氧乐果和氧化乐果是同一种物质吗,为什么定性定量离子不一样?氧乐果(156/79/110)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812312331245588_388_3095449_3.png[/img]氧化乐果(213/88/171)[img=,690,851]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901011442256903_281_3095449_3.jpg!w690x851.jpg[/img]
用DB1701(30*0.25*0.25)做氧化乐果、二唪农,两峰能分离,出峰时间相差0.13min,该柱子用两年后,柱效逐渐降低,同样的条件件,氧化乐果、二唪农完全重合,有无别的型号的色谱柱做这两种农药,分离效果较好的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305231631_441244_1645480_3.jpg2011年氧化乐果、二唪农出峰情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305231635_441247_1645480_3.jpg2013年氧化乐果、二唪农出峰情况。
氧化乐果峰形不佳,如何改善?
不知道为什么,不管是混标还是单标,氧化乐果的峰都不出来,我都把氧化乐果浓度增加到5PPM了,还只有一个很小的峰,以前刚接手的时候都没有这回事,请问各位有没有遇到过这个问题?(一般都会遇到吧?),有没有什么好方法?我这里用的是AGILENT 6890A FPD检测器,柱子是DB-1701,称管是底部有锥的那种,仪器条件:进样口220, 检测器250,升温80----------250(2min) 15度每分钟,柱流量6.9ML/min,尾吹60ML/min(0.75).载气节省20(2min),进样模式是不分流进样,常压,空气氢气比例是100:75,不知道是不是标样有问题还是氧化乐果本身分解很快,混标时,其他标样都没有问题,出峰都很正常,理论上说,氧化乐果沸点才135,应该不存在,进样口温度过低吧?升温程度就算速度太快,对它的影响应该也不会那么大,而且这个样品经常要用来做实验,都快急死了,不知道大家有什么好方法解决?
请教各位老师,我打农残混标时 氧化乐果 和 乐果比较前几天的峰面积都有很大程度的减小期间 我改过升温条件和流量 是否与之有关 我用的是 安捷伦6890N DB1701 FPD检测器 是不是氧化乐果和乐果 不易保存 容易分解?还是别的什么原因?改变柱温对他们的响应值有影响呢?请教!
我最近做氧化乐果做不出来(NPD)。仪器灵敏度很好,衬管也是刚换的,即使不添玻璃棉氧化乐果的灵敏度也很低,1PPM也不出峰,标品也是刚配的,实在找不出原因,请各位多多指教!
氧化乐果峰小,峰形差,如何改善?
小麦中氧化乐果的检测,用GB23200.113方法检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上氧化乐果多大浓度能出峰,用什么配标液?
大家好,我现在在用agilent 6890N、FPD检测器、DB-1701毛细管柱做有机磷类农药,总共需要做十一种农药,现在的问题是别的十种农药做出来都没问题,峰形,响应什么的都很好,只是氧化乐果做的时候,出5、6个峰,一开始以为是标准品污染,重配了0.3ppm的氧化乐果,并且清洗了进样针后,做出来任然是5、6个峰,想请教大家可能会是什么原因,谢谢。我用的是NY/T 761-2008中的单进样器单柱方法。
氧化乐果在分析过程中容易发生降解,出峰响应损失很快,你是如何分析这个组分的?
氧化乐果低浓度不出峰,我用的是氮磷检测器的,高浓度能出峰 低浓度就不会出峰,请问怎么解决呢?调高灵敏度吗?
在做有机磷标准品的时候,氧化乐果响应特别低,不知道大家有没有这种现象,又是如何解决的?
用DB1701柱(30*0.25*0.25),氧化乐果、二嗪农时间很近,混标时两者重合,如果不换柱子,有什么办法能分开吗?升温速率调慢试过了,不行。
为何农药氧化乐果原油不溶于丙酮?我想做气相、,请教有经验者,非常感谢! 主要想请教一下氧化乐果丙酮标准溶液怎么配制。
还有个问题,hp-5的毛细柱做有机磷,氧化乐果为什么不出峰,试过很多次,标准品也是新打开的,不知为何,求解??? 谢谢
氧化乐果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上出峰都很小,用基质配置,加分析保护剂,用高惰性衬管。除了这些办法,还有什么能够提高它的灵敏度?
最近在做葡萄酒中的乐果和氧化乐果,乐果还可以,可是氧化乐果很不稳定!标准品也是不稳定,样品和标样的保留时间对不起来。没有气质无法准确的对其定性,好像是存在两种物质间的转化,不知道有没有版友遇到过这样的情况??
最近气相做氧化乐果一直不出峰,不知道是标准品的问题还是仪器条件的原因,在网上查到氧化乐果不稳定,热易分解。不知道是不是这个原因分析原因有可能有以下几点,不知道大家觉得那种可能性比较大,或者大家有新的看法可以说说您的看法1、标准品分解的问题(这个原因可以排除,先后更换过好多次标液,新买的标液同样不出峰)2、柱子或者进样口衬管脏了,严重吸附造成。(色谱柱进样端截去一段,衬管更换新的,无济于事)3、进样口温度太高造成氧化乐果分解,不出峰(疑问,以前也是同样的温度出过峰)还有其他的原因吗?
[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物,色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为,柱温80℃,升温速率20℃/min,在260℃下保持3min,5℃/min,在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速:恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速:80mL/min。空气流速:100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下,其他耗材和设备如衬管,堑圈均无污染,气源纯度均达到99.999%,单标和混标均不出峰,请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰?氧化乐果可能会在沸点135℃分解,这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见![/td][/tr][/table]
上周用做农残检测发现检测氧化乐果标样不出峰,其他样品如乐果、三唑磷等正常出峰。加大浓度上机检测也不出峰。请问该从哪些方面排查问题???
我刚开始做气-质,用的是安捷伦的仪器,HP-5M柱,跑了一针氧化乐果,色谱峰还可以,但是我通过谱库检索确定质谱图中的乐果却找不到,是不是我们的谱库里面没有有机磷农药,需要有特殊的谱库么?
氧化乐果分解成2个峰。进样器温度为200度,检测器300度,NPD检测器,HP-5柱:30*0.32*0.25。[font='Times New Roman']图见附件[/font]
试用了多种柱子无法将氧化乐果和甲拌磷分不开,请大虾指教!
[em10] [em16] 用标样甲胺磷和氧化乐果时,经常出现峰面积不稳定现象,请教行家,该如何处理?
大家都是怎么处理的呀?氧化乐果的性质是易溶于丙酮、水等这个该采用什么方法提取呢?按照GB/T5009.20的方法似乎不太合适,不知道大家有没有更好的办法?请高手指教,谢谢!
因为今天做甲胺磷 氧化乐果的时候 发现响应值比上次缩小了4倍,所以考虑衬管脏了,换了新衬管后,这两个峰却蒸发了,毒死蜱和甲基对硫磷有峰出,而且响应有所增高。
请问各位大神!这是什么情况!如何改善!是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定氧化乐果!第一针还正常。第三针就出现两个了!改变了流动相比例。本来一开始20-最后90还ok。因为出峰时间太早!后面调整一开始5-90。不知道是氧乐果的分子结构问题还是流动相比例问题?还是需要水里加酸?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907032204086843_6825_3946612_3.png[/img]
各位大哥,小弟前段时间做了一个P混标(7种农药),自己认为实验没有错,但在上机(岛津2010)时候,单单不见氧化乐果出峰,大哥们帮分析一下,具体情况有几个?多谢了!
本人在做实验的时候发现特丁磷和氧化乐果的保留时间非常接近,在不用质谱定性的情况下,如何优化条件使二者分开呢?用的柱子是1701,条件是50-200-240,速率是20度每分钟。谢谢
请教:6890的FPD柱子衬管用一段时间之后,乙酰甲胺磷,氧化乐果标样出峰就不行,有时就没峰?什么原因?