配标准时各点的杂质总量分别为0%,0.355%,0.615%,1.225%,1.85%,按一克进一百容量瓶,需要加入锌基体分别为1克,0.99645,0.98775克,0.99385克,0.9815克,要进行基体匹配,这样称锌基很麻烦,可以都加入1克吗,会有多大的影响,大家有没有这方面的资料或建议,比如需要称0.98775克的基体,我只称到0.98克,会有多大的影响,谢谢了
铜、锌和钙的混合溶液用火焰原吸分三次进样分别分析三种元素,钙需加入基体改进剂铯和镧,请问一下加入的基体改进剂会不会影响铜和锌的分析?
下午配置再校准溶液时,更改了线上几种元素的含量(工作需要),但是再校准的浓度没有改变,和之前的一样;于是再次运行曲线,待测液的锌含量就无法测量,基本全为负数,再次重新配置也不见好转,请各位专家帮帮忙~ 改变的条件有:1.更改曲线上元素(不包括锌,非再校准)含量 2.基体的铁含量减小,原来体系TFe=60% .现在只加了40%左右 3.原体系最后定容前加10ml HCl,现在只在溶解基体时加酸,然后就直接定容 请问 溶液酸度、铁基体等等会对ICP测量锌含量产生哪些影响,如果不是这些因素,还能是哪些原因导致? 请赐教http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
大家在标准溶液,做基体匹配所加入的锌基体纯度是多少啊?5个9的可以吗?
检测铸铁(铜基体)中的CU (59.25-61.0) Pb (1.2-1.6) Fe(0-0.10) Sn (0-0.2) Al (0.55-0.725) Cr(0-0.005) Ni(0-0.01) Zn(37.5-38.5) Mg(0-0.006) B(0-0.0011) Si (0-0.01) ,需要哪种光谱仪?
求教:做土壤中的总铬、总铜、总锌、总铅、总镉要不要用基体改进剂。
大家知道有多基体如锌基、铝基、铁基、铜基的直读光谱仪吗?那个厂家生产该类光谱仪?
似乎厂家工程师一般不教给用户如何做曲线。似乎也不会加新元素或新通道、新基体。用户自己该怎么做??
如题,不知各位有没有测过硫酸锌中的Ca、Mg元素,请教老师:基体(Zn)对Ca、Mg的测试有干扰么?
LDAR物料识别怎么区别物料状态,气体,轻质液还是重质液
各位专家,请问测定饮料中 铜、锌、铁、锰四种元素可能用到哪些基体改进剂,基改一般用什么浓度。。。我准备一次采购好这些东西,可是不知道用的是什么,要哪种规格的。。 你们谁正做这些啊,帮帮新手。。。
铁、铜、铝、锡、锌等基体直读光谱各自用的标样比较多的牌号是什么?比如铁基的用得比较多的有碳素钢中的16Mn、Q235,模具钢中的Cr12MoV,不锈钢中的304、201、430等等。
体内较高的锌水平,有助减缓机体的衰老。锌含量高的食物有牡蛎、扇贝、牛肉、动物肝脏、海带、紫菜,以及芸豆、杏仁、腰果等
正常来说,我们的标准和样品都进行了基体匹配,现在有一个样品的值超过的标准曲线,不再增加点的话,就要分取,我想问的是,分取瓶中还要加基体吗,不加会有什么样的影响呢,我的样是1克样进100瓶,基体是锌,测杂质元素,现在要分取10ML进100瓶,还要在分取瓶中加基体吗,应该加多少,谢谢最后一个问题,为什么有的时候曲线好,达到三个九以上,但是该元素的标样却低很多,谢谢
由于ICP分析时干扰太严重,,所以想把基体去掉,,不知道有没有这方面的文件稀土,铜、镍、锌、铁、硼等等。。
石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂石墨炉原子吸收分析现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等各个领域,它比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题,特别是样品中痕量金属元素的测定中,基体干扰还很严重。 基体改进技术可在一定范围内不同程度地消除基体干扰,提高分析灵敏度和改善分析精确度。基体改进技术,就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质,使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除,从而避免待测元素的共挥发;或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。目前,基体改进剂约有60余种。它们可分为无机试剂、有机试剂、和活性气体3种类型。1.无机基体改进剂的应用1.1应用无机酸作为基体改进剂无机酸可有效降低碱金属氯化物的干扰。HNO3可降低氯化物对铅的干扰,这是由于生成的HCl在干燥灰化过程中易被除去,而生成的硝酸钠背景吸收很小。另一方面硝酸的加入使铅转变成氧化物而避免了生成挥发性氯化铅和二氧化铅所引起的挥发损失。H3P04和H2SO4,之所以可消除氯化铜对铅镍的干扰,是因为生成的HCl易挥发除去之外,生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。锡的检验中,硼酸是一种较好的基体改进剂。 1.2铵盐作基体改进剂用铵盐作基体改进剂已经非常的成熟,以磷酸二氢铵为基体改进剂,不经消化处理,直接测定全血中的Pb、Cd。标准系列加氯化钠,解决基体的化学干扰,不需要消化样品,可直接测定尿中镉。EDTA铵盐做基体改进荆,全热解石墨管石墨炉原子吸收直接测定河泥中痕量锶。1.3以高熔点金属元素为基体改进剂 镍和钯混合液做基体改进荆,不需要分离样品基体,采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒,镍钯混合液使灰化温度和原子化温度分别提高200℃。2.有机基体改进剂的应用有机试剂的基体改进机理在于使石墨管内金属氧化物被有机物的热分解产物还原为金属,石墨炉内还原气氛的增强加速了金属氧化物的还原,致使待测元素原子化温度下降,避开了高温原子化时基体蒸发面产生的背景吸收干扰。用磷酸氢二铵.吐温80作为基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定全血样品中的铅。抗坏血酸作基体改进剂已用于石墨炉原子吸收直接测定海水中的Cu、Co、Mn。硫脲和柠檬酸已作为基体改进剂用于铅和锌的直接测定。柠檬酸可消除氯化镁对测定锌的干扰。3.活性气体改进剂的应用在灰化阶段往石墨炉内气体中掺入适量的氧气,可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。氧气的掺入将促使有机物的氧化,使有机物气体在灰化阶段完全烧尽。
石墨炉法测定混合样品中微量元素含量,如铜、铁、锰、锌、铅、镉,常用的基体改进剂有钯、磷酸二氢铵、硝酸镁,1、是选择测定不同的元素时加入不同的基体改进剂还是一次性加入所有元素的基体改进剂?2、基体改进剂是在进样时用进样器分别加入还是在样品溶液稀释时即在溶液中加入实现一次进样?
原本是写给研究生们看的,顺手贴上来。 待测元素以外的元素,称为基体。例如海水中的Cu Zn Pb是待测元素,而海水中的主要溶质Na Mg K Ca盐是基体。 基体会对待测元素信号产生不同程度的抑制或增强作用,称为基体效应(matrix effect)。例如1ppb U的纯溶液在ICP-MS上能产生8万cps信号,但1ppb U的盐溶液(含有0.1wt% NaNO3)只能产生6万cps信号——NaNO3基体抑制了U元素的激发。又例如,向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。 标准物质与待测样品 基体匹配(matrix-matched)是ICP-MS获得准确可靠测试结果的先决条件。标准加入法(Standard Additon) 向待测样品中加入适量的多元素混标,以【加标的待测样品】作为std1 std2 std3……因此符合基体匹配的要求。 在实际分析测试时,外标法(External Calibration)更为普及:使用的一系列多元素混标(例如1、5、20、100ppb)建立工作曲线,这些多元素混标是不带基体的纯溶液。然而,待测样品通常是有基体的,例如岩石粉末经过 HF+HNO3 消解后得到的溶液,K Na Ca Mg Al Fe这些主量元素都是基体。这样一来,标准物质与待测样品之间就存在基体差异了。 为了减缓基体效应,ICP-MS上机溶液的总溶解性盐度( TDS=Total Dissolved Solids)必须小于0.2wt%。例如 50mg全岩粉末被消解后,加水定重到50g(被稀释1000倍,盐度为0.1 wt%)或者100g(被稀释2000倍,盐度为0.05 wt%)。上机测试时再使用三通加入内标(Internal Standard)。虽然待测元素、内标元素都受到基体效应影响,但它们的元素比值却是相对稳定的。例如 基体效应抑制待测元素Co,使其信号只有纯溶液的85%;基体效应同样会抑制内标元素Sc,使其信号只有纯溶液的83%;但 Co/Sc=0.85/0.83=1.024,元素比值基本接近1。 因此对于ICP-MS湿法测试而言,稀溶液+内标法 能在很大程度上减缓基体效应。
很多客户,尤其是纺织化纤、合成树脂等行业,在测量聚合物时,常常会发现用普通实验室粘度计测量时会发生物料爬杆的现象,得不到很好的测量结果。发生这种问题的原因主要是由于物料具有粘弹性,由于韦森堡效应所引起的,与法向应力有关,由于高分子流体在流动中形成各向异性结构而产生的。当轴在液体中旋转时,离轴越近的地方剪切速率就越大,故法向应力越大,相应的,高分子链的弹性恢复力就越大,于是使得熔体沿轴向上挤,就出现了爬杆现象。什么是粘弹性流体?有粘性液体和弹性固体的特性粘性液体:受力,流动,产生永久性形变弹性固体:受力,变形,去除外力,形变恢复粘弹性流体:受力时产生形变,去除外力,形变部分回复,受力时间越长,形变回复部分越少。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201458_478350_317_3.jpg用普通粘度计来测量时由于爬杆现象,得到的数据经常是大于真实的粘度值,同时这类物料实际又是假塑性剪切变稀的,因此对这类物料的特性经常使测试者很困惑。针对这类物料,不能采用同轴圆柱体转子,最简单的方法是采用R/S-CPS 锥板流变仪,根据物料的粘度范围选用CP25-1 或CP50-1 转子,可以先做一下剪切率扫描,得到基本的流变曲线,然后根据情况确定最后的测量条件,一般建议采用低剪切率进行测量,如下图所示,是一个聚合物在不同聚合条件下的流变曲线,从曲线可以发现,该物料是假塑性流体,同时经过实验也发现具有触变性,最后确定在较低剪切率(该样品采用8 S-1)的条件下进行测量,可以获得稳定可靠的粘度值,给生产工艺的确定提供了可靠的实验数据。对于粘弹性体或凝胶类样品(高分子聚合度高,浓度高)来说,采用锥板流变仪不断线性增加和降低样品受到的应力和剪切率方法,可以从一定程度上限制内部结构的弹性回复对数据造成不一致的麻烦,因此使用R/S 流变仪是更适合该样品的测试,具体测量的条件:可以采用剪切率扫描进行流变曲线测试,或者选用一个比较低的剪切率(0-20 /S)进行一段时间的测量,再取平均值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201500_478353_317_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201500_478354_317_3.jpg
同一个样品想测钙铁锌锰铜,测钙时要加氯化镧作为基体改进剂,加过以后会影响其他元素的测定吗?还是都不加基体改进剂呢?
客户标准要求标液3%硝酸基体,做总量时要求加10ml硝酸定容到25ml。加10ml硝酸定容到25ml,大家算这个酸基体浓度时,是不考虑酸消耗直接认为是40%,还是考虑酸消耗?3%硝酸基体的标液与这样做样品的基体匹配度高吗?3%硝酸基体会不会低了点(实际配制发现部分元素,如Sn线性不好)?大家无机标液的基体都是多少啊?追问:硝酸消解,部分样品冒浓烈棕黄色烟,一些很安静。产生棕黄色烟,是硝酸起氧化性被还原为NO2、NO;那安静的反应,金属是起酸性,非金属呢?氧化基材、破坏骨架而释放重金属?
只在仓库的发放领用中体现可以吗?本身物料就有自身的批号可以追溯了。再加入代码有无意义?
什么是物料平衡,具体怎么做?怎么计算呢?
提高固体颗粒状物料的荧光强度有哪些途径?
与分析元素共存的主要元素我们都叫基体,对目标元素谱线影响的我们都叫基体效应,这种基体效应都来源于等离子体谱线激发等过程,考虑到此种情况,我们常规通过稀释,更换波长等方式对基体效应进行判断,但基体浓度多大时候,我们不能忽视基体效应,你了解吗?
各位客官,关于土壤基体加标的问题,查阅了标准后,有些疑问,想大家一起讨论一下。基体加标的概念基体加标:你的样品中除了你的待测物,其他就是基体,基体加标,就是往基体中加入已知量的标准物质,再进样测试,观察基体对待测物的影响。*摘抄自另外一个帖子。“https://bbs.instrument.com.cn/topic/6869675?UID=zyl3367898&sortby=asc”而我的理解与庄子老师的是相同的。按照日常的习惯,做加标实验需要往[b]已知浓度样品[/b]中添加标准物质进行[b]前处理后进样测试[/b]。以下是《HJ 491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》及《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》对于质量保证及质量控制的加标要求。[img=HJ834-2017,450,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909050924179972_3514_2552150_3.png!w690x535.jpg[/img][img=,450,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909050925445572_6800_2552150_3.png!w690x385.jpg[/img]在半挥发性有机物的测定中,要求是“每批样品至少做一个基体加标样,加标浓度为原样品浓度的1~5倍或曲线中间浓度点”;在铜、锌、铅、镍、铬的测定中,要求是“测定有证标准样品,或分析基体加标样品”;按标准要求,我个人理解是:测定完当次样品后,依据样品浓度,进行待测样品基体加标实验。意味着,[color=#ff0000][b]一批样品,我实际需要做两次。样品一次,加标实验一次,会影响订单的效率。[/b][/color][b]疑问1[/b]关于金属元素基体加标实验,是否存在一个大概的加标范围?[b]疑惑2 [/b]对土壤有证标准样品(无机元素)进行加标,是否满足基体加标的要求?([b]因为很大多数人的理解,认为基体加标就是对待测样品加标[/b])[b]疑惑3[/b]如疑问2 不满足,执行待测样品中加标时,是否需要重新前处理待测样品,同步与加标样品进行测定?以上是本人的一些疑惑。希望能有达人可以一起讨论讨论。
大家好! 我是一名新接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的人员,我在做镉曲线的时候,曲线总是向上弯曲,想问问大家是如何加入基体改进剂的,能够将线性做的好一点?谢谢各位高手指导。
考虑基体效益下的标准溶液如何配制,为了尽量减少基体效益,就是使标准溶液的基体与样品的基体尽量吻合,比如一个铜合金 CU 63~65% AL1.3~4.2% Ni0.4~1.5% Zn30~33% 要测试Al和Ni,则认为Cu和Zn为基体,基体可认为Cu65%,Zn35%。 请问标准溶液到底如何配制,具体到数值。 如果取0.1g样品,溶解稀释到100ml,则可认为此溶液中含铝≤42ppm,含Ni≤15ppm。基体也按同样方法溶解,则含铜650ppm,含锌350ppm。
在ICP分析钢铁中,基体匹配和基体校正的使用非常重要。大家能说明一下什么是基体匹配、什么是基体校正吗?最好用数学模型说明。在ICP钢铁分析中哪个更好用!老头
6石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉作者: 陆梅苏跃英期 刊: 仪器仪表与分析监测 年,卷(期): 2004, (3) 7石墨炉原子吸收法测定补钙剂和补锌剂中痕量镉作者: 毛露甜马毅红期 刊: 广东微量元素科学 年,卷(期): 2005, 12(2)8采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅作者: 陈美春贾彦博范文超期 刊: 广东微量元素科学年,卷(期): 2010, 17(9)9以硝酸钯为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定水和空气中痕量镉作者: 王畅游进期 刊: 中国卫生检验杂志年,卷(期): 2003, 13(3)10悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉作者: 陈世忠陆登波期 刊: 光谱学与光谱分析