血液样品组织样品

最近要做血液样品了，以前从未做过。听说血液样品比较简单，可以加点什么试剂然后直接上机测定，该如何做呢？ 如果必须要消解，那么取1ml样品加7ml硝酸1ml双氧水上微波消解就可以了吧？或者有更好的方法？

[color=#444444]用高效液相色谱检测血液样品中的一些物质，看到文献中有很多前处理的方法，请问血液的前处理有什么依据和需要注意的方面？还有，看到文献上都有加入一些内标物，请问内标物是否一定要加？谢谢[/color]

使用葡萄糖氧化酶GOD来探索酶传感器实现方法的研究做的是最多的了。大家有没有进一步做血液或血清样品中葡萄糖浓度的检测？有几个问题请教。如下：1. 样品前处理一般如何操作？2. 具体采取哪种电化学方法更为合适？循环伏安法，时间-电流法，计时电流法？还是其它？不同的方法获得的传感器参数（检测极限，线性范围，灵敏度等）不一样，操作起来的方便程度也不一样。3. 如何让修饰的电极真正成为传感器，即具有可知的且较稳定性能指标的检测装置？有哪些方面需要考虑？欢迎讨论。

谁能告诉我血液样品（抗凝全血）做微量元素（如铜、锌、钙、镁、铁）的样品处理方法和方式？有几种处理方法吗？

求助，请问血液样品消解，用微波消解好，还是电热板消解好呢？两者有哪些区别呢？多谢

血液样品预处理的标准操作 一、目的规范高效液相色谱分析中血液样品预处理的操作。二、职责1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。2. 对于每一项具体的研究课题，具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定，并由实验室分析测试人员严格实施。3. 实验室负责人负责对本规程的修订。三、血液样品预处理的标准操作1. 实验仪器与设备的准备1.1 试管 一般采用有盖子和刻度的尖底试管，要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。1.2 EP管 一般采用的规格有1ml、1.5ml、2 ml。要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 要求定量准确，重复性好。1.4 其它 涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 2.1 将装有血浆（血清）样品的EP管放置在冰箱冷藏室内，缓慢解冻为血浆（血清）溶液。2.2 然后取出放置至室温，置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。3. 液－液提取 3.1 提取溶剂的准备 3.1.1 常用的溶剂有氯仿，二氯甲烷，乙酸乙酯，乙醚等。3.1.2 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液，目的是调整提取溶液的剂性，既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂，同时又有很好的选择性。3.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆（血清）至试管中，盖好试管塞。3.3 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。3.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取提取溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。3.5 溶液的混匀 3.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。3.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇，振摇时间一般为5-10分钟。3.6 样品的离心 将试管置于离心机中，分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为15-20分钟。3.7 离心分离后试管中样品分为上下两层，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机相，转移至另一试管中。3.8 溶剂的挥发 经过以上处理后得到的样品溶液，如果待测物的浓度在定量限以上，而且溶剂对HPLC系统没有干扰，就可以直接进样分析。但是在很多情况下需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品。除溶剂时最重要的是不丢失或破坏待分析物质，同时还要考虑安全性和经济等。3.8.1 自然挥发 将样品溶液放置在室温下挥发，有时还可适当加热，加速溶液挥发。3.8.2 氮气吹干 氮气流能防止发生氧化，为了加快挥散速度，将样品溶液置于氮气流下吹干。3.8.3 减压蒸发 在密闭容器内，通过抽真空以降低液体表面的压力，使其沸点降低，样品溶液很快挥发，减少了蒸发过程中样品与空气的接触，避免由此引起的分解等副反应，适于热不稳定的样品。3.9 样品的复溶 用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]准确定量吸取，并且复溶样品应充分混合均匀。3.10 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。3.11 乳化现象3.11.1防止乳化 可增加有机溶剂的体积，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力等方法防止乳化。3.11.2 破乳 若已发生严重的乳化现象，应采取适当的方法消除乳化。3.11.2.1 离心 可将试管置于离心机中离心消除乳化。3.11.2.2 冷冻 可将试管置于冰箱中冷冻消除乳化。3.11.2.3 加入电解质。3.11.2.4 加入适当的稀释液稀释。4. 去蛋白处理 4.1 有机溶剂的准备 甲醇与乙腈是反相液相色谱法中常用的蛋白沉淀剂，因为它们与流动相的组成相同。甲醇沉淀蛋白的优点是上清液清澈，沉淀为絮状易于分离；乙腈与之相反，产生细的蛋白沉淀，但沉淀效率较甲醇高。4.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆（血清）至试管中，盖好试管塞。4.3 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。4.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取有机溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。4.5 溶液的混匀 有机溶剂使蛋白质变性而析出沉淀，从而把与蛋白质结合的药物解离出来。与此同时待测样品大部分被萃取进入有机溶剂。4.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。4.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇，振摇时间一般为5-10分钟。4.6 离心去除蛋白 将试管置于离心机中，分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为15-20分钟。4.7 离心分离后变性蛋白质沉淀于试管底部，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机溶液，转移至另一试管中。4.8 过滤 经过去蛋白处理后的样品溶液用0.45μm的滤膜过滤。4.9 高速离心 将过滤后的样品溶液转移至EP管中，采用25000-30000 r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为5-10分钟。4.10经过以上处理后得到的样品溶液，如果待测物的浓度在定量限以上，而且溶剂对HPLC系统没有干扰，就可以直接进样分析。如果需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品，方法同3.8-3.9。4.11 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。5. 固相萃取5.1 固相萃取柱的准备5.1.1 柱管 由血清级的聚丙烯制成（也有由玻璃制成的），一般为注射器性状。柱管下断有一突出的头，尺寸已标准化。5.1.2 烧结垫 聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。5.1.3 SPE固定相 根据样品溶液的性质和组成选择不同类型和重量的固定相。SPE固定相最常见的是键合的硅胶材料，一般采用孔径60A不规则形状的40μ硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。5.1.3.1 正相 CN、DIOL、Si、NH2等可作为正相固定相，用来保留极性物质。5.1.3.2 反相 C18、C8、C2、CH、PH等可作为反相固定相，用来保留非极性物质。5.1.3.3 离子交换 5.2 固定相活化 5.2.1 净化固定相 将第一溶液加入到固定相，真空抽滤，倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相。5.2.2 将终溶剂加入固定相，真空抽滤，倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相,终溶剂应该与样品溶剂性质相似。5.2.3 在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现干裂，如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都要重做。5.3 根据待测样品的性质将酸、碱或缓冲溶液加入到血浆（血清）溶液中，溶解稀释血浆（血清）溶液并且调整pH值。5.4 上样 将样品溶液加入到固相萃取柱，然后真空抽滤，使样品进入固定相，倒掉洗脱液。5.5 淋洗 样品中分析物得到保留后，将淋洗液加入到固相萃取柱进行淋洗，真空抽滤，倒掉淋洗液，以洗掉干扰组分。溶液体积可为0.5－0.8ml/100mg固定相。5.6 洗脱 将洗脱液加入到固相萃取柱进行洗脱，真空抽滤，并收集洗脱液。洗脱液一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。5.7 经过以上处理后得到的洗脱液可以直接进样分析。如果需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品，方法同3.8-3.9。5.8 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。5.9 注意事项 5.9.1 在上样、淋洗、洗脱时注意溶剂极性的选择。可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液。5.9.2 溶剂的互溶性 后一种流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶。如果使用互溶的溶剂有困难，就必须干燥柱床。干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10－15min；或把SPE在1000－1500r/min离心5min。

利用ICP-MS测定血液中的铅含量，ICP-MS现在是出了点问题，工程师在修呢，估计要两天以后才能用。但是血液样品已经前处理好了，已经经过了赶酸操作，要怎么保存，才能不让最后的检测结果受影响啊？

小弟想向各位打下请教，国内做血液处理时，都是使用SPE座预处理做，还是可以实现血样再现预处理分析？

请教各位兄弟采取的血液如何处理，才可以破坏里面的大分子物质。

上次问如何从生物样品（尿液、血液）分离有机汞、无机汞、有机铅、无机铅；用什么柱子、具体方法。专家建议如下：1用固相萃取前处理方法只能分析生物样品中的有机化合物。生物样品中的无机成分前处理方法多用高温炉灰化、微波消解等方法。但请问，，分离有机汞、有机砷是否可以用固相萃取的方法进行分离？如果可以，具体用什么柱子、具体方法？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测血液、粪便等铁含量，血铁含量可以用全血吗？应该用什么样品处理方法

摘要传统ICP-OES仪器的气动雾化器相对效率差，雾化室体积大。也就是说该技术一般需要3-5ml的最小进样量，从而限制在某些方面的应用如临床或法医检定。本文探讨了仅使用1.5ml的进样量，对主量和微量元素进行准确测定所需的仪器条件和分析方法。虽然原实验是用血液进行的临床分析，但该方法同样适合于任何小体积样品的分析应用。仪器条件分析使用美国热电公司的IRIS Intrepid II垂直炬ICP-OES。Intrepid II是IRIS家族第四代使用电荷注入式（CID）检测器的高分辨率中阶梯光谱仪。CID技术的发展使该检测器较以前版本具有更高的灵敏度和更低的噪音，改进了仪器的检出极限。选择垂直观测等离子体减少基体干扰。由于IRIS垂直设计中有一个后反射镜光路系统以改进灵敏度接近于水平炬设计，同时没有基体干扰效应。使用改进的进样系统处理小样品量，包括高盐微量雾化器、20ml玻璃Cinnabar旋流雾化室和小孔管。

我的朋友用BUCK的210做儿童血液的金属含量测定。测量的元素有钙、铁、锌、铅。其中钙、铁、锌采用火焰法，铅采用石墨炉法。钙的样品浓度为3ppm左右，但是测量的结果均偏低；铁和锌样品含量为100ppb左右，误差非常大，而且标准曲线也不好做；铅样品浓度为100ppb左右，误差更大，而且背景吸收很高。 我建议她提高样品的浓度，但是他告诉我，因为是儿童的血液，样品量不可能很多，现在的样品量，病人就有意见了。 不知道同行中有没有进行儿童血液分析的，请问是怎么处理的？

你们好，请教一下用液相色谱仪怎么来检测血液中氯霉素等抗生素的含量，包括样品的前处理过程！谢谢各位，拜托拉！

在做无组织废气，如硫化氢和氨的时候，再不知道样品浓度的情况下，如果样品浓度很高，分析的时候直接用掉了10ml原样，结果超出了曲线，结果不可用，可是也没有了样品了，重新采的话也体现不了上次的采样实际情况，这种的话该如何处理呢

请问我想做一个生物材料的血液相容性和组织相容性的测定需用到哪些一起设备？谢谢！

我们有一些生物组织样品想测定C，P谱，办法是直接将其泡在核磁管的重水里，但有时会出现谱图不能重复的问题，有什么好的方法吗？

最近想做一些生物组织的实验如果用牙签将组织装进去，怕破坏组织的结构，影响实验结果有没有人做过类似的实验？要怎么装样品？

ICP测动物组织样品预处理该如何做？

动植物样品的采集及DNA样品的提取1.动物样品的采集及处理方法 遗传学数据在野生动物和圈养动物的保护和管理中变得日益重要。在本文中，我们总结了一些能简便而有效地获得样品及数据的方法。 我们在采集样品之前，最好对将要进行的遗传学分析有所了解。然而，采集者并非都是研究者，当采集地与实验室有相当距离时，采集者常常要保存好样品直到有合适的接受者或存放地，这就要求采集者应具备一定的经验。 首先，所有样品均应以个体序号进行标注，并且应写上种名、性别、采样者姓名以及采集日期，越详尽越好，以便同一个体的不同类数据可以相互引用，另外，地理来源的标注也很重要，需要注明。对于野外捕获的动物，有条件者最好在地图上标明捕获地及其经纬度。对圈养动物的每个野外捕获种源都要有同样的记录和详尽的谱系图，因为谱系图可用于计算近交系数。 总之，背景资料越详细越好，即使不能得到这里所列的全部信息，也要尽可能详尽。1．1 样品的测量方法在一定数量的分类群中采用的标准测量方法可用于以下四个方面：（1）分类学上：一套理想的测量方法应能大致上重建机体每个主要硬件部分的形状和大小。（2）不对称性分析：机体各部分的起伏不对称，也许表明进化过程在一定程度上正在变得不稳定，这可能是环境压力或近交的结果。测量不对称时机体左右两部分均应考虑在内。（3）遗传变异：在科级水平上，如果对同一年龄的个体采用同样的测量方法，就有可能对所选特征中的遗传成分变异进行粗略的估计。虽然并非总是能做到这样，但能使遗传学家对所选特征（如生殖特征方面遗传变异的任何丢失）进行监视。（4）生理检测或记录：采用标准测量方法得到的记录，也许会有助于与用其他手段得到的数据联系起来分析。例如，如果有了精子形态的记录，或是特殊寄生物的感染记录，遗传学家就能因此寻找在不同群体中这些因素与变异水平的相关性。1．2 组织样品的采集和保存 下面详细给出针对不同研究目的的适当方法。当然，每个实验室都有各自习惯的组织处理方法，因此，本文仅给出快速保存的有关要求，但对每种组织的可用性都有所评述，以便在用途有冲突时，能对潜在数据的可能应用作出迅速判断。 使用肿瘤、毛发及精子样品，保存时应特别注意。使用细胞培养样品可减少对活体或新杀动物的依赖，如果培养物来源于肿瘤组织细胞，则可大量减少对同种动物组织的进一步需求。组织材料必须在数小时内送到有关实验室或用于其他的细胞培养。如果已经知道DNA 序列的一小部分，就可利用PCR 技术从很少一部分组织中扩增DNA，从而使极其稀少的样品（如一根毛发或单个精子）具有更高的利用价值和更大的可信度。组织必须取自活体动物或死后1～2 分钟内的动物，并且要快速保存起来，除非出现下述情况：在野外条件或是匆忙安排的活体取样，因此没有时间同实验室联系。此时要有目的地扩大采集和储存量。如果已经详细知道样品的确切用途，则有时条件可以放宽。例如，对血液样品来说，有些酶是不要求立即冻存的。快速冻存时样品可放人液氮、干冰中或直接放入－70℃冰箱。冻存样品可在—70℃液氮、冰箱、干冰或－20℃冰箱中保存和运输。样品冻存及运输均以放入液氮中效果较好。非冻结冰箱是不能用的。

环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。　　环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品（水、血液、尿液等）和固体样品（土壤、底泥、植物、动物组织等）。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料（滤纸或有机滤膜）和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。

初次接触肉制品和血液制品的检测，都是食品的。这个样品的前处理应该怎么做？都会用到什么设备？还请不吝赐教！

问题描述：不同的生物样品的采集要注意什么？解答：[font=宋体]采集含有病原微生物的样品时，既要采集到病原微生物，又要注意生物安全方面的要求。[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）血液与骨髓：通常采血部位为肘静脉。疑似细菌性心内膜炎以肘动脉或股动脉采血为宜。切忌在静脉抗菌药物的静脉处采取血标本。采血部位的局部皮肤应严格消毒。血培养的污染率不得超过[/font]3[font=宋体]％。将采集的血液注入血培养基应过火消毒针头，每次采血量[/font]5[font=宋体]～[/font]10ml[font=宋体]，婴幼儿[/font]1[font=宋体]～[/font]5ml[font=宋体]，培养基与血液之比以[/font]10[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]为宜，以稀释血液中的抗生素、抗体等杀菌物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）痰标本：由于咳出时必须经咽部，而口部又存在大量的正常菌群，所以标本必然混杂有常栖菌群，故了解口咽部存在的常栖菌群，对于区分致病菌是必要的。用清水反复漱口后，用力咳嗽，从呼吸道深部咳出新鲜痰液于无菌容器送检，痰量极少者可用[/font]4[font=宋体]．[/font]5[font=宋体]％氯化钠液雾化吸入导痰，对重症、难治、或伴有免疫抑制或疑似厌氧菌引起的医院内肺部感染可采用环甲膜穿刺经气管吸引[/font](TTA)[font=宋体]、经胸壁穿刺肺吸引[/font](LA)[font=宋体]、经纤维支气管镜或人工气道做防污染双套管毛刷[/font](PSA)[font=宋体]、防污染支气管泡灌洗[/font](PBAL)[font=宋体]等，采集无口咽部菌群污染的痰液，进行感染病原学诊断。能及时送检者，可暂存[/font]4[font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱，室温下延搁数小时，定植于口咽部的肺致病菌呈过渡生长，而肺炎球菌、葡萄球菌和流感嗜血杆菌检出率明显下降。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）尿液：为了取得最好的结果，女性采样前应先用肥皂水或[/font]0[font=宋体]．[/font]1[font=宋体]％高锰酸钾溶液冲洗外阴部及尿道口；男性需翻转包皮冲洗，用[/font]0[font=宋体]．[/font]1[font=宋体]％新洁尔灭消毒尿道口，灭菌纱布擦干后收集标本。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）组织标本：表浅的感染组织和各种窦道标本可用棉签擦拭，小刀刮取，穿刺抽吸或手术切除，对窦道和痰管应深部刮取管壁组织。尸检标本应于死后[/font]20h[font=宋体]内采取。作病原体分离的组织标本不可用福尔马林固定。疑似污染的较大组织块，可用烧红的烙铁烧灼其表面或置沸水中[/font]5[font=宋体]～[/font]10s[font=宋体]，使表面变白，取中央部位送检。在医院内推荐从标本的采集到运送实验室之间的时间限制在[/font]2h[font=宋体]以内。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

血液中乙醇分析检验记录表案件名称及编号： XXX案[font=times new roman] [/font][font=times new roman][color=fuchsia]XXX[/color][/font]检材接收时间：[color=fuchsia]2022.9.8[/color] 检材开始时间：[color=fuchsia]2022.9.13[/color]提取净化操作过程一、试剂1.1乙醇对照品标准溶液：分别精密称取对照品乙醇适量, 用水配成10.0mg/mL乙醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。（试验中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得）。1.2内标物叔丁醇对照品标准溶液：精密称取叔丁醇适量, 用水配制成5.0mg/mL叔丁醇对照品标准储备溶液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为6个月。将储备液用水稀释得40ug/mL叔丁醇内标工作液, 置冰箱中冷藏保存, 保存时间为3个月。1.3[font=宋体]乙醇标准溶液配制：[/font]精密仪器取适量乙醇分别配制系列浓度0.1[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.2[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.5[font=times new roman]mg/mL[/font]、0.8[font=times new roman]mg/mL[/font]、1.0[font=times new roman]mg/mL[/font]、2.0[font=times new roman]mg/mL[/font]乙醇溶液。1.4标准曲线制作：分别取[font=宋体]0.1[/font]mg/mL[font=宋体]、0.2[/font]mg/mL[font=宋体]、0.5[/font]mg/mL[font=宋体]、0.8[/font]mg/mL[font=宋体]、1.0[/font]mg/mL[font=宋体]、2.0[/font]mg/mL乙醇标准溶液各0.1mL，分别加入0.5mL叔丁醇内标液。按照顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法标准条件分别测定。二、仪器及器材2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: Agilent 8890 (G3540A)2.2顶空自动进样器2.3 10ul微量注射器2.4 1/10000电子天平2.5 100～1000uL、10～500uL、10～50uL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]各一支2.6 实验室常用器材三、检验方法及仪器参考条件说明3.1[font=times new roman]参照SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定-顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font]。将检材及叔丁醇内标工作液置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。3.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]参考条件Agilent 8890 (G3540A)色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；色谱柱温程: 恒温40℃；色谱柱: 初始温度70℃, 以50℃/m n程序升温至170℃, 保持5min；进样口温度: 150℃；检测器温度: 300℃；载气: 高纯氮气, 纯度大于等于99.999%；柱流量: 4mL/min-8mL/min。3.3顶空自动进样器进样将样品置于顶空自动进样器样品架上, 顶空自动进样器自动加热、进样。顶空自动进样器参考条件:加热箱温度: 60℃；定量环温度: 100℃；传输线温度: 110℃；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]循环时间: 5.5min( 色谱柱1、 色谱柱2)；样品瓶加热平衡时间: 10.0min；样品瓶加压时间: 0.10min；定量环充满时间: 0.10min；定量环平衡时间: 0.05min；进样时间: 1.00min。四、检材及质控样品制备血液约10mL（分装在2管中），具塞塑料管包装，检材编号为[color=fuchsia]XXX[/color]。4.1案件样品制备取待测血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL置于顶空小瓶内, 盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽, 混匀, 待测。4.2添加样品及空白样品取0.01[font=times new roman] [/font]mg/mL乙醇标准溶液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为检测限添加样品, 另取空白血液100μL及叔丁醇内标工作液500μL作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。4.3内标-标准曲线配制系列浓度0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL各两份，样品制备同4.1。案件样品中乙醇的浓度应在校准曲线的线性范围内。4.4定性检出限取0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的乙醇的对照品标准溶液, 取以上标准溶液100μL，样品制备同4.1测定定性检出限。4.4定量检出限将一定量乙醇加入空白血中配制系列0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.08mg/mL的溶液, 取以上溶液100μL，样品制备同4.1测定定量检出限。4.4质量控制将0.198（±0.129）mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后，经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL，在质控范围内。4.5进样将样品置于顶空自动进样器样品架上，顶空自动进样器自动加热、进样。五.结果评价分别取空白溶剂、空白对照、案件样品、系列浓度的标准溶液样品、定性检出限样品、定量检出限样品、质量控制样品依次进样分析。（每次进样前均进空白溶剂呈阴性）（附：检测原始谱图）附图谱目录：表一：血液中乙醇含量检测原始记录（样品1）表二：血液中乙醇含量检测原始记录（样品2）图1：空白对照图2-13：0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的乙醇的对照品标准溶液两次进样色谱图图14-16：标准曲线图图17：0.198（±0.129）mg/mL乙醇质量控制图18：样品1平行1色谱图图19：样品1平行2色谱图图20：样品2平行1色谱图图21：样品2平行2色谱图图22：定性检出限图23：定量检出限5.1定性结果评价添加样品中出现乙醇的色谱峰（图2-13）, 空白对照样品中未出现相应的色谱峰（图1）, 而案件样品1、2中均出现相应的乙醇色谱峰（图18-21）, 且保留时间为1.345min、1.346min（表一、二）与添加样品中乙醇的色谱峰保留时间比较, 相对误差在±2%内。 经选择不同的色谱条件，结果一致，可以认定案件样品中含有乙醇成分。经测定乙醇定性检出限为0.01mg/mL。阳性结果可靠。对照品和内标的保留时间参见[font=times new roman]表一、二[/font]。乙醇校准曲线参见[font=times new roman]图14-16[/font]。5.2定量结果评价样品1中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]1.12mg/mL[/font]，相对相差为[font=times new roman]0.98%[/font]，小于5%，结果可靠。样品2中[font=times new roman]乙醇[/font]含量为[font=times new roman]0.68 mg/mL[/font]，相对相差为[font=times new roman]0.59[/font]%，小于5%，结果可靠。经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。图谱见18-23，详细数据见表一、二。[color=black]5.2质量控制[/color]5.2.1标准曲线：配制乙醇质量浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的对照品标准溶液, 按4.1步骤进样分析, 以乙醇与内标叔丁醇的峰面积比(Y) 为纵坐标、乙醇浓度(X)为横坐标进行线性回归。得线性回归方程Y=0.0452X-0.01399 R=0.99987 R[sup]2[/sup]=0.999745.2.2检出限：经测定乙醇的定性检出限均为0.01mg/mL。（图22）经测定乙醇定量检出限为0.05mg/mL。（图23）5.2.3质控样品：将0.198（±0.129）mg/mL浓度的乙醇质控样品进样后，经4.3标准曲线测定后其乙醇浓度为0.202mg/mL，在质控浓度范围内，实验结果可靠。六.检材使用记录检材保存： [color=fuchsia]2022年9月13日[/color]，取所送检材4mL用于检验。剩余检材置于－4℃冰箱中保存两个月备查。检材保存负责人：操作者：检验完成时间：[align=center]表一：血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td][align=center]检案号[/align][/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检测方法[/align][/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环境温度[/align][/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理：[size=13px]1.外观（1）凝血 有（ ）无（√）； （2）密封 无渗漏（√）有渗漏（ ）无密封（ ）[/size]2.取0.1ml待测血液2份，置于两个样品瓶内，分别加0.5ml内标液，橡胶垫、铝盖密封，进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；柱温：恒温40℃ 载气：高纯度氮气 进样口温度：150℃ 检测器温度：300℃传输线温度：110℃ 加热箱温度：60℃ 样品瓶加热平衡时间：10.0min 进样时间：1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果： [table][tr][td][align=center]待测样品1[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]84.564[/align][/td][td][align=center]67.833[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]111.80[/align][/td][td][align=center]1.118[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]79.998[/align][/td][td][align=center]64.817[/align][/td][td][align=center]1.345min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]110.70[/align][/td][td][align=center]1.107[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值：[/align][/td][td][align=center]111.25[/align][/td][td][align=center]1.12[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差：[/align][/td][td][align=center]0.98%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注：测试人：XX 日期：2022.9.16复核人：XX 日期：2022.9.16[/td][/tr][/table][align=center]表二：血液中乙醇含量检测原始记录[/align][table][tr][td]检案号[/td][td][align=center][color=fuchsia]XXX[/color][/align][/td][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center]血液[/align][/td][/tr][tr][td]样品编号[/td][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]血液中乙醇的定性定量检测[/align][/td][/tr][tr][td]检测方法[/td][td][align=center]SF/Z JD0107001-2016[/align][/td][td][align=center]对照物[/align][/td][td][align=center]40ug/mL叔丁醇[/align][/td][/tr][tr][td]环境温度[/td][td][align=center]22℃[/align][/td][td][align=center]环境湿度[/align][/td][td][align=center]40%[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]样品处理：[size=13px]1.外观（1）凝血 有（ ）无（√）； （2）密封 无渗漏（√）有渗漏（ ）无密封（ ）[/size]2.取0.1ml待测血液2份，置于两个样品瓶内，分别加0.5ml内标液，橡胶垫、铝盖密封，进样分析。[/td][/tr][tr][td=4,1]仪器操作条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]型号：[font=times new roman]Agilent 8890 (G3540A)[/font]色谱柱(1): DB - ALC1(30m×0.32mm×1.8μm) 柱；色谱柱(2): DB - ALC2(30m×0.32mm×1.2μm) 柱；柱温：恒温40℃ 载气：高纯度氮气 进样口温度：150℃ 检测器温度：300℃传输线温度：110℃ 加热箱温度：60℃ 样品瓶加热平衡时间：10.0min 进样时间：1.0min[/td][/tr][tr][td=4,1]测定结果： [table][tr][td][align=center]待测样品2[/align][/td][td][align=center]乙醇峰面积[/align][/td][td][align=center]叔丁醇峰面积[/align][/td][td][align=center]乙醇保留时间[/align][/td][td][align=center]叔丁醇保留时间[/align][/td][td][align=center]结果[font=times new roman]mg/100mL[/font][/align][/td][td][align=center]结果mg/mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行1[/align][/td][td][align=center]47.634[/align][/td][td][align=center]63.844[/align][/td][td][align=center]1.346min[/align][/td][td][align=center]1.994min[/align][/td][td][align=center]67.60[/align][/td][td][align=center]0.676[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平行2[/align][/td][td][align=center]45.481[/align][/td][td][align=center]60.565[/align][/td][td][align=center]1.347min[/align][/td][td][align=center]1.995min[/align][/td][td][align=center]68.00[/align][/td][td][align=center]0.680[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]结果平均值：[/align][/td][td][align=center]67.80[/align][/td][td][align=center]0.68[/align][/td][/tr][tr][td][/td][td][/td][td][/td][td][/td][td][align=center]相对偏差：[/align][/td][td][align=center]0.59%[/align][/td][td][/td][/tr][/table]备注：测试人：XX 日期：2022.9.16复核人：XX 日期：2022.9.16[/td][/tr][/table]

请问大家怎么用原子荧光光谱法测定鼠血液和尿液用的有机汞，无机汞及总汞含量，样品的前处理怎么处理？及测定步骤

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