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烟酸烟酰胺

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烟酸烟酰胺相关的论坛

  • 【求助】关于烟酸烟酰胺的问题

    请问:1,烟酸在什么情况下能转换成烟酰胺?2,我现在用液相法做奶粉中的烟酸烟酰胺,可是每次测都是有烟酰胺,没有烟酸,这是为什么?是不是烟酸都转过去了?谢谢!

  • 食品中烟酸和烟酰胺的测定

    用的GB 5009.89-2016做烟酰胺,想问下,烟酸和烟酰胺是什么关系,搜了一下烟酰胺是烟酸的衍生物,那如果客户要求做烟酸,我是不是需要做烟酸和烟酰胺之和呢?那假如他只要做烟酰胺,那我是不是只需要做烟酰胺,不需要做烟酸了呢?

  • 【讨论】关于奶粉中烟酸和烟酰胺的一点疑问

    奶粉中的维生素PP,有烟酸和烟酰胺2个,但是很多奶粉只标记烟酸含量,实际加的确是烟酰胺,而且国家标准也只标记烟酸的指标,我们的检测结果应该如何处理,烟酸和烟酰胺之间是否应该有个换算系数呢?

  • 烟酸、烟酰胺的液相色谱

    烟酸、烟酰胺的标准储备液浓度的校正中,为什么紫外的吸光值测不出来,每次都是0.1A,都是按照国标做的

  • 求烟酸,烟酰胺 HPLC分析条件

    最近在做烟酸 和烟酰胺的HPLC,求教各位前辈,有没做过的啊?应该用什么做流动相啊?用什么做溶剂比较好?现在用过乙腈-0.1%冰醋酸:水-0.1%冰醋酸 做流动相,甲醇-0.1%冰醋酸也用过, 基线经常走不稳,出峰也不稳定。 溶剂分别用过盐酸 水 和 甲醇 水。今天改用乙腈-0.1%三氟乙酸:水—0.1%三氟乙酸=5:95 ,有两个峰,60:40 时,只有一个峰, 这是怎么回事啊?都晕死了。怎么样可以把出峰时间延后呢? 现在在1分到3分间,和溶剂峰有重叠。急需大家的帮助啊!!

  • 迪马产品有奖问答12.13(已完结)———烟酸和烟酰胺的测定(USP35)

    迪马产品有奖问答12.13(已完结)———烟酸和烟酰胺的测定(USP35)

    10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)千层峰(注册ID:jxyan)20071940xu(注册ID:20071940xu)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612131507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612131507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================烟酸和烟酰胺的测定(USP35)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101808化合物:烟酸和烟酰胺固定相:Inspire C8色谱柱/前处理小柱:Inspire C8 5u 250 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 0.10 mg/ml 溶解在25 mg/ml的EDTA溶液中色谱条件:分析条件 色谱柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106) 流动相:甲醇:乙酸:三乙胺:0.008 mol/L己烷磺酸钠=350:15:0.4:1634.6 流 速:2.0 mL/min 柱 温:30 ℃ 检测器:UV 270 nm 进样量:5 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:烟酸,烟酰胺,Inspire C8,81106,USP35摘要:烟酸和烟酰胺的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/yansuanyanxianan2.PNG图例:1.烟酸 2.烟酰胺

  • 【原创大赛】国标控,带你解析《婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定》

    【原创大赛】国标控,带你解析《婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定》

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gif婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定;http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112042106_335490_2206832_3.jpg中文名称:维生素B3,烟酸英文名称:Vitamin B3,nicotinic acid其它名称:尼克酸,维生素B5定义: 学名:吡啶3-羧酸。可由烟碱氧化而制得的一种B族维生素,与烟酰胺一起合称为维生素PP。物理性质 外观: 白色晶体 熔点: 236-239℃ 闪点: 193℃ PKa: 2.201 溶解性: 水溶性 折光度: 1.4936化学性质 CAS号: 59-67-6 分子式: C6H5NO2 分子量: 123.11烟酸在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶II的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。若其缺乏时,可产生糙皮病,表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素,即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。 效用:促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。样品前处理1、称取5g(精确至0.0001g)试样于150mL三角瓶中,加入约25mL45℃~50℃的水,混匀并充分溶解,

  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 烟酸标品出现的问题

    请问 在液相实验过程中 检测烟酸 烟酰胺的时候 正常情况 烟酸烟酰胺的标品 是出两个峰 一个烟酸的峰 一个烟酰胺的峰 一段时间后 为什么会出现好多个峰 感觉就像是烟酸分解了 一样 ?请问 烟酸在什么条件下会自行分解啊?储备液 没事 就是中间液分解了 我也是一直放在冰柜中冷藏啊

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之八-食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定方法。

  • 食品中烟酸和烟酸胺的测定

    大神们,有做过食品中烟酸和烟酸胺的测定的么,GB5009.89-2016.要参加中检院的能力比对奶粉中烟酸和烟酸胺的测定,第一次接触这个项目,有什么需要注意的地方,包括溶剂哪个厂家好,柱子哪家的出峰效果好,标准溶液买哪里的等等。。。。请做过此项目的同学留下你们宝贵滴经验,先谢谢啦!!

  • 烟酰胺标准储备液配置

    国标5009.89-2016中高效液相色谱法检测烟酸烟酰胺的方法,配标准储备液时,准确称取烟酰胺标准品0.05g置于100mL容量瓶中定容,但为什么浓度是浓度是1mg/L??

  • 【资料】《GB/T 5413.15婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》修订说明

    一、任务来源该标准的修订计划列于国家标准化管理委员会2006年第一批国家标准制修订计划,项目编号为20064174-T-469,起草单位为黑龙江省乳品工业技术开发中心,归口单位为全国乳制品标准化技术委员会。二、目的意义婴幼儿配方和乳粉通用检验方法国家标准共包括32项标准,发布实施已十余年,其中大部分标准需要修订,以适应目前产品的检测要求,同时标准的文本格式也不符合现在编写规定,故对此系列标准进行修订,以解决上述问题。三、标准的修订过程2005年5月国家标准化管理委员会第一次下达了该系列标准的修订计划,8月份起草小组开始搜集资料,征询意见,10月份召开了第一次修订工作征求意见会议。2006年,对各方提出的修改意见进行了整理,之后因特殊原因该系列标准修订工作没有继续进行。2007年12月重新启动该系列标准修订工作,2008年4月召开了第一次修订工作会议,对该系列标准所存在的问题进行了全面细致的研讨,根据此次会议,起草小组确定了详细的修订方案,并于6月末就各标准验证工作进行了安排布置,9月中旬根据各验证单位反馈的验证数据,就各标准方法的精密度按照相关的规定进行了计算,同时对方法中仍存在的问题进行了纠正,据此提出了各标准的征求意见稿和修订说明。四、修订说明目前测定有两种方法,方法一是微生物法,为等同采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法,虽然操作步骤繁杂,但测定结果准确度高。方法二是高压液相色谱法,是经实验确定的一种快速、准确的方法。《GB 5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》中,方法一只有滴定法测产酸度,该法不适合大批量样品耗时费力,对人员要求高。缺少浊度法,该法在 AOAC方法中与滴定酸度法等效采用。下面将《GB/T5413.15-1997婴幼儿配方食品和乳粉 烟酸和烟酰胺的测定》方法一修改内容逐一说明。1、原标准:3.7菌种:植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)修改:3.7菌种:干酪乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC 8014说明:用编码更准确明了因为其有唯一性2、原标准:4仪器 常用实验室仪器及pH计。修改: 4仪器:常用实验室仪器及分光光度仪,pH计说明:原标准无分光光度仪。浊度法也是AOAC推荐方法,请参考AOAC Official Methods Analysis (1990) 15 Edition:4th supplement(1993)3、增加 6.8测定(浊度法)修改:以接种空白管做对照,选取适当的震荡时间读数时间550nm条件下测最高浓度标样管的透光率,2小时后同等条件重新测该管的透光率,二次结果透光率≤2%,则取出全部检验管测其透光率。说明:增加浊度法在没有颜色等干扰因素情况下可用浊度法方法二反相高压液相色谱法,实施过程没有发现任何问题,故此次修订仅在标准的文本格式和前言部分做了修改,其他内容不变。

  • 海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误,求解

    海水17378.4氰化物异烟酸吡唑啉酮配制方法有误,求解

    [img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入,那这个试剂就不是完整的了,不能当做显色剂,正确的方法该如何配制?水质HJ484的标准里面有写,异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml,然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里,再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话,称取量不一样,海水的吡唑啉酮量比较大,如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低;那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中,相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加?但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面,需要加水至标线,没有一个两者的比例要求,我如何确定比例?12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。

  • 【金秋计划】食品营养强化剂之烟酸

    [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]什么是烟酸?[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸属水溶性维生素又称维生素B3,烟酸是具有生物学活性的吡啶-3 -羧酸及其衍生物的总称,烟酰胺是它在动物体内的主要存在形式。烟酸的化学结构简单,理化性质稳定,不易被酸、碱、热破坏,因而被认为是最稳定的维生素。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸的生理功能[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1.参与体内物质和能量代谢。烟酸在体内以烟酰胺的形式构成辅酶I和辅酶II,这两种辅酶结构中的烟酰胺部分具有可逆的加氢和脱氢特性,在细胞生物氧化过程中起着传递氢的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2.与核酸的合成有关。葡萄糖通过磷酸戊糖代谢途径可产生5-磷酸核糖,这是体内产生核糖的主要途径,核糖是合成核酸的重要原料。而烟酸构成的辅酶I和辅酶II是葡萄糖磷酸戊糖代谢途径第一步生化反应中氢的传递者。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3.降低血胆固醇水平。每天摄入1-2g烟酸,可降低血胆固醇水平。其原理可能是它干扰胆固醇或脂蛋白的合成,或者是它能促进脂蛋白酶的合成。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4.葡萄糖耐量因子的组成成分。葡萄糖耐量因子(GTF)是由三价铬、烟酸、谷胱甘肽组成的一种复合体,可能是胰岛素的辅助因子,有增加葡萄糖的利用及促进葡萄糖转化为脂肪的作用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]缺乏与过量[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]以玉米为主食的地区的居民易发生烟酸缺乏,玉米中烟酸含量虽高于大米,但玉米中的烟酸是结合型的,不易被人体吸收和利用,但加碱能使结合型烟酸变成游离型烟酸,易被机体利用。比如偶尔在做玉米粥、蒸窝头、贴玉米饼时,在玉米面中加点小苏打,则用玉米面制作出的食品不但色、香、味俱佳,而且结合型烟酸易被人体吸收、利用。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d](注:少量用碱!碱对于大部分维生素来说,是一个非常可怕的敌人。维生素B1、维生素B2、维生素C对碱都非常敏感,在碱性环境中会大量破坏,影响吸收。)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]结核病病人长期大量服用抗结核药物异烟肼会影响色氨酸转变为烟酸,故也可引起烟酸缺乏。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]当烟酸缺乏时,体内酶I和辅酶II合成受阻,某些生理氧化过程障碍,即出现维生素B3缺乏症——癞皮病。其典型症状是皮炎(dermatitis)、腹泻(diarrhea)和痴呆(dementia),即所谓的“三D症状”。皮炎多发生在身体的暴露部位,如面颊、手背和足背,呈对称性。患处皮肤与健康皮肤有明显界线,多呈日晒斑样改变,皮肤变为红棕色,表皮粗糙、脱屑、色素沉着,颈部皮炎较常见。消化道症状主要表现为食欲减退、消化不良、腹泻。同时可出现口腔黏膜和舌部糜烂以及猩红舌。神经精神症状表现有抑郁、忧虑、记忆力减退、感情淡漠和痴呆,有的可出现狂躁和幻觉。同时伴有肌肉震颤、腱反射过敏或消失。维生素B3缺乏常与维生素B1、B2缺乏同时存在。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]而过量摄入烟酸的副作用主要表现为皮肤发红,眼部不适,恶心呕吐,高尿酸血症和糖耐量异常等,长期大量摄入可对肝脏造成损害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]注:机体营养状况评价可通过测定尿中2-吡啶酮/N-甲基烟酰胺的比值、尿负荷试验、N-甲基烟酰胺与肌酐比值及红细胞NAD含量来判定。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]参考摄入量及食物来源[/color][/size][/b][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸的参考摄入量应考虑能量的消耗和蛋白质的摄入情况。烟酸除了直接从食物中摄取以外,还可在体内由色氨酸转化而来,平均60mg色氨酸可转化为1mg烟酸。因此,膳食中维生素B3的参考摄入量应以烟酸当量(NE)表示。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸当量(mgNE)=烟酸(mg)+1/60色氨酸(mg)[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]中国居民膳食维生素B3参考摄入量,成年男性RNI为14mg NE/d,女性为13mg NE/d,UL为35mg NE/d。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]烟酸广泛存在于各种动植物性食物中。植物性食物中存在的主要是烟酸,动物性食物中存在的主要是烟酰胺。烟酸和烟酰胺在肝、肾、瘦禽肉、鱼、全谷以及坚果类中含量丰富,乳和蛋中的烟酸含量虽低,但色氨酸含量较高,在体内可转化为烟酸。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d]烟酸作为营养强化剂的使用[/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据《GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》的规定,烟酸作为营养强化剂允许使用品种、使用范围及使用量如下:[img=,645,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409042242463419_8983_6545943_3.png!w645x289.jpg[/img] [/color][/size][/font]

  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 总氮加盐酸羟胺问题

    最近做了1批水样,水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的,加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰,是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对?(PS:能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - )

  • 【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

    [size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要:采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。关键词:超临界流体色谱;核黄素;烟酸;烟酰胺;维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法,该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好,结果令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国),烟酸购自Acros公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,二乙胺为分析纯,CO2为超临界流体色谱纯。1.2 色谱条件色谱柱:Cyano(5μm,4.6mm i.d.×250mm,英国);柱温:50℃;紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为268nm;进样装置:带有10μL进样阀的自动进样器;流动相操作压力:20MPa。2 结果与讨论2.1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时,这3种维生素不能完全分开;当在甲醇中加入少量二乙胺后,其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定,在CO2中分别添加10%和15%(均为体积分数)的甲醇,并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1%和0.5%(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间,可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5%的甲醇(含有0.1%的二乙胺)添加到CO2中作流动相,可使3种维生素的同时分析在短时间内完成,分离结果令人满意。2.2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5% 的甲醇(含有0.1% 的二乙胺)时,将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min,对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响,最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【求助】盐酸羟胺-铁试剂

    我在做测定水中阴离子表面活性剂,用的方法中有一个试剂是 盐酸羟胺-铁试剂:取20g盐酸羟胺,加入60mgFe2+,溶于200ml水中,这里的Fe2+是什么啊,我用的七水和硫酸亚铁行吗!!谢谢,谢谢!

  • 水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    做水溶性维生素标准品,相同的标准品,第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了,同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图,标样中有三个组分,第一个为烟酰胺、第二个未烟酸,第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的,第二天在做时烟酸的峰面积就变小了,同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]

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