辛硫磷农药残留

现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷

用NY761-2008对蔬菜中农药残留进行检测，气相条件是FPD检测器，色谱柱是DB1701，如果有蔬菜超标，要求用不同色谱柱检测，那么用什么型号的柱子呢？检测19种农药：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷

大家好，我目前在做土壤中农药的残留实验，农药为毒死蜱、吡虫啉，辛硫磷，高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，阿维菌素，氯虫苯甲酰胺7种，在做前处理时，不同的药前处理方法不同，想请教一下各位高手，有机磷类，有机氯类，拟除虫菊酯类各选择哪种前处理既节省有机溶剂又节省时间，谢谢各位。

我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

有谁做过农药残留辛硫磷的检测，具体的检测条件如何？请指教！！！

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

我国水果农药残留新标准 目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：1、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ； ４、草甘膦≤０１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ； ６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）； ８、滴滴涕≤０１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０１ｍｇ／ｋｇ； １０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出； 1２、多菌灵≤０５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出 １６、甲萘威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ； ２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０２ｍｇ／ｋｇ； ２２、氯氟氰菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ； ２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ； ２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２８、三唑酮≤０２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３０、杀螟硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）； ３６、亚胺硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０２ｍｇ／ｋｇ。

水果农药残留新标准 目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤０• ０５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０• １ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０• １ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０• １ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２• ５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２• ５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０• ２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０• ２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０• ２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０• ５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０• ２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０• ５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤０• ０５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０• １ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０• ５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０• ２ｍｇ／ｋｇ。

本人有以下标准，有需要者请留言，本人将在此上传。（非广告，请版主保留） GB2763-2005 食品中农药最大残留限量（代替GB2763-1981等） GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 WS/T115-1999 职业接触有机磷酸酯类农药的生物限值 WS/T85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则 GB/T5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.146-2003 植物性食品中有机按和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.162-2003 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定 GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 GB/T5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T 19648-2005 水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19649-2005 粮谷中405种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T 19650-2005 动物组织中437种农药多残留测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法 GB/T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 GB/T5009.73-2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定 GB/T4789.27-2003 食品卫生微生物学检验 鲜乳中抗生素残留量检验 GB/T5009.165-2003 粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定 GB/T5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定 GB/T5009.173-2003 梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 GB/T5009.175-2003 粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定 GB/T5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留的测定 GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定GB 14875－1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB/T 17331－1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB 14876－1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877－1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB 15194－1994 食品中敌菌灵等农药最大残留限量标准GB 16333－1996 双甲脒等农药在食品中的最大残留限量标准GB/T 17332－1998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定SN 0711-1997 出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法GB 13917.3-92 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法GB/T 17980.103-2004 农药田间药效试验准则（二）第103部分：杀菌剂防治柑橘溃疡病GB/T 19780.99-2004 农药田间药效试验准则（二）第99部分：杀菌剂防治芒果贮藏期炭疽病GB/T 17980.98-2004 农药田间药效试验准则（二）第98部分：杀菌剂防治芒果炭疽病GB/T 17980.97-2004 农药田间药效试验准则（二）第97部分：杀菌剂防治芒果白粉病GB/T 17980.88-2004 农药田间药效试验准则（二）第88部分：杀菌剂防治大豆根腐病GB/T 17980.87-2004 农药田间药效试验准则（二）第87部分：杀菌剂防治甜菜根腐病GB/T 17980.85-2004 农药田间药效试验准则（二）第85部分：杀菌剂防治花生叶斑病GB/T 17980.80-2004 农药田间药效试验准则（二）第80部分：杀虫剂防治粘虫GB/T 17980.79-2004 农药田间药效试验准则（二）第79部分：杀虫剂防治小麦蚜虫GB/T 19780.78-2004 农药田间药效试验准则（二）第78部分：杀虫剂防治小麦吸浆虫GB/T 17980.77-2004 农药田间药效试验准则（二）第77部分：杀虫剂防治水稻蓟马GB/T 17980.73-2004 农药田间药效试验准则（二）第73部分：杀虫剂防治棉花红铃虫NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检测方法NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法无公害食品 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法HG/T 2467.20- 2003 农药超低容量液剂产品标准编写规范GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3775－83 农药乳化剂检验的一般规定GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 14552-2003 水、土中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19426-2003 蜂 蜜 、果 汁和果酒中304种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱和液相色谱-串联质谱法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法NY/T 718-2003 农药毒理学安全性评价良好实验室规范GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB 3775－83 农药乳化剂检验的一般规定GB 3776.1-83 农药乳化剂水分测定方法GB 3776.2-93 农药乳化剂氢离子浓度测定方法GB 3776.3- 83 农药乳化剂乳化性能测定方法GB 3776.4-83 农药乳化剂苯不溶物测定方法GB 3776.5-83 农药乳化剂闪点测定方法GB 5451-85 农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T 14825－93 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-93 农药pH值的测定方法GB/T 1602- 2001 农药熔点测定方法GB/T 1603-2001 农药乳液稳定性测定方法GB/T 16150－1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 16587－1996 农药有效成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]快速分析方法GB 4285一89 农药安全使用标准NY/T 393-2000 绿色食品 农药使用准则(EU)08-04(按食品分类)欧盟食品中农药残留限量NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法WS/T 85-1996 食源性急性有机磷农药中毒诊断标准及处理原则SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定SN 0334-95 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验方法SN/T 0005-1996 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法

大家好，我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好，我用的是GB/t19648-2006，其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来，请大家给支个招谢谢！

目前，我国已制定了７９种农药在３２种（类）农副产品中１９７项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：ｍｇ／ｋｇ＝毫克／千克）：１、百菌清≤１ｍｇ／ｋｇ； ２、倍硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ； ３、苯丁锡≤５ｍｇ／ｋｇ；４、草甘膦≤０１ｍｇ／ｋｇ； ５、除虫脲≤１ｍｇ／ｋｇ；６、代森锰锌≤３ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ７、代森锰锌≤５ｍｇ／ｋｇ（小粒水果）；８、滴滴涕≤０１ｍｇ／ｋｇ； ９、敌百虫≤０１ｍｇ／ｋｇ；１０、毒死蜱≤１ｍｇ／ｋｇ（梨果）； １１、对硫磷为不得检出；１２、多菌灵≤０５ｍｇ／ｋｇ； １３、二嗪磷≤０５ｍｇ／ｋｇ １４、氟氰戊菊酯≤０５ｍｇ／ｋｇ； １５、甲拌磷为不得检出１６、甲萘威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １７、甲霜灵≤１ｍｇ／ｋｇ（小粒水果） １８、抗蚜威≤２５ｍｇ／ｋｇ； １９、克菌丹≤１５ｍｇ／ｋｇ；２０、乐果≤１ｍｇ／ｋｇ； ２１、六六六≤０２ｍｇ／ｋｇ；２２、氯氟氰菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２３、氯菊酯≤２ｍｇ／ｋｇ；２４、马拉硫磷为不得检出； ２５、氰戊菊酯≤０２ｍｇ／ｋｇ；２６、炔螨特≤５ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ２７、噻螨酮≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；２８、三唑酮≤０２ｍｇ／ｋｇ ２９、三唑锡≤２ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３０、杀螟硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３１、双甲脒≤０５ｍｇ／ｋｇ（梨果）；３２、四螨嗪≤１ｍｇ； ３３、辛硫磷≤００５ｍｇ／ｋｇ；３４、溴螨酯≤５ｍｇ／ｋｇ（犁果）； ３５、溴氰菊酯≤０１ｍｇ／ｋｇ（皮可食）；３６、亚胺硫磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３７、乙酰甲胺磷≤０５ｍｇ／ｋｇ； ３８、异菌脲≤１０ｍｇ／ｋｇ（梨果）； ３９、敌敌畏≤０２ｍｇ／ｋｇ。

目前，我国已制定了79种农药在32种（类）农副产品中197项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：mg／kg＝毫克／千克）：　　1、百菌清≤1mg／kg；２、倍硫磷≤0.05mg／kg；　　３、苯丁锡≤5mg／kg；４、草甘膦≤0.1mg／kg；　　５、除虫脲≤1mg／kg；６、代森锰锌≤3mg／kg（梨果）；　　７、代森锰锌≤5mg／kg（小粒水果）；８、滴滴涕≤0.1mg／kg；　　９、敌百虫≤0.1mg／kg；10、毒死蜱≤1mg／kg（梨果）；　　11、对硫磷为不得检出；12、多菌灵≤0.5mg／kg；　　13、二嗪磷≤0.5mg／kg14、氟氰戊菊酯≤0.5mg／kg；　　15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2.5mg／kg；　　17、甲霜灵≤1mg／kg（小粒水果）18、抗蚜威≤2.5mg／kg；　　19、克菌丹≤15mg／kg；20、乐果≤1mg／kg；　　21、六六六≤0.2mg／kg；22、氯氟氰菊酯≤0.2mg／kg（梨果）；　　23、氯菊酯≤2mg／kg；24、马拉硫磷为不得检出；　　25、氰戊菊酯≤0.2mg／kg；26、炔螨特≤5mg／kg（梨果）；　　27、噻螨酮≤0.5mg／kg（梨果）；28、三唑酮≤0.2mg／kg　　29、三唑锡≤2mg／kg（梨果）；30、杀螟硫磷≤0.5mg／kg；　　31、双甲脒≤0.5mg／kg（梨果）；32、四螨嗪≤1ｍｇ；　　33、辛硫磷≤0.05mg／kg；34、溴螨酯≤5mg／kg（犁果）；　　35、溴氰菊酯≤0.1mg／kg（皮可食）；3.6亚胺硫磷≤0.5mg／kg；　　37、乙酰甲胺磷≤0.5mg／kg；38、异菌脲≤10mg／kg（梨果）；　　39、敌敌畏≤0.2mg／kg。

目前，我国已制定了79种农药在32种（类）农副产品中197项农药最高残留限量（ＭＲＬ）的国家标准，其中有关果树上的农药残留最高限量标准如下（注：mg／kg＝毫克／千克）：　　1、百菌清≤1mg／kg；２、倍硫磷≤0.05mg／kg；　　３、苯丁锡≤5mg／kg；４、草甘膦≤0.1mg／kg；　　５、除虫脲≤1mg／kg；６、代森锰锌≤3mg／kg（梨果）；　　７、代森锰锌≤5mg／kg（小粒水果）；８、滴滴涕≤0.1mg／kg；　　９、敌百虫≤0.1mg／kg；10、毒死蜱≤1mg／kg（梨果）；　　11、对硫磷为不得检出；12、多菌灵≤0.5mg／kg；　　13、二嗪磷≤0.5mg／kg14、氟氰戊菊酯≤0.5mg／kg；　　15、甲拌磷为不得检出16、甲萘威≤2.5mg／kg；　　17、甲霜灵≤1mg／kg（小粒水果）18、抗蚜威≤2.5mg／kg；　　19、克菌丹≤15mg／kg；20、乐果≤1mg／kg；　　21、六六六≤0.2mg／kg；22、氯氟氰菊酯≤0.2mg／kg（梨果）；　　23、氯菊酯≤2mg／kg；24、马拉硫磷为不得检出；　　25、氰戊菊酯≤0.2mg／kg；26、炔螨特≤5mg／kg（梨果）；　　27、噻螨酮≤0.5mg／kg（梨果）；28、三唑酮≤0.2mg／kg　　29、三唑锡≤2mg／kg（梨果）；30、杀螟硫磷≤0.5mg／kg；　　31、双甲脒≤0.5mg／kg（梨果）；32、四螨嗪≤1ｍｇ；　　33、辛硫磷≤0.05mg／kg；34、溴螨酯≤5mg／kg（犁果）；　　35、溴氰菊酯≤0.1mg／kg（皮可食）；3.6亚胺硫磷≤0.5mg／kg；　　37、乙酰甲胺磷≤0.5mg／kg；38、异菌脲≤10mg／kg（梨果）；　　39、敌敌畏≤0.2mg／kg。

我是农残分析新手，想做蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果和辛硫磷这四种有机磷农药残留，请问大家都用的是什么方法啊？国标，EPA或者日本的？可不可以给个链接，万分感谢！！！

我国农药残留降解与检测技术进展显著　　国家863计划现代农业研究在农药残留降解与检测技术获得突破性进展，取得了国际领先或先进水平的技术成果，为无公害农产品生产保障体系建立提供了有效的技术支撑和保障。　 （1）化学农药多残留免疫检测技术研究取得重要突破，实现了对同类农药的同时在线检测。以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原，通过活性酯法与BSA偶联后免疫新西兰大白兔，获得对多种菊酯类农药有免疫学反应的通用抗体。该抗体对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、二氯苯醚菊酯均有特异性识别，而对氰戊菊酯识别弱；以二乙基膦酸乙酸为半抗原，分别用NHS-DCC法和EDC法与BSA连接合成了人工免疫原，免疫后获得了针对双乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药的通用多抗血清。该抗体与毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷、辛硫磷等农药均有特异性反应。　 （2）农药重组抗体技术研究处于国际领先水平，为试剂盒的规模化生产提供了高质量的抗体保证。先后完成了免疫小鼠脾细胞mRNA的提取和cDNA链的合成，全套VH和VL基因的扩增和鉴定，并将全套VH和VL基因拼接成ScFv基因，构建了重组ScFv抗体库。通过加入辅助噬菌体富集和多克隆ELISA筛选，能产生甲胺磷抗体的特异性ScFv噬菌体阳性克隆；对部分阳性克隆进行了表达研究，并经竞争ELISA方法验证获得了甲胺磷特异性重组抗体。目前，化学农药重组抗体的制备在国内外还未见报道。　 （3）重金属单克降抗体技术研究取得突破，为重金属残留检测和治理奠定了技术基础。先后制备了三种重金属（Hg、Cd和Pb）的人工合成抗原。将免疫原免疫Balb/c小白鼠，鉴定后取其脾细胞与骨髓瘤细胞融合，检测后获得阳性孔，阳性孔克隆后获得能特异性识别重金属Cd的杂交瘤细胞株4株（Aa4、Aa6、Ac4、Ba2），并在对这些细胞株产生抗体的特性进行了鉴定。　 （4）研发了甲胺磷、速灭威、氟虫腈、对硫磷、玉米赤霉醇、Milbemycin Oxine ELISA检测试剂盒，初步建立了化学农药快速免疫检测技术体系。　 （5）筛选到农业生产过程中常用菊酯类、有机氯、氨基甲酸酯类农药的高效降解菌株20余株，其中多株降解能力国际领先；实验室条件下对相关农药的降解效率在95%以上。　 （6）开发了六六六、DDT阿特拉津、磺酰脲类除草剂、有机磷、有机氮、菊酯类等农药的微生物降解菌剂。建立了菌剂生产的企业质量标准，产品获得了国家级的重点新产品和农业部肥料临时登记证。

标准来源：标准搜搜网（www.bzsoso.com）GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13598-1992 烟叶中含氮农药残留量的测定方法GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 18412.1-2006 纺织品 农药残留量的测定 第1部分：77种农药GB/T 18412.2-2006 纺织品 农药残留量的测定 第2部分：有机氯农药GB/T 18412.3-2006 纺织品 农药残留量的测定 第3部分：有机磷农药GB/T 18412.4-2006 纺织品 农药残留量的测定 第4部分：拟除虫菊酯农药GB/T 18412.6-2006 纺织品 农药残留量的测定 第6部分：苯氧羧酸类农药GB/T 18412.7-2006 纺织品 农药残留量的测定 第7部分：毒杀芬GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定NY/T 1493-2007 农药残留试验良好实验室规范NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法YC/T 179-2004 烟草及烟草制品 酰胺类除草剂农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 182-2004 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定高效液相色谱法YC/T 183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定SN/T 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 2085-2008 进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法　液相色谱串联质谱法SN/T 2149-2008 进出口食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法GB/T 21132-2007 烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 18625-2002 茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法 酶抑制法GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1747-2006 出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 1117-2002 进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法SN/T 1766.1-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第1部分：有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1766.2-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1766.3-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定 高效液相色谱法NY/T 1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法NY/T 789-2004 农药残留分析样本的采样方法GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法（酶抑制法）NY/T 1243-2006 蜂蜜中农药残留限量（一）NY/T 788-2004 农药残留试验准则NY/T 1157-2006 农药残留检测专用丁酰胆碱酯酶NY/T 1667.6-2008 农药登记管理术语 第6部分：农药残留[em09505]

[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿 物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主 要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，薄层色 谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b]（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

农药残留最多的14种果蔬：苹果、韭菜（有机磷残留）、西瓜（有机磷残留）、芹菜、草莓、桃子、菠菜、进口油桃、进口葡萄、灯笼椒、马铃薯、国产蓝莓、莴苣、甘蓝。农残最少的15种果蔬：洋葱、甜玉米、菠萝、鳄梨、芦笋、甜豌豆、芒果、茄子、美国产哈密瓜、奇异果、卷心菜、甜瓜、甘薯、柚子、蘑菇等。“由于农药种类各异，单纯用清水浸泡，或用食用碱、洗洁精来清洗并非最佳方法。一定要根据果蔬的种类的不同，采取不同的办法。”　1 叶菜类：用盐水（或苏打水）浸泡，去掉菜帮或菜蒂。　　2 带皮果蔬：最好进行削皮处理后再吃，比如黄瓜、苹果、梨、桃子等。　　3 高温加热：豆角、西兰花、芹菜等之类的蔬菜，可以用开水焯一下，降低残留。　　4 阳光照射：阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定，蔬菜在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞等农药的残留量可减少60%左右。　　5 淘米水浸泡：淘米水是生活中比较常见、去除农药残留效果也较好的“良方”——它呈弱碱性，可以中和农药成分，减弱其药效；也含有淀粉，具有较强的黏附能力。所以，用淘米水浸泡、冲洗蔬菜，简单易实施，而且去农残效果显著。

国家863计划现代农业研究在农药残留降解与检测技术获得突破性进展，取得了国际领先或先进水平的技术成果，为无公害农产品生产保障体系建立提供了有效的技术支撑和保障。 （1）化学农药多残留免疫检测技术研究取得重要突破，实现了对同类农药的同时在线检测。以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原，通过活性酯法与BSA偶联后免疫新西兰大白兔，获得对多种菊酯类农药有免疫学反应的通用抗体。该抗体对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、二氯苯醚菊酯均有特异性识别，而对氰戊菊酯识别弱；以二乙基膦酸乙酸为半抗原，分别用NHS-DCC法和EDC法与BSA连接合成了人工免疫原，免疫后获得了针对双乙氧基硫代磷酸酯类有机磷农药的通用多抗血清。该抗体与毒死蜱、氧乐果、二嗪农、乙基对硫磷、丙溴磷、辛硫磷等农药均有特异性反应。 （2）农药重组抗体技术研究处于国际领先水平，为试剂盒的规模化生产提供了高质量的抗体保证。先后完成了免疫小鼠脾细胞mRNA的提取和cDNA链的合成，全套VH和VL基因的扩增和鉴定，并将全套VH和VL基因拼接成ScFv基因，构建了重组ScFv抗体库。通过加入辅助噬菌体富集和多克隆ELISA筛选，能产生甲胺磷抗体的特异性ScFv噬菌体阳性克隆；对部分阳性克隆进行了表达研究，并经竞争ELISA方法验证获得了甲胺磷特异性重组抗体。目前，化学农药重组抗体的制备在国内外还未见报道。 （3）重金属单克降抗体技术研究取得突破，为重金属残留检测和治理奠定了技术基础。先后制备了三种重金属（Hg、Cd和Pb）的人工合成抗原。将免疫原免疫Balb/c小白鼠，鉴定后取其脾细胞与骨髓瘤细胞融合，检测后获得阳性孔，阳性孔克隆后获得能特异性识别重金属Cd的杂交瘤细胞株4株（Aa4、Aa6、Ac4、Ba2），并在对这些细胞株产生抗体的特性进行了鉴定。 （4）研发了甲胺磷、速灭威、氟虫腈、对硫磷、玉米赤霉醇、Milbemycin Oxine ELISA检测试剂盒，初步建立了化学农药快速免疫检测技术体系。 （5）筛选到农业生产过程中常用菊酯类、有机氯、氨基甲酸酯类农药的高效降解菌株20余株，其中多株降解能力国际领先；实验室条件下对相关农药的降解效率在95%以上。 （6）开发了六六六、DDT阿特拉津、磺酰脲类除草剂、有机磷、有机氮、菊酯类等农药的微生物降解菌剂。建立了菌剂生产的企业质量标准，产品获得了国家级的重点新产品和农业部肥料临时登记证。

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首要因素，农药残留标准是贸易技术壁垒的主要内容。入世两年来，发达国家以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒使我国蔬菜出口遭受严重损失。认真分析研究我国蔬菜农药残留标准，找出我国标准存在的问题以及与国外先进标准的差距，积极探索提高我国蔬菜农药残留标准水平的有效途径，对提高我国蔬菜安全质量标准水平和促进我国蔬菜出口具有重要意义。一、我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药目前，我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项，涉及农药残留指标58项，农药52种，名称如下：对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2,4-滴。二、、蔬菜农药残留标准存在的问题1，我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 —— 我国蔬菜农药残留标准首先表现为整个蔬菜种类涉及的农药残留总指标较少，例如，CAC蔬菜农药残留标准涉及农药146种，总计指标827项；日本残留标准涉及农药86种，总计指标611项；欧盟残留标准涉及农药76种，总计指标583项；美国残留标准涉及165种农药，总计指标802项。我国蔬菜农药残留检测标准物质只涉及52种农药，总计58项指标，其次表现为具体蔬菜品种涉及的农药残留指标较少，比如，我国番茄农药残留标准只涉及农药44种，44项指标，而CAC番茄农药残留指标为60项，日本的番茄农药残留指标为53项，欧盟的番茄农药残留指标为68项，美国的番茄农药残留指标为48项，可见，国外番茄农药残留指标都比我国的多。我国蔬菜农药残留标准涉及指标较少，这是导致我国蔬菜质量安全标准体系水平低，贸易技术壁垒作用不显著的重要因素。2，我国蔬菜农药残留指标太笼统 —— 据统计，有六六六，滴滴涕等33种农药我国对所有的蔬菜种类都制定了相同的限量指标，占我国蔬菜农药残留标准涉及农药的53.5％。只有联苯菊酯一种农药针对番茄、顺式氯氰菊酯一种农药针对黄瓜制定了限量指标，其它17种农药分别对叶菜类、果类菜，根茎类菜、鳞茎类、白菜类、甘蓝类等蔬菜制定了相同的限量指标。可见，我国蔬菜农药残留指标太笼统，针对性不强，百菜一标的现象非常突出。由于我国蔬菜种类多、地域分布广、环境差别大，施用方法多种多样，因此，我国的蔬菜农药残留标准是不科学的，更不符合当前国际蔬菜市场对质量安全标准的需求。CAC把蔬菜分成73类别，分别制定限量指标，甚至对一种蔬菜的不同食用部分也制定了限量指标，如分别对莴苣头、莴苣叶、莴苣根和莴苣分别制定了限量指标。3，我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标 —— 在我国蔬菜农药残留标准中，只有2．4D一种除草剂的残留指标，也没有植物生长调节剂的残留标准与国外的差距比较大。据统计，CAC除草剂残留指标为4顶，欧盟为9项，美国为30项，日本为18项；CAC和欧盟植物生长调节剂残留指标都为4项，美国为11项，日本为6项。 除草剂国外用量非常大，我国蔬菜田用量也不断增加，增加我国蔬菜除草剂限量指标，对提高我国贸易技术措施水平，限制国外农产品的进入有非常大的意义。植物生长调节剂在我国用量是非常普遍的，由于调节剂是激素类物质，其微量残留就会对人体产生威胁，国际上对调节剂限量要求越来越严，目前，我国应尽快制定调节剂在蔬菜上的限量标准，提高我国蔬菜的安全质量。4，我国农药残留标准与发达国家差别大 —— 我国番茄农药残留标准涉及的农药中，我国与欧盟都有限量要求的农药有19种，只占我国番茄农药残留指标的43.1％：只占欧盟的27.9％，我国与美国都有限量要求的农药为15种，只占我国番茄农药残留指标的34.1％，只占美国的31.2％；我国与日本都有限量要求的农药为12种，只占我国番茄农药残留指标的27.3％；只占日本的22.6％。可见，我国蔬菜农药残留标准涉及的农药种类与欧盟、美国、日本等发达国家相问的农药只占很小的部分，农药种类差别是很大的。造成这种差别的原因首先是因为在蔬菜生产中，各国使用的农药品种有差别；其次，由于，制定农药残留标准，符合WTO贸易规则，于是，WTO成员特别是发达国家纷纷利用农药残留设置贸易技术壁垒，实施贸易保护，甚至为了达到贸易保护的目的，不惜歪曲背离WTO／SPS和WTO/TBT保护人类、动植物安全健康和保护环境的条款，这就导致了这种差别的复杂化、扩大化。 5，我国蔬菜标准缺少贸易的因素 —— 发达国家在制定农药残留标准时，从贸易角度考虑的因素比较多，比如，在欧盟、日本番茄农药残留标准中凡是与CAC相同的农药品种，多数农药的限量要求比CAC的还严格，极少数与CAC一致，凡与美国相同的农药品种，限量要求也比美国的严。为什么？这是欧盟、日本利用WTO／SPS和WTO／TBT关于保护人类健康安全和保护环境的条款，限制美国蔬菜进入，保护本国蔬菜产业。而在美国番茄农药残留限量指标中凡与CAC相同的农药品种，其限量指标一部分比CAC要求的宽，一部分与CAC的一致，为什么？因为，美国是蔬菜出口强国，美国利用WTO/SPS和WTO/TBT协议及美国的强大国力设法降低美国蔬菜出口成本，促进其蔬菜出口。 我国在蔬菜农药残留指标制定时，单纯从生产和安全的角度考虑的比较多，几乎没有考虑贸易方面的因素，比如，在我国蔬菜农药残留标准中，有马拉硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷。涕灭威八种农药对所有种类蔬菜要求不得检出，这比欧盟、旧本等发达国家要求的还严，这对我国蔬菜出口显然是不利的。再如，我国番茄农药残留指标与 CAC相比，有21种农药我国和CAC都有限量要求，其中，指标相同的12项，比CAC要求严的7项；我国是蔬菜出口国。限量指标与CAC一致是对的，但是，7项指标比CAC的要求还在严格，这显然增加了我国蔬菜出口的成本费用，相对削弱了我国蔬菜的国际竞争力。 如需农药残留检测标准物质，请登录中国标准物质信息网三、提高我国蔬菜农药残留标准水平的途径 首先我国是WTO新成员，缺少在WTO贸易规则框架下进行贸易的经验；加入WTO前，在国内市场形成的农药残留标准不再适应加入WTO后的国际贸易市场需求；第二我国农药残留基础研究落后。因此，要尽快提高我国蔬菜农药残留标准水平，首先，必须认真学习发达国家利用WTO/TBT和WTO/SPS协议制定蔬菜农药残留标准的经验，其次，积极采用国际及国外先进的农药残留标准以适应国际贸易市场需求，加强我国农药残留基础研究工作。1，认真学习发达国家的经验 —— 美国等发达国家都是老字号的WTO成员，具有利用WTO/TBT和WTO/SPS协议进行国际贸易的丰富经验。农药残留是他们制定贸易技术壁垒的主要内容，利用农药残留标准设置贸易壁垒符合WTO/TBT和WTO/SPS协议要求，我国是WTO新成员，我国的蔬菜农药残留标准与蔬菜国际贸易不紧密，不习惯利用农药残留标准制定合法的符合我国利益要求的贸易技术措施，我们要认真学习发达国家的经验，制定中国特色的具有国际及国外先进水平的我国蔬菜技术性贸易措施，对提高我国蔬菜农药残留标准水平，促进我国蔬菜的出口具有重要意义。2，采用国际及国外先进标准 —— 国际及国外先进蔬菜农药残留标准是国际食品法典委员会（CAC）和发达国家在长期的WTO贸易规则框架下形成的，是国际农产品贸易市场本身的产物，符合国际农产品贸易市场对蔬菜质量安全的需求。采用国际及国外先进的蔬菜农药残留标准是快速提高我国蔬菜技术性贸易措施关键，能有效提高我国蔬菜的安全质量。打破国外以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒，提高我国蔬菜农药残留标准水平建全我国蔬菜安全质量标准体系的捷径。我们要结合我国实际，按照“借鉴，结合，创新，发展”的原则，根据风险评估的理论，采用我国蔬菜生产和贸易中急需的农药残留限量标准，把采用国际与国外先进蔬菜农药残留标准与提高我国蔬菜技术性贸易措施水平结合起来，以采用CAC的农药残留指标为主，以发达国家的为辅，积极推进我国蔬菜农药残留标准的采标。3，加强有关农药毒性评价工作 —— 农药毒性评价是制定农药残留限量标准的基础工作，没有科学可靠的农药毒性评价数据资料做技术支撑，就无法制定农药残留限量标准。我国蔬菜农药残留标准落后，其根本原因就是农药残留基础研究落后，加强农药毒性评价工作，加大农药残留基础研究力度是提高我国蔬菜直至整个农产品农药残留标准水平的当务之急，更是提高我国蔬菜直至农产品农药残留标准水平的长远之计。

[font=宋体][size=17px][color=#333333]答：多残留方法要特别关注一些农药的特性，比如极性强的农药（如甲胺磷）水溶性强，高水分含量样品中提取困难，要注意振摇时间和强度，乙腈分层要充分；另外一些农药挥发性强，要注意转溶是一定要控制到乙腈为近干，不能完全蒸干；一些热不稳定的农药（如辛硫磷、三氯杀螨醇）建议采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法。由于不同类别不同种类农药理化性质差异较大，多类多残留检测方法不能保证所有农药回收率在同一个水平，[/color][/size][/font][font=宋体][size=17px][color=#333333] 但新国标标准方法中涵盖的农药回收率应满足农残检测基本要求（2386号公告的技术指标），否则审定也不能通过。氧乐果和乙酰甲胺磷检测回收率应该没有问题。[/color][/size][/font]

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑，欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括：杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果，乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇，氨氟乐灵，乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中，乐果，乙烯利，苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇，甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后，经历了18月的限制使用后，在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性，农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群，比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月，在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。（来源:Agropages）

农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！