药品含量

我想用液相代替薄层扫描法测某种药品含量，需要做那些工作。如何进行数据分析。

有人说，药品中的重金属含量与食品安全标准不能混为一谈，药品中（包括中药、西药）重金属含量不能以食品的标准来衡量，否则药品根本不能销售。又有人说，药品也是吃进肚子里的，与食品的应该一样。针对以上的，你认为呢？欢迎大家热烈讨论！

最近有个客户特别难缠，要求我们测定药品含量大于等于99.5%，目前还在方法验证阶段就出问题了，中间精密度测定6个样品含量要求在98.0%-102.0%之间，其中有两个结果超过了102.0，不满足客户的要求。根本没法进行调查==我们系统已经控制的很好了，在1%左右，但是仪器的波动肯定会对结果造成影响，能测出99.5%全靠运气了。你们觉得这能做出来吗?

新华社伦敦11月28日电 （记者刘石磊）英国一项最新研究发现，一些解热镇痛药、维生素补充剂等药品中钠含量较高，可能增加服用者罹患心血管疾病的风险。专家呼吁生产商应明确标注药品中的钠含量，并提示可能引发的健康风险。 英国伦敦大学学院等机构研究人员近日在《英国医学杂志》上报告说，他们对超过120万英国人的健康状况和服药情况进行了长达7年的跟踪调查。结果发现，与经常服用不含钠药物的对照组相比，常服用同类、含钠药物的人群死于心脏病、中风等心血管疾病的风险高出16％，出现高血压的风险更是比对照组高出7倍。 这项研究调查的药物包括解热镇痛药扑热息痛、阿司匹林、布洛芬，以及维生素和矿物质补充剂维C片、钙片和锌片等。据介绍，这些药物加入钠成分主要是为了帮助吸收，但往往不会明确标注这一成分。 领导这项研究的临床药理学专家雅各布·乔治说，这些药物十分普遍，甚至有的在超市都能买到，因此有必要在包装上明确标注其中的钠含量，并告知消费者可能由此引发的健康风险。医生也应注意评估这一风险，结合患者具体情况谨慎为其开药。 不过研究人员同时指出，这一研究结果并非意味着所有患者应停止服用此类药物，而是提醒他们注意相关风险，最好在医生指导下服药。

药品的含量或效价是评定药品的主要指标之一，设计其测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方、鉴别试验和纯度检查综合考虑，当鉴别试验和纯度检查保证了专属性和纯度的情况下，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。 ◆原料药：对于组份单一的原料药，首选精密度高，操作简便、快速的容量法测定含量，可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：(1)反应须按一个方向完全进行；(2)反应要迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；(3)共存物不得干扰主要反应，或能用适当方法消除；(4)确定等当点的方法要简单、灵敏；(5)标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定(标化时不发生副反应)等要求。方法叙述中要强调：(1)供试品的取用量应满足滴定精度的要求(消耗滴定液约20ml)；(2)滴定终点的判断要明确，如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，提供滴定曲线，并用电位法校准其终点颜色。(3)为排除因加入其它试剂或混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；(4)最后要给出滴定度(采用四位有效数字)。 容量法测定含量要注意参加反应的应是药物分子活性部分，而不应是次要的酸根或碱基部分。如盐酸西替立嗪、盐酸氨溴索，有研究者采用氢氧化钠滴定液滴定法直接测定其含量，事实上这种方法测定的是其中盐酸的含量，由于其成盐工艺中的酸、碱配比不当时，可严重影响成品酸碱度，故此法的测定结果并不能代表其活性成分有机碱的含量，这种方法不能准确把握其有效成分含量。应采用非水滴定法，以无水冰醋酸为溶剂屏蔽掉盐酸的干扰，用高氯酸滴定其有机碱的含量。高氯酸非水滴定法因适应性广(适用于有机弱碱及其盐类)、方法简便和测定结果精密等优点，在化学原料药的含量测定中较为常用。 如用容量法不适宜时，可考虑选用HPLC法，尤其在有关物质干扰，或多组份物质时，具有特殊优势。因仪器或操作间的偏差较大，一般不选用UV法，尤其不首选“吸收系数法”定量，不选用末端吸收峰作测定波长；须用UV法时，可采用不受仪器及其它变化影响的“对照品比较法”定量，测定溶液的吸收度宜在0.3～0.7间。元素测定法如定氮法，在其它方法均不适宜时可采用，但因不能反映化合物含量的变化情况，此法不可用于稳定性考察中。

我单位只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位老师是否有好的方法提高加样回收率。

印尼国家药品食品管理局2011年1月19日发布了G/TBT/N/IDN/48号通报。标题：关于在药品、传统药物、补药及食品标签中包含特殊物质、酒精含量及有效期信息。 该法规规定除符合相关现行法律以外，药品、传统药物、补药及加工食品标签应具备以下信息：动物源材料；酒精含量；有效期。 使用猪肉源材料或在生产过程中与猪肉源材料接触的此类产品适用于特殊规则。动物源材料有明胶、甘油、酶、脂肪、胶原、初乳、胚胎素、血液提取物、水解血红蛋白、角蛋白、毛发提取物、胎盘、蛋白质、胸腺提取物、胸腺水解产物、胃提取物、油、白油、稠化剂、乳化剂、稳定剂、I－色氨酸、甘油单酯、甘油二酯、甘油三酸酯。 法规还规定以下标签信息适用： 1.包含特殊物质成分或已获得主管部门认证物质的药品、传统药物、补品及食品，应在清真标签上声明认证信息。 2.包含猪肉源特殊物质的药品、传统药物和补药标签上应有提供“猪肉源”信息的特殊标志。 3.生产过程中与猪肉源特殊物质接触的药品标签上应有提供“产品在生产过程中与猪肉源材料接触”信息的特殊标志。 4.生产过程中与猪肉源特殊物质接触的加工食品标签上应有通过文字及猪的图片提供“包含猪肉”信息的特殊标志。 5.包含酒精产品应有酒精含量百分比。 上述产品标签信息还应有：有效年、月。对于保质期小于3个月的加工食品，标签上应有：有效年、月、日。有效期相关规定不适用于以下产品：葡萄酒；酒精含量超过10%的酒精饮料；醋；糖；货架期小于24小时的面包和糕点。 法规规定此类标签标志尺寸应成比例，字体最小尺寸不小于1.5mm。 法规还规定了依照违反法规规定类型实施的行政处罚等级。 法规生效前已上市的药品、传统药物、补药及加工食品必须在法规生效后1年内（2010年6月30日）调整其标志/标签以符合法规规定。 法规取代印尼国家药品食品管理局法规No.HK.03.1.23.06.10.3156/2010关于源于及包含特殊材料/物质和/或包含酒精的药品、传统药物、化妆品、食品补充剂及食品。 法规拟批准及拟生效日期：2011年6月30日。提意见截止日期：通报之后60天。

我要分析药品（气雾剂）中的酒精含量，请问所用毛细管柱的极性及规格。

请求知道的朋友告诉我吧。。。。2010版药典中对药品中S02含量的测定方法有没有规定标准？

请问现在在高校中做一个药品含量的测试，一般收费是怎么样的？

由于是新手很多问题不了解，求助样品时药品，要定量测其中杂质乙酸酐（500ppm）的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820，色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法，我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高？).在样品浓度为20ug/mL时，信噪比在10左右，我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时，是每个标准曲线的点都要改变升温程序，进样口，检测器温度这些来测耐用性么？还是只用选一个点如50ug/mL？还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去，考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时，只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试，是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试？谢谢大家

如题，我觉得有可能，苯甲酸含量较大，或与主药成盐不是很稳定，都应该测苯甲酸的含量以控制整个药品的质量啊。不知道大家知道这种情形不？

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定药品中元素含量需要做哪些方法学研究？谢谢

本试验通过[color=#787878][color=#000000]使用禾工[/color][color=#000000]CT-1 PLUS全自动滴定仪和pH电极对药品硫酸氢氯吡格雷的含量进行测定[/color][/color]以及提供实验结果供参考。

对氧化铝的含量测定一般都是用返滴定法，在加入EDTA-2NA后调节PH大约为3.5时加热煮沸,以避免铝离子水解以及使络合反应更加完全. 但是国家药品标准中是这样操作的:取样后加7mol/L的HCl 2ml 溶解后加水,精密加入EDTA-2NA 50ml后加甲基红指示液2滴,用1mol/L NaOH 溶液中和至溶液显黄色,水浴加热30分钟. 我们都知道甲基红的变色范围是4.4~6.2 酸式色为红色,碱式色为黄色!这里要用1mol/L NaOH 溶液中和至溶液显黄色,那不是说PH要远远大于3.5?真的无法理解,这样的结果就是出现白色絮状沉淀,直接影响结果! 还有就是国家药品标准中还要加入乌洛托品,这是干什么??掩蔽剂?稳定剂?? 真的不是很理解这个方法,也许是本人学得肤浅,不太懂得其中的奥秘,敬请大侠来指点啊!! 万分感谢!!

CNAS T0804药品中氮含量测定 和 ACAS-PT182 中日联合微生物检测技能考核 讨论

请问各位同行，巯基类药品该怎么分析含量（找不到基准）化学方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱的分析方法都可以！

所测药品溶于水，是否还需要进行消解？

为什么同一种药品USP与EP做出来的含量差别很大呢，有时候能大到1-2%啊

同仁堂被指含汞大户据业内人士透露，同仁堂集团现有的定心安神、清热解毒等常用药品中，接近40种药品含有一种叫朱砂的成分。在小孩可用药中，也有3成左右含有这种成分。这种大量存在的药物，因为主要成分是硫化汞，已经被证明含有剧毒，在美国、日本等国家是被禁止入药的。据了解，同仁堂集团朱砂含量最多的王氏保赤散和七珍丸，之后更改成分，已将朱砂排除在外。点击打开链接这是真的吗？

[color=#fe2419]自制提取纯化的化学药品纯度经检测达到99%可否做检测原植物中含量的标准品用？[/color][b][color=#000000]自制从中药中提取纯化的单一化学成分，药品纯度经检测达到99%可否做检测原植物中含量的标准品用？这样的标准品是否可以拿来发文章，即是说文章是否可以接受这样的标准品测出的含量？[/color][/b]

CNAS T0804药品中氮含量测定IQTC15B01 植物油中黄曲霉毒素B1的测定 QQ讨论群318351384

药品标准是药品检验必须遵循的法定依据，是药品生产的法定技术准绳，并对临床用药发挥重要的指导作用。国务院食品药品监督管理部门设置的药典委员会负责药品质量标准的制定和修订。1. 采用和执行药品质量标准的现状药品质量标准主要分为《中华人民共和国药典》及其增补本；国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准（包括国家食品药品监督管理局药品注册批件或修订件）；卫生部药品标准；药品注册标准；国家食品药品监督管理局药品检验补充方法和检验项目批准件等；省级中药材标准；省级中药饮片炮制规范；医疗机构制剂标准等。按照《药品管理法》第六条的规定，我国市（地）以上药品检验所承担着对上市药品质量的监督抽验任务。以北京为例，中国药品生物制品检验所和北京市药品检验所主要承担着药品的注册检验、进口药品的检验、生物制品和全国评价性药品的检验；大量的上市后药品的监督抽验主要由各区县所负责。以下谈谈采用和执行药品质量标准的现状。1.1药品质量标准难求　无论是从版本上还是从分类上，现行的药品质量标准都是一个庞大的标准库。对于每年颁发的新药和仿制药品标准、试行标准等，有关部门只将标准发送到研制单位和当地省级食品药品监督管理部门和省级药品检验所，基层药检所很难得到。笔者所在的北京市区级中心药品检验所在日常工作中经常遇到查找和索取药品标准的情况。为了履行自己的检验职责，基层所要自己向相关单位索取药品标准。但是能否及时要到标准，要来的标准是否就是真实有效的，基层药检所本身由于自身权限的局限，已经无能为力了。这种局面的长期存在对公众的用药安全构成潜在的风险。1.2检验方法参差不齐目前，国内不同药品生产企业生产的同一种药品，执行不同的药品标准的现象比较普遍，甚至有同一生产企业生产的同一种药品仅因为规格不同，执行的药品标准也有不同。对于同一种药品，有时检验的项目和参数不同；有时项目一样，具体的检验方法又不同。例如常用的OTC药品—健胃消食类制剂，尽管《中国药典》收录有健胃消食片，可是由于规格的改变或者生产厂家的不同，可能具体执行的就是单页标准。又如常用的抗感冒药复方氨酚烷胺类制剂，不同厂家做含量测定时，有的采用的是传统的化学滴定，有的采用高效液相色谱法。这会导致同一个名称的上市药品其内在质量其实各异，对于患者来说，很难获得同一的疗效和安全保障。1.3标准针对性待商榷例如，（1）中成药中非法添加西药是近年来打击的重点。有关部门也专门汇编了部分厂家部分品种的补充检验方法，所用的仪器相当一部分是液相色谱－质谱联用设备。目前，在北京地区的18个区县所中没有一家有该设备。即使遇到患者举报有类似情况时，我们就无能为力了。唯一的办法就是交给省（直辖市）药检所来做。（2）地高辛片是《中国药典》收录的品种，其质量标准项下既采用高效液相色谱法测定了含量均匀度，同时又采用高效液相色谱法测定含量。又如在很多中成药质量标准中既用HPLC法测定了某种成分的含量，又用TLC法做鉴别。这些检验项目单个来看，都是无可厚非的。但联合起来看则有重复检验的嫌疑。为了节约检验成本，同时也为了尽可能地实现低碳和环保的目的，不必过分追求检验项目的多和全。（3）新版《中国药典》中微生物限度采用方法验证试验，这在基层药检所的实际工作中不太适用，开展起来很困难。到目前为止，每年很少有检品做该项检验。2.对策

各位大侠好，最近做药品中磷酸三丁酯残余量时，标准品按药典上的稀释倍数不出峰，但减小稀释倍数又出峰，仪器做其他的含量检测时都正常，所以初步判断是柱子不适合，但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适，还请大侠们告知。谢谢了！

我是做药品检验的，有一个药品的含量测定标准规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普法，且要求用石英毛细管柱，并写明柱子的型号规格为Zebron ZB-Wax柱（30m*0.53ID*1.0um dF）100%聚乙二醇涂布，但我不知“Zebron ZB-Wax柱”何处有售，是否可安装在GC-14B上。该药是用外标法定量，若用小口径的10%PEG涂布的石英毛细管柱做，是否能呈好的线性？

[color=#444444]最近在研究一种药物的液相色谱分析方法，药品说明书上是这样写的：[/color][color=#444444]本品每粒含多烯磷脂酰胆碱(天然多烯磷脂酰胆碱，带有大量的不饱和脂肪酸基，主要为亚油酸(约占70%)、亚麻酸和油酸)228mg。辅料为：氢化蓖麻油，硬脂肪、乙基香兰素，4-甲氧基苯乙酮、乙醇、空心胶囊。[/color][color=#444444]磷脂酰胆碱是药效成分，胶囊里面还有其它少量的成分（不是辅料）。[/color][color=#444444]有两个问题：（1）它说的228mg是胶囊里面所有物质的质量（辅料除外），不是磷脂酰胆碱的质量？[/color][color=#444444]（2）如果228mg是包含了所有物质，那我做磷脂酰胆碱的含量测定，结果测出来了有用吗？比如用外标法测出的结果是670mg/g。因为说明书里没有要求磷脂酰胆碱是多少，只给了个总质量，那我测的结果怎么判断是否符合它的要求？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定药品中抗坏血酸含量[align=center]黄选忠[/align][align=center]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山　443711）[/align]摘要　[color=black]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/color][font=times new roman][size=18px][color=black]-[/color][/size][/font][color=black]抑制电导检测法测定抗坏血酸含量的新方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，采用等度洗脱的方式可将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数[/color][size=13px][color=black]r[/color][/size][color=black]为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.55%～2.79%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸的含量测定。[/color]关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；[color=black]维生素C[/color]；[color=black]含量测定[/color]中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号： 抗坏血酸(AA，药品名为维生素C)是维持机体正常生理功能的重要的维生素之一,它广泛参与机体内多种氧化还原等复杂的代谢过程,具有重要的生理功能，包括促进胶原蛋白合成、加速伤口愈合、促进铁的吸收和叶酸的利用，增加造血功能等，在临床上主要用于治疗坏血病、特发性高铁血红蛋白血症、肝硬化、急性肝炎和化学中毒所至的肝损伤等，也可用于传染病及紫癜的辅助治疗，因此准确测定药品中抗坏血酸的含量对保障患者治疗效果具有重要意义。目前测定抗坏血酸的主要方法有碘量法[1]、分光光度法[2-3]、电化学法[4]、高效液相色普法[5-7]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[8-10]等，其中,碘量法、分光光度法选择性差，电化学法、高效液相色普法需要专用仪器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电化学检测法[8]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-间接荧光检测法[9]虽然有较高的检测灵敏度，但均需要专用检测器不便推广应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电导检测法[10]线性范围为50～500mg/L,不适用于抗坏血酸含量在50mg/L以下的样品的检测。本实验研究用SH-AC-3型阴离子交换柱和CIC-100型色谱仪测定药品中抗坏血酸含量，结果表明，以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱、12.0mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0ml/min,采用等度洗脱的方式可使抗坏血酸与氟化物、乙酸盐、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等常见阴离子和苯甲酸、草酸等完全分离，且抗坏血酸的峰面积与其质量浓度在3.0～500.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r为0.9993，方法应用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定的相对标准偏差（RSD）分别为1.55%～2.79%，按3倍信噪比（3N/b）计,抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L,方法适用于维生素C针剂和片剂中等样品中抗坏血酸含量测定。1　实验部分[color=black]1.1　[/color][color=black]主要仪器与试剂[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：CIC-100，青岛盛瀚色谱公司。抑制器：SHY-2型自再生抑制器,青岛盛瀚色谱公司。定量环体积：25μL；自动进样器：SHA—15型，青岛盛瀚色谱公司。电子天平：万分之一，BT214D型，北京赛多利斯仪器系统有限公司。电子天平：千分之一，JA2003型，上海菁海仪器有限公司[font=times new roman]。[/font]0.45μm滤膜过滤器：13 mm，青岛盛瀚色谱公司。抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。抗坏血酸标准溶液：1000mg/L，称取0.1000g抗坏血酸，溶解于高纯水,定容至100ml。草酸（H2C2O42H2O）：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。草酸标准溶液：1000 mg/L，称取0.1401g草酸（H2C2O42H2O），用高纯水溶解，定容至100mL。磷酸二氢钾、溴化钾、 乙酸钠（CH3COONa3H2O）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。H2PO4-标准溶液：1000 mg/L，称取磷酸二氢钾(105℃烘烤2h)0.1402g用高纯水溶解，定容至100mL。Br-标准溶液：1000 mg/L，准确称取溴化钾(105℃烘烤2h)0.1489g，高纯水溶解定容至100ml。乙酸盐（AC-）标准溶液：1000 mg/L，称取乙酸钠（CH3COONa3H2O）0.2305g用高纯水溶解定容至100ml。NO3-、F-、Cl-、SO42-、NO2-、苯甲酸标准溶液：均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080223、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266、GBW(E)080264、GBW(E)100006，中国计量科学研究院。碳酸氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验所用其它试剂均为AR级。实验用水为高纯水（电阻率为18.2ΜΩcm）。[color=black]1.2[/color][color=black]　仪器工作条件[/color]色谱分离柱：SH-AC-3型阴离子交换柱（250 mm×4.0 mm，青岛盛瀚色谱公司）；保护柱：SH-AC-3型（50 [color=black]mm×4.0 mm,青岛盛瀚色谱公司）；淋洗液:12.0mmol/LNaHCO[/color][color=black]3[/color][color=black]溶液，流量为1.0ml/min；柱箱温度：30℃；电流：75mA；检测器：电导检测器；自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之[/color]间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3　实验方法[color=black]1.3.1[/color][color=black]　标准溶液配制[/color][color=black] [/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液：临用前将[/color]抗坏血酸标准溶液稀释成含抗坏血酸为100.0mg/L[color=black]（A液）备用[/color]。[color=black]取[/color]抗坏血酸标准[color=black]应用液（A液）0.30、0.50、1.00mL及[/color]抗坏血酸标准溶液原[color=black]液（[/color]1000.0mg/L[color=black]）0.30、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10只10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成[/color]抗坏血酸的质量浓度为[color=black]3.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0和500.0mg/L的系列标准工作溶液。[/color][color=black]1.3.2[/color][color=black]标准曲线绘制[/color][color=black] 取1.3.1制备的系列标准工作溶液，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样，分别测定，以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标，绘制工作曲线。1.3.3 样品处理取维生素C片剂（标称值0.1g/片）10片[color=black]用高纯水充分搅拌溶解后,定容至1000[/color]ml,滤去不溶物，取滤液经0.45μm滤膜过滤后供测试[color=black]。[/color][color=black]吸取[/color]维生素C针剂（标称值0.5g/2ml）1.00ml[color=black]用高纯水定容至100[/color]ml,取该样液经0.45μm滤膜过滤后供测试。1.3.4样品测定取上述样品测试液经适当稀释后[color=black]于样品瓶中，[/color]启动自动进样器进样测定抗坏血酸的峰面积，以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2　结果与讨论2.1　色谱条件的选择2.1.1　淋洗液的选择在碱性条件下，抗坏血酸易发生降解反应生成草酸，影响抗坏血酸的准确测定，文献[11]曾报道在15.0mmol/LNaHCO3溶液(pH[font=arial]≈[/font]8.3)中抗坏血酸在80min内未降解为草酸，为尽量减少抗坏血酸的降解反应,试验选择pH值较低的NaHCO3溶液为淋洗液,并对NaHCO3溶液浓度进行了选择试验,结果见表1，从表1可见,NaHCO3[align=center]表1 NaHCO3溶液浓度选择试验结果(柱温30℃,流量1.0 mL/min)[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]5.702[/align][/td][td][align=center]3.96[/align][/td][td][align=center]5.463[/align][/td][td][align=center]3.72 [/align][/td][td][align=center]4.972 [/align][/td][td][align=center]3.28[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]8.431[/align][/td][td][align=center]3.34[/align][/td][td][align=center]7.938[/align][/td][td][align=center]3.17[/align][/td][td][align=center]7.045[/align][/td][td][align=center]2.88 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]10.908[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.176[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.932 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]溶液浓度在10.0mmol/L～15.0mmol/L时,抗坏血酸均能与氟化物和氯化物完全分离,氟化物峰分离度分别为3.96、3.72和3.28，抗坏血酸的峰分离度分别为3.34、3.17和2.88，完全满足相邻组分完全分离R≥1.5的要求[12]，故本试验选择12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液,在此淋洗条件下抗坏血酸与氟化物和氯化物等常见阴离子的分离色谱图见图1。[align=center]图1 抗坏血酸与氟化物和氯化物分离色谱图[/align]2.1.2　淋洗液流量的影响[color=black]考察了淋洗液流量分别为0.8、1.0、1.2 mL/min时各组分的分离情况，试验结果见表2，从表2可见，随着淋洗液流量的升高，[/color]各组分[color=black]的保留时间（T)逐渐缩短，[/color]氟化物的峰分离度（R）逐渐降低,抗坏血酸的峰分离度（R）变化较小。[color=black]在保证[/color]抗坏血酸[color=black]与其他离子良好分离的前提下，以使组分有较短的保留时间和较高的[/color]峰分离度、[color=black]系统有较低的压力，综合考虑，确定淋洗液流量为1.0mL/min。[/color][align=center]表2 淋洗液流量的影响（12.0mmol/LNaHCO3溶液）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]0.8ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.0ml/min[/align][/td][td=2,1][align=center]1.2ml/min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]F-[/align][/td][td][align=center]6.746[/align][/td][td][align=center]3.70[/align][/td][td][align=center]5.480[/align][/td][td][align=center]3.72[/align][/td][td][align=center]4.635 [/align][/td][td][align=center]3.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]抗坏血酸[/align][/td][td][align=center]9.775[/align][/td][td][align=center]3.19[/align][/td][td][align=center]7.950[/align][/td][td][align=center]3.18 [/align][/td][td][align=center]6.692 [/align][/td][td][align=center]3.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Cl- [/align][/td][td][align=center]12.473[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]10.163[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]8.571 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.3　柱箱温度的选择试验了柱箱温度为25℃、30℃、35℃、40℃时各组分的分离效果，结果显示，随着柱温的升高，抗坏血酸的[color=black]保留时间稍微延长，峰面积逐渐降低，[/color]峰分离度也[color=black]逐渐降低[/color]，分别为3.25、3.17、2.95和2.81，这与邻苯二甲酸根[13]、草酸[14]、对氨基苯黄酸和巴比妥酸的试验结果正好相反，这是否与温度较高时抗坏血酸稳定性降低加速其降解有关，则有待进一步研究。考虑到较高温度时抗坏血酸更容易发生降解反应，同时便于柱温的控制，本试验选择较低的柱箱温度为30℃。2.1.4　色谱柱的选择[color=black]以[/color]12.0mmol/L的NaHCO3溶液为淋洗液[color=black]、流量1.0 mL/min等度洗脱，考察了SH-AC-1型和SH-AC-3型阴离子交换柱对[/color]抗坏血酸与其他常见阴离子[color=black]的分离效果。结果表明，SH-AC-1型阴离子交换柱虽然能将[/color]抗坏血酸与氟化物、[color=black]氯化物等[/color]常见阴离子完全分离，但抗坏血酸的检测灵敏度明显偏低[color=black]，[/color]试验选择SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱。2.2[size=12px][color=black]　[/color][/size][color=black]共存物质的影响[/color][color=black] 分别取1.1所列各种标准溶液配制成含[/color]抗坏血酸[color=black]100mg/L，硝酸盐、亚硝酸盐各10mg/L，氯化物5mg/L，溴化物、苯甲酸、草酸各20mg/L，硫酸盐、乙酸盐、[/color]H2PO4-[color=black]各40mg/L，氟化物2mg/L的混合标准溶液，取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定，以考察[/color]抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸的分离效果，[/color]结果表明，在本试验条件下，抗坏血酸[color=black]与前述8种常见阴离子和2种有机酸[/color]可以完全分离，但H2PO4-、硫酸盐和[color=black]草酸的保留时间分别长达55min、110min和152min多钟[/color]，其余组分的色谱图见图2，从图2可知，[color=black]氟化物和乙酸盐[/color]的出峰顺序均在抗坏血酸之前[color=black]，[/color]其余8种组分的出峰顺序均在抗坏血酸之后，其中[color=black]苯甲酸[/color]与[color=black]硝酸盐[/color]完全不能分离二者合并为一个峰，可见所考察的10种物质均不影响抗坏血酸的测定。[align=center]图2　抗坏血酸与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][color=black]2.3　[/color][color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.3.1配制标准系列，测定抗坏血酸的峰面积，[color=black]以[/color]抗坏血酸的峰面积(y)为纵坐标，以色谱峰面积对应的抗坏血酸的质量浓度(x)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[15]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算抗坏血酸的最低检出限。其标准曲线的线性范围、线性方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限如下：线性范围：3.0～500.0mg/L，线性方程：y=11820x-52060，相关系数r为0.9993，检出限为2.7mg/L。其中，50.0mg/L的抗坏血酸的色谱图见图3。[align=center]图3　50.0mg/L的抗坏血酸标准色谱图[/align][color=black]2.4[/color][color=black]　样品测定及加标回收试验[/color]按1.3.3、1.3.4的步骤操作，对维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量各平行测定5次，计算测定结果的相对标准偏差（RSD）。并在样中分别添加25.0、50.0、100.0mg/L的抗坏血酸测定方法的回收率，方法的加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD）结果见表3。由表3可知，加标回收率在95.1%～101.6%，RSD为1.55%～2.79%，方法的回收率较高、重现性良好。其中维生素C针剂及加标样品色谱图见图4。[align=center]图4　维生素C针剂及加标样品色谱图[/align][align=center]表3 样品测定及加标回收试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品中抗坏血酸含量[/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL-1）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][color=black]-1[/color][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率[/color]/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C针剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.498g/2ml[/align][/td][td][align=center]243.4、245.7、249.4、249.8、253.3[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]299.1[/align][/td][td][align=center][color=black]101.6[/color][/align][/td][td][align=center]1.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]24.36、25.06、24.63、24.96、25.82[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]49.94[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6[/color][/align][/td][td][align=center]2.21[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]维生素C片剂[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10g/片[/align][/td][td][align=center]103.0、102.7、99.91、98.33、96.53[/align][/td][td][align=center]100.0[/align][/td][td][align=center]195.2[/align][/td][td][align=center][color=black]95.1[/color][/align][/td][td][align=center]2.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]24.91[/color][/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]48.96[/align][/td][td][align=center][color=black]96.2[/color][/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]3　结语 建立了以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，以12.0 mmol/L NaHCO3溶液为淋洗液，流量为1.0 mL/min等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定抗坏血酸的新方法。方法应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量测定，加标回收率为95.1%～101.6%，5次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）小于3%，抗坏血酸的最低检出限为2.7mg/L，方法回收率较高、重现性良好，操作简便快速，可用于维生素C针剂和片剂等样品中抗坏血酸含量测定。参考文献1）武汉大学.分析化学实验[M].第三版.北京:高等教育出版社,1997:1672）陈燕清，曾桂生，倪永年.催化动力学光度法测定抗坏血酸的研究[J]，食品科学，2009，30（8）：2043）李冰冰，周晓光，朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究[J]，光谱实验室，2005，22（1）：1524）陈霖进，熊惠之，喻湘华，等.聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测[J]，武汉工程大学学报，2018，40 （2）：1325）[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E5%88%98%E7%9C%9F%E7%9C%9F%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]刘真真[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E9%BD%90%E6%B2%9B%E6%B2%9B%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]齐沛沛[/url]，[url=https://s.wanfangdata.com.cn/paper?q=%E4%BD%9C%E8%80%85:%22%E7%8E%8B%E6%96%B0%E5%85%A8%22%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]王新全[/url]，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C[/url][J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，2016，34(11)：1048刘胜辉，藏小平.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]高效液相色谱法测定水果中抗坏血酸[/url][J]，生命科学仪器，2005，3(4)：387）刘 慧，姜伟化，贺 霞，等.[url=https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/sp201611005%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]离子交换色普法测定复方维生素咀嚼片中维生素C[/url]含量[J]，中国新药杂志， 2013，22(8)：971虞爱旭，曾文芳，王小芳，等.碳纳米管修饰安培检测抗坏血酸[J]，中国卫生检验杂志，2007，17(11)：19369）陈巧珍，胡克季，三浦恭之.间接荧光检测离子色普法分析维生素C亚硫酸根硫代硫酸根[J]，[url=https://www.wanfangdata.com.cn/perio/detail.do?perio_id=sp%22 \t %22https://d.wanfangdata.com.cn/periodical/_blank]色谱[/url]，1999， 17(5)：4810）[color=#333333]丰 航，陈德妙，李 荣，等. 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食品药品胶体金分析仪是一种先进的科学仪器，主要用于检测食品和药品中的胶体金含量。胶体金是一种微小颗粒的金纳米材料，具有广泛的应用价值。该分析仪通过采用高精度的技术和方法，能够准确测量食品和药品中的胶体金含量，为生产厂商和消费者提供关键的信息和保障。食品药品胶体金分析仪在功能构成上非常全面，主要包括分光光度模块、新型农残检测模块、胶体金检测模块、荧光检测模块、数字化管理模块等，可以快速检测200多种食品安全项目，如兽药残留、农药残留、非法添加剂、细菌数值等指标。　　在使用上，该分析仪操作简便。操作人员只需将待测样品放入仪器中，按照指示进行相应操作即可。在仪器运行一段时间后，可以观察屏幕上显示的结果，根据仪器提供的标准曲线，确定目标物质的浓度。同时，该分析仪通常具有连接电脑的功能，可以方便地导出数据进行进一步的分析和处理。　　食品药品胶体金分析仪是一款功能强大、操作简便的仪器，为食品和药品行业的质量控制和安全监测提供了强有力的支持。如需了解更多有关食品药品胶体金分析仪的信息，建议查阅相关文献或咨询专业机构。