消解方法

北京盈安美诚科学仪器有限公司通过对胶囊样品的7个不同的实验方式和方法的对比实验，总结出，无论是取0.25g还是取0.5g胶囊样品，都可以实现彻底消解。但取0.25g样品微波消解过程中，消解罐内的压力不会过高，实验过程相对安全。新药典提示：由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油，在进行微波消解时，甘油可与硝酸产生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控，尽量在前处理时预消解。用户可严格按新药典要求进行实验，但因微波消解是高温、高压下的样品消解过程，用户可适当调整消解方法，按照A组实验的方法，相对安全。

植物在环境中可不断富集重金属元素，这些元素对人类健康具有潜在影响。样品前处理是样品分析中重要的步骤，影响着分析结果的准确性。本文介绍了一种通过智能石墨消解仪对采集的植物样品进行前处理消解的方法，再上机测定样品中重金属元素含量。该方法实现了智能化、简单快速的消解操作，大大减少了时间和人力成本，提高了工作效率。

1、环保设计，立体环绕加热，均匀性好；特殊保温材料，高效节能2、防腐蚀、耐酸碱、耐高温、易清洁3、加热面积大，能同时处理多个样品，孔间温度均匀，消解率高，单孔温度波动度±0.5℃4、先进的手持式掌上电脑控制及监视，实现无线通讯，通风橱外遥控操作，操作人员高度安全，也有效防止了酸类对电器设备的侵蚀 5、4.3寸程控真彩触摸屏控温仪，储存7类多种方法，四十段程序控制，工作时间、升温梯度、速率自由设置实现智能消解，完成加热程序后自动停止加热，无须工作人员值守。6、实时程序状态显示、实时工作曲线显示、实现加热温度可控、加热速率可控、加热保持时间可控7、双传感器测量，加热块和样液可同时测量，控温更加精确；也可选择一种传感器测量（测量样液传感器最高温度210℃）8、具有超温声光报警、自动断电功能9、常压消解，回流孔设计，可以节约试剂耗材约50%10、“一站式”消解理念，消解、赶酸、定容可在同一消解罐内完成11、可连续工作48小时以上

头发样品的硝酸消解方法：我们采用DS360石墨消解仪进行了消解头发的方法优化实验。经过大量的实验，参考其数据，现将实验情况总结汇报，详细请参考资料。

《水质 金属总量的消解 硝酸消解法--HJ 677-2013》标准将于2014年02月01日正式实施。为了迎接新标准，快速响应检测的需求，北京普立泰科仪器有限公司建立了水质中金属总量的消解快速消解方法，为广大用户提供无忧方案。方法中介绍了水质的先浓缩，再消解，自动、智能、安全的大批量水样消解。方法中讨论了消解条件的优化，同时介绍了加快消解的条件。

随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农药的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。本文采用恒温电热板消解方法对土壤样品进行消解测定比对，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供。

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消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3 种消解方法的操作流程，同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6 种元素含量进行对比测定。，结果表明全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，大大节省人力，尤其适合大批量样品的分析。本文使用的是全自动DEENA全自动石墨消解仪。

土壤样品中重金属消解方法的探讨，利用原子吸收光谱法吸收了土壤中的铜、锌、铬、铅、镉 五种重金属在不同消解方法中的结果，以求获得最佳消解方法。

石墨消解仪是目前元素分析最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段之一。随着实验室设备的技术创新和发展，石墨消解仪以其大批量处理、高智能化、高效的包裹式消解、良好的温度均匀性和更安全的常压式消解等优势，逐渐得到更多的消解实验人员的青睐。石墨消解常应用到原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等的样品前处理中。

随着经济的发展，人类对资源的过度开采，有害废水的大量排放，农药的过度使用，尾矿的任意倾倒和堆放，导致土壤中重金属的种类和浓度呈现日益上升的趋势。随着人们对食品安全的关注，国家对水体及土壤中重金属污染问题越来越重视，同时也成为环境污染调查与评价研究中重要的评价对象，被各国列入优先控制污染物名单。然而对于土壤中重金属含量的测定，不同的样品处理方法会严重影响测定结果。如何快速、准确地分析出其含量变得尤为重要。土壤不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同。本文采用恒温电热板消解方法对土壤样品进行消解测定比对，以及分析两种消解方法对铅、镉、铬、锌、镍五种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供。

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本次实验建立了石墨消解对生物样品进行前处理、ICP-MS 法测定鱼、虾肉中的铜、镉等痕量重金属元素的分析方法。结果表明，7mL HNO3+2mL H2O2+1 mL HCLO4的消解体系可以快速、有效地完成鱼、虾肉样品的消解；石墨消解突破了原有的无机消解理念，实现了消解、赶酸、定容在同一消解罐内完成，重现性好，维护了操作人员的健康。本方法简单、快速、灵敏度高、准确性好，为分析大批量生物样品中的重金属元素提供了一种快捷、实用、高效的方法。

目前，根据GB 2762-2005《食品中污染物限量》的要求，铅作为毒理学指标，玉米中铅的含量应控制在≤0.2mg/kg。用于检测的方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物原子荧光法等。在采用原子吸收光谱法检测铅时，不同的样品消解方法会导致铅元素的不同程度损失，从而产生误差，对食品安全构成风险。目前，食品样品的消解方法通常分为两类：湿法消解和微波消解。本文采用微波消解仪对玉米样品进行消解。

CEM MARS 微波消解方法(木材纸浆)样品：木材纸浆消解罐：HP500，6个试剂：70%硝酸样品量： 0.5g仪器条件：MARS

分析土壤中的重金属元素，对土壤的评价及监测有着重要的意义。而样品的前处理方法是准确测定土壤中重金属含量的一个最重要环节。国外许多文献对土壤样品的前处理是采用王水加热消解方法，而我国国标多采用混合酸完全消解的方法。近年来，电热消解及微波消解由于其简捷、快速及受基体干扰小而得到广泛应用。由于土壤样品前处理方法的不同，有时对测定结果的准确性、重复性影响较大。多年来，莱伯泰科持续深耕环境检测行业，在环境样品尤其是土壤样品的前处理方面积累的大量丰富的经验，现将莱伯泰科土壤样品消解的所有解决方案进行汇总并分享给大家。

化妆品重金属超标问题越来越引起广大客户的重视，本方法选择超市里常规的大宝化妆品做为试样，进行消解，详细介绍了化妆品类样品的微波消解方法。采用温度主控罐和压力主控罐双重控制！

上海元析微波消解仪MWD-650生物医药类样品的消解是微波消解技术应用较早的领域，因而开展的工作较多 。 消解此类样品经常遇到两个问题：首先，产生大量降解气体，增加体系压力；其次，有机物发生放热反应，升高体系温度。此类样品在消解过程中，能量释放往往是瞬间的，压力和温度会瞬间拉升， 而且温度能够回落， 压力有时 却 难以恢复，所以微波消解冷却结束后消解罐内可能仍会残留 部分 压力。微波消解生物医药类试样常用试剂是HNO 3 /H 2 O 2 HNO 3 /HF HNO 3 /HCl等混酸体系。下面介绍一种全血的微波消解方法

CEM MARS 微波消解方法(葡萄酒)样品：葡萄酒（酒精含量10%左右）消解罐：HP500，2个试剂：70%硝酸样品量： 5g仪器条件：MARS

CEM MARS微波消解方法(头发)样品：头发消解罐：HP500，6个试剂：70%硝酸样品量： 0.5g仪器条件：MARS

CEM MARS 微波消解方法(血液)样品：血液消解罐：HP500，6个试剂：70%硝酸样品量： 1g仪器条件：MARS

CEM MARS 微波消解方法(可可粉)样品：可可粉消解罐：HP500，7个试剂：70%硝酸样品量： 0.5g仪器条件：MARS

永乐康生产YKM-36石墨消解仪，专为湿法消解仪设计，产品为永乐康自己研发生产，产品采用等静压高纯石墨，加热均匀，控温精准！

样品分解最常用的方法是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。

该方法参考标准GBT 5009.12-2010 ，使用全自动消解仪进行湿法消解，添加酸液、振荡混匀、加热、消解、赶酸、冷却到定容，全程自动化进行，Pb、Cd回收率达90%以上，所有样品能同时消解完全，省时省力。