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烟曲霉脱出油品

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  • 加油站/储油库/油品运输三项大气污染物排放标准详细解读
    2020年12月28日,生态环境部和国家市场监管总局联合发布了《储油库大气污染物排放标准》(GB 20950-2020)、《油品运输大气污染物排放标准》(GB 20951-2020)和《加油站大气污染物排放标准》(GB 20952-2020)三项新标准,并将于2021年4月1日正式实施。 新标准自实施之日起,将全面代替GB20950-2007、GB20951-2007、GB20952-2007。新标准的实施将进一步推动储油库、油品运输和加油站VOCs有效减排,实现精准治污、科学治污和依法治污,提高企业治污的积极性,促进行业绿色、低碳、高质量发展。 接下来我们就一起来看一下,新标准有哪些值得关注的不同之处吧?PART.01GB 20952-2020 加油站大气污染排放标准 本次修订全面规定了加油站在汽油(包括含醇汽油)卸油、储存、加油过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求。标准修订的变化如下:➤ 1.适用范围与GB 20952-2007相比,扩大了适用范围,将加油站销售的含醇汽油也纳入管控范围。➤ 2.规范性引用文件与GB 20952-2007相比,增加了14个引用文件,主要是气态污染物监测方法、技术导则、技术规范等文件,明确了污染物排放监测的依据。例如HJ 55为企业边界浓度监测点位的选择提供指导;HJ 38、HJ 604和HJ 732为手工监测方法,使用气袋或注射器现场采集样品气体,利用气相色谱仪测量非甲烷总烃浓度。HJ 733采用便携式检测仪测量挥发性有机物,检测器类型包括火焰离子化检测器、光离子化检测器和红外吸收检测器等,结合本标准非甲烷总烃的监测要求,仅能使用火焰离子化检测器类型的检测仪进行泄漏浓度。➤ 3.术语及定义与GB 20952-2007相比,增加了6个术语。应重点关注的术语是新增的“含醇汽油”、“油气泄露检测值”。★含醇汽油含有10%及以下乙醇燃料的汽油(E10)或含有30%及以下甲醇燃料的汽油(M30、M15)。随着我国能源结构调整的持续深入,已有多个省份推广使用车用乙醇汽油和甲醇汽油,将含醇汽油纳入到标准中顺应能源发展趋势。★★油气泄露检测值采用规定的监测方法,检测仪器探测到油气回收系统泄漏点的油气浓度扣除环境本底值后的净值,以碳的摩尔分数表示。油气泄漏监测采样和测定方法按HJ 733的规定执行,即采用氢火焰离子化检测仪(以甲烷或丙烷为校准气体)检测油气回收系统密闭点位。➤ 4.油气排放控制要求与GB 20952-2007相比,进一步明确了油气排放控制要求:1)对卸油阶段油气排放控制,提出了具体操作规程要求;2)对储油油气排放控制,修改了储油油气密闭性部件要求,由“保证在小于750Pa时不漏气”修改为“油气泄漏浓度满足油气回收系统密闭点位限值要求”,增加了采用红外摄像方式检测油气回收系统密闭点位时,不应有油气泄漏;3)明确了在线监测系统的技术要求;4)调整了油气处理装置安装要求;➤ 5.排放限值与GB 20952-2007相比,在保持原有排放限值基础之上,参照《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB 37822-2019),增加了加油站油气回收系统密闭点位油气泄漏排放限值,检测值应小于等于500μmol/mol。根据《排污许可证申请与核发技术规范 储油库、加油站》(HJ 1118-2020)和《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)要求,增加了企业边界排放限值,要求任意1小时非甲烷总烃平均浓度值不应超过4mg/m3。除此之外,删除了密闭性、液阻和气液比的频次(每年至少检测1次)要求。➤ 6.大气污染物监测与GB 20952-2007相比,增加了大气污染物监测章节,明确要求企业建立油气回收系统、维护、维修管理台账,按照环境监测管理规定和技术规范的要求设计、建设、维护采样口或采样测试平台。➤ 7.气液比检测设备与GB 20952-2007相比,修改了气液比检测设备的指标,如表1所示。PART.02GB 20951-2020 油品运输大气污染排放标准本次修订对汽车罐车、铁路罐车和油船等油品运输工具运输油气排放提出了全面控制要求,标准修订的变化如下:➤ 1.适用范围与GB 20951-2007相比,扩大了油品适用范围,在汽油的基础上增加原油、含醇汽油、航空煤油、石脑油等油品,也包括储油库内储存的与前述油品挥发性特征类似的循环油、组分油、凝析油、轻质油等,并将油船纳入标准,标准的名称由“汽油运输”修改为“油品运输”。➤ 2.控制要求与GB 20951-2007相比,增加了油船排放控制要求。无论是油罐车排放控制还是油船排放控制,均要求采用红外摄像方式检测油气收集系统密封点。➤ 3.排放限值与GB 20951-2007相比,在汽油罐车油气回收系统密闭性限值基础之上,参照《储油库大气污染物排放标准》,增加了运输工具油气密封点泄漏排放限值要求,检测值不超过500μmol/mol。➤ 4.污染物检测要求与GB 20951-2007相比,新增了污染物监测要求。1)运输工具所属企业应按照有关法律,依法建立企业自行监测制度,制定监测方案,每年至少对汽车罐车油气回收系统密闭性、运输工具油气密封点开展2次自行监测,2次监测时间间隔大于3个月,保存原始记录,并依法公布监测结果,2)汽车罐车生产企业应委托具有检测资质的机构对汽车罐车油气回收系统密闭性进行监测,并将检验结果向社会进行公开。3)采用氢火焰离子化检测仪(以甲烷或丙烷为校准气体)对运输工具油气密封点进行检测,监测采样和测定方法按HJ 733的规定执行。➤ 5.汽车罐车油气回收系统密闭性检测设备与GB 20951-2007相比,修改了系统密闭性检测设备的指标,如表2所示。PART.03GB 20950-2020 储油库大气污染排放标准本次修订全面规定了储油库储存、收发油品过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求。标准修订的变化如下:➤ 1.适用范围与GB 20950-2007相比,扩大了油品适用范围,在汽油的基础上增加原油、含醇汽油、航空煤油、石脑油等油品,也包括储油库内储存的与前述油品挥发性特征类似的循环油、组分油、凝析油、轻质油等。明确标准管控范围,删除了炼油厂,且不包括生产企业内罐区。➤ 2.规范性引用文件与GB 20950-2007相比,增加了13个引用文件,主要是气态污染物监测方法、技术导则、技术规范等文件,明确了污染物排放监测的依据。➤ 3.术语及定义与GB 20950-2007相比,增加了12个术语,删除了2个术语。重点关注的术语是新增的“处理效率”和删除的“烃类探测器”。★★新增“处理效率”油气经油气处理装置处理后的排放量削减百分比,根据同步检测油气处理装置进口和出口油气排放量进行计算,油气排放量是废气排气流量和油气排放浓度的乘积。进一步明确了处理装置处理效率的计算方法,将原来的排气浓度计算处理效率修改为根据油气排放量计算处理效率,除了测量油气排放浓度之外,还要进行废气排气流量的测量。★★删除“烃类探测器”该术语的删除意味着基于光离子化、红外等原理的便携式检测仪不适用于油气浓度的测量。➤ 4.储油控制要求与GB 20950-2007相比,完善了储油库控制要求,增加了油品储存浮顶罐运行、泄漏控制、维护与记录等要求。➤ 5.发油控制要求与GB 20950-2007相比,根据发油对象的不同,分类进行发油控制要求,并且增加了向铁路油罐车和油船发油的控制要求。另外要求采用红外摄像方式检测油气收集系统密封点。➤ 6.VOCs泄露控制要求与GB 20950-2007相比,新增了载有油品的设备与管线组件及油气收集系统,应按照GB 37822开展泄漏检测与修复工作。《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB 37822-2019)污染物监测要求中第12.4条规定“对于设备与管线组件泄漏、敞开液面逸散的VOCs排放,监测采样和测定方法按HJ 733的规定执行,采用氢火焰离子化检测仪(以甲烷或丙烷为校准气体)。”➤ 7.排放限值与GB 20950-2007相比,在保持原有排放限值基础之上,根据《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)和《排污许可证申请与核发技术规范 储油库、加油站》(HJ 1118-2020)要求,增加了企业边界排放限值,要求任意1小时非甲烷总烃平均浓度值不应超过4mg/m3。除此之外,删除了油气密闭收集系统泄漏检测和处理装置油气排放检测频次(每年至少检测1次)要求。
  • 固定污染源烟气汞测试脱除技术及PM2.5测试技术交流会召开
    2014年3月18日,由北京迪特锐科技有限公司组织举办的&ldquo 固定污染源烟气汞测试脱除技术及PM2.5测试技术交流会&rdquo 在北京兰溪宾馆召开。会议特邀国家分析测试中心李玉武主任、清华大学热能工程系禚玉群研究员、中国环境科学研究院大气所薛志钢研究员、清华大学环境学院蒋靖坤副教授、美国雅保公司刘昕博士、美国ES公司(ESC)总经理David作了专题报告,全国环境领域的重点高校、科研院所,环境监测站、国企以及电力系统的部分企事业单位(参会单位名单见后)近百人参加了此次交流会。会议由迪特锐公司邵经理主持。 会议现场   目前环境空气汞和PM2.5污染已经成为当前面临的主要环境问题,汞作为一种对人体有害的全球性重金属污染物,已经引起国际上的高度关注。而PM2.5作为灰霾的主要成分也已成为当今社会广泛关注的热点话题。会上六位专家针对固定源排放的汞和PM2.5测试技术,结合自身工作内容,与在场的其他参会人员进行了知识交流和分享经验。   ES公司总经理David发言报告中首先介绍了ES公司的背景,接着详细介绍了烟气汞和PM2.5/10便携式采样仪(C-5100型和A-2000型)及其对应的方法标准,包括Ontario Hydro Method(安大略法)和EPA方法201A/202,以及烟气汞活性炭吸附采样仪(HG-220和HG-324K)及其对应的采样方法EPA方法30B和Appendix K,他还对基于活性炭长期吸附方法的HGK-PFI 型汞在线监测系统(Mercury CEM)和符合美国方法标准CTM-039的FPM型 便携式细颗粒物稀释采样系统进行了介绍。 美国ES公司总经理   李玉武主任对CVAAS、CVAFS、ICP-MS以及塞曼效应原子吸收法(ZAAS)等几种常见的汞分析方法原理、特点及其对应的国内外方法标准进行了比较分析,得出最后一种方法在稳定性、灵敏性和重现性方面综合优于其他方法。此外对安大略法(OHM)和方法30B两种汞采样方法和实验室中使用质控图法评估测量不确定度进行了介绍。 国家环境分析测试中心李玉武主任   刘昕博士首先介绍了雅保公司的发展背景、美国汞控制立法情况和美国燃煤电厂的汞控制技术,然后分别介绍了雅保公司通过煤里添加溴化钙溶液氧化元素汞、混凝土无害溴化活性碳喷射吸附脱汞技术,及其在我国开展的烟气汞脱除试点等工作的内容,并总结出适合我国国情的燃煤电厂、水泥厂烟气汞控制技术。 美国雅保公司刘昕博士   蒋靖坤副教授对目前国内外的几种分粒径颗粒物采样方法进行了比较分析,他指出采样方法总体分为直接采样法和稀释采样法两大类。直接采样法又包括惯性撞击分级采样法、虚拟惯性撞击分级采样法、旋风分级采样法三种,其中惯性采样法由于切割头尺寸较大和颗粒物二次反弹等问题在我国使用受限,虚拟撞击采样法较好的解决了颗粒物的二次反弹,但存在小粒子污染现象,而且目前尚无商业化的产品,第三种旋风分级法适应范围较广,可满足高温高尘环境采样,而且对于 PM2.5 有很好的切割效果,但针对国内采样孔大小同样存在尺寸偏大问题。此外他还介绍了稀释通道系统的设计原理和思路,并建议我国修改固定源采样孔大小的标准,建立固定源 PM2.5 稀释采样法标准。 清华大学环境学院蒋靖坤副教授   薛志钢研究员结合烟气汞排放特征的测试和燃煤电厂开展的烟气汞脱除试点工作,首先对比分析了烟气汞在线监测系统(Hg CEMS)和手动比对方法(OHM & 30B)的原理、特点,提出二者应结合使用,并且不同电厂应通过实测采取不同脱汞方法的新思路,并分享了试点电厂汞脱除试验的成果。此外,还简单介绍了针对水泥行业开展的分粒径颗粒物排放特征测试的研究结果。 中国环境科学研究院薛志钢研究员   清华大学热能工程系禚玉群研究员首先介绍了燃煤与汞排放控制的相关背景,提出燃煤电厂同时有脱硝、除尘和脱硫的情况下可采用非碳基吸附剂进行吸附脱汞的方法,并结合实验室研究和工业应用结果,提出改性沸石和改性氧化铝在烟气条件下具有较高的汞吸附脱除能力,相比于活性炭吸附成本较低,在已装备SCR + ESP + WFGD的电厂,可以代替活性炭吸附剂使用的新方法。 清华大学热能工程系禚玉群研究员   此次交流会为汞和PM2.5测试控制领域的专家学者和技术人员提供了一次良好的交流机会,大家互相交流经验分享成果答疑解惑共谋合作,各位专家的精彩报告也为大家提供了宝贵的行业资讯、发展动向和前沿研究成果,可谓一次难得的学习机会。ES公司在会上分享了公司的理念,即:优质的产品,良好的服务以及可靠的产品的品质。并希望通过更多的交流,来了解用户的需求,并针对用户的建议进行更好的改进和完善工作。希望通过此次会议,让更多的学者互相交流相关的产品和技术。   参加交流会的单位名单:   中国环境监测总站   中国环境科学研究院   北京市环境科学研究院   国家环境分析测试中心   中科院过程工程研究所   清华大学   华北电力大学   中国矿业大学   北京师范大学   华中科技大学   太原理工大学   河南理工大学   北京市环境保护监测中心   山西省环境监测中心站   太原市环境监测中心站   云南省环境监测中心站   西安热工院   苏州热工院   东北电科院   江西电科院   广东电科院   中国电力设计集团总公司   北京国电富通科技发展有限责任公司  北京国电清新环保技术股份有限公司   北京国电龙源环保工程有限公司   华北电力科学研究院有限责任公司   江苏方天电力技术有限公司   国电电力科学研究院   煤炭科学研究院
  • 风雪中PerkinElmer油品检测技术专题研讨会在沪CKC举行,并推出油品分析全面解决方案!
    2018年的初雪给申城披上了一层温柔的白纱,处处银装素裹分外妖娆,出门一看,真的是“忽如一夜春风来,千树万树梨花开”。1月26日,踏着瑞雪我们迎来了PerkinElmer第53期CKC开放日活动,此次活动的主题是“油品检测技术”,来自长三角地区以及福建等地的几十位客户冒着风雪和严寒前来参加了活动。随着车用汽油国V 和更严格的京VI 标准的出台,国家各相关部门及检测单位针对汽油的检测日益严格,检测项目也更加全面;与此同时,对于燃油、润滑油新品及在用油的日常监测也提出了更高的要求。PerkinElmer 拥有全面的分析产品,致力于为油品分析提供全方位的检测产品,为清洁油品保驾护航,特此推出《PerkinElmer油品分析全面解决方案》和《PerkinElmer润滑油品分析解决方案》供用户参考。点击如下封面即可下载解决方案样本:在此次活动中,资深工程师焦晨佳首先由为大家介绍了“ICP-OES测定炼化行业样品——汽油、燃料油、渣油、原油等解决方案”。在介绍中,焦工从ICP-OES测定炼化产品的现状分析出发,根据国标的要求为大家推荐了相应仪器的配置,展示了PerkinElmer公司等离子发射光谱仪Avio 200检测汽油样品的进样装置及效果,然后总结了国标中各样品前处理(稀释)方法的优缺点,并分享了利用Avio 200进行汽油检测的几个实例。接着焦工还为大家介绍了“润滑油中添加元素Ca Mg Zn P Ba等元素与磨损金属元素的检测”报告,在报告中为大家介绍了润滑油检测的作用、重要性以及需要进行润滑油检测的领域,ICP-OES在润滑油检测中的用途以及PerkinElmer公司大量关于润滑油分析的资料。资深工程师焦晨佳做报告接着带来的是资深技术支持孙明经理的报告“使用红外光谱仪进行在用润滑油检测暨车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定”,报告从油品的分类、润滑油生产过程中的QA和QC、用过油(Used Oil)分析——润滑油使用过程中状态分析、车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定四个方面层层递进的方式深入浅出地为大家做了介绍。PerkinElmer服务于油液监控(OCM)市场已经有超过40年的悠久历史,PerkinElmer的油品状况手动监测系统为客户提供高性能的红外主机、触摸屏分析软件、润滑油分析知识库、专利ZnSe液体池与专用采样工具;PerkinElmerOilExpress 4 家族-全自动油液监控系统油品状况自动监测系统能够充分满足润滑油采样方式的要求,分析步骤可实现全自动无人值守分析,为客户的检测带来便利。资深技术支持孙明经理做报告最后由色谱工程师徐勇为大家带来了“气相色谱在燃油和润滑油检测中的应用”报告,报告中展示了PerkinElmer公司Clarus气相色谱仪在燃油和润滑油检测中的大量实例,介绍了基于 PerkinElmer Clarus气相色谱仪平台、为满足用户特殊分析需求、按照工程色谱的运行要求而设计、组装并在工厂完成所有方法设定、仪器调试的专用气相色谱仪。下午,各位客户在技术支持的陪同下进入实验室,近距离地参观了实验的演示。实验室参观关于珀金埃尔默:作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站。
  • 利用预注石灰与活性炭的布袋除尘器脱除汞
    使用NIC产品制作的科学出版物:注:一, 此科学出版物是由我们的客户使用NIC产品完成。二, 此页仅供文摘参考。请参阅此展位友情链接以获取完整信息。 Process Safety and Environmental ProtectionVolume 148, April 2021, Pages 323-332利用预注石灰与活性炭的布袋除尘器脱除汞作者: MasakiTakaokaa , YingchaoChenga,b , KazuyukiOshitaa , TomoakiWatanabec , ShojiEguchida. Department of Environmental Eng., Graduate School of Eng., Kyoto University, C-cluster, Kyoto Daigaku Katsura, Nishikyo-ku, Kyoto, 615-8540, Japan b. Center for Material Cycles and Waste Management Research, National Institute for Environmental Studies, 16-2, Onogawa, Tsukuba, Ibaraki, 305-8506, Japan c. Nippon Instruments Corporation, 14-8, Akaoji-cho, Takatsuki, Osaka, 569-1146, Japan d. Taiyo Chikuro Industries Co., ltd., 6-21, Higashi Kouen, Hakata-ku, Fukuoka, 812-0045, Japan 文摘: 火葬场已被确定为目前尚未得到治理的汞排放源之一。然而,通过安装布袋除尘器(FF)以改变操作条件,从而去除火葬场烟气中的汞的效果却未得到深入研究。本研究采用连续排放监测设备记录了火葬场烟气通过增加预处理的FF和选择性催化反应器(SCR)前后的汞浓度,验证了将石灰与10%活性炭的混合物预先注入烟道的汞去除效果。经该除尘系统处理后,SCR出口处的汞浓度极低,最高排放浓度低于5 μg/Nm3,汞去除率达87.5-99.9%。FF表面的石灰与活性炭的厚层有效地抑制了SCR出口处的汞浓度峰值。FF入口处的平均汞浓度与遗体死亡年龄之间的关系表明,死亡年龄或为火葬场控制汞排放的关键因素之一。 有关详情,请浏览NIC仪器信息网友情链接。
  • 四川奶农喂奶牛脱霉剂 奶站无法检测黄曲霉毒素
    12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。     12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。   牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。   事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?   记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。   何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。   最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。   有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。   洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。   据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。   何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。   在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。   散养牛的三种食物   成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知   12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。   何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。   鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。   散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。   东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。   何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。   共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。   就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。   12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。   按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。   王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。   阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。   一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”   何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。  饲料厂近期曾调饲料   几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常   王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。   从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。   王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。   “刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。   共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。   据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。   洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。   当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。   对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。   何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。   王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。   何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。   有“关系”的收奶人   一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”   收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。   何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。   12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。   何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。   何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。   何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。   收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。   欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。   但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。   也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。   他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。   洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。   付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。   奶站不检测黄曲霉   奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力   洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。   多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。   据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。   将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。   在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。   12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。   该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。   而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。   魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。   据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。   黄曲霉分水岭   收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶   魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。   共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。   刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。   付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。   在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。   此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。   付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。   收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。   走红的脱霉剂   洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买   洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。   10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。   记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。   将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。   在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。   李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。   对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。   该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。   他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。  他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。   魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。   将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。   12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 油品储运排放新标发布 | 谱育科技“黄金搭档”让泄漏无所遁形
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,改善生态环境质量,防治环境污染。近日,生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布《储油库大气污染物排放标准》、《油品运输大气污染物排放标准》、《加油站大气污染物排放标准》共三项大气污染物排放标准,于2021年4月1日起实施。 标准的实施不仅为削减挥发性有机物(VOCs)排放,改善环境空气质量,防范安全风险发挥了重要作用,而且也促进了行业生产工艺和污染防治技术进步,推动了行业绿色发展。 三项标准均提出了采用红外摄像方式和氢火焰离子化检测仪对油气排放进行检测,并规定了相关要求,具体内容如下:加油站储油库油品运输 EXPEC 1880 红外热成像仪 (简称”EXPEC 1880”)与 EXPEC 3100 便携式VOCs分析仪(简称” EXPEC 3100”)通过工业级WIFI连接,实现了设备间的检测数据实时互通(氢火焰离子法FID+光离子法PID),在快速影像捕捉泄漏气体的同时,实时显示VOCs泄漏值,堪称石油行业VOCs检测黄金搭档。照妖镜---肉眼可见泄漏气体 EXPEC 1880是一款针对挥发性有机气体(VOCs)的非接触式泄漏检测仪, 采用高端中波制冷型二类超晶格红外探测器,该产品通过Ex ic nc op is II c T4 Gc防爆认证,防护等级高(IP54)。仪器可针对不可达密封点进行红外热成像气体泄漏检测,即使不接近泄漏点,也可实现远距离泄漏检测。EXPEC 3100---VOCs监测利器 仪器具备FID+ PID双检测器,集成度高,便携性好;双检测器,快速准确;整机防爆,安全可靠;操作简单,配置完善。适用于化工企业管道排放泄漏检测,加油站和油库油气回收现场排查,VOCs治理设施的效能评估等。
  • 北京市修订发布《储油库油气排放控制和限值》(DB11/ 206—2023)等三项地方标准
    经市政府批准,北京市修订发布《储油库油气排放控制和限值》(DB11/ 206—2023)《油罐车油气排放控制和限值》(DB11/ 207—2023)《加油站油气排放控制和限值》(DB11/ 208—2023)等三项地方标准(以下简称三项油气地方标准),三项油气地方标准于2023年10月10日正式发布,将于2024年4月1日起实施。  强化管理 抓油气VOCs储运销排放  控制挥发性有机物(VOCs)排放是协同治理细颗粒物(PM2.5)和臭氧(O3)的关键。而储油库、油罐车、加油站油气排放是VOCs的重要来源之一。北京市于2003年率先全国发布实施三项油气地方标准,并于2010年首次修订,2019年第二次修订《加油站油气排放控制和限值》。自2003年实施三项油气地方标准以来,有效推动了油品储运销行业VOCs全过程管理,油气回收效率超过80%,发挥了巨大的减排效益。  标准引领 加严优化控制要求和限值  2020年国家修订发布《储油库大气污染物排放标准》《油品运输大气污染物排放标准》《加油站大气污染物排放标准》三项国家油气标准,对减少储油库、油品运输工具和加油站油气VOCs排放提出了新要求。北京市按照“科学性、先进性、衔接性、可行性”的原则,以“明确排放控制要求+确定排放限值”的思路,对原三项油气地方标准进行修订,进一步削减油气VOCs排放,有效发挥标准引领作用。  三项油气地方标准主要有以下变化:  储油库方面:适用范围上,增加航空煤油管控;控制要求上,增加油罐车、管道收油密闭控制要求,调整优化油品储存方式、浮顶罐运行管理要求,完善管道发油控制要求;排放限值上,增加企业边界排放限值、油气处理装置处理效率;泄漏控制要求上,增加设备与管线泄漏检测与修复、红外检测等要求;泄漏检测上,优化FID泄漏检测方法。在全国率先增加储油库罐顶通气孔排放限值。  油罐车方面:适用范围上,增加航空煤油管控。油品运输工具涵盖汽车罐车、铁路罐车,对接储油库油品装载、运输至加油站销售全链条VOCs管控;控制要求上,增加铁路罐车油气排放控制要求;排放限值上,增加油罐车油气密封点泄漏检测值,促进油罐车减排及日常监管;泄漏检测上,增加红外检测、优化FID泄漏检测方法。  加油站方面:控制要求上,完善加油、储油油气排放控制要求,调整油气处理装置安装范围和启动运行压力;排放限值上,调整了A/L、油气处理装置排放和在线监控系统准确性限值,增加企业边界排放限值;检测方法上,优化密闭性、A/L、油气处理装置以及泄漏检测方法,优化在线监控系统压力和A/L准确性检测方法。泄漏检测上,增加红外检测、优化FID泄漏检测方法。在全国率先增加加油枪与胶管残油限值、加油站油气回收系统兼容性升级等要求。  新修订三项油气地方标准实施后,北京市生态环境部门将按照法律法规要求,加强对全市储油库、油罐车、加油站监管,推动标准有效执行。  规范管理 强化油品储运销行业自律  一直以来,北京市油品储运销企业认真落实各项环保标准要求,在油气VOCs减排领域做了大量工作,是北京市大气污染防治工作的重要参与者。此次修订三项油气地方标准,是对北京市油气治理经验及各项先进管理举措的融合与提升,希望有关企业充分发挥专业特长,强化行业自律,继续严格执行标准各项要求,为本市大气污染防治工作做出贡献。  绿色倡议 广大车主共同助力改善空气质量  白天高温时段油气挥发趋势较强,更易产生VOCs污染。当车辆集中加油时,车辆在怠速状态下会排放更多污染物,同时回收的油气容易造成加油站埋地油罐罐压瞬时升高,形成超压排放,造成VOCs污染。因此,倡导广大车主朋友错峰并尽量避开高温时段加油,减少VOCs污染,共同助力改善空气质量。  附件:《储油库油气排放控制和限值》(DB11/ 206—2023)  《油罐车油气排放控制和限值》(DB11/ 207—2023)  《加油站油气排放控制和限值》(DB11/ 208—2023)
  • VICAM的新型Fumo-V试纸可以在几分钟内准确的测出烟曲霉毒素检测结果
    VICAM的新型Fumo-V试纸可以在几分钟内准确的测出烟曲霉毒素检测结果 新简洁定量检测扩展了Vertu侧流读取器(Lateral Flow Reader)的价值和实用性 马萨诸塞州,米尔福德 - 2012年3月30日 沃特世公司(NYSE:WAT)今日宣布,其旗下的VICAM® 推出了Fumo-V&trade 试纸,它成为了定量检测试纸系列产品中的新成员。设计可用于便携式Vertu&trade 侧流读取器的Fumo-V,采用了经过验证的具有敏感性和特异性的VICAM单克隆抗体,准确地检测并测定出浓度在0.2ppm(百万分之一)至5ppm范围内的烟曲霉毒素B1、B2和B3[来自于镰孢菌霉属(fusarium)的霉菌毒素]。一步法样本稀释操作节省了时间和材料,试纸可以在5分钟之内得出检测结果。 &ldquo Fumo-V试纸与我们的Vertu读取器相结合,更加方便了全世界食品与农业生产者进行霉菌毒素检测。他们依赖于早期检测,防止人类和动物受到致命污染的危害,&rdquo VICAM总经理兼运营总监Marjorie Radlo表示。&ldquo 我们的定量试纸便于在现场或实验室中使用,得出数字形式的精确结果。&rdquo &ldquo Fumo-V检测适合现场使用。使用者不一定是专业化学人员,他可以在不到30分钟内学会检测的方法,而且得出定量的结果,&rdquo VICAM研发部主任Stephen Powers博士说。 霉菌毒素对经济的影响巨大。联合国粮农组织预计,每年全世界有四分之一的农作物受到了霉菌毒素的污染。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽,导致每年损失的食品和食品产品大约有十亿公吨。* 烟曲霉毒素是很多种镰孢菌霉产生的霉菌毒素,它可以导致马产生脑白质软化,猪出现肺水肿,以及使人体罹患食道癌。联合国强制规定,婴儿食物中烟曲霉毒素的最大含量应低于0.2ppm,成人食用的未加工玉米中含量不得高于4ppm。美国FDA烟曲霉毒素指导中建议,人类食用的完全或加工玉米产品中烟曲霉毒素的含量为2-4ppm。 除了分别用于黄曲霉毒素和呕吐毒素的Afla-V&trade 和DON-V&trade 以外,Fumo-V检测是第三种专门设计用于Vertu侧流读取器的试纸。 霉菌毒素是农作物土壤中天然存在的各种霉菌自然产生的化学副产物。严重的降雨或干旱会促进霉菌毒素生成,而霉菌毒素一旦释放后,很难处理乃至几乎不能被杀灭。VICAM研发出适用于现场和实验室筛查的单独和多种霉菌毒素定量检测系统。美国农业部(USDA),FDA,联合国和其它国际监管标准,强制颁布了黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON),赭曲霉素A,烟曲霉毒素,玉米赤霉烯酮和T -2/HT -2合格标准的专门建议。生产者与出口商可进行现场检查,确保产品符合规定,保护人体和动物的健康。 关于Vertu侧流读取器 Vertu是一种可快速简便进行霉菌毒素定量检测的侧流读取器。Vertu读取器为全世界的食品与农作物生产者提供了一种便捷的霉菌毒素检测方法,使他们依靠早期检测防止人体和动物受到可能致命污染的危害。霉菌毒素对经济的影响巨大。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽,导致全球食品供应链每年共损失约十亿美元。 使用VICAM Vertu侧流读取器无需接受特殊培训,也无需具备专业经验。操作者在几分钟内便可以得到以十亿分之一(ppb)或百万分之一(ppm)为单位的结果,为霉菌毒素的管理与控制提供关键的数据。 Vertu技术拓展了VICAM专门用于ppb数量级食品安全检测的一次性产品组合,满足了当今食品链面临的日益严格的监管,以及经济挑战的需求。VICAM全面的产品线经过全球100多个国家业界领导者的评估,并且得到了他们的信任,使其成为快速检出霉菌毒素解决方案的领导者。 关于沃特世公司旗下的VICMA(www.vicam.com) VICAM是世界领先的霉菌毒素检测解决方案提供者。自从1985年以来,VICAM已经开始专门研发USDA和AOAC认可的霉菌毒素快速检测产品。VICAM霉菌毒素试剂盒针对各种霉菌毒素,提供了快速定量筛查和定量检测方法。全世界的用户对VICAM产品充满信心,他们坚信我们将以最好的服务与支持拓展产品价值的承诺。我们保证利用在全世界100余个国家中进行研发、营销、销售和服务的科技和销售网络,满足专家技术服务和顶级客户管理的需求。更多信息请访问www.vicam.com或拨打+1.508.482.4935. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, VICAM, Fumo-V, Afla-V, DON-V和Vertu是沃特世公司的注册商标。 联系人: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • “浸出油”冒充压榨油销售 青岛展开严查
    这事儿不能细说!(资料图片)   据中国之声《央广新闻》报道,买来的食用油是压榨油还是"侵出油",大部分消费者可能并不知情。近日,山东一位业内人士向记者透露食用油中的猫腻:调和油多为"浸出油"冒充压榨油销售。详细情况,马上连线山东台记者翁平亚。   国家对食用调和油尚无详细统一标准 市场较为混乱   主播:什么叫"浸出油"?为什么要用"浸出油"冒充"压榨油"?   记者:一般来说,食用油有有两种生产工艺,一种是压榨法,一种是浸出法。浸出法是通过化学物质来析出油份。对于花生来油来说,压榨法能够保持花生本身的营养成分,但是产油率低,成本高 浸出法产出的花生油可能会有微量化学残留,而且破坏了部分营养成分,但是产油率高,成本低。   目前国家并没有规定食用油的生产工艺,浸出的花生油只要符合国家标准,达到各项目标就可以食用。但是目前市场普遍存在一种对消费者的欺诈行为,就是很多企业都拿浸出油冒充压榨油,或者和其他油勾兑成调和油进行销售,消费者并不知情,而厂家在减少了成本的情况下获得利润。据介绍,目前国家对于食用调和油还没有一个详细统一的标准,不管掺多少花生油都可以叫花生调和油,目前调和油市场比较乱。   政府高度重视 已对三家企业储存的"浸出油"查封   主播:这种现象在山东是否存在?当地有没有采取措施?   记者:近日,有媒体爆料在青岛莱西市有企业生产浸出油,可能流向食用油行业。报道出来后,山东省、青岛市政府高度重视,成立随后调查组立即奔赴企业,对三家企业储存的浸出油进行了查封。   据了解,这三家企业均为饲料生产企业,在生产主产品的过程产出副产品浸出油。截至目前,3家企业共产出浸出油约9.79吨,当地政府依法封存约4.2吨,企业对外售出约5.59吨。所购浸出油全部用于加工化工原料,没有流向食品领域。
  • 近红外助力 山东率先开展油品质量快速筛查——访山东省质检院石油化工产品检验研究所邹惠玲所长
    p   2020年8月13 日, “2020 石油化工行业分析测试与仪器技术交流会” 在山东淄博召开,会议邀请了石油化工行业的专家学者、企事业单位技术人员、仪器供应商共同参与并进行了精彩的报告分享,同时也搭建政府机构、科研院所、仪器厂商和企事业单位近距离交流的平台。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b83d36ec-9647-40c4-9cb8-e9b8bb8ca896.jpg" title=" 00.jpg" alt=" 00.jpg" width=" 600" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   来自山东省产品质量检验研究院的郑金凤高工做了第一个报告《山东省成品油质量快速筛查技术开发及示范应用》,报告深入浅出的介绍了山东省自2015年以来在成品油快速检测方面逐步探索、多地试点、标准发布到在全省推广应用的过程,引起了与会专家及相关技术人员的认可与关注。 /p p   为了更为详细的了解山东省在成品油快速检测方面的具体应用背景与现状,仪器信息网的编辑采访了山东省质检院石油化工产品检验研究所邹惠玲所长。 /p p   strong  记者:山东省为什么推行成品油快速检测?在治理成品油质量方面都做了那些工作? /strong /p p    strong 邹惠玲所长: /strong 自国家推进成品油质量升级以来,山东各级市场监管部门加强了对成品油仓储、批发、零售企业的监督检测,实现了流通领域成品油质量大幅提升。 /p p   流通领域成品油质量监管一直以来采取抽样和常规实验室检测相结合的模式,其中常规实验室检测是主要的质量检测方式,在成品油质量监管工作中发挥了重要作用。但是,随着环保政策的不断变化和成品油标准的频繁升级,常规检测逐步暴露出检测周期长、行政资源投入大、震慑力不强等突出问题,制约了油品质量监管效能提升,需要进一步提升油品质量检测能力。 /p p   为充分发挥成品油质量抽检在流通领域成品油质量监管中的重要作用,受山东省市场监督管理局委托,山东省质检院在全省开展推广流通领域成品油质量快速检测工作,探索成品油监管新模式,逐步完善油品快速检测技术标准。 /p p   2019年3月,山东省政府第34次常务会议研究加强成品油市场监督管理工作,确定由山东省市场监管局负责加强油品质量快速检测能力建设。我院经过与科研院校、石化企业诸多专家多次交流,研究出基于大数据原理的新型快速成品油检测方法。山东省市场监管局积极部署油品质量快速检测试点工作,下发了《关于在滨州市沾化区开展油品质量快速检测能力建设试点工作的通知》。省局领导、滨州市局领导多次参与试点工作,并开会讨论,逐步规范快速检测工作流程,形成了可推广应用的成品油快速筛查监管模式。 /p p   2019年5月至7月,山东省质检院联合中石油、中石化、济南弗莱德、北京安科慧生、东营质量协会等20余家单位通过反复摸索实践和大量实验验证,积累了可复制、可推广经验,逐步规范提炼出油品快速检测技术标准和工作规范。经过技术论证、征求意见、专家评审、社会公示等规定程序要求,正式发布《车用汽油快速筛查技术规范》等6项地方标准。 /p p   2019年6月27日,在试点基本成熟的基础上,省局下发《关于开展油品质量快速检测工作的通知》,在全省部署开展成品油快速检测工作。 /p p strong   记者:现在对加油站一次快速检测需要多长时间?都可以开展哪些项目? /strong /p p    strong 邹惠玲所长: /strong 采取快速检测方法,大约20分钟即可完成一座加油站的快速检测,加上路途所需时间,每辆快检车每日可以检测12座加油站36个样品,检测指标覆盖了环保、安全、使用性能指标,包括硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点(闭口)、十六烷值、十六烷指数、密度、研究法辛烷值、乙醇含量、甲醇含量、氧含量、其他有机含氧化合物含量、苯含量、芳烃含量、烯烃含量。经大量实验数据验证,快速检测指标的准确性、可靠性能够达到常规实验室检测水平。 /p p   strong  记者:您在这次成品油监管方式的创新中,都有哪些收获? /strong /p p    strong 邹惠玲所长: /strong 山东省质检院率先在油品检测领域将近红外光谱法上升为技术标准,率先在国内开展油品质量快速筛查,达到国内领先水平,引领了我国油品快速检测技术的进步,为成品油快检技术的发展提供重要保障。通过新技术的应用,山东省市场监管部门对成品油仓储、批发、零售企业进行100%全覆盖监督检测,有效提高了加油站油品的质量,保护了车主的利益,取得了良好的社会效应。这是我们质量监管部门最欣慰的事情,也是广大消费者最满意的事情。 /p
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。 3.2净化 免疫亲和柱:Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom® IAC) 1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出; 2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC,流速为2-3 d/s; 3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。 注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想; 2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想; 3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱:Ultimate® XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm 流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速:0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速:0. 3 mL/min 反应管温度:700 ℃ 反应时间:1 min 2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 接触霉变玉米后女子肺部长满黄曲霉菌,毒性极强的黄曲霉毒素该如何鉴别?
    12月8日早间,“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网,一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米,事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查,她的肺部长满了黄曲霉菌,引发了真菌感染。该女子回忆,当时她在无防护措施情况下收玉米,有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中,花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质,人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上,世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件,非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒,肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内,也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标?首先是快速识别,黄曲霉素是很苦的,食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦,马上吐出来,并漱口。此外,睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法,供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取,提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去,以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干,用1mL初始流动相定容,经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法,采用免疫亲和柱净化,高效液相色谱检测,建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间,RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置,可将购买的混合标液(1000ug/L)通过工作站的直接稀释模式,配置成浓度为10ug/L的工作中间液,紧接着可通过程序设置,吸取该工作液,配置一条浓度分别为0.5ug/L,2.0ug/L,5.0ug/L,25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水溶液(7:3)(v/v),涡旋震荡提取20min,以7000r/min的转速离心5min,取4mL上清液于80mL玻璃上样管中,加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀,待用。(此处以花生油样品前处理为例,玉米粉、大米样品操作步骤同上)固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱(Romer,60 mg/3 mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液,10mL水润洗样品瓶,10mL水淋洗免疫亲和柱,气推30mL吹干免疫亲和柱,推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品,收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g,添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品,进行上述步骤的前处理净化,样品回收率如下表-2所示:表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后,不可放置过长时间,否则谷物容易重新吸水,可能导致提取液的浓度过高,使样品的回收率偏高,影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前,特别对于偏酸或偏碱性样品,应用PBS缓冲溶液(pH=7.4)进行稀释后上机,否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化
  • 赛默飞:油品检测新变化及新需求深度解析
    p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 2016年12月23日,环境保护部、国家质检总局发布《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》,自2020年7月1日起实施。2018年6月22日,环境保护部、国家质检总局发布《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》,自2019年7月1日起实施。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   汽车污染物排放限值的要求变化,势必对油品的检测分析提出新的要求,这其中有哪些新的变化?目前油品检测面临哪些技术难点?又有哪些新的技术值得大家关注和期待?鉴于此,仪器信息网特别邀请了赛默飞市场经理刘小芳,请其就以上大家关注的问题做以分享。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/37cfaa53-7b13-4a32-baf6-450b6c69d93d.jpg" title=" 赛默飞-市场经理-刘小芳(3).jpg" alt=" 赛默飞-市场经理-刘小芳(3).jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 赛默飞市场经理刘小芳 /strong /p p   strong  仪器信息网:《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(2020年7月1日起实施)和《重型柴油车污染物排放限值及测量方法(中国第六阶段)》(2019年7月1日起实施)的实施对油品的分析检测提出了哪些新的要求?对相关的分析仪器市场有哪些促进作用? /strong /p p   strong  刘小芳: /strong 相比国五油品标准,国六汽/柴油重点降低了车用汽油的烯烃、芳烃、苯含量,降低了车用柴油指标中多环芳烃含量,并增加了总污染物含量的量化指标要求,指标全面达到欧盟现阶段车用油品标准水平,个别指标甚至超过欧盟标准。 /p p   目标化合物浓度越来越低以及复杂基质的干扰将是油品分析面临的挑战,同时对分析检测仪器灵敏度及如何降低复杂化合物的干扰并锁定目标化合物实现痕量分析提出新的要求。该两项国标的实施,将给国内炼化和分析检测技术提出更高的要求,企业投资将进一步加大。 /p p    strong 仪器信息网:现阶段油品检测技术水平如何?有哪些难点还没有解决? /strong /p p strong   刘小芳: /strong 根据国标的要求,油品分析主要是油品组分定量分析,涉及的分析检测方法以色谱类技术为主,比如《SH/T 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》,《GB/T 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定—多维气相色谱法》,《SH/T 0693汽油中芳烃含量测定法》,等等。 /p p   色谱技术做为一种相当成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离、分析方法,在油品分析领域中应用非常广,它不但能够解读油品的物理性质,还能够分析油品内部的成分组成,实现对油品组分分析、油品识别等众多功能。但色谱技术作为单一方法只能产生有限的结果而不能深化油品分析并全面显示出油品的本质属性,例如油品中芳烃与油品的加工性能和产品性质密切相关,准确并详细表征石油及其产品中的芳烃组成具有重要意义,同时,芳烃的馏程分布同样会影响油品的组成与性质,因此,需要从类型、碳数、馏程等多个维度对油品中的芳烃进行全方位分析,为油品生产工艺优化提供可靠的参考信息,这是色谱技术所局限的。 /p p    strong 仪器信息网:对于油品分析,现在的研究热点在哪?有哪些新的技术值得期待? /strong /p p strong   刘小芳: /strong 随着色谱技术在油品分析研究中的不断深入和应用范围的持续拓展,更快捷、更高效率和更高灵敏度,以及色谱与各种现代分析仪器联用应用于油品分子表征、烃族组成分析、碳数分布及微量硫表征等成为油品分析研究热点方向。 /p p   柴油中含有上千个饱和烃、芳烃、含硫和含氮化合物等各种类型的分子,由于存在大量的同重分子,常规的质谱分析需要繁琐复杂的样品预处理,从而使那些整数质量相同,而结构不同的同重分子进行分离。通过GC-Orbitrap高分辨质谱系统的超高分辨率,可有效排除质量数极为接近的物质干扰,获得准确目标化合物信息进行分离,不仅简化了样品预处理过程,也提高了对柴油中各类化合物的定量定性分析能力。 /p p   如要进一步考察不同类型的柴油馏分的组成差异,通过全二维高分辨质谱联用技术将二维气相色谱高分离能力、二维谱图辅助定性能力与HRMS的高分辨率、高质量精度和高灵敏度完美结合,再辅以固态热调制器(SSM)高效的热传导方式直接作用于调制柱上,实现对样品富集并特异选择,可实现一次进样同时实现油品分子、烃族组成、碳数分布及微量硫表征分析,为石油化学及加工提供一个新的、更快速、更详细的分析利器。 /p p   strong  仪器信息网:贵公司在油品分析方面可以提供什么样的仪器和解决方案?优势体现在哪些方面? /strong /p p strong   刘小芳: /strong 赛默飞近百年传承与创新,旗下拥有从样品前处理、色谱质谱到痕量元素分析完整产品线,可以为油品分析甚至整个石油化工产业链提供符合国标检测的解决方案,创新性产品技术则可为石化行业深入研究提供更多特色方案和可能性。如汽油中烃族、含氧化合物和苯三合一油品分析的多维气相色谱法,汽油中芳烃类物质分析的气相色谱法,以及柴油中多环芳烃分析的高效液相色谱法等。 /p p   赛默飞模块化GC,进样口和检测器采用“即时联接”模块化设计,达到即插即拔,使分析拓展简单易行,而双辅助加热大阀箱,最高可安装8个阀,检测器可扩展为4个同时工作,最大程度解决用户特殊应用需求,可为汽油中氧化物以及烃类组成复杂样品分析提供强大的多阀多柱系统支撑的定制化GC方案。而带反吹功能的特色进样口,相对于传统分流/不分流进样口可通过三通阀在反吹状态下,将保留在预柱中的重组分通过反吹从分流部分进样口反吹出去,以实现预柱切割,将会影响关键组分分离的重组分在预柱上进行反吹,大大缩短分析时间,而且不需要通过升温来使重组分化合物流出分析柱,减少残留重组分的交叉污染。 /p p   针对汽油中苯胺和含氧化合物进行检测,可参考GB/T 33649,用到的是Dean Switch中心切割技术,可以实现包括汽油中醚类和醇类含氧化合物以及甲缩醛、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯等酯类非常规添加含氧化合物的检测,是对SH/T 0663的补充 参照《SH/T 0806》的检测方法,柴油中多环芳烃(PAHs)分析需要进行阀切换操作,反冲色谱柱时需要对进入色谱柱的流动相进行预热处理,但《SH/T 0806》将阀放在柱温箱内一同加热,流动相并未在进入色谱柱之前被加热到目标温度,导致保留时间重现性差、基线不稳不易积分以及灵敏度差等问题。赛默飞的解决之道是将切换阀放置在柱温箱外,而在色谱柱前后加装预热管线,当反复正反洗脱色谱柱且长期运行时,确保目标峰的保留时间稳定重现,基线受流动相温度波动影响也被降低到最低程度,满足检测对于灵敏度的要求。阀体在外不受柱温影响,故障率大大降低,减少停机维护时间,提高运行效率 而变色龙软件eWorkflow工作流,可以将完备的仪器方法、积分方法、报告模板等制作成eWorkflow文件,导入客户的变色龙软件中,直接调用就能自动生成实验序列,以及检测和积分方法,实现应用方案的无缝转移,简化客户操作。 /p p   拓展至石化分析范畴,除油品分析外,同样可为天然气、炼厂气和过程气体分析等工艺气分析提供定制化GC方案。此外,硫化物分析、卤素、重金属及挥发性有机物等分析检测,是石化行业客户关注点,更是优化生产工艺的重要依据。赛默飞离子色谱可对脱硫液中关键离子指标实行在线监控,保障生产安全。国六标准实施,是为打赢蓝天保卫战而战,环保法规日趋严苛的今天,废水、废气、废渣污染物减排也是石化立项的重点评估指标,特别是VOCs治理,针对“三废中各项污染物检测赛默飞都能提供精准高效解决方案,并能提供VOCs和污染离子的24小时在线监测,助力节能减排,助推行业可持续发展。 /p p strong   推荐解决方案: /strong /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/s913046.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/17d90d23-b7be-4e96-966e-1d121dc37356.jpg" title=" 01.jpg" alt=" 01.jpg" width=" 600" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/s913046.htm" target=" _blank" strong 赛默飞客户定制化GC方案 /strong /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/s913047.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 272px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bd6f897a-f07d-45fc-9d96-a0239b511e66.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 272" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/s913047.htm" target=" _blank" strong 赛默飞石油和天然气检测方案 /strong /a /p
  • 华夏科创推出“检测黄曲霉毒素”两种不同解决方案
    年关将至,又是一起起的食品安全事件,让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来,某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品,部分批次抽检不合格,同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商,一直致力于为食品生产、加工企业,质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。   由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素,能够满足不同客户的需求。   NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪,符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果,已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点,填补了国内空白,并达到国际先进水平。其检测基本原理是:将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时,与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合,杂质随洗涤液流出微柱,再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱,根据黄曲霉毒素分子荧光特性,用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。   NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛:如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域,或超市、商场食品的质量控制等,是实验室检测的良师益友。   DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,是较为理想的快检仪器,体积小巧,操作简单,采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术,对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测,能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测,不受任何来源限制,能同时检测多个样品,并可升级扩充新的检测项目和范围。   针对乳品企业黄曲霉毒素超标,分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料,像玉米、稻谷、豆粕等,放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素,因此从源头严格监控和检测,是避免此类事件发生的有效办法。   以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广,我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品,提供更完善的解决方案,为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。   注:2011年,北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元,总占地面积7.8亩,位于浙江嘉兴南湖区科技城内,计划于2013年竣工建成,投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。
  • AB SCIEX推出黄曲霉毒素整体解决方案
    AB SCIEX公司检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1整体解决方案AB SCIEX 亚太技术支持中心 日前液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LC-MS/MS(液质联用)检测以及ELISA(酶联免疫)法。其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具。LC-MS/MS检测因其具有灵敏度高、快速、准确的特点,广泛应用于食品安全检测。AB SCIEX一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立高效液相串联质谱法测定黄曲霉毒素的整体解决方案。1. 样品前处理方法[1]适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素的测定。⑴ 提取方法:① 乳:称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,置于50 mL具塞离心管中,在水浴中加热到35℃~37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。② 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型):称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH值至7.4,在 9500 转/分钟下匀浆5 min,在水浴中加热到35℃~37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。③ 乳粉和粉状婴幼儿配方食品:称取 10 g(精确至0.01 g)试样,置于250 mL 烧杯中。将50 mL 已预热到50 ℃的水加入到乳粉中,用玻璃棒将其混合均匀。如果乳粉仍未完全溶解,将烧杯置于50℃的水浴中放置30 min。溶解后冷却至20 ℃,移入100 mL 容量瓶中,用少量的水分次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后分别移至两个50 mL离心管中,在6000转/分钟下离心15 min,混合上清液,用移液管移取50mL上清液供净化处理用。④ 干酪:称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加2 mL水和30 mL甲醇,在9500 转/分钟下匀浆5 min,超声提取30 min,在6000 转/分钟下离心15 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚,振摇2 min,待分层后,将下层移于50 mL烧杯中,弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中,减压浓缩至约2 mL,浓缩液倒入离心管中,烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤,洗涤液一并倒入50 mL离心管中,加水稀释至约50 mL,在6000 转/分钟下离心 5 min,上清液供净化处理。⑤ 奶油:称取5g(精确至0.01 g)试样,置于50 mL烧杯中,用20 mL石油醚将其溶解并移于250 mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇,振荡30 min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL,加水稀释至约50mL,供净化处理。⑵ 净化方法① 免疫亲和柱的准备:将一次性的50 mL注射器筒与亲和柱上顶部相串联,再将亲和柱与固相萃取装置连接起来。② 试样的纯化:将上述样品提取液移至50 mL 注射器筒中,调节固相萃取装置的真空系统,控制试样以2mL/min~3 mL/min稳定的流速过柱。取下50 mL 的注射器筒,装上10 mL 注射器筒。注射器筒内加入水,以稳定的流速洗柱,然后,抽干亲和柱。脱开真空系统,在亲和柱下部放入10 mL 刻度试管,上部装上另一个10 mL 注射器筒,加入4 mL 乙腈,洗脱待测物,洗脱液收集在刻度试管中中,洗脱时间不少于60 秒。然后用氮气缓缓地在30 ℃下将洗脱液蒸发至近干 (如果蒸发至干,会损失待测物 ),用乙腈-水溶液(1+9)稀释至1 mL。2. LC-MS/MS仪器条件① 液相色谱参数:色谱柱:Phenomenex Luna PFP(2) 3µ m,100Å , 50×2mm柱温:28℃流动相:含0.1%甲酸,甲醇/5mM乙酸铵水溶液(60:40)流速:0.4 mL/min进样量:10µ L运行时间:3min② 质谱参数:以下参数以API 3200为例,具体参数和检测灵敏度视仪器不同而有差异。 Analyte Name Q1 Q3 DP/V EP/V CE/eV CEP/V CXP/V Dwell time/ms AflatoxinB1 1 313.1 241.1 56 7.5 47 22 5 100 AflatoxinB1 2 313.1 285.0 56 7.0 25 26 5 100 AflatoxinB2 1 315.1 259.1 61 9.0 39 26 5 100 AflatoxinB2 2 315.1 287.2 56 8.5 29 26 5 100 AflatoxinG1 1 329.0 243.0 51 12.0 31 16 5 100 AflatoxinG1 2 329.0 311.0 51 12.0 25 16 5 100 AflatoxinG2 1 331.1 245.1 56 12.0 41 18 5 100 AflatoxinG2 2 331.1 313.0 61 11.5 27 18 5 100 AflatoxinM1 1 329.1 273.0 53 10.0 31 12 5 100 AflatoxinM1 2 329.1 259.0 53 10.0 30 12 5 100 离子源参数:CUR: 20 psiIS: 5500 VTEM: 425°CGS1: 30 psiGS2: 60 psiIhe: OnCAD: High 实验结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1提取离子流图如下: 结论AB SCIEX提供的全方位解决方案,可同时测定乳及乳制品中B1、B2、G1、G2和M1共5种黄曲霉毒素。AB SCIEX公司提供免费下载的用于测定黄曲霉毒素的iMethod,在Cliquid软件中安装后可直接使用。下载地址为:http://absciexchinart.ingeniuxondemand.com/products/methods/imethod-test-for-aflatoxins-for-cliquid-software如果下载过程中遇到任何问题,欢迎致电免费服务热线:800 820 3488 或 400 821 3897 参考文献[1] 国标GB 5413.37-2010
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。   每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。   检测结果延迟2个月公布   “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。   据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。   这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。   在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。   “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。   但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。   早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。   不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。   “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。   这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。   至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”   黄曲霉素连过三个检测关   “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”   据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。   值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。   据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。   “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。   “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”   对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”   按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。   也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。   广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。   在食品中要有就有害   事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。   据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。   这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。   在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。   “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”   所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。   “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。   罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。   而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”   食品安全存在三套标准   “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。   陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”   近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。   “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”   陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。   “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。   “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。   陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。   “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”   据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。   据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 月旭公司推出乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的检测方案
    近日,蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1,消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺,黄曲霉素是否更难检测?月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已整理出全套的专业检测方案,让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。 1. 试用范围 牛奶,奶粉,发酵乳,干酪,奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom® IAC (1ml,25支/盒;3ml,15支/盒)(上海月旭提供); 高效液相装置带荧光检测器; 均质机; 水平振荡器; SPE转接头及50ml大容量上样器:Welchrom® SPE Adapter(上海月旭提供); 分析天平(精度0.02 g); SPE装置带抽真空系统:Welchrom® SPE Device(上海月旭提供); 黄曲霉毒素M1标准品; PBS 缓冲溶液:称取1.16 g Na2HPO4,0.20 g KH2PO4,8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml; 甲醇(色谱纯); 乙腈(色谱纯); 正己烷(分析纯)。 4. 样品前处理 牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品,置于50 mL具塞离心管中,水浴加热至35℃~37 ℃,6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液,待净化; 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品,用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4,9500r/min下均质5 min,水浴加热至35℃~37 ℃,6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液,待净化。 乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中,加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中,玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,水洗烧杯并转移洗涤液,用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min,混合上清液,取50mL上清液待净化。 干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加2 mL水和30 mL甲醇,9500 r/min下匀浆5 min,超声提取30 min,6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中,同时加入30 mL正己烷,振摇2 min,分层后,弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL,转移浓缩液至离心管,烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中,加PBS溶液稀释至50 mL,6000r/min下离心5 min,上清液待净化。 奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样,置于50 mL烧杯中,用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇,振荡30 min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中,旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL,加PBS稀释至约50mL,待净化。 5. 免疫亲和柱净化(3cc) 将IAC装于固相萃取装置上,接上大体积上样器,10ml PBS溶液活化柱子,流速保持在2–3 ml/min,确保上样前柱子保留少量(0.5ml)的PBS溶液,活化液不收集; 将待净化液加入免疫亲和柱,流速不超过5 mL/min,不收集流出液; 用约20ml去离子水淋洗柱子,流速不超过5 mL/min,抽真空1分钟,不收集流出液; 用1.5ml甲醇洗脱,流速控制在1d/s,收集洗脱液过膜后上机测试。 注:免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件: 色谱柱: Ultimate® XB-C18 250 mm x 4.6 mm,5µ m(上海月旭提供) 预柱: Ultimate® C18,5µ m,ULT5BG18(上海月旭提供) 流动相: 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温: 35℃ 检测波长: 发射波长:365nm,激发波长:450nm 进样量: 100µ L附:测试谱图 分析物 添加水平(µ g/kg) 回收率(%) RSD(%) Aflatoxin M1 2 µ g/kg 98.8 4.2
  • 员工爆料“油有问题”西少爷店:油品只影响卖相
    本周有网友爆料,西少爷肉夹馍五道口店一员工冲出厨房大喊“油有问题”,还称自己被其他员工殴打,吓得食客们纷纷停止就餐。北京晨报记者日前来到事发地,门店已经恢复正常营业。中关村派出所民警证实,当晚“西少爷”确实发生打斗事件,店铺工作人员也表示有此事发生,但否认是“油有问题”。1月10日晚,“西少爷”发公告称五道口店存在违规操作但并无人身危害,当日事发时段消费的顾客凭小票全面体检可报销。  事由:店员称“油有问题”  有网友爆料称,1月9日晚在西少爷肉夹馍五道口店就餐时,突然从后厨冲出来一名员工,“他告诉正在吃饭的顾客油是重复使用的,是废油,叫大家都别吃了”。而这名正在就餐的网友表示自己正好刚吃完,听闻此事后心里犯了嘀咕。  日前,记者联系到了当时也在店里就餐的林女士,她回忆自己当晚7点20分左右到达店铺,“看见门口有一群人围着,但不了解是啥情况。正常排队点餐直到后来坐下来吃,那群人还是没有散开。我听到他们一直在追问服务员,‘这油到底有没有问题’。”一头雾水的林女士随后也警觉了起来,“食品安全是多大的事儿啊,我就赶紧和那些人打听是咋回事儿”。后来,林女士从围观者口中了解到,有一穿着店铺工作服的人员从后厨出来,走到每一桌面前和客人说,“别吃了,这都是用废油做的。”当时已经就餐完毕的顾客感到很担心,所以聚在厨房门口要讨个说法。  林女士说,后来店铺工作人员允许了其中两名顾客进入后厨,但最终结果如何,她并不知情。  回访:警方称有打架斗殴  记者日前来到西少爷五道口店,发现生意依然火爆,点餐的食客排起长队。记者私下和几位服务员打听此事,他们多表示“不知情”。也有人十分肯定地告诉记者,“你放心,食物是保证没问题的,我们自己每天都在吃。”记者随后从中关村派出所了解到,1月9日他们确实有过出警,但只透露有打架斗殴事件,其余的并未多谈。店铺一名工作人员告诉记者,事情确实发生过,但并非真的“油有问题”,“是(涉事)员工自己跑出来和顾客乱说,还堵在门口,顾客进都进不来”。  回应:油品只影响“卖相”  针对这一风波,西少爷肉夹馍官方网站以及其 CEO个人社交平台上随后都发布了调查说明,表示五道口店在1月9日当晚违规使用从扒炉表面流入储油槽内的食用油进行烤馍,违反了公司的生产规定。经由内部员工告知后,引发当时在店消费者的质疑与恐慌,为此公司对值班经理和餐厅经理处以停职调查。  说明中解释,储油槽中的油是扒炉表面超量的食用油流入的,因其在流过扒炉表面时已经受到一次高温作用,再次用于烤馍时会导致馍的色泽无法达到公司要求,因此被禁止使用,而油本身对人体不会有任何影响。  说明还表示,他们已将涉事食用油送第三方检测机构检验。对1月9日晚6点20分至6点50分之间在五道口店消费过的顾客提供购物小票,全面体检可报销。
  • 青岛海关破获14万吨花生走私案 黄曲霉毒素严重超标
    最近,青岛海关公布了一起去年破获的农产品走私大案,共查获涉案走私花生近14万吨,而且,经过检验,这些走私进口花生的黄曲霉素严重超标。 黄曲霉素,或许大家并不陌生。黄曲霉素具有极强的致癌力,毒性堪比砒霜,对肝损害巨大,被世界卫生组织划定为1类致癌物,是目前已知霉菌中毒性最强的。黄曲霉毒素在农产品中几乎是无法避免的,而花生和玉米是最容易被黄曲霉污染的粮食。因此,世界各国,都只能设定一个"限量标准"。如果,这14万吨黄曲霉素超标的花生一旦流入市场,后果将不堪设想。 这次青岛海关破获的毒花生案件总值15亿元,案件涉及山东、河南、安徽、广东等多个省份,仅青岛地区的涉案金额就达到了10亿多元,占总量的三分之二左右。这些有毒花生是如何被发现的?面对黄曲霉素超标花生,消费者又该如何的预防? 青岛海关缉私局在4月初公布了一起走私黄曲霉素花生的大案,共查获涉案花生等农产品13.88万吨,案值约13亿元,涉嫌偷逃税款3亿多元,抓获犯罪嫌疑人28名。据化验,部分涉案走私进口花生已发生霉变,含剧毒致癌物黄曲霉毒素。青岛海关缉私局工作人员冯铁军告诉记者,能够顺利揪出这么多毒花生,源于一起保税花生的走私案。 冯铁军:我们发现有好多经营单位,它加工的这个花生等农产品的实际加工量比正常的进口量要大。它多出来的数量,我们就怀疑它是偷运进境了。我们就对这件事情很关注,也展开了相关的调查。 在调查过程中,青岛海关缉私局发现,如果进口印度花生,本来从印度港口直接发货到青岛港,是最经济的一条运输线路,可涉案公司却非要舍近求远,不计成本的绕道越南。 冯铁军:因为正常经营的话,从印度进口花生应该是从港口直接发集装箱,发到实际销售地是最合理的。那么它的这种偷运进境的线路是从印度发到越南,从越南再发到广西的中越边境,从那里偷运进境。所以这种线路实际上是远远的增加成本。 经过深入调查,办案人员终于掌握了涉案公司的走私手法、以及涉案人员情况。据介绍,"蚂蚁搬家"是这些走私案件作案的主要手法。犯罪嫌疑人指使印度供货商将花生海运至越南港口,然后委托当地货运代理企业,并雇佣当地边民将花生从越南边境"搬"到广西,境内收货方安排专人接货,并将走私货物在国内销售牟利,而境内涉案企业都集中在青岛。 冯铁军:这种偷运进境,其实它不仅仅是逃避了税收,还逃避了商检。因为像花生这种农产品它是法检商品,也就是进口就必须得进行商检的。那印度花生它的黄曲霉素含量偏高,那么通过这种运输方式,它又有大量的霉变现象。 黄曲霉素是自然界最强的致癌物,而花生又是最容易被黄曲霉素污染的农产品,根据食品安全国家标准,花生及其制品中黄曲霉素B1限量标准为每千克20微克,而涉案的花生,黄曲霉素B1含量已经达到了每千克27.04微克,超出国家限量标准35%以上。据青岛海关缉私局工作人员冯铁军介绍,他们找到青岛涉案公司的仓库时,发现里面存储的花生有大量的霉变现象。 冯铁军:仓库里存储的那些花生有大量的腐败、霉变这种情况,那么它的黄曲霉素肯定是严重超标。黄曲霉素它本身是一种强致癌物质。 这些不良商家偷逃税款不说,还危害了食品安全。根据进一步的线索,全国缉私干警统一行动,成功破获了这起走私农产品的大案。 冯铁军:证实这批花生它不仅仅是销往山东地区,包括广西、广东、贵州、安徽、河南、河北等地都有销售。刑事立案27起,案值是15亿,偷逃税款5个亿。那么,我们在行动当中扣下的货物,就是霉变的这些花生大概是14万吨。 专家提醒广大消费者,黄曲霉毒素是耐高温的,所以一般的烹调温度无法使其失活,因此消费者在选购、食用花生时,一定要注意甄别,用肉眼看这些食物的颜色是否不同于正常颜色、有没有霉毛;再就是用鼻子闻是否有霉味,如果发现异常,就不要购买和食用了。
  • 果汁中未检出“棒曲霉素”
    26日从安徽省食品药品监督管理局获悉:针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题,该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为:&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出,表明果汁原料不含有腐烂成分,其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。   据食品药品监管部门专家介绍,果汁是否使用腐烂水果加工,可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定,烂果率达到5%时,&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。   24日,安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品,送国家农副加工食品监测中心监测,检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标,结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明,日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范,有腐烂果进入加工环节的现象。   检查组经检查认定,原料输入企业之前,由于收购、装卸、转运等原因,的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现,上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 天美公司推出黄曲霉毒素M1的检测方法
    黄曲霉毒素M1 (Aflatoxin M1)属于黄曲霉毒素一类结构相似的化合物中的一种,黄曲霉毒素是一种强烈的致癌物,而且是曲霉菌等菌类的高毒代物,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物,当奶牛被饲养被污染的饲料后,黄曲霉毒素B1通过羟基化作用转化成黄曲霉毒素M1,进而污染牛奶。黄曲霉毒素M1结构稳定,在牛奶加工过程中甚至是巴氏消毒都无法将其去除,直至最后被人体摄入。大多数政府机构都对人体和动物可摄入的黄曲霉毒素量有严格的法规限制。很多国家已经对牛奶和乳制品中的黄曲霉毒素M1含量有了限量标准。 天美公司积极关注于中国乳制品安全的问题,率先推出了黄曲霉毒素M1的检测方法,根据GB 5413.37‐2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定中的第二法高效液相色谱法荧光检测器直接测定。 检测方法: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_190245.htm. http://www.techcomp.cn/HPLC/news/38/20111229131759.htm 本方法采用日立液相色谱仪,黄曲霉毒素M1得到很好的分离,该条件下检测限可以达到0.2ng/mL,最低检测限量为0.002ng,比标准中给出的检测限量0.02ng 高一个数量级,远优于标准要求,体现了日立荧光检测器的高灵敏性。
  • 广东20家油企产品查出黄曲霉超标 为1类致癌物
    据新华社电 广东省质监局18日通报,在近期组织的食用油生产企业专项检查中,被检查的727家食用油、油脂及其制品企业中,发现20家小型企业的食用油产品中致癌物质黄曲霉毒素B1超出标准限量值。   据国家糖业质量监督检验中心有关专家介绍,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。   根据广东省质监局网站公布的不合格产品及生产企业名单,除东源县东江油脂有限公司生产的东江牌花生油(型号规格:900ml/瓶,生产日期:2011.11.17)、东莞市贺年丰粮油有限公司生产的厨福记牌一级大豆油(型号规格:5升/瓶,生产日期:2011.11.8)、阳江市好事达食品有限公司生产的五谷唛牌花生油(型号规格:1.8升,生产日期:2011.11.7)三种产品外,其余17家企业不合格产品均为散装花生油。   据广东省质监局介绍,不合格企业多为小规模的加工厂,均采用半精炼工艺,生产量较小,主要以散装形式零售供应附近居民。造成不合格的原因,主要是这些企业没有严格按规定进行原料进货把关,食品安全主体责任不落实。花生在生长、储存过程中由于天气湿热发霉,黄曲霉菌生长繁殖产生黄曲霉毒素。一些企业对购进的花生原料没有严格筛选和检测,部分霉变花生被用于食用油生产,导致黄曲霉毒素超标。广东省质监局表示,目前已组织当地质监部门对检查中发现的不合格产品生产企业立案查处,召回问题产品。
  • 岛津推出食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案
    最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中, 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB 5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB 5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下: 1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素 2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M1 3. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素 4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素 5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素 7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 沃特世无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:高效、快速、准确
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准,提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案,用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日,国家卫计委发布127项食品安全国家标准,其中多项关于真菌毒素的测定,涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外,国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》(以下简称《规划》)。《规划》指出,中国将加快食品安全标准与国际接轨,建立最严谨的食品安全标准体系,并制/修订不少于300项食品安全国家标准,加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中,黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,如微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统,配合UPLC® 大体积流通池的荧光(FLR)检测器及黄曲霉毒素分析包,能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短,并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示:“如今,食品黄曲霉毒素超标事件频发,严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者,沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案,推动食品安全检测方法的发展与进步,最终造福于人类。”关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • 黄曲霉毒素光衍生检测系统升级方案
    系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性,被世界卫生组织(WHO)划定为I类致癌物,可引发多种癌症。因此,在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低,无法达到检测要求。传统的化学衍生方案,通过加装衍生液输送泵,输送0.05%的碘溶液,在70℃的反应箱中,与黄曲霉毒素发生衍生反应,从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同,本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统,只需要加装一个光衍生器,即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低,实验过程简单,安全,环保,满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定,液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统(20~130MPa),包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素,在PR-1000中进行光化学反应,并被荧光检测器检测,其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强,检测灵敏度显著提升,同时维持了优异的峰形。分析条件流动相:甲醇+水= 45% + 55%流速:0.8 mL/min柱温箱温度:30℃检测波长:Ex 360nm Em 450nm进样体积:10μL色谱柱:Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品:黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理:SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注:以上为升级配置示例,具体升级配置根据实际情况拟定。
  • 严打地沟油 检测标准年内出台
    今年3月,《中国青年报》一篇“全国200万-300万吨地沟油流入餐饮行业”的使得核心当事人——武汉工业学院教授何东平站在风口浪尖。   舆论风暴之后,何东平教授昨日来到长沙,出席湖南油脂产业发展研讨会,并进行主题演讲。   除了教授之外,他还有两个重要兼职:全国粮油标准化委员会油料及油脂工作组组长、中国粮油学会油脂分会副会长。   在会议间隙,何东平教授接受了潇湘晨报记者的独家专访。他说:“虽然此前舆论对我颇多批评,但地沟油的问题远比三聚氰胺更严重,只是没有吃出严重的问题而已。”   他透露,目前最大的问题是检测标准和技术跟不上,不过调和油的检测新标准最快将在年内出台。“按照新标准和技术,这样可以保证至少95%以上的地沟油不会再流入餐桌。”   何东平教授接受专访。   回应争议:“数字有争议,事实上那个数字也不是我说的,我只是援引了南方一些媒体的报道数据,即使这样也没有谁真正否认地沟油对社会的危害程度。其实,我也没有去找做出报道的那个记者,在心里,我们仍然是朋友,我也知道他做出报道并不容易,只是这件事提醒我以后接受采访要注意一些。”   ——昨日,何东平再次表示“每年200万-300万吨地沟油返回餐桌”不是自己的观点,他表示报道后承受的压力并不大,只是目前的兼职身份,有些话从他口中讲出来并不妥当。   检测标准太落后,还是10多年前的   潇湘晨报:有评论认为,地沟油目前很难检测出来,您是制定标准的人,这是不是意味着标准滞后?   何东平:标准确实滞后,但这并不意味着地沟油检测不出来。和压榨油相比,地沟油含有大量的氯化钠,也就是盐,不管怎么炼,盐无法避免,所以检测油里面的含盐量就可以判断这油是否属于地沟油。你也许会说他可以通过水洗等技术工艺,稀释盐的浓度,但这样他的成本就增加了,而且不是一倍两倍的增加,这样他做地沟油就没那么大的利润,在现实中不法商贩大多是不愿意这样做的。   真正的难度在于勾兑油,不法商贩将地沟油掺到菜籽油或者茶籽油、花生油等其他油品里,这个很难检测,因为现在新标准还没有出来,按照现行标准,也就是1999年制定的标准,不法商贩这样做很难找出漏洞,所以这一点是存在风险的——毕竟没有谁大胆到直接卖地沟油,他们大部分会用勾兑的方式处理。   我们目前正在加快这方面的标准修订,前不久我们在江西召开了一个内部会议,新标准我们已经拿出一个草稿,有望在1-2年内出台。   新标准能否杜绝地沟油?   可检测到5%的精度,但不能完全杜绝   潇湘晨报:新标准出来后,是不是意味着地沟油就可以完全杜绝呢?   何东平:也不可能那么理想,但是我们至少可以做到95%以上的地沟油不会流入餐桌,要做到100%是我们油脂行业的奥林匹克难题,目前的技术还难以做到。   用专业的术语来讲,我们做的这个新标准主要是油品真实性检测。举个例子,花生油价格高过大豆油,即使是花生调和油价格也高过大豆油,所以很多企业都愿意生产调和油。那么花生调和油如何界定,也就是说花生油要占到多大比例,豆油要占多大比例?目前的标准并不明确,新标准将给出具体的数据要求。   事实上,调和油里面掺入地沟油的情况也是存在的,但是我们不叫它调和油,而是勾兑油。我们的新技术可以检测到5%的精度,也就是说勾兑油中的地沟油含量超过5%,我们都能检测出来。   或许你会说,5%也无法容忍,但是它对人体的危害已经降低到很小了。当然,我们绝不会就此止步,但是这项工作是一个系统工程,需要企业的支持,也需要消费者自身支持。   我注意到,有些城市已经将散装油退市,这是一个很好的趋势,我们年内也会出台散装油标识标签的强制标准《散装食用油标识方法》,那么从理论上说,地沟油通过散装油进入市场的主渠道将不再存在。   根本出路在于餐厨垃圾综合回收   潇湘晨报:此前,有专家说,地沟油本身对人体并无多大害处,所以有很多资本巨头投资餐厨垃圾再利用,但是我也注意到有些从事这项工作的企业陷入困境,那么您认为应该如何解决这个问题呢?   何东平:也不能说地沟油对人体没有危害,由于人每天摄入的油量相对较少,偶尔吃吃确实难以发现问题,但是长期食用肯定有问题,它集中爆发所带来的危害甚至比三聚氰胺还严重,只是现在没有爆发出来而已。   经过初步处理的地沟油中含有黄曲霉素、各种病菌、重金属等毒害物质,这都会危及人体健康。   不过经过精度提纯处理的地沟油,这些毒害物质从理论上说是可以过滤的,也就是用检测指标来看是发现不了问题的,但这并不意味着地沟油就能食用——这是一个道德问题,餐厨垃圾再提纯的东西即使再没有危害,可能也没有谁愿意食用,因为它已经影响了人们的食欲和心情。   在我们学界,有一个共识——无论采取什么办法,地沟油都不能作为食用油。   但是对于目前日益增多的餐厨垃圾,怎么处理?一个解决办法是工业化利用。我的一项研究显示,每100吨餐厨垃圾可生产出3吨左右的生物柴油、5000立方米沼气和70吨液体肥料。目前,武汉市对我们的研究非常支持,也表态将由政府出资建设餐厨垃圾综合处理厂,这样也可以从一定程度上封堵地沟油小作坊的生存空间。   至于你问到的企业生存难题,我想在技术还不完全成熟,市场尚未完全认可的情况下是存在的,但是我觉得通过政府的补贴和监管是一个方向,毕竟餐厨垃圾集中回收处理并不单纯是一个市场利益问题,也是政府公共服务的题中应有之义。
  • 磐合科仪推出专用黄曲霉素M1免疫亲和柱
    针对奶粉厂家普遍关注的黄曲霉素M1检测问题,磐合科仪于今年年初新引进了黄曲霉素M1免疫亲和柱,配合专业的全在线真菌霉素专用分析系统,可实现黄曲霉素M1 的连续、快速检测。 事件回放:一、2014年7月底,德州禹城的奶牛养殖户普遍反映,连续十多天,牛奶质量检测黄曲霉素超标非常严重,导致当地牛奶厂拒绝他们的奶源供应。其直接导火线是奶牛饲料的黄曲霉素超标(该批饲料检测的黄曲霉素数值是39.6,而国家允许的数值仅为10);二、2014年七月初,半数花生酱样品检出黄曲霉素;三、2014年4月初,青岛海关破获14万吨花生走私案 ,其中强致癌物黄曲霉素超标;.......
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