橡胶膏剂

药典0952第四法 贴膏剂黏着力测试仪在现代医药领域，贴膏剂、贴剂、橡胶膏剂及凝胶剂等外用制剂因其使用方便、疗效显著而备受青睐。这些制剂的黏附性能直接关系到其治疗效果与患者使用的舒适度。因此，准确测定这些产品的黏着力成为制药厂家、药检机构等单位的重要任务之一。依据《中国药典》中的0952黏附力测定法第四法要求，济南三泉中石研制了一款高性能的NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪，旨在为行业提供精准、可靠的测试解决方案。一、仪器概述本NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪专为贴膏剂、贴剂、橡胶膏剂、凝胶剂及医用辅料等材料的胶粘表面设计，能够精确测量这些材料在敷贴于模拟皮肤或实际皮肤后所产生的黏附力大小。其独特的卧式结构结合精密丝杠传动系统，确保了测试过程中的位移精度与稳定性，为科研与生产提供了坚实的技术支撑。二、济南三泉中石的NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪-技术特点1.高精度传动系统：采用精密丝杠传动，有效减少传动过程中的摩擦与误差，确保测试结果的准确性。2.微电脑控制器：内置高性能微电脑控制器，实现测试过程的自动化控制，包括测试参数的设定、数据采集与处理、结果显示与打印等，操作简便快捷。3.微型打印机：配备微型打印机，可即时打印测试报告，便于数据记录与存档。4.广泛适用性：不仅适用于贴膏剂、贴剂等传统剂型，还兼容凝胶剂、医用辅料等多种材料的黏着力测定，满足多样化测试需求。三、济南三泉中石的NLT-30S贴膏剂黏着力测试仪-应用领域制药厂家：在产品研发、质量控制及生产过程中，使用本仪器对贴膏剂、贴剂等产品的黏附性能进行定期检测，确保产品质量符合标准。药检机构：对市场上流通的贴膏剂、贴剂等产品进行抽检，保障公众用药安全。科研机构：在药物研发、材料科学等领域，用于研究不同配方、工艺对黏附性能的影响，推动技术创新与进步。

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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在凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试中，180度剥离方法和T型剥离方法均为常用的测试手段。它们各自具有独特的特点和适用场景，下面将进行详细对比，以便更好地理解和选择适当的测试方法。一、180度剥离方法180度剥离方法是一种广泛应用的剥离力测试方法，其原理是将凝胶膏剂的塑料背膜固定在试验机的一端，另一端则固定在可移动的夹具上。在测试过程中，夹具以恒定的速度移动，使背膜沿180度方向从凝胶膏剂上剥离。这种方法的主要优点是操作简单、直观明了。它适用于评估凝胶膏剂与塑料背膜之间的粘附性能，尤其是在大面积剥离的情况下。此外，180度剥离方法还可以用于比较不同凝胶膏剂之间粘附力的差异，以及评估生产工艺对粘附力的影响。然而，180度剥离方法也存在一定的局限性。由于剥离角度固定为180度，它可能无法全面反映凝胶膏剂在实际使用过程中的复杂剥离情况。此外，该方法对于初始粘附力和剥离过程中的粘附稳定性评估可能不够精确。二、T型剥离方法T型剥离方法是一种模拟凝胶膏剂在实际使用中从皮肤上剥离情况的测试方法。在测试中，凝胶膏剂的一端被固定，另一端则沿T形夹具的垂直臂方向剥离。这种方法能够更真实地模拟凝胶膏剂在实际使用中的剥离过程，从而更准确地评估其剥离性能。T型剥离方法尤其适用于评估凝胶膏剂在不同方向上的剥离性能，以及在不同剥离速度下的剥离稳定性。然而，T型剥离方法相对于180度剥离方法来说，操作更为复杂，需要更高的试验技能。此外，T型剥离夹具的设计和制作也需要一定的精度和成本投入。三、两种方法的比较与选择在凝胶膏剂塑料背膜剥离力测试中，180度剥离方法和T型剥离方法各有优缺点。180度剥离方法操作简便、直观明了，适用于大面积剥离和粘附性能评估；而T型剥离方法则更贴近实际使用情况，能够更准确地评估凝胶膏剂在不同方向上的剥离性能。在选择测试方法时，应根据具体的测试需求和目的进行权衡。如果主要关注凝胶膏剂与塑料背膜之间的整体粘附性能，且对操作简便性要求较高，那么180度剥离方法可能更为合适。而如果需要更精确地模拟凝胶膏剂在实际使用中的剥离情况，并评估其在不同方向上的剥离性能，那么T型剥离方法可能更为适用。

白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式为 SiO2.nH2O，是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物，具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653，熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素，从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发，通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况，根据测试的时间与转速，依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下：离心圆盘：允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪：至少200W的功率制冷温度浴：如低温温度浴高精密天平：±0.01g一次性注射器：1ml和2ml的规格卷边瓶：推荐使用35ml，直径30mm，高65mm水：去离子水蔗糖：粉末，≥99.7十二烷：99%PVC标准溶液：推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析，ISO国际标准推荐使用CPS Instrument，Inc公司的纳米粒度分析仪，并且详细记录了仪器中参数的设定值，对于操作者只需要跟着内容操作，一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪（如图所示）可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态，粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜，分析范围为5nm-75um。主要特点如下：所需样品量少。每次只需要0.1ml，这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后，可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较，对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒，依旧可以很好地区分测量出来，即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较，由于采用更快的圆盘转速和高速检测器，因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品，通过可选的速度调节功能圆盘，仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪（左图为自动进样器，右边为自动梯度液生成器）

为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规，加强大气污染防治工作，强化地方特色企业环境管理的科学性、针对性和有效性，促进企业健康绿色发展，省生态环境厅组织编制了《橡胶制品业挥发性有机物污染防治可行技术指南（征求意见稿）》。现面向社会公开征求意见，请于2023年5月18日前将意见反馈我厅。联系电话：0531－66626178邮　 箱：ken8351＠163．com附件：1.橡胶制品业挥发性有机物污染防治可行技术指南（征求意见稿）.pdf2.《橡胶制品业挥发性有机物污染防治可行技术指南（征求意见稿）》编制说明.pdf山东省生态环境厅2023年4月18日

橡塑制品广泛应用于包装、建筑、电子电器、信息、汽车、航空航天和日用医疗等领域。从零部件到汽车轮胎内饰，可以说凡是目光所及，都是橡胶和塑料材料的影子。我国橡胶制品销售收入自2017年起就超过了3000亿人民币，而进出口总额也超过了244亿美元，塑料制品的体量不遑多让。因此，当前对于橡塑材料的研发、检测与质量控制成为面向国民经济的重要议题，仪器信息网特于2021年7月22日组织举办首届橡胶及塑料质量控制及检测主题网络会议，邀请业内从事橡胶研发、检测和质控的资深专家进行经验分享。首届报告的嘉宾分别是:国家橡胶轮胎质量监督检验中心副总工程师 苍飞飞报告题目：《检测技术服务于橡胶及塑料质量控制》上海市食品药品包装材料测试所主任 徐俊报告题目：《药用橡胶密封件的质量控制》 四川大学教授 严正报告题目：《聚丙烯CO2超临界发泡》上海恩捷新材料科技有限公司高级工程师 王汝友报告题目：《分析技术在锂电高分子材料行业质量控制过程中的应用》青岛市产品质量检验研究院主任 孙春鹏报告题目：《食品接触材料（塑料）国家标准体系解读》此外，还有知名科学仪器厂商——梅特勒-托利多和布鲁克的技术专家：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司热分析技术专家 袁宁肖报告题目：《热分析技术在弹性体材料领域的应用》布鲁克（北京）科技有限公司 资深应用科学家报告题目：《橡胶和塑料制品表面微观力学及摩擦磨损性能测试方法》会议日程及会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/rubberplastics2021/

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

8月17日上午,副市长徐锋一行检查了国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心建设情况,要求在保证质量和安全的前提下,加快建设进度。业主单位和承建单位表示,一定按照市委、市政府的要求,加快建设进度,力争10月份建成投入使用。 　　国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目。桂林市政府从政策、资金、人才等方面给予倾斜和支持,在高新区铁山园工业区无偿划拨了27.5亩土地作为建设用地,由市财政安排专项资金500万元支持中心建设。据了解,目前中心大楼已经封顶,进入装修阶段。 　　徐锋一行进入现场检查项目的施工情况,并听取了业主单位和承建方的情况汇报。 　　质检中心建成后,将结合桂林地区橡胶及橡胶制品产业发展迅速的地域经济特点,对国内、国际行业动态、标准和技术信息进行跟踪、收集、汇总、分析和处理,向有关政府部门、企业、质检机构等相关部门传递信息,并辐射到桂林周边地区乃至全国,进一步树立桂林在全国橡胶及其相关产品质量检测领域的领先地位。

继全球最大的合成橡胶材料生产厂商德国朗盛将该公司亚洲最大的研发中心落户青岛科技大学之后，日前世界顶级橡胶加工分析仪器生产商美国阿尔法(Alpha)公司也向青岛科技大学伸出橄榄枝，将与该校橡塑材料与工程教育部重点实验室携手共建橡胶测试示范实验室。 　　Alpha公司座落于世界橡胶科学研究及技术研发的重要基地美国阿克隆(Akron)市，是世界顶级的橡胶加工分析仪器生产商。橡塑材料与工程教育部重点实验室是教育部在国内高校中设立的唯一一个橡塑领域的专业实验室。根据协议，Alpha公司将在橡塑材料与工程教育部重点实验室设置示范实验室，室内将免费放置Alpha公司主打产品橡胶硫化仪、门尼粘度仪、毛细管流变仪以及炭黑分散度测定仪等价值百余万元的国际顶级测试仪器，并负责议器的维护和软件升级 重点实验室将依托这些世界顶级仪器开展橡胶测试技术的示范推广工作，为国内橡胶企业提供更精准的测试数据，提高中国橡胶企业的国际竞争力。

3月17日，德国朗盛公司顺丁橡胶业务部负责人乔基姆· 克鲁布(Joachim Grub)博士在第五届中国橡胶市场发展论坛暨2010世界橡胶高峰论坛上发表了题为《从石化产品到节油汽车&mdash &mdash 应对竞争与监管的挑战》的演说。他表示， 朗盛正在运用创新的橡胶技术，积极应对全球气候变化的挑战。 　　克鲁布博士列举了朗盛改善环境的技术措施与方法：通过尖端橡胶化学改进绿色轮胎，通过轮胎翻新以实现资源节约，采用不含多环芳烃的加工油提升消费者健康水平，轮胎标签制度和其他环境立法进一步减少高性能橡胶的油耗，使用特殊弹性体促进电动汽车的发展。 　　克鲁布博士说，作为全球合成橡胶工业的领导厂商，朗盛长期致力于高性能橡胶及化学品的研发、制造和营销，力求在保持橡胶性能的基础上提高能源效率与提升消费者的健康水平。朗盛坚信全球环境保护的宏伟目标必须通过采用新技术与开发创新的橡胶解决方案才能得以解决。　　 　　克鲁布博士还阐释了特殊弹性体在新能源汽车领域所起到的重要作用，高扭矩的电动机需要特殊弹性体来确保在提供必要牵引力的同时，依然可以应对长期较高的加速力。

各有关单位：根据《关于印发2023年中国合成橡胶工业协会团体标准项目计划的通知》（中合胶协字〔2023〕21号）的工作计划安排，《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准已完成征求意见稿（见附件1~3）编制工作，现予公示。欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见，并于2024年9月27日之前将征求意见反馈表（见附件4）以电子邮件形式反馈至起草单位。 《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》联系人：马楠联系电话：15888920488邮箱：manan_panic@sina.com 《生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶》联系人：侯红霞联系电话：18205305076邮箱：hongxia.hou@chambroad.com 《绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶》联系人：叶媛园联系电话：15858108854邮箱：yuanyuan.ye@cenwaymaterials.com中国合成橡胶工业协会2024年8月26日 附件：合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法（征求意见稿）及编制说明.pdf生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（征求意见稿）及编制说明.pdf中国合成橡胶工业协会团体标准征求意见表.docx

连日来，媒体报道，酒鬼酒塑化剂超标260%，可影响发育，甚至导致肝癌。对于白酒中为何含有塑化剂，国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮近日在接受记者采访时指出，白酒塑化剂有可能是瓶盖橡胶垫惹的祸。 　　董金狮表示：“白酒中塑化剂的来源很大可能性是来自酒瓶盖里面的橡胶垫，如果垫子是采用国家已禁用的聚氯乙烯，就会出现塑化剂溶入酒中的现象。”我国规定，塑化剂禁止添加到食品中，但可以使用在食品容器、包装材料中，以增加材料的弹性、塑性、透明度、改变其性能。但不排除企业人为因素，因为添加塑化剂可增加白酒的黏稠度，让酒显得更有质量。此外，自来水管道、瓶盖等包装也可能是白酒含塑化剂的原因。 　　“白酒等食品含塑化剂问题一直没有得到足够重视。”董金狮说。据了解，白酒行业塑化剂超标现象由来已久，甚至有的企业产品超标10多倍。酒业协会曾就此专门开会讨论，但因白酒行业检验的国家标准里，没有塑化剂检验这一项，所以并没有形成相关规定。董金狮建议，相关部门和企业都应该对白酒行业塑化剂问题加以重视，给消费者一个交代。质检部门应该对整个行业进行检查，如果确实是普遍现象，则应将白酒行业塑化剂检验列入国家标准并严格执法。

p 　　中国科学院遗传与发育生物学研究所李家洋研究组与中国农业科学院、中国热带农业科学院等合作，在橡胶草基因组序列解析方面取得重要进展，标志着以橡胶草作为模式植物进行天然橡胶合成研究进入后基因组时代。研究成果近日在线发表在权威学术期刊《国家科学评论》(National Science Review)杂志上。 /p p 　　科研人员独立组装完成了高质量的橡胶草基因组草图，该基因组大小为1.29Gb，包含46,000多个基因和约70%重复序列。橡胶草基因组也因此成为目前能够产生高分子量橡胶的植物中，唯一完成基因组测序的草本植物。 /p p 　　通过产胶植物与非产胶植物之间的比较基因组研究，研究人员鉴定了橡胶草中橡胶合成途径和菊糖合成途径，并阐述了橡胶链延长过程中CPT/CPTL和REF/SRPP两个重要基因家族的进化历程。此外，他们还发现了橡胶草基因组中与自交衰退相关的可能候选区域。该成果并将大大加速橡胶草从野生植物向经济作物的驯化，推动我国天然橡胶产业的发展。 /p p 　　天然橡胶是与石油、钢铁、煤炭并重的世界四大工业原料之一，2015年全球消耗总量达12.14百万吨，产值约170亿美元。巴西三叶橡胶树一直是天然橡胶的主要来源，但由于种植面积限制、生产成本增加、遗传背景狭窄和病虫害严重等因素，橡胶生产逐渐难以满足需求。我国是天然橡胶消费大国，而巴西三叶橡胶树可种植面积极少，导致我国对外依赖度已超过80%。因此，开发生产天然橡胶的替代资源具有重要的战略意义和经济价值。 /p p 　　橡胶草又名俄罗斯蒲公英，根部可合成高分子量的天然橡胶和菊糖。由于具有生长范围广，天然橡胶含量高，生长周期较短，相对简单的基因组和遗传转化与基因编辑比较容易等特点，它被认为最有可能成为替代生产天然橡胶的经济作物和科学研究的模式植物。21世纪以来，世界各国相继成立了天然橡胶研究计划，相比之下，我国则研究相对较少。2015年4月中国“蒲公英橡胶产业技术创新战略联盟”正式成立。 /p p /p

又是“专项调查”,又是“卫生安全监测”,有关部门的这一连串“马后炮”行动,似乎是想要证明自己在食品安全监管问题上有所作为,并安抚公众在这方面早已弱不禁风的信心。 　　但是很不幸,从现已披露的信息来看,我们感受的并不是一个足以产生信心、维持信任的美妙情势,相反倒是一场似曾相识、有关食品安全公共监管的再度“示丑”。 　　丑陋之一：“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”,作为两种国家标准允许使用并明确了限量的添加剂,竟然不在日常监测项目之列,非得等到舆论汹汹了,才忙不迭地进行专项调查。 　　人们不禁要问:既然是有限量标准的添加剂,何以不进行日常监测——食品安全如何能得到 “日常化”的保证?而既然不打算进行日常监测,又何必允许其在食品中添加——攸关生命健康的安全标准岂能如此不严肃?这正如中国工程院院士陈君实此前曾指出的,“制定食品标准的一个原则是,只要允许添加到食品中,就必须要有一个标准,要进行检测”。 　　丑陋之二：或许也是更大的丑陋,对于“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”,虽然有关部门已强调要专项调查、安全监测,但一个尴尬而滑稽的事实却是:“其中一种目前还没有统一的检测方法”,“卫生部门正在组织专家研究,希望尽快拿出各部门都认可的标准检测法”。安全标准早就制定了,统一且都被认可的监测方法却仍在“难产”和“临时抱佛脚”的等待之中,如此情形,大约类同于“汽车已经上路了,司机却不懂驾驶方法、没有驾照”——食品安全监管儿戏到这种程度,岂不既丑陋更可怕?! 　　其实,这样的丑陋一幕,我们并不陌生。当年沸沸扬扬的三聚氰胺毒奶粉事件,之所以造成那么大的恶劣影响,监测方法的落后以及被钻空子利用,事实上正是一个重要背景——因粗陋的 “凯氏定氮法”以简单的含氮量来测定牛奶中的蛋白质含量,于是,高含氮量的化工原料三聚氰胺被不法厂商当作“蛋白精”大量加入牛奶,而长期未被监管察觉。 　　殷鉴不远。然而,三聚氰胺之后的“橡胶门”中,在食品安全公共监管中,我们看到的依然是一个监测方法残缺和滞后的丑陋局面,“两次踏进同一条河流”,让人夫复何言?

国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式 　　2月21日上午，国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式在桂林高新区举行。 　　国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目，建设用地为27.5亩，总建筑面积为2万平方米，总投资为4750万元。国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心的落成，将承担国家对全国的橡胶及橡胶制品质量监督检验任务，开展产品技术标准研究，产品深加工技术开发研究和检测方法的研究，在产品检测设备，实验室环境条件、人才、产品研发、标准研究制定、名牌培育、国际互认、经营管理等方面将达到国内一流、国际先进水平，为企业产品提高市场竞争力提供强有力的服务，为做强做大广西乃至全国橡胶产业提供强有力的技术支撑，对全国橡胶产业跨越发展有着重大的意义。 　　目前，广西已建成食糖及食品、量具产品、茧丝绸产品、铝金属产品、橡胶及橡胶机械产品、石化产品、珍珠产品、松脂林化产品等国家质检中心9个。　　 　自治区质检局局长邓于仁在落成仪式上致辞

赛百味面包含鞋底成分 国内面粉业仍用该添加剂 官方称中国区面包不含该物质　　新年伊始，洋快餐赛百味就因面包含有偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide)陷入了食品安全危机，据外媒报道，该成分通常拿来作为橡胶(15565, 140.00, 0.91%)鞋底和瑜伽垫的原料。对于事件，赛百味中国通过官方网站回应称，中国区的面包中不存在上述成分。　　■新快报记者 陆琨倩　　偶氮二甲酰胺通常用作增筋剂　　据外媒报道，全球连锁快餐Subway(赛百味)的面包内因含有化学物质偶氮二甲酰胺，已于美国时间2月6日自主宣布停用此成分。　　消息称，偶氮二甲酰胺通常拿来作为橡胶鞋底和瑜伽垫的原料。中国台湾“卫福部食药署副署长”姜郁美接受媒体采访时表示，偶氮二甲酰胺具有氧化和漂白的效果，通常添加在面粉中作为增筋剂，加强面筋的弹性与韧性。　　据记者了解，目前联合国食品法典委员会(Codex)及美国FDA均将其列为合法食品添加物，但欧盟与澳大利亚禁止使用这项化学物质，因为可能会引致呼吸性疾病和过敏。而根据FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超过45毫克，就不会影响身体健康。　　赛百味中国否认使用该成分　　对于事件，赛百味中国在官方网站发布声明称，中国区的面包中不存在上述成分，虽然该添加剂的使用已获得美国政府部门的批准，美国赛百味餐厅仍已经开始去除面包中的偶氮二甲酰胺。并出示了两家供应商的声明，其中供应商mission称，在中国、新加坡、马来西亚的面包都没有采用上述这种物质。　　消息称，中国台湾当局已经采取行动，姜郁美说，中国台湾Subway过去未有添加偶氮二甲酰胺过量的纪录，这次美国厂商自主停用，会要求中国台湾Subway提交报告。　　中国台湾林口长庚医院肾脏科主治医师颜宗海接受采访时也表示，动物实验曾发现偶氮二甲酰胺的代谢物氨基 (SEM)有致癌疑虑，新加坡、澳大利亚、日本等国都已禁用，就算是合法食品添加，气管较敏感的民众，食用过量可能会出现气喘、过敏等反应。　　记者昨日试图联系赛百味中国相关负责人了解公司是否有向国内相关监督部门提供安全报告，但至截稿，仍未收到回复。（来源：新快报）

MZ-4010B3 无转子硫化仪 1. 特点及用途:本机符合GB/T 16584《橡胶无转子硫化仪测定硫化特性要求》、ISO 6502要求及意大利标准要求的T30、T60、T90数据。该机用于测定未硫化橡胶的特性，找出胶料的佳硫化时间。本机模腔部分采用新型耐高温高强度隔热材料，控温精度高，稳定性、重现性好。无转子硫化分析系统运用Windows 7操作系统平台，图形图像化的软件界面，灵活的数据处理方式，全面体现高度自动化特点。可用于科研部门、大中专院校和工矿企业对各种材料进行力学性能分析和生产质量检验。 2. 技术参数: 2.1温度范围: 室温～200℃ 升温时间: ≤10min2.2温度范围: 室温～300℃（根据客户要求定制）升温时间: ≤15min2.3温度分辨率: 0～200℃: 0.1℃ 0～300℃: 1℃（根据客户要求定制）2.4温度波动: ≤±0.3℃（加料稳定以后）2.5力矩量程: 0N.m～10N.m 0N.m～20N.m（根据客户要求定制）2.6力矩显示分辨率: 0.001N.m2.7最长试验时间: 120min（可在试验中途修改时间）2.8摆动角度: ±0.5°(总振幅为1°) 2.9模体摆动频率: 1.7Hz±0.1Hz(102r/min±6r/min）2.10电 源: AC220V±10% 50Hz2.11外型尺寸: 645mm×580mm×1300mm(L×W×H)2.12净 重: 210kg 3. 控制软件主要功能介绍3.1操作软件：中文软件、英文软件；3.2 单位选择：kgf-cm， lbf-in， N-m，dN-m ；3.3 可测试数据：ML(N.m)最小力矩；MH(N.m)大力矩；TS1(min)初始硫化时间；TS2(min)初 始硫化时间；T10、T30、T50、T60、T90硫化时间；Vc1、Vc2硫化速度指数；3.4 可测试曲线：硫化曲线、上下模温度曲线；3.5 试验中途可修改时间；3.6 试验数据可自动保存；3.7 多条试验数据及曲线可在一张纸上显示，并可用鼠标点选读取曲线上任意点的数值；3.8 可将历史数据添加在一起进行对比分析并可打印出来；3.9 软件有“温度手动设置”功能，即温控仪可以与计算机相连也可脱机独立操作；3.10 具有扭矩管制和时间管制；3.11 具有SPC管制功能，可进行X-R分析；3.12 具有原始数据导出功能，Excel表格形式；3.13 软件有声光报警功能，即测量结果与扭矩管制或时间管制中数据不符时，可由声光报警器进行报警（根据客户要求定制）。 4. 配置4.1 日本山武公司温控仪 2只；4.2 高精度永磁电机1台；4.3 高精度气缸1套；4.4 高精度传感器1只；4.5 联想品牌电脑及彩色喷墨打印机1套(不含电脑柜)；4.6 标准制样裁刀1把；4.7 硫化仪测控软件1套；4.8 关键零部件均由日本小巨人LGMazak加工中心加工 创新点：温度波动由原来的± 0.5℃ 升至± 0.3℃； 模腔保温性能改良 硅橡胶再生胶无转子硫化仪

近日，国家质检总局下发批文，同意山东东营市筹建国家橡胶轮胎及制品质量监督检验中心广饶橡胶轮胎分中心。根据批文要求，该中心将在18个月内完成全部筹建工作，通过实验室资质认定和认可评审后，由国家质检总局和国家认监委批准成立。该中心的前身是山东省橡胶轮胎及原材料产品质检中心，该省级中心于2008年11月获批筹建，2011年4月通过山东省质量技术监督局资质认定和评估验收，正式投入使用，具有年检验各类轮胎2600批次、轮胎原材料5000批次的检验能力。

7月5日，有媒体报道麦当劳食品中麦乐鸡含橡胶化学成分，记者对淄博的几家麦当劳餐厅进行采访，发现麦乐鸡仍然在售。山东麦当劳(餐厅食品)有限公司一名管理人员回应，公司已经对麦乐鸡中的食品添加剂再次做了核实检验，确认添加剂的剂量符合国家标准，对人无害。 　　麦当劳汉堡中含有过量防腐剂的“阴云”还没散去，又有媒体报道麦当劳的麦乐鸡中含有化学成分，再次将麦当劳的食品安全推到风口浪尖。记者在柳泉路一家餐厅采访时，一名刚消费了麦乐鸡的市民赵女士得知这个消息后表示，“食品安全可不是小事，尤其是对孩子来说，还是少吃为妙。” 　　记者联系到了山东麦当劳(餐厅食品)有限公司的管理层。一名负责人表示，所谓的化学物品实际上是指麦乐鸡中含有一定量的特丁基对苯二酚和聚二甲基硅氧烷两种食品添加剂。今天，该公司已经对麦乐鸡的成分进行了重新鉴定，结果表明这两种添加剂的使用量符合现行的国家标准，对消费者的健康无害。

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

近日有消息称，美国麦当劳的麦乐鸡竟然含有橡胶化学成分“聚二甲基硅氧烷”和从石油中提炼的tBHQ(特丁基对苯二酚)，对此，麦当劳中国公司昨天给记者发来声明称，中国的麦乐鸡产品也含有上述添加剂，但该物质对健康无害。 　　美国曝光 　　麦乐鸡含橡胶化学成分 　　消息称，调查发现，美国的麦乐鸡含有“聚二甲基硅氧烷”，该物质是一种用作消泡、脱模剂、油漆及日化品添加剂的化学物质。不过麦当劳表示聚二甲基硅氧烷不会危害人体健康。 　　美国有线新闻网络的化验还显示，美国的麦乐鸡还含有化学成分tBHQ，每件鸡块的tBHQ含量为0.02%。tBHQ从石油提炼，用于植物油与动物脂肪的防腐剂。据悉，人体摄取1克会出现反胃、耳鸣、作呕等副作用。 　　公司回应 　　中国产品含有但无害 　　麦当劳中国公司昨天给记者发来声明表示，在中国，麦当劳售卖的麦乐鸡中聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量完全符合现行国家食品添加剂使用卫生标准，对消费者的健康无害。 　　声明还表示，麦当劳一直以来都本着对消费者严格负责的态度，对所提供的食物都有严格的品质监控程序，完全符合各国相关的食品卫生安全标准。 　　现场探访 　　消费者无明显抵触情绪 　　昨天记者到东直门麦当劳餐厅进行了探访。有位购买了麦乐鸡的顾客称，并不知道这个消息：“即便知道了，也还是会买啊。”记者随机询问了几位顾客，他们或不太了解，或表示不会在意。 　　该店经理表示，无法统计出此事对麦乐鸡销售是否有影响，“因为是来多少顾客就做多少份。”而且他们已接到上面的通知，能信心十足地告诉消费者“麦乐鸡没有问题”。 　　专家表态 　　允许使用但需限量添加 　　国际食品包装协会秘书长董金狮接受记者采访时表示，聚二甲基硅氧烷与特丁基对苯二酚都是国家允许使用的食品添加剂。前者的作用是防止油炸过程中过度起泡，目前国际上认为这种物质是无毒较为安全的，每公斤的用量限制在0.1克以下，使用温度应该限制在-50度到200度之间。而特丁基对苯二酚是很好的食品抗氧化剂，比较广泛应用于方便面、饼干、油炸食品等食物中，在230度以下使用是安全的，最高使用量每公斤不得超过0.2克。 　　董金狮表示，消费者不必谈食品添加剂就色变，因为现代工业食品的风味、色泽、保质期等，都离不开添加剂，但要注意食品选择的多样性。

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

确认化学武器袭击很复杂自2011年叙利亚内战爆发以来，叙利亚使用化学武器一直是一个主要问题。2013年，有关于叙利亚古塔地区使用沙林毒气的广泛报道，随后得到了联合国的证实。很难证明化学武器的使用，因为必须首先从怀疑发生袭击的地方收集样本。这些样本可能来自空气、土壤或水中，甚至来自受害者的尸体，但在战区很难获得。样品可以使用离子迁移率光谱法等技术进行现场分析，也可以在实验室进行分析，通常使用GC-MS或LC-MS。国防大学（捷克共和国）核、生物和化学防御研究所的Tomas Rozsypal观察到，橡胶手套往往是化学袭击医疗响应人员佩戴的唯一一种个人防护装备，通常在现场处理。这种手套对化学制剂没有太大的保护作用，但它们可能是使用化学武器的证据来源。因此，Rozsyal开发了一种检测一次性橡胶手套上G型神经毒剂的GC-FID方法，可供军事法医团队在移动和传统实验室使用，并调查了攻击后能检测到神经毒剂的时间。安全第一本研究采用气相色谱-火焰离子化检测器对一次性丁腈、乳胶和乙烯基手套上的代表性神经毒剂沙林、梭曼和环沙林进行了检测。在使用这些危险的神经毒剂时，必须严格遵守安全规程，包括使用合适的通风柜、穿戴合适的个人防护装备、严格的去污程序和适当的废物处理。Rozsypal试验使用军事实验室常见的六种溶剂（己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈和甲醇）从手套中提取掺入的神经毒剂，并比较了握手10分钟、涡旋0.5～5分钟和超声5或10分钟，最终选择涡旋1分钟。比较色谱背景，用己烷或乙腈提取得到最干净的痕量，几乎没有干扰峰。离心后，使用Thermo Trace 1310和TG-5MS柱（30 米 × 0.32 毫米 × 0.50 μm，也来自Thermo）和氦气（1.5 mL min-1）作为载气。在80°C下开始运行2分钟，在20°C min-1下升至130°C，然后在5°C min-2下升至150°C，最后在20°C.min-1下降至280°C，并保持2分钟。使用1µL的注射体积，注射口设置为250°C。FID检测器设置为280°，使用氮气（30 mL min-1）作为补充气体，空气和氢气分别设置为350 mL min-1和40 mL min-1。对手套上神经毒剂的稳定性进行了评估，以了解攻击后手套可以作为证据使用多长时间。寿命受到分析物的挥发性和与手套材料的结合的影响，乳胶手套的寿命最短。当然，这可能因不同制造商或材料的手套而异。从化学攻击现场收集样本既困难又危险，因此对类似于现场使用的样本处理程序进行了评估，对结果没有太大影响。使用开发的方法，可以在一次性橡胶手套上检测到化学武器的痕迹，这表明如果在化学武器袭击现场发现的手套在袭击后不久被收集起来，就可以作为证据。分析人员应注意，一些溶剂会破坏橡胶手套样品，因此在选择提取溶剂时需要小心。相关链接Rozsypal T. Contaminated disposable rubber gloves as evidence samples after a chemical attack with nerve agents. Drug Test Anal. 2023. https://doi.org/10.1002/dta.3468De Vooght-Johnson R. Detecting biomarkers of chemical weapons in hair with μLC-MS/MS. Wiley Analytical Science. 8 March 2023 (https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.0090284 accessed 31 March 2023).UN investigation of chemical weapons use in Ghouta, Wikipedia (https://en.wikipedia.org/wiki/UN investigation of chemical weapons use in Ghouta accessed 31 March 2023).作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，《生物分析》和《治疗药物》，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，以便有更多的时间与家人、自行车和分配物在一起。来源：GC-FID can detect chemical weapons on disposable rubber gloves——Sensitive, rapid detection of G-type nerve agentsSeparationGCDetectors，2023/3/30供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

5月6日，衡水市桃城区有关部门向记者透露，经国家质量监督检验检疫总局批准，国家级工程橡胶产品质量监督检验中心正式落户衡水市桃城区，预计明年即可挂牌开业。 　　作为全国最大的工程橡胶生产基地，桃城区积极引导企业走自主创新之路，建立自己的技术研发机构，开发自主产品，广泛应用于国家体育馆、青藏铁路等“国字号”重点项目工程。统计数据显示，国内工程橡胶产业中60%的新产品由桃城区企业率先研制并投放市场。 　　目前，桃城区正在推动工程橡胶产业整体升级，产品检测就是其中一个重要环节。国家批准国家级工程橡胶产品质量监督检验中心在衡水设立，对衡水工程橡胶产业的发展具有积极意义。

据中国之声《新闻纵横》7时25分报道，从上周末开始，麦当劳餐厅一款颇受欢迎的食品遭遇了舆论关注，它的名字叫——麦乐鸡，而备受质疑是因为有媒体报道：这种食品中竟然含有橡胶化学成分，一时间洋快餐巨头麦当劳被推向了风口浪尖。 　　国外媒体的消息说：经研究显示，美国麦当劳出售的麦乐鸡产品被检出两种特殊的化学成分，一种是含有橡胶成分，用于化妆品和泥胶的化学物质——聚二甲基聚矽氧烷 另一种是从石油中提炼的抗氧化剂——特丁基对苯二酚，这种物质人体摄取1克就会出现反胃、耳鸣、作呕的反应，严重者会窒息和虚脱。这项研究结果在全球引起一片哗然，中国的消费者对此做何反应呢? 　　消费者甲：我不会再吃了，因为我觉得美国的标准不见得特别特别的完善，而欧洲在饮食方面的标准比美国强很多。 　　消费者乙：应该没有什么影响吧，而且美国比较注意食品安全的国家，他们也允许添加嘛，我觉得还好，应该不会有什么影响，因为本来就吃得比较少。 　　消费者丙：我应该不会了吧，油的东西，万一吃出来吃病了多可怕? 　　消费者丁：听到这样的新闻，我是很失望，从自己的安全角度考虑我自己不会去吃，而且我也会告诉我周围的朋友劝他们不要去吃，不过有新的消息说不定我以后会改变态度，但是现阶段来说不会去吃了。 　　那么中国的麦乐鸡是否存在相同问题呢?麦当劳中国公司在昨晚发给《新闻纵横》的媒体函中表示：在中国，麦当劳售卖的麦乐鸡中聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量符合国家标准，消费者可以安心食用。那么目前我国对这两种成分是如何规定的呢? 　　食品添加剂使用卫生标准规定，特丁基对苯二酚作为抗氧化剂，可在脂肪、油、乳化脂肪制品以及肉制品、水产品、方便米面制品当中使用，最大使用量为每千克0.2克，而根据食品卫生法和食品添加剂卫生管理办法的规定，麦乐鸡使用的另一种化学物质聚二甲基硅氧烷可作为消泡剂使用，用于食用油脂，限量为每千克10毫克，作为加工助剂用于面包烘烤制造工艺，在模具中的使用限量每平方分米30毫克。 　　就在美国麦乐鸡曝出“橡胶门”后，英国麦当劳表示本国麦乐鸡并不含上述两种化学成分，为什么英国不允许添加、而美国却可以使用呢?中国人民大学农业农村发展学院副院长、食品安全专家郑风田这样解释。 　　郑风田：每个国家的饮食传统不一样，比如像欧洲和美国该不该加荷尔蒙在牛肉里边打得很厉害，美国牛肉里面是可以加荷尔蒙的，欧洲就不允许。欧洲的食品安全标准相对于美国来说比较严，为什么欧洲很严呢?一个是欧洲前些年爆发了很多大的恶性的食品安全事件，比如说疯牛病就是英国搞的，欧洲发生很多大的食品安全事故，所以欧洲人对食品特别小心，对食品的标准相对来说特别严的。我们国家有时候可能跟着美国的标准走，我认为美国的、欧洲的标准都不要盲信，我们应该根据我们国家具体的情况采用，因为一个国家的饮食习惯跟另外一个国家有很大差别，这个国家规定添加允许的话可能是在一般老百姓使用很少的时候，而另外一个国家可能天天吃这个东西，我们知道添加剂进入人体内消化不了，一般残留在你身体里面排不出去，残留多了可能就会出事，国际上有一个食品法典，哪些添加剂该用，哪些不该用，实际上应该根据一个国家的饮食习惯决定这些添加剂该不该使用。 　　据调查，在我们的食物中，97%都含有添加剂，也有美食专家指出，麦乐鸡的鸡块中必须含有这种来自橡胶的化学物质，才能维持形状和口感。那么食品添加剂到底如何安全地使用呢?郑风田表示：尽管添加剂不会对人体健康构成太大风险，消费者在选择时还需要更加理性。 　　郑风田：一种成份的东西，一定要区分出这个成份对人体有没有害，这两种成份里面是对人的健康多种用途的话可以理解的。我们日常吃的很多食品里面添加了很多添加剂，为了好看，味道好一点，颜色好看一点等等，所以人们离不开添加剂。我们一般想到什么都不添加最好，但是实际上现在添加剂行业发展很快，现在咱们国家规定添加剂要无毒害作用，有毒害的东西都不能往食品里面添加，一般现在发现添加剂在小范围内没有太大的副作用的话还是可以允许使用的。如果你不是天天吃这个可能对身体没有坏处，但是如果天天吃的话，积累多的话人体排不出去，可能对人体有坏处的，但是随着以后食品工业的发展，还是应该给消费者更多的选择。 　　现在是北京时间7点29分，正是早餐的高峰时间，陷入“橡胶门”的麦当劳会不会被消费者拒之千里?麦乐鸡这款产品是否在继续销售呢，我们现在连线正在北京某家麦当劳餐厅采访的中国之声记者。 　　主持人：现在在麦当劳餐厅用餐的人多吗? 　　记者：挺多的，我现在在麦当劳的白广路店，这家店不供应早餐，只供应正餐，所以现在像汉堡、麦乐鸡、鸡腿、鸡翅都在正常的供应，大清早来这里买东西的大部分都是打包带走的学生，特别多，可以说络绎不绝。 　　主持人：今天对麦乐鸡这款产品的在销售方面有没有调整?消费者又是怎么看待的呢? 　　记者：虽然美国方面说检查出麦乐鸡里含有橡胶成份，但是我在这里看到，这里的麦乐鸡依然是正常供应，店员说，他们这里没有接到任何通知说这款产品要下架什么的，反正现在是正常供应，而且价格没有什么变化，还是六块钱一盒。但是我在这家店里坐了一个小时，发现虽然来这里买吃的的客人特别多，但是一大早就络绎不绝，买了麦乐鸡这款产品的并不多，我随机采访了几个来这里吃早餐的客人，他们说都知道美国那边出现了麦乐鸡含有橡胶成份这件事，所以最好不吃也不买麦乐鸡了，但是麦当劳其他的产品他们还是吃的，有一个大妈告诉我，他儿子特别爱吃麦乐鸡，出了这件事以后她也不知道该买还是不该买，但是她觉得问题不大，如果她的孩子非要吃的话，她会警告他，但是不会特别的说不让他吃，刚才有一个老奶奶带着孙子来，也买了一盒麦乐鸡，我就问，老奶奶就向我抱怨说，让他孙子别吃，就非要吃，拗不过他就只好买了，现在最好不要吃这款产品，其他的东西他们还是敢吃的。 　　主持人：看来麦当劳的解释没能完全打消消费者的疑虑，我们也期待他们能对此作出更细致和全面的解释，对于这一事件最新进展，中国之声将持续关注。

1 研发背景：橡胶材料具有许多独特的物理特性，如强弹性、易变形、耐磨性等，这使得其在工程上得到了广泛应用，同时作为一种超弹材料，橡胶在受力过程中可以看作一种只有形状改变而其体积几乎无变化的不可压缩物体，同时还伴随着几何非线性和物理非线性变化，所以在进行有限元分析（简称FEA，是将连续问题离散化的一种方法）时，正确了解橡胶材料的力学性能参数十分重要。想要完整的表述橡胶超弹性材料模型需要6种纯应变状态的力学实验，单轴拉伸、单轴压缩、双轴拉伸、双轴压缩、平面拉伸以及平面压缩，传统的拉力试验机搭配合适的夹具以及位移传感器可以进行单轴以及平面的实验，但是对于双轴实验的局限性较大。2 原理：等双轴拉伸（又叫多轴拉伸）借助多个环形排列的滑轮、钢丝绳和特制环形治具等代替传统的双轴试验机对试样进行拉伸，其形式也由垂直形式的双向拉伸转换为单向的拉伸，在保证实验效果的前提下更易实现；同时借助平面夹具可以进行单轴的平面拉伸试验，其中平面拉伸和平面压缩试验在应力状态上是等效的。创新点：创新点：16轴等双轴拉伸，目前国内外多采用双轴拉伸，误差较大。首创唯一。 1.等双轴拉伸，是企业和高校有限元分析建立橡胶材料的本构材料模型所必需。 2.采用激光引伸计，位移分解度可达0.00004mm 3.测试功能丰富，可实现进行单轴拉伸、等双轴拉伸、平面拉伸三种测试。 等双轴拉伸试验机（橡胶有限元分析）

各有关单位及专家： 由中国膜工业协会提出并归口的《地表水中橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》（计划编号：2024T001-ZGM）团体标准，现进行征求意见。请各有关单位、专家提出修改意见和建议，并于 2024年7月16日前将修改意见和建议纸质版寄回中国膜工业协会秘书处，将 WORD 版发送至电子邮箱（逾期按无意见处理）。联 系 人：孟慧琳 电 话：13693041944电子邮箱：huhott@126.com中国膜工业协会关于对《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标征求意见的通知.pdf意见反馈表.docx《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》-编制说明.pdf《地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》-标准文本.pdf

乳膏剂颗粒表征重点与难点乳膏剂是一种常用于湿疹、皮炎、疱疹等局部皮肤病治疗的外用半固体制剂，其基质一般由水相和油相两相组成，药物则以溶解或混悬状态分布于基质中，因此被认为是典型的“大简至繁”的复杂制剂，即处方组成简单，但微观结构复杂且工艺难点多，包括药物晶型、混悬的药物颗粒大小和形貌、油水两相之间的界面张力、液滴粒径分布与稳定性、流变学特性等等，其中api和液滴颗粒的粒度分布对生物利用度和制剂物理稳定性的影响最为关键，因此是乳膏剂产品开发和质量控制中的重点和难点。药物研发中常用的粒径测定技术有多种，包括激光粒度仪、动态光散射、电镜、光学显微镜等，但由于乳膏剂的半固体制剂形态，对其进行颗粒表征的特殊挑战在于[1]：① 在样品制备时，不能因为稀释、蒸发或其他操作导致api/液滴颗粒大小发生变化；② 要具有足够高的对比度，能够对api/液滴进行准确计数和分析，因此光学显微镜成为了乳膏剂颗粒粒度和形貌分析的最简单直接的工具。用光学显微镜对乳膏剂进行观察时，通常采用“三明治”制样法，即取少量样品于载玻片上，盖上盖玻片后轻轻按压使样品延展铺开成为薄薄的一层，这样尽可能保证api颗粒的微环境和制剂的微观结果不被破坏，避免了采用其他粒径测定技术时导致乳膏中api颗粒溶解、析出、重结晶或乳滴颗粒因剪切力而变形、破裂等问题。普通光学显微镜传统方法的困境常用于乳膏剂分析的普通光学显微镜包括亮视野显微镜和偏光显微镜(plm)，亮视野显微镜用于观察乳膏剂中的液滴颗粒，plm则用于混悬api晶体颗粒的分析，但这两种手动模式的显微镜观察法都存在明显弊端：① 颗粒代表性不足的问题。普通显微镜观察样品，通常只能获得少数视野中几十到至多几百个颗粒的信息，而视野之外还有海量颗粒样本被遗漏，所以很难通过观察有限个数的颗粒样本得到有统计代表性和可重复的粒度分布信息。而根据iso13322-1: 粒度分析— 静态图像分析法[2]：“当采用图像分析法测定粒度时，必须要统计一定数目的颗粒才能得到有意义的粒度结果… … 例如对几何标准偏差为1.6的粉末颗粒，误差5%以内以及概率为95%时，得到粉末的质量中位径，需要大约61000个颗粒。“ 即使乳膏剂的粒度分布相对较窄，未必需要观察数以万计的颗粒，但是如何确保颗粒样本数量足够和粒度统计信息具有代表性，仍然是普通显微镜观察法面临的最大难题。② 分析人员主观性偏差。普通显微镜观察依赖于操作者挑选观察视野和辨识颗粒，存在较强的主观偏向性 ，有可能不同的操作者因为判断标准不一致或长时间观察的疲劳导致结果出现较大的偏差，所以最好是由经验丰富的、专门的分析人员进行观察和分析。由于存在代表性不足、主观误差大且效率低下等先天不足，使采用普通显微镜测定乳膏剂颗粒粒径成为了一门“玄学“，显然无法满足fda外用半固体制剂仿制药指导原则中所要求的对乳膏剂的微观结构特性（q3）进行准确表征以与参比制剂进行相似性评价的要求[3]。全自动颗粒图像分析仪变“玄学”为科学随着计算机技术和高精度微定位控制技术的发展，全自动显微镜成为了颗粒图像表征领域的game changer。与普通手动显微镜相比，全自动显微镜具有相同的高分辨率和成像质量，并且能够对全视野进行自动扫描、计数和成像，不仅解决了传统显微镜法统计代表性不足问题，还将分析效率提升了数百倍，更好的满足了药物研发对于数据准确度、重复性以及时间效率的高要求。morphologi 4是马尔文帕纳科公司的最新一代全自动颗粒图像分析系统，符合静态图像分析国际技术标准iso13322-1, 可对0.5μm到几个毫米范围内的颗粒进行自动扫描和快速成像，自动统计颗粒数目和获得颗粒高清图像，分析颗粒大小和形貌特征，一次扫描的颗粒数目可从数千个到几十万个以确保充分的代表性，并给出具有统计意义的颗粒粒度分布和形貌分布信息。morphologi 4 适用于不同类型的药物样品，除乳膏剂、混悬剂等剂型可以通过“三明治法”制样进行分析以外，还带有自动干粉分散装置，可对原料药、辅料和胶囊等干粉样品进行全自动分散和扫描，是对原辅料和制剂进行基于图像法的量化分析和质量控制的利器。morphologi 4 分析乳膏剂应用案例该案例中的样品为主药呈混悬状态的半固体制剂，按照药审中心《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则》的要求[4]，混悬的药物粒径对其在皮肤局部的溶解度和释放速率有关键影响，而液滴粒径可反映处方工艺的合理性，并会影响药物的释放性能和透皮性能，因此要求对仿制药的粒径指标进行研究和控制，作为评价生物等效性的依据。 采用“三明治”制样法，通过morphologi 4自动扫描分析，二十分钟之内即可获得api颗粒和液滴颗粒的粒径分布结果，以及api的晶癖和液滴颗粒的圆度值等形貌因子的分布值。混悬型乳膏剂morphologi 4 自动扫描乳膏剂样品morphologi 4 乳膏剂粒度粒形分析结果参考文献：[1]. d. w. osborne, k. dahl, h. parikh. determination of particle size and microstructure in topical. aaps advances in the pharmaceutical sciences series 36[2]. iso13322-1: particle size analysis — image analysis methods part 1: static image analysis methods.[3]. 邵鹏, 郑金琪, 潘芳芳等. 外用半固体制剂的体外释放试验和等效性评价[j]. 中国现代应用药学, 2021, 38(20): 2481-2487。[4]. 新注册分类的皮肤外用仿制药的技术评价要求，药品审评中心。

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

?　　旅途中喝一口自己精心泡制的饮品，显然是非常容易办到的。然而您是否想到，这小小的享受，竟离不开一个小小的部件：橡胶圈。是它实现了容器的密封，给我们的生活带来极大的便利。我们就来探索一下这小小橡胶圈中包含的科学。　　橡胶在紫外线、受热、臭氧、水分、及化学成分的作用下，化学结构会受到破坏，发生劣化，变得硬脆或产生细纹，失去使用价值。把握这些外观及性能变化的信息，对橡胶材料的开发以及品质管理而言都是非常至关重要的。　　我们使用带有样品观察机能的热分析仪（TG和DSC），对新品和处于劣化状态的旧橡胶圈进行了分解及玻璃化转变的比较实验。 图1. 新品及劣化品橡胶圈TG测定实时观察图 ?图2. 新品及劣化品橡胶圈的TG测定 图3. 新品及劣化品橡胶圈的DSC测定实验结果：TG分析发现，新品橡胶圈子在250℃附近捕捉到了橡胶流动的画面。劣化后的样品在160℃附近就开始发生质量减少，形状变化。DSC分析发现，新品橡胶圈的玻璃化转变在-65℃附近，劣化后玻璃化温度增加了3℃。应用特点：日立热分析具有实时观察系统，能够全程观察记录样品在实验过程中的形状、颜色及尺寸的变化。日立DSC7000X特点：配有新开发的优化技术“Z-stabilizer”，采用了最新的“中心热流型传感器”及新型加热炉，灵敏度高，基线稳定，冷却效率及温度跟从性高。并且有紫外固化装置、实时观察系统、自动进样器等丰富的扩展功能，能够满足从食品、药品到高分子、无机材料等各个行业的应用。 关于该解决方案的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s549750.htm关于该解决方案及涉及到的仪器，请联系：日立仪器（上海）有限公司 021-50273533http://www.instrument.com.cn/netshow/C129963.htm 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/