管信用体系,按照国家有关规定进行管理。

  • 【资料】关于化学药品有效期确立的几点考虑

    作者 陈海峰 正文内容 有效期系指市售包装药品在规定的贮存条件下放置,药品的质量仍符合注册质量标准的时间段。药品的有效期应综合加速试验和长期试验的结果,进行适当的统计分析得到,最终有效期的确定一般以长期试验的结果来确定[1]。 但在审评工作中,建立有效期时仍然遇到一些问题。如基于商业需要,生产企业通常希望将有效期订得时间更长,但却往往忽略一些可能影响药品质量和安全性的因素,如较少考虑所销售区域的高温、高湿、强光等特殊气候环境对药物稳定性影响等。本文就确定有效期时需要关注的几点总结如下,供参考。 一、建立有效期的稳定性试验基础应可靠 稳定性试验基础系指加速试验和长期试验的试验设计应合理,样品的批次和规模应符合要求,考察项目应全面且具有灵敏性,各项目的分析方法应经过充分验证,测试试验数据应准确等。没有以上这些试验基础,是无法准确确定有效期的,也就无法保证上市后产品在一定时期内的质量和安全。 例如,某补充申请延长有效期(由24个月至36个月),但所使用的样品批次仍为申请注册上市的中试规模产品,此情形下延长有效期至36个月则欠妥。通常,生产企业应在批准上市后使用大生产规模的批次继续进行长期试验,此时需提供大生产规模稳定性数据才有可能支持36个月有效期。 还有一种较常见的情况是,在建立或延长有效期时,长期试验缺少对有关物质或降解产物等关键指标的考察,此时无法全面评价药物质量随时间的变化,因此无法支持所申请的有效期。 二、应考虑产品销售区域的特定气候的影响 目前,稳定性长期试验所采用的一般条件是根据国际气候带制定的。Paul Schumacher在1972年,Wolfgang Grimm 在1986 和1998年根据国际四个不同气候带定义了四个稳定性长期试验条件,在这四种气候带中,对于药品的质量保证而言,条件最苛刻的是第四种气候带,即高温又高湿的环境。上述作法被一些国家当局所采用并逐渐成为稳定性研究的标准作法。在2005年10月日内瓦举行的WHO关于药物制备规范专家委员会第四次会议上,建议将气候带IV(湿热带)分为 IVA和IVB两个气候带,其中 IVA的长期稳定性条件为30°C/65% RH,IVB为30°C/75% RH。WHO草案推荐的气候带分区和相应的长期稳定性试验条件见下表[2] 我国现有指导原则采用的是第二种气候带[1],考虑了我国各地平均的温度和湿度,国内申报资料中的长期试验条件通常为:25℃±2℃,60%RH±10%RH。 但这仅是一般要求,起草指导原则时并没有考虑一些特殊情况。 例如我国地域辽阔,东西经度和南北纬度跨度很大,各地间的气候有很大差异,如海南与我国东北(如黑龙江省)、西北(如新疆)等在温度、湿度、光照等方面的差别就比较显著,如果细分一下,我国局部区域可能会处于气候带III,甚至IV。同一药品在这几个地方的稳定性可能就会不同,在制定有效期时就需要考虑这些差别,有可能同样药品在这几个不同地区上市使用时具有不同的有效期。如果忽略这些差别,同时在长期试验设计时也没有考察某些高温、高湿、强光等苛刻气候条件的稳定性,则很可能药物在这些特殊气侯环境下储存和销售使用时,出现有效期内产品质量不合格的情况。 ICH Q1F针对气候带Ⅲ和IV的稳定性注册数据进行了单独规定[5],建议将30℃±2℃,65%RH±5%RH作为长期稳定性试验条件。而WHO之所以细分了气候带IV,也是考虑到了尽管同属湿热带,但其中湿度的不同也会对药物稳定性产生不同的影响。 由于生产企业对药物质量负有主要责任,因此建议企业需要根据自身药品销售使用区域的气候条件,在按照我国指导原则进行长期试验(25℃±2℃,60%RH±10%RH。)的基础上,再增加湿度及温度,采用气候带Ⅲ或气候带IV的长期试验条件考察一定时间,以获得这些特殊气候区域下的稳定性数据,确保药物在这些地域销售使用的稳定性。假如药物在炎热潮湿地区使用,则应有30℃/RH65%以上的长期稳定性试验数据支持,如果结果表明不稳定,则应采取相应的措施,如使用保护性更好的包装(例如固体制剂使用双层铝箔泡罩包装)来提高稳定性。

  • 大家都是怎么做杂质含量测定的

    比如2015版药典说了测定杂质含量说另有规定外进样不少于三针通常含量低于0.5%的杂质RSD小于10% 等等还说供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液进样几路色谱图。 重点是原来我们都是杂质进一针 再加上对照品进一针 系统适用性等等. 大家都是怎么做的。例如2015版药典算的尼莫地平的检测.不是有杂质I吗。真的需要进3针吗.

  • 【分享】印尼规定某些食品和药品的相关标签要求

    2011年1月19日,印度尼西亚国家药品食品管理局(NADFC)发布G/TBT/N/IDN/48号通报:规定印尼国家药品食品管理局法规HK.03.1.23.06.10.5166/2010关于在药品、传统药物、补药及食品标签中包含的特殊物质、酒精含量及有效期信息。该法规规定除符合相关现行法律以外,药品、传统药物、补药及加工食品标签应具备以下信息:a)动物源材料;b)酒精含量;c)有效期。该法规规定包含动物源材料/物质的上述产品应在标签上包含相关信息。使用猪肉源材料或在生产过程中与猪肉源材料接触的此类产品适用于特殊规则。动物源材料有明胶、甘油、酶、脂肪、胶原、初乳、胚胎素、血液提取物、水解血红蛋白、角蛋白、毛发提取物、胎盘、蛋白质、胸腺提取物、胸腺水解产物、胃提取物、油、白油、稠化剂、乳化剂、稳定剂、I-色氨酸、甘油单酯、甘油二酯、甘油三酸酯。法规规定以下标签信息适用:1.包含特殊物质成分或已获得主管部门认证物质的药品、传统药物、补品及食品,应在清真标签上声明认证信息;2.包含猪肉源特殊物质的药品、传统药物和补药标签上应有提供“猪肉源”信息的特殊标志;3.生产过程中与猪肉源特殊物质接触的药品标签上应有提供“产品在生产过程中与猪肉源材料接触”信息的特殊标志;4.生产过程中与猪肉源特殊物质接触的加工食品标签上应有通过文字及猪的图片提供“包含猪肉”信息的特殊标志;5.包含酒精产品应有酒精含量百分比。上述产品标签信息还应包含有效年、月的信息组成的有效期内容。对于保质期小于3个月的加工食品,标签上应包含有效年、月、日的信息组成的有效期内容。有效期相关规定不适用于以下产品:a)葡萄酒;b)酒精含量超过10%的酒精饮料;c)醋;d)糖;e)货架期小于24小时的面包和糕点。法规规定此类标签标志尺寸应成比例,字体最小尺寸不小于1.5 mm。法规还规定了依照违反法规规定类型实施的行政处罚等级。该法规生效前已上市的药品、传统药物、补药及加工食品必须在法规生效后1年内(2010年6月30日)调整其标志/标签以符合法规规定。该法规取代印尼国家药品食品管理局法规No. HK.03.1.23.06.10.3156/2010关于源于及包含特殊材料/物质和/或包含酒精的药品、传统药物、化妆品、食品补充剂及食品。该通报将于2011年6月30日批准并生效,通报评议截止日期自通报之日后60天。

  • 药品研发为什么得使用药品试验箱?

    药品研发为什么得使用药品试验箱?

    医疗保健不是小事。在大规模生产和分发关键药物、治疗方法和药物之前,必须仔细测试,使其稳定和安全。环境可靠性试验是重要的试验手段之一。今天,让我们来看看我们的[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101384/]药品试验箱[/url][/b]和医疗保健。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210111721159878_2434_1760631_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]  稳定性测试是开发新药和药用物质的重要步骤。它们对获得必要的使用批准和保证产品质量至关重要。设计、开发和提供高质量的制药实验室测试室,以确保药物在恶劣条件下保持稳定和安全。我们的药品试验箱是评估和测量药品和药品包装的质量和耐久性,以证明它们符合您的严格规范、严格的行业标准和所有法规。我们制造并提供各种尺寸的测试系统,从标准版本到定制的工艺集成设施,可以提供高重现性和准确的测试结果。  药品试验箱可用于评估各种医疗和制药产品:  手术设备、医院设备、药丸、胶囊、药瓶、凝胶帽、安瓿、小瓶、泡罩包装、香包包装、纸箱、盒子  作为测试系统和环境模拟的先驱,为评估和测量提供药品试验箱:  稳定性和保质期:在温湿度暴露后测试化学、微生物和物理特性的稳定性。此外,我们设计了一个准确和可靠的稳定性测试箱来满足和验证要求。  气候:我们的药品试验箱可以模拟气候来评估产品包装的完整性。  温度:从-185°C+200°C。我们也可以测试高达30K/分钟快速温度变化。  湿度:当温度和湿度测试箱达到95%摄氏度时,我们的(RH)。  灰尘:我们通过特殊的喷嘴注入压缩空气,并添加灰尘来产生漩涡。

  • 药品分析--英文模板

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15733]药品分析--英文模板[/url]

  • 硝苯地平药物动力学研究进展

    硝苯地平药物动力学研究进展

    [align=center][b]硝苯地平药物动力学研究进展[/b][/align] 硝苯地平(Nifedipine),临床主要应用于心绞痛和高血压症。易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯,溶于热甲醇,不溶于水。遇光易变质。水溶解性:13(DMF,tundefined)。口服-大鼠 LD50: 1022 毫克/公斤 口服-小鼠LD50: 310 毫克/公斤。外观:黄色固体。Molar mass:346.339 g/mol,Exact mass:346.116486308 Da。IUPAC name: 3,5-dimethyl2,6-dimethyl-4-(2-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylateFormula:C17H18N2O6结构式和3D结构式如下:[img=,431,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101013449776_9560_3255306_3.jpg!w431x337.jpg[/img][img=,301,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101013434080_2215_3255306_3.jpg!w301x230.jpg[/img] LogP and LogD:[img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014001611_3533_3255306_3.jpg!w690x283.jpg[/img]Solubility:[img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014064260_2580_3255306_3.jpg!w690x268.jpg[/img] 实验选择高灵敏度HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统定量分析硝苯地平在人血中的药动学研究。根据硝苯地平独特的pKa值范围:-0.9/13,LogP=1.82,实验选择水相中添加5 mM甲酸铵和0.1%甲酸,水相pH=2.8,符合pH=pKa+-1的要求。由于乙腈和甲醇单独使用无法得到完美的峰形,有机相选择乙腈:甲醇=5:3的比例,在2.6分钟稳定出峰。洗脱程序优化至5分钟一个分析样,大大增加了分析效率,流速400 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 mL。质谱图色谱图见下图。[img=,690,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014198150_4925_3255306_3.jpg!w690x528.jpg[/img] 实验选择CAPCELL PAK C18MG-Ⅲ色谱柱(2.0*150 mm,5 mm),该色谱柱使用高纯度硅胶作为基质,并且为了更有效地利用比表面积,通过减小细微孔的数量来增大有效分离场所。适合于在酸性条件下分析碱性化合物,对制造好的填料进行了特殊的预处理,硅胶表面结构见下图。[img=,533,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014363408_1516_3255306_3.jpg!w533x161.jpg[/img] 硝苯地平方法学与阿折地平方法学考察过程相似,可参考我们发表的文章:[img=,612,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014472220_5103_3255306_3.jpg!w612x482.jpg[/img] 硝苯地平又称心痛定、利心平、硝苯吡啶,是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,能抑制心肌和血管平滑肌对Ca2+的摄取,扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,提高心肌对缺血的耐受性,同时能扩张周围小动脉,降低外周血管阻力,缓解冠状动脉痉挛,增加冠脉流量,改善心肌缺氧,从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压,为较好的抗心绞痛药。用于预防和治疗冠心病心绞痛,对呼吸功能无不良影响,特别是对冠状动脉痉挛所致的心绞痛及患有呼吸道阻塞性疾病的心绞痛效果最佳,其疗效优于β受体阻滞剂。也适用于各种类型的高血压,包括重度及顽固性高血压。治疗顽固性充血性心力衰竭可长期服用本品。还用于治疗原发性肺动脉高压、弥漫性食管痉挛及支气管哮喘、十二指肠球部溃疡、尿道梗阻、运动性哮喘、贲门失弛缓症等。 硝苯地平对血管平滑肌具一定选择性,对心脏的直接负性肌力作用及变性作用较弱,故全身给药不引起心率减慢而表现为心率反射性增加。 口服后吸收迅速、完全。口服后10分钟即可测出其血药浓度,约30分钟后达血药峰浓度,嚼碎服或舌下含服达峰时间提前。硝苯地平在10-30mg之间,生物利用度和半衰期无显著差别。吞服、嚼碎服或舌下含服硝苯地平片,相对生物利用度基本无差异。硝苯地平与血浆蛋白高度结合,约为90%。口服15分钟起效,1-2小时作用达高峰,作用持续4-8小时;舌下给药2-3分钟起效,20分钟达高峰。T1/2呈双相,T1/2α为2.5-3小时,T1/2β为5小时。药物在肝脏内转换为无活性的代谢产物,约80%经肾排泄,20%随粪便排出。肝肾功能不全的患者,硝苯地平代谢和排泄速率降低。

  • 【分享】您是否会选择在网上购买药品呢?

    6月15日,根据内部流出的淘宝商城页面显示,淘宝正在低调构建医药保健频道,以进行网上卖药,目前,已有5家国家批准的医药B2C入驻。根据淘宝商城页面显示,此次入驻的药店包括上海复美大药房、北京金象大药房、杭州九州大药房、江西开心人大药房以及云南白药大药房。据悉,此度进入的5家医药B2C中,上海复美大药房、云南白药大药房、江西开心人大药房分别今年3月、6月12日和5月30日开业,而北京金象大药房、杭州九州大药房则将于6月17日开业。目前,淘宝商城医药保健频道列出了详细的非处方药分类,但值得注意的是,目前,很多品类的非处方药尚无法搜到,这表明,淘宝医药频道尚处于筹备阶段。据消息人士称,淘宝医药保健频道将于下周正式对外推广。根据《互联网药品交易服务审批暂行规定》,从事互联网药品交易服务的企业必须通过食品药品监管部门的审查验收并取得互联网药品交易服务机构资格证书。提供互联网药品交易服务的企业必须在其网站首页显著位置标明互联网药品交易服务机构资格证书号码。互联网药品交易服务机构资格证书有效期5年。此外,向个人消费者提供互联网药品交易服务的企业只能在网上销售本企业经营的非处方药,不得向其他企业或者医疗机构销售药品。根据统计,我国至今获得《互联网药品交易服务资格证》的企业仅有35家,网上销售占医药流通领域的市场份额,几乎可以忽略不计。而早在2007年,美国就拥有1000多家网上药店,市场规模将近1700亿美元。2010年,美国网上药店的销售规模占整个医药流通领域的近30%。网上卖药也成为了B2C们的必争之地。已被中国平安收购的1号店旗下有平安药网,可以进行药品售卖。近日亦有消息称,京东商城已经低调收购一家有牌照的医药网站,将涉足网上卖药。

  • 【分享】日本公布若干条药品规定 2009年1月拟生效

    [center]日本公布若干条药品规定 2009年1月拟生效[/center] 日本厚生劳动省2008年11月12日发布了G/TBT/N/JPN/273号通报,标题为:麻醉药品名称、麻醉性植物、神经药物和麻醉药品/神经药物原料的内阁令修正案。根据《麻醉药品和神经药物控制法》的规定,厚生劳动省指定了新的物质作为麻醉药品。该修正案拟批准日期:2008年12月。拟生效日期:2009年1月。提意见截止日期:2008年12月11日。 G/TBT/N/JPN/274号通报部分修订《药事法》实施细则,涉及非处方(OTC)药品。规定在药品直接接触的容器上标示危险等级。拟于2009年6月生效。 提意见截止日期:自分发日期起60天。 G/TBT/N/JPN/275号通报说,为了控制对中枢神经系统有影响的化学药品的滥用,根据《药事法》的法规,日本政府将可能对中枢神经系统有影响的化学药品指定为“Sitei Yakubutsu”。除“适当的用途”(例如:医药品、化学分析标准、在大学和化学公司研究)之外,将禁止“Sitei Yakubutsu”的制造、进口和销售。 拟批准日期:2008年12月。拟生效日期:2009年1月。提意见截止日期:2008年12月11日。信息来源:中国医药保健品进出口商会

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