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形成原因

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  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(4)

    2.4 其他因素引起的鬼峰当使用的溶剂与毛细管色谱柱的极性不匹配的时候,也有可能产生鬼峰,这类鬼峰往往在主峰前面形成堆栈形状,但经MS确认的话,一般多是主峰分析物本身,如下图9以及图10所示。究其原因在于所使用的溶剂如乙腈等在被进样之后,由于与色谱柱的极性不相匹配,在冷凝聚焦的时候,形成的液滴或者说是液膜不是连续的分布,在梯度升温的时候被分部“洗脱”出来而形成堆栈式的鬼峰。如果二者极性相互匹配,样品再次在色谱柱柱头上聚焦的时候,则形成连续的液滴或者说是液膜,如下图11所示。最后,在使用恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的时候,如果分析温度较低的话,最好在目标峰都出来之后,设置一段升温程序或者延长分析时间,避免由于升温不充分,导致一些化合物未有效流出而在之后的分析时,形成鬼峰,如下图12所示。如上图所示,该种情形引起的鬼峰具有一个显著的特点,保留时间十分的不稳定,且其峰宽比其前后的色谱峰的峰宽均要宽得多(位于前后色谱峰中间,但其峰宽却远宽与前后峰宽的话,多意味着该色谱峰对应的化合物在色谱柱内的实际停留时间远大于色谱图上所对应的保留时间)。3结论以上大致总结了在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的时候,出现鬼峰现象的可能原因。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]那样,整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的任何一个部位均有可能引入鬼峰,因而对其原因的排除也就比较困难。在实际操作过程中,可以根据相关现象,有的放矢地进行原因筛查,实在筛查不出且不影响到方法的实际应用的时候,也可不用过分纠结。

  • 白点的检测、形成原因与预防

    白点的检测、形成原因与预防摘 要:论述了白点的检测方法、形成原因与预防办法,为白点的正确判定提供了依据,并为生产中预防白点产生提供参考。关键词:白点 低倍缺陷 宏观断口 光谱分析 超声波探伤白点是钢材的低倍缺陷。由于白点特征的多样性,单凭低倍检验还难以给出非常准确的定性判定。要给出准确的判定必须结合低倍酸浸、宏观断口、超声波探伤、化学成分、或微观金相等的综合分析。白点的存在严重破坏钢材或结构件的机械性能,破坏钢材的连续性,使钢材易于脆断,对钢材的危害性极大。白点是不允许存在的低倍缺陷,生产中我们要采取有力的措施加以预防。1 白点的检验低倍酸浸检验 按国标GB226-1991检验方法进行酸浸后,肉眼观察,白点的特征为距试样表面一定距离处或近中心部位分布的锯齿形细长裂纹,呈放射状的同心圆或不规则形状。宏观断口检验 在低倍检验的基础上,在裂纹处,进行纵向断口检验,断口上多呈圆形或椭圆形的银白色斑点。斑点内的组织为颗粒状,有的呈鸭嘴形裂口,白点的尺寸变化大,多分布在偏析区内。光谱分析 在前两项检验的基础上,于裂纹处制取光谱试样(直径5mm),进行光谱分析,在裂纹处激发,然后与标样对比分析,测定氢含量,一般钢材要求氢小于4ppm,但因白点是在由高温向低温冷却的过程中形成的,在这个过程中,氢已经得到一定程度的释放,此时可在低倍酸浸试样未出现裂纹处取一光谱试样进行对比分析,可以看出氢含量的差异。显微金相分析 在裂纹处取一金相样,按国标GB13289-1991制取试样,抛光后于显微镜下观察,白点具有的微观特点为穿晶分布,因其是在高温冷却过程中的低温下形成,热应力大,故形成锯齿形的特征,并且在裂纹附近无氧化脱碳的现象出现,也会发现裂纹的出现与钢中的夹杂物无任何直接关联。超声波探伤分析 白点的缺陷波形与其它缺陷的波形有较大的差异,白点的缺陷波形最大特征是尖锐、底波少。2 白点的形成原因白点是由于钢中氢含量过多和内应力共同作用造成的。钢从奥氏体→面心立方→体心立方冷却转变的过程中,体心立方较面心立方溶解更少量的氢,有实验证明:从1650℃冷却至409℃时,氢含量下降至原有的1/80,所以,氢在低温时能造成大的压力。材质的影响 相同的含氢量,不同材质却有着不同表现,有些材质对白点敏感,就很容易出现白点,而有些就不易出现。对白点敏感的合金钢有铬钢、铬钼钢、锰钢、锰钼钢、铬锰钢、铬锰钼钢、铬镍钼钢、铬镍钨钢等,所以,这些合金钢在冶炼过程中,更应注意减少氢的含量。分布区域 随钢温的降低,氢在钢中溶解度减小,当冷速加快时,柱状晶内的氢来不及扩散至大气中,聚积在钢的显微孔隙中并结合成分子态,更使其扩散困难,形成巨大的局部压力,达到钢的破断强度以上,从而使钢产生内部断裂,即我们说的白点。因而,白点多分布于柱状晶及以内区域。应力 由于树枝状组织的晶轴与晶枝间因成分不均匀性,不同的组织转变产物引起组织应力,变形应力与热应力也起一定作用,同时有人提出应力引起白点不能解释碳化物与莱氏体钢对白点的不敏感性。可见,白点不是应力单独作用的结果。温度 白点形成的温度区间为250℃~100℃之间,而氢扩散系数最大区间为650℃~300℃,故在300℃以下来不及扩散的氢就存在于钢中而引起应力,从而为形成白点创造了必要的条件。3 为防止白点的产生应采取的措施白点是由于钢中的氢从固溶体中析出而引起的内应力作用的结果,如能在锻轧后进行缓冷,可以避免白点的出现,但应肯定氢是形成白点的主要因素。防止白点的产生应采取的措施如下:1) 冶炼操作时做到高温氧化,沸腾良好,严格控制脱氧量,确保去氢和减少夹杂。2) 原材料必须干燥或烘烤红热,使用少锈优质的废钢,保证浇注系统干燥。3) 条件允许的情况下,采用炉外精炼或真空处理。4) 对热加工后的钢材进行缓冷,退火处理,有条件的进行锻后防白点等温退火处理。4 结语对白点的定性判定常常是检验工作者较为棘手的工作,但掌握了以上的检验基础,就可以正确地对白点进行判定,从而对钢材或工件的质量做出准确的评价。 本文摘自 一重技术 2005年第3期

  • 钢坯表面裂纹缺陷形成的原因

    裂纹形态不同,应该说形成原因肯定是不同的。但分析证明,通常是几种因素共同作用的结果。另外,经常发现在一个钢坯表面上几种缺陷共存,由此可见,形成原因就更加复杂了。综合分析,产生钢坯表面缺陷有四种可能的因素或环节,一是钢锭质量,包括冶炼质量和钢锭表面质量;二是钢锭热送时间长短的影响;三是加热温度、升温速度、保温时间和炉温均匀程度的影响;四是轧制方法的影响。钢锭质量是钢坯表面缺陷最主要的影响因素,而钢锭中气体含量的影响尤为重要。原材料干燥不良,或者雨季炼钢是造成钢中气体含量较高的直接原因,CO和O2在浇注中从钢液逸出滞留在钢锭的表面或浅表面,形成气泡,钢锭在加热中气泡被烧穿,轧制后产生裂纹,钢坯上常见的细、密、短、浅“束状”裂纹,通常称为发裂或发纹,就属此种缺陷。在所有种类的表面缺陷中发纹最多,最常见。氢也是钢坯、锻件表面质量或内部质量的最大威胁,超级白点导致的异常脆性断裂主要是氢含量超标造成的。氢含量达到一定值时,在一定温度下或放置一定时间,由于钢中氢的聚集产生氢脆导致钢锭纵裂,锻件内产生白点缺陷。 夹杂物和夹渣的影响。分析证明,夹杂物是产生钢坯热裂纹的主要内在因素,由于大颗粒夹杂物破坏了金属的热塑性,导致“结疤”缺陷的实例也是常见的。如果在浇注中因浇注速度不均,或钢液有翻花现象,将保护渣卷入钢液并凝结在钢锭的浅表面,就会在轧制时产生“结疤”表面缺陷。检验中,在“结疤”壁上发现了保护渣的主要成分:FeO·SiO2,CaO·Al2O3,Cr2O3·MnO·K2O是最有力的证明。 钢锭模表面质量对钢锭表面影响也不容忽视,模壁清理不干净、钢锭粘模、钢锭模使用末期可能使钢锭表面产生麻坑、折叠等缺陷。较深的麻坑在钢锭加热时不能完全变成氧化铁皮脱掉,也会产生发裂表面缺陷。首钢特殊钢厂在钢锭上进行钻孔实验,以确定钢锭表面凹坑深度、形状、位置与钢坯发裂间的关系,证明了压缩比对麻坑产生裂纹的影响起着较大作用。

  • 大气科学之大气污染==酸雨形成原因

    人类活动造成的酸雨成分中,以硫酸为最多,一般约占60%一65%,硝酸次之,约30%,盐酸约5%,此外还有有机酸约2%左右。硫酸主要是因为燃烧矿物燃料释放的二氧化硫,其中最大的排放源是发电厂、钢铁厂、冶炼厂等,还有家家户户的小煤炉。目前全世界人为释放的二氧化硫每年约1.6亿吨。硝酸是由氮氧化物形成的。氮氧化物气体主要是在高温燃烧的情况下产生的。例如,汽车发动机燃烧室中,以及矿物燃料在高温燃烧时都会放出氮氧化物。氯化氢的人工源除了使用氯化氢的工厂以外,焚烧垃圾(塑料制品中有大量的氯)和矿物燃料燃烧时也都会释放这种气体。人类活动造成的二氧化硫和氮氧化物与自然源相比数量上虽然大体相当(即各占约50%左右),但是因为自然界自我清洁能力有限。这好比一个人吃饭,肚量再大,让他多吃一倍的饭,也是会把肚子撑坏的。硫氧化物和氮氧化物在大气中形成酸雨的过程是十分复杂的大气化学和大气物理过程。如果形成酸性物质时没有云雨,则酸性物质会以重力沉降等形式逐渐降落在地面上,这叫做干性沉降,以区别于酸雨、酸雪等湿性沉降。干性沉降物在地面遇水时复合成酸。酸云和酸雾中的酸性,由于没有得到直径大得多的雨滴的稀释,因此它们的酸性要比酸雨强得多。高山区由于经常有云雾缭绕,因此酸雨区高山上森林受害最重,常首先成片死亡。

  • 【讨论】原子吸收光谱中元素会有多条谱线的形成原因

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]中元素会有多条谱线,请问这谱线的波长是根据元素的什么确立的?如:主要谱线是元素的最外层电子跃迁形成的,会有一个波长,那么其他的一些谱线是次外层电子跃迁产生了不同的波长还是其他扫描原因产生了不同于主共振线产生的波长?或者共振谱线产生的波长不是电子跃迁产生的,那么又是根据什么产生的多个波长?希望大家能给予帮助

  • 做果冻时候经过灭菌20min形成的凝胶非常软是什么原因

    [color=#444444]我做果冻,没有经过灭菌的果冻正常形成[/color][color=#444444]Q[/color][color=#444444]度适中的凝胶;[/color][color=#444444][/color][color=#444444]而经过[/color][color=#444444]95[/color][color=#444444]℃、[/color][color=#444444]20min[/color][color=#444444]水浴灭菌的果冻非常软,感觉没有成功形成凝胶,可能原因是什么?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]会不会是包装材料密封不够严实,导致水进入到果冻里面,这样会导致果冻变软吗?[/color]

  • 溶剂峰形成原因,怎么和目标峰有效分离

    用20/80的乙腈水配制成涕灭威亚砜标准液上机,流动相是20乙腈80水,在目标峰前总有一个溶剂干扰峰,改变流动相比例也不能有效分离,请问溶剂干扰峰是怎么形成的,怎么和目标峰有效分离

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(1)

    [b][back=#065ff9]1[/back][color=#065ff9]概述[/color][/b][size=15px]之前介绍了在反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用的时候,经常遇到的鬼峰现象,与之相同,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用过程中,鬼峰出现的概率更大,来源更多,原因查找与排除更加困难。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]不同的是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气选择范围有限且没有泵,不存在由于泵的机械原因而导致的假峰现象,但是载气流路上发生的脉冲波动依然也会形成一些鬼峰,但这种鬼峰一般看上去并不像是一个色谱峰,比较容易识别。[/size][size=15px]在使用FID等通用型检测器的时候,除了上述所说的气路脉冲引起的鬼峰(该情况下,鬼峰并不对应一种化合物)之外,其他类型的鬼峰基本上均对应一个或者多个化合物组成。[/size][size=15px]一般地,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的各个位置均有可能引入鬼峰现象,包括载气,管路及其材质,进样针,洗针液,进样口及其各部件,色谱柱以及检测器及其各部件等。[/size][size=15px][/size][b][size=15px][/size][back=#065ff9]2[/back][size=16px][color=#065ff9][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源[/color][/size][/b][size=15px]如前所述,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候,可能从多种途径引入鬼峰,一般地,如果一个鬼峰现象发生以后,该现象能够重现,在不影响检测的前提下,可不对该鬼峰做进一步研究。[/size][size=15px][/size][size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.1 载气以及载气管路引入的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气,如前面所述,一般是氦气,氢气以及氮气,综合考虑多方面的因素的话,氦气是最理想的载气。但在一些大规模应用的条件下,氮气也被广泛应用。载气的管路一般是铜质或者不锈钢材质的,不同的管路选择与所使用的载气的种类有关。[/size][size=15px][/size][size=15px]选择了一种载气之后,我们首先关心的是它的纯度,一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的载气,其纯度一般大于99.999%。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测试的载气污染物主要包括水分,氧气以及链状或者侧链类烃类化合物。如下图1所示,水分对于毛细管色谱柱的聚甲基硅氧烷具有损伤作用,这种作用随温度的升高而加剧。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/fd/018fd3f79194025c39348f3f2c5da9bd.png[/img][size=15px]如上图所示,聚甲基硅氧烷在水的作用下,发生水解作用,在其末端暴露出活性基团-硅羟基,色谱柱的水解部位形成反应活性位点,对极性化合物的分析带来干扰,其中鬼峰就是一种表现形式(此外,也会引起色谱峰拖尾,方法灵敏度减小,回收率变小等)。此外,水解作用诱发聚甲基硅氧烷的分解作用,导致毛细管柱流失,如下图2所示。此外载气中的氧在高温下也会氧化涂层,导致色谱柱柱流失性鬼峰。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/0f/dd10f27060b857ccbb736f9cb88a5524.png[/img][size=15px]载气中的链状或分支状的碳氢化合物,原则上将不会产生诸如峰形以及分离度的问题,但会使得基线噪音水平提高,影响方法的灵敏度,同时也可能会导致鬼峰的出现,如前所述,在方法灵敏度足够的前提下,若鬼峰不影响检测,可不予深究;但若是长期使用的话,则需要对载气或管路进行进一步处理。一般在靠近仪器端的载气管路上安装捕集装置,如分子筛(可有效捕集水分以及链状的碳氢化合物),活性炭(可有效捕集分支状的碳氢化合物)等,常见的几种捕集装置如下图所示。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/98/5809898781e4bbec3383005dbc803898.png[/img][size=15px]载气管路材质一般是铜管,有时候铜管也是鬼峰的来源之一(与铜管的制作工艺有关),其主要污染物类型为碳氢化合物。如下图4所示,为不同批次的铜管的污染物所引起的鬼峰现象。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/3c/5493c78cc87b4cc78044b167bfcfdd78.png[/img][size=15px]从上图可以看出,选择色谱级别的铜管作为载气管路的重要性。此外,当怀疑鬼峰来源与载气或者管路的时候,我们也可以参照反相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的方式,进行判断。在不进样的模式下,将梯度升温程序按照下表1所示进行编辑。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/51/f6e51894a1a14a1615ef30e209928cec.png[/img][size=15px]对两种升温程序下获得的色谱图进行比较,如果在相应的位置出现鬼峰,且在Condition2下的鬼峰的峰面积差不多是Condition1下的鬼峰峰面积的3倍左右的话,可基本锁定鬼峰来源于载气以及管路部分。[/size][size=15px][/size][size=15px]此外,当样品进样量超过衬管的最大体积的话,部分样品可能会被反冲入载气管道,由于载气管路温度较低,样品挥发很慢,因而产生一种“记忆残留效应”,在对其他样品进行分析的时候,产生鬼峰。[/size]

  • 液相色谱系统中的气泡都是如何形成的?

    液相色谱系统中如果有气泡真是影响很大,最直接的就是压力不稳,影响到检测的正常进行一般情况在开机的时候都会做一下准备工作,将系统中的气泡排干净,一切准备就绪,气泡彻底排掉,压力也稳定了可是在检测过程中为什么又会出现气泡呢?这个气泡是怎么来的呢?到底是如何形成的呢?可能形成气泡的原因有很多吧?大家都来说一下具体的原因吧也好让我这样的新手能够提前做一些预防措施,谢谢大家!

  • 免疫学检测形成的原因有哪些?免疫学检测包括哪些?

    [font='calibri'][size=13px]免疫学检测形成的原因有哪些?免疫学[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测包括哪些?[/size][/font]免疫学检测形成的原因:免疫学检测是基于免疫系统对外来物质或抗原的反应而产生的,可分为体液免疫学检测和细胞免疫学检测两大类。体液免疫学检测是通过血液、唾液、乳汁等体液样本中的免疫球蛋白、补体、免疫复合物等成分的含量及其分布来反映机体的免疫状态。当机体受到病原体或某些生物物质的刺激时,免疫系统会产生相应的抗体和细胞因子等免疫反应,这些免疫反应产物可通过体液免疫学检测方法进行检测。细胞免疫学检测是通过检测机体内的免疫细胞和免疫分子的含量及其分布来反映机体的免疫状态。当机体受到病原体或某些生物物质的刺激时,免疫系统会产生相应的抗原提呈细胞,并引导记忆细胞和效应细胞的产生,这些记忆细胞和效应细胞可以在特定情况下识别和消灭病原体或肿瘤细胞,这些细胞和效应细胞本身也可以被检测出来。总之,免疫学检测的目的是通过检测机体的免疫反应,了解机体的免疫状态,为疾病的诊断、治疗和预防提供重要的依据。免疫学检测包括哪些?免疫学检测是指通过各种方法检测机体对病原体或某些生物物质的免疫反应程度,以及机体内的免疫细胞、免疫分子和免疫活性物质的含量及其分布等情况的一种医学技术。免疫学检测广泛应用于各种疾病的诊断、治疗和预防,包括感染性疾病、自身免疫性疾病、肿瘤免疫学诊断等。以下是一些常见的免疫学检测项目:体液免疫学检测:主要包括免疫球蛋白的测定,如IgA、IgM、IgE等;补体检测,如总补体溶血活性、补体C1、C2等;免疫复合物检测,如抗体-抗原复合物、补体-抗体复合物等;细胞免疫学检测:主要包括T细胞亚群分析、B淋巴细胞分化抗原检测、自然杀伤细胞抗体检测、T细胞活化抗体检测等;抗体检测:如抗药抗体、中和抗体等;细胞因子检测:如白细胞介素-2、-4、-6等;自身抗体检测:如抗核抗体、抗胰岛素抗体等;感染免疫检测:如病毒特异性抗体、细菌特异性抗体等。总之,免疫学检测是一种非常重要的医学技术,可以帮助医生判断机体的免疫状态,为疾病的诊断和治疗提供重要的依据。免疫学检测是根据抗原、抗体反应的原理,利用已知的抗原检测未知的抗体或利用已知的抗体检测未知的抗原,可定性、定位和定量的检测。依托自主研发生产的优质抗体、蛋白试剂、先进的实验仪器以及经验丰富的技术人员,义翘神州建立了全面的免疫学检测平台,包括ELISA、Western Blot、IHC、IF、Flow Cytometry、IP/Co-IP、Biacore、Octet等检测技术。义翘神州免疫学检测服务包含:①WB/Sally Sue高通量检测服务②[url=https://cn.sinobiological.com/services/flow-cytometry-service]流式细胞检测服务[/url]③免疫组化检测服务④多重免疫荧光和免疫组化服务⑤免疫荧光检测服务⑥HE染色及特殊染色服务⑦ELISA/ELISpot检测服务⑧IP/Co-IP检测服务⑨TMA芯片定制服务更多详情可以查看:https://cn.sinobiological.com/services/immunoassay-service

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(3)

    1概述前文简单介绍了载气、管路以及进样口及其各部件可能引起的鬼峰。除此之外,如进样小瓶,隔垫,配样时佩戴的橡胶手套,进样针,洗针液以及色谱柱的流失等亦会导致鬼峰的出现。2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰来源2.1 进样小瓶与瓶盖引入的鬼峰一般地,对于新的未被使用过的进样小瓶与瓶盖是不会引入诸如鬼峰等情况的发生的。进样小瓶引入鬼峰多与瓶盖上所使用的聚合物隔垫有关(单独的进样小瓶,经清洗之后,一般也不会引入鬼峰),且与取样次数,溶解样品所用的溶剂以及样品瓶存放时间有关。进样小瓶盖上的聚合物隔垫,经多次穿透取样,有可能部分聚合物杂质进入样品溶液,甚至与溶剂反生化学反应,在分析图谱上产生一些莫名其妙的鬼峰,影响检测的准确性甚至干扰检测。一般地,进样小瓶盖聚合物隔垫中添加的增塑剂如邻苯二甲酸盐等以及聚合物的分解产物硅氧基烷等均是此类型鬼峰的来源,如下图1所示,为同一个样品小瓶进样多次的对比图。如上图1A所示,新制备的样品的色谱图基线比较干净,在待测物质附近无其他物质干扰,各色谱峰之间分离度较大;在经过数十次重复取样之后,如图1B所示,色谱图上多出了许多的杂峰,已经严重干扰到了对相关物质的检测(包括定性以及定量)。因此,在实际应用时,对于每一个待分析样品,同一进样小瓶最好不要重复多次取样。2.2 橡胶手套以及进样针引入的鬼峰一些偶然性因素如配制样品时所佩戴的橡胶手套,也有可能在接触有机溶剂的时候,样品在转移的过程中被污染而引入鬼峰。如下图2所示,即为两个由橡胶手套引入鬼峰的实例。由进样针引入的鬼峰,多与进样针的类型,洗针液的选择是否合适有关。一般地,洗针液多选择与样品溶液互溶性较好的溶剂(一般为同种溶剂),且需要在使用一定时间之后及时更换。进样针的类型,主要是指针头的形状,一般多选择对进样小瓶盖隔垫以及进样隔垫友好型的进样针,如下图3所示,尽量选择如图3B所示类型针头的进样针,而避免使用如图3A所示类型特别尖锐的针头的进样针。2.3 色谱柱流失及活化,分析物活性引起的鬼峰一般地,新的色谱柱在做一般性物质的分析时是不具有活性的,但不排除由于载气的纯度不够,使用不当等因素,诱发色谱柱产生活性位点,在分析样品时引入鬼峰,如下图4所示。如上图4A所示,在对有关物质进行分析的时候,在样品峰前面出现了特别大的鬼峰,由于其出峰的位置特别靠前,当把入检测器端剪下一段之后,再次对同一样品进行分析的时候,发现鬼峰不见了且基线水平得到降低。色谱柱的入口端以及出口端,一端连接进样口另一端连接检测器,两端的温度均比较高,内部的聚甲基硅氧烷容易被活化形成活性反应位点,或者被样品污染。在使用一段时间之后,需要将两端各切割去一部分,减少色谱峰拖尾甚至鬼峰情况的发生。特别需要注意的是,当使用FID之类的检测器的时候,在载气关闭的时候,最好也将检测器关闭,因为FID检测器在工作的时候,是有水形成的,防止由于反冲进入色谱柱,对色谱柱造成损伤。除了毛细管色谱柱的活化或被污染会导致鬼峰现象之外,色谱柱本身在高温作用下的流失现象也有可能导致鬼峰的产生,且此种现象多与梯度升温程序的设置有关,特别是在完成一个样品的分析之后,色谱柱被迅速降温。由于在迅速降温的过程中,温度分布是不均匀的,色谱柱内部的聚甲基硅氧烷流失成分被滞留在毛细管色谱柱内部,在下一次升温程序启动的时候,随着温度的升高而被带出,表现形式多为有规律性排布的尖刺或者刀阵峰,如下图5所示。对于这种情况,多可以在程序升温的后面编辑程序降温,将色谱柱流失成分充分流出,如下图6所示,获得均匀,连续,稳定的基线。特别是对于一些诸如DB-1701,DB-624类的色谱柱,在对色谱柱进行老化的时候,也建议同上操作。分析物的化学活性,主要是指分析物本身所具有的化学反应性,如与相关溶剂反应,金属接触面接触发生催化反应以及温度不稳定性,如异构化现象(同分异构,扭转异构以及消旋化等)。如下图7所示,分析在梯度升温的过程中,发生了化学转变,而产生了鬼峰现象。一般地,由于分析物本身发生了结构或构象变化或者色谱柱内化学反应而形成的鬼峰,我们可以发现其并不像一个完整意义或者说标准的色谱峰,多伴随有转变平台或者直接就是一个比较钝的三角形或者向下连续延展的平台。下图8A以及8B所示,是两个分析物转化的实例。色谱柱内化学转变,如图8A所示。而对于消旋化或者构象转变,由于并不涉及激烈的化学反应过程,且两种或者几种构象之间在一定的温度下,存在一个较为稳定的平衡态,出现的鬼峰(异构体峰)较多表现为完整意义的色谱峰,且与原分析物色谱峰之间有一定的平台,该平台可通过改变一些仪器参数减小,但基本上不可消除。

  • 【转帖】英国研究人员确定与血栓形成有关的基因

    英国研究人员确定与血栓形成有关的基因 血栓是导致心血管疾病的重要原因,而不同人发生血栓的风险并不一样。英国研究人员日前报告说,他们找到了导致这种差异的基因,这将有助于研发治疗血栓和心血管疾病的新药物。 英国莱斯特大学等机构研究人员在新一期美国《血液》杂志上报告说,血小板是血栓形成的一个重要因子。为确定与血栓形成有关的基因,他们进行了一项涉及500名受试者的研究,分析受试者血小板功能与基因之间的关系,结果发现60多个与血小板功能有关的基因,其中一个名为LRRFIP1的基因及其对应的蛋白质,对血小板凝血功能的影响尤其突出。 参与研究的莱斯特大学教授艾莉森·古多尔说,此前研究已经发现,每个人形成血栓的风险是不同的,这项研究可以在基因层面上确定导致这种差异的原因。这一发现不仅说明可以通过基因测试来筛查血栓高风险者,还提供了新的药物靶点,如果能研发出影响相关基因和蛋白质功能的药物,将有助于降低血栓形成风险,减少心血管疾病的发病率。

  • 【分享】海啸是怎么形成的

    【分享】海啸是怎么形成的

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103120924_282229_1808387_3.jpg昨天日本发生8.9级地震而引发的海啸很惊人,今天我们探讨一下海啸的成因。海啸形成的原因主要有三个:地震、海底山崩塌方和宇宙天体的影响。海底地震是海啸发生的最主要原因,历史记录显示,特大海啸基本上都是海底地震所引起的。大多数海底地震发生在太平洋边缘地带,称为“亚延地带”。海底地震发生后,使边缘地带出现裂缝。这时部分海底会突然上升或下降,海水会发生严重颠簸,犹如往水中抛入一块石头一样会产生“圆形波纹”,故而引发海啸。

  • 【分享】雷电是如何形成的?

    【分享】雷电是如何形成的?

    [color=#DC143C]昨天打雷下雨,思考了一下雷电的形成原因。到网上找了点资料和大家分享。[/color]雷电是如何形成的?地球磁场言是偶极型的,近似于把一个磁铁棒放到地球中心,使它的N极大体上对着南极而产生的磁场形状。当然,地球中心并没有磁铁棒,而是通过“等离子体外核”自转产生了地球磁场的(见图1)。这个磁场只跟地球公转不与地球自转。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171737_144911_1644912_3.jpg[/img]我们知道螺线管通直流电能形成一个磁场偶极型磁场(见图2)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171738_144913_1644912_3.jpg[/img]地球的磁场与螺线管通直流电能形成一个磁场偶极型磁场相似。 大家都知道“电生磁,磁生电”。地球自转,当然等离子体外核也要自转。等离子体有许多自由电子。外核的自转也等于自由电子向一个方向旋转(相当于电流),那么在宇宙空间形成磁场是理所当然的。地球自转而地球磁场不自转也证明了这一点。地壳和大气高度不同、自转速度不同、,切割地球磁场磁力线的密度不同所形成的电压等级亦不同,相互放电不可避免。夏季,阳光直射使地面水蒸汽蒸发较多导致大气电阻率下降。很容易引起云层向地面放电。雷电是一种自然放电现象雷电是由雷云(带电的云层)对地面建筑物及大地的自然放电引起的,它会对建筑物或设备产生严重破坏。因此,对雷电的形成过程及其放电条件应有所了解,从而采取适当的措施,保护建筑物不受雷击。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904171739_144914_1644912_3.jpg[/img]

  • 【求购】谱线轮廓形成的原因?

    原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度),这是什么原因啊?

  • 企业不知道的隐形成本

    企业在发展过程中总会遇到瓶颈,觉得运营成本高涨,却又难以找到成本的所在,我们称之为“隐形成本”。这如同生命体暗藏的疾病,久治不愈,挥之不去,让经营者颇为头疼。如果能找到这些“隐形成本”,无疑如同找到“病原体”,那么下一步的“对症下药”一定就是再次腾飞之时了。如果能总结出企业常常存在的多种“隐形成本”,企业可以由此而进行比照自检。十二种“隐形成本”总结如下:一、会议成本会议是企业解决问题和发布指令的集体活动,但是也是一个高成本的经营活动。因为这个活动往往是很多领导者参与的集体的活动,每过一分钟,意味着与会人员总数的分钟数,而很多企业的管理人员并未掌握开会的技巧,都普遍存在着“会前无准备,会中无主题,会后无执行,与会无必要,时间无控制,发言无边际”的六无现象。二、采购成本曾经有一家企业,在做一个新项目时,项目组每天的运营成本为8万元,可是其在产品上市前夕,采购部门为了采购10万余元的包装,竟然耗费了一周时间,理由是要找价格低廉的供应商以节约采购成本。整个营销团队因此多等待一周时间无法和客户签约。而这种现象其实在很多企业里均存在。一味的追求降低采购的直接成本而忽略了同时并存的“隐形成本”。当然,降低采购直接成本与本文并无冲突,在这里,我们要说的是企业的采购部门,要站在整体经营的角度综合权衡的各项指标,才能真正控制采购的成本支出。三、沟通成本在大多数的企业,你会发现,在与同事之间的沟通过程中,会出现严重失真的现象,或词不达意,或答非所问,或百人百解……这种的现象,说小了,让很多工序成为无效工序,或失去很多重要机会。说大了,有可能因此给企业带来隐患。四、加班成本很多老板总认为,员工在下班后“废寝忘食”的“加班”是一种敬业现象。殊不知,这可能隐含着很高的成本。理由有三:第一,加班的原因并不一定是因为工作任务太重,而是员工的工作效率低下造成的,加班意味着低效率。第二,加班耗费更多的员工精力和体力,严重透支员工的健康,长期下去,会让一些重要员工不能长期发挥其效能,并且有为公司带来负担的隐患,比如有的机械操作员工因为长时间加班而导致疲累,造成事故,而企业要为此付出沉重代价。第三,加班员工并不一定“[/fon

  • 【讨论】请问这两个环是怎么形成的?

    【讨论】请问这两个环是怎么形成的?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710251458_67758_1778355_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710251500_67759_1778355_3.jpg[/img]如图第一个图是Fe3O4的TEM,由于C污染很严重,图片质量不高,暂不论。第二个图是第一个图的FFT,想问一下第二个图中左上方和右下方两个圆是什么原因引起的?为什么会出现这种现象?由于是Fe3O4有磁性,是磁性引起的吗?是的话,是什么原因?中间的圆是菲涅耳环,比较圆,所以左上方和右下方的两个圆应该不是菲涅耳衍射环,再说他应该形成圆形或椭圆(有象散存在),是什么?说明原因。谢谢

  • 【讨论】非规则晶粒形状的形成原因

    【讨论】非规则晶粒形状的形成原因

    我做了一个CoPt纳米颗粒在氧化物基体中的TEM图像, 发现有少数颗粒形状很不规则,像一个晶粒被切成几块一样 如附件所示. 我现在不能确定这是在初时样品制被过程中长成的形状,还是在TEM样品减薄过程中引入的缺陷. 如果是样品制备过程中自然长成的,似乎不符合表面能最小规则, 如果是TEM样品减薄过程中引入的缺陷, 是不是Ar离子束轰击造成的呢? 大家帮忙给点建议, 可能是什么原因. [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808082222_102679_1608108_3.jpg[/img]

  • [求助]GPC溶剂峰到底是怎么形成的呢?

    GPC的溶剂峰到底是怎么形成的呢?  看过资料,说如果样品溶解用溶剂若于淋洗液不同,由于所含杂质不同,导致折光指数差值,则出现溶剂峰。而实际实验我们发现,即使样品溶剂与淋洗液相同,溶剂峰依然很大,这到底是什么原因呢?  求各位老师\专家不吝赐教啊,谢在先~

  • 气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(2)

    [size=15px][color=#ffffff][back=#0052ff]2.2 进样口及其部件污染引起的鬼峰[/back][/color][/size][size=15px]一般来说,绝大多数情况下,进样口污染直接或间接地导致鬼峰的产生。如进样衬管污染,进样隔垫污染,分流平板,O形环污染以及进样口机械损伤导致的活性反应位点暴露等,均会导致鬼峰的产生。[/size][size=15px][/size][size=15px]如下图5A以及5B所示,分别是进样衬管污染以及由于进样隔垫被污染或者老化引起的鬼峰现象。对于图5A而言,污染物清晰可见,对于进样隔垫引起的鬼峰,有时污染物并不是那么明显,避免上述两种情况引起的鬼峰的可靠办法是,样品在进样之前过滤(需要注意不要将样品二次污染)以及在分析一定量的样品之后,及时更换衬管以及进样隔垫。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/02/a3502ee02f9df9b6fe7746e15164871d.png[/img][size=15px]此外,使用未去活的衬管也是鬼峰的一个重要来源,如下图6A所示,使用未经去活处理的衬管,在高温下可能会引入一些鬼峰,而使用经过去活处理的衬管,可以大大减少这种鬼峰的产生。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/f0/ac1f080daf6e7f6436946b6d75444d9f.png[/img][size=15px]此外,使用未去活的衬管也是鬼峰的一个重要来源,如下图6A所示,使用未经去活处理的衬管,在高温下可能会引入一些鬼峰,而使用经过去活处理的衬管,可以大大减少这种鬼峰的产生。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/34/a0d34ea25ab9e7d3215984c91f075a82.png[/img][size=15px]如上图7A与7B所示,分流装置几乎被完全堵死,图7C为经过清洗之后的分流装置,图7D为被污染之后的分流装置下的色谱图,可以明显看到很多的鬼峰存在。上述形式的鬼峰,一般是沸点较高的污染物导致,但也不排除在污染程度较大的情况下一些低沸点污染物也会导致鬼峰情况的发生。[/size][size=15px][/size][size=15px]O形环老化或者温度设置过高的话,会导致O形环流失加剧,特别是在使用氢气作为载气的情况下,如下图8所示。因此,在使用橡胶材质的O形环的时候,注意进样口温度设置不宜过高且不宜使用氢气作为载气。[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2a/23/e2a23f1ccfcf7f877e61f28e6ee65631.png[/img][size=15px]此外,进样口的金属部分如果发生机械损伤,暴露出活性反应位点的话,亦会有可能导致鬼峰现象的发生(金属尖端或粗糙接触面发生催化反应,而在色谱图上出现鬼峰现象)。[/size][b][back=#065ff9]3[/back][color=#065ff9]结论[/color][/b][size=15px][/size][size=15px]引起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]鬼峰现象的原因有很多,上述内容简单总结了载气及其管路可能引起的鬼峰以及进样口及其各部件可能引起的鬼峰。除此之外,还有其他原因也会引起鬼峰的产生,如进样小瓶及隔垫,配样时佩戴的橡胶手套,进样针,洗针液以及色谱柱的流失等。[/size]

  • 分析组织形成分析 ,大家讨论一下

    分析组织形成分析 ,大家讨论一下

    有一个组织分析,看看!材质:55#;直径:6.5mm;热处理状态:热轧;腐蚀液:4%硝酸酒精。图片一二是横向截面对称的两个位置,图三四是纵向图,仿佛有带状偏析。宏观上看用肉眼很明显能看到偏析的带状以及横向上的半圆状。帮忙分析形成原因,以及对使用的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291651_342472_2023037_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291651_342475_2023037_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291651_342476_2023037_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291652_342478_2023037_3.jpg

  • 请教有关形成氢键的问题

    如果两种化合物之间形成了氢键,活泼氢会向低场方向位移,位移的幅度应该与形成氢键的强度有关。但是如果一个化合物中同时有三个活泼氢参与形成氢键,是否可以说化学位移变化最大的那个活泼氢形成的氢键强度最大?请各位核磁专家赐教。谢谢[em04]

  • ICP炬形成过程

    ICP炬形成过程如下:1)Tesla线圈----高频交变电流----交变感应磁场;2)火花----氩气----气体电离----少量电荷----互相碰撞----雪崩现象----大量载流子;3)数百安极高感应电流(涡电流,Eddy current)----瞬间加热----到10000K----等离子体----内管通入氩气形成环状结构样品通道----样品蒸发、原子化、激发。

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