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盐酸金刚乙胺片

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  • 盐酸金刚烷胺

    求助:盐酸金刚烷胺的气谱分析方法,用的是内标法,对于公式的计算可否举例说明一

  • 液质金刚烷胺与金刚乙胺

    动物中的金刚烷胺与金刚乙胺有跑过的吗,流动相用了甲酸水,B为乙睛或者5毫摩每升的乙酸胺(含0.2%甲酸),B相为乙睛。定量离子有跑出来,但是定性离子没峰。想问跑过的定性离子是多少,还有DP、CE的值。

  • 盐酸金刚烷胺,优卡丹问题成分,你了解多少

    近日,有认证为儿科医生的网友发布的优卡丹对儿童肝肾有毒性的微博在网上流传。优卡丹生产商仁和药业虽然早早做出回应:非关毒性。湖北省会同县前食药监局局长、会同县药学会理事长朱宝利对记者表示,优卡丹是含有多种成分,国家食药监局之前允许用于1岁以下的儿童,应该是安全的。据他介绍,盐酸金刚烷胺主要用于抗病毒,国际上已经被抛弃不用了,在优卡丹应该只是起安慰剂作用,作用不大。而国际上早被停用。盐酸金刚烷胺,你对它了解多少?你检测过它吗?

  • 液质测定金刚烷胺和金刚乙胺

    请教各位老师,在做金刚烷胺和金刚乙胺的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件摸索时,第一针和第二针一样的条件,没有改动任何东西,结果出来的峰行差别很大是什么原因?平衡的时间很久了…另外,内标选择的是金刚烷胺d6和美金刚d6,内标只有一个离子对怎么定量分析?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105132223269161_6644_5243738_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105132223268716_1852_5243738_3.png[/img]

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]

  • 【分享】高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

    目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0)(60∶40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49~19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。

  • 【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    【第三届原创参赛】HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

    HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要:目的:建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法,其外标法测定其四种光学异构体,自身对照法测定其它有关杂质。方法:采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g,HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml]-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺([font=Times New Roman]800[font=宋体]:[font=Times New Roman]200[font=宋体]:[font=Times New Roman]10[font=宋体])[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相,流速为每分钟1ml/min,检测波长为214nm。结果:建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法,结论:该方法专属性好,无干扰,盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词:HPLC外标法;HPLC自身对照法;盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药([font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]),为新一代抗抑郁药的代表药物,目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发,并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市,目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林(商品名:郁尔复片剂)于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护,并于当年在中国以片剂形式(不含原料药)上市,用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体,在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体,盐酸舍曲林反式左旋异构体,反式右旋异构体,因其均为手性异构体,眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法,且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测,其它杂质检测采用反相HPLC,且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开,参照相关文献,并经方法学研究,建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法,采用HPLC外标法测定[

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:103771化合物:盐酸曲唑酮固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理:供试品:0.1g+60mL溶剂,震摇30min,溶剂定容到100mL。对照:供试品用溶剂稀释500倍。 注:溶剂为水:乙腈:二乙胺=650:350:0.4色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99503) 流动相: 水:乙腈:二乙胺=320:680:0.4 流速: 1.5 mL/min 柱温: 40℃ 检测器: 254nm 进样量: 20μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要:Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 总氮加盐酸羟胺问题

    最近做了1批水样,水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的,加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰,是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对?(PS:能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - )

  • 【求助】-有关盐酸萘乙二胺法

    我用盐酸萘乙二胺法做亚硝酸盐检测时,发现当我加入盐酸萘乙二胺后,出现红色显色反应,但是过30s左右,颜色随即消失,这好象不符和一般的显色时间的原理,请问这可能是什么原因,谢谢!

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量,配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解,溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质,放置几天后,发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质,摇匀后,溶剂呈现出浑浊的状态,这是什么原因呢?

  • 【求助】盐酸羟胺-铁试剂

    我在做测定水中阴离子表面活性剂,用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂:取20g盐酸羟胺,加入60mgFe2+,溶于200ml水中,这里的Fe2+是什么啊,我用的七水和硫酸亚铁行吗!!谢谢,谢谢!

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 关于溶液中少量三乙胺进质谱的问题

    样品需要衍生后才能进样,衍生过程中添加了10ul0.5mol/L三乙胺,反应结束用等量盐酸中和,然后样品稀释了10倍,采用负离子监测,请问这能直接进质谱吗?

  • 【求助】关于盐酸羟胺高效液相检测方法:

    关于盐酸羟胺高效液相检测方法:我现在的条件下盐酸羟胺峰受到溶剂峰的干扰,而这个溶剂峰在空白溶液中是没有的.目前的条件乙腈含量为5%,请教大家如何改善盐酸羟胺和溶剂峰的分离.

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 42.5HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量

    42.5HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量

    作者:郭玉岩;李敏;史磊;李永吉;(黑龙江中医药大学药学院;)摘要:目的建立盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,D i amons i l ODS C_(18)色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,加1‰三乙胺,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(80:20),流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸青藤碱在0.446~4.46 μg范围内线性关系良好,回归方程为:Y= 9.01×10~6X+102803(r= 0.999 9)。平均加样回收率为99.2%,RSD = 0.68% (n = 9)。结论该法操作灵敏、准确、重复性好,可作为盐酸青藤外敷散的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131112_383418_1606903_3.jpg

  • 【原创大赛】意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响

    [align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测,经过近一个月的努力,顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证,盐酸羟胺,在Tris快完成之际,接到另一家客户的要求,检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事,盐酸羟胺和Tris结构类似,理论上检测方法可以完全套用,除了淋洗液和柱子不一样外,后面的补液模式可以完全照抄!分离方法可以基本按照Tris 的方式(阳离子分离,柱后补碱,安培检测)。[/align][align=left]在开始做之前,我问了对方,盐酸羟胺的稳定性,稳定。同时,我上网简单查了一下,没有提及不稳定的事,这样完全照搬Tris的检测模式,OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下,按照设计的方案,排好序列,连续进样80针就够了,时间大约14-16小时,为了加快速度,通宵进行,由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统,果然半夜里软件连接突然断了一次,重新连接后就没再断开了,在连续进样的过程中,我感觉有点不对,很低浓度下,怎么没有盐酸羟胺的峰(理论计算是有呀,能看到),峰感觉在变小,似乎不稳定,半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后,终于感觉到不对了,盐酸羟胺会分解!所有实验结果泡汤了!赶快上网查资料,的确有明确提及盐酸羟胺不稳定,但如何稳定没说呀!查到相关分析的一篇类似文献,提及用流动相溶解,但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍,他们做的很有问题。怎么办?样品不稳定这样实验做起来就麻烦了,羟胺,盐酸羟胺,我明白了,没有单独的羟胺的实际样品,只有盐酸羟胺,这就意味着只要盐酸的存在,不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺,酸性条件稳定,也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验,盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释,在酸性条件下,这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机,在仅仅改变样品的溶解稀释方式,整个实验的重复性非常好,盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格,而实验仅仅改变了一点!![/align][align=left]在实验中,由于做检测限,盐酸羟胺的浓度非常低,羟胺水解的效应非常明显,当浓度高时,不是很明显,这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验,Tris和盐酸羟胺结构类似,测试方法几乎一致,但完全照抄在实际中却遇到问题,说简单很简单,说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的,这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一,样品的稳定性必须先验证。[/align]

  • 【求助】加入二乙胺和三氟乙酸的用途?

    在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。

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