当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

盐酸美金刚片

仪器信息网盐酸美金刚片专题为您整合盐酸美金刚片相关的最新文章,在盐酸美金刚片专题,您不仅可以免费浏览盐酸美金刚片的资讯, 同时您还可以浏览盐酸美金刚片的相关资料、解决方案,参与社区盐酸美金刚片话题讨论。

盐酸美金刚片相关的论坛

  • 盐酸金刚烷胺

    求助:盐酸金刚烷胺的气谱分析方法,用的是内标法,对于公式的计算可否举例说明一

  • 盐酸金刚烷胺,优卡丹问题成分,你了解多少

    近日,有认证为儿科医生的网友发布的优卡丹对儿童肝肾有毒性的微博在网上流传。优卡丹生产商仁和药业虽然早早做出回应:非关毒性。湖北省会同县前食药监局局长、会同县药学会理事长朱宝利对记者表示,优卡丹是含有多种成分,国家食药监局之前允许用于1岁以下的儿童,应该是安全的。据他介绍,盐酸金刚烷胺主要用于抗病毒,国际上已经被抛弃不用了,在优卡丹应该只是起安慰剂作用,作用不大。而国际上早被停用。盐酸金刚烷胺,你对它了解多少?你检测过它吗?

  • 【求助】盐酸氨溴索片???

    请问谁做过这个药品的含量,谁知道为什么要用氮气吹干呀,没有氮气自然干燥给以吗???[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50:50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相;检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1→100)401,摇匀,置60℃加热5分钟,氮气吹干。残渣用水5ml溶解,再加流动相稀释至20ml,取20靗注入液相色谱仪,盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液,滤过,精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸氨溴索对照品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液,同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算,即得。[/font][/font][/size][/size]

  • 【原创大赛】盐酸氨溴索片超快速检测

    【原创大赛】盐酸氨溴索片超快速检测

    盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药,具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性,有良好的祛痰及润滑呼吸道功效,并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索,药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系,所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液40μl,摇匀,置于60℃恒温水域中加热5分钟,氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解,后置于25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成300μg/ml对照品溶液,备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加流动相溶解至刻度,制成30μg/1ml对照品溶液(命名为工作液),备用。 供试品溶液的制备: 取该样品适量,充分研碎,精密称取1.5mg于50ml容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,0.45μm微膜滤过,待测。色谱条件:检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC C18,4.6 X 150mm,5μm检测波长:248nm流动相:0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(40:60)流速:1.0 mLmin

  • 【求助】买不到盐酸了

    话说广东加强了对危险化学品的控制,经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明,就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。(貌似硝酸却不在管制范围???)这两天盐酸用完了,请购盐酸时,采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊!请问各位有遇到这样的情况吗?怎么解决的?我们一个小工厂,为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。

  • 【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要:目的:建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法,其外标法测定其四种光学异构体,自身对照法测定其它有关杂质。方法:采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g,HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml]-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺([font=Times New Roman]800[font=宋体]:[font=Times New Roman]200[font=宋体]:[font=Times New Roman]10[font=宋体])[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相,流速为每分钟1ml/min,检测波长为214nm。结果:建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法,结论:该方法专属性好,无干扰,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词:HPLC外标法;HPLC自身对照法;盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药([font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]),为新一代抗抑郁药的代表药物,目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发,并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市,目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林(商品名:郁尔复片剂)于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护,并于当年在中国以片剂形式(不含原料药)上市,用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体,在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体,盐酸舍曲林反式左旋异构体,反式右旋异构体,因其均为手性异构体,眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法,且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测,其它杂质检测采用反相HPLC,且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开,参照相关文献,并经方法学研究,建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法,采用HPLC外标法测定[

  • 【讨论】测铁加盐酸问题

    最近做了火焰两个Fe盲样,1.直接稀释,以纯水做空白,不加酸。2.用5%盐酸稀释,以5%盐酸作为空白。 结果:1. 7.546 和 47.5 回收率103% 2. 7.934 和 50.5 回收率103.4%标曲基体5%盐酸。按照道理减去相应的空白结果应该一样的,为什么加酸后偏高?(操作程序不会有什么问题。)应该相信哪个?为什么?

  • 浓盐酸会不会使Se挥发?

    仪器及检测元素:AFS3000,Se溶样过程:样品消解完后,我加10ml浓盐酸(GR),样品呈墨绿色,加水定容到50ml,溶液颜色褪去,可测得的结果和直接用20%盐酸定容测得的结果相比,前者严重偏低。还有一个问题,先加浓盐酸,加标和不加标的样测得到结果基本一致,严重偏低。疑问:会不会是先加浓盐酸,使得Se挥发?

  • EN71-3方法标液使用0.07M盐酸配制,锡的测试结果偏大很多

    EN71-3:2013+A1:2014方法规定工作溶液使用0.07M盐酸作为基体问题就来了通过比较使用硝酸作为基体的工作溶液与0.07M盐酸作为基体的工作溶液测试一个相同的未知浓度含有锡的溶液两种基体的工作溶液测试结果差别非常大:盐酸基体工作溶液测试结果比硝酸基体工作溶液测试结果大2倍左右到底哪个结果才是准确的呢?到底是什么原因导致的呢?我了解到的是:锡的母液(1000mg/L)是5%盐酸作为基体的,难道使用0.07M的盐酸(约0.6%)配成工作溶液之后,因为盐酸浓度降低了,而造成水解,导致测试结果偏高了?

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸坦洛新缓释片含量测定方法学

    项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器(检测波长:225nm)柱温:30℃流动相:0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)流速:1.0ml/min运行时间:约25分钟系统适用性:理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇后超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图;另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中,加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)。进样精密度试验连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml~5740ng/ml,直线方程为y=107.8x﹢5880.1,R2=0.9992,相关系数r=0.9996,截距为5880,小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%(8841)。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时,测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%,在98.0%~102.0%范围内,RSD为1.0%(n=9),小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%~100.5,RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果,检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[

  • 盐酸滴定液的配制及标定操作规程

    名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的:建立盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L)的配制及标定的标准操作规程,确保检验的准确性。二、 适用范围:适用于盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)的配制及标定。三、 责 任 者:QC化验员、QA。四、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。五、 规 程:1、误差要求: 法定标准标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 (F)应在1.000-1.050之间2、反应原理:2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂:甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂:基准无水碳酸钠5、仪器与用具:三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制:盐酸滴定液(1 mol/L) 取盐酸90 ml,加水适量使成1000 ml,摇匀。 盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L) 照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定:盐酸滴定液(1 mol/L) 取在270~300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分种,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式: 盐酸滴定液(1 mol/L) F=M/(V×0.053)盐酸滴定液(0.5 mol/L) F=M/(V×0.0265)盐酸滴定液(0.02mol/L) F=M/(V×0.0106)盐酸滴定液(0.1 mol/L)F=M/(V×0.0053)式中:M无水碳酸钠的质量(g) V滴定所耗盐酸滴定液的体积(ml) 8、注意事项反应致近终点时,应加热煮沸2分钟,以赶走溶解于水中的CO2,排除CO2对反应的干扰。

  • 【讨论】盐酸使用注意事项

    各位高手,凯式测蛋白中,请问在盐酸滴定过程中,放液速度对最后的数据有没有影响啊?我最近在试验过程中,觉得数据不太平行哦,偏差比较大啊?请大家谈谈各自的发现和看法哦,谢谢

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!

  • 5%的盐酸

    问个小问题,做荧光时我们用的5%盐酸载流液是怎么配的?买回来的盐酸是36-38%的,然后我稀释大概5倍左右,变成5%盐酸。这样对吗?要是这样的话感觉盐酸用量好大啊。特别是做多样品的时候。新手求教这个小问题,看看大家怎么配的。

  • 55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    55.9 HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

    作者:康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20~70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg

  • 15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1.湖南省湘西自治州人民医院药剂科,湖南吉首416000;2.中南大学湘雅二医院药剂科,湖南长沙410011)【摘要】目的:建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法:采用Diamonsil C18柱(250 mmx4.6 mm,5um)。以乙腈_o.02 mol/ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4.0)(33:67)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20ul。结果:有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离,分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2.0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1.56%。样品浓度在5.2—20.8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.26%(RSD=I.12%)。结论:本检测方法专属性强.结果可靠。重复性良好,可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片;有关物质;含量测定;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg

  • 【讨论】加热浓盐酸与加热稀盐酸

    加热浓盐酸,HCL挥发大于水,当HCL的质量分数下降到20.2%时,HCL与水的挥发相同,液体会保持20.2%的质量分数不变。这是在网上看到的结论。不知是不是这样的?加热稀盐酸(质量分数远远小于20.2%的),盐酸的质量分数会不会也返回到并保持20.2%不变呢?网上找到的:因为浓度为20.24%的HCl溶液恰好是恒沸溶液,即达到平衡状态时,蒸气的组成与溶液的组成相同且HCl的质量分数都是20.24%。易于理解的说法就是:当浓度大于20.24%时,HCl的蒸发速率大于H2O的蒸发速率;当浓度小于20.24%时,HCl的蒸发速率小于H2O的蒸发速率;当浓度为20.24%时,HCl的蒸发速率与H2O的蒸发速率相同,达到了动态平衡。因此无论盐酸的初始浓度是多少,只要外压是101.3kPa,蒸馏最后都得到20.24%的盐酸,其沸点最高,是383K。

  • 【求助】求助:盐酸溶解相关问题!

    我所做的分析是铝铁分析,需要做铝含量的测定(铝在40~50%,铁在40%左右),用盐酸与过氧化溶样,EDTA络合滴定法。所做的铝分析结果会有偏低现象,有人说是在溶样时铝飞了,不知道这是怎么回事?请专家能帮我解答。不胜感谢。

  • 求助:盐酸溶解相关问题!

    我所做的分析是铝铁分析,需要做铝含量的测定(铝在40~50%,铁在40%左右),用盐酸与过氧化溶样,EDTA络合滴定法。所做的铝分析结果会有偏低现象,有人说是在溶样时铝飞了,不知道这是怎么回事?请专家能帮我解答。不胜感谢。

  • 【求助】求助:盐酸溶解相关问题!

    我所做的分析是铝铁分析,需要做铝含量的测定(铝在40~50%,铁在40%左右),用盐酸与过氧化溶样,EDTA络合滴定法。所做的铝分析结果会有偏低现象,有人说是在溶样时铝飞了,不知道这是怎么回事?请专家能帮我解答。不胜感谢。

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明,酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药,但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一种中枢神经抑制药物,曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药,有严格的适应症,需在医生指导下应用,若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料,其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用,可造成人体电解质代谢紊乱,严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用,幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明,酚酞的检测:仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D,LD310-2 色谱条件:色谱柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm) 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件:电喷雾离子化源(ESI) 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15 drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃) 350 电离源 ESI ,正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准储备液,分别吸取标准储备溶液进行稀释,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪,采集数据。以峰面积为纵坐标(Y),以标准工作溶液浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。酚酞,盐酸芬氟拉明,盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量(约相当于一次用量),置50mL离心管中,精密加入甲醇20mL,超声处理15min,放冷至室温,10000r/min离心5min,取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程:①0.2→2.0ml (稀释10倍);②0.1→2.0ml(共稀释200倍); ③0.1→2.0ml(共稀释4000倍)③0.1→2.0ml(共稀释80000倍)样品1、2、3号的酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞,盐酸西布曲明,盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明;2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量(mg/粒)= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果(ng/mL) 含量 (mg/粒) 平均含量 (mg/粒) 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 【讨论】盐酸标定用什么做基准物

    大家都用什么基准物来标定盐酸的啊?我要标的盐酸浓度比较低,0.02mol/L,用的是无水碳酸钠做基准物,在300度烘干3小时,但是每次烘干后的挥发量不太一样,两次标定结果偏差比较大,不知道是什么原因啊?请各位指教还有,用碳酸钠和硼砂做基准物,两者有什么区别吗?

  • 5%盐酸的配制

    关于载液5%盐酸,到底是直接用买来的盐酸(质量分数36%-38%)按体积比5:95来配,还是要根据什么密度来配的?国标里面测的无机砷又有个6M(1+1)盐酸和2M盐酸。那6M盐酸是不是就是把买的盐酸按体积比1:1来配?2M的盐酸就是5%盐酸吗?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制