香味组分

一、食品中的香味物　　食品工艺学的研究必然地要将重点放在工厂和加工工艺上，放在用来制备各种食品的基础材料上。人们接触任何食品或饮料的最初印象是它们的外观，当然也包括它们的颜色。外观对人们选择食品有最大的影响，因为直观的吸引力会将营养价值相同的两种食品中的一种变得突出，不管这些食品是在包装中、或已准备好就可以吃或喝的。它们的外观直到食品摄取前都是一个有价值的特征(Hicks,1979)。在吃喝过程中，挥发性组分首先通过鼻子吸入，激发了嗅觉感受器，这一作用靠食物在嘴中咀嚼和吞咽时释放的挥发物又得以加强。同时，基本的味觉因素(即咸、甜、酸或苦)经过舌头上的味蕾得以感知，而口腔深部和咽喉对触觉、温度和／或化学刺激(即组织感、刺激性、涩味等)有感受。只有在这时候才认识了完整的香味。就在这一阶段，对食品由其外部到内部的性质作出了评价，从而对气息、味道、滋味和其他的整体感觉的享受才成为重要。人们早已认识到，香味具有这样一种特性，即它对于饮食说来，没有化学或生理学基础，但没有它，人们可能会挨饿，因为身体不能长期地接受一种无味的饮食。　　不管普遍的错误概念如何，香味是由挥发的和非挥发的化合物(不管这些化合物是天然的还是合成的)引起的一种感觉，这些化合物存在于我们的饮食中，并在摄入时处于均衡状态。　　香味的来源有：预先存在于如肉、鱼、水果、蔬菜等原料中，这些原料构成了我们饮食的主体，营养上也是必要的；由基础食品组分中存在的前驱体经烹调过程中的热作用引起的化学变化所产生；以浓缩的天然或合成的食品香精或调味品的形式有意加入的(Heath 1980)。　　食品中的香味不是静态的，而是处于动力平衡状态，能受下列因素影响并发生变化：原材料、加工条件、包装材料、从开始直至食品的最后制造过程中的处理和贮藏条件。工艺学家在食品配方和生产中最关心的问题之一是对这些变化的认识，以便利用这些变化来尽可能改进产品的可接受性，或者来消除、限制那些会毁损最后产品质量的变化。所有食品原料都有其基本的香味轮廓，这一香味轮廓主要来自具有低香味强度的原料(这些原料因其营养价值和组织感作用而被使用)。许多这样的食品原料含有前驱体和酶体系，这些酶体系在制备和食品加工过程中会活化起来。所有的食品原料并不都会产生人们所喜爱的香味性质，要去除讨厌的气味必须有特殊的加工技术。也可以加入其他组分，以增强喜爱的香味特征、掩盖讨厌的气味特性或赋予完全新型的香味轮廓。

[align=center][font=DengXian]香气香味物质分析样品处理概要[/font][/align][font=DengXian]样品制备是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物[/font]([font=DengXian]包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化[/font])[font=DengXian]、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合[/font]GC/MS[font=DengXian]的检测溶液的过程。[/font][font=DengXian]有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合[/font]GC/MS[font=DengXian]分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响[/font]GC/MS[font=DengXian]仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。[/font][font=DengXian]用[/font]GC/MS [font=DengXian]分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析的香气香味成分进行[/font]GC/MS[font=DengXian]分析。[/font] [font=DengXian]样品提取原理[/font][font=DengXian]如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面三个方面考虑：[/font][font=DengXian]从挥发性[/font]([font=DengXian]沸点[/font])[font=DengXian]考虑，采取蒸馏的方法。[/font][font=DengXian]从极性[/font]([font=DengXian]溶解度[/font])[font=DengXian]考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。[/font][font=DengXian]从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。[/font]

[align=center]【我们不一YOUNG】香气香味物质分析样品处理—浓缩方法[/align]由于要想检测到样品中的量非常少的香气香味物质，用溶剂提取法，如液－液萃取，同时蒸馏/萃取和固液萃取所得到的溶剂提取液进行浓缩。使检测溶液中待测物达到GC/MS灵敏度以上的浓度。有的提取方法，如固相提取、吹扫捕集法等可同时实现样品浓缩。常用的浓缩方法有减压旋转蒸发法、K-D浓缩法、微型柱浓缩和氮气吹干法等，可结合实际需要选择使用。K-D浓缩法、微型柱浓缩法比较适用于香气香味成分提取溶剂的浓缩。虽然对极易挥发的组分仍有损失，但相对其它浓缩方法而讲，低沸点组分的损失最小。旋转蒸发器可以在较低温度下使大体积（50~500 mL）提取液得到快速浓缩，操作方便，但容易损失，特别对于沸点低的组分。氮气吹干法是直接利用氮气流轻缓吹拂提取液，加速溶剂的蒸发速度来浓缩样品，只适合于小体积浓缩，且对于蒸汽压较高的组分比较容易损失。重现性不如K-D浓缩法、微型柱浓缩好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101049333937_5146_1615838_3.png[/img]图 K-D浓缩法 图 微型柱浓缩

[align=center][font=DengXian]香气香味样品定量分析方法[/font][/align][font=DengXian]由于[/font]FID[font=DengXian]的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]FID[font=DengXian]来定量。而不用质谱总离子[/font](TIC)[font=DengXian]来定量。除非对非常痕量的成分，可选用选择离子[/font](SIM)[font=DengXian]来定量。因为通常要同时分析多个香气香味组分，一般采用内标法定量。对某些样品，例如香精油，一些可全部在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]上出峰的香精样品，也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料，可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时，用选择离子[/font](SIM)[font=DengXian]来定量不失为一个好的选择。[/font][font=DengXian]如果没有独立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，用[/font]SIM[font=DengXian]来定量，不用[/font]TIC[font=DengXian]来定量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图比[/font]TIC[font=DengXian]的基质效应小，且信噪比（[/font]S/N[font=DengXian]）高[/font]. [font=DengXian]所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图能给出更稳定的定量数值。但同时要对多个香气香味组分进行定量，每个化合物要选择其定量和特征离子，还要制作定量校正表，很麻烦。[/font]

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题2----内标法[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。因为通常要同时分析多个香气香味组分，可能几十种到几百种不等，或甚至更多，并且每个样品或每次样品里面的组分是不同的，浓度大小差别很大。这样就给定量带来不少困难。归一化有前面提到的局限和不足。采用一般的外标曲线法是不现实的，或者难以实现，除非能承受巨大的工作量和经受不小的时间耗费。[b]所以采用内标法定量是一个不错的选择。[/b]对某些样品，例如香精油，一些可全部在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰的香精样品，也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料，可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时，用选择离子(SIM)来定量不失为一个好的选择。如果没有独立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用SIM来定量，不用TIC来定量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图比TIC的基质效应小，且信噪比（S/N）高. 所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图能给出更稳定的定量数值。但同时要对多个香气香味组分进行定量，每个化合物要选择其定量和特征离子，还要制作定量校正表，很麻烦。另外每个组分的含量不一样，又高有底，每次还不一样，要把所有组分的浓度调整到曲线的范围也是很麻烦的事情。在实际的香精检测，是不现实而难以做到的。[b]1 内标法[/b]内标法----在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。首先用被测物标准品（i）和内标物（s）配制标准溶液，求得相对定量校正因子f’[sub]i/s[/sub]：f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) (1)式中：m[sub]i[/sub] -----i组分的量；f’[sub]i[/sub] -----i组分的校正因子；A[sub]i[/sub]----i组分的峰面积m[sub]s[/sub] -----内标的量；f’[sub]s[/sub] -----i内标物的校正因子；A[sub]s[/sub]----内标物的峰面积在样品中准确加入内标物后，再由它和样品的峰面积来计算：m[sub]i[/sub] =（A[sub]i[/sub] /A[sub]s[/sub] ）*m[sub] s[/sub]* f’[sub]i/s [/sub]（2）举例：假如化合物B为基准物（或内标物，面积:3000，含量100），则化合物A (面积:2500，含量: 80)的相对定量校正因子(相对于B)是：f [sub]A/ s[/sub]= 3000*80/(2500*100) = 0.96对于FID，一般可以配0.05-0.1%的不同组分混合标准标液，进样后来根据实际含量和峰面积来相对校正因子。但每组里面的化合物必须能够完全分离。由于FID的浓度线性范围宽，还可以适当放宽浓度范围甚至到1%。由于MSD的浓度线性范围较窄，配制标样的浓度要更低一些。举例：准确称取1.0000样品，加入1000ppm（即0.1%）的内标物化合物B标准液0.1000g，即在样品中的内标含量为: 1000ppm*0.1000/1.0000 = 100ppm或0.01%）。测定后得到A的面积为2900，B的面积为2400。则A化合物的含量为：mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =（2900/2400）*100*0.96 = 116 (ppm)或mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =（2900/2400）*0.01*0.96 =0.0 116 (%)[b]2 内标法的缺点：[/b]需要用标样事先测定好校正因子，这个是个不小的工作量。在样品准备时候需要准确加入内标物，多一段手续，增加工作量。[b]3 相对校正因子的转换[/b]可以利用相对校正因子的计算公式来折算不同内标物的校正因子。f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) （1）f’[sub]i/s[/sub]= f’[sub]i[/sub] / f’[sub]s[/sub] = m[sub]i[/sub] A[sub]s[/sub] /( m[sub]s[/sub]A[sub]i[/sub]) （2）例如，A相对B的相对校正因子是1.10，C对B的相对校正因子是0.85，请问A相对于C的校正因子f’[sub]A/C[/sub]是多少？计算：f’[sub]A/B[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B [/sub] （3）f’[sub]C/B[/sub]= f’[sub]C[/sub] / f’[sub]B [/sub] （4）（3）式除以（4）式：f’[sub]C/B[/sub]/f’[sub]A/B[/sub] =（f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B[/sub]）/（f’[sub]C[/sub]/ f’[sub]B[/sub]）= f’[sub]A[/sub]/ f’[sub]C [/sub]= f’[sub]A/C [/sub] （5）即：f’[sub]A/C[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]C[/sub] = f’[sub]C/B[/sub]/f’[sub]A/B[/sub] = 1.10/0.85 = 1.29 （6）[sub] [/sub]例如，A相对B的相对校正因子是1.10，B对C的相对校正因子是1.176，请问A相对于C的校正因子f’[sub]A/C[/sub]是多少？计算：f’[sub]A/B[/sub] = f’[sub]A[/sub] / f’[sub]B [/sub] （3）或f’[sub]A[/sub] = f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B[/sub] （7）f’[sub]B/C[/sub]= f’[sub]B[/sub] / f’[sub]C [/sub] （4）或f’[sub]C[/sub] = f’[sub]B[/sub] / f’[sub]B/C[/sub] （8）f’[sub]A/C [/sub]=f’[sub]A[/sub] /f’[sub]C[/sub] = f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B[/sub] /（f’[sub]B[/sub] / f’[sub]B/C[/sub]）= f’[sub]A/B[/sub] * f’[sub]B/C[/sub] =1.10*1.176 = 1.294 （9）注意：（6）式和（9）式一个是相除，一个是相乘。[b]4 有效碳数计算相对校正因子[/b]在有时候无法得到标样或标样纯度不高的情况下而无法测定校正因子时候，可以利用有效碳数来计算FID的相对校正因子，MSD的相对校正因子也可以计算，但浓度线性范围较小。后面专门写一遍讲一下有关有效碳数计算相对校正因子的帖子。

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。1. 关于质谱总离子(TIC)定量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID[b]定量[/b]由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。2. 香原料和香精油的定量香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。3. 水分的测定一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量可以采用HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。5. 乳化剂，胶体，稳定性定量乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]观测定量部分；用GPC测定。6. 混合物定量6.1 提取质量离子定量在质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。6.2 直接SIM定量选择离子模式，用外标法或内标法定量。6.3 Amdis或其它拆分软件定量用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。7. 香精样品归一化法定量直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。8. 外标法对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。9. 内标法待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。看看红油火锅锅底有什么香气香味成分提要：本文用固相微萃取-气相色谱/质谱/氢火焰离子化检测器（SPME-GC/MS/FID）分析了红油麻辣火锅锅底的香气香味成分。共检出约300多个组分，用Amdis和PBM检索，结合保留指数定性，并用标样测定的校正因子FID进行了半定量测定。背景这段时间大家较多对关火锅用料的安全卫生问题的关注，讨论以及担忧，是一个热门话题。但这篇文章不是对火锅安全卫生方面的测定，只是对里面有什么香气香味做一个小小探讨。前几天几个人出去在一家连锁店吃火锅，点了鸳鸯锅底，看到锅底香味四溢，很诱人，就顺便带了一点红油（麻辣）火锅锅底，看看里面是什么香气香味成分。火锅锅底制作各个店家都有自家的制作方法（秘方）等，也有正规用料，比较安全卫生的，也有用回收油或老油（甚至地沟油）等方法。下面是一个流传的比较像样的火锅锅底的制作方法，可以参考一下：一、火锅底料的炒制(以5份锅底料计) 　原料：菜油2500克 牛油1500克 郫县豆瓣1500克 干辣椒250克 生姜100克 大蒜200克 大葱300克 冰糖150克 醪糟汁500克 八角100克 三奈50克 桂皮50克 小茴50克 草果25克 紫草25克 香叶10[

香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介（一）一、概述香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大，种类繁多，来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大，从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的，有含氮含硫化合物，有各种杂环化合物，有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量，但它的气味很明显，也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如，1 香精香料：香原料、日化香精、食用香精、烟用香精；2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟；3 各种食品：饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等；4 天然产物：带香动植物、天然提取物、香精油；5 药品中的加香成分；6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子，比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有，某些食品香精含几乎90%以上的溶剂，而香气香味物质极少，必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气，但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小，一般在ppb级或ppt级，通常在上百种到数百种的香气香味成分，例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物，咖啡里面可能有上千种香气香味物质，且基质干扰大，检测难度大。在各种食品，药品中加入各种香味成分，添加量也是非常小。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分，也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备（sample preparation）是香气香味物质分析中的重要环节，它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤，是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品，其基质和香气香味物质化学组成极为复杂，要能适合GC/MS分析，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性，而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质，也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度，防止不稳香气气味定化合物的反应或分解，防止及区分由于基质产生的物质（artifacts）。当样品中香气香味含量很低时，常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候，应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程，甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气（氧气）氧化可能带来的影响（例如在氮气的保护下提取浓缩等）。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析，应减少样品保证材料的污染，减少提取装置器皿的残留污染，减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时，样品组分必须为挥发性，无纤维，无油脂，无碳水化合物（糖）类，无蛋白质，有足够量，不含水，基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多，通常样品净化非常需要，也很重要。如果没有良好的样品提取方法，就无法获得足够的，准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后，先要对样品做初步判断，尽可能知道样品的相关信息，来确定适当的样品处理方式。观察样品形态，基质介质是什么，闻香气看看强度如何，食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分，有时候感官评价也很重要。（二）样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分？一般从下面几个方面考虑：·从挥发性(沸点)考虑，采取蒸馏的方法。例如，直接从样品中蒸馏出来挥发性成分，水蒸气蒸馏，真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑，依据“相似相溶”原理，采取溶剂萃取的方法。例如，液液溶剂萃取，固体粉末溶剂提取，超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑，采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME),热脱附，固相萃取整体捕集器[

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=DengXian]在香气香味分析中的应用[/font][/align][font=DengXian]香气香味化合物是一类非常复杂，数目庞大的物质。存在的浓度范围很宽，从百分之几以上到[/font]ppm[font=DengXian]，[/font]ppb[font=DengXian]，[/font]ppt[font=DengXian]以下不等。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。一般要分析的基质也很复杂。举几个简单的例子，比如中国白酒里面含有几百种微量香味成份，如酯，醇，酸，醛，酚，吡嗪等。含量幅度相差很大，可以从每百毫升中几百毫克到几毫克，甚至到[/font]ppb[font=DengXian]级。香精油是通过蒸馏，萃取，压榨，吸附的方法从植物的花，叶子，果实，根部等个部位提取的芳香成分，其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气。在各种食品，药品中加入各种香味成分。在化妆品，洗剂用品加入的各种香气成分。这些香气香味成分都很复杂，其种类、结构都相差很大。分析难度大。[/font][font=DengXian]幸运的是大多数香气香味化合物具有挥发性或半挥发性，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为首选方法。绝大多数香气香味化合物分析可由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]来完成。少数非挥发性，热稳定差，极性太强的物质可以用衍生化方法来进行分析或用[/font]HPLC[font=DengXian]来分析。[/font][font=DengXian]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对复杂化合物具有高效快速的分离能力。其定性的主要方法是靠利用保留时间[/font]([font=DengXian]或保留指数[/font])[font=DengXian]的不同来确定。但许多化合物的保留值都相同。既是非常高效的色谱柱，也不可能在一根柱子上分离所有化合物。总有共流出的时候。各种化合物的保留时间不可能是唯一的。这样看来仅用保留时间来定性化合物有局限性。[/font][font=DengXian]质谱可对未知化合物进行结构鉴定。但要求样品或化合物的纯度越高越好，因为杂质造成的本底对样品质谱图产生干扰，对质谱图的解析不利。混合物必须先分离成单一成分，获得纯化合物，再进行质谱测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对混合物能进行有效的分离，可以提供纯度高的单一组分化合物，正好满足了质谱鉴定的要求。[/font][font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱结合起来，相互补充，充分发挥了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法高效快速的分离能力和质谱法定性优势。对分析复杂的香气香味物质为首选莫属。[/font]

一种独特的测量渗透进原料的香味的设备已经在瑞典感观和化学分析Iggesund Paperboard实验室开发成功，这将带来食品包装的重大变革，如何密封包装材料以及香味如何进入和释放能决定需要包装的食品应该添加多少香味，或者不同环境储存对包装内产品的影响。实验室技术经理Gunnar Forsgren说：“人们通常看氧气、水和二氧化碳对不同包装材料的影响，但是现在我们能测量固体或液体形态的香味，还可以同时测量4种不同香味的效果。”他预计这种方法对正在开发各种目的的包层纸板的专家们非常有价值。 　　Iggesund的纸板用于包装敏感产品如食品和糖果。和其他包装材料相似，纸板通过释放和吸收香味影响产品的气味和口感。

求助二篇文献： 【序号】： 1【作者】： 蔡心尧 尹建军 胡国栋【题名】： 毛细管柱直接进样法测定白酒香味组分的研究 【期刊】： 《色谱》【年、卷、期、起止页码】： 1997年05期 【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SPZZ705.001.htm【序号】： 2【作者】：蔡心尧 胡国栋【题名】：采用PEG20M交联柱直接进样分析白酒香味组份的研究 【期刊】：《酿酒》【年、卷、期、起止页码】： 1992年01期 急用，谢谢【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-NJZZ199201026.htm我也查不到时多少页码啊？ 真是急死人了

用超声波辅助无水乙醇浸提羊肚菌，之后抽滤，蒸发皿蒸发浓缩，送去做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]想知道里面的香味物质的数量和相对含量，需要做内标吗？

各位朋友： 大家好！ 请问有做粮食中的香味成分的吗？进来聊聊哦

事情是这样的，前两天楼主在淘宝上闲逛，看到有个铁观音在拍卖，平时我也挺喜欢喝茶的，于是乎随手去参加了下，结果没想到真的以32块钱的价格拍卖下来了半斤的铁观音（浓香型、碳焙、秋茶，8g的独立真空包装）。没有看到QS标志卖家发货很快，从福建安溪到深圳隔天就到了。到手后就马上烧水，泡了一小包。 刚打开真空包装，就闻到了很浓很香的花香味。强到让人心旷神怡的那种香啊！！！但是却没有普通铁观音常见的那种香气中的茶叶味。。。。当时心里就一嘀咕。怎么比以前买的比这个贵很多的铁观音香气都没这么重的？难道买到了极品好茶？？？？？？？？？ 用最普通的泡茶方法泡了一泡，一看汤汁，淡黄色，悬浮物倒是不多，看起来还算基本上正常（好的应该是蜂蜜的颜色，这个淡黄色也算合格）。闻闻茶汤，还是那种非常浓的花香味。不由精神为之一震。 但是岂知喝的时候就没发现什么香味了，真奇怪，喝起来感觉很平淡谈不上什么味道。喝过之后嘴里也没有什么回甘等正常铁观音的味道。——大家都知道，正常好的铁观音喝起来味道也许不大，但喝过之后嘴里会有一种甘甜的美感的。 于是我就更疑惑了，这个茶难道是有问题的？？？？？不会是人工加了什么合成香精之类的吧？？

求《化合物香味阈值汇编》这本书电子版，有大佬有这本书吗，跪谢

易图导航 里面的电池打开后一股很浓的芳香味道，不知道是什么？有没有毒？

完成毕业论文时候，因为没来得及做完最后的香味成分分析，所以急求一张牛肉香精香味成分气质联用质谱图http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]进行香精香料测定需要注意哪些事项？香气香味市场样品测定又需要注意事项？[/font][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]进行香精香料测定需要注意的事项：选用合适规格的色谱柱，一般建议使用[/font]60m[font=DengXian]极性[/font]Wax[font=DengXian]和弱极性[/font]DB-5MS60m[font=DengXian]柱子，分离效果好。选择合适的扫描范围，例如[/font]m/z 29-350[font=DengXian]。最好使用香料香精专用质谱库或自己建立谱库来检索，使用普通商业谱库注意化学名称和专用名及俗名的联系。仔细观察色谱峰的纯度，进行合理背景扣除。对于未分离峰，利用解卷积软件进行拆分。利用保留指数来核对校正结果。对某些样品，例如香精油，一些可全部在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]上出峰的香精样品，也可用归一化法进行考察或进行质量控制。对高纯度的香料，可用归一化法测定其纯度和杂质。对于非常痕量的组分或基质复杂时，用选择离子[/font](SIM)[font=DengXian]来定量不失为一个好的选择。[/font]FID[font=DengXian]的线性范围宽，最好使用[/font]FID[font=DengXian]定量，最好使用内标法定量。对反应物进行折算后计算含量。日化香精一般含量较高，可以在较高分流比下直接进样。对于含大量水溶性溶剂的样品，例如丙二醇，乙醇，甘油等，可以适当有机溶剂萃取后测定以得到更大的成分信息。对于植物油作为溶剂的样品不要直接进样，可以用[/font]SDE[font=DengXian]，[/font]SPME[font=DengXian]，[/font]SBSE[font=DengXian]，[/font]DHS[font=DengXian]处理进样。[/font][font=DengXian]香气香味市场样品一般基质比较复杂，多样性，无法直接进样。含量都很少，痕量香料组分，需要选择合适的提取方法提取，浓缩后进样，例如[/font]SDE,LLE, HS, SPME, SPME-Arrow[font=DengXian]，[/font]SPE,SBSE, TF-SPME, SAFE, TD[font=DengXian]，[/font]DHS[font=DengXian]等前处理手段。可以结合不同的前处理方法，弥补不同方法的优缺点，得到更完整的样品成分信息。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来，同时又尽量除出基质和干扰性杂质。[/font]

各位老师好，本人写论文需要用到以下化合物的香气或香味阈值数据，麻烦有相关资源的老师帮忙查一下，或者告知如何查找，谢谢！3-巯基-2-丁醇 cas：54812-86-1/ 37887-04-0 四氢噻吩-3-酮 cas：1003-04-9姜烯 姜油酮 cas：122-48-5丁香酚 cas：97-53-0二糠基硫醚 cas：13678-67-62-甲基-3-巯基呋喃 cas：28588-74-1癸醛 cas：112-31-2甲基（2甲基3呋喃基）二硫醚乙酸 cas：64-19-72-甲基苯硫酚 cas：137-06-42-甲基-3-甲硫基吡嗪 cas：2882-20-42-甲基-5-甲硫基吡嗪三乙酸甘油酯 cas：102-76-1柠檬酸三乙酯 cas：77-93-0呋喃酮乙酸酯 cas：4166-20-5甲基糠基二硫醚 cas：57500-00-24-糠硫基-2-戊酮 cas：180031-78-14-甲基-4-糠硫基-2-戊酮 cas：64835-96-7二糠基二硫醚 cas：4437-20-12,4,6-三异丁基-1,3,5-二噻嗪 cas：74595-94-1

做白酒香味成分分析，用什么样的SPE比较好?谢谢！

对于大多数人来说，面包房或者烤鸭店诱人的食物香味可谓“沁人心脾”，但是，长期闻浓重的香味不仅会让人嗅觉下降，而且有可能引发哮喘，甚至癌症。据《全聚德烤鸭香味活性化合物分析及其气相色谱指纹图谱研究》论文分析结果表明，烤鸭关键香味活性化合物为：3-甲基丁醛、己醛、二甲基三硫化合物、（略）醛、2-甲基丁醛、辛醛、庚醛、2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇等诸多化合物。以3-甲基丁醛为例，接触其蒸气可引起胸部压迫感、上呼吸道刺激、眩晕、头痛、恶心、呕吐、疲倦无力等。看到这些，你还敢在面包房或烤鸭炉前驻足久留吗？

您好 我想对蔬菜的香味成分进行定量分析，用内标法还是外标法进行定量较好？用外标法定量是否只需要将其香味成分配制不同浓度得到该成分的标准曲线？如果用内标法，用何种物质作内表物较合适？望不吝赐教。

[align=center][font=DengXian]香气香味样品定性分析方法小议[/font][/align][font=DengXian]定性分析[/font][font=DengXian]定性分析，就是要确定分析样品中有什么成分。也就是要确定各个色谱峰代表什么化合物。对色谱峰的质谱图的检索解析及其核对等。并标注在图谱上等一系列工作。[/font][font=DengXian]谱库检索[/font][font=DengXian]谱库检索是香气香味化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库（[/font]MSdatabase[font=DengXian]或[/font]MSlibrary[font=DengXian]）。目前主要使用的商业质谱库有[/font]NIST[font=DengXian]和[/font]Wiley[font=DengXian]。其中[/font]NIST05[font=DengXian]，[/font]NIST08[font=DengXian]还包含[/font]NIST[font=DengXian]检索，[/font]AMDIS[font=DengXian]，部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物，但收集的香气香味化合物不够全面，特别是近几年新发现的香气香味化合物，新合成的香料化合物没有收入。另外，也有出售香料香精专用质谱库，如[/font]FFNSC(Flavor& Fragrance Natural & Synthetic Compounds)[font=DengXian]等。[/font][font=DengXian]有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库，但一般不对外，属于保密知识财产。另一种办法是自己建立谱库，当然这是件费功夫而辛苦的工作，还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样最好。如果无法得到很纯的标样也无太大关系，因为可以利用[/font]GC/MS[font=DengXian]中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是，由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图，使用时匹配度很好。[/font][font=DengXian]谱库检索软件[/font][font=DengXian]现在的质谱工作站的数据分析本身，以及像[/font]NIST[font=DengXian]等其他专业谱库检索软件的功能很多。例如，质谱数据查询：化合物的基本信息，分子量，分子式，化学结构等。质谱图比较：未知化合物与谱库中标准谱图进行比较，差别比较。图谱分析：计算分子量，同位素比例，分析碎片离子。正向检索，逆向检索等。[/font][font=DengXian]测定样品时，仪器已经正确的调谐过，仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适，例如有人为了减少氧，氮，[/font]CO2[font=DengXian]离子对基流的影响，从[/font]45[font=DengXian]开始扫描，这样会使质谱图上没有如[/font]29[font=DengXian]，[/font]30[font=DengXian]，[/font]31[font=DengXian]，[/font]42[font=DengXian]，[/font]43[font=DengXian]等离子，使与标准质谱图检索时匹配度过低。如果扫描范围过大，则扫描速度慢，[/font]MS[font=DengXian]文件也太大。背景扣除要正确。[/font][font=DengXian]图谱解析[/font][font=DengXian]对所测样品，应尽量多了解。知道来源，[/font][font=DengXian]对于谱库中无法检索到物质。从碎片离子，分子离子，丢失的碎片，特征离子，同位素等信息仔细分析判断其化学结构。详情请参考有关质谱解析的资料。[/font][font=DengXian]有些未知化合物，需用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]收集流分，用紫外光谱，红外光谱，核磁共振等方法鉴定结构。[/font][font=DengXian]保留指数校正[/font]

真空泵使用时不小心失压运行了，放掉气体后泵能正常启动，但是抽滤时有一股甜香味。这种情况是泵进水了吗

[size=5]QB/T 1122-2007 食品添加剂 山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号[/size]