消解方法

想请教各位大侠一个问题：测食品中的铜、铅、镉、砷、汞时，它们有各自的消解方法，如果我要是用微波进行消解的话，是否可用同一种方法，比如直接加硝酸进行消解。如果在平板上进行消解的话，又是否可以直接用硝酸进行消解，记得培训师老师说最好不要加高氯酸，容易炸。

讨论一下，土壤中总铬的消解方法。现在做环境监测，但是这个土壤的总铬每次按照方法消解出来，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测都是偏低很多，GSS的标样也是的。之前在有色系统中容量法测铬的时候我们是硫磷混酸消解，做的效果 还是可以的。我觉得是不是消解不完全造成的，可以用硫酸来消解吗？主要偏低的很多，有些高含量的只有一半。

CJ/T221-2005的方法常压电热板消解汞，方法中说在电热板上消解并煮沸5分钟，如果电热板设定120度，这个温度并不能使消解液沸腾啊，不理解具体应该怎么做，求大神

能有人提供一下MILESTONE和CEM的微波消解方法么？最近有个项目要消解个新东西，想找出来方法光盘看看，结果都找不到了。[em63]

针对不同的应用以及不同的污染，消解罐有不同的清洗方法。1.常规清洗方法 此方法适用于大部分消解后的罐子清洗，步骤如下：1）用热的清洗液清洗消解罐：用海绵或者脱脂棉擦洗消解罐内的可见污物， 应避免使用硬质毛刷清洗消解罐，以避免划伤消解罐，从而造成更容易吸附样品以及降低罐子使用寿命。2）依次用自来水和去离子水冲洗消解罐，干燥后放置在一个干净且干燥的地方备用。3）盖子部分不必每次消解完样品都清洗，一天只需清洗一次，清洗步骤按照清洗液---自来水---去离子水---干燥的步骤清洗即可。4）外套禁止用任何试剂清洗，如有污物或者酸滴用湿布擦拭干净。5）如果污物中有某些清洗液很难清洗干净的有机物，则可能需要用到丙酮，二甲苯之类的溶剂，使用此类溶剂清洗消解罐时注意残留溶剂一定要用水冲干净。6）不同污物所需清洗溶剂：污物种类清洗试剂灰尘，大部分盐类，部分氧化物等物质热清洗液金属及金属氧化物等物质酸（硝酸，盐酸，氢氟酸等）脂肪，油类（焦油，油脂，石油等），树脂等物质有机溶剂（如丙酮，二甲苯等）7）痕量分析之前除上述清洗步骤外消解罐还需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少24小时。2.特殊污染物的清洗方式 此类污染物使用常规清洗方法很难清洗干净，此时根据污染物的种类需用

想请教一下论坛的一些大佬，对于化妆品中一些精油的消解方法，最近来了一批精油样品，我们用的是湿法消解，加硝酸那种，问题是精油称样后直接加硝酸，会有很剧烈的反应，同事都比较担心，不知道原因，请问精油这类化妆品湿法消解有什么好的方法吗？加酸前需要什么处理方法吗？

我现在在做土壤样品，在做锌时，测定结果和国家提供的标准样品中的数值相关较大，大约相差20%，采用的土壤样品是松嫩土壤，消解方法是微波消解，加的是8毫升的硝酸和1毫升的氢氟酸。请教各位提供帮助。另外，土壤中的汞和砷的良好消解方法是什么，测定条件如何设定？我的邮箱是tchm87647710@sina.com.cn[em55]

各位大虾: 最近遇到一个问题就是,我们最近收到一些新样品,LTO测试里面的Nb,V,P,Mo等元素,我担心用我们以前的消解方法 王水+HF的方法不能把它们消解完成, 你们遇到这种情况一般如何处理?就是新样品如何确定消解方法

消解是样品处理的一种方法，所以样品预处理中消解的作用非常重要

在化学检验中，消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰，将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析；消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。　　消解方法主要有: 干法消解（灼烧法）、湿法消解、微波消解。1.干法消解（灼烧法）　　干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。　　　　优点：①因加入试剂少，故空白值低；②因灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长，温度高易造成易挥发元素的损失；②坩埚对被测组分有吸附作用，使测定结果和回收率降低。　　操作注意事项：　　①灰化前样品应进行预炭化，其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行；　　②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化，避免新瓷坩埚吸附待测成分，造成实验误差；　　③若样品灰化不完全（主要表现为颗粒状或黑色），可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，干燥后再移入高温炉内继续灰化；　　④从高温炉中取出坩埚时，应先放置于炉口冷却，避免高温灼伤；切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免徒然遇冷引起坩埚破裂。

我用密闭高压消解罐消解土壤，最后总会有灰色沉淀，我总感觉没消解完全，大家都用的哪些消解方法啊，还有酸的体系都有哪些？感觉怎么样？

微博消解方法还有半消解和全消解的区分吗？我不太懂，请教下各位。

大家好！我现在急需测定土壤中Pb、Cd、Ni的含量，谁能告诉我用聚四氟乙烯消解罐消解土壤的方法啊？谢谢！

一般消解仪也会带有丰富的方法库方法，比如EPA的，ASTM的等等。消解样品时版友们采用方法库方法还是自编方法比较多？

有誰知道馬弗爐消解方法（即用馬弗爐做消解（皮類，油漆，塑膠等））？謝謝

本人新手，做稻谷粉的消解时，试过：（1）用微波消解（HNO3+H2O2=7+3），消解完毕，上石墨电热消解仪在150度赶酸至黄豆大小，加水定容，（2）湿法消解（HNO3+HCLO4=10+1），100度消解至棕色烟消失，然后160度2小时，最后200度直至黄豆大小，甚至试过，再加两次5毫升的硝酸继续消解，最后加水冲洗定容。但是还是不能完全消解，冲洗后得到的溶液是白色浑浊的，虽然最后能沉淀得到清澈的溶液，但是为什么不能象大米那样消解完后是无色透明的液体呢？有哪位同行做过稻谷的消解，分享一下你的消解方法，不胜感激。

目前使用常规硝酸消解，总是会有悬浮物，有什么好的方法推荐吗

请问：测定水中汞需要消解吗？有哪些消解方法？哪种效果比较好？通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定？

大家好！我现在急需测定土壤中Pb、Cd、Ni的含量，谁能告诉我用聚四氟乙烯消解罐消解土壤的方法啊？谢谢！

偶在土壤中的测定遇到了很多的麻烦，现在要找问题，感觉主要还是消解的影响，上次做考核样品，用的是硝酸＋高氯酸＋氢氟酸＋双氧水，采用微波消解（国产的那种），作出来平行样的结果都很好，回收率也挺满意的，但是结果却与真值相差很远，很是郁闷啊。想请教一下各位，土壤的消解方法，非常感谢！！！！

我现在正用原子荧光做土壤中的汞,请教用湿式消解方法可以吗?推荐一下.麻烦把所用试剂和消解条件也写上.

消解滤膜做铅有好几种国标方法。1.职业卫生中消解滤膜用高氯酸1：9硝酸消解。2.四版书中第三篇用的是硝酸和过氧化氢消解。3.HJ 539-2015国标用的是硝酸、盐酸、过氧化氢。同样是消解滤膜，同样是做铅，为何这些国标方法差异这么大，哪位大神解释一下，完全搞不明白

我准备测定铜矿尾矿中铜和砷的含量，要用微波消解炉消解，请问我该用什么方法好？EPA方法中只有介绍土壤的，没有尾矿的方法，而微波消解装置的说明中有铜矿的消解，但要用到HF酸，而HF酸是ICP的大忌。请网友帮忙分析一下。

在下由个样品，寻求消解方法尖晶石：Al3O2 30% MgO 30% SiO2 1% Fe2O3 2%用H3PO4 5ml HCl 3ml HF2ml 用30min在220度不能完全消解

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

塑料要用什么方法消解效果比较好呢？怎么样判断消解是否完成呢？

土壤样品消解，你们主要是用的什么方法消解？我用的是在电热板上消煮，挺痛苦的，掌握不好度，各位老大你们是用的什么方法？有没有什么窍门，主要应该注意什么问题？

我做的是锡焊粉行业，对于锡焊粉的样品前处理至今没找到合适的方法，要把样品消解掉，用的是ICP-715，谁能帮一下