样品表面形态

p 　　2018年11月15日，国家药典委员会发布了“关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示”。将于2020年出台的第11版《中华人民共和国药典》预计将收载品种数6400个左右，增订品种800个，修订品种1400个。 /p p 　　通知显示，《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订5项理化分析内容，包含高效液相色谱法、相对密度测定法振荡型密度计法、汞和砷元素形态及其价态测定法、比表面积测定法、固体密度测定法。其中相对密度测定法振荡型密度计法是第二次征求意见稿。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部生物检定通则第二批增修订降压物质检查法、组胺类物质检查法、肝素生物测定法。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部微生物通则第二批增修订微生物计数法、抑菌效力检查法、药品微生物实验室质量管理指导原则。 /p p 　　《中国药典》2020年版四部制剂通则第二批增修订制剂通则、片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂、鼻用制剂。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二批)的公示 /strong /span /p p 各有关单位： /p p 　　按照《中国药典》2020年版编制大纲有关要求，我委组织开展了2020年版《中国药典》四部通则的增修订工作。在广泛征求意见及我委组织的相关科研课题研究结果基础上，完成了四部相关通则的起草工作，并经第十一届药典委员会相关专业委员会审议，形成了征求意见稿(第二批)(详见附件1)，为进一步完善药典通则内容，现在我委网站公开征求意见，公示期三个月。 /p p 　　请相关单位认真研核，将相关意见、修改建议及具体说明反馈我委(见附件2)。来函需注明收文单位“国家药典委员会”，加盖本单位公章，并标明联系人和联系电话 同时发送来函word版到联系邮箱，邮件标题请注明“通则反馈+单位”。 /p p 　　联系人及联系方式 /p p 　　理化：徐昕怡(电话：010-67079522) /p p 　　制剂：尚 悦(电话：010-67079578) /p p 　　微生物及生物检定：许华玉(电话：010-67079521) /p p 　　通讯地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会 办公室(收文) 　　 邮编：100061 /p p 　　传真：010-67152769 　　 E-mail: ywzhc@chp.org.cn /p p 　　附件：1.《中国药典》2020年版四部通则征求意见稿(第二批) /p p 　 strong 　(1)《中国药典》2020年版四部理化分析通则增修订内容 /strong /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2eadf653-9064-4d20-8cde-504cf5ce2794.pdf" title=" 0512 高效液相色谱法.pdf" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0512 高效液相色谱法.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/1824a93e-c58a-4827-9f80-7678b4e99520.pdf" title=" 0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0601 相对密度测定法振荡型密度计法（第二次征求意见稿）.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/efef95cb-55a5-48eb-b240-ec04980c28c7.pdf" title=" 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/afd9f3ad-2b8f-4f13-9928-1bae81a05d66.pdf" title=" 比表面积测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 比表面积测定法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/c06d2c57-1e8b-4eb9-af47-70e7cae1fbe6.pdf" title=" 固体密度测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 固体密度测定法.pdf /span /a /p p 　　 strong (2)《中国药典》2020年版四部生物检定通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/5ec7b670-0d65-43e5-b0c5-6cdd6e484221.pdf" title=" 1145 降压物质检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1145 降压物质检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/2f63aafe-7da5-4441-b85c-15067dff3b7f.pdf" title=" 1146 组胺类物质检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1146 组胺类物质检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/635a2028-71f9-4026-9782-f8f72684eb69.pdf" title=" 1208 肝素生物测定法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1208 肝素生物测定法.pdf /span /a /p p strong 　　(3)《中国药典》2020年版四部微生物通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ad7aeafe-dc13-41dd-a7ab-04f7455deafd.pdf" title=" 1105 微生物计数法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1105 微生物计数法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3c84369-eca4-4dd6-bd2a-621de41d2bad.pdf" title=" 1121 抑菌效力检查法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1121 抑菌效力检查法.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/20f3779b-0efc-4309-b08d-defc2c6cdf34.pdf" title=" 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则.pdf /span /a /p p strong 　　(4)《中国药典》2020年版四部制剂通则增修订内容 /strong /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/39415f7b-a6c9-4d96-8219-db7338d35cd2.pdf" title=" 0100 制剂通则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0100 制剂通则.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/cf0aed1b-9413-4539-9016-3a3508be4789.pdf" title=" 0101 片剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0101 片剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/b3868ffa-b27d-4120-9ba5-b84c38c86e42.pdf" title=" 0102 注射剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0102 注射剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fa1bd3f4-50b7-4146-936c-8c1507e1d3ab.pdf" title=" 0103 胶囊剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0103 胶囊剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/ea2fa6c7-c856-49c3-bbf1-1349bd70a91b.pdf" title=" 0104 颗粒剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0104 颗粒剂.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/75e8b035-312d-44c9-89a2-345502f5514e.pdf" title=" 0106 鼻用制剂.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 0106 鼻用制剂.pdf /span /a /p p 　　2. a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201811/attachment/fce7031d-e271-4f89-addd-a91589a91f6b.doc" title=" 反馈意见单.doc" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 反馈意见单.doc /span /a /p p style=" text-align: right " 　　国家药典委员会 /p p style=" text-align: right " 　　2018年11月15日 /p

很多时候，比表面积测试时的样品取样量问题令人头疼，不知道应该称量多少样品合适。今天就跟大家分享一下，比表面积测试时，样品取样量和哪些因素相关，我们怎样根据所掌握的样品信息来确定称样量？样品量的多少很大程度上影响了测试的时间，也决定了测试结果的好坏。比表面积小的样品，加样量过少就会遇到吸附等温线不光滑，曲线明显交叉，甚至吸附量为负数（曲线整体趋势往下走）的情况；比表面积大的样品加多了，就会导致测试时间严重延长。结果有可能会出现液氮用完了，而数据点还没测试完的情况。样品量确定因素01对于整体测试而言，我们回到测试最初的目的，比表面积是我们最终需要的结果，其单位为m2/g。而我们测试之前需要确定样品量的单位为g，理论上我们可以理解为仪器真正测试的结果为样品的表面积，其单位为m2。测试样品的表面积（m2）除以样品的质量（g），得到样品的比表面积（m2/g）。对于测试样品的表面积（m2），即样品量（g）*比表面积（m2/g），我们有一个推荐的测试范围，为2.5-50m2。一般我们推荐取中间数值，比如10、15。示例02为了便于大家更好的理解，我们根据不同比表面积的样品来举例说明。如果样品比表面积在2.5m2/g左右，我们取上述范围的下限2.5m2，那么取样量应该在:2.5（m2）/2.5（m2/g）=1（g），由于我们取上述范围的下限，所以，样品量至少要有1g。如果样品的比表面积在50m2/g左右，我们取上述范围的一个中间值10m2，那么取样量应该在：10（m2）/50（m2/g）=0.2（g）左右。如果样品的比表面积在1000m2/g左右，我们取上述范围的上限50m2，那么取样量应该在：50（m2）/1000（m2/g）=0.05（g）左右。如果样品的比表面积大于1000m2/g，我们取2000m2/g，这时候取上述范围的上限50m2，计算取样量：25（m2）/1000（m2/g）=0.025（g）左右，即25mg，对于25mg的样品称量过程，有可能会出现称量上的误差，一旦出现称量上的误差时，我们的比表面积就会失真。为了避免出现这种误差的出现，我们建议比表面积大于1000m2/g的样品，不去考虑上述范围的上限，都取样0.05g。当然如果老师们可以保证小于0.05g样品的称量的准确度，也可以根据实际情况称量小于0.05g的样品。补充说明03上述的举例说明是针对大部分样品的测试经验，老师们可以根据自己的样品预估的比表面积来确定样品量。好多时候也会遇到一些特殊情况，下面几点补充说明，便于老师们更好的解决遇到的问题：对于未知比表面积样品取样量，我们建议先取0.1g的样品，进行一个简单6点法BET的测试，大概预估一下比表面积的范围，然后按照上面的方法重新确定取样量进行测试。对于非常小的比表面积的测试，样品量没有办法满足上述表面积的范围，或者样品比较轻，没有办法加很多的样品。此时有两种方案，一是选用Kr测试；二是尽量多往样品池里加样品，然后看测试的曲线是否平滑，以及数据数据重复性如何。如果曲线平滑且数据重复性较好，即使低于上述推荐范围也可以进行这类样品的测试。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度& nbsp 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加& nbsp 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度& nbsp ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态& nbsp 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 综上: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。 /p

HORIBA新推出的拉曼成像技术包——EasyNavTM，融合了NavMapTM、NavSharpTM 和 ViewSharpTM三项革命性应用设计，能够让您便捷导航、实时聚焦、自动定位，轻松实现粗糙表面样品拉曼成像。1NavMapTM快捷导航、定位样品作为一种新的视频功能，NavMapTM可同时显示全局样本和局部放大区域的显微图像，这意味着您可以直接在全局图像上移动，并在局部放大图上鉴别出感兴趣的样品区域。便捷实时导航▼NavMapTM视图2NavSharpTM实时聚焦，获取清晰导航图像在您导航定位样品的同时，NavSharpTM可实时聚焦任意形貌样品，使样品始终处于佳聚焦状态，进而获取清晰样品表面图像。佳聚焦状态，增强用户体验▼ 使用/不使用NavSharpTM的区别3ViewSharpTM构建3D表面形貌图获取焦平面拉曼成像图在粗糙表面样品拉曼成像过程中，ViewSharpTM 可以获取样品独特的3D形貌图，确保样品实时处于佳聚焦状态，反映样品处于焦平面的显微图像。由于不依赖拉曼信号进行实时聚焦，拉曼成像速度要远远快于从前。使用/不使用ViewSharpTM的区别NavMapTM、NavSharpTM及ViewSharpTM技术各有优势，不仅可以单独使用，也可以综合起来，满足用户的不同测试需求，EasyNavTM拉曼成像技术包的功能已经在多种样品上得到实验和验证。晶红石样品的3D表面形貌图晶红石样品的3D拉曼成像图全新 EasyNavpTM 能够兼容 HORIBA 的 LabRAM HR Evolution 及 XploRA 系列拉曼光谱仪，功能更强大，使用更便捷。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

数十亿年来，月球上的土壤受到微陨石轰击、太阳风、宇宙射线中的带电粒子辐射等太阳风化的作用，其表面微结构和化学组分与地球土壤有较大区别。我国嫦娥五号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩，且取样点的纬度最高，为探究月壤在太空风化作用下的物质和结构演化提供了新机会。　　近日，中国科学院物理研究所科研团队，与国家纳米科学中心、国家天文台、广州地球化学研究所等合作，对月壤中主要矿物铁橄榄石、辉石和长石开展了系统的表面微结构表征。在25个尺寸较小和外形规则的不同矿物样品中，科研团队仅在铁橄榄石表面观察到非常薄的SiO2非晶层（厚度约10纳米），其中包裹着大小为2-12纳米的晶粒。辉石和长石表面的化学组分与内部相同，表面不存在明显的非晶层。　　在铁橄榄石边缘，最外层区域I是SiO2非晶层，区域II是SiO2非晶和FeO共存，区域III是SiO2非晶和铁橄榄石共存，这是首次在月球土壤中观察到此种特殊的微结构。　　前期研究表明，太空风化使月球上的铁橄榄石和其他矿物表面形成厚的非晶层，厚度为50-200纳米，层内包裹着大量尺寸为2-10纳米的金属Fe颗粒。目前，关于金属Fe的形成机理存在争议，主要存在两种观点即铁橄榄石受微陨石等轰击直接热分解和带电离子辅助下的分步还原。　　本研究发现的FeO纳米晶粒和分层的边缘微结构表明所研究的铁橄榄石可能处于热分解的中间阶段，支持了铁橄榄石在太阳风化作用下发生分步还原的观点。此外，化学元素和形貌分析发现辉石和长石的表面不包含非晶层和易挥发的外来元素（如硫、氯等），样品内部也没有出现太阳耀斑穿过的痕迹，表明所研究的样品可能处于太阳风化的中早期阶段。

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仪器信息网讯 2013年8月20-21日，&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行。 　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析，微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。 　　此外，还有二次离子质谱，辉光放电光谱、扫描探针显微镜以及全反射X射线荧光光谱等表面分析技术。 会议现场 　　与会专家介绍了这些分析技术在电子器件、半导体、高分子材料、纳米材料、催化剂、薄膜材料等领域的应用情况。其中以XPS方法为主。 王金淑 谢芳艳 　　在电子器件、半导体领域的应用，北京工业大学王金淑采用X射线光电子能谱法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及可用于电真空器件的镧钼阴极的表面元素状态进行了研究。中山大学谢芳艳利用XPS为主要研究手段，研究了半导体器件能级结构、电极功函数调制、界面电荷转移和扩散、修饰层作用与器件寿命等问题。 郝建薇 田云飞 　　在橡塑材料、塑料分析中的应用，北京理工大学郝建薇利用XPS以45° 掠角表征了硅橡胶/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28，VA含量28%)共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度的变化 采用变角XPS分别以10° 、45° 及80° 掠角表征了以上共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。四川大学田云飞采用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的工程塑料聚苯硫醚材料表面进行分析，并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行了对比。 殷志强 吴正龙 　　X射线光电子能谱(XPS)在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的作用。清华大学殷志强介绍了表面分析技术在玻璃真空管太阳集热器和能效薄膜研究中的应用。北京师范大学吴正龙介绍了超薄氧化硅薄膜包覆纳米铜的SERS 基体的初步研究。 刘义为 陆雷 　　广东东莞新科技术研究开发有限公司刘义为利用AES表征了微区超薄类金刚石薄膜的性质和厚度测量、SP2含量、界面分析等。中国工程物理研究院陆雷利用SEM、AFM、AES和XPS对铍薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片间的扩散现象进行了研究。 严楷 王江涌 　　清华大学严楷运用俄歇电子能谱、原子力显微镜等分析方法，研究经过低地球轨道环境模拟装置对Au/Cu/Si薄膜样品进行紫外辐照处理的Au/Cu复膜表面和界面结构变化，追踪表面形态和界面层产物的分布，分析原子扩散过程。汕头大学王江涌介绍了溅射深度剖析的定量分析及其应用的最新研究进展。 高飞 叶迎春 　　原位分析也是XPS技术的一个研究热点。南京大学高飞认为准原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中的&ldquo Pressure Gap&rdquo 的问题，结合相关表征手段，可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 　　中国石化上海石油化工研究院叶迎春利用近常压原位XPS研究了介孔氧化铈和棒状氧化铈负载贵金属在水煤气转化反应中氧化铈产生氧空位的能力。并通过原位XPS研究结合WGS催化反应数据，认识了Cu-Fe3O4-Al2O3催化剂在不同预处理条件下发生的不同化学过程。 钟发春 程斌 　　还有中国工程物理研究院钟发春利用XPS研究了PBX炸药、固体推进剂及锆粉点火剂的表面元素组成和结构特性 利用XPS的线扫描功能研究了不同老化时间的固体推进剂特征元素从推进剂-衬层的表面元素变化趋势 并利用XPS-MS联机技术可用于研究固体炸药材料在激光作用下的降解行为。北京化工大学程斌介绍了XPS在高分子材料鉴别、高分子共聚/共混物组成测定、高分子材料表面改性研究方面的应用。 邱丽美 徐鹏 　　中国石化石油化工科学研究院邱丽美利用XPS研究了稀土在分子筛笼内外的存在比例对催化性能的影响。国家纳米中心徐鹏介绍了分别将纤维状样品压片在金属In和导电胶带上进行测试，对XPS谱图的影响分析。 王海 　　XPS、AES、SIMS等表面分析技术因具有较强的基体效应而通常被认为是半定量的分析方法，很难对材料表面化学组成进行准确定量。因此，表面分析的量值溯源问题再国际上日益受到关注。中国计量科学研究院王海介绍说：&ldquo 我国的表面分析计量研究始于&lsquo 十一五&rsquo 期间，目前已参加了2项关键比对和3项研究性比对，都取得了不多不错的成绩。&rdquo 张增明 张毅 　　此外，中国科学技术大学张增明利用紫外可见分光光度计及光谱椭偏仪测量了薄膜样品在300-1000nm波长范围内的正入射时的透射谱，及68° 、78° 入射时的椭偏参数谱，并经过综合分析精确测定了不同薄膜的厚度及光学常数。薄膜厚度经过原子力显微镜测试及X射线反射等不同方法验证准确有效。 　　辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。宝钢集团张毅利用辉光放电光谱，通过光源条件实验，确定了最佳分析参数 选用多种基体标准样品，通过溅射率校正建立了标准工作曲线，定量分析钢铁材料表面纳米级薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。（撰稿：秦丽娟） 　　相关新闻：2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行 　　X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办 　　2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商

如今“一部手机走天下”，已成为现实，智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无，渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现，到如今，手机已生重大革命；从触摸屏取代小键盘，再到大触摸屏手机的出现，彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时，手机都会受到震动或刮擦，例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面，并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行，该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面，从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷，并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成，它是一种铝硅酸盐玻璃，并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧，防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性，重量轻，光学性能优异。然而，即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤，因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄（~100nm），最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪（NST3）。下图显示了在100 nm氧化铝（Al2O3）保护层的Gorilla玻璃上，使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值（Lc1）下划痕深度（Pd）、残余深度（Rd）和摩擦系数（CoF）的突然变化，对失效进行了显微镜观察，得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息：临界载荷（Lc）越高，抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复（恢复）智能手机显示屏上的大多数划痕都很深，肉眼可见（图3）。如果用户希望再次获得平滑的显示，通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效，并确定可以修复的最大划痕深度，我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的，以获得不同的划痕深度，并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕，NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外，由于扫描后功能，纳米划痕测试仪 （NST3）还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓，从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时，可以从划痕软件 导出数据，并直接由合适的分析软件（如TalyMap Gold）处 理，以确定预先存在的划痕深度（图5）。根据结果，制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓，以确定划痕深度（0.26μm）显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤，尤其是边缘（图6）。因此，制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中，比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um，对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest（RST3）或Micro CombiTester(MCT3)，他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3)，最大划痕深度1mm，使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验，划痕的全景成像如图7所示。图7：两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较，2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重，2号的耐刮擦性能也不如1。因此，1应能抵抗较长时间的刮擦，其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜，有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分，而且在灵活性方面具有的巨大优势，可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要，因为它们表明了薄膜的质量，可以用来预测耐久性。有机电致发光（OLED）层的厚度在100纳米到500纳米之间，其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪（UNHT3）具有合适的载荷和位移分辨率，可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果，每层的厚度约为100nm，最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验， 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 （图9）所示：弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化，硬度在280 MPa到400 MPa之间变化，标准偏差约为5%， 这证实了各层的均匀性良好，并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高，C和F层的硬度最低。结果表明，UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征，从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂（OCA）的机械性能光学透明粘合剂（OCA）是一种薄的粘合薄膜。例如：在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要，而且它们的力学性能也很重要，因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力，还可以获得薄膜的刚度（弹性模量）和其与时间相关的特性（蠕变）。保证薄膜牢固地粘附着在基体上，以避免薄膜弯曲，这一点至关重要。在这个案例研究中，我们对三种不同的胶进行了表征：一种柔软的（a），弹性模量（E）约为0.35 MPa，两种较硬的（B，C），弹性模量约为208 MPa和约80 MPa，其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10：生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖，对于较薄的薄膜，建议使用半径较小的针尖，以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN，最大压入深度在1μm和16μm之间变化，最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较，在针尖接近样品表面时，记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量，但测量结果显示出良好的重复性。这表明，尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态，但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似，因此达到了稳定状态。图11：三种不同弹性模量OCA薄膜（A、B、C）的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法，因为它们可以模拟现实生活中的情况，如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力，从而选择附着力最佳的粘合剂。最后，该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度，评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外，纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂（OCA）薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

研究背景凛冬将至，寒潮来袭，结冰是造成许多安全事故的重要原因。飞机防冰/除冰技术一直是航空工业的一个重要研究领域。飞机积冰主要发生在平尾、垂尾和发动机真空罩等外露表面，已成为威胁飞行安全和稳定性的严重问题。研究表明，飞机表面结冰主要是由于大量过冷水滴聚集和冻结造成的，特别是当飞机穿越过冷云层时。本文报告了通过光刻结合化学刻蚀方法制备了稳定的纳米片-微坑结构的超疏水表面，表面的防冰性和超疏水性均优于单一结构表面，且超疏水等级结构表面具有较高的非润湿性，接触角高达173°，滚动角低至4.5°，具有优异的超疏水性能和抗结冰性能，为航空工业的应用提供了一个理想的平台。实验仪器润湿性实验，使用KRÜ SS DSA100接触角分析仪。在样品表面滴落4 μl液滴测试接触角和滚动角。重复3次，计算平均值来保证接触角的准确性。为了进一步检验低温润湿性，在-18℃条件下放置样品和去离子水，直到去离子水变成过冷。然后，我们尝试通过在不同样品的表面喷洒过冷的水滴来模拟冻雨的条件。使用高速的相机拍摄，快速比较这些样品的不同润湿性。KRÜ SS DSA100接触角分析仪TC40温控腔箱：温控范围-30℃到160°C结论与讨论表面形貌在本节中，我们通过三种不同的处理方法构建了三个超疏水结构表面，目的是分析和研究表面形貌、润湿性和抗冰性能之间的相关性。此外，我们还制备了一个光滑的疏水铝表面作为标准对照，并与三种超疏水表面的抗冰性能进行了比较。三种结构形态的FESEM图像如图1所示。四种类型的表面处理如下：使用FAS-17改性的铝衬底表面（样品1），带有微坑结构FAS-17改性的铝衬底表面（样品2），带有纳米片FAS-17改性的铝衬底表面（样品3），具有分层结构（微坑规则阵列和纳米片）FAS-17改性的铝衬底表面（样品4）。 图1. 通过三种不同的处理获得的分层形态的扫描电镜图像：(a)微坑结构表面（样品2）；(b)纳米片结构表面（样品3）；(c)微/纳米分层结构表面（样品4）。常温和低温下的润湿性测试如图2所示，通过比较相同样品FAS-17修饰前后的接触角，改性后样品疏水性大幅提高。在光滑的衬底表面（样品1），通过降低表面自由能，液滴接触角可以增加到大约120°。这也证明了通过引入规则排列的CF3基团可以建立超疏水表面，此时表面能最低，为6.7 mJ/m2。样品3和样品4具有良好的超疏水性，使得水滴很容易从这些表面滚落，这可以用Cassie-Baxter模型来详细解释，说明表面的微观结构在提高超疏水性方面起着关键作用。超疏水纳米分层结构表面（样品4）具有较高的非润湿性，接触角高达约173°，滚动角仅仅为4.5°。与其他单结构表面相比，纳米片-微坑分层结构表面的超疏水性优于任何单结构表面，微尺度和纳米尺度结构的结合明显地捕获了更多的空气，导致在液滴下存在一个由无数空气袋构成的密封空气层。 图2. FAS-17改性前后4种表面结果的接触角和滚动角考虑到飞机的实际使用条件，将过冷水滴喷洒在低温下的测试超疏水性和防冰性能，结果表明，样品3和样品4可以防止过冷水滴的积累，表现出良好的超疏水性。相反，喷在样品1和样品2上的过冷水滴则表现出一定程度的亲水性。显然，研究结果证明，具有微/纳米结构的超疏水表面有效地排斥了被喷洒的冷冻水。结论综上所述，我们结合光刻工艺和化学蚀刻方法，巧妙地设计和制备了一种具有抗冰性能的超疏水分层结构表面。超疏水表面比其他单结构表面具有更强的非润湿性，并且具有优异的防冰性能，防止了过冷水滴的积累。因此，具有微/纳米结构的超疏水表面在航空工业中更具有作为飞机防冰材料的潜力。本文有删减，详细请参考原文。G.Wang, Y. Shen, J. Tao, X. Luo, L. Zhang and Y. Xia, Fabrication of a superhydrophobic surface with a hierarchical nanoflake–micropit structure and its anti-icing properties, RSC Adv., 2017, 7, 9981DOI: 10.1039/C6RA28298A

微塑料通常被定义为尺寸小于5 mm的塑料碎片，在海洋、陆地、淡水系统中均有所发现，对环境安全和生物健康均有一定程度的影响。更令人担忧的是，微塑料通过机械磨损、光降解和生物降解等作用会进一步分解，形成尺寸更小的微塑料甚至是纳米塑料。它们的危害可能更大，因为它们可以穿过生物膜并容易在不同组织间转移，如果吸入空气中的微纳塑料甚至可以穿过肺组织。据已有的研究显示，应用在微塑料检测的传统技术仅能检测到10 μm 左右的大小，远远不能满足当前和未来研究的需要。因此，迫切需要开发适用于小尺寸微纳塑料的检测新方法。表面增强拉曼光谱（SERS）技术是一种强有力的基于拉曼光谱的原位分析技术。一般来说，分子的拉曼效应很弱。然而，当这些分子被吸附在贵金属（例如金和银）的粗糙表面时，分子的拉曼效应会大大提高。甚至可以在单分子水平上获得高灵敏度。在我们之前的研究工作中，首次报道利用SERS技术实现了环境纳米塑料的检测（EST, 2020, 54(24): 15594）。但是，采用的商业化Klarite基底的高昂成本使其不适宜广泛大规模的应用。因此，本研究利用一种低成本的具有大量有序的V型纳米孔阵列的阳极氧化铝（AAO）模板，通过磁控溅射或离子溅射将金纳米粒子沉积在模板上，开发得到用于小尺寸微纳塑料检测的 SERS 基底（AuNPs@V-shaped AAO SERS substrate）。由于AAO模板中纳米孔阵列特殊的V型结构以及有序规则的排列，使得AuNPs@V-shaped AAO SERS基底可以提供大量“热点”和额外的体积增强拉曼效应，在检测微塑料时表现出高 SERS 灵敏度。图1 摘要图本研究首先使用不同尺寸（1 μm、2 μm和5 μm）的聚苯乙烯（PS）和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）两种标准样品在AuNPs@V-shaped AAO SERS基底和硅基底上进行检测，并计算相应的增强因子（图2、图3）。结果显示，单个PS和PMMA两种颗粒在硅基底上均不能检测到1 μm的尺寸大小，且其他尺寸的拉曼信号强度也相对较弱。而在AuNPs@V-shaped AAO SERS基底上，在相同的检测条件下，各尺寸的单个PS和PMMA颗粒的拉曼信号强度大大增强，且1 μm的PS和2 μm的PMMA都有拉曼信号检出。增强因子的计算结果显示，使用AuNPs@V-shaped AAO SERS基底检测单个微塑料颗粒可获得最大20倍的增强效果。此外，通过比较磁控溅射和离子溅射两种沉积方式所分别形成的基底检测微塑料的拉曼光谱结果和增强因子计算结果，我们可以得出磁控溅射所形成的基底具有更好的检测性能。这个结果可以联系到SERS基底的扫描电镜表征结果（图4）进行解释，磁控溅射所形成的金纳米层更加细腻平整，而离子溅射所形成的金纳米层出现了一定的团聚，导致形貌结构较为粗糙，因此信号强度有所减弱。图2：PS的拉曼检测。（a）不同尺寸的单个PS颗粒在硅基底上的拉曼光谱；（b）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在硅基底上的形态分布；（c）不同尺寸的单个PS颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（d）不同尺寸的单个PS颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（e）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的形态分布；（f）显微镜下不同尺寸的单个PS颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的形态分布；（g）增强因子的箱线图。图3：PMMA的拉曼检测。（a）不同尺寸的单个PMMA颗粒在硅基底上的拉曼光谱；（b）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在硅基底上的形态分布；（c）不同尺寸的单个PMMA颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（d）不同尺寸的单个PMMA颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的拉曼光谱；（e）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在磁控溅射形成的SERS基底上的形态分布；（f）显微镜下不同尺寸的单个PMMA颗粒在离子溅射形成的SERS基底上的形态分布；（g）增强因子的箱线图。图4：AAO模板和SERS基底的扫描电镜表征。（a）空白的AAO模板；（b）经过离子溅射形成的SERS基底；（c）经过磁控溅射形成的SERS基底；（d）（e）微塑料标准样品在基底上的形态分布。之后，本研究采集了雨水作为大气样品，对基底检测实际样品的能力进行了测试。采集到的雨水样品经过过滤、消解等前处理后，被滴加在基底上进行后续的拉曼检测，获得若干疑似微塑料的拉曼光谱。通过将这些采集到的拉曼光谱与标准微塑料样品的拉曼光谱进行比对，找到了雨水样品中所含有的微纳塑料颗粒，证实了大气中微塑料颗粒的存在以及基底检测实际样品的能力。图5：雨水样品的检测。（a）在基底上发现的疑似微塑料颗粒，尺寸约为2 μm × 2 μm；（b）疑似微塑料颗粒的拉曼光谱。该研究了提出了一种新型的适用于环境微纳塑料检测的低成本SERS基底，具备热点均一、增强效果好的优点，有望推广到环境各介质中微纳塑料的检测，为尺寸更小的纳米塑料检测分析提供了新方法。

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【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异，正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异，衬度与对比度的不同在于：对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异，是以图像整体为考量对象；衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异，它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础，其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分，充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点，这些衬度信息各有其适用领域，相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失，都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷，使仪器分析能力受到一定程度的影响，这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结，形成体系。下面将从形貌衬度开始，通过实例，依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度：呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素：探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由：要充分表述表面形貌三维空间的位置信息，形成图像的衬度应当包含两个基本要素：方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度：侧向观察是立方体，顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素：方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息（二次电子、背散射电子）的角度密切相关。该接收角度发生改变，形貌衬度也将发生变化，形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调，而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜，由于探头位置设计上的差异，各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角，呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响，因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果，而是遵循辨证法的规律，即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时，要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础，但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节，会受到探头所接收的电子信息（SE和BSE）溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大，当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨，从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度，又该如何选择电子信息接收角的形成方式？依据样品特性及表面形貌特征可分为：A）低倍，低于10万倍，呈现的形貌细节大于20纳米。此时，背散射电子很难完全掩盖这些细节信息，随着所需呈现的样品表面细节的增大，背散射电子对图像清晰度的影响也会减小，图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方，与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变，该接收角的变化幅度较大，图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部，与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角，该角度较小，形成的形貌衬度也较小，不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小，图像形态变化不明显。基于以上原因：低于10万倍，观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像，空间形态更优异。B）高倍，大于20万倍，观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小，形貌衬度也小，电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时，低角度信息的接收效果将是主导因素，低角度信息越多，图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大，必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息，应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子，尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离（小于2mm），以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨：A ）大于20纳米的细节，以样品仓探头为主（大工作距离）形成的形貌像，立体感强、细节更优异，形貌假象较少。B）样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感，表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端，改变以上条件对接收角的影响不大，形貌像的空间形态变化也不明显。 B1）改变工作距离对表面形貌像的影响（钴、铁、钨合金）B2）样品倾斜对形貌像立体感的影响B3）改变加速电压对形貌像立体感的影响（合金钢）C）小于10纳米的细节，形貌衬度要求较小，溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择，充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计，使得它接收的样品信息以二次电子为主，是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小，镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息，对10纳米以下细节的分辨力最强。D）处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内（U）探头相较于位于顶部的镜筒内探头（T），可获取更多的低角度信息，形貌像的立体感更强。结论：形貌衬度是形成形貌像的基础，探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同，该接收角的形成方式也不同。低倍时，形貌像的空间跨度大，要求的形貌衬度也大，需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值，探头位置不同，这个值也不同，形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时，形貌空间跨度小，低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键，充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础，但并不是唯一因素，要获取充足的形貌像，其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为：二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选，对探头位置的设计，也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是：1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应，在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成，故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低，在样品中扩散小，对样品表面那些极细小的细节影响小，分辨能力强，图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图：右图中二次电子衬度及边缘效应充足，但形貌信息相较左图却十分的贫乏，并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果？原因何在？这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息，图像中必须含有两个重要的参数：方向与大小。表述一个斜面，需提供与该斜面相关的两个重要参数：斜率大小和斜面指向，这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显，亮、暗差异大；却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说，斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性，无法呈现形貌像的三维特征，失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多，对斜率大小的表现较差，但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围，在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感，但对斜率大小却极度敏感，该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异，有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小，被区分的优势就越大。需要注意：此时区域之间的衬度表述，并非该区域成分和密度的不同，而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低，区域中的形貌细节越难分辨，采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时，二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大，如下例：以上是钢铁表面的缺陷，在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同，很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头（二次电子衬度优异）发现这两个区域存在非常明显的不同，放大到2万倍，可见区域A和B在形态上的差别巨大，A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用，可拓展对样品形貌特征进行分析的手段，获得更充分的形貌信息。此外，充分的运用二次电子，还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度：样品表面由于存在少量荷电场，对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素：由于荷电场较弱，受影响的主要是二次电子，背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向：样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到，而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域，作用极其明显。实例展示及分析：A）智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃，通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下：镜筒内（上）探头，SE为主，Z衬度较差。相较于样品仓（下）探头，BSE为主，出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低，但结果却完全与常规认识相背离。原因何在？从探头的改变对结果影响判断，该图案不是Z衬度所形成，否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成，怀疑为有机液滴落在薄膜表面，造成该处漏电能力减弱，形成局部的弱荷电场，影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响，薄薄的液滴层形成的Z衬度又小，故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备，排除任何有机污染的因素，该现象消失。B）铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位，多出硅和氧的成分信息，说明这里可能存在夹杂物，但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降，使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见，材料的缺陷，往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到，而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下，才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察，针对形貌像所表现出的电位衬度差异，往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显，上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度（电子通衬度ECCI）的表现上更加的优异，下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度：由样品各个组成相的平均原子序数（Z）及密度差异所形成的图像衬度。形成因素：相同条件下，SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同，造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈，因此形成的Z衬度更大，灰度差异更明晰。实例展示并探讨：A）高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多，形成的图像中Z衬度更明显。B）样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢，能谱图中1、2、3三个区域的色彩，绿色：铁；红色：钨；绿黄：铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下，三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别，形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性，但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”（ECCI），但命名原因及依据不明。形成缘由：从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别，使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别，形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈，这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨：A）zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面（倍率：×5K）B）日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础，其余衬度叠加在形貌衬度之上，形成完整的表面形貌像。形貌衬度：该衬度的缺失，形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度，而样品信息（SE\BSE）的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子，因能量较高，在样品中扩散范围较大，对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大，对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱，但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品，以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米，所需的形貌衬度较大，需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散，不足以掩盖掉这些细节的展现，相对于形成充分的形貌衬度来说，处于次要地位。此时应选择大工作距离，充分利用样品仓探头对样品信息进行接收，再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持，才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大，样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高，才有利于充分获取样品的表面形貌信息，形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米，所需的形貌衬度较小，溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍，必须加以排除。充分利用镜筒内探头，排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时，镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中，选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板，有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收，充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分，形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应：一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现，故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分，而对斜面的指向却没有体现，故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象，但也能够加强斜面区域的衬度，有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分，如多层膜的膜层分割等。电位衬度：该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大，信息的溢出量不易受该荷电场影响，故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时，对电位衬度的呈现差异，可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位，进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度：由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大，由其为主形成的表面形貌像中，Z衬度的差值更大，图像更锐利，边缘更明晰，但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像，具有的Z衬度差值较小，图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度：晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是：电子通道衬度（ECCI），命名的原由不明。该衬度如同Z衬度，背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识，将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件，获取充分且全面的表面形貌像的基础，必须加以重视。参考书籍：《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介：

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。油品分析仪器作为仪器仪表行业的一小部分,也作出了自己的贡献,石油产品的广泛应用让油品分析仪器在各个行业也活泛起来,得利特(北京)科技有限公司为了在油品分析仪器行业站住脚,必须不断升级和研发新产品,才能满足客户的使用需求。北京得利特为客户解忧，我们工程师新研发了一款自动表/界面张力测定仪，下面跟随得利特小编来了解一下吧！A1200自动界面张力测定仪适用GB/T6541标准，分子间的作用力形成液体的界面张力或表面张力，张力值的大小能够反映液体的物理化学性质及其物质构成，是相关行业考察产品质量的重要指标之一。表面张力测定仪基于圆环法（白金环法），测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单，精度高的优点。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。

「纳境科技」成立于2020年，是一家专注于超表面光学器件设计与制造的科技企业。公司以超表面光学与半导体工艺相结合为基础，为光学行业提供轻、薄、高效的新一代光学元件。目前产品主要有超透镜和光谱仪两类，应用于机器人、智能手机、XR、自动驾驶、安防监控等领域。超表面光学能够将微观结构的精密设计与光学性质的精细调控结合在一起，操控光的传播，从而实现各种各样的光学功能。「纳境科技」CEO龚永兴介绍，以超透镜为例，随着消费电子的升级，对于产品的重量、厚度、平整度、效率、温漂等方面都提出更高的要求。超透镜就是基于超表面技术，利用微纳工艺和介质材料研发而成的透镜。它颠覆了传统光学器件中繁琐的透镜组，以微米级的厚度实现了原来几毫米甚至厘米级的透镜功能，并且集多个光学元件功能于一身，大幅减小成像系统的体积、重量，使结构简化、性能优化。“在光谱仪方面，行业最大的痛点就是形态大，产品贵，一台好的光谱仪要数万到数十万不等”，而「纳境科技」利用超表面阵列对光的调制作用研制了新形态的微型光谱仪。相较于传统光谱仪，超表面光谱仪具有体积极小、成本极低、台间差小等优势，可广泛应用于手机、环保、机器人传感等领域。微型光谱仪在智能手机上的应用，意味着消费者在日常生活中凭借手机可以实现简单的测量和检测，比如检验食品和药物的成分是否安全，检测皮肤状况，判断食物的成分组成以及环境污染等等。此外，「纳境科技」为大量客户提供设计方案，积累了大量的微结构设计数据，用于支持光学器件设计，现已具备大视场衍射器件设计技术、近红外消色差设计技术以及多波段成像光谱方案设计技术。「纳境科技」团队现有40余人，研发人员占比75%。核心创始团队来自浙江大学、麻省理工学院等科研院所，平均拥有10年以上微纳光子器件和光学芯片的设计、制备经验。创始人林宏焘是麻省理工学院博士后，主攻产品战略、设计与工艺集成。首席科学家马耀光在北大、加州大学、科罗拉多大学从事博士后研究。CEO龚永兴曾任上市公司副总经理，拥有丰富的运营管理和战略设计经验。目前，「纳境科技」超透镜产品主要包括成像、DOE、光束整形等产品，目标应用于机器人、手机、XR等领域。公司透露称，其超透镜相关产品已经拿到订单并处于样品测试阶段，预计二季度可以实现量产；微型光谱仪产品预计在明年可以实现量产。龚永兴表示，当前「纳境科技」有多款应用于不同场景的产品处于在研状态，未来超透镜所在波段也会从现在的近红外向可见光拓展。公司现已启动新一轮融资，资金计划用于产品研发与产能建设。

p 　　韩国科学技术信息通信部发布消息称，韩国先进软性物质研究团组利用纳米粒子研制出表面活性剂。该研究结果刊登在国际学术杂志《自然》上。 /p p 　　表面活性剂是广泛用于肥皂、洗涤剂、洗发水等生活用品的化学物质。在一个分子中存在易粘附于水和易粘附于油两个部分，使用表面活性剂可将水、油分离，呈现水滴形态。因此，利用表面活性剂传送特定物质(药物等)可作为新一代医学材料，特别是作为调节液体水滴的技术可广泛应用于制药、疾病诊断、新药开发等领域。 /p p 　　现有调节液体水滴的技术多采用“分子表面活性剂”，是使表面活性剂包裹的液体水滴受到外部刺激的分子结构设计方式，但想实现两种以上刺激反应难度较大。此次研究组利用纳米粒子具有杀死细菌以及运送酵素等多种功能的特点，研制出可在多种刺激下控制液体水滴的“纳米粒子表面活性剂”，比现有分子表面活性剂具有更多样的功能。通过纳米表面活性剂可对电、光、磁场全部反应,磁场和光可以调节液体水滴的位置以及移动、旋转速度,并可以与电场结合。例如,使用操纵液体水滴移动或组合的工具可将活体细胞植入液体水滴里培养或将利用液体水滴还原细胞内的酵素反应等需要特殊环境的制药、生物医学领域。 /p p br/ /p

研究背景等离子体处理是聚合物表面改性的一种常用方法，一方面等离子体中的高能态粒子通过轰击作用打断聚合物表面的化学键，等离子体中的自由基则与断开的化学键结合形成极性基团，从而提高了聚合物表面活性；另一方面，高能态粒子的轰击作用也会使聚合物表面微观形貌发生改变 。本文提出通过等离子体处理提高 PP的胶粘接强度。利用KRÜ SS光学接触角测量仪DSA100分析了等离子体处理对于PP表面的接触角、自由能的影响。利用胶粘剂将 PP薄膜与铝箔粘接到一起，采用T剥离强度试验方法对PP的胶粘接强度进行了测试，结果表明等离子体处理可以显著提高 PP的胶粘接强度。DSA100型液滴形状分析仪试验样品制备由于PP薄膜表面可能会有油污、脱模剂等残留物，本文采用超声清洗方法对其表面进行实验前的处理。结果与讨论1.PP表面接触角系统分析了等离子体改性的射频功率和处理时间对于PP表面接触角的影响。首先，将处理时间恒定为 120 s，射频功率分别选取了 80 W、120 W、180 W、240 W 和300 W。如图1（a） 所示，PP表面经等离子体处理后，去离子水和二碘甲烷的接触角均有较明显的下降。当射频功率超过120 W时，接触角下降趋势缓慢，此时去离子水的接触角由99.08°降到了79.25°，二碘甲烷的接触角则由69.31°降到了59.39°。当射频功率达到300 W时，去离子水的接触角为 74.88°，二碘甲烷的接触角为55.88°。去离子水属于极性溶液，它的接触角越小表明PP表面润湿性越好，PP与胶粘剂的粘接强度将越高。 图1.薄膜表面接触角的变化其次，将射频功率恒定为 80 W，处理时间分别为30 s、60 s、120 s、300 s和600 s，PP表面的接触角与处理时间的关系如图1（b）所示。可见，随着处理时间的增长，接触角逐渐减小。当处理时间长于120 s时，接触角变化缓慢，此时去离子水的接触角由 99.08°降到了77.39°，二碘甲烷的接触角由69.31°降到了56.05°。结合上述两个实验结果，本文选择射频功率120 W和处理时间120 s作为后续的PP等离子体改性工艺参数数值。2.PP表面自由能本文采用Owens二液法 ，通过测量去离子水和二碘甲烷在 PP表面的接触角，计算出PP表面的自由能。PP表面自由能与射频功率和处理时间的关系如图2所示。从图中可以看出，PP在等离子体处理后，色散分量和极性分量均有所提升，其中极性分量的提升更显著，PP的表面自由能得到了较大提高。经计算，未经等离子体处理的 PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为18.68 mJ/m 2 、12.12 mJ/m 2 、30.8 mJ/m 2 ，经等离子体处理后的PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为22.27mJ/m 2 、26.64 mJ/m 2 、48.91 mJ/m 2 。即，经等离子体处理后，PP表面色散分量增加了 19.22%，极性分量增加了119.8%，自由能增加了58.8%。可见，PP表面自由能的提高主要归因于极性分量的增加，而极性分量的增加则是由于等离子体处理使得PP表面形成了极性基团，从而有助于提高PP的胶粘接强度。 图2.PP表面自由能3.PP胶接强度根据T剥离强度试验记录的最大剥离力和最小剥离力计算得到平均剥离力（FT），而剥离强度（σT）为 式中：B为测试样品的宽度 ，本文测试样品的宽度为25 mm。在剥离过程中，可以看到胶粘剂形成的胶膜完全保留在铝箔表面，证明胶粘剂对铝箔的粘附性远高于对PP薄膜的粘附性，即通过该实验测试到的剥离强度为PP与胶粘剂之间的粘接强度。未改性的 PP薄膜和改性后的PP薄膜的剥离力与剥离长度的关系曲线如图3所示，由于夹持位置的差异，PP薄膜与铝箔之间开始出现分离的位置稍有不同。在二者刚出现分离时，剥离力较大，之后剥离力逐渐下降并保持稳定。根据上述公式可以计算出，未改性的PP薄膜最小剥离强度为588 kN/m，最大剥离强度为 661.2 kN/m，平均剥离强度为 624.8 kN/m；与之对应，改性后的PP薄膜最小剥离强度为734 kN/m，最大剥离强度为810.8 kN/m，平均剥离强度为775.2 kN/m。即，PP薄膜经过等离子体改性处理后最小剥离强度提高了24.83%，最大剥离强度提高了22.63%，平均剥离强度提高了24.07%。 图3.剥离长度和剥离力的关系结论本文从接触角、表面自由能等方面揭示了等离子体处理提高PP材料胶粘接强度的机理。实验结果表明，经过等离子体改性处理后，PP表面由疏水性变为亲水性，去离子水的接触角由99°减小到了75°，PP表面自由能由31 mJ/m 2 增大到了49 mJ/m 2 ，同时PP表面整体上变得凸凹不平，且出现了大量纳米级凸起和凹坑。PP表面发生的这些化学和物理变化共同作用，使得PP的胶粘接强度提高了24%。参考文献隋裕，吴梦希，刘军山.等离子体处理对于聚丙烯胶粘接强度的影响［J］.机电工程技术，2023，52（01）：30-32.

研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系，比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌，此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法：典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶，洗发水时，我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性，泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试，通过DFA100的搅拌模块，可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示，横坐标是时间，纵坐标是泡沫高度，从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快，且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性，泡沫高度降低越快，泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短，泡沫比较稳定，没有观察到泡沫高度的衰减，故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品，对比泡沫的结构和尺寸大小，从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到，2号样品刚开始产生泡沫后，就比较细腻，泡沫尺寸比较小。随着时间的变化，泡沫大小一直比较稳定，不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫，随时间延长， 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉，而通过水，人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角，可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小，可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液，皮脂，水等的接触角越大，说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红，通过接触角评价产品的防水，抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧，干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水，抗汗，抗皮脂的差异，1号样品性能更加优越，防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红，也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料，以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析：常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容，通过添加表面活性剂，可以吸附于液液界面，降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力，判断乳化效果；表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度，判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为，监控喷雾雾化效果等；除此之外，KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性，受损后头发油脂层被破坏或部分缺损，接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品，从生产到研发，多维度解决您的难题！

一、概念1. X光电子能谱法(XPS)是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。2. 俄歇电子能谱法(AES)作为一种最广泛使用的分析方法而显露头角。这种方法的优点是：在靠近表面5-20埃范围内化学分析的灵敏度高；数据分析速度快；能探测周期表上He以后的所有元素。虽然最初俄歇电子能谱单纯作为一种研究手段，但现在它已成为常规分析手段了。它可以用于许多领域，如半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等方面。俄歇效应虽然是在1925年时发现的，但真正使俄歇能谱仪获得应用却是在1968年以后。二、相似与区别：1.相同之处：它们都是得到元素的价电子和内层电子的信息，从而对原子化器表面的元素进行定性或定量分析，也可以通过氦离子对表面的刻蚀来分析原子化器近表面的元素，得到原子化器材料和分析物渗透方面的信息。2.相比之下，XPS通过元素的结合能位移能更方便地对元素的价态进行分析，定量能力也更好，使用更为广泛。但由于其不易聚焦，照射面积大，得到的是毫米级直径范围内的平均值，其检测极限一般只有0.1%，因此要求原子化器表面的被测物比实际分析的量要大几个数量级。AES有很高的微区分析能力和较强的深度剖面分析能力。现在最小入射电子束径可达30nm。但是文献还没有报道原子化器表面的俄歇电子象。另外，对于同时出现两个以上价态的元素，或同时处于不同的化学环境中时，用电子能谱法进行价态分析是比较复杂的。一、特点：X射线光电子能谱法的特点：① 是一种无损分析方法(样品不被X射线分解)；② 是一种超微量分析技术(分析时所需样品量少)；③ 是一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。俄歇电子的特点是：① 俄歇电子的能量是靶物质所特有的，与入射电子束的能量无关。大多数元素和一些化合物的俄歇电子能量可以从手册中查到。② 俄歇电子只能从20埃以内的表层深度中逃逸出来，因而带有表层物质的信息，即对表面成份非常敏感。正因如此，俄歇电子特别适用于作表面化学成份分析。局限性：① 不能分析氢和氦元素；② 定量分析的准确度不高；③ 对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%；④ 电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用；⑤ 对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。三、两者的应用X射线光电子能谱分析与应用1.元素(及其化学状态)定性分析方法：以实测光电子谱图与标准谱图相对照，根据元素特征峰位置(及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些元素存在于何种化合物中)。定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。分析时首先通过对样品(在整个光电子能量范围)进行全扫描，以确定样品中存在的元素；然后再对所选择的峰峰进行窄扫，以确定化学状态。2.在固体研究方面的应用对于固体样品，X射线光电子平均自由程只有0.5~2.5nm(对于金属及其氧化物)或4~10nm(对于有机物和 聚合材料)，因而X射线光电子能谱法是一种表面分析方法。以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分析等基本应用为基础，可以广泛应用于表面科学与工程领域的分析、研究工作，如表面氧化(硅片氧化层厚度的测定等)、表面涂层、表面催化机理等的研究，表面能带结构分析(半导体能带结构测定等)以及高聚物的摩擦带电现象分析等。Cr、Fe合金表面涂层——碳氟材料X射线光电子谱图X射线光电子能谱分析表明，该涂层是碳氟材料。俄歇能谱应用通过正确测定和解释AES的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息，能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等多种情报。1. 定性分析定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。能量的确定在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值，在微分谱中通常规定负峰对应的能量值。习惯上用微分谱进行定性分析。因此由测得的俄歇谱来鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。在与标准谱进行对照时，除重叠现象外还需注意如下情况：①由于化学效应或物理因素引起峰位移或谱线形状变化引起的差异；②由于与大气接触或在测量过程中试样表面被沾污而引起的沾污元素的峰。2. 状态分析对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES的状态分析是利用俄歇峰的化学位移，谱线变化(包括峰的出现或消失)，谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。3. 深度剖面分析利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。为此通常采用惰性气体离子溅射的深度剖面法。由于溅射速率取决于被分析的元素，离子束的种类、入射角、能量和束流密度等多种因素，溅射速率数值很难确定，一般经常用溅射时间表示深度变化。4. 界面分析用 AES研究元素的界面偏聚时，首先必须暴露界面(如晶界面，相界面，颗粒和基体界面等等。一般是利用样品冲断装置，在超高真空中使试样沿界面断裂，得到新鲜的清洁断口，然后以尽量短的时间间隔，对该断口进行俄歇分析。 对于在室温不易沿界面断裂的试样，可以采用充氢、或液氮冷却等措施。如果还不行，则只能采取金相法切取横截面，磨平，抛光或适当腐蚀显示组织特征，然后再进行俄歇图像分析。5. 定量分析AES定量分析的依据是俄歇谱线强度。表示强度的方法有：在微分谱中一般指正、负两峰间距离，称峰到峰高度，也有人主张用负峰尖和背底间距离表示强度。6. 俄歇电子能谱在材料科学研究中的应用① 材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；② 金属、半导体、复合材料等界面研究；③ 薄膜、多层膜生长机理的研究；④ 表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究；⑤ 表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究；⑥ 集成电路掺杂的三维微区分析；⑦ 固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

什么是表面张力？我们生活中经常会跟表面张力打交道，却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候，会发现分子间的吸引力是相同的。因此，分子所受到的各个方向的力是相同的，合力为零。另一方面，如果分子处于液体表面，液体内部的吸引力作用在一边，另外一边却没有分子作用力的存在。因此，合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看，液体表面积会趋向最小华，液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法：拉环法：利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法：又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体，使其底边与液面接触，测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F，也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠，不需要校正因子，这与其他脱离法不同，还可以测量液-液界面张力。棒法：与吊片法差不多，以Wilhelmy 板法为基础，用圆柱棒代替吊板，测量表面张力。滴体积法：液体在毛细管口成滴下落前的瞬间，落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法：英文名为Pendant Drop method，通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法：通过液体分子间的吸引力，液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用，譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小，它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比，增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体，随着气泡形成外凸，气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值，气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径，气泡成半球状。此后，气泡破裂并脱离毛细管，新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来，我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定：1.液体的自身性质；2.环境对表面张力的影响；3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前，无论是科研还是工业应用，对加入特殊功能活性剂的研究和应用，表面张力已成为主要的参考项目之一，如日化行业的增泡剂、增粘剂等，喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等，化工的树脂、乳液等，清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器，有的测的是静态的、有的测的是动态的，那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢？让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法，是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时，表面活性剂不会在气液界面上增加排布，而会在液体内部形成胶束或游离等状态，因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法，包括：最大气泡发，拉板拉环法，毛细管上升法，界面夹角法，旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法，它的优势是，在几十毫秒到几十秒之间，可以产生一系列的气泡，每个气泡代表一个新界面，每个新界面都有相应的一个表面张力读数，此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化，最终所取的是一个最佳值，最佳值通常都在十几秒或以后产生的，此过程是测出一个值，而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究，往往是需要在很短时间内达到相应的效果，例如，喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力，除了可以达到某些特殊效果外，还可以通过测试得出动态CMC值（包括最佳CMC和应用CMC），研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力；传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理，而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程，因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据；SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄（bubble lifetime），可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程，即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量：用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量：在有关CMC值的研发时，当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时，改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力（静态表面张力），而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此，在高于CMC值时，通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动，并可通过软件传输到电脑，生成各样品曲线对比图。抗污染性弱；因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强；每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可，易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差，因为阳离子表面活性剂吸附在板上，影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱；综上所述，当读数有偏离预期标准时，操作人员很难判断是由于仪器本身的问题，还是由于液体样品的问题而导致读数不合格！ 会浪费大量时间与成本重现实验。强；析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异（静态表面张力值差异不大的情况下）。有了更宽的容差后，可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰， 使制程中监控更准确，更安全，更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形，需不定期更换，价格大概2000RMB。不需耗材，每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒（或更短时间），汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒，不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同，所以对产品的润湿，流平性能的影响也有所不同。如下图所示，图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡（即新的界面）时，表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久（即气泡寿命越长），表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者，1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号：指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式，快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式，与生产控制系统相连，使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理，近40年行业经验，能根据你的需求为您提供专业的解决方案。

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

—— 用于表面化学表征的全集成式X射线光电子能谱仪 　　2009年12月19日，MADISON – 服务科学的世界领导者赛默飞世尔科技近日宣布，全新Thermo Scientific Escalab 250Xi光电子能谱仪（XPS）是一种全集成式表面表征工具，专门设计用于满足从事表面，薄膜和涂层的常规表征工作，乃至前沿表面化学研发的工程师们的要求。 　　Escalab 250Xi是享誉世界的Thermo Scientific Escalab产品线的最新产品。该全新设备集成了出色的光谱仪性能和Thermo Scientific Avantage XPS采集和处理用户界面。这种仪器与软件的组合不仅具有高样品通量，而且具有市场领先的分析性能，尤其适用于当今表面分析领域中复合材料的表征。另外，高级平行图像监测系统的集成可对图像视场内的微小特征进行定量光谱分析。 　　Avantage数据系统利用一种优化的工作流程提供优异的分析效率，该流程可以指导分析人员进行数据采集，解析，处理和报告生成。Avantage在进行一系列XPS光谱和图像处理任务时，还具有全数字工具控制。只需点击一下鼠标，即可利用自定义的实验室报告模板轻松将分析报告输出到标准PC应用程序中，例如Microsoft® Office。 　　Escalab 250Xi平台具有非凡的灵活性，因此分析人员可以利用一系列其他表面表征工具配置该系统。仪器配备了离子散射谱（ISS）和反射电子能量损失谱（REELS），同时可选配紫外光电子能谱（UPS）和俄歇电子能谱（AES）。仪器的标准配置还包括了样品制备室。如果需要，可以利用样品制备选项和附加的实验样品室扩展该系统。 　　关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 　　赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com （英文）或www.thermo.com.cn （中文）。

表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用，是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日，由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开，会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作。其中，在表面和界面分析专场，北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱（XPS）定量分析》点击报名听会吴正龙，在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术，积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究，在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员，主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来，在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要：X射线光电子能谱（XPS）作为最常用的表面分析技术，表面探测灵敏度高，可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析；分析薄膜组成结构；评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上，通过实际工作中的一些实例，探讨XPS定量结果解释，帮助大家正确理解XPS定量分析结果，更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐，岛津分析中心应用工程师，博士毕业于中山大学物理化学专业，博士毕业后加入岛津公司，主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究，具有多年XPS仪器使用经验，熟悉XPS数据处理及解析，合作发表多篇SCI论文。报告摘要：介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚，爱尔兰国立科克大学理学博士，剑桥大学居里学者，2014年至今，先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生（合作）导师；主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究；ISO/TC281注册专家，全国微细气泡技术标准化技术委员会（SAC/TC584）委员，中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员，Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑，科技部在库专家，北京市科委项目评审专家；主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项，参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项；共发表论文近60篇，授权专利9项，编制国家标准10部。报告摘要：体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压，高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此，研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点，检测体相纳米气泡边界层十分困难，常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中，首次采用低场核磁共振技术（LF-NMR）对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究，提出了纳米气泡边界层测量的数学模型，并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现，纳米气泡粒径越小，边界层所占比例越高，因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护，纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广，暨南大学物理与光电工程学院教授，博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业，导师为许宁生院士；研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用，半导体光电转换过程、器件及集成；在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇，代表性成果包括：实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备，首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象；发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法，实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳，并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目；于2022年（排名第一）获得中国分析测试协会科学技术（CAIA）奖一等奖。报告摘要：二维钙钛矿（2DPVK）具有独特的晶体结构和突出的光电特性，设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结，可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件：（1）光电探测器：制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件，由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收，器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯（Gr）夹层，借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运，2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。（2）光电存储器：开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器，其中2DVPK由于其高光吸收系数，能同时作为光电活性层与电荷存储层，器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱（UPS）样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南，博士，2019年毕业于吉林大学无机化学系，同年入职上海交通大学分析测试中心，研究方向为材料的表界面研究，主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪（XPS）及飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助，授权一项发明专利，并在 J. Colloid Interf. Sci.， Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要：紫外光电子能谱(UPS)，能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构，广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片，是不是很炫酷？但并非所有样品通过SEM，都能得到上图中直观惊艳的照片，更多样品需要经过预处理后方可充分展示。GDS就是对样品进行预处理，将观测的界面更好展示出来的利器。通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法，GDS可以轻松替SEM剥蚀样品，供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比，GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢？让我们一起来看看。GDS通过控制溅射时间，能精确地获得不同深度和清晰度的界面，将任意深度的包埋层完美地展现出来，供SEM分析。上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲，硫脲分子通过硫端吸附到铜表面，C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方，包括碳、氢、氮和硫。从右图我们还可以看到，峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。在扫描电镜中，必须精确控制溅射深度，GDS这种在原子尺度深度的分辨率，使这种精细的分析得以实现。GDS使用的是能力很低（低于50eV）但电流密度很高（~100mA cm-2）的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射，溅射速率每分钟达到1-10μm，整个样品的处理时间短，包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定，相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法，不知道快了多少倍。比如为了获得高质量的表面，通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光，来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低（仅为每分钟几纳米），因此对于延伸几百纳米的区域来说，需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射，可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。另外，GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品，通过溅射方法移除样品表面的材料，是对样品粒子一层层的剥蚀。此外，由于差动溅射效应，GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面，这对于观测样品的表面形貌非常重要。而传统的机械抛光，靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压，在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉，只留下光秃秃的平滑面。Show一个简单的比较图，让大家更直观的感受一下：（a）是机械抛光获得的结果，（b）是GDS剥蚀3S后获得的结果（a）图中是机械抛光获得的结果，我们看到样品表面的纹理被磨掉了；（b）图是GDS剥蚀处理后的结果，样品表面的花纹和结构保存的很好，我们可以看到表面的精细结构。我们再来看一个例子：通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面（a）图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像；（b）图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中，锌/钢界面的SEM图，可以看到表面有严重的刮痕；（c）图是对（b）进行GDS溅射10秒后，锌/钢界面的SEM图片，可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕，完美保留了样品的形貌。GDS除了可以为扫描电镜制备样品外，还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品：AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。SEM提供了样品横截面的结构：根据颜色的深浅，可以了解到样品包含4个镀层，图中详细标注了不同镀层的厚度；GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体，不同深度处的含量分布。两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息，更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布。往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？ HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

表面分析技术是一种统称，指利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域，是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2023年11月14-15日举办第二届表面分析技术与应用主题网络研讨会，以分享表面分析技术及应用研究的新进展，推动表面分析技术与应用领域的发展。旨在利用互联网技术为广大科研者及相关专业人员提供一个方便、高效的免费学习平台，让大家了解最新的表面分析技术及应用研究动态，与同行们交流心得，共同进步。此次表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了4个主题会场，分别是:光电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用、扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱（SIMS）技术与应用等其他表面分析技术与应用。诚邀业界人士报名参会。一、主办单位仪器信息网二、会议时间2023年11月14日-15日三、会议形式线上直播，直播平台：仪器信息网3i讲堂四、会议日程1. 专场安排第二届表面分析技术与应用主题网络研讨会时间专场名称11月14日上午光电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用专场11月14日下午扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用专场11月15日上午电子探针/原子探针技术与应用专场11月15日下午二次离子质谱、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用专场2. 详细日程(以会议官网最终日程为准)时间报告题目演讲嘉宾专场1：光电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用专场（11月14日上午）09:00待定姚文清清华大学/国家电子能谱中心 研究员/副主任09:30待定岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司10:00XPS在材料研究中的应用程斌北京化工大学 研究员/副主任10:30XPS在纳米薄膜厚度测量中的应用刘芬中国科学院化学研究所 副研究员11:00同步辐射光电子能谱技术及其应用朱俊发中国科学技术大学 教授专场2：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用专场（11月14日下午）14:00纳米测量技术国际标准化工作的意义探讨黄文浩中国科学技术大学 教授14:30基于扫描探针的原子制造技术的探索陆兴华中国科学院物理研究所 研究员15:00多频静电力显微镜电学性质动态测量技术钱建强北京航空航天大学 教授15:30日立AFM在表面分析方面的应用刘金荣日立科学仪器（北京）有限公司 高级工程师16:00扫描探针显微镜在神经形态器件中的应用研究惠飞郑州大学材料科学与工程学院 研究员16:30原子力显微镜在高分子表征中的应用张彬郑州大学 教授专场3：电子探针/原子探针技术与应用专场（11月15日上午）09:00电子探针分析在关键金属矿产研究中的应用陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所 研究室主任/研究员09:30待定沙刚南京理工大学 教授10:00原子探针层析技术原理及其在镍基合金中的应用李慧上海大学 副研究员10:30电子探针在材料科学中的应用刘树帅山东大学材料学院材料表征与分析中心 副主任专场4：二次离子质谱、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用专场（11月15日下午）14:00二次离子质谱（SIMS）质量分辨的测量李展平清华大学分析中心 高级工程师14:30拉曼光谱分析技术和扫描电镜分析技术在古代陶瓷器科学研究中的应用刘松中国科学院上海光学精密机械研究所 副研究员五、参会方式1. 本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2023/#canhuijiabin 2. 温馨提示1） 报名后，直播前一天助教会统一审核，审核通过后，会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2） 通过审核后，会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。六、会议联系1. 会议内容张编辑，15683038170，zhangxir@instrument.com.cn2. 会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn 仪器信息网2023年11月2日附：往届会议回顾1. 首届表面分析技术与应用主题网络研讨会https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日，“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办，170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 span style=" text-align: center " & nbsp /span /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/00b4be24-b0f7-4cf4-bb01-025e26fe660b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p 　　材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业、生物医药及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。同时，由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。表面分析技术主要包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)等。国内表面分析技术起步于80年代，目前已经广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。 /p p 　　此次会议，多个报告聚焦在表面分析及方法的进展，如： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/65282d53-2da7-45d0-96b7-3152489be928.jpg" title=" John F.Watts.jpg" / /p p style=" text-align: center " University Of Surrey John F.Watts /p p style=" text-align: center " 报告题目：XPS：A Versatile Analysis Method From Carbon to Energy Materials /p p 　　此次会议请来了《表面分析(XPS和AES)引论》一书的原作者John F.Watts先生作大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 郭沁林.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/48586558-6329-4ff4-ba2c-8a0ac99cb24c.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " 中国科学院物理研究所郭沁林研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目：样品简易加热法 /p p 　　郭沁林研究员在实验室的XPS设备条件不具备的情况，自己搭建了简易的灯泡样品加热装置，其性价比极高、操作简单、加热速度快、灯丝不会被污染、可在氧气氛中工作、易维护等优点。当然，此简易装置也存在着占用空间、无法原位制备薄膜等问题。 /p p style=" text-align: center " img title=" 唐文新.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/0c08000c-a3e0-49df-aa03-498557e19f3e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 重庆大学唐文新教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目：低能电子显微镜在表面科学中应用 /p p 　　唐文新教授2012年承担了国家自然科学基金委重大科研仪器设备研制专项“超快自旋极化低能电子显微镜”，自主设计了新型的超快高分辨自旋极化低能电子显微镜。该技术将用于探索和发现低维超快磁动力和量子结构的表面超快动力过程中的非平衡态物理化学现象。 /p p style=" text-align: center " img title=" 高峰.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/557c15ce-3127-4e13-beb2-f4d696622269.jpg" / /p p style=" text-align: center " 山东农业大学高峰 /p p style=" text-align: center " 报告题目：XPS真空原位硬件技术与精确分析软件技术初探 /p p 　　报告中，高峰介绍了XPS真空原位分析技术及软件新技术，及其在蛋白质研究、厌氧性细胞研究、失效分析等领域的应用前景。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 吴正龙.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/21db7c15-8908-44c3-8fd5-516d5168795a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京师范大学吴正龙教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目1：非均匀样品的XPS分析 /p p style=" text-align: center " 报告题目2：XPS名词术语 /p p 　　吴正龙教授此次会上做了两个报告，首先介绍的是非均匀样品的XPS分析。电子能谱所要求的无限厚均匀样品较少，一般样品都属于非均匀样品，如有包裹层、覆盖层、多层薄膜，或者颗粒物的存在。报告中，吴正龙教授通过实际分析例子介绍了XPS与表面分析相冲突的现象、比较了表面分布与均匀的XPS分析结果、概述了非均匀样品的XPS分析技术。 /p p style=" text-align: center " img title=" 王海.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1abae517-d987-4619-86d5-1f62921793ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院王海研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目：表面分析电子能谱仪标准物质研究 /p p 　　报告中，王海研究员介绍了标物SiO2/Si、XPS能量标度标物GBW(E)130545~130547、Cu(In,Ga)Se2薄膜组成标物等的工艺优化、均匀性与稳定性、定值、量值验证、与国外同类标物对比以及标物的应用。 /p p & nbsp /p

原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力，获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是，表面的状态往往是反应过程的最终表现，想要了解反应的动力学过程，只是着眼于“表面”明显就不够了。此外，对表面状态的诱发因素，也很难从表面的信息中获得。所以，表面的是最容易观察到的，但要究其根本，知其所以然，我们的视线要向“上”看，研究“界面”处的信息。表面之上，让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示，探针逐渐靠近样品表面直至接触，施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中，探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时，探针会受到一个吸引力，表现为曲线向负值方向有一个凹陷；然后逐步施加力至正值，停止；然后后撤探针，在脱离表面前会受到一个粘附力，形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程，探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此，从“力-距离”曲线中，我们可以获得压入-提出过程中，探针与样品保持接触阶段作用力的变化，由此分析得到杨氏模量；除此之外，在探针与样品表面脱离接触后，其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据，可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析，如果对一个面的每一个测试点都作如此分析，也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言，面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是，如果每一个测量点，我们都做如上的分析，还可以得到在垂直方向上，在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢，会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化，可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度，以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征，后者可以反映表面化学成分，这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

接触角测量是一种常用的表面性质测试方法，用于评估材料的润湿性和表面能。FPC是一种柔性印刷电路板，通常用于电子设备中。很多客户需要对FPC进行接触角测量解决方案，根据实际情况一般需要做好如下准备：样品准备：将FPC样品剪裁成适当的尺寸，并确保表面是干净的，没有灰尘、污渍或油脂。测量前处理：在进行测量之前，对FPC进行一些表面处理，以确保水滴能够均匀地润湿样品表面。例如，通过等离子体处理、清洁剂或特殊涂层。测量过程：将FPC样品放置在测试仪器上，并使用液滴产生器在样品表面滴下一滴液体（通常是水）。确保液滴的大小和滴落速度是一致的。图像采集与分析：使用仪器上的摄像头拍摄液滴在样品表面的图像。然后，使用图像处理软件测量液滴的接触角。接触角是液滴与样品表面之间形成的角度，可以反映样品的润湿性。结果解读：根据测量结果，您可以评估FPC样品的润湿性能。较小的接触角表示较好的润湿性，而较大的接触角表示较差的润湿性。测试结果帮助客户实际了解材料表面的润湿性能，从而进行粘合处理。 需要注意的是，接触角测量结果可能会受到环境条件（例如温度和湿度）以及样品表面处理的影响。因此，在进行比较或评估时，应确保测试条件的一致性。接触角测量仪帮助我们评估液体在FPC柔性线路板表面的润湿性能，这对于柔性线路板的性能和可靠性非常重要。当液体与固体表面接触时，会形成一个接触角，该角度测量了液体在固体表面上的润湿性。接触角测量仪可以通过测量液滴与FPC柔性线路板表面之间的接触角来确定液体在其表面上的润湿性能。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。 /p