当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

样品处理装置

仪器信息网样品处理装置专题为您整合样品处理装置相关的最新文章,在样品处理装置专题,您不仅可以免费浏览样品处理装置的资讯, 同时您还可以浏览样品处理装置的相关资料、解决方案,参与社区样品处理装置话题讨论。

样品处理装置相关的论坛

  • 【求助】关于“氧弹燃烧样品处理装置”

    有用氧弹燃烧样品处理装置 的吗?测卤素,硫等元素的!!网上看了下装置,不知大概价格多少??用的效果好不好?与氧瓶燃烧法比怎么样??用过的来分享下啊!~谢谢

  • 通风橱废气的处理装置

    通风橱废气的处理装置

    实验室应具备相应的环境保护设施设备,确保检测/校准产生的废气、废液、粉尘、噪声、固废物等的处理符合环境和健康的要求。 下图是通风橱的废气处理装置,摆放在地面的白色装置是一个湿式二级洗脱废气装置,主要是用来处理强酸消解样品产生的废气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110170016_324122_1634717_3.jpg

  • 液质联用仪前处理装置

    [color=#444444]能否告诉我要想把Waters-Acquity UPLC I-Class液相色谱串联Xevo G2-XS QTof质谱这套设备使用起来,还需要购置哪些样品前处理装置。目前实验室除了仪器和试剂,其他装置并没有。[/color]

  • 求有毒有害气体排放处理装置

    求有毒有害气体排放处理装置气体主要成分:一氧化氮 二氧化氮 氯化氢等酸性气体为主排放量:工厂实验室 一天排放量:处理样品用4瓶酸(500ml/瓶)产生的废气价格:2000元以下

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-1

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:吹扫捕集装置[/color]》系列专题,详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容,目前已完成更新。[/font]

  • 【资料】浅谈色谱数据处理装置(共5讲)

    谈色谱仪用数据处理装置-1 我们知道由于色谱法本身的特点,决定了它的分析数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理装置的可靠性和数据处理的好坏有关。过去常说,色谱仪的设计制造心脏部分是检测器,色谱分析工作者使用操作仪器心脏是选择一根好的色谱柱。现在是否还应强调要获得准确可靠的定性定量结果,另一心脏部分是数据处理装置的功能优劣和正确使用。目前使用的色谱数据处理装置(如色谱数据微处理机,色谱数据处理工作站等)已不是色谱分析发展初期使用的记录仪——仅仅提供一张测量分析组分的保留时间,峰面积的色谱图。可以说那时的数据处理对色谱检测器工作状态和样品组分得分离没有什么贡献。而现代色谱数据处理已不是简单的作为数据处理,而是可以对色谱仪性能(如通过计算机软件降低噪声提高信噪比)和分离(如未分离的峰拟合数据处理)能做出巨大贡献。换句话说,当色谱仪性能欠佳和建立的色谱分析方法使某些组分分离不理想时,可以选择性能比较好的色谱数据处理装置(通过设置合理的一套参数)给以补偿。或者说,再好的色谱仪和分析方法如果没有选择好一台合适的色谱数据处理装置,是不会获得准确可靠的定性定量结果的。综上所述,人们对色谱数据处理装置的重要性应有更加深入认识的必要。本文编写的目的就是对那些接触色谱仪,从事色谱分析时间不长的同行,搞一个讨论色谱数据处理装置:工作原理;功能选择;使用维护等的机会。为了通俗,简捷,上述所涉及的内容用问答的方式加以讨论。在这里还应特别指出的有三点:1. 随着样品分析种类越来越复杂,含量越来越低,分析速度越来越快,对仪器的数据处理装置要求也越来越高,再加上微电子技术,计算机技术大力发展和有关软件开发,色谱数据处理装置和技术仍是色谱仪制造与应用中十分活跃的领域之一。因此,在介绍内容上,有些提法和见解难免欠妥,望广大读者或同仁指正和踊跃参加讨论。2. 在色谱图中当遇到峰型对称性差,重叠峰的峰高比相差较大,尖峰时噪声较严重时等,色谱样品分析的最终分离效果的判决权和定量精度准确度掌握在色谱数据处理的操作者手中,仅从这一点看毫不夸张地说,目前应是加强对色谱分析工作者重视的时候了。3. 对于不同操作者,使用不同类型数据处理,定量分析结果的重现性如何考察,目前国内外恐拍还没有什么好办法,这一点已引起美国食品与药品管理部门的不安与重视。最好的解决办法是建立一种标准方法和装置能针对各种色谱数据处理装置(系统),能进行客观正确的评价。这个问题亦是国内有关专家经常提出和考虑的问题,要解决好这个问题还需多方协同努力,当然越快越好。问-1:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法输出电信号的特点是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出的电信号有三个主要特点:1.目前用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几种常用检测器(TCD,FID,ECD,FPD,NPD 等)不能依据被分析组分的分子结构转变输出特微电信号,这点和质谱,光谱有很大区别;2.和某些分析方法相比色谱分析法使用的是相对定量方法;3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出信号快速(再某些情况下用毫/秒计算);信号小(最小为≤1×10-14A);为模拟电信号,鉴于以上原因,色谱仪输出电信号无法用简单的方法进行定性定量,而必须先把模拟电信号用记录仪记录下来或把模拟信号转换成数字信号贮存下来,然后根据不同分析要求,再做处理,以获得有关被分析组分的定性定量结果或其他信息。不难看出由于色谱法分析本身特点决定了它的数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理好坏有关。问-2:什么是信息?什麽是数据?英文信息(information)可以翻译成情报一般认为是数据,消息中所包含的意义。它不随载荷的物理设备形式而改变,我们也可定为人或机器提供的关于现时世界事实的知识。数据是表示信息的,它定义为载荷信息的物理符号。信息与数据二者在概念上即不可分离又有一定的区别。例如:有一种物质含量为99.999%,这一数据表示这种物质的纯度相当高的这一信息。不难看出,数据是信息的具体表现,是人为的。因为我们也可以把含量为99.999%的物质叫做色谱纯物质或高纯物质等.问-3: 什么是数据处理? 什麽是分析仪的数据处理?数据处理是指将数据转换成信息的过程,它包括对数据的收集(采集),存储,传送,检索,分类,加工计算,输出(报告)等一系列活动.其基本目的是从大量的杂乱无章的难以理解的数据中整理出对人们有价值,有意义的信息作为决策的依据。现代分析仪器分析结果,是一些复杂的由数据组成的一系列谱图如色谱,质谱, 光谱,核磁共振波谱等。这些分析数据必须经过各式各样运算才能得出定性定量结果,具体到色谱分析多指对各种检测器输出信号进行滤波,放大,采集,平滑,存储,判峰,基线校正,确定峰高,保留时间,计算峰面积并进行校正,各种定量计算, 最后输出含有定性定量结果以及其它信息的分析报告的这个过程,称为“色谱 数据处理”。

  • 气相色谱中的样品引入装置概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]在之前的内容中,我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的填充柱进样口和毛细柱进样口的基本结构和气路控制原理等内容;在实际分析过程中,样品需要通过进样口引入仪器系统中才能进行分离和分析。在本节中将对常用的样品引入装置做一简单的概述,在后续几节的内容中将详细介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的样品如何引入仪器系统以及常见的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第29篇,为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第1篇。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器和气密型进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/46/b4246902f68705439916c7e503245b99.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/41/c234139cc9350e14c7ffb8554eb7c18c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/f1/193f139435cf160bed2e677ed59d07bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多通阀[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言,最常用的样品引入装置是多通阀,其中以六通阀和十通阀最多。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,一些液体样品也使用多通阀进样;当然,液体多通阀进样在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中使用的更多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中气体样品使用六通阀或十通阀进样,通过安装在阀上的定量环定量,可以较好地解决样品吸附、气密针进样反冲压力大、重复性差等问题,还可以在线取样分析,是气体分析最理想的进样方式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/ce/a91cebfc3b3ca4d1c84490935343ff82.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Headspace)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一密闭的容器(样品瓶)中,通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来,达到气液平衡(气固平衡),然后直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。顶空进样器是用以实现顶空进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/81/8fb81736e20a02127550cd0c8eb6ece4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时,样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态,顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/04/07d0419b3fa723cbe66c54979d489d5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,是一种非平衡态的连续萃取,吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集浓缩,与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附(Thermal Desorption ,TD)的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸,并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/38/86/43886cb136364b944e09d90c9fb3f06b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集,并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],提高了进样效率,并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif](Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/a6/fa8a6cd585f96d4a6302848a7e93c6f1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]为了保护涂有固定相的石英玻璃纤维不被折断,且便于插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中,固相微萃取装置会在石英玻璃纤维之外套上不锈钢管,且石英玻璃纤维可在不锈钢管内通过一定的装置自由伸缩。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/35/04935e253e623674af95fefe01894fe9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]SPME[/font][font=微软雅黑, sans-serif]与GC联用技术研究开展的最早,并且目前发展较为成熟,在环境、食品等方面得到了非常广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多功能全自动样品前处理平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]随着分析过程样品量的增加,以及面对样品类型的不同导致的不同前处理方法和样品引入设备,目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能,极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/af/76aaf1a4b18a77c88a9507a1d54ee6bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等以上几种,在后续的几节中将对其进行详细的介绍[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(二)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章;其中:[color=red]热解吸_热脱附装置(二)介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附(ThermalDesorption,TD)的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸,并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集,并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],提高了进样效率,并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置,[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color],对实际样品进行简单的前处理(浓缩和富集);因此而言,[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析;这类方法定性与定量较为准确,分析测试灵敏度高,但是对于某一些样品而言(如VOCs),检测频次和时效性明显不足,无法及时反映样品(气体)浓度变化情况;同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染,测试过程繁琐耗时,测试样品数量有限,测试成本较高,测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品(如VOCs),在线样品采集(及监测)能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中,需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中,离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理,很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类,本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif](吸附剂采样)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下,采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式,包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif](扩散采样)则是基于气态介质(分析物)的分子扩散性质,其可以穿透采样介质表面,扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同,被动采样器不需要采样泵,没有机械部件,并且易于使用(无需泵操作或校准)。采样后,可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来,常见的被动采样示意可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2:2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展,指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程;完成上述过程之后,可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附,采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集,随后对冷阱/聚焦管进行快速升温,载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展,热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品,从而获得样品的挥发成分进行分析(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外,如果在空管中直接解吸附,可能导致采样管不可逆的污染,因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中,再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相(常见的为PDMS,聚二甲基硅氧烷)涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面,通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取,然后将其放置在空采样管中加热,从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域,采样管采样过程简单,易于操作,但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候,采样时目标化合物的种类容易受到限制,如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂;同时,低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸,可能存在残留;采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因,目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐(苏玛罐)或者气袋进行采样,可以无穿透损失的的采集实际气体样品,不存在吸附材料的降解失效问题,采样过程不受湿度变化的影响,同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px](本段引自《挥发性有机物监测技术》,孙也编著)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐(苏码罐)或者气袋进行采样之后,样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接,进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

  • 偶氮前处理自动过柱萃取装置,你用过么?

    偶氮前处理自动过柱萃取装置,你用过么?

    实验室检测量大了,就需要提高工作效率了。纺织品及毛皮类的禁用偶氮染料的检测是实验步骤相对繁琐的工作了,特别是样品量大,前处理步骤繁多,这时候就需要合理安排时间及配置设备,更高效地工作了。这里推荐一款偶氮前处理中自动过柱萃取装置,省时省力,大大地提高了工作效率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604260937_591453_2974654_3.jpg

  • 学校废水处理装置介绍

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407020930109910_9610_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  学校作为知识的殿堂,不仅仅是传授学术知识的场所,更是培育未来社会栋梁的摇篮。随着环境保护意识的日益增强,学校废水处理装置的引入和实施显得尤为重要。本文旨在详细介绍学校废水处理装置的工作原理、特点以及其在校园环保中的重要作用。  一、学校废水处理装置的工作原理  学校废水处理装置通常采用物理、化学和生物等多种方法相结合的处理技术。首先,废水通过格栅去除其中的大块杂质,如纸张、塑料袋等 随后,废水进入沉砂池,通过重力作用使比重较大的无机颗粒沉淀下来 接着,废水进入调节池进行水质和水量的调节,保证后续处理工艺的稳定运行。  在生物处理阶段,废水进入生物反应池,通过好氧或厌氧微生物的代谢作用,将废水中的有机污染物转化为无害物质。生物处理过程中产生的污泥经过浓缩、脱水等处理后,可作为肥料或能源利用。最后,经过深度处理的废水达到排放标准后,通过排放管道排入水体或回用于校园绿化、冲厕等。  二、学校废水处理装置的特点  1. 高效性:学校废水处理装置采用先进的处理技术,能够高效去除废水中的污染物,保证出水水质稳定达标。  2. 环保性:装置在设计和运行过程中充分考虑环保要求,减少废水处理过程中的二次污染,实现废水资源化利用。  3. 智能化:采用自动化控制系统,实现废水处理过程的智能监控和远程操作,提高运行效率和管理水平。  4. 经济性:通过优化设计和运行管理,降低废水处理成本,提高经济效益。  三、学校废水处理装置在校园环保中的重要作用  1. 保护水资源:学校废水处理装置的引入,有效减少了废水直接排放对水资源的污染,保护了校园周边的水环境。  2. 提升环保意识:通过废水处理装置的运行和展示,增强了师生对环保工作的认识和理解,提高了环保意识。  3. 示范引领作用:学校作为社会的重要组成部分,其废水处理装置的成功运行将对周边社区和企事业单位产生积极的示范引领作用,推动环保工作的深入开展。  四、学校废水处理装置的运行与管理  为保证学校废水处理装置的高效稳定运行,需要建立完善的运行管理制度和操作规程。定期对设备进行维护和检修,确保设备的正常运行 加强水质监测和数据分析,及时调整处理工艺参数 加强员工培训和管理,提高操作人员的技能水平和环保意识。  五、未来展望  随着环保技术的不断发展和创新,学校废水处理装置将面临更多的发展机遇和挑战。未来,学校废水处理装置将更加注重智能化、高效化和环保化的发展方向,为实现校园环保和可持续发展作出更大的贡献。  总之,学校废水处理装置的引入和实施是校园环保工作的重要组成部分。通过介绍学校废水处理装置的工作原理、特点以及其在校园环保中的重要作用,希望能够引起广大师生对环保工作的关注和重视,共同为建设美丽校园贡献力量。

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(九)

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述:二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附(Thermal Desorption,TD) 技术/装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括一次解吸/脱附,富集,二次解吸/脱附,进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color](与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行[color=red]二次浓缩和富集[/color],然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后,一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂,在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换,[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color](也有不使用六通阀的厂家)。下图为某国外热解吸外观图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘,可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置,具有单通道(只能进行一个采样管的分析)和多通道(带样品盘)的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似,但是流路设计多种多样;典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为:六通阀用以切换流路;冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩;除此之外,有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀(或者电子流量控制装置),以及测量内部压力的PM(数字压力计)以及测量分流流量、出口流量的FM(数字流量计);当然,这些装置并非必须,是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px](说明:流量计仅仅用以测量流量,流量控制器则可以调节、控制并测量流量;本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量,使用数字流量计测量流量。)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部,仪器背面配有两个单独的气体入口,其中载气(Carrier Gas)用于将解吸出来的样品带入色谱柱,由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供;氮气进口(DriveGas、Auxiliary Gas In等,统称为[color=red]辅助气[/color])用于吹扫、一次解吸和老化等过程(一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体),可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节,本例中使用DPC(数字压力控制器)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章:[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(三)[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言,其工作状态主要包括:等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同,对于实际的仪器,可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并,但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上(并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中,而是安装在仪器上,如放置于样品盘中),并等待仪器温度、流量就绪的过程;所有仪器设定条件达到时,仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时,[color=red]采样管[/color]处于样品盘中;由数字压力控制器(DPC)控制的[color=red]辅助气[/color](Auxiliary Gas)关闭,采样管中没有辅助气(一般和载气使用同种气体)通过,采样管处于封闭状态;用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭;排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态;[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口,此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,需要单独说明的说,此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态,如设置为-30℃。[/font]

  • 【分享】前处理时加酸时所用的移液装置

    【分享】前处理时加酸时所用的移液装置

    原子荧光对于样品前处理要求严格,特别要注意试剂的纯度和污染问题,其中移取试剂是个很重要的一环。本实验室有种移液装置设计比较特别,虽说是上个世纪的产物,但还是比较适用的,特别适合大量样品的加酸。大家不妨看看。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011120903_258859_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011120903_258860_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011120904_258862_1619679_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011120904_258864_1619679_3.jpg以上就是该装置的图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011120904_258865_1619679_3.jpg现在常用的移液器,比较贵。

  • 关于前处理装置的配备

    我们的GCMS已经用了10多年了,但基本用于定性分析,没有真正用过定量分析。近期由于欧盟环保要求,领导希望我们能把定量也做起来,比如我通过SGS报告单查到的一些方法:US EPA 3550C:2007 挥发性有机化合物含量 US EPA 8270D :2014半挥发性有机物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱分析;EN 14372:2004 邻苯二甲酸盐(或酯)等等一些方法。但里面涉及到的一些前处理装置有超声萃取、索式萃取、旋转蒸馏装置等等。如果我想各种环保限定物质定量都做起来,那么最好应该把这些各种装置都配备起来呢?还是可以只配备顶空进样器、热脱附、吹扫捕集其中的一种?对于前处理各种装置一片空白,它们之间的区别也不是很了解?希望懂得专家老师们多多给些意见!谢谢!

  • 样品前处理--蒸馏装置/蒸馏仪的类型大全分享

    样品前处理--蒸馏装置/蒸馏仪的类型大全分享

    在实验室水质预处理的过程中,蒸馏是一项经常遇到的工作步骤,大部分主要围绕在水质氨氮,挥发酚,氰化物,精油,酒精,二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验,不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置,选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利,以下资料,标准供大家参考学习:1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验:[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏;[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油,[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验:[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验:[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器,大家若有进一步需要,欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(七)

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置。在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍一次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。 1 概述:一次热解吸的一般过程 使用一次热解吸/热脱附(Thermal Desorption,TD) 技术/装置分析样品,在完成样品采集之后,分析过程主要包括解吸/脱附,进样和老化等步骤。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/58/c80580b65daf100fe24a657b61afde40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来,一定时间之后,在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。分析完成后,一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸_热脱附装置流路简单,在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换,[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color](也有不使用六通阀的厂家)。下图为某国产热解吸外观图。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/df/cb5df2fba192f73149be102f6e099cdb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中需要识别的关键仪器部件包括以下几个部分:[/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)采样管和采样管加热盒——用以采样管进行热脱附 [/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)吹扫流量控制部件——压力表、浮子流量计和调节阀 [/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/aa/154aabc5ca33b57ab1b554dcd0a5dd0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置的流路可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/b5/4cfb50bcbb62460efe279690b583bc05.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于简单的一次热解吸装置而言,其工作状态主要包括:准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段指将采样管安装在热解吸装置上,并等待仪器温度、流量就绪的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/15/da3152f970ebaa6eff6a794abe1e6aab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时采样管处于常温,不进行加热;采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color],采样管流路没有[color=red]辅助气[/color](一般和载气使用同种气体)通过,相当于采样管处于封闭状态;[color=red]载气[/color]则通过六通阀-传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十一)

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529];水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同,[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中,二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸(采样管解吸_脱附)、冷阱/聚焦管富集、二次解吸(冷阱/聚焦管解吸_脱附)、进样、老化等。此外,一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构,可以实现诸如多重解吸(Multiple Desorption Mode)、样品再回收等功能,具有明显的特色,本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸(MultipleDesorption Mode):[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度,对同一采样管多次解吸附,并将每一次解吸的样品分别进样,从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质,较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默(PerkinElmer,PE)的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中,方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品,一部分进入色谱柱,其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大,可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析,可保证所有样品的分析精度;另外,该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问,或样品是在突发事件中采集的,对浓度范围不了解,而且样品无法重复再采集,则可利用此功能重复分析,优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现,大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上;通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来;采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color](与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行[color=red]二次浓缩和富集[/color],然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后,被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能,另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散,造成峰展宽等问题。有介于此,一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置,常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS(GERSTEL Thermal Desorption Systems)为例:首先,其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品(挥发性和半挥发性组分);其次,其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端,CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集;然后,对冷进样口CIS迅速加热,通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下,转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是,上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路(加热传输线,Transfercapillary)长度约15cm,较其他热解吸装置的传输线短;特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱,冷进样口CIS全称为Cooling Injection System,也就是通常讲的程序升温进样口PTV,其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集(因此可以作为样品的聚焦冷阱),同时也可以升温气化样品,实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外,该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台(即可实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能的设备)的热解吸单元(TDU),其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多,不同厂家之间设计思路不同,因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能,难以一一尽言。在实际使用中,仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能;此外,常规分析可以满足的情况下,对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力,在进行相关样品分析时,应当详细考量[/font]

  • 讨论:样品前处理装置-固相萃取(SPE)

    [em28] 大家好!不知在使用固相萃取装置时,对12管或其它规格的固相萃取装置中对每一个固相萃取小柱的流速是不是都控制不了,哪里可以采购到可以分别控制每根小柱的流速的萃取装置

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(六)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的样品引入装置之前,需要将热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行连接,包括气路连接和信号触发连接。热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与热解吸装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/6e/9e66e8c50977b7f7db2302b1c4bdc511.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行气路连接包括三个步骤:(1)裁切进样口载气管路;(2)连接进样口与热解吸装置传输线;(3)连接载气与热解吸装置及辅助气与热解吸装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸装置的实际安装过程中,[color=red]多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路[/color],以免仪器的完整性被破坏,本文提供热解吸_热脱附装置与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法,该方法不需要截断进样口管路,但是基本原理不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的机械阀控制进样口流量(柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,其气路系统图可以参加下图(使用稳流阀-背压阀模式):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/c9/3afc9b375686e58f8ae260e7ffb79f5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与热解吸装置连接时,一般是在[color=red]上图所示红色箭头处[/color]截断进样口载气管路,然后将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中(下图)——即截断的载气管路左侧接入热解吸装置后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back],截断的载气管路右侧(临近进样口)与热解吸装置的传输线连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/29/f272929cfcc0aba8fcd3e24f9c934c32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于实际仪器而言,进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上,因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/f4/868f4dbec1f4e8c430eb554d44076e36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作过程是:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/72/3a3723222e3f6d63bd67b869723f15b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c0/ff0c065acd723028f01ac58be1bc68b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和热解吸装置的载气入口连接即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/5f/5735fd25a349631aed182c85d6994788.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后,将热解吸装置的传输线通过插针方式接入进样口,即可完成热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接;再完成辅助气的连接(即上图中的氮气进口)、信号触发线的连接之后即可正常使用热解吸装置进样和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于安捷伦等使用电子流量控制装置(EPC)控制进样口载气流量的自动化仪器,由于进样口载气管路与EPC之间通过特有的部件连接,因此不能使用上述方式,仍然需要裁切管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/82/a2082ee93ac1760813357b05e6a4e3be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行连接时候,应当根据实际情况进行一些微小的调整,最终目的还是确保仪器的正确使用,同时保证分析测试的准确性[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(四)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章;其中:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]热解吸_热脱附装置(三)介绍热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的气路与触发连接[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。无论是一次热解吸装置或者是二次热解吸装置,其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机方式类似,本文将进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与热解吸装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口亦或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将热解吸装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/5d/0375dc39d65a2a9b5abe98b080902305.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线有多种方法,主要有传输线-进样口直接相连、传输线-进样口插针相连、传输线-毛细柱直接相连等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一:传输线-进样口直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将热解吸装置的传输线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/91/0c49142d2f4132df57a7ab69014d73e6.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/6e/8aa6e00dfa4488beb441df134d0c6b36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二:传输线-进样口插针相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于传输线与进样口载气管路连接部分有一部分未加热保温,可能会造成样品冷凝等现象,一些厂家会提供专门的工具用以[color=red]将传输线直接插入进样口进行连接[/color]。此时,需要将截断的进样口载气管路用堵头堵死。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/f8/e1ef8dffc156882379e642e15a5c4a2a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/1b/1261be923a01e0e40aa11cbfebef4fe8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于以上两种连接方式,使用第一种连接方式,可以将进样口独立出来,不影响手动进样;第二种方式则避免了管路未保温可能造成样品冷凝等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法三:传输线-毛细柱直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述1.2.1和1.2.2两种连接方式中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析使用的毛细管色谱柱均安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口上。样品由热解吸装置的传输线带入进样口之后,进行分流或者不分流之后,进入色谱柱中进行分离和分析。以上连接方式下,气体样品进入进样口之后,由于进样口体积较大可能造成色谱峰宽扩展等。有介于此,[color=red]一些情况下[/color],还可以将热解吸装置传输线伸入柱温箱直接与毛细柱连接,这样可以避免进样口的死体积,提高分析的灵敏度。使用传输线-毛细柱直接相连一般有两种方式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第一种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是,色谱柱的载气、进样口的分流均由热解吸装置自带的EPC/机械阀 控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif](注意:如果采用此种方式,不需要进行1.1 裁切进样口载气管路 步骤)[/font][font=微软雅黑, sans-serif];色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连。其中,传输线中的管路可能是熔融石英空毛细管柱、惰性化不锈钢管路或者将色谱分析用的毛细管柱通过热解吸装置传输线直接接入热解吸装置内部的六通阀等;具体连接可参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/b8/3b1b8b6c0a6458977edc30afa2be009e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第二种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是,色谱柱的载气、进样口的分流均由与热解吸装置相连的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自身控制,色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连(同上)。唯一需要稍加改进的情况是:(1)由于毛细柱从进样口上拆下,需要使用无孔进样口压环(一般为Vespel材质)将进样口下端堵死;(2)将1.1 裁切进样口载气管路 步骤中截开的载气管路使用三通连接。这种连接方式,可以正常设置仪器进样口的分流、隔垫吹扫等参数。具体连接可见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/0a/c720a762a7bd02daf4ac7ccbb0fa6667.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/83/9ae832d252865e49071f1b3328e5fae3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置与毛细柱直接连接,如果采用第一种方式,缺点是进样口被闲置,不能再用以直接进样,不过可以另作他用;优点是没有截断仪器本身管路,可以保证仪器本身完整;同时,可以通过一些小设备,使用仪器外部事件来控制,做到流路切换(如六通阀或者压力切换装置(如Dean switch)等)——切换到直接进样或者切换到热解吸进样。当然,也可以直接闲置,如果需要做其他项目,需要拆下色谱柱安装到进样口上即可。——以上的前提是,热解吸装置自带 EPC/机械阀 控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常规的进样口与热解吸装置传输线连接方式而言(本文1.2.1、1.2.2),由于进样时候[color=red]样品从载气路进入进样口[/color],然后一分为三,即隔垫吹扫+分流+色谱柱,进样口隔垫吹扫在正常设计思路中是用载气来吹扫进样垫挥发的杂质气体,现在则是带出去了一部分样品。如果进样口分流较大,隔垫吹扫带出的样品量可以忽略;如果分流较小,比如柱流量1ml/min,分流5 ml/min,隔垫吹扫3 ml/min,隔垫吹扫带出的样品将会影响到灵敏度。此外,隔垫吹扫管路可能被样品污染。因此,如果使用1.2.1、1.2.2方式,最好将隔垫吹扫关闭;如果采用第二种方式则无需关闭隔垫吹扫;如果热解吸仪器上带有分流调节,亦可以进行调节。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气&辅助气[/color]与热解吸装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

  • 船舶生活污水处理装置

    各位大神,我想请教个问题,我国内河船舶生活污水处理装置是哪一类型的,可否对总磷、总氮进行处理?

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-6

    [font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 捕集阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]捕集阱是吹扫捕集装置的核心部件之一,捕集阱中装填有吸附剂,低温或者室温时可以从样品中定量的吸附目标化合物,在高温解吸附时候可以使目标化合物从吸附剂上解吸。捕集阱在吹扫捕集装置中的位置如下所示(AtomxXYZ与Eclipse 4760):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/b1/dd4b186d5a800f80db938b1b141252d0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于捕集阱需要快速升温和加热,一般会外缠加热套,或者利用捕集阱的金属外壁直接作为加热材质进行加热,同时具有铂电阻进行测温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下为Tekmar公司的捕集阱类型及老化条件,可以进行参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/fb/24efb939f7ff5d6db3545ffd34fe7760.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路切换装置(六通阀和电磁阀等)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置阀工作过程,一般包括待机、样品填充、吹扫、干吹、解吸、烘烤和冲洗烘烤等过程,在以上过程中需要涉及到吹扫气流动方向的改变、部件的切换等,一般均通过六通阀(或者八通阀)和电磁阀之间的配合切换来实现。,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明,下图为吹扫捕集装置常见的六通阀和电磁阀装置(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/d3/e47d3c7fa9215f9db876fc3f8e165c41.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]惰性管路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,为了避免样品在传输过程中被管线吸附,吹扫捕集装置均要求管路使用惰性管线。例如吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口之间的传输线使用外套不锈钢管的无涂层脱活熔融石英毛细管,仪器内部管线使用内表面具有熔融硅涂层的不锈钢管路等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]小 结[/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了上述吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),惰性管路,再加上流量控制装置(如机械阀或者质量流量计)等,即可在程序与电路控制下开始常规分析[/font]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制