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硝基芳香化合物

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硝基芳香化合物相关的论坛

  • 【原创】如何确定几个芳香化合物成分的激发波长和发射波长

    大家好!! 昨天对我要的几个芳香化合物进行HPLC 紫外检测,结果仪器灵敏度不高或者成分含量偏低,得到的紫外信号接近定量限,想试试荧光检测。由于在荧光方面知识欠缺,不知道如何合理的确定这几个芳香化合物成分的激发波长和发射波长,请大家帮忙!!

  • 【求助】芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么?

    请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么?今天收到一个粉末样品,可能是芳香族羧酸类化合物,甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍,只有甲醇溶解较好,但是仍不能完全溶解,取甲醇溶液过滤后走了GC-FID,并无明显峰检出,客户要求GCMS定性,这样怎么走MS呢?请大家帮帮忙~谢谢

  • 【求助】胶印油墨中芳香烃化合物的测定 定量方法求助

    各位前辈,现在在做胶印油墨中芳香烃化合物的测定,在定量测试环节遇到几个问题。引用的是HJ/T370-2007 中附录B的测试标准。。(见附件)在样品定性定量中,是这么表述的(1)定性检测样品中的组分:取0.1g左右样品,按照标准测试从色谱图中和标品比对是否存在被测物。如果检出被测物质,记录下被测物质的峰面积(2)混合标准溶液的配置:按定性检出的被测物质以甲醇为溶剂配置混合标准溶液。混合标准溶液中各组分的量,按下述要求确定:A 确定加入到式样中很和标准溶液的量,按所取试样量的10%左右;B混合标准溶液中每个标准组分在色谱图上的峰面积应该小于各个试样各被测组分在色谱图上的峰面积(3)样品测定:取0.1g左右的试样,精确至0.0001g,分别注入两个是样品中,准确吸取混合标准溶液,注入其中一个样品瓶,吸取标准溶液的体积按照上述方法确定,并尽快封闭样品瓶。把两个样品瓶置于顶空中,加热平衡,带平衡后开始测试,并计算测试结果。我认为和样品定量有关的是上述有颜色部分,其中对于蓝色字体部分理解不是和明白,希望有做过油墨检测的前辈多加指导。还有就是,因为检测的油墨都是含有芳香烃化合物很微量的样品,那么如何选择合适的标品浓度和样品的面积进行比较呢?

  • 【分享】GS證書與多環芳香烴化合物 (PAH) 評估最新消息!

    GS 證書與多環芳香烴化合物 (PAH) 評估最新消息自今年 4 月份起,多環芳香烴化合物 (PAH) 評估成為申請GS 驗證的環節之一。負責 GS 驗證技術要求的 ZLS(德國安全技術認證中心)於 6 月 25 日發佈PAH 要求的最新文件 ZEK01.1-08,取代先前的 ZEK01-08 文件。 此一更新文件與更多PAH相關資訊,請見ZLS網站:http://www.zls-muenchen.de/,點選 “Aktuelles”。 由於上述資訊目前僅有德文版,為便於您的了解,以下為我們對此次變更重點的摘要說明。整體而言,PAH含量限制並無改變,但是評估方式將改採 3 個步驟進行。 首先,評估產品各部分的材質是否可能含有 PAH。玻璃、未經加工處理的金屬或木材等材質可免於進一步評估。其次,根據PAH是否會移轉至皮膚,對產品零件加以分類,重點在於使用過程中會與皮膚接觸的表面部位。塑膠或橡膠製成的握柄或把手最有可能含有PAH。最後再依據以上評估結果,決定是否需要進行檢測。 此外,由於德國食品及日用品法 (LFGB) 對與食物接觸的物質有更完整的要求,故本次更新已將此類物質排除在 GS驗證的 PAH要求之外。 根據上述步驟說明,產品是否有哪一部分需要進行PAH檢測,將視風險評估的結果而定。今年 4 月 1 日前核發的 GS證書將仍然有效,惟製造廠商已被要求需配合確保該等產品符合 PAH規定。所有已取得 GS有效證書的產品,均必須在年度工廠檢查或產品變更時進行 PAH 評估。

  • 工作场所空气有毒物测定芳香烃化合物的检出限如何测

    本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,做的项目是工作场所空气有毒物质测定芳香烃化合物,包括苯、甲苯、乙苯、对、间、邻二甲苯、苯乙烯。在做方法确认的时候,要测定方法的检出限,如何做?是仪器信号3倍的噪声所对应峰面积吗?要把这个峰面积都带到这7种物质的标准曲线上,算出7个浓度值?如果是的话,这7个浓度值就是这7种物质检测方法的检出限吗?恳请各位前辈指导。

  • 【求助】求助『如何使硝基苯化合物的峰变窄』

    现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离,目前条件是醇甲醇流动相,agilent的TC-C18反相柱,现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰,能够完全分离,但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽,严重脱尾,请教下大家如何解决这个问题[em0813]

  • 硝基苯类化合物前处理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪联用分析硝基苯类化合物液液萃取前处理注意是想,新手上路,大侠们指点迷津

  • 硝基、氰基化合物的ESI质谱!

    如题,在LCMS的实际测试中,发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好,经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊?原因又是什么呢?

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align] [b]摘要:[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法,采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。 [b]关键词:[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [b]1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材[/b] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪; 色谱柱:SH-I-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30); 纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器); SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05); [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01); SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04); SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 [b]1.2 混合标准使用液的制备[/b] 取市售硝基酚类混合标准品适量,用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L,作为混合标准使用液。 [b]1.3 分析条件 GC条件[/b] 毛细管柱:SH-I-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm;P/N:221-75954-30) 程序升温:初始温度50℃,保持5min,以8℃/min升温到250℃,保持4min 载气:He 载气控制模式:恒线速度 流速:1.0ml/min 进样口温度:220 ℃ 进样量:1μL 进样方式:不分流进样 [b]质谱条件[/b] 电离模式:电子轰击电离(EI) 电子轰击能量:70 eV 离子源温度:230 ℃ 接口温度:260 ℃ 溶剂延迟:3min 数据采集模式:SIM 各化合物SIM参数见下表 [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]2. 实验结果[/b] 按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准使用液色谱图如下: [b]混合标准使用液[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]重现性数据[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img] [b]3. 结论[/b] 本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法,采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明,12种硝基酚类化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    HJ 1150-2020 《水质 硝基酚类化合物的测定》标准中 [font=Times New Roman][color=#000000]2,4-[/color][/font][font=宋体][color=#000000]二硝基酚、2,6-二硝基酚的响应值特别低,在该物质出峰时间处加电压效果也不是很理想。请教各位做过本标准的版友,有什么好的方法可以提高二者的响应吗?[/color][/font]

  • 有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 迪马产品应用有奖问答5.27(已完结)——汽油中的芳香化合物

    迪马产品应用有奖问答5.27(已完结)——汽油中的芳香化合物

    10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zgx3025(注册ID:v2844608)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605271517_595038_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605271518_595039_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咖啡因代谢物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101105化合物:1. 苯;2. 甲苯;3. 乙苯;4. 间二甲苯;5. 对二甲苯;6. 邻二甲苯;7. 异丙基苯;8. 正丙基苯;9. 1- 甲基-3- 乙苯;10. 1- 甲基-4- 乙苯;11. 1,3,5- 三甲苯;12. 1- 甲基-2- 乙苯;13. 1,2,4- 三甲苯;14. 1,2,3- 三甲苯;15. 2,3- 二氢化茚;16. 1,4- 二乙基苯;17. 丁苯;18. 1,2- 二乙基苯;19. 1,2,4,5- 四甲苯;20. 1,2,3,5- 四甲苯;21. 五甲苯;22. 萘;23. 2- 甲基萘;24. 1- 甲基萘固定相:DM-1色谱柱/前处理小柱:DM-1 60m x 0.25mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ ( 1 min ) - 190 ℃, 2 ℃/min 进样方式:分流, 200:1, 250 ℃ 样品:无铅汽油, 1.0 μL 检测:MS, 45-300 m/e, 1 scan/sec, 280 ℃文章出处:CSR00215关键字:1. 苯;2. 甲苯;3. 乙苯;4. 间二甲苯;5. 对二甲苯;6. 邻二甲苯;7. 异丙基苯;8. 正丙基苯;9. 1- 甲基-3- 乙苯;10. 1- 甲基-4- 乙苯;11. 1,3,5- 三甲苯;12. 1- 甲基-2- 乙苯;13. 1,2,4- 三甲苯;14. 1,2,3- 三甲苯;15. 2,3- 二氢化茚;16. 1,4- 二乙基苯;17. 丁苯;18. 1,2- 二乙基苯;19. 1,2,4,5- 四甲苯;20. 1,2,3,5- 四甲苯;21. 五甲苯;22. 萘;23. 2- 甲基萘;24. 1- 甲基萘谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605270953_594999_1610895_3.jpg图例:1. 苯;2. 甲苯;3. 乙苯;4. 间二甲苯;5. 对二甲苯;6. 邻二甲苯;7. 异丙基苯;8. 正丙基苯;9. 1- 甲基-3- 乙苯;10. 1- 甲基-4- 乙苯;11. 1,3,5- 三甲苯;12. 1- 甲基-2- 乙苯;13. 1,2,4- 三甲苯;14. 1,2,3- 三甲苯;15. 2,3- 二氢化茚;16. 1,4- 二乙基苯;17. 丁苯;18. 1,2- 二乙基苯;19. 1,2,4,5- 四甲苯;20. 1,2,3,5- 四甲苯;21. 五甲苯;22. 萘;23. 2- 甲基萘;24. 1- 甲基萘

  • 【求助】硝基苯类化合物

    本人参照GBZ/T 160.72-2007标准在做工作场所硝基苯类化合物检测时,由于使用的是ECD检测器,它的响应值不稳定,作出的标准曲线的线性很差,标准上的线性范围很窄,而且职业卫生的限值并不包括在内。有哪位同仁可以传授下经验,谢谢!!

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。

  • 气相色谱法测定硝基苯类化合物

    气相色谱法测定硝基苯类化合物

    我最近在做硝基苯类的化合物,用的FFAP _ ECD,硝基苯出峰在14左右,二硝基苯出峰在17.5左右,可就是仪器信号响应太低了,只有1000,500,很大浓度才会有峰,采用升温程序,用的国标法,现在想求助各位大神该怎么解决响应低的问题,从哪些方面入手?

  • 硝基苯类化合物的测定的一些障碍

    想问大家个问题,就是现在我在做硝基苯类化合物,做出来的线性前面几种的线性都挺好的,后面的化合物线性都不太好。上机的方法也是按照标准来的,衬管,隔垫啥的都换过一遍了,线性还是不行,不知道是什么原因?

  • 【资料】-有机化合物签别

    “短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。   分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。  鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。  本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。  一.各类化合物的鉴别方法  1.烯烃、二烯、炔烃:  (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去  (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。  2.含有炔氢的炔烃:  (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀  (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。  3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色  4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。  5.醇:  (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);  (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。  6.酚或烯醇类化合物:  (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。  (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。  7.羰基化合物:  (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;  (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;  (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;  (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。   8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。  9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法  (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。  (2)用NaNO2+HCl:  脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。  芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。  10.糖:  (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;  (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。  (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。  二.例题解析  例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。  分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为:  例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。  分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为:  例3.用化学方法鉴别下列化合物  苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚  分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:  (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。  (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。  (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。  (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。  (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。  (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。

  • 分光光度法测定硝基苯类化合物线性不好

    分光光度法测定硝基苯类化合物时,按照《水和废水监测分析方法》(第四版)(4.2.3.1 一硝基和二硝基化合物 还原-偶氮光度法)国家环境保护总局(2002年)的做了几次,结果线性都不是很好,想问问各位大神,做这个实验的过程中有哪些因素会导致线性不好,谢谢!!!

  • 大佬,求助15种硝基苯类化合物

    HJ648-2013,15种硝基苯类化合物按国标用1701柱子做,始终有一个物质不出峰,感觉应该是对硝基甲苯,我怀疑是被间硝基氯苯给遮住了,但升温程序已经调整到2℃了,还是没有分开,[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302061432485132_8128_5474729_3.png[/img]

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.12(已完结)】硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含哪些化合物?

    【xStandard标准品有奖问答 1.12(已完结)】硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含哪些化合物?

    [b]问题:[b][b]硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:1.硝基苯2.邻硝基甲苯3.间硝基甲苯4.对硝基甲苯5.邻硝基氯苯6.间硝基氯苯7.对硝基氯苯8.邻二硝基苯9.间二硝基苯10.对二硝基苯11. 2,6-二硝基甲苯12. 2,4-二硝基甲苯13. 2,4-二硝基氯苯14. 3,4-二硝基甲苯15. 2,4,6-三硝基甲苯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3253350(注册ID:m3253350)初心(注册ID:m3170710)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509264027_5329_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509271247_1905_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 7890a-5975c,硝基苯类化合物线性差

    单位的7890a-5975c,hp-5ms 30m*0.25mm*0.25um,分流/不分流通用型衬管,35度保留4min,10°/min升温到300°保留2min,分流出口吹扫流量65ml/l,时间0.5min,做地表水中的svoc,色谱图的分离和峰型都很不错,就是硝基苯类化合物线性一直很差,同时进样的混标中的氯苯类的效果就很好。线性范围试过0.5ppm~10ppm,1~50ppm,换过垫片,衬管、截过柱头但是硝基苯类化合物的效果都很差。求解啊?

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