用732阳离子交换树脂和717阴离子交换树脂分离氨基酸,简单糖和低分子有机酸,其中氨基酸吸附在732树脂上,有机酸吸附在717树脂上,解吸时,是用洗脱液流经离子交换柱的效果好,还是用萃取法效果要好(上树脂与洗脱液混合,在摇床上振荡,过滤的溶液即为吸附的组分)?谢谢!!!
现需用离子色谱法测小分子有机酸,浓度在十几ppb到几个ppm间,因水相中含有铁等金属阳离子,需去除,想请问下怎么去除?用阳离子交换柱的话具体怎么做,因没做过,不了解。阳离子交换柱需要自己装柱么,有没现成的像固相萃取柱那样的卖?非常感谢!
请教:有一强极性有机酸混合物,若用离子对色谱法分离,请问在流动相中应加入阴离子还是阳离子来形成离子对?
已知含量的氨基酸,糖和有机酸的混合液,先后流经H+型732阳离子交换树脂和OH-型717阴离子交换树脂,用柠檬酸纳溶液洗脱732阳离子交换树脂,用甲酸717阴离子交换树脂,可以检测到氨基酸组分,但检测不到糖组分,不知道是什么原因?是732和717离子交换树脂转型有问题吗?谢谢!
请教:用离子交换树脂分离氨基酸、简单糖和低分子有机酸,现在需要知道经过阳离子树脂后,糖是否流完,需要简单快速的方法?曾用把3,5-二硝基水杨酸与葡萄糖滴到滤纸上,在酒精灯上烤干,看是否出现棕红色,但与3,5-二硝基水杨酸与蒸馏水滴到滤纸上的效果没有什么区别。 不知道是操作问题,还是方法就行不通?如果此方法行不通,用蒽酮检测可以吗(操作同3,5-二硝基水杨酸)?如果都不可以,还有什么方法?请指教!谢谢!
离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效,但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方,还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先,得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取,比如用80%的乙醇,这样能把有机酸提取完全,还能避免蛋白质啥的溶出来,影响后续操作。提取完别忘了过滤,一般用0.45微米的滤膜,这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要,根据你要分析的有机酸类型,选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后,要用合适的缓冲液平衡,比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液,让柱子处于稳定状态,这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱,然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说,可以用含有氯化钠的梯度洗脱,这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中,要控制好流速和洗脱液的pH值,这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后,用检测器检测,比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据,通过分析峰面积或峰高,结合标准曲线,就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好:可能是柱子污染了,需要清洗柱子,或者检查流动相是否配制正确。 回收率低:可能是样品提取不完全,可以尝试改变提取条件,或者增加提取次数。 基线不稳:可能是检测器没有稳定好,需要让检测器充分预热,或者检查流动相是否有杂质。 好啦,今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂,但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法,就能轻松搞定食品中有机酸的分离。
用C4-100阳离子柱柱分析锌离子样品,流动相为酒石酸和吡啶二羧酸混合溶液,但是锌在流动相中会发生解离,问:要求用有机酸做缓冲溶液调节pH值到5-7左右,什么酸比较合适呢?急!!!
概述一般而言,反相,离子交换/尺寸排阻色谱方法常用于粮食中的有机酸分析。反相色谱中,常用ODS柱,使用酸性洗脱液抑制有机酸和固定相之间的离子相互作用。尽管采用了这种洗脱条件,当实际样品直接注入色谱柱时,在色谱图上也常出现异常的峰形。我们调查了在TOSOH IC-2010离子色谱系统有机酸峰形异常的问题。本文讨论了在不同的实际样品中色谱条件对提高有机酸峰形的影响。实验色谱柱分析柱:TSKgel ODS-100V,3um,4.6mmID*15cm预柱:TSKgel SCX,5um,H型,4.6mmID*2cm分析柱由日本Tosoh生产,预柱由Tosoh国内自制。仪器仪器:离子色谱 IC-2010 (Tosoh,日本),UV-8320IC (Tosoh)数据处理:离子色谱工作站(Tosoh)化学品和试剂洗脱条件中的水以及样品制备均使用Milli-Q水纯化系统 (密里博,日本)洗脱溶剂和有机酸标准品从Wako 标准品公司采购 (日本)增强型树脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制备的阳离子交换树脂 (Tosoh)1: ODS色谱柱上有机酸的异常峰形http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2012/05/1337926485png_small.jpg样品1:酒石酸(250mg/l) 2:甲醇(500mg/l) 3:苹果酸(500mg/l) 4:乳酸(500mg/l) 5:醋酸(250mg/l) 6:柠檬酸(250mg/l) 7:丁二酸(250mg/l) 8:反丁烯二酸(250mg/l) 9:丙酸(1000mg/l) 10:丁酸(250mg/l)条件 色谱柱:TSKgel ODS-100V 3um,4.6mmID*15cm洗脱液:0.1%H3PO4 样品溶剂:水流速: 1.0ml/min 温度:40℃进样量:30ul 检测器:UV210nm仪器: IC-2010和UV-8320IC
想问问大家,阴离子抑制柱的能否测有机酸阴离子呢?你们都做过哪些项目呀?
最近做有机酸测试,不知道甲酯化成分如草酸二甲酯;丙二酸二甲酯;苹果酸二甲酯;柠檬酸三甲酯和己二酸甲酯 ,它们的定性和定量离子分别是什么?请赐教,着急啊。
有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定有机酸的前辈吗?用戴安AS11-HC的色谱柱行吗?甲酸 草酸的标准物质在哪里购买
各位朋友好,我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸,所用电源为正电压(0-30KV),总是不出峰。查文献,测定以上各酸都是负电源,缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源,缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源,能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?不都是酸吗,用正电源,阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?
如何测定高含量无机盐中的有机酸离子?
如何测定高含量无机盐中的有机酸离子?
离子色谱能测哪些有机酸?各用什么检测器呢?
我使用DX200型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定果实有机酸,已测定果实中的13种有机酸,可是其总酸值还是比常规的可滴定酸低得多,有机酸的离子形式通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可测定,但滴定法却未必,由此说来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定值更高才对.这是何原因?
有使用过LC-10AT VP型HPLC(shimadzu)测过有机酸或者熟悉Shim-pack SCR-102H和IC-A3型分离柱以及Amberlite IR-120(H-型)阳离子交换树脂和AG 1-X8(甲酸型)阴离子交换树脂的朋友没?想请教下.
用高压毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]快速分析碳酸饮料中的阴离子和有机酸
[color=#444444]求助氨基酸与有机酸形成的有机盐的质谱解析问题,请高手帮忙,有分子离子峰出现吗?还有M+与M-作出的谱图不一样,原因是什么,离子源是EI,[/color]
仪器是ICS-1000,淋洗液:全氟丁酸,再生液:四丁基氢氧化铵。基线稳定,但是出峰觉得峰面积和峰高太小,比说明书上标准图少一倍。背景电导26us左右。是什么原因?另外,在《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法与应用》上看到有用碳酸钠和碳酸氢钠做淋洗液,好像是接自再生电解抑制器,电导池检测就可以做有机酸。真的行吗?
分析的有机酸样品是直接溶于调节好的pH缓冲液中,还是用去离子水另外配置?如果有机酸溶于缓冲液中,将会使缓冲液的pH发生改变,需不需要进行再次pH调节?
有机酸分析有机酸是一类典型的可解离型有机化合物,通常具有较高的水溶性,它们的相对分子量处于几十~几百之间,因而色谱柱可以锁定在离子抑制色谱、离子对色谱或离子交换色谱,其中前两种用的均是反相色谱柱。分析这类物质时,离子抑制色谱法是最常用的方法。由于羧基的存在,有机酸的极性较强,为了使这类物质能被反相柱保留,流动相中会有较大比例的水,有时甚至用到100%水溶液;然而在水介质中有机酸会部分解离,每一种纯净物都会以两种甚至两种以上的形式存在,这是造成有机酸峰形变差的根本原因。解决办法就是将流动相的pH值设定为酸性,以抑制羧基的解离,这样化合物以单一的未解离形式存在,疏水性增强,在反相柱上的保留也增大。pH值可参考解离性最强的有机酸的pKa,通常流动相pH值比该化合物的pKa小一个数量级,就能使每种化合物得到比较完美的峰形。下面为迪马应用实验室做到一个具体应用:迪马实验室 2012-06-06基质:标准溶液应用编号:101837化合物:1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)色谱柱:Inspire C18,150×4.6 mm, 5 μm (Cat#:81001)流动相:25 mM KH2PO4, pH 2.5 流 速:1.0 mL/min柱 温:室温检测器:UV 210 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马实验室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505181732_546585_2452211_3.jpg图例:1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)
今天用液质做有机酸样品,流动相为甲醇;水(80:20),流速0.2ml/min.样品可在DAD检测器上出色谱峰,但没有目标物的质谱峰. 是不是离子抑制? 可加三忆胺?
杨梅、李子、柠檬、酸枣、山楂等水果含有大量有机酸,过量食用容易导致胃酸分泌过多,引发泛酸、烧心、胃灼热等症状。尤其对于本就胃酸多的人来说,更是“雪上加霜”。
我暂时做的课题也是尿液里有机酸代谢检测的,我用的GC-MS型号是5975-7890,现在有个问题想请教大家,就是衍生化后进GC-MS出来的结果,由于没有任何有机酸标准品去进行比对,只有按照NIst谱库进行定性,我觉得是很难找到我们目标物的,毕竟国内目前没有那么多有机酸标准品购买。 请问:1、是否需要购买有机酸标准品还是有机酸混标建库进行定性的?还是通过购买Agilient什么代谢软件进行定性的? 2、我们目标有机酸有72种,要在找出衍生化有机酸后还要去除硅烷化基团才能得到目标物。如果在完成问题1的基础上,衍生化过后的有机酸怎么在谱图上把几十种的有机酸衍生物找出来,应该有一定技巧吧?怎么操作啊?? 3、定量时,就是找出内标的衍生物与目标衍生物的定量离子绘制标准曲线进行定量计算的吧?按照这样,半定量结果是有机酸衍生物的浓度还是有机酸的浓度啊?如果得出的是有机酸衍生物的浓度,那么有机酸的浓度怎么得到呢? 期待高手的答复,万分感激!!
离子 色谱测有机酸,用哪个型号的柱子比较好
急!如果有一根有机酸分析柱,能不能用液相的紫外检测器来测定有机酸?
我先在需要测定以微生物以葡萄糖为底物厌氧代谢产生的有机酸,请问从哪里可以找到具体微生物能将葡萄糖降解成什么有机酸?同时,葡萄糖如果进入色谱柱的话,可能会缩短柱子的寿命吧。由于挥发性的和非挥发性的有机酸我都要测定,那么如何去掉葡萄糖呢?请大家不吝赐教,谢谢大家!
有机酸是否也有酸值?我们的样品中加入有机酸,酸值是否就是指的有机酸的含量?有同行的没有,一起讨论一下
各位高人!本人想测土壤溶液中有机酸量,请问,用哪种色谱法好?液相?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]?离子?以及要用哪种色谱柱?越详细越好,非常感谢大家!