[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。
【作者】：卓菊【摘要】： 目的 :建立补阳还五胶囊的定性定量分析方法。方法 :采用薄层色谱法对补阳还五胶囊中大黄进行鉴别 ;HPLC法对大黄中有效成分大黄素进行含量测定 ,色谱柱 :DiamonsilODS柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm ) ;流动相 :甲醇— 0 .1%磷酸(90：10 ) ;流速 :1ml/min ;柱温 : 4 0℃ ;检测波长 :2 5 4nm。结果 :补阳还五胶囊与大黄酸对照药品在TLC色谱中相同的位置上显橙黄色荧光斑点 ;标准曲线的回归方程为 :Y =1.4 0 30 5× 10 -5- 0 .176 70 ,r =0 .999,样品在 0 .0 2 94～ 0 .14 7μg含量范围内线性关系良好。结论 :定性定量方法简便易行 ,专属性强 ,重现性好 ,可为补阳还五胶囊质量标准提供依据。【作者单位】： 广东化工制药职业技术学院【关键词】： 补阳还五胶囊; 薄层色谱; HP LChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208011417_381039_1838299_3.jpg
【作者】 颜春华；【机构】 丹东市食品药品检验所；【摘要】 目的建立舒筋定痛片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:430nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按大黄酚峰计算不低于2000。结果大黄酚在0.412-3.708μg之间线性关系良好,r=0.99997。大黄酚平均回收率为98.53%,RSD=0.56%。结论该方法准确,重复性好,可用于舒筋定痛片的质量控制。 更多还原【关键词】 舒筋定痛片； 大黄酚； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201038_384526_2352694_3.jpg
问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）sixingxing（ID：v2889187）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581870_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601141514_581871_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581824_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.443 23238 1297 18428.469 1.012 -- 2 20.553 70162 3293 20691.713 1.030 7.784 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601140956_581825_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.451 46937 2711 19154.607 1.055 -- 2 20.562 148772 6876 20360.247 0.993 7.815 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。利膈丸中大黄素、大黄酚的检测
[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]
10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609747_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141509_609748_708_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================大黄中的有效成分方法：HPLC基质：药品应用编号：101279化合物：芦荟大黄素；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：流动相：甲醇：0.1% 磷酸水溶液=80：20 检测：UV 254 nm 柱温：30oC文章出处：P1009关键字：大黄，HPLC，Platisil ODS，铂金谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/P1009%20copy.png图例：1. 芦荟大黄素；2. 大黄酸；3. 大黄素；4. 大黄酚；5. 大黄素甲醚
问题：九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测：对照品中大黄酚的拖尾因子是多少呢？答案：0.993获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）吕梁山（ID：shih20j07）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584127_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020924_584128_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584129_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602020925_584130_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。九味肝泰胶囊中大黄素、大黄酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素、大黄酚各5 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，回收溶剂至干，残渣加5 mol/L硫酸溶液20 mL，再加三氯甲烷20 mL，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相甲醇：水=76：24 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011101_584041_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.419 59508 1835 10260.262 1.404 -- 2 32.209 176606 5315 21542.305 0.993 12.520 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602011102_584042_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.008 24001 807 10133.960 0.936 -- 2 31.851 115810 3360 19874.323 0.989 12.474 *药典要求理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000本品种同时使用了SpursilC18-EP色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测
药材知识分享—大黄[玫瑰]大黄，中药名。[玫瑰]具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经的功效。[玫瑰]主治积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，热毒疮疡，烧烫伤，瘀血诸证，湿热痢疾、黄疸、淋证。[玫瑰]生药一般毒性较低，但服用过量也可中毒，可引起恶心、呕吐、头昏、腹胀痛、黄疸等。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407031446266233_32_1642069_3.png[/img]
如题，只要含有大黄的中成药！请跟帖最好是每个含有大黄的中成药中附上大黄的质控方法方法很简单：百度，谷歌……任你选！自己做的当然更好！
问题：麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18 Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584472_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161515_584473_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测样品制备制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约1 g，精密称定，加硅藻土1.5 g，研匀，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置烧瓶中，回收溶剂至近干，加盐酸-30%乙醇（1：10）混合溶液15 mL，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15 mL，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 254 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160944_584436_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 12.971 321587 17671 11209.209 1.004 -- 2 16.592 1078806 50426 13693.862 0.997 6.851 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602160945_584437_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.032 318215 18577 12390.198 1.007 -- 2 16.637 964815 45090 13689.151 1.002
【作者中文名】肖燕; 刘建锋;【作者英文名】XIAO Yan; LIU Jian-feng（1.Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000; 2.School of Pharmaceutical Sciences; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】怀化市药品检验所; 中南大学药学院;【摘要】目的建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm。结果大黄素进样量在0.0576~0.153 6μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.1397~0.3725μg线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061211_381810_2379123_3.jpg
大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测，而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用，保健食品也开始加入大黄素，下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器：Waters2695型高效液相色谱仪，配2996型二极管检测器，，大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱：Topsil C18柱； 流动相：A泵乙腈，B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40)； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：288nm； 进样量：20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液，上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品，加入2.5mol·L-1硫酸20mL，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤，作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80℃水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解，按2.4.1处理。测试结果见下图，为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数，特意把数字放大，供参考：图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg
问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中 大黄素 和大黄酚的分离度是多少？答案：6.642获奖名单：莫名其妙（ID：moyueqiu）dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582449_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582450_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582451_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191715_582452_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。一捻金中大黄素的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20流速1 mL/min柱温25 ℃检测器UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191014_582361_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.830 671358 69217 13555.942 1.059 -- 2 11.203 501540 35740 14045.410 1.086 10.425 3 18.477 630159 28823 15947.543 1.019 15.101 4 22.627 1068032 42991 18558.145 1.009 6.642 5 33.462 297394 8061 18406.305 1.008 13.126 *药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191015_582362_708_3.png 峰号 保留时间[/alig
中药大黄中大黄素的测定和虎驹乙肝片中虎杖苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161345_175973_1896702_3.jpg
药品标准是药品检验必须遵循的法定依据，是药品生产的法定技术准绳，并对临床用药发挥重要的指导作用。国务院食品药品监督管理部门设置的药典委员会负责药品质量标准的制定和修订。1. 采用和执行药品质量标准的现状药品质量标准主要分为《中华人民共和国药典》及其增补本；国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准（包括国家食品药品监督管理局药品注册批件或修订件）；卫生部药品标准；药品注册标准；国家食品药品监督管理局药品检验补充方法和检验项目批准件等；省级中药材标准；省级中药饮片炮制规范；医疗机构制剂标准等。按照《药品管理法》第六条的规定，我国市（地）以上药品检验所承担着对上市药品质量的监督抽验任务。以北京为例，中国药品生物制品检验所和北京市药品检验所主要承担着药品的注册检验、进口药品的检验、生物制品和全国评价性药品的检验；大量的上市后药品的监督抽验主要由各区县所负责。以下谈谈采用和执行药品质量标准的现状。1.1药品质量标准难求 无论是从版本上还是从分类上，现行的药品质量标准都是一个庞大的标准库。对于每年颁发的新药和仿制药品标准、试行标准等，有关部门只将标准发送到研制单位和当地省级食品药品监督管理部门和省级药品检验所，基层药检所很难得到。笔者所在的北京市区级中心药品检验所在日常工作中经常遇到查找和索取药品标准的情况。为了履行自己的检验职责，基层所要自己向相关单位索取药品标准。但是能否及时要到标准，要来的标准是否就是真实有效的，基层药检所本身由于自身权限的局限，已经无能为力了。这种局面的长期存在对公众的用药安全构成潜在的风险。1.2检验方法参差不齐目前，国内不同药品生产企业生产的同一种药品，执行不同的药品标准的现象比较普遍，甚至有同一生产企业生产的同一种药品仅因为规格不同，执行的药品标准也有不同。对于同一种药品，有时检验的项目和参数不同；有时项目一样，具体的检验方法又不同。例如常用的OTC药品—健胃消食类制剂，尽管《中国药典》收录有健胃消食片，可是由于规格的改变或者生产厂家的不同，可能具体执行的就是单页标准。又如常用的抗感冒药复方氨酚烷胺类制剂，不同厂家做含量测定时，有的采用的是传统的化学滴定，有的采用高效液相色谱法。这会导致同一个名称的上市药品其内在质量其实各异，对于患者来说，很难获得同一的疗效和安全保障。1.3标准针对性待商榷例如，（1）中成药中非法添加西药是近年来打击的重点。有关部门也专门汇编了部分厂家部分品种的补充检验方法，所用的仪器相当一部分是液相色谱－质谱联用设备。目前，在北京地区的18个区县所中没有一家有该设备。即使遇到患者举报有类似情况时，我们就无能为力了。唯一的办法就是交给省（直辖市）药检所来做。（2）地高辛片是《中国药典》收录的品种，其质量标准项下既采用高效液相色谱法测定了含量均匀度，同时又采用高效液相色谱法测定含量。又如在很多中成药质量标准中既用HPLC法测定了某种成分的含量，又用TLC法做鉴别。这些检验项目单个来看，都是无可厚非的。但联合起来看则有重复检验的嫌疑。为了节约检验成本，同时也为了尽可能地实现低碳和环保的目的，不必过分追求检验项目的多和全。（3）新版《中国药典》中微生物限度采用方法验证试验，这在基层药检所的实际工作中不太适用，开展起来很困难。到目前为止，每年很少有检品做该项检验。2.对策
大黄中化学成分的提取分离 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301607_408428_2165260_3.jpg 最近做了个中药成分提取分离的实验，跟大家分享一下，希望对大家能有所帮助。实验器材仪 器：高效液相色谱仪：泵为LC-10AT VP (SHIMADZU, Japan)、检测器为SPD-10A VP UV/VIS detector (SHIMADZU, Japan)、色谱工作站为N2000(浙大智达，中国浙江)、分析柱为ODS柱（Dikma Technologies），玻璃板（2.5×7.5cm、10×10cm、20×20cm），色谱柱（24×40mm），冷凝管，圆底烧瓶（1000ml、500ml、50ml），移液管（5ml），水浴锅，层析缸（大、中、小），旋转蒸发仪（EYELA，Japan），天平，量筒（100ml、70ml），锥形瓶，铁架台（带铁夹），胶头滴管，试管若干等。试剂及材料：薄层层析硅胶G，柱层析硅胶（100-140目、200-300目）和CMC-Na水溶液，石油醚，乙酸乙酯，甲醇，氯仿，丙酮，95%乙醇，冰乙酸。 HPLC流动相为：甲醇:水:磷酸=85:15:0.1标准品（大黄酚、大黄素）实验原理大黄中的有效成分主要为蒽醌类成分，如大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素等（结构见图1），易溶于石油醚、丙酮、氯仿、乙醇等有机溶剂。本实验拟用95%乙醇对大黄原药材进行提取，所得提取物浓缩成浸膏，再根据各化合物的极性差别，以分析薄层色谱为指导，采用硅胶柱色谱对其进行砍段粗分，用制备薄层色谱进行细分，从而获取所需化合物，并对所得化合物进行纯度分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301608_408429_2165260_3.jpg图1实验方法与步骤1.大黄化学成分的提取20g大黄药材研碎 95%乙醇回流提取1小时 旋蒸减压浓缩 浸膏 2.大黄化学成分的分离（1）分离条件的选择：本实验设计拟先利用硅胶柱色谱对大黄浸膏样品进行粗砍段，故先摸索柱色谱分离条件。用TLC摸索并对比不同条件发现，在石油醚:丙酮不同比例条件下，样品中部分成分在薄层色谱下分离的比较好，且随着石油醚与丙酮比例的不同其Rf值会随着极性的增大而不同，在石油醚:丙酮=30:1的条件下样品能够初步得到分离，且在纯丙酮的条件下，几乎所有成分可以被展开到溶剂前沿，故本实验选用石油醚:丙酮=30:1的色谱条件开始洗脱，并用丙酮冲柱结束。（2）硅胶柱色谱分离：取1.5g样品浸膏用少量溶剂溶解 加3.0g拌样硅胶干法拌样 25.0g分离硅胶湿法装柱 样品溶剂挥干后干法上样 石油醚:丙酮梯度洗脱（30:1，10:1，1:1，1:10，1:30，0:100） TLC指导 合并流分共得到68个小流分，薄层指导下合并流分，其中将流分1~8合并，标为Fraction 1（F1）；将流分9~16合并，标为Fraction 2（F2）；将流分17~21合并，标为Fraction 3（F3）；将流分22~25合并，标为Fraction 4（F4）；将流分26~32合并，标为Fraction 5（F5）；将流分33~68合并，标为Fraction 6（F6）。经TLC分析，F1在多种色谱条件下均为单一斑点，有些条件下有些许拖尾，故推测可能为单一化合物，准备上HPLC
有好多攒了很多年的化学药品，不知道怎么才算是过期药品需要报废？
大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷（双蒽酮类）和蒽醌苷。与正品大黄相比，非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷，因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高，如土大黄苷，它可降低血液中糖脂水平，用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典，正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而，实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象，从而影响中成药的疗效，因此，建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂，通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物，并对其进行了一系列表征。随后，将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明，该聚合物对模版分子（即土大黄苷）呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84，3.35，4.47和7.57 µg g−1，加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡，之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性，可用于测定中成药中的土大黄苷，较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物
大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎，其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶，是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物，生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后，从大黄之中分离得到了此类化合物，药理研究表明，此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物，都是采用一定的方法对药材进行提取，大黄中富含此类成分，提取得到的就为此类化合物的混合物，也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30（原条件：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV254nm进样量：20μL*摘自：解放军药学学报，2009年2月，第25卷，第1期，52-55
[center]药品标准与药品批准文号综述[/center]1 国家药品标准1.1 建国以来，卫生部和SDA颁布的国家药品标准《中华人民共和国药典》 (以下简称中国药典)有1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、 1990年版、1995年版、2000年版和2005年版， 1985年版以后的各版《中国药典》都颁布有增补本。1.2 卫生部颁布的国家药品标准有1963年版抗菌素部颁标准，以后数年大多颁布的是单行本的部颁药品标准。 1.3 1989年5月31日，卫生部发布《关于颁布第一批“乙肝扶正胶囊”等一百七十种中成药“卫生部药品标准”的通知》[卫药发(89)第28号]，即《部颁标准“中药成方制剂” (第一册)》，该《通知》规定：《部颁标准“中药成方制剂”(第一册)》从1991年1月1日起开始执行，升为部颁标准后的同品种原地方药品标准即停止使用。从此以后，卫生部共颁布了中成药部颁标准1～20册、化学药品部颁标准1～6册。这些药品标准目前正在使用。 1.4 1998年SDA和2003年SFDA成立后，共颁布了局颁中药标准1—14册、化学药品标准1～16册、局颁新药转正标准1～45册。这些药品标准目前正在使用。 2 地方药品标准 2.1 1978年7月30日，国务院颁布《药政管理条例》(试行)(国发[1978]154号)，该《条例》第十九条规定：“药品标准是国家对药品质量规格和检验方法所作的技术规定，必须遵照执行。药品标准分为三类：第一类：国家标准，即中华人民共和国药典(简称《中国药典》)；第二类：卫生部颁发的药品标准(简称部颁标准)；第三类：，地方标准，即各省、市、自治区卫生局审批的药品标准”。地方药品标准的法律地位首次以法规的形式予以明确规定，与中国药典、部颁标准一样作为药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。 2.2 1980年9月10日，卫生部颁布《药品标准工作管理办法》，该《办法》对中国药典、部颁标准、地方药品标准各自应收载的药品范围作了具体的划分。之后，各省级卫生厅(局)相继发布地方药品标准。 2.3 1984年9月20日，全国人大常委会六届七次会议通过的1985年7月1日实施的《中华人民共和国药品管理法》(以下简称《药品管理法》)第二十三条规定：“药品必须符合国家标准和省、自治区、直辖市药品标准。”地方药品标准又由国家以法律的形式确定其法律地位。2.4 1986年，卫生部开始进行地方药品标准的再评价工作，对中西药地方药品标准分期分批地开展整顿，拟逐步形成以国家药品标准为主体的药品标准。整顿的主要原因是各省之间制定的地方药品标准的技术规定差距较大，地方药品标准过多过滥。整顿的内容主要为同方异名、同名异方、药品组方不合理、药品疗效不确切等问题。 2.5 1994年8月17日，卫生部发布《关于中成药整顿工作有关问题的通知》[卫药发(1994)第 30号]，该《通知》第二条规定： “根据我部卫药字(90)第?号文件精神，全面推行中成药国家标准，加速省(区、市)标准逐步过渡到国家药品标准的进程，争取1995年上半年完成中成药整顿全部品种的医学审查工作，1996年完成药学审查和部颁标准的颁布工作”。 2.6 1995年10月6日，卫生部发布《关于中成药国家标准问题的通知》 [卫药发(1995)第69号]，该《通知》第1条规定： “根据卫药发 (1994)第30号文‘1996年完成药学审查和部颁标准的颁布工作’和卫药字(90)第7号文‘对治疗性中成药在1996年以后将全部实行国家药品标准的做法’的要求，请各地和药典会加快部颁标准的起草和审核工作，以使中成药品种由地方标准过渡到国家标准顺利进行”。第3条规定：“凡国家已颁布的中药品种质量标准，任何单位和个人必须坚决执行，同时原质量标准废止。如发现不按国标生产，或在流通和使用时发现与国标不符的药品，一律按《药品管理法》有关规定以劣药论处”。2.7 2001年2月16日，SDA发布《关于强化中成药国家标准管理工作的通知》(国药监注[2001] 83号)，该《通知》就解决中成药地方标准的基本原则、方法和要求作了具体规定，并规定从2003年1月1日起，地方药品标准品种不得在市场上流通。 2.8 2001年2月28日，全国人大常委会九届二十次会议通过的2001年12月1日实施的《药品管理法》(修订)第三十二条规定：“药品必须符合国家标准”。“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。明确地取消了地方药品标准。 2.9 2001年11月30日，SDA发布《关于有关地方药品标准执行问题的公告》 (国药管注[2001] 522号)，《公告》的事项是《国务院办公厅关于施行(药品管理法有关药品标准延期执行问题的复函》(国办函[2001]68号)：“从2001年12月1日起至2002年11月30日，国家药品监督管理局应当对《药品管理法》修订前各省、自治区、直辖市药品监督管理部门按照当时实行的地方药品标准批准生产的药品品种，逐个进行审查，经审查，对符合《中华人民共和国药品管理法》有关规定的，纳入国家药品标准，可以继续生产；对不符合规定的，立即停止该品种的生产并撤销其批准文号”。 2.10 按照地方标准生产药品的使用期限 2.10.1 2001年3月25日，SDA印发《关于妥善处理地方标准品种问题的通知》(国药监注(20013 96号)，该《通知》规定：“(一)未纳入国家药品标准管理的地方药品标准品种应立即停止生产、销售和使用。(二)已纳入国家药品标准管理的原地方药品标准品种，有关药品生产企业应按我局颁布的国家药品标准组织生产；尚未换发批准文号的，可以使用原地方批准文号。按照国家药品标准生产的药品，可以在药品的有效期内流通和使用。(三)已纳入国家药品标准管理的原地方药晶标准品种，按照原地方药品标准生产的药品，可流通和使用至 2003年12月31日”。 2.10.2 SDA和SFDA2003年底以前共公布了三批停止使用的化学药品地标品种，规定被停止使用的化学药品标准从发文之日起，不再具有法律效力。在此之前生产并在市场上流通的品种，由生产企业在6个月内自行收回销毁。
2016-4-30 06:16 来自: 发布者: 绿茶.为让公众更深入了解药品说明书，提升公众科学合理安全用药的意识和能力，近日，食品药品监管总局组织专家撰写了系列科普文章，系统介绍如何看懂药品说明书。详细信息请查看附件。如何看懂药品说明书之1 药品“身份证” 当我们看到药品说明书时，就像拿到药品的“身份证”，第一项就是药品名称，这里包括通用名（中文汉字、拼音、英文）、商品名和化学名，就像人有正式名字、外号、笔名一样。接下来就是药品的照片——药品结构式，结构式决定了药物的一切内在性质，结构式不一样就像换了照片，“身份证”就不是本人了。药品也有身份证号——【批准文号】，这可是具有唯一性，可以在食品药品监管总局的网站上核实，没有批准文号或文号不符，均可作假药投诉。 药品通用名是不同的厂家都必须使用的药品名称。也就是说，市场上同一个通用名的药品，会有多个厂家生产。例如：阿奇霉素片国家批准就有96个厂家生产，注射用阿奇霉素有126个生产厂家，但是商品名各不相同。生活中我们购买非处方药，只看商品名很容易造成重复用药，这就需要仔细对比药品的化学名称和结构式，具有同一化学名称和结构的药品就像“克隆”一样，决定了药品具有同样的药效、药理和毒理作用。 为什么很多同类药品具有类似的通用名称呢？比如抗菌药物头孢菌素类：头孢唑啉、头孢呋辛、头孢噻肟、头孢曲松、头孢吡肟和头孢洛林等，仔细对比结构式，它们拥有一个基本相同的结构，只是在不同支链上有所不同，同宗同族的药品要谨慎服用，避免毒副作用和耐药性增加。 了解了药品的“身份证”，原来看着生僻晦涩的名字和术语是不是好懂了很多，可以给我们很多有益的提醒和警示。http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0051/151743.html来源：蒲公英
药品非药品、内用药外用药分开存放的目的是什么？
药品柜药品如何规范摆放
求助芦荟大黄素的药典标准，请各位老师帮帮忙！
国家食药监管总局即日起至12月5号就《药品飞行检查办法（征求意见稿）》公开征求意见，药品飞行检查覆盖面大幅拓宽，药品监督管理将进一步规范和加强。此规定，将药品的飞行检查纳入整个药品监管的日常检查中，可以使我国的药品监管能力和水平进一步成熟、提高。 据中国之声《全国新闻联播》消息，国家食药监管总局即日起至12月5号就《药品飞行检查办法（征求意见稿）》公开征求意见， 药品飞行检查覆盖面大幅拓宽，药品监督管理将进一步规范和加强。 药品飞行检查 药品监管 药品质量 所谓“药品飞行检查”，是药品监督管理部门针对药品生产、经营等环节开展的不预先告知的突击检查或者暗访调查。在《药品飞行检查办法（征求意见稿）》之前，原国家食品药品监督管理局2006年《关于印发药品GMP飞行检查暂行规定的通知》是目前药监部门执法检查的主要依据。中国药学会医药政策研究中心执行主任宋瑞霖介绍，两者相比，征求意见稿的覆盖范围大大拓宽。 宋瑞霖：GMP是指导制药企业、保证药品质量的重要规范。我们从原料进料到生产全过程，GMP包括了最核心点，但它不是药品生产的全部。现在我们把GMP检查改成药品飞行检查，把它扩展到整个药品质量的控制体系中来了。 征求意见稿规定，被检查单位及有关人员应当及时按照检查组要求，提供真实、有效的记录、票据、凭证等相关材料，开放相关计算机管理系统，不得拒绝和隐瞒。不配合或者阻挠检查、拒绝提供或者提供虚假材料、故意隐瞒违法违规生产经营行为，其违法违规事实一经查实，按情节严重情形从重处罚。宋瑞霖表示，尽管相比当前的药品飞行检查规定，征求意见稿并没有作出大幅更改，但规范飞行检查、强化药品监管是大势所趋。 宋瑞霖：最大的区别是把药品的飞行检查纳入整个药品监管的日常检查中，我们的药品监管能力和水平进一步成熟、提高。
请问你们一般在实验里用几种药品混合配制的药品浓度是怎么计算的？？例如铬酸钡悬浊液、碱性过硫酸钾这样的试剂，你们是怎么表达它的浓度的？？？请各位大神赐教，谢谢了
为了加强对药品管理，世界卫生组织（WHO）和世界上许多国家的政府在法律上对药品都规定了明确的定义。我国对药品的含义是：用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法、用量和注意事项的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清疫苗血液制品和诊断药品等。世界卫生组织对药品的含义是：任何生产、出售、推销或提供治疗、缓解、预防或诊断人和动物的疾病、身体异常或症状的；或者恢复、矫正或改变人或动物的器官功能的单一物质或混合物。美国对药品的含义是：（1）法定的《美国药典》、法定的《美国顺势疗法药典》（Homeopathic Pharmacopoeia of the United States)或法定的《国家处方集》（National Formulary)以及任何增补本所认可的任何物品； （2）用于诊断、治疗、缓解或预防人或其他动物疾病的物品；（3）影响人体或其他动物的结构和功能的物品（食品除外）；（4）用作（1）、（2）、（3）项所规定的物品的成分之一，但不包括器械或其组成部分、零部件或附件。我国《药品管理法》中规定的药品仅指人用药；世界卫生组织、美国以及日本、英国、瑞典、新加坡等许多国药事法规中的药品均包括人用药和兽用药。
昨天（27日），国家食品药品监督管理局副局长吴浈做客中国网。他表示，今年国家药监局将采取评审人员集体负责制以及审批责任追究制等办法完善药品审批制度，防止腐败。 “三制一化”防止腐败 由于郑筱萸案暴露出药品审批中的腐败，昨天吴浈表示，药品审批过程当中出现了一些腐败现象，应该要正视。虽然是少数人，但已让整个系统蒙羞。他说，今年国家药监局会加强药品审评审批的管理，在药品审评审批中实行“三制一化”。所谓“三制一化”，就是实行审评人员集体负责制，目的就是防止个别人滥用审评审批权力；实行审评审批责任追究制，强化对违法审批行为的责任追究；实行审评审批检验人员公示制，将药品审评审批置于社会监督之下。他说，目前国家药监局正在全力抓药品审批的信息平台建设，目的就是让审批能够公开透明。今后，国家药监局要逐步实行药品审批在网上进行受理。 驻厂监督员无权处罚企业 由于不久前媒体广泛报道了国家药监局将向药厂派驻驻厂监督员，吴浈说，今天第一批派驻监督员将在国家药监局培训。他强调，驻厂监督员不包揽企业的质量责任，企业永远是产品质量的第一责任人。同时，驻厂监督员无权直接处罚企业。 02年批号药品今年再注册 对于国家药监局日前提出的药品再注册，吴浈解释说，药品再注册是对药品批准证明文件有效期满后要求继续生产药品实施再审批过程。根据规定，药品批准文号的有效期都是5年。有效期满以后，都必须按照有关规定进行药品再注册。 目前再注册的范围是，2002年换发批准文号的品种以及2003年新批准上市的品种进行再注册，因为这些药有效期已满5年。并不是所有药品都要再注册。
对于药品来说，药品说明书就如同人的“出生证明”一般，是药品上市时就随身携带的，包涵药品最基本、最主要的信息。教会患者如何更好、更快、更准确地看懂药品说明书，就从这份药品“出生证明”如何产生说起吧。 首先，如同出生医学证明是婴儿的有效法律凭证一样，药品说明书是在药品注册时由申请人（药品生产企业或者研发者）提出，由国家食品药品监督管理总局（CFDA）审核批准的具有法律效力的文件,是上市后药品使用的依据。 1.“起名” 在药品说明书的【药品名称】项下，包括了通用名称、商品名称、英文名称和汉语拼音。通用名称是药品的法定名称，是在全世界都可以通用的名称，商品名称是生产厂家或企业的产品注册商品名（品牌名）。如果将通用名称比作“学名”的话（比如盐酸氟西汀，抗抑郁药），那么商品名称就像是企业给孩子取的爱称（比如商品名“百优解”）。 此外，我们还能通过药品的通用名称，发现药品属性的小秘密，比如以“他汀”为后缀的药物（如洛伐他汀、辛伐他汀、普伐他汀、阿托伐他汀等）属于他汀类药物家族，具有降血脂的作用，但像同一家族的兄弟一样，它们之间又各有差异。 2.“内在”与“外貌” 药品生产者需要通过实验确证，在药品说明书【成分】项中注明药品的化学信息、中药中各味中药的组成，特别是在患者同时服用多种药物时需要关注“成分”信息，可以避免重复用药。而【性状】则描述了药品的“外貌”与“气味”，药品实物与说明书中性状的对照，可作为药品真伪、是否变质的一个判断依据。 3.“性能测试” 药品说明书的【功能主治】/【适应症】、【用法用量】、【不良反应】、【禁忌】、【注意事项】、【相互作用】、【临床试验】、【药理毒理】、【药代动力学】等内容是由众多药物学家、药理学家、药化专家、医生等专业技术人员通过一系列符合法规、标准和原则的药理学、毒理学、药效学、药物动力学、生物药剂学、药物临床试验，以及药品上市后监测等得到的药品安全性、有效性的重要科学数据和结论。 【功能主治】/【适应症】告诉我们药品可以用于“做什么”，在治疗哪种疾病或者改善缓解哪些症状方面具有“特长”，而【药理毒理】则向我们解释了药品“为什么”能产生这些作用的机理机制。 【用法用量】说的是“怎么用、用多少”，而【药代动力学】则是提示药品在体内吸收、分布、代谢、排泄的情况，为药品“为什么”这样用提供更为详细的实验依据。 【不良反应】俗话说“是药三分毒”，就像是一个人不可避免的总会有缺点一样，不良反应是指药品在正确使用的前提下，也可能出现与治疗目的无关的有害反应。 【禁忌】项是为了避免药物使用给人体带来的损害，明确告诉大家哪些人不能用、哪些事不能做；【注意事项】则是提醒在使用药物过程中我们需要小心注意的内容。 总体上说药品说明书主要包涵了上述内容。写好药品说明书并不是一件容易的事。首先，药品说明书是研究出来的，不是“写”出来的。药品说明书中的每一句话都必须有科学数据作支撑。其次，药品说明书的“雅”与“俗”是十分难以把握的。写得太专业了，一般患者看不懂；写得太通俗了又往往说不准确。这是一个让全世界的药品研发和监管者都十分头疼的事情。有的采取两个版本，专业版本给医生看，通俗版本给患者看。再次，药品说明书不是一成不变的。随着研究的深入和人们认知水平的提高，应不断修订完善。随着我国药品研发水平的提高和药品监管能力的增强，食品药品监管部门将积极探索，规范和完善药品说明书的审批和修订工作，更好地服务于医生和患者。 药品说明书是指导临床正确用药的重要依据，对于安全、合理地使用药品具有重要作用。http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0051/151743.html
药匙 是用于取用粉末状或小颗粒状的固体试剂的工具。大多数药匙只有一个勺，通常由金属、牛角或者塑料制成。有些药匙两头各有一个勺，一大一小，实验者可以根据用药量大小选择。注意事项:1.根据试剂用量不同,药匙应选用大小合适的。2.不能用药匙取用热药品,也不要接触酸、碱溶液。3.取用药品后,应及时用纸把药匙擦干净。4.药匙最好专匙专用，用玻璃棒制作的小玻璃勺子可长期存放于盛有固体试剂的小广口瓶中，无需每次洗涤。粉末状药品的取用，取用时可以用药匙（或者纸槽）．操作要领是：“一斜、二送、三直立”．具体的操作是：先将试管倾斜，把盛药品的药匙（或者纸槽）小心地送入试管底部，再使试管直立起来。固体药品的取用原则: 1．“三不”原则，即“不闻、不摸、不尝”；具体说就是：不要去闻药品的气味，不能用手触摸药品，不能尝试药品的味道． 2．节约原则，即严格按照实验规定的用量取用药品；没有说明用量时，一般按最少量取用，固体只需盖满试管底部即可． 3．“三不一要”原则，即剩余药品的处理方法．具体是就是：既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放入指定的容器内。液体药品的取用原则⒈识记化学实验室药品的一些图标。⒉药品取用的基本原则。⑴实验室取用药品要做到“三不”：不能用手接触药品；不要鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；不能尝任何药品的味道。⑵取用药品注意节约：取用药品应严格按规定用量。若无说明，应取最少量，即：液体取1～2mL；固体只需盖满试管底部。⑶用剩的药品要做到“三不”：既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不能拿出实验室，要放在指定的容器里。⒊固体药品的取用⑴取用固体药品的仪器：医学|教育网搜集整理一般用药匙；块状固体可用镊子夹取。⒋液体药品的取用⑴取用少量液体，可用胶头滴管。滴加到另一容器中的方法是将滴管悬空放在容器口正上方，滴管不要接触烧杯等容器壁，取液后的滴管不能倒放、乱放或平放。⑵从细口瓶倒出液体药品时，先把瓶塞倒放在桌面上，以免沾污瓶塞，污染药液；倾倒液体时，应使标签向着手心，以防瓶口残留的药液流下腐蚀标签；瓶口紧靠试管口或仪器口，以免药液流出。倒完药液后立即盖紧瓶塞，以免药液挥发或吸收杂质。⑶取用一定量的液体药品，常用量筒量取。量液时，量筒必须放平，倒入液体到接近要求的刻度，再用滴管逐滴滴入量筒至刻度线。读数时，视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平。液体药品的取用注意事项 :1、取用不定量(较多)液体——直接倾倒a. 瓶塞必须倒放在桌面上【防止药品腐蚀实验台或污染药品】；b. 直接倾倒时瓶口必须紧挨试管口，试管45度，并且缓缓地倒【防止药液损失】；c. 贴标签的一面必须朝向手心处【防止药液洒出腐蚀标签】；d. 倒完液体后，要立即盖紧瓶塞，并把瓶子放回原处，标签朝向外面【防止药品潮解、变质】。2、 取用少量的液体—使用胶头滴管a. 应在容器的正上方垂直滴入；胶头滴管不要接触容器壁【防止沾污试管或污染试剂】；b. 取液后的滴管，应保持橡胶胶帽在上，不要平放或倒置【防止液体倒流，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽】；c. 用过的试管要立即用清水冲洗干净；但滴瓶上的滴管不能用水冲洗，也不能交叉使用。3、取用一定量的液体—使用量筒a. 当向量筒中倾倒液体接近所需刻度时，停止倾倒，余下部分用胶头滴管滴加药液至所需刻度线；b. 读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平 .(注意：俯视则读数偏大，仰视则读数遍小。)
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