消解过程

我在做TN测定中要用到消解管但我们的管子总是不安全，消解过程或是消解后没完全冷却的情况下消解管都可能会爆裂，但因为我们的工作量大，没办法等他完全冷却的请问你们有没有这种问题啊你们是用什么牌子的消解器我们是用“明天”牌的请问你们所用的价格怎么样啊，谢谢

做重金属样品消解的过程中，食品样品消解过程中出现碳化，是不是样品消解就失败了？

每次样做多一点，比如满41个，微波消解仪消解过程中总出现如下错误，请问是样品太多仪器功率达不到吗？有什么解决方法吗？求大神指点。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181327295743_148_3418650_3.jpeg[/img]

那位大侠知道COD密封电加热消解的过程啊，也就是说各种药品加入后加热到165摄氏度时，药品是怎么反应的呢？谢谢

近年来微波消解得到广泛研究，各种消解方法比较的文章也层出不穷。笔者在长期样品前处理工作中，通过对湿法消解过程观察，着重探讨湿法消解过程机理，为湿法消解操作提供经验参考。[b]1 湿法消解体系的选择[/b]1．1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下：[img=,525,210]http://file1.foodmate.net/file/upload/201012/22/08-52-33-21-510998.jpg[/img]其氧化性排序应该为：高氯酸硝酸硫酸过氧化氢1．2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等[b]2 消解过程描述[/b]以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。[b]3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨[/b]该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体(室温到120℃)；第二步以高氯酸为消解主体(约140～200℃)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体(约200～290℃)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约120℃，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。第二步，高氯酸为主体温度下(约150～200℃)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约1～2mL硝酸均可消解至溶液透明，但此时溶液内的有机物并未消解完全。第三步，硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发，温度升高到以硫酸为主体的温度，高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全，并将高氯酸赶净。[b]4 讨论[/b]用经典的湿法消解样品，在了解消解反应过程机理的基础上处理样品，同样可以达到快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸2mL，高氯酸3mL，硝酸不到10mL，20个样品消解处理时间约2.5小时。相对微波消解等方法优点在于，可凭经验控制温度和反应速度，可以对应不同基体样品同时消解，样品处理速度快，方法设备普及，试剂消耗少，实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大，若通风条件不好长期操作会影响操作员健康。样品基体不同，消解时酸的选择和加入顺序也不同，例如乳制品选择硫酸-硝酸体系，应先加硝酸再加硫酸，否者被炭化包裹，消解不易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸，再加硝酸、高氯酸，否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类，易爆燃；如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃，所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。[font=&][color=#333333]转自：食品伙伴网[/color][/font]

我在做微波消解的过程中，特容易发生爆沸，我们用的是吉天的介质微波消解仪，可以自动赶酸的那种。用石英杯盛放样品进行消解，用4：1的HNO3:HCL04做消解液，如何解决爆沸的难题，如果发生爆沸后是不是代表消解失败，必须重新做才能进行原子荧光测定呢？看了文献资料，有的消解完把剩下的消解液转移后用5%的盐酸定容而有的用蒸流水进行定容，请问有什么不同吗？谢谢

我们公司的实验室，做样品的消解，包括普通的湿法消解和微波消解，只要是涉及敞口过程的消解方式，做出来的空白里K、Ca、Na的空白本地污染都很大，尤其是Ca，因为我们是北方，所以初步怀疑是空气中灰尘的问题，但是环境受限，没有办法解决。想问问大家，像我们这种污染的情况，是否真的是由空气灰尘引入的？ 以及除了洁净房 。。有没有其他较好的办法解决呢?

测砷时，微波消解过程中预处理加热过程，用什么样的温度，加热时间长对样品的影响有多大。一般加热时间以把二氧化氮差不多赶净，这过程砷是否会较多地挥发呢？

昨天消解了一批市场上抽检批次的食用油（50个不同牌子和批号的），但是称取1.0左右，加入硝酸：高氯酸=3:1；为什么消解过程中会变黑？（备注：变黑后是成块状的）难道是有机物过多？

过氧化氢1．2 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等2 消解过程描述以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取0．5g食用油样品，加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml，先低温消解(电炉温度约200℃)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400℃)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于400℃升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约2ml为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6～7mL)，高氯酸3mL，硫酸2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。

[font=宋体, &][size=16px][color=#444444]微波消解-中药重金属检测[/color][/size][/font]步骤1：样品称量样品称量0.5g左右（不宜超过0.5g），记录下样品称量数据以及消解罐编号；步骤2：预消解由于中药材微波消解过程中反应剧烈，消解罐内压力大，因此需要进行预消解。具体步骤如下：在每个样品消解罐内加入5-7ml优级纯硝酸，敞开消解罐，设置石墨赶酸器温度上温度为130℃进行预消解，20-30分钟后消解，罐内黄烟冒尽，取出消解罐冷却至室温，盖上消解罐内塞和盖子，加入微波消解仪中进行消解。步骤3：微波消解根据国标要求，设置好食品的消解程序参数，点击保存-加载-开始，消解过程中，要确保排风管出口在通风橱内。消解完成后，程序自动进行冷却程序，10-15分钟后达到100℃以下，就可以取出消解罐，打开盖子进行赶酸操作；步骤4：赶酸检测铅、镉、砷、汞、铜等元素，赶酸器温度设置在130℃左右。赶酸过程中需要不断观察，剩余量2-3ml（不能全干，否则消解作废），少量多次用纯水将消解罐的溶液全部转移出来，定容至25ml，采用原子吸收光谱仪或ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等重金属含量。

我是新手，什么都不懂，请大虾赐教。万分感谢。1、铅和铅及其化合物的区别是什么？2、在空气金属的测定中，标准方法要求用过滤乙烯滤膜+中流量采样器采集，如果用玻璃纤维滤膜采集的话。有区别吗？能以玻璃纤维代替吗？3、在用湿法消解的过程中，怎么才能控制那个温度不使在消解加热中的膜渣飞溅出来呢？有什么方法呢（我的经验是，当我用250ml的锥形瓶，瓶口加盖短劲玻璃漏斗。我的温度应该控制在60左右。可是不知道为什么，可能到了某一个沸点的时候，液体带着膜渣一起蹦出，连漏斗都被弹得跌烂了）。为什么呢？？？

论坛大虾们，本人近期使用微波对荧光粉进行消解。荧光粉成分具体如下：1）红粉：Eu2O3（原料）、Y2O3（原料）、（Y,Eu）2O3生粉、BaCl2·2H2O、（Y,Eu）2O3红粉（成品）；2）蓝粉：原料（Al2O3、BaF2、BaCO3、4MgCO3.Mg（OH）2、Eu2O3），成品（Ba，Mg，Eu）3Al14O243）绿粉：原料（Al2O3、MgO、CeO2、Tb4O7）、成品(Ce,Tb)MgAl11O19消解过程：1）红粉：第一次使用硝酸+盐酸=1:1，先硝酸后盐酸添加顺序，消解成功。 第二次使用盐酸+硝酸=1:1，先盐酸后硝酸添加顺序，消解失败，有白色沉淀。 第三次使用盐酸15ml（样品量约：0.05g），消解失败，有白色沉淀。2）蓝粉、绿粉：第一次使用盐酸+硝酸=1:1，先盐酸后硝酸添加顺序，消解失败，有白色沉淀。 第二次使用盐酸15ml（样品量约：0.05g），消解失败，有白色沉淀。说明：由于CEM消解仪故障，以上消解均使用测定COD用的微波消解仪（微波炉改装的）。 期待各位大虾对以上样品消解提供宝贵建议。

大家谈谈土壤消解过程中发生的问题：土壤样品各位是用什么方法消解的？消解定容后的状态是如何的？（1）常态消解——用聚四氟乙烯在电加热板上消解，使用的酸是硝酸+盐酸；硝酸+盐酸+高氯酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸；硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸；硝酸+盐酸+高氯酸+硫酸+氢氟酸。一般地说，大家消解时，用的是以是上几种组合，现想问的是大家消解以后，留下的是什么样的物质，最后定容的消解液是什么状态的，本人用以上的方法消解，在消解液中会发现有颗粒的出现，颗粒的大小可以将火焰的吸头堵塞？（2）微波消解：本人用的是氢氟酸+盐酸+硝酸，由于没有使用高压罐，故没有使用高氯酸，想问的是各位，各位消解酸的组合是如何的？消解后的状态是如何的？本人消解后有时在消解罐中会发现一圈黑色的物质，该物质的什么东西？同时消解后的消解液（先赶酸到近干，再用50%的硝酸温热溶解残渣），经常会发现有会堵塞火焰吸管的颗粒出现，不知道这是否已经消解完全了。顺便说一下，在微波消解完毕后，肉眼看消解液并没有看到明显的颗粒产生。（3）养殖场的底泥消解方法与土壤消解的方法有何不同？

大家在进行湿法消解，微波消解，或者灰发等操作时候，针对NI ,SN ,HG,AS等元素消解过程中需要注意哪些问题？欢迎讨论

微波消解过程中突然停电了，仪器设备不能正常使用，有哪些危害？

微波消解使用过程中容易坏的都有那些？我们改如何避免？

消解过程产生大量酸性气体，还需要经常晃动赶酸，应该如何进行自身防护？我们用的3M 2300，需要如何选择滤盒呢？

我们实验室现在要开展[color=#DC143C]工业水质中重金属的测定[/color]，主要测铜、铬、镍、锌、磷和氰化物，但是我们看了国标，发现水样的前处理过程非常复杂和繁琐，包括消解和萃取还有干扰物的消除。请问一下，这些前处理过程是必须得做的吗？为什么？在前处理过程当中要注意些什么？

在用微波消解的过程中，大概机器运行到20min时，就会出现温度的报错，用百度翻译出来是这样。如图所示，有没有懂得大佬说一下哪里出了问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081423393977_4116_5003233_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081423393078_7512_5003233_3.png[/img]

求助各位大佬最近做湿法消解的试验，样品是检科院的奶粉质控样、还有一部分一段的奶粉。添加的酸为硝酸+高氯酸（9+1）消解过程：称取1-2g样品，加入20ml混合酸（50ml的玻璃消解管），60摄氏度过夜；次日120℃保持1小时，150摄氏度保持2-4小时（此时空白会有[color=#ff0000]爆沸[/color]的现象），180℃保持1小时候赶酸（样品和空白都会有[color=#ff0000]爆沸[/color]的现象）求助爆沸的原因，如何避免。（尝试过延长120℃的时间至4小时，150℃时间4小时，没有改善）

我是新人，没有人指导操作，特来求助。部门用双道原子荧光光度计做淀粉的铅砷含量测定，打算用湿法消解做前处理，称样量为1.0g，加10ml硝酸，没有加混酸，不知道这个过程中该如何控制温度，国标中要求加混酸、浸泡过夜怎么解释？最好能说详细一点，谢谢！

有没有谁能详细介绍一下石墨管消解玻璃纤维滤筒的过程？

[font=&][size=18px]答：首先选择空白低的试剂，对采购的每个批次试剂进行空白试验。注意不一定级别高的试剂就空白一定低，如优级纯的盐酸可能在提纯过程中因Hg具有挥发性反而同酸一起蒸发而富集。其次，空白样品用酸和量与样品一致。第三，消解过程中比色管盖子盖上，避免环境对样品的污染。第四，装土壤样品的袋子用塑料袋或者带盖的玻璃瓶或塑料瓶，隔绝空气，避免样品与样品之间、样品与环境之间的相互影响。[/size][/font]

我是做中药分析的,药材微波消解前处理过程需要加入硝酸后为什么还加过氧化氢?是混合酸的破坏能力最强吗?

[font=宋体][font=宋体]发帖人：[/font][font=Times New Roman]698878454[/font][/font][font=宋体]链接：[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5582216[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]在土壤样品电热板消解过程中，应注意哪些问题？如何保证质控样品测定准确？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]《土壤质量[/font] [font=宋体]铅、镉的测定[/font] [font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]GB/T 17141-1997[/font][font=宋体]）、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ 491-2019[/font][font=宋体]）的电热板消解方法是土壤总量消解的经典方法，建议初学者多实验、多总结、多思考，最终转化为成长财富。[/font][/font][font='Times New Roman'] 1[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]个人安全保护：消解土壤所用的试剂都是强酸，极具腐蚀性、刺激性，对实验操作者可能造成严重伤害，整个消解过程应该在通风效果良好的通风橱内进行，操作过程中避免酸溅落在身体上；此外，一定从电热板上先取下聚四氟乙烯坩埚并放置至室温再加入试剂，保护操作人员避免高温溅起消解液、损害电热板；加氢氟酸和飞硅阶段，一定带双层手套（先戴棉质手套后戴橡胶手套）保护。[/font][font='Times New Roman'] 2[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]加酸量的控制：称取土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中用水湿润，把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部，既避免加硝酸时将土壤[/font][font=宋体]“冲起”，又防止加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生“爆沸”；在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好。加酸量一般是根据土样的称取量来定，也取决于土样的性质。如果土样中有机质含量较高则应增加高氯酸用量，问题是我们可能没有测试有机质，如果消解液有明显的黑色物就再加入高氯酸（另外，盖盖焖着消解[/font][font=Times New Roman]30~60 min[/font][font=宋体]，有利于消除坩埚壁黑色物）；高氯酸的增加量以[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]递增，每增加[/font][font=Times New Roman]1.0 mL[/font][font=宋体]高氯酸赶酸就需要[/font][font=Times New Roman]60 min[/font][font=宋体]。土壤标准物质中二氧化硅含量在[/font][font=Times New Roman]32%~78%[/font][font=宋体]，按理论推导[/font][font=Times New Roman]1 g[/font][font=宋体]二氧化硅需要[/font][font=Times New Roman]40%[/font][font=宋体]氢氟酸[/font][font=Times New Roman]3.3 mL[/font][font=宋体]，事实上我们在电热板上消解时[/font][font=Times New Roman]0.1 g[/font][font=宋体]的土壤样品可能需要[/font][font=Times New Roman]5 mL[/font][font=宋体]，其原因是敞口消解特别是在高温状态下，很多氢氟酸挥发了；如果土壤属于硅化土，肉眼可见手感也不一样，消解过程有颗粒物则增补氢氟酸，以更好地破坏土壤的硅晶结构，氢氟酸增加量可以以[/font][font=Times New Roman]2 mL[/font][font=宋体]递增，赶[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]氢氟酸不足[/font][font=Times New Roman]30 min[/font][font=宋体]。需要说明的是，不宜过多使用试剂，浪费试剂、污染环境、延长消解时间、增加待测元素实验空白含量。部分文献采用盐酸浸泡过夜再消解，就是充分发挥了盐酸的络合作用。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3.[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]消解温度和加热时间：标准分析方法中提及低温、中温和高温，建议大家根据表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]中试剂的恒沸点设置消解液温度，也就是说盐酸消解阶段是低温、赶酸阶段是高温（温度高于[/font][font=Times New Roman]200 [/font][/font][font='Times New Roman']℃[/font][font=宋体][font=宋体]时聚四氟乙烯易变形、粘结），以保持消解液近沸，既提高效率又不明显浪费试剂；因电热板类型及聚四氟乙烯器皿结构不同，标准分析方法中难以确定加热时间，以保证消解液剩[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，不能蒸干为目的，最终消解状态为无微粒、无黑色的豆粒大小黏稠液体。[/font][/font][font=宋体]确保所有样品、实验空白加酸类型、加酸量、加酸阶段一致，不能因某些样品好消解或是实验空白就不按要求加酸，其原因是酸试剂中可能含有待测元素（如硝酸中含铬、铅等，氢氟酸中含砷）。[/font]

测汞的时候，都是需要消解的，我想问问各位老师 硫酸——高锰酸钾冷消解法 的过程原理是什么？为什么还要在硫酸和硝酸环境中 ？一．2MnSO4 + 5K2S2O8 +8H2O===2KMnO4 +4K2SO4 +8H2SO4二．KMnO4氧化了还原性物质之后会生成K2SO4和MnO2三．MnO2 +2 H2SO4(浓) =2 MnSO4 + O2 + 2H2O以我的知识，我能看懂这个，但是我觉得100mL水样中加2.5mL浓硫酸的量也不算是浓硫酸，所以我觉得第三个反应是不成立的，所以不了解为什么要在硫酸和硝酸的环境中呢？硫酸和硝酸起什么作用？过硫酸钾的作用真的是氧化硫酸锰和有机物吗？