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亚硫酸氢盐修饰

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亚硫酸氢盐修饰相关的论坛

  • 【讨论】经过标定实验,发现亚硫酸氢钠比亚硫酸钠分解快很多

    ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定,结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右,而亚硫酸钠还剩80%以上,说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多,所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。

  • 【求助】亚硫酸镁测定

    [em0815] 有没有了解固体中亚硫酸盐(亚硫酸镁)测定方法的,特别是脱硫副产物中的亚硫酸盐含量测定,请高手赐教!

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.

  • 《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    [align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂,其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法,对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析,筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先,使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1,所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致,烟酰胺保留时间约为3 min,亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min,峰形良好,分离度为14.37,两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱,以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析,亦能得到与标准谱图基本一致结果,其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]

  • 【原创】求助:如何配制无色品红亚硫酸溶液

    我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!

  • 食品中亚硫酸盐测定中碰到的若干问题

    目前在做食品中亚硫酸盐测定 采用GB 5009.34四氯汞钠-盐酸副玫瑰苯胺法测定,想请问各位大虾废液怎么处理的。。网上有文献报道采用甲醛吸收法测定食品中亚硫酸盐,但是所做结果回收率很低,请高手指点。。。

  • 【原创大赛】一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定

    【原创大赛】一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定

    一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定国标GB19790.2-2005 一次性筷子 第2部分:竹筷 用蒸馏法来检测一次性筷子中二氧化硫残留量,但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显,容易对结果造成人为的影响。本文着力于建立一种更高效的检测方法,通过系统地实验研究发现,将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测,具有高效、灵敏、分离度好的特点。亚硫酸盐亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐类,包括二氧化硫、硫磺、亚硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐。亚硫酸盐类通过产生二氧化硫产生防腐、漂白、抗氧化等作用,二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激气味的气体,密度大于空气,有毒性,易溶于水。二氧化硫及含硫化合物的硫原子的化合价是正四价,同时具有还原性和氧化性,可阻断微生物氧化酶作用,从而影响其生理氧化过程,故具有杀菌、防腐、抗氧化的作用。 分析方法 仪器和试药 仪器:戴安 IC-1500型离子色谱仪(抑制型);电导检测器;AS23阴离子分析柱;通用保护柱;水蒸汽蒸馏装置;破碎机;超纯水。 试药:碳酸氢钠(NaHCO3 )、碳酸钠(Na2CO3)(优级纯),EDTA、硫代硫酸钠(Na2 S2O3)、 碘(I2)、淀粉、亚硫酸钠(Na2SO3)(分析纯);实验用水均为去离子水(电阻率为18.2 ΜΩ.cm);硫酸盐标准溶液购自国家标准物质中心(编号为0942,标示值为 1000μg·ml -1 );样品为熏硫一次性筷子和未熏硫的一次性筷子;市售一次性筷子对照品溶液的配制 用去离子水将硫酸盐标准溶液稀释,使浓度分别为5μg·ml-1 、10μg·ml-1、20μg·ml-1、30μg·ml-1 、50μg·ml-1、75μg·ml-1、100μg·ml-1 、150μg·ml-1 、200 μg·ml-1、250μg·ml-1、300μg·ml-1 、400μg·ml-1、500μg·ml-1 ,作为对照品溶液。样品溶液的制备连接水蒸汽蒸馏装置如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309150806_464435_2166779_3.png精密称取破碎样品5克,置水蒸汽蒸馏装置样品瓶中,取3%的双氧水20ml置100ml量瓶中作为接受液,弯形管导入液面以下,加去离子水30ml将一次性筷子润湿,迅速用移液枪吸取盐酸5ml加入样品瓶后密封,加热进行水蒸汽蒸馏;当容量瓶中液体接近100ml时,停止蒸馏,取下容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀,放置3小时,作为样品溶液。色谱条件 戴安 IC-1500型离子色谱仪;色谱柱:AS23阴离子柱(150mm×4.0mm);通用型保护柱;淋洗液: 3.2mmol·L-1 Na 2CO3,1.0 mmol·L-1NaHCO3;流速:0.7ml·min-1 ;等度淋洗;进样量:20μl。线性范围将上述配制的不同浓度的对照品溶液,分别进样20μl,对照品色谱图见下图1, 以峰面积和浓度绘制标准曲线,得回归方程为Y=1.35275x+177.242,硫酸根标准溶液5μg~500μg(以SO2计为3.3345μg~333.45μg)

  • 【转帖】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。  此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。  二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂,同时也会与羰基化合物作用,所以当此类化合物存在时,必须加入过量之二氧化硫与其作用,方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应,将过量之二氧化硫去除时(如:漂水过程),酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时,应特别注意可溶性物质之流失,以免影响成品率。  产品内部若有空气存在,少量之氧气亦可造成褐变。因此,使用二氧化硫作為抑制剂时,必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性,亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。  二氧化硫易溶於水而生成H2SO3,且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态,其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下:  一般食品之pH范围在3~7左右,大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下,SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化,游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加,若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。  亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐,而在pH值小於4之食品,其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失,尤其是在加热情况下。在许多食品中,仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。  将亚硫酸盐添加于食品中,其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应,而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外,在加工处理及贮存过程中,亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应,而形成各种亚硫酸盐之有机化合物,一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后,就失去其特定作用,而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。  二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效,其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时,则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时,则果胶质之分解速度加快,致使组织软化,且具有刺激性气味。  亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响,因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量,甚至完全除去亚硫酸盐。实际上,漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

  • 【分享】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。

  • 【求助】品红-亚硫酸溶液如何配成无色?

    用比色法测环氧己烷残留量,其中品红-亚硫酸溶液的配制:称取0.1g品红,加入120mL热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL,盐酸2mL置于暗处。试液应无色。可是我配制后发现有微红色,重配了一遍(品红热水溶解后进一步过滤了一下),仍旧带微红色,是怎么回事啊?有做过的请帮忙指点一下吧,谢谢!PS:我使用的品红为碱性的,酸也是强酸!那么,问题出在哪呢?

  • 【求助】亚硫酸镁测定

    在镁法脱硫中副产品是含有一定杂质的亚硫酸镁,请问固体中的亚硫酸镁前处理如何处理,本人采用稀酸溶解的方法,但在这个过程中可能产生氧化和二氧化硫逃逸,从而使的监测结果偏低,请高手赐教!

  • 盐酸福玫瑰苯胺法测亚硫酸盐遇到了问题

    我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。

  • 药典方法-亚硫酸氢钠甲萘醌-含量计算

    [color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203809nx3dgyk1dt2y2k3r.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203810yf85hhlu4flfuh5l.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203811h72mi62ip726iii6.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444]各位老师:[/color][color=#444444] 好![/color][color=#444444] 在此向老师们请教一个关于,亚硫酸氢钠甲萘醌-含量计算的问题,上图为2015[/color][url=http://www.ouryao.com/]中国药典[/url][color=#444444]第二部,第344页的亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准,[/color][color=#444444]药典上说的是按干燥品计算,含[/color][color=#444444]C11H9NaO5S[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3H2O应为63.0%~75.0%,此处含有[color=#ff0000]3个结晶水[/color]。 如果按照干燥品计算,是要扣除水分的,但是我们进行水分检测的时候,检测的是应该含有[color=#ff0000]结晶水和游离水[/color]的,难道需要先全部扣除结晶水和游离水,再折算回含三个游离水的值吗? [color=#ff0000]或者是说我们不应该检测水分,而是应该做干燥失重呢[/color][color=#0000ff] 个人理解;按无水物计算,就应该做水分检测,按干燥品计算,就应该做干燥失重[/color]。 另外,此处的水分检测,我们做了一个实验,如果用这个方法检测亚硫酸氢钠的水分,是有问题的,因为亚硫酸氢钠会和碘反应的,导致检测的结果会不准确的,达不到平衡终点。不知道药典的这个方法是怎么建立的,成品的[/color][color=#444444]亚硫酸氢钠甲萘醌是[/color][color=#ff0000]亚硫酸氢钠甲萘醌和亚硫酸氢钠的混合物[/color][color=#444444] 请老师们不吝赐教,谢谢了[/color]

  • 【求助】亚硫酸金钠变性、保质期及储存方法

    现有一点亚硫酸金钠溶液,购买了应该快两年了,之前放置在药品橱中倒了并且洒出许多,后来应该是拧紧瓶盖了,瓶的内外壁及瓶盖上都是金屑,但溶液还是无色透明的,用它做了几次镀金实验都没成功,不知道是不是亚硫酸金钠的原因还是我实验操作出了问题,由于药品比较贵,就想先确定一下这份亚硫酸金钠还可不可用再考虑购买问题,我也不知道如何检验亚硫酸金钠溶液中到底金含量还有多少,想向大家请教一下,谢谢!由于药品很少,最好是能用很少很少量就能检测的方法,而且实验条件所限,方法简单一些为好,谢谢,十分感谢!

  • 离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐

    离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 CIC-200型离子色谱仪,电导检测器,自再生抑制器,ShodexIC SI-52 4E阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保护柱;超纯水仪;超声仪;高速组织捣碎机;高速离心机。亚硫酸氢钠(NaHSO3),冰醋酸,甲醛,硫代硫酸钠(Na2S2O3),碘(I2)试剂,淀粉(分析纯);碳酸钠(基准试剂);实验室用水均为电阻率 18.1 M¤的去离子水;样品为市售香菇。 1.2 标准溶液的配制准确称取2.080g亚硫酸氢钠,加入1 mL甲醛稳定剂,水定容至1 000 mL,用GB/T5009.34-2003方法标定,存放于4 ℃冰箱中保存待用。使用前逐级稀释成标准使用液。

  • 明胶中亚硫酸盐的 反应原理

    请问大家明胶中亚硫酸盐的 反应原理 还有 为什么 先放碳酸氢钠再滴加磷酸? 最后的二氧化硫怎么 跟碘滴定液反应 怎么个作为接收液

  • 【共享】无色品红-亚硫酸试液的配制小故事

    品红亚硫酸试液 取碱式品红0.1g,加热水120ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,置于暗处,试液应无色,若发现有微红色应重配。标准见:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20050325/140492/结果我得到的试液颜色是淡粉红色,用活性炭脱色后效果仍不理想。

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