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  • 材料的热学性能及热分析方法
    一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义:温度改变ρt ℃时,固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数:平均体膨胀系数:注意:热膨胀系数是材料的重要性能,在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重(TG)和 差热分析(DTA),其次是 差示扫描量热法(DSC),这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析(DTA)是在程序控制温度下,将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间温度差(△T )随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法(DSC)在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变,又存在铁磁-顺磁转变,它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等,然后再确定相区。例如,建立一个简单的二元合金相图,取某一成分的合金,用差热分析法测定出它的DTA曲线,见图(a)。试样从液相开始冷却,当到达z处时便开始凝固,由于放出熔化热曲线向上拐折,拐折的特点是陡直上升,随后逐渐减小,直到接近共晶温度时,DTA曲线接近基线。在共晶温度处,由于试样集中放出热量,所以出现了一个陡直的放热峰,待共晶转变完成后,DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T,和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线,将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线,即可获得液态线和共晶线,见图 (b)。
  • 一文了解|五大材料热性能分析方法
    | 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用:热重法因其快速简便,已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分,从图1中可以发现:在N2中加热,300~350℃缩醛组分分解(约80%),聚四氟乙烯在550℃开始分解(约20%)。影响因素:(a)升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10~20K/min;(b)样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;(c)气氛:常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析,是指在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围:静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的热膨胀系数;玻璃化转变温度;熔点;软化点;负荷热变形温度;蠕变等进行测试。实战应用:(a)纤维、薄膜的研究:可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度,应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析;(b)复合材料的表征,除纤维用TMA研究外,复合材料的增强,树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质,还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究;(c)涂料的研究:可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等;(d)橡胶的研究:可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素:(a)升温速率:升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷:气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小:一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准:探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状,上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理:差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:(1)材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;(2)物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;(3)材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;(4)样品的纯度等。影响因素:(a)升温速率,实际测试的结果表明,升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀,炉体和试样也会产生热不平衡状态,所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛:不同气体热导性不同,会影响炉壁和试样之间的热阻,而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量:不可过多,以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度:粉末粒度不同时,由于传热和扩散的影响,会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。应用范围:动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量(刚性)、损耗模量(阻尼性能)、应力松弛等进行测试。DMA基本原理:DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性,分子运动和物理状态决定了动态模量(刚度)和阻尼(样品在振动中的损耗的能量),对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ,如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量:一个储存模量E´,E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比,反映材料粘弹性中的弹性成分,表征材料的刚度;而损耗模量E",E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比,反映材料粘弹性中的粘性部分,表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗,用tanδ表示,材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比,等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升温至熔融温度,tanδ展示出一系列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能,还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变,图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线,从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动;峰可能是存在头头结构所致;峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素:升温速率、样品厚度、有无覆金属层,夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时,测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理:具有偶极子的电介质,在外电场的作用下,将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度,而介电损耗(D)则表示在外电场作用下,因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中:η介质粘度,a分子半径,K玻尔兹曼常数,T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切,ε0静电场下介电常数;ε∞光频率下的介电常数。由此见,ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量,因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关,这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由(a)(b)两式可以证明,当时,ε´有极大值,f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时,介电损耗极大。应用范围:这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲,有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑,生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中,DETA可作为粘弹性研究的有力工具,如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中,它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析,从五个方面:热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析,简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程,随着科学技术的发展,热分析技术展现出新的生机和活力,不断发展进步。
  • 半导体封装材料的性能评估和热失效分析
    前言芯片封装的主要目的是为了保护芯片,使芯片免受苛刻环境和机械的影响,并让芯片电极和外界电路实现连通,如此才能实现其预先设计的功能。常用的一种封装技术是包封或密封,通常采用低温的聚合物来实现。例如,导电环氧银胶用于芯片和基板的粘接,环氧塑封料用于芯片的模塑封,以及底部填充胶用于倒装焊芯片与基板间的填充等。主要的封装材料、工艺方法及特性如图1所示。包封必须满足一定的机械、热以及化学特性要求,不然直接影响封装效果以及整个器件的可靠性。流动和粘附性是任何包封材料都必须优化实现的两个主要物理特性。在特定温度范围内的热膨胀系数(CTE)、超出可靠性测试范围(-65℃至150℃)的玻璃化转变温度(Tg)对封装的牢固性至关重要。对于包封,以下要求都是必须的:包封材料的CTE和焊料的CTE比较接近以确保两者之间的低应力;在可靠性测试中,玻璃转化温度(Tg)能保证尺寸的稳定性;在热循环中,弹性模量不会导致大的应力;断裂伸长率大于1%;封装材料必须有低的吸湿性。但是,这些特性在某种类型的环氧树脂里并不同时具备。因此,包封用的环氧树脂是多种环氧的混合物。表1列出了倒装焊底部填充胶的一些重要的特性。随着对半导体器件的性能要求越来越高,对封装材料的要求同步提高,尤其是在湿气的环境下,性能评估和热失效分析更是至关重要,而这些都可以通过热分析技术给予准确测量,并可进一步用于工艺的CAE模拟仿真,帮助准确评估封装质量的优劣与否。表1 倒装焊中底部填充胶的性能要求[1]图1. 主要封装材料、工艺方法及特性[2]热性能检测梅特勒托利多全套热分析技术为半导体封装材料的性能评估和热失效分析提供全面、创新的解决方案。差示扫描量热仪DSC可以精准评估封装材料的Tg、固化度、熔点和Cp,并且结合行业内具有优势的动力学模块(非模型动力学MFK)可以高精准评估环氧胶的固化反应速率,从而为Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶的流动特性提供可靠的数据。如图2所示,在非模型动力学的应用下,环氧胶在180℃下所预测的固化速率与实际测试曲线所表现出的固化行为具有非常高的一致性。热重TGA或同步热分析仪TGA/DSC可以准确测量封装材料的热分解温度,如失重1%时的温度,以及应用热分解动力学可以评估焊料在一定温度下的焊接时间。热机械分析仪TMA可以精准测量封装材料的热膨胀、固化时的热收缩、以及CTE和Tg,动态机械分析仪DMA提供封装材料准确的弹性模量、剪切模量、泊松比、断裂伸长率等力学数据,进一步可为Moldex 3D模拟芯片封装材料的翘曲和收缩提供可靠数据来源。图2. DSC结合非模型动力学评估环氧胶的固化反应速率检测难点1、 凝胶时间凝胶时间是Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶流动特性的非常重要的数据来源之一。目前,行业内有多种测试凝胶时间的方法和设备。比如利用拉丝原理的凝胶时间测试仪,另有国家标准GB 12007.7-89环氧树脂凝胶时间测定方法[3],即利用标准柱塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间。但是,其对柱塞的形状和浮力要求较高,测试样品量也很大,仅适用于在试验温度下凝胶时间不小于5 min的环氧树脂固化体系,并且不适用于低于室温的树脂、高粘度树脂和有填料的体系。由此可见,现有测试方法都存在测试误差、硬件缺陷和测试范围有限等问题。梅特勒托利多创新性TMA/SDTA2+的DLTMA(动态载荷TMA)模式结合独家的负力技术可以准确测定凝胶时间。在常规TMA测试中,探针上施加的是恒定力,而在DLTMA模式中,探针上施加的是周期性力。如图3右上角插图所示,探针上施加的力随时间的变化关系,力在0.05N与-0.05N之间周期性变化,这里尤为关键的一点是,测试凝胶时间必须要使用负力,即不仅需要探针往下压,还需要探针能够自动向上抬起。图3所示案例为测试导电环氧银胶的凝胶时间,样品置于40μl铝坩埚内并事先固定在TMA石英支架平台上,采用直径为1.1 mm的平探针在恒定160℃条件下施加正负力交替变换测试。在未发生凝胶固化之前,探针不会被样品粘住,负力技术可使探针自由下压和抬起,测试的位移曲线表现出较大的位移变化。当发生交联固化,所施加的负力不足以将探针从样品中抬起,位移振幅突然减小为0,曲线成为一条直线。通过分析位移突变过程中的外推起始点即可得到凝胶时间。此外,固化后的环氧银胶片,可通过常规的TMA测试获得Tg以及玻璃化转变前后的CTE,如图3下方曲线所示。图3. 上图:TMA/SDTA2+的DLTMA模式结合负力技术准确测定凝胶时间. 下图:固化导电环氧银胶片的CTE和Tg测试.2、 弯曲弹性模量在热循环过程中,弹性模量不会导致过大的应力。封装材料在不同温度下的弹性模量可通过DMA直接测得。日本工业标准JIS C6481 5.17.2里要求使用弯曲模式对厚度小于0.5mm、跨距小于4mm、宽度为10mm的封装基板进行弯曲弹性模量测试。从DMA测试技巧角度来讲,如此小尺寸的样品应首选拉伸模式测试。弯曲模式在DMA中一共有三种,即三点弯曲、单悬臂和双悬臂,从样品的刚度及夹具的刚度和尺寸考虑,三点弯曲和双悬臂并不适合此类样品的测试。因此,单悬臂成为唯一的可能性,但考虑到单悬臂夹具尺寸和跨距小于4mm的要求,市面上大部分DMA难以满足此类测试。梅特勒托利多创新性DMA1另标配了单悬臂扩展夹具,可方便夹持小尺寸样品并能实现最小跨距为1mm的测试。图4为对厚度为40μm的基板分别进行x轴和y轴方向上的单悬臂测试,在跨距3.5mm、20Hz的频率下以10K/min的升温速率从25℃加热至350℃。从tan delta的出峰情况可以判断基板的Tg在241℃左右,以及在室温下的弯曲弹性模量高达12-13GPa。图4. DMA1单悬臂扩展夹具测试封装基板的弯曲弹性模量.3、 湿气对封装材料的影响湿气腐蚀是IC封装失效的主要原因,其降低了器件的性能和可靠性。保存在干燥环境下的封装环氧胶,完全固化后在高温和高湿气环境下也会吸湿发生水解,降低封装体的机械性能,无法有效保护内部的芯片。此外,焊球和底部填充环氧胶之间的粘附强度在湿气环境中放置一段时间后也会遭受破坏。水汽的吸收导致环氧胶的膨胀,并引起湿应力,这是引线连接失效的主要因素。通过湿热试验可以对封装材料的抗湿热老化性能进行系统的评估,进而对其进行改善,提升整体性能。通常是采用湿热老化箱进行处理,然后实施各项性能的评估。因此,亟需提供一种能够提高封装材料湿热老化测试效率的方法。梅特勒托利多TMA/SDTA2+和湿度发生器的联用方案,以及DMA1和湿度发生器的联用方案可以实现双85(85℃、85%RH)和60℃、90%RH的技术参数,这也是行业内此类湿度联用很难达到的技术指标。因此,可以原位在线环测封装材料在湿热条件下的尺寸稳定性和力学性能。图5. TMA/SDTA2+-湿度联用方案测试高填充环氧的尺寸变化.图5显示了TMA-湿度联用方案在不同湿热程序下高填充环氧的尺寸变化。湿热程序分别为20℃、60%RH、约350min,23℃、50%RH、约350min,30℃、30%RH、约350min,40℃、20%RH、约350min,60℃、10%RH、约350min,80℃、5%RH、约350min。可以看出,在60%的高湿环境下高填充环氧在350min内膨胀约0.016%,后续再降低湿度并升高温度,样品主要在温度的作用下发生较大的热膨胀。图6为DMA-湿度联用方案在双85的条件下评估PCB的机械性能的稳定性,测试时间为7天。可以看出,PCB在高湿热的环境下弹性模量有近似6%的变化,这与PCB的树脂材料发生吸湿后膨胀并引起湿应力是密不可分的,并且存在导致器件失效的风险。图6. DMA1-湿度联用方案测试PCB的弹性模量.4、 化学品质量对于封装结果的影响封装过程中会使用到各类的湿电子化学品,尤其是晶圆级封装等先进封装的工艺流程,对于清洗液、蚀刻液等材料的质量管控可以类比晶圆制造过程中的要求,同时针对不同工艺段的化学品浓度等配比都有所不同,因此如何控制使用的电子化学品质量对于封装工艺的效能有着重要的意义。下表展示了部分涉及到的化学品浓度检测的滴定检测方案,常规的酸碱滴定、氧化还原滴定可以基本满足对于单一品类化学品浓度的检测需求。指标电极滴定剂样品量85%H3PO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g96%H2SO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g70%HNO3酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g36%HCl酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g49%HF特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH0.3~0.4gDHF(100:1)特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH20-30g29%氨水酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.9~1.2gECP(acidity)酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈8g29%NH4OH酸碱玻璃电极1mol/L HCl0.5~1gCTS-100清洗液酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈1g表1. 部分化学品检测方法列表另一方面,对于刻蚀液等品类,常常会用到混酸等多种物质混配而成的化学品,以起到综合的反应效果,如何对于此类复杂的体系浓度进行检测,成为实际生产过程中比较大的挑战。梅特勒托利多自动电位滴定仪,针对不同的混合液制订不同的检测方案,如铝刻蚀液的硝酸/磷酸/醋酸混合液,在乙醇和丙二醇混合溶剂的作用下,采用非水酸碱电极针对不同酸液pKa的不同进行检测,得到以下图谱,一次滴定即可测定三种组分的含量。图7. 一种铝刻蚀液滴定曲线结论梅特勒托利多一直致力于帮助用户提高研发效率和质量控制,我们为半导体封装整个产业链提供完整专业的产品、应用解决方案和可靠服务。梅特勒托利多在半导体封装行业积累了大量经验和数据,希望我们的解决方案给半导体封装材料性能评估的工作者带来帮助。参考文献[1] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 15. 密封与包封基础 page 544-545.[2] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 18. 封装材料与工艺基础 page 641.[3] GB12007.7-89:环氧树脂凝胶时间测定方法.(梅特勒-托利多 供稿)
  • 动态力学性能分析的利器— DMA Eplexor
    p style=" text-align: center " 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /p p   Gabo 公司是全球领先的大力值动态热机械分析仪器供应商,有40 多年的仪器设计及应用经验,其产品广泛用于轮胎、橡胶行业,是行业测试的标杆仪器。为了拓展产品应用领域,开拓更广泛的市场,Gabo公司于2015年与Netzsch合并,隶属Netzsch热分析业务部,主要产品有Eplexor系列(大力值、高温DMA)、Gabometer(压缩生热测试)和Gabotack(粘接强度测试),其中Eplexor 系列应用最为广泛,涉及橡胶、聚合物、陶瓷、玻璃、金属、复合材料等领域,本文主要介绍了其原理、结构及应用。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 原理 /strong /span /p p   Eplexor系列是大力值DMA 仪器,可以在动态或静态载荷的情况下对材料进行表征: /p p   1、动态载荷测试,是在样品上施加一定频率的周期应力,分析应变大小及施加的动态力与样品形变间的相位差,由此得到材料的动态性能,如刚度(弹性模量,E’)和阻尼(损耗模量,E’’)。为了模拟材料在实际工况下的受力方式,动态应力可以是正弦波、三角波,也可以是方波等。图1所示为正弦波应力作用下的应力(红色)和应变(蓝色)曲线,应力与应变的比值为复数模量,二者的相位差为δ,反应了材料变形的滞后程度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3a83b8ed-d1aa-4af3-beaf-3f8672727b69.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1、动态载荷下的应力应变曲线 /p p   在复数坐标内,复数模量与x轴的夹角即为δ,储能模量(E’)和损耗模量(E’’)分别是复数模量在实轴和虚轴的投影,tanδ为损耗因子,数值上等于E’/E’’,代表了材料的损耗特性。图2 显示了不同材料的相位差分布,金属材料最低,高聚物次之,液体、油类较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e0683e76-1d39-488f-8a4a-ffb9dddafaf5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2、不同材料的相位差分布 /p p   2、静态载荷测试,是在样品上施加静态的应力/应变,分析样品尺寸/力随时间的变化,得到材料的蠕变/松弛性能或模量、强度等参数。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 结构 /strong /span /p p   图3为Eplexor传感器结构示意图,与传统小力值DMA 相比,其最大的特点是静态力和动态力可以分别单独驱动,静态力通过伺服电机驱动,动态力通过电动振荡器产生,这样动态力和静态力可同时实现全量程加载(最大可达± 8000N),在更宽广的载荷作用下研究材料的力学性能。为了保证不同载荷下的力值精度,可配备多个量程的力传感器,用户可自行更换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/880e5240-e070-4759-a4c2-5a1ab72ac702.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3、Eplexor结构 /p p   为了满足不同样品多种变形方式的要求,Eplexor配备了多种支架,测试可在压缩、拉伸、三点弯曲、四点弯曲、剪切、悬臂等多种模式下进行。此外,可以通过配置扩展附件,实现DEA与DMA 联用,得到力学性能的同时得到材料的介电性能 通过配置湿度附件,可以研究吸水对材料性能的影响 或通过浸入式容器,研究样品与水或油的接触导致的老化或增塑剂效应 通过配置UV 附件,研究材料的光老化或光固化反应。还可以配置自动进样器,提高测试效率。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 应用 /strong /span /p p   Eplexor的应用覆盖众多领域,其中橡胶行业应用是其传统强项,发表的相关研究结果很多,本文对此不作过多展开,而主要侧重该仪器在复合材料、合金、陶瓷等领域的独特应用。作为一种新型的结构功能材料,纤维增强复合材料以其高强度、低密度的特性,得到越来越广泛应用。图4 所示为纤维增强材料的常规DMA 测试结果,可以看出在157.6 度前,材料的模量为140GMPa左右,与钛合金相当,在温度要求不高的领域可以取代传统金属。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e3aeff96-ea7a-4b23-8bb4-ec22fea71cb2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4、纤维复合材料常规DMA 测试 /p p   但与金属类材料不同的是,复合材料在其弹性变形范围内,应力与应变之间不一定呈线性关系,而复合材料在工况过程中通常需要在有一定预载荷作用的情况下,再承受额外的动态交变载荷,如桥梁、飞机、汽车等,所以非常有必要对此类材料在不同动/静载荷作用下的性能进行研究。图5所示为对碳纤维复合材料进行动/静载荷扫描的三维结果,可以看出,材料的模量对载荷有非常明显的依赖性,静态载荷不变的情况下,模量随动态载荷增大而降低,而动态载荷不变的情况下,模量随静态载荷增大而增大,这可能是动/静载荷作用对复合材料内部变形机制的影响不同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ce078cac-b6e3-4c53-843d-ad5c64065dff.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图5、碳纤维复合材料的非线性力学行为 /p p   形状记忆合金,是一种加热到一定温度时低温下产生的形变会消除,并恢复到其原始形状的材料。由于其特殊的形状恢复功能,已被广泛应用于航空航天、医疗器械、机械电子等领域。此类材料在应用时,需要知道其发生形状转变的温度,而研究发现转变温度对载荷有一定的依赖性,因此有必要对工况载荷下的转变温度进行测试。图6为在不同预载荷作用下,对同一材料进行温度扫描的结果,测试采用拉伸模式,升温速率2K/min,频率10Hz,动态载荷保持20MPa不变,静态载荷从25MPa增大到250MPa,依次进行测试。静态载荷小于75MPa时,样品没有表现出明显转变,载荷超过100MPa时,随静态载荷增大,转变越来越明显,且转变温度逐渐提高,说明预加载荷会诱发相变,且可能导致合金微观结构上的变化,从而推迟转变温度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/acd9834f-582a-481a-87bb-6d32243c5b32.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6、预载荷对形状记忆合金转变温度的影响 /p p   金属陶瓷类样品通常的工况温度较高(如1000 度以上),且承受的载荷较大,传统的DMA 由于温度和力受限,无法检测材料在高温区的力学性能,采用Eplexor 的高温炉即可以轻松实现。图7 为金属陶瓷复合材料在三点弯曲模式下进行的温度扫描测试,红色和蓝色曲线分别代表样品尺寸和静态应变随温度的变化,可以看出在50N静态载荷作用下,1400℃左右样品尺寸发生明显变化,可能是材料内部金属组分的熔融导致样品软化,此在载荷下,材料无法应用于更高温度。若增大或减小载荷,可能会使软化点提前或延后。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/56b176c9-9aca-4b87-b755-6c3cd845b241.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7、金属陶瓷复合材料的耐温性测试 /p p   综上,Eplexor是一款配置灵活、功能强大的动态热机械分析仪,可以在宽广的温度和载荷范围内满足各类材料的力学性能测试要求。 /p
  • 精确数据源于仪器性能和分析人员的黄金分割点
    编者按:对一个公司或生化企业,是仪器分析员重要还是先进的仪器性能重要?你所在的实验室重视人还是更看重仪器的性能? 实验室是生化企业中必不可少的一个部门,它肩负着原材料的进厂检验,生产过程检验,产品出厂质量检验这3项重大的职责。可以看出实验室起着多么重要的职能。   然而我们在看到企业介绍自身实力的时候,往往都是在说我们有多少多少先进的仪器,很少有公司会说我们公司实验室有多少分析人员。这不难看出我国大多数生化企业对硬件的重视程度大于企业本身软件的提高。熟话说:&ldquo 看企业管理,知企业产品;看企业员工素质,知企业产品质量;看企业精神,知企业发展!&rdquo 。下面编者就从企业的实验室来分析一下我国大多数企业的现状。   所谓实验室硬件就是分析实验用的仪器,而软件就是从事实验分析工作的技术人员。许多人认为实验员就是通过一份实验方法和检测标准就可以利用仪器做出结果。所以许多企业往往不重视实验员的技术培训和福利待遇。盲目的最求仪器的性能来提高检测水准,这样的做法是不正确的。   仪器是死的,人是活的,优秀的实验员能用三流的仪器做出一流的分析结果,因为优秀的实验员能做到精确的实验操作和准确的结果分析。在仪器的使用过程中一流的仪器给三流的分析人员用,可能只能得到三流的分析结果;三流的仪器给一流的分析人员用,就可能得到一流的分析结果。在仪器的维护过程中,三分仪器七分维护.如果检测人员对仪器只知道使用不积极维护,仪器也有性能下降的一天,这一天来到更快,到时一流仪器很快就变成三流仪器。   先进的仪器配上优秀的化验员才可以最大程度的发挥仪器的性能。仪器只是按照人设定的程序去做的,它可不会动脑筋帮你解决什么问题,实验室的整体水平主要还是体现在人员的素质,责任心上。其实任何行业都是这样,只要你有人,硬件差点也没关系,都能越做越好。如果人员素质不够好,再好的硬件也会变成废铁的。   近年来,国家也意识到了企业的这一现状,加大了实验员培训的力度。2009年全国分析检测人员能力培训与考核体系启动。其对象是从事产品理化性能、专用性能及安全性能检测的分析检测人员。该体系统一规范了分析检测人员分析检测能力的培训和考核标准。此次正式启动并推广该体系,旨在通过搭建分析检测人员培训公共平台,提高我国分析检测人员的分析检测技术能力,确保检测实验室向社会提供分析检测结果的准确性和可靠性。   许多企业购置了先进的仪器却闲置在一旁,更有甚者,使用者几年都还没有掌握仪器性能,一直按照错误的步骤操作,仪器只是一个平台,真正能让仪器发挥性能的还是高素质的使用者。   综上所述,编者认为对于一个企业来说找个仪器性能和实验员能力的黄金分割点是保证准确的检验数据的关键。这也适用于整个企业,如何平衡企业的硬件基础和企业的软件素质也是主导一个企业发展的最大问题。
  • 安捷伦宣布推出业界最高性能实时频谱分析仪
    安捷伦公司(NYSE:A)于当地时间2月8日宣布,推出用于PXA X—系列信号分析仪的实时频谱分析仪(RTSA)。该款RTSA可提供无与伦比的拦截概率(POI)、分析带宽、灵敏度和频率范围,使系统开发和信号分析人员能找到最佳的方式来捕捉和了解难以捉摸的信号。   在诸如雷达、电子战和军事通信等应用方面,POI是RTSA的关键基准。当配置了实时频谱分析后,PXA最短可检测间隔3.57µ s的间歇信号,是目前市场上性能最好的POI。   “即使在信号分析的极限,一个高性能的分析器也应该为检测做好一切准备,这就是为什么推出RTSA作为PXA的升级附件,”安捷伦电子测量集团总裁Guy Séné说,“只有实时PXA能结合高性能信号分析仪进行实时分析。它能帮助使用者详细了解一个蕴含丰富信号的系统或环境内部具体发生了什么。”   为帮助在更短的时间里检测更多的信号,安捷伦实时PXA提供了一个业界领先的高达160MHz分析带宽的75-dB的保真动态范围。这使得用户可以更深入广泛地测量50GHz范围内的任何地方。   除了其业界领先的在10GHz时可达-157dBm的灵敏度(无前置放大器),PXA还能提供在适当跨度下不同的带宽分辨率。与此性能相结合,用户可以更好的解析紧密相连的信号,确定间歇的低电平信号,并进一步提高POI。   为深入、全面分析复杂信号,实时PXA可与安捷伦89600VSA软件无缝结合。该整合可使用户在测量的同时通过先进的故障诊断工具发现信号、频率和调制域出现问题的根源。该软件还可与安捷伦其它仪器连接,如矢量生成器和任意波形发生器作为实验时重放捕获信号的输入装置。
  • 原子光谱分析仪器性能评价通则 征求意见中
    关于征求CSTM标准《原子光谱分析仪器性能评价通则》(征求意见稿)意见的通知各位专家、委员及相关单位:由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验评价技术委员会(CSTM/FC 98/TC04)归口承担的CSTM LX 9804 00964-2022《原子光谱分析仪器性能评价通则》团体标准已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。请于公告在CSTM官方网站/全国团体标准信息平台发布之日起30个自然日前将《中国材料与试验团体标准征求意见表》以电子邮件形式反馈至项目牵头单位或者CSTM/FC 98/TC04秘书处。1.原子光谱分析仪器性能评价通则(征求意见稿).pdf2.原子光谱分析仪器性能评价通则编制说明.pdf3.中国材料与试验团体标准征求意见表.docx
  • 沃特世推出全新Rheo-IS附件助力电池电极设计和性能分析
    新闻摘要: 全新的流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件可帮助电池研究人员在实际和工艺相关条件下更好地评估电极浆料成分的质量。 这款适用于TA仪器的Discovery&trade 混合型流变仪的Rheo-IS附件采用无摩擦式专有设计(专利申请中),可完成全范围的流变学和电学测量。 它将测量控件与数据分析功能完全集成到一个软件平台中,操作简单,使用方便。 佛罗里达州奥兰多 –国际电池研讨会 – 2024年3月13日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布推出一款适用于TA仪器公司Discovery HR系列混合型流变仪的全新附件,旨在实现电阻抗和流变学的同时测量。这项功能对于研究新型电池配方的科学家而言具有重大意义。 适用于TA仪器Discovery混合型流变仪的全新流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件沃特世公司TA仪器事业部高级副总裁Jianqing Bennett表示:“专注于性能优化和大规模生产的电池创新人员需要采用灵敏的工具来表征电极浆料的成分并确保质量。有了Rheo-IS附件,我们就可以利用这款功能多样且简便易用的Discovery HR混合型流变平台进行浆料配方分析,实现全范围的电阻抗测量并获得出色的流变灵敏度。”将Rheo-IS附件与Discovery HR搭配使用时,电池研究人员可以在真实的工艺相关条件下,通过阻抗谱测量来评估电极浆料中的导电结构,包括模拟混合、储存和涂层过程中颗粒分布变化的表征,从而促进电极材料开发,提高电池生产效率。 美国西北大学化学与生物工程助理教授Jeff Richards表示:“TA仪器的Rheo-IS附件为我们的研究项目带来了全新的科学视角,让我们能够深入研究导电和离子导电柔性材料。这套一体化工作流程可自动执行复杂的流变学和电学方案,辅以硬件和软件的紧密集成,使测量成为常规性工作,在提高通量的同时还能够改善数据质量。”目前的流变学解决方案依赖于性能受限的机械接触来进行电阻抗测量,这不仅会影响灵敏度,还会限制数据的获取和深入分析。Rheo-IS附件采用的专有技术(专利申请中)突破了这些限制 ——这种设计利用Discovery HR混合型流变仪在全范围内的扭矩灵敏度进行精密流变学测量,并能在频率高达8 MHz的条件下进行电阻抗测量。 Rheo-IS附件简单易用,5分钟内即可完成安装,同时可将测量控件和数据分析功能完全集成到TA仪器的TRIOS&trade 软件中。新附件的加持扩展了Discovery HR在电池材料领域的应用性,使其不仅可以进行浆料流动特性的流变学测量和干电极涂层的粉体流变学测量,现在还支持同时进行浆料的电阻抗测量,所有这些工作都可以在同一个平台上轻松完成。沃特世-TA仪器现已面向全球发售Rheo-IS附件。 其他参考资料: 详细了解适用于TA仪器Discovery混合型流变仪的流变-阻抗谱(Rheo-IS)附件。 同时也欢迎参加3月15日上午8:30(美国东部时间)举行的研讨会:“通过流变学测量优化电极制造”,届时沃特世应用科学家Kimberly Dennis博士将向您介绍Rheo-IS附件的新近测试数据。 关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是居于全球前列的分析仪器和软件供应商,作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营,下设14个生产基地,拥有8,000多名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于TA仪器(www.tainstruments.com.cn)TA仪器创立于1963年,现隶属于沃特世公司旗下,是材料表征领域的行业领跑者,拥有热分析、流变、热物性、微量热及机械分析等仪器产品。TA仪器致力于服务材料科学、医学、电子和其他科学领域的领先发现,提供创新和可靠的仪器产品,以满足科学家在物理性能评估方面的需求,改善人类健康和福祉。 Waters、Discovery和TRIOS是沃特世公司的商标。# # # 媒体联系方式沃特世公司钱洁+ 86 21 6156 2644Jackie_qian@waters.com
  • 线上直播 | 油漆和涂料的性能测试 -耐候性/粘度与流变分析
    如何轻松应对油漆和涂料耐候性、粘度与流变测试中的问题?这一次,阿美特克带您一探究竟!主题:《油漆和涂料的性能测试-耐候性/粘度与流变分析》时间:5月31日 14:00-16:00地点:阿美特克-线上直播间长按扫码报名活动伴随着国民经济各行业的发展,作为其配套的涂料工业逐步发展成为国民经济各领域必不可少的重要行业。阿美特克旗下多品牌仪器皆可助力油漆和涂料行业的研发与测试。此次讲座将涵盖亚太拉斯(ATLAS)对油漆和涂料的耐候性测试的解析以及博勒飞(BROOKFIELD)对涂料粘度与流变分析,助力安全、可靠的油漆和涂料科研与品控。5月31日14:00-16:00,亚太拉斯(ATLAS)&博勒飞(BROOKFIELD)的专家将为大家带来精彩的线上直播,期待您扫码报名参与~👇👇👇赶紧来报名吧!
  • qPCR性能分析--四大要素
    MIQE指南中明确提出,进行qPCR实验时必须测定以下检测性能特点:PCR的效率、线性动态范围、LOD和精密度。1、PCR的效率:强大和精确的qPCR测定通常具有高效率。在报告目的基因相对于参照基因的mRNA浓度时,PCR效率是非常重要的。ΔΔCq方法是测定样本和用来标准化的单个参照基因之间浓度差异的最常见的方法之一。如果计算出目的基因与参照基因的Cq值的差异(ΔCq),就可以将不同样本的ΔCq值直接进行比较。值得注意的是,两个基因的比较,必须在相似的扩增效率下进行。然而最常见的方法不一定是最合适的,相反已经开发了更为普通的定量模型用于校正扩增效率的差异[1]和多个参照基因的使用[2]。PCR扩增效率必须通过校准曲线法建立,因为校准法简单、快速、重现好,保证了PCR的平均反应效率、分析灵敏度和检测方法的稳健性。扩增效率,要通过校准曲线线性部分的斜率计算,具体计算公式为:PCR效率= 10-1/slope-1,即以初始模板浓度的对数为X轴(自变量),以Cq值为Y轴(因变量)作图。理论上效率的最大值为1.00 (或100%),此值表明每个循环周期的产物量加倍。理想情况下,所报道的平均PCR效率的CI (可信区间)或SE (误差)值应该通过两次校准曲线法得到。发表文章时,除了要提交每个定量目标的校准曲线外,还要提供校准曲线的斜率和在Y轴上的截距。PCR效率的差异会产生不同斜率的校准曲线。随着模板量的变化,目的基因和参照基因Cq值的差异并非固定不变,因此,按照固定Cq值计算得到的相对浓度是不准确的,可能会产生误导结果。大于40的Cq值是可疑的,由于其效率较低,建议不要报道。然而这种随意设定Cq临界值的做法是不科学的,因为这些值可能很低(可消除有效的结果)也可能很高(能增加假阳性结果)。2、线性动态范围:PCR反应的动态范围应该呈线性,即最高或最低的定量拷贝数应该通过平均校准曲线法得到,提交的文章应该包括线性动态范围。校准曲线的产生依赖于所使用的模板,动态范围应跨越至少3个数量级,最好扩大到5或6个1og10浓度范围。校准曲线的线性区间必须包括目标核酸的定量范围。由于定量下限的界定往往很混乱,因此应该报告提交文章中所谓线性范围内最低浓度处的变异。另外还必须报告线性相关系数( R2值),并且最好提供整个线性动态范围内的CI值。3、检测限:检测限定义为能够检测到95%的阳性标本的最低浓度。换言之,将浓度在LOD水平处的待测样本进行多次重复测定,测得无效结果的概率小于5%。低拷贝PCR的出现是随机有限的,而且不可能发生单次PCR的LOD值小于3个拷贝数的情况。然而,如果进行多次反应,则可通过数字PCR获得低浓度范围的准确定量。事实上,可将浓度校准品进行有限稀释,并按照泊松分布计算PCR反应的失败率和成功率。4、精密度:引起qPCR变异的因素很多,包括影响退火和变性的温度差异、取样误差导致的浓度变异和随机误差。qPCR的精密度主要受浓度影响,并随拷贝数增加而降低。最好进行多次重复测定,并将以SD误差线形式表示的批内变异(重复性)和校准曲线的CI (可信区间)在图中标示出来。变异系数CV不能用来描述Cq,但可用来表示拷贝数与浓度的变异。技术引起的变异应区别于生物学变异。生物学复制可直接导致组间或不同处理方法间qPCR结果的显著性差异。对于诊断分析,还需要报告不同地点和不同操作者的批间精密度(重现性)。资料来源:2020版MIQE指南Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统来自于美国Azure Biosystems公司,可为您提供3/6检测通道,根据实验需求灵活配置。这款产品采用了高能LED作为光源系统,可保证光源强度高,光源一致性好;高品质的帕尔贴温度模块作为温控系统,升降温速率快,可设置12列跨度30°C的温度梯度;卓越的CMOS拍照+光纤信号传输作为检测系统,CMOS检测灵敏度高,光纤传输速度快,无光损失和噪音干扰,无需ROX校准。Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统可为您的科学研究提供高精准度、高灵敏度和高可靠性的实验结果。参考文献:[1] Pfaffl M W . A new mathematical model for relative quantification in real-time RT-PCR[J]. Nucleic Acids Research, 2001, 29(9):e45.[2] Hellemans J , Mortier G , Paepe A D , et al. qBase relative quantification framework and software for management and automated analysis of real-time quantitative PCR data[J]. Genome Biology, 2007, 8(2).
  • 欢迎参加安捷伦网上讲座:重整燃料与炼厂气分析的创新方法 — 通过使用大阀箱提高分析性能
    欢迎参加安捷伦网上讲座:重整燃料与炼厂气分析的创新方法 — 通过使用大阀箱提高分析性能 确保产品质量和安全性、严格的监管要求和环境管理、以及效率提升的需求都对您的实验室提出了严峻的挑战。现在,安捷伦将举办免费的在线研讨会,邀请业内权威专家为您带来解决难题的技巧和方法:日期:2014 年 3 月 10 日(星期一)时间:北京时间 15:00-16:00主题:重整燃料与炼厂气分析的创新方法 — 通过使用大阀箱提高分析性能主讲人:张道平,安捷伦科技(中国)有限公司资深应用工程师,拥有二十余年气相色谱产品使用和方法开发经验,近年来主要研究方向为能源和化工 Agilent 7890B 气相色谱系统增加了外部大阀箱,可极大地提高安捷伦科技公司所生产气相色谱系统的分析性能。本次免费的在线研讨会涉及以下几个方面:新系统的硬件及其功能概述回顾大阀箱在按照 ASTM D1945 和 D1946 方法进行快速炼厂气分析(RGA)以及高容量炼厂气分析(RGA)的应用按照 ASTM D3606、D4815 和 D5580 方法分析重整燃料中的苯、芳香化合物和含氧化合物演讲主题将回顾硬件配置、方法优化和分析建议等 注册链接:https://agilenteseminar-sc.webex.com/agilenteseminar-sc/onstage/g.php?d=960274098&t=a 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013财年,安捷伦的净收入达到 68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司,并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies(是德科技)。预计整个拆分将于2014年11月初完成。
  • 日立全新产品:NEXTA DMA200热分析仪-卓越的力学性能与使用效率
    中国-日立分析仪器公司是日立高新技术集团旗下的一家全资子公司,从事分析和测量仪器的制造与销售。2023年11月15日,公司现已推出NEXTA系列的新产品NEXTA DMA200-一款用于先进材料开发和产品质量控制的动态热机械分析仪(DMA)。业界不断追求具有新功能的高性能复合材料,使用热分析进行深入评估的需求也在相应增长。例如,汽车、飞机和电子等行业越来越需要DMA分析来了解碳纤维增强塑料及粘合性能和其他性能。DMA技术用于测量材料的粘弹性能,主要关注玻璃化转变检测。此外,这种技术可以评估次级转变、材料刚度、固化水平和阻尼特性。这款多功能工具广泛应用于应用研究和研发的机械表征,包括复合材料、塑料、橡胶和薄膜材料。作为日立分析仪器热分析系列的新成员,高规格的NEXTA DMA通过简单的故障排除、无缝数据交换和夹具轻松更换,提供更高的力学性能上限和内置效率。日立的Real View ® 实时试样观察系统和软件的“指导模式” 有助于DMA新手操作,而电子冷却系统则消除了对液氮的需求。为先进材料分析提供优秀的力学性能与日立先前推出的同类分析仪型号相比,DMA200的加载力上限升级到20N,使其力学性能增加了两倍。这让客户可以在其试样上施加更高的应力水平,从而让其成为表征需要巨大形变力的材料的理想选择。这项提升对于处理刚硬样品(例如碳纤维复合材料)的客户尤其有益,这会让他们能够获得精确可靠的材料表征。从航空航天应用到尖端汽车技术,DMA200的强化力学性能有助于更深入地探索各种材料的机械性能。“凭借NEXTA DMA200的高力学性能,我们为研究人员探索先进材料分析方面提供新的可能性,从而实现刚性材料的精确表征,并推动各行各业的创新。”日立分析仪器董事总经理Dawn Brooks。前沿Real View ®技术实现可视化分析DMA200在系统的核心部分配备经过升级的Real View ® 高分辨率相机。这有助于在广泛温度范围内测量时更好地观察试样,实时捕捉与DMA信号直接相关的图像。经证明,这种技术在使用DMA200进行研究、教学、故障排除和测量试样局部尺寸变化时十分合适。Real View ®系统集成了色彩分析(RGB、CMYK和L*a*b*)并且能够创建结果视频。尤其是在进行故障分析、颗粒异物分析和调查异常结果时,这有助于识别物理性能变化,同时DMA输出中增加的视觉信息简化了相关解读过程。高效电子冷却系统DMA200提供三种冷却系统选项:空气冷却系统、液氮冷却系统和电子冷却系统。因为电子冷却系统只需电源即可运行,无需液氮等外部资源,所以其独特优势在于简单性和简易性。这种简化的冷却过程使DMA200更易于使用,从而确保材料分析的轻松高效运行。软件更新和新照明系统使用方便“指导模式”是一种直观的软件功能,旨在通过提供系统、逐步测量和分析说明来协助缺乏既往DMA经验的客户。从方法概述到公布的结果,该模式都支持国际标准方法,并且能够根据个人需求进行定制。该模式简单易学,方便教学,并且可适应多任务的工作人员,是繁忙实验室的理想选择。此外,新集成的照明系统增强了测量夹具和试样可互换性,从而在分析过程中提供效率和便利。日立分析仪器热分析仪产品经理Olivier Savard表示:“DMA200是为应对我们客户所处苛刻环境而设计的产品,具有注重效率的先进功能和性能,必定会对各行各业产生重大影响。我们确信,这款动态热机械分析仪将赋予研究人员和专业人士推动创新并发现宝贵见解的能力。”
  • Biopharma冻干教学:浅谈冻干产品的机械性能分析
    当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后,冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品,不过这也代表着,作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品,我们有必要去对其做进一步的研究,以分析样品在保存中的稳定性。一般而言,需要做的分析主要分为三个类别:残留水分分析、热分析和机械性能分析。在上一篇《Biopharma冻干教学:浅谈冻干产品的热分析》中,我们已经为大家介绍了热分析相关的内容,本文我们将对这三种分析中的另一种进行一个简单的介绍。在本次的文章中给大家带来的是机械性能分析相关的内容。在定义上,样品在载荷作用下抵抗破坏的性能,称为样品的机械性能(或称为力学性能)。机械性能的高低,决定了它的保存条件和保存寿命。虽然机械性能是评价冻干样品时的一个重要属性,但目前可用的分析技术却寥寥无几。很多团体内部有自己的评估系统,但多少都显得有些主观,且需要大量的操作培训。Biopharma在该问题上做出了创新,并给出了科学且客观的解决方案。接下来我们对此进行说明。1、传统方法不足以深入探究机械强度首先我们可以对冻干失败的样品类型做出一个分类,从1~9分别为:1. 沸腾/熔化2. 塌缩3. 起皮4. 凸起5. 爬壁/起雾6. 完全塌陷7. 边缘塌陷8. 保存时塌陷/后续塌陷9. 未能形成饼状/结构脆弱使用扫描电镜(SEM)对这些样品进行分析,可检查他们的表面、横截面和孔隙率,我们可以根据这些微观参数信息对不同的形态进行一个归类,如层状(Lamellar-like)、纤维状(Fibrous)、树突状(Dendritic)等。但这也仅仅只能让我们可以确定不同的冻干条件对于同一个样品会带来不同的微观形态,却不足以探究不同形态对于机械强度的影响。2、杨氏模量:很难直接应用于冻干样品在传统材料行业,其实早已有通过计算杨氏模量(Young‘s Modulus’)来评价机械性能的方法。但这样的方法却很难直接应用到冻干样品上来,因为冻干样品相较于大多数材料而言更轻也更脆弱。3、Micropress分析设备由Biopharma研发的Micropress分析设备在容器适配,微小力控制,数据采集方便专门针对冻干样品的特性进行了优化,是目前市面上为数不多的冻干机械性能分析设备。通过对样品进行简单的操作,可快速获取样品的杨氏模量和强度信息。得益于Micropress的易用性和便捷性,可以很轻松的对同一批次内的样品进行快速分析,从而评价一整批样品的平均性能。另外,对于冻干辅料对于样品强度的影响,Micropress也可轻松提供数据作为参考。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创官方公众号LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技,赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创:上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办,专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年,在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验,迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖:蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作,掌握先进的冻干理念与技术,使用*的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者,为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。
  • 国家药监局:血液病流式细胞学人工智能分析软件性能评价审评要点
    血液病流式细胞学人工智能分析软件性能评价审评要点本要点旨在指导注册申请人对血液病流式细胞学人工智能分析软件注册申报资料中非临床评价部分的准备及撰写,同时也为技术审评部门提供参考。本要点是对血液病流式细胞学人工智能分析软件申报资料的一般要求,申请人需依据产品的具体特性确定其中内容是否适用。若不适用,需具体阐述理由及相应的科学依据,并依据产品的具体特性对注册申报资料的内容进行充实和细化。本要点是供注册申请人和技术审评人员使用的指导性文件,但不包括审评审批所涉及的行政事项,亦不作为法规强制执行,需在遵循相关法规的前提下使用本指导原则。如果有能够满足相关法规要求的其他方法,也可以采用,但是需要提供详细的研究资料和验证资料。本要点是在现行法规和标准体系以及当前认知水平下制定的,随着法规和标准的不断完善,以及科学技术的不断发展,本要点的相关内容也将进行适时的调整。一、适用范围血液病流式细胞学分析,与细胞形态学、细胞遗传学、分子遗传学等一起,用于血液病的辅助诊断、鉴别诊断、预后判断、治疗监测、免疫监测、造血干细胞移植相关检测等。样本类型可为血液或骨髓、淋巴结、脑脊液、及其他适用样本类型。血液病流式细胞学人工智能分析软件,指通过人工智能算法帮助医生分析多参数流式细胞学技术/流式细胞仪产生的结构化数据,如数据文件或图形文件等进行血液病辅助体外诊断的软件,通常用于定性或定量分析,可以是软件组件或独立软件。通过对结构化数据的人工智能算法分析,用途包含:(一)基础分析:通过单一的人工智能算法辅助流式细胞学数据的可视化,从而辅助流式诊断人员进行自动设门和分析。(二)高阶分析:通过多个人工智能算法组合使用(如集成学习算法和卷积神经网络算法组合使用),实现自动设门辅助血液疾病诊断(良/恶性、白血病亚型分类、淋巴瘤分型等)、化疗后的微小残留病监测等。产品在医疗机构、医学实验室使用,其结果供执业医师参考。软件作为血液病流式细胞学辅助诊断工具,其提示的诊断结果不能作为临床诊断决策的唯一依据。产品管理类别:独立软件分类编码:21-04-02(计算机辅助诊断/分析软件)软件组件分类编码:22-01-08(流式细胞分析仪器)应注意本要点主要适用于辅助决策类的人工智能医疗器械,按照第三类管理,其他类别的产品可根据其适用性参照执行。关于人工智能医用软件分类的判定,可参照《人工智能医用软件产品分类界定指导原则》。产品名称:建议依据医用软件通用名称要求,按“特征词1(如有)+特征词2(如有)+特征词3(如有)+核心词”结构编制。具体到该类产品,建议体现处理对象和临床用途,如血液病(具体病种)+流式细胞学辅助分析/检测软件,可参考《医疗器械分类目录》、《医用软件通用名称命名指导原则》中的品名举例或已批准的同类产品进行命名。如为软件组件,则产品名称体现医疗器械名称,如“多参数流式细胞仪”,但在适用范围体现人工智能算法类型,在产品说明书体现使用限制等相关内容。本要点基于《人工智能医疗器械注册审查指导原则》的基本框架要求,其中关于人工智能医疗器械的的术语定义、相关要求参照上述指导原则。二、产品简介该类软件的分析对象基于流式细胞仪产生的标准化的结构化数据文件或图形文件等。产品的工作原理:产品为独立软件或软件组件,采用人工智能算法对流式细胞仪数据进行处理(如:数据特征提取、数据通过函数图形化以及自动设门、决策分析等),实现对流式细胞仪数据、对细胞分类及定量结果进行分析,达到辅助诊断的功能。主要结构及组成:结构组成明确交付内容和功能模块,其中交付内容包括软件安装程序、授权文件、外部软件环境安装程序等软件程序文件,功能模块包括客户端、服务器端(若适用)等,若适用注明选装、模块版本。服务器端:负责接收并处理请求,对请求进行数据处理,调用人工智能算法(如PCA、t-SNE、SVM等)对数据进行处理并输出分析结果。把用户请求的数据结果返回给浏览器。客户端:将服务器端分析结果呈现到用户界面。用户 可在用户界面端进行自动设门、细胞分群、辅助分类、辅助诊断、报告管理、检索查询、用户管理、查看日志等功能操作。预期使用环境:申报产品主要使用环境为医疗机构、医学实验室。三、基本要求在满足相关法规、规章、指导原则、标准的前提下,还应重点关注下列内容:(一)综述资料详细描述该产品的算法名称,选择该算法的依据和权威文献,数据处理的在流式细胞分析流程中的节点及辅助决策功能及功能实现方法,描述配套使用流式细胞仪器设备(厂家、型号、注册证号及主要参数设置:包括激光数、通道设置等)及仪器质量控制参数(仪器校准、电压补偿等)、配套使用的流式细胞检测试剂(名称、厂家、注册证号等),描述数据产生的样本类型。人工智能医疗器械从成熟度角度可分为成熟和全新两种类型,其中成熟是指安全有效性已在医疗实践中得到充分证实的情形,全新是指未上市或安全有效性尚未在医疗实践中得到充分证实的情形。人工智能医疗器械的算法、功能、用途若有一项为全新则属于全新类型,反之属于成熟类型。在资料中应当说明采用算法的成熟程度,采用全新算法的,应当在综述资料中详细说明。阐述软件研发背景,包括对辅助决策功能的介绍,目前该血液病临床诊断参考标准、诊疗指南和分型依据。申报产品数据处理标准和分型依据应与临床标准一致。(二)非临床资料1.产品技术要求及检验报告性能指标应包括“所分析的数据类型”、“分析速度”、“临床功能”等,如数据处理、数据分析、诊断提示等。其他要求请参照《医疗器械软件注册审查指导原则(2022年修订版)》。2.软件研究资料按照《医疗器械软件注册审查指导原则(2022年修订版)》、《医疗器械网络安全注册审查指导原则(2022年修订版)》、《人工智能医疗器械注册审查指导原则》的要求,提交研究资料。明确发布版本号。提交的研究资料主要包含软件研究资料、算法研究资料、网络安全研究资料。研究资料内容应涵盖申报产品适用范围中描述的全部内容。2.1风险管理软件安全性级别越高,其生存周期质控要求越严格,注册申报资料越详尽,同时由于全新类型的潜在未知风险多于成熟类型,故需结合成熟度予以综合考虑。人工智能医疗器械的软件安全性级别可基于产品的预期用途、使用场景、核心功能进行综合判定,其中预期用途主要考虑用途类型、重要程度、紧迫程度等因素,使用场景主要考虑使用场合、疾病特征、适用人群、目标用户等因素,核心功能主要考虑功能类型、核心算法、输入输出、接口等因素。参考YY/T 0316、GB/T 42062和YY/T 0664等标准进行风险管理。风险管理活动应当基于软件的预期用途、使用场景、核心功能予以实施,并贯穿软件全生命周期过程。申请人重点考虑如下风险因素:此类产品算法风险包括算法选择风险、算法训练及验证的风险等,主要包括算法选择依据不充分,算法训练使用的数据质量不高,数据代表性不足或数据量不够,由于样本前处理、流式细胞仪光路信号校准和质控,流式细胞分析过程或流式荧光试剂标记发生错误等原因产生,造成过拟合和欠拟合导致的泛化能力不足,数据扩增(如适用)和数据偏移等造成的假阴性和假阳性错误等;使用中的风险主要包括未经培训的人员使用,以及样本采集、处理、仪器校准等错误,造成的假阴性和假阳性错误。其中假阴性即漏诊,可能导致后续诊疗活动延误,特别是要考虑快速进展疾病的诊疗活动延误风险,而假阳性即误诊,可能导致后续不必要的诊疗活动。以算法特性为核心重点关注其泛化能力,以模型/数据为基础重点关注其质控情况,同时从风险管理角度兼顾算力不足与失效的影响。注册申请人应结合人工智能医疗器械的预期用途、使用场景、核心功能开展风险管理活动,采取风险控制措施将风险降至可接受水平,并贯穿于人工智能医疗器械全生命周期过程。此外,进口人工智能医疗器械还需考虑中外差异风险,如人种、流行病学特征、临床诊疗规范等差异。2.2需求规范提供软件需求规范文档,明确软件的功能、性能、接口、用户界面、运行环境、网络安全、数据采集等需求。数据采集需考虑数据来源的合规性、充分性和多样性,数据分布的科学性和合理性,数据质控的充分性、有效性和准确性。数据应来源于分布于不同地域的机构且不少于3家,确保数据应当具备高度的多样性。机构应使用软件说明书中的分析流程采集数据,如明确的样本来源、仪器设备、样本处理(前处理、单细胞悬液的制作、荧光抗体试剂的选择等)。数据分布的科学性和合理性,应考虑包括但不限于疾病构成(如分型、分级、分期)、人群分布(如高危人群、患者,性别、年龄)等情况。算法性能需结合产品预期用途,综合考虑分析速度、敏感性、特异性、重复性与再现性、泛化性等性能指标的适用性及其要求。同时还需考虑因梯度消失(如适用)、梯度爆炸(如适用)、过拟合和欠拟合等影响算法性能的因素。使用限制需考虑产品禁用、慎用等场景,准确表述产品使用场景,提供必要警示提示信息。2.3软件性能研究提供产品性能研究资料以及产品技术要求的研究和编制说明,给出软件相关的功能性、安全性指标的确定依据。注册申请人需在软件研究资料中提交GB/T 25000.51自测报告,亦可提交自检报告或检验报告代替自测报告。产品技术要求中各指标依据产品自身特点确定。2.4算法研究资料根据《人工智能医疗器械注册审查指导原则》提交算法研究资料。逐项提交每个人工智能算法或算法组合的算法研究报告。2.4.1算法基本信息明确算法的名称、类型、结构、输入输出、流程图、算法框架、运行环境等基本信息以及算法选用依据。其中,算法类型从学习策略、学习方法(基于模型的算法和基于数据的算法)、可解释性(白盒算法和黑盒算法)等角度明确算法特性。算法结构部分应明确算法的层数、参数规模等超参数信息。流程图应包含输入示例、学习方法示意图输出示例。算法框架应明确所用人工智能算法框架的基本信息,包括名称、类型(自研算法框架、现成算法框架)、型号规格、完整版本、制造商等信息。若基于云计算平台,应明确云计算的名称、服务模式、部署模式、配置以及云服务商的名称、住所、服务资质。运行环境应明确算法正常运行所需的典型运行环境,包括硬件配置、外部软件环境、网络条件;若使用人工智能芯片应明确其名称、型号规格、制造商、性能指标等信息。算法选用依据详述算法或算法组合选用的理由和基本原则。2.4.2算法风险管理结合预期用途、使用场景、和核心功能、算法成熟度、网络安全等因素,此类产品的软件安全性级别为严重级别。提供算法风险管理资料,若无单独文档可提供软件风险管理资料,并注明算法风险管理所在位置。2.4.3算法需求规范提供算法需求规范文档,若无单独文档可提供软件需求规范,并注明算法需求所在位置。2.4.4数据收集2.4.4.1提供数据来源合规性声明,列明数据来源机构的名称、所在地域、数据收集量、伦理批件(或科研合作协议)编号等信息。2.4.4.2数据采集建议参考2.2需求规范的要求,提供数据采集操作规范文档,包括数据采集方案和数据采集标准操作规程。数据采集主要由临床机构实施,应明确流式细胞分析流程的全部信息(包括全流程质控标准、panel设计、仪器和试剂的标准化SOP等)、明确样本及样本处理要求、样本的来源与分布、样本质量要求(样本保存时限、质量判断标准)、采集设备要求(应包含流式细胞仪型号、通道数量、注册证号、设备质控及补偿调节方式、数据的基本处理方式等)、流式抗体试剂要求(厂家、注册证号等)、数据质量要求、采集过程、数据脱敏、数据转移等要求。采集过程应对样本数据进行编号并加密,方案中应包含编号规则。关于数据集采集方面建议明确偏倚的控制方法,如: (1)为了保证研究对象的代表性,可从目标人群中随机抽样、多中心,保证样本量要足够大。 (2)为了保证研究对象选择的质量,研究设计中应有明确、具体的诊断标准、纳入标准和排除标准。 (3)检测标本尽量保持试验条件的前后一致性,注意试剂质量、仪器性能、样本保存和操作规定。 建议通过限制、配比、标准化、随机化、分层分析和多元分析等进行控制。2.4.4.3数据整理明确数据清洗/预处理程序,对数据处理中应用的软件进行简述,并以附件的形式提交数据处理中各软件的软件研究资料。数据整理基于原始数据库考虑数据清洗、数据预处理的质控要求。数据清洗需明确清洗的规则、方法、结果,数据预处理需明确处理的方法、结果。数据整理所用软件工具均需明确名称、型号规格、完整版本、制造商、运行环境,并进行软件确认。2.4.4.4数据标注明确标注人员和仲裁人员的资质要求和培训内容,标注人员和仲裁人员应为相关专业资质的人员,数据应经过2人或以上进行标注,标注方式建议给出依据。简述标记系统信息,给出数据/图像界面截图,详细介绍标注过程、标注对象和标注标准(注意与临床诊断标准的一致性)等。明确标注过程质控、标注质量评估、数据安全保证等要求,明确室内质控、室间质评等要求。应当注意标注数据的质量评估,可抽选一定比例数据由有资质的非标注人员结合临床进行综合诊断评估。提供原始数据库、基础数据库、标注数据库、扩增数据库(如有),关于疾病构成的数据分布情况,包括适用人群、数据来源机构、采集设备、样本类型等因素。若数据来自公开数据库,提供公开数据库的基本信息(如名称、创建者、数据总量等)和使用情况(如数据使用量、数据质量评估、数据分布等)。2.4.4.5数据集构建明确各数据集划分的方法及依据。训练集应当保证样本分布具有均衡性,根据预期用途,训练样本应涵盖不同血液病样本类型、不同分群类型等。调优集应保证样本分布符合临床实际情况,如阳性比例,不同类型比例、不同临床分型比例等均应符合临床实际情况。训练集、调优集、测试集的样本应两两无交集并通过查重予以验证。如适用,进行数据扩增验证时,应当明确扩增的方式、方法、倍数,并考虑数据扩增对软件的影响及风险。列表比较扩增数据库与标注数据库的差异,论证扩增数据库样本量的充分性以及分布的合理性。2.4.5算法训练依据适用人群、数据来源机构、采集设备、样本类型等因素,提供训练集、调优集(若有)关于疾病构成的数据分布情况。算法训练基于训练集、调优集进行训练和调优,应明确算法训练所用的评估指标、训练方式、训练目标、调优方法,提供ROC曲线或混淆矩阵等证据(如:迭代次数-训练CountIOU曲线和迭代册数-召回率曲线)证明训练目标满足医疗要求,提供训练数据量-评估指标曲线(如迭代次数-Loss曲线)等证据以证实算法训练的充分性和有效性。应当提供人工智能学习算法常用的评估函数来评估算法训练的质量。2.4.6算法性能评估基于测试集对算法设计进行评估,确认软件算法性能的效率、敏感性、特异性,性能应满足算法设计要求。算法验证:算法性能评估应包括软件对样本满意度评价的能力测试、泛化能力的测试、压力测试(指采用罕见或特殊的真实数据样本开展的算法性能测试)、对抗测试、重复性与再现性测试、诊断敏感性与特异性测试、分析效率测试、算法性能影响因素分析、性能评估结果比较分析、偏差报告等研究。应以该软件和临床综合诊断的一致性进行比较.评价细胞分群的准确性。通过样本量估算确定测试集中阴、阳性样本和压力样本的样本量,提供测试集关于疾病构成(包括年龄和血液病类型、白细胞分化抗原种类)、数据来源的数据分布情况。明确对抗样本的选择原则;明确性能评估的可接受标准和标准制定依据。提交测试报告和结果图示例。若使用第三方数据库开展算法性能评估,提供第三方数据库的基本信息(如名称、创建者、数据总量等)和使用情况(如测试数据样本量、评估指标、评估结果等)。还应提交第三方数据库数据样本来源和本分析软件在产品技术要求、说明书中要求的流式细胞分析流程的一致性评价(包含样本要求、处理方式、流式细胞荧光抗体试剂的选择、流式细胞仪、荧光及电压补偿方式、应用的函数等),应提交符合要求的流式细胞仪数据。算法的确认:此类产品均需按照GCP的要求开展临床试验。临床试验的机构应具备该软件要求的流式细胞分析流程所需的人员、试剂及仪器设备,临床试验应以该软件和临床综合诊断的一致性进行比较,确保其产生的流式细胞仪数据与该软件说明书和技术要求的一致性。2.4.7算法可追溯性分析提供算法可追溯性分析报告,即追溯算法需求、算法设计、源代码(明确软件单元名称即可)、算法测试、算法风险管理的关系表。若无单独文档可提供软件可追溯性分析报告,需注明算法可追溯性分析所在位置。(三)产品说明书和标签样稿明确该产品适用范围,明确流式细胞学人工智能分析的全流程质控标准、适用的流式细胞分析设备、设备参数设置、适用的试剂及试剂盘设计、样本处理方法和本软件适用的标准化SOP等。明确软件报告内容。对产品带来的假阳/假阴性风险进行提示。根据算法性能综合评价结果,对产品的适用范围、使用场景、核心功能进行必要限制,并在说明书中明确产品使用限制和必要警示提示信息。明确数据采集设备和数据采集过程相关要求。若产品采用人工智能黑盒算法,根据算法影响因素分析报告,在说明书明确产品使用期限、使用限制和必要的警示提示信息。明确人工智能算法的算法性能评估总结(测试集基本信息、评估指标与结果)、临床评价总结(临床数据基本信息、评价指标与结果)、决策指标定义(或提供决策指标定义所依据的临床指南、专家共识等参考文献)等信息。若采用基于数据的人工智能算法,说明书还应补充算法训练总结信息(训练集基本信息、训练指标与结果)列明算法训练总结和算法性能评估总结以及临床评价总结。对于软件安全性级别为严重级别的产品,需提供用户培训材料。
  • 中国仪器仪表学会分析仪器性能评价与应用技术中心揭牌成立
    仪器信息网讯 经常能够看到,质检总局公布的各类国家监督抽查产品质量的公告。每一份公告的发布,都少不了大量的分析检测工作 各类分析检测仪器和分析检测方法,可以说是产品质量的重要保障。但是,这里却少了发布中国分析仪器自身产品质量状况的身影。在中国的分析仪器市场,国外品牌产品占据主导地位,国产分析仪器处境尴尬 同时,国内也还没有相对完善的分析仪器评级机制和评价机构。如何界定分析仪器产品是否存在虚假宣传?如何为企业提供权威的产品认证服务?如何规范中国分析仪器市场,以打击假冒伪劣?  2月18日,在吉林长春市,中国仪器仪表学会常务副理事长吴幼华宣布,中国仪器仪表学会“分析仪器性能评价与应用技术中心”正式成立。为了大力促进分析仪器产业的发展,为了更有效地开展分析仪器性能评价与应用工作,依托吉林省产品质量监督检验院,成立分析仪器性能评价与应用技术中心(以下简称:技术中心)。由中国仪器仪表学会、吉林省产品质量监督检验院、中国仪器仪表学会分析仪器分会共同举办“分析仪器测评与应用技术中心”成立大会暨揭牌仪式。会议由分析仪器分会秘书长曹以刚主持,特别邀请长春应用化学研究所院士汪尔康、吉林省质量技术监督局副局长郭中强、吉林省产品质量监督检验院院长张川洲、分析仪器分会理事长关亚风、吉林省工信厅科技处处长王新宇、省质监局科技处处长王晓东、省质检院副院长齐迹及业内专家学者近30人与会。分析仪器分会战略合作伙伴仪器信息网作独家报道。  汪尔康、张川洲、吴幼华为技术中心揭牌  技术中心成立大会会场  吴幼华强调,要把技术中心建设品牌化,面向全国、放眼世界。从会议了解到,技术中心将致力于提升国产分析仪器产品质量,促进产业发展。技术中心将参与制、修订分析仪器产品和检验方法标准,不断完善分析仪器评价标准体系 技术中心将建设成为国产分析仪器展示平台,在验证示范的同时,为用户提供验证数据 技术中心将认真解决长期以来国产分析仪器信息不对称的问题,建设一个权威的、更具公信力第三方验证信息发布渠道 技术中心将为国产仪器与国际接轨提供技术服务,包括:提供技术验证、产品认证、获取国际同行使用和认可的机会。为此,技术中心拟定了明确的建设规划:建立一个职责明确、运行有效的管理体系 制定一套科学的评价与测试工作流程 提升能力、拓展相关测试项目,更全面和准确评价仪器性能 积极采用国外先进标准,开展评价活动。  吉林省质量技术监督局副局长郭中强在致词中说到,中国分析仪器拥有量快速增长,使用范围越来越广。技术中心在检验技术及其应用方面的工作对国产分析仪器的质量提升有特别的意义,对提升国产分析仪器的市场竞争能力有积极推动作用。技术中心使命光荣、责任重大,应充分发挥质检院仪器设备、技术和人才的优势,努力构建一个分析仪器测评与技术交流的平台。  省质监局副局长郭中强致欢迎词  为向分析仪器性能评价与应用技术研究提供支持,经中国仪器仪表学会理事会研究决定,成立“分析仪器性能评价与应用技术专家委员会”。中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风宣读技术中心的专家委员会委员名单。会上,专家代表表示,“中国分析仪器的产品评价非常重要,如果评价不好,要不为中国科学仪器产业发展开倒车,要不我们这些专家委员遗臭万年,专家在评测中要真正做到公平、公正”。  吴幼华为专家委员会成员颁发聘书  吉林省产品质量监督检验院院长张川洲介绍了技术中心建设的基本情况。技术中心依托吉林省产品质量监督检验院(1979年成立),是国内一流的大型、综合性检验机构。技术中心拥有各类先进的检验仪器设备近1200台套,实验室面积达2.8万平方米 技术中心在分析仪器测评和应用方面,具备了较为完善的条件,能够满足测评和应用研究的需要。张川洲带领专家委员会委员详细参观了各个实验室。吴幼华说到,技术中心设备齐全、虽然部分实验室尚未完工,但已经初具规模。  技术中心专家委员会委员参观实验室  专家委员会召开工作讨论会,会议由技术中心专家委员会副主任关亚风主持,讨论会针对技术中心的建设目标和规划等内容那个展开。就如何结合国家“供给侧改革”的发展战略 就关于如何完善评价能力的人才和实验室建设 就如何针对分析仪器产业发展的需求,结合技术中心的优势,制定合理的建设目标和步骤 就如何建立明确的评价标准、优先发展的仪器评价范围、非标分析仪器产品评价等具体问题,专家委员会成员展开了深入探讨!  与会代表合影留念  会议同期,分析仪器分会理事长关亚风、秘书长曹以刚、吉林大学教授赵纯、分析仪器分会副秘书长吴爱华共同宣布:在吉林大学设立的“中国仪器仪表学会分析仪器分会吉林省代办处”正式成立!  分析仪器分会吉林省代办处成立  附录:中国仪器仪表学会分析仪器性能评价与应用技术中心专家委员会成员名单  顾 问:汪尔康  主 任:张玉奎  副主任:关亚风 张新荣 刘俊会  委 员:  王 静 李 钧 周志恒 赵 冰 赵 纯   武惠忠 肖立志 张经华 杜一平 安卫东   孙金龙 邹明强 刘成雁
  • 生物惰性液相质谱联用系统提升寡核苷酸定量分析性能
    样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统(基于不锈钢材质)通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估,结果显示,与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比,该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性,但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响,并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附,但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析,因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果,采用常规HPLC系统(Nexera XR)和生物惰性UHPLC系统(Nexera XS inert)进行分析,并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂,本实验中使用HFIP(1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇)和DIPEA(N, N-二异丙基乙胺)。样品信息:序列:5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3',(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量:6431.72色谱及质谱条件:略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比,Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR,(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后,立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2(a)显示了Nexera XR空白分析的色谱图,图2(b)显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图,可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明,Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料,对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且,该系统耐压超过100MPa,适用于超快速分析,显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器(Nexera XS inert+LCMS-8060)参考文献:1、LCAV-0001-0274,Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 沃特世树立分析型超临界流体色谱性能标杆
    中国上海 - 2015年11月11日 –沃特世公司(Waters)近日参加了上海2015国际超临界流体色谱会议(SFC China 2015)。超临界流体色谱(SFC)已逐渐成为一个以环保方式提高分离效率的关键技术,本次国际超临界流体色谱会议汇聚了150位世界级制药公司和研究单位的分离科学家们,成为全球和中国的行业人士讨论新技术发展和应用的论坛。会上来自沃特世公司美国总部的SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做了题为“控制SFC有效放大因素”的报告。Tarafder博士介绍了ACQUITY UPC2放大到SFC制备的流程,系统背压、温度、辅助溶剂等关键因素对SFC放大的影响,以及SFC分析到制备的放大与LC分析到制备的放大的异同点。沃特世中国SFC应用工程师桑磊在之后的报告中详细介绍了ACQUITY UPC2的简易性、相似性和正交性在大戟、葫芦巴和牛樟芝等天然产物分析中的应用。沃特世公司SFC首席科学家Abhijit Tarafder博士做现场报告 沃特世中国SFC应用工程师桑磊做现场报告 沃特世作为分离科学的行业领导者,于2012年推出了以SFC为技术原理但完全革新的硬件设计的超高效的超临界流体色谱分析仪UPC2。其突破了传统超临界流体色谱仪稳定性、精确度、重现性等不佳的瓶颈,让SFC技术在分析领域得到更加广泛的应用。为解决手性和非手性分离中的难题,沃特世在2014年又相继推出采用了2.5 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Trefoil和1.7 μ m粒径的ACQUITY UPC2 Torus技术色谱柱。ACQUITY UPC2系统与新型色谱柱相结合,可为色谱实验室提供强大、稳定和可靠的分析平台,从而进一步提高其开发分析方法的速度、提升选择性并缩短运行时间。同时,转换为更加环保的技术后,系统将有效降低碳排放量。沃特世SFC技术这一绿色科技,因在分离和纯化手性化合物、脂溶性化合物和天然产物等方面表现出众,已被越来越多的研究人员和工业界关注并得以应用。自2012年推出以来,各国使用UPC2系统的科学家们已撰写并发表了129篇科学期刊文章。2015版中国药典附录也收录了SFC技术。Waters超临界流体色谱分析仪UPC2 此次会议的几位行业专家也在报告中谈到沃特世SFC技术在相关研究工作中的应用。武田制药美国研发中心的分析化学总监Lu Zeng博士就谈到UPC2分析制备与ACQUITY UPLC和自动纯化系统联用技术在药物化学化合物高通量筛选中的应用;北京化工大学分析测试中心的杜振霞教授介绍了用UPC2与质谱联用技术分析聚合物、表面活性剂以及有机发光材料;另外还有来自国际知名药企科学家也都在报告中提到UPC2在其药物开发和生产过程的应用。沃特世超临界流体色谱技术从发布以来,在稳定性和可靠性方面树立了新的性能标杆,满足了科学家们对分析型SFC的期望。点击链接,了解更多SFC技术:http://www.waters.com/waters/zh_CN/Supercritical-Fluid-Chromatography/nav.htm?cid=10145739&locale=zh_CN UPC2技术发表期刊文章:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134768463 关于沃特世中国(www.waters.com)沃特世公司创始于1958年,是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务,包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来,沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工,在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。在中国,沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域,为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案,服务工业生产的关键环节。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才,推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善,力求满足人们日益增长的健康需求,创造更美好的生活。2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 日立分析仪器推出OE750 ——新一代高性能OES光谱仪,用于全面金属分析控制
    中国,2019年12月5日:日立分析仪器(Hitachi High-Tech Analytical Science)是日立高新技术公司(TSE:8036)旗下的一家全资子公司,主要从事分析和测量仪器的制造和销售,其已推出一款开创性的OE750型新型直读光谱仪,用于铸造厂和金属生产中,要求严格的金属规格分析。由于复杂的供应链,以及作为基础材料使用的废旧金属数量的增加,铸造厂和金属制造商在控制熔体中的杂质和痕量元素时,面临着更多的压力。新型OE750型直读光谱仪具有前所未有的性能水平。它涵盖金属中所有元素的光谱,并实现对某些元素的最*低检出限。因此,此款分析仪具备价格高昂的同类仪器所能提供的功能水平,可为众多铸造厂和金属制造商提供优质分析。 OE750实现高分辨率和宽动态范围要归功于采用了先进CMOS探测器技术的革命性新光学理念。其中有四项专利正处于申请状态。因此,这种新型分析仪能覆盖非常宽的波长范围;这意味着该分析仪能测量金属中ppm级别的所有元素。这对于满足当今严格的金属规格分析至关重要,该分析仪可以满足新的ASTM E415标准中关于碳钢和低合金钢的试验方法的要求。 OE750是铝铸件的理想光谱仪,因为它可以测定亚共晶和过共晶铝硅合金中含量极低的磷。它可以分析锑、铋、锶和钠,以及杂质和痕量元素,从而确保这些元素能够被控制在铝熔体中,以优化结构改造。创新性光学设计能实现更短的启动时间,因为光学系统的体积相对较小。这有助于那些需要在多点测量验证熔体质量的工厂实现高批量生产。 除了新的光学设计之外,OE750还有其他支持大批量金属分析的技术特性。它有一个新的密封火花台,具有优化层流设计,可降低氩气消耗,降低污染的可能性,并大大降低维护要求。带有低压氩气吹扫的独特中压系统可减少泵的使用。这可将泵的功耗降低90%,并避免油气污染,从而增加可靠性和仪器的正常运行时间。这使得OE750具有高可靠性和低运行成本。 除创新性硬件技术外,新型OE750还包括可提高性能的软件。例如,它包括日立牌号数据库,该数据库包含来自69个国家的339,000多种材料的1,200多万条记录和标准,减少了人工查阅牌号目录的时间和潜在错误。可选的炉料校正软件会自动计算添加至熔体中的正确材料量,使其符合规范。 日立OES产品业务开发经理Wilhelm Sanders表示:“在过去,铸造厂和金属加工企业在购买仪器时,不得不在高分析性能和可接受价格范围之间作出选择。现在有了新型OE750,他们无需想出折中方案了。OE750能凭借一套可使用的解决方案提供全面的金属分析。”关于日立分析仪器:日立分析仪器是日立高新技术集团于2017年7月组建的全球性公司。该公司总部位于英国牛津,其在芬兰、德国和中国设立有研发中心和组装工厂,并在全球多个国家建立有销售和支持机构。我们的产品类别包括:? 移动式和台式OES系列:广泛应用于全球各行各业中,快速和精确的金属分析。直读光谱技术可测定所有重要元素,并提供低检测限和高精度,包括钢中的碳和几乎所有金属中所有技术相关的主要和痕量元素。? X-MET8000手持式光谱仪:使用精*准的XRF技术为成千上万的企业提供简单、快速和无损的材料分析。例如合金分析、废金属分拣和金属牌号筛选。? Vulcan手持式分析仪:使用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,只需一秒即可识别金属合金,是世界上分析速度最快的分析仪之一。这对需要处理大量金属的企业而言非常有利。? X-Strata和FT系列微焦斑XRF光谱仪:可测量单层和多层镀层(包括合金层)的镀层厚度,专为质量控制、过程控制以及实验室研究而设计。? Lab-X5000和X-Supreme8000台式XRF光谱仪:可为石油、木材处理、水泥、矿物、采矿和塑料等多种行业提供质量保证和过程控制服务。 关于日立高新技术公司:日立高技术公司总部位于日本东京,从事分析和医疗解决方案(临床分析仪、生物技术产品和分析仪器的制造和销售)等多个领域的活动,纳米技术解决方案(半导体制造设备和分析设备的制造和销售)和工业解决方案(在社会和工业基础设施及移动性等领域提供高附加值解决方案)。 公司2018财年的合并收入约为7311亿日元[66亿美元]。想要了解更多信息,请及时跟我们联系!
  • 布鲁克创新性高性能系统和高水平分析解决方案亮相Pittcon 2015
    仪器信息网讯 新奥尔良,路易斯安娜,9/3/2015,布鲁克公司为Pittcon 2015带来了极具创新且激动人心的产品和解决方案,而这些产品和解决方案更注重于如下领域:医药和应用市场,质量控制,以及纳米分析和细胞生物学。   应用和医药市场   涉及到这一领域的产品和解决方案包括:   BRAVO新一代手持式拉曼光谱仪,该产品采用了专利的用于减少荧光背景的移频激发技术(SSE)。因此与上一代产品相比,该产品可测量的原材料类型被大大拓展。   用于在线核磁共振(NMR)化学过程分析的全新软件&mdash &mdash InsightMR。该产品基于布鲁克的旗舰型NMR软件TopSpin而开发,无缝集成于布鲁克NMR系统。该软件界面友好,无论是专家还是新手都可以很轻松地设置,监测和调整关键试验参数。   新型D8 ENDEAVOR是一款先进的X射线衍射仪系统,可为用户提供高效的过程和质量控制。它集准确和超快速分析于一身,同时配备了最新的LYNXEYE XE检测器,通过短的测试时间和出色的灵敏度来满足电解铝,水泥,地质,矿产,医药和染料等行业在过程和质量控制方面的需要。   针对定量元素分析,布鲁克推出新型台式S2 PUMA能量色散X荧光光谱仪。该产品采用了布鲁克首次推出的HighSense技术。通过使用更高功率的X射线管来达到低检出限和短的测量时间。同时,该产品对于轻元素的检测能力在同类产品中也是非常出色的。   用于FT-NIR光谱仪网络管理的新款ONET软件。作为一个服务器应用的范例,用户可以通过一个基于浏览器的网络界面来使用ONET,他们可以在位于世界任何一个地点的网络中心通过它来设置、管理和控制一个FT-NIR仪器&ldquo 网&rdquo 。ONET可以让中、大型公司充分利用高性能的FT-NIR技术,而无需由于要考虑到常规操作者的易用性而做出妥协。   牙膏分析仪是基于布鲁克成熟的TD-NMR minispec产品线而开发的,它可以为用户提供分析牙膏和漱口剂中氟化物的&ldquo 交钥匙&rdquo 解决方案。 食品安全和质量 涉及到这一领域的产品和解决方案包括: NMR蜂蜜分析解决方案(NMR Honey Profiling):这是一个新的NMR筛选解决方案,主要针对蜂蜜分析,是布鲁克FoodScreener产品线的一个最新的模块。该解决方案通过目标或非目标分析以实现对于一系列蜂蜜性质,包括糖份,酸度和氨基酸成分等的同步鉴别和定量。此外,该模块还可以用来鉴别假冒产品。 NMR酒类分析解决方案(NMR Wine Profiling):作为一个被充分增强的FoodScreener第二代模块,它是一个基于NMR的简易和经济的酒分析技术。除了可以用于鉴别酒的原产地,例如法国,意大利和西班牙等国家的关键地区外,该技术也可以用于测量那些真实性参数,例如葡萄种类,酿酒年份和是否兑水等。 TASQ1.0和Pacer2.0高通量质谱定量软件:通过这些强大的软件,用户可以在一个单独试验中就可以轻松完成数百个化合物的筛选,鉴别,确认和定量,尤其适用于食品,环境和法医领域。 纳米分析,显微镜和先进材料研究 涉及到这一领域的产品和解决方案包括: UNT TriboLab机械性能测试仪:该产品采用了一个通用型的基本模块,同时可以配备一系列驱动模块以达到在一个单一平台轻松实现多重,不同的摩擦学测试。较之其上一代产品,可为用户提供更高的速度,更大的扭矩,和更好的力学测量。 NanoForce纳米机械性能测试系统:可提供纳米机械性能表征领域最新的技术。超低的担载能力,动态测试和原子力显微成像是它的标准&ldquo 元素&rdquo 。同时,该产品的闭环控制可以将试验设计参数向最大的极限逼近。 BioScope Resolve生物原子力显微镜: 通过使用一个基于倒置光学显微镜上的原子力显微镜(AFM),可以为用户提供最高分辨率的成像技术和最全面的细胞机械性能测试能力。该产品采用了布鲁克专利的PeakForce Tapping技术,使AFM研究者针对生物样品,既可以获得最高分辨率的成像结果,同时也可以实现皮牛顿水平的力学测量。
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长   “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。   鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授   之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪   最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:   1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。   鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司   北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。   精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书
    2011年末,北京精微高博科学技术有限公司再次得到政府的支持,喜获西城区科委颁发的“西城区科技计划项目立项证书”;同时,精微高博公司自主研发的比表面及孔径分析仪具有独特的创新性,多项技术在国内同行业产品中处于领先地位,总体指标达到国际先进水平。 精微高博高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书   北京市西城区科委加强了与企业间的联系,充分合理的发挥了项目经费的杠杆作用,促进了企业顺利开展科研创新活动。作为北京市高新技术企业,精微高博全体员工会将政府支持作为努力工作的动力,潜心研究,攻克难关,赶超世界先进水平,为打造新北京新西城做出自己的贡献。
  • 沃特世全新ACQUITY PREMIER色谱柱,为色谱分析树立性能标杆
    沃特世推出创新色谱柱技术,提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列,该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计,能够提高样品通量、改善分析之间的重现性,进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力,还降低了效率,这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下,分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分,尽管目前有一些解决措施,但这些措施可能会带来其他新的问题,” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道,“为此,我们必须直面这一挑战,研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题,依靠该系列创新色谱柱,科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中,都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显,包括:1)提高灵敏度,顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;2)整体峰形和峰容量更出色,有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果;3)降低吸附损失,提高分离的重现性,减少返工或故障排除的情况,提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司(Janssen Pharmaceutica NV)科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示:“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件,再加上出色的固定相性能,Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具,这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光:样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题,涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失,分析机构在分析之前通常需要花费数天时间,使用价值数万美元的产品(例如寡核苷酸)来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用,她表示:“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到,你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术,是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒(BEH)可提供出色的色谱柱稳定性;表面带电杂化(CSH)技术是质谱分析的不二之选;而高强度硅胶(HSS)增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱,欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1)欢迎阅读博客:《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2)点击了解更多产品信息:ACQUITY PREMIER色谱柱3)点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用:应用纪要4)点击链接了解更多肽分析相关应用优势:肽分析关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 安捷伦科技公司发布可用于实验室外分析的高性能车载 GC/MS
    安捷伦科技公司发布可用于实验室外分析的高性能车载 GC/MS 2010 年 3 月 1 日,佛罗里达州奥兰多市,Pittcon 2010&mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A)日前发布了 5975T 低热容(LTM)气相色谱/质谱检测仪(GC/MSD),这是业内首个提供具有实验室分析质量的商业车载 GC/MS 系统。安捷伦采用 低热容(LTM) 专利技术将 5975T LTM GC/MS 开发得更为小巧耐用,耗电量远远低于常规实验室所用的 GC/MS 仪器,却在现场检测时具备与实验室仪器同样出色的分析性能。 安捷伦的 LTM 技术通过用加热元件和温度传感器包裹 GC 色谱柱,省去了传统的 GC 柱温箱。可实现快速加热和冷却色谱柱,因而实现高通量样品分析。它还降低了 46% 的功耗,减少了 38% 的占用空间,降低了 35% 的重量。 &ldquo 安捷伦的 LTM 技术在未来将继续带来更加快捷、智能的 GC 和 GC/MS 系统,&rdquo 安捷伦化学分析集团新兴市场测量系统部经理 Jeff Li 说道。&ldquo 5975T LTM GC/MSD 是一个以简洁、绿色分析系统提供具有实验室分析质量的新型实例。&rdquo 5975T LTM GC/MSD 尤其适用于需要在现场快速和准确地获得结果的分析工作,如化学武器分析、一线响应站(快速应急响应站)、军队以及国土安全等行业。还适用于实验室外的其他应用,包括食品安全检测和环境监测。 5975T LTM GC/MSD 拥有多项重要功能使用户可以轻松运用。LTM 技术让客户可以在现场快速更换 LTM 色谱柱模块,便于维修和维护。惰性离子源可以使仪器对含活性化合物的样品具有最高的分析性能。可选的液体自动进样器,可以在现场进行校准确认和对半挥发性有机化合物进行分析。此外,采用经典电子轰击(EI)离子化及四极杆检测技术能够获得NIST可检索的未知物谱图。5975T LTM GC/MSD 的质谱范围从 1.8u 到 1050u,可实现宽质量数范围的分析应用。 有关全新 Agilent 5975T LTM GC/MSD 的详细信息,请访问 www.chem.agilent.com 。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度,安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • naica® 微滴芯片数字PCR系统三色多重分析设计性能优化指南
    多重分析,即在单个反应中检测多个靶标,可以帮助用户节省宝贵的样品,并节省时间、试剂和成本。此外,和做多次单重实验相比,由于多重反应所有靶标都在同一个反应中进行扩增和检测,使得样品和试剂的移液操作误差减少,因此多重检测可以提高定量精度。naica® 微滴芯片数字PCR系统的多重检测与单重检测一样灵敏和精准。专业的分析设计和优化可以实现更复杂的多重检测,从而在单个PCR反应中用多对引物和探针扩增多个DNA目标。Crystal Miner软件是一个开放的数据分析软件,可以通过其提供的强大工具来帮助优化和完成多重分析。评估引物和探针性能的实验指南1.Stilla建议使用naica® multiplex PCR mix,该试剂设计的初衷是为了得到更好的多重naica® 微滴芯片数字PCR系统的实验数据。2.单重反应测试。在进行多重反应之前,每个引物/探针/模板均需要进行单重性能验证。例如,对于三重分析,在多重反应混合进行之前,首先应对核酸靶标进行三个单重反应。当进行单重反应时,预期结果只出现单一阳性。3.为了优化多重分析性能,样品性质也是十分重要的因素(例如,游离DNA和基因组DNA需要设计不同的DNA片段,分析游离DNA需要设计成短片段DNA,分析基因组DNA需要设计更完整的DNA片段)。4.使用的DNA模板应该没有污染物和可能的抑制剂。如果样品材料稀少或不容易获得,可以合成寡核苷酸作为模板分析优化。5. 评估每个单重反应的退火温度范围,在最佳反应温度下,阳性和阴性微滴分离良好且没有非特异性扩增(图1)。由Crystal Miner软件(图2)提供的Stilla可分离评价可以作为一种度量标准,用于确定所有探针的最佳退火温度。如果单重反应没有被很好地优化,可能会出现明显的非特异性扩增。此外,非特异性扩增可能由几个非优化参数造成。包括引物/探针二聚体或引物/探针非特异性。在这种情况下,可以采用多种方法限制非特异性序列的扩增,如提高退火温度、进行touch down PCR或重新设计引物序列等。实验前可使用相关软件评估引物探针的特异性。▲图1 :Crystal Miner软件展示单重反应一维点状图,在60°C到65°C退火温度内, 蓝色、绿色和红色荧光通道检测到的荧光强度。黑框部分表示单重反应的最佳退火温度。可分性评分(e)可用于确定3个靶标扩增的最佳退火温度。(带*数字为可分性评分)▲图2 :可分性评分是基于阳性和阴性微滴群体的距离。可分性评分是由Crystal Miner软件自动计算,并可以在高级QC标签栏下找到。6.在选定的退火温度下,使用所有引物和探针进行多重naica® 微滴芯片数字PCR系统,并以区分度为指导,评估反应性能。如果有需要,可从以下几点优化:★ 调整PCR的循环数——建议从45个循环开始,并增加循环数,以进一步优化阳性和阴性微滴群体之间的分离度。★ 调整引物和探针浓度——naica® 微滴芯片数字PCR系统推荐的引物和探针浓度范围可从0.125到1μM (图3)。对于多重分析的设计建议从较低的浓度范围开始,以减少反应的复杂性,减少引物和探针所占据的体积。▲图3。Crystal Miner软件的一维点状图显示了一系列引物(左图)和探针(右图)浓度不断增加时蓝色检测通道中的荧光强度。黑框部分表示良好的可分性评分,及在低引物探针浓度的选择标准下确定的用于多重分析的引物探针浓度。(带*数字为可分性评分)★ 使用修饰的碱基,如锁核苷酸(LNA)碱基或小沟结合基团(MGB),以提高探针的Tm值,同时保持较短的长度(可能20nt)。然而,在多重检测中建议探针添加的MGB不超过2个,以避免扩增减少。7.评价引物和探针的相互作用:在同一个多重实验中引物和/或探针之间形成同源/异源二聚体的概率应保持在最低。二聚体是可以评估的,相互作用的分数可以用多种工具来确定(例如,IDT Oligo Analyzer Tool, Primer 3, Primer express, Beacon designer) (图4)。高浓度的引物和探针会增加非特异性相互作用的概率。因此,多重分析时,建议所有检测都从低浓度的引物开始(例如,0.25 uM),如果需要,逐步增加浓度至1 uM(例如,提高扩增效率)。▲图4:引物和探针之间的相互作用示例。a)target 1的探针与target 2的反向引物相互作用(R2 target 2,红框)。当使用反向引物RI target 2时,没有检测到这种相互作用。在本例中,应选择RI target 2进行多重检测。b) target 1的探针与target 2的正向引物的相互作用(F2 target 2. 蓝框)。当使用正向引物F1 target 2时,没有检测到这种相互作用。在本例中,FI target 2应被选择用于多重检测。8.对于多重分析,荧光溢出补偿是十分重要的。使用多个单色参照,Crystal Miner软件可以创建一个补偿模型用于特定的多重反应。有关荧光溢出的更详细描述,请访问https://www.gene-pi.com/item/spill-over-2/。执行荧光溢出补偿的操作说明请参考Crysta Miner软件用户手册。naica® 微滴芯片数字PCR系统naica® 微滴芯片数字PCR系统,以Sapphire芯片(全自动)或Opal(高通量)芯片为耗材,形成25,000-30,000个微滴的2D阵列,以单层平铺方式进行PCR扩增实验。反应完成后对微滴进行三色通道或六色通道检测,从而对起始核酸浓度进行绝对定量。2.5小时内,可快速获得结果。
  • 激光痕量气体监测仪的新进展:性能和噪音分析
    激光痕量气体监测仪的新进展:性能和噪音分析(Recent progress in laser?based trace gas instruments: performance and noise analysis ,J. B. McManus M. S. Zahniser D. D. Nelson J. H. Shorter S. C. Herndon D. Jervis M. Agnese R. McGovern T. I. Yacovitch J. R. Roscioli, Appl. Phys. B (2015) 119:203–218)摘要我们用一些近来的数据回顾了使用中红外量子级联激光器,带间级联激光器和锑化二极管激光器的发展。这种监测仪主要用于高精度和高灵敏度测量大气中的痕量气体。在高性能软件的控制下,利用吸收光谱进行快速扫描,集成和高精度拟合。通过中红外波段,实现了出色的灵敏度。Aerodyne监测仪证明了在自然情况下痕量气体的测量精度达到1012级别,可实时测量CO2,CO,CH4,N2O和H2O的同位素。我们还描述信号处理方法,以识别和降低测量噪音。光谱信息分析的原理是将光谱加载到数组中并利用滤波片,傅立叶分析,多元拟合和成分分析进行处理。我们提供一个仪器噪音分析的实例,噪音是由电子信号与光干涉条纹混合形成。引言随着各种中红外单片固态激光器的问世,使用基于中红外激光仪器,对大气痕量气体的高精度测量已经成为常规,包括量子级联激光器(QCL),带间级联激光器(ICL)和基于锑化物的二极管激光器(TDL)。在3μm附近的波长范围内有缺口,但现在,设计人员有更多选择,在3μm附近的波长区域频率使用混合技术。在本文中,我们回顾Aerodyne Research,Inc.(下称ARI)公司使用中红外激光监测仪测量不同的痕量气体,并达到高灵敏度和/或高精度水平。这些仪器基于快速扫描和精确光谱拟合的直接吸收光谱,在高性能软件的控制下,在中红外波段,利用长光程,在减压情况下,通过热电冷却的激光和探测器实现出色的灵敏度。这里介绍了两种仪器:单激光仪器,光程长度最大为76 米;双激光仪器,光程长度最大为210 米。通过仔细选择波长,我们可以用单激光器同时测量多种气体。根据吸收率来说,仪器噪音在1 s的平均值为?5×106,可以测量1012级别大气中的气体]。这些仪器可以在多种环境中使用,包括实验室,偏远现场和移动平台(如卡车,轮船和飞机)。ARI公司仪器介绍及其性能一般来说,对于高浓度气体,几毫米的测量光程可能就足够了;但对于痕量气体来说,则需要数百米光程。Aerodyne气体监测仪仪器使用中红外快速频率扫描,直接吸收光谱并进行精确光谱拟合。仪器在减压池中利用较长吸收光程的新型红外激光源,对多种气态分子提供灵活而直接的高精度测量。光谱仪的基本配置比较简单:首先是激光源,然后是多反腔,最后是探测器。图1显示了这种装置。多反腔有确定的路径长度,符合标准的激光可以传输到检测器,对样品气体的测量基于比尔-兰伯特定律。在许多情况下,激光扫描气体出现多个吸收峰,从而测量多个不同气体。让两道或更多激光通过吸收室,或者使用单个检测器时分复用,可以测量更多的气体。Aerodyne监测仪尽可能使用反射光学元件,光学系统几乎没有色散。通过选择不同波段激光和激光驱动,选择峰值灵敏度不同的检测器来匹配,测量给定单一气体或一组气体。对于不同的测量目的,选择不同的吸收光程。一般多反腔的光程为7–76 米,一般使用宽带透镜;对于浓度非常低的气体,210米光程的窄带高反射率透镜可以提高灵敏度。仪器的优化在过去的几年中,我们持续对仪器进行了改进,比如使用了新型的电流驱动器,它提供了QCL高顺从电压情况下的低噪音电流。我们还设计了低噪音激光驱动和其他电子设备,降低整个系统的噪音。使得平均1s采样情况下,吸收噪音为?5×106,在均时100 s具有更高的精度,这相当于约5×10-7的最终吸收噪音。很多因素使得噪音超过检测器限度,特别是窄带电子噪音和光学干涉条纹。中红外激光微量气体仪器由Aerodyne Research,Inc.生产的操作软件“ TDLWintel”控制,让每条激光可以设置为时分复用。TDLWintel可控制监测仪的操作并实时处理数据。两种激光电流斜率由TDLWintel定义,然后对检测到的信号采样(16位A / D在?1-1.5 MHz下运行),同步求平均,基于HITRAN参数以及测得的温度和压力的曲线,与计算出的吸收值拟合,可以对多达16种气体混合比实时记录。数据可以以10Hz采样频率记录,最大有效数据率由泵抽速和吸收池的大小决定。实验过程中一些情况,比如阀门开关或背景消减,也可由TDLWintel软件控制。我们展示了单激光(76米光程)和双激光监测仪(76米或者210米光程)的气体测量噪音结果(平均1s),分别在表1和表2中,测量噪音为以空气中的混合比表示,同时提供了噪音的不确定性。根据不同的吸收路径和测量情况,吸收噪音最佳的结果在1s内约为?5×106。仪器适用在各种环境中,无论是在实验室还是在野外实验中。野外现场包括偏远位置或在移动平台(例如轮船,卡车和飞机)上。我们在最近20年在许多野外现场使用过这些仪器。在过去的几年中,Aerodyne “移动实验室”已配备了多种气相仪器(单激光和双激光监测仪)以及测量颗粒物和较重的有机化合物配套仪器。如测量天然气中的甲烷排放,或者测量两种气体示踪物(例如,亚硝酸盐氧化物和乙炔),移动实验室可以直接开到附近,测量示踪气体以及甲烷。另外,通过测量乙烷(常见天然气的成分),我们可以区分来自天然气设施的甲烷和来自生物来源的甲烷。仪器的噪音分析 了解测量噪音源对于保持仪器性能水平至关重要,通常将重点放在最终的噪音源分析和讨论上,例如探测器噪音,激光噪音或散射噪音。其他噪音源,统称为“技术噪音”,可能来自光学和电子方面,并可能是噪音的主要来源。而在在短时间尺度上的噪音可能是更长的时间范围的漂移。不同的噪音源可能表现出不同的功率谱密度(PSD),例如检测器噪音,而Johnson噪音通常具有平坦的PSD(即白噪音),而激光噪音会表现出闪烁噪音(1 / f PSD)。噪音可能会在频谱中产生随机波动,或者它可能具有窄带频率。另一个复杂因素是信号处理算法对噪音信号的响应。对于Aerodyne,混合比噪音是对噪音信号,以及压力和温度变量中多元拟合的结果。了解和减少噪音的第一步是使用Allan–Werle方差工具分析混合比噪音图(方差作为平均时间的函数)以及功率谱,并将噪音划分类型。Allan-Werle方差工具是一种通用工具,可以评估短时噪音和平均时间极限。按类型划分噪音有助于指示其来源。三种常用噪音包括是暗噪音,轻噪音和成比例噪音。 “暗噪音”(即,在检测器被堵塞的情况下报告的混合比)包括检测器噪音,基本电子(Johnson)噪音以及其他多余的电子噪音。“轻噪音”(正常光照水平但吸收深度很小)包括所有暗噪音加激光噪音(1/f,即闪烁噪音和散射噪音),激光驱动电流噪音(产生幅度波动)和干涉条纹的变化。 “比例噪音”(吸收深度较大时看到的多余噪音)包括激光驱动电流噪音,压力和温度噪音以及峰值位置运动结合调谐率误差。频谱数组处理将频谱分解为许多部分,并显示出较多变量。通常应用于频谱数组的处理工具包括减去偏移量,平均值,拟合度,统计量度,变量[p],[q]或这两者的傅立叶变换,相关性,和主成分分析。尽管有很多处理的实例,但是很难提出一个通用的分析方法,帮助我们了解所看到的一切。即使我们“解剖”光谱并找到大的干涉条纹,这不一定意味着干涉条纹是多余噪音的来源,比如干涉条纹不动或它们的频率太高而无法影响拟合。为了确定,我们需要确定导致多余的噪音因素,该因素的短期波动应与混合比的波动匹配。我们通过一个噪音分析的例子说明了分析过程。结果表明,多余噪音是由两种波的混合,即光学干涉条纹和电子信号混合导致的,产生的低频成分,明显影响混合比的测定,而任一单一波则对结果几乎没有影响。结论 我们对当前Aerodyne Research,Inc.生产的微量气体激光测量仪器进行了综述。提供了一组气体,以及同位素比的测量结果。仪器在性能上的改进包括降低了电源和激光驱动噪音。另外,制造工序变得更加精简。目前吸收噪音在1s内达到?5×106。然而,为获得最佳性能,仍然需要对噪音做进一步的探索。本文中的实例显示,多余噪音是由两种波的混合,由光学干涉条纹和电子信号混合导致。仪器的相关优势1. 持续对仪器的改进及噪音的分析,测量痕量气体的精度更高,测量气体达到ppt级别,甚至在10Hz的频率仍然保持极高的精度;2. 一次同时测量多种气体,消除了多台仪器测量时气体产生的系统误差并大大提高效率;3. 仪器适用于多种环境,满足实验室测量,野外远程测量和移动测量需求。 欲了解该产品的更多特点,欢迎咨询联系澳作生态仪器有限公司
  • 特种工程塑料高温性能分析:超高温热变形维卡温度的测定(MAX.500℃)
    首先,让我们来了解一下什么是工程塑料?Whats”工程塑料,是指一类具有良好物理性质、机械性能、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐老化性等特点的高性能塑料材料。这些材料可以承受较高的温度和压力,具有较好的机械强度和耐用性,相对于传统的通用塑料具有更高的综合性能和更广泛的应用范围,相对于金属材料更轻、更薄、更能耐受高温,因此在工业和科技领域中被广泛应用并逐步成为发展趋势。例如常见的用于制造发动机内罩、轴承的聚醚酮(PEEK)、用于制造耐高温的薄膜、涂料,防火织物的聚酰亚胺(PI)、用于制造餐具、耐酸碱的管道阀门的聚苯硫醚(PPS)等。在工程和科研领域中,材料高温下性能的精确测定对材料研究和产品设计至关重要。如果工程塑料材料在实际使用中耐热性不好,就可能会出现以下问题:Question”1)部件变形或软化:在高温环境下,超级工程塑料可能会失去其结构稳定性,导致部件变形或软化,影响其性能和寿命。2)减弱耐久性:高温环境可能会导致超级工程塑料的分子结构发生变化,从而降低材料的耐久性和使用寿命。3)失去机械强度:高温环境可能会导致超级工程塑料的机械强度减弱,从而影响其承载能力和抗冲击性能。4)失效:如果超级工程塑料的耐热性能不好,那么在高温环境下,部件可能会失效,从而影响整个系统的性能和安全性。这些问题的出现会影响整个机械设备的性能和寿命。此外,还可能会对人员和环境造成安全隐患,例如部件失效引发事故、释放有害气体等。因而在使用工程塑料时,必须考虑其耐热性能,并根据实际使用情况选择适合的材料。表征高分子复合材料耐温性能的一个重要指标是热变形温度。但随着高性能聚酰亚胺塑料和各种纤维增强材料的研制和发展,由于其材料本身性能优越,通用仪器很难满足其测试要求。目前国内测定材料热变形的设备大多采用油介质加热,最高测定温度不超过300℃。同时由于加热时介质油的挥发和分解,产生大量的油烟,极易造成环境污染和人员中毒。通用热变形测试仪由金属材料加工制造,高温时,金属自身变形量增大,会对测试材料变形量产生影响,得到的材料热变形数据并不能反应材料的真实性能。而安田精机的高温热变形温度测定仪在测试材料的高温性能方面具有突出的优势。出色的高温稳定性和机械性能安田精机的高温热变形测试设备采用石英材质制作支架、测试台和压头等部位,该材质能够在高达500℃的极端温度下保持卓越的性能,设备最高测试温度可以达到500℃,同时可选择更换维卡测试头,支持维卡测试。【已知石英材质的热膨胀系数是5.6x10-7/℃,而SUS304不锈钢材质是17.3x10-6/℃,这意味着在同样高的温度下石英材质更不容易变形】精密的温度控制和实时监测加热方式放弃使用介质油加热,而选用更加环保安全、便捷经济的空气加热,为了保证温度分布均匀,各测试台的空气隔室是独立的,各自具备温控功能,能够均衡升温;防样条碳化功能为保护试样在高温下不发生碳化,测试过程中可以注入氮气保护,氮气可以将氧气排出,由于其自身具有惰性,可以降低塑料的氧化速度;安田精机的高温热变形温度测定仪可广泛应用于材料科学、汽车制造、航空航天和能源等领域。其卓越性能、高温范围、精密温度控制和广泛的应用领域为特种工程塑料高温性能分析提供了解决方案。感兴趣的朋友欢迎私信我们了解!更多精密物性设备,尽在仕家万联!
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。   据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • 赛默飞世尔科技推出独特的农药分析仪参考资料套件以提高农药分析应用性能
    服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技,今天宣布推出了一个独特的农药分析参考资料套件,旨在革新农药分析方法的建立和操作方式。 这款全新的,兼容并包的解决方案能够提供关于样品提取及易耗品的相关信息,从而辅助用户建立基于Thermo Scientific TSQ Quantum三重四极杆GC-MS/MS的农药杀虫剂分析方法。Thermo Scientific TSQ Quantum气相色谱是在单次分析实验中进行无干扰、高通量、多残留的多种农药筛查并取得良好的灵敏度,重现性和线性分析的已建立标准。 由于化学性质各不相同的大量杀虫剂的使用,农药分析给实验室和运营商带来了相当的挑战。基于赛默飞世尔科技在农药分析方面的充分经验,新的农药分析仪参考资料套件能够为您提供轻易地应付这些挑战的手段。该资料套件将方法资料与易耗品和程序相结合,以促进和加快开发适合于挑战性农药化合物分析的方法。这种专门开发的材料和仪器组合,使环境和食品安全检测实验室在安装该软件资料包的几天内便可以建立新方法并投入生产。 Thermo Scientific农药分析仪参考资料套件能够为近600种不同农药化合物生成已确证的SRM,从而节省了宝贵的时间。农药样品使用QuEChERS技术提取,可以使用化学文摘(CAS)编号、名称或化学式检索, 帮助用户快速方便地识别农药使用量和组成。该参考资料套件还提供了一个易耗品和样品制备方法的'购物清单',为实验室节省时间并减少易耗品和色谱柱的浪费。 新的农药分析仪参考资料套件即使在最具挑战性的农药应用方面依然确保最佳的性能。通过为成功的农药分析提供已确证的检测方法、系统设置和&ldquo 最佳行为&rdquo 操作规范,此参考资料套件能够为实验室节省以星期计的方法开发时间和相关费用。 如需了解更多关于Thermo Scientific农药分析仪参考套件,请访问: www.thermo.com / gcfoodsafety 。 Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元,拥有员工34,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文),www.thermo.com.cn (中文)。
  • 流动分析仪性能测试方法CAIA标准制定工作启动
    关于制定“流动分析仪”性能测试方法CAIA标准通知-附表.doc
  • Granutools发布粉体剪切性能分析仪 Granudrum新品
    说明GranuDrum是一种基于转鼓原理的粉体流动性自动测量方法。实验时,粉体样品将带有透明侧壁的水平圆筒的一半填满。圆筒绕轴旋转的角速度从每分钟2转到每分钟60转。运动到每一个角速度时,CCD相机都会拍很多快照。然后,对于每个转速,从平均界面位置计算出流动角度(一些文献中也称为“静止的动态角度”),从界面波动量计算出动态内聚指数。流动角值越低,则流动性越好。原理流动角度受一系列参数的影响:颗粒间的摩擦、颗粒的形状、颗粒间的内聚力(范德瓦尔斯力、静电力和毛细管力)。动态粘聚指数只与颗粒间的粘聚力有关。粘性粉体趋向于间歇流动,而非粘性粉体则为规则流动。因此,接近于零的动态粘性指数对应于非粘性粉体。当粉体的粘结性增大时,粘结指数也随之增大。因此,粘结指数也可以量化粉体的展布性。优势测量简单、快速、直观、易于解释。圆筒的填充和清洗简单快捷。在安全转移到仪器之前,圆筒可以放在手套箱、防尘罩或封闭的环境中进行操作。通过软件的直观性,平均和方差结果都很容易获得,并允许结果的比较。自动收集和存储所有的图片和数据,以便后期处理。数据传输和自动生成报告也非常方便。标准操作程序是可记录,增加了测量的重复性。圆筒具有化学涂层,可以处理各种规格的粉粉体。独特性测量范围广:低速和高速(1至70转/分,即4至290毫米/秒)下的动态静止角。简单明了的数据解释和物理原理。使用波动量来量化粉体的粘结力。在实验过程中,粉体的粘结力可能会发生变化,这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%,或其他低密度材料= 4.2%)。理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。应用在具有广泛的应用,需要对粉体流动性进行分析。适用于高剪切、低压力的工况下,如增材制造、铺展性、制药行业涉及的气力输送等。在增材制造的铺粉过程中,可用于量化粉体铺展能力和优化铺粉速度 (由于其原有的粘性指数分析)。气力输送过程中粉体流动特性的预测。可选附件额外的测量圆筒,满足小样品量测量 (10、20、30和40ml),特别适用于制药和贵金属。适用于高温工况的测量圆筒,可使用高达200℃校准套件。离线分析软件授权许可:一台计算机运行测量,同时可使用另一台计算机分析数据,从而提高实验和数据分析效率。GRANUDRUM 参数图 1: 增材制造中的粉体铺展性研究图 2: 气动传输工艺优化创新点:1.测量范围广:低速和高速(1至70转/分,即4至290毫米/秒)下的动态静止角。 2.简单明了的数据解释和物理原理。 3.使用波动量来量化粉体的粘结力。 4.在实验过程中,粉体的粘结力可能会发生变化,这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。 5.高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%,或其他低密度材料= 4.2%)。 6.理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。 7.圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。 粉体剪切性能分析仪 Granudrum
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