硝酸铷样品

处理锡样品，不能入硝酸。

1、乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐测定的时候，出峰时间比标线都要晚0.5min左右，特别是亚硝酸盐，延迟的比较多，但是跟标线图形叠加的时候又感觉应该是这个峰，请问这样子的情况怎么判定是不是需要的峰？2、计算的时候（C-C0）x V x f x1000/m x 1000，单位是mg/kg，这个V是等于我定容的样品体积吗？需要换算成L再乘一个10-3吗？3、做出来结果超标了……以前也有走过，前处理什么都一样，但是峰高小很多只有0.1几，这回最少0.3，很奇怪，一直找不到原因。这次的峰形出的比以前还好些。请问有没有前辈可以指点一二？4、如果用亚硝酸基氮的标线走亚硝酸盐的话，最后结果怎么换算？

硝酸盐空白浑浊最近几天在做硝酸盐检测时，空白在过完柱之后变得很浑浊，拿去过滤会变澄清，或者吸取20ml加水加盐酸就澄清，同样的做法就空白会这样，我找不到原因，请各位帮忙分析，还有亚硝酸的空白比样品还要红，有经验的朋友帮忙分析下，谢谢！按国标第三法做的，乳及乳制品的

《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate）应用领域：临床医疗目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐样品基质：尿液萃取柱：BAKERBOND spe™ C18, 100 mg, 1mL安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释分析方法：离子交换色谱法http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm

[摘要] 叙述了以盐酸-氨水缓冲溶液为介质，以磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐为显色剂直接测定乳与乳制品中亚硝酸盐的双光束分光光度法。由光谱分析得最大吸收波长为538nm，以滤液为参比，有效的消除了干扰，方法简便、快速。对6个样品进行了测定，测定结果与国标方法基本一致。相对标准偏差为4.76%~2.50%之间，回收率在95.36%~104.63%之间。 关键词：双光束分光光度 亚硝酸盐 乳与乳制品亚硝酸盐广泛存在于自然界，在乳与乳制品中都有一定的含量。现已证明，亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物是产生致癌物质-亚硝胺的前体物质，是潜在的致癌物质，亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋白症。因此，对乳与乳制品亚硝酸盐含量的检测和控制是非常有必要的。在乳与乳制品测定亚硝酸盐的过程中，将样品沉淀脂肪和蛋白质后，进行过滤。在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在其最大吸收波长538nm下测定其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较定量。1 主要试剂和仪器1.1仪器：UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）1.2试剂：标准亚硝酸盐溶液：GBW（E）0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液；硫酸锌溶液：535g/L 亚铁氰化钾溶液：172g/L 盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6~9.7；显色液1：盐酸：水= 450：550（V：V）盐酸溶液；显色液2：5g/L磺胺溶液；显色液3：1g/L萘胺盐酸盐溶液。试验中所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水。2 试验方法2.1入射光波长的选择国标《GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定》中规定最大吸收波长为538nm，但在实验过程中，做光谱扫描时，最大吸收波长往往因为样品的不同而发生变化，发上红移或蓝移的现象。考虑到测定的灵敏度，应采用最大吸收波长作为入射光波长。所以，在进行定量分析之前，应先才用光谱扫描进行峰形和峰位的确认。以表1的仪器条件，对亚硝酸盐标准系列进行扫描，光谱图如图1。图1中曲线均比较平滑，为了消除干扰组分的吸收，采用“吸收最大，干扰最小”的原则，即所选择的测定波长处待测组分的吸收最大，但干扰组分的吸收最小；从消除非单色光引起的对郎伯比尔定律的偏离角度考虑，应选用吸收曲线比较平坦部分对应波长的光作为入射光波长。综上所述，应选择图1中538nm作为入射光波长，与国家标准一致。表1 仪器条件波长扫描范围/nm420~650光谱带宽/nm0.5采样间隔0.5扫描速度中速 图1 标准系列吸收光谱图 2.2标准曲线　 标准曲线的绘制：取 6个50mL容量瓶，分别加入浓度为0.9857μg/mL的亚硝酸钠标准贮备液0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL，加水至20mL，然后依次加入3mL显色液1，2.5mL显色液2，混合均匀后，静置5min,加1mL显色液3, 静置5min，用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为0.00、9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。静置5min后于538nm处，用１cm比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线(见图2)。 图2 亚硝酸盐标准曲线 标准曲线方程为A=0.0011C-0.0005，相关系数r2=0.9999。2.3样品测定2.3.1 样品前处理称90.0g左右牛乳样品，按顺序加入25mL硫酸锌溶液，25mL亚铁氰化钾溶液，40mL盐酸-氨水缓冲溶液，每加一种试剂充分混合，用去离子水定容于250mL容量瓶中，静置40min,用定性中速滤纸过滤后收集滤液。2.4.2样品测定移取20mL滤液于50mL容量瓶中，加3mL显色液1，2.5mL 显色液2，摇匀，静置5min；加1mL显色液3，静置5min，定容后静置5min，上机测定。3结果与讨论干扰消除一般有两种方法，一类是不分离的情况下消除干扰，另一类是分离杂质消除干扰。因为在分离过程中，会造成硝酸盐和亚硝酸的损失，所以一般在不分离的情况下消除干扰。本试验采用双光束分光光度法，在不分离的情况下消除干扰。3.1在样品前处理后，在滤液中的某些成分影响被测组分吸光度时，将构成干扰，影响测量结果的准确性。干扰离子与试剂生成有色配合物，使测定结果偏高；干扰离子与试剂反应，生成的配合物虽然无色，但消耗大量的显色剂，使被测离子的显色反应不完全，使测定结果偏低；与被测离子结合成离解度小的另一种化合物，使被测离子与显色剂不反应，使测定结果偏低。加入盐酸-氨水缓冲溶液，控制溶液的酸度，从而有效的消除了干扰。因为控制溶液酸度在一定范围，可以使亚硝酸盐与显色剂反应，干扰离子不能生成有色化合物。3.2选择适当的参比溶液，消除显色剂本身颜色和某些共存的有色离子的干扰。干扰离子本身有颜色，使测定结果偏高； 本试验选择溶剂参比和试液参比分别进行考察：溶剂参比：当显色剂及其他溶剂均无色，被测溶液中又无其他有色离子时，可用溶剂-去离子水做参比溶液。试液参比：显色剂无色，被测溶液中有其他有色离子，可采用不加显色剂的被测溶液做参比溶液。 以去离子水作溶剂参比，只能消除吸收池壁对光的反射和散射所带来的干扰；以被测溶液作试液参比，不仅能消除吸收池壁对光的反射和散射带来的干扰，还能消除滤液中共存离子对光的选择性吸收所带来的干扰。所以采用不加显色剂的滤液作试液参比。 3.3选择适当的波长消除干扰。入射光波长的选择必须从灵敏度与选择性两方面来考虑，从吸收曲线的峰形来看，无杂峰干扰，应选择最大吸收波长进行测定，这样灵敏度高，偏离郎伯-比尔定律的程度较小。本实验通过光谱扫描，从吸收光谱图上测定最大吸收波长后进行定量分析，避免了波长偏差带来的误差和干扰。3.4精密度试验分别称取纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品，用上述方法进行测定，计算结果见表2：（单位：μg/L）表2精密度试验 n=6样品名称测定值范围/mg• kg-1平均值/mg• kg-1标准偏差S相对标准偏差RSD/%纯牛奶0.21~0.220.210.0104.76原味酸牛奶0.31~0.350.330.0144.06全脂奶粉1.08~1.171.120.0312.79乳清蛋白粉2.41~2.592.500.0622.503.5加标回收率试验在纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品中，分别吸取0.50，1.00，1.50，2.00mL 浓度10mg/mL的标准亚硝酸盐溶液进行加标回收试验，结果见表3。表3加标回收率试验样品名称本底值/ mg• kg-1样品质量/g加标量/ mg• kg-1测定值/ mg• kg-1回收率/ %纯牛奶0.21 90.200 0.055 0.268 104.63原味酸牛奶0.33 71.300 0.140 0.471 97.68全脂奶粉1.12 10.234 1.466 2.624 102.34乳清蛋白粉2.50 5.145 3.887 6.203 95.364．结论双光束分光光度法测定纯牛奶中的亚硝酸盐，灵敏度高，检出限低，选择性强，准确可靠，有效的消除了共存离子干扰，测定方法简便，快速。参考文献：[1] 国标GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定[2] 国标GB/T5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[3] 杜岱春，分析化学，复旦大学出版社，1993[4] 黄伟坤等，食品检验与分析，中国轻工业出版社，1989.1[5] 张振辉，张改兰，痕量分析，1989.1

实验室浓硝酸（优纯级，68~72%）刚好用完了，只剩下发烟硝酸（AR,＞95%），如何用发烟硝酸配置王水呢？用发烟硝酸可以稀释到浓硝酸消解样品吗？（如何稀释）

各位老师好，最近刚接触原子荧光，主要是做化妆品的。我们单位用的微波消解是CEM的。标准上是说样品需要加硝酸过夜的。但工程师说可以不用过夜的。我的过程是：称取0.5g样品后，加6ml硝酸+2ml双氧水直接上赶酸板95℃预消解20分钟， 然后上微波消解炉子。可是样品老做的不太平行。第一个问题：不加硝酸过夜有影响吗？第二个问题：做检出限的时候要做11个空白？空白差别比较大的原因会是什么？第三个问题：样品消解完后二氧化氮气体还非常多，是不是因为没有消解完全的原因啊？ 如何排除二氧化氮气体-（我的做法是消解完在赶酸板95℃加热20分钟，可是还是好多气体。不知如何弄）望各位老师指点!

一． 样品 头发，经酒精消毒处理。二． 仪器设备 DS-360石墨消解仪，10.5 cm玻璃消解管。三． 试剂 硝酸（分析纯）四． 消解条件 消解温度：135 ℃，消解及赶酸时间：15.5 min。五．实验步骤 1、开启仪器：启动DS-360石墨消解仪，消解温度设置135 ℃，升温时间35 min,该时间视具体室温而定，一般在30～40min之间。 2、称样：样品经剪短，长度不超过玻璃消解管的直径，样品称重范围在0.100～0.120 g，准确称样，并记录数据。 3、加酸：往消解管准确加入3 mL硝酸。 4、消解及赶酸：待硝酸加完后将样品随支架整体移置在仪器上，对孔放好，进行消解实验，消解3 min后，提起支架，整体摇动支架使得粘在管壁上的头发得予浸泡在硝酸中进行消解反应，同时也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反应物落回硝酸中以免粘在管壁上。样品在消解的同时也进行赶酸，在反应进行到15.5 min后提起支架，观察玻璃消解管里的硝酸残余量至近干时，取出支架结束该反应。 5、用蒸馏水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，摇匀，待上机检测。六．结果分析 1、经过大量实验，就其消解后定容结果的感观指标看，最佳玻璃消解管长为10.5 cm，最佳硝酸消耗量为3 mL，最佳温度为135 ℃，最合适的称样量范围在0.100～0.120 g。 2、玻璃消解管太短会导致消解时间过快，消解不完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓；玻璃消解管太长会导致赶酸时间过长，定容后液体较浑浊，感观指标也不见得好。 3、头发称样量为0.100～0.120 g时，硝酸量少于3 mL，则头发消解不够完全，定容后液体较浑浊，颜色偏浓，多于 3 mL则为浪费了，对环境也有害无利。 4、温度太低则赶酸时间过长，140 ℃以上则太快，消解不完全。

药典上规定使用10%硝酸配制标准溶液，样品基质大概也是10%硝酸，这对仪器有那些影响？维护需要注意的地方有哪些？

用硝酸和高氯酸　湿法消解样品，样品总变黑，如何办？

我的样品含有铷，用酸溶解不了，只能用碱来溶解，但是怕用氢氧化钠的话钠离子会干扰铷含量的测定，所以请问各位大佬，icp测试的时候可以用氨水溶解样品之后再用硝酸酸化到合适的pH值吗

紫外分光光度剂测量亚硝酸盐 样品空白吸光度特别高 做出来样品浓度都是负的

样品和工作曲线中加0.2％硝酸主要是防止盐分在MS析出或者在玻璃管壁吸附吗？假如样品的盐浓度本身就很低，而且是现配现测，是否就没必要往样品和标准中加酸了？？一时想到这个问题，谢谢

[color=#444444]实验室用碳酸盐体系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测试多糖样品中硝酸盐，亚硝酸盐 得出的数据和第三方检测机构的差异比较大，求解。[/color]

熔样时，为什么加入氧化剂硝酸胺，是为了防止样品中的还原物质把坩埚氧化了么？如果这样，那为什么我们实验室收样时说样品中氧化物含量高测了反而损害坩埚，求科普，谢谢了

质量中控反应液中，（两个样品）一个含有硫酸钠，一个含有亚硝酸钠，氢氧化钠，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，目前是采用蒸馏收集液相的方法除去盐，但这样用时长，样品损耗大…请教各位大神有没有好的方法？

我的样品中含有甲苯、苯甲醛、苯甲醇和无机阴离子硝酸根、亚硝酸根等然后用cs2萃取进GC应该没有问题吧，就是硝酸根、亚硝酸根应该不会进入到CS2里面吧谢谢大家

近日看到一篇文章，主要内容是说测试食用盐中的Pb,具体操作如下：称取1g样品，溶解定容于100mL容量瓶中。配制50%硝酸铵溶液，做基体改进剂。样品进样量为10uL,基体改进剂进样量为5uL.不知基改硝酸铵有没有用量上限，如何确定适当的硝酸铵用量。请各位同仁不吝赐教！

各位大师：我是仪器分析新兵，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]做As\Sb,用（1+3）硝酸消化钢铁样品后如何赶酸？下载资料：http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AFhttp://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

[size=4][font=楷体_GB2312][em0812] [/font][/size]样品用15毫升的硝酸消解（MARS）,稀释到100 毫升。测砷，浓度一般30 PPM 以下我用碘化钾还原，用尿素赶硝酸干扰（加热赶酸效果不好），硼氢化钾还原。另外我的样品中含有高浓度的三价铁，请问有没有好的方法，铁有没有干扰，如何消除？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]溶解样品可以直接用DI水，而不用稀硝酸吗？

前一段时间遇到这样一个问题：所做的样品中含镍约25%、铜47%左右，铬在15%左右，我做铜分析时（采用的是化学分析方法，就是碘量法）用硝酸溶解后又以高氯酸冒烟进行处理，然而做出来的铜含量比预想的结果高出了10~15%，而我们的产品中根本没有这么高的含量，我想不明白是怎么回事，有哪位老师能帮我回答这个问题呀。

最近发现，有的样品不好溶解，加浓盐酸或硝酸才溶解得快一点，平时用的都是1:1体积的酸，比较安全。用浓酸，有没有比较方便的加酸容器？直接从瓶子里倒出来有点危险……还有，浓硝酸溶解的话，温度是不是要设低一点？

做乳品中得硝酸盐，用ICS-900能做吗，求助各位大虾我做的时候标样度的还要，一到样品就不准，重复性不行。是不是乳品基体太复杂了呢

我们要参加能力验证了，做鱼粉中的亚硝酸盐，想提前做一下标准物质做一下质控，摸摸底。问题是，我们在网上可以查到的亚硝酸盐的质控样品好像都是水质类的。我们用水质类的样品能预计出鱼粉固体样品的检测情况吗？或者请大家推荐一下哪里可以买到类似鱼粉基质的亚硝酸盐质控标物。谢谢

近日，单位购进一台离子色谱（戴安ICS-1100）从中看到相关资料，可以测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐，常用 的食品检测食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的方法费时，且涉及到使用蛋白沉淀剂或固相萃取等一系列的样品前处理步骤，当处理应急事故时，显得很滞后.按照GB/T5009.33-2003 要求，处理、提取、上机。 问题：　　　一、请问如何考虑亚硝酸盐类型的食物中毒事件？　　　　　　二、处理亚硝酸盐类的食物中毒的步骤又是什么呢？　　　三、用离子色谱测定亚硝酸盐样品时注意什么？（往往含量很高）　　　　　四、对于亚硝酸盐检测的分离柱有什么要求？　 很希望有经验的版友，不吝赐教！感谢！！

长期进10%的硝酸介质的样品锥孔（Ni）是不是会很快变大

求 环境标准样品 硝酸盐（以氮计） 200840的标值谁能告诉我标准值。谢谢拉！