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亚麻酸亚油酸油酸

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  • 诉奶粉标“亚油酸”不达标 法院:标签瑕疵不影响食品安全
    梁某于2015年1月5日在“1号店”上购买了由光明公司生产、优能公司代理销售的光明中老年高钙维E奶粉466罐,共花费34950元。此后,梁某及其亲属食用部分奶粉后出现不同程度腹泻等症状。同时梁某发现在该奶粉的营养成分表中标注有“不饱和脂肪酸(亚油酸)1.9g”字样。近日,上海市普陀区人民法院开庭审理了这起涉标示“亚油酸”商品的买卖合同纠纷。  原告梁某坚持认为被告生产的商品不符合规定,不饱和脂肪酸不属于国家强制性规定的营养成分标识,不应该标示在营养成分表中。而该型号产品中单独标示有暗示效果的营养成分的该型号奶粉是误导消费者,属于不符合食品安全标准的产品。此外,梁某还认为该奶粉的外包装上标注了“健体强身”字样,有暗示消费者该产品可以预防、治疗疾病的误导作用,不应该将“健体强身”字样用于外包装。梁某向“1号店”网站及被告要求退货赔偿未果,选择向普陀法院起诉光明公司及优能公司。梁某要求优能公司退还货款34950元,赔偿104850元 虽未要求光明公司承担相关赔偿责任,仍要求其与优能公司共同承担本案诉讼费。  优能公司在庭审中辩称,其与光明公司签订了经销合同,并取得经销授权委托书,已经尽到了审查义务。且所销售的产品是符合法律规定的合格产品,所以不同意原告的诉讼请求。  光明公司则辩称,本案争议并非由于产品的质量问题引起,而是因为产品标签存在争议。本案中争议的光明中老年高钙维E奶粉经国家检测质量合格,不存在产品缺陷。且产品标签标示符合相关规定及国家标准。原告所述的产品上所标注用语“健体强身”仅为广告作用,不具有医疗功能之针对性,所以也不同意原告的诉讼请求。  案件经审理后,法院认为食品生产经营者应对其生产经营食品的安全负责。根据食品安全法的规定,食品安全是指食品无毒、无害,符合应当有的营养要求,对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。生产不符合食品安全标准的食品或者经营明知是不符合食品安全标准的食品,消费者可主张赔偿损失及赔偿金,但食品的标签存在不影响食品安全且不会对消费者造成误导的瑕疵的除外。该案中,原告认为系争产品包装上,“亚油酸”不应标示在营养成分表中,并以此主张系争产品不符合食品安全标准。食品安全标准应包括与食品安全有关的标签、标识的要求,但标识错误并不等同于食品不符合安全标准,亦不等同于食品不安全。原告主张涉案奶粉属于不安全食品,但并未提供相应的证据,仅以标示瑕疵为由主张涉案奶粉不符合食品安全标准,法院不予采信。同时,法院认为“亚油酸”标示的位置,并不足以对消费者造成误导,原告认为其标示位置存在瑕疵,可向相关食品监管部门提出。此外,原告提出食用系争奶粉产品后出现腹泻等症状,但缺乏相应证据佐证,法院不予采信。针对原告认为系争奶粉产品包装标示的“健体强身”字样系暗示该产品有预防、治疗疾病的作用,亦缺乏依据,法院不予采信。  普陀法院依照《中华人民共和国食品安全法》第二十条的相关规定,判决驳回原告梁某的所有诉讼请求。
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 中国国际科技促进会发布《无源码的白盒化测试标准》和《红花籽油亚油酸含量检测与评级》两项团体标准
    根据《中国国际科技促进会团体标准管理办法》的要求,《无源码的白盒化测试标准》和《红花籽油亚油酸含量检测与评级》两项团体标准已经完成立项、编制起草、征求意见、评审、修改、审查、批准及备案等标准制定流程。经中国国际科技促进会标准化工作委员会审批通过,正式发布。具体标准名称、标准号、起草单位见正式文件。现予以公告,即日起实施。中国国际科技促进会标准化工作委员会2023年6月26日附件下载关于《无源码的白盒化测试标准》团体标准发布的公告.pdf关于《红花籽油亚油酸含量检测与评级》团体标准发布的公告.pdf
  • 百灵威为食品中反式脂肪酸的测定提供解决方案
    反式脂肪酸是y种对人体的有害物质,广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题,于2005年初经g家标准委批准立项研究,目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者,在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间,即迅速整合全球优质资源,为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ¥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ¥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ¥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯(C18∶2) 2566-97-4 100mg ¥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ¥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ¥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ¥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ¥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ¥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ¥168
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 《婴幼儿配方食品》新国标今起实施,都涉及这些科学仪器
    备受关注的婴幼儿配方食品系列标准将于2023年2月22日正式实施,分别是《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2021)、《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》(GB10766-2021)、《食品安全国家标准 幼儿配方食品》(GB10767-2021),对应的也就是我们通常所说的1段、2段、3段婴幼儿奶粉。新国标对婴幼儿配方奶粉中营养元素添加量、营养元素完整性等方面做出了更加严格的要求。现在,小编就带领大家一起学习下新国标都有哪些变化,又涉及哪些科学仪器。一、三大国标变更对比1. GB 10765-2021 1段婴儿配方食品(适用于0-6月龄)新国标修订了1段婴儿配方食品中蛋白质、脂肪、多种维生素、矿物质及部分可选择性成分含量的限值。同时,将胆碱由之前的“可选择性成分”调整为“必需成分”,最小值和最大值均调高了2~3倍。新国标还新增了牛磺酸和DHA的最小值,二者均有助于婴儿大脑和视力发育。详细的变化请见下表:表1. 1段婴儿配方食品新国标变化对照表(以每100KJ计)指标分类具体指标GB 10765-2010(旧)GB 10765-2021(新)最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质(乳基)/g 0.450.700.43 ↓0.72 ↑蛋白质(豆基)/g0.500.700.53 ↑0.72 ↑脂肪/g1.051.401.051.43 ↑亚油酸/g0.070.330.070.33α-亚麻酸/mg12N.S.12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值5:115:15:115:1碳水化合物/g2.23.32.23.3维生素维生素A/μg RE14431436 ↓维生素D/μg0.250.600.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.121.200.121.20维生素K1/μg1.06.50.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg14721472维生素B2/μg1911919120 ↑维生素B6/μg8.545.08.4 ↓41.8 ↓维生素B12/μg0.0250.3600.024 ↓0.359 ↓烟酸(烟酰胺)/μg7036096 ↑359 ↓叶酸/μg2.512.02.9 ↑12.0泛酸/μg9647896 ↑478维生素C/mg2.517.02.4 ↓16.7 ↓生物素/μg0.42.40.36 ↓2.39 ↓胆碱/mg可选择→必需1.712.04.8 ↑23.9 ↑矿物质钠/mg5147 ↑14钾/mg144317 ↑43铜/μg8.529.014.3 ↑28.7 ↓镁/mg1.23.61.23.6铁/mg0.100.36乳基:0.10豆基:0.15 ↑乳基:0.36豆基:0.36锌/mg0.120.36乳基:0.12豆基:0.18 ↑乳基:0.36豆基:0.36锰/μg1.224.00.72 ↓23.90 ↓钙/mg12351235磷/mg624乳基:6豆基:7 ↑乳基:24豆基:24钙磷比值1:12:11:12:1碘/μg2.514.03.6 ↑14.1 ↑氯/mg12381238硒/μg0.481.900.72 ↑2.06 ↑可选择性成分肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.二十二碳六烯酸(DHA)/mgN.S.0.5%3.6 ↑9.6 二十碳四烯酸(AA/ARA)/mgN.S.1%N.S.19.1 注:N.S.为没有特殊说明2、GB 10766-2021 2段较大婴儿配方食品(适用于6-12月龄)此前,2段和3段婴幼儿配方食品共同遵循国标《较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767-2010)。本次修订将该标准分成了2个:《较大婴儿配方食品》(GB 10766-2021)和《幼儿配方食品》(GB 10767-2021)。同时,在《较大婴儿配方食品》(GB 10766-2021)中,胆碱、锰、硒也由之前的“可选择性成分”调整为“必需成分”。新国标具体的变化包括以下几个方面:表2. 2段较大婴儿配方食品新国标变化对照表(以每100KJ计)指标分类具体指标GB 10767-2010(旧)GB 10766-2021(新)最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质/g 0.71.2乳基:0.43 ↓豆基:0.53 ↓乳基:0.84 ↓豆基:0.84 ↓脂肪/g0.71.40.84 ↑1.43 ↑亚油酸/g0.07N.S.0.070.33 ↓α-亚麻酸/mg//12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值//5:115:1碳水化合物/g//2.23.3维生素维生素A/μg RE18541843 ↓维生素D/μg0.250.750.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.15N.S.0.14 ↓1.20 ↓维生素K1/μg1N.S.0.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg11N.S.14 ↑72 ↓维生素B2/μg11N.S.19 ↑120 ↓维生素B6/μg11N.S.11.0 41.8 ↓维生素B12/μg0.04N.S.0.041 ↑0.359 ↓烟酸(烟酰胺)/μg110N.S.110 359 ↓叶酸/μg1N.S.2.4 ↑12.0 ↓泛酸/μg70N.S.96 ↑478 ↓维生素C/mg1.8N.S.2.4 ↑16.7 ↓生物素/μg0.4N.S.0.41 ↑2.39 ↓胆碱/mg可选择→必需1.712.04.8 ↑23.9 ↑矿物质钠/mgN.S.20N.S.20钾/mg18691854 ↓铜/μg7358.4 ↑28.7 ↓镁/mg1.4N.S.1.2 ↓3.6 ↓铁/mg0.250.50乳基:0.24 ↓豆基:0.36 ↑乳基:0.48 ↓豆基:0.48 ↓锌/mg0.10.3乳基:0.12 ↑豆基:0.18 ↑乳基:0.36 ↑豆基:0.36 ↑锰/μg可选择→必需0.2524.00.24 ↓23.90 ↓钙/mg17N.S.1743 ↓磷/mg8.3N.S.乳基:8 ↓豆基:10 ↑乳基:26 ↓豆基:26 ↓钙磷比值1.2:12:11.2:12:1碘/μg1.4N.S.3.6 ↑14.1 ↓氯/mgN.S.52N.S.52硒/μg可选择→必需0.481.900.482.06 ↑可选择性成分肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.3.6维生素维生素A/μg RE185418
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    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 食药监通告2016年11月婴幼儿配方乳粉抽检情况
    2016年11月,国家食品药品监督管理总局组织抽检婴幼儿配方乳粉228批次,抽样检验项目合格的样品227批次,因标签印刷错误导致不合格样品1批次,其余样品均合格。本次检测项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物等59个指标。  标签印刷错误产品情况如下:深圳市罗湖区爱婴淘儿童百货商店销售的标称美可高特羊乳有限公司生产的高倍优幼儿配方羊奶粉3段产品标签营养成分表中碘的单位印刷错误,将单位“μ g/100kJ”错误印刷为“mg/100kJ”。检验机构为深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心。  对上述产品,生产企业所在地天津市食品药品监管部门接到检验报告后,已责令企业对存在标签瑕疵的产品实施召回,查明、整改了企业制罐印刷过程中的问题,并依据《食品安全法》第一百二十五条等规定进行了相应处理。  小贴士:本次检验项目  本次抽检的婴幼儿配方乳粉主要包括乳基较大婴儿和幼儿配方食品、豆基较大婴儿和幼儿配方食品和乳基婴儿配方食品、豆基婴儿配方食品。  一、抽检依据  抽检依据《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765—2010)、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》(GB 10767—2010)、《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》(卫生部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局公告2011年第10号)等标准及产品明示质量的要求。  二、检验项目  抽检项目包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、乳糖占碳水化合物总量比、亚油酸、α 检亚麻酸、亚油酸与α 麻亚麻酸比值、终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量、芥酸与总脂肪酸比值、反式脂肪酸与总脂肪酸比值、维生素A、维生素D、维生素E、维生素K1、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、烟酸、叶酸、泛酸、维生素C、生物素、钠、钾、铜、镁、铁、锌、锰、钙、磷、钙磷比值、碘、氯、硒、胆碱、肌醇、牛磺酸、二十二碳六烯酸与总脂肪酸比、二十碳四烯酸与总脂肪酸比、水分、灰分、杂质度、铅(以Pb计)、硝酸盐(以NaNO3计)、亚硝酸盐(以NaNO2计)、黄曲霉毒素M1或黄曲霉毒素B1、菌落总数、大肠菌群、左旋肉碱、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、阪崎肠杆菌、三聚氰胺、二十二碳六烯酸(22:6n-3)与二十碳四烯酸(20:4n-6)的比、长链不饱和脂肪酸中二十碳五烯酸(20:5n-3)的量与二十二碳六烯酸的量的比、二十二碳六烯酸、二十碳四烯酸等59个指标。
  • 内蒙废止18项食品安全地方标准
    4月10日,内蒙古自治区卫生计生委发布2014年第6号公告称,决定对18个食品安全地方标准予以废止,2个食品地方标准保留并进行修订。   18个废止的食品安全地方标准名称是:鲜绿芦笋,牛奶蒸馏酒,沙棘籽油中亚油酸与亚麻酸的测定气相色谱法,内蒙古优质无公害大米,发酵性奶酒,食用沙棘籽油,食用沙棘果汁油,蒸制类面食品,非发酵豆制品,荞麦米(仁)检验规程,混糖月饼,乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定高效液相色谱法,乳及乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定高效液相色谱法,脱水胡萝卜片(粒)检验规程,盐渍宝塔菜检验规程,糜、黄(大黄米)米,线麻籽油、蓖麻籽油,奶片。   2个保留修订的食品地方标准名称是:炒米、风干牛肉。
  • 质检总局通报婴幼儿配方乳粉抽查结果
    质检总局:3种婴幼儿乳粉不合格 雪花乳业上榜   国家质检总局日前通报了婴幼儿配方乳粉和乳粉产品质量国家监督抽查结果,结果显示,在抽查的54种婴幼儿配方乳粉产品中,有3种不合格,在抽查的60中乳粉产品中,有1种不合格。   此次对截至今年3月底核发生产许可证的114家婴幼儿配方乳粉企业进行了全面抽查,因企业无库存产品、暂时未生产等原因,实际抽查了17个省份54家企业生产的54种婴幼儿配方乳粉产品。同时还抽查了14个省份53家企业生产的60种乳粉产品。   本次抽查依据《食品安全国家标准婴儿配方食品》GB10765-2010、《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》GB10767-2010等相关标准和经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求,对婴幼儿配方乳粉产品的蛋白质、维生素、铅、硝酸盐、三聚氰胺等45个项目进行了检验。同时,依据《食品安全国家标准乳粉》GB19644-2010等相关标准和经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求,对乳粉产品的22个项目进行了检验。   本次抽查的婴幼儿配方乳粉和乳粉产品中涉及人身健康安全的黄曲霉毒素M1、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、三聚氰胺等检验项目均符合标准要求。对于乳粉产品,抽查发现陕西金牛乳业有限公司生产的1种全脂甜奶粉产品的大肠菌群项目超出标准规定。当地质量技术监督部门已依法责令企业进行整改。目前这家企业经自查整改后复查检验合格。   抽查发现有3家企业的3种婴幼儿配方乳粉产品不符合标准的规定,涉及到菌落总数、生物素、a-亚麻酸、亚油酸与a-亚麻酸比值、叶酸项目。对抽查发现的产品质量问题,国家质检总局已责成相关当地省级质量技术监督部门按照有关法律法规,对本次抽查中不合格的产品及其生产企业依法进行处理。涉及的3家企业已分析原因进行整改。   目前,内蒙古呼伦贝尔农垦雪花乳业有限公司经过自查分析,认为主要原因是全自动包装机紫外灯使用时间过长,对包材杀菌不彻底,企业已更换紫外灯管,并提交了整改报告,经当地质监部门再次对企业进行回访和复查,整改后的产品质量抽样复检合格 西安市阎良区百跃乳业有限公司经自查分析,认为企业标准中相关指标制定不合理,这家企业已修订了企业标准,正在上报备案过程中 陕西省定边县乳品实业有限公司已召回不合格批次产品,当地质监部门依法对其进行了行政处罚,目前企业整改后的复查工作正在进行中。
  • 以一流检测能力支撑“食安西安”建设!西安市食品药检所获批国家特殊食品验证评价技术机构
    近日,经国家市场监管总局审批,西安市市场监管局所属西安市食品药品检验所正式通过“特殊食品验证评价技术机构备案信息系统”备案,成为特殊食品验证评价技术机构。陕西省是特殊食品生产、销售大省,特殊食品检验是保障特殊食品质量安全的重要支撑。为此,市食品药检所将提升特殊食品检验检测能力作为全所高质量发展重要内容之一,依据特殊食品检验检测工作新变化、新要求,从人才培养、设备配备、健全制度、环境改善、资质认定等方面,持续高质量开展特殊食品检验检测能力提升工作,取得了显著成果。截至目前,市食品药检所现有食品(特殊食品)检验资质4000余项,包括保健食品非法添加、污染物限量、溶剂残留、功效成分等资质,全面覆盖安神、减肥、降糖、降压、降脂、抗风湿、抗疲劳等7大类保健食品,具备保健食品皂苷、总黄酮、总蒽醌、褪黑素、辅酶Q10、多种维生素、多种矿物元素等参数,以及婴幼儿配方食品和特殊医学食品蛋白质、脂肪、亚油酸、亚麻酸、多种维生素、胆碱、肌醇、牛磺酸等参数,检验能力覆盖保健食品、与保健食品相应类属食品如饮料、糖果、蒸馏酒及其配制酒等26项国家标准。市食品药检所表示,将紧紧围绕市局党委“1556”工作思路,聚焦“四个一流”目标,按照《特殊食品验证评价技术机构工作规范》要求,严格验证评价工作管理,严格执行特殊食品检验方法标准等具体技术规范要求,确保验证评价结论的真实性、可靠性。同时充分发挥自身技术优势,做好特殊食品企业验证评价服务工作,为推动我省特殊食品产业高质量发展贡献西安食品药品检验力量。
  • 乳协理事长:我国婴幼儿配方奶粉标准世界最严
    “我国婴幼儿配方奶粉标准是世界上最严的标准之一。”虽然一些消费者对我国当前的婴幼儿配方奶粉质量标准仍存疑虑,但是中国乳制品工业协会理事长宋昆冈今日在作客中新网视频访谈时表示,这一标准的制定,参考了《世界食品发展委员会的标准》和《中国城镇居民膳食营养素推荐表》这两个标准,因此我国的标准其技术水平是很先进的。   宋昆冈表示,我国婴幼儿配方奶粉标准包括营养指标、微量成分、维生素、矿物质、微量成分,此外还包括卫生指标,像微生物和环节污染在内,一共是63项指标。“这个标准还是很严的。”   据宋昆冈介绍,我国生产婴幼儿配方奶粉已有20多年的历史。“从上个世纪80年代开始,我们国家就生产婴幼儿配方奶粉了。实际上我们婴幼儿配方奶粉的技术进步现在是第四代的,从上世纪80年代开始定标准,到1993年、1997年,到2010年4月颁布新的婴幼儿配方奶粉的标准。”   提到当前的婴幼儿配方奶粉标准相对过去而言有哪些提高,宋昆冈说举例说,比如我们现在对蛋白质的要求是乳清蛋白要占蛋白质含量的60%以上,而在脂肪类里面,也对亚麻酸和亚油酸的含量和比例进行了具体要求。此外,要求碳水化合物90%以上应该是乳糖提供的,也就说植物性的碳水化合物在里面占的成分比较少。   “所以我们说这个产品质量好,其中的一个因素就是我们的标准是先进的。”宋昆冈说。
  • 新技术把核桃油变“植物黄油”
    核桃油富含不饱和脂肪酸,但易氧化、存储时间短限制了应用。云南农业大学了盛军教授、田洋教授团队联合中国科学院西双版纳热带植物园副研究员罗嘉等人,在不添加增稠剂的情况下,成功制备出食用油凝胶,使核桃油变成固体“植物黄油”。并在国际期刊Food Hydrocolloids在线发表了相关成果。我国核桃种植面积和产量均居世界第一,云南省核桃种植面积居全国之首。2022年,云南核桃产量达191万吨。核桃含油量约65%,核桃油中优质多不饱和脂肪酸丰富,亚油酸约占60%,α-亚麻酸约占10%。当今,健康生活提倡增加多不饱和脂肪酸的摄入,同时降低动物源饱和脂肪酸的摄入,消除反式脂肪酸。“因此,将核桃油凝胶化替代传统塑性脂肪,是增加核桃油利用、促进居民健康的一种有效途径。”盛军介绍。研究团队以具有特殊结构和生物降解性、机械性能优越、表面活性强的食用纳米纤维素作为唯一凝胶因子,以核桃油为载体,通过乳液模板法,成功构造出性能良好的核桃油凝胶,使核桃油变身“植物黄油”。在乳液阶段,食用纳米纤维素吸附并紧密包裹在核桃油油滴表面,形成不均匀的致密网格结构,降低液滴的聚集;经过冷冻干燥后,其结构产生形变,获得油脂结合能力强、凝胶强度大、稳定性好的核桃油凝胶。由于纳米纤维素可定向“裁剪”,因此可构造不同性质的多不饱和油凝胶,这为核桃油的多元化利用,以及可调控食用纳米纤维素油凝胶的应用提供了新路径。“这一技术方法的创新和突破,延长了核桃油保质期,增加了核桃油的食用范围和应用场景,使核桃深加工增加了新品类,延长了核桃产业链,突破了产业的痛点。”论文共同第一作者、云南农业大学李秀芬博士说,相关成果,还有助于更好地理解食用油的油凝胶化,用核桃油按需开发功能性油脂产品。
  • 聚光近红外售后:多种合作助您创造更高价值
    亮点1:坚持,为您提供更优的服务   聚光科技近红外系列产品的研发时间可以追溯到1997年,时至今日已经历了18个年头,当年的初生婴儿如今已经落落成熟。这是一份来之不易的坚持,支持的力量来自于聚光科技近红外产品的研发工程师们,来自于不断推广近红外技术和产品的市场营销人员,更来自于对我们一路关怀支持的用户们!   为了答谢广大用户一直以来的信任和支持,同时也是应用户的呼声,2015年3月15日起,聚光科技(杭州)股份有限公司正式启动&ldquo 春风送暖,红色关怀&mdash &mdash 聚光科技近红外系列产品用户巡检回访专项行动&rdquo 。届时聚光科技近红外产品线的资深工程师将携最新版的近红外分析仪软件和一系列优惠政策到老用户那去,帮助您进行免费的仪器软件升级和基本维护的同时,带给你最优惠的备件/耗材采购价格,更有丰富多样的合作方式跟您交流沟通! 亮点2:专业,助您创造更高的价值 在本次用户回访巡检的过程中,我们将寻找合适的用户作为合作伙伴,共同开展应用开发工作,为您提供更加专业、更加多样化的应用服务。 合作方式之一:聚光科技应用中心可提供样品化验检测服务 针对自身化验检测能力稍弱的合作用户,聚光科技应用中心可提供检测服务,可检测指标包括:水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维和粗灰分,合作用户只需要按照聚光科技应用中心的要求将待测样品寄送至聚光科技公司即可。 合作方式之二:聚光科技应用中心可提供已有基础模型及模型校准服务 根据合作用户样品的检测需要,聚光科技应用中心可提供下表中的基础模型,并在客户现场指导培训用户进行模型校准。 样品来源 品种 检测指标 粮食 小麦 水分、粗蛋白、湿面筋、硬度指数、沉降值、容重 面粉 水分、粗蛋白、灰分、湿面筋 玉米 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、淀粉、磷、氨基酸 大米 水分、蛋白、直链淀粉 油料 大豆 水分、粗蛋白、粗脂肪 豆粕 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、蛋白溶出度、氨基酸 油菜籽 水分、粗蛋白、粗脂肪、芥酸、硫苷、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、油酸、亚麻酸 油菜粕 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、蛋白溶出度 棉籽 水分、粗蛋白、粗脂肪棉籽粕 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分 花生仁饼 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分 花生粕 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰 芝麻饼 水分、粗脂肪 米糠 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分、纤维、酸值 米糠粕 水分、粗蛋白、灰分 饲料原料 鱼粉 水分、粗蛋白、灰分、钙、磷、酸价、盐分、氨基酸 DDGS 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、钙、总磷 玉米胚芽粕 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分 麦麸 水分、粗蛋白、灰分 肉粉 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分、氨基酸 木薯 水分、粗蛋白、灰分 啤酒糟 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维 虾壳粉 水分、粗蛋白、灰分 饲料成品 猪配合料 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分、钙、总磷 蛋鸡鸭配合料 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分、钙、总磷 肉鸡鸭配合料 水分、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、灰分、钙、总磷、盐分 鱼配合料 水分、粗蛋白、粗脂肪、灰分、钙、总磷 合作方式之三:聚光科技应用中心可提供近红外分析技术相关应用知识培训指导 聚光科技应用中心可提供下表中所示的培训指导(培训内容不限于此清单),合作用户可根据需要,有针对性地选择需要培训指导的内容,或者提出具体的培训需求。 序号 培训指导内容 培训方式 1 近红外分析技术基本知识 课程讲解 2 定量及定性基础模型建立规范、优化及校准方法 课程讲解 3 基础模型修正及传递方法 现场操作指导 4 近红外分析仪日常操作规范指导书 课程讲解 5 测量分析软件及建模软件操作培训 现场上机操作,并可提供操作视频 6 化验实验室分析水平评估方法 现场演示 7 近红外分析技术在粮油、饲料行业的应用 课程讲解 8 仪器日常维护及应用常见问题交流 课程讲解 9 近红外分析方法的国家标准 课程讲解 亮点3:期待,盼您发出最美的声音 【我为近红外发声之应用之声】 如果您是近红外仪器在某个领域的应用高手,那么请您将您的应用大作投稿给小聚,我们将收录在即将发行的《近红外应用宝典》中! 【我为近红外发声之建议之声】 如果您对近红外仪器和应用有任何方面的独到见解,或建议或箴言,请您不吝赐教,第一时间反馈给小聚,说不定下一版仪器和软件的改进中就有您的贡献! 【我为近红外发声之分享之声】 如果您对聚光近红外的使用比较认可,如果您有热爱分享美好事物的精神,请您立即加入这支积极分享近红外最新技术的队伍,和我们一起作为近红外技术的传播使者,把聚光先进的技术和强大的应用实力推荐给更多的用户! 参与以上任何一项&ldquo 我是用户 我为近红外发声&rdquo 活动, 都将获得小聚给您准备的精美礼品一份,同时小聚会对您的天籁之声进行评选,选出&ldquo 应用之声&rdquo 、&ldquo 建议之声&rdquo &ldquo 推荐之声&rdquo 三项大奖,期待更多的实力用户战将互动到我们的&ldquo 我是老客户 声芒毕现 活动!&rdquo
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 【我与近红外的故事】吴海龙:与近红外光谱缘分的点滴回忆
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/89776b86-95a5-4bfc-8dcb-acdf44a0cecb.jpg" title=" 吴海龙.jpg" / /p p style=" text-align: center " 湖南大学 化学生物传感与计量学国家重点实验室& nbsp 吴海龙 /p p    strong 初识近红外光谱 /strong /p p   曾记得,我在湖南大学本科攻读分析化学专业期间修仪器分析课程时,无意之中获得了董庆年老师编著的红外光谱法一书作为课外自学教材。较详细地知道了借助红外光谱来研究煤这样一个复杂的体系,并用红外光谱跟踪煤相关绿色反应历程,取得较好进展。后来,听说我同班同学李志良老师利用课余时间具体指导的化学计量学研究方向的本科生龙义成同学在北京石油化学研究院为近红外光谱应用尽力,参与编写了化学计量学软件等,开始留意近红外光谱有关内容。尽管认识模糊,但已知有近红外光谱存在这回事了。湖南大学俞汝勤先生研究小组曾于上世纪九十年代初,购置了红外光谱成像仪,想开展化学计量学在红外光谱成像处理方面的研究工作,本人参与相关工作。但后来由于湖南春天实在湿气太重,仪器抽湿维护不够到位等致使仪器成像不清晰而中断了相关研究。虽然也发表了一些论文,例如发表了可用于判断聚合物材料分子链接特性等图像处理方法工作,但遗憾的是没能形成系列成果。 /p p    strong 湖南大学与近红外光谱 /strong /p p   曾记得,我同门湖南大学蒋健晖博士、杜一平博士等,在湖南大学获得化学计量学方向分析化学专业理学博士学位后,曾赴日本大阪关西学院大学尾崎幸洋研究室从事与近红外光谱相关的博士后研究,取得了例如结合PLS筛选近红外光谱最佳波长等好工作,而俞汝勤先生2000年以后还招收了有企业近红外光谱应用经验的博士生继续开展近红外光谱分析检测相关的化学计量学方法学研究。不仅探讨了一些带有普遍性的问题,如构建近红外校正模型时,如何保证校正样本具有必需的代表性,并实现代表性样本的自动选择 近红外光谱分析中的波长变量选择,能否建立较通用的自动选择策略 在定量分析建模方面,近红外光谱分析的复杂性使不论信号预处理与校正模型选择均存在较大的多义性,多种模型如何有机融合 在化学模式识别方面,近红外光谱分析的应用潜力如何进一步开发等。本人作为团队主要成员开始接触近红外光谱亦越来越多。本人的一名硕博连读生也积极参与相关研究工作,取得了一批成果。这样,使我们对近红外光谱有了更深入的了解。若干工作包括: /p p   1. 吴海龙*,韩清娟,宦双燕,林伟琦,俞汝勤,化学计量学与近红外光谱相结合研究的若干新进展,见陆婉珍等编,当代中国近红外光谱技术,北京: 中国石化出版社,2006年10月,第54-57页。 /p p   2. Yan-Ping Zhou, Jian-Hui Jiang, Hai-Long Wu, Guo-Li Shen, Ru-Qin Yu* and Yukihiro Ozaki, Dry film method with ytterbium as the internal standard for near infrared spectroscopic plasma glucose assay coupled with boosting support vector regression,Journal of Chemometrics, 2006, 26 (1-2): 13-21 /p p   3. Qing-Juan Han, Hai-Long Wu*, Chen-Bo Cai, Li-Juan Tang, Ru-Qin Yu, Using near-infrared spectroscopy and differential adsorption bed method to study adsorption kinetics of orthoxylene on silica gel,Talanta, 2008,76 (4): 752-757 /p p   4. Lu Xu, Yan-Ping Zhou, Li-Juan Tang, Hai-Long Wu, Jian-Hui Jiang, Guo-Li Shen, Ru-Qin Yu, Ensemble preprocessing of near-infrared (NIR) spectra for multivariate calibration, Analytica Chimica Acta, 2008, 616 (2): 138-143 /p p   5. Chen-Bo Cai, Lu Xu, Qing-Juan Han, Hai-Long Wu, Jin-Fang Nie, Hai-Yan Fu, Ru-Qin Yu*, Combining the least correlation design, wavelet packet transform and correlation coefficient test to reduce the size of calibration set for NIR quantitative analysis in multi-component systems, Talanta, 2010, 81(3), 799-804 /p p   6. Hai-Yan Fu, Shuang-Yan Huan*, Lu Xu, Jian-Hui Jiang, Hai-Long Wu, Guo-Li Shen, Ru-Qin Yu*, Construction of an Efficacious Model for a Nondestructive Identification of Traditional Chinese Medicines Liuwei Dihuang Pills from Different Manufacturers Using Near-infrared Spectroscopy and Moving Window Partial Least-squares Discriminant Analysis, Analytical Sciences, 2009, 25(9), 1143-1147 /p p   7. Weiqi Luo, Shuangyan Huan*, Haiyan Fu, Guoli Wen, Hanwen Cheng, Jingliang Zhou, Hailong Wu, Guoli Shen, Ruqin Yu,Preliminary study on the application of near infrared spectroscopy and pattern recognition methods to classify different types of apple samples, Food Chemistry, 2011, 128,(2):555-561 /p p   此外,值得一提的是,近十年来,我们国家重点实验室的林伟英教授课题组在有机近红外荧光探针的合成及其化学生物学应用上取得了系列新进展。 他们开发了新型HClO近红外荧光探针,其被进一步应用于活动物中HClO的近红外荧光成像。近红外荧光染料可为开发近红外荧光探针和生物影像剂提供平台,有望在活体生物成像领域得到重要的应用(J. Am. Chem. Soc. 2011, DOI: 10.1021/ja209292b)。 还合成了新颖的荧光探针分子FP-H2O2-NO。 FP-H2O2-NO在细胞内与H2O2、NO和H2O2NO作用后能产生三组不同的荧光信号。这个独特的优点使FP-H2O2-NO可以作为一个强有力的分子工具来研究生物体中H2O2和NO的相互作用(J. Am. Chem. Soc. 2011, DOI: 10.1021/ja2100577)。还构建了具有大准斯托克斯位移的的pH荧光探针(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 375-379)。揭示了钴离子与探针分子作用后降低卟啉部分的摩尔吸光系数而改变能量传递效率的能量调控机制,由此实现了对钴离子的比率测定(Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 2366-2372.)。 该论文被美国科学院院士Timothy Swager在评述期刊Synfacts作为研究亮点专题介绍(Synfacts 2008, 11, 1167-1167.)。而湖南省食品测试分析中心也开展了应用近红外光谱结合化学计量学法在油茶籽油脂肪酸含量测定中的应用研究工作,见(《湖南农业科学》 2013年12期 )。通过透反射模式采集了114个油茶籽油(茶油)样品的近红外光谱(NIR),利用竞争性自适应重加权采样法(CARS)对光谱进行预处理,采用偏最小二乘法(PLS)建立了茶油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸及亚麻酸5种脂肪酸含量的校正模型,并通过实际测定对模型进行了验证。结果表明:采用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立的PLS模型所预测的茶油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸的含量与实际的化学测定值较接近,而亚麻酸的预测集与实际测定值相关性不理想,仍需进一步研究摸索。这证明近红外光谱法可作为一种快速、无损和准确的方法在茶油主要脂肪酸含量测定中推广应用。 /p p    strong 湖南长沙召开的全国第二届近红外光谱学术会议 /strong /p p   我特别难忘的是,中南大学化学化工学院与我们湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室合作,于2008年11月19-22日期间,在湖南长沙共同承办并顺利召开了全国第二届近红外光谱学术会议。该会议由中国分析测试学会近红外光谱分会主办的,由我们敬爱的俞汝勤院士和陆婉珍院士分别担任大会主席和学术委员会主任。 /p p    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 以下内容摘自仪器信息网 /span /strong /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本次大会为近红外光谱工作者提供一个高水平的交流平台,展示了我国近红外光谱的一流研究和应用成果,主要以大会报告和墙报的形式举行,有40余位专家和学者作大会报告、20余位优秀青年学子作分会报告,多次获得国际谷物学会、国际近红外光谱学会大奖的著名近红外专家加拿大Phil Williams教授、国际近红外光谱学会秘书长Ozaki教授等国际知名学者也都在大会作专题报告。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   陆婉珍院士在作大会主旨报告“近红外光谱分析技术必须继续发展”中指出:自从2006年第一届近红外光谱会议以来,这项分析技术已经得到了广大科技工作者的注意并在几十个专业中得到了应用 但是作为一项既快捷又廉价的分析技术,其应用范围仍未达到应有的广泛程度,一方面是由于宣传力度不够(一般大学分析专业的学生只有部分同学了解这一技术),与此同时在技术上也还存在着一些急待完善的难题,例如:(1)建立大量可长期应用的分析模型,(2)尽快发展便携式仪器,(3)形成公认的标准化方法是有效的宣传途径,(4)结合需要研究适应各种分析对象的光谱采集手段、保证其分析速度,(5)在线分析系统的集成化,(6)近红外光谱与分子结构间关联于应用工作的开展,(7)近红外光谱技术过去是在不断新技术(如光纤、化学计量学及计算技术)的基础上发展起来的,今后希望如能将更多的新技术(如激光光源提高灵敏度、微机制造MENS使其更小型化等)被引入。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   加拿大Phil Williams教授在他的大会报告“近红外光谱:过去、现在和未来(Near-infrared Spectroscopy: the past, the present, and the future)”中系统回顾近红外光谱技术的发展历史,给涉及近红外光谱校正模型的十八个阶段发展作了简洁评论,并指出操作费用低、获得数据可靠、分析速度快使近红外光谱技术具有独特的优势 关于近红外光谱的应用前景应该从定量和定性的观点上进行讨论,定性应用是回答“Does it belong?”,而不是“How much is there?” 只要其定量应用将继续得到广泛的使用,定性应用很可能变得更加普遍 另外,未来近红外光谱仪器的网络化技术也可能比较突出,可望进入越来越多的领域,包括在环境监测和勘探、动物和人类医疗诊断等方面的应用。 /span /p p   陆婉珍院士与部分参会代表在一起 /p p   本人后来也曾多次参加近红外光谱为主题的国内外学术会议,深切地感受到近红外光谱的强大生命力。同时也深深被国内这样一批科研同行们为发展我国近红外光谱事业而努力艰苦奋斗、呕心沥血的精神所折服、所感动。本人也愿意为我国的近红外光谱事业继续贡献自己的力量。 /p p   谨以此文纪念为我国近红外光谱以及石化工业化验检测事业做出杰出贡献的陆婉珍院士和我国国际“化学计量学终身成就奖”获得者之一、中南大学梁逸曾教授。 /p p style=" text-align: right " br/ /p p style=" text-align: right " br/ /p p style=" text-align: right " br/ /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   吴海龙 男,理学博士、工学博士(日本)。湖南大学化学化工学院化学教授(二级)、博士生导师,化学生物传感与计量学国家重点实验室前主任、顾问和学术委员会顾问,分析化学国家重点学科长期建设责任人。兼任中国化学会有机分析专业委员会委员和副主任,计算机化学专业委员会委员和副主任 中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事兼化学传感器专业委员会主任、近红外光谱专业委员会理事及近红外光谱分会副理事长等。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   三十多年来,一直从事分析化学、环境监测等领域化学计量学、化学生物传感分析等方向及内容的教学和科研,发表学术论文逾260篇,其中SCI论文逾200篇。曾荣获2003年度国家自然科学二等奖(排名第三)。2012年10月,荣获中国化学会分析化学基础研究最高奖--梁树权奖。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   人生格言: 宝剑锋从磨砺出 梅花香自苦寒来 /span /p p br/ /p
  • 特别关注!棕榈油中的棕榈酸可促进癌症转移
    如果我们不幸罹患上了癌症,除了积极治疗之外,医生更多地是建议我们要清淡饮食,忌大油大肉,做到均衡营养,从生活习惯上延缓癌症的转移或者复发。这一观点的流行也得益于大家知道癌症是由多因素导致的,不仅包括基因突变还包括环境,甚至是不良的生活习惯。科学研究也支持这一观点,比如高脂饮食(详见BioArt报道:Cell Stem Cell | 高脂饮食促进肿瘤发生的新机制——抑制肠道干细胞MHCII表达)、肥胖(详见BioArt报道:Cell Meta | 肥胖驱动乳腺癌发生发展的机制)等就是癌症的高危因素。这之中,脂肪酸与其转运蛋白CD36就与癌症的发生、发展和药物抵抗有关(详见BioArt报道:Nature | 低糖饮食不仅降糖还抑癌,关键取决于脂代谢)。那么在我们的日常膳食中,哪种脂肪酸与癌症发展有关以及其机制是什么呢?2021年11月10日,西班牙巴塞罗那科学技术研究院的Salvador Aznar Benitah、Gloria Pascual和美国西北大学Ali Shilatifard合作在Nature上发表了文章Dietary palmitic acid promotes a prometastatic memory via Schwann cells,揭示了棕榈酸而不是油酸或者亚油酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤的转移。研究人员选择了食用油中常见的棕榈酸(palmitic acid,PA,棕榈油中主要的饱和脂肪酸)、油酸(OA,oleic acid)和亚油酸(LA,linoleic acid)作为研究对象,并利用这三种脂肪酸处理人口腔鳞状细胞癌细胞(OSCC)4天(棕榈酸300uM,在人血液生理浓度内;油酸和亚油酸均为50uM,避免脂毒性),之后再将处理的细胞异种移植到到小鼠身上,发现这三种脂肪酸均不能影响肿瘤的形成,但是只有棕榈酸却能够显著促进肿瘤的转移和转移灶的大小,并且能够诱导脂肪酸转运蛋白CD36的表达。棕榈酸的这种促转移能力是否是因为持续刺激而产生的呢?研究人员就先用不同的脂肪酸刺激口腔癌细胞4天,之后撤除脂肪酸14天,再将其移植到小鼠中,发现经过棕榈酸处理的癌细胞仍然表现出强大的促转移能力,油酸和亚油酸甚至有降低,另外棕榈酸在50uM时也表现出促转移能力。这一结果说明了棕榈酸甚至可以让癌细胞产生“转移记忆”。那么,日常使用棕榈油的效果如何呢?研究人员将OSCC移植到小鼠上,然后分别喂棕榈油、橄榄油和标准饮食10天,之后全部换成标准饮食养至死亡,杀死小鼠后将癌细胞纯化(CD36bright)进行二次移植并进行标准饮食,结果显示只有进棕榈油喂食的小鼠其癌细胞仍然具有强大的转移能力,不仅口腔癌细胞如此,黑色素瘤细胞亦是如此。如果敲除CD36或者中和CD36则会抑制肿瘤转移。细胞记忆与表观遗传有很大的关系。那么棕榈酸导致的肿瘤转移记忆是否也跟表观遗传有关系呢?研究人员在体外使用棕榈酸或油酸处理口腔癌细胞4天,之后撤除棕榈酸培养14天,进行ChIP-Seq(包括H3K4me3、H3K4me1、H3K27ac、H3K27me3、H3K9me3)。尽管H3K4me1, H3K27me3和H3K27ac的分布在棕榈酸处理4天后存在改变,但大部分在棕榈酸撤除14天后消退,只有H3K4me3形成了稳定的改变。GO分析显示这些H3K4me3改变的基因与神经发生和神经重塑有关,不仅如此,研究人员使用6-羟基多巴胺可以有效抑制癌细胞的转移。启动子转录因子结合实验揭示EGR2结合区域富集明显,敲除EGR2可以改变H3K4me3分布并能抑制癌细胞在体“转移记忆”。H3K4me3与甲基转移酶MLL/COMPASS家族有关,包括MLL1, MLL2, Set1A和Set1B。接下来便是确定癌细胞这一“转移记忆”具体和哪种甲基转移酶有关。在敲除Set1B后,棕榈酸导致的癌细胞“转移记忆”被抑制。前面讲到棕榈酸引起肿瘤细胞表观遗传改变的基因富集在与神经有关的基因上,那么这一“神经特征”是否会影响到肿瘤基质尤其是其中的神经相关细胞呢?研究人员对基质细胞进行了bulk RNA-seq,发现差异基因富集在与细胞外基质组织、神经生成、神经分布、胶质生成等相关的基因上,节点通路相互作用预测分析揭示与神经映射和施旺细胞(Schwann cell)发育相关的通路有关。于是,研究人员就进行了单细胞转录组分析,发现与肿瘤相关的施旺细胞和淋巴管内皮祖细胞改变最为明显。空间转录组分析也揭示施旺细胞在喂食棕榈油的小鼠癌症灶中浸润明显,使用胆碱酯酶ABC消化施旺细胞特异性的细胞外基质成分则能阻止棕榈酸的促转移能力。总之,该研究不仅揭示棕榈油中的棕榈酸可以促进小鼠口腔癌和黑色素瘤细胞的转移,通过表观遗传导致这些癌细胞形成“转移记忆”,也提示了长期食用棕榈油或是癌症转移的高危因素。原文链接:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 不同加工方式对榛子油脂质组成的影响:一项脂质组学分析
    榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化,抗衰老,提高免疫力,预防动脉粥样硬化,及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用,具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类:脂肪酰(FAs)、甘油脂(GLs)、甘油磷脂(GPs)、鞘脂(SPs)、固醇脂(STs)、孕烯醇酮脂(PRs)、糖脂(SLs)和聚酮(PKs)。脂质组学(lipidomics)作为代谢组学的一个分支,利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现,包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响,鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中,沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品(CPO、UHO和EAO)。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解,并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描,利用二级质谱数据库进行光谱匹配,实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质,包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质(图1A)。这些脂质分为3个大类(GL、GP和SP)和10个亚类。GLs包含2个亚类(二酰甘油(DG)和三酰甘油(TG)),GPs包含7个亚类(甘油磷脂酸(PA)、甘油磷脂酰胆碱(PC)、甘油磷脂酰乙醇胺(PE)、甘油磷脂酰甘油(PG)、甘油磷脂酰肌醇(PI),和其他GPs(PEtOH、PMeOH)),SP包含的1个亚类(神经酰胺(Cer))(图1B)。(A)正负离子模式下鉴定的脂质数量;(B)脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A~C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大,分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%,其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs(TGs和DGs)含量最高,这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高,PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组,UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分,在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中,溶剂会破坏细胞膜,从而增加GPs的释放,产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高,主要是Cer-NS。图2 (A)CPO中脂质亚类的百分比;(B)UHO中脂质亚类的百分比;(C)EAO中脂质亚类的百分比;(D)CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸(表1)。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外,CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后,发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成(%)多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分(PCA)分析,可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选显著差异脂质。图3C得分图显示,PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型,我们进行了200次交叉验证,以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769(图3D)。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力,且不存在过拟合现象。(A)PCA得分图;(B)PCA载荷图;(C)PLS-DA得分图;(D)PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型,将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况,包括6个TAGs,3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比,CPO组中9种脂质显示上调,3种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4B)。与EAO组相比,CPO组有11种脂质显示上调,1种下调,PE(PE 36:3|PE 18:1_18:2)变化最大(图4C)。与EAO组相比,UHO组中有10种显著差异脂质显示上调,2种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4D)。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此,未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 (A)PLS-DA VIP得分图,右侧热图表示相应脂质的含量;(B)CPO和UHO之间的差异倍数图;(C)CPO和EAO之间的差异倍数图;(D)UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中,使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析,鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析,确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分,并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理,为今后特定脂质的研究提供有用的信息,并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳,女,中共党员,沈阳农业大学硕士研究生(在读),2019年辽宁省优秀毕业生,2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇,申请国家发明专利2项。吕春茂,男,博士,沈阳农业大学食品学院三级副教授,硕士生导师,沈阳市高层次“拔尖人才”,沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究,包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用;寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用;越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇,SCI收录5篇,完成专著2部,参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项,参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物(AGEs)形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项,三等奖2项。学术兼职:中国经济林协会榛子专业委员会理事;中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事;中国经济林协会加工利用分会理事;中国经济林协会板栗分会常务理事;辽宁省食品质量与安全学会理事;辽宁省农科院专业学位评审专家等。
  • 西北地区第六届色谱学术报告会顺利召开
    西北地区第六届色谱学术报告会、甘肃省第十一届色谱年会 暨仪器展览在甘肃兰州顺利召开   仪器信息网讯 2010年6月12日,由甘青宁色谱协作中心、甘肃省化学会色谱专业委员会主办,甘肃省化学会色谱专业委员会、兰州色谱技术咨询服务中心协办,中国人民解放军兰州军区总医院、宁夏化学会色谱专业委员会承办的“西北地区第六届色谱学术报告会、甘肃省第十一届色谱年会暨仪器展览”在甘肃省兰州市中国人民解放军兰州军区总医院顺利召开。来自甘青宁地区科研院所、高校、质检等单位的120余位代表参加了此届会议。甘肃省科协副主席陈炳东、甘肃省化学会秘书长周峰等领导出席了开幕式。会议旨在促进我国西北地区色谱学术交流与合作,推动色谱工作者更好地解决工作中的实际问题,促进色谱科学在西北地区的蓬勃发展。 会议现场 展会一角   会议内容由特邀报告、专题报告、仪器展览三部分组成。报告内容主要涉及液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、色谱质谱联用、分离材料等技术,以及药物、天然产物、食品、石油化工等应用领域。近十家相关厂商进行了技术或产品展示。   会上共进行了7个大会报告,分别是: 报告人 报告题目 兰州大学原校长胡之德教授 近10年色谱分析某些新进展 甘肃省色谱专业委员会主任、中科院兰州化学物理研究所师彦平研究员 植物资源化学成分与毛细管电泳分析 中科院西北高原生物研究所胡凤祖研究员 色谱分析在藏药和食品安全中的应用 兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 色谱技术在临床药理学中的应用 中科院兰州化学物理研究所 陈立仁研究员 宽pH PR-HPLC固定相技术的发展 甘肃省出入境检验检疫局周小平主任二维气相色谱质谱分离分析中国苦水玫瑰精油中的复杂天然产物 中科院兰州化学物理研究所李佳女士 氧化物中空纤维萃取管的制备及应用   其中,胡之德教授在其报告中列举了大量多维液相色谱在蛋白组学中的应用、多维色谱在食品分析中的应用、毛细管电泳在食品分析中的应用、DNA或RNA适配体亲和色谱、UPLC和RRLC在药物分析中的应用等方面的基础研究或技术应用进展实例。 报告人:兰州大学原校长胡之德教授 报告题目:近10年色谱分析某些新进展   师彦平研究员在其报告中介绍了毛细管电泳法的工作原理、影响分离效果的关键因素、毛细管电泳法的技术优点、毛细管电泳分离模式等,并介绍了毛细管区带电泳法(HPCE-CZE)在黄酮类药物及胶束电动毛细管电泳法(HPCE-MEKC)在异黄酮类药物分析中的应用。 报告人:甘肃省色谱专业委员会主任、中科院兰州化学物理研究所师彦平研究员 报告题目:植物资源化学成分与毛细管电泳分析   王荣副主任药师在报告中重点介绍了色谱联用技术、超临界流体色谱法、手性色谱法、毛细管电泳法、分子生物色谱法在临床药理学研究中的应用,并总结指出了色谱技术为药代动力学、生物等效性、药物转运、药物代谢、药物个体差异及种族差异、药物相互作用、药物疗效与药物浓度监测等方面的研究提供了大力的技术支持。 报告人:兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 报告题目:色谱技术在临床药理学中的应用   陈立仁研究员在其报告中指出,开发出适应宽pH范围HPLC柱填料对拓宽HPLC的应用范围有着重要的意义,并重点介绍了聚苯乙烯包夹聚合物固定相、甲基乙烯基聚硅氧烷包夹聚合物固定相、纳米氧化锆包覆硅球固定相的制备、性能及应用,还介绍了包被型固定相和杂化颗粒固定相的特点及应用。 报告人:中科院兰州化学物理研究所陈立仁研究员 报告题目:宽pH PR-HPLC固定相技术的发展   以下是大会专题报告: 报告人 报告题目 兰州军区兰州总医院王荣副主任药师 毛细管电泳检测肿瘤突变基因方法学和应用研究 兰州大学李媛媛女士 咪唑啉型两性色谱固定相用于亲水色谱和反相色谱的研究 中科院西北高原生物研究所肖远灿先生 藏药材质量标准的研究 兰州化工研究中心秦鹏先生 顶空气相色谱法测定聚乙烯瓶盖专用材料中的残留溶剂 甘肃省药品检验所韩娜女士 气相色谱法测定火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的含量 兰州军区兰州总医院张娟红女士 氨氯地平LC-MS/MS测定方法的建立 兰州大学崔方女士 贞芪扶正制剂质量控制基础研究 西北师范大学饶红红女士 新型烷基官能团化MCM-41固相微萃取涂层分析水样中的邻苯二甲酸二丁酯 兰州大学毕映燕女士 高效液相色谱法同时测定复方当归栓中5种活性组分的含量   还有七家仪器供应商做了技术报告,重点介绍了其公司概况及公司新产品或热销产品等,报告如下: 报告人 报告题目 重点推介产品 通用实验科技投资集团有限公司徐新元总经理 CTC样品前处理和自动进样完整解决方案 PAL-xt样品前处理和自动进样系统 南京伽诺色谱技术有限公司赵让梅高工 近年来气相色谱研究及发展概况 综述 沃特世科技(上海)有限公司王则含先生 Waters公司最新技术进展 液相色谱、质谱、固相萃取柱等 岛津国际贸易(上海)有限公司李佳萍女士 解决分离难题的气相色谱质谱联用新技术 GPC-GC/MS, MDGC/GCMS 戴安中国有限公司刘静女士 戴安先进的离子色谱及液相色谱技术 免化学试剂离子色谱、双三元梯度液相色谱 安捷伦科技郭宝先生 安捷伦科技——世界上最大的测量测试公司 原子光谱、分子光谱、液相色谱、质谱、核磁共振等 北京绿绵科技有限公司欧阳伟民先生 MassWorks分子识别技术在各种质谱中应用的最新进展 MassWorks质谱软件   值得一提的是,本届会议在不足50天之内,组稿近100篇,创造了数量上的纪录。论文内容反映了近几年来西北地区色谱工作者在医药、食品、质检、石油化工、生化、环保等领域的研究成果和最新进展。该会每两年召开一次,据介绍,此次参会人数较上届有所增加。 大会合影
  • 西门子助力亚麻生产商金达控股提升产量
    近日,西门子与全球最大的亚麻生产商金达控股有限公司就金达亚麻项目在浙江省海盐正式签约。金达控股有限公司也通过该项目的签署与西门子深化战略合作关系,双方携手在节能、环保、以及项目建设上开展广泛的合作,为中国亚麻行业在能源管理、节能减排、改进生产工艺、提升工厂自动化水平等方面做出努力。西门子将承担浙江金达亚麻有限公司海盐工厂的能源管理系统、电气总包、水处理及水资源回用、工艺优化以及高级生产管理培训等项目。该工厂投入运营后,预计年产6,000吨亚麻纱。   西门子(中国)有限公司工业业务领域销售集团华东区总经理刘志生表示:“对于今天的纺织行业,高度集成化、自动化、节能和绿色环保已成为发展的必然趋势。西门子愿与金达控股携手战略合作,共同协助探索可持续发展模式,致力于项目完成后在节能环保及技术创新上成为全球亚麻行业的典范,并推进中国纺织行业的技术发展。”   西门子将负责新建工厂除土建和生产设备以外的所有工程总包。在该项目中,西门子客户服务集团企业增值服务为客户量身打造的绿色工厂可持续发展模式,在过去合作的企业增值管理咨询服务和运营工厂能源分析以及节能改造服务的基础上,西门子的电气解决方案将帮助客户改进生产工艺、显著提升其工厂自动化水平,减少客户的人力及时间成本,并且帮助客户实现节能减排的目标。西门子能源与环境服务为客户提供针对全厂的能源监控管理,对全厂能源流程及重点能耗单元,包括每台大型生产设备和每一吨产出的亚麻的能耗(包括用电、用水以及蒸汽等)进行实时监控。通过废水处理及水资源回用,水资源的回用率将达到80%。并以此工厂为基础,计划为金达控股在全球数个工厂建立统一的能源管理专家平台及对标体系。   西门子为客户构建了规划合理、标准统一、运营高效、环境舒适的现代化工厂,并为未来将其发展成为绿色工厂奠定基础,将助力金达显著提升其在全球市场的竞争力。   金达控股有限公司董事局主席任维明、金达控股有限公司执行董事兼总经理沈跃明以及浙江金达亚麻项目总负责人王明浩出席了签约仪式。   关于西门子在中国:   西门子股份公司是全球电子电气工程领域的领先企业,创立于1847年。主要业务集中在工业、能源、医疗、基础设施与城市四个业务领域。西门子自1872年进入中国,140余年来以创新的技术、卓越的解决方案和产品坚持不懈地对中国的发展提供全面支持,并以出众的品质和令人信赖的可靠性、领先的技术成就、不懈的创新追求,确立了在中国市场的领先地位。2012财年(2011年10月1日到2012年9月30日),西门子在中国的总营收达到63.5亿欧元(不包括欧司朗)。今天,西门子在中国拥有超过30,000名员工,建立了17个研发中心、73家运营企业和65个地区办事处,已经发展成为中国社会和经济不可分割的一部分,并竭诚与中国携手合作,共同致力于实现可持续发展。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 人民网:雅乐迪配方粉涉嫌造假!
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 0em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ——雅乐迪配方粉涉嫌造假! 行业突发事件是否能倒逼企业诚信? /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 7月29日,人民网发布资讯“雅乐迪配方粉涉嫌造假!人民日报记者赴多地调查”,网友纷纷表达愤慨,产品类别明明是固体饮料,却又宣称为配方粉。没有生产资质,产品却销往多地。 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px " strong 本质是固体饮料 包装却标注为“适度水解蛋白配方粉” /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img title=" image001.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image001.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/84624634-8494-465f-b910-8f0c3920debe.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 视频中显示,雅乐迪配方粉在产品包装上的产品类别为复合型固体饮料,却在包装上标注“适度水解蛋白配方粉”“适宜为乳蛋白消化不良,乳蛋白过敏高风险人群提供营养支持”。视频中的高塘岭市场监管所所长李卓表示雅乐迪配方粉只是普通食品,就像人们平时冲着喝的饮料, strong 并不是奶粉,连保健品都算不上,不建议给婴儿食用 /strong 。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 据悉固体饮料国家标准除对蛋白质含量做出要求外,对于脂肪、碳水化合物等基本营养物质没有任何规定。而普通奶粉以及婴儿配方食品的国家标准,均对蛋白质、脂肪等营养成分做了详细规定。特别是婴幼儿配方粉,还需要经食品药品监督管理部门审批通过后才能生产和销售。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px " strong 网友评论 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img width=" 468" height=" 481" title=" image002.jpg" style=" width: 468px height: 481px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image002.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/424e0e31-984e-4325-9e73-c4d8e14f427c.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 新闻一出,就有不少网友纷纷评论表达自己的愤慨。有网友评论称:“ strong 过分!要严查,明察!家里有小宝宝,都是因为信赖大一点的母婴店或者医生推荐才去买某品牌的奶粉。如果都不是奶粉,还给宝宝吃,那出了问题怎么办!! /strong ”也有网友晒出自己的受骗经历:“ strong 母婴店买过一款乳铁乳清蛋白,后来才知道里面根本没有乳铁蛋白的成分,全是乳清蛋白& #8230 & #8230 无良商家各种忽悠 /strong 。” /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 婴幼儿配方乳粉的安全问题已然成为一个亟待解决的重大社会问题,关系到人民群众的切身利益和生命健康。那婴幼儿配方乳粉在达到各位家长手中之前要经历哪些检测项目?检测过程又会用到哪些检测技术和仪器呢? /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px " strong 相关检测项目 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 感官指标: /strong 色泽、滋气味、组织状态以及冲调性。? /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 营养成分指标: /strong 能量、蛋白质、脂肪以及脂肪酸(包括反式脂肪酸、亚油酸和亚麻酸)、碳水化合物(乳糖、低聚果糖及低聚半乳糖等),维生素A、B1、B2、B6。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 物理化学指标: /strong 水分、灰分、杂质度。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 安全性项目: /strong 三聚氰胺、硝酸盐和亚硝酸盐、残留物(农兽药等)、食品添加剂、有害元素(重金属)、食品加工生成的有害物质、食品掺假检测技术和有害微生物等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 其他: /strong 对包装材料的安全性进行严格的检测。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px " strong 相关检测技术 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 上述项目的检测需要开发相应的检测技术,因此检测技术的开发至关重要。新技术、新方法的开发已经成为检测鉴定奶粉品质、是否掺假、药物残留的重中之重。目前各种先进技术已不断应用到乳制品安全检测领域中来,既缩短了检测时间,减少了人为误差,也大大提高了检测的灵敏度和精确度。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 例如 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _blank" strong 气相色谱-质谱(GC/MS) /strong /a ,常用于有机氯磷、气味性添加剂等残留的检测分析; a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _blank" strong 液相色谱-质谱(LC/MS) /strong /a ,适用于不易气化、受热易分解的有害物质残留的检测分析,如兽药(青霉素类、四环素类等)、一些农药和真菌毒素或者大分子有机物的残留分析; a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target=" _blank" strong 电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法(ICP/MS) /strong /a ,适用于各类药品、食品中痕量及常量元素的分析等。这些已成为婴幼儿配方乳粉现代检测的主流手段。同时还包括 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _blank" strong 核磁共振波谱法(NMR) /strong /a 、 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target=" _blank" strong 紫外吸收光谱法(UV) /strong /a 和 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target=" _blank" strong 红外吸收光谱法(IR) /strong /a 等一些传统的现代检测方法,它们都是奶粉进行检测分析的有力武器& #8230 & #8230 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 对相应检测仪器及检测方案感兴趣的网友点击下方图片进入 a href=" https://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03001010-T000-2-2-1.html" target=" _blank" strong 婴幼儿配方乳粉检测方案专场 /strong /a 。 /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S03001010-T000-2-2-1.html" target=" _blank" img width=" 330" height=" 73" title=" image003.png" style=" width: 330px height: 73px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" image003.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3ff947b4-51a4-4fd8-896a-9e75d93da52b.jpg" / /a /p p style=" text-indent: 2em " strong 后记:民以食为天,食以安为先。 /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(99, 36, 35) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " 近年来,行业突发事件倒逼乳制品生产企业加强内部质量安全管控,分析检测技术的不断进步也促使企业提升管理质量。国家相关规章制度的出台提高了乳制品行业的门槛,标准的不断完善也为行业健康发展提供了有效保障。但是达到理想状态还需要一些时间和过程,这也要求我们无论是消费者还是生产厂家都必须重视食品安全问题,不断提升个人道德修养,尊重每一个人的生命,树立法律意识,学习法律知识,彻底进行食品安全问题的道德反思,科学有效地对该问题实施解决对策。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(99, 36, 35) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 16px " 小编还是衷心希望相关企业人员不要被金钱利益蒙蔽双眼,做良心商家、做良心企业。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " strong 部分文自源于文/摘自《中国食品药品监管》杂志2018年第2期; /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " strong 作者:张峰,博士/研究员,中国检验检疫科学研究院首席专家/食品安全研究所所长,食品安全专业。 /strong /span /p p style=" text-align: center " img width=" 232" height=" 232" title=" qrcode_for_gh_91d290758d40_344.jpg" style=" width: 232px height: 232px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" qrcode_for_gh_91d290758d40_344.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c7862fd7-126d-40f5-ae09-cf167fb8db92.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em " br/ /p
  • 江西公布“明胶猪耳朵”检测结果 成分为明胶和油酸钠
    明胶猪耳朵   油酸钠   CNTV消息 近日,江西赣州市民买到了人造猪耳朵,并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日,网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到,经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定,由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵,主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   记者从江西省食品安全办公室了解到,为了科学慎重起见,从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验,两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,属不得用于食品的非食用物质。   据北京工商大学食品化学相关专家介绍,油酸钠属于一种阴离子表面活性剂,根据食品安全法规定,此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中,也就是说,油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠,为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味,貌似牛油),让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用,作用到人体内对健康影响可想而知。   教授还说,加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度,同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入,容易引起高血压,同时对心脏有影响。   据了解,之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审,罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查,对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。   3月30日上午,江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后,刘先生发现,这次的猪耳朵和平时的不一样,不仅有股难闻的化学品味道,而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道,怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。   4月1日,赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。
  • 安东帕折光仪测花生油氧化稳定性
    DELICIOUSFOOD问你知道如何规定花生产品(如花生酱、烤坚果、糖果和花生油)的保质期长短吗?答花生种子含有约50%的油,其中约50%是油酸,30%是亚油酸。油酸是一种单不饱和脂肪酸;与此相反,亚油酸是多不饱和脂肪酸。而油酸和亚油酸的比例(O/L)恰恰会影响花生油的氧化稳定性,从而影响了花生油产品的保质期。问油酸和亚油酸的比例越高?保质期越长吗?答是的,O/L比越高,油中的总不饱和度越低。这使得产品更加稳定,延长了花生产品的保质期。"非高O/L"花生的正常O/L比通常都小于9,大多数O/L平均值为1.5到2.0。所以为了种植出O/L比为9甚至更高的花生种子,花生种植户会投入了大量精力。问我听说一般都用气相色谱法来确定油中脂肪酸分布。答气相色谱法并不是花生工业的优先选择的方法,因为这种方法费时、昂贵,对操作员的专业度要求还很高。近几十年来,人们发现可以通过测量油的折射率来表征种子油的化学性质。折射分析法由于它的快速、经济且高效,逐渐变成更为普遍应用的一种方法。安东帕Abbemat系列折光仪可通过测量折射率快速测定花生油中的O/L比。安东帕 Abbemat 3X00 系列折光仪为了根据油酸和亚油酸的含量区分花生油,首先我们需要准备一台测量精度至少满足0.0001nD的Abbemat折光仪。温度对折光率而言是较大的影响因素。为确保测样结果的准确性,Abbemat 3100系列折光仪内置式帕尔帖温度控制功能可在数秒内以无以伦比的精度调整棱镜/样品界面的温度。测量前,测量棱镜必须保持清洁。仪器应使用安东帕提供的折光标准品进行校准:通过测定蒸馏水的折射率检查仪器的温度控制和棱镜的清洁度。测量来自多个种子的特征油用一次性移液管将油滴加到棱镜上,并在589.3 nm.测量折射率。所有测量必须在20°C下进行。由于温度强烈影响样品的折射率,测量温度应控制在至少±0.1°C的范围内。实 验结 论通过测量花生油的折射率,可以快速将花生定性为正常或高油酸。如果临界折射率为1.46895nD,折射率高于该值的花生将被归类为正常花生,而低于该折射率的花生则表示O/L比≥ 9,将花生分类为高油酸,误差低至1%。不仅仅是种子油,安东帕折光仪也被广泛应用于其他花生制品的质检过程。来看看我们的折光仪是如何工作的吧!📺Abbemat 折光仪测量一切可测量物质这不单是一句口号。我们一直致力于与客户密切合作,并努力收集并开发新的方法和应用。Abbemat 折光仪如今正广泛应用于各行各业,从药品、化学品、石油产品、香精香料到食品饮料… … 在留言区告诉我们你们想测什么?测量过程中有什么难点疑点? 我们都会在后续的推送中一一解答一经录用必有好礼相送哦!
  • 空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法
    空间代谢组学:单细胞空间代谢流分析新方法原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘甜生物体内的代谢物和脂质不仅是细胞的关键组成模块,它们在信号传导、表观基因组调控、免疫、炎症和癌症发展中同样具有重要作用和意义。代谢组学分析是我们了解、评估生物体、器官和细胞状态的重要方式。而单细胞技术通过展示组织内部甚至单克隆细胞之间的细胞异质性,将生物学研究推进至新维度。质谱成像(MSI)技术可以从样品中创建特定化合物的图像,这些图像是由样品表面获得的数千个质谱生成的。每个记录的质谱都会为图像贡献一个像素,而每个质谱中的峰都可以生成一个图像。与其他成像方法相比,MSI无需化合物标记,可实现非靶向分析。本次与大家分享的是一篇最新发表于bioRxiv上的有关单细胞空间代谢流分析方法的文章[1]。研究人员基于AP-SMALDI Orbitrap平台开发了一种命名为“13C-SpaceM”的新方法,通过13C标记的葡萄糖示踪葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径(glucose-dependent de novo lipogenesis)。本方法应用超高分辨率的基质辅助激光解吸/电离实现了单细胞质谱成像,并通过全离子碎裂模式(AIF)模拟了脂肪酸分析前处理过程中的皂化反应,对包括甘油磷脂在内的主要脂质中的脂肪酸部分实现了共同分析。超高灵敏度、高分辨质谱检测器为单细胞内脂肪酸同位素检测提供了准确的定性、定量结果。研究人员通过鼠肝癌细胞的常氧-低氧模型,对检测方法进行了验证,确认方法的有效性。之后应用本方法分别检测了ATP柠檬酸裂解酶基因敲降(ACLY knockdown)鼠肝癌细胞以及携带异柠檬酸脱氢酶(IDH)突变的小鼠胶质瘤脑组织切片,通过比较脂肪酸的同位素丰度变化评估脂肪酸从头合成比例以及外源性脂肪酸摄取的变化。分析结果揭示了在脂肪酸从头合成过程中,乙酰辅酶A池(Acetyl-CoA pool)中存在大量的空间异质性,这表明在微环境适应过程中发生了代谢重编程。01研究背景脂质在生物体生命过程中承担着多种重要作用,多数脂质是由脂肪酸合成而来。成年哺乳动物体内的细胞通常由血液中摄取脂肪酸,而脂肪、肝脏以及癌细胞还可以Acetyl-CoA为底物,从头合成脂肪酸[2]。Acetyl-CoA经过一系列代谢反应,可以生成含有16个碳的饱和脂肪酸棕榈酸(16:0),之后棕榈酸发生碳链延长或去饱和反应生成不同的饱和、不饱和脂肪酸,从而影响脂质组成。而Acetyl-CoA同样有多种来源,除了葡萄糖经由TCA循环生成的柠檬酸在ACLY作用下生成Acetyl-CoA以外,在缺氧环境下,葡萄糖后续代谢产物丙酮酸会转化为乳酸,从而无法合成Acetyl-CoA、进入脂肪酸合成途径。在此情况下,谷氨酰胺可通过还原羧化反应生成柠檬酸,进而合成Acetyl-CoA [3,4] 。另有文献报道,缺氧环境下的癌细胞还可以将乙酸作为脂肪酸合成的前体 [5,6] 。而Acetyl-CoA除了作为脂肪酸合成底物以外,对于蛋白翻译后修饰、基因表达等均有重要作用。通过监控脂肪酸合成和Acetyl-CoA代谢间的互动可以帮助我们深入理解癌细胞的生存状态。02分析方法大气压MALDI成像分析是通过AP-SMALDI5离子源配合Q Exactive plus高分辨质谱仪实现的。激光像素设置为 10×10 µ m,激光衰减器角度设置为33°。质谱在负离子模式下采用一级全扫描和全离子碎裂(AIF)扫描模式。AIF模式的隔离范围为 m/z 600-1000,扫描范围为m/z 100-400,分辨率 140k,最大注入时间500 ms,碰撞能量NC 25%。(图1)图1. 单细胞代谢流质谱成像分析流程(点击查看大图)MALDI分析前后,分别应用显微镜检测,确定细胞影像位置及MALDI消融标记位置。通过检测MALDI的消融标记,将其与细胞影像叠加,并通过应用数学公式进行解卷积,从而整合显微镜图像和MALDI图像。实现了应用MALDI成像质谱检测到的单细胞分子轮廓。(图2)图2. 整合显微镜和MALDI-MS分析结果实现单细胞质谱成像(点击查看大图)03鼠肝癌细胞常氧-低氧模型单细胞成像分析鼠肝癌细胞在添加25 mM的12C-葡萄糖或U-13C-葡萄糖后,用含1mM醋酸、2 mM谷氨酰胺和10%透析胎牛血清的无葡萄糖DMEM细胞培养基培养,在37°C、5% CO2的培养箱中在常氧(20% O2)或低氧(0.5% O2)条件下培养72小时。选择72小时的时间点是为了确保棕榈酸的同位素标记已经达到稳态。(图3)在低氧条件下培养的细胞被表达绿色荧光蛋白(GFP)标记。在共培养实验中,常氧和低氧细胞使用胰酶分离,每种条件下混合10000个细胞,在同一张玻璃片上进行培养,并在固定之前允许其附着3小时。图3. 由稳定同位素标记的13C6-葡萄糖生成细胞质Acetyl-CoA以及后续的脂肪酸和脂质合成途径(点击查看大图)通过质谱一级全扫描分析,质谱成像共检测到64种脂质,包括磷脂酸(PA)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)等。具体脂质鉴定结果经过了常规LCMS脂质分析确认。在AIF模式下,检测到了11种含量最高的脂肪酸,相应检测结果同样与常规LCMS分析结果相符。为了验证本方法,研究人员检测了常氧-低氧培养的鼠肝癌细胞混合样本。通过对氨基酸同位素峰的定量分析,发现13C标记的棕榈酸(M0)主要在正常细胞中检出,而缺氧细胞中的棕榈酸以未标记状态(M+0)为主。通过GFP标记结果的对照,证明了本方法可以通过同位素峰分布有效识别不同培养状态的细胞。图4. 在常氧(GFP阴性)和低氧(GFP阳性)条件下的原代鼠肝癌细胞共培养模型的显微镜和质谱成像结果(点击查看大图)图5. 通过GFP标记验证识别不同培养模式细胞的准确性(点击查看大图)04单细胞Acetyl-CoA池标记水平分析研究人员使用了两种表达不重叠的shRNA序列(ACLYkd oligo1和ACLYkd oligo 2)细胞系以及一个对照组细胞系。通过使用1 μg/mL的四环素处理细胞72小时实现了ACLY沉默。质谱成像数据是以10 μm的像素大小获得的,每个细胞的平均面积为550μm2,平均每个细胞有12个像素。通过应用二项式模型计算每个细胞的acetyl-CoA池标记程度p值,从而量化细胞质中acetyl-CoA池中从葡萄糖衍生的同位素标记acetyl-CoA的比例。测试结果与预期相符,ACLYkd细胞中的acetyl-CoA池标记水平低于对照组。值得注意的是,两种ACLYkd细胞之间的差异非常明显。ACLYkd oligo1的结果呈双峰分布,p值的差异明显较大,表明该细胞系存在两个亚群体。其中一个模式显示的p值与对照组相近,说明存在一个“沉默失败”的细胞亚群。ACLYkd oligo1第二个模式具有的p值明显则低于ACLYkd oligo 2,表明ACLYkd oligo 1中还存在一个“强沉默”的亚群,在这些细胞中,沉默效率非常高,导致acetyl-CoA同位素标记比例大幅降低。在ACLYkd oligo 2中,acetyl-CoA池的标记程度以及GFP报告基因强度显示出更均一的分布。M+2峰是最能表现出ACLYkd oligo1细胞中“强沉默”群体的低acetyl-CoA标记表型的质谱峰。M+8峰则为对照组细胞的特征标记峰。M+2和M+8之间的差异可以作为显示异质性的指标,用于展示葡萄糖对细胞质中acetyl-CoA的相对贡献。因此,13C-SpaceM能够检测ACLY敲降细胞中的异质性,并识别不同的亚群体。这种单细胞和空间异质性无法通过整体分析揭示,显示了13C-SpaceM方法的独特优势。图6. 细胞ACLY敲降后acetyl-CoA的同位素标记程度分析(点击查看大图)05肿瘤组学中氨基酸合成异质性的空间组学分析研究人员分析了从横向植入表达突变型异柠檬酸脱氢酶(IDH)和红色荧光蛋白(RFP)的GL261胶质瘤细胞的小鼠大脑组织切片。在采集组织前的48小时,小鼠被喂食未标记的或含有U-13C葡萄糖的液体饮食。首先,研究人员分析了12C-葡萄糖饮食的肿瘤携带小鼠大脑切片中的酯化脂肪酸组成。通过比较质谱TIC与显微镜明场和荧光成像,发现整个大脑(包括肿瘤区域)的质谱离子响应很高(图7a)。测试过程中,肿瘤区域与组织切片的其余部分分别采用10μm和50μm激光分辨率进行分析。对不同脂肪酸的空间分析揭示了在非肿瘤携带的脑半球组织中,脂肪酸丰度存在高度的异质性,我们可以仅根据它们的脂肪酸组成来识别的某些结构,如胼胝体和前连合部,这两个区域都富含油酸(18:1)且棕榈酸(16:0)、硬脂酸(18:0)和花生四烯酸(20:4)的含量低。有趣的是,尽管棕榈酸、油酸、硬脂酸和花生四烯酸在肿瘤和周围的大脑组织中的含量相似,肉豆蔻酸(14:0)和棕榈酸(16:1)在肿瘤组织中则明显增加。与大脑其它部分相比,肿瘤中必需脂肪酸亚麻油酸(18:2)和α/γ亚麻酸(18:3)也明显增高。之后,研究人员分析了喂食含有U-13C葡萄糖饮食的小鼠肿瘤组织,从肿瘤组织中选择性分离出的5种主要从头合成的脂肪酸的同位素分布(图7c)。三种饱和脂肪酸肉豆蔻酸(14:0)、棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)的13C摄入丰度较高,同位素分布最大分别可至M+10,M+12和M+14。其中,肉豆蔻酸M+0的强度极低,几乎完全源自脂肪酸从头合成。由于肉豆蔻酸对一些重要信号蛋白的翻译后修饰很重要,这一发现表明胶质瘤可能选择性地上调肉豆蔻酸的合成以促进自身生长。相比之下,两种单不饱和脂肪酸,棕榈酸(16:1)和油酸(18:1)的M+0同位素的相对丰度较高。硬脂酸和油酸的M+2同位素丰度明显增加,表明它们是由未标记的前体(即棕榈酸和棕榈酸)延长形成的。研究人员进一步利用棕榈酸的同位素分布计算acetyl-CoA池中源自葡萄糖的比例,发现肿瘤组织内的该比例同样具有显著的空间异质性(图7d)。图7. 小鼠脑胶质瘤组织内部脂肪酸代谢空间异质性分析(点击查看大图)总结本文作者开发了一种全新的单细胞代谢流成像检测方法,将超高激光分辨率的大气压MALDI与高分辨率、高灵敏度的质谱检测器相结合,对细胞和肿瘤组织内的葡萄糖依赖性脂肪酸从头合成途径实现单细胞层面的空间分析。不仅为单细胞水平空间探测代谢活动提供了新的方法,还为正常和癌症组织中的脂肪酸摄取、合成和修饰分析提供了前所未有的视角。参考文献:1. Buglakova E, Ekelö f M, Schwaiger-Haber M, et al. 13C-SpaceM: Spatial single-cell isotope tracing reveals heterogeneity of de novo fatty acid synthesis in cancer. Preprint. bioRxiv. 2024 2023.08.18.553810. Published 2024 Feb 28. doi:10.1101/2023.08.18.5538102. Rö hrig F, Schulze A. The multifaceted roles of fatty acid synthesis in cancer. Nat Rev Cancer. 2016 16(11):732-749. doi:10.1038/nrc.2016.893. Metallo CM, Gameiro PA, Bell EL, et al. Reductive glutamine metabolism by IDH1 mediates lipogenesis under hypoxia. Nature. 2011 481(7381):380-384. Published 2011 Nov 20. doi:10.1038/nature106024. Wise DR, Ward PS, Shay JE, et al. Hypoxia promotes isocitrate dehydrogenase-dependent carboxylation of α-ketoglutarate to citrate to support cell growth and viability. Proc Natl Acad Sci U S A. 2011 108(49):19611-19616. doi:10.1073/pnas.11177731085. Kamphorst JJ, Chung MK, Fan J, Rabinowitz JD. Quantitative analysis of acetyl-CoA production in hypoxic cancer cells reveals substantial contribution from acetate. Cancer Metab. 2014 2:23. Published 2014 Dec 11. doi:10.1186/2049-3002-2-236. Schug ZT, Peck B, Jones DT, et al. Acetyl-CoA synthetase 2 promotes acetate utilization and maintains cancer cell growth under metabolic stress. Cancer Cell. 2015 27(1):57-71. doi:10.1016/j.ccell.2014.12.002如需合作转载本文,请文末留言。
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  • Sigma-Aldrich新品亮相BCEIA 2011 (二)
    2011年10月15日,第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆圆满落下帷幕。Sigma-Aldrich公司携旗下著名分析品牌Supelco、Fluka参展此次分析行业的盛会。展会期间,Sigma-Aldrich公司重点展出了Supelco、Fluka品牌的高品质分析产品,如SPE,SPME,色谱柱,气相柱、GC配件、HPLC配件、溶剂和标准品等。 更有来自美国Supelco总部的品牌研发经理Michael Ye博士做了题为&ldquo Supelco最新样品前处理技术在营养与食品安全中的应用&rdquo 的技术应用报告会。报告会上Ye博士介绍了Supleco最新研发的三款新产品以及这些新产品在食品检测中的应用。新颖的报告内容受到了与会专家和老师的热烈欢迎。 应用报告会上Ye博士隆重介绍了Supelco推出的三款最新前处理产品,其中一款新产品: QuEChERS (快赢 )方法最新脂肪去除材料SupelTMQue Z-Sep+ QuEChERS方法使用散装固相萃取吸附剂提取和清洗水果和蔬菜样品用于农药残留分析。虽然该方法建议使用C18去除样品中的脂质成分,对于真正的含脂肪样品,如动物组织和器官,使用C18是不足以去除样品中脂质成分。 Supelco,Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌,已开发出一种新产品, 产品名 Supel Que Z-Sep+。 它对脂类化合物如甘油酯和磷脂具有很强的吸附力。像C18一样,该产品是以胶硅为基质而通过表面改性而成, 所以完全可用于QuEChERS方法中。在用GC-MS分析鳄梨中农残,和用LC-MS-MS分析肾脏和牛奶中兽药残留物时, 我们已经发现,样品通过 Z-Sep+ 处理后比通过C18处理更干净和具有更低的背景峰。 在下面的图表中,可以发现在不同的材料中,Z-Sep+去除甘油亚麻仁酸脂 的能力是最强的。 1. 去除甘油亚麻仁油单、二和三酸脂(亚麻仁油酸:C17H33COOH) 2. SupelTMQue Z-Sep+在鳄梨农残分析中的应用 3. SupelTMQue Z-Sep+肾脏和牛奶中兽药残留分析 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的官方网站:http://www.sigma-aldrich.com
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