药品呋喃妥因肠溶片

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

天津市食品药品监督管理局近日发布了&ldquo 天津市药品质量公告&rdquo ，向社会曝光今年上半年质量监督抽验中检出的一批不合格药品。其中，中药饮片质量问题最为突出。 　　检出的不合格药品的主要问题集中在药物成分、性能、剂量等质量方面，服用后会给人体带来健康隐患。检出的不合格中药饮片涉及白矾、半夏(姜)、鳖甲(炙)、穿山甲、地肤子、丁香、佛手、海风藤、海金沙、红花、狗脊、僵蚕、金银花、桔梗、芒硝、牡丹皮、平贝母、芡实(炒)、肉苁蓉、生地黄、石韦、酸枣仁、菟丝子、五加皮、细辛、猪苓、甘草、远志等品种。检出的不合格化学药和中成药涉及复方氨酚烷胺胶囊、复方羊角颗粒、肾康注射液、头孢氨苄片、盐酸小檗碱片、阿司匹林肠溶片、舒筋活血片、安乃近片等品种。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第七十六站：西安市食品药品检验所。西安市食品药品检验所业务科张越华科长、食化室张亚锋主任及办公室张书静主任热情接待了仪器信息网到访人员。 　　西安市食品药品检验所(以下简称为：检验所)成立于上世纪五十年代初，隶属于西安市食品药品监督管理局。据检验所业务科张越华科长介绍，目前检验所下设中药室、化学室、食化室、微生物室及抗生素室5个检验科室，现有工作人员68人，其中各类专业技术人员52人，副高以上职称13人。检验所的主要职责是：其一，承担西安市及其辖区内药品的检验工作 其二，承担西安市及其辖区内餐饮环节的食品安全指标检查工作，以及化妆品、保健品的安全指标检查。 张越华科长(左二)、张亚锋主任(左四)与仪器信息网工作人员合影 　　历史悠久的药检所 中药检验最为特色 　　在成立的六十年里，检验所一直专注于药品检验，参与了除2010版外历版《中国药典》的起草、修订工作及省、部级药品标准的起草、编纂和科研工作。例如，《中国药典》的红霉素及生化制品标准的起草工作就是由检验所承担 2010年，检验所承担了‘国家药品标准提高行动计划’中七个品种的标准起草工作 2011年，检验所再次承担了‘麻黄止咳胶囊、乳癖散结颗粒、乳癖散结片三个品种的标准提高课题’，并且首次承担‘国家评价性抽验任务——呋喃妥因肠溶片的评价性抽验工作’。” 　　谈及检验所在药品检验方面的特色，张越华科长表示，“检验所在中药检验方面比较强，历史也比较悠久，以中药室谢志民主任为代表的骨干一直专注于中药鉴定、中药分析。在检验的标本室珍藏室中收集了五、六十年代野生药材标本和原植物标本，特别是历年来收集的中药材混乱标本。目前共有中药材标本650种，2500份 原植物腊叶标本1099种，8000份。近年来，我们还负责组织编撰陕西省中药饮片标准，并且承担陕西省稀用药材标准中17项标准的起草工作。” 中药材标本珍藏室 采集于1971年的小野人血草的石蜡样本 　　化药室仪器设备： 天大天发溶出试验仪(左)与取样收集系统(右)，自动地完成药物的溶出和取样 天河医疗GWF-5J微粒分析仪， 用于检测静脉注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液中的微粒 赛默飞世尔EVOLUTION紫外光谱仪 安捷伦1260液相色谱仪 　　中药室仪器设备： 瑞士卡玛薄层色谱铺板机 瑞士卡玛紫外灯观测箱 上海科哲薄层色谱成像系统 光学显微镜，用于观察中药材样本 岛津LC-2010A液相 岛津SPD-10A液相，配备PL-ELS2100蒸发光检测器 　　新增食品检验能力 保障世园会食品安全 　　“在食品检验方面，2009年底，‘西安市药品检验所’更名为‘西安市食品药品检验所’ 2010年初，检验所被赋予餐饮环节食品、化妆品及保健品检验职能 2010年4月，检验所通过了餐饮环节食品、化妆品及保健品检验的扩项评审，获得了食品、保健品、化妆品的检验资质(计量认证)，具有了食品等检测资格。今年6月，检验所还获得了国家食品药品监督管理局的餐饮服务食品安全检验机构资质认定。” 　　“目前，食品、保健品、化妆品的检验业务量已经与药品检验业务量相当。今年，恰逢‘世界园艺博览会’在西安召开，检验所承担了世园会食品安全的保障工作，通过设在超市的快检室、世园会园区的食品安全监管中队及定点实验室等多方抽检来确保世园会的食品安全。此外，检验所还计划每年增加食品检测项目。” 　　“在仪器配备方面，近两年检验所购置了千万元仪器设备用于食品检测，如液质、气质及最新型号的离子色谱等，未来在此方面还将加大投入。” 　　食化室仪器设备： 安捷伦6410三重四极杆液质联用仪 安捷伦5975C单四极杆气质联用仪 戴安ICS5000离子色谱仪 PerkinElmer400原子吸收光谱仪 科创海光原子荧光光谱仪 待检测的火锅底料及餐具 　　微生物室仪器设备： 梅里埃VITEK 2 Compact全自动细菌鉴定分析系统 系统配备的细菌检测卡 　　关于仪器设备管理及人员培训方面，检验所也有自己独特的经验。“从2007年开始，检验所有专人负责所有大型仪器的管理 对于仪器操作人员，检验所规定仪器操作人员只有通过培训和考核，拥有该仪器上岗证才能使用仪器 并且完善了每类仪器操作规程、期间核查及自校规程。” 　　谈及未来的发展，张越华科长说到，“随着西安市人口的增加及西咸一体化，检验所场地日渐‘捉襟见肘’，已不能满足检测需求。检验所正在申请异址新建，拟建西北一流的‘西安市食品药品检验检测中心’，预计3-5年之后能建成投入使用。”

食品药品安全直接关系到人民群众的身体健康和生命安全，关系到社会稳定和国家长治久安,关系到和谐社会的建设。食品药品质量安全状况也是一个国家经济发展水平和人民生活质量的重要标志。随着食品药品安全问题出现的越来越频繁，食品药品胶体金分析仪也应运而生。成为了现在大家方便快检测食品安全的有效工具。那么，食品药品胶体金分析仪的检测原理是什么呢？食品药品胶体金检测原理是什么：胶体金法具体的原理：胶体金在弱碱环境下带负电荷，可与蛋白质质分子的正电荷基团形成牢固的结合，由于这种结合是静电结合，所以不影响蛋白质机的生物特性。胶体金除了与蛋白质结合以外，还可以与许多其它生物大分子结合，如SPA、PHA、ConA等。根据胶体金的一些物理性状，如高电子密度、颗粒大小、形状及颜色反应，加上结合物的免疫和生物学特性，因而使胶体金广泛地应用于免疫学、组织学、病理学和细胞生物学等领域。夏芮食品药品检测方案：夏芮食品药品胶体金分析仪夏芮食品药品胶体金分析仪可用于快速检测食品添加剂、非食品添加剂、伪劣食品、粮食安全、调味品品质、食品理化指标，蔬菜水果农药残留、兽药残留、水产品抗生素残留、粮食真菌毒素。 仪器特点一体化主机：包含多检测模块，可拓展极性组分模块双操作系统：Win10和安卓5.0以上双操作系统人性化操作界面：≥12吋电容触摸屏，大屏幕中文显示多类型接口：实现无线上网和数据传输功能支持WIFI数据传输：数据可直接上传至网络监管平台自动上传：数据自动保存、归类、上传、可通过管理软件查询情况检测范围：盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、孔雀石绿、氯霉素、呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、玉米赤霉烯酮、磺胺二甲密啶、磺胺类、三聚氰胺、喹诺酮类、罂粟壳、β内酰胺酶

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。 　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

中国经济网北京4月26日讯 近日北京市市场监督管理局发布《关于2021年食品安全监督抽检信息的公告》，公告显示，本次抽检4类食品450批次样品，不合格样品7批次。其中北京味妙餐饮管理有限公司、北京老城京味斋洋桥餐饮有限公司、北京非抠不可餐饮管理有限公司等3家公司食品样品被检出禁用药品。不合格样品情况如下：北京天合源餐饮有限公司经营的牛蛙，恩诺沙星不符合食品安全国家标准。北京徐文军艳荣商贸有限公司经营的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准。北京味妙餐饮管理有限公司第三分公司经营的清江鱼，五氯酚酸钠（以五氯酚计）不符合国家相关规定。北京老城京味斋洋桥餐饮有限公司经营的胖豆芽，6-苄基腺嘌呤（6-BA）不符合国家相关规定。标称保定永兴庄清真食品有限公司生产，北京瑞宝源餐饮服务有限公司经营的羊肉，磺胺类（总量）不符合食品安全国家标准。北京非抠不可餐饮管理有限公司经营的小龙虾，呋喃西林代谢物不符合国家相关规定。标称蜀海（北京）食品有限公司生产，北京四季优选信息技术有限公司清河中街店经营的7FRESH主厨沙拉，单核细胞增生李斯特氏菌不符合产品明示标准。据了解，五氯酚酸钠属于有机氯农药，可用作除草剂和杀菌剂，易溶于水，容易进入水和土壤中，经环境累积，进入饲料用植物中，通过食物链进入动物内。《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告第250号）中规定，食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。6-苄基腺嘌呤（6-BA）是植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根，并能调节植物株内激素的平衡。但由于其对人体有一定积累毒性，《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》（2015年第11号）规定豆芽生产经营过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤。硝基呋喃类药物属抗生素，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业，治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。由于硝基呋喃类代谢产物对人体有较大危害，《兽药地方标准废止目录》（农业部公告第560号）规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。在农业农村部2020年1月6日发布的第250号公告中，也将呋喃西林列为禁止使用的药品。北京市市场监督管理局表示，针对在食品安全监督抽检中发现的不合格食品，相关食品生产经营者已依法采取措施控制风险，已要求属地市场监管部门依法调查处理，涉及外省市的已通报当地市场监管部门。来源：中国经济网推荐阅读【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留维德维康洛美沙星、氧氟沙星等7种产品 顺利通过2020年水产品中药物残留快检产品现场验证

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

根据《中华人民共和国药品管理法》第八十三条规定，国家药品监督管理局组织对酚酞片和酚酞含片进行了上市后评价，评价认为酚酞片和酚酞含片存在严重不良反应，在我国使用风险大于获益，决定自即日起停止酚酞片和酚酞含片在我国的生产、销售和使用，注销药品注册证书（药品批准文号）。已上市销售的酚酞片和酚酞含片由生产企业负责召回，召回产品由企业所在地药品监督管理部门监督销毁。据公开资料显示，酚酞片的主要成分为酚酞，化学名称为：3，3-双（4-羟基苯基）-1（3H）-异苯并呋喃酮。化学结构如下：酚酞片可以作用于结肠，刺激肠壁内神经丛，还可以作用于肠平滑肌，使肠蠕动增加，同时还可以抑制肠道内水分的吸收，使水分和电解质在结肠内聚集，是一种临床上治疗顽固性便秘的药物。其不良反应包括引起皮炎、药疹、瘙痒、灼痛及肠炎、出血倾向等。酚酞片和酚酞含片生产企业名单见下表：序号药品通用名称批准文号生产企业1酚酞片国药准字H12020121天津力生制药股份有限公司2酚酞片国药准字H12020162天津力生制药股份有限公司3酚酞片国药准字H62020252甘肃成纪生物药业有限公司4酚酞片国药准字H61020911四川省通园制药集团有限公司5酚酞片国药准字H61020910四川省通园制药集团有限公司6酚酞片国药准字H15020793内蒙古兰太药业有限责任公司7酚酞片国药准字H23020301哈药集团三精制药四厂有限公司8酚酞片国药准字H23020300哈药集团三精制药四厂有限公司9酚酞片国药准字H42021710远大医药（中国）有限公司10酚酞片国药准字H14023731山西同达药业有限公司11酚酞片国药准字H11022318北京太洋药业股份有限公司12酚酞片国药准字H14021021山西汾河制药有限公司13酚酞片国药准字H14021684山西天致药业有限公司14酚酞片国药准字H14020308朗致集团万荣药业有限公司15酚酞片国药准字H14022583山西太行药业股份有限公司16酚酞片国药准字H20073580山西汾河制药有限公司17酚酞片国药准字H14022033山西省太原晋阳制药厂18酚酞片国药准字H14020709大同市利群药业有限责任公司19酚酞片国药准字H14021142山西旺龙药业集团有限公司20酚酞片国药准字H14021858大同市卫华药业有限责任公司21酚酞片国药准字H22025420钓鱼台医药集团吉林天强制药股份有限公司22酚酞片国药准字H22020704吉林亚泰永安堂药业有限公司23酚酞片国药准字H22020705吉林亚泰永安堂药业有限公司24酚酞片国药准字H22020632吉林玉仁制药股份有限公司25酚酞片国药准字H22025498辽源誉隆亚东药业有限责任公司26酚酞片国药准字H22020631吉林玉仁制药股份有限公司27酚酞片国药准字H41020106河南金华隆制药有限公司28酚酞片国药准字H37020783仁和堂药业有限公司29酚酞片国药准字H13022948河北常山生化药业股份有限公司30酚酞片国药准字H13021935河北东风药业有限公司31酚酞片国药准字H13020978石药集团欧意药业有限公司32酚酞片国药准字H15020269元和药业股份有限公司33酚酞片国药准字H15020270元和药业股份有限公司34酚酞片国药准字H13021696邯郸滏荣制药有限公司35酚酞片国药准字H43020223湖南汉森制药股份有限公司36酚酞片国药准字H43021478湖南汉森制药股份有限公司37酚酞片国药准字H15020548内蒙古黄河制药厂38酚酞片国药准字H13020560河北长天药业有限公司39酚酞片国药准字H22020274吉林显锋科技制药有限公司40酚酞片国药准字H22020273吉林显锋科技制药有限公司41酚酞片国药准字H22025397吉林省银诺克药业有限公司42酚酞片国药准字H52020455贵州圣济堂制药有限公司43酚酞片国药准字H44022404广东罗浮山国药股份有限公司44酚酞片国药准字H31021008上海信谊九福药业有限公司45酚酞片国药准字H44020330特一药业集团股份有限公司46酚酞片国药准字H20083852山西利丰华瑞制药有限责任公司47酚酞片国药准字H14020179山西利丰华瑞制药有限责任公司48酚酞片国药准字H13020676北京中新药业股份有限公司49酚酞片国药准字H20083778山西亨瑞达制药有限公司50酚酞片国药准字H61020417陕西孙思邈高新制药有限公司51酚酞片国药准字H61020416陕西孙思邈高新制药有限公司52酚酞片国药准字H20083152山西新星制药有限公司53酚酞片国药准字H14020336山西新星制药有限公司54酚酞片国药准字H14022273山西新宝源制药有限公司55酚酞片国药准字H22023297吉林金恒制药股份有限公司56酚酞片国药准字H14021916上海亨元（川汇）诺克药业有限公司57酚酞片国药准字H65020333国药集团新疆制药有限公司58酚酞片国药准字H13020911河北金砖药业有限公司59酚酞片国药准字H22025118长春大政药业科技有限公司60酚酞片国药准字H22023951长春大政药业科技有限公司61酚酞片国药准字H15020959内蒙古宇航人药业有限责任公司62酚酞片国药准字H14022492临汾宝珠制药有限公司63酚酞片国药准字H20073131临汾宝珠制药有限公司64酚酞片国药准字H14020068山西亨瑞达制药有限公司65酚酞片国药准字H14020528临汾奇林药业有限公司66酚酞片国药准字H14020046山西澳迩药业有限公司67酚酞片国药准字H41020467河南双鹤华利药业有限公司68酚酞片国药准字H20045635陕西汉王药业有限公司69酚酞片国药准字H45020353桂林南药股份有限公司70酚酞片国药准字H32020634江苏黄河药业股份有限公司71酚酞片国药准字H32020635江苏黄河药业股份有限公司72酚酞含片国药准字H12021201天津力生制药股份有限公司73酚酞含片国药准字H31022708上海黄海制药有限责任公司74酚酞含片国药准字H33022181浙江东日药业有限公司75酚酞含片国药准字H62021168甘肃泰康制药有限责任公司76酚酞含片国药准字H31022689上海信谊九福药业有限公司77酚酞含片国药准字H35021566福州海王福药制药有限公司78酚酞含片国药准字H44024959特一药业集团股份有限公司79酚酞含片国药准字H32026482江苏黄河药业股份有限公司80酚酞含片国药准字H32026471正大天晴药业集团股份有限公司81酚酞含片国药准字H21023480沈阳东新药业有限公司

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

取消药品加成后，除了中药饮片和院内制剂，公立医院药品进价是多少，销售价就是多少。　　近日，云南省深化医药卫生体制改革领导小组办公室等多部门联合印发了《关于印发统筹推进昆明地区城市公立医院改革省市联动实施方案的通知》(下称《方案》)，将加快建立省级公立医院与昆明市城市公立医院综合改革联动机制，破除“以药补医”，下月起将有省、市、区级共31家医院同步取消药品加成。　　中药饮片不含在内　　《方案》明确，将坚持医疗、医药、医保“三医联动”，以取消药品加成，破除“以药补医”为突破口，通过增加政府投入、调整医疗服务价格、医院加强运行成本控制等措施，完善公立医院科学补偿机制，调整优化公立医院收入结构。　　力争到2017年昆明市和省级公立医院药占比(不含中药院内制剂、中药饮片)总体下降到30%左右，百元医疗收入(不含药品收入)中消耗卫生材料下降到20元以下。　　今年12月开始，所有纳入改革的省级公立医院与昆明市城市公立医院同步取消药品(中药饮片除外)加成，药品按实际进价销售。取消药品加成后减少的合理收入通过三个渠道进行补偿，原则上财政补助不低于10%，调整医疗服务价格不高于80%，医院降低运行成本节约分担不超过10%。对医院的药品贮藏、保管、损耗等费用列入医院运行成本予以补偿。　　取消药品加成要与医疗服务价格调整、医保支付、财政补偿政策同步出台与实施。做到相关医疗服务价格调整与医保支付政策改革、财政补偿同时到位。　　同步调整医疗服务价格　　在规范公立医院药品采购方面，公立医院所有药品均应通过省级药品集中采购平台统一采购。并逐步推行“两票制”，进一步压缩药品流通中间环节和价格水分，促使药品价格回归合理。　　省市联动将开展药品联合带量采购试点，进一步降低药品供应价格。鼓励昆明区域内省、市、区(县)级公立医院共同组建联合体，采取带量采购、量价挂钩的方式，在入围价基础上通过联合议价采购确定药品实际成交价。高值医用耗材必须通过省级集中采购平台进行阳光采购，网上公开交易 还将加强合理用药和处方监管，控制抗菌药物不合理使用，强化激素类药物、抗肿瘤药物、辅助用药的临床使用干预。采取多种形式推进医药分开，患者可自主选择在医院门诊药房或凭处方到零售药店购药。　　此外，在保证公立医院良性运行、医保基金可承受、群众负担不增加的前提下，将统一制定昆明地区省市城市公立医院医疗服务价格调整方案，提高体现医务人员技术劳务价值的诊查、手术、护理、中医等服务类项目价格，降低利用大型仪器设备开展的检查和检验类项目价格。区级公立医院医疗服务价格由昆明市制定价格调整方案。　　加快建立复合型付费方式　　在同步推进医保支付制度改革方面，将强化医保基金收支预算管理，加快建立按疾病诊断分组付费为主，按病种付费、按服务单元付费等相结合的复合型付费方式。以信息管理系统和临床路径管理为支撑，今年年底前，在部分省市级公立医院开展按疾病诊断相关组支付方式改革试点，2017年进一步扩大试点范围。　　还将建立和完善医保管理经办机构与定点医疗机构之间的平等谈判协商机制，合理确定医保支付标准。建立风险分担机制，通过超支分担、节约留用等措施，充分调动医务人员主动控费的积极性，建立促进医疗机构合理用药、合理诊疗、控制成本的内在激励约束机制，控制医疗费用不合理增长，保障医疗机构正常运转和可持续发展。　　《方案》提出，我省还将落实政府对公立医院符合规划和医疗资源配置要求的基本建设和设备购置、重点学科发展、人才培养、符合国家规定的离退休人员费用、政策性亏损，以及承担公共卫生任务和紧急救治、支边、支农公共服务等投入政策,保障公立医院健康发展。省、市财政部门也将分别制定公立医院取消药品加成后的具体补偿办法，对公立医院取消药品加成后减少的合理收入给予补助。　　31家医院名单　　省级公立医院13所　　云南省第一人民医院、云南省第二人民医院、云南省第三人民医院、云南省中医医院、云南省中西医结合医院、云南省老年病医院、云南省传染病医院、云南省干部疗养院 昆明医科大学第一附属医院、昆明医科大学第二附属医院、昆明医科大学第三附属医院、昆明医科大学附属口腔医院、云南省妇幼保健院。　　昆明市市级公立医院9所　　昆明市第一人民医院、昆明市第二人民医院、昆明市第三人民医院、昆明市延安医院、昆明市儿童医院、云南省精神病医院、昆明市妇幼保健院、昆明市中医医院、昆明市口腔医院。　　昆明市区级公立医院9所　　五华区人民医院、盘龙区人民医院、官渡区人民医院、西山区人民医院、东川区人民医院、东川区中医医院、东川区老年病医院、东川区精神病院、呈贡区人民医院。

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。 　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。 　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。 　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。 　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

p style=" text-align: center " strong 国家食品药品监督管理总局关于宁波立华制药有限公司违法销售银杏叶药品及有关企业治理情况的通告(2015年第17号) /strong /p p 　　现将国家食品药品监督管理总局5月19日发布《关于桂林兴达药业有限公司等企业违法生产销售银杏叶药品的通告》(2015年第15号)以来，银杏叶药品专项治理工作情况通告如下： /p p 　　一、国家食品药品监督管理总局组织飞行检查查明，宁波立华制药有限公司从不具备资质的企业购进部分批次银杏叶提取物，并以本企业名义销售给其他药品生产企业，其行为涉嫌违反《中华人民共和国药品管理法》有关规定，浙江省食品药品监督管理局已对其立案调查。 /p p 　　二、宁波立华制药有限公司将外购的银杏叶提取物分别销售给深圳海王药业有限公司和扬子江药业集团有限公司用于银杏叶药品生产，销售给无锡健特药业有限公司用于保健食品生产。深圳海王药业有限公司和扬子江药业集团有限公司已停止相关药品的生产和销售，主动采取召回措施。请江苏省食品药品监督管理局核实无锡健特药业有限公司的情况，并采取必要措施控制其危害。 /p p 　　三、按照国家食品药品监督管理总局第15号通告要求，北京四环制药有限公司、石家庄市华新药业有限公司、通化谷红制药有限公司、哈药集团世一堂制药厂、黑龙江天宏药业股份有限公司、江苏润邦药业有限公司、江苏飞马药业有限公司、江苏美通制药有限公司、江苏晨牌药业集团股份有限公司、常州兰陵制药有限公司、扬子江药业集团有限公司、江苏苏中药业集团股份有限公司、鲁南厚普制药有限公司、湖南汉森制药股份有限公司、深圳海王药业有限公司、广东环球制药有限公司、四川科伦药业股份有限公司安岳分公司等17家银杏叶制剂生产企业，以及江苏贝斯康药业有限公司、徐州技源药业有限公司、山东双花制药有限公司、重庆科瑞南海制药有限责任公司等4家银杏叶提取物生产企业，根据自查和风险评估情况，主动采取了停售、召回等措施，并及时向所在地省级食品药品监督管理部门报告。上述企业须于6月3日前完成召回工作。 /p p 　　四、国家食品药品监督管理总局第15号通告中提到的从桂林兴达药业有限公司购买银杏叶提取物的24家药品生产经营企业，其中涿州东乐制药有限公司等19家药品生产企业购买的银杏叶提取物已用于药品生产，相关省(区)食品药品监督管理部门已核实清楚产品名称、批次、批量、流向等信息，正督促企业召回产品，目前已召回2亿片(粒)。相关省(区)食品药品监督管理部门应监督企业须于6月3日前完成召回工作。 /p p 　　4家药品生产企业购买的银杏叶提取物没有用于药品生产，情况分别为： /p p 　　经黑龙江省食品药品监督管理局现场检查核实，黑龙江天宏药业股份有限公司于2014年4月购进桂林兴达药业有限公司银杏叶提取物500公斤(批号140103)。因入厂检验不合格，未将该批提取物投入使用，现封存于该企业原料库。 /p p 　　经山东省食品药品监督管理局现场检查核实，山东鲁西药业有限公司一名员工于2014年3月从桂林兴达药业有限公司购进银杏叶提取物1公斤(无批号)用于个人服用，未用于药品生产。 /p p 　　经四川省食品药品监督管理局现场检查核实，成都森科制药有限公司于2014年6月从桂林兴达药业有限公司购进银杏叶提取物1公斤(批号140303)用于药品研发，未用于药品生产。 /p p 　　经湖北省食品药品监督管理局现场检查核实，武汉名实生物医药科技有限责任公司从桂林兴达药业有限公司购进银杏叶提取物500公斤。该公司无相应药品批准文号，购进的银杏叶提取物中400公斤用于生产了235.5万粒保健食品“名实牌金芯宝胶囊”，其余100公斤未投料。该产品已销售176.4万粒，库存59.1万粒。湖北省食品药品监督管理局已将该企业库存原料和成品全部查封扣押，企业已停止相关品种的生产和销售，启动召回措施。 /p p 　　五、国家食品药品监督管理总局第15号通告中提到的从桂林兴达药业有限公司购买银杏叶提取物的云南白药集团中药资源公司，将购买的6900公斤银杏叶提取物，全部销售给云南希陶绿色药业股份有限公司安宁分公司。该企业为浙江康恩贝制药股份有限公司的子公司，通过浙江康恩贝制药股份有限公司国际业务部将上述银杏叶提取物销售给烟台荣昌制药股份有限公司、湖南汉森制药有限公司、石家庄华新药业有限责任公司、北京四环制药有限公司4家企业，全部用于药品生产。上述4家企业已停止相关品种的生产和销售，主动采取召回措施。请有关省级食品药品监管部门监督企业须于6月3日前完成召回工作。 /p p 　　六、国家食品药品监督管理总局要求地方各级食品药品监督管理部门对上述企业生产银杏叶提取物及制剂情况进行全面核查。同时继续对行政区域内银杏叶药品生产经营企业做好线索排查、问题核查、产品召回和信息公开等工作。 /p p 　　特此通告。 /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　2015年5月29日 /p p br/ /p

p 　　“银杏叶事件”仍在持续发酵。 br/ /p p 　　国家食药监总局(以下简称CFDA)在5月29日、31日连续发布通告，要求涉及非法银杏叶提取物及制剂的四十余家企业于6月3日前完成召回工作。 /p p 　　“我们的产品没流出，算是不幸中的万幸。”汉森制药(002412.SZ)证券事务代表杨丽霞对《中国经营报》记者说，公司涉事产成品共439.6万粒银杏叶胶囊目前全部封存于仓库。 /p p 　　不过，到6月2日上午，烟台荣昌制药股份有限公司(以下简称荣昌制药)仍有一半左右产品、计17万多盒“银杏叶片”仍“在召回当中”。 /p p 　　据CFDA通告，包括荣昌制药、汉森制药及石家庄华新药业、北京四环制药等四家企业的原料药银杏叶提取物均由康恩贝(600572.SH)提供。这四家药企共从康恩贝购进3.6吨涉案银杏叶提取物。 /p p 　　康恩贝董秘杨俊德则告知，除售出的3.6吨外，剩余3.3吨提取物已封存于公司仓库。而这6.9吨银杏叶提取物全部由云南白药(000538.SZ)子公司中药资源公司供应。 /p p 　　康恩贝在给客户的函件中承认，此次原料问题因子公司对云南白药品牌及其质量管理的信任，而没有履行必要的审核审计程序引发，“但这种信任却极大伤害了我司及相关下游企业”。 /p p 　　杨俊德表示，由于公司管理不当给客户造成了难以弥补的损失，目前公司就赔偿问题还在与客户进一步协商，公司承担由此造成的损失。 /p p 　 strong 　管理失控 /strong /p p 　　“银杏叶”风波源于CFDA一次飞行检查。 /p p 　　5月9日至11日，CFDA发现桂林兴达业有限公司“擅自改变提取工艺生产银杏叶提取物，由稀乙醇提取改为3%盐酸提取 从不具备资质企业违规购进银杏叶提取物，且其提取工艺也为3%盐酸提取”，还将非法银杏叶提取物用于银杏叶片生产并销售。据悉，改用盐酸提取，每生产一吨银杏叶提取物能够节约4000元成本。 /p p 　　随后，非法银杏叶提取物流入了云南白药、康恩贝、仟源医药(300254.SZ)、方盛制药(603998.SH)等上市公司。港股上市公司朗生医药全资子公司宁波立华制药有限公司同样存在上述情况。 /p p 　　CFDA在5月31日再发《关于进一步做好银杏叶药品专项治理的通知》，要求涉事企业在6月3日前召回相关产品。 /p p 　　不过至6月2日上午，荣昌制药仅召回一半左右产成品。据了解，荣昌制药利用购进的一批次银杏叶提取物中的300千克原料制成了35万盒银杏叶片，目前已召回17.7万盒。 /p p 　　汉森制药的状况要好很多。据湖南省益阳市药监局有关负责人介绍，汉森制药共分四批次购进问题银杏叶提取物，每批次300千克。其中300千克提取物制成21.98万瓶合成物，目前已全部封存。 /p p 　　据杨丽霞介绍，四批次银杏叶提取物共1.2吨，其中的300千克已制成21.98万瓶(20粒装约22万盒)、439.6万粒银杏叶胶囊，目前其余900千克提取物及产成品全部封存于仓库。杨丽霞说，这些成品没有流出，“算是不幸中的万幸”。 /p p 　　针对CFDA通告中所称，荣昌制药、汉森制药及石家庄华新药业、北京四环制药等四家企业的原料药银杏叶提取物均由康恩贝提供的阐述，康恩贝回应称，是子公司(云南希陶绿色药业股份有限公司安宁分公司)违反公司禁令购进。 /p p 　　据称，康恩贝子公司云南希陶药业安宁分公司违反公司禁用外购银杏叶提取物的规定，分四次从云南白药集团中药资源有限公司共购进6.9吨银杏叶提取物，检验合格后，发往公司国际业务部销售。经云南白药方面确认，这6.9吨提取物正是从涉案的桂林兴达药业购入的。 /p p 　　一位湖南益阳药监局有关人士介绍，稀盐酸工艺生产的提取物按国家标准检验，相关指标确实显示合格，但按“非标”检测要求进行检测后发现，问题提取物的槲皮素、山奈互素超标，这是因为酸性环境下药品成分发生了变化。 /p p 　　康恩贝在给客户的函件中承认，云南希陶药业购入云南白药经销提取物事件属管理意外失控事件，说明公司管理存在漏洞。杨俊德坦承，因公司管理不当给下游客户造成不可弥补的损失，由此造成的损失由公司承担。 /p p 　 strong 　信誉“背书” /strong /p p 　　值得注意的是，康恩贝在给客户的函件中特别说明了问题产生的原因。 /p p 　　康恩贝称，对于原料的购进，公司一直非常注重对上游供应商的筛选和控制，此次购进问题产品来源于云南白药所属企业，是子公司基于对云南白药品牌及其质量管理的信任，而没有履行必要的审核审计程序引发，但这种信任却极大伤害了我司及相关下游企业。 /p p 　　记者在昆明实地采访时了解到的情况表明，云南白药集团中药资源有限公司于5月20日正式挂牌营业，其经营范围中包含“植物提取物加工销售”。至于为何仍要从桂林兴达购进银杏叶提取物“经销”，云南白药至今未给出具体说法。 /p p 　　记者就此多次致电云南白药总裁办公室寻求答案，但均被告知“以公司公告为准”。而按照云南白药的相关公告，先是否认公司生产使用银杏叶提取物，后又承认下属中药资源公司购销了6.9吨涉案提取物。 /p p 　　对于公司从桂林兴达购进的问题提取物的原因，云南白药的说法是，“该行为系中药资源公司正常的经营贸易业务”，是“响应下游客户云南希陶药业开展对外业务的需求”。 /p p 　　北京鼎臣医药咨询管理中心负责人史立臣称，云南白药作为国内知名的百年品牌企业，在出现问题后如此含糊、回避责任的态度实在令人失望。史立臣说，市场对云南白药的信任已出现动摇，云南白药要做的是积极面对、修补信誉，而不是前倨后恭的傲慢。 /p p 　　事实上，云南白药“先否认、后承认”式的辩解并非这一次。比如，此前香港卫生署检出“乌头类生物碱”并回收云南白药胶囊等五类药品，云南白药先是称“产品质量安全可靠”，后又承认含“毒性”。 /p p 　　此次购进问题提取液事件，有业内专家则分析，云南白药下属公司在自身具备加工和销售植物提取物的情况下还通过外购方式供应提取物，原因不外乎两方面，一是还不具备相应的生产能力，二是降低采购成本谋取更大利益。 /p p 　　业内人士表示，不管何种原因，对云南白药这样的巨头来说都是不应该出现的问题。现在的难题是，因云南白药下属企业供应非法提取物对下游企业产生了极大不利影响。目前云南白药还没有公布将如何消除影响并赔偿下游企业损失。 /p p 　　康恩贝则对受影响的各下游客户称，尽管如此(指其子公司因信任云南白药而引发问题)，公司不会放弃应当承担的责任，并继续做好问题产品的召回、封存等工作，以将不利影响降到最低程度。 /p p 　　赔偿难题 /p p 　　不过，问题的处理并非易事，康恩贝面临召回和赔偿双重难题。 /p p 　　CFDA要求涉事药企在6月3日前召回问题药品，但康恩贝的下游客户荣昌制药在限期前有17.3万盒药品“尚在召回之中”。也即是说，按规定荣昌制药要在6月2日当天完全召回剩余药品，这或是一项不可能完成的任务。 /p p 　　此外，至6月2日，有97.8%的问题提取物及相关药品处于可控及封存之中。这也意味着，仍有部分药品处于“不可控”之中，而这部分药品又面对不确定的消费人群。杨俊德称，问题药品影响的范围确实比较大，但公司会加大召回力度。 /p p 　　据了解，在召回问题药品的同时，康恩贝已就损失赔偿问题与下游客户进行初步磋商。目前面临的一个难题是，客户的直接及间接损失没有统一赔偿标准，相关的损失数据也在进一步核查之中。 /p p 　　客户之一汉森制药的年报数据显示，银杏叶胶囊是该公司的主打产品这一，去年贡献的销售额为9617.47万元，占当年总销售额的13.05%。 /p p 　　按目前封存的产成品测算，以平均每盒供货价25元(0.25g× 20粒)计，22万盒合计550万元。汉林制药还封存了900千克提取物，除提取物的直接采购成本，对应的产成品销售额则为1650万元。 /p p 　　不过，杨丽霞称，在公司在产及在售的相关产品不涉及到问题提取物，为质量合格的产品，因此市场方面不会受到太大影响，对公司今年业绩的影响也不大。 /p p 　　至于赔偿问题，杨丽霞说，康恩贝已就赔偿事宜与公司商谈过，但目前主要是处理问题药品，赔偿事项还有待双方下一步详谈。 /p p 　　然而，除汉森制药外，康恩贝需要赔偿的客户还有荣昌制药、华新药业及四环制药等企业。按上述平均售价测算，3.6吨提取物对应的销售额约为6600万元，但这并不是康恩贝最终的赔偿数额。 /p p 　　杨俊德称，虽然下游客户的损失是一个不争事实，公司也承担相应赔偿责任，但现在还没有到赔偿阶段。对于由此造成的业绩影响问题，杨俊德称目前还无法评估，不好作出判断。 /p p 　　康恩贝公告则称，该公司生产的天保宁等相关的银杏叶制品符合质量要求。至6月2日，康恩贝因重大资产重组事项仍处于停牌状态。 /p p 　　有投资者则建议，康恩贝应尽早测算相关损失，并向云南白药提出赔偿要求，包括经济、名誉方面的损失。 /p p br/ /p

p style=" text-align: center " strong 国家食品药品监督管理总局关于桂林兴达药业有限公司等企业违法生产销售银杏叶药品的通告(2015年第15号) /strong /p p 　　近日，在国家食品药品监督管理总局对低价销售银杏叶药品企业的飞行检查中发现，个别银杏叶药品生产企业存在严重违法行为。 /p p 　　一、现初步查明，桂林兴达药业有限公司将银杏叶提取生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，同时从不具备资质的企业购进以盐酸工艺生产的银杏叶提取物，用于生产银杏叶片，并将外购的提取物销售给其他的药品生产企业，伪造原料购进台账和生产检验记录。万邦德(湖南)天然药物有限公司用购进的银杏叶提取物生产银杏叶片和银杏叶胶囊等制剂，伪造原料购进台账和生产检验记录。 /p p 　　这两家企业的上述行为涉嫌违反《中华人民共和国药品管理法》第九条、第三十二条等有关规定，违反《中华人民共和国药典》关于银杏叶提取物的标准要求，广西、湖南两省区食品药品监管部门已对其立案调查。用盐酸工艺生产银杏叶提取物会分解药品有效成分，影响药品疗效。 /p p 　　二、国家食品药品监督管理总局要求所有经营和使用单位立即停止销售和使用桂林兴达药业有限公司和万邦德(湖南)天然药物有限公司的银杏叶药品。广西、湖南两省区食品药品监管部门要监督企业召回全部在售产品，其他省(区、市)食品药品监管部门负责监督本行政区域内企业和单位做好相关药品召回工作。 /p p 　　三、经查，有24家药品生产企业从桂林兴达药业有限公司购买非法银杏叶提取物，分别为：河北省的涿州东乐制药有限公司 山西省的山西仟源制药医药集团股份有限公司、山西瑞福莱药业有限公司 辽宁省的辽宁盛生医药(集团) 有限公司制药分公司 黑龙江省的黑龙江天宏药业股份有限公司 安徽省的安徽圣鹰药业有限公司、芜湖绿叶制药有限公司 山东省的山东鲁西药业有限公司、烟台荣昌制药股份有限公司 湖北省的武汉名实药业有限责任公司 湖南省的湖南方盛制药股份有限公司、湖南康尔佳制药有限公司、湖南华纳大药厂有限公司、湖南恒伟药业有限公司 广东省的广东一力罗定制药有限公司、广东新峰药业股份有限公司 广西区的广西半宙大康制药有限公司、桂林红会药业有限公司 海南省的海口奇力制药股份有限公司、海南海力制药有限公司、海南省金岛制药厂 四川省的成都森科制药有限公司、成都永康制药有限公司 云南省的云南白药集团中药资源公司。相关省(区、市)食品药品监管部门要立即对上述企业核查，凡发现使用桂林兴达药业有限公司银杏叶提取物生产银杏叶制剂的，要立即责令企业停止生产和销售，主动召回相关产品，并将核查结果向总局报告。 /p p 　　四、根据市场监测，还有部分企业存在改变工艺违法生产银杏叶提取物的行为。国家食品药品监督管理总局要求所有银杏叶提取物和银杏叶制剂生产企业立即开展自查，凡存在采用盐酸生产银杏叶提取物及其制剂的，改变提取工艺、添加相关物质的，从不具备资质企业购进银杏叶提取物的，均应在5月24日前主动向所在地省级食品药品监管部门报告，停止违法生产行为，召回已销售的产品，封存所有设备、原料、库存产品及相关记录。 /p p 　　五、国家食品药品监督管理总局将组织对市场销售的银杏叶制剂进行全面抽验，并对部分企业进行飞行检查，及时向社会公布检验和检查结果。对生产企业利用盐酸工艺生产银杏叶提取物及其制剂、擅自改变工艺、添加相关物质、毁灭相关证据等涉嫌违法行为，依法严肃查处。凡未在规定时间主动报告并停止违法行为的，要从严处罚。 /p p 　　特此通告。 /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　2015年5月19日 /p p br/ /p

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

日前，河南省食品药品监督管理局发布消息：总投资近1.4亿元的&ldquo 河南省食品药品安全信息化服务平台&rdquo 将有望在2017年建成。该局相关负责人表示，将加快食品安全信息化监管建设步伐，加快食品安全信息化服务平台建设，旨在让公众明明白白掌握食品安全的相关信息。 　　据悉，目前《河南省食品药品安全信息化服务平台项目建议书》编制工作基本完成，近期即可报省发改委审批，该项目总投资估算13989.81万元。项目建设周期为3年，分3期建设，2017年将有望建成覆盖省、市、县3级食品药品监管部门的统一服务平台、行政执法平台、信息监测平台、应急管理平台、决策支持平台和内部管理平台等6大平台在内的食品药品安全信息化服务平台，最终实现食品从生产环节到消费环节的全过程监管，实现食品来源可追溯、去向可查证、责任可追究。 　　河南省食品药品监督管理局表示，根据改革部署，下一步，全省所有县级食品药品监管机构都将在乡镇一级设立食品药品监管派出机构，并根据监管工作需要，调剂充实必要的人员编制，加强监管执法和技术力量，配备现场快速检测和调查取证等必要的技术装备，满足监管执法需要，确保食品药品监管能力在监管资源整合中得到提升。 　　同时，河南省还将确立分级管理体制，各级地方政府对本级的食品药品安全工作负总责，落实乡镇政府食品药品安全工作责任。在农村行政村和城镇社区设立食品药品监管协管员，承担协助执法、隐患排查、信息报告、宣传教育等职责，所需人员津贴将纳入财政预算，全力推动河南省食品药品监管工作关口前移、重心下移，构建分区划片、包干负责的监管责任网和群众监督网，以此补齐基层监管短板。

p 　　北京商报讯 国家食药监总局日前披露近一个月内对银杏叶药品的抽查结果，两次抽检结果显示，国内104家与银杏叶药品生产相关的企业中，55家企业所生产的银杏叶药品不合格，占到所有银杏叶生产企业的一半以上。 br/ /p p 　　国家食药监局日前发布的银杏叶药品专项监督第二次抽验结果显示，在抽验的194批药品中检出不合格药品118批，涉及31家药品生产企业，包括益佰制药、方盛制药、仟源制药、亚宝药业、绿叶制药、健民集团等上市公司。值得注意的是，此次共检出4家企业16批药品企业自检合格，监督抽验结果不合格，其中包括湖北午时药业股份有限公司，即该企业自检结果不可靠或自检样品与市售产品不一致。 /p p 　　在此前7月2日，国家食药监总局发布的第一批抽检结果显示，在完成检验的284批药品中，检出不合格药品67批，占全部产品的23.6%，涉及24家药品生产企业。 /p p 　　而北京商报记者了解到，目前国内共有104家公司生产银杏叶有关药品，包括银杏叶片、银杏叶颗粒、银杏叶胶囊、银杏酮酯片、银杏叶口服液等。而根据国家食药监总局的两次披露，涉及到的违规药企已经达到55家，超过所有银杏叶生产药企数量的一半。 /p p 　　多位业内人士分析表示，由于中药提取物行业并没有国家标准，企业为了成本和利润的考虑，随意生产、购买或者委托其他药企进行生产中药提取物现象严重，因此行业监管难度大。经过此次国家食药监总局的大规模抽检整改，银杏叶药品行业将逐渐趋于规范。 /p p br/ /p

p & nbsp & nbsp & nbsp 罗氏制药一款超过76万人使用的风湿性关节炎药物托珠单抗（Actemra），在美国已上市7年，却被质疑隐瞒了致命心脏并发症副作用！ /p p & nbsp & nbsp & nbsp 近日，美国健康医疗知名媒体《STAT》发布一项调查称，有数百名患者使用这款药物治疗后死亡，但是患者从未收到过类似的药物副作用提醒。 /p p style=" text-align: center " img alt=" " src=" http://pic.biodiscover.com/files/x/3x/201707030937452558.JPEG" / /p p & nbsp /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 缺乏警示标签被质疑 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 罗氏托珠单抗于2010年在美国上市，是一种用于治疗对其他药物不能耐受或无效患者的中至重度类风湿关节炎药物。据《STAT》报道称，有数百名患者服用托珠单抗后，死于心脏病、心力衰竭或肺部并发症，还有很多患者遭受不同程度的伤害。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 与同类竞争药物不同的是，托珠单抗一直宣称的是，与心脏病、心力衰竭或危及生命的肺部并发症无关，甚至称对于深受药物副作用折磨的150万名美国患者带来希望。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 然而，《STAT》通过统计分析了超过50万份类风湿性关节炎的药物副作用的报告，发现有明确的证据表明，托珠单抗存在的心脏病、心脏衰竭、中风或其他副作用风险，不低于其他同类药物甚至更高。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 事实上，美国食品和药物管理局（FDA）也已经接到1128份服用托珠单抗后死亡的报告，并对其安全性多次进行上市后的再调查。虽然FDA一直无法确定该药是否是导致死亡的直接原因，但已有患者死亡与托珠单抗之间存在一定关系的专家意见被纳入报告中。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据《STAT》文章介绍，有临床医生称，73岁的患者再接受托珠单抗静脉注射治疗，两天后死于致命性的脑出血。除了药物之外，没有其他因素的影响。还有医生称，2014年，德国一位女性患者出现心脏病发作症状，可能与使用托珠单抗致命性心肌梗死相关。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 一位40岁的患者Airs也表示，医生为其开风湿性关节炎药物处方时，称托珠单抗的副作用很小。但是在第一次接受输液后，立即出现了心悸症状，并持续了几天。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 此外，《STAT》称，罗氏依然没有改变Actemra的警示标签去提醒医生和患者潜在的副作用风险，导致医生开出对其尚未完成有效性和安全性检测“脱标签”的处方。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 陷入瞒报风波并非首次 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 虽然罗氏发表声明称，目前的数据暂不支持在说明书中列出这些事件，但记者搜集资料发现，对于罗氏托珠单抗来说并非个案。2012年，罗氏 “瞒报门”中，就涉及到这款药物。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据英国《每日邮报》报道称， strong 罗氏共计有8万份死亡或不良反应报告涉嫌瞒报 /strong 。英国药品和健康产品管理局（MHRA）在对罗氏制药总部药物安全警戒系统进行例行检查时发现，罗氏隐瞒了1.5万例致死和6.5万例不良反应报告。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 其中，报告 strong 涉及托珠单抗以及乳腺癌药物阿瓦斯汀、乳腺癌药物赫赛汀、牛皮癣药物Raptiva、中风药物阿替普酶、B型肝炎药罗派欣、非何杰金氏淋巴瘤药美罗华和肠癌药物特罗凯7款药物 /strong 。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 英国药品和健康产品管理局将其归咎为罗氏药业不完善的问题报告系统，罗氏也在声明中指出此次事件为漏报和漏评，已采取一系列措施配合人用药委员会（CHPM）的调查。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 不过，令人意外的是，自称将配合调查的罗氏，这一次，陷入了不良反应瞒报事件，却是同款药物托珠单抗。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 据《STAT》报道，一些不愿透露姓名的专家总结称，对于没有充分警告消费者关于药物的副作用，必须考虑为托珠单抗药物标签中增加心脏衰竭和胰腺炎的警告标签。俄勒冈健康科学大学肿瘤学家和医学伦理学家Vinay Prasad表示，与以往相比，如今药物获批更加容易，但FDA一直没有开展彻底的上市后监督，以确保用药安全有效。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 同款产品中国有售 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 目前，这款托珠单抗药物在全球已有超过76万患者使用。而在中国，这款药物也已上市销售近4年。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 2013年11月，上海罗氏制药宣布 strong 托珠单抗在中国正式上市，中文名称为雅美罗 /strong 。经国家食品药品监督管理总局数据查询得知，目前已有400mg/20ml/瓶、200mg/10ml/瓶、80mg/4ml/瓶三种剂型的产品进口到国内。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 在其说明书中， strong 对于不良反应的标注，也仅仅是感染、胃肠穿孔、血脂参数升高等，而对上述心脏病、心力衰竭和肺部并发症等高危风险，也未有警示性的说明。 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 由于雅美罗在国内上市时间还较短，尚未有心脏相关的不良反应监测报告，不过，类似的不良反应并非没有记录过。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 2014年4月，该药物在中国上市不到一年，大连医科大学附属第一医院就曾收治一名类风湿性关节炎患者，在首次注射托珠单抗注射液时发生严重药物不良反应并发心脏毒性，好在经积极抢救，患者症状缓解。 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 波士顿大学风湿病学专家David Felson博士表示担心， strong 托珠单抗的相对安全性，是基于短期的临床试验研究 /strong ，而根据病人的血液测试数据显示，血脂胆固醇和甘油三酯水平升高，提示随着时间的推移，托珠单抗可能导致严重的心脏问题。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp “虽未查到相关药品的不良反应数据，但隐患依然存在”，针对2012年罗氏瞒报不良反应事件，全国合理用药监测系统专家孙忠实曾公开表示，国内药品不良反应监测落后于欧美，反映不良反应的最佳途径，是先到医院检查，判断是否出现药品不良反应。如果存在不良反应，应报当地不良反应检测部门，再逐级上报。 /p p style=" text-align: right " 本文转载自“健康中国盛典” /p

中广网北京1月28日消息 据中国之声《新闻晚高峰》报道，云南白药再次被对簿公堂，这次还是老话题——云南白药的中文版说明书里没有标明药品成分，而美国版的云南白药中，却把主要成分一一列表。从美国版的说明书中，细心的人发现了一味药——草乌，在国务院颁布的《医疗用毒性药品管理办法》中，草乌被列为毒性药材。 　　中国人用了100多年，治疗跌打损伤、创伤出血的中药，到底还能不能用?云南白药为什么在美国可以标明成分，而在中国却不用?实际上，这不是云南白药第一次因为“涉毒”而被起诉了，这又是为什么? 　　湖南律师罗秋林前几天把云南白药及其经销商告上法庭，罗律师说，国内购买的云南白药说明书中，没有标明成分及各自含量 而他托人从美国加州购买的产品对所含成分及各自含量标明得很清楚。因此罗律师认为，云南白药侵犯了消费者的知情权和人格尊严权。 　　这并不是云南白药第一次被告上法庭。2009年，北京的赵因律师就因为服用云南白药出现过敏反应，发现云南白药里面还含有毒性药材草乌。赵因律师认为，云南白药没有在说明书中标明草乌成分，侵犯了患者和医务人员的知情权，未尽到警示义务。最终，这场诉讼因云南白药以国家绝密为抗辩理由而被驳回。 　　草乌是一味什么药?毒性有多大呢?北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫说，草乌确实有毒，它的别名叫“断肠草”。 　　金海杰：因为草乌里头含有一种生物碱对肾脏是有一种毒性的，它超过一定剂量的时候会引起全身的中毒症状，在临床主要是治温经散寒、祛瘀通脉止痛的，多用于风寒湿痹、关节疼痛，像咱们有风湿性关节炎用这个就比较好，通常用药不超过3克，一般不会引起什么问题。 　　云南白药由云南民间医生曲焕章于1902年研制成功，原名“曲焕章百宝丹”。对跌打损伤、创伤出血有很好的疗效。100多年来，云南白药一直被国人广泛使用。云南白药公司表示，从未接到过“针对云南白药中毒导致死亡的诉讼”。不过根据媒体报道，2003年，广州暨南大学华侨医院发生了一起云南白药中毒抢救无效死亡的案子。事后，法院判决书里面载明了云南白药含有草乌，患者出现乌头碱中毒症状。 　　三年前被告上法庭时云南白药方面回应说，由于该药是国家保密配方，所以不能确定其含有或者不含有草乌成分。在国家食品药品监督管理局网站数据库，云南白药有7种产品被列入“中药保护品种”，其中，云南白药与云南白药胶囊的保护级别为一级，保护年限均为1995年至2015年。 　　那么，旧事重提，把云南白药告上法庭的湖南律师罗秋林，是否有充分的法律依据呢?云南白药在中国和美国，是否涉嫌双重标准的问题呢?一边是患者的安全和知情权，一边是中华传统医学的知识产权保护，云南白药到底该何去何从? 　　北京中医药大学附属护国寺中医医院门诊主任金海杰大夫告诉记者，对于中成药来说，很多配方都是保密的，是否公开，取决于当地的法律要求。 　　金海杰：严格来讲制药成分要标明都具体含有什么什么东西，但有一部分咱们中国古代医学好多的方子，独家秘方祖传，它为了不让秘方外泄，它有的时候会隐藏一些比较关键的药物成分。国外法律比较健全，它不允许有任何东西这种隐藏，在中国这方面好象有些没有做到。 　　对于为什么能在美国公开配方，云南白药海外公司一位高管曾表示：“这是选择尊重当地的法律与消费者习惯，我们没有违反保密的原则”。白酒"塑化剂"风波，使得白酒产业资本市场遭受重创。此次，云南白药"涉毒"，是否又是一个"塑化剂"事件呢?

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

■官方信息显示，深圳同安药业生产的"维C银翘片"批号为国药准字Z44023281，注册商标为"同安堂"。说明书标示每片含维生素C49.5毫克、对乙酰氨基酚105毫克、马来酸氯苯那敏1.05毫克，不含违禁成分非那西丁、氨基比林 不良反应主要有困倦、嗜睡、口渴、虚弱感等，但不包括导致血钾水平偏低。 　　■香港新闻署图片 　　在港检出禁用成分，国家食药监总局暂停深圳同安药业出售相关药品 　　新快报讯 香港卫生署一则呼吁市民不应购买或服用&ldquo 维C银翘片&rdquo 的新闻，引发业内及消费者大讨论。事缘香港有患者服用&ldquo 维C银翘片&rdquo 后入院，药品化验结果显示含两种禁用西药成分，产品因而被叫停。业内人士认为此举涉嫌一刀切，或会误伤其他&ldquo 维C银翘片&rdquo 生产厂家。国家食药监总局昨日就事件回应，并责令深圳同安药业有限公司暂停销售该产品。 　　港卫生署：呼吁不包括所有同名产品 　　昨日，新快报记者就事件询问香港卫生署，其新闻及公共关系组回应称&ldquo 目前没有足够资料确定病人所购买的是否假药，亦没有数据确定涉事产品的生产商。署方目前只发现新闻公报附图中的&lsquo 维C银翘片薄膜衣&rsquo 含有被禁用西药成分，现时没有发现其他品牌含有未标示或已被禁用的西药成分。有关呼吁亦不包括所有企业生产的同名产品。&rdquo 　　涉事的深圳同安药业有限公司，其内部人士昨日叫屈，称公司每批生产的药品依法有留样，目前深圳药监部门正在公司调取检测，相信结果出来后会还公司清白。&ldquo 香港卫生署用我们产品的图片是很不负责任的，不管最后结果怎么样，肯定会对公司声誉造成很大负面影响，而且因为一个病例个案就否定整个行业更是不应该。&rdquo 　　国家食药监总局：初步检验未含有非法成分 　　昨日下午，广东省食品药品监管部门表示已着手核查，同时向香港相关部门了解具体情况。深圳市药品监督管理局已于昨天上午派工作人员赴深圳同安药业有限公司现场开展调查及相关产品抽样等工作。据国家食品药品监督管理总局通报，初步检验结果显示，未检出非法添加的&ldquo 非那西丁&rdquo 和&ldquo 氨基比林&rdquo 成分，与香港医管局检验结果不一致。 　　国家食药监总局回应称，已立即部署对香港政府通报的&ldquo 维C银翘片&rdquo 问题开展调查，与香港卫生署联系，进一步了解核实问题产品有关情况。同时责成广东省食品药品监督管理局，核实问题产品是否为该企业生产，责令深圳同安药业有限公司暂停该产品销售，并对企业开展监督检查和产品抽验。 　　国家食药监局表示，如发现企业存在违法违规行为或药品质量问题，立即责令其停止生产、销售，召回问题产品，依法严厉查处。如发现为冒用该企业名义造假犯罪的，立即移交公安部门并配合查处。 　　截至目前，广东省内生产&ldquo 维C银翘片&rdquo 的企业共有34家。 　　事件回放 　　女病人横纹肌溶解称曾服&ldquo 维C银翘片&rdquo 　　香港医院管理局(医管所)通报，一名41岁女病人去年10月因横纹肌溶解及低血钾被送往玛嘉烈医院接受治疗。她在6月复诊时向医生表示曾服用标示&ldquo 深圳同安药业&rdquo 生产的&ldquo 维C银翘片&rdquo ，因此临床诊断怀疑她的症状可能由药物不良反应所致。6月18日化验结果显示，该种产品含有两种未标示及已被禁用的西药成分&ldquo 非那西丁&rdquo 和&ldquo 氨基比林&rdquo 。但在产品的瓶子上标示的成分，包括&ldquo 维生素C&rdquo ，&ldquo 对乙氨基酚&rdquo 及&ldquo 马来酸氯苯那敏&rdquo ，并未被验出。通报称涉事药品由病人在内地购买，在香港没有申请药物注册和进口销售记录。&ldquo 非那西丁&rdquo 和&ldquo 氨基比林&rdquo 曾被用作止痛、解热之用，但因其可引致严重副作用，已分别于1983及1984在香港禁售。该署发言人呼吁已购买上述产品的市民应立即停止服用。 　　涉事药企 　　向国家食药监总局提出申诉 　　&ldquo 结果出来后会还公司清白&rdquo 　　新快报讯&ldquo 维C银翘片&rdquo 在香港摊上事儿，内地生产厂家集体&ldquo 躺枪&rdquo 。昨日广州白云山中一药业和贵州百灵等相关厂家纷纷撇清关系，并指香港方面的相关消息不客观。而涉事的深圳同安药业有限公司，其内部人士对媒体表示，&ldquo 维C银翘片&rdquo 是公司主打产品之一，已经生产20多年，业内声誉良好，从未出过问题。 　　同安药业人士表示，公司每批生产的药品依法有留样，目前深圳药监部门正在公司调取检测，&ldquo 相信结果出来后会还公司清白&rdquo 。该公司已经通过广东省食品药品监督管理局向国家食药监总局提出申诉，要求该局出面与香港卫生署进行交涉。&ldquo 香港卫生署用我们产品的图片是很不负责任的，不管最后结果怎么样，肯定会对公司声誉造成很大负面影响，而且因为一个病例个案就否定整个行业更是不应该。&rdquo 　　医生说法 　　&ldquo 非那西丁&rdquo &ldquo 氨基比林&rdquo 常用于镇痛退烧药 　　新快报讯记者昨日就&ldquo 维C银翘片&rdquo 咨询广州市内多家三甲医院的专家，大多数内科医生及药师都表示，临床应用中未见报道所提的&ldquo 溶血性贫血&rdquo 等不良反应。 　　有资深药剂师指出，国家药品不良反应监测中心曾发布过涉及&ldquo 维C银翘片&rdquo 的不良反应监测报告。其中相关建议是，避免超剂量、长期连续用药，用药后应密切观察，出现皮肤瘙痒、皮疹、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药并及时处理或立即就诊。&ldquo 比较多广东人喜欢用这个药，尤其是对风热型感冒，改善症状比较好。&rdquo 据广药附一院某主任药师介绍，在广州销量较好的&ldquo 维C银翘片&rdquo 主要是佛山德众和众生等品牌，深圳同安的并不多见。 　　而对于香港卫生署提到的&ldquo 非那西丁&rdquo 和&ldquo 氨基比林&rdquo 是禁用西药成分的说法，广州某三甲医院药师表示，国内只是说这两种成分不能作为单方制剂，即不能单独用，但两者多用在复方制剂中，&ldquo 在镇痛、退烧药中常见&rdquo 。 　　深圳药监局： 　　今年抽检两批次同安药业全合格 　　2006年以来，深圳接获14例不良反应，其中1例较为严重 　　新快报讯昨日，深圳市药品监督管理局就事件通报了初步调查情况。目前，深圳市药品检验所已对深圳同安药业有限公司生产的，与香港卫生署发布图片上相同批次维C银翘片进行了抽样检验。初步检验结果显示，未检出非法添加的&ldquo 非那西丁&rdquo 和&ldquo 氨基比林&rdquo 成分，与香港医管局检验结果不一致。 　　该局表示，已组织对深圳市场上的&ldquo 维C银翘片&rdquo 进行监督检查和抽样，将会根据调查进展情况，及时发布具体结果。 　　该局相关负责人介绍，&ldquo 维C银翘片&rdquo 属于使用较为广泛的药品，每年都会对该品种进行抽样检验。2013年共开展针对该药品评价抽验3批次，其中2批次为深圳同安药业生产的产品，检验结果全部合格。而目前监测到的不良反应信息显示未见异常。 　　自2006年以来，深圳市共收集到&ldquo 维C银翘片&rdquo 的不良反应报告14例，主要表现症状为：急性荨麻疹、嗜睡、皮疹、嗳气、呃逆、瘙痒、口干、过敏痒等轻微反应，仅有1例较为严重不良反应表现为皮疹。没有出现香港卫生署通报中提及的低血钾等严重不良反应的情况。 　　药监局提醒，&ldquo 维C银翘片&rdquo 为国家批准用于治疗感冒的常用药品，从正规渠道购买的消费者无需过度紧张，如有疑问可拨12331咨询。

近日，云南省药监局、省商务厅联合印发《关于加快推进全省中药信息化追溯工作的通知》，将全省中药生产企业的鲜切药材、中药饮片纳入云南省重要产品追溯，逐步实现中药生产企业的信息化追溯体系建设全覆盖。其中，追溯品种包括云南省中药材产地加工（趁鲜切制）目录品种（第一批目录品种：三七、重楼、天麻、白及），中药饮片生产企业生产的中药饮片品种，中药生产企业采购的用于中成药、中药饮片、中药配方颗粒、中药提取物生产的全国各省（自治区、直辖市）药品监督管理部门公布或认可的鲜切药材品种。全省中药饮片生产企业、中药材产地加工企业经属地州、市市场监管局商同级商务局审核后，可以免费注册并使用追溯平台，对产品最小销售单元进行赋码，实现中药饮片和鲜切药材从种植、采收、加工、生产到仓储、销售的全过程信息化追溯。

p 　　根据国家食药监总局关于万邦德(湖南)天然药物有限公司飞行检查情况通报，万邦德(湖南)天然药物有限公司涉嫌严重违法违规，日前已被依法立案查处。 br/ /p p 　　据湖南省食药监局负责人介绍，现初步查明，2012年7月至2014年1月，万邦德(湖南)天然药物有限公司先后从未取得《药品生产许可证》的江苏银杏生化集团股份有限公司违规购进银杏叶提取物15批次11014公斤 编造银杏叶、银杏叶提取物出入库台账和银杏叶提取物批生产记录。2012年10月至2015年5月，该公司采取自提一部分提取物和外购一部分提取物总混后投料生产56批次银杏叶药品。截止6月4日，已召回银杏叶药品371922.5盒即1055.7728万片(粒)。 /p p 　　湖南省食药监局已依法查封了该公司所有涉案产品 责令该公司立即暂停生产及销售银杏叶药品，开展全面整改 依法收回该公司的药品GMP证书 依法全面监督该公司召回所有银杏叶药品 立即向有关省市区食药监部门通报该公司银杏叶药品销售流向，请求协助监督召回。对万邦德(湖南)天然药物有限公司有关违法违规问题及查处情况，省食药监局及时向省公安厅、省检察院进行了通报。 /p p 　　为防范药品质量安全风险，湖南省食药监局已下发紧急通知，部署开展全省银杏叶药品专项整治，要求各市州食药监部门立即对辖区银杏叶药品生产企业开展专项检查和专项抽验。目前，各地已对湖南省全部8家银杏叶药品生产企业生产现场进行监督检查，现场抽验36批银杏叶提取物和银杏叶制剂，检查与检验正在进行之中。 /p p br/ /p

国家食品药品监督管理总局6月4日发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法,银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。 　　近期,总局通过飞行检查发现,部分企业为降低生产成本,谋取非法利益,擅自将银杏叶提取物生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取,导致银杏叶 药品 有效成分分解,降低药品疗效,而按照现行药品 标准 检验方法却无法发现。这次发布的补充检验方法,是国家药品检验机构专门针对盐酸提取工艺和非法添加其他物质研究的新方法,只要是使用盐酸提取工艺和非法添加其他物质的,就可以直接检验出来。 　　此前,总局已经就银杏叶药品问题多次发布通告,列明购买非法银杏叶提取物的 企业 ,要求这些企业立即采取停售、停用和召回等措施。同时部署开展了银杏叶药品专项治理,要求其他生产银杏叶药品的企业开展自查,发现问题立即采取风险控制措施。要求各地食品药品监管部门开展全面监督检查,及时发现和控制药品风险,严厉查处违法违规行为。补充检验方法的发布,为监管部门有效执法提供了有力武器。 　　补充检验方法作为监管执法的重要手段,一般不公开发布。此次公开发布,是从保证公众用药安全的角度出发,为了在最短时间内有效控制药品风险,给企业自查和专项治理提供技术支持。总局已要求所有银杏叶药品生产企业抓紧对本企业产品开展自检,凡检验不合格的产品坚决停售停用,及时召回产品。同时要求各地药品检验机构开展监督抽验,彻底清理银杏叶药品市场。凡仍发现有不合格产品在市场流通的企业,坚决依法从严处理。 　　此次公布的补充检验方法,是银杏叶药品补充检验方法的一部分。该方法扩大适用范围及增加其它检验项目和方法的工作正在加快进行,并将及时公布。

p 　　国家食品药品监督管理总局6月4日发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法，银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。 br/ /p p 　　近期，总局通过飞行检查发现，部分企业为降低生产成本，谋取非法利益，擅自将银杏叶提取物生产工艺由稀乙醇提取改为3%盐酸提取，导致银杏叶药品有效成分分解，降低药品疗效，而按照现行药品标准检验方法却无法发现。这次发布的补充检验方法，是国家药品检验机构专门针对盐酸提取工艺和非法添加其他物质研究的新方法，只要是使用盐酸提取工艺和非法添加其他物质的，就可以直接检验出来。 /p p 　　此前，总局已经就银杏叶药品问题多次发布通告，列明购买非法银杏叶提取物的企业，要求这些企业立即采取停售、停用和召回等措施。同时部署开展了银杏叶药品专项治理，要求其他生产银杏叶药品的企业开展自查，发现问题立即采取风险控制措施。要求各地食品药品监管部门开展全面监督检查，及时发现和控制药品风险，严厉查处违法违规行为。补充检验方法的发布，为监管部门有效执法提供了有力武器。 /p p 　　补充检验方法作为监管执法的重要手段，一般不公开发布。此次公开发布，是从保证公众用药安全的角度出发，为了在最短时间内有效控制药品风险，给企业自查和专项治理提供技术支持。总局已要求所有银杏叶药品生产企业抓紧对本企业产品开展自检，凡检验不合格的产品坚决停售停用，及时召回产品。同时要求各地药品检验机构开展监督抽验，彻底清理银杏叶药品市场。凡仍发现有不合格产品在市场流通的企业，坚决依法从严处理。 /p p 　　此次公布的补充检验方法，是银杏叶药品补充检验方法的一部分。该方法扩大适用范围及增加其它检验项目和方法的工作正在加快进行，并将及时公布。 /p p br/ /p