氧化亚铜晶体

1.文章信息标题：Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题：水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码：AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI：https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名：AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN：0926-33732021年影响因子：24.319分区信息：中科院一区Top涉及研究方向：化学4.作者信息第一作者是：云南大学张奇钊；通讯作者：云南大学方文浩。5.光源型号：CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛（HMF）选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃（DFF）是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压，容易诱发安全和环境隐患。因此，迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是，光催化氧化技术，因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂（即乙腈、三氟化苯等）作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此，非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外，使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保，但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应，并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景，云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂，实现了以H2O为反应溶剂，O2作为氧化剂，在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相，深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率，而TiO2的晶相（即锐钛矿和金红石）影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴（h+）会将HMF深度氧化为CO2，而单线态氧（1O2）能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构，由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正，但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF，但不能进一步氧化DFF。相反，TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负，因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基（•OH）的产生，而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外，通过光致发光谱，光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的，(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下（如图1所示），产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外，该催化剂可直接在太阳光和空气下工作，且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征，深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。

项目简介：项目仪器：HT8500大气氧化亚氮激光开路分析仪项目时间：2024年3月项目地点：中国科学院栾城农业生态系统试验站项目内容：华北平原北部（小麦-玉米）农田N2O排放观测实验 项目背景：全球粮食生产在满足不断增长的人口需求的同时，还面临着确保环境可持续性的巨大挑战。农业被认为是人为排放一氧化二氮（N2O）的最大来源，而其中农田的氮肥施用（包括化肥和有机肥）则是N2O排放的主要贡献者。N2O是一种强效的温室气体，对全球变暖有显著影响，因此，减少农田N2O排放对于将全球升温控制在2°C以内至关重要。 应用案例：2024年3月，昕甬智测HT8500大气氧化亚氮激光开路分析仪被部署到中国科学院栾城农业生态系统试验站，进行华北平原北部小麦-玉米农田N2O排放观测实验。栾城试验站位于华北平原的核心地带，属暖温带半湿润季风气候区，是研究该区域农业生态系统的理想场所。试验站的土壤主要为潮褐土，生态类型则以小麦和玉米两熟制农田为主。该区域代表了华北平原北部典型的高产农业生态系统，覆盖面积达4.98万平方km2，耕地3800万亩，具有集约高产、资源约束、井灌农业和城郊农业等特点。本次观测实验聚焦于华北平原北部小麦-玉米农田的N2O排放。通过持续监测N2O排放情况，研究人员能够更好地了解农田管理措施对温室气体排放的影响，从而为减排政策的制定提供科学依据。此次实验的核心目标是量化农田N2O排放量，并分析不同农田管理模式下N2O排放的变化情况，以期找到更加环保和可持续的农业生产方式。 仪器介绍：HT8500大气氧化亚氮激光开路分析仪是此次观测实验的核心设备。该仪器由海尔欣昕甬智测自主研发，基于量子级联激光技术，通过对目标气体特征吸收峰的精确测量，实现对N2O浓度的实时监测。HT8500具备高灵敏度和高精度的特点，能够在复杂的环境条件下稳定运行，特别适合于农业生态系统和环境监测的长期观测任务，为科研人员提供可靠的数据支持。 此次在栾城农业生态系统试验站开展的N2O排放观测实验，为了解华北平原北部小麦-玉米农田的温室气体排放提供了宝贵的数据支持，从而为制定更加科学、环保的农业管理措施奠定坚实基础。 1.开放式光腔，超灵敏，响应快速①　中红外激光技术实现灵敏的大气氧化亚氮浓度测量②　避免闭路仪器管道吸附问题造成的延迟，实现10Hz无损高频浓度输出③　无需采样泵，无需采样管路及样品预处理，维护简单2.适应于各类现场部署的便携式设计①　强大的环境适应性和抗震性②　选用低热膨胀材料，减少结构形变和系统漂移③　镜片加热设计，避免冷凝结露而导致信号丢失3.适合无电网区域和移动平台①　低功耗，能以太阳能电池板或蓄电池供电②　重量轻，便于在偏僻台站或小型车辆上部署和维护HT8500大气氧化亚氮激光开路分析仪在栾城农业生态系统试验站的成功应用，为推进农业绿色发展和环境保护提供了重要支持。海尔欣昕甬智测将继续致力于环保科技创新，为全球可持续发展贡献力量。

01背景介绍自石墨烯被发现以来，二维(two-dimensional, 2D)材料因其奇妙的特性吸引了大量的研究兴趣。特别是二维形式的材料由于更大的面体积比可以更有效的性能调节，通常表现出比块体材料更好的性能。迄今为止，已有许多具有优异性能的二维材料被报道和研究，如硅烯、磷烯、MoS2等，它们在电子、光电子、催化、热电等方面显示出应用潜力。在微电子革命中，宽带隙半导体占有关键地位。例如，2014年诺贝尔物理学奖材料氮化镓(GaN)已被广泛应用于大功率电子设备和蓝光LED中。此外，氧化锌(ZnO)也是一种广泛应用于透明电子领域的n型半导体，其直接宽频带隙可达3.4 eV。在透明电子的潜在应用中，n型半导体的有效质量通常较小，而p型半导体的有效质量通常较大。然而，人们发现立方纤锌矿(γ-CuI)中的块状碘化铜是一种有效质量小的p型半导体，具有较高的载流子迁移率，在与n型半导体耦合的应用中很有用。例如，γ-CuI由于其较大的Seebeck系数，在热电中具有潜在的应用。二维材料与块体材料相比，一般具有额外的突出性能，因此预期单层CuI可能比γ-CuI具有更好的性能。作为一种非层状I-VII族化合物，CuI存在α、β和γ三个不同的相。温度的变化会导致CuI的相变，即在温度超过643 K时，从立方的γ-相转变为六方的β-相，在温度超过673 K时，β-相进一步转变为立方的α-相。因此，不同的条件下，CuI的结构是很丰富的。超薄的二维γ-CuI纳米片已于2018年在实验上成功合成 [npj 2D Mater. Appl., 2018, 2, 1–7.]。然而，合成的CuI纳米片是非层状γ-CuI的膜状结构，由于尺寸的限制，单层CuI的结构可能与γ-CuI薄膜中的单层结构不同。因此，需要对单层CuI的结构和稳定性进行全面研究。在这项研究中，我们预测了单层CuI的稳定结构，并系统地开展电子、光学和热性质的研究。与γ-CuI相比，单层CuI中发现直接带隙较大，可实现超高的光传输。此外，预测了单层CuI的超低热导率，比大多数半导体低1 ~ 2个数量级。直接宽频带隙和超低热导率的单层CuI使其在透明和可穿戴电子产品方面有潜在应用。02成果掠影近日，湖南大学的徐金园（第一作者）、陈艾伶（第二作者）、余林凤（第三作者）、魏东海（第四作者）、秦光照（通讯作者），和郑州大学的秦真真、田骐琨（第五作者）、湘潭大学的王慧敏开展合作研究，基于第一性原理计算，预测了p型宽带隙半导体γ-CuI(碘化亚铜)的单层对应物的稳定结构，并结合声子玻尔兹曼方程研究了其传热特性。单层CuI的热导率仅为0.116 W m-1K-1，甚至能与空气的热导率(0.023 W m-1K-1)相当，大大低于γ-CuI (0.997 W m-1K-1)和其他典型半导体。此外，单层CuI具有3.57 eV的超宽直接带隙，比γ-CuI (2.95-3.1 eV)更大，具有更好的光学性能，在纳米/光电子领域有广阔的应用前景。单层CuI在电子、光学和热输运性能方面具有多功能优势，本研究报道的单层CuI极低的热导率和宽直接带隙将在透明电子和可穿戴电子领域有潜在的应用前景。研究成果以“The record low thermal conductivity of monolayer Cuprous Iodide (CuI) with direct wide bandgap”为题发表于《Nanoscale》期刊。03图文导读图1. 声子色散证实了CuI单层结构的稳定性。单层CuI(记为ML-CuI)几种可能的结构:(a)类石墨烯结构，(b)稳定的四原子层结构，(c)夹层结构。(d)稳定的γ相快体结构(记为γ-CuI)。(e-h)声子色散曲线对应于(a-d)所示的结构。给出了部分状态密度(pDOS)。通过测试二维材料的所有可能的结构模式，发现除了如图1(b)所示的弯曲夹层结构外，单层CuI都存在虚频。平面六边形蜂窝结构中的单层CuI，类似于石墨烯和三明治夹层结构，如图1(a,c)所示作为对比示例，其中声子色散中的虚频揭示了其结构的不稳定性[图1(e,f)]。因此，通过考察单层CuI在不同二维结构模式下的稳定性，成功发现单层CuI具有两个弯曲子层的稳定结构，表现出与硅烯相似的特征。优化后的单层CuI晶格常数为a꞊b꞊4.18 Å，与实验结果(4.19 Å)吻合较好。而在空间群为F3m的闪锌矿结构中，得到的优化晶格常数a=b=c=6.08 Å与文献的结果(5.99-6.03 Å)吻合较好。此外，LDA泛函优化得到的单层CuI和γ-CuI的晶格常数分别为4.01和5.87 Å，为此后续计算都基于更准确的PBE泛函。通过观察晶格振动的投影态密度，发现Cu和I原子在不同频率下的贡献几乎相等。此外，光学声子分支之间存在带隙[图1(g)]，这可能导致先前报道的光学声子模式散射减弱。相反，在γ-CuI中不存在声子频率带隙[图1(h)]。图2. 热导率及相关参数的收敛性测试。(a)原子间相互作用随原子距离的变化。(b)热导率对截断距离的收敛性。彩色椭圆标记收敛值。(c)热导率相对于Q点的收敛性。(d)单层CuI和γ-CuI的热导率随温度的函数关系。在稳定结构的基础上，比较研究了单层CuI和γ-CuI的热输运性质。基于原子间相互作用的分析验证了热导率的收敛性[图2(a)]。如图2(b)所示，热导率随着截止距离的增加而降低，其中出现了几个阶段。热导率的下降是由于更多的原子间相互作用和更多的声子-声子散射。注意，当截止距离大于6 Å时，热导率仍呈下降趋势，说明CuI单层中长程相互作用的影响显著。这种长程的相互作用通常存在于具有共振键的材料中，如磷烯和PbTe。通过收敛性测试，预测单层CuI在300 K时的热导率为0.116 W m-1K-1[图2(c)]，这是接近空气热导率的极低值。单层CuI的超低热导率远远低于大多数已知的半导体。此外，计算得到的γ-CuI的热导率为0.997 W m-1K-1，与Yang等的实验结果~0.55 W m-1K-1基本吻合，值得注意的是Yang等人的实验结果测量了多晶态γ-CuI。此外，单层CuI和γ-CuI的热导率随温度的变化完全符合1/T递减关系[图2(d)]。考虑到温度对热输运的影响，今后研究声子水动力效应对单层CuI热输运特性的影响，特别是在低温条件下，可能是很有意义的。图3. 单层CuI和γ-CuI在300 K的热输运特性。(a)群速度，(b)相空间，(c)声子弛豫时间，(d) Grüneisen参数，(e)尺寸相关热导率的模态分析。(f)平面外方向(ZA)、横向(TA)和纵向(LA)声子和光学声子分支对热导率的贡献百分比。超低导热率的潜在机制可能与重原子Cu和I有关，也可能与单层CuI的屈曲结构有关。声子群速度[图3(a)]和弛豫时间[图3(c)]都较小，而散射相空间[图3(b)]较大。总的来说，单层CuI (1.6055)的Grüneisen参数的绝对总值显著大于γ-CuI (0.4828)。即使在低频下Grüneisen参数没有显著差异[图3(d)]，单层CuI和γ-CuI的声子散射相空间却相差近一个数量级，如图3(b)所示。因此，低频声子弛豫时间的显著差异[图3(c)]在于不同的散射相空间。此外，单层CuI的声子平均自由程(MFP)低于γ-CuI，如图3(e)所示。因此，在单层CuI中产生了超低的热导率，这将有利于电源在可穿戴设备或物联网的应用，具有良好的热电性能。此外，详细分析发现，光学声子模式在单层CuI[图3(f)]中的较大贡献是由于相应频率处相空间相对较小，这是由图1(g)所示的光学声子分支之间的带隙造成的。图4. 单层CuI的电子结构。(a)单层CuI和(h)γ-CuI的电子能带结构，其中电子局部化函数(ELF)以插图形式表示。(b-d)单层CuI和(i)γ-CuI的轨道投影态密度(pDOS)。(e)透射系数，(f)吸收系数，(g)反射系数。在验证了CuI单层结构稳定的情况后，进一步研究其电子结构，如图4(a)所示。利用PBE泛函，预测了单层CuI的直接带隙，导带最小值(CBM)和价带最大值(VBM)都位于Gamma点。PBE预测其带隙为2.07 eV。我们利用HSE06进行了高精度计算，得到带隙为3.57 eV。如图4 (h)所示，单层CuI的带隙(3.57 eV)大于体γ-CuI的带隙(2.95 eV)，这与Mustonen, K.等报道的3.17 eV非常吻合，使单层CuI成为一种很有前景的直接宽频带隙半导体。此外，VBM主要由Cu-d轨道贡献，如图4(b-d)的pDOS所示。能带结构、pDOS和ELF揭示的电子特性的不同行为是单层CuI和γ-CuI不同热输运性质的原因。电子结构对光学性质也有重要影响。如图4(e-g)所示，在0 - 7ev的能量范围内，单层CuI的吸收系数[图4(f)]和折射系数[图4(g)]不断增大，说明单层CuI在该区域的吸收和折射能力增强。相应的，随着透射系数的减小，单层CuI的光子传输能力[图4(e)]也变弱。当光子能量大于7 eV时，CuI的吸收和折射系数开始显著减弱，最终在8 eV的能量阈值处达到一个平台。值得注意的是，与声子的吸收和传输能力相比，单层CuI对光子的反射效率较低，最高不超过2%。对于光子吸收，单层CuI的工作区域在5.0 - 7.5 eV的能量范围内，而可见光的光子能量在1.62 - 3.11 eV之间。显然，CuI的主要吸收光是紫外光，高达20%。

一、背景介绍 　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。 　　二、检验标准的探讨 　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。 　　(一)样品的前处理 　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。 　　(二)还原糖测定和结果计算 　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。 　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)： 　　X= 　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。 　　(三)计算公式的正确表达 　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。 　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为： 　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。 　　(四)还原糖滴定法的注意事项 　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。 　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

黄酒是中华民族的传统酒，也是华夏瑰宝。随看人们生活质量的提高和健康意识的增强，人们对黄酒的类型、品质也有了更高的要求与追求。黄酒的总糖含量是区别不同类型黄酒的主要指标，根据其中的总糖含量，可将黄酒分为干黄酒、半干黄酒、半甜黄酒、甜黄酒。根据GB/T 13662-2018，总糖的测定有廉爱农法、亚铁氰化钾滴定法。1. 廉爱农法费林试剂与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀。以次甲基蓝为指示液，用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。试样的测定：吸取试样2～10mL于500mL容量瓶中，加水50mL和盐酸溶液5mL，在68～70℃水浴中加15min。冷却后，加入甲基红指示液2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水定溶至500mL，摇匀，用滤纸过滤后，作为试样水解液备用。测定时，以试样水解液代替葡萄糖标准溶液，操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。2.亚铁氰化钾滴定法费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄色，以次甲基蓝为指示，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点。根据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。试样的测定：（1）预滴定：准确吸取甲溶液【称取硫酸铜(CuSO45H2O)15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀】、乙溶液【称取酒石酸钾钠（C4H4KNaO64H2O）50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀】、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积；（2）滴定：准确吸取甲溶液、乙溶液、试样水解液各5mL于100mL锥形瓶中，加入比预滴定少1.00mL的葡糖标准溶液，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时，滴入葡萄糖标准溶液的用量控制在0.5～1.0mL。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度，光能板供电无需电池；赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液，可以正常滴定，也可以半滴滴定（每次出液约20uL），此外还有预滴定功能（可设定添加一定体积的滴定液，然后再继续进行常规滴定，数值累加）。这两种滴定器均为屏幕直接读数，可连接电脑输出数据，针对性解决了三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

近日，山东大学陶绪堂教授团队使用导模法(EFG)成功制备了外形完整的4英寸(001)主面氧化镓(β-Ga2O3)单晶，并对其性能进行了分析。劳厄测试衍射斑点清晰、对称，说明晶体具有良好的单晶性，无孪晶；X射线衍射摇摆曲线显示晶体(400)面半峰全宽仅为57.57″，结晶质量较高；湿法化学腐蚀测试结果表明，晶体位错密度为1.06×104 cm-2；C-V测试确认β-Ga2O3晶体中载流子浓度为7.77×1016 cm-3。测试结果表明，该团队通过导模法获得了高质量的4英寸β-Ga2O3单晶。相关内容以“4英寸氧化镓单晶生长与性能研究”为题已在《人工晶体学报》网络首发（DOI：10.16553/j.cnki.issn1000-985x.20220831.001.）。该成果是继2019年团队获得4英寸(100)主面单晶后的又一新突破。 图1 4英寸β-Ga2O3晶体 图2 β-Ga2O3单晶(010)面劳厄衍射图图3 β-Ga2O3单晶摇摆曲线 　　此外，团队通过优化提拉法晶体生长工艺，在原有1英寸晶体基础上，成功放大到2英寸，晶体外形规整、无裂纹，晶体质量较高。晶体生长尺寸与德国IKZ及美国空军实验室相当，达到国际先进水平。 图4 提拉法生长2英寸氧化镓柱状单晶 　　山东大学晶体材料国家重点实验室在国内最早开展导模法氧化镓单晶生长，经过长期潜心攻关，从零开始，先后突破了1~4英寸氧化镓单晶生长、缺陷、掺杂、加工等关键核心技术。通过导模法、提拉法等多种晶体生长方法，生长出n型导电及半绝缘氧化镓晶体并开展了系统的晶体加工和缺陷研究，为打破国外技术封锁和产品禁运奠定了基础。 　　β-Ga2O3作为超宽禁带半导体材料，可用于制备功率器件、紫外探测器、高能射线探测器，同时也可作为GaN、ZnO等半导体的衬底材料使用。由于超高的击穿场强和巴利加优值，β-Ga2O3功率器件具有耐压高、导通损耗低、开关速度快的优点。目前，β-Ga2O3二极管及场效应晶体管器件耐压均可达几千伏，器件击穿场强已超过SiC和GaN的理论极限。 　　由于β-Ga2O3禁带宽度为4.8 eV，吸收截止边位于260 nm处，紫外透过率可达80%以上，并且具有良好的化学稳定性和热稳定性。因此，β-Ga2O3晶体自身便满足“日盲”光电器件的需求，避免了目前常用氮化物需要合金化等复杂问题。β-Ga2O3晶体因其卓越的材料性能，在深紫外光电探测以及超高压功率器件方面具有重要的应用，也是最近美国等西方国家对我国实施禁运的关键材料。

26日，记者从中国科学技术大学获悉，该校微电子学院龙世兵教授课题组联合中科院苏州纳米所加工平台，分别采用氧气氛围退火和氮离子注入技术，首次研制出了氧化镓垂直槽栅场效应晶体管。相关研究成果日前分别在线发表于《应用物理通信》《IEEE电子设备通信》上。作为新一代功率半导体材料，氧化镓的p型掺杂目前尚未解决，氧化镓场效应晶体管面临着增强型模式难以实现和功率品质因数难以提升等问题，因此急需设计新结构氧化镓垂直型晶体管。研究人员分别采用氧气氛围退火和氮离子注入工艺制备了器件的电流阻挡层，并配合栅槽刻蚀工艺研制出了不需P型掺杂技术的氧化镓垂直沟槽场效应晶体管结构。氧气氛围退火和氮离子注入所形成的电流阻挡层均能够有效隔绝晶体管源、漏极之间的电流路径，当施加正栅压后，会在栅槽侧壁形成电子积累的导电通道，实现对电流的调控。类似于硅经过氧气氛围退火处理可形成高阻表面层，氧化镓采用该手段制备电流阻挡层具有缺陷少、无扩散、成本低等特点，器件的击穿电压可达到534伏特，为目前电流阻挡层型氧化镓MOSFET（金属氧化物半导体场效应晶体管）器件最高值，功率品质因数超过了硅单极器件的理论极限。研究人员表示，这两项工作为氧化镓晶体管找到了新的技术路线和结构方案。

【科学背景】二维(2D)半导体具有原子级厚度，是潜在的高度缩放晶体管沟道材料，因其能够抑制短沟道效应而成为研究热点。然而，要超越传统的硅基晶体管，需要在2D半导体上开发无瑕的超薄高介电常数（κ）介电材料，以实现高效的栅极控制。然而，由于2D半导体表面没有悬挂键，直接进行原子层沉积（ALD）来沉积介电层存在非均匀成核和电流泄漏的问题，特别是在介电层厚度小于3nm的情况下。为了解决这个问题，科学家们提出了多种界面工程方法，包括等离子预处理和种子层预沉积，但这些方法通常会引入额外的界面电荷散射、较差的热稳定性或整体栅极电容降低等问题。有鉴于此，南开大学材料科学与工程学院张磊，吴金雄等教授提出了一种垂直金属辅助的范德华（vdW）集成方法，这种方法能够在不损伤2D半导体表面的情况下，将高κ介电材料层叠到2D半导体上。研究中开发了一种铋氧化物（Bi2O3）辅助的化学气相沉积（CVD）方法，用于垂直生长钯、铜和金等单晶纳米片，这些纳米片具有原子级平整的表面。通过无聚合物的机械压合方法，这些纳米片可以轻松转移到目标基板上。此外，CVD生长的钯与ALD过程兼容，能够在其上沉积超薄高κ介电材料如Al2O3和HfO2，同时保持其原子级平整表面。通过一步转移过程，研究人员将小于3nm的Al2O3/Pd和HfO2/Pd异质结构堆叠在几层的MoS2或石墨烯上，形成了清洁的vdW界面，没有有机污染或沉积引起的损伤。结果表明，使用2nm厚Al2O3或HfO2介电材料的顶栅MoS2场效应晶体管（FET）展示了约61mV/dec的亚阈值摆幅、0.45V的低工作电压、107的开/关比、10&minus 6A/cm² 的栅极漏电流和~1mV的可忽略滞后。【科学亮点】(1) 实验首次介绍了铋氧化物辅助化学气相沉积(CVD)方法：&bull 首次开发了铋氧化物辅助CVD方法，用于垂直生长单晶金属纳米片，如钯、铜和金，这些纳米片具有原子级平整表面。&bull 创新性地展示了纳米片通过无聚合物机械压合技术轻松转移到目标基板上，这一过程没有引入有机污染物，保持了原子级平整度。(2) 实验通过vdW集成成功实现了亚1nm CEC的2D晶体管的制备：&bull 使用了铋氧化物辅助CVD生长的钯纳米片作为基础，成功实现了超薄高介电常数(高κ)介电材料（如Al2O3和HfO2）的原子层沉积（ALD），保持了介电材料的原子级平整度。&bull 在少层二硫化钼(MoS2)和石墨烯上，通过一步转移过程堆叠了小于3nm厚的Al2O3/Pd和HfO2/Pd异质结构，形成了清洁的vdW界面，避免了常见的沉积损伤和有机污染物的引入。(3) 实验所制备的MoS2顶栅场效应晶体管(FET)展示了亚1nm CEC（0.9nm）的高介电常数（高κ）介电材料（Al2O3或HfO2）的优异性能。具体包括低至0.45V的操作电压、106 A/cm² 的栅极漏电流。【科学图文】图1：垂直生长的单晶金属化学气相沉积chemical vapour deposition，CVD生长、无聚合物转移和表征。图2：垂直生长钯Pd纳米片的原子层沉积atomiclayer deposition，ALD兼容性和范德华van der Waals，vDW集成。图3：以亚3nm Al2O3/Pd作为顶栅介质和电极的MoS2晶体管。图4：以2nm HfO2/Pd作为顶栅介质和电极的MoS2晶体管。【科学结论】本文的科学启迪在于了一种新颖的方法，利用铋氧化物辅助化学气相沉积（CVD）生长垂直单晶二维金属纳米片，并成功将其作为高质量原子层沉积（ALD）氧化物的平台。这一方法不仅解决了传统ALD技术在二维半导体表面上沉积难题，还避免了传统转移技术中介电层厚度过大的问题。通过铋氧化物的引入，实现了在原子级别上对金属表面的垂直生长，从而为超薄介电层的制备提供了一种新途径。此外，本文还通过简化的一步法集成过程，成功在二维半导体上形成了范德华界面，避免了传统转移过程中的有机污染和损伤，确保了介电层的质量和性能。这不仅有助于在极小的电容等效厚度下实现高效的栅极控制，还为制造更高性能的二维场效应晶体管（FET）奠定了基础。原文详情：Zhang, L., Liu, Z., Ai, W. et al. Vertically grown metal nanosheets integrated with atomiclayerdeposited dielectrics for transistors with subnanometre capacitanceequivalent thicknesses. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928024012023

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

人工视觉智能技术在安全、医疗和服务等领域颇有应用潜力。然而，随着网络化和信息化的发展，基于冯诺依曼构架的现有视觉系统因功耗问题难以实时处理海量激增的视觉数据。仿生人类视觉的光电突触器件可集图像信息采集、存储和处理于一体，有效解决现有视觉系统存在的时效性、功耗等问题。非晶氧化物半导体薄膜晶体管(TFT)作为传统电子器件在显示、电子电路等领域已实现产业化应用。因此，基于氧化物TFT的创新器件在产业工艺兼容性、与后端电路的在板集成等方面优势明显，在仿生人类视觉神经突触器件的研发方面，亟待解决如可见光响应弱、频率高效选择性、不同波段信号串扰等一些关键科学和技术问题。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所功能薄膜与智构器件团队阐明了非晶氧化物半导体器件中与氧空位息息相关的突触权重调控的微观机理，为提高可见光响应奠定了理论基础，设计了背沟道修饰pn异质结的光电突触TFT，有效耦合了三端器件的栅压调控和两端器件的内建电场调控功能，兼具高光电响应、易集成、低功耗等优势。 　　近期，该团队携手福州大学教授张海忠团队，设计了基于InP量子点/InSnZnO的光电TFT的仿生视觉传感器，将氧化物半导体优异的电传输特性和InP量子点良好的宽光谱响应特性有机结合，使器件具有优异的栅极可控性和可见光响应特性，通过简单控制栅极偏置实现初始状态的调控，仿生模拟了人眼暗视和明视环境下适应功能的切换。该工作构建的TFT阵列在感知红绿蓝三原色字母时均表现出逼真的环境自适应特征。此外，基于该光电传感阵列的三层衍射神经网络用于手写数字识别模拟，准确率可达93%。该研究为开发环境适应性人工视觉系统开辟了新途径，并对神经形态光电子器件的研发具有启发性意义。 　　相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials，DOI: 10.1002/adfm.202305959)上。研究工作得到国家自然科学基金和宁波市重大科技攻关项目等的支持。人眼明暗适应过程与氧化物光电薄膜晶体管光电流变化过程的类比演

本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料（红褐色），主要成分是刚玉（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3）。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理，用SEM进行观察就变得非常重要。　 左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片，通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外，对Al2O3处放大后（右图）可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

晶体学，这个最初为窥探物质原子结构和排列方式而形成的一门学科——至今有100余年历史，且已获颁23项诺贝尔奖。然而，这门学科的基础研究犹如科学界的一门“古老手艺”，人才渐缺、关注渐少。　　郭建刚是个“逆行者”。这个中国科学院物理研究所“80后”研究员执着地相信：百余年来沉淀下的晶体学知识在当今依然具有强大生命力，“认识全新物质体系，要回到最根本、最基础的结构。虽越基础、越困难，但也越重要。”　　传统科学与新月的碰撞　　正如月球研究，晶体科学就提供了新视角，而后获得了新发现。　　2020年，我国嫦娥五号从月球背面带回1731克的月壤样品。经过激烈地竞争答辩，郭建刚所在的先进材料与结构分析实验室获得了1.5克的月壤样品。　　拿到珍贵的最新月壤样品，郭建刚抑制不住内心地兴奋，这是他的研究课题第一次触及“太空”。　　“月球土壤与我们在地面上看到的土壤类似，是一些矿石经过不断风化，逐渐变成细碎的土壤。”郭建刚介绍。　　与大多形态形貌研究不同，他们想借助自身优势，在更深、更细处探索未知，剖析月壤内部结构与原子分布状态，试图“见微知著”，了解太阳风化和月球演变等。　　装在白色透明小瓶里，月壤犹如碳粉一般，呈黑色粉末状。郭建刚首先要做的是“挑样”——在数十万个颗粒中挑出微米级大小的晶体，这是项考验耐心的技术活。　　晶体的大小约等于一根头发丝直径，郭建刚站在手套箱前、紧盯着显微镜，寻找着在特殊灯光照射下反射亮光的晶体，然后屏住呼吸，利用一根纤细挑样针的静电效应，小心翼翼“粘”出。　　他和学生两人一组，反复这一连串动作，每次需要持续3小时。为保证安静环境，他们常常在深夜工作，结束时身体僵直、眼睛酸胀、几近“崩溃”。　　实验室窗台上的几盆被拔“秃头”的仙人球见证着他们的付出，他们需要使用仙人球的刺来“粘”住微米级晶体，放置在四圆衍射仪和高分辨透射电镜上测试晶体结构。　　郭建刚知道，我国嫦娥五号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩，且取样点的纬度最高，为探究月壤在太空风化作用下的物质和结构演化提供了新机会。挑选样品的质量，在一定程度上或许决定了能否把握住这次机会，因此，必须仔细再仔细。　　郭建刚和团队在月壤样品中找到了铁橄榄石、辉石和长石等晶体，经过测试，在铁橄榄石表面发现了非常薄的氧化硅非晶层，这其中包裹着大小为2到12纳米的晶体颗粒，通过系统的电子衍射及指标化、高分辨原子相和化学价态分析，确认它们是氧化亚铁，并非此前在其他月壤样品中发现的金属铁颗粒。　　他们还在铁橄榄石中还观察到了分层的边缘结构，这种特殊的微结构首次在月球土壤中看到。　　扎实的数据得到了美国行星之父、匹兹堡大学地质与行星科学系教授Bruce Hapke的肯定：“这种橄榄石晶体的边缘结构是独特的。”　　“我们确认了铁橄榄石在太空风化作用下出现了分步分解现象。通过表面微结构和微区晶体结构分析，我们首次在铁橄榄石的边缘确认了氧化亚铁的存在，表明矿物在风化过程中，经历了一个中间态，而非一步到金属游离铁，这将有利于进一步理解月球矿物的演变历史。”郭建刚说。　　越基础，越重要　　2008年，从吉林大学硕士毕业，郭建刚来到物理所跟随陈小龙研究员攻读博士学位。在团队里，他感受到的第一个研究“逻辑”就是，要想得到或利用一个材料，首先要想办法弄清楚材料最基本的晶体结构，理解原子之间的排布与结合方式。　　“是什么、为什么、能做些什么，这是我们要探索全新体系时要回答的三个基本问题。”他至今记得，博士期间，按照这条“底层逻辑”，做出了第一个让他惊奇的超导新材料。从此，他便更加热爱晶体科学。　　“晶体，尤其是超导这类单晶，非常重要，在电力运输、磁悬浮等有着广泛应用，若原子微观结构不清楚，很难理解和优化其物性，离应用就更远了。”郭建刚说。　　的确，对物质晶体结构的了解，有助于在物质内部微观结构、原子水平的基础上，阐明物质各种性能，并为改善材料的性能、探索新型材料和促进材料科学的发展提供重要科学依据。　　10余年来，郭建刚一直牢记着这个“逻辑”。他以探索电磁功能材料和生长晶体为主要方向，以理解晶体结构为出发点，研究材料的物性和晶体结构之间的关系，取得了诸多重要成果。　　2010年，还在读博期间，郭建刚在国际上最早制备出了碱金属钾插层铁硒超导体系，其最高超导转变温度为30 K，创造了当时常压下FeSe基化合物超导转变温度的最高纪录。　　该成果开辟了国际铁基超导研究的新领域，所开创的研究方向‘Alkali-doped iron selenide superconductors’被汤森路透《2013研究前沿》和《2014研究前沿》列为物理学10个最活跃前沿领域之首和第7名，将其发展成了与铁砷基并列的第二类铁基高温超导体。　　他成功地解决了较小尺寸碱金属钾插层铁硒的难点，制备出了纯相的钠插层铁硒超导体，进一步将超导转变温度提高至37 K。　　弄清晶体结构，会大大缩短新型材料探索时间、加速解决实际问题。　　郭建刚介绍，用传统方法合成一个新材料，需要不断地试，因为不知道哪些组分、温度等合适，试的足够多，可能会碰到一个新的，但试错法效率低、成本高。而弄清楚了晶体结构，就能了解某一类材料中物性的决定性单元（也称功能基元），再以此为基础，发展新的材料体系，“比如要制备一个新材料，有3个组分，通过晶体结构分析，我们能发现决定材料物性的功能基元，就能够以相应的物性为导向，高效地探索新材料和新效应。”　　即以不同功能基元为基础，调控基元的排列方式，或通过调控功能基元里配位的原子种类和数目来改变其电子结构，制备新高温超导晶体体和诱导新效应。　　基于这一思路，由陈小龙牵头，郭建刚作为第2完成人所承担的挑战性课题“基于结构基元的新电磁材料和新效应的发现”，荣获2020年度国家自然科学二等奖，这项成果解决了由功能基元出发、高效探索新材料和新效应的若干关键科学问题，推动了无机功能材料科学的研究与发展。　　肩负重任的新生力量　　在先进材料与结构分析实验室，作为青年科学家的郭建刚，肩负延续学科发展与服务国家需求新的重任。　　“老一辈科学家的事迹和精神始终鼓舞着我。”郭建刚说。“陆学善院士和梁敬魁院士分别是中国著名的晶体物理学家和晶体物化学家，导师陈小龙除了在晶体结构分析和单晶生长具有深厚的学术功底，也是推动碳化硅晶体从基础研究到产业化的先行者之一。　　让郭建刚感触最深的是，老师们总是以一丝不苟的态度，对待基础研究，即使看似很小的工作也做得非常扎实、严谨。　　他一直记得陆学善先生和梁敬魁先生的一个科研故事，上世纪60年代，梁敬魁回国来到物理所，与陆学善合作开展了铜-金二元体系超结构研究，为了达到合金的平衡态，需要诸多工艺，单是退火处理这一个工艺过程，就需要六个月或者一年时间。他们耐住寂寞，几年之后，获得了一系列长周期的超结构相，其中有的是国外研究者已经研究多年，却始终没有观察到的现象。　　“在很多人看来，这样的研究方法可能比较‘原始’，但恰是这种方法，为科研打下了扎实的基础，产出了诸多原创性成果。”郭建刚说，耐心、潜心是他从老先生那里学到的科学精神。　　在郭建刚看来，今天，研究组在晶体生长领域产生了多项引领性的工作，尤其在碳化硅宽禁带半导体生长与新功能晶体材料探索方面，都是在多年的基础研究积累上取得的。　　碳化硅是一种重要的宽禁带半导体，具有高热导率、高击穿场强等特性和优势，是制作高温、高频、大功率、高压以及抗辐射电子器件的理想材料，在军工、航天、电力电子和固态照明等领域具有重要的应用，是当前全球半导体材料产业的前沿之一和国内“十四五”规划重点攻关的半导体材料之一。　　然而，一直以来，用于应用研究的大尺寸单晶存在较多难以突破的关键科学和技术问题，严重影响器件性能，诸多关键技术和设备面临着国外封锁。　　近年来，针对相关难题，在陈小龙的带领下，郭建刚在扎根基础研究的同时，与团队共同推动研究成果产业转化，获得了2020年度中国科学院科技促进发展奖。　　“最大的挑战是基础研究领域的突破，在晶体研究领域，我们还需要更细致、更系统和更‘原始’的研究。”郭建刚深知，基础科学问题的突破将会极大地提高晶体的质量和应用范围，给学术和产业界带来巨大变革，但攀登科学高峰这条路必定不轻松，还好，有热爱，可抵漫长岁月。

由于跟非晶硅面板制程兼容，非晶氧化物InGaZnO(IGZO)自从在实验室被发现后，很快进入了显示驱动工业应用，如AMLCD、AMOLED、LTPO 面板驱动。以IGZO 为代表的非晶氧化物薄膜晶体管(TFT)在较高的迁移率 (10 cm2/Vs 左右)、低温大面积制程(可至G8面板以上)、低的关态电流(约比低温多晶硅TFT低1000倍)等方面具有独特的优势。然而，伴随着显示技术的快速发展，现有显示驱动无法匹配新型高品质显示的迫切需求。具体而言，伴随着显示面板大面积化(75 Inch)、超高清化(8K)和高帧频(240 Hz)的发展趋势及未来Micro-LED等高性能显示的涌现，客观上要求TFT器件在保持较低关态电流这一优势的同时，器件场效应迁移率要大于40 cm2/Vs，并兼具较好的性能稳定性。鉴于此，中国科学院宁波材料技术与工程研究所功能薄膜与智构器件团队的梁凌燕、曹鸿涛研究员基于InSnZnO(ITZO)半导体材料，围绕靶材-薄膜-工艺-器件研究链条开展科研攻关，阐明了靶材质量、源漏电极工艺、稀土掺杂及金属诱导工艺等对ITZO-TFT性能的影响规律，为后续实现高迁、高稳的TFT器件打下了坚实基础。系列工作发表在IEEE EDL. 42, 529-532(2021)、Appl. Phys. Lett. 119, 212102 (2021)、IEEE TED. 69, 152-155 (2022)、ACS Appl. Electron. Mater. 2023, 10.1021/acsaelm.2c01673。近期，该团队携手中山大学的刘川教授和相关企业提出了高电子迁移率输运层和光电子弛豫层的叠层设计，将迁移率和稳定性的关联/矛盾关系进行了解耦，器件迁移率和稳定性(特别是光照和偏压稳定性)分别与输运层和弛豫层各自的物性及厚度相关联，由此实现了高迁移率(40 cm2V-1s-1，归一化饱和输出电流225 μA)和高稳定性(NBIS/PBTS △Vth = -1.64/0.76 V)，器件性能水平极具竞争力，解决了目前氧化物TFTs普遍存在的输运和稳定性难以兼顾的难题。根据氧化物半导体输运的渗流理论以及经典的载流子扩散机制对实验结果进行了模拟，理论预测跟实验结果相吻合，验证了本设计的有效性和可行性。此外，器件的输运层和弛豫层厚度均超过20 nm，容易实现大面积均匀性，具有很好的工业导入前景。研究结果发表在Adv. Sci. 2023, 2300373. 10.1002/advs.202300373。上述工作得到了国家重点研发计划(2021YFB3600701)、国家自然科学基金(62274167)、中科院重点部署(ZDRW-XX-2022-2)等项目的支持。TFT应用中的木桶效应以及电子输运/光电子弛豫叠层设计解决策略与成效

碳化硅（SiC）具有宽禁带、耐击穿的特点，其禁带宽度是Si的3倍，击穿电场为Si的10倍；且其耐腐蚀性极强，在常温下可以免疫目前已知的所有腐蚀剂。而金属氧化物半导体场效晶体管（简称：金氧半场效晶体管；英语：Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，缩写：MOSFET），是一种可以广泛使用在模拟电路与数字电路的场效晶体管。在SiC MOSFET的开发与应用方面，与相同功率等级的Si MOSFET相比，SiC MOSFET导通电阻、开关损耗大幅降低，适用于更高的工作频率，另由于其高温工作特性，大大提高了高温稳定性。2020年12月28日，北京第三代半导体产业技术创新战略联盟发布一项联盟标准T/CASA 006-2020《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管通用技术规范》。该项标准由中国科学院微电子研究所牵头起草，按照CASAS标准制定程序（立项、征求意见稿、委员会草案、发布稿），反复斟酌、修改、编制而成。标准的制定得到了很多CASA标准化委员会正式成员的支持。标准于2021年1月1日施行。附件下载https://www.instrument.com.cn/download/shtml/976637.shtml【相关阅读】企业成半导体刻蚀设备采购主力——半导体仪器设备中标市场盘点系列之刻蚀设备篇超亿采购中磁控溅射占主流——半导体仪器设备中标市场盘点系列之PVD篇上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇第27批国家企业技术中心名单出炉，涉及这些仪器厂商探寻微弱电流的律动：超高精度皮安计模块亮相三家半导体设备商上榜“中国上市企业市值500强”862项标准获批，涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域盘点各地十四五规划建议”芯“政策湖北省集成电路CMP用抛光垫三期项目拟购置43台仪器设备

2021年5月26日下午，联盟团体标准T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案线上讨论会顺利召开。本次会议共计15位专家代表参与标准研讨。会议由联盟标委会高伟博士主持，联盟秘书长于坤山提到团体标准作为国行标的补充，具有十分重要的意义，目前第三代半导体特别是碳化硅相关的应用发展迅速，国内外都非常的关注，但是缺乏相关的标准，该项标准的制定有助于促进相关平台的建设，推动企业研发工作的同时促进上下游之间的交流。本次会议主要针对T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论，并提出了诸多修改意见。SiC MOSFET的热阻在热管理设计中具有重要作用，热阻能够为器件运行时的结温评估与结构评价提供信息，为器件设计与优化改进提供参考，衡量器件散热性能的关键指标之一。准确的热阻测试对于SiC MOSFET的鉴定、评价具有重要意义。

9月29日，中国气象局发布《2020年中国温室气体公报（总第10期）》。当日，中国气象局科技与气候变化司副司长严明良在中国气象局10月新闻发布会上介绍，2020年我国6个区域本底站的二氧化碳和甲烷浓度与2019年相比总体呈现增加趋势。中国气象局科技与气候变化司副司长严明良（图片来源：中国气象局）严明良表示，《2020年中国温室气体公报（总第10期）》与联合国世界气象组织（WMO）发布的《2020年WMO温室气体公报》相呼应，报告了中国2020年主要温室气体监测数据情况。严明良介绍，目前中国气象局有7个国家大气本底站开展温室气体业务观测，分别为青海瓦里关、北京上甸子、浙江临安、黑龙江龙凤山、湖北金沙、云南香格里拉和新疆阿克达拉。瓦里关国家大气本底站是世界气象组织全球32个大气本底站之一。2020年瓦里关国家大气本底站观测的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度分别为414.3±0.2 ppm、1944±0.7 ppb、333.8±0.1 ppb，与北半球中纬度地区平均浓度大体相当，二氧化碳浓度较2019年增幅约2.5ppm，与全球增幅持平。2020年我国6个区域本底站的二氧化碳和甲烷浓度与2019年相比总体呈现增加趋势。据悉，中国气象局在世界气象组织框架下，协调中国区域的温室气体及相关微量成分高精度观测，所用数据处理方法、标准、流程均与国际接轨，自上世纪九十年代开始温室气体本底浓度观测。从2016年起，我国发射3颗二氧化碳在轨卫星，2018年开始开展机载温室气体在线观测和平流层温室气体原位观测试验。2021年，中国气象局组建了包含44个国家级气象观测台站和16个省级气象观测站在内的国家温室气体观测网。截至目前，已经初步形成天、空、地一体化的温室气体立体观测能力。温室气体主要包括《京都议定书》限排的二氧化碳（CO2）、甲烷（CH4）、氧化亚氮（N2O）、六氟化硫（SF6）、氢氟碳化物（HFCs）、全氟化碳（PFCs）、三氟化氮（NF3），以及《蒙特利尔议定书》限排的消耗臭氧层物质。世界气象组织/全球大气监测网（WMO/GAW）负责协调大气温室气体及相关微量成分的系统观测和分析。大气温室气体浓度联网监测分析是历次《联合国政府间气候变化专门委员会（IPCC）科学评估报告》《联合国气候变化框架公约（UNFCCC）》、WMO和联合国环境规划署（UNEP）《臭氧损耗科学评估报告》等的数据来源和科学基础。2021年10月25日，WMO发布《2020年全球温室气体公报》。公报采用的大气温室气体浓度数据来自WMO/GAW、全球大气气体先进试验（AGAGE）等。公报称，全球大气主要温室气体浓度继续突破有仪器观测以来的历史记录，二氧化碳、甲烷和氧化亚氮的浓度分别达到413.2±0.2 ppm、1889±2 ppb、333.2±0.1 ppb，2020年大气二氧化碳浓度增幅约2.5 ppm，高于过去十年平均增幅（2.4 ppm）。2020年全球大气甲烷和氧化亚氮浓度也达到了新的高度，增幅分别达11 ppb和1.2 ppb。根据美国国家海洋大气局（NOAA）的温室气体指数分析结果，2020年由大气长寿命温室气体引起的辐射强迫相比1990年上升了约47%，而其中二氧化碳的贡献超过80%。会上，严明良还表示，未来，中国气象局将进一步提升观测能力，形成覆盖我国16个气候关键区并辐射全球主要纬度带的全要素温室气体本底观测骨干网，增强全球大气二氧化碳和甲烷宽覆盖、高精度、高时空分辨率的业务化观测能力，基于我国自主卫星，联合多种星载探测手段，提高全球温室气体监测水平，为顺利实现我国碳达峰目标和碳中和愿景目标提供科学监测支撑。中国气象局气象探测中心副主任张雪芬在会上透露，“十四五”期间，中国气象局计划在全国16个气候关键观测区增补9个大气本底站，现正在开展前期的选址等相关工作。中国气象局气象探测中心副主任张雪芬（图片来源：中国气象局）同时，“十四五”期间，中国气象局还计划在我国主要的地、市级以上城市以及区域代表性好的地区，开展以二氧化碳为主的温室气体浓度的高精度在线观测和通量观测，并且有针对性地推动开展甲烷等非二氧化碳等温室气体浓度的观测，以满足我国碳中和监测评估系统的评估的需求。此外，中国气象局还将进一步加强国家级、省级在温室气体观测计量、标校溯源等方面的能力，进一步发挥中国气象局在我国温室气体监测方面的优势。

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　夭寿啦!警惕食用油过氧化值超标!解决方案四事件　　3.15晚会——江苏广原油脂有限贵公司葵花籽油过氧化值超标!　　危害解读过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。食品中的油脂不可避免会发生酸败氧化，引起过氧化值增高。过氧化物可以破坏细胞膜结构，长期食用过高过氧化值的油脂，会导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞等疾病产生，对健康非常不利。由此，过氧化值在食品中的检测意义十分重要!　　解决方案：　　1 方法原理　　衡量食用油中过氧化值，是测定其中基团(-OO-)的浓度。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。在生产过程中，尤其是保存后，提供了一个产品降解污染的程度。在油的过氧化物的测定中分为两个步骤：　　- 在样品中加入过量的碘化钾，生成碘单质。　　- 上一步反应生成的碘，使用硫代硫酸钠进行滴定，电极使用氧化还原-铂复合电极。　　2仪器配置和附件　　-TITREX中央模块　　-自动滴定管　　-移液泵　　-16位标准自动进样器　　- Hamilton氧化还原电极，(铂复合电极)　　- 打印机EPSON LX300(可选)　　　　海能仪器 T920 pro全自动滴定仪　　3 所需试剂　　-滴定剂：硫代硫酸钠 0.01 N(或0.002 N)　　-混合溶剂：醋酸/氯仿=3:2(体积/体积)　　-碘化钾(KI)固体。　　4样品制备　　将等分试样的食用油，直接称重至滴定容器中(精度0.001克)，从0.5克(过氧化值大于50)到最多5.0克(过氧化值低于12的值)。在很短的时间内进行分析，避免样品暴露于空气且避光。　　5 实验步骤　　-加入25毫升乙酸/氯仿混合物于样品中，并摇匀。　　-添加KI固体(约0.6克)。　　-密闭反应容器，充分摇晃1分钟。　　-将容器在黑暗中放置5分钟，此过程中生成碘。　　-15和25℃之间的温度下，加入75毫升蒸馏水。　　6 空白的测定　　按照上述相同的步骤，但不把样品放入滴定杯中。　　7 程序设定　　　　8 结果　　结果直接表示为meqO2/Kg，通过在程序中设定适当的转换因子，也可以表示为mmol、mmolO2/Kg,，转换因子为500，若表示为ugO2/Kg，则应当将转换因子设定为8000.　　注意:　　在程序设定标题中所设定的一些参数，用户根据实际的操作和样品条件进行修改，从而提高分析的速度和精度。

【科学背景】三维垂直集成技术是当今集成电路领域的研究热点，通过在单一衬底上堆叠多层器件，可以实现高密度、能效高且低成本的集成电路。然而，开发可扩展的三维薄膜晶体管（TFT）集成工艺面临诸多挑战。传统的制造方法如晶片-晶片结合存在低功率密度、高温处理及缺乏标准化等问题，限制了其广泛应用。为了克服这些挑战，沙特阿卜杜拉国王科技大学Saravanan Yuvaraja，Xiaohang Li等人合作在“Nature Electronics”期刊上发表了题为“Three-dimensional integrated metal-oxide transistors”的研究论文。科学家们提出了在室温下在硅/二氧化硅衬底上单片式三维集成氧化铟（In2O3）TFT的方法。这种方法与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容，能够堆叠多达十层的n型通道In2O3 TFT，并制造不同结构的器件，包括底栅、顶栅和双栅TFT。研究结果显示，双栅器件表现出优异的电性能，如最大场效迁移率达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1，亚阈摆幅为0.4 V dec&minus 1，开关比高达108。通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT，科学家们还成功创建了具有高信号增益和良好噪声裕度的单极反相器电路。尽管在本研究中尚未制造垂直互连访问，但提出了潜在的制造方法，有望减少制造复杂性。这一研究为三维集成电路技术的发展提供了新的思路和解决方案，推动了在低成本、高效能集成电路领域的进一步探索与应用。【科学亮点】（1）实验首次在室温下实现了单片式三维垂直集成的氧化铟（In2O3）薄膜晶体管（TFT），采用了与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容的方法。（2）实验通过堆叠十层n型通道的In2O3 TFT，在不同层次制造了底栅、顶栅和双栅TFT，展示了多种结构的器件。作者的研究结果表明，双栅TFT器件在电性能上表现出显著的提升，包括最高达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅和高达108的开关比。（3）通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT，作者成功创建了具有约50的信号增益和优良噪声裕度的单极反相器电路。这些双栅器件还允许微调反相器，以实现对称的电压传输特性和最佳的噪声裕度。【科学图文】图1： 氧化铟In2O3薄膜晶体管thin-film transistor，TFT的3D单片集成。图2. 制造垂直集成在10-S器件中的单个薄膜晶体管TFT的工艺步骤及其结构和元素分析。图3. 器件特性。图4. 使用垂直集成的In2O3 薄膜晶体管TFT制造的电压反相器电路和操作特性。图5. 可配置反相器电路的特性图。图6. 基准图表。【科学结论】本文探索并实现了在室温下将氧化铟（In2O3）薄膜晶体管（TFT）单片式三维集成的方法，这一创新不仅突破了传统集成电路制造的温度限制，还展示了可与互补金属氧化物半导体（CMOS）工艺兼容的技术路线。通过这一方法，研究团队成功在硅/二氧化硅（Si/SiO2）衬底上堆叠了多达十层的In2O3 TFTs，实现了各种不同结构的设计。实验结果显示，这些器件具有优异的电性能，包括高达15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、仅为0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅以及高达108的开关比，为未来高密度、能效高且低成本的集成电路提供了新的可能性。特别值得关注的是，通过在不同层次单片集成双栅In2O3 TFT，研究团队成功创建了性能优越的单极反相器电路，展示了高达50的信号增益和优异的噪声裕度。这不仅突显了三维垂直集成技术在电子器件设计中的潜力，还为实现更复杂、功能更强大的集成电路奠定了基础。参考文献：Yuvaraja, S., Faber, H., Kumar, M. et al. Three-dimensional integrated metal-oxide transistors. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928-024-01205-0

近日，第68届IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM,国际电子器件大会)在美国旧金山召开。IEEE IEDM是一个年度微电子和纳电子学术会议，是报告半导体和电子器件技术、设计、制造、物理和建模等领域的关键技术突破的世界顶级论坛，其与ISSCC、VLSI并称为集成电路和半导体领域的“奥林匹克盛会”。中国科大国家示范性微电子学院龙世兵教授课题组两篇关于氧化镓器件的研究论文(高功率氧化镓肖特基二极管和氧化镓光电探测器)成功被大会接收，这也是中国科大首次以第一作者单位在IEEE IEDM上发表论文。　　1.高功率氧化镓肖特基二极管 如何开发出有效的边缘终端结构，缓解肖特基电极边缘电场是目前氧化镓肖特基二极管研究的热点。由于氧化镓P型掺杂目前尚未解决，PN结相关的边缘终端结构一直是难点。该工作基于氧化镓异质PN结的前期研究基础(Weibing Hao, et.al.，in proc. ISPSD, 105，2022)，将异质结终端扩展结构(Junction Termination Extension, JTE)成功应用于氧化镓肖特基二极管。该研究通过合理设计优化JTE区域的电荷浓度，确保不影响二极管正向特性的同时最大化削弱肖特基边缘电场，从而有效提高器件的耐压能力。优化后的器件实现了2.9 mΩcm2的低导通电阻和2.1kV的高击穿电压，其功率品质因数高达1.52 GW/cm2。此外，利用该优化工艺成功制备并封装了大面积的氧化镓肖特基二极管，器件正向偏压2V下电流密度达到180A/cm2，反向击穿电压高达1.3kV。研究成果以“High-Performance Vertical β-Ga2O3 Schottky Barrier Diodes Featuring P-NiO JTE with Adjustable Conductivity”为题发表在IEDM 2022上，且获选为Top Ranked Student Paper。论文第一作者为我校微电子学院博士生郝伟兵，微电子学院龙世兵教授和徐光伟特任副研究员为论文共同通讯作者。图1结终端扩展氧化镓肖特基二极管。(a)器件结构示意图。(b)具有不同JTE区域电荷浓度的器件击穿特性比较。 (c)封装器件反向恢复特性测试电路。(d)与已报道的氧化镓肖特基二极管的性能比较。 2.氧化镓光电探测器光电探测器在目标跟踪、环境监测、光通信、深空探索等诸多领域发挥着越来越重要的作用。响应度和响应速度是光电探测器的两个关键的性能参数，然而这两个指标之间存在着制约关系，此消彼长。由于缺乏成熟的材料缺陷控制技术，该问题在以氧化镓材料为代表的超宽禁带半导体探测器中尤为突出。龙世兵教授团队通过引入额外的辅助光源实现对向光栅(OPG)调控方案(图2a)，来缓解上述制约关系。该OPG方案下的Ga2O3/WSe2结型场效应晶体管探测器在目标光(深紫外)照射下表现出负向光栅效应(NPG)，器件的阈值电压往负向移动(图2b)；与之相反，辅助光源(可见光)照射使器件表现出正向光栅效应(PPG)，器件的阈值电压往正向移动；在目标光及辅助光同时照射下，器件整合了正、负对向光栅效应，但总体表现为阈值电压朝负向移动。OPG方案有效抑制器件内严重的持续光电导效应，器件的响应速度明显提升(图2c)。此外，如图(2d)所示，OPG调控方案中引入的辅助性可见光对器件的光/暗电流比和响应度等关键指标几乎不产生影响。最终，当OPG方案中的可见光常开，在仅牺牲10.4 %的响应度的情况下即实现了1200倍响应速度的提升，成功削弱了响应度和响应速度之间的制约关系。特别地，当通过反馈电路控制辅助光源仅在器件响应的下降沿触发，将在无响应度牺牲的情况下实现响应速度的数量级提升。该工作提出了一种光电探测器芯片内千万像素共享一颗辅助LED即可缓解响应度与响应速度之间的制约关系的策略，对光电探测芯片综合性能的提升有重要的参考意义。研究成果以“Alleviating the Responsivity-Speed Dilemma of Photodetectors via Opposite Photogating Engineering with an Auxiliary Light Source beyond the Chip”为题发表在IEDM 2022上。我校微电子学院龙世兵教授和赵晓龙特任副研究员为论文的共同通讯作者，微电子学院博士生邹燕妮为论文第一作者，硕士生曾妍和博士生谭鹏举为论文的共同第一作者。图2对向光栅(OPG)光电探测器概念及基本特性。上述两项研究得到了国家自然科学基金、中国科学院和科技委等的资助，也得到了中国科大微纳研究与制造中心、中国科大信息科学实验中心、富芯微电子公司等在器件制备、仿真模拟及封装方面的支持。

化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝！ 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物，包括含有稀土元素（或者金属铀）的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒（Heusler）型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来，在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现，休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相（铁磁奥氏体相）到低温相（顺磁马氏体相）的转变，且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相，会造成磁有序降低，磁熵增加，这一过程为吸热过程，亦即形成反磁热效应，这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明，休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应，且具有强烈的各向异性特点，因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前，已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料，但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰，因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题，采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉，文献中报道的相关晶体生长工艺参数为：生长速度6 mm/小时；转速（正、反）15转/分钟，氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉，采用镀金双面镜、高反射曲面设计，高温度可达2100℃-2200℃，系统采用高效冷却节能设计（不需要额外冷却系统），稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率，这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色：■ 占地空间小，操作简单，易于上手，立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜，加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统，无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源：[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征，王戊 硕士论文，上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中，“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具，到随后的石器、金石并用（此时的金属主要指铜器）、青铜、铁器等各个时代，再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代，每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中，铁是人类早认识和使用到的材料之一，早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1]；人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中，司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载，比如：《鬼谷子谋篇十》记载：“故郑人取玉也，载司南之车，为其不惑也。夫度材量能揣情者，亦事之司南也”；《梦溪笔谈》提到：“方家以磁石磨针缝，则能指南”；《论衡》书曰：“司南之杓，投之于地，其柢指南”等等[2]。由此可见，人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪，化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破，先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代，随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中，多铁材料兼具铁磁、铁电特性，二者之间有着特的磁电耦合特性；与此同时，磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能，在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道，其中，多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此，研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理，有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期，哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明：零磁场测试介电常数时，没有发现介电常数的反常，此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性；而在磁场条件下，介电常数在Neel温度处发生突变的峰，且随着磁场的增加介电峰也增强，且峰位向低温端偏移，这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势；高场（H≥4T）下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系，由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中，作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉，文章中所用单晶生长参数为：Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源：[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年，德国科学家外尔（Weyl）解出了无质量粒子的狄拉克方程，相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子，被中国科学院物理研究所的研究人员报道，距离外尔费米子概念的提出，足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe（R=Pr，Ce）体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe（R=Pr，Ce）材料的物理性质研究还比较少，更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶，但由于实验中需要用到SiO2容器，导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质，同时伴有CeAlSi相；另外，轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此，获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe（R=Pr，Ce）单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染，采用了Al2O3坩埚，但终样品中Al的含量偏高问题依然存在，单晶样品表面成分：Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2)，剥离面成分为：Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比（1：1：1）的单晶样品，成分分别为：Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉，文献中提到的相关实验参数为：5 KW功率的氙灯，晶体生长速度为1 mm/小时，CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛，PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度，晶体生长腔大压力可达300 bar，甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色：► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯，多种功率规格可选► 熔区温度：高达3000℃► 熔区压力：10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术，加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源：[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此，近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日，德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台，并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明，初的零场反铁磁自旋结构的变化，类似于反铁磁“畴壁边界”的形成，从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上，而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号：HKZ, 制造商：德国ScIDre公司)制备获得[2]，文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为：Ar/O2混合气（比例98:2），压力80 bar，生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源：[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxeneCoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growthand Physical Properties of Pyroxene CoGeO3，Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能，其与当今人民的日常生活已密不可分，在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中，Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料，由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势，因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而，Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相（∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C ：P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb），研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相（Pmnb）Li2FeSiO4单晶，并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响，相关结果已发表在Journal ofCrystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉，文章报道的晶体生长参数为：生长速度10 mm/h，保护气氛Ar（30 bar）。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源： [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.

2024年7月，杭州镓仁半导体有限公司在氧化镓晶体的培育和基底加工方面实现了显著的技术突破。该公司成功制造了3英寸的（010）氧化镓单晶基底，这在国际范围内是已知的最大尺寸，标志着其技术达到了全球领先地位。在氧化镓单晶基底的众多常见晶面中，（010）基底因其卓越的物理特性和外延生长能力而备受青睐。具体来说，（010）基底的热导率是最高的，这有助于提高功率器件的整体性能。此外，这种基底的外延生长速度也较快。更重要的是，基于（010）基底制造的器件展现出了更加卓越的性能表现。目前，镓仁半导体已经推出了其晶圆级的（010）氧化镓单晶基底产品，该产品主要面向科研市场，旨在满足科研界对（010）基底的需求，并推动产业界、学术界和研究机构之间的合作。

SPEX MIXER/MILL® 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill® , SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

p style=" text-indent: 2em " 二氧化碳是一个典型的“双面间谍”：一方面它能帮助土壤固碳，另一方面又会加剧温室效应。它究竟“是正是邪”，这成为了一道困扰全球变化研究领域多年的难题。记者9日从南京农业大学获悉，邹建文课题组通过观测计算，揭示了陆地生态系统碳氮过程对大气二氧化碳浓度升高的响应强度及其驱动机制，其论文发表在最新一期国际学术期刊《生态学快报》上。 /p p style=" text-indent: 2em " 大气二氧化碳、甲烷和氧化亚氮等温室气体浓度升高是全球变化的主要驱动因子。大气二氧化碳浓度的升高一方面能促进陆地生态系统光合产物积累，增加土壤碳储量，形成土壤的固碳效应（A）。另一方面，又会增加陆地生态系统甲烷和氧化亚氮等温室气体排放，加剧温室效应（B）。那么，大气二氧化碳浓度升高背景下，A与B分别是多少？ /p p style=" text-indent: 2em " 邹建文告诉记者，若A小于B，则陆地生态系统对气候变化呈现正反馈，温室效应将进一步加剧；若A大于B，则呈现负反馈，大气温室效应将减缓；若A等于B，两者相互抵消，反馈效应呈中性。 /p p style=" text-indent: 2em " 课题组通过全球1655组观测数据发现，大气二氧化碳浓度升高导致陆地生态系统温室气体甲烷和氧化亚氮的年排放量增加了27.6亿吨二氧化碳当量，超过了土壤有机碳库增量（24.2亿吨二氧化碳当量），相当于每年陆地生态系统植被和土壤固碳总增量（39.9亿吨二氧化碳当量）的69％。 /p p style=" text-indent: 2em " 因此，大气二氧化碳浓度升高背景下陆地生态系统温室效应很大程度上抵消了固碳效应。论文第一作者南农大资环院刘树伟副教授称：“综合二氧化碳本身的温室效应及其驱动的陆地生态系统对气候变化的反馈效应两方面来说，二氧化碳在大气中还是扮演着‘反角’。” /p

―为功率器件的低成本化和新一代EV的节能化做出贡献― 　　在NEDO的“战略性节能技术革新计划”中，Novel Crystal Technology,Inc.(以下略称Novel)与大阳日酸(株)及(大)东京农工大学共同开发了作为新一代半导体材料而备受瞩目的氧化镓(β-Ga2O3)的卤化物气相外延（HVPE）。 　　该成果使能够制造大口径且多片外延晶片的β-Ga2O3批量生产成膜装置的开发取得了很大进展，有助于实现成膜成本成为课题的β-Ga2O3外延晶片的大口径低成本化。如果β-Ga2O3功率器件广泛普及，则有望实现产机用电机控制的逆变器、住宅用太阳能发电系统的逆变器、新一代EV等的节能化。图1在6英寸测试晶片上成膜的β-Ga2O3薄膜 　　1 .概述 　　氧化镓(β-Ga2O3)※1与碳化硅(SiC)※2和氮化镓(GaN)※3相比具有更大的带隙※4，因此基于β-Ga2O3的晶体管和二极管具有高耐压、高输出、高效率的特性，β-Ga2O3功率器件※5的开发，日本处于世界领先地位，2021年本公司成功开发了使用卤化物气相外延(HVPE)法※6的小口径4英寸β-Ga2O3外延晶片※7，并进行了制造销售※8。作为该外延成膜的基础的β-Ga2O3晶片与SiC和GaN不同，Bulk结晶的育成迅速的熔体生长来制造，因此容易得到大口径、低价格的β-Ga2O3晶片，有利于功率器件的低价格化。 　　但是，β-Ga2O3的成膜所采用的HVPE法能够实现低廉的原料成本和高纯度成膜，另一方面存在基于HVPE法的成膜装置只有小口径(2英寸或4英寸)且单片式的装置被实用化的课题。因此，为了降低成膜成本，通过HVPE法实现大口径(6英寸或8英寸)的批量式批量生产装置是不可缺少的。 　　在这样的背景下，Novel公司在NEDO (国立研究开发法人新能源产业技术综合开发机构)的“战略性节能技术革新计划※9/面向新一代功率器件的氧化镓用的大口径批量生产型外延成膜装置的研究开发”项目中，制作了β-Ga2O3在本程序的培育研究开发阶段(2019年度)进行了作为HVPE法原料的金属氯化物※10的外部供给技术※11开发，在实用化开发阶段(2020年度~2021年度)为了确立批量生产装置的基础技术，进行了6英寸叶片式HVPE法的外部供给技术※11开发，而且，这是世界上首次成功地在6英寸晶片上成膜了β-Ga2O3。 　　2 .本次成果 　　Novel公司、大阳日酸及东京农工大学开发了6英寸叶片式HVPE装置(图2)，在世界上首次成功地在6英寸测试晶片(使用蓝宝石基板)上进行了β-Ga2O3成膜(图1)。 　　另外，通过成膜条件的优化和采用独自的原料喷嘴结构，证实了在6英寸测试晶片上的β-Ga2O3成膜，以及确认了能够实现β-Ga2O3膜厚分布±10%以下等在面内均匀的成膜(图3)。通过本成果确立的大口径基板上的成膜技术和硬件设计技术，可以构筑β-Ga2O3成膜装置的平台，因此大口径批量生产装置的开发可以取得很大进展。这样，通过β-Ga2O3成膜工艺和应用设备带来的功耗降低，预计在2030年将达到21万kL/年左右的节能量。图2用于β-Ga2O3成膜的6英寸单片式HVPE装置的外观照片图3 β-Ga2O3在6英寸测试晶片上膜厚分布 　　3 .今后的安排 　　Novel公司、大阳日酸及东京农工大学在NEDO事业中继续开发用于β-Ga2O3成膜批量生产装置，今后使用6英寸β-Ga2O3晶片的外延成膜，通过β-Ga2O3薄膜的电特性评价和膜中存在的缺陷评价，得到高品质的β-Ga2O3薄膜，另外，确立β-Ga2O3外延晶片的量产技术后，目标是2024年度量产装置的产品化。用HVPE法制造的β-Ga2O3外延晶片主要用于SBD※12和FET※13，因此预计2030年度将成长为约590亿日元规模的市场(根据株式会社富士经济“2020年版新一代功率器件&功率电瓷相关设备市场的现状和未来展望”) 今后将实现批量生产装置，通过进入β-Ga2O3成膜装置市场和普及Ga2O3功率器件，为促进新一代EV等的节能化做出贡献。 　　【注释】 　　※1氧化镓(β-Ga2O3) 　　氧化镓是继碳化硅和氮化镓之后的“第三功率器件用宽带隙半导体”，是受到广泛关注的化合物半导体，是作为功率器件的理论性能压倒性地高于硅，也超过碳化硅和氮化镓的优异材料。 　　※2碳化硅(SiC) 　　SiC是碳和硅的化合物，是主要用于高耐压大电流用途的宽带隙半导体材料。 　　※3氮化镓(GaN) 　　GaN是镓和氮的化合物，具有比SiC更稳定的结合结构，是绝缘破坏强度更高的宽带隙半导体。主要用于开关电源等小型高频用途。 　　※4带隙 　　电子和空穴从价带迁移到导带所需的能量。将该值大的半导体定位为宽带隙半导体，带隙越大，绝缘破坏强度越高。β-Ga2O3的带隙约为4.5 eV，比Si(1.1 eV)，4H-SiC(3.3 eV)及GaN(3.4 eV)的值大。 　　※5功率器件 　　用于电力转换的半导体元件，用于逆变器和转换器等电力转换器。 　　※6卤化物气相沉积(HVPE)法 　　指以金属氯化物气体为原料的结晶生长方法。其优点是可以高速生长和高纯度成膜。 　　※7β-Ga2O3外延晶片 　　是指在晶片上形成β-Ga2O3的薄膜形成晶片。在成为晶片的晶体上进行晶体生长，在基底晶片的晶面上对齐原子排列的生长称为外延生长(外延生长)。 　　※8成功开发4英寸β-Ga2O3外延晶片，制造销售 　　(参考) 2021年6月16日新闻发布 　　" https://www.novel crystal.co.jp/2021/2595/" 　　※9战略性节能技术创新计划 　　摘要:“https://www.nedo.go.jp/activities/zzjp _ 100039.html” 　　※10金属氯化物 　　是作为HVPE法金属原料的化合物，代表性的金属氯化物有GaCl，GaCl3，AlCl，AlCl3，InCl，InCl3等。 　　※11外部供应技术 　　在HVPE法中，将金属氯化物生成部和成膜部独立分离，从反应炉外部使用配管等供给金属氯化物的技术。 　　※12SBD 　　肖特基势垒二极管(SBD:Schottky Barrier Diode)。不是PN结，而是使用某种金属和n型半导体的结的二极管。其优点是与其他二极管相比效率高、开关速度快。 　　※13FET 　　场效应晶体管( FET:Field Effect Transistor )。闸门电极二电压通过添加通道在区域产生电界根据电子或正孔的密度，控制源漏电极之间的电流晶体管是指。

【科学背景】在过去六十年中，晶体管尺寸的不断缩小得益于诸如鳍式场效应晶体管（FET）技术的创新、高介电常数绝缘材料的集成、改进的互连技术以及极紫外光刻技术的进步。这些技术不断推动了集成电路（IC）组件密度的提升。然而，尽管器件级的缩放取得了显著进展，封装级的进展却相对滞后，这突显了三维（3D）集成作为一种“正交缩放”方法的重要性。3D集成通过减少占地面积、降低功耗、提高带宽、缩短连接布线以及降低寄生损耗等优点，提供了一种有前景的解决方案，能有效突破传统二维尺寸缩放的限制。工业界目前主要采用铜微凸点和通过硅通孔（TSVs）来堆叠分别制造的芯片，但TSVs具有较大的占地面积，导致显著的寄生电容和热/机械应力。因此，单片3D（M3D）集成被认为是未来3D集成电路的关键技术，其通过在单个晶圆上顺序制造层间通孔，解决了TSVs带来的局限性。M3D集成实现了更高的垂直互连密度、更短的连线长度，从而提高了速度并降低了功耗，同时也允许在一个或多个层中集成非硅材料，以提升性能或丰富功能。然而，M3D集成在采用相同（非硅）半导体材料的互补FET方面仍处于探索阶段，这主要由于n型碳纳米管FET和p型二维FET的开发进展有限。本研究针对这一现状，美国宾夕法尼亚州立大学Rahul Pendurthi，Saptarshi Das教授团队展示了基于n型和p型FET的两层互补金属氧化物半导体（CMOS）芯片的M3D集成。这些FET采用通过金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术合成的大面积WSe₂ 制成。作者成功实现了晶体管级分区，将340个n型FET和340个p型FET分别放置在第1层和第2层。此外，作者展示了宽度为300 nm、间距为1 µ m的密集层间通孔，这在封装技术中达到了先进水平。同时，作者成功实现了包括27个反相器、12个NAND门和12个NOR门在内的3D CMOS电路。通过在不超过200°C的温度下制造M3D CMOS堆叠，本研究为2D/Si混合技术的后端集成提供了兼容的解决方案。这些成果不仅突破了传统封装技术的限制，还展示了二维材料在推动M3D集成方面的巨大潜力。【表征解读】本文通过拉曼光谱和光致发光（PL）测试，揭示了多层WSe2薄膜的晶体结构和光学特性。这些表征手段使我们能够深入理解WSe2的电子性质及其在CMOS电路中的应用潜力。针对WSe2薄膜中观察到的光致发光现象，作者利用透射电子显微镜（TEM）对样品进行了微观结构分析，得到了层间耦合效应及其对电子迁移率的影响，进而挖掘了WSe2在高效电子器件中的应用价值。在此基础上，通过扫描电子显微镜（SEM）和聚焦离子束（FIB）技术，本文获得了二维材料的详细形貌和结构特征。这些表征结果表明，WSe2在微米尺度下展现出良好的均匀性和层间一致性，进一步证明了其在集成电路中作为半导体材料的可靠性。特别是在对比不同厚度的WSe2样品时，作者发现其电学性能和光学响应显著依赖于层数，这为设计新型器件提供了重要指导。总之，经过综合的拉曼、PL、TEM和SEM等表征手段，深入分析了WSe2的结构特性和电子特性，进而制备出新型二维材料。这些研究不仅推动了对WSe2在集成电路中应用的理解，也为发展更高效的电子器件奠定了基础，标志着二维材料领域的又一重要进展。通过这些手段的结合，我们能够系统地解析材料的性能，并为未来的研究指明方向。【科学图文】图1：互补金属氧化物半导体CMOS 硒化钨WSe2 场效应晶体管FET的单片三维集成M3D。图2：大面积有机金属化学气相沉积法MOCVD WSe2合成和3D叠层制造。图3：单片三维集成M3D 互补金属氧化物半导体CMOS WSe2 场效应晶体管FET。图4：单片三维集成M3D逻辑门。【科学结论】本文首次成功实现了基于n型和p型WSe₂ 场效应晶体管的两层CMOS芯片的M3D集成，展示了二维材料在推动M3D技术方面的巨大潜力。这种集成方式突破了传统二维缩放的限制，为器件集成密度的提升和性能的优化提供了新的解决方案。其次，通过采用300 nm宽、间距为1 µ m的密集层间通孔，本研究实现了在两层芯片中连接超过340个n型FET和340个p型FET，标志着在高密度集成领域的显著进展。这种高密度的垂直互连方式不仅有效减少了互连线的长度，还降低了功耗和寄生损耗，提高了整体电路的性能。此外，本研究在200°C以下的温度下成功制造了3D CMOS电路，包括27个反相器、12个NAND门和12个NOR门，展示了M3D CMOS技术在实际应用中的可行性。这一成果表明，M3D技术不仅可以解决传统二维缩放中的热处理和性能问题，还为2D/Si混合技术的后端集成提供了兼容的解决方案。这些发现不仅扩展了M3D技术在高性能电子器件中的应用范围，还为未来在二维材料和3D集成技术方面的进一步研究奠定了基础。原文详情：Pendurthi, R., Sakib, N.U., Sadaf, M.U.K. et al. Monolithic three-dimensional integration of complementary two-dimensional field-effect transistors. Nat. Nanotechnol. (2024). https://doi.org/10.1038/s41565-024-01705-2

中国科学技术大学教授高敏锐课题组合成一系列暴露不同铜（100）和铜（111）晶面比例的铜催化剂，发现铜（100）/铜（111）的界面位点相比于单一的晶面展现了显著增强催化碳—碳电化学耦联的性能，对于利用二氧化碳制备多碳燃料具有重要意义。相关成果日前发表于《美国化学会志》。　　电催化二氧化碳还原制备高附加值化学品，是二氧化碳资源化利用的有效手段。近年来，科学界通过电催化二氧化碳制备能量密度高、应用前景广阔的多碳燃料取得很大进展，但其选择性和转化效率仍不尽人意。这主要由于二氧化碳转化为多碳燃料需经历动力学缓慢的碳—碳耦联过程。因此，设计并创制能高效促进碳—碳电化学耦联的催化剂至关重要。　　研究人员利用电化学测试表明，与其他铜催化剂相比，这种新型铜催化剂在电流密度为每平方厘米100毫安至400毫安时，均有利于催化二氧化碳到多碳产物的转化。多碳产物的选择性与铜（100）/铜（111）界面的长度呈现线性相关，证明该界面为催化碳—碳耦联的活性位点。原位拉曼和红外实验证明，在铜（100）/铜（111）界面处，能更好吸附中间体，展现更强的碳—碳耦联能力。理论计算进一步表明，铜（100）/铜（111）界面处电子结构被优化，促进了碳—碳耦联动力学。　　该项研究发现了铜原子排列变化形成的特定界面结构能更高效地催化碳—碳耦联，降低多碳产物形成过程中的关键步骤能垒，这一成果对于二氧化碳制备多碳燃料的电化学升级利用具有重要意义。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09508

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

9月4日，国家重点研发计划“新型显示与战略性电子材料”重点专项“大尺寸氧化镓半导体材料与高性能器件研究”项目启动会在杭州富阳顺利召开。 　　该项目由中国科学院上海光学精密机械研究所牵头，联合厦门大学、吉林大学、中国电子科技集团公司第五十五研究所、北京中材人工晶体研究院有限公司、复旦大学、电子科技大学、杭州光学精密机械研究所、杭州富加镓业科技有限公司多家单位协同攻关。 　　出席本次会议的专家有浙江大学杨德仁院士、长光华芯光电技术有限公司廖新胜正高级工程师、中国电子科技集团公司第四十六研究所林健研究员、中国科学技术大学龙世兵教授、电子科技大学罗小蓉教授、浙江大学盛况教授、中国航天科技集团公司第五研究院508所孙世君研究员、山东大学陶绪堂教授、中国科学院微电子研究所王鑫华研究员、中国科学院上海分院吴成铁研究员、南京大学叶建东教授、复旦大学周鹏教授。依托单位张龙副所长及项目和课题相关人员四十余人参会。杨德仁院士为本次会议专家组组长。 　　上海光机所副所长、杭州光机所理事长张龙研究员代表项目承担单位致欢迎词，感谢各位专家不辞辛劳，从全国各地来参加此次会议，并简要介绍了杭州光机所的总体情况。项目负责人齐红基研究员汇报了项目总体实施方案及各课题的研究内容、研究目标、实施方案等。 　　项目面向发展氧化镓基日盲紫外探测及功率电子器件的迫切需求，以解决氧化镓单晶衬底和外延薄膜缺陷与掺杂机制，微观电子结构、薄膜物性和器件性能构效关系等关键科学问题为基础，突破6英寸单晶热场设计、高质量外延膜生长、器件核心结构设计等关键技术，研制出新一代高性能氧化镓基功率及探测器件。 　　本项目的实施将打通氧化镓材料、外延到器件的全链路，研究成果有望逐步应用于电动汽车、光伏变电、舰艇综合电力、雷达探测、日盲紫外预警及环境监测等方向，对推动相关产业的技术创新、产业结构优化和经济发展具有积极的意义。同时也有助于打破国外相关技术封锁，提升我国在该领域日趋激烈的国际竞争中的地位，推动我国在宽禁带半导体领域的发展。 　　与会专家认真听取和充分论证了项目实施方案，并给予了充分肯定，对项目研究目标、研究内容及各课题间协调统筹、合作交流等方面提出了具有建设性的指导意见。专家组经过质询讨论后，一致同意通过项目实施方案论证。 　　会议期间，张龙副所长带领专家和项目组代表参观了杭州光机所。

纳米尺度的光电融合是未来高性能信息器件的重要发展路线。如何在微纳甚至原子尺度对光进行精准操控是其中的关键的科学问题。中国科学院国家纳米科学中心研究员戴庆研究团队率先提出利用极化激元作为光电互联媒介的新思路，充分发挥它对光的高压缩和易调控优势，不仅有望实现高效光电互联，而且可以提供额外的信息处理能力，从而进一步提升光电融合系统的性能。 　　该团队通过十多年的努力，实现了极化激元的高效激发和长程传输。在此基础上，研究设计并构筑了微纳尺度的石墨烯/氧化钼范德华异质结，实现了用一种极化激元调控另一种极化激元开关的“光晶体管”功能。研究表明该晶体管可实现光正负折射的动态调控，类似电子晶体管能切换(1,0)两个高低电位，为构筑与非门等光逻辑单元奠定了重要基础。该研究充分发挥了不同材料的纳米光子学特性，从而突破了传统结构光学方案如使用人工结构(超材料和光子晶体等)在波段、损耗、压缩和调控等方面的性能瓶颈。 　　与电子相比，光子具有速度快、能耗低、容量高等优势，被寄予未来大幅提升信息处理能力的厚望。因此，光电融合系统被认为是构建下一代高效率、高集成度、低能耗信息器件的重要方向。光电互联(电-光-电转换)是光电融合主的基础，相当于光电两条高速公路交汇的收费站。而现有硅基光电集成方案存在效率低(依赖多次光电效应)、体积大(光模块无法突破衍射极限)等问题，制约光电器件之间的信息流转。然而，光子不携带电荷且光的传输受限于光学衍射极限，相比于能轻易通过电学调控的电子，对光子的纳米尺度局域和操控并不容易。 　　极化激元是一种由入射光与材料表界面相互作用形成的特殊电磁模式(表面波)。它具有优异的光场压缩能力，可轻易突破光学衍射极限从而实现纳米尺度上光信息的传输和处理。 　　戴庆团队以攻克高速光电互联这一世界技术难题为目标，提出以纳米材料的表面波(极化激元)为媒介，实现高效光电互联的新思路。构筑光-极化激元-电转换路径相当于将高速公路的收费站改造成立交桥，具有显著优势：一是效率高，光/电激发材料表面波的效率相比光电效应提升潜力巨大；二是集成度高，光波转化成材料表面波可将波长压缩百倍轻松突破衍射极限，从而显著提升光模块集成度；三是算力强，材料表面波具有光子性质可进行高效并行计算，从而将现有光电融合的“光传输、电计算”拓展成为“光传输、电计算+光计算”，实现“1+12”的效果。 　　戴庆提出，我们利用电学栅压对极化激元这种光波的折射行为实现了动态调控，使其从常规的正折射转变到奇异的负折射。这好比可以像操纵电子一样操纵光子，为将来高性能光电融合器件与系统的发展提供重要促进作用。这一研究在应用上面向光电融合器件大规模集成缺乏高效、紧凑光电互联方式的重大需求，在科学上为解决突破衍射极限下高效光电调制的难题提供了新思路。 　　2月10日，相关研究成果以Gate-tunable negative refraction of mid-infrared polaritons为题，发表在《科学》(Science)上。该论文审稿人评价道，这证实了一项非常规的物理现象，为研究纳米尺度的光操控提供了崭新的平台。图示极化激元晶体管的基本原理，通过在氧化钼上覆盖石墨烯构筑范德华异质结，天线激发极化激元传输穿过界面后形成负折射。极化激元晶体管的光学显微镜照片

我国著名晶体学家、中国科学院院士、中国科学院物理研究所研究员范海福先生因病医治无效，于2022年7月8日14时在北京逝世，享年89岁。范先生真诚质朴，勇于开拓，科研成果独具特色，处于世界领先水平。他是国际上最早提出并成功地将小分子晶体结构分析中的"直接法" 应用于蛋白质晶体结构分析的学者之一。与李方华先生合作在电子显微学研究中引进X射线晶体学方法，创建出高分辨电子显微学中的一种新图像处理技术。将直接法的应用从三维空间拓展到四维以上的空间，使测定晶体的非公度调制结构或组合结构无需依赖于一个假想的模型。今天，我们以《中国科学技术专家传略 理学编—物理学卷4》中的个人传记，纪念和送别这位令人敬重的物理学家。|作者：古元新 郑朝德1早期求学和工作经历范海福1933年生于广东省广州市。父亲原是一位中学教师，后来经商。虽然范海福9岁时父亲就去世，但是父亲给他留下的影响是很深的。小学时。范海福有一次参加学校的重要活动。留影时因站位靠边、靠后，拍出来的照片几乎找不到他的踪影。父亲看后在照片边框上题注："不必居前列，守真不为名；埋头其苦干，昂首迈前程。"父亲对待他人，不论地位高低都一视同仁，并以诚相待，这给范海福留下特别深刻的印象。母亲是一位中、小学教师。她十几岁的时候，因反抗包办婚姻，在一位小学老师的帮助下只身从农村跑到广州。之后，通过半工半读完成了中学学业并考进了大学。母亲使范海福养成了"认理不信邪"的习惯。范海福中学时期就读于广州中山大学附属中学。这所学校有很好的教师、五花八门的学生和比较宽松的环境。老师中对范海福影响较深的有教语文并兼班主任的谭宪昭、教物理的黄杏文和教化学的袁凤文。他们讲课深入浅出、条理清晰，常举一些生动而寓意深刻的例子。他们对学生关怀爱护、诚恳亲切。范海福和谭老师接触更多些。对老师，范海福有时既狂妄又调皮，谭老师总是耐心地引导。范海福对谭老师有过几次无礼的顶撞，终因谭老师的宽容和善意而感到内疚，并打心里对谭老师更加敬重。中学时期，范海福起初只对语文、美术和音乐有兴趣。一位志趣相投的同学是他的好友，那位同学教会范海福吹口琴。不久，他发现范海福的口琴水平超过了自己，于是放下口琴学起了小提琴。范海福又向他求教小提琴。他还是毫无保留地给予帮助。结果，发生在学口琴过程中的事情又重演了。那位同学又放下了小提琴，但丝毫没有影响与范海福的友谊。几十年来，范海福不断地审视自已与同事、同行之间的关系。检香自己在学术上是否能够做到同样的毫无保留。初中二年级时，母亲给范海福买了一本顾钧正编著的《少年化学实验手册》。范海福觉得化学实验好玩，于是在家里搞起一个"实验室"。由于条件所限，不可能完全按照"手册"去做实验，必须找一些代用品和变通办法。这就要求比较彻底地弄清实验的原理并多看几本参考书。为此，范海福跑遍了当时广州市所有他能进得夫的图书馆，从此养成了看课外书和独立思考的习惯。进入高中阶段后，范海福又多了几位喜欢理科的要好同学。他们在课余时间经常一起做无线电和化学实验，探讨课堂内外各种感兴趣的问题。有时也会发生激烈但无伤友谊的争论。争论使他对问题有更深刻的理解，锻炼了思维方法，培养了表述能力。范海福1952～1956年就读于北京大学化学系。他有幸聆听当时国内一流的专家学者讲课。这是范海福打下学业基础、形成思维方法、入门科学研究的关键时期。唐有祺是范海福的晶体学启蒙老师。范海福大学毕业多年后仍得到唐先生许多帮助。大学期间，还有几位老师对范海福以后的科研生涯有重要的影响。傅鹰归国前已是国际知名的胶体化学家。他讲课精辟透彻、风趣幽默。他特别强调学以致用。开学第一课，他就公开期末考试的一道必答题："举一个你亲身经历的例子来说明一条胶体化学的原理"，附带要求："这个例子不能是我在课堂上讲过的，也不能是其他考生举过的。否则你最多只能得3分（5分是满分）"！几句话就让一班学生随时随地注意周围发生的各种自然现象，并试着用刚刚学到的胶体化学原理去加以阐释。这在教学法中堪称一绝。徐光宪为人平易谦和，他在讲课之余还向同学们介绍自己的科研经验，告诫他们，科学研究的路途中会有一些地方"花草很好看"，但是不要因此迷失方向，偏离更重要的目标。周光召是当时给化学系讲课的最年轻老师，也是最受欢迎的老师之一。他讲理论物理的"化学系精简版"。没有现成的教材，来不及写讲义，上课也没有写好的提纲，就手拿一支粉笔，边讲边写。一年下来，用心的同学只要记下关键的话语。抄下黑板上的公式，就成一部好讲义。周先生不仅讲授物理内容，更注重训练思维方法，要求学生对于类似的概念不仅要看到它们的雷同，更要弄清它们的差异。大学三年级时，范海福在大连石油研究所陈绍礼的指导下作科研实习。陈老师是刚从美国归来的青年学者，待人友善诚恳。他的书桌旁有一个许多小抽屉的柜子，里面全是文献卡片。范海福跟陈老师学会了上图书馆查文献，通过对文献资料的分析对比得出自己的推论，然后用实验去检验。大学毕业以后，范海福一直在中国科学院物理研究所（1958年10月以前称为应用物理研究所）工作。2"发明一种新方法，可能比测定十个新结构更重要""发明一种新方法，可能比测定十个新结构更重要" 这是范海福在物理所的导师吴乾章与他第一次见面时说的话。这里说的"方法"，是指晶体结构分析方法。晶体结构分析方法主要有两大类，即以X射线衍射为代表的衍射分析方法和以电子显微术为代表的显微成像方法。电子显微镜的成像过程也可以看作两个相继的电子衍射过程。因此可以说，衍射分析是晶体结构分析的核心。如果入射波在晶体中只被衍射一次，晶体结构同它的衍射效应之间就有互为傅里叶（Fourier）变换的关系。这里说的衍射效应，是指从晶体向不同方向发出的衍射波的振辐和初相位。衍射实验可以记录下衍射波的振辐，但是一直还没有普遍适用的方法来记录由晶体发出的衍射波的相位。因此。要想从行射效应的傅里叶变换解出晶体结构，就必须先设法找回"丢失"了的相位。这就是晶体学中的相位问题，它一直是研究晶体结构分析方法的关键问题。1956年范海福在吴乾章的指导下开展了"光学模拟"的研究。其要点是用光学衍射模拟X射线衍射，以了解物体与衍射图之间的精细关系并从中寻找解决相位问题的途径。这项研究在1957年中止。1959年吴乾章按当时中国科学院杜润生秘书长的指示，重新建立了一个从事单晶体结构分析的研究组。吴先生还请苏联专家И. В. Яворский（约 维 亚沃尔斯基）来指导X射线分析工作，请中国科学院数学所干寿仁来讲概率论基础。他们两人对这个组的成长都起了很重要的作用。范海福从这个研究组建立伊始就对当时还处干发展初期的"直接法"产生兴趣。这种方法是要在一定的约束条件下从一组衍射振幅"直接"推定相应的衍射相位。1965年范海福发表了他最早的两篇直接法论文。第一篇论文提出将直接法与重原子法相结合的思路，后来由此衍生出用直接法处理由赝对称性引发的"相位模糊"（phase ambiguity）问题；第二篇论文提出将直接法与同晶型置换法或异常衍射法相结合的思路，这是直接法进入结构生物学领域的一个发端。这两篇论文得到本所吴乾章、吉林大学余瑞璜、中国科学院副院长吴有训的鼓励和支持。可惜这方面的研究很快就进入了持续十多年的"冬眠"时期。尽管如此，已经发表的论文还是留下了一点历史的印记。国际著名的晶体学直接法专家C. Giacovazzo在其1980年出版的专著中以近3页的篇幅详细地引述了他的这几篇论文。1980年的晶体结构分析方法研究组。左起：古元新、郑朝德、千金子、许章保、范海福、韩福森 、郑启泰3.走出传统领域"文化大革命"期间，国际上的直接法研究得到飞速发展，并逐渐在小分子晶体结构分析领域取得主导地位。它成十倍地提高了解析小分子单晶体结构的能力和效率，有力地推动了结构化学的发展并促成了基于小分子的药物设计的创立。为此，直接法的两位先驱J. Karle 和H. Hauptman于1985年获得诺贝尔化学奖，在庆贺之余，不少人在问：诺贝尔奖之后的直接法研究还能做些什么？1987年第十四届国际晶体学大会期间为庆祝 Karle 和 Hauptman 获得诺贝尔奖，举办了一个学术报告会。主席是直接法先驱之一，英国皇家学会会员M. M. Woolfson。报告人连Hauptman和Karle在内共有5人，范海福是其中之一。他以"Outside the traditionalfield"为题作报告提出，诺贝尔奖之后的直接法应该走出传统领域去开拓新的应用。他指出了4个发展方向∶（1）从单晶分析到粉晶分析；（2）从X射线晶体学到电子显微学；（3）从周期性晶体到非公度晶体；（4）从小分子晶体到生物大分子晶体。其实，那时范海福和同事们已经在"（2）"、"（3）"、"（4）"3个方面展开了工作，并已取得了初步的成果。9年后，1996年第17届国际晶体学大会的一个分会主席 S. Fortier 在她的总结报告中采用了上述提法。其报告的开头写道∶"这个小型报告会Direct Methods of Phase Determination的着重点正如范海福所概括的，是直接法的应用向传统领域之外转移；从小分子到大分子；从单晶到粉晶；从周期结构到非公度结构；从X-射线数据到电子衍射数据。"自20世纪80年代中、后期至今，我国在上述4个领域中的3个领域一直具有重要的国际影响。1978年范海福（后排左2）初出国门，随中国晶体学代表团（团长唐有祺教授，前排左2）在英国晶体学家、诺奖得主Dorothy Hodgkin（前排左1）家中做客4.从X射线晶体学到电子显微学高分辨电子显微学是研究固体材料微观结构的重要手段。许多材料由于晶粒太小或缺陷严重而不适于X射线分析，却宜用电子显微镜观察。然而，高分辨电子显微像往往因电子光学系统的像差而严重畸变；其分辨率又远低于相应的电子衍射图，在多数情况下不足以辨认单个的原子。因此，高分辨电子显微像需要经过特殊处理才能反映出物体内部的结构细节。国外常用的处理方法，实验量大、计算繁复，而且事先对被观察试样的结构要有个大致的了解，这就局限了高分辨电子显微学的应用。另一方面，X射线晶体学中的直接法实质上是一种特殊的图像处理方法。在高分辨电子显微学中引入直接法，将可创立新的图像处理技术。从20世纪70年代起，范海福与李方华合作，建立了用于高分辨电子显微学图像处理的新方法。这一方法将衍射分析与显微成像结合起来。与原有的方法相比，所需的实验工作量较少，计算过程也较简捷。尤其是无需对被测试样的结构预先有所了解。具体的处理过程分为两步：第一步是图像解卷，即利用衍射分析中的算法消去由像差引起的图像畸变；第二步是提高分辨率，先由校正过的电子显微像经傅里叶变换求出低分辨率衍射点的相位，然后结合电子衍射图的信息，通过直接法相位外推获得接近衍射分辨极限的结构像。这一方法曾成功地用于处理一张Bi-2212高超导体的高分辨电子显微像。经过处理后的图像，除校正了畸变外还将图像的分辨率从2 提高到1 ，Cu-O层上的氧原子也清晰可见。1987年与夫人李方华院士在悉尼海滨5.从周期性晶体到非周期性晶体通常，晶体结构分析都假定晶体具有严格的三维周期性。但是实际的晶体都有缺陷，基于衍射效应的晶体结构分析只给出大量晶胞的平均结果。在实际的晶体中，原子往往会发生取代、缺位或偏离平均位置等缺陷。如果这种缺陷的分布本身具有周期性，就形成所谓调制晶体。缺陷分布的周期若为晶体周期的整数倍，即形成公度调制结构或称超结构。缺陷分布的周期若非晶体周期的整数倍，则开形成非公度调制结构。非公度调制是晶体缺陷长程有序分布的一种形式，它对晶体的性质有重要影响。目前国际上用于测定非公度调制结构的流行方法均在某种意义上属干尝试法。其要点是先假定一个调制模型，算出其衍射效应，然后同实验结果比较，并据此对模型进行调整和修正。这种方法费时、费事，易出差错。因此，有必要建立一种更直接、更有效的方法以代替尝试法。非公度调制结构就其整体而言，在三维空间不具备严格的周期性。但是，它可以表示为一个n-维（n3）周期结构的三维"截面"。因此，先对那个-维周期结构求解，然后用一个三维的"超平面"去"切割"所得的n-维结构，就可以导出三维空间中的非公度调制结构。为了在维空间中求解晶体结构。首先需要将现有的晶体结构分析方法从三维室间推广到多维空间。范海福等人在1987年首先将直接法推广到多维空间，建立了直接法测定非公度调制结构的理论。这一方法曾用于研究高Tc 超导材料Bi-2223晶体的非公度调制结构。有关结果由赵忠贤在1991年的诺贝尔庆典报告会上向国际超导界展示。范海福和同事们还将用于电子显微学图像处理以及用于从头测定非公度调制晶体结构的直接法综合到一个程序句 VEC（Visual computingin Electron Crystallography）中。该程序包自2000年在网上发行以来，已有来自60多个国家和地区的一千多人下载。6.从小分子晶体到生物大分子晶体蛋白质的晶体结构分析是结构生物学的重要实验基础。晶体结构分析的理论和实践水平，直接关系到结构生物学的发展。结构未知的蛋白质可分为两类。其中一类虽然本身的结构未知，但是有结构已知的同源类似物可供参照；另一类则是"完全未知"的，也就是没有结构已知的同源类似物。前者在近年来解出的蛋白质结构中约上70%。后者所占比例较小然而更难解决。测定前者的主要方法是"分子置换"（MR）法，测定后者的主要方法是"多对同晶型置换"（MIR）法和"多波长异常衍射"（MAD）法。MIR和MAD有一个共同的缺点，就是对试样制备有特殊的要求，而且实验量和计算量都较大，遇到晶体试样不易制备或者晶体易受辐照损伤的情况就不便使用。因此，用单对同晶型置换（SIR）法或单波长异常衍射（SAD）法来代替就是合乎逻辑的出路。但是，从SIR或者SAD的实验数据不能唯一地确定衍射相位。在多数情况下每一个衍射点的相位都有两个可能的解（双解）。要利用SIR或SAD数据，必须设法解决这一问题。1965年范海福提出用直接法破析SIR或SAD的相位双解问题。1982年H. Hauptman发表了一篇整合直接法和SAD数据的论文（Acta Cryst.，1982，A38∶632-641）。其目标与范海福在论文中提出的相同，但方法各异。Hauptman还以"Direct methods and anomalous dispersion"（直接法与异常散射）作为他1985年诺贝尔奖获奖演说的题目，表明他在"诺贝尔奖之后"将以此为研究重点。从1983年起，世界上著名的直接法研究小组纷纷投入这方面的研究。由此掀起的"国际竞争"一直延续了大约20年。在中国，范海福和同事们在原先的基础上作了重大的改进和发展，干1984～1985年间发表了5篇论文。这些文章得到国际同行包括竞争对手的肯定评价。1988年应中国科学院邀请，美国科学院派出了一个"生物技术"代表团到中国考察。当时中国科学院没有安排他们访问物理研究所。但是他们在其考察报告Biotechnology in China（美国科学院出版社，1989）一书中，仍然认真地评述了范海福和同事们在20世纪80年代中期的工作（见原书32-33页）∶研究精选在文献调查中显示，中国的某些研究已经达到国际水平。下节介绍那些在基础和应用生物技术方面前景最好的项目… … X射线晶体学… … 在北京物理研究所，范海福及其同事们已经使用概率相位推演方法测定越来越大的生物分子的晶体结构。他们是最早发展并使用随机起始、从头相位推演技术的一员。这一方法的优点在于无需对重原子衍生物在不同波长下作重复的测量。最近范（海福）小组用2分辨率的X -射线单波长异常散射数据重新测定了 avian pancreatic peptide 的结构，以此展示其方法的精确性。这一方法终将能够直接测定一系列肽和蛋白质的结构。这对蛋白质工程将有广泛和重要的潜在意义… … 范海福和同事们的后续研究，印证了美国考察团的预言。1990年，他们用直接法推定一套2.0 分辨率的SAD数据的相位，获得可以跟踪解释的电子密度图。1995年，他们进一步提出用直接法和"电子密度修饰法"协同处理蛋白质的SAD数据，并用3.0 分辨率的SAD数据证实这样的方法可以解出蛋白质streptavidin的晶体结构。这个结构原本是用3倍于SAD的MAD数据解出的。1998年，英国的同行用范海福和同事们所发展的方法和程序从2.1 分辨率的SAD数据解出一例原属未知的蛋白质晶体结构（Acta Cryst.，1998，D54∶629-635）。2000年，基于范海福等人的方法编写的程序OASIS被国际上使用最广泛的蛋白质晶体结构分析程序库CCP4 正式采用。成为其中用干推演SAD或SIR衍射相位唯一的直接法程序。进入21世纪以来，范海福和同事们针对蛋白质晶体学的直接法研究又有新的进展。2004年，他们提出SAD或SIR衍射相位的"双空间迭代"方法，将原有方法的功效提高了好几倍，同时使直接法在蛋白质晶体结构分析中从相位推演的环节进一步渗透到自动建模的环节。2007年，他们又提出无需SAD或SIR信息的"结构碎片双空间迭代扩展"方法。这一方法使直接法得以同蛋白质晶体结构测定中使用最多的分子置换（MR）法相结合并显著地提高了它的功效。同时，也使直接法扩大了在"自动建模"这一重要环节中的影响。2004～2009年，范海福和同事们完成了OASIS程序的3个更新版本。OASIS程序已经被国内外（包括中、英、法、美、日、德）的结构生物学家使用，解出多例用其他方法难以解决的蛋白质晶体结构。OASIS的2006版本已被CCP4的最新版本（2008）采用以代替原有OASIS 2000版本。此外，欧洲分子生物学组织EMBO所建立的、向世界各科研单位提供网络在线服务的蛋白质晶体结构分析自动化流水线 Auto-Rickshaw 从2006年起采用OASIS作为执行相位信息和结构模型循环迭代的关键程序。1996（或1997）年10月，左起：章综、范海福、蒲富恪、李荫远、梁敬魁、李方华，在物理所A楼2层接待室7.躬耕不息已过古稀之年的范海福仍然坚持在科研第一线。他和同事们一起讨论、研究工作的具体细节，评估学科发展趋势，提出新的目标并为此和同事们一起协同工作。长期与范海福一起工作的同事们的感受是；他在科研团队中既是"帅"又是"将"和"兵"。他不仅把握研究方向、选定课题，还会亲自动手。像主要由其他同事完成的SAPI和OASIS程序，他都亲自参与了一部分代码的编写。他熟知团队中每个人的能力和特点，善于调动每个人的积极性。范海福认为在科研团队中应该有和谐皆的氛围。而"和谐"应该以相互了解、相互尊重为基础。他会时常自问，是否每—位同事的劳动都得到了应有的尊重？范海福对年轻人的要求是严格的。他布置的任务定会跟踪检查；另一方面，他会无保留地向年轻人介绍自己的经验和教训，详细地解释每一个选题的思路，注意在学术上给年轻人提供自由发展的空间。8.人云不亦云两个无机化学实验在大学时期，范海福很得意的两个无机化学实验可能也是他所做的最让老师生气的两个实验。一个是要证实碳酸钙能溶于二氧化碳的水溶液。按当时从苏联搬来的一本实验教程，要将碳酸钙粉末放入盛蒸馏水的烧杯中，然后通入二氧化碳直至溶液成碱性。许多同学做了几十分钟也没有结果。范海福装了半试管澄清的石灰水溶液，然后通入二氧化碳。一两秒钟后就出现白色沉淀，这就是碳酸钙。继续通入二氧化碳，白色沉淀消失，这就说明了碳酸钙能溶于二氧化碳的水溶液。整个实验只用了大约1分钟。另一个实验是要证实碳酸钙加热后可以变成能溶于水的氧化钙，使水溶液呈碱性。"教程"要求把碳酸钙放入坩埚再用煤气灯烧半小时。范海福用一把镊子夹了小块碳酸钙直接放在火焰的外沿，只烧了几秒钟实验就完成了。两个实验连准备带收拾一共不到10分钟（整个实验课是一个半小时），然后他得意地溜出了实验室"自由活动"去了。事后老师批评他不重视苏联"老大哥"的经验和不遵守课堂纪律。范海福只接受了第二项批评。苏联专家1959年，苏联专家И. В. Яворский（约 维 亚沃尔斯基）到物理所指导范海福等人开展 X射线分析工作。范海福从Яворский那里学到不少理论和实践的知识。Яворский对范海福也很满意，经常和范海福单独讨论学术问题（有翻译在场）。有时候，他们之间有学术上的争论。双方都觉得这很正常而日很有好处。但是个别领导却"提醒"范海福∶要尊重苏联专家！范海福的回答是∶"我非常尊敬苏联专家，但这不等于不能表达不同的学术见解"。Яворский回国后不久的1960年，范海福因所谓"对苏联专家的态度" 被批判，并被提升到"反苏"的高度。面对当时的环境，范海福并没有写出哪怕是一个字的"检讨"。事后范海福听说，Яворский回国以后给他来过封很长的信。他确信，那一定是写满友谊和鼓励的信。只可理科学奖。看来有关工作人员和多数评委都宽容了范海福的 "与众不同"。