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新型制备方法

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  • 实验室仪器类实用新型专利欲转让:高效液相流动相制备仪

    专利名称:高效液相流动相制备仪专利号:ZL 2016202709642授权公告日期:2016、08、10在食品、药品等行业的日常质量检测中,高效液相色谱法是最为常用的检测方法,流动相为高效液相色谱法必不可少的组成部分,而流动相在使用前必须进行过滤、脱气处理,目前流动相的处理通常采用玻璃砂芯过滤装置加微孔滤膜抽滤、超声波振动脱气的方式。玻璃砂芯过滤装置加微孔滤膜抽滤,通常需对整个过滤装置进行多次润洗操作,这样便造成了大量试剂的浪费,而且当润洗效果不佳时有可能造成流动相的污染;抽滤时用的微孔滤膜多为一次性使用或频繁更换,耗材利用率低,且当微孔滤膜孔径或流动相较难抽滤较小时,整个抽滤过程将十分耗时,超声波脱气的方法较简单、常用,但脱气效果往往不佳、耗时长,现有流动相处理方法存在操作繁琐、耗时长、试剂消耗量大、耗材利用率低且处理效果不佳等问题。本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种高效液相流动相制备仪,该制备仪简化了流动相的处理过程,优化了处理步骤,可降低溶剂的消耗,提高耗材的利用率,可使用更小孔径的滤器,完成更高标准的流动相制作,提高了色谱耗材的使用寿命与色谱分析效果。

  • 铁矿石和生铸铁中碳、硫的高频红外分析方法研究—新型多元复合助熔剂的制备、性能和应用

    铁矿石和生铸铁中碳、硫的高频红外分析方法研究—新型多元复合助熔剂的制备、性能和应用

    摘要:选用两个在C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线及其最佳工艺条件下制取的三元复合助熔剂和五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品和生铸铁样品中C、S的分析性能分别进行研究并和其他助熔剂进行对比实验。结果表明,两种新型助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平:使仪器能进行各种样品中C、S的同时测定,其测定结果更准确、更精密、分析操作更简便、测定速度更快速。据此提出磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳分析方法。与此同时,进行不同助熔剂自身性能测试和对比实验,再次证实:选用的新型三元和新型五元复合助熔剂的优异分析性能源自于它们所具有的新材质特性,而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。关键词:铁矿石中硫与碳;生铸铁中碳与硫;高频红外法;多元复合助熔剂;制备;性能近几年来,高频加热红外吸收(HFIR)法测定铁矿石以及烧结矿、球团矿中硫的研究取得重要进展:提出多元助熔剂分析方法,如0.2g样品+0.6g Fe屑+0.3gV2O5粉末拌匀的分析方法〔1〕和0.5gFe屑+0.05-0.25g样品+1.5gWSn粒的分析方法〔2〕,新发布实施的国标分析方法中采用0.9gFe屑+0.4g样品+0.4gFe屑+1.9gW粒的分析方法〔3〕,使得HFIR法已能够取代传统的化学分析法,成为铁矿石中新的分析方法。然而到目前为止,国内外都还没有HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂可供使用,这些方法其实质都是使用一元的(或一元+二元的)助熔剂,都必须分别进行各种助熔剂的勺取,在电子天平上边称量边加入到装有样品的瓷坩埚中,其操作繁琐花费时间,必然影响仪器自动分析的连续性和降低分析速度,而且使得各种助熔剂的用量无法控制准确,更重要的是使这些外形各异、自身C.S含量不同、助熔剂性能不同的助熔剂,在样品上面按加入的先后分层或分堆堆积,从而造成被检测样品各部分的高频加热和C、S释放的不一致,成为影响分析结果准确度的重要因素。采用HFIR法测定生铁和铸铁中C、S〔4、5、6〕,因其称量少,且C、S又须同时测定,故亦存在着类似的样品难熔等主要问题。在自主设计并建成C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线后,我们一直在致力于新型助熔剂的研制工作〔7〕,现已成功开发并批量生产出多种HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂。本文选用一个新型三元复合助熔剂和一个新型五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品中 C、S的分析性能进行研究,并和不同助熔剂进行对比试验,结果表明:两个新型多元复合助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平。据此提出包括磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳方法。与此同时,进行不同助熔剂自身性能测试与对比实验,再次证实:选用的新型三元和五元复合助熔剂的优异分析性能是源自它们所具有的新材质特性,而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。 1 实验部分1.1 C、S分析助熔剂生产工艺、设备和工具 C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线:自主设计和建成,其工艺流程和设备参见〔7〕容量可调取样勺:专利产品,使用前根据助熔剂用量调好并固定勺的容积,分析时可一勺按规定量把所用助熔剂取出并加入瓷坩埚中,省时又省工。1.2 分析仪器和试剂材料高频红外碳硫分析仪:选用国产经济型仪器,但具有程序加热和自动分析功能;根据使用需要,对分析气路进行一些必要的改进,并可与十万分之一电子天平配套使用,其测量灵敏度可达10-7%,检出限可优于10-5%,方法测定下限可低于10-4%〔8、9〕瓷坩埚:自产助熔剂:新型三元复合助熔剂、新型五元复合助熔剂、L-WA型W粒、L-Fe粒,L-Sn粒,均为自产。铁矿石样品:选用不同产地的铁矿石、磁铁矿、球团矿、烧结矿标样若干个;生铸铁样品选自不同产地的标样若干个;钢铁标样:超低碳硫纯铁YSBC20117C-2009和YSBC2012B-2008(上海钢研所)、碳素比色钢GBW01204a(上钢一厂),均作为对比验证样用。仪器气路吸水剂:自制新产品,吸水容量大且吸水后不潮解变形,即不改变气阻。1.3实验方法助熔剂制备工艺实验:通过大量重复试验,确定出每一种助熔剂的最佳生产工艺条件。本文选用的三元复合和五元复合助熔剂以及用于对比实验的W粒、Fe粒、Sn粒助熔剂都是在它们的最佳生产工艺制取,均具有下列新材质特性:1)均匀一致的外形;2)内部晶粒更细更匀;3)其C、S含量降至最低且均匀一致;4)多元复合剂的组分及其质量比按照分析方法要求而配制,其助熔性能是组合了各组分固有助熔性能而成为一种新的综合性能。HFIR分析方法实验首先在选择适宜且保持一直不变的高频加热条件和红外分析条件下,进行一定量(一勺)不同助熔剂对同一铁矿石类样品中C、S的HFIR分析性能实验,并同时进行一定量助熔剂下该样品不同称量的测定实验,以确定该样品的最佳助熔剂及其样品的称量范围。接着,选用C、S含量较高的标样进行校正分析并确定好C、S校正系数,又进行所用助熔剂的空白值校正分析并确定出空白校正值后,再进行不同C、S含量的铁矿石和生铸铁标样的连续测定,以观察分析方法的准确度、精密度和线性。最后以超低碳硫纯铁标样为校正样,进行不同助熔剂自身分析性能实验,进而探讨新型多元复合助熔剂具有优异分析性能的成因。2 结果和讨论2.1不同助熔剂HFIR测定铁矿石类样品中C、S的分析性能设定HFIR仪的加热功率为95%、加热时间为21秒、红外C、S分析时间均为40秒、截止电平均为2、系数均为1.0000、空白值均为0.0000、样品称量范围按其C、S含量高低并参考〔1-3〕选定。在这些条件保持不变的下,进行不同助熔剂在HFIR测定铁矿石类样品中C、S,包括样品熔融情况,CO2和SO2释放情况、产生的挥发粉尘量、分析结果及其精密度等分析性能的试验,结果如表1。[siz

  • 新型水溶性壳聚糖的制备、结构表征及性能分析

    【序号】:4【作者】: 程鸿昊【题名】:新型水溶性壳聚糖的制备、结构表征及性能分析【期刊】:深圳大学【年、卷、期、起止页码】:2015【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CMFD&dbname=CMFD201502&filename=1015419049.nh&uniplatform=NZKPT&v=QgCQWC8E7NV0DuUWCarIReSDOH9hlLxapcjlUYLQPTNi7WCZwmL_ofmQU5cEmZ-9

  • 什么是制备色谱,制备色谱的构成如何?

    1.什么是制备色谱?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中最重要的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况:  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。  1 制备色谱到底是什么?  (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。  为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。  然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。  (2)样品的前处理:  制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。  (3)制备色谱柱的材质及其特点  下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。  各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。  不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。  有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。  (4)固定相的选择  硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。  (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。  (6)流动相的选择  除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。  如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。  (7)加样的方法  可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样  (8) 泵的选用  生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。  (9)检测器的选用  一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。  (10)组分保留时间的估计  用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。  分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。  (11)产品的收集  手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。  (12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用  在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。  (13)柱转换技术  通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。  (14)比较新的制备色谱技术  模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。  迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法  高速逆流色谱★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。  由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。  它相对于传统的固—液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域, 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。  我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织( WHO )都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定, 90 年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

  • 新型温敏脱细胞髓核基质凝胶的制备及治疗椎间盘退变的研究

    【序号】:2【作者】:俞磊【题名】:新型温敏脱细胞髓核基质凝胶的制备及治疗椎间盘退变的研究【期刊】:中国人民解放军海军军医大学【年、卷、期、起止页码】:2021【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-iszBRSG4W40qHYXhao9i2htytOwJsOmnHEFlHgP7bWRdMyILZlip3VgrSlF4VXULr&uniplatform=NZKPT

  • 可缓释富血小板血浆生长因子的新型自组装多肽水凝胶制备及性能表征

    【序号】:3【作者】:祁凤英1,2王蕾2李东东【题名】:可缓释富血小板血浆生长因子的新型自组装多肽水凝胶制备及性能表征【期刊】:中国组织工程研究. 【年、卷、期、起止页码】:2024,28(15)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM1swCWGB30yfUSs7gagqZ8OuIiWkV2_s1SHFu-K1KszuTVN3jiF4Ab9hQrTPCOoiwTAoBUscEZgIGyLDzwVbBMulNObHUFG5Ayp20EWIPttGstjxBJ37fe743uLcw4DVrM=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 新型全功能溶媒制备系统标准配置说明

    [b][color=#333333]SPR-DMD1600溶媒制备系统[/color][color=#333333]溶出介质脱气及自动加注系统相关技术配置说明[/color][/b] 定量分配体积:250~1000ml 体积分配精度:500~1000ml范围内为设定体积的±1% 制备时间:(1000ml非表面活性剂溶出介质)≤3min (1000ml 含2%十二烷基硫酸钠(SDS)的水溶液)≤3min 处理含表面活性剂(SDS)溶出介质:最大2.0% 最大加热功率:1000W 加热功能:初始温度的20°C 以上 最大加热能力:最高可达45℃的供液温度(视初始温度而定)新 温度精确度:±2℃ 最大真空度:-0.95bar 脱气效果:可有效降低溶出介质溶氧量 过滤器:前置25um金属丝网过滤器

  • XRD样品制备方法与技巧

    内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法,制样中的经验和特殊样品制备技巧,比如微区固体样品制备,微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备,粉末样品颗粒度影响等,以保证高质量的实验数据。

  • 煤样的制备方法

    煤样的制备方法1 范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其它煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 475 商品煤样采取方法GB 211 煤中全水分的测定方法GB 212 煤的工业分析方法GB 217 煤的真相对密度测定方法3 制样总则3.1 制样的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2 煤样制备和分析的总精度为0.05A2,并无系统方差。A为采样、制样和分析的总精密度(见GB 475)。A值的规定见附表A1。3.3 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度:a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时;c. 其它认为有必要检验煤样制备的精密度时。4 试剂4.1 氯化锌(HB/T 2323):工业品4.2 硝酸银溶液:1%水溶液。称取约1g硝酸银(GB 670)溶于100mL水中,并加数滴硝酸(GB/T 626),储存在棕色瓶中。5 设施、设备和工具5.1 煤样室(包括制样、存样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有防尘设备。制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。5.2 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。5.3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。5.4 不同规格的二分器(如图1所示),二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽数目两侧应相等,各格槽的宽度应该相同,格槽等斜面的坡度不小于60o。5.5 十字分样板、平板铁锹、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅秤、清扫设备和磁铁。5.6 存储全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。5.7 振筛机和孔径为25mm,13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔径的方孔筛,3mm的圆孔晒。5.8 可控制温度在45℃~50℃的鼓风干燥箱。5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。5.10 捞取煤样的捞勺,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。5.11 减灰用的桶和存储重液的桶,用镀锌铁板、塑料板或其它防腐蚀材料制成。5.12 液体相对密度计一套,测量范围为1.00~2.00,最小分度值为0.01。6 煤样的制备6.1 收到煤样后,应按来样标签逐项核对,并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制样时间等详细登记在煤样记录本上,并进行编号。如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。6.2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样,或先制成适当粒级的实验室煤样。如果水分过大,影响进一步破碎、缩分时,应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。6.3 除使用联合破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。6.4 煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样。6.5 每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员再制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过及其予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、停及其几次,以排净滞留煤样。6.6 煤样的缩分,除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。6.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样,缩分至3.75kg之后,如使之全部通过3mm圆孔晒,则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本标准的各项规定,在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口,只使大于要求粒度的颗粒被破碎,下雨要求粒度的颗粒不再被重复破碎。6.8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分,必须使用二分器。6.9 使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度反复摆动,以使煤样比较均匀通过二分器。缩分后任取一边的煤样。6.10 堆锥四分法缩分煤样是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次,再由煤样堆顶端,从中心向四周均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中间,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去,留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度,制备成一般分析煤样或适当粒度的其它煤样。煤样经过逐步破碎和缩分,粒度与质量逐渐变小,混合煤样用的铁锹应相应地改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。6.11 在粉碎成0.2mm的煤样之前,应用磁铁将煤样中铁屑吸去,再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,并使之达到空气干燥状态,然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合),送交化验室化验。空气干燥方法如下:将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。6.12 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g,然后按6.11规定制备分析用煤样。6.13 全水分煤样的制备6.13.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备一般分析煤样过程中分取。6.13.2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外,煤样破碎到规定粒度后,稍加混合,摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB 211。全水分煤样的制备要迅速。6.14 存查煤样除必须在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签,封好。标签格式可参照表1。表1 标签分析煤样编号 来样编号 煤矿名称 煤样种类 送样单位 送样日期 制样日期 分析试验项目 备 注 6.14.1 一般存查煤样的缩分见图2。如由特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。6.14.2 商品存查煤样从报出结果之日起一般应保存2个月,以备复查。6.14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。6.14.4 其它分析试验煤样根据需要确定保存时间。7 煤样的减灰7.1 灰分大于10%的煤需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。7.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下:7.2.1 烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。7.2.2 无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度 、干燥无矿物质基真相对密度 和干基灰分 的关系式计算。………………………………………………(1)减灰相对密度的计算步骤如下:a. 先按GB 212和GB 217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:…………………………………..……….(2)b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度 。………………………………………….(3)将计算出的 值的小数第二位四舍五入改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)取0或5,即为减灰相对密度。重液的配制参见表2。表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度相对密度 氯化锌在水溶液中的浓度,g/L1.301.351.401.451.501.551.601.651.701.751.801.851.90 30.434.638.542.245.749.052.155.057.860.562.965.467.87.3 减灰操作步骤:7.3.1 煤样

  • 石墨烯制备方法

    [b]机械剥离法[/b]机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单,得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构。2004年,英国两位科学使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法,也归为机械剥离法,这种方法一度被认为生产效率低,无法工业化量产。 虽然这种方法可以制备微米大小的石墨烯,但是其可控性较低,难以实现大规模合成。[b]氧化还原法[/b]氧化还原法是通过使用硫酸、硝酸等化学试剂及高锰酸钾、双氧水等氧化剂将天然石墨氧化,增大石墨层之间的间距,在石墨层与层之间插入氧化物,制得氧化石墨(Graphite Oxide)。然后将反应物进行水洗,并对洗净后的固体进行低温干燥,制得氧化石墨粉体。通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离,制得氧化石墨烯。最后通过化学法将氧化石墨烯还原,得到石墨烯(RGO)。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低。氧化还原法使用硫酸、硝酸等强酸,存在较大的危险性,又须使用大量的水进行清洗,带大较大的环境污染。使用氧化还原法制备的石墨烯,含有较丰富的含氧官能团,易于改性。但由于在对氧化石墨烯进行还原时,较难控制还原后石墨烯的氧含量,同时氧化石墨烯在阳光照射、运输时车厢内高温等外界每件影响下会不断的还原,因此氧化还原法生产的石墨烯逐批产品的品质往往不一致,难以控制品质。[b]取向附生法[/b]取向附生法是利用生长基质原子结构"种"出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面,最终镜片形状的单层的碳原子会长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖后,第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的相互作用,而第二层后就几乎与钌完全分离,只剩下弱电耦合。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。[b]碳化硅外延法[/b]SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下,使硅原子升华脱离材料,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯,但是这种方法对设备要求较高。[b]赫默法[/b]通过Hummer法制备氧化石墨 将氧化石墨放入水中超声分散,形成均匀分散、质量浓度为0.25g/L~1g/L的氧化石墨烯溶液,再向所述的氧化石墨烯溶液中滴加质量浓度为28%的氨水 将还原剂溶于水中,形成质量浓度为0.25g/L~2g/L的水溶液 将配制的氧化石墨烯溶液和还原剂水溶液混合均匀,将所得混合溶液置于油浴条件下搅拌,反应完毕后,将混合物过滤洗涤、烘干后得到石墨烯。[b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法即(CVD)是使用含碳有机气体为原料进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制得石墨烯薄膜的方法。这是目前生产石墨烯薄膜最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点,但现阶段成本较高,工艺条件还需进一步完善。由于石墨烯薄膜的厚度很薄,因此大面积的石墨烯薄膜无法单独使用,必须附着在宏观器件中才有使用价值,例如触摸屏、加热器件等。[b]低压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法[/b]是部分学者使用的,其将单层石墨烯在Ir表面上生成,通过进一步研究可知,这种石墨烯结构可以跨越金属台阶,连续性的和微米尺度的单层碳结构逐渐在Ir表面上形成。 毫米量级的单晶石墨烯是利用表面偏析的方法得到的。厘米量级的石墨烯和在多晶Ni薄膜上外延生长石墨烯是由部分学者发现的,在1000℃下加热300纳米厚的Ni 膜表面,同时在CH4气氛中进行暴露,经过一段时间的反应后,大面积的少数层石墨烯薄膜会在金属表面形成。

  • 【交流】新型毛细柱的制备;气相色谱的最新进展!

    搞色谱都知道色铺柱是色谱的心脏。你可否知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管的制备已经在向第三次革命发展,如果你有溶胶-凝胶制备毛细管柱的知识及文献请交流,这是关系到我国色谱技术命运。让我们以集体的力量为我国色谱的发展贡献一分力量;为我国荣誉而战吧,勇士们!               ==热管               ==xtme@163.com ===QQ:17858880

  • 制备色谱柱的装柱方法

    制备色谱柱根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。

  • 【资料】GaN单晶制备方法综述

    GaN单晶制备方法综述GaN在LED白光照明工程起着擎天柱的作用,然而GaN的单晶制备一直是一个制约其器件发展的瓶颈,本文附件给出了目前GaN制备的非常好的综述,供大家参考[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63099]GaN单晶制备方法综述[/url]

  • 特殊及新兴材料的金相制备技术与案例分享——超软、涂渗层、增材制造材料及EBSD样品

    [align=center][size=18px][b]特殊及新兴材料的金相制备技术与案例分享——超软、涂渗层、[/b][/size][size=18px][b]增材制造[/b][/size][size=18px][b]材料及[/b][/size][size=18px][b]EBSD样品[/b][/size][/align][align=center][size=14px]会议时间[/size][size=14px]:[/size][size=14px]2020年[/size][size=14px]5[/size][size=14px]月[/size][size=14px]21[/size][size=14px]日1[/size][size=14px]0[/size][size=14px]:00[/size][/align][align=left][size=16px][b]内容[/b][/size][size=16px][b]介绍:[/b][/size][/align][align=left]金相分析是材料研究和检测领域比较常见的分析测试方法之一,具有悠久的应用历史。随着现代科技和工业的进步,与金相制样相关的理论、技术和设备均有了较快的发展;同时,制备的材料也日新月异,带来了制备效果、效率等方面的挑战。本次报告将基于QATM(原德国ATM)多年的先进制样理论和实践经验,分享较难制备的超软材料、涂层渗层以及新兴的增材制造材料和EBSD分析用样品的金相制备要点,包括切割、镶嵌、磨抛和耗材选择的注意事项以及推荐的制备方案,助力您实现高质高效的金相制备。[/align][align=left][size=16px][b]讲师[/b][/size][size=16px][b]介绍:[/b][/size][/align][align=left][size=14px][b]王波[/b][/size][size=14px][b]:[/b][/size][size=14px]为天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用及市场经理,并在国内进行过多场金相制[/size][size=14px]样技术[/size][size=14px]讲座,分享现代制[/size][size=14px]样理论[/size][size=14px]和实践,深受好评[/size][size=14px]。[/size][/align][align=left]报名地址:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13746.html[/url][/align]

  • 制备膳食纤维最常用的方法

    [b]膳食纤维[/b]根据其原料的不同及产品性质不同,分离制备的方法大致有6类,即[b][color=#0000ff]粗分离法、化学分离法、酶试剂法、化学与酶试剂法、膜分离法及发酵法[/color][/b]等。但是哪种方法是比较常用的方法呢?经分析,[b]化学分离法[/b]提取膳食纤维最为快捷、最为迅速。所以被称之为最常用的[b]制备膳食纤维[/b]的方法。[b]化学分离法的定义:化学分离法[/b][color=#3366ff]是将粗产品或原料干燥、磨碎后,采用化学试剂提取膳食纤维的方法,以碱的应用最为广泛,除此之外还有酸法、酸碱法、絮凝法等[/color]。[b]酸碱法提取制备膳食纤维[/b]就是分别用一定浓度的酸溶液和碱溶液处理样品,这样得出的膳食纤维纯度较高。

  • 石油地质行业样品制备方法

    石油地质行业样品制备方法

    石油地质行业中扫描电镜样品的制备方法 ,扫描电镜在石油地质行业中应用非常广泛。但目前国内、国外的扫描电镜用户在迚行样品制备的时候的经常会出现以下现象:样品内部的微小尺度结构在普通的手动研磨过程中会出现由于研磨所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤,很难得到其真实的形貌,很难观察到其内部的真实微区。在石油地质行业这种现象更加普遍,比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作,因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别才及地质样品本身的酥松性,遇水容易膨胀、变形和改变无形,在普通的手动机械抛光过程中,经常会出现堵塞孔隙的现象获得的电子扫描图像不能真实、直观地反映页岩的微观结构。空隙、裂缝、有机质及其它现象常会出现相同的图像效果,故当研究页岩的微观空隙结构时,通常的电镜方法难以凑效。所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品抛光,使用氩离子抛光处理样品表面后,电镜照片能更好的反应出页岩裂缝形态、空隙、有机质及其他矿物结晶甚至充填形态。氩离子抛光设备,依靠离子束轰击制备样品,从而能够获得传统加工方法难以达到的处理效果,是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备。可利用氩离子抛光设备进行抛光加工的材料种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同的机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝截面,集成电路焊点,多层薄膜截面,颗粒、纤维断面,复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM、EBSD 样品。氩离子光束抛光页岩样品表面后,结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和 X-衍射仪等分析,可定量观察微孔隙结构,确定孔隙度,分析矿物成分。氩离子光束抛光制样技术在页岩研究中具有以下特点: (1) 氩离子光束抛光制样技术具有样品制备简便快捷,观察视域广、图像景深 大,放大倍数范围宽且连续可调,可迚行单组分细微结构的多方位观察,能对样品表面迚行多种信息综合分析等特点。(2)能够清楚地观察到岩石的主要空隙类型:粒间孔、微孔隙(包括粒内溶孔、杂基质微孔隙、微裂缝)、吼道类型(包括点状、片状和缩颈吼道)、测定出孔喉半径等参数和孔隙度。(3)岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其它更小的空隙、裂缝等,可较为方便地观察,可获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。(4)可以判断有机质演化程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161835_616613_0_3.png

  • 求教一般化学方法制备去离子水

    请问哪位知道怎么用一般的化学方法用蒸馏水制备去离子水吗,谢谢!!![em61] [em61] [em61] 我知道用高锰酸钾可以制备但不知道具体怎么做,哪位高手能指教一下,谢谢!!!

  • EBSD样品制备新方法

    您还在为得到一个优秀的 EBSD样品而进行各类电解液的配方调制而发愁吗?您还在为得到一个优秀的EBSD样品,而花费大量时间泡在实验室进行各类机械抛光处理而苦恼吗?您还在为使用 FIB技术得到的优秀小面积 EBSD样品所花费的高额费用而担心吗?如题,探讨一下你们采用的样品制备方法把。

  • 【分享】GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法

    GB/T 16773-2008 煤岩分析样品制备方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=]GBT 16773-2008 煤岩分析样品制备方法.PDF[/url] [color=#DC143C]标准制定者要求屏蔽此内容,涉及版权问题[/color]

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