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硝基咪唑类

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硝基咪唑类相关的论坛

  • 硝基咪唑类的液质方法

    本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。

  • 【求助】硝基咪唑类药物？

    有做硝基咪唑类药物分析的吗？能不能转让一点标样（价格私议）？从试剂公司购买量太大，价格也高，我只是做一个小试验用，估计1g就可以了。主要是甲硝唑、洛硝哒唑和地美硝唑。有意者可给我邮件（wjr9332@sohu.com）或站内短信。

  • 鸡蛋中硝基咪唑稳定性

    鸡蛋中硝基咪唑在常温下的稳定性如何，实验过程中发现，鸡蛋液在常温下放置两天，蛋液中的硝基咪唑就完全降解了，如果用乙腈提取后，提取液常温放置，不会降解，请问哪位大神知道原因？

  • 使用液质联用技术内标法测硝基咪唑及其代谢物

    使用液质联用技术内标法测硝基咪唑及其代谢物

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术测硝基咪唑及其代谢物 使用内标法 在做液相优化的时候标准品和内标物的峰没有办法分开 内标物和标准品的需要完全分开吗

  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法

    动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法

    [b][font=宋体]硝基咪唑的危害及检测目的[/font][/b][font=Calibri][font=宋体]硝基咪唑类药物[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']nitroimidazole,NMZs[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri][font=宋体]是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]其具有抗菌和抗原虫作用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]同时也是一种生长促进剂[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]以促进畜禽的生长及改善饲料[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]转换率[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]由于这类化合物含有的硝基杂环类[/font][/font][font=宋体]物质[/font][font=Calibri][font=宋体]具有潜在致癌、致畸和致突变作用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri][font=宋体]我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']2020[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri][font=宋体]生效实施的[/font][/font][font='Times New Roman']GB 31650-2019[/font][font=Calibri][font=宋体]《食品安全国家标准[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑[/font][/font][font=宋体]两[/font][font=Calibri][font=宋体]种物质允许作治疗[/font][/font][font=宋体]使[/font][font=Calibri][font=宋体]用[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]但不得在动物性食品中检出[/font][/font][font=宋体]；同年[/font][font=Calibri][font=宋体]农业[/font][/font][font=宋体]农村[/font][font=Calibri][font=宋体]部[/font][/font][font=宋体]公告第[/font][font=宋体]250[/font][font=宋体]号，[/font][font=Calibri][font=宋体]将[/font][/font][font=宋体]洛硝达唑、替硝唑[/font][font=Calibri][font=宋体]列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]本文阐述了如何将[/font][font=宋体]硝基咪唑类化合物[/font][font=宋体]从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标[/font][font=宋体]GB/T 21318-2007[/font][font=宋体]，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。[/font][b][font=宋体]检测项目：[/font][/b][font=宋体]硝基咪唑类原药及代谢产物[/font][b][font=宋体]应用范围：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]猪肉[/font]/[font=宋体]鸡肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]猪肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]鸡肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肝[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]猪肾[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]牛肾[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]鱼肉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]奶粉[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]蜂蜜[/font][/font][b][b][font=宋体][font=宋体]液相色谱[/font]-质谱/质谱法[/font][font=宋体]方法原理：[/font][/b][font=宋体]样品中残留的[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]种硝基咪唑、[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]种代谢物用甲醇[/font]-[font=宋体]丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（[/font][/font][font=宋体]GPC[/font][font=宋体]）净化，再经固相萃取（[/font][font=宋体]SPE[/font][font=宋体][font=宋体]）净化，采用液相色谱[/font]/[font=宋体]串联质谱确证，外标法定量测定。[/font][/font][font=宋体]前处理仪器：[/font][/b][font=宋体]凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速[/font][font=宋体]离心机；[/font][font=宋体]氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）；分液漏斗（[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）；浓缩瓶（[/font][font='Times New Roman']50 mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]）。[/font][b][font=宋体]检测仪器：[/font][font='Times New Roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS+ESI[/font][font=宋体]源[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]前处理方法[/font][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]提取[/font][font=宋体]肌肉组织、脏器组织样品及水产品[/font][/b][font=宋体]准确称取约[/font][font=宋体]20 g[font=宋体]样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]具塞锥形瓶中，加入[/font][font=宋体]10 g[font=宋体]硅藻土（[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]目[/font][/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]120[font=宋体]目）与样品充分混匀，再依次加入[/font][/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][font=Times New Roman]70 mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]），高速均质提取[/font][font=Times New Roman]3 min[/font][font=宋体]。将提取液移入离心管中，于[/font][/font][font=宋体]10000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] min[font=宋体]，将上层[/font][/font][font=宋体]提取液移入[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]浓缩瓶中。残渣每次再用[/font]50 mL[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]）重复提取两次，合并提取液。[/font][/font][b][font=Calibri] [/font][font=宋体]蜂蜜、乳及乳制品样品[/font][/b][font=宋体]准确称取约[/font][font=宋体]20 g[font=宋体]样品（精确至[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]具塞锥形瓶中，[/font][font=宋体]加入[/font][font=宋体]10 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][font=Times New Roman]70 mL[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]），超声波提取[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]。移入离心管中，于[/font][/font][font=宋体]10000 r/min[/font][font=宋体]离心[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] min[font=宋体]，将上层[/font][/font][font=宋体]提取液移入[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]浓缩瓶中。残渣每次再用[/font]50 mL[font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]丙酮（[/font][font=Times New Roman]3+1[/font][font=宋体]）重复提取两次，合并提取液。[/font][/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]2.[font=宋体]液液分配[/font][/font][/b][font=宋体]将提取液于[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至[/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体][font=宋体]分液漏斗中，加入[/font]50 mL[font=宋体]饱和氯化钠水溶液和[/font][/font][font='Times New Roman']25 mL[/font][font=宋体][font=宋体]乙酸乙酯，振摇[/font]3 min[font=宋体]，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用[/font][/font][font=宋体]20 mL[font=宋体]乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于[/font][/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，[/font][font=宋体]于[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入[/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font=宋体][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）溶解残渣，并用[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][/font][font='Times New Roman']μm[/font][font=宋体]滤膜过滤，待净化。[/font][b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体]净化[/font][font=宋体]凝胶色谱（[/font][font='Times New Roman']GPC[/font][font=宋体]）净化[/font][font=宋体]凝胶色谱净化条件如下：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]净化柱：[/font]700 mm[font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]25 mm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]Bio Bcads S X3[/font][font=宋体]，或相当者；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流动相：乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]环己烷（[/font][font=Times New Roman]1+1[/font][font=宋体]）；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font]4.7 mL/min[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品定量环：[/font]5.0 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]预淋洗体积：[/font]50 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]洗脱总体积：[/font]210 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]开始弃去体积：[/font]90 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]收集体积：[/font]90 mL[font=宋体]；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]最后弃去体积：[/font]30 mL[font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]凝胶色谱净化步骤如下：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]将[/font]5 mL[font=宋体]待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于[/font][/font][font='Times New Roman']250 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，于[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入[/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]甲醇以溶解残渣，待净化。[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]固相萃取（[/font][font='Times New Roman']SPE[/font][font=宋体]）净化[/font][/b][font=宋体]使用前用[/font][font=宋体]5 mL[font=宋体]甲醇预淋洗[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]固相萃取柱（[/font][font=Times New Roman]1 g[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]6 mL[/font][font=宋体]），将[/font][font=Times New Roman]5 mL[/font][font=宋体]溶解液倾入[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]固相萃取柱中，以[/font][font=Times New Roman]1 mL/min[/font][font=宋体]的速度收集流出液，再用[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]浓缩瓶中，于[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体] ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至[/font][font=宋体]1.0 mL[font=宋体]，经[/font][font=Times New Roman]0.45 [/font][/font][font='Times New Roman']μm[/font][font=宋体]滤膜过滤后，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定和确证。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体]国标解读及注意事项[/font][/b][font='Times New Roman']1.[/font][font=宋体]硝基咪唑标准物质用甲醇配成[/font][font=宋体]1000[/font][font='Times New Roman'] μg/[/font][font=宋体]mL[font=宋体]的标准[/font][/font][font=宋体]储备液，在[/font][font='Times New Roman']0[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]～[/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体] ℃条件下避光保存，可使用[/font][font='Times New Roman']12[/font][font=宋体]个月。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。[/font][b][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'].[/font][font=宋体][font=宋体]固相萃取净化过程中，[/font]C18[font=宋体]柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。[/font][/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。[/font][font='Times New Roman']5.[/font][font=宋体]建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体]GB/T 21318-2007 [/font][font=宋体]动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法[/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,554,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416299459_3472_3793_3.png!w554x415.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图[/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][img=,554,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416169976_4411_3793_3.png!w554x415.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center] [/align][align=center][font=宋体]图[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图[/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硝基咪唑标准物质信息表[/font][/font][/b][/align][align=center][font=宋体][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010301416445861_6609_3793_3.jpg!w690x892.jpg[/img][/font][/align]

  • 【求助】（已应助）咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • 【求助】－求咪唑类农药等急用

    求够咪唑类农药的性质 应用 现状等等最近毕业要做论文。各位大哥大姐帮帮忙。我要写论文啊，，青菜 多菌灵根据生产使用浓度,处理水果和蔬菜(柑桔和青菜)处理后不同时间测定农药的残留(室内黑暗中).柑桔要测皮和肉)每隔2天测一次,测常温贮藏：每隔2天测一次测农药低温贮藏2度：每隔5天测一次测农药处理:1\光照(黑暗和光照) 2\温度(常温和低温)3\清洗(水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗4\清洗(加热温水0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 黑暗,45度5\清洗(低浓度盐酸水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗6\清洗(低浓度蔗糖酯水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗测农药的含量。帮帮忙提供一些信息和资料。。谢谢。。。必有后谢。

  • GCMS做咪唑和芝麻酚出现诡异现象，求助！

    现在项目需要做咪唑（不是硝基咪唑等衍生化的，就是咪唑）和芝麻酚第一天进样峰型完美，很pp，做了样品几针后咪唑的检出浓度从1ppm到了5ppm，而且拖尾很严重芝麻酚也从原来很尖锐的峰变成了拖尾，更换了衬管发现石英棉上没有很脏，上述现象仍然存在大家给个招吧，现在没有办法继续下去了

  • 【原创】请问多菌灵（苯并咪唑类杀菌剂）的液相检测方法？

    请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法：BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验，只有色谱柱和标准上的不一样，但也是C18柱，为什么多菌灵不出峰呢？流动相是纯甲醇：磷酸盐缓冲液（PH=7）=7：3，流速0.75mL，柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案，或是其他有价值的文献，还请赐教！谢谢^^

  • 咪唑烷基脲

    有谁做过咪唑烷基脲的检测吗？有方法吗？急求！ 化妆品中咪唑烷基脲检测方法征求意见稿里的方法可用吗

  • 咪唑衍生化试剂与咪唑衍生产物分离问题？

    咪唑衍生化试剂与咪唑衍生产物分离问题？

    根据国外文献报道，血浆中克拉维酸的高效液相检测方法中常用咪唑衍生化试剂进行衍生以增强其紫外吸收。现在有个问题：衍生化后的咪唑色谱峰对咪唑衍生产物色谱峰有干扰，调节pH值及流动相比例未见效。我将反应式和液相条件列出来，请大家帮忙看看，如何改变液相条件以实现两者分离，感激不尽。 液相检测条件：C18（250mm长柱）； 流动相：0.05M硫酸二氢钠溶液（pH调至2.2）：乙腈=98：2； 柱温：40℃； 流速：0.6ml/min 克拉维酸衍生反应（文献报道4体积的克拉维酸加1体积的咪唑，具体摩尔比不明）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405101115_499105_1625629_3.jpg

  • 食品添加剂禁用物质咪唑的检测讨论

    本公司天然食用香料产品被检出含有咪唑，大概几个PPM，对方单位用的是极性柱子HP-Innowax，全扫加离子选择，内标法。现在我方只有HP-5MS，没有标样，全扫描未发现咪唑，全扫描出不来，离子选择能出的来吗？请问老师，是否是柱子的问题，或是方法的问题？还有谁知道咪唑是什么东西，怎么会跑到香料中了，本产品纯天然提取，未添加任何禁用物，查了资料，似乎是胶水固化剂类的东西，有没有可能是从包装桶中进入到产品中？

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好： 我现在有个离子液体样品，里面含有大概1%的N-甲基咪唑量，因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用，现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱，柱子是C18的，检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑，但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • 【求助】 咪唑乙烟酸 代谢物

    大家有知道这些代谢物哪里能提供？CL 288511 /CL 182704是什么编号呀？ 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704

  • 请教2-醛基咪唑氢谱解析？

    请教，我做出的2-醛基咪唑氢谱，正确吗？咪唑环上的两个氢化学位移一样吗？咪唑环上的N-H算不算活泼氢？醛基上的氢算活泼氢吗？

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    求乙酰基咪唑水解产物检测方法

    1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸？产品的体系为乙醇，水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂，要求检测残留量，如果水解产物是咪唑的话，很想知道咪唑的检测方法（残留量），当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg

  • 求助 关于咪唑烷基脲含量测定

    求助各位大神 现在化妆品咪唑烷基脲用什么方法定量检测，2010年的化妆品中咪唑烷基脲的检测方法 征求意见稿中的方法能用吗

  • 水可以冲洗掉铜柱上的咪唑吗？

    各位老师，我是做金属螯合层析生产，采用的是铜柱，再生采用的是咪唑的盐溶液，最后使用注射用水冲洗，请问各位老师，用注射用水冲洗后，咪唑是从柱上冲洗下来了，还是继续结合在柱上？谢谢了

  • 【分享】美国规定规定咪唑菌酮的许可限量

    美国环保署于7月24日发布通告，规定咪唑菌酮的许可限量。 规定以下作物内表咪唑菌酮残留许可限量为： l 芫荽叶： 60ppm l 黄秋葵： 3.5ppm l 绿萝卜： 55ppm及根茎蔬菜（甜菜除外）, 亚洲组1B（胡萝卜除外）:0.15ppm 制定葡萄内/表咪唑菌酮残留地区注册许可限量为1.0ppm 制定以下作物内/表咪唑菌酮及其代谢产物RPA 717879的混合残留限量： l田玉米草料：0.25ppm l 田玉米谷：0.02ppm l 田玉米秣草：0.40ppm l 甜玉米草料：0.15ppm l 带穗轴去皮甜玉米：0.02ppm l 甜玉米秣草：0.20ppm l 大豆草料：0.15ppm l 大豆干草：0.25ppm及大豆种：0.02ppm. 由于红萝卜（除甜菜外）,亚组1B（除萝卜外）残留将包括在根茎植物新定许可限量内，因此取消红萝卜现定长久及时限许可限量。

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