性能检测方法归纳

1、2015年04月份CE版版帖内容归纳 从原来的“版帖集锦”改为“内容归纳”，对当月每个帖子的内容进行了简单的归纳，方便网友阅读。2、2015年04月份版面发帖榜 对4月份发帖量上榜者进行奖励。3、求助，MDQ 做SDS时，走样品缓冲液15分钟前后总是出现不规律的杂峰 求助贴，已解决。 内容：如题。 分析和建议：溶液存放太久，变质了，建议买新的。4、毛细管与ICPMS CEI-100接口问题 求助贴，未解决。 内容：鞘流无法自吸。5、毛细管电泳 求助帖，已解决。 内容：毛细凝胶电泳管内温度是否随着分离时间的增加而增加。 回答：会。6、CE 正向反向电流不一致 求助贴，未解决。 内容：如题。7、分析电泳不出峰原因 求助贴，未解决。 内容：电流正常，但进标样都没峰。9、Inlet XY sensor error 求助帖，已解决。 内容：仪器报警：Inlet XY sensor error。 分析和建议：更换电路板或光敏电阻10、求助，用毛细管电泳测药品中有效成分含量 求助帖，已解决。 内容：检测量与药品外包装的标示量不同。 分析和建议：标准物质和样品的溶剂要一致。11、【色谱技巧】毛细管电泳法操作经验分享 原创帖 内容：毛细管电泳法中涉及到的一些溶液配制、仪器维护保养等该注意的问题。

http://www.fajiaoren.com/attachment/Mon_1310/108_2_1987930f9267d16.jpg?16描述:请输入描述图片:12.jpgPOCT（即时检验）近年来发展迅速快，主要得益于一些新技术的应用。 POCT产品的发展经历了第一代定性检测（试条试纸）；第二代半定量（色板卡比色或半定量仪器阅读）；第三代全定量系统（手工操作）；第四代技术平台（自动化信息化智能化）。POCT技术的基本原理大致可分为四类：（1）把传统方法中的相关液体试剂浸润于滤纸和各种微孔膜的吸水材料内，成为整合的干燥试剂块，然后将其固定于硬质型基质上，成为各种形式的诊断试剂条。（2）把传统分析仪器微型化，操作方法简单化，使之成为便携式和手掌式的设备。（3）把上述二者整合为统一的系统。（4）应用生物感应技术，利用生物感应器检测待测物。有关POCT的技术学分类见下表： POCT的技术学分类分类方法原理简单显色直接观察/半定量酶标记免疫学反应免疫渗滤和免疫层析免疫学反应生物传感器光学和电学方法识别酶和抗体电化学检测电子探头对某些化学分子的敏感性分光光度光学吸光度生物芯片蛋白质之间相互作用目前应用的具体技术归纳起来主要有：一、干化学技术干化学技术是将多种反应试剂，干燥在纸片上，用被测样品中所存在的液体作反应介质，被测成分直接与固化于载体上的干试剂进行反应。加上检验标本后产生颜色反应，用眼观定性或仪器检测（半定量）。适用于全血，血清，血浆，尿液等各类样品。例如：前降钙素（PCT）的半定量检测就是使用此种方法。尿液蛋白质、葡萄糖等一般化学检查也都属于此范畴。近几年，干化学尿液分析取得了很大的进展，各型尿沉渣分析仪相继问世，为临床提供一个简便、快速的筛选方法，即将完全正常的标本通过干化学尿液分析仪筛选出去，有利于对异常的标本进行规范性检查。中华医学会经过三次专家研讨会，制定了筛选标准，即在干化学尿试带全部为阴性时，可以免去对红细胞和白细胞的显微镜检查，如果有一项阳性结果，必须同时进行显微镜检查。换句话说，迄今为止无一台仪器检查能完全替代显微镜检查，尿沉渣显微镜检查以它特有临床价值仍是尿液分析中不可缺少的检查手段。二、多层涂膜技术多层涂膜技术是从感光胶片制作技术移植而来。将多种反应试剂依次涂布在片基上，制成干片。采用多层涂膜技术制成的干片，比干化学纸片平整均匀，用仪器检测，可以准确定量，如目前临床使用的干板化学分析系统，可用于大多数血液化学成分，如蛋白质、糖类、脂类、酶、电解质、非蛋白氮类及一些血药浓度的监测，可供检测的项目达数十项，几乎覆盖了常做的临床生化检验项目。由于其操作简便、快速、常用于急诊检查，也相应推出了一些小型仪器，可做床边检验，但干片成本较高。三、免疫层析、色谱法POCT条带技术能用于测定蛋白质和酶，如心肌标志物，激素和各种蛋白质等，多为定性试验。基质中分析物的分离是通过纸层析法完成的，并且凭借固定在层析带表面的特异性抗体捕获目标分析物，用于定性分析，这种检测可通过观察颜色完成。另外也有小型定量测定仪，如瑞士Roche公司的心肌标志测读仪（Cardiac Reader），可用于测定肌钙蛋白T和肌红蛋白，尚可测定D-二聚体等。Males RG等人研究发现生物化学标志物对于急性心肌梗塞（AMI）的诊断越来越重要，尤其当心电图对诊断没有帮助时。POCT技术可以在病人原位进行诊断分析，最常被医生用于帮助诊断AMI的生化标志物有肌红蛋白（Mb），CK-MB，肌钙蛋白Ⅰ（cTnI）和肌钙蛋白T（cTnT），这些都可以用POCT技术来检查，而且其性能可与实验室依据的心肌标志物相比。胶体金技术也属于POCT的范畴，胶体金、银、硒及色素（包括荧光色素和非荧光色素）可以牢固吸附在抗体的表面而不影响抗体的活性，当标记抗体与抗原反应聚集到一定浓度时，可以直接呈现颜色。目前，金、银、硒及色素标记免疫反应的方法主要有斑点渗滤法和免疫层析法，用于快速检测蛋白质类和多肽类抗原，如cTnT、血清白蛋白、hs-CRP及一些病毒如HBV、HCV、HIV等的抗原和抗体定性。配合小型检测仪，可做半定量和定量。目前，有些公司采用免疫层析双抗原、双抗体夹心法原理，结合胶体金标记技术相继开发了生殖内分泌、传染性疾病、性病、肿瘤标志物、毒品等类几十项，近百种规格的胶体金检测试产品。如HCG测试卡，HBV测试卡等。Shiach CR等人用POCT在实验室测定凝血酶原时间（PT）发现两组INR时间是相似的，分别为60.19%和59.13%，调查问卷显示对POCT监测病人显示很满意。四、选择性电极技术用离子选择性电极结合传感器包括生物传感器和化学传感器技术，制成了便携式快速检测血气（PH、PCO2、PO2等）和电解质（K+、Na+、Cl-等）的仪器，已被广泛应用于临床。五、红外和远红外分光光度技术常用于制作经皮检测仪器，可用于检测血液血红蛋白、胆红素、葡萄糖等多种成分。这类检测仪器可连续监测病人血液中的目的成分，无需抽血，这可以避免抽血可能引起的交叉感染和血液标本的污染，降低每次检验的成本和缩短报告时间。但是，这类经皮检测结果的准确性有待提高。六、生物传感器新一代POCT仪使用生物传感器。一个生物传感器偶联一个特定的生物检测器（如酶、抗体或核酸探针）到一个换能器用于靶分析物的直接测定而无需从基质中分离它。它体现了酶化学、免疫化学、电化学与计算机技术的结合。应用它可以对生物体液中的分析物进行超微量的分析，成为检验医学的最佳框架。例如电解质的检测。商业的POCT仪器用电化学技术（如微型离子选择电极）和光学生物传感器去测定葡萄糖，电解质和动脉血气。随着抗体固定技术和特异DNA序列的应用，生物传感器探针将很快用于检测激素、药物、难于培养的细菌、病毒如衣原体、结核菌、人类免疫缺陷病毒。七、生物芯片生物芯片是利用上世纪末提出的以微电加工技术（Micro Electro Mechanical System，MEMS）为基础的微全分析系统（iniaturized Total Analysis System，uTAS）的概念，将所有试样处理及测定步骤合并于一体，分析人员可在很短时间和空间间隔内获取电信号形式表达的化学信息。微流控芯片（Microfluidic Chip）是uTAS中当前最活跃的领域和发展前沿，它集中地体现了将分析实验室功能转移到芯片上的理想，即芯片实验室（Lab-On-a-Chip，LOC），是系统集成微刻技术的结晶，是可以完成生物化学分析仪的微型芯片。实现对原有检验仪器微

[align=center]外来文件--标准、规范归纳、识别与标准查新[/align]我们在以往的检测过程中对标准的运用、归纳都略少，尤其是真正做了合格的作业指导书之后，但是RB/T214-2017中4.5.3文件控制中明确规定建立控制外部文件的程序，标识、批准、发布、变更和废止，防止使用无效、作废的文件，而GB/T19001-2016中7.5.3 成文信息控制中也提到组织对于组织确定的策划和运行质量管理体系必需的来自外部的成文信息应进行适当识别，并予以控制。那么如何挑选适用的检测标准、规范和如何进行标准查新，我们以比较简单的公共场所、化妆品项目为例，1、质量管理体系：RB/T-214 2017 ,CNAS CL01-2018,引用文件 GB/T19000,GB/T 27000,GB/T 27020 ,GB/T27025 ，JJF 1001.（可以打可以不打，如果不懂术语的话，最好还是了解了解，毕竟9000体系是祖宗）[color=#333333] [/color][color=#333333]2、[/color][color=#333333]基础设施[/color][color=#333333]和安全：[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]易制毒易制爆仓库[/color][color=#333333]：[/color][color=#333333]GA 1511—2018 易制爆危险化学品储存场所治安防范要求[/color][color=#333333]《易制毒化学品管理条例》[/color][color=#333333]《[/color][color=#333333]危险[/color][color=#333333]化学品[/color][color=#333333]安全[/color][color=#333333]管理条例》[/color]《易制爆危险化学品治安管理办法》（如果涉及到易制毒、易制爆试剂的检测公司需要）废液室：固废、废液保存和处理：GB15562.2 -1995环境保护图形标志GB 18191-2008 包装容器 危险品包装用塑料桶GB 18597-2001/XG1-2013 危险废物贮存污染控制标准第一号修改单GB 5085.7-2007 危险废物鉴别标准 通则GB 34330-2017 固体废物鉴别标准 通则HJ 2025-2012 危险废物收集 贮存 运输技术规范排污许可证办理：《广东省人民政府关于废止和修改部分省政府规章的决定》（省政府令第265号）（涉及废液贮存、环评的检测公司必需，部分是地标，是广东省的规定，请需要办理排污许可证的小伙伴参考当地标准及国标）安全：GB19489-2008实验室生物安全通用要求实验室生物安全手册(中文版)第三版WS233-2017病原微生物实验室生物安全通用准则洁净室：GB50073－2013洁净厂房设计规范GBT16292-2010悬浮粒子测定方法GBT16293-2010 医药洁净区浮游菌检测方法GBT16294-2010 医药洁净区沉降菌检测方法3、检测标准：公共场所检测标准、化妆品安全技术规范 2015版判定标准：996x-997x系列标准4、验收标准：实验室用水理化：GB/T 6682-2008、 GB/T 9740-2008微生物：GBT 5750.12-2006 生活饮用水标准检验方法微生物指标试剂耗材验收理化：GB/T 9721-2006化学试剂 分析吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T601-2016化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT9724-2007化学试剂 pH值测定通则GB/T603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备微生物：GB4789.28-2013培养基和试剂的要求SNT 2632-2010 微生物菌种常规保藏技术规程SNT 1538.1-2016 SNT 1538.2-2016 培养基制备指南第一部分，第二部分5、质量控制标准：GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测规范GBT27405-2008 实验室质量控制规范微生物检测规范GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制SN/T 3590-2013 化学分析实验室中的职责和质量控制指南RB/T 208-2016 化学实验室内部质量控制 比对试验GB/T 32464-2015 化学分析实验室内部质量控制 利用控制图核查分析系统CNAS-GL027-2018 化学分析实验室内部质量控制指南 控制图的应用GB/T 27407-2010 实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能6、方法验证标准2015年版中国药典 通则1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法2015年版中国药典 通则9101 药品质量标准分析方法验证指导原则GB/T 27417-2017化学分析方法确认和验证指南SNT 3266-2012 食品微生物检验方法确认技术规范7、检定校准方法此处忽略~~~~~（如果涉及到检定校准后的确认，我觉得可以放在电脑中，以电子载体方式进行受控）8 期间核查标准：RB/T 143-2018实验室化学检测仪器设备期间核查指南CANS-GL035-2018 检验和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南不确定度：RB/T 141-2018 化学检测领域测量不确定度评定 利用质量控制和方法确认数据评定不确定度CNAS-CL01-G003-2019 测量不确定度的要求GB/T 27418-2017 测量不确定度评定和表示CNAS-TRL-010-2019 测量不确定度在符合性判定中的应用实际检测过程中，我们[color=#ff6666]主要关注的是检测方法以及其判定方法的标准查新，尤其是检测方法[/color]。里面涉及到的引用标准如果涉及到更改，而实际标准未更改，而标准中又有年号限制，那只能是做个风险说明，尤其注意可能在检测报告上的体现。 具体的查新方法在其他大佬的帖子中有，我就不再赘述，提供一个表格仅供参考。************检测公司标准规范现行有效性核查报告查新月份： [table][tr][td]序号[/td][td]标准类别[/td][td]检测标准（方法）名称及编号（含年号）[/td][td]查询方式[/td][td]是否有效[/td][td]是否为最新版本[/td][td]是否增加适用修补单[/td][td]措施[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]1[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]2[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]3[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]4[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]5[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]6[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]7[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]8[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]9[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]10[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]11[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]12[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]13[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]14[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]15[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table]

质谱打出来的蛋白如何归纳

实验室的各类档案文件，一般都有几十到上百种，整理起来可谓千头万绪，那么如何将这些档案文件，分类、整理、保存，做到条理清楚呢？本文按照ISO17025的条款来将这些文件归类归纳，在实际工作中大家也可以结合自己实验室的实际情况，按照这种方法来管理实验室的文件。本文罗列的条款并不一定适合每个实验室，大家根据实际情况可以进行增加或删减。4.1 组织1.若是独立法人要求组织机构代码、营业执照、税务登记证（或者三证合一）；2.若是法人授权形式的实验室, 应有: 法人单位及其法定代表人的授权书, 保证检测工作质量的声明和承诺；3.最高管理者的任命文件,关键人员的任命书,包括技术管理层人员或技术负责人 ( 即管理者代表) 、质量主管、各部门负责人、监督员、内审员的任命文件；4.有关人员的授权书, 包括检测报告批准人、提出“意见和解释 ”者、负责分包者、特殊类型样品检测者 、特殊设备操作者、实验室公章使用保管员授权书；5.准予上岗任职书, 包括检测员、抽样员、样品管理员、资料档案管理员、仪器设备及其计量检定管理员、电脑程序编制者以及安全健康环保管理员。6.人员的任职、授权、任命的撤换、调整文件；实验室的授权和其他资质文件证书。4.2 管理体系1.质量手册各版本的正本。2. 程序文件目录及各版本的正本。3.作业指导书目录及各版本的正本, 适合时可分为: 制样规程、检测细则、仪器设备操作规程。4.规章制度、公章使用管理制度、检验收费制度、三废处理制度以及实验室服务标准、员工守则、检测完成时限规定等。5. 实验室认可有关标准、准则有效版本6.质量记录、质量计划目录及各版本有效正本的空白样张。4.3 文件控制1.受控文件发放 / 回收 /销毁记录。2.受控文件变更 /修改 / 增补记录。3.受控文件停用 /启用 / 替换记录。4.文件定期评审记录。5.磁盘、光盘目录。6.技术书刊 、工具手册目录。4.4 要求、标书和合同的评审1.常规例行的检验委托合同2.大宗客户的长期持续检验委托总合同或协议书, 及其评审记录、合同、修改记录。3.特殊的 ( 新的、复杂的、重要的、先进的 ) 检验委托合同书, 及其评审记录, 与客户讨论的记录, 再评审记录, 以及合同修改记录、通知书。4.口头委托检验记录。4.5 检测和校准的分包1.分包检验: 合格分包方的名录及其注册资料,分包协议书, 在有分包检验项目任务时, 即时发出分包检验委托函件, 分包方出具的检测报告。2.被分包检验: 其他实验室分包给本实验室的分包协议书, 发来的分包检验委托函件, 本实验室出具的检测报告、副本及其整个检验过程的记录原件。4.6 服务和供应品的采购1.合格服务方: 计量检定 / 校准、建筑装修, 设备维修, 环境条件测试等机构的名录及资质证明文件, 服务机构的评价记录。2.供应品的采购、验收: 供应品和消耗品合格供应商名录及其资质证明文件；3.供应品和消耗品的采购计划、审批记录；4.供应品、试剂、消耗材料的符合性检查证实记录；5.重要物品,供应商的评价记录。4.7 服务客户1.服务记事: 陪同客户合理进入相关检验场所监视的记录, 帮助客户打包, 发送验证用检品的记录；向客户对检测结果作出意见和解释的谈话记录。2.客户访问: 征询客户意见的调查表反馈函件, 对客户意见汇总小结。4.8 投诉1.投诉( 书面、口头) 记录, 调查处理记录及其纠正/纠正措施记录。4.9 不符合检测和/或校准工作的控制1.差错的发现、识别、建议处理、有效性评审记录；2.纠正措施记录( 适用时) , 检测结果差错统计记录( 表) 。4.11 纠正措施1.不符合项纠正措施记录 ( 原因分析、选择、实施、监控、验证有效性) , 相应的文件修改记录, 附加内审 ( 适合时 )记录。4.12 预防措施1.潜在不合格项目的调研取证、分析、确定记录；2.预防措施计划表, 预防措施实施计划、验证记录, 文件修改和提交管理评审的记录。4.13 记录的控制1.记录 ( 档案) 卷宗目录及标识；2.会议记录、研讨类会议记录。4.14 内部审核1.年度内审计划表、内审实施计划表、内审通知书；2.内审检查表及记录；内审首次 / 末次会议记录；3.内审缺陷 /不符合项报告；4.内审的总结报告及其分发登记表, 交付管理评审记事。5.制订的纠正措施及其验证记录；6.修订的文件( 适合时) ；7.客户通知书( 需要时) 。4.15 管理评审1.管理评审日程计划表、评审实施计划表、评审会议通知；2.评审前输入的信息材料；3.评审会议记录、总结报告及其发放登记表；4.评审结果输入计划系统的确认记录；5.改进措施的检查、督促验证记录；文件更改材料( 适合时) 。5.2 人员1.人员培训相关记录: 人员一览表 ( 包括长期使用的或聘用的检测和管理两个方面的任岗位) ；员工培训规划、员工培训年度实施计划, 年度培训总结报告；2.员工集体、个人在实验室内外学习培训的记录, 以及考绩或所获证书登记表；3.员工技术档案: 每个员工的技术履历表、学历和技术职称证件( 复印件) 、获准上岗岗位和( 或) 任命、授权职务资格登记表；获证获奖复印证件；4.上岗考核( 应知应会等) 记录文件。5.3 设施和环境条件1.环境条件技术指标及控制措施一览表；环境条件监控记录；2.实验室平面分布图( 最好有安全通道、水电气管线总体走向、设置的灭火器材点等)3.安全健康、环境检查计划与记录 。5.4 检测和校准方法及方法的确认1.承检项目、参数目录及其标准( 有效版本) 及发布的修改号文件2. 基础标准、通用标准规范目录及其有效版本3.与承检项目相关的国外先进的、国际的检测方法标准目录及有效版本4.作废但有保存价值的标准5.企业标准6.本实验室制订的检测方法及其计划、方案、文献总结、制订过程中的记录、总结, 鉴定确认的材料7.非标准检测方法( 含编写的文件及其确认的材料)8.检测附加细则 ( 对检测方法的补充说明) 目录及其文件9.测量不确定度的评价估算记录。5.5 设备1.设备总台帐( 按计量仪器、非计量仪器分列 ) 。2.设备计量校准: 周期检定计划表, 年度周期检定实施表及其记录；3.检定证书、测试( 校准) 报告；4.本实验室对检定证书 / 测试 ( 校准) 报告的核查、评定记录5.设备档案: 主要的、贵重的、必须的检测、抽样、制样设备档案, 按每种单独立卷6.设备期间核查: 核查计划表, 核查操作规程, 核查记录, 核查年度总结；7.脱离实验室直接控制、返回后设备的功能和校准状态的核查记录。8.内部校准仪器: 内部规程及记录( 适合时) 。5.6 测量溯源性1.有标准物质一览表及其证书、使用记录；2.期间核查计划日程、方法、核查记录3.参考标准一览表及其校准证书、使用记录；4.期间核查计划日程、程序及记录( 适合时) 。5.7 抽样标准1.抽样标准( 规范) 目录及其有效版本2.特殊、典型抽样的规定和记录；3.客户认可的抽样程序, 要求偏离、增删时的记录, 及其由此对相关人员的通知书( 适合时) 。5.8 检测和校准物品的处置1.检测物品( 样品 ) 接收、入库、领用、检毕退库、销毁或归还客户；2.对物品( 样品 ) 存在疑问与客户对话、妥善处理的记录；3.制样规程( 适合时) 。4.样品环境条件监控: 样品室、柜的环境条件监控记录5.样品保存环境条件的监控记录( 适合时) 。5.9 检测和校准结果质量的保证1.比对 / 能力验证计划, 实施结果与评价记录,重检记录；2.相同 / 不同方法重检、保留样再检的计划, 实施结果与评价记录；3.质控图目录及所绘制的检测参数质控图；4.分析、评价记录；5.采取的纠

1、2015年05月份CE版版帖内容归纳上个月11帖，其中有三个未解决的求助帖2、2015年05月份版面发帖榜Eric前辈一直高居榜首，棒棒哒~3、一个小小的倡议建议版友对自己所发的求助帖进行跟进和反馈。4、使用是贝克曼的PA800，出现了Failed状态，为什么？？求助帖，已解决。内容：跑sequence的第二个样品开始报警。回答：湿度太大。5、酸性蛋白CIEF分析求助帖，未解决。内容：测试酸性蛋白质，如何优化条件。回答：建议氨水迁移法（该法耐久性还可以）6、柱子安装问题求助帖，已解决内容：新柱子 AUTO ZERO 失败回答：窗口垫圈尺寸没选好。7、CIEF如果2个物质的等电点靠的比较近，出的峰分离不好 可以优化么？求助帖，未解决内容：如题8、你遇到过毛细管柱断裂的情况吗？一般是什么原因求助帖，已解决内容:毛细管柱断裂的原因。回答：瓶盖老化、位置对不准、卡套没卡紧、瓶盖有水等。9、冷凝液泄漏求助帖，已解决内容：冷凝液液面下降速度比以前快，怀疑有漏液。回答：一般可能就是横梁的问题反馈：横梁没有问题，卡盒也没有问题。把各部位的接头重新拧紧了一下，再观察。10、缓冲液不当是否会影响电离效果讨论帖。内容：缓冲溶液是否对分离效果、响应、峰形等有影响讨论情况：1）缓冲溶液是分离的核心，缓冲溶液的选择直接决定了分离模式和分离效果。2）缓冲液过滤不好，基线毛刺。3）其一是缓冲液的种类、组成不同，甚至会改变毛细管pH等会影响分离的效果甚至改变分离模式。11、CE小兵 报道！求助帖，已解决内容：CE学习有好的建议和方向。回答：学习、实践，有时再多加思考。12、冷却液的问题求助帖，已解决内容：请问如何添加冷却液回答：略13、中性涂层毛细管可以自己制作窗口么求助帖，已解决内容：如题回答：浓硫酸腐蚀14、beckman备件讨论帖内容：在Beckman仪上使用其他品牌的配件的效果等。回答：Heraeus公司的灯确实跟B公司有差距，但B公司垄断太严重，价格高昂。

ICP经常点不着火，点不着火的原因主要有哪些？1.连接检查炬管雾化室等所有管路连接是否正确，任何空气的泄露将可能导致点火失败或者等离子体熄灭，或者分析结果差。2.吹扫如果炬室、雾化室中的空气未完全吹扫出去，第一次点火时，可能不能点燃等离子体。第二次点火可能会点燃。另外，雾化气流量在点火之前的必须为零3.有机蒸气测完有机样品之后，炬管和雾化室内可能残留一些有机蒸气。这些有机蒸气可能会影响到点火。必要时清洗雾化室 。4.低沸点有机样品需要较高的功率运行维持等离子体，比如甲醇。 5.等离子气路扭曲如果气路扭曲，将对氩气的流动产生阻碍，影响点火。6.废液管路堵塞如果废液管路堵塞，雾化室中的废液将不能有效排出，导致等离子体熄灭或者不能点燃。排液良好的标志是能够看到废液管路中有一段一段的气泡随废液流动，否则，请调节废液管压力或者更换之.7.炬管未装好8.氩气纯度低氩气的纯度十分重要。如果氩气纯度不够或者被污染，可能不能点燃等离子体。9、高频线圈与矩管不同心；循环水温度设得太低。10、检查气路和雾化室,注意清洗一下11、先确定气路系统没问题，炬管干净，再考虑以下问题。有放电没??如果没放电就是放电的问题.如放电,但点不着火,那就是高频线圈的问韪了.如果点着了一下就灭,那可能是观光头出了问题。12、如果没有动过炬管、线圈等，保证炬管没有破损，那就考虑射频功率管的问题。以上只是别人的经验我的归纳！希望我们共同收集，共同学习！中国心

还在为实验方法复杂，操作步骤繁琐，耗时长困扰吗？自从有了预制试剂，内置程序。那么久简单了。下面个人归纳了一些较为简便的方法。一、无需试剂1、 色度。适用于饮用水、海水、废水等。范围15-500。方法步骤。表色度：打开仪器120程序。取10ml蒸馏水倒入一英寸比色皿，放入仪器较“0”（下同），后取10ml水样直接读数。如浓度超出范围，进行稀释。（下同）真色度：打开仪器120程序。将蒸馏水与水样进行0.45um滤膜过滤。取过滤后的蒸馏水10ml较“0”，过滤水样10ml进行读数。2、UV254有机污染物综合指标。适用于饮用水。方法步骤。打开仪器410程序。将纯水（不含有机物）与水样进行0.45um滤膜过滤。将虑后纯水倒入1cm石英比色皿较“0”，将虑后样品调节PH在4-10之后进行读数。读数控制在0.005~0.009每厘米之间。如太小换5cm石英比色皿，如太大进行稀释。3、二氧化氯。适用于水与废水。范围1-50mg/L。方法步骤。打开仪器73程序。往一英寸比色皿中倒入10ml去离子水，进行较“0”，取10ml水样进行读数。如超出范围请用75程序。4、二氧化氯。适用于水与废水。范围5-1000mg/L。方法步骤。打开仪器75程序。往一英寸比色皿中倒入10ml去离子水，进行较“0”，取10ml水样进行读数。5、悬浮物适用于水与废水。范围5-750mg/L。方法步骤打开仪器程序。往一英寸比色皿中倒入10ml纯水，进行较“0”，取10ml水样进行测试6、硝酸盐适用于含量低，未污染的饮用水。范围0.1~10mg/L方法步骤。打开仪器程序357。准备50ml样品，向烧饼中加1ml 1N的盐酸溶液，混匀。用纯水放入1cm石英比色皿中较“0”，后直接测试样品。（浑浊样品需过滤）二、TNT试管直接使用1、余氯、总氯用于测定饮用水、冷却水与工业废水等。范围0.09-5.00mg/L余氯方法步骤。打开测试程序89。向空白TNT管中加入10ml样品进行较“0”，向装有DPD试剂的TNT管中加入10ml样品，盖上盖子摇晃均匀。静置30s，进行读数。总氯方法步骤大致相同2、 CODcr适用于水和废水。范围0.7~40mg/L，3~150mg/L，20~1500mg/L等（每种试剂对应不同浓度）。方法步骤（3~150mg/L浓度为例）将样品混匀，取2ml加入CODcrTNT消解管中，同时取2ml纯水加入TNT消解管中（空白样），放入消解仪中，进行消解（消解时间与温度根据试剂而定）。消解完成，冷却室温。打开程序430。将空白样较“0”，将样品读数。三、只需要加一种试剂1、硫酸盐适用于水、废水与海水。范围2~70mg/L方法步骤。打开仪器程序680。向比色皿中加入10ml样品较“0”，取出后加入一包SulfaVer 4粉枕包，摇晃均匀。启动计时器5：00min后进行测试。3、 余氯、总氯适用于水、河水、海水、废水等。范围0.02~2.00mg/L方法步骤。打开程序80。向10ml比色皿中加入10ml样品较“0”，取出加入一包DPD粉枕包。摇晃20s，在1min内测试。4、 氟化物用于水、废水与海水。范围0.02~2mg/L方法步骤。打开仪器程序190。取2个比色皿分别加10ml样品与纯水。并分别加入2mlAPADNS试剂，混匀。启动计时器1min。将空白样较“0”后测试样品。浑浊样品需要进行蒸馏5、 总铁用于水、废水、海水的测定。范围0.02~3.00mg/L[font=

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149964]GBT+21510-2008+纳米无机材料抗菌性能检测方法[/url]

[align=center][b][font=宋体][font=宋体]动物源性食品中[/font]β-受体激动剂检测前处理[/font][font=宋体]问题归纳解答[/font][/b][/align][b][font=宋体]1、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法瘦肉精检测过程中需要调[/font][font=宋体]pH，请问这一步的目的是什么[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]另外，[/font][font=宋体][font=宋体]《[/font]GB[/font][font=宋体]/T 22286[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]2008 [/font][font=宋体][font=宋体]动物源性食品中多种[/font]β[/font][font=宋体]-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体]中调[/font][font=宋体][font=宋体]节[/font]pH[/font][font=宋体][font=宋体]到[/font]11，没有写偏差范围[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]而[/font][font=宋体]《农业部[/font][font=宋体]1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体]中调[/font][font=宋体][font=宋体]节[/font]pH[/font][font=宋体]只[/font][font=宋体]需[/font][font=宋体][font=宋体]到[/font]9.5[/font][font=宋体]±[/font][font=宋体]0.2，想了解一下原理，到底多少pH值？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]酶解后的溶液加高氯酸调[/font]pH到1是为了除去蛋白，这时溶液处于强酸性环境，目标物处于离子状态；后面把[/font][font=宋体]pH值调成碱性[/font][font=宋体]是为了使[/font][font=宋体]目标物呈分子状态，[/font][font=宋体]有利于后续[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]异丙醇[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]乙酸乙酯等有机试剂[/font][font=宋体]从溶液中提取[/font][font=宋体]目标物。[/font][font=宋体]pH调成9以上[/font][font=宋体]就可以保证[/font][font=宋体]大部分目标物都[/font][font=宋体]呈[/font][font=宋体]分子状态，[/font][font=宋体][font=宋体]不需要将[/font]pH值调节[/font][font=宋体]太高，旋蒸完后面还需要加甲酸[/font][font=宋体]使瘦肉精呈离子状态再[/font][font=宋体][font=宋体]过[/font]MCX柱[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]《[/font][font=宋体]GB/T 22286-2008》这个[/font][font=宋体]标准的前处理步骤很繁琐：[/font][font=宋体]包括[/font][font=宋体]两次[/font][font=宋体]调[/font][font=宋体]节[/font][font=宋体]pH和一次[/font][font=宋体]异丙醇[/font][font=宋体]-乙酸乙酯（6+4）液液[/font][font=宋体][font=宋体]萃取，旋转蒸发后甲酸溶解过[/font]MCX柱，洗脱氮吹后定容过膜上机。这里有几个问题：（1）[/font][font=宋体]有没有更为简单的前处理方法？[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2）水解后的上清液先用高氯酸调[/font][font=宋体]pH至1，离心后的上清再用氢氧化钠调pH至11的作用是什么？[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3）该国标推荐用[/font][font=宋体]MCX柱，有没有用其他类型小柱的？[/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1）更为简单的瘦肉精前处理方法可以查阅一些相关文献：酶解溶液可以直接过MCX[/font][font=宋体]小柱[/font][font=宋体]，省去了用有机溶剂反提目标物的过程；[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2）酶解后用高氯酸调节pH值到1，是为了沉淀蛋白；离心后上清液pH再调节到1[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]是为了使各瘦肉精组分呈分子状态，有利于有机试剂对目标物的提取；[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3）其它类型的阳离子SPE柱都可以使用，如PCX、PRS、SCX柱等。[/font][b][font=宋体]3、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]关于《农业部[/font][font=宋体]1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测[font=宋体]液相色谱[/font]-串联质谱法》中样品的提取为什么是用乙酸乙酯和叔丁基甲醚两种溶剂来提取，它们在提取过程中的作用各是什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]该标准方法共涉及沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等[/font]9种β[/font][font=宋体]-受体激动剂残留检测[/font][font=宋体]，这些目标组分极性范围较宽，因此有机提取试剂的选择需要考虑极性覆盖范围：乙酸乙酯的极性相对强一些，有利于沙丁胺醇、西马特罗等极性稍强、保留时间靠前组分的提取效率；[/font][font=宋体]叔丁基甲醚[/font][font=宋体]极性和石油醚相仿，同属于弱极性有机试剂，对喷布特罗等极性较弱、保留时间靠后的组分提取效果好。[/font][font=宋体] [/font]

在网上看到这个帖子的转自lzutrunks，感觉很不错，所以和大家分享..感谢原创的作者lzutrunks一.手套外形和尺寸的选择确定 从大类上，所有的手套都可以归分到有支撑手套和无支撑手套有支撑手套：手套在制作成型的时候有支持纤维或其他支持件，保证手套的外形不变（直观的说就是不戴着也能看出来是手套）无支撑手套：手套成型时没有支撑件，如果不带着，可能是一小片或者一个压缩块，一般都是一次性手套。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105763]实验室手套归纳[/url]

2 能力范围表述要求2.1 检测对象通常情况应依据实验室的实际检测范围表述为“玩具”、“儿童用品”或“玩具和儿童用品”，如检测标准仅适用于玩具，应明确填写“玩具”，如实验室的检测范围为单一产品，可表述具体的产品名称如“玩具车”、“儿童椅”等。2.2 项目/参数2.2.1 当检测对象为“玩具”、“儿童用品”或“玩具和儿童用品”等时不宜用全部参数或部分参数进行概括表述；当检测对象为某种单一产品时，若检测标准与该产品相对应，可采用全部参数或部分参数的表述方式。2.2.2 玩具和儿童产品领域的项目/参数可归纳为“机械和物理性能”、化学性能类参数、“燃烧性能”、“电性能”及其他参数。项目/参数应按照“机械和物理性能”、“燃烧性能”、化学性能类参数、“电性能”及其他参数的顺序排列。注：其他参数应填写实际检测项目，在上述性能参数之后逐一列出。2.2.3 化学性能类参数应根据具体检测项目进行展开，如“特定元素迁移：砷、钡、镉、铬、铅、汞、锑、硒”、“总铅”、“邻苯二甲酸盐含量”等。2.3 领域代码领域代码应按照CNAS—AL06《实验室认可领域分类》进行填写。2.4 检测标准（方法）名称及编号（含年号）2.4.1 检测标准（方法）名称及编号（含年号）填写应包含标准编号、版本号、修正案及年号、标准名称等完整信息，并按照标准编号、版本号、修正案及年号、标准名称依次排列。2.4.2 对于同一个项目/参数，可依据多个检测标准，标准顺序宜按照国家标准、国际标准、欧洲标准、美国标准、澳/新标准、日韩标准等依次排列。2.4.3 对于同一个检测标准包含了多个项目/参数，应以项目/参数为参照基准，将该标准分别填写到与项目/参数对应的标准栏中。2.4.4 如两个或多个标准为等同采用关系，应将其置于同一单元格中；2.4.5 如某些技术法规引用检测方法标准时，应当把技术法规和相应的检测标准置于同一单元格中；2.4.6 如检测依据为实验室自制或非标准方法，表述应当包括该方法的编号及完整名称，并应在说明栏注明该方法为实验室自制方法或非标准方法。2.4.7 如检测标准（方法）与检测对象不对应，应按照实验室自制或非标准方法进行表述，并在限制范围中对检测标准（方法）的使用范围和对象进行限定。2.5 限制范围2.5.1 可用“只测”或“不测”对部分项目以及对检测量程和/或检测方法等方面进行限制。2.5.2 当使用“不测”时，对于检测标准（方法）的全部检测项目，应确保除“不测”的内容，实验室具备其余全部检测能力。2.5.3 应注明限制的具体项目及检测范围，如需对某些检测标准（方法）的部分条款进行限制，应注明被限制条款的条款号及具体名称，不宜只对条款号进行限制。2.5.4 如需对检测标准（方法）的某些条款下的内容进行限制，限制范围表述应包含该条款号、具体项目和受限内容。2.6 说明应视具体情况注明移动设施、租用设备、扩项、变更、非标方法、特定客户等信息。2.7 特殊要求对于某些管理机构对于认可能力的证明存在特殊要求的，如美国CPSC对ASTM F 963-11的能力表述提出了要求，建议将将项目/参数打开到具体的标准条款。打开标准条款时，将不同的条款归纳到可以对“机械及物理性能”、化学性能类参数、“燃烧性能”、“电性能”及其他参数的类别中。

CNAS现场审核中提出，对于力学性能检测的质量控制不能使用F检验的方法，因为力学性能测试为破坏性试验，样品不能实现完全的重现性，所以不能使用改统计方法，请问大家有其他方法吗？具体试验是：剥离强度测定、摩擦系数测定、热合强度测定

2009-48-EC，关于重金属17E限值，划了三大类，那么，金属、玻璃、陶瓷类材料是归纳到哪一类中呢？ 元方，你们怎么看？我认为是可以归纳到第一类，即在干燥、粉末状或柔软的玩具材料中，有来拍砖的吗？cid:image001.jpg@01CDBD13.91B8AD40

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　atp荧光检测仪使用误差率高吗，ATP荧光检测仪的使用误差率是否高，需要结合多个因素来评估。以下是对ATP荧光检测仪使用误差率的分析，结合参考文章中的相关数字和信息进行分点表示和归纳：　　检测精度：　　参考文章1中提到，检测精度为10^-15mol ATP。这意味着该仪器在理论上能够精确到这一水平进行ATP的检测。　　然而，实际使用中，由于样本处理、设备状态等多种因素，可能无法达到理论上的最高精度。　　误差来源：　　参考文章3中提到，样本处理不当、设备问题、检测方法问题和样本本身问题都可能导致检测结果的不准确。　　样本处理不当，如污染或保存不当，可能导致ATP含量的误差。　　设备问题，如设备故障或操作不当，也可能影响检测结果。　　检测方法不正确或操作流程出现错误，同样会导致检测结果不合格。　　减少误差的方法：　　参考文章4提供了处理ATP荧光检测仪检测信号弱的方法，包括清洁检测仪表面、正确校准设备、更换灵敏元件、优化样品处理步骤等。　　这些方法有助于减少误差，提高检测的灵敏度和准确性。　　技术参数与误差率：　　参考文章5和6提供了更详细的ATP荧光检测仪技术参数，包括检测范围、重复性、存储功能等。　　重复性≤±5%(参考文章5)和变异系数≤7.4%(参考文章6)等指标表明仪器在重复测量时的稳定性。　　然而，这些技术参数并不直接反映使用误差率，但可以作为评估仪器性能的依据。　　归纳：　　ATP荧光检测仪的使用误差率取决于多个因素，包括设备本身的性能、操作人员的技能和经验、样本的性质和处理方法等。　　遵循正确的操作方法和维护程序，定期进行设备校准和维护，可以有效减少误差，提高检测结果的准确性和可靠性。　　综上所述，ATP荧光检测仪的使用误差率并不是固定不变的，而是受到多种因素的影响。通过合理的操作和维护，可以降低误差率，提高检测结果的准确性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405291107210752_5900_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

[align=center][b][font=宋体]畜产品、水产品硝基呋喃代谢物类前处理问题归纳解答[/font][/b][/align][font=宋体]畜产品、水产品由于样品中含有较多的蛋白、脂肪、磷脂等杂质干扰，加之硝基呋喃代谢物类检测需要衍生后才能提取目标物，该类化合物前处理步骤较繁琐，容易出现回收率不高的情况，现将论坛里硝基呋喃代谢物类检测过程中出现的典型问题归纳总结，并结合自己的实际实验过程梳理了各位版友的解答。[/font][b][font=宋体]1、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]根据《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006[/font][font=宋体]》硝基呋喃前处理中第一步要洗涤，可是洗涤完是不是会影响回收率，洗涤这个过程到底需要还是不需要呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]《[/font][/b][font=宋体][color=#333333]GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/color][/font][b][font=宋体]》[/font][/b][font=宋体][font=宋体]规定试样在衍生前，需要在试样中加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液（2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]）均质，然后离心弃去上清液，[/font][font=宋体][font=宋体]这一步洗涤的主要目的是降低呋喃西林代谢物（[/font]SEM）的误判：由于SEM产生机理复杂、来源多样，可能的外源性污染来源包括偶氮甲酰胺（面粉中常见物质）、水产品的甲壳素、次氯酸钠消毒副产物、瓶盖密封垫和胶带等，特别是对于甲壳类、有鳞水产类和表面裹有面粉的加工制品等样品，都需要经过上述方式洗涤，洗去游离态代谢物，只测定结合态代谢物，降低“假阳性”误判；同时该洗涤步骤还可以去除样品中组织粘液、色素等干扰杂质，减少分析干扰，降低基质效应[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]2、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]根据《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font][font=宋体]》[/font][font=宋体][font=宋体]标准测硝基呋喃，最后一步用[/font]5%甲醇水定容后很浑浊是怎么回事呢[/font][font=宋体]？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]用[/font][font=宋体]5%甲醇水定容出现浑浊，说明溶质过饱和（[/font][font=宋体]可能是[/font][font=宋体]样品的脂肪[/font][font=宋体]、蛋白等[/font][font=宋体]含量过高所致），通常是前处理过程中净化步骤不彻底导致的[/font][font=宋体]：由于前处理过程需要试样在盐酸环境中[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16小时，[/font][font=宋体]该[/font][font=宋体]过程[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]样品中部分蛋白发生了水解残留在盐酸溶液中，后期调[/font][font=宋体]节[/font][font=宋体]pH值到7也不能去除，用乙酸乙酯反提[/font][font=宋体]目标物[/font][font=宋体]时不少杂质进入到有机层，直接旋蒸定容后容易变浑浊。[/font][font=宋体]一般[/font][font=宋体][font=宋体]解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（[/font]4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液[/font][font=宋体]进行检测[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]二[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]参考《[/font][font=宋体]GB/T 20752-2006》[/font][font=宋体][font=宋体]标准的处理方式[/font]——[/font][font=宋体][font=宋体]加入[/font]1[/font][font=宋体]0 [/font][font=宋体]mL甲醇+水混合溶液（2+[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体][font=宋体]）均质，然后离心弃去上清液再过[/font]HLB小柱净化效果更好。[/font][b][font=宋体]3、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]《农业部[/font][font=宋体]783号公告-1-2006[/font][font=宋体]》、《[/font][font=宋体]GB/T 21311-2007[/font][font=宋体][font=宋体]》等硝基呋喃代谢物类检测标准都需要将衍生溶液[/font]pH调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]，请问其原理是什么？调节成其它[/font]pH值是否可行？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]大量研究表明，在[/font]pH为7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体][font=宋体]的弱碱性条件下，乙酸乙酯对[/font]AOZ、AMOZ、AHD、SEM衍生产物的提取效率最高（能达到9[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]%以上），因为弱碱环境可以抑制目标物的电离，使其绝大部分呈分子状态存在于衍生溶液中，有利于乙酸乙酯对目标物的提取或HLB固相萃取柱的吸附，从而增强富集净化的效果。但当pH值为8-[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体][font=宋体]时，乙酸乙酯对[/font]AHD的萃取效率很低，因此需要将硝基呋喃代谢物酸性衍生溶液的pH值调节到7-[/font][font=宋体]7.5[/font][font=宋体]范围，再进行下一步富集净化。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]关于硝基呋喃衍生化时间讨论[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做硝基呋喃一般要衍生16小时，是因为水解需要这么长时间还是因为衍生需要？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]硝基呋喃类在[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃时[/font][font=宋体][font=宋体]衍生[/font]16 [/font][font=宋体]h[/font][font=宋体]，主要是从工作方便角度方面考虑的，头一天下午开始衍生，第二天上班拿出来开始前处理时间相对比较宽裕，和[/font][font=宋体]β受体激动剂[/font][font=宋体]前处理[/font][font=宋体]步骤的[/font][font=宋体]酶解时间类似。当然也可以适当[/font][font=宋体]缩短[/font][font=宋体]衍生时间[/font][font=宋体]，有一些文献对硝基呋喃类衍生时间和温度进行了比较和优化：陈煜玲等研究表明，[/font][font=宋体]37[/font][font=宋体]℃水浴超声4[/font][font=宋体]5 [/font][font=宋体]min能达到恒温衍生1[/font][font=宋体]6 [/font][font=宋体]h的效果。[/font]

关于进口仪器的故障处理、搬迁的归纳总结一、序言近年来，进口仪器的大量落户国内各个企业，随机资料中对于仪器的介绍寥寥无几，而维修方面的资料更是微乎其微，所有很多故障只能向厂家驻中国代理公司求助，而国外的公司一般是先签合同后派人，所以，这无形中就延长了维修的时间，并给生产带来了麻烦，所以，在此情况下，本人根据自己的摸索和总结将个人的一点归纳罗列如下：二、光谱仪故障及其处理办法故障一：新仪器电脑出现死机，程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不动，有时虽然动但是变为红色，处理办法：此为通讯线接触不良，重新连接即可。故障二：排气不畅故障，氩气排气管路堵塞，火花室下部的弯头内有异物，氩气过滤器入口端有异物。处理办法：更换排气管，要更换透明的塑料管，并定期对排气管路进行吹扫。故障三：温度偏高故障处理办法：应检查分析软件中对温度的设定是否在ON上，检查仪器后盖风扇是否转动，转动是否灵活。故障四：真空泵不自动启动故障，处理办法：先看擦透镜后真空泵是否启动 泵油温度是否较低，重新断电后，手动启动真空泵，有时需停顿一下，再试。故障五：C值偏高 MN值偏高（样子温度高）火花激发台状态不能直接测量，它仍对测量结果的正确性非常重要，一个维护不好的火花激发台会导致错误的重现性分析结果。处理办法：更换火花激发台故障六：真空值下降快故障，处理办法：看真空值曲线是否平缓，否则，有漏气的地方，氮气阀打开，真空室真空盖密封不严，更换密封圈或对角紧固螺丝，故障七：光强值下降原因分析：1、 透镜脏2、 入射狭缝污染3、 光电倍增管性能下降处理办法：擦拭透镜，清理狭缝，更换光电倍增管，调节高压板的电阻经验总结：光谱仪用久了，激发台会因点打的太多了，出现放电漏气现象，导致光强上不去，需要经常清理激发台板及火花室，反映到打点上为激发的点不要，均为“双眼皮”，而且发白。三、仪器搬迁1、搬迁前的准备：a.先放气，以使真空室内外气压相同，具体操作时拧抽气管上部的微动螺母b.开真空室，固定光栅，在光栅处上一个内六角螺母c.盖真空盖（纯铝），只需在盖得四个角上四个螺母d.固定真空泵，将泵底座的四个螺丝固定好e.氩气入口端封好f.关掉氩气净化机所有进出气阀门，并将其用堵头或者胶带纸密封g.拆下氩气净化机所有进出管路2、搬迁时的要点：仪器只能平移，不许有振动，氩气净化机可以放倒，仪器激发台板前端不可用手搬3、搬迁后的注意事项：将仪器位置定好，开真空室，注意此时，不知是否需要旋动放气时的螺母，取下仪器的光栅固定螺栓，打开激发台板，清理狭缝，用手电照狭缝，用眼看激发台处，盖真空室，注意先备上所有螺栓，然后对角依次上紧，拆下真空泵端处的夹子，拔掉电源插头，取出真空泵，将旧油倒掉，换上新油，注意一半以上，然后用夹子固定好，插上电源插头，将氩气管路接好，但不要接光谱仪入口处的接头，将气瓶压力调节到0.3MP，开始清扫管路将压力再调的小一点，打开氩气净化器入出口阀，过一会，将仪器入口接头接上，将气瓶压力调到0.3MP,接稳压器电源，注意正负极地线，及输入出均不许接错，地线直接接到输出端，必须保证地线在任何时候都不能断掉，流量计600ML，之后，送电，合上稳压器5KVA电源，看是否为220V，正常后开电脑，再打开真空泵，抽真空到12-15小时。并打开该抽真空的界面软件。接地时，需将接地体埋地2米深，加2袋盐、水，埋土即可。接出来的地线应进行焊接。最后吹扫。碳硫仪的稳压电源为3KVA，空开20A，光谱仪必须单独供电，任何时候都不能停电，最好不用停电。 铜管 600ML 0.3MP火 AC 220V零地 地线地底下至少2米，用铜管或铜板，加盐，加水，地线与铜管必须焊接一定要接好。4、精密贵重仪器搬迁的几个关键点：a.搬迁之前的固定，贵重易损部件应尽量拆下，单独运输至目的地.b.搬迁起吊时要格外注意，尽量用吊装带，要宽，够长，使其平衡稳定，起吊时要注意重心，切不可起吊仪器的易损部分c.运输工具要振动尽量小，尽量用人工手推车，垫板、胶垫要尽量大以至于能垫衬在仪器底部。d.运输过程中振动的预防，如仪器下面应垫衬绝缘皮，e.仪器在放置时应尽量保持水平，如在小车上加一块钢板，为防止振动在小车与钢板之间加一层绝缘皮，f.运输中选择的路线，道路应尽量平坦，车辆少。g.运输到位后，卸放仪器时应特别注意要轻拿轻放。注：欢迎各位好友提出意见和建议。

碳纤维复丝拉伸性能检测方法，有国家标准没有呢

求最新的碳纤维复丝拉伸性能检测方法,GB或ASTM,谢谢!

问题：1、贵单位所在地区采样方法标准和规范是否都不纳入认证检测能力范围？2、贵单位检测报告是否出具含采样方法标准和规范？应如何标记

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]　　农产品农药残留检测仪器快速检测行业标准，农产品农药残留检测仪器快速检测行业标准主要涵盖了设备的技术要求、性能指标、测试方法以及操作和维护要求等方面。以下是基于参考文章内容的归纳和整理：　　一、技术要求　　准确性：农药残留快速检测仪应具备高度的准确性，能够准确测量和定量农药残留物的浓度，并提供可靠的测试结果。　　灵敏度：检测设备应具备高灵敏度，能够在低浓度下检测到农药残留物的存在，并能够精确地测量其浓度。　　重复性：检测结果应具备良好的重复性，即在相同条件下，多次测试应得到相似的结果。　　特异性：检测设备应能够准确地识别和检测特定的农药残留物，并具备排除其他干扰物质的能力。　　稳定性：检测设备应能在长期使用和频繁测试的情况下保持稳定和可靠的性能。　　二、性能指标　　测量范围：农药残留快速检测仪的测量范围应能满足不同农产品和不同农药残留物浓度的检测需求。　　检出限：检出限应低于国家标准规定的最大残留限量，以确保安全和合规。　　分辨率：设备的分辨率应能够准确地反映农药残留物的浓度变化，并提供可靠的测试结果。　　三、测试方法　　农药残留快速检测仪的测试方法应能够准确、可靠地检测和测量农药残留物的浓度，并提供详细的操作流程和步骤以确保测试的准确性和可重复性。　　四、操作和维护要求　　操作规程：设备操作规程应简明易懂，设备操作人员应受过专业培训，并能熟练掌握设备操作流程。　　维护规范：为确保设备的长期稳定运行，应建立设备维护规范，包括定期对各个部件的检查、清洁和润滑，以及故障处理的步骤。　　五、其他要求　　数据管理和分析：检测设备应具备数据管理和分析功能，能够自动记录并分析测量结果。数据管理系统应具备数据存储和备份功能，数据分析系统应具备数据处理和报告生成功能。　　质量控制：为确保检测结果的准确性，应建立校准和验证方法，定期对设备进行校准和验证。　　农产品农药残留检测仪器的快速检测行业标准涵盖了从技术要求、性能指标到测试方法、操作和维护要求等多个方面，旨在确保检测设备能够准确、可靠、稳定地进行农药残留的快速检测，保障农产品的质量和安全。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406261105363141_6640_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

最近在做铝杆物理性能的检测方法确认，想知道这种破坏性实验在没有标样的情况下怎么做方法验证 现在能够做不同实验室比对 但偏差范围无相关标准

在机电设备安装工程的施工及维护过程中，将会面对各种原因造成的电缆故障。所以必须具有适用的理论及方法来解决各类故障，本文就传统的检测方法进行了阐述，接下来[b]百检检测[/b]为你进行详细解答。对于电缆的故障点检测一般都要经过故障类型的诊断、故障点测距、精确定点三个主要步骤。故障类型诊断主要是确定电缆故障点的故障相别，属于高阻接地或者低阻接地，以便于测试人员选择适当的检测方法。故障点测距也叫预定位，故障电缆芯线上施加测试信号或者在线测量、分析故障信息，初步确定故障的距离，尽量缩小故障范围，以方便精确定点的进行。预定位方法一般可归纳为两大类，即经典法，如电桥法等 现代法，如低压脉冲法、高压闪络法等。精确定点是预定位距离的基础上，精确地确定故障点所在实际位置。精确定点方法主要有声测定点法、感应定点法、时差定点法以及同步定点法等。电缆敷设为机电安装施工中经济价值最大的分项施工，同时也是保证设备正常运行重要设施，在实际施工及维护运行过程中，往往因敷设方式设计不合理、施工人员操作不当、虫鼠等小动物的破坏等各种因数的影响，造成电缆的损坏而引起故障。在大量的工程实践中我们发现电缆故障为高阻电流泄露故障（电阻值大于等于1Ω），其原因往往为因绝缘层破坏而造成的。低电阻故障一般为相间或对地短路经常出现在电缆分歧头位置，是由于施工时绝缘手段未充分引起的，但出现的几率很小，主要是预防为主，在施工阶段就严把质量关减少事故的出现。电缆故障可能出现在配电线路施工、调试、维护等任何阶段，施工、除了少量的电缆故障出现在施工、调试阶段外，更多的电缆故障出现在维护运行期间，这类故障一般随着整个配线系统的老化而逐渐显现，造成设备频频跳闸给用户带来困扰。因此使用单位必须熟练的掌握电缆检测方法。在电缆故障检测过程中因采用高压或低压手段分为高压检测或低压检测两类，其中高压检测使用于低阻、断路、高阻等各种情况的电缆故障，低压检测方式只适用于低阻、断路情况，因此实际检测中多采用高压检测方法。电桥法，电桥法是一种较为传统的电路故障检测方式而且效果较佳。优点是简单、方便、精确度高。其缺点是不适用于检测高阻与闪络性故障，因为故障电阻很高的情况下，电桥的电流很小，一般灵敏度的仪表很难探测的。此外，电桥法检测时，需要知道电缆的准确长度等原始资料，当电缆线路由不同截面的电缆组成时，还需要进行换算，电桥法也不能测量三相短路或断路故障。但是其也存在一定弊端，因为电桥的电压以及检流计灵敏性相对较差，因此其仅仅只适合于直流电阻低于100K、电阻相对较低的电缆故障。而对于高电阻设备、断路故障电流泄露等问题则不能使用这种方法。低压脉冲检测法，使用低压脉冲反射电缆故障检测法时应在具体运作中对损害线路注射低压脉冲。当脉冲沿着电缆线路传输到故障点即电流运输过程中所遇到的阻抗不符合的时候，将反射脉冲显示到检测设备上，通过设备反映数据记录，计算出发射和反射脉冲来回时间差值以及其在电缆中的波速度运算，从而得到故障点距离测试点的实际距离。这种方法是较为简便，测试结果直观而显著，在无法确定故障资料的情况下可以直接进行检测。

在机电设备安装工程的施工及维护过程中，将会面对各种原因造成的电缆故障。所以必须具有适用的理论及方法来解决各类故障，本文就传统的检测方法进行了阐述，接下来[b]百检检测[/b]为你进行详细解答。对于电缆的故障点检测一般都要经过故障类型的诊断、故障点测距、精确定点三个主要步骤。故障类型诊断主要是确定电缆故障点的故障相别，属于高阻接地或者低阻接地，以便于测试人员选择适当的检测方法。故障点测距也叫预定位，故障电缆芯线上施加测试信号或者在线测量、分析故障信息，初步确定故障的距离，尽量缩小故障范围，以方便精确定点的进行。预定位方法一般可归纳为两大类，即经典法，如电桥法等 现代法，如低压脉冲法、高压闪络法等。精确定点是预定位距离的基础上，精确地确定故障点所在实际位置。精确定点方法主要有声测定点法、感应定点法、时差定点法以及同步定点法等。电缆敷设为机电安装施工中经济价值最大的分项施工，同时也是保证设备正常运行重要设施，在实际施工及维护运行过程中，往往因敷设方式设计不合理、施工人员操作不当、虫鼠等小动物的破坏等各种因数的影响，造成电缆的损坏而引起故障。在大量的工程实践中我们发现电缆故障为高阻电流泄露故障（电阻值大于等于1Ω），其原因往往为因绝缘层破坏而造成的。低电阻故障一般为相间或对地短路经常出现在电缆分歧头位置，是由于施工时绝缘手段未充分引起的，但出现的几率很小，主要是预防为主，在施工阶段就严把质量关减少事故的出现。电缆故障可能出现在配电线路施工、调试、维护等任何阶段，施工、除了少量的电缆故障出现在施工、调试阶段外，更多的电缆故障出现在维护运行期间，这类故障一般随着整个配线系统的老化而逐渐显现，造成设备频频跳闸给用户带来困扰。因此使用单位必须熟练的掌握电缆检测方法。在电缆故障检测过程中因采用高压或低压手段分为高压检测或低压检测两类，其中高压检测使用于低阻、断路、高阻等各种情况的电缆故障，低压检测方式只适用于低阻、断路情况，因此实际检测中多采用高压检测方法。电桥法，电桥法是一种较为传统的电路故障检测方式而且效果较佳。优点是简单、方便、精确度高。其缺点是不适用于检测高阻与闪络性故障，因为故障电阻很高的情况下，电桥的电流很小，一般灵敏度的仪表很难探测的。此外，电桥法检测时，需要知道电缆的准确长度等原始资料，当电缆线路由不同截面的电缆组成时，还需要进行换算，电桥法也不能测量三相短路或断路故障。但是其也存在一定弊端，因为电桥的电压以及检流计灵敏性相对较差，因此其仅仅只适合于直流电阻低于100K、电阻相对较低的电缆故障。而对于高电阻设备、断路故障电流泄露等问题则不能使用这种方法。低压脉冲检测法，使用低压脉冲反射电缆故障检测法时应在具体运作中对损害线路注射低压脉冲。当脉冲沿着电缆线路传输到故障点即电流运输过程中所遇到的阻抗不符合的时候，将反射脉冲显示到检测设备上，通过设备反映数据记录，计算出发射和反射脉冲来回时间差值以及其在电缆中的波速度运算，从而得到故障点距离测试点的实际距离。这种方法是较为简便，测试结果直观而显著，在无法确定故障资料的情况下可以直接进行检测。

我用的是安捷伦7890，氮磷检测器（FPD)，最近，点不着火是怎么回事，方法是对的，而且，有时仪器界面和电脑联机显示就绪，仪器界面状态显示点火是开，可是，没有信号输出，信号总是上下跳动。没有呈基线输出，怎么回事。有时，运行一段时间，仪器界面又显示点火是关。不知问题出在哪，求大侠解释。氢空比，各方面都正常。色谱柱长度够了，橡胶管我甚至拿下了，顶盖我已打开，归纳一下，就是难点火，或者能点着火，但容易熄灭，所以信号输出不稳。

一．情态动词的现在完成式的用法 情态动词现在完成式主要有两个功能：表示已经发生的情况和表示虚拟语气。在这两个方面must/mustn't, can/cann't need/needn't may/mayn't might/mightn't should/shouldn't ougtht等情态动词＋完成式表示的意思是有一定区别的 1．表示已经发生的情况。 1）must have+过去分词，表示对已发生情况的肯定推测，译为“（昨天）一定……”。如： My pain apparent the moment I walked into the room, for the first man I met asked sympathetically:” Are you feeling all right?” [A] must be [B] had been [C] must have been [D] had to be （答案为C） 2）can't / couldn't have+过去分词，表示对已发生情况的否定推测，译为“（昨天）一定没……”。如： Mary my letter otherwise she would have replied before now. [A] couldn't have received [B] ought to have received [C] has received [D] shouldn't have received （答案为A） 3）may / might have +过去分词，表示对已发生的事情做不肯定、可能性很小的推测，或事实上根本没发生，译为“也许……”。如： At Florida Power's Crystal River plant, a potentially serious leakage of radioactive water may have been unknowingly caused by an electrici2．表示虚拟语气。 1) needn't have + 过去分词，表示做了不必做的事，相当于”didn't need to do”,译为“其实没必要……”。如： You needn't have come over yourself. As it turned out to be a small house party, we so formally. [A] needn't dress up [B]did not need have dressed up [C] did not need dress up [D] needn't have dressed up (没有必要穿的那么正式，体现是说话者的建议，实际结果是否真的穿的很正式没有确定，答案为D) 2）should have +过去分词，表示应该做某事但实际上未做，译为“本应该……”should not + have过去分词表示本不应该做某事但实际上做了，译为“本不应该……”。如： I regret having left the work unfinished I should have planned everything ahead carefully. 我本来应该事先认真地把每件事情规划的很好，但实际上作者还是没有规划好，以至工作没有完成。 3) ought to have +过去分词，表示动作按理该发生了，但实际上未发生，译为“该……”，与should 的完成式含义类似。如： Ｔhe porter ought to have called the fire-brigade as soon as he saw the fire in the stock, which went up in smoke . 4) could have +过去分词，表示过去本来可以做但却未做，译为“完全可以……”。这点与ought/should/ have +过去分词用法相似。如： What you said is right, but you could have phrased it more tactfully. 5) may/ might have +过去分词，表示过去可以做但实际未做，译为“（那样）也许会……”。如： It might have been better to include more punchy statistics and photos of equipment in the introduction to further assist first-time office automation managers. 二．几个情态动词常考的句型： 1)．may/might (just) as well “不妨，最好”，与had better相近； Since the flight was cancelled, you might as well go by train. 既然航班已经取消了，你不妨乘火车吧。相当于you had better go by train。 2) ．cannot / can't…too …“越……越好，怎么也不过分”。注意这个句型的变体cannot…over….如： You cannot be too careful when you drive a car.驾车时候，越小心越好。 The final chapter covers organizational change and development. This subject cannot be over emphasized . 3) ．usedn't 或did't use to 为used to (do) 的否定式。 4）．should 除了“应该”一层意思外，考研大纲还规定要掌握其“竟然”的意思。如：I didn't expect that he should have behaved like that. 我无法想象他竟然这样做。 三．情态动词被动关系的主动表达法 1． want, require, worth（形容词）后面接doing也可以表示被动意义。 Your hair wants cutting The book is worth reading The floor requires washing. 2．need既可以用need to be done 也可以使用need doing ，两种形式都表达被动的意义 The house needs painting= the house needs to be painted. The watch needed repairing= the watch needed to be repaired. （二） 形容词、副词及比较级最高级 一．形容词的修饰与位置 一般来说，从构词法角度来看，后缀”ly”往往是副词，但有的以“ly'结尾的词是形容词而不是副词，这点要注意；形容词一般可以在句子中做定语，表语等成份，但有些形容词在句子中只能做表语和只能做前置定语；这些形容词在修饰时候有一定的特殊性要引起大家的注意，下面做了一下归纳： 1 以-ly结尾的是形容词而不是副词： costly 昂贵的 lonely 孤独的 deadly 死一般的 lively 活泼的 friendly 友好的 silly 傻气的 kindly 热心肠的 likely 可能的 leisurely 悠闲的 ugly 长得丑的 brotherly 兄弟般的 monthly 每月的 earthly 尘世的 2 只作以“a”开头的很多形容词只能做表语： afraid 害怕的 alike 相象的 awake 醒着的 alone 单独的，惟一的 alive 活着的 ashamed 羞愧的 asleep 睡着的 aware 意识到的、察觉到的 well 健康的 content 满意的 unable 无能的 3 只作前置定语的形容词 earthen 泥土做的，大地的 daily 每日的 latter 后面的 golden 金子般的 weekly 每周的 inner 里面的 silken 丝一般的 monthly 每月的 outer 外面的 wooden 木制的 yearly 每年的 elder 年长的 woolen 毛织的 former 前任的 mere 仅，只不过 only 惟一的 sheer 纯粹的 very 恰好的 little 小的 live 活的 4．下列动词既是实义动词又是系动词，注意用做系动词时，要求形容词做表语： remain keep become, get, grow, go, come, turn, stay, stand, run, prove, seem, appear, look。 如：All those left undone may sound great in theory, but even the truest believer has great difficulty when it comes to specifics.