亚硝胺类消毒副产物

清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，曾在对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查时发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”亚硝胺（亚硝基二甲胺，NDMA）是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表。而除了亚硝胺外，饮用水中的消毒副产物还有多种不同类别。这些消毒副产物是怎么产生的？总有机碳（TOC）与消毒副产物之间是什么样的关系？有机物的监测在饮用水处理过程中起到什么样的作用？下面小编来为大家普及一下。?什么是消毒副产物？消毒副产物（DBPs）是自来水厂原水中天然来源的有机物（NOM）在水厂的氯消毒过程中，交互作用而产生的。NOM被作为总有机碳（TOC）来代表性的测量。DBPs，例如三卤甲烷（THMs），随着水流经水系统的分配管路和接触时间的增加而持续生成。中国的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》早在2006年就已改版升级，其中包括了总三卤甲烷（THMs）的限定指标，对于特殊的三卤甲烷做了单独的限定，同时对卤乙酸（HAAs）和其它特殊的消毒副产物也做了限定，但还没有将亚硝胺类物质纳入其中。升级后的标准可以帮助减少消毒副产物对身体健康带来的危害，同时也使TOC水平和与之相关的消毒副产物的水平成为评价一个水厂的重要因素。你知道吗消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷1976年美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物*数据来源于网络TOC如何涉及到DBPs？饮用水原水（未净化的水）中的TOC来源于自然界中的植被腐烂，包括水中的藻类、沉积物和颗粒物。水源水中TOC的浓度随着地区的不同，水体类型的不同，甚至是水源季节性的不同而不同。例如，经常在天气炎热季节时发生的藻类的开花，可以大量增加水源水中的有机物。TOC也在原水当中，随着水源地的迁移而增加，例如，水源地在沼泽附近、陆地径流或河道水之间的迁移。自然界原生的碳化合物自身没有危害，但这些碳化合物和消毒剂结合后会产生消毒副产物，这些消毒副产物就涉及到了人身健康。一些对实验室动物的研究表明DBPs可以致癌。THMs，这些一级消毒副产物，可以由TOC和自然界天然的溴化物在加氯消毒过程中交互作用形成。（见图一）图一、由TOC、溴化物、氯形成THMs典型的消毒包括一级消毒和二级消毒，一二级消毒能够在处理过程中产生消毒副产物。许多自来水厂的消毒副产物在进水口到除色除味工序的预氯化过程中产生，絮凝沉淀和过滤工艺不会完全除去消毒副产物，并且在前面发生的二级消毒到进入管网系统过程中会产生额外的的消毒副产物。消毒副产物的水平会在管网系统中从一点到另一点发生显著的变化，在水流经管网系统的过程中还会持续生成。DPB的水平在地表水系统中通常比较高，因为地表水中通常含有相对较高浓度的TOC，它是DBP的前体物质，需要有更强的消毒。大多数自来水厂在他们的水处理工艺中去除颗粒物是没有问题的，但在去除DOC（可溶解性的有机物）上就有困难了。DOC是TOC最主要的组成部份，占据了TOC组成物质的绝大部分。TOC由可溶解的有机物和不可溶解的颗粒有机物组成。DOC可以通过将水用0.45微米的前处理系统过滤后，用TOC分析仪准确测得。一些自来水厂已经走在了前面，他们开始用TOC和DOC浓度来描述他们的全部生产工艺。这需要完成对自来水厂内所有点和全部的处理流程的TOC或DOC的分析，确定哪里的TOC或DOC的浓度发生或没有发生显著下降。中国饮用水质量标准综述最新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日取代2006版标准正式开始实施。新标准规定的部分指标限值更加严格，对许多特殊的消毒副产物做了严格限定。新标准中对总三卤甲烷的限定仍延续为1 mg/L，对一些特殊的三卤甲烷的限定更低。如：对三氯甲烷的限定是0.06 mg/L，对三溴甲烷的限定是0.1 mg/L。对总卤代乙酸没有做总量控制，但对特殊的二氯乙酸的限定为0.05 mg/L，对三氯乙酸的限定为0.1 mg/L。新标准进一步将检出率较高的一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸6项消毒副产物指标从非常规指标调整到常规指标，以加强对上述指标的管控。同时，考虑到氨（以N计）的浓度对消毒剂的投加有较大影响，将其从非常规指标调整到常规指标。并新增亚硝基二甲胺为水质参考指标。新标准中在中国被控制的DBPs，以及它们的限定指标见表一。表一、中国饮用水标准控制污染物（GB 5749-2022）指标限值总三卤甲烷（mg/L）（THMs）该类化合物中各种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1三氯甲烷（mg/L）一氯二溴甲烷（mg/L）二氯一溴甲烷（mg/L）三溴甲烷（mg/L）0.060.100.060.10卤乙酸（mg/L）未做总量控制二氯乙酸（mg/L）三氯乙酸（mg/L）0.050.10溴酸盐（mg/L）（使用臭氧消毒的工厂）0.01亚氯酸盐（mg/L）（使用二氧化氯消毒的工厂）0.70结论中国正在解决清洁水质这一国家优先事项，因此饮用水行业会面对法规的挑战。为了将DBP的水平控制在标准的限定以下，一个自来水厂应该全面了解他们水厂的水源和管网内的DBP前体的情况特征。自来水厂内大部份的维护工作应包括全厂TOC水平的监测，明白厂内处理工艺如何会遇到TOC问题。知道自来水厂内哪里的TOC正在被去除和没有被去除，能够帮助一个水厂对处理工艺做合适的改进，防止今天的TOC变为明天的DBPs。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

国标在手-消毒副产物检测不用愁！关注我们，更多干货和惊喜好礼上周五（2020.4.24），生态环境部标准《HJ 1050-2019 水质 氯酸盐，亚氯酸盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法》已经开始实施啦。消毒副产物（DBPs）的监测，正式从生活饮用水、矿泉水，扩展到环境地表水，地下水，生活污水和工业废水领域。这一系列标准方法，为水质中DBPs的全方位监测提供了技术支撑，为中国大地提供了全方位的水质安全保障。新冠病毒来袭，勤洗手、戴口罩、定时通风和消毒，成了老幼皆知、妇孺共守的日常习惯。“宅在家里消消毒，买菜回来消消毒，出入小区消消毒。”一场疫情，让消毒剂成了普通人大战新冠病毒的必备武器。但也有人担心，大量使用的消毒剂作为生活废水排放是否会引发健康风险？如何保证饮用水的安全引起了大家的广泛关注。其实对于饮用水问题，大家不用如此焦虑，无论是废水还是饮用水的排放，我国都有严格的卫生标准和规范。众所周知，无论取自何处的源水，都有被病毒，细菌和寄生虫卵等多种微生物污染的可能。为了防止通过饮水传染疾病，对饮水进行化学消毒是国际上公认和普遍采取的消毒工艺。 飞飞：国内水质采用何种消毒方式？赛老师：化学消毒方式（氯剂、二氧化氯和臭氧消毒）是主流消毒方式。 飞飞：消毒副产物是什么？如何产生的呢？赛老师：采用化学消毒工艺时，消毒剂不可避免的会与饮用水中的一些天然有机物或者无机物反应生成不同消毒副产物（DBPs）。 飞飞：DBPs主要包括哪些物质？有什么危害？赛老师：DBPs主要是三卤甲烷，卤代乙酸和卤氧化物等，大多具有较强的致癌性、致突变和致畸性。溴酸盐被国际癌症研究机构认定为2B级潜在致癌物质。 飞飞：DBPs有什么监测手段？赛老师：可采用GC、HPLC、IC进行监测。其中极性较强的卤代乙酸和卤氧化物，采用IC法具有操作简便、灵敏度高、选择性强等优势。 国标中消毒副产物限量多少？ 高“三致”危害，必然有严格的限量规定。《GB 8537-2018食品国家安全标准 饮用天然矿泉水》将溴酸盐含量限定为10ppb。《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》对居民饮用水中卤氧化物和卤代乙酸进行了严格限定。 DBPszui大允许浓度BrO3-10ppbDACC50ppbTACC100ppbClO2-0.7ppmClO3-0.7ppm国标中的消毒副产物检测方法对于卤氧化物的测定，《GB/T 5750-2006》《GB/T 8538-2016》以及正式实施的《HJ 1050-2019》均推荐抑制电导-离子色谱法；对于卤代乙酸的测定，《GB/T 5750-2006》推荐衍生化气相色谱法，正式实施的《HJ 1050-2019》推荐与卤氧化物同时一次进样完成分离测定。 赛默飞消毒副产物监测方案方案壹抑制型电导-离子色谱法测定水中亚氯酸盐，氯酸盐，溴酸盐，二氯乙酸和三氯乙酸常规7种阴离子和5种消毒副产物分离色谱图优势赛默飞-抑制电导-离子色谱法（IC-CD）测定卤氧化物和卤代乙酸，具有以下优势：1. 样品无需前处理，过滤后即可上机测试；2. 无需柱前或柱后衍生化操作，直接测定；3.特色高选择性离子交换色谱柱（IonPac AS27），提供强极性离子形态和价态的差异化分离；4.特色高容量离子交换色谱柱（IonPac AS27），提供高样品基质兼容能力，兼容生活污水及工业废水等复杂基质；5.水质中5种消毒副产物的检出限可达0.43-1.53ppb；6.满足HJ 1050-2019 、GB/T 5750.10-2006、GB/T 8538-2016的检测要求；Thermo Scientific™ Dionex™ Integrion 离子色谱仪“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图赛默飞Integrion高压离子色谱只加水技术，提供简单、方便、高效和高灵敏度的分析选择。方案贰 离子色谱-质谱法（IC-MS）测定水中卤代乙酸和卤氧化物 质谱利用质荷比进行化合物的定性筛选，是理想特异性检测器，离子色谱串联质谱法（IC-MS/MS）比抑制电导-离子色谱法具有更高的选择性、灵敏度和更少的假阳性。对于消毒副产物的检出限，IC-MSMS法可低至0.01-0.27ppb。赛默飞IC-MSMS方案，除满足碘乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及卤氧化物等热门DBPs的定性定量监测外，还可扩展完成所有氯代和溴代卤乙酸的分析测定。碘乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸和卤氧化物9种卤代乙酸优势赛默飞提供du家的离子色谱和质谱自由平台，在IC-MSMS联用方面具有独特的技术优势：1.离子交换分离端兼顾抑制电导-离子色谱法所有技术优势；2.联用接口——在线电解抑制器，持续稳定的在线脱盐，无需修改IC分离方法，完美对接质谱；3.质谱检测器的HESI II离子源探针盐耐受能力强，稳定性好；4.质谱检测器平台提供单杆质谱、三重四极杆质谱以及高分辨质谱等完整质谱选项；5.Chromeleon 变色龙统一软件操作平台，实现离子色谱和质谱的同时控制。离子色谱串联质谱（IC-MSMS）抑制器脱盐原理图总结从抑制电导-离子色谱法到高端的离子色谱串联质谱（IC-MSMS），赛默飞提供了水质中卤代乙酸和卤氧化物的完整分析解决方案。消毒剂使用Tips：1. 按照说明书，合理使用消毒剂，避免和减少消毒剂的滥用。2. 各类消毒剂应单独使用，不要混合使用。3. 消毒产品只能用在说明书标识的对象上，不可超范围使用。4. 严格按照说明书浓度配制消毒剂，保证说明书最少消毒时间。5月7日赛默飞将云集国内外大咖 携HPIC高压离子色谱助您加速启程 探索离子世界扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

烈日炎炎之下，游泳是夏天受人们喜欢的运动之一，各大游泳池都是“下饺子”的场面，但是游泳池的水质问题对游客身体健康造成影响的新闻频频报道。当我们进入游泳池时，就会闻到一股“特殊气味”，这种味道其实是来自于消毒副产物DBPs。 什么是消毒副产物？游泳池水消毒副产物(Disinfection by products , DBPs)是人体中的尿液，汗液，皮肤皮肤脂质，头发和化妆品、防晒霜等个人护理品与泳池水中的消毒剂（如氯，氯胺，二氧化氯等）发生反应所产生的一类挥发性有机物。常见的DBPs主要包括卤代胺，三卤甲烷(THMs)，卤代乙酸(HAAs)，卤代乙腈(HANs)，卤代乙醛(HALs)，卤代酮(HKs)等。 图1：公共场所卫生指标及限值要求根据标准GB 37488-2019《公共场所卫生指标及限值要求》规定人工游泳池水质中的三卤甲烷（THMs）浓度≤200μg/L。如何分析泳池中消毒副产物？那么，今天介绍一种新型的萃取技术TF-SPME薄膜固相微萃取分析泳池中的消毒副产物。早在2018年，由Janusz Pawliszyn课题组与Grandy等人（Anal. Chem. 2018, 90, 14072−14080）提出，使用Thin Flim SPME薄膜固相微萃取技术对私人热水浴缸进行无目标物现场采样氯化副产物。# 实验过程# ● 萃取方法：使用4片或6片TF-SPME固相微萃取薄膜同时现场采样● 搅拌速度：2000rpm● 无目标物分析：检测出6种氯仿、溴二氯甲烷、二氯乙腈、氯苯、苯腈和氯化苄，其中氯仿和二氯乙腈的浓度高达270μg/L和79μg/L。图2：TF-SPME现场取样装置：(A)以2000rpm的速度从泳池中进行4次重复萃取，(B)满载可以装6片TF-SPME薄膜如下图所示，研究中对不同的萃取装置进行验证，结果显示，所有涂层的TF-SPME薄膜固相微萃取选手表现都十分优异，PDMS/HLB TF-SPME的萃取量尤其突出，而稍差的PDMS/DVB涂层TF-SPME的萃取量比SPME fiber纤维高出35-75倍！图3：分别使用65um DVB/PDMS fiber,2cm PDMS SBSE,2cm DVB/PDMS TF-SPME以及2cm HLB/PDMS TF-SPME进行萃取薄膜固相微萃取技术TF-SPME 图4：TF-SPME固相微萃取薄膜薄膜固相微萃取技术(简称TF-SPME或Thin Film SPME)，是一种以传统SPME Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术，由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。大大提高了吸附剂的萃取相体积和比表面积，从而增加吸附容量，通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合，降低GC-MS的检测限。TF-SPME技术的发展历程 1989年由加拿大Waterloo大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出SPME fiber； 2003年 Janusz Pawliszyn等人首次提出Thin Film Microextration； 2012年Janusz Pawliszyn等人提出glass wool frabic玻璃棉织物薄膜； 2015年Janusz Pawliszyn提出Carben mesh的PDMS/DVB等涂层TF-SPME薄膜； 2018年JP Scientific推出PDMS/HLB的TF-SPME薄膜并正式商业化； 2020年JP Scientific与INNOTEG合作，共同研发生产；各种固相微萃取装置的萃取相表面积和体积 产品特点 萃取相体积和比表面积大，吸附量大大增加，萃取时间短；适用于更宽极性的化合物，无目标物分析优势明显适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME产品订购信息货号描述规格200212-002-04TF手动包：4×2cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件 20*4.85*0.04mm200212-004-04TF手动包：4×4cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件 40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包：4×2cm PDMS/HLB（1μm）TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件 20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包：4×2cm PDMS/HLB（1μm）TF-SPME固相微萃取薄膜 40*4.85*0.04mmSPME培训课程如果您对上述所提到的SPME相关内容感兴趣的话，可以报名由SPME发明者举办的SPME培训课程，想了解关于课程的更多相关内容，也欢迎随时咨询德祥科技。（热线：400-006-9696）

导读水是一切生命赖以生存的基础，饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全，但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性，近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究，这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源：一是水源受到污染，含有一定浓度的亚硝胺及其前体物；二是在水厂处理过程中，未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物，亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物，而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化，进而导致癌症的发生，被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此，测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况，对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低，并且具有亲水性，难以从复杂的水体环境中分离出来，因此，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术：AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中，使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维，30℃条件下萃取50 min，250℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图（2.0 ng/mL） 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测，未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法，采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能，方法简单方便，样品的处理与分析过程全自动进行，无需使用有机溶剂，绿色环保，具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全，让“隐形杀手”无所遁形，岛津在行动。

近日来，据央广等多家媒体报道，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” 陈超呼吁：“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造！”。亚硝胺是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表，是氯化胺时重要的消毒副产物。NDMA易溶于水，不会生物积累、吸附、生物降解或挥发，常规水处理难以将其去除。世界卫生组织在2008年就提出了饮水中NDMA为100ng/L的推荐值，加拿大、澳大利亚都有国家标准，分别是40ng/L、100ng/L；美国麻省和加州的标准更严，都是10ng/L。但中国迄今没有饮用水亚硝胺水质标准。事实上，建立亚硝胺水质标准是防患于未然，饮用水涉及所有人，对特殊敏感人群如儿童、孕妇和免疫缺陷的人群，更应考虑亚硝胺的潜在危害。First Standard® 推出9种亚硝胺混标，为饮用水中亚硝胺检测标准出台做好准备。订货号名称英文名称CAS#1ST50013-2000M 9种亚硝胺混标，2000ppm9 Nitrosamines Mix Solution, 2000ppm组分1ST4920N-亚硝基二甲胺 (NDMA)N-Nitroso-dimethylamine62-75-91ST4910N-亚硝基乙基甲基胺 (NEMA)N-Nitroso-methyl ethylamine10595-95-61ST4908N-亚硝基吡咯烷 (NPYR)N-Nitrosopyrrolidine930-55-21ST4914N-亚硝基哌啶 (NPIP)N-Nitrosopiperidine100-75-41ST4918N-亚硝基吗啉(Nmor)N-Nitrosomorpholine59-89-21ST4909N-亚硝基二乙胺 (NDEA)N-Nitroso-diethylamine55-18-51ST4911N-亚硝基二正丙胺 (NDPA)N-Nitroso-di-n-propylamine621-64-71ST4913N-亚硝基二正丁胺 (NDBA)N-Nitroso-di-n-butylamine924-16-31ST4916N-亚硝基二苯胺(NDPhA)N-Nitroso-diphenylamine86-30-6相关阅读：亚硝胺致癌 莫让水中“PM2.5”成饮水安全隐患http://star.news.sohu.com/20161015/n470324550.shtml亚硝胺成致癌“隐型杀手” 水质标准亟待出台http://finance.ifeng.com/a/20161014/14936633_0.shtml 你知道吗？消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年，美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷。1976年，美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年，Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中。1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物。1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物 饮用水的消毒方法物理方法包括加热、紫外线等化学方法如加氯、臭氧等生物方法如膜过滤法其中加氯消毒法在饮用水消毒工艺中比较常用。 天津阿尔塔科技有限公司同时提供其它亚硝胺混标，如有任何标准品需求请您联系我们

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title=" 107685.jpeg@660x440.jpg" style=" width: 600px height: 400px " width=" 600" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物，亦有人担心，其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图) /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　多数学者认为其不会影响安全，但亦有人担心，饮水长时间富集，可能产生一些病变。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /strong /span /p p 　　历时3年多，覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇，从出厂水、用户龙头水到水源水，针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查，是迄今为止国内最大最全面的一次。 /p p 　　“调查结果出乎我意料：一是种类那么多，二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者，他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年，但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。 /p p 　　由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告，一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众： /p p 　　“中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家，在水中检测出9种亚硝胺类物质，其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。” /p p 　　“中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重，出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升)，水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L，除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。” /p p 　　“在全国范围内，长三角地区有最高的亚硝胺风险，出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L，其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。” /p p 　　国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物，即人类很可能致癌，该类致癌物对人类致癌性证据有限，但实验动物致癌性证据充足。 /p p 　　目前，美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度，但中国并未将其纳入饮水标准。 /p p 　　不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L，加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多，达100ng/L。 /p p 　　“按WHO的标准，我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。 /p p 　　相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量，在证据不足的情况下，大多数学者认为，“不会影响饮用水安全”。 /p p 　　不过，亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多，亚硝胺物质只是一个，但水每天都在不断地饮用，长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。 /p p 　　“它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说，“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。” /p p 　　 strong 亚硝胺何来 /strong /p p 　　饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来，环境学家都认为，与消毒不充分可能引起的风险相比，消毒副产物带来的健康风险小，不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。 /p p 　　饮用水处理，需要使用氯胺二次消毒，因而会产生亚硝胺的前体物，之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除，加上当前消毒手段有限，很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。 /p p 　　1989年，加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后，美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家，如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视，开始了全面的跟踪调查。 /p p 　　一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L，远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时，美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。 /p p 　　科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂，但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。 /p p 　　和西方主要由消毒剂产生不同，中国还存在另一个重要原因：饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示，原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物，这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。 /p p 　　“这主要和大量的工业废水和生活污水有关，我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说，他们分析了水源中亚硝胺的来源，发现来源中有多种药物，包括常见的胃药雷尼替丁。 /p p 　　报告写道：中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍，特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中，亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。 /p p 　　“水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。 /p p 　　公益机构中国水危机的报告显示，中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示，中国主要河流、湖泊，均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染，仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全，就必须克服这一障碍：将世界上最复杂的水源水，变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。 /p p 　　不过，研究了几十年饮用水处理的高乃云强调，现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃，“现在水里能生成消毒副产物的前体物，已经大大减少。” /p p 　　 strong 研究少，评估难 /strong /p p 　　“清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后，南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。 /p p 　　和欧美相比，中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚，大规模调查极少，通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。 /p p 　　郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年，她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》，但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。 /p p 　　要真正深入，必须去实地调研，2010年，郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题，但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题，后来担心公众恐慌，这个项目基本就解体了。” /p p 　　相比环境领域，医学研究开始得更早些。多位学者都有论述：长期摄入不洁，特别是亚硝胺被检出的饮用水，很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》，首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。 /p p 　　1996年，长春地质学院汤洁等人在广西调研发现，在肝癌高发县扶绥，居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺，且属于肝癌高发点，另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系，也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。 /p p 　　而在1995年，广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现，该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺，而且这5个饮用水样都是塘水，与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。 /p p 　　“这可能只是一种相关性，需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说，风险评估也是动态变化的。但他承认，低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。” /p p 　　尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌，但多个流行病学调查资料表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示，亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变，大大促进癌变。 /p p 　　“动物实验结果很明确，但人群中数据不足，我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者，他们正在和清华合作，利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响，初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程，因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。 /p p 　　 strong 过于超前的目标? /strong /p p 　　但在众多学者看来，对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准，需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。 /p p 　　“我们的水质标准是需要不断修改，如果这一类消毒副产物，已升级到比较重要的地位，那就要立标准。如果没有纳入，说明现在可能威胁还不大，或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威，他曾为提高水标准奔走多年。 /p p 　　“我们的毒理学数据很少，基本上是参考国外的。有人会觉得，美国都没有全面设限，我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说，他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。 /p p 　　清华大学环境学院教授余刚则建议，“从科学角度来说，所有的消毒副产物都应该有标准，但并不是全国都要采用，而应该重点设立在水污染严重的地区。” /p p 　　设标准难，执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严，但检测手段却捉襟见肘。2012年7月，中国实施新饮用水标准，需要检测的水质指标从35项增至106项，被称为水质标准的历史性突破。 /p p 　　但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了，它怎么去测106项?”王占生抱怨，国内现在连106项检测指标都没有做好，还去提标准之外的指标，有点“脱离实际”。 /p p 　　检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品预处理。他们调查处理的水样，每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。 /p p 　　而想要真正去除或控制这类复杂污染物，水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术，一吨水的投资会上涨200元，比常规处理投资高出三分之一，运行成本每吨要增加0.2元，即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过，这将会是一笔不菲的费用。 /p p 　　成本倒挂的水价，已让水厂亏损严重，想要水厂主动改善处理技术、加大投资，并不乐观。 /p p 　　争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准，理由是，“亚硝胺的来源那么多，为什么单单要限制水中的?” /p p 　　但美国环保署的回答是，“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /p p 　　和空气污染指数一样，国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时，环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿)，今后，和空气质量指数(AQI指数)对应，城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。 /p p 　　但这并没有亚硝胺类指标的身影，课题组成员担心PM2.5的问题会重现，“万一国外机构再到中国检测怎么办?” /p

p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p 　　“我们从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。”清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员12日告诉科技日报记者，其课题组今年的一项重点研究工作就是关于全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物的普查。该结果已于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!”陈超呼吁。 /p p 　 strong 　饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　 strong 　中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解，可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域，NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p

p 　　清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员所在课题组从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。该课题组于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表研究成果并呼吁，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!” /p p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/e65a338b-3bf1-4b3c-b2d4-ab50fa7f769f.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　　 strong 中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/1efa7f3e-0f90-4da9-9611-cc22260466ea.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 500px height: 485px " width=" 500" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 485" / /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p p br/ /p

赛默飞世尔科技戴安产品培训中心-北京市城镇供水协会消毒副产物离子色谱应用技术培训班成功举办 溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐是饮用水在消毒过程中产生的副产物，对人的健康具有危害作用。因此，新的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006将其纳入常规指标的控制范围。为了使实验室检测人员更好地把握新检测方法，保证新国标能够顺利实施，受北京市城镇供水协会委托，赛默飞世尔科技戴安产品培训中心于2011年8月8～9日和15～16日，分两批组织北京市城市供水水质监测网市郊的十个监测站，进行离子色谱法测定饮用水中溴酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐培训班。 本次培训班采取了理论与实践相结合的方式，在系统理论学习的基础上，通过检测实际样品，加深对方法的理解。参加培训的学员培训结束后，通过考试获得了赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书。 在理论学习中，不仅介绍了离子色谱的结构和各部分维护的注意事项，针对地讲解了离子色谱在饮用水中的应用，还重点介绍了在消毒副产物的实际应用和检测中的注意事项。同时，针对客户以后可能推广的仪器部件，提前做好软件的方面的学习，以及数据处理使用技巧和优化。 在实践中，我们首先安排了常见维护的现场演示，并鼓励大家都尝试练习，更加直观了解到如何解决仪器常见的问题。然后对消毒副产物的实验做了介绍，从标准曲线到实际盲样，系统地演示实验过程，并就实际中可能遇到的问题进行了讨论。 “用户满意度第一”一直是本公司秉承的宗旨，培训班的目的致力于让学员学有所用，可以更规范，更好的使用仪器和耗材，更好地解决实际的应用问题，而作为仪器的拥有者企业以及相应的检测机构亦可降低仪器的使用成本。为了实现这个目的，赛默飞世尔科技戴安产品培训中心以后还将联合更多的单位做专题以及专业的培训，期待您的参与。

1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来，时隔17年，2023新版标准于今年实施，本次涉及多方面的修改，该标准方法的变动背后由哪些因素推动？ 付景：总的来说，主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法，以人为本的制标理念，优化原有标准，给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求，使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法，删除了30+方法，首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法，吸纳先进样品处理技术，方法灵敏度显著提高，方法抗干扰能力增强，增加了高通量的分析方法，体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足，方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯，挥发酚、氰化物方法自动化不足，以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示，2015年的中国农药利用率仅仅36.6%，剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤，威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药，而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六，这些化合物性质十分稳定，它随着径流进入水体，污染水环境。另外，尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一，它主要通过抑制几丁质的合成，来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量，但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定，故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低，但检出限高，不能满足现在的卫生限值测定要求，而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标，说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网：系列标准检测方法涉及哪些主要的变化？为什么关注这部分内容的检测？ 付景：标准的变化主要涉及这几项：1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增：修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺，该法需对丙烯酰胺进行衍生，操作繁琐，而且衍生不完全，容易造成丙烯酰胺的损失，而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大，不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集，甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法，主要是为了简化实验流程和提高检出能力，这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2） 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增：修订了滴滴涕、林丹等12个新指标；还增加了9个检验方法；草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测，但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质，无需前处理直接用离子色谱仪测定，操作简便快捷，结果重现性好，准确度高。将灭草松、2，4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做，免除了旧方法的衍生步骤，简化工作流程，提高工作效率。3） 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增：修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标；新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标；还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法；原本三氯乙醛的方法成本低，但是检出限高，不能满足卫生限值测定要求，而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下，因还有其他多种消毒副产物的影响，会出现假阳性的情况。4） 相比旧GB/T 5750.11指标的修订：增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高，对于农药、挥发酚等指标，2006版检验标准落后现在检测技术，2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能，提高工作效率，降低检测成本仪器信息网：我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？ 付景：1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准，2006版的是最全面，覆盖物质范围最广，使用范围最广的标准；2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状，综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率，高检出能力的一个标准。仪器信息网：在5750中目前贵公司重点关注哪些内容？公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？付景：谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中，质谱法因其具有灵敏度高，抗干扰能力强，多组分可同时检测等优点，在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案，涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外，谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品，EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品，适用于科研场景，可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时，谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析，降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中，涉及如下检测方法，1）有机物指标5750.8：丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸；2）农药指标5750.9：9种农残、11种苯甲酰脲3）消毒副产物指标5750.10：溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4）无机盐指标5750.5：高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测，采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS），也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出，完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的，攻克了多个质谱核心技术难点，打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测，且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素，比起原有ICP-OES方案大大提高了通量，降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理，超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外，谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备，能够实现样品的在线全自动分析，该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取，节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室，由中央控制系统统一控制，样品皮带传送，机械臂夹取，可定制化前处理设备和分析设备，进行多个指标的全自动全流程检测，自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化，可减少人为误差，保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状？未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？付景：质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势，但当前在饮用水领域的应用还非常局限，地方水厂因资金或消息滞后原因，大部分还使用色谱或其他分析方法来检测，非常耗费时间、人力、物力，而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般，几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购，但为了保障人们的饮水安全，国产仪器厂商有普及质谱技术的义务，通过高性能低价格的质谱产品，打开中国饮用水检测市场，为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展，多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分，检测效果更好，除了常见的三重四级杆质谱仪之外，MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头；质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展，加入标准后，为保证全国人民的饮水安全，区县级也要保证水质的准确检测，各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱，简化质谱分析流程，让大家都可以实现准确分析；因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化，质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展，需要提高分辨率来识别未知化合物，同时，随着人们生活水平的提升，对饮用水健康安全的要求，使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展，要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2023年10月30日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.宋玉梅，13631688359，symei2011@163.com2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn 附件：1.《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法（征求意见稿）》2.《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表 广东省分析测试协会2023年9月30日附件1 《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法（征求意见稿）》.pdf附件2 《水质 挥发性消毒副产物的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

各有关单位：由上海市预防医学会组织，上海市疾病预防控制中心、上海市环境科学院、上海城市水资源开发利用国家工程中心有限公司等单位共同起草的《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取/气相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学严谨和实用，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出宝贵意见或建议。有关意见反馈，请填写团体标准征求意见反馈表，并于2024年5月29日前将意见或建议反馈至我会。逾期未回复，视为无异议。联系人：裴赛峰联系电话：021-62758710-10021电子邮箱：peisaifeng@scdc.sh.cn上海市预防医学会2024年4月15日附件1《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取气相色谱法》团体标准（征求意见稿）（PDF版）.pdf附件2《生活饮用水中新型消毒副产物的测定 液液萃取气相色谱法》团体标准（征求意见稿）编制说明.docx附件3 征求意见反馈表.docx

各相关单位：根据《宁夏质量技术协会团体标准管理办法》的相关规定，宁夏质量技术协会经专家研究审核，决定对《水质 11种卤乙酸类消毒副产物的测定 高效液相色谱串联质谱法》《水质 溴离子的测定 离子色谱法》《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》《水质 碘乙酸、二碘乙酸的测定 离子色谱法》《水质 二乙基二硫醚的测定 顶空固相微萃取气相色谱-质谱法》《水质 甲酸乙酸乙二酸的测定 离子色谱法》《水质 三氯苯总量的测定 气相色谱-质谱法》《水质 三氯苯总量的测定 气相色谱-质谱法》《水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法》团体标准批准立项，现予以公示。请参与起草单位严格按照《宁夏质量技术协会团体标准管理办法》团体标准制定工作要求，严把质量关，加强组织协调，增强本标准的适用性和有效性，确保标准高质量，按期完成标准编制工作。标准制定过程中如有问题，请联系宁夏质量技术协会秘书处。联系人：杨老师电 话：0951-8762976联系地址：宁夏银川市兴庆区玉皇阁南街292号 宁夏质量技术协会2024年2月28日

一、背景和问题的提出近年，以副产物/副产品的名义非法转移、处理和处置危险废物的案件时有发生，引起大家普遍的关注。关于副产物/副产品“属性”的界定成为焦点。到底什么是“副产物”，副产物与副产品是什么关系，副产物/副产品可能是废物吗？本文试图分析和界定副产物、副产品与危险废物三者概念的异同，为环境管理工作提出建议。本文将重点论述如下问题：01危险废物和危险化学品概念上有何异同，废弃的危险化学品一定是危险废物吗？02副产物和副产品概念上有何异同？03企业的产物仅限于“产品”和“废物”两种吗？04企业自行制定的产品质量标准合法有效吗？05环保上对产品与废物的界定符合“产品质量法”和“标准化法”的要求吗？06危险废物和副产物、副产品如何界定，有何异同？07不满足强制产品质量标准的产品就是废物吗，可以出售吗？08杀人的刀与切菜的刀在性质上是否相同，监管的对向应该是刀还是人？二、主要依据●《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》（2020年4月29日修订），以下简称“固废法”●《中华人民共和国产品质量法》（2018年12月29日修正），以下简称“产品质量法”●《中华人民共和国标准化法》（2017年11月4日修订），以下简称“标准化法”●《中华人民共和国消费者权益保护法》（2013年10月25日修正）●《危险化学品安全管理条例》（2013年12月7日修正）●《中华人民共和国标准化法实施条例》（1990年4月6日）●《危险废物鉴别标准通则》（GB 5085.7-2019），以下简称“危废鉴别通则”●《固体废物鉴别标准通则》（GB34330 -2017），以下简称“固废鉴别通则”●《国务院关于印发深化标准化工作改革方案的通知》（国发〔2015〕13号）●《贯彻实施行动计划（2015-2016年）》（国办发〔2015〕67号）三、基本定义本节将基于相关法规和标准，对副产物、副产品、危险化学品、固体废物和危险废物进行定义。1. 产品 products《产品质量法》第二条：本法所称产品是指经过加工、制作，用于销售的产品。2. 目标产物 target products固废鉴别通则GB34330第3.6节：是指在工艺设计、建设和运行过程中，希望获得的一种或多种产品，包括副产品。3. 副产品[1] by-products 副产品是企业在生产主要产品的同时，从同一种原材料中，通过同一生产过程附带生产或利用生产中的废料进一步加工而生产出来的非主要产品。主副产品的区分并不是绝对的，甚至可以相互转化。原来的副产品，由于新的用途而提高售价，就可能从副产品上升为主产品。例如，焦炭与煤气就取决于企业的生产目标，以生产煤气为主的企业，煤气为主产品，焦炭为副产品；以生产焦炭为主的企业，则反之。副产品虽然与主产品同时生产出来，但其价值与主产品相比要小。注：[1]未查询到法规标准对副产品的定义，引自王文元，夏伯忠．新编会计大辞典：辽宁人民出版社，1991－01。4. 副产物 by-products固废鉴别通则GB34330第3.7节：是指在生产过程中伴随目标产物产生的物质。马哥评述：副产物不属于目标产物，而副产品属于目标产物的一种。副产物未必是副产品，但是副产品一定是副产物。GB34330中副产物的英文翻译是by-products，副产物与副产品又似乎是同一个意思。但是，“目标”二字带有强烈的“主观”色彩：企业基于何种目的生产呢，商业活动都是“逐利”的，其目标必然是价值的最大化，也因此企业会尽可能将的副产物划分为副产品。“产品”与“废物”在理化特性上没有本质差异，其界定原则仅体现在“利用价值”和是否“废弃”上。因此，其界定的核心和概念上的边界在于认定是否具备产品属性（也称为资源属性），还是废物属性。具备资源属性的副产物可以作为副产品，没有资源属性的副产物则可能是废物。

导读 酸奶作为一种营养健康食品，几乎渗透到每个家庭，越来越多的消费者已将其作为一种休闲饮品，在饭后及休闲时饮用。据调查：2020年，中国人均酸奶消费量约达到8.4千克。但是您是否了解：酸奶在巴氏杀菌过程中发生美拉德反应（Maillard reaction），在改变酸奶的风味口感和功能特性时，5-羟甲基-2-糠醛（5-HMF）作为一种不良副产物也同时生成，并藏身于美味的酸奶之中。 来了解下5-HMF 酸奶是以牛（羊）乳或乳粉为原料，经过均质、巴氏杀菌及发酵等过程制成的，具有独特的风味。巴氏杀菌通常保持在90至95°C温度下近一分钟至几分钟，或保持在约85°C温度下30分钟。在热处理过程中，氨基和还原糖之间发生美拉德反应的产物之一即 5-HMF，此化合物是衡量美拉德反应程度的重要指标，其经水解可产生糠醛（F）、2-乙酰基呋喃（FMC）和5-甲基-2-糠醛（5-MF）。据报道，5-HMF很容易通过胃肠道从食物中吸收，代谢成不同的衍生物后，通过尿液排出体外，同时，5-HMF还会转化为5-磺酰甲基-2-糠醛（SMF），一种不可排泄的遗传毒性化合物。另外，有研究表明，5-HMF会对人体粘膜、皮肤和上呼吸道产生细胞毒性，并具有致突变性和致癌性。 岛津应对方案 迄今为止，国内外已经发表了多篇关于食品中糠醛类化合物检测方法的报道，其中有分光光度法、HPLC法、顶空固相微萃取-GCMS法和GC-MS/MS法等。其中GC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好，能够更好地满足复杂基质中痕量目标化合物定性和定量分析要求，据此，岛津公司开发了使用GC–MS/MS同时测定包括酸奶在内的食品中四种糠醛类化合物的分析方法。 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 标准谱图气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 标准谱图MRM谱图图2. 4种糠醛类化合物MRM图 实际样品检测结果 表2. 酸奶样品检测结果 结语 酸奶中5-羟甲基-2-糠醛及其水解产物糠醛、2-乙酰基呋喃、5-甲基-2-糠醛等4种糠醛类化合物的内标定量方法结合了岛津GCMS-TQ系列气相色谱-三重四极杆串联质谱仪及QuEChERS法的优势，在简化样品制备过程的同时，有效地去除基质对糠醛类化合物的干扰，保证了方法的灵敏度及准确度，此方法是酸奶中5-HMF检测的优选方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

Orbitrap Exploris GC俯世而生，助您破局亚硝胺疑云原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼为了更有效地监控相关企业中二甲双胍原料药中亚硝胺类杂质的含量，欧洲药物控制实验室(OMCLs)发布了几种分析二甲双胍原料药和药品中NDMA和NDEA的方法，目前方法只指ding了两种杂质，随后美国FDA发布了一份新的包含7种亚硝胺杂质的指导文件。目前，亚硝胺类杂质检测的方法主要采用单位质量分辨四极杆质谱分析，会遇到溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)干扰，从NDMA中分离DMF十分困难，即便使用三重四极质谱仪，常见的前体离子及产物离子仍不能提供足够的选择性。Orbitrap Exploris GC系列那么针对NDMA被DMF干扰的现状，如何才能准确定性呢， 2021年，赛默飞Orbitrap Exploris GC 系列高分辨气质联用仪发布，因其240,000的超高分辨率和Exploris家族一贯的高品质而备受瞩目，借助其高分辨的优势，赛默飞联合了美国新泽西SGS实验室，利用Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪建立了二甲双胍原料药中15种亚硝胺杂质超微量选择性定量分析方法，不仅完全覆盖了FDA的准则，还可以将DMF干扰去除。Orbitrap Exploris GC系列01 超高效分离图1. 50ng/mL亚硝胺标准溶液典型色谱图，所有化合物在12min内得到良好的峰形和分离，NDMA与EP峰不对称值为1.2，符合EU和USP要求。 02 超高灵敏度图2. 连续进样13次Z低浓度15种亚硝胺得到的IDL值。峰面积RSD≤15%，IDL范围为42~388fg，平均133fg OC，以IDL为标准计算LOQ，LOQ为0.2 - 1.2 pg OC (0.3-1.8 ng/g的二甲双胍)，以上结果满足FDA每天总亚硝胺30 ppb (ng/g)的监管要求。 03 超低残留量图3.（A）2000ng/mL的NDMA XIC图（定量离子74.04746， 定性离子42.03375，44.04940）（B）DCM 残留XIC图。04 超强去基质干扰能力图4. LOQ水平二甲双胍中6种FDA监管亚硝胺的FS-XIC图。在LOQ水平进行添加实验的结果证明了该方法满足准确性和精密度要求，显示了仪器在灵敏度和选择性方面的定量性能，此外良好的峰形证明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪you秀的抗基质干扰能力，超低水平的质量偏差。 05 超高质量精度稳定性图5. 两周内连续进样100次只添加内标的二甲双胍样品，(A). 13C-NDMA-d6质量偏差上限，下限和平均值。(B). 13C-NDMA-d6峰面积RSD%。连续进样100次，内标的平均质量精度变化在1ppm以内，峰面积RSD平均值为6.9%，证明了Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有超强的稳定性和耐用性，以及最小的维护频率。 06 超先进数据处理软件Chromeleon CDS符合法规要求的企业级定量分析使用含 MS 定量分析控件的首ge CDS，简化了色谱和 MS 软件培训审核可靠，符合 GLP、GMP 和 21 CFR Part 11 法规要求通过网络故障保护将多个站点和位置连接到中央数据中心Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪具有业界Z高的240,000分辨率（m/z=200）,并提供ppt级全扫描HRAM数据，低于1ppm的质量精度，可以满足复杂基质样品的分析需求。配置的Chromeleon CDS变色龙数据处理系统，提供从方法建立到数据采集，处理及报告的完整工作流程，大幅提升分析效率，并符合法规要求。新版软件采用了步进式调谐与校正，避免产生差错和遗漏，内置多种方法模板，简化了方法了开发流程。此外，Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪还提供轮廓分析，组学的全局检测，数据回溯分析等，是进行药物中杂质分析鉴定的bu二选择。 “码”上下载填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris GC系列高分辨气质联用仪二甲双胍原料药中15种亚硝胺杂质超微量选择性定量分析方法】

水中亚硝胺的检测近期引起人们关注，First Standard® 迅速推出9种亚硝胺混标，配合实验室老师开展相关项目，9种亚硝胺混标目前现货供应，随订随发！除饮用水之外，地下水，食品，玩具，化妆品，卷烟中都可能含有亚硝胺，相关标准及First Standard® 对应产品见下，详情请查看阿尔塔科技公司网站。订货信息产品名称适用标准适用范围1ST50013-2000M9种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 2000ppmEPA 8270C Semi Volatile Organic Compounds by GAS Chromatography/MASS Spectrometry (GC/MS)水,土壤,固体废弃物GC/MS 方法测定水中半挥发性有机物1ST50028-2000L7种亚硝胺混标, 二氯甲烷溶液, 2000ppmEPA 521 Determination of Nitrosamines in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary column GAS Chromatography with Large Volume Injection and Chemical Ionization Tandem Mass Spectrometry (MS/MS)饮用水大体积固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离串联质谱法测定饮用水中亚硝胺化合物1ST50030-2000L4种亚硝胺混标-1, 二氯甲烷溶液, 20000ppmHJ 809-2016水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法地表水、地下水、工业废水和生活污水1ST50029-200M3种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 200ppmGB/T 5009. 26食品中亚硝胺类的测定酒类1ST50035-500L4种亚硝胺混标-2, 二氯甲烷溶液, 500ppm肉及肉制品、蔬菜、豆制品、茶叶等1ST50031-200M12种亚硝胺类混标, 200ppmEN 12868: 1999 Method for Determining the Release of N-Nitrosamines and N-Nitrosatable Substances from Elastomer or Rubber Teats and Soothers橡胶制品，儿童玩具GB/T 24153-2009橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定1ST50034-1000L4种亚硝胺混标-3, 二氯甲烷溶液, 1000ppmGB/T 23228-2008烟草卷烟主流烟气总粒相物中烟草特有N-亚硝胺的测定气相色谱-热能分析联用法1ST4924-100L内标：N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺 (NNPA)YC/T184-2004烟草及烟草制品烟草特有N-亚硝胺的测定1ST50032-100M10种亚硝胺混标, 甲醇溶液, 100ppmGB/T 29669-2013化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定气相色谱-质谱/质谱法膏霜、散粉、唇膏

p 　　10月17日，北京环保宣传中心官方微博@@京环之声今日发帖回应媒体报道《23省44城市自来水检出疑似致癌物》。 /p p 　　@@京环之声表示，清华大学研究人员历时3年，在全国23个省、44个城市和城镇、155个点位采集了164个水样。水样涵盖水厂出厂水、家庭自来水和水源水，这是迄今为止国内规模最大最全面的一次调研。研究人员检测了自来水样中当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)是亚硝胺类化合物中含量最高的。 /p p 　　于是有的媒体写出了题为《23 省 44 城市自来水检出疑似致癌物》的报道，一时间引起了大家的恐慌。 /p p 　　对此，@@京环之声进行了解读。 /p p 　　 strong 亚硝胺是致癌物吗? /strong /p p 　　亚硝胺类化合物被国际癌症研究中心判定为 2A 类致癌物，即“动物致癌证据明确，但人类致癌证据不充分”。另有很多流行病学研究表明，亚硝胺类化合物与消化系统癌症有较明显的相关性。 /p p 　　听起来有点吓人的样子，那为什么自来水中会有亚硝胺类物质呢? /p p 　　亚硝胺是自来水消毒的副产物 /p p 　　自来水厂消毒通常会使用含氯消毒剂，在氯的作用下水中的少量污染物会变成消毒副产物，其中部分有机氮化物可以变为亚硝胺类物质。氯是最廉价且相对安全的消毒手段，多年来始终找不到它的替代品，因此亚硝胺等微量消毒副产物也无可避免，世界各国无一例外。 /p p 　　目前大多数学者的观点是：包括亚硝胺在内的自来水消毒副产物并不会对健康产生明显影响，但是如果不消毒，带来的危害可能更大。 strong WHO(世界卫生组织)的饮用水指南也持同样观点。 /strong /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/071ce153-2644-44c1-822a-0e3c90fef5a0.jpg" title=" Ma5u-fxwvpat4957263.jpg" / /p p 　　 strong 水中的亚硝胺危险吗? /strong /p p 　　既然目前的自来水中不可避免地会含有亚硝胺类物质，那么我们就来关注一下剂量。 /p p 　　本次清华大学的调查数据显示：中国自来水中 NDMA 的平均浓度大约是 11 ng/L 华东、华南地区，家庭自来水中的 NDMA 平均浓度大约在 18 ng/L 左右 长三角地区的家庭自来水中 NDMA 的平均浓度为 28 ng/L 左右。(注：1 ng/L，万亿分之一，即 0.0000000000001) /p p 　　这也是为什么新闻中说华东华南“最严重”的原因。 /p p 　　那么这些数据意味着什么呢?说明这些自来水都不能喝了吗? /p p 　　虽然自来水中的亚硝胺是一个研究热点，但只有少数国家和地区针对它制定了标准。比如美国加州制定了一个特别严苛的标准(10 ng/L)，如果用这个标准衡量，中国自来水有 1 / 4 左右超标。 /p p 　　但是看看别的标准：加拿大卫生部的指导值是 40 ng/L 澳大利亚的指导值是 100 ng/L WHO 的指导值也是 100 ng/L。 /p p 　　如果用这些标准衡量，本次清华大学的调查中仅有极个别样本超过澳大利亚或世卫组织的标准，而超过加拿大标准的只占 7% 左右。也就是说，如果按照 WHO 的标准，这次检验中绝大多数水是安全的。 /p p 　　@@京环之声表示，虽然水要天天喝，但毕竟亚硝胺的浓度比较低。如果按照媒体报道的数据推算，即使你一辈子喝长三角的水，因为亚硝胺得消化道癌症的概率也只有十万分之几。 相对而言，其他来源的亚硝胺更值得关注。如：腌腊食品、烟草等。 /p p 　　 strong 安全，不代表不需要改进 /strong /p p 　　@@京环之声同时坦言，这次检出 NDMA 的样本中，中国的平均浓度(中位数)大约是22 ng/L，而美国是4 ng/L。此外，无论检出亚硝胺类化合物的种类还是检出率，中国的情况都比美国更严重。如果和欧洲、日本相比，我们的差距更大。而且，清华的研究人员在长三角某县城的龙头水中检出了全国NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的，这归根结底，是源头污染的问题，所以解决问题重在控制源头污染。 /p p 　　@@京环之声最后强调，安全，不代表不需要改进。当然要尽可能减少亚硝胺这种可疑的致癌物，但如果盲目追求“高标准”，最后伤害的还是全体纳税人的利益。 /p

近日，一篇题为《亚硝胺成致癌“隐形杀手”，水质标准亟待出台》的报道引爆了舆论。一时间，引发了公众对饮用水安全的担忧以及对亚硝胺类物质致癌的恐慌。N-亚硝胺是一类具有N-N=O 结构的化合物。在已发现的 130 多种 N-亚硝胺类化合物中，80%以上都是强致癌物，相关动物试验也证明，多次长期摄入和一次冲击摄入 N-亚硝胺均可导致肿瘤。目前中国、欧盟和美国等国家均尚无饮用水 N-亚硝胺限量标准，而部分国家和组织如澳大利亚、日本和世界卫生组织相关法规中推荐的饮用水中N-亚硝胺限值为100 ng/L, 加拿大规定饮用水中N-亚硝胺含量不超过40 ng/L. 饮用水并非亚硝胺的唯一来源，相对而言，其他来源的亚硝胺更值得关注。亚硝胺的来源途径多样，在食物、化妆品、香烟中均可检出，特别是腊肉、火腿、酸菜等熏制和腌制食品以及香烟中，亚硝胺的含量较高。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。在熏腊食品中，同样含有大量的亚硝胺类物质，某些消化系统肿瘤，如食管癌的发病率与膳食中摄入的亚硝胺数量相关。另外，在食品接触类橡胶制品中，也含有大量的亚硝胺物质。亚硝胺类化合物的检测方法主要包括：气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱/质谱联用法和液相色谱-质谱/质谱联用法。 作为世界著名的分析仪器生产厂商，秉承“以科学技术向社会做贡献”的公司宗旨，岛津自进入中国以来，一直致力于为民众的安全保驾护航，并积极提供及时全面的解决方案。针对亚硝胺，我们不仅可以提供质谱产品，还为您提供了饮用水、烟草、食品接触类橡胶、腌腊制品、药品和化妆品等中的亚硝胺的全面检测解决方案。 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助!关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域，在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等，生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等，计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等，橡胶制品比比皆是。 1982年，美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中，有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准；2003年从市场上随机抽选的l4种样品中，有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年，荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体，60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体，其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ，N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg，仅有一个样品符合限量标准。2004年，德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测，发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准，含量为10～660&mu g/kg，是食物中亚硝胺暴露量的1.5～3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物，其分子结构为： 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中，80%以上的都是强致癌物。实验表明，N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用，包括猿、猴等哺乳类动物，以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类，广泛存在于人类生活环境和食品中，它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物，既可以在环境中外源性合成，又可以在体内进行内源性合成，无论是在气相或液相条件下，胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此，N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中，仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺，与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下，这些N-亚硝胺类化合物被释放出，从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视，有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面，开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂，大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是，目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面，积极开发制定N-亚硝胺的检测方法，并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009，规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体，没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品，都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前，国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量，对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009，未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90，降低N-亚硝胺的限量值。因此，制订合适的分析方法，降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情，请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg，N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年，德国政府通过再次立法，限定橡胶硫化和储存工作环境中，N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年，欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年，美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量，每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg，N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》，已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报，规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法，此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年，德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订，即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺，每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

饮用水消毒技术的主要目的是消除或杀灭水质环境中的病源微生物，以切断传染病的病源及传播途径，预防和防止传染病发生。传统消毒技术采用氯消毒，最早起源于19世纪初，可以有效的杀灭病源微生物，降低痢疾、霍乱感染及传播。20世纪70年代，随着检测技术的发展，氯消毒过程中产生的消毒副产物三卤甲烷等不断被检测出来。生物毒性试验显示，长期摄入此类消毒副产物，会出现动脉粥样硬化，引发心脏病或致癌，对健康影响非常大，所以氯气消毒受到了质疑。同时，氯消毒技术对杀灭隐孢子虫和贾第鞭毛虫效果不明显。另外，自来水的运输还会受到二次污染，城市供水管网庞大，消毒剂对管网产生腐蚀，管网老化，造成漏损和水质合格率下降。（图片来源于网络）为杜绝水质传染病及保障身体健康，生活饮用水必须经过严格的消毒技术处理，选择合理的消毒工艺，对水中细菌及杂质进行充分的消毒处理，提升处理成效，保障生活饮用水安全。目前我国的饮用水消毒的方法有多种，常用的饮用水消毒技术包括：氯气消毒、次氯酸钠消毒、二氧化氯消毒、臭氧消毒、紫外线消毒等。本文对以上消毒技术的选用原则进行说明，对消毒技术选择和升级改造提供有效技术信息。01氯气消毒原水中消毒副产物前体物含量较低，在满足消毒需求的氯气投加剂量下，卤代烃、卤乙酸、三氯乙醛等氯消毒副产物的含量及相关水质指标能达到《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）的要求，或者采取措施后上述水质指标能够达标的水厂，可选择氯气消毒。采用氯气消毒的水厂，氯气储存仓库应满足《建筑设计防火规范》（GB50016-2014）的要求，氯气储存仓库距离单、多层民用建筑的距离不应小于25m，距离高层民用建筑及重要的公共建筑的距离不应小于50m。氯气储存和使用的空间及设施条件应符合《氯气安全规程》（GB11984）的要求。采用氯气消毒的水厂，应具备使用氯气的相关资质或具备取得相关资质的条件。现状采用氯气消毒的水厂，在进行消毒设施升级改造时，如果能够满足前两段内容的要求，宜采用氯气消毒。现状采用氯气消毒的水厂，如因原水水质变化存在氯消毒副产物超标风险且在现有工艺条件下难以有效控制时，宜将氯气与其它消毒工艺相结合，降低消毒副产物超标风险。采用氯气消毒的水厂，应配备次氯酸钠或二氧化氯等备用的消毒措施。当水厂由于供水范围过大或管网水停留时间过长导致管网水大面积余氯不足时，宜通过加氨进行氯胺消毒，或采用二次补加消毒剂的方式以保障水质。（图片来源于网络）02次氯酸钠消毒次氯酸钠与氯气有基本相同的消毒机理和消毒效果，原水水质可采取氯气消毒的水厂，或对安全要求较高的中心城区，亦可采用次氯酸钠消毒。消毒用的次氯酸钠可选择次氯酸钠发生器现场制备或购买次氯酸钠成品。次氯酸钠发生器宜选择盐水电解低浓度型发生器（0.8%），次氯酸钠成品宜选择有效含量约10%的水溶液。采购成品次氯酸钠消毒时，应选择市场上质量稳定可靠的成熟产品，并要求供应商采用专用的车辆输送。采用次氯酸钠成品消毒的水厂，应对每批次产品进行氯酸盐含量检测，出厂水宜增加氯酸盐检测指标，不具备检测条件的水厂可委托检测。采用次氯酸钠发生器现场制备次氯酸钠的水厂，在进行设备选型时，应要求厂家提供安全可靠的氢气处置措施。现场制备次氯酸钠时，应选择食品级氯化钠作为现场制备的原料，并定期对次氯酸钠溶液进行氯酸盐和溴酸盐检测。采用次氯酸钠消毒的水厂，宜对成品和现场制备两种方式进行经济、技术、安全、运行管理等方面的综合比选。03二氧化氯消毒满足下列条件的水厂，可采用二氧化氯消毒：（1）原水水质较好，在满足消毒需求的二氧化氯投加量下，消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐含量能满足《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）的要求；（2）水厂供水范围内的配水管网没有大面积采用PE管道。采用二氧化氯消毒时，宜用二氧化氯发生器现场制备，可根据原水水质和现场条件选择复合型二氧化氯或纯二氧化氯发生器。当二氧化氯投加量不高于1mg/L时，可选择纯二氧化氯发生器，当二氧化氯投加量高于1mg/L时，宜采用复合二氧化氯发生器，或采用纯二氧化氯与其他消毒方式联用。采用复合二氧化氯发生器，设备的原料转化率应稳定达到80%以上，应有气液分离设备并以气体形态投加，应具备稳定可靠的残液处理措施。采用纯二氧化氯发生器时，设备的原料转化率应稳定达到95%以上，应有可靠的防爆措施及残液处理措施。两种二氧化氯发生器均应有原料流量的在线计量和控制装置。制备二氧化氯的原料应为食品级或获得卫生部涉水产品许可批件，如果市场上没有符合上述条件的原料（如氯酸钠、亚氯酸钠），应采用符合相应标准的工业一级品。（图片来源于网络）04臭氧消毒原水存在贾第虫和隐孢子虫等难以被含氯消毒剂灭活的病原微生物的水厂，可采用臭氧消毒。采用常规净水工艺的水厂，臭氧的投加点宜设在原水进口处，并在其后设粉末活性炭投加点；采用深度处理的水厂，臭氧投加点可以设在原水进口处，也可设在活性炭池之前。采用臭氧作为消毒剂时，应在出厂前补加含氯消毒剂，且含氯消毒剂余量应符合相应的水质标准。原水溴离子浓度高时，不宜采用臭氧消毒。05紫外线消毒原水存在贾第虫和隐孢子虫等难以被含氯消毒剂灭活的病原微生物的水厂，亦可采用紫外线消毒。紫外线消毒可选择低压高强灯管或中压灯管，应根据水厂实际情况，在对占地、能耗、维护及寿命等进行综合评价后选择，小规模水厂可采用中压灯管，大型水厂宜采用低压高强灯管。紫外消毒应设在砂滤池或活性炭池之后，采用紫外线消毒后，还应投加含氯化学消毒剂，且消毒剂余量应符合相应的水质标准。06其他当原水中铁、锰含量较高，采用二氧化氯消毒亚氯酸盐或氯酸盐存在超标风险时，宜以高锰酸盐作为预氧化剂去除铁、锰，以二氧化氯作为消毒剂；或者以二氧化氯作为预氧化剂去除铁锰，以氯气或次氯酸钠作为消毒剂。采用预氯化工艺控制藻类和浮游动物的供水企业，当原水中氯消毒副产物前体物较高，采用氯气或次氯酸钠消毒存在较高的副产物超标风险时，应适当降低预氯化的加氯量，或者采用高锰酸钾、二氧化氯、臭氧等作为预氧化剂控制藻类或浮游动物。- END -来源： 水务加●往期推荐 ●● 清时捷联合主办2020年给水大会诚邀您参加● 清时捷|次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案● 清时捷/城镇供水过程控制与水质工艺管理信息化方案● 清时捷|厂级和班组检验解决方案长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线：400-660-7869免责声明微信文章及图片系网络转载，仅供分享不作商业用途，版权归原作者和原出处所有。如原版权所有者不同意转载的，请及时联系我们（0755-21033425），我们会立即删除，谢谢！

寿县饮用水微生物污染事件引发的水消毒思考哈希公司（央广网）北京2020年8月24日消息8月20日以来，安徽寿县保义镇居民493人陆续出现发热呕吐、腹痛腹泻症状，据省市县联合调查组初步调查，判定为志贺氏菌感染所引起。此次志贺氏杆菌感染者分散在保义镇多个村庄，初步调查与洪涝灾害下自来水供水水源受到污染有关。该新闻不禁使人回想起2009年内蒙古赤峰自来水污染事件，据搜狐新闻（来源人民网）2009年8月4日消息，内蒙古自治区赤峰市7月23日突降一场暴雨，在随后的几天里，该市新建城区数千居民在饮用自来水后出现腹泻、呕吐、头晕、发热等症状，一时间各医疗门诊腹泻患者激增。7月26日，事发原因经赤峰市建委通报为：暴雨污水侵入饮用水源井污染所致。市区暴雨使地面水排泄不畅，大量污水侵入担负新建城区居民供水的九龙供水公司9号水源井，进而污染了饮用水，经卫生部门7月26日采集水样，9号水源井总大肠菌群、菌落总数严重超标，同时检出的沙门氏菌是导致此次水污染事件的主要原因。什么是志贺氏菌志贺氏菌属（Shigella Castellani）是一类革兰氏阴性短小杆菌，大小为0.5～0.7×2～3μm，是人类细菌性痢疾常见的病原菌。人类对志贺氏菌易感，10～200个细菌可使10～50%志愿者致病。 什么是沙门氏菌引起赤峰水污染事件的沙门氏菌，菌体大小（0.6～0.9)×（1～3)微米无芽胞，是1885年沙门氏等在霍乱流行时分离到猪霍乱沙门氏菌，故定名为沙门氏菌属，其中毒典型症状包括发热、恶心、呕吐、腹泻及腹部绞痛等症状，通常在发热后72小时内会好转。婴儿、老年人、免疫功能低下的患者则可能因沙门氏菌进入血液而出现严重且危及生命的菌血症，少数还会合并脑膜炎或骨髓炎。保证饮用水的安全一直是水处理工程界人士关注的重点领域之一。饮用水安全又涉及到化学污染物控制和微生物消毒安全控制。如何兼顾、平衡化学和生物安全，确保水质安全、适合饮用，对水处理工艺的设计是一种挑战。就从水消毒方面看，用化学消毒方式，如液氯、次氯酸钠等，都面临产生消毒副产物问题及化学消毒剂残余量控制问题，过高浓度消毒剂的投加，会增加人们用水的健康风险。我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对致癌、致畸、致基因突变消毒副产物的限值标准和消毒剂的浓度控制都进行了相应的规定，如消毒副产物三氯甲烷浓度不能超过0.06mg/L,一氯二溴甲烷不能超过0.1mg/L，二氯一溴甲烷不能超过0.06mg/L，二氯乙酸不能超过0.05mg/L。对出厂水消毒剂的浓度的规定，如对氯气及游离氯制剂限值为4mg/L，对一氯胺限值为3mg/L。如此就产生了一个问题，即当水源水质存在风险后，很难通过无限量的提高化学消毒剂浓度来保障水质的微生物安全。通过以上情况分析可知，在水源水质存在风险时，单一的化学消毒单元设计存在不达标风险，而多屏障式消毒策略，将是保证水质生物安全性的唯一选择。在多屏障式消毒策略中，依据各种消毒方式的特性，紫外线加氯胺组合式消毒方式，将是多屏障式消毒策略的理想选择。针对以上两个案例里出现的志贺氏菌和沙门氏菌，依据Chang等在“UV Inactivation of Pathogenic and Indicator Microorganisms”一文中研究的结果可知对于志贺氏菌，紫外线剂量在8.2mj/cm2时即可达到99.99%的去除对于沙门氏菌，在紫外线剂量为7.1mj/cm2时即可达到99.99%的去除依据《城市给排水紫外线消毒设备》（GB-T19837）中规定的国家标准，生活饮用水或饮用净水消毒时，紫外线有效剂量不低于40mj/cm2。可见，依据国家规范设计，紫外线消毒可有效消除饮用水中志贺氏菌和沙门氏菌产生的生物风险。 紫外线和氯胺的组合式消毒工艺的优势互补，可有效保护民众的用水安全。紫外线结合氯胺多屏障消毒工艺即能保障自来水厂消毒的要求，能保障出厂水在输送管网内的稳定性，使三卤甲烷等有害氯化副产物起到有效的削减作用，氯胺的氧化能力较氯弱，因此减少了腐殖物质与游离氯所形成的致癌物质（如三卤甲烷），气味也更低，其缓释消毒的特点能在管网内停留更长时间，更能有效地抑制残余细菌的再繁殖保障出厂水在供水管网内的生物稳定性。特洁安 于2008年在天津泰达自来水三期项目中安装了国内第一套自来水紫外消毒设备，自此以后，紫外消毒设备的应用得到越来越多水司的认可，包括北京郭公庄（50万方/天）的南水北调水，兰州彭家坪（78万方/天）的黄河水，以及浙江嘉兴贯泾港（25万方/天）的水库水等自来水厂，均采用了特洁安的自来水消毒设备来保障百姓的饮水安全。这些应用说明，紫外消毒设备在区域性和水源性均没有区别性要求。据不完全统计，目前国内采用特洁安自来水紫外消毒设备水处理规模有700多万方/天，特洁安紫外消毒设备正为百姓的供水安全提供坚实的保障。关注特洁安官微了解更多紫外消毒的资讯点击下方的阅读原文索取报价END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

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福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准，今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下，其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg，为了保证方法检出限能符合限量要求，检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案（水蒸气蒸馏部分）使用客户：某省食检院实测样品：腌制肉类食品所用仪器：福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点：考虑到样品量，蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性，建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受：快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后，对检测结果非常满意，能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动，粮草先行，建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力，福斯祝您一臂之力！KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型：食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目：氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点：自动的蒸馏过程，包括：稀释、加碱、蒸馏和消化管排空，操作简便可调的蒸汽发生器输出功率，拓宽了应用领域，可测定其它挥发性组分完善的监控设计，确保操作精度与安全性

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

// 总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）与消毒副产物（DBP，Disinfection Byproducts）有一定的关联，因此TOC分析已成为饮用水处理厂的重要的水质分析工具。TOC本身无害，但当它与消毒剂反应时，会产生有害副产物。但是，TOC分析应用于饮用水处理，不仅是为了达到DBP限制标准或满足TOC监测要求，TOC也是优化饮用水处理工艺从而降低工艺成本的重要参数，还是水源和配水系统中水质的健康和安全指标。TOC分析在饮用水处理厂中有广泛的应用，大中小型水厂都可以在实验室中测量TOC，或在水处理过程中在线测量TOC。规则达标 - 消毒副产物 美国环保局（USEPA, United States Environmental Protection Agency ） 的 “ 安全饮用水法案（ Safe Drinking Water Act）”等法规致力于平衡微生物病原体的危害和用于杀灭微生物病原体的消毒剂产生的副产物所带来的风险。消毒副产物DBP是由饮用水处理厂的水源中天然存在的有机物质（NOM，Naturally Occurring Organic Matter）在消毒过程中同消毒剂反应而产生的。TOC被世界公认为可以用来确定水中NOM含量的参数。当水通过水厂的配水系统时，就会不断产生卤代乙酸（HAA，Haloacetic Acids）等DBP。而包括氯仿在内的等另一类DBP三卤甲烷（THM，Trihalomethanes），是由天然含有溴和氯的TOC相互反应而产生（见图 1）。图1：由TOC、溴化物、氯形成的THMEPA认为，TOC是DBP的前体，可以在实验室或在线进行监测，以预测配水系统中的DBP含量。在饮用水处理过程中，应去除大部分的TOC以降低DBP含量。去除TOC的方法很多，包括凝结法、颗粒活性炭（GAC，Granular Activated Carbon）过滤法、阴离子交换法等。降低成本 - 优化处理如今，饮用水处理厂面临巨大的压力，不仅需要满足日益严格的水质要求，还要削减生产成本。许多水厂采用TOC监测法和工艺优化来生产高品质水，同时大幅降低各个处理工艺的成本。凝结凝结是去除TOC的主要处理过程之一。凝结之后通常是絮凝沉淀和澄清，这三种预处理过程合在一起称为常规处理。美国的常规处理设施必须根据源水的碱度和TOC浓度达到一定的TOC去除率。常用的凝结剂是硫酸铝（即明矾）、氯化铁、硫酸铁、聚氯化铝（PACl）。在选择凝结剂及其用量时，除了应考虑要求达到的水质外，还应考虑其它因素，如pH值、碱度、温度、沉淀物产生量等。可以通过烧杯试验、试点试验、或全面优化来测试凝结方案的效率，但上述测试必须包括TOC和浊度，才能有效评估方案成功与否。活性炭活性炭是由木头、泥炭、煤炭、椰子壳等制成的加工碳。活性炭非常多孔，有很大的单位表面积来吸附溶解的有机物、有味道或气味的化合物、以及某些消毒副产物。饮用水处理厂最常使用颗粒或粉末状活性炭。粉末活性炭（PAC，Powder Activated Carbon）PAC是粉末状活性炭，有极细小的颗粒，用于季节性或短期性目的。可以批量购买PAC，通常将PAC直接加到水处理流程中。PAC的入口通常是原水取水口、快速混合池、澄清池。通常在凝结和絮凝之前将PAC加入水中，然后同沉淀物一起清除掉。PAC主要用于解决味道和气味问题，或作为助凝剂为形成凝结提供依附核。在使用PAC去除TOC时，首先必须知道单位PAC能够去除多少TOC，这样才能优化PAC添加工艺。颗粒活性炭（GAC，Granular Activated Carbon）与PAC相比，GAC的颗粒较大，因此有较小的单位表面积。GAC通常用于代替过滤器中的沙子或无烟煤，是解决水质问题的长期方法。GAC的吸附效率随着时间的推移而降低，最终需要更换或恢复活性。为了确保GAC过滤器有效去除原水中的污染物以达到水质要求，经常需要进行水质监测（如TOC分析）。在用GAC去除溶解的有机物时，如果出现TOC峰值，则表示需要更换或再生活性炭。离子交换离子交换是指用专用的树脂通过吸附作用从水中去除带电的污染物颗粒。离子交换通常用于去除无机物，但如今开发出了专门用于去除有机物（如腐殖酸）的阴离子树脂。当水通过阴离子树脂时，树脂表面上的带电离子同带电的污染物发生交换。通常用盐水（氯化钠）来再生离子交换树脂。无论采用哪种优化处理方法或测试优化的技术，成功的关键都在于使用正确的分析工具。图2显示了TOC分析可用于常规水处理厂的许多水点。图2：饮用水系统中的TOC紧缩您的工艺 – 消毒技术当水中的铁或锰的含量较高时，消毒剂的消耗就会高。TOC也是一种消耗消毒剂的物质。在水处理过程中，TOC的去除率越小，消毒剂的用量就越大，所需费用也就越多。实际上，消毒剂是TOC等物质的氧化剂，TOC能够消耗本应用于消毒的消毒剂，因此在设计消毒工艺时应考虑水中的TOC含量。许多水厂为了避免产生较多的DBP，用氯胺替代氯。这样一来就能减少THM和HAA的产生，却又可能产生其它尚未规定的DBP。人们已知氯胺能形成多种非卤化DBP，如碘酸和亚硝胺。碘酸是毒性最强的DBP之一，能损伤DNA。而N-亚硝基二甲胺（NDMA）等亚硝胺的致癌性比THM还要高很多倍。此外，TOC在氯胺化的过程中起关键作用。当水厂在加氯的下游添加氨时（这是常见的消毒做法），如果水中的TOC含量不稳定，就会发生硝化。TOC是一种能消耗氯的物质，因此会改变氯与氨的比例。如果水中的氨过量，就会导致硝化。保护公共安全配水系统安全监测USEPA发布了“水安全倡议：污染预警系统规划临时指南（Water Security Initiative: Interim Guidance on Planning for Contamination Warning System Deployment）”，以帮助饮用水处理厂提高检测有意或无意的配水系统污染的能力。USEPA过渡指南（USEPA’s Interim Guidance）将TOC、氯、电导率定为检测污染物的三项最重要指标。为了确保公共饮用水的安全，操作人员需要一种能够监测配水系统中TOC变化而又无需用户过多干预的工具。测量差异环境变化对地表水的影响饮用水中的TOC主要来自自然界中腐败的植物（包括水中的藻类、沉淀物、颗粒等）。水源中的TOC含量因地区而异。结论TOC分析是一种操作工具，有广泛的应用。人们普遍认为TOC分析能够帮助水厂达到DBP法规要求，还有助于优化工艺、节约成本。除了以上两个应用之外，TOC分析还用于监测水源和配水系统的水质，并最大程度地优化消毒工艺。为了充分用好TOC分析这个重要工具，必须选用使用便捷的分析仪，该分析仪无需用户过多干预，且具有成熟可靠的技术（例如Sievers® TOC分析仪）。Sievers TOC分析仪不用外部试剂，无需载气，有12个月的校准稳定性，目前在全球数百个城市中广泛使用。Sievers TOC分析仪有在线型、实验室型、便携式三种配置，可用于任何水应用场合。Sievers TOC分析仪的操作员能够灵活选择在线运行或简单吸样检测，从而确保达到理想的TOC去除率和DBP控制，并节省成本。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

美国药典（USP）拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES，用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订，预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致，并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA）。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺（NMPA）不在 USP 清单中。 与FDA一样，USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评，在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源，包括：原料药工艺过程：原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂（回收溶剂）、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南，确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量（Acceptable Intake，简称AI）。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day，NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量（Maximum Daily Dose，简称MDD）确定亚硝胺杂质的在该药品中的（浓度）限度（AI/MDD）。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度，同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注：建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质，USP提出了四种分析方法，生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同，USP 适用于原料药以及制剂，同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异，供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法： 关于USP方法2，原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”，其实看接下来的条件，我们发现分析条件：“Injector: Headspace”，“Acquisitionmode：multiple reaction mode (MRM)”，顶空进样+MRM质谱模式，其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2，对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究，在第二法适用的4种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA）进行了扩充，增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day，计算代表性的亚硝胺杂质限度，如下表： 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究，考察线性、准确度（回收率）、LOQ等参数，结果如下：实验结果表明，岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求，并且扩充了方法的适用范围，可以为制药企业风险评估提供精准的帮助！ 应用案例2参考方法3，使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA）进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示：0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图（该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10）。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99，该浓度范围内的精密度在80 - 120%，结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员！