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循环制备纯化
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循环制备纯化相关的方案
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化。对于有机合成,利用循环方便简洁的拿到高纯中间体以及最终产物。
循环制备HPLC分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷
目的 研究分离纯化朝鲜白头翁中三萜皂苷的新方法。方法 利用溶剂提取法、柱色谱法及循环制备HPLC 进行分离纯化。结果 从朝鲜白头翁中分离得到4个化合物, 分别鉴定为: 3-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)[ β-D-glucopyranosyl (1→4) ] -α-L-arabinopyranosyl hederagenin 28-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→4)- β-D-glucopy-ranosyl(1→6)- β-D-glucopyranoside (Ⅰ)、cernuosides A (Ⅱ)、cernuosides B (Ⅲ)、oleanolic acid 28-O-α-L-rhamnopyranosyl (1→4) - β-D-glucopyranosyl (1→6) - β-D-glucopyranoside (Ⅳ)。结论 化合物Ⅳ为首次从该属植物中分离得到, 此外循环制备HPLC可作为天然产物、合成医药研究的有效手段。
分析仪器在引物探针的纯化制备分离
分析级制备纯化 行业特点:大多数单次制备纯化量较少,可采用分析级纯化方案 半制备级纯化平台 适合大制备量核苷酸纯化,单次制备量可达200~2000 OD QC质检 HTCS核酸质谱检测系统(基于LTQ系列质谱) DEL-核酸质谱检测系统(基于LTQ质谱) 基因扩增 Realtime PCR----荧光定量PCR仪 核酸药物高端研究 Thermo LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱系统
低聚糖类样品的纯化制备
在本应用案例中,样品为极性很强的某合成低聚糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,此外,其紫外吸收非常弱,不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。
抗生素类杂质的制备纯化
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。
基于UV/MS触发的LC-MS高纯度的制备纯化系统
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。在应用文章“01-00650-JP”中,介绍了一种分析/制备转换LC-MS系统,其制备纯化工作流程如图1所示。该系统包括:在分析模式下的分离条件研究、规模放大、馏分纯度/回收率确认等。具体来说,使用分析方法开发软件Lab Solutions MD进行分析方法的高效的分离条件优化,确保目标化合物(氢化皮质酮)及其附近共洗脱的峰之间有充分的分离。然后,进行负载量研究,规模放大,使用UV信号作为触发信号进行制备。本文为您介绍通过使用比UV更具定性能力的MS触发收集信号,可最大限度地排除杂质的混入,提高氢化皮质酮纯度的制备案例。
使用超临界流体色谱对芳香成分的制备纯化
食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同手性异构体的香气不同,其存在比例也会影响香气的质量和强度。因此,对香料原料的开发而言,掌握异构体之间的特性差异非常重要,在开发过程中需要进行异构体的分离和分馏纯化。在过去,诸如芳香成分的挥发性化合物一般通过气相色谱法(GC)进行分离和制备。虽然GC具有较高的分辨率,但每次分析的样品负载量小,分析时间也较长。使用超临界流体色谱法(SFC)进行制备纯化时,与液相色谱法(LC)相比分析和负载同等量的样品能够更快速完成。此外,在SFC中用作洗脱液的液化二氧化碳会在常温常压下气化,分馏后的组分中仅含少量有机溶剂。因此,可以轻松浓缩目标组分。本文介绍了NexeraUC分析型制备系统对薰衣草精油中芳香成分芳樟醇进行制备纯化的示例。
有机发光半导体材料的制备纯化-从少量制备扩展到大量制备
有机发光半导体材料是一组用于制造OLED显示屏的化合物,主要由可产生荧光的多环芳烃构成。有机发光半导体材料的合成和杂质的结构表征是开发新的、高性能产品必不可少的,而多数情况下需要高纯度化合物,因此需要纯化目标组分。本文中,我们介绍了使用超临界流体色谱Nexera UC分析系统进行小容量制备以及Nexera UC Prep用于大量制备。
SepaFlash氨基柱对糖类化合物的制备纯化研究
本研究探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统检测技术对糖类化合物进行制备纯化,结合UV检测器和ELSD检测器(蒸发光散射检测器)共同检测。选取葡萄糖、果糖、乳糖三种样品,由于样品为极性很强的糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,针对样品的具体性质,应用工程师利用Sepa Flash氨基柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化,为极性很强的糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
可提高制备纯化工作效率的分析制备LC-MS系统
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。确立与其他组分或杂质组分分离的条件对高纯度回收目标化合物尤其重要,但在制备LC条件下,所使用的样品数量以及流动相消耗量较多,因此,因此分离条件的优化通常在分析规模上进行,以最大限度地降低这些消耗。在优化过程中,在优化过程中,需要调整各种 HPLC 条件(包括梯度曲线),以找到最佳分离条件,对于创建每个分析方法编辑而言都是一个耗时的过程。另外,在完成分析尺度的条件研究后,需要规模放大和制备目标化合物,而随后的纯度/回收率确认中,需要将制备的馏分从馏分收集器转移到自动进样器,这也是一项费时费力的工作。本文为您介绍使用NexeraPrep系列的分析制备LC-MS系统,完成分析尺度的分离条件研究、扩大分馏规模、纯度/回收率确认等一系列制备纯化工作流程(图1)的案例。
使用Biotage 快速纯化制备液相色谱进行哈茨木霉菌发酵液中Peptaib抗菌肽的分离纯化
从哈恣木酶发酵液分离鉴定出Alamethicin F50等各种天然产物,利用Biotage液相色谱,对各类产物进行了纯化制备。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。
固相合成胸腺五肽的分离纯化与鉴定
目的建立胸腺五肽分离纯化、分析鉴定方法,有效提高胸腺五肽含量。方法将标准Fmoc方法固相合成的胸腺五肽以Sephadex G225凝胶柱使粗肽脱盐,以循环制备液相色谱仪进行粗肽纯化,以质谱法进行分子质量的鉴定。结果该法得到胸腺五肽的纯度为99102% ,分子质量测定值与理论值相符。结论建立了高效、简便的胸腺五肽分离纯化方法,为工业化生产提供了实验依据。
利用循环技术分离制备苯硅烷类化合物
对于制备 HPLC 而言,得到良好分离效果的一个关键的因素就是色谱柱长。但是由于色谱柱负荷压力的限制,色谱柱长不可能无限延长。而利用循环制备法可以将色谱柱中流出的没有完全分离的样品多次过柱得到类似于超长使用超长色谱柱的效果,进而得到良好的分离效果。同时在循环过程中完全不消耗溶剂,因此是一种非常有效率的提高分离能力的方法。利用专利循环技术。分离、制备各种化合物。节省提纯时间。优化论文图谱。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
质谱引导的纯化系统的最佳配置
因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量,所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器,它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。
天津兰力科:玻碳负载Pt 催化剂的制备及对甲醇的电催化氧化
用两步循环伏安法制备了Pt/GC 电极, 并采用电化学方法、X 射线衍射法XRD 和电镜对该电极进行了表征, 研究了该电极对甲醇的电催化氧化性能, 实验结果表明, Pt/GC 电极显示出较高的电催化活性和稳定性 计算出传递系数.
非对映异构体的分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
红豆杉提取物的分离纯化
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
顺反异构体的分离纯化
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。
默克:给水质量对超纯水制备的影响(RD004)
超纯水的制备通常只为电阻率来进行水质监控。这种制备方法需要若干步骤。以本地用水为纯化水源时,必须在最终精制之前对其进行预处理。纯化的初始步骤包括DI,RO/EDI连用。尽管通过这两种技术都能获得电阻率较高的超纯水,但是更精确地监控超纯水质量的TOC时,差异就很明显了
对于染料敏化太阳能电池材料进行循环分离
与常规的液相色谱相比,JAI循环制备液相色谱采用的独特的循环阀控制使整个流路处于闭合状态,使样品多次过柱从而达到很好的分离效果。由于采用了循环系统,我司的循环制制备液相色谱的分离能力更为强大,对于分子体积差异极小的手性物质,通过不断的循环也能达到非常好的分离效果。对于一般的样品,省去了您寻找最佳流动相配比的工作,因为采用循环功能,即使不是最佳的流动相配比,依然能够达到很好的分离效果。由于JAI循环制备液相色谱具有优异的分离效果,因此不仅仅可以应用在常规的有机合成、天然产物分离纯化、生物化学及无机金属化学领域,对于富勒烯及内嵌金属富勒烯领域,更是有着非常广泛的应用。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
蛋白质的纯化和鉴定
蛋白质的产率和纯度是衡量纯化是否成功的重要指标。除有效的色谱分离外,配置良好、可靠的仪器也能影响纯化的成功。制备型反相(RP)液相色谱由于具有高分离能力,经常被用做多肽和小分子亲水蛋白纯化流程的最后一步。虽然大家都知道反相液相色谱所用的溶剂条件会使蛋白结构变性,但也能通过调节适当的条件再使其复性,特别是小分子蛋白。Agilent 1100系列纯化系统是设计良好、合适的反相色谱的系统。
有机光电材料的分离纯化
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。
等度纯化实验中的多次进样
制备液相色谱是目前药物开发中纯化化合物所选择的方法。大量粗品用通用方法得到纯化,采用短和快速梯度在约10分钟之内完成。虽然大部分化合物可以通过这些方法得到分离,但分离和纯化立体异构体或非对映异构体需要更长的运行时间,采用等度条件或非常平缓的梯度。在本应用报告中,我们报道了如何在一次运行中多次进样以提高样品产量,节省了宝贵的时间和流动相。
FLASH色谱纯化实验小讲堂--纯化时样品溶解度问题的解决方案
在样品纯化过程中你是否遇到过五花八门的难点,这个问题对于做制备纯化的小孙来说有太多值得吐槽的地方,如样品极性太小正相模式不保留、样品极性太大硅胶固定相洗脱不下来、样品溶解度太差纯化过程析出或拖尾严重及洗脱不下来等情况。在分离纯化的过程中,难免会碰到溶解性比较差的物质,这类物质有时会对分离纯化造成一些负面的影响,如由于拖尾而影响分离度,甚至是直接析出导致管路堵塞,或者少量试剂不能完全溶解至澄清,而样品纯化之前一定要有解决溶解度的办法,否则带着问题上样纯化效果一定不会很理想。解决样品溶解度的问题没有固定答案,具体样品需要具体分析,本文主要和大家分享小孙在纯化过程中如何处理溶解度较差的样品。
抗体纯化产品解决方案
制备出效价高,特异性强,稳定性好的抗体是免疫学实验取得成功的基础,抗体质量的好坏直接影响着研究者研究的成败,不同的免疫学实验方法(如ELISA,IHC,IP,ICC,SDS-PAGE, WB等)对抗体的效价,浓度和纯度有不同的要求。我们知道,一般免疫血清中含有特异性抗体和非特异性抗体,血清蛋白以及其他各种杂蛋白等,在制备特异性抗体过程中当抗体的效价达到实验预期之后,我们所制备的抗体的纯度关键取决于所选择的纯化方法。
SepaFlash 高效系列分离柱 应用于合成小分子异构体的分离纯化
化学上,同分异构体是一种有相同化学式,有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说,具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体,很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体(结构异构体)和立体异构体(构型异构体)。构造异构又分为(碳)链异构、位置异构和官能团异构(异类异构)。立体异构又分为非对映异构和对映异构。在医药中间体的化学合成过程中,往往会同时合成出多种异构体,而由于其化学性质相似,导致分离纯化难度较大,因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化,但高压制备成本较高,因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化,获得较好的效果,降低了研发成本,而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。
提高药物组分纯化工作的效率、缩短纯化时间、干燥时间、降低溶媒成本
本文介绍了使用超临界流体色谱分析仪,进行药物制备纯化和干燥的案例。使用常规HPLC制备纯化药物化合物具有如下问题:处理时间长,劳力成本高、有机溶剂消耗大等。与此相比,SFC制备纯化法具有多种优点,不仅适用于新化合物的分析,还可应用于常规化合物的纯化,提高其工作效率。
强极性多肽样品分离纯化
常见的组成多肽的氨基酸有20种,根据其极性和酸碱性可以分为以下几组:非极性(疏水)、极性(不带电荷)、酸性以及碱性(参见图1)。在一条多肽序列中,如果组成该多肽的氨基酸大多为极性氨基酸(图1中粉红色标出部分),如半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸等,那么该多肽可能具有较强的极性,易溶于水。在对该类强极性多肽样品的反相色谱制备纯化过程中,若采用普通的C18分离柱,将会发生疏水坍塌现象(具体请参见三泰科技之前发布的应用案例——《疏水坍塌与AQ反相色谱柱的应用》)。而改良后的C18AQ柱可以很好的适用于强极性或强亲水性样品的分离纯化,在本案例中,利用某强极性多肽作为样品,在C18AQ柱上进行了分离纯化,获得了可用于下一步研究的目标产物。
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