锌单晶体

样品情况：单晶体硅，表面一层铝粉，铝粉融入硅晶体会形成硅铝层，与正常硅层有界限。那么问题来了，同样的样品我死活拍不出分层来。电镜6360LV。 附件是我拍的的别人拍的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667408_3095845_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016040717480395_01_3095845_3.jpeg

我们知道由一个晶粒构成的晶体是单晶体，由多个晶粒构成的晶体是多晶体。那么晶胞和晶粒是什么关系呢？晶胞是构成晶粒吗？谢谢！

如题，样品是 LiTaO3 单晶体，想确定晶体中 Li 与 Ta 的摩尔比例，AAS可以精确测定吗？

对单晶电子衍射花样进行正确的标定，即确定电子衍射谱中各衍射斑点的指数，是透射电子显微分析中最重要的部分，也是利用电子衍射方法研究材料晶体学问题的重要起点。通过本次课程，旨在让大家熟悉了解电子衍射的基础

[size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。　　[b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。　　[b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。　　[b]周转晶体法[/b]：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。　　[b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所，北京，100080 随着计算机技术的发展和应用，以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高，利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导，其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法，从粉末衍射数据测定晶体结构，测定了在不对称晶胞中含60个原子，178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多，目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ，Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍，或待测参数3-5倍，由于粉末衍射图衍射线的重叠，往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下，应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合，使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术，可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰，二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的，可以很容易判断其位置，其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|，根据晶体结构的特点，将|F|输入相应的单晶结构分析程序，例如在晶体结构含有重原子，通常可用三维Paiierson函数法，一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图，可以确定原子的位置，但由|F|有误差，且粉末衍射数据少，在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰，只有峰值较大的才比较可靠，可能对尖结构中的某些原子，对于那些较小的峰，并不一定该位置存在有原子，比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置，而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下，原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置，但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够，经多次循环后获得稳定的电子密度图，可能仍未能达到满意的结果，在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法，使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消，差值Fourier合成可发现失落的原原子，修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果，可将已确定的原子位置输入Rielveld程序，修正后可以得到一套新的|F|值，再进行差值Fourier变换，确定其它原子，可一直重复上述过程，直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪，收集粉末衍射数据，用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰，成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数，比较复杂的 的晶体结构。

首先要理解晶体概念，以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚！自然界中物质的存在状态有三种：气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体；晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点：均 匀 性： 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究，固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分，有七大晶系，十四种布拉菲点阵，230种空间群，用拓扑学，群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 （郭可信，王仁卉著）。与晶体对应的，原子或分子无规则排列，无周期性无对称性的固体叫非晶，如玻璃，非晶碳。一般，无定型就是非晶 英语叫amorphous，也有人叫glass(玻璃态）.晶粒是另外一个概念，搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。有了晶粒，那么晶粒大小（晶粒度），均匀程度，各个晶粒的取向关系都是很重要的组织（组织简单说就是指固体微观形貌特征）参数。对于大多数的金属材料，晶粒越细，材料性能（力学性能）越好，好比面团，颗粒粗的面团肯定不好成型，容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端，看得越远的镜子叫望远镜；看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的，很小的晶粒度我们喜欢，很大的我们也喜欢。最初，显微镜倍数还不是很高的时候，能看到微米级的时候，觉得晶粒小的微米数量是非常小的了，而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的，有一天人们发现如果晶粒度在小呢，材料性能变得不可思议了，什么量子效应，隧道效应，超延展性等等很多小尺寸效应都出来了，这就是现在很热的，热得不得了的纳米，晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶，非晶是无规则排列，无周期无对称特征，原子排列无序，没有一定的晶格常数，描叙结构特点的只有径向分布函数，这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数，我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性，所以也有一帮子人在成天做非晶，尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了，从液态到到固态有个成核长大的过程，我不让他成核呢，直接到固态，得到非晶，这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度，一方面在不断寻找新的合金配方，因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力，通常有Tg参数表征，叫玻璃化温度。非晶没有晶粒，也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面，我让他成核，不让他长大呢，不就成了纳米晶。人们都说，强扭的瓜不甜，既然都是抑制成核长大，那么从热力学上看，很多非晶，纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了，人们自然会问你热稳定性如何。后来，又有一个牛人叫卢柯，本来他是搞非晶的，读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢（牛人就是牛人，选题这么牛，非晶的结构现在人们还不是很清楚）。他想既然我把非晶做出来了，为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢，纳米晶热啊，耶，这也是一种方法，叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷，缺陷当然会影响材料性能，好坏先不管他，但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒，也就是单晶，会是什么样子呢，人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能，各向异性，谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着，弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相，在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久，这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来，郭先生一看，哇，我们这里有很多这种东西啊，抓紧分析，马上写文章，那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。 斑竹也提到过孪晶，英文叫twinning，孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看，晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料，滑移系多，已发生滑移，但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高，不容易出现孪晶，曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年，马恩就因为在铝里面发现了孪晶，发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶，既提高了铜的强度，又保持了铜良好导电性（通常这是一对矛盾），也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟，除了个清华大学生一样。现在，从显微学上来看单晶，多晶，微晶，非晶，准晶，纳米晶，加上孪晶。单晶与多晶，一个晶粒就是单晶，多个晶粒就是多晶，没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点；多晶的话，取向不同会表现几套斑点，标定的时候，一套一套来，当然有可能有的斑点重合，通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小，可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环，这个环均匀连续，与多晶衍射环有区别。纳米晶，微晶是从晶粒度大小角度来说的，在大一点的晶粒，叫粗晶的。在从衍射上看，一般很难作纳米晶的单晶衍射，因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么，不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的，也最见标定衍射谱的功力，大家可以参照郭可信，叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶，一般晶体不会有五次对称，只有1，2，3，4，6次旋转对称（这个证明经常作为博士生入学考试题，呵呵）。所以看到衍射斑点是五次对称的，10对称的啊，其他什么的，可能就是准晶。

我国晶体缺陷研究的先驱者之一——冯端 物理学家1923年6月11日生于江苏苏州，原籍浙江绍兴。1946年中央大学物理系毕业后留校任物理系助教。1949年起历任南京大学物理系助教、讲师、副教授，1978年任教授。1984-1988年任南京大学研究生院院长，1986-1995年任固体微结构物理国家重点实验室主任，兼学术委员会主任迄今。1991-1995年任中国物理学会理事长，1992-1996年任国家科委攀登计划项目“纳米材料科学”首席科学家，1980年当选为中国科学院院士(学部委员)1993年当选为第三世界科学院院士。冯端在凝聚态物理领域特别是晶体缺陷研究方面做了大量开拓性的工作，澄清了金属和氧化物晶体中缺陷的组态和起源，开辟了非线性光学晶体微结构化新领域，首次观测到铁电相变中的微畴结构和铌酸锂晶体非公度相变中公席错的结构及其演变。他为推动中国凝聚态物理 的研究和发展起到了重要作用。冯端为国家培养了一批德才兼备的当术带头人，在创建并领导南京大不固体微结构物理国家 重点实验室方面取得了令人称道的成绩。冯端60年代初即选择体心立方结构的难熔金属为突破口，采用浮区区熔法显示位错的技术，澄清了体心立方金属中位错的类型及其组态等问题。1978年后，又以在激光技术中获得重要应用的复杂氧化物单晶体为对象，采用多种实验手段，如浸蚀法、应力双折射貌相术、X射线貌相术、电子显微镜衍衬像及高分辨率像等观测技术，对这些晶体中的位错、畴界、生长条纹、生长区界面、包裹体等缺陷的类型、分布进行研究，并追溯其生长和相变中的起源和 探索其可能的物理效应。基于对铌酸锂等晶体铁电畴深入研究，掌握了制备具有周期性畴结构的晶体生长技术，于1980年与合作才一起制备了周期为微米量级的聚片多畴铌酸锂晶体，在实验上首次全面验证了诺贝尔奖得主布鲁姆伯根(N.Bloembergen)关于非线性光学的准位相匹配理论，实现了铌酸锂晶体的倍频增强效应，从而在国际上领先开拓了非线性光学晶体微结构化这一新领域。随后，又在不能位相匹配的钽酸锂晶体中实现了准位相匹配，并研究了周期畴结构的形成机制。1996年4月中美“用于非线性光学及相关领域的微结构晶体”学术会议在南京召开，表明国际上已承认他的领先工作。冯端还研究了晶体缺陷在结构相变中的作用，首次观测到铁电相变中的微畴结构和铌酸锂晶体非公度相变中公度错的结构及其演变；并用X射线貌相术及同步辐射貌相术阐明畴界的成像规律及追踪其在铁电和铁弹相变中的行为。他倡导了金属超晶格的研究，特别是在周期金属超格中取得了具有独创性的成果。近年来，他领导了有关纳米材料科学的研究工作，在金 属的磁性和半导体的光学性质方面，取得不少具有独创性的成果。这些科研成果使冯端获得多次国家奖励，其中包括1982年国家自然科学奖二等奖(排名第一)，1995年国家自然科学奖三等奖(排名第五)及1996年何梁何利科技进步奖(物理)。

【会议讲座】Bruker新一代小分子晶体学和蛋白质晶体学解决方案：PHOTON II CPAD探测器和IμS 3.0光源【会议时间】2016年03月16日 14:00:00【主讲老师】张振义博士，Bruker AXS SCD单晶应用科学家，负责中国区的小分子晶体学和蛋白质晶体学的技术支持工作。在晶体学领域具有10年的研究经历，涵盖蛋白质晶体学，蛋白质和药物小分子复合物以及小分子晶体结构的研究。【会议简介】本次讲座将为您带来最新单晶衍射技术的精彩介绍，让您的工作变得更加得心应手，效率更高。布鲁克公司一直致力于在光源和探测技术上革命性的创新，在材料研究、晶体结构研究等领域给用户提供了一系列解决方案，引领者单晶衍射仪的潮流。最新推出新一代PHOTON II探测器，自动化程度更高，易学易用，在提升用户工作效率方面有着惊人的进步。该探测器使用了最前沿的用于四代同步辐射光源的CPAD（电荷积分像素阵列）技术，将实验室探测器的技术提升到了一个新的高度：最大的单片有效区域，最高的动态范围，单光子的检测效率。同时布鲁克公司推出新一代，光强度媲美转靶的微焦斑光源：IμS 3.0。这些新技术的应用将为您的晶体学的实验带来质的飞跃。【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1798-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年03月15日 13:303、报名及参会咨询：QQ群—171692483

1.如何理解结构因子？2.系统消光根本原因是什么？总结带心点阵衍射线的系统消光规律。3.同一简单立方结构晶体的面和面的多晶体粉末衍射线能否区分？为什么？如果是单晶体照相法呢？4.单晶体衍射线在空间的实际形状是怎样的？多晶体衍射线在空间的实际形状是怎样的？5.同一晶体样品的高温衍射曲线与低温衍射曲线有什么异同点？.

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【会议讲座】Bruker新一代小分子晶体学和蛋白质晶体学解决方案：PHOTON II CPAD探测器和IμS 3.0光源【会议时间】2016年03月16日 14:00:00【主讲老师】张振义博士，Bruker AXS SCD单晶应用科学家，负责中国区的小分子晶体学和蛋白质晶体学的技术支持工作。在晶体学领域具有10年的研究经历，涵盖蛋白质晶体学，蛋白质和药物小分子复合物以及小分子晶体结构的研究。【会议简介】本次讲座将为您带来最新单晶衍射技术的精彩介绍，让您的工作变得更加得心应手，效率更高。 布鲁克公司一直致力于在光源和探测技术上革命性的创新，在材料研究、晶体结构研究等领域给用户提供了一系列解决方案，引领者单晶衍射仪的潮流。最新推出新一代PHOTON II探测器，自动化程度更高，易学易用，在提升用户工作效率方面有着惊人的进步。该探测器使用了最前沿的用于四代同步辐射光源的CPAD（电荷积分像素阵列）技术，将实验室探测器的技术提升到了一个新的高度：最大的单片有效区域，最高的动态范围，单光子的检测效率。同时布鲁克公司推出新一代，光强度媲美转靶的微焦斑光源：IμS 3.0。这些新技术的应用将为您的晶体学的实验带来质的飞跃。【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1798-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年03月15日 13:303、报名及参会咨询：QQ群—171692483

我的高分辨图像中大面积的非晶，不过里面有一些纳米颗粒，我如何根据这张图像及选区的FFT变换来确定纳米颗粒的晶体取向，我已经知道它是什么颗粒。

要理解这几个概念，首先要理解晶体概念，以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚！自然界中物质的存在状态有三种：气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体；晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点：均 匀 性： 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究，固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分，有七大晶系，十四种布拉菲点阵，230种空间群，用拓扑学，群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 （郭可信，王仁卉著）。与晶体对应的，原子或分子无规则排列，无周期性无对称性的固体叫非晶，如玻璃，非晶碳。一般，无定型就是非晶 英语叫amorphous，也有人叫glass(玻璃态）.晶粒是另外一个概念，搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。有了晶粒，那么晶粒大小（晶粒度），均匀程度，各个晶粒的取向关系都是很重要的组织（组织简单说就是指固体微观形貌特征）参数。对于大多数的金属材料，晶粒越细，材料性能（力学性能）越好，好比面团，颗粒粗的面团肯定不好成型，容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端，看得越远的镜子叫望远镜；看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的，很小的晶粒度我们喜欢，很大的我们也喜欢。最初，显微镜倍数还不是很高的时候，能看到微米级的时候，觉得晶粒小的微米数量是非常小的了，而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的，有一天人们发现如果晶粒度在小呢，材料性能变得不可思议了，什么量子效应，隧道效应，超延展性等等很多小尺寸效应都出来了，这就是现在很热的，热得不得了的纳米，晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶，非晶是无规则排列，无周期无对称特征，原子排列无序，没有一定的晶格常数，描叙结构特点的只有径向分布函数，这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数，我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性，所以也有一帮子人在成天做非晶，尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了，从液态到到固态有个成核长大的过程，我不让他成核呢，直接到固态，得到非晶，这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度，一方面在不断寻找新的合金配方，因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力，通常有Tg参数表征，叫玻璃化温度。非晶没有晶粒，也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面，我让他成核，不让他长大呢，不就成了纳米晶。人们都说，强扭的瓜不甜，既然都是抑制成核长大，那么从热力学上看，很多非晶，纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了，人们自然会问你热稳定性如何。后来，又有一个牛人叫卢柯，本来他是搞非晶的，读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢（牛人就是牛人，选题这么牛，非晶的结构现在人们还不是很清楚）。他想既然我把非晶做出来了，为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢，纳米晶热啊，耶，这也是一种方法，叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷，缺陷当然会影响材料性能，好坏先不管他，但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒，也就是单晶，会是什么样子呢，人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能，各向异性，谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着，弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相，在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久，这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来，郭先生一看，哇，我们这里有很多这种东西啊，抓紧分析，马上写文章，那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶，英文叫twinning，孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看，晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料，滑移系多，已发生滑移，但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高，不容易出现孪晶，曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年，马恩就因为在铝里面发现了孪晶，发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶，既提高了铜的强度，又保持了铜良好导电性（通常这是一对矛盾），也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟，除了个清华大学生一样。现在，从显微学上来看单晶，多晶，微晶，非晶，准晶，纳米晶，加上孪晶。单晶与多晶，一个晶粒就是单晶，多个晶粒就是多晶，没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点；多晶的话，取向不同会表现几套斑点，标定的时候，一套一套来，当然有可能有的斑点重合，通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小，可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环，这个环均匀连续，与多晶衍射环有区别。纳米晶，微晶是从晶粒度大小角度来说的，在大一点的晶粒，叫粗晶的。在从衍射上看，一般很难作纳米晶的单晶衍射，因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么，不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的，也最见标定衍射谱的功力，大家可以参照郭可信，叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶，一般晶体不会有五次对称，只有1，2，3，4，6次旋转对称（这个证明经常作为博士生入学考试题，呵呵）。所以看到衍射斑点是五次对称的，10对称的啊，其他什么的，可能就是准晶。

要理解这几个概念，首先要理解晶体概念，以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚！自然界中物质的存在状态有三种：气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式：晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体；晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点：均 匀 性： 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性： 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点： 晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。 规则外形： 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性： 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究，固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分，有七大晶系，十四种布拉菲点阵，230种空间群，用拓扑学，群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 （郭可信，王仁卉著）。与晶体对应的，原子或分子无规则排列，无周期性无对称性的固体叫非晶，如玻璃，非晶碳。一般，无定型就是非晶 英语叫amorphous，也有人叫glass(玻璃态）.晶粒是另外一个概念，搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。有了晶粒，那么晶粒大小（晶粒度），均匀程度，各个晶粒的取向关系都是很重要的组织（组织简单说就是指固体微观形貌特征）参数。对于大多数的金属材料，晶粒越细，材料性能（力学性能）越好，好比面团，颗粒粗的面团肯定不好成型，容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端，看得越远的镜子叫望远镜；看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的，很小的晶粒度我们喜欢，很大的我们也喜欢。最初，显微镜倍数还不是很高的时候，能看到微米级的时候，觉得晶粒小的微米数量是非常小的了，而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的，有一天人们发现如果晶粒度在小呢，材料性能变得不可思议了，什么量子效应，隧道效应，超延展性等等很多小尺寸效应都出来了，这就是现在很热的，热得不得了的纳米，晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶，非晶是无规则排列，无周期无对称特征，原子排列无序，没有一定的晶格常数，描叙结构特点的只有径向分布函数，这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数，我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性，所以也有一帮子人在成天做非晶，尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了，从液态到到固态有个成核长大的过程，我不让他成核呢，直接到固态，得到非晶，这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度，一方面在不断寻找新的合金配方，因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力，通常有Tg参数表征，叫玻璃化温度。非晶没有晶粒，也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面，我让他成核，不让他长大呢，不就成了纳米晶。人们都说，强扭的瓜不甜，既然都是抑制成核长大，那么从热力学上看，很多非晶，纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了，人们自然会问你热稳定性如何。后来，又有一个牛人叫卢柯，本来他是搞非晶的，读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢（牛人就是牛人，选题这么牛，非晶的结构现在人们还不是很清楚）。他想既然我把非晶做出来了，为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢，纳米晶热啊，耶，这也是一种方法，叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷，缺陷当然会影响材料性能，好坏先不管他，但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒，也就是单晶，会是什么样子呢，人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能，各向异性，谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着，弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现，是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底，D.Shechtman等人宣布，他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相，在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久，这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来，郭先生一看，哇，我们这里有很多这种东西啊，抓紧分析，马上写文章，那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了，基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶，英文叫twinning，孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看，晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料，滑移系多，已发生滑移，但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高，不容易出现孪晶，曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年，马恩就因为在铝里面发现了孪晶，发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶，既提高了铜的强度，又保持了铜良好导电性（通常这是一对矛盾），也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟，除了个清华大学生一样。现在，从显微学上来看单晶，多晶，微晶，非晶，准晶，纳米晶，加上孪晶。单晶与多晶，一个晶粒就是单晶，多个晶粒就是多晶，没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点；多晶的话，取向不同会表现几套斑点，标定的时候，一套一套来，当然有可能有的斑点重合，通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小，可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环，这个环均匀连续，与多晶衍射环有区别。纳米晶，微晶是从晶粒度大小角度来说的，在大一点的晶粒，叫粗晶的。在从衍射上看，一般很难作纳米晶的单晶衍射，因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么，不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的，也最见标定衍射谱的功力，大家可以参照郭可信，叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶，一般晶体不会有五次对称，只有1，2，3，4，6次旋转对称（这个证明经常作为博士生入学考试题，呵呵）。所以看到衍射斑点是五次对称的，10对称的啊，其他什么的，可能就是准晶。

pike公司的HATR，硒化锌晶体池，用过一年之后突然晶体里面变黑（并不是表面有东西），导致透光性明显下降，信号下降近一半，请问可能是什么原因？？平时测量酸碱范围5-9左右。关键是这种变化在一个月内导致的，以前从来没发现，这一个月内用得也不是很多，只是做了几次加光的，会不会是硒化锌会与光反应？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712021229_01_3343742_3.jpg[/img]

方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。6.在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。7.化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。这是非结晶物质所没有的物理性质。化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0．5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。不知这些可否对各位朋友有些许帮助？单晶培养的具体操作方法：四条注意事项：1、结晶容器的选择（敞口烧杯，既不能用从未使用过的新烧杯，也不能用很旧的烧杯。可能原因为，烧杯太新，不利于晶核的形成，而太旧则形成晶核的部位太多，不利于单晶的生长。） 2、溶剂的选择（合适的溶剂将物质溶解，溶解性不能太好也不能太差且具有一定的挥发性，不能挥发太快也不能太慢）3、结晶速度（尽量慢的让溶剂挥发，一旦析出结晶，过滤，可能得到单晶也可能是混晶，千万别用母液洗晶体）4、环境的选择（放在一个平稳的地方，千万不能有一丝一毫的震动，否则即使得到单晶也全完了）。

[font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]突然想到这个主题，就开始陷入了回忆中，从开始接触单晶到现在已经有十年的时间了，只能感叹时间过得的太快了。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]最开始接触单晶是大四毕设的时候，毕设的内容就是长晶体，当时可能也是运气好，什么都不太懂的情况下长出了两个晶体，当时指导老师告我学校单晶比较紧张，测试结构需要排队等待，这一等等到了毕业，直到现在也不知道当时到底长出怎样的结构。研究生面试时的一个问题就是关于毕设的内容，当时我已经培养出了晶体，就简单的向评委介绍了一下，现在想想可能就是这个原因，我的导师选择了我，然后就踏上了合成配体[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]培养晶体[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]测结构的科研之路。刚开始是导师帮我们测，后来样品多了，导师决定教我们自己测，至今仍记得第一次独立测晶体时的胆战心惊，害怕操作错误毁了样品、弄坏仪器。到后来教师妹师弟，再到现在主要工作内容就是单晶测试。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]这么多年关于单晶衍射仪的测试管理，有这么几点心得体会：[/font][font=Calibri]1. [/font][font=宋体]晶体的尺寸要根据晶体本身的衍射情况，但是切忌尺寸太大，过犹不及；[/font][font=Calibri]2. [/font][font=宋体]晶体固定需牢固，否则数据处理时会有些麻烦；[/font][font=Calibri]3. [/font][font=宋体]技术更新进步很快（包括软件和硬件），不能固守常规，要积极尝试新功能、新软件；[/font][font=Calibri]4. [/font][font=宋体]对于一些衍射差的样品还是不要收数据了，我经常会觉得学生培养晶体不容易，征求意见后能收数据就收了，但是会遇到你明明已经提前告知数据可能不能用，测完了以后学生又来问你数据能不能修的更好。以上纯属个人意见，欢迎大家指正讨论。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

看着看着资料，突然犯糊涂了，想问下高手，我们一般说晶体是质点在空间按一定规律周期性重复排列的固体物质，单晶就是整个固体基本为一个空间点阵所贯穿，而多晶是许多小单晶按不同取向聚集而成的晶体。既然这么说，那我们做XRD时说这个物质是立方晶系，我们怎么能够说它的晶系就只有立方晶系呢，既然就是立方晶系，为什么又不是单晶了？或者它是怎么按不同的取向聚集啊？它还能够按照一定的规律做周期性重复排列吗？？？不明白了～～～～～～基础知识不牢固，有望高手回答～～～[em06]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]能检测固体晶体（如单晶硅）中的碳原子含量及B,P,As,Al,Sb,Ga的含量吗？（C为ppm级；其它的元素为亚ppb级）如果可以还需要其他仪器来联用吗？

手头上有一块晶体，但是不知道是单晶还是多晶？用什么测试手段来区别呢？比如说ＸＲＤ还是选取电子衍射，或者其他的什么方法呢？？

问问大家 硒化锌晶体（用作全反射红外实验）价格一般是多少，国外，国产分别是多少。大概价位即可，我刚打碎一个，，不知道怎么交差，，，

我看英文文献，好像大家只要合成出来大的晶粒就说是“single crystal”，但是也没做单晶衍射啊，这种大晶粒就能确保整个晶粒都是一个晶体组成的么？就能确保没有晶界，没有位错什么的缺陷么？

送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为 0.1 ~ 0.4 mm ，即晶体对角线长度不超过 0.5 mm （大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力）。

[color=#444444]我看到一篇博士论文，他说自己合成的是单晶沸石，SEM拍出粒度在120μm，在光学显微镜下是透明的，偏光显微镜下晶体内部显现出沙漏型光斑。[/color][color=#444444]这些表征就能说明合成出来的是单晶沸石么？他所说的单晶指的仅仅是大粒径还是说沸石晶粒内没有晶界？[/color][color=#444444]如果要证明确实是单晶，需要做什么表征？[/color]