用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？
今天做拟除虫菊酯类农药方法确认，只加了溴氰菊酯和氰戊菊酯结果出了6个峰，一开始以为是杂质，重配后依旧，这正常吗？怎么定量啊？用的hp-5 30*0.32*0.25的柱子，柱温240℃ 进样口270℃ 25Psi 检测器300℃。
有网友问，老师，您好，我用的是安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，主要用于农残有机磷fpd，有机氯和拟除虫菊酯类ecd检测，最近菊酯类农药（甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯，氟氯氰菊酯）不出峰，异菌脲和三氯杀螨醇也不出峰，像666，腐霉利，五氯硝基苯是出峰的，请问老师，有哪些原因会导致菊酯类无法出峰？之前配制单标混标是出峰的，现在菊酯类（除联苯菊酯响应很低）单标不出峰，混标中的666，腐霉利，五氯硝基苯出峰，菊酯类没有出峰
有没有同事用608毛细管柱同时做六六六、DDT和聚酯类（联苯菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯）农残，有没有一个升温程序可以同时出峰的方法？
各路大侠们好安捷伦7890的气相，配的uECD-HP-5 和FPD-DB1701，分别用来测有机氯、菊酯和有机磷。测定果蔬中的，含量一般都很少，基本不超标。刚开始做实验，参考的761的方法，我想问的是，就按照上面的升温程序就好了吗？如下1、有机磷：进样口温度220℃，检测器温度250℃，柱温：150℃（保持2min)----8℃/min----升至250℃（保持12min)2、有机氯及菊酯类：进样口温度200℃，检测器温度320℃，柱温150℃---保持2min---6℃/min----270℃（保持8min，测定溴氰菊酯则保持23min）要不要优化呢。另外，菊酯类的测定中，如果混标中有溴氰菊酯，是不是就要保持23min？刚刚测了百菌清的单标，出来了0.02和0.06ug/ml的，那个线漂了好远，也不懂是个什么情况，帮忙看下存在什么问题。谢谢啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479863_2774147_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479864_2774147_3.png
仪器是安捷伦7890A，色谱柱为HP-5，方法180 °C 用于 1 分钟 然后 7 °C/min 到 240 °C 用于 10 分钟 然后 10 °C/min 到 270 °C 用于 0 分钟做出来的几个菊酯单标都出了3个峰。。。图1：氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111519_258721_2192483_3.jpg图2：溴氰菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258722_2192483_3.jpg图3：氟氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258724_2192483_3.jpg图4：顺式氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111522_258726_2192483_3.jpg求达人解惑~~~另：氰戊菊酯与顺式氰戊菊酯出峰时间完全相同，可为何3个峰的峰形高低不一样，峰面积也差别很多？
刚入手气相7890B 自动进样 分流 ECD 菊酯类进了一针混标，浓度为0.1ug/mL， 两针样品，再进同样位置混标时 标样有些物质峰面积变化很大（用第一针标样建校正表后，百菌清 0.106、三唑酮0.105、甲氰菊酯0.096、氯氟氰菊酯0.096。。。。其中****哒螨灵0.089、溴氰菊酯0.139***），请问是什么原因？
按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留（三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯），回收率普遍达到180%，请教各位高手有什么原因造成回收率这么高？
氯氰菊酯类用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，最低多少浓度能够出峰？我用正己烷配制0.01ug/mL不出峰。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]工程师说菊酯类不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来检测，像氯氢菊酯，溴氰菊酯，甲氰菊酯，联苯菊酯能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来检测吗？
最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？
今天菊酯类混标的能力验证，因为DB-1的柱子分不开联苯菊酯和甲氰菊酯，所以换了根DB-17的新柱子 程序缓慢升温后 280老化4小时，然后开始进以前做的0.05PPM的菊酯类混标样品 发现除了几种菊酯类外 其他响应非常低或基本无响应 但是因为换了柱子 所以还没进单标进行定性。想问一下 在DB-17的柱子上，有机氯混表0.05PPM的响应如何，七种混标是甲氰菊酯 溴氰菊酯 氰戊菊酯 氯菊酯 氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氟氰菊酯。
最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的，请问有什么好的方法做比较好
我用岛津GC-2010 ECD 检测器测拟除虫菊酯类农药（腐霉利、三唑酮、硫丹、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）。方法是按照NY/T 761 来做的。仪器条件为SPL250度、ECD 300度 柱温120℃15℃/min260℃(2min)20℃/min280℃(3.17min) 柱流为2.0 色谱柱为Rtx-5。发现氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收比较高（添加浓度为0.08——0.2mg/kg，回收在120——140之间），而且上述农药的曲线（0.4、0.2、0.1、0.05）均是这样子向下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071612_589351_1344961_3.bmp，不知道是什么原因呢？是不是条件不对还是什么的问题。
用GC2010、DB17做菊酯类，SPL、ECD260度，柱温230度。氯菊酯一个峰15.491min；氯氰菊酯三个峰20.047min、20.604min、21.266min；氰戊菊酯三个峰21.018min、28.524min、30.955min。请问：以上三种标准品的出峰正确吗？
求教安捷伦7890气相色谱测定蔬菜中菊酯类农药残留， 氯氰菊酯农药出的三个峰面积如何定量分析？使用单个峰的面积还是三个峰面积和？如何在软件中积出三个峰面积总和？
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要：本文参照GB/T23376-2009、GB/T23204-2008标准，采用安捷伦 气质联用仪Agilent 5975C/7890测定了茶叶中的联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药，结果表明所测定的茶叶均未检出这七种农药残留，是安全可靠的。关键词：GB/T23376-2009；GB/T23204-2008；气质联用仪；七种菊酯类农药；仪器：气质联用仪 Agilent 5975C/7890； 天平: AL204-IC；试剂：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种农药标准溶液（农业部环境保护科研所提供）；配制成所需的浓度（见下表）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221352_483939_2166779_3.png样品前处理简述：称样 5 g于 50 ml试管中，加入水润湿，浸泡 10 min，用15ml乙腈，4200 r/min离心 5 min，离心后收集上层有机相，残渣再用15 ml乙腈提取1次，合并上层有机相，40 ℃水浴旋转蒸发至 2 ml左右，待净化。净化：在活性炭固相萃取柱上端装入2cm高无水硫酸钠，用 10 ml乙腈-甲苯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用 25 ml乙腈-甲苯洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至 2.0 ml后进行GCMS分析。气质联用仪操作条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221335_483930_2166779_3.png七种菊酯类农药的标准TIC图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221343_483936_2166779_3.png样品两次的平行测定结果的TIC图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221346_483937_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221346_483938_2166779_3.png结论：样品与七种菊酯类农药残留的TIC图谱比较可知：所检样品茶叶均未检出这七种菊酯类农药，是安全可靠的，另外这七种菊酯类混标在上述色谱条件下分离效果良好。
有组峰的菊酯类农药做直线时，线性如何？我用23200.113中标准曲线来制作，其它的还可以，菊酯类的直线不成线性，比如氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等，这是怎么回事？大家晒晒自己做的直线。[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812122213303365_6873_1645480_3.png!w690x172.jpg[/img]
[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705091607_01_3134650_3.jpg[/img]分析条件：DB-1的柱子，150℃保持1min，15℃/min升温至270，保持15min。分析的一共4种菊酯类，每种之间分离度还可以。12分钟的那三个峰是氯氰菊酯。只是氯氰菊酯能出3个峰（在论坛中看到有可以分出4个峰的，我就不纠结这个事情了），分离度觉得很难接受。请教大家，如何改变条件能让氯氰菊酯的3个峰分离度比较好些，能否达到基线分离的状态？
用气相做有机氯和菊酯类农残，溴氰菊酯只出了一个峰，正常情况不是会出两个峰吗？氯氰菊酯和氟氯氰菊酯也无法分离。调节载气流速多次还是分离不了，条件应该怎样设置才合适？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312121525_481787_2728328_3.jpg倒数第三个峰是：氯氰菊酯和氟氯氰菊酯倒数第二个是：氰戊菊酯最后一个是：溴氰菊酯
我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯，请教一下各位用什么样的前处理方法比较好？不胜感谢！
氰戊菊酯类农药在多少温度下可完全汽化？200度行不？
菊酯类的农药的特点 想问问农药的高手 是否菊酯类的农药原药 形态是不是基本上是液态的
为什么老被删帖，菊酯类突然出不了峰的有机氯正常 求问是什么原因
[color=#444444]安捷伦7890B用ECD检测器测定果蔬中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯类农药的含量，自己加标做的结果总是将近是理论值的两倍，用的是HP―5的柱子，不知道问题出在哪？望高人指点[/color]
请问各位，大家再做菊酯类中的溴氰菊酯时，有出1个峰还是2个峰啊，怎么我的标准品会2个峰啊，可是我看很多标准都是写一个峰啊，到底怎么回事呢？
最近做菊酯类农药残留，发现回收出奇的高！其回收率有的超过200%，请问是什么原因造成的？
前一段时间，做添加回收实验，做菊酯类农药，氯氰，氰戊回收率高达150％，平常做这类的农药回收率在范围内，各位帮助想一下是什么原因？谢谢，方法按NY761
菊酯类农药用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来检测，会出加氢峰，还是出加铵峰？有什么规律吗？
茶叶中菊酯类农药残留的检测仪器：安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；Welchrom GraphiCarb/NH2 固相萃取小柱（WSGN010605；500mg/6mL）。试剂：菊酯类混合标准溶液：氯化钠、无水硫酸钠、正已烷、丙酮均为色谱纯；茶叶样品菊酯类混合标准使用液的配制：（联苯菊酯，顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯）0、1、2、3ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201537_528053_2266096_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412201537_528054_2266096_3.png样品准备（1）将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，加1g氯化钠，加10mL（1+1）正已烷：涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用10mL（1+1）正已烷重复提取一次，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加3mL正已烷溶解残渣作为样液待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 正己烷：丙酮=9：1活化，流出液弃去；b 上样： 将待净化的样液加入小柱（WSGN010605；500mg/6mL），收集流出液；用6mL的正己烷：丙酮=9：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、色谱条件色谱柱：货号：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043 Ser NO： 661201518 柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以10 ºC/min 升温至200 ºC，并保持2min，再以5 ºC/min 升温至230 ºC，保持5 分钟；再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持5 分钟。流速：1.0mL/min ；进样量：1μL； 进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：280 ºC ；离子源温度：230 ºC；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；离子源：EI源，70eV。混标3ug/mL七种菊酯类农药混标的TIC图：ht
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