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烟酰胺含量

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  • 【资料】超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量

    [size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

  • 【转帖】薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量

    摘要 目的：建立以薄层扫描法测定黄皮酰胺含量的方法。方法：固定相系以硅胶G过240目筛)加0.5％CMC-Na(1：2.5)所制备的薄层板，展开剂为氯仿-甲醇(85：15)，检测波长为λ=259 nm；扫描方式为单波长反射法锯齿扫描，光源氘灯，线性参数Sx=3，振幅为l0，背景校正：结果：此法测得黄皮酰胺含量的平均回收率为97.78％ ，RSD为0.36％ ；其在5.3～53μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.99l9)。结论：用薄层扫描法测定黄皮酰胺的含量，准确度高，重现性好，适合于快速检验。 关键词：黄皮酰胺；薄层扫描法；含量测定 黄皮酰胺(elausenamide，clau)是芸香科黄皮属植物黄皮Clausena Lamium(Lour．)Skeels叶水浸膏分离得到的有效成分，经不对称合成和拆合得到左旋和右旋黄皮酰胺。其中左旋黄皮酰胺为活性成分，具有多方面的药理作用。早期药理实验表明其对四氯化碳引起的小鼠谷丙转氨酶的升高有明显的降低作用。药效学研究提示，左旋黄皮酰胺可促进突触体谷氨酸释放，增加大鼠皮层厚度和海马CA1区数及NMDA受体密度，提高小鼠脑皮层和海马的胆碱乙酰转移酶活性 并对抗樟柳碱引起的乙酰胆碱含量的降低；细胞外生理研究证明，左旋黄皮酰胺可增强大鼠海马齿状回颗粒细胞层有低频刺激所诱发的群峰电位和由强刺激诱发的。这些结果表明，左旋黄皮酰胺有促智作用，有望开发成为抗老年痴呆病的新药。笔者通过文献报道的方法及黄皮酰胺的结构特点，确定了实验条件，建立了薄闵璺?TLCS法)测定黄皮酰胺的含量，为控制黄皮酰胺的质量提供了实验依据。 1 仪器和材料 仪器：CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)；939薄层铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(美国Drummonp公司)。 材料：黄皮酰胺粗品、黄皮酰胺一次甲醇提取物、黄皮酰胺二次甲醇提取物及对照品均由中国医学科学院药理研究所提供。硅胶G(青岛海洋化工厂)，所用试剂均为分析纯。

  • 用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量

    用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

  • 致癌物质丙烯酰胺含量

    致癌物质丙烯酰胺含量最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。　　世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。2002年，科学家便开始催促食品行业降低含量。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。

  • 【原创】【第三届原创大赛】钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定

    钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定【摘要】：“测量不确定度”是当前国际上表示检测结果的通用做法，如何对测量结果的不确定度进行合理的评定，是一直以来困扰检测实验室的一个难题。作者依据测量不确定度的评价原则，通过实例，简要阐述了对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量进行不确定度的评定，对钻井液化学剂检测分析领域测量中不确定度具有借鉴意义。【关键词】：不确定度评定 钻井液化学剂检测分析 钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量引言：GB/T15481－2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中规定：校准实验室在进行所有校准时都应作测量不确定度的评定程序；检测实验室应具有并应用“测量不确定度的评定程序”，当检测方法妨碍对测量不确定度进行严格统计学上的计算时，实验室至少应努力找出影响不确定度的所有分量并做出合理评估。钻井液用聚丙烯酰胺钾盐在钻井生产中常用作页岩抑制剂，为了保证该产品具有较强的抑制粘土和钻屑水化分散能力，控制地层造浆，具有良好的防塌效果，应严格控制钾含量测定指标。钾离子含量测定是评价该类产品使用性能的一项重要技术指标，在针对高分子聚合物进行钾离子含量测定时，存在操作步骤复杂，对技术指标测定影响因素较多情况。因此，有必要对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度进行分析评定。在钻井液化学剂性能的检验工作中，各种参数的数学关系比较复杂，且很难搜集到该方面不确定度的评定先例借鉴，通过对钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的不确定度评定，对开展检测工作有极大指导意义。现以钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量这个常用的关键技术指标为例，对其检测结果的不确定度进行评定。以期与大家共同讨论本领域技术指标测量不确度的评定，不妥之处，敬请指正。1 概述采用中国石油化工集团公司企业标准Q/SH 0048—2007《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》测试钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量，通过计算合并样本标准差,评定钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定结果的不确定度。1.1测试原理和测试过程1.1.1测试原理钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量的测试与计算是基于滴定度表示法的，利用已知浓度的氯化钾标准溶液得出四苯硼钠溶液对钾离子的滴定度，尔后用已知滴定度的四苯硼钠溶液，进行实验，根据滴定结果计算得出钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的钾含量。1.1.2测试过程1.1.2.1 钾离子滴定度求解过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.2。1.1.2.2 样品测试过程《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.3。1.1.3整个测试过程如图1钾离子滴定度求解过程四苯硼钠对钾离子滴定度样品的称量样品的灰化滴定样品测试过程图1 测试过程1.2环境条件 温度20℃，温度波动±2℃/h，相对湿度不大于60%。1.3 仪器与材料包括《钻井液用聚丙烯酰胺钾盐技术要求》中4.22 建立数学模型建立钻井液用聚丙烯酰胺钾盐中钾含量测定的数学模型式中：H ——钾含量，%；T ——滴定度；20 ——移取四苯硼钠的毫升数，单位为毫升（mL）；V[fo

  • 【原创大赛】液质联用检测烟酰胺含量的方法

    【原创大赛】液质联用检测烟酰胺含量的方法

    [b]1.试剂[/b]： 除特殊说明，所用试剂均为色谱纯，在分析中所用的水为一级水。1.1 试剂：乙酸铵，甲酸，乙腈，冰醋酸，甲醇1.2 对照品：烟酰胺（供含量测定用）1.3安捷伦1260型高效液相-质谱仪（API3200）。1.4超声波清洗器：KQ-500E型超声仪。[b]2.分析步骤[/b]2.1 试样处理[color=black]2.1.1[/color][color=black]对照品溶液制备：精密称取烟酰胺对照品约10mg（精确至0.01mg），[/color]于50ml容量瓶中，[color=black]加入[/color]0.1%甲酸水（含20%甲醇）[color=black]制成每1ml约含0.2mg烟酰胺的对照品溶液，摇匀，[/color]经0.45μm的滤膜过滤，即得[color=black]。[/color][color=black]2.1.2 [/color][color=black]供试品溶液制备：取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀，[/color]精密称取样品0.05g，于50ml容量瓶中，加入0.1%甲酸水（含20%甲醇）约70ml，35℃超声[color=black]（功率500W，频率50kHz,）[/color]处理至提取完全（约25min），取出，放冷，定容，摇匀，离心，经0.45μm的滤膜过滤，即得。2.2 色谱条件2.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径4.6mm，粒径3μm ）或同等性能的色谱柱2.2.2 柱温：40℃2.2.3 流速：0.4ml/min2.2.4 流动相：水相（称取0.772g乙酸铵，加水1000ml溶解，用冰醋酸调PH值3.0）：乙腈=50:502.2.5 质谱条件：[b]ESI[sup]+ [/sup]模式[/b][table][tr][td]Q1[/td][td]Q3[/td][td]Time(msec)[/td][td]DP[/td][td]EP[/td][td]CE[/td][td]CXP[/td][/tr][tr][td]121.101[/td][td]80.10[/td][td]500[/td][td]46[/td][td]11[/td][td]37[/td][td]4.0[/td][/tr][tr][td]121.101[/td][td]71.90[/td][td]500[/td][td]46[/td][td]11[/td][td]37[/td][td]4.0[/td][/tr][/table]121.1为母离子碎片，80.1为定量离子碎片，71.9为定性离子碎片。[table][tr][td]CUR[/td][td]CAD[/td][td]IS[/td][td]TEM[/td][td]GS1[/td][td]GS2[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]6[/td][td]5500[/td][td]650[/td][td]55[/td][td]55[/td][/tr][/table]时间： 3.5min2.3 标准工作曲线绘制：分别精密吸取烟酰胺储备液制成5个对照浓度；分别为0.0625μg/ml、0.123μg/ml、0.185μg/ml、0.265μg/ml、0.308μg/ml的工作标准液，经0.45μm的微孔滤膜过滤，进样量为10μl，以浓度C（mg/ml）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准工作曲线。2.4 计算结果：试样中的烟酰胺按以下公式计算：X=C×V×100/M/1000式中: X—样品中烟酰胺含量，mg/100g； [color=black]M[/color]—样品的质量，g；[color=black]V[/color]—样品稀释的体积，ml；C—样品中烟酰胺的浓度，μg/ml。[b]3. 方法学验证：3.1 [/b]线性范围确认3.1.1试验数据：[table][tr][td][align=center]标准序号[/align][/td][td][align=center]浓度C（μg/ml）[/align][/td][td][align=center]烟酰胺峰面积(A)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD1[/align][/td][td][align=center][color=black]0.0625[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25100[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD2[/align][/td][td][align=center][color=black]0.123[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]49000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD3[/align][/td][td][align=center][color=black]0.185[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]71100[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD4[/align][/td][td][align=center][color=black]0.265[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]105000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]STD5[/align][/td][td][align=center][color=black]0.308[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]122000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]线性方程[/align][/td][td=2,1][align=center]Y=3.9E+5X-65.342[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数(R2)[/align][/td][td=2,1][align=center]0.9993[/align][/td][/tr][/table]3.1.2试验数据：以浓度C（mg/ml）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准工作曲线，如下图。[img=,653,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041009_01_2419377_3.jpg[/img][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]3.1.3线性试验结论：线性评价：相关系数 R[sup]2[/sup]为0.9993,所以用该方法测定烟酰胺的含量，在浓度为[color=black]0.0625[/color][color=black]μ[/color]g/ml至[color=black]0.308[/color][color=black]μ[/color]g/ml之间呈现良好的线性。[b]3.2 [/b]检出限和定量限： 分析方法的检出限DL和定量限QL由信噪比（S/N）计算。DL定义为S/N=3时对应的待分析浓度，QL定义为S/N=10时对应的待分析浓度。3.2.1检出限 用浓度为0.0008μg/ml的标准品溶液，测得信噪比分别为16，即取信噪比为（3:1）定方法的检测浓度为：DL=[color=black]0.0015[/color][color=black]μ[/color]g/ml,按实际样品的处理过程计算，方法的检出限为：0.0015μg/ml×100ml/0.1g=1.5μg/g。3.2.2定量限 信噪比为（3:1）定方法的检测浓度为：DL=[color=black]0.0015[/color][color=black]μ[/color]g/ml，取信噪比为（10:1）定方法的检测浓度为：QL=[color=black]0.005[/color]μg/ml,按实际样品的处理过程计算，方法的检出限为：[color=black]0.005[/color]μg/ml×100ml/0.1g=5μg/g。3.3精密度试验：3.3.1试验方法：精密称取样品6份，按4.1试样制备方法处理样品，检测样品含量，计算其RSD（%）。3.3.2试验数据：（见下表）[table][tr][td][align=center][color=black]样品名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]编号[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]M[/color][color=black]（g）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]V(ml)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]C(ug/ml)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]X[/color][color=black]（mg/100g）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]X[/color][color=black]平均[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD[/color][color=black]（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center][color=black]营养强化配方粉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0522[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.221[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21.169 [/color][/align][/td][td=1,6][align=center][color=black]20.98 [/color][/align][/td][td=1,6][align=center][color=black]2.8 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0536[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.217[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.243 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0514[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.216[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21.012 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0506[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.222[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21.937 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0507[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.213[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21.006 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0531[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.218[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.527 [/color][/align][/td][/tr][/table]3.3.3试验结论：6份样品含量的RSD（%）为：2.8%，其RSD（%）小于3.8%，表明该方法的重复性良好。[b]3.4 稳定性测定：3.4.1试验方法：[/b]将烟酰胺对照品溶液分别在室温下放置0 min、30 min、60 min、90min、180min、240min时，取4μL注入质谱仪，记录烟酰胺的峰面积，计算其RSD(%)。[b]3.4.2试验数据：[/b][table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]烟酰胺的峰面积[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center][color=black]49600[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center][color=black]47700[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]60[/align][/td][td][align=center][color=black]49400[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center][color=black]48200[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]180[/align][/td][td][align=center][color=black]48300[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center][color=black]49400[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][/tr][/table][b]3.4.3试验结论：[/b]将烟酰胺对照品溶液分别在室温下放置0 min、30 min、60 min、90min、180min、240min时，RSD（%）为1.7%，表明烟酰胺对照品溶液在室温下4小时内的稳定性良好。[b]3.5空白方法对测定结果的影响3.5.1试验方法：[/b]取0.1%甲酸水（含20%甲醇）10μL注入色谱仪，与样品溶液的出峰时间对比。[b]3.5.2试验结果：[/b]样品色谱图[img=,472,163]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041010_01_2419377_3.jpg[/img][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]空白溶剂色谱图[img=,523,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709041010_02_2419377_3.jpg[/img][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b]3.5.3试验结论[/b]用空白方法处理的溶液在烟酰胺样品溶液的出峰时间处无吸收峰，表明空白方法对测定结果基本无干扰。[b]3.6[/b]回收率试验：3.6.1试验方法：对照品和样品的处理方法见精密度试验。加标样品的处理：精密称取约0.1g样品9份，置于50ml棕色容量瓶中，分成3组，每组3份，于每一组中分别精密加入烟酰胺标准品（浓度为100.3μg/ml）2.0ml、3.5ml、11.0ml，加入0.1%甲酸水（含20%甲醇）适量，超声20min后取出定容至刻度，上清液经0.45μm滤膜过滤后，作为加标样品溶液；取该样品溶液和加标样品溶液各10ul进样。3.6.2试验数据如下：【试验样品为：[color=black]营养强化配方粉[/color]】[align=center] 回收率试验结果表（色谱图见附图）[/align][align=center][table][tr][td][align=center][color=black]样品[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]样和加标（ug）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]样品底值（ug）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实测加标量[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]理论加标量[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]平均值（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD(%)[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15.15[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.14 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.01 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]99.964 [/color][/align][/td][td=1,9][align=center][color=black]99.17 [/color][/align][/td][td=1,9][align=center][color=black]2.60 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]15.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.97 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.08 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.656 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]14.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.95 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.95 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.01[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.439 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.83 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.77 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.486 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.95 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.75 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]96.117 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.99 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.71 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.519 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]33.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.78 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.32 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.07[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.111 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]33.35[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.87 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.48 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.07[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.864 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]33.45[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.08 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.37 [/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.07[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]101.366 [/color][/align][/td][/tr][/table][/align][align=center]测得对照品投入量=加标样品测得量- 样品测得量回收率(%)=测得对照品投入量/投入量×100试验结论：测得[color=black]营养强化配方粉[/color]平均回收率为：99.17%；相对标准偏差（RSD）为2.6%。[color=black] [/color][/align]

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量：　　（1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。　　（2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。　　（3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。　　（5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。　　注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。

  • 【讨论】关于奶粉中烟酸和烟酰胺的一点疑问

    奶粉中的维生素PP，有烟酸和烟酰胺2个，但是很多奶粉只标记烟酸含量，实际加的确是烟酰胺，而且国家标准也只标记烟酸的指标，我们的检测结果应该如何处理，烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢？

  • 【原创大赛】汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定

    【原创大赛】汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定

    [align=center]汽车内饰材料中二甲基甲酰胺含量的测定[/align][color=black]摘 要: [/color][size=16px]随着社会水平的不断提高，汽车已经成为了一种比较普遍的代步工具了，人们也开始越来越关心车内环境，所以国内外对汽车内饰中挥发性有机物含量的测定有很多的相关研究。而本实验采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法（HS/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）主要是对汽车内饰材料中二甲基甲酰胺进行检测分析。本实验采用美国安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪，色谱柱的型号是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm；载气为氦气；通过分流进样，分流比是5：1；色谱柱的流速是1mL/min。其他主要的实验参数为：[/size][size=16px][color=black]平衡时间是1200s；平衡温度是80℃ 进样针的温度是90℃；振荡速度是250rpm；填充的速度是100[/color][/size][size=16px]μs；[/size][size=16px][color=black]加压的时间是1000ms；通过的时间是90s；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间是1200s。通过对内饰材料的检测知道材料中所含二甲基甲酰胺的浓度以及最小检出限是[/color][/size][size=16px]0.0061[/size][size=13px]μ[/size][size=16px]g/kg。[/size][color=black]关键词：[/color][size=16px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法；汽车内饰；二甲基甲酰胺[/size][align=center]第一章 绪论[/align][color=black]1.1研究背景[/color][color=black]从进入21世纪以来，中国汽车的销量一直在处于上升的阶段，汽车工业协会研究表明：2014年我国汽车的销量已经超出了2300万辆，创下了全球汽车销量的新高[/color][color=black][1][/color][color=black]。因而可知汽车已经成为了人们生活中举足轻重的一部分。据统计如今人们待在车内的平均时间是一个多小时，要比在户外活动的时间还要长[/color][color=black][2][/color][color=black]，所以车内环境的好坏已经成为次于室内环境的一大重要问题。美国人也早已将车内环境污染划为对人类健康有危害的情况之一，也早在1999年研究得出：“车内的空气污染和有毒物质浓度比正常空气中高出十倍”。[/color][color=black]2002年8月北京某女士买了一辆新车，在新车使用了一个月左右后，朱女士身上出现了大量红点，医院检查以后确诊为再生障碍性贫血，经过一段治疗以后有好转，回家修养期间病情却加重，最后因治疗无效而去世，过后室内装饰协会对朱女士的车进行检测发现其新车内苯含量严重超标。2004年上海某市民买了一辆凯越以后两个月，其两岁的小孩被确诊为白血病，后检查车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量，发现甲醛含量超标1.5倍，挥发性有机物超标6倍。此后又出现“奇瑞QQ疑似儿童白血病案”、“道奇公羊甲醛超标案”等案件，由此说明由于车内空气污染而造成的案件越来越多，人们对车内挥发性有机物也有了更多的了解。[/color][color=black]随着相关人员对汽车内挥发性有毒气体来源的探究得出：[/color][color=black]一、因为经济水平的提高，人们对车内的舒适度以及车内的装饰有了一定的要求，导致很多由化工工艺合成的制品越来越多的用于汽车内，所以一些单体、溶剂、添加剂等容易变成气体散发出来。而汽车内的空间本就狭小，且密闭性好，导致车内空气流通的极其的缓慢，这使得车内挥发性有机物更容易聚集在一起，使其超标，甚至远远的超过室内空气污染。[/color][color=black]二、在天气比较热的夏天，汽车在太阳底下暴晒一小时以上，汽车内的有毒物质会变得更加活跃，严重的危害了人体的健康，尤其是新车。而挥发性有机物超标容易使车内人员出现头晕、恶心等一些不适的症状，对车内人员的安全有很大的隐患。[/color][color=black]三、有些汽车装饰商以及为了能够降低成本以在市场竞争中取得优势而采用了一些[/color][color=black]劣质的材料，这导致车内污染更加的严重。[/color][color=black]因为这些原因，VOC这个专业名词渐渐地被很多人所关注，VOC指的是“Volatile Organic Compounds ”是指挥发性有机化合物。依照世界卫生组织[/color][color=black][3][/color][color=black](WHO)的定义：指在101.32Kpa的大气压下，并且该化合物的沸点是50℃-250℃之间的便是挥发性有机物。而根据它们的化学结构的不同，又可以将它们分为八类，分别是烷类、酯类、卤代烃类、芳香烃类、醛类、酮类、烯类和其他类。[/color][color=black]而VOC主要是从汽车内部件中释放出来，所以检测车内VOC是否超标，可以从检测汽车内饰中的VOC是否过量开始。当VOC的浓度达到0.2-3mg/m[/color][color=black]3[/color][color=black]时人体就会出现一些轻微的中毒症状，当浓度大于25mg/m[/color][color=black]3[/color][color=black]时便会出现一些神经毒性反应[/color][color=black][4][/color][color=black]，所以VOC是车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量污染的一个最重要的因素。[/color][color=black]1.2国内对汽车内饰中VOC检测进展[/color][color=black]1.2.1国外相关标准现状[/color][color=black]国内外对挥发性有机化合物的检测都做出了相关的成果。ISO在2012年发布制定了整车、零部件及材料的挥发性有机物检测标准；欧洲联盟实施Regulation(EC)No.1997《关于化学品注册、评估、许可和限制法规》，即REACH法例，对车内挥发性有毒气体进行源头控制[/color][color=black][5][/color][color=black]。日本在2007年发布了 JASO M 902《汽车内饰件挥发性有机化合物（VOC）测试方式》，并规定从2007年开始全部销售的新车车内的VOC值都必须满足厚生劳动省所指定的浓度的限值要求；韩国也在同年颁发了《新规制作汽车的室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量管理标准》，韩国也从设计上出发从源头使车内VOC的挥发下降；俄罗斯联邦制订并实行了GOST R51206《车内空气污染物评价标准及测试方法》，我国出口到俄罗斯的汽车都是要满足其限值要求的。[/color]1.2.2国内相关标准现状而我国也在2004年中国科协工程学会汽车环境专业委员会机关发起了“车内环境污染调查”，而成果显示有70.2％汽车的车内的挥发性有机物超标[6]。同年原国家环保总局组织了将“车内空气污染物浓度限值及测量方法”存入国家环保准则的修订工作计划，2005年广州中科检测中心对2000辆汽车车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量检测，也觉察有92.5％的车辆呈现车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量问题[7]。2007年，国家出台了HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》[8]。2009年，国家出台强制性准则GB24409-2009《汽车涂料中有害物质限制》[9]。2011年，中国环境部出台GB/T 27630-2011《乘用车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价指南》[10]，2016年初国家环保部也发表了《乘用车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量评价指南》(征求意见稿)的国家环保准则，将该标准变成国家强制标准，而这次强制标准的制定增加了几项污染物的限值要求。同时也明确了新车型市场准入机制。而下表是对车内一部分挥发性有机物的浓度作出的限值要求：[align=center]表1-1部分挥发性有机物限值要求[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]浓度要求（GB/T 27630-2011）（mg/m3）[/align][/td][td][align=center]浓度要求（GB 27630（制定中））（mg/m3）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]≤0.11[/align][/td][td][align=center]≤0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]≤1.5[/align][/td][td][align=center]≤1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯乙烯[/align][/td][td][align=center]≤0.26[/align][/td][td][align=center]≤0.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲醛[/align][/td][td][align=center]≤0.1[/align][/td][td][align=center]≤0.10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙醛[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][td][align=center]≤0.20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]丙烯醛[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][td][align=center]≤0.05[/align][/td][/tr][/table]从表格可以看出，我国只是对汽车内饰中一部分的挥发性有机物的浓度作了规定，而对其他一小部分还未作出要求，例如二甲基甲酰胺、苯甲酸甲酯等，所以本课题选择检测汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量是非常有意义的。[color=black]1.3二甲基甲酰胺的理化性质[/color]本实验所检测的是汽车内饰中二甲基甲酰胺的浓度，二甲基甲酰胺又叫N,N-二甲基甲酰胺，简称DMF，其结构式如图1-1所示，其分子式为C3H7NO；分子量为73.09；在25℃时的密度为0.9445密度略小于水；其熔点是-61℃；其沸点是152.8℃；二甲基甲酰胺是一种透明的粘性液体，纯的二甲基甲酰胺是没有异味的，但经过加工的二甲基甲酰胺有淡淡氨气味道，在明火，高热的情况下容易发生燃烧爆炸的危险[11]，所以不能与浓硫酸，浓硝酸反应，否则容易爆炸。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054096652_8993_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图1-1[/align]二甲基甲酰胺能够与水以及有机溶剂相溶，是一种溶解能力比较强，性能比较优良的“万能有机溶剂”[12]，是一种沸点比较高的极性非质子型新溶剂。而且二甲基甲酰胺的化学稳定性[13]和热稳定性都比较好，所以在没有酸碱和一些卤代烃时即使加热也不会分解的。但是在高温下二甲基甲酰胺还是会分解成二甲胺和一氧化碳的。化学方程式如下：而沸腾的水溶液和二甲基甲酰胺容易发生水解，生成甲酸和二甲胺。反应化学方程式如下：1.4二甲基甲酰胺的危害二甲基甲酰胺属于低毒的液体，它对人体和动物具有一定的危害性，对于它所产生的毒性又可以分成急性中毒和慢性中毒，生殖毒性和发育毒性，器官毒性和免疫毒性[14]。目前流行病学调查结果发现，DMF急性中毒患者的神经会出现不同程度的损伤，主要是头疼、记忆力减退等。它主要是以蒸汽的方式散发出来的，主要是经过呼吸道和皮肤吸收进入体内的，进入体内之后，主要是对肝肾器官有危害。Lynch[15]和Hideki[16]研究得出给大老鼠和小老鼠同时吸入二甲基甲酰胺，过了一段时间以后，发现大老鼠和小老鼠的肝脏的重量都会增加，将其肝脏切开发现其肝细胞大面积的坏死了。也有研究表明，二甲基甲酰胺对机体的免疫功能都是会有不同程度的损害的，实验表明二甲基甲酰胺亚慢性染毒对ICR小鼠的肝脏和心脏的影响采用寇式法算出经口LD50=6.31g/kg[17],而二甲基甲酰胺对人体的危害主要表现在以下几方面：消化道症状及肝功能损害二甲基甲酰胺的中毒最明显的损害是它在对胃黏膜造成一定的腐蚀和刺激的同时也会对肝功能造成一定的威胁。一般表现为恶心呕吐、食欲减退等,往往是一阵阵发生的绞痛,特别是在进食后就会更加的疼痛，同时也会伴有便秘、腹胀等不良反应。而医院可以检查得出有谷丙转氨酶（ALT）升高、胆红素升高,胃镜检查出黏膜会有不同程度的损害,B超也会检查出肝脏肿大等，这一系列的反应都有可能是二甲基甲酰胺的中毒体现。b.肾功能损害二甲基甲酰胺急性中毒的话会产生中毒性肾病，主要会使得肾部感到疼痛，同时也会检查得出：尿蛋白阳性、尿潜血及尿胆原阳性等。同时有实验表明，二甲基甲酰胺会影响肾脏的活力；并且也会抑制钙离子的主动摄取能力，而推断二甲基甲酰胺引发的钙稳态失调在其中毒机制中起重要作用[18]。c.呼吸道症状二甲基甲酰胺对呼吸道有刺激，主要症状是咳嗽、咽部充血等，如果严重的话会引起肺水肿、中毒性肺炎等。d.心血管系统表现二甲基甲酰胺会引起轻度的心律失常，从心电图上可以看出，可能是因为二甲基甲酰胺使得中枢神经系统太过于兴奋而抑制过程的调节不平衡[19]。e.中枢神经系统二甲基甲酰胺对中枢神经系统的危害主要体现在头晕、出汗、记忆力消退、嗜睡、头痛、烦躁不安等。f.免疫及造血功能损害二甲基甲酰胺中毒也会使得免疫系统变差,主要是对细胞的免疫功能有所伤害同时也会降低参与细胞免疫的T细胞数量，对T淋巴细胞本身产生功能损伤[20]，同时二甲基甲酰胺对单核巨噬细胞体系也产生毒性作用。二甲基甲酰胺的急性中毒还会引起血白细胞升高、体温提高、中性粒细胞增加等。二甲基甲酰胺会导致骨髓造血功能障碍,g.其他急性的二甲基甲酰胺中毒会引起血清中雌激素水平增高[21]，主要表现的症状是皮肤发白、灼痛、脱皮、肿胀、麻木等。同时也会影响女性月经异常的等。这些虽然对于汽车内饰中所含的二甲基甲酰胺不太可能如此严重，但也应该引起高度重视[22]。1.5汽车内二甲基甲酰胺的来源汽车内二甲基甲酰胺的来源并不是特别的广泛，但也是不能忽略的一个问题，下面是总结的二甲基甲酰胺的主要来源：a.车内聚氨酯（PU）合成革皮革中二甲基甲酰胺主要是在制造皮革的过程中将其作为溶剂的树脂材料和涂饰剂应用的，用于PU合成革的表面处理，例如PU皮革树脂的洗涤固化和第二次皮质的湿法移膜的表面处理工艺，并且在贴膜革的加工过程中是被直接使用。自从20世纪90年代全世界的鞋业和PU的制造产业卷向亚洲以来，我国已经逐渐成为了全球的鞋业和PU的制造产业的中心，有统计称，我国在2006年在PU的合成浆料中大约消耗了21万吨的二甲基甲酰胺，而且预计往后也会保持年均10％左右的速度增长[23-24]。由此看出二甲基甲酰胺在PU皮革中的应用非常的广泛。b.车内纺织物二甲基甲酰胺主要是作为溶剂用于聚丙烯腈的纺织抽丝工艺生产腈纶，腈纶是一种具有疏水性好，质地柔软，手感好等优点的织物。而我国是腈纶的第一生产大国和第一消费大国，我国的消费量是全世界总消费量的1/3，2006年，我国的腈纶生产量已经超过了100万吨，在生产过程中大约消耗了3到5万吨的二甲基甲酰胺，所以在织物中用二甲基甲酰胺作为溶剂，这样生产出来的织物中含有一定的有毒物质。而随着织物产量的不断升高，所以染料工业也得到了很大的发展，而二甲基甲酰胺又是作为染料工业中的主要溶剂的，所以二甲基甲酰胺在织物业、染料业的需求很大。而PU皮革和纺织物在车内是作为主要的装饰材料的，随着在使用的过程中部分的二甲基甲酰胺就会挥发出来，而后，人们进入车内，并且长久的处在密闭并且伴有二甲基甲酰胺的空间内，很有可能发生二甲基甲酰胺的中毒事件。1.6二甲基甲酰胺检测的现状因为二甲基甲酰胺是作为性能良好的溶剂的，在聚氨酯、聚丙烯腈、聚乙烯等中都被广泛应用，而由于这些物质所生产出来的产品是直接被人们所应用的，所以在使用过程中对人体有一定的危害。因为种种原因，很多科研人员都对二甲基甲酰胺进行了相关的研究。1.6.1在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的相关研究成果方静[25]等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法研究的是萃取分离浓度比较低的二甲基甲酰胺在含盐的废水中的含量，主要采用的是直接进样，利用的是TCD热导池检测器；赵丽，梁志坚[26]研究的是工业场所空气中的二甲基甲酰胺的含量，采用的也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，采用的是水采集，直接进样的方法，利用的事氢火焰离子检测器，检出限是5.0mg/kg，10.0mg/L；井玥[27]等研究的是磺胺多辛中的冰醋酸和二甲基甲酰胺的残留量，主要是以甲醇为溶剂的，采用直接进样法，使用氢火焰离子检测器进行检测，其检出限是66.5mg/mL 张霞[28]等使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定的是工作场所中的二甲基甲酰胺的含量，主要采用硅胶采样，水解析，采用的是氢火焰离子检测器可以直接测得工作场所的二甲基甲酰胺的浓度，检出限是0.66mg/kg，王悦[29]等研究的是依若肝素钠中残留的二甲基甲酰胺的浓度，萃取剂是乙醇，直接进样，采用氢火焰离子检测器进行检测，检出限是3.5μg/mL。1.6.2在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]方面的相关研究成果郭佳佳[30]等选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术对皮革中的二甲基甲酰胺的残留量进行检测，萃取剂主要是乙酸乙酯，通过的是超声提取的方式，其检出限是1.50μg/mL，此方法适用于皮革纺织品等中二甲基甲酰胺残留量的定性和定量的研究；刘敏华[31]等采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定纺织品中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的含量，萃取剂主要是丙酮，采用的也是超声波提取，其检出限是5mg/kg；洪萍[32]等报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法同时检测的是人体尿液中二甲基甲酰胺及其代谢产物甲基乙酰胺的方法，此方法采用的萃取剂是乙酸乙酯，经过浓缩后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法进行检测。1.7检测方法的确定1.7.1检测二甲基甲酰胺的方法通过上述以往对二甲基甲酰胺的研究成果的比较，发现最具有代表性的就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子检测法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS）。虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID具有简单快速、重复性好、成本低等的优点，但是对于假阳性样品的识别方面还是存在一些缺陷的。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS在具备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID的优点的基础上还具有良好的稳定性、检出限也比较低、化学稳定性，选择性都是比较优越的。所以本实验采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS作为本次检测汽车内饰中二甲基甲酰胺的检测方法。1.7.2顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术本实验采用顶空作为前处理，它是一种比较方便的前处理方法，它就是把待测样品放入一个加了螺栓帽的顶空瓶中，然后通过加热升温使样品中的挥发性组分挥发出来，当在气液（气固）两相中达到平衡时，就可以直接抽取顶空瓶内的气体送入检测仪器中进行分析，从而检验出样品中含有挥发性组分的含量及组成。顶空进样技术没有繁杂琐碎的样品前处理过程，所以顶空进样避免了有机溶剂对分析的时候造成的干预、同时减少了对进样口及色谱柱的污染。顶空前处理是目前比较受欢迎的前处理方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][33]主要是用气体作为流动相的，因为样品的传递速率是比较快的，所以可以在流动相及固定相中快速达到平衡，而固定相的选择很多，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种分析速度快，灵敏度高的一种检测方法。MS质谱分析主要是对样品离子的质核比进行剖析了，所以需要分析的样品首先要离子化，而后使用的是离子在电场和磁场活动的差别，将离子按照其质荷比的不同分开，从而得到关于质谱定性定量的结果。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的分析技术是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）和质谱检测器（MS）两部分结合起来组成的，这个技术使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离的本领让混合物中的组分分离，然后用质谱来分析分离出来的组分（定性分析）和确定的量（定量分析）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱的分析检测都是用电脑完成的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法具有相当高的灵敏度，而且测定的范围也十分的广泛。根据探究得出，测定汽车内饰中的二甲基甲酰胺比较适合采用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（HS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS）。1.7.3定量方法的确定定量分析的方法有很多种，而比较具有代表性的就是外标法、内标法以及归一化法。其中外标法的操作是相对比较简单的而且计算也方便，适用于大批量样品的检测分析，但是外标法需要色谱的操作条件要温度且重复；而内标法对色谱分析条件进样的准确性和稳定性的要求并不是特别高，但是内标法操作比较复杂，而且对色谱的分离要求比较高，同时对内标物的选择也比较困难；归一化法主要适用对于定量要求不是特别高的，并且是已知组分的相对校正因子的情况下的，它对色谱条件的进样量的准确性以及稳定性的要求都不是很高。而本次实验分析的目标物是二甲基甲酰胺，二甲基甲酰胺是一种容易分离的物质，所以本实验采用的是外标法进行定量分析。1.8本课题研究的目的与意义本实验主要是对汽车内饰件进行分析检测，通过检测所采集到的汽车内饰物进行分析，通过谱图知道所测内饰物中是否含有二甲基甲酰胺，如果有，通过计算得出内饰物中所含有的二甲基甲酰胺的浓度是多少，以便树立一个关于车内挥发性有机物中二甲基甲酰胺的浓度指标，为汽车内饰中二甲基甲酰胺的浓度的限值做一个参考。其次测定汽车内饰中二甲基甲酰胺主要是为了了解在汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量以及其对环境以及人体的危害，这有助于引导汽车生产企业加强环保意识，实现绿色制造，逐步实现无毒化材料，实现绿色环保车型。这对以后汽车市场的发展有重大的意义。[align=center]第二章 实验部分[/align]2.1实验仪器设备[align=center]表2-1 实验仪器[/align][table][tr][td][align=center]名称[/align][/td][td][align=center]型号[/align][/td][td][align=center]生产厂家[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质谱仪[/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS Triple Quad[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies 7890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] System[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]进样针[/align][/td][td][align=center]Agilent Technologies [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Sampler 80[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]毛细管色谱柱[/align][/td][td][align=center]J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm[/align][/td][td][align=center]安捷伦科技有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][/align][/td][td][align=center]10μL,1000μL[/align][/td][td][align=center]大龙兴创实验仪器有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]电子天平[/align][/td][td][align=center]JM6102Max610ge=0.1gd=0.1[/align][/td][td][align=center]余姚纪铭称重校验设备有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]恒温鼓风干燥箱[/align][/td][td][align=center]-恒Bpa-9070A[/align][/td][td][align=center]无锡市剂量检定测试有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]顶空瓶[/align][/td][td][align=center]10mL[/align][/td][td][align=center]未知[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]一次性吸嘴[/align][/td][td][align=center]10μL,1000μL[/align][/td][td][align=center]未知[/align][/td][/tr][/table]2.2实验的样品和试剂[align=center]表2-2实验试剂[/align][table][tr][td][align=center]药品名称[/align][/td][td][align=center]结构式[/align][/td][td][align=center]等级及规格[/align][/td][td][align=center]生产厂家[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N,N-二甲基甲酰胺[/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054099445_333_3530197_3.png[/img][/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]国药集团化学试剂有限公司[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]无水乙醇[/align][/td][td][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054100363_3665_3530197_3.jpg[/img][/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]丹阳永丰化学试剂厂[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]碳酸钙[/align][/td][td][align=center]CaCO3[/align][/td][td][align=center]分析纯[/align][/td][td][align=center]泗联化工厂[/align][/td][/tr][/table]2.3实验的步骤2.3.1样品的制备从汽车配件市场以及网上购买得到的汽车内饰有：门缝贴、防滑垫、隔音垫、隔热贴、皮坐垫、脚垫、方向盘套以及无皮坐垫。将这一系列汽车内饰物剪碎至2mm×2mm以下，然后称取2g于10mL的带螺栓帽的顶空瓶中，待用。2.3.2有毒物质的检测首先将一个带有螺栓帽的顶空瓶的样品放置于顶空进样器中，将顶空进样器的条件设置为：平衡温度是120℃，平衡时间是20min，进样针的温度是130℃，振荡的速度是250r/min，填充的速度是100μL/s，进样量为800μL，经过前处理的样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测。将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件设置为：进样口的温度是200℃，进样口的压力是7.6522psi，载气的总流量是9mL/min，清洗的流速是3mL/min，分流比是5:1，其流速是5mL/min。本实验采用的是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm的毛细管色谱柱。在此条件下，采用full scan模式（全扫描模式），这个模式是质谱采集时，扫描一段范围时，选择这个模式。在对于未知物进行full scan模式就会知道该未知物中含有化合物的分子量，从而知道该未知物中含有什么化合物，以及其出峰时间。2.3.3标准样品的配制取一定量的碳酸钙放入表面皿中，用铝膜包裹好，放入105℃的干燥器中干燥一两个小时至恒重。称取2g碳酸钙于10mL的顶空瓶中，待用。b.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取200μL的二甲基甲酰胺到100mL的容量瓶中，用乙醇做溶剂定容，得到2000mg/L的母液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的2000mg/L的母液到10mL的容量瓶中，用乙醇做溶剂定容，得到200mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的200mg/L的标液到10mL的容量瓶中，用乙醇做溶剂定容，得到20mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的20mg/L的标液到10mL的容量瓶中，用乙醇做溶剂定容，得到2mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的2mg/L的标液到10mL的容量瓶中，用乙醇做溶剂定[color=black]容[/color]，得到0.2mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取1000μL的0.2mg/L的标液到10mL的容量瓶中，用乙醇做溶剂定容，得到0.02mg/L的标液。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取10μL浓度分别为0.02mg/L，0.2mg/L，2mg/L，20mg/L，200mg/L的标准溶液于装了2g碳酸钙的密封的顶空瓶中。碳酸钙是作为空白基质使用的，所以空白基质中含有的二甲基甲酰胺的量就是0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg。将标准样品经过顶空进样器处理以后，用SIM模式（Single Ion Monitor）对所测的二甲基甲酰胺进行分析。SIM模式主要是指单离子监测，针对的是一级质谱而言的，也就是只扫描一种离子。通过之前full scan模式扫描下，知道二甲基甲酰胺的出峰时间大约是在3.76min。所以在SIM模式下对已知出峰时间的二甲基甲酰胺进行扫描，得出其离子碎片是44，73，42。原因是为了提高二甲基甲酰胺的灵敏度，同时排除其他离子的干扰。能够更加清楚的确定二甲基甲酰胺在不同浓度下的峰面积。通过最佳条件的确定，作出比较完美的标准曲线。同样在SIM模式下，对采样得到的8种样品每种样品在最佳条件下进行三次检测。[color=black]得到的峰面积取平均值，再通过标准曲线图进行分析，求出样品中的浓度，同时也确定其最低检出限。[/color][align=center]第三章 结果与讨论[/align]3.1二甲基甲酰胺的定性图3-1为在full scan模式下对某个样品进行扫描得到的图谱:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054101798_469_3530197_3.png[/img][align=center]通过图3-1可以了解到在3.71min时出现了一个色谱峰。[/align]通过图3-1可以了解到在3.71min时出现了一个色谱峰。提取该样品下的质谱图，通过图库中进行检索比较，得出在3.71min时出现的色谱峰可能是二甲基甲酰胺。[align=center]图3-2 未知图谱的离子碎片图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054102902_8044_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图3-3 图库中二甲基甲酰胺的离子碎片图[/align][color=black]为了可以更好的确定该物质是否是二甲基甲酰胺，所以使用二甲基甲酰胺的纯品在full scan模式下不改变顶空条件和色谱条件进行检测，得出下面图谱：[/color][align=center][color=black]图3-4 二甲基甲酰胺纯品在full scan模式下的图谱[/color][/align]综上可以知道，当保留时间是3.71min的时候所出的色谱峰是二甲基甲酰胺，其离子碎片是44，73，42。3.2平衡温度的确定在确定色谱条件时，首先本次实验选择了对顶空平衡温度的选择，将在空白基质中含有0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg的二甲基甲酰胺，分别在平衡温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，平衡时间为20min的条件下进行分析检测。[align=center]图3-5 10μg/kg标准样品下平衡温度的影响[/align]由图3-5可知，起初随着平衡温度的升高，峰面积显著增大，所以灵敏度也会提高，但是当平衡温度大于80℃时，它的变化趋势开始归于平缓。由此，根据拉乌尔定律可以发现，出现这种现象主要是因为组分中的饱和蒸汽压会随着平衡温度的增加而不断的增加，而平衡温度越高反而会使得顶空瓶的耐压和气密性变差，所以本实验选取80℃作为本实验的平衡温度。3.3平衡时间的确定在平衡温度确定以后，其次就是对顶空平衡时间的确定，将在空白基质中含有0.1[size=13px]μ[/size]g/kg、1[size=13px]μ[/size]g/kg、10[size=13px]μ[/size]g/kg、100[size=13px]μ[/size]g/kg、1000[size=13px]μ[/size]g/kg的二甲基甲酰胺各取三份，分别在平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min的条件下进行分析检测。[align=center]图3-6 10μg/kg标准样品下平衡时间的影响[/align]由图3-6可知，峰面积会随着平衡时间的延长也会有显著的变化，但是当峰面积大于20min时，它的变化开始归于平缓，这表面在20min以后样品达到了平衡，所以将平衡时间选为20min。3.4最佳条件的确定通过对平衡温度以及平衡时间的优化，可以确定[color=black]顶空条件和色谱条件。[/color][color=black]顶空条件：[/color][align=center][color=black]表3-1 顶空进样的条件[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]平衡时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1200s[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]平衡温度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]80℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]进样针的温度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90℃[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]振荡速度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]250rpm[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]填充的速度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color]μs[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]加压的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1000ms[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]通过的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90s[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1200s[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black] 色谱条件：色谱柱：[/color]J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm；载气是氦气；分流进样，分流比是5：1；柱流量是1mL/min；进样口的温度是200℃；进样口的压力是7.6522psi。3.5标准曲线的绘制在最佳条件下的二甲基甲酰胺的浓度与峰面积的情况如下表：[align=center]表3-2 二甲基甲酰胺的最佳条件[/align][table][tr][td][align=center]浓度（μg/kg）[/align][/td][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]平均峰面积[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]179[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]163[/align][/td][td][align=center]175[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]183[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1658[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1524[/align][/td][td][align=center]1634[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1720[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]16031[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]15202[/align][/td][td][align=center]15742[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]15993[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]145207[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]143890[/align][/td][td][align=center]144826[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]145381[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1798082[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1797302[/align][/td][td][align=center]1797976[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][align=center]1798544[/align][/td][td][/td][/tr][/table]下图是绘制的标准曲线：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054105324_1186_3530197_3.png[/img][align=center]图3-7 二甲基甲酰胺的标准曲线[/align]由标准曲线可以知道其回归方程和线性相关系数：[align=center]表3-3 标准曲线相关信息[/align][table][tr][td][align=center]检测物[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]线性相关系数（r）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲基甲酰胺[/align][/td][td][align=center]Y=1804.2x-8869.3[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][/tr][/table]3.6样品的检测结果通过由标准曲线得出的回归方程，将检出的样品的峰面积带入回归方程得出样品中所含有二甲基甲酰胺的浓度。[align=center]表3-4 内饰物中所含二甲基甲酰胺的浓度[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]样品大小[/align][/td][td][align=center]样品质量[/align][/td][td][align=center]检出峰面积[/align][/td][td][align=center]平均检出峰面积[/align][/td][td][align=center]样品中二甲基甲酰胺的含量[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]门缝贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]防滑贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]隔音垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]12580[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]隔热贴[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]12001[/align][/td][td][align=center]12254[/align][/td][td][align=center]11.71μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]12181[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]9210[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]皮坐垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]8927[/align][/td][td][align=center]9012[/align][/td][td][align=center]9.91μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]8899[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]脚垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]未检出[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]6012[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]方向盘套[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]5708[/align][/td][td][align=center]5862[/align][/td][td][align=center]8.17μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]5866[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]3003[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][tr][td][align=center]无皮坐垫[/align][/td][td][align=center]2mm×2mm[/align][/td][td][align=center]2g[/align][/td][td][align=center]2758[/align][/td][td][align=center]2809[/align][/td][td][align=center]6.47μg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]2666[/align][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008121054105891_3337_3530197_3.png[/img][/align][align=center]图3-8[/align]3.7结论本实验采用的是顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定汽车内饰中二甲基甲酰胺的含量，用多个标准样品多次改变平衡时间和平衡温度，从而选择最佳检测条件，本实验采用乙醇作为溶剂，选择的是美国安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪。选择的顶空条件是[color=black]平衡时间是1200s；平衡温度是80℃；进样针的温度是90℃；振荡速度是250rpm；填充的速度是100[/color]μs；[color=black]加压的时间是1000ms；通过的时间是90s；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]运行的时间是1200s。[/color]选择的色谱条件是J&W122-5532:325℃:30m×250μm×0.25μm；载气是氦气；分流进样，分流比是5：1；柱流量是1mL/min；进样口的温度是200℃；进样口的压力是7.6522psi。实验结果表面，对测定的八种样品的检测结果可以看出，二甲基甲酰胺主要存在于隔热贴，车内坐垫以及方向盘套中，因为这些内饰主要是采用塑料，腈纶以及皮革制成的，而且存在于塑料制品中的含量最高，其次是人造皮革中的，最少利用于纺织品中。而聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯又是制备这些物质的主要材料。但它们都需要二甲基甲酰胺作为溶剂。所以二甲基甲酰胺的残夜还存留在这些内饰物中，而在使用过程中挥发出来。本实验主要是对汽车内饰物中二甲基甲酰胺的浓度做一个测定，其线性范围是0.1[size=13px]μ[/size]g/kg-1000[size=13px]μ[/size]g/kg，并且通过实验计算知道二甲基甲酰胺的在S/N=5的时候最低检出限是0.0061[size=13px]μ[/size]g/kg。

  • 【求助】求关于四聚乙醛中烟酰胺的测定以及进样口温度设定

    最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量，他们提供了厂家制定的标准，我查了相关文献，附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准，里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷，理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点，但是该标准进样口温度才100度，而待测样品中三聚乙醛沸点128度，四聚乙醛176度，烟酰胺150度，我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据，希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题，四聚乙醛只溶于氯仿，常规溶剂都不溶，我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等，而烟酰胺却不溶于氯仿，仅溶于乙醇、甘油等，而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠，不知加碱是什么意思，从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量，难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品？我的机子是HP6890 HP101柱子，FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题，出于对仪器考虑，我没有敢帮他测，等待大家的支持，谢谢！

  • 请教 甲胺盐酸盐含量的测定方法

    如题，因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量（含量很低，估计只有千分之几）的测定方法。经过文献调研，决定采用酸碱滴定的方法，首先拿较纯的甲胺盐酸盐（含量约90%），考虑到成品中该物质含量很低，所以将滴定液（氢氧化钠溶液）的浓度配的也很低，经标定后，氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定，分别采用了酚酞指示剂（变色范围8.0-10.0）和百里香酚酞指示剂（变色范围9.3-10.0）做指示剂，变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的，实际滴3ml就会变色。。。。推测原因，是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺，溶于水后呈碱性，使终点提前。然后，不知道怎么办了？换指示剂？还是怎么地？同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的，同样的方法，用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂，文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢？求高人指教！有没有其他的测量方法？多谢，拜托~

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 68.10 固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量

    68.10 固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif陈翊鲲学科专业：环境科学授予学位：硕士学位授予单位：华南师范大学导师姓名：卢平本文研究采用多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，并自制成固相萃取柱，建立离线固相萃取的预处理方法对环境样品包括食品、河水等进行前处理净化分离，采用高效液相色谱法作为检测手段，对环境样品中的丙烯酰胺含量进行分析检测。应用该方法对超市中出售的虾条和薯片样品、南洲水厂以及珠江官洲河段河水等环境样品进行了检测。　　 本文采用购自深圳市纳米港有限公司已纯化的多壁碳纳米管作为固相萃取的吸附剂对样品进行预处理，并从六种不同规格的多壁碳纳米管中确定了规格孔径为40～60nm，长度为1～2μm的多壁碳纳米管对丙烯酰胺有较好的吸附效果，并使用该规格的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱法，采用紫外检测器在室温条件下使用Diamonsil 5u C18色谱柱进行色谱分离，10％的甲醇水溶液作为流动相，对环境样品中丙烯酰胺含量进行了检测。　　 建立了以多壁碳纳米管作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对环境样品中丙烯酰胺含量的检测方法。该方法的结果显示，经多壁碳纳米管处理后各种待测样品的加标回收率在87.19％～92.28％之间，相对标准偏差为2.51％，检出限为5 μg/L。可见该方法符合实际检测分析的要求。　　 本文还针对多壁碳纳米管的吸附净化性能使用活性炭颗粒进行对比实验，建立了以活性炭颗粒作为固相萃取固定相吸附剂，结合高效液相色谱作为检测手段，对食品中虾条样品的丙烯酰胺含量的检测方法。实验结果显示经活性炭颗粒处理后虾条测样品的加标回收率在77.8％～84.3％之间，相对标准偏差为3.90％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271728_386587_2379123_3.jpg

  • 法国延长拼图地垫中的甲酰胺禁令

    2013年8月4日，法国发布了消息称将拼图地垫中的甲酰胺禁令延长至2014年8月。任何出口到法国的玩具泡沫型的拼图地垫，若其甲酰胺的含量超过了200 mg/kg，则禁止进入法国市场。 各企业应对此引起关注。 详情可参考法国官网。相关链接： 甲酰胺（Formamide）：为优良的有机溶剂，可用于有机合成原料、纸张处理剂、纤维工业的柔软剂等。 在REACH法规中，甲酰胺被划为高度关注物质（SVHC）。欧盟拟将研究将其放于新玩具指令（2009/48/EC）的附件C（附件C为禁止用于36个月以下儿童的玩具或可能被儿童置于口中的玩具的化学品）的可能性。

  • 【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺

    [size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要：采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15％(体积分数)的甲醇(含0.1％二乙胺)，于填充柱上分离，检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内，其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999)，平均回收率为97.3％～102.3％；5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5％。该方法简便，样品前处理简单，可用于上述3种维生素的快速分析。关键词：超临界流体色谱；核黄素；烟酸；烟酰胺；维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法，该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好，结果令人满意。1 实验部分1．1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国)，烟酸购自Acros公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，二乙胺为分析纯，CO2为超临界流体色谱纯。1．2 色谱条件色谱柱：Cyano(5μm，4.6mm i．d．×250mm，英国)；柱温：50℃；紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为268nm；进样装置：带有10μL进样阀的自动进样器；流动相操作压力：20MPa。2 结果与讨论2．1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时，这3种维生素不能完全分开；当在甲醇中加入少量二乙胺后，其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定，在CO2中分别添加10％和15％(均为体积分数)的甲醇，并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1％和0.5％(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间，可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5％的甲醇(含有0.1％的二乙胺)添加到CO2中作流动相，可使3种维生素的同时分析在短时间内完成，分离结果令人满意。2．2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5％ 的甲醇(含有0.1％ 的二乙胺)时，将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min，对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响，最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

  • 迪马产品有奖问答1.3（已完结）———固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）翠湖园（注册ID：hhx050）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================固相萃取HPLC 联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究方法：SPE/HPLC基质：食品应用编号：101971化合物：丙烯酰胺固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg Diamonsil C18, 150 x 4.6mm样品前处理：提取：取1～2g 均质后的样品,于20ml 的离心管中,加入5～10ml 蒸馏水,在旋涡振荡器上混合10min,充分混合后于高速离心机上以10000r/min速度离心10min,取上清液;将残渣用用蒸馏水清洗2～3 次,合并上清液,并准确定量,将上清液冰箱保存以备分析;活化:甲醇,水进行活化; 上样:取样品液1mL加入C18的SPE小柱中; 淋洗:用1ml 蒸馏水进行冲洗,收集洗脱液; 检测:将洗脱液经0.45μm 滤膜过滤后,进行HPLC 分析.色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901) 流动相：5% 甲醇的水溶液 流速：1.0mL/min 进样量:10μL 柱温：25℃ 检测器：UV 197nm文章出处：食品科学 2007, 2:250-253关键字：丙烯酰胺，固相萃取HPLC 联用法，SPE, Proelut PLS, 钻石一代,Diamonsil C18,高效液相色谱法,HPLC谱图：摘要：实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测.结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%.样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%.丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g.该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用.图谱: http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/6_6_2.jpg

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