相对喷嘴结构氢气

前 言FID检测器作为气相色谱中使用最为广泛的检测器，早已经进入到了大众的视野中，被测样品通过色谱柱，到达FID检测器后首先要在氢火焰上燃烧生成碳正离子。如下图所示，可以看出FID的喷嘴既是检测器成功点火的保障也是样品最后的传输通道，下面我们来讨论一下这个“小零件”不言而喻的重要性。 图示：FID结构图 喷嘴的结构与多样性 1喷嘴的结构如图1，2为GC-2014的毛细柱喷嘴，岛津喷嘴均为石英喷嘴。指示1：保证喷嘴密封性的陶瓷胶，如果不慎脱落会造成检测器点火困难。指示2：石英玻璃由于喷嘴下方是高压电极，需要与基座之间做绝缘，所以中间使用了不容易碳化的石英玻璃。正因为如此，我们在拆卸时也要格外小心，防止喷嘴断裂。 2喷嘴的多样性喷嘴的种类并不局限于一种，遇到不同的分析情况时我们也要选择不同型号的喷嘴来应对。 以GC-2014为例：221-70162-92: 毛细柱分析高沸点高浓度的样品使用，防止堵塞 221-70162-93:毛细柱分析常规样品及痕量分析，灵敏度高 221-70162-94: 毛细柱分析水样时使用 221-70162-95: 填充柱时使用 221-70162-96: 填充柱分析水样时使用。 FID喷嘴的维护和更换当仪器工作中遇到FID点火失败、点火困难、点火有爆鸣声、进样后溶剂出峰时熄火、样品保留时间偏移等现象时，此时我们可以检查喷嘴状态并进行维护。 1仪器关机时，请使用手电照射FID下方与色谱柱连接端口。 2视线移动至FID喷嘴上方，查看是否有明亮光斑，如无明显光斑呈现，请使用合适口径（外径小于喷嘴内径）的细丝从上至下进行疏通（需具有一定硬度，如针灸针或琴弦等）。 当FID喷嘴污染严重无法疏通，分析特殊样品时都需要进行喷嘴的更换，过程如下：更换之前，必要的工具要先准备好，扳手两把（10-12），螺丝刀，镊子，套筒（8mm）。 第一步：准备好工具后，再开始一步一步更换FID喷嘴。如上图所示，使用螺丝刀拧松斜对角两个螺丝，取下FID收集极。 第二步：断开放大板上信号线，向上取出高压板。如图中黄色箭头所示，向右侧轻取出高压电极后断开高压线缆。使用8mm套筒（670-18800）直上直下套住喷嘴，逆时针旋转套筒，拧松喷嘴，后用镊子轻取出。 图示：拆卸下的2010喷嘴 更换新喷嘴后，安装步骤与上方拆卸部分顺序相反即可。 注意事项❖更换喷嘴前，需要各部分温度降低到至少50度以下。❖如拆卸后的喷嘴上有污物，请用醮溶剂后的纱布轻轻擦拭，不可直接超声。❖如果喷嘴堵塞无法处理或断裂，请拨打岛津售后电话400-650-0439。

盐雾试验箱试验数值的精准是由很多的因素所影响的，一个因素的不正确，就会造成试验数值的不正确。那么数值的精准和箱体整体的制造工艺和设计都是有着密切关系的，但是除了这些外，喷嘴也是会影响数值结果的。那么有以下这些点是需要注意的。 喷雾是直接由喷嘴喷出的，那么不同品质的喷嘴喷出的喷雾也是不一样的，可以说喷嘴的好坏直接影响了试验的成败。所以首先选择一款好的喷嘴是很重要的，一款好的喷嘴在孔径、弯曲角度等就经过了严格的控制。 那么有了一款好的喷嘴，也要正确的使用才能发挥出它的功效。从安装的时候就需要注意了，安装的时候要轻拿轻放，不能用力过大而造成喷嘴的破损。另外就是喷雾的时候压力不要设置的过大，因为这也会造成喷嘴的破损。 喷嘴安装好后，使用的水也是需要注意的。普通的自来水会有杂质，那么这些杂质会给喷嘴造成堵塞。所以自来水是不能使用的，而是要使用蒸馏水或者去离子水。除了水中的杂质外，空气中的水汽和油等也会造成喷嘴的堵塞，所以还需要安装油水分离器来排除压缩空气中的水汽和油等杂质。 所以可见喷嘴对于试验数值的准确度有着重要的影响，那么除了初期的正确使用外，平时定期的维护也是必须的。这样 盐雾试验箱才能发挥出它应有的功效，达到试验的目的。

瑞士步琦公司是实验室规模喷雾干燥领域的市场领导者，我们拥有近40年的生产研发和应用服务经验，1000多篇相关研究文献，超过500个专利，包含400多种应用的数据库。为了更好的服务广大客户，公司不断研发创新技术，开发出了世界独一无二的纳米级喷雾干燥仪，推出了领先的微胶囊造粒仪，如今又将推出全新实验室规模喷雾干燥仪超声喷嘴系统。 革新超声喷嘴系统，开拓喷雾干燥领域新应用 新超声喷嘴系统，采用创新的压电技术原理，通过设定振动频率，可以获得所需要的颗粒大小。新喷嘴可以生产更大粒径的颗粒，颗粒高达80 µ m，并可实现更少的样品批次和样品量。 &bull 可靠性：重现性好 &bull 均匀性：颗粒尺寸分布窄 &bull 高价值：更小的样品量和进样量 步琦公司喷雾干燥仪产品全新解决方案： 新的超声喷嘴系统可实现少量贵重样品的试验，获取更大的粉末尺寸，颗粒粒径高达80 µ m； 标准二流体喷嘴，进行常规样品可行性实验，小批量生产，并轻松实验从实验室研究到中试及工业放大； 三流体喷嘴，处理特殊样品的干燥和微胶囊化，如互不相溶的物质的喷雾干燥，油脂等样品的微胶囊化包埋应用； 轻松实现水溶液，混合溶剂和纯有机溶剂的喷雾干燥应用； 完美的造粒技术，可生产颗粒粒径从300nm到4mm。

准确地稀释用于校准或分析系统性能验证的标准气体是非常重要的。近期，加拿大ASD凭借在气体稀释和气体分析及处理30多年的技术经验，推出了全新的音速喷嘴NIST可追溯的认证稀释仪。该产品基于激光校准喷嘴的高端技术，通过独特的流路设计，配置加热喷嘴孔外壳和吹扫的电子压力调节器EPC，可实现精确稀释任何标准气体至超痕量水平(低ppb范围)，尤其是反应及吸附性气体，如硫化物，氨，甲醛等，并达到超高稀释比、高精度、高重复性的需求。【应用范围】 气体分析仪制造厂 标准气体的制备 气体分析仪性能验证 研发【产品特点】 音速喷嘴技术 高稀释比：从 1:2 to 1:3500 (可定制高达 1:10000) 高精度 ( 带吹扫的电子压力调节器（EPC） 全不锈钢焊接部件 高完整性旁路调节器版本 加热的流路，高达 200 °C 用户可自己配置喷嘴 用户可以选择不同的稀释气体为合作伙伴提供创新的一站式气相色谱解决方案，建立长期的合作关系是我们一贯坚持的目标。ASD将持续以创新的产品和整体解决方案，全方位助力气体分析领域的发展。

全球范围，应对气候变化已成为各国政府核心的议题之一。总体来看，国际上应对气候变化的政策框架，主要包括设定净零排放目标，围绕碳中和出台的一系列的行动计划，我国也在2020年9月22日联合国大会上，庄严承诺2030年实现碳达峰，2060年实现碳中和。碳排放即温室气体排放，也可理解为温室效应，而温室效应又称花房效应（Greenhouse Effect），是大气保温效应的俗称，因此地球大气中起温室作用的气体都被称为温室气体，主要是二氧化碳、甲烷以及氧化亚氮。近期岛津发布新品微型甲烷转化器-【Jetanizer喷嘴型甲烷转化器】，为温室气体检测再添利剑。摒弃以往复杂的传统甲烷转化炉的配置，只需更换FID喷嘴就可以分析CO2和CH4。性能优势应用案例量值（ppm）和峰面积重复性（%RSD），n = 5）结语感谢对我们支持和信任，随着分析方案的多元化，产品也在不断创新和变革。温室气体分析方案，从最开始的多种检测器配合、再到特色检测器BID，以及现在的FID+Jetanizer的方案，都只有一个目的，更好地服务用户。如您对我们新品微型甲烷转化器-Jetanizer喷嘴型甲烷转化器感兴趣，请联系当地岛津营业索取样本资料介绍。其他关于碳排放气相色谱的创新方案感兴趣，同样可联系当地岛津营业索取资料。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为满足外部能力验证政策及本机构内部质控要求，使流量校准领域能力得以维护和持续提高，出具的结果公平公正、合法有效，近期，浙江省计量院向国家院申请临界流文丘里喷嘴测量审核，测量审核满意度En值为0.18，获满意结果。 浙江省计量院技术人员正在开展临界流文丘里喷嘴测量 　　临界流文丘里喷嘴俗称音速喷嘴，又称临界流喷嘴。主要应用于流量标准的传递、气体流量测量和流量系统最大流量的限制。最初是由航空航天工业中使用，现在临界流文丘里喷嘴广泛用于在汽车，能源及计量等不同行业。在计量领域，临界流文丘里喷嘴主要应用于燃气表、气体流量计制造企业和计量技术机构，其计量性能的好坏很大程度上决定了气体流量仪表量值的准确与否。

仪器信息网特别策划话题：#3i流式大咖说# （点击查看），邀请高校、科研院所、临床、生物技术企业等流式技术研发、应用专家分享技术心得和经验，方便生命科学领域研究人员了解相关技术应用进展、学习仪器使用方法。本期，上海科技大学生命科学与技术学院高级工程师任晓越老师带我们学习流式分选应用中喷嘴的选择。流式分选应用中喷嘴的选择上海科技大学生命科学与技术学院 高级工程师 任晓越流式细胞术（Flow Cytometry，简称FCM）是一种可以快速、准确、客观，并且能够同时检测快速直线流动状态中单个细胞的多项物理及生物学特性，加以分析定量的技术。流式细胞分选是在流式细胞术的基础上，对包含有目的细胞的液滴充以电荷，在电场作用下发生偏转进入收集管中，从而达到对特定群体分选的目的。在进行分选实验时，通常我们都希望能够以最快的分选速度，获得最佳的分选结果。最佳的分选结果，就是细胞活性、目的细胞的纯度、细胞功能性都能获得满足，同时能获得到最多的细胞数量。那么为了获得最佳的分选结果，我们就要考虑影响细胞分选的因素有哪些？首先，样本制备过程当然非常重要，做好样品制备对后续上机分选影响很大。当然，液滴形成，流式检测，圈门，分选模式选择，样本如何收集都会影响分选结果。在这里就不一一展开来讲，那么对液滴形成其关键作用的喷嘴，又是如何影响分选实验。目前，流式分选仪配套的喷嘴规格有70、85、100、130。从表1中，我们可以看出，不同规格的喷嘴对应着不同的鞘液压力和振动频率。喷嘴尺寸越大，相应的鞘液压力就越小，相应的对细胞压力也会减小，细胞活性就会提高。振荡频率Frequency决定了每秒能形成的液滴数，frequency数值越高，每秒形成的液滴数越多，按照每4个液滴分配一个细胞，上样的浓度就能增加，可以提供分选效率，但是液滴数越多，液滴就会越小，对于较大的细胞就会有包裹不好的情况。Nozzle diameterSheath pressureFrequencyFlow rate70μm70 PSI80-90 KHz~20000 Events/s85μm45 PSI40-50 KHz~10000 Events/s100μm20 PSI30-40 KHz~8000 Events/s130μm10 PSI12-16 KHz~3000 Events/s表1 BD AiraIII不同规格喷嘴的分选条件综上，我们可以得出这样结论，对于分选得到的细胞活性方面，70μm，在分选速度方面70μm85μm100μm130μm。通常情况下，进行分选实验时，选择喷嘴的标准为：细胞直径小于喷嘴直径的1/5。那么这一标准是否固定不变？从众多的使用案例中，我挑选了三个代表性的实验来和大家分享。70μm喷嘴分选小鼠骨髓造血干细胞 造血干细胞(Hematopoietic stem cells, HSCs)是一种主要存在于骨髓中的多能干细胞，具有长期自我更新的能力和分化成各类成熟血细胞的潜能。造血干细胞是研究历史最长最为深入的一类成体干细胞，对研究各类干细胞具有重要指导意义。HSCs是多功能的，它们可以分化为所有类型的血细胞，还能不断繁殖以维持自身在骨髓中的数量。它可以分化为多能祖细胞，进一步分化成淋巴祖细胞，分化为NK细胞、B细胞、T细胞；也能分化为髓系祖细胞，进而分化为粒细胞/巨噬祖细胞，以及巨核系-红系祖细胞，这些祖细胞会继续分化形成巨噬细胞、单核细胞、粒细胞、红细胞和巨核细胞。我们为什么使用70μm喷嘴分选造血干细胞，首先造血干细胞是比较小的，大约仅有8μm，其次，在小鼠骨髓中，HSCs在有核细胞中的比例仅有0.01%。即使年龄、性别、小鼠品系及纯化方法的存在差别，1只小鼠也只能分离到大约几千到1万个左右HSCs。使用70喷嘴可以极大的提供分选效率，缩短分选时间。图1 小鼠骨髓造血干细胞的流式分选100μm喷嘴分选小鼠原代肝实质细胞 这个实验是将Cas13d系统和靶向Pten基因的guide RNA作为载体，通过高压尾静脉注射方法，导入到小鼠肝脏中表达。这段载体中包含GFP基因，所以将GFP+肝细胞通过流式细胞仪分选出来。再进行后续试验，才能确定是否在肝脏细胞中沉默Pten基因。图2 小鼠原代肝实质细胞的流式分选因为肝实质细胞比较大，所以文献中也常会用130μm的喷嘴分选。但是肝脏中大概有1010方个hepatocytes，数量庞大，而且高压尾静脉注射这种方法递送效率比较低，GFP+肝实质细胞比例偏低。如果，我们也使用130喷嘴分选，分选时间会太长。所以，我们分别用100、130喷嘴来测试，发现虽然100喷嘴分选到细胞活性可能会收到影响，但是后续试验都要把分选到的细胞直接裂解掉，所以对细胞活性要求不高。而使用100的喷嘴可以显著缩短分选时间，提高效率。最终确定用100喷嘴分选肝实质细胞，在分选过程中，由于肝细胞在液滴中偏大，测液流周围会有很多卫星液滴，这对后续实验没有影响。130μm喷嘴分选成年小鼠的神经元 实验目的是去除鞘髓碎片和无荧光细胞，分选到有荧光的细胞后续用于单细胞测序，所以对神经元活性要求高，而神经元又是非常脆弱的。为了尽可能的保证神经元的活性， 用人工脑脊液替代鞘液，使用130μm喷嘴分选成年小鼠的神经元。清洗鞘液桶，用人工脑脊液润洗桶壁，加入鞘液桶1/2体积以上人工脑脊液，进行液流启动，替代管路中的鞘液；set configuration，将鞘液压力调整为10PSI，（根据所使用鞘液粘稠度，调节鞘液压力）。图3 成年小鼠神经元的流式分选从图3中看到，在加电分选中，看到侧液流很集中，说明液滴包裹的比较好。总结一下，我们该如何选择一个合适的喷嘴？首先，细胞的大小当然是很关键关键；其次，我们也可以考量下游实验对于细胞活性和细胞量的要求。比如体外培养、体内移植、单细胞测序对细胞活性要求较高，就可以尽量选择较大的喷嘴；而测量蛋白和mRNA表达水平，对细胞活性要求就较低，可以选小一些的喷嘴，提高分选效率。【作者简介】上海科技大学生命科学与技术学院 高级工程师 任晓越任晓越，上海科技大学生命科学与技术学院，高级工程师。2013年毕业于天津大学化工学院制药工程专业，工学硕士。在平台负责流式细胞仪、大颗粒分选装置、超速离心机等大型设备的管理工作，熟悉和掌握多种流式细胞仪的操作使用，为用户提供仪器辅助、操作培训、多色配色、数据分析等仪器相关服务。（本文编辑：刘立东） 相关推荐：流式大咖说|全光谱流式十问十答——中科蓝华生物医药谢简明、亢中奎流式大咖说|量化成像分析流式在水生生物研究中应用——中国科学院水生生物研究所高级工程师 汪艳流式大咖说|FSC与SSC在流式细胞术中的应用——西南医院马清华副研究员流式大咖说|流式检测中最易忽视的时间参数——首都医科大学中心实验室副主任技师 徐晓雪 流式大咖说|技术干货|如何去黏连？流式新手绕不开的数据处理难题 流式大咖说|流式细胞技术平台发展与使用心得分享中科院分子细胞卓越中心 俞珺璟博士流式大咖说|流式、免疫组化、免疫荧光的抗体区别流式大咖说|流式荧光技术检测与化学发光技术检测那些事儿【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式共享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文投稿邮箱：liuld @instrument.com.cn微信：JaysonXY（备注来意：投稿）

近日，湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的中南大区最高计量标准“临界流喷嘴气体流量标准装置”，顺利通过了国家市场监管总局派出专家组的现场考核。 　　考评过程中，专家组严格按照JJF1033-2016《计量考核规范》要求，通过现场观察、资料核查、现场试验、现场提问等方式对计量标准进行了全面细致的考核评定。经过考评，专家组一致认为,湖北省计量院新建的该项大区最高计量标准在计量标准器、环境条件、人员资质、实验数据、现场操作等方面均符合要求，同意通过现场考核。 　　气体流量计主要用于测量气体流量，广泛应用于燃气计量、工业过程控制、环保、医疗等行业气体流量监控或贸易结算。湖北省计量院此次新建的临界流喷嘴气体流量标准装置采用多个临界流音速喷嘴作为标准器，流量范围提升至20000m3/h，是中南大区范围内测量管径最大、流量范围最广的气体流量标准装置，可有效保证中南大区量值传递的可靠性及贸易结算的准确性。 　　此次考核的顺利通过，进一步提升了湖北省计量院在相关领域的计量服务能力，基本实现了大区内气体流量计量能力的全覆盖，为“西气东输”等国家重点工程可靠运行，以及中南大区工业发展、低碳排放、医疗卫生等领域高质量发展提供了强有力的计量技术支撑和保障。

近期，加拿大ASDevices公司的增强型等离子在线气相色谱分析仪（型号：KA8000Ex）成功中标中国石油化工股份有限公司燕山分公司的二期“氢气提纯设施完善项目”。这次中标是继2021年中国石化燕山分公司一期项目“氢燃料电池汽车用炼化工业副产氢气规模化提纯关键技术研究项目”（该项目成功应用于北京“2022冬奥会”氢燃料电池车辆的氢气品质检测）之后，ASDevices再次获得客户的认可。我们的在线工业气相色谱KA8000Ex在燕山一期项目中自交付以来已经运行了3年多，全天候持续精准在线实时分析检测，具有低维护和低成本的点，深受客户高度赞赏。因此，这次二期项目再次获得客户的信任并非意外之举。充分奠定了加拿大ASDevices 在气体痕量分析，特别是质子交换膜燃料电池用氢气品质在线测量领域的市场领导者地位。ASDevices在线工业气相色谱KA8000Ex可实现对氢气中低于4×10-9（ppb级）硫含量的准确分析，可实现对氢气中常规杂质与关键杂质硫的快速、连续分析，实现对产品质量精确可靠的判定，并帮助装置实现更优控制。在研制针对性、使用EPD技术检测极低含量杂质的灵敏性方面取得了突破性进展。 在线工业气相色谱KA8000Ex 氢中的杂质分析谱图在线工业气相色谱KA8000Ex主要技术特点1.无需预浓缩，在线直接测量硫化物，检测限3. 具有科学验证手段，iGCS全钝化音速喷嘴稀释校准仪确保超痕量检测的有效性和准确性iGCS — 高精度智能动态稀释系统高精度校准和稀释系统 音速喷嘴技术 高稀释比：从 1:2 至 1:3500 (定制 1:10000) 高精度 (全流路钝化处理硫化物 ppb 级检测技术是解决氢能源中关键挑战的重要技术之一。只有通过精准控制氢气中的硫化物含量，才能确保氢能源的高品质、高效能和安全可靠性。ASDevices在线工业气相色谱KA8000Ex，凭借其高灵敏度的固态Epd检测器、超可靠的硫化版气相色谱阀和强大的气相色谱平台，这是一个经过充分验证的面向过程在线的硫化物分析解决方案-应用行业氢能源/钢铁/石油化工等。 关于AsdevicesASDevices总部在加拿大魁北克Thetford Mines，是一家在气相色谱和气体分析行业具有近40年悠久创新历史的公司。主要从事用于气体分析市场的应用研究，技术和解决方案的设计和生产。是世界上为数不多的几家在气相色谱产品上从硬件（Epd增强型等离子放电检测器，uInProve吹扫嵌入式滑动色谱阀，Liplock无死体积色谱接头，ArDSieve氧氩分离色谱柱和iMov模块化炉箱，ASDPure纯化器等）和软件（物联网）上拥有完全自主知识产权和发明专利的公司。我们的GC产品被广泛应用于多个领域，包括氢能、半导体、空分、石油化工和研究领域等。我们的GC系统具有出色的精度、稳定性和重复性，可帮助客户获得准确的分析结果。我们的技术，独特的产品架构和业务模式的组合让我们更加创新而与众不同。我们所有的解决方案是在基于我们称作的可升级的积木构件概念的基础上设计的。这个概念在所有的客户中被证明是成功的，他们可以在我们定制和有效成本解决方案的基础上有更多的时间利用他们丰富的知识来帮助他们的客户解决问题。

精彩回看2022 年 3 月 25 日，瑞士步琦携手粉体网开展“为电池行业供能”网络研讨会议，会议中主要介绍电池行业的前沿成果、喷雾干燥技术在电池行业中的技术应用，以及瑞士步琦公司喷雾干燥及造粒解决方案，以期为电池行业的客户提供更加专业的技术服务支持。会后应广大客户的需求，我们整理出更加详细的喷雾干燥相关技术内容，对喷雾干燥实验的流程进行详细分析，希望可以在喷雾干燥技术在各行业的推广提供有利帮助。喷雾干燥技术详解喷雾干燥是一种应用广泛的干燥方法，常用于水/有机溶液、乳浊液和悬浊液以获取干燥粉末。自 20 世纪 40 年代以来，喷雾干燥一直是技术强大且应用广泛的制备方法，应用范围涵盖从化学、制药、生物技术到食品工业等所有主要工业行业。几十年来，喷雾干燥技术是我国发展最快的干燥技术种类之一，它带动了我国的食品制造、冶金、材料、化工和陶瓷等行业的发展。通常，喷雾干燥技术可以用于干燥处理、颗粒造粒、包埋或改变材料结构。在喷雾干燥过程中，物料溶液经雾化器雾化剪切成细小雾滴，并与热气流接触，雾滴中溶剂被蒸发最终形成粉末颗粒。一个完整的喷雾干燥工艺可以分为四个步骤：物料溶液的进样料液雾化雾滴的干燥气固分离01相关仪器BUCHI 小型喷雾干燥仪 B-290 喷雾干燥装置BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 喷雾干燥装置✓1.1 物料溶液的进样料液的进样一般通过蠕动泵进行，样品溶液放置于特定的容器中，必要时进行连续的样品搅拌和样品控温操作。通过控制蠕动泵的转速快慢来调节进料的速度，最终使得液体物料流入喷嘴中。实验室小型喷雾干燥仪一般都配有相应的内置式蠕动泵，方便对工艺进行控制。✓1.2 料液雾化雾化是非常重要的一个过程，其影响形成液滴的性状、结构和大小分布，从而影响最终产品粉末的大小和特性。雾化形成的细小雾滴大面积暴露在干燥热气流中，溶剂快速蒸发，所以对热敏感物质也同样适用，最终获得所需形态和物理特性的干燥粉末。根据不同的雾化形式，常见的雾化器有压力式喷嘴、超声喷嘴、二流体喷嘴和旋转盘式喷嘴，如下图所示。*从左到右依次是A二流体喷嘴，B旋转式喷嘴，C压力式喷嘴，D超声喷嘴瑞士步琦（BUCHI）小型喷雾干燥仪B-290可以搭配二流体喷嘴（或三流体喷嘴）和超声波喷嘴进行不同造粒需求的喷雾干燥应用。二流体喷嘴可以应用于实验室小批量样品研发和处理需求量更大的工业生产，而超声喷嘴更适合精细样品处理的实验室设备。喷嘴的选择主要取决于工艺的规模、进样液特性和对成品的需求。此外，BUCHI 2009 年推出的纳米喷雾干燥仪 B-90 的雾化原理与以上提到的方式均有所不同，该产品技术先进，非常适合纳米溶液或小颗粒样品需求的应用。截止目前，市场上仍未同类产品出现。纳米喷雾干燥仪利用压电效应驱动喷头处的金属网筛进行高频震动，从而将进样液剪切产生细小雾滴，可以制备亚微米级和纳米级尺寸的颗粒。*BUCHI 纳米喷雾干燥仪 B-90 HP 压电原理雾化器震动示意简图✓1.3 雾滴的干燥雾化后的细小雾滴与加热介质（干燥热气流）发生密切接触，这个过程在干燥室内进行。喷雾干燥仪器的设计影响着雾滴和热气流的接触方式雾滴在干燥室内的行动轨迹和停留时间、颗粒在干燥室内的沉积。根据物料和热气流进入方向的不同，下图中列出了几种不同的雾滴和热气流的接触干燥方式。实验室小型喷雾干燥仪常见的是采用并流式的模式。这种设计方式的好处在于随着干燥的不断进行，系统温度逐渐降低，所以非常适合热敏性产品的喷雾干燥应用，而且物料损失较低。*喷雾干燥仪气流干燥方式：从左到右，并流式/逆流式/混流式雾滴和热气流接触后，溶剂快速干燥，这个过程本质上是一种物理蒸发过程。液滴中水分的蒸发是颗粒成型过程中最关键的步骤，并且与最终产品形态和质量有关。下图中列出了液滴与热气流接触后的时间-温度变化。一旦液滴暴露在热气体中，它会从初始温度迅速加热到与湿球温度相对应的平衡蒸发温度（图5，AB）。水分不断从液滴表面去除，只要液滴表面保持水分饱和，干燥就会以接近恒定的速率进行（图5，BC）。随着干燥的进行，水分无法以保持饱和的速度供应到湿球表面，液滴表面往往会形成薄壳。壳形成后，水分去除成为一个扩散控制的过程，蒸发速率取决于蒸汽通过壳体干燥表面的扩散速率。在此阶段，粒子将开始加热（图5，CD）。如果液滴温度达到水分沸点，蒸发开始，液滴加热停止，因为能量用于蒸发过程（图5，DE）。一旦去除所有剩余水分，温度再次升高，直到达到周围气体温度，也称为出口温度（图5，EF）。因此，产品暴露的最高温度是出口温度，它是溶剂蒸发焓、液体中固体浓度和通过干燥室壁的热损失关联结果。*图5：雾滴溶剂蒸发过程中温度变化雾滴干燥后最终形成的颗粒形状有多种，受物料性质，溶剂性质以及喷雾干燥过程参数如加热温度，喷嘴结构等多种因素影响，常见的形态如下图所示：*喷雾干燥过程中形成的常见颗粒形状和结构喷雾干燥中最常见也是最经济的干燥介质是空气，干燥空气进入喷雾干燥仪时通常会先连接除湿机和过滤器，进行湿度控制和除灰尘，来确保工艺的稳定和重现性，减少污染。另外，对于那些需要避免爆炸风险和防止敏感样品氧化的喷雾干燥应用，惰性气体则是首选，例如氮气。在使用氮气等惰性气体的情况下，可以考虑建立闭环系统保证惰性环境，同时惰性气体可以再循环利用，并且也可以回收溶剂，无论是产品质量，操作安全还是环境友好性都是最好的方案。✓1.4 气固分离干燥之后的产品通过旋风分离器和布袋除尘器与气流分离的方式（或者其他分离方式），得到喷雾干燥目标产品。旋风分离器因其成本低、维护要求低而被广泛使用。如图7所示，它们利用离心力将固体颗粒与载气分离。气流和颗粒从顶部切向进入旋风分离器，并向下移动，形成一个外部漩涡。外旋涡中不断增加的空气速度对颗粒施加离心力，并将其与气流分离。一旦气流到达旋风分离器的底部，就会产生一个反向的内部漩涡，清洁气体从顶部离开旋风分离器作为废气排出系统。不同大小或密度的颗粒在旋转气流中受到大小不同的离心力：较大颗粒因受到较大的离心力，因此更靠近玻璃壁；随着颗粒约接近壁面，离心力作用变小，颗粒会向下掉落收集在底部收集瓶内。*图7：旋风分离工作原理。虚线箭头表示外部漩涡，而带状箭头表示内部漩涡

喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域，采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究，是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料；在甲醇制烯烃(MTO)过程中，评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用，完美实现不同型号设备之间的平稳过渡！1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分，这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触，一起通过一定孔径的喷嘴，形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制：粒度分布，残余水分含量，堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比，喷雾干燥技术提供了几个主要优点，即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度，以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程，以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅，薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶；分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液；50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合，得到高岭土分散体。所有其他粘土，即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石，以粉状形式加入浆料中，用水分散，根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced，搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后，将干燥的复合材料在静态烘箱中，在 700º C 的空气下，以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机在 80%)的情况下，以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体，40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示，表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是，复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出，复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的，即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像，浆料中高岭土含量为 34%，ZSM-5 含量为 40%，Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件：Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估，目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图，突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域：干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布：2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱)；比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图；(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地，喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中，浆料的组成(高岭土 60 wt.%， ZSM-5 20 wt.%， Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1，气体流量- 473 Lh-1，抽气机- 80%，Tin- 210℃)保持不变，以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中，另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出，粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中，粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中，且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm，孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外，光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果，即无论喷嘴大小如何，较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是，喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布，如图2e所示，其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量，蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比，米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何，较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%)，而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外，固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的，孔口处的压力是恒定的，当孔口孔径较大时，喷雾锥的角度要宽得多。因此，这导致与湿浆接触的面积更大，并在干燥室的壁上形成固体。相反，较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触，并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响，作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土，20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm)，由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm，Tin= 210℃，进料= 15 mLmin-1，气体流量= 473 Lh-1，抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后，后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土，具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石，(b)海泡石，(c)滑石，(d)硅镁石，(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色，SiO4四面体表示为米色，MgO6八面体表示为紫色，蓝色球体表示为水分子，紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出，只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下，由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性，浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下，海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体，迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用，复合颗粒的密度降低，形状偏离球形，外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下，由于材料的疏水性和高结晶度，我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而，由于粘土与水浆中其他组分的低混相性，导致球形不规则，充填效率低，成分分布不均匀，形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明，粘土的性质，特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中，我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数，得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明，通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比，可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中，浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量，这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料，其耐磨性较差，而更高的负载，在最佳喷涂条件下，提供更好的形状颗粒。另一方面，所选粘土的性质不仅影响喷雾本身，而且影响催化性能。特别是，我们的研究结果表明，所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响，当应用于 MTO 时，会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

香精香料微胶囊化在上一篇文章中，我们从喷雾干燥技术和珍贵化合物生产影响因素两方面介绍了保护香精香料的方法和可能遇到的问题。本篇文章将继续从举例分析喷雾干燥技术微胶囊化的应用及微囊化后如何评价进行展开！1香精香料微囊化的应用研究小组已经研究了许多将香精或香料封装到载体材料中的应用，从而实现有效包埋、高产量和长保质期的目的。表1概述了使用步琦喷雾干燥仪进行的香精香料微囊化研究，列举出香精香料品类、载体及带来的益处等。表1：使用 BUCHI 喷雾干燥仪进行微囊化的应用列表香精和香料载体材料发现和益处硫磺香精阿拉伯树胶、麦芽糊精或其混合物获得良好的包封率，高回收率，提高储存稳定性薄荷精油八种不同的变性淀粉不同载体在喷雾干燥过程中对薄荷精油的包封效果葛缕子精油WPC、SMP 及其与麦芽糊精的混合物发现 WPC 本身以及碳水化合物的结合可成功用作壁材，WPC 表现出比 SMP 更好的封装性能柠檬烯油阿拉伯树胶、 WPC 及其与木薯粉的混合物创造了具有均匀表面且无开裂的微胶囊形态，为柠檬烯油提供足够保护椰子油（含维生素A）阿拉伯树胶颗粒呈球形，表面粗糙，粒径范围为 3.5 到 10.4μm，保护和稳定胶囊中的维生素A奇亚籽油WPC/果胶+麦芽糊精WPC+Hi-Cap® 100不同载体封装，最终微胶囊增加了诱导时间，提高了稳定性鱼油WPI研究喷嘴类型和工艺设计（二流体喷嘴、三流体喷嘴和超声波喷嘴）对鱼油包封率和微胶囊性能的影响石榴籽油SMP实现 95.6% 高包封率的最佳操作条件菜籽油扁豆分离蛋白和麦芽糊精将菜籽油封装在最有效的壁材中，以防止其降解氧化核桃油和奇亚籽油HPMC、麦芽糊精微囊化工艺保护核桃油和奇亚籽油植物甾醇阿拉伯树胶和麦芽糊精喷雾干燥法制备了性能优良的植物甾醇微粒葵花籽油HPMC、麦芽糊精基于 RSM 开发优化封装工艺2微胶囊的特征理想的香精或香料包封工艺可以得到含水率低、粒径均匀、表面含油量小、产率高、芯材保留量大的干粉；在这里，我们将重点讨论这些产品指标。2.1 水分含量和水分活度众所周知，水分会影响油的氧化、风味保留和颗粒的微观结构。通常，微粒的水分含量通过热重分析法测量。研究表明，核桃油和奇亚籽油胶囊的水分含量在 0.95-2.13% 之间，葵花籽油粉的含量在 2.34-4.86% 之间。水分活度通常与水分含量有关，可以用水分活度计来测量。它会影响香味的释放，因为它会改变包衣基质的结构。低水分活度减缓挥发物的释放并抑制微生物腐败。在较高的水分活度水平下，基质可能会开始塑化；因此，会增加流动香精的释放速率。研究发现，在较高水分活度水平下，储存过程中薄荷精油挥发物的损失更为明显。2.2 粒度、分布和微观结构最终粉末的粒度、分布和微观结构也是产品加工和处理的重要因素。它们会影响产品的风味、颜色、质地和气味，以及产品的流动性和分散性。通常，需要均匀、均质并成球型的颗粒形态。使用二流体喷嘴时，经 BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 处理的颗粒粒径范围为 1-25μm，而用超声波喷嘴时粒径范围为 10-60μm。科学家研究了三种类型的喷嘴对最终粉末的影响，结果发现：用二流体喷嘴生产的鱼油微胶囊平均直径最小，为 7.3μm；其次是超声波喷嘴和三流体喷嘴，分别为 11.3μm 和 12.0μm。此外，与其它两种喷嘴比较，超声波喷嘴可以产生最窄的粒径尺寸分布。一般来说，表面光滑、凹陷和褶皱少的微胶囊有益于包封率，当然对稳定性也有帮助。微胶囊的微观结构可以用扫描电镜观察。研究发现，以分离小扁豆蛋白、麦芽糊精和海藻酸钠作为壁材包埋菜籽油，制备的微胶囊具有坚固的囊壁结构可以保护囊芯。此外，对于含有维生素A的椰子油微胶囊，当壁材浓度分别在 15% 和 20% 时，外表呈球形且表面粗糙，壁材起到有效保护和稳定维生素 A 的作用。2.3 产率产率可以通过将微胶囊固体质量的重量除以待喷雾干燥的固体质量的总和来计算。喷雾干燥过程中可以重点考察芯壁材料、芯壳比、表面活性剂、入口温度、进料浓度等因素的影响。通常，BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 的产率高达 70%。有研究发现，通过降低进料固体浓度和增加芯壁材料比，产率会增加，通过提高进口空气温度，产率也会增加。2.4 总含油量、表面含油量和包封率微胶囊的总含油量包括表面油和包封油。粉末表面上存在的油是一种不良特性，会影响存储稳定性。通过喷雾干燥后保留的总油减去表面油的含量，或通过有机溶剂洗去表面油从基质中提取精油的水蒸馏法计算包封率。制备的奇亚籽油微胶囊的包封率很高，超过 99%，因此表面油的损失率小于1%。有研究报道，不同改性淀粉对薄荷精油的包封率随壁材性质的不同通常在 39.2%-97.4% 之间波动。显然，当微胶囊的包封率最高、即微胶囊表面含油量最低时，对于隔离周围环境起到保护包封化合物的效果最好。2.5 储存稳定性在存储期间，含有香精和香料的微胶囊会被氧化，导致气味变质。可见存储性是决定包封率的最重要因素之一。可以通过测试过氧化值（PV）和 2-硫代巴比妥酸反应物质（TBARS）来确定储存稳定性。含有菜籽油的扁豆蛋白-麦芽糊精-海藻酸盐微胶囊比游离菜籽油具有更好的氧化稳定性：在 30 天的储存期内，微胶囊的 PV 显著降低，这说明包埋具有强大的益处。即使在 25 天后，TBARS 值与微胶囊制备后第 1 天相比也没有太大变化。3结论喷雾干燥技术在香精和香料的包埋中已经得到了广泛关注和应用。它可以生产高质量的包埋粉末并延长产品的保质期。本文综述了载体性质、乳液特性和喷雾干燥参数对微胶囊干燥的影响。BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 为许多客户提供了可靠且受欢迎的解决方案，以支持他们的微胶囊研究。使用该设备开发的产品现在和将来都将被纳入到广泛领域内，例如增强健康油脂输送的补充剂等等。4参考文献Gharsallaoui., A. Roudaut., G. Chambin, O. Voilley., A. Saure, R., Spray Drying Microencapsulation of Food Ingredients. Food Research International 2007, 40, 1107-1021.Di Battista, C. A. Constenla, D. Ramírez-Rigo, M. V. Piñ a, J., The use of arabic gum, maltodextrin and surfactants in the microencapsulation of phytosterols by spray drying. Powder Technology 2015, 286, 193-201.Noello, C. Carvalho, A. G. S. Silva, V. M. Hubinger, M. D., Spray dried microparticles of chia oil using emulsion stabilized by wheyprotein concentrate and pectin by electrostatic deposition. Food Research International 2016, 89, 549-557.转载请注明出处！

喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰（RNAi）在 20 多年前被发现以来，利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子，长度为 20-25 个碱基对，类似于 miRNA，并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA，从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达，通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病，这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子，不能穿透生物膜，需要一个递送载体来促进细胞摄取，以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中，siRNA 与递送载体结合，并通过静脉给药，递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应，吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度，其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是，可能不需要专门的给药载体，而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果，这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中，使用液体气溶胶的研究相对较多，干粉可吸入制剂研究较为有限，本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液，所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数：BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃，吸气率为90%（干燥气流约35m3/h），进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴，喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥，得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中，粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度，2% siRNA 的体积直径较大，范围为 2.6-8.0um，可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加，粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整，喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致，从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同（峰重叠）。图3 通过 SEM 观察粉体形态，无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形，随着亮氨酸的增加，颗粒表面变粗糙，球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时，颗粒坍缩，失去球形。 3结论在这项研究中，香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒，过去没有 siRNA 载量 ＞2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂（含递送载体）的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后，即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体，也能成功保持其完整性；siRNA 粉末呈结晶状，残余水分低，这是稳定配方的关键特征，但含水量都在 5%以下，说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面，显著促进了粉末的分散性，改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测，结果表明，L-亮氨酸在颗粒表面富集，作为分散增强剂，能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中，含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能，其高发射分数（EF）约为 80%，适度的细颗粒分数（FPF）约为 45%，对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是，通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估，成功地保留了 siRNA 的完整性，确保了药物的活性！使用瑞士步琦喷雾干燥技术，可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒，同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案，全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计，保护您的珍贵样品，如需咨询相关内容更多干燥产品信息，请联系我们！ 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer

利用喷雾干燥合成 MOFs 和 COFs金属有机骨架(Metal Organic Framework, MOFs)和共价有机骨架(Covalent organic frameworks, COFs)是当今最具吸引力的多孔材料之一。它们具有出色的孔隙度，应用场景广泛，如气体储存，二氧化碳捕获，气体分离，传感，药物输送和催化。传统方法制备MOFs、COFs和相关复合材料的成本高、生产时间长。而喷雾干燥作为一种有前景的合成技术，已经在各个领域的制造过程中得到广泛应用。它能够快速、连续和可扩展地生产干燥的微球状粉末，与传统方法相比，降低了制造成本和生产时间。▲ 图1 喷雾干燥装置示意图使用喷雾干燥合成 MOFs 时遇到的挑战。喷雾干燥的一个潜在问题是，在喷雾干燥开始之前，在接触 MOF 前驱体混合物时，固体会迅速沉淀，这可能导致副产物或大块的 MOF 晶体阻塞喷嘴。解决方案：这个问题可以通过使用T型接头或三流体喷嘴(图2)来解决，这些附件可以缩短前驱体溶液之间的接触时间。▲ 图2 喷雾干燥的综合通用性的示意图具有缓慢结晶动力学的 MOFs：应用喷雾干燥，连续流体辅助合成。由于通常需要较长的反应时间，直接注射并不方便合成含有高核团簇(如锆-氧羟基团簇)的 MOF。这种方法通常提供紧凑的、球形的、微大小的 MOF 微粒。在喷雾干燥中,干燥室内的热气流缩小了微滴。在干燥过程中，前体浓度在表面增加,直到 MOF 纳米颗粒开始结晶。在传统的方法中，这导致了由纳米晶(图3a)组成的空心超结构。然而，当使用连续流反应器时，在喷雾干燥前达到均匀的簇浓度和溶液温度。因此，MOF 纳米颗粒一旦在热干室中喷射，就开始形成，从而有利于微液滴内部的均匀结晶，最终决定了致密珠或上层结构的形成(图 3b)。▲ 图3 喷雾干燥形成中空 MOF 超结构喷雾干燥法绿色合成 MOFs：以水为溶剂。为了可扩展，可持续和具有成本效益的 MOFs 制造工业过程，研究实验室通常使用的有机溶剂必须用水代替。在此背景下，2018 年，我们展示了通过喷雾干燥，连续流辅助方法，水基合成两种 UiO 型 MOF, UiO-66- NH2 和富马酸锆(也称为 MOF-801)。众所周知，能够与连接剂竞争金属配位的调节剂(即单羧酸)可以影响反应动力学，从而影响 MOF 的成核和生长。因此，通过控制调制剂的量，我们能够优化 UiO-66-NH2 球形微球(BET表面积:1270 m2/g)的水溶液生产(乙酸浓度:30%)，以 40g 的规模以 85% 的收率生产它们该演示为使用喷雾干燥作为一种可扩展的绿色方法来连续一步制造成型 MOF 微珠(见上)奠定了基础。COFs 的喷雾干燥合成。在探索了喷雾干燥合成和 MOFs 的合成后修饰之后，我们接下来转向共价有机框架(COFs)，从亚胺基 COFs 开始。重要的是，COFs 必须在热力学控制下合成。然而，正如我们上面提到的，喷雾干燥机中微滴的快速干燥有利于形成动力学产物而不是热力学产物。在这个意义上，Dichtel 等人报道了无定形亚胺基聚合物可以通过动态共价化学结晶。因此，将喷雾干燥与动态共价化学相结合，可以获得由亚胺基 COF 纳米晶体组装而成的球形超结构。在这种方法中，第一步是通过喷雾干燥形成无定形亚胺基聚合物球(动力学产物)，然后通过动态共价化学使球结晶(热力学产物)，从而保持无定形球的原始尺寸和形态(图4b)。利用该方法，我们将 1,3,5-苯三乙醛(BTCA)与1,3,5-三(4-氨基苯基)苯(TAPB)反应合成了亚胺基COF-TAPB-BTCA。简单地说，在进口温度为 200°C 的三流体喷嘴中，分别将 BTCA 溶液与 DMSO 和乙酸(9:1 v/v)的混合物和 TAPB 溶液分别雾化，得到了无定形亚胺基聚合物球。然后，将干粉分散在 1,4-二氧六烷/三甲苯/水/乙酸的混合物中，并在 80℃ 下加热 192 h。经过这两步过程，我们获得了结晶，中空的亚胺基COF- TAPB-BTCA 上部结构(BET表面积:911 m2/g)。后来，我们扩展了这种方法，合成了COF-LZU1 (BET表面积:319 m2/g)和 COF-TAPB-PDA (BET表面积:1162 m2/g)上部结构。▲图4 喷雾干燥形成 COFs 微粒示意图BUCHI 喷雾干燥仪 B-290/S-300 能够以快速，连续和可扩展的方式生产干燥的微球形粉末，从而降低制造成本和缩短生产时间。此外，由于其高重现性和操作简单，喷雾干燥适用于几乎无限种类的前体、成分和反应条件，为有机、无机材料合成领域提供了高效解决方案。▲BUCHI S-300 喷雾干燥仪▲BUCHI B-290 喷雾干燥仪

&ldquo 氢&rdquo 松解决检测烦恼 　　英福康新一代氢气泄漏检测技术助力汽车业提高生产效率 　　全球汽车行业更新换代速度不断加快，竞争愈发激烈。为了抓住市场脉搏，满足业界客户越来越严格的要求，无论汽车整车制造商还是零部件供应商都在不断对自身进行调整，最大限度提高生产效率。而如何在生产速度快速提高的同时，有效保证产品质量，成为各大厂商急需解决的棘手问题。在质量检测工序中，汽车零部件气密性的检测是众所周知的难点，排除故障所需的时间也较长。为了帮助汽车行业解决这个难题，英福康长期致力于开发新一代泄漏检测技术。如今，氢检测技术经过多年的发展已完善成熟。采用氢气泄漏技术可在提高生产效率的同时，及时有效地检测出气密性不达标的瑕疵品，因而备受华晨宝马等国际整车品牌的青睐。 　　氢气作为检测气体 　　氢气，更准确的说是一种由5%的氢气(H2)和95%的氮气(N2)组成的合成气体，是氢检测技术中的主角。这种合成气体不仅无毒、不易燃烧，而且成分稳定，很难与其它材料表面的惰性气体发生化学反应。在焊接等工序中，它能够有效防止金属表层氧化，通常被作为保护气体使用，并且符合国际ISO10156:2010标准。由于它生产简易、价格低廉(1000升只需机几欧元)、运输和储存方便，在工业上的使用非常广泛。 　　此外，决定它成为检测气体的最重要原因是：氢分子在的大气中含量微乎其微。通常，在一千万个大气分子中，能找到的氢原子大约只有5个，相当于0.5ppm。这意味着如采用氢气作为检测气体，一旦零部件存在漏孔，检测仪就可快速检测出氢分子数量的大幅度增加。正因如此，氢气取代了很多传统检测介质，越来越广泛地在工业界被作为检测气体使用。 　　氢检测技术在汽车行业中的价值 　　传统汽车零部件气密性检测方法有很多种，比如在水槽中水检以及使用喷雾剂检测等方法。和这些传统方法比较，氢气检漏技术的优势显而易见。由于传统检漏方法通常采用液体为检测介质，这就使得零部件在检测后，不得不再经过一道烘干工序。而为了防止表层腐蚀，很多装有敏感电子元件的关键性零部件，比如变速箱，根本不允许和液体发生接触。 　　压低时间成本 　　传统检漏方法不仅工序复杂，也非常耗时。比如在汽车引擎的泄漏测试中，通过水检的方法检测员可以快速检测到一个轻微的5 x 10-2 mbar l/s的泄漏率，但是要找到漏孔的确切所在，则需要耗费多达几个小时的时间。检测的难度是由汽车引擎内部复杂的结构造成的，如果泄漏点在连接部位或狭窄的角落里，它将很难被检测出来。另外，由于水的表面张力，小气泡通常无法形成，导致较小的漏孔很难被发现。如此一来，作为一项纯粹的需要眼力的工作，检测结果完全取决于检测员的经验和关注度。由于生产线不能因为瑕疵品暂停运行，所以一旦检测出泄漏率，工人们就必须把泄漏的发动机搬运到下游的工作站进行漏孔定位检测。这样既需要人工，也浪费时间，对厂家而言，成本将大大增加。使用氢气泄漏检测方法，漏孔通常只需几分钟就能被准确定位。算下来，它比传统方法的速度快了平均10倍左右，能够很快的收回投资成本。MAN集团GE发动机部门的工厂设备组装规划师Peter Tripp先生表示：&ldquo 氢检测法帮助我们节省了五到十倍的时间，使我们的生产效率得到显著提高。过去我们得花费几个小时才找到漏孔，有时甚至无法准确定位漏孔的位置。而现在通过氢气检漏技术，我们只需要10到20分钟就能完成一台发动机的泄漏检测和定位。&rdquo 　　操作简易 　　氢检漏技术的实际运用非常简易。检测员只需将组合气体增压导入测试部件内部，然后通过敏感度高的氢传感器探头在部件表面几厘米处进行检测。一旦出现泄漏情况，氢传感器就会检测出氢分子含量超标，并且发出视听信号警告检测员。氢检测技术不仅能定位漏孔的位置，检测仪器还可以根据氢分子含量的多少，确认漏孔的的大小。稳定的混合气体也不会和被检测的零部件发生化学反应，杜绝表面腐蚀现象的发生。 　　泄漏率量化的重要性 　　氢检测能够根据泄漏率的多少来确定漏孔的大小，这一功能给汽车零部件的检测带来了诸多便利。在检测零部件标准泄漏率已知的情况下，通过量化实际泄漏率，能够判断出泄漏是属于由设计和技术条件导致的正常泄漏，还是属于不合规格的非常规泄漏。通过对泄漏的量化功能，氢检验技术能直接检测出不合格产品，从而加快返工的时间。 　　氢检测与其他检测方法的关键区别 　　决定一个泄漏检测仪器是否成功的关键是传感器的质量和灵敏度。如英福康在Sensistor ISH2000检测仪上采用的先进传感器和创新的软件，就让氢传感器具备了高效选择和快速的准备时间。高效选择功能保证了检漏结果不会受到检测气体以外含氢化合物的影响，例如在工厂车间里通常使用的润滑剂，溶剂等。快速的准备时间是指氢传感器检测到漏孔报警之后，传感器使氢饱和归零所需要的时间。只有在归零之后，传感器才能继续检测。所以说，归零时间越迅速，等待时间越短。集成、坚固的设计，灵活简易的操作和近乎零维修的质量，都是组成氢检测优势的不可或缺的因素。 　　低投资成本+低运营成本=成本高效 　　在实际的工业应用中的氢泄漏检测可以灵活使用在包括燃油和排气系统中的储罐、管道和阀门，机油系统和汽缸的冷却系统，以及变速箱和离合器等各种汽车零部件上。使用氢泄漏检测能够让对厂家在后期加工线(如干燥箱等)的昂贵的投资和运营成本成为过去。此外，检测结果质量的提高也对生产带来了非常积极影响。次品、投诉和保修索赔的现象显著减少，也大大降低了相应的管理成本。来自Grammer AG的Georg Strecker先生是一名质量规划师，他表示：&ldquo 氢泄漏检测设备的使用是一个巨大的成功。我们已经朝着我们交货&lsquo 零瑕疵&rsquo 的方向迈进了一大步。氢检测技术也让我们客户满意程度达到了一个新的高度，并且大幅度的减少了索赔费用。&rdquo 　　展望批量泄漏测试 　　在生产线集成泄漏检测中，现今最常用的方法仍然是压力衰减发(或压降法检测)。检测出的瑕疵部件将被调出并返工。但这种方法通常不够准确。因此，根据不同生产线的的要求，有两种自动化的选配方案，来提高效率，展示测试结果的可再现性。如果厂家只需要检测出零部件是否气密，那么他可以选择在累积室里使用的集成气体测试。这种方法可以在不影响测试结果再现性的情况下，实现对温度高而表面潮湿的零部件进行检测，而采用压力衰减法必须将零部件进行降温和干燥处理。而如果厂家对确定漏孔位置和泄漏性质有要求，那么他应当选择结合了泄漏检测和漏孔定位两个工艺步骤的全自动化泄漏检测系统。行业领军品牌INFICON为汽车行业提供带有氢传感器探头的机器人手臂，通过模式编程对零部件进行全自动检测。氢检测法的种种优点，加上全自动的解决方案，缩短了装配和检测时间，从而进一步提高工作效率。 AP57 w 发动机 英福康产品可用于多处汽车零部件的检测 ISH2000 w 检测仪 　　关于英福康 　　英福康(INFICON)是世界领先的检漏仪器仪表的开发商，制造商与供应商。其检漏仪被广泛应用于生产和质量监控中有较高难度的工业流程中。英福康的主要客户有制冷和空调设备的制造商与服务商，汽车制造商和汽车零部件供应商，半导体行业以及检漏系统集成商。全球几乎所有重要的汽车制造商及零部件供应商是英福康的客户，其中包括安全气囊、空调及元件、油箱、喷油器系统、各种流体容器生产商等。 　　作为英福康控股(总部位于瑞士)的一个分支，检漏业务部门使用了英福康控股的其他下属业务部门的产品，如质谱仪和真空控制设备。在2006年，英福康 &ldquo 智慧科技(Wise Technology)&rdquo 专利的应用，为示踪气体检漏技术带来了革命性的创新。在2011年，英福康收购了Pfeiffer Vacuum(前身为Sensistor的下属部门)公司的氢泄漏检测技术。 　　英福康在检漏领域拥有50多年的经验。它通过在科隆(德国)，查斯(列支敦士登)，林雪平(瑞典)，雪城(美国)和上海(中国)地区的生产据点，在重要工业国家的销售办事处，以及与销售伙伴组成的广泛销售网络来进行产品的全球销售管理和支持。在2011年，在全球范围内，英福康实现了3.15亿美元的收益，拥有员工约950名。INFICON在 SIX 瑞士交易所上市，代号为IFCN。 　　英福康在中国 　　英福康(中国)是英福康集团在中国的全资分公司，于2006年在中国上海投资设立了制造工厂，并在北京、上海、广州、香港分别设有销售办事处。英福康在中国同步提供集团所有系列的创新产品，并响应中国客户的生产要求，确保为综合性的销售、培训、应用支持和维修服务提供本地化的支持。截至2012年年中，英福康在中国的员工人数超出 100人。英福康在中国发展迅猛，并计划伴随中国市场的不断发展进一步扩大。 　　了解更多关于英福康的信息，请浏览：http://www.inficonautomotive.com/zh/index.html

p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2015923918135360.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/noimg/cb9341ed-3672-40bf-9c72-6b1f1bd0c621.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 事发现场。图片来自网友微博 /p p 　　新京报快讯(记者赵吉翔 王佳慧 彭子洋)9月22日晚7时25分许，北京大学A区化学新楼七层一实验室起火。北京大学保卫部工作人员称，今晚8点左右火已扑灭，疑似实验室内氢气着火，具体原因尚在调查中。 /p p 　　事发后，多位网友发微博称，北大化学楼七楼一实验室着火，楼内学生撤离。配图显示，楼下聚集大量学生，有消防车到场。 /p p 　　“疏散的很快，因为是化学楼，很怕有明火”，事发时在另一实验室做实验的北大学生向新京报记者介绍。 /p p 　　9时40分许，记者在事发现场看到，明火已被扑灭，起火的七楼实验室外放着几个灭火器，室内多名师生正在清理实验室内的物品。 /p p 　　“有一个大四男生的手稍微被烫伤了一下”，两名仍在实验楼内的男生说。三名学生称，起火原因疑为实验室一氢气瓶起火，“连接着氢气瓶的气管喷火了，我们就赶快把气关了。” /p p 　　北京大学保卫部工作人员也表示，疑似实验室内氢气着火。目前，事件具体原因仍在调查。 /p

日本东京电力公司24日确认，经过再次调查，发现福岛第一核电站1号机组连接安全壳的两处管道内几乎充满了氢气。不过由于没有火源和氧气，爆炸的风险较低。日本经产省原子能安全保安院已经要求彻底调查。 　　东电公司23日上午曾宣布，在连接1号机组安全壳的管道中意外地检测出了浓度超过1%的氢气。由于在核泄漏事故处理中一直向安全壳内注入较安全的氮气，因此东电公司认为爆炸的危险很低。 　　氢气是在向安全壳注水的喷淋系统的两处管道内检测出来的。东电公司认为，氢气有可能是今年3月核泄漏事故初期燃料棒套管与水反应以及此后水被放射线照射分解产生的，然后逆流到了管道中。 　　23日当天，东电公司利用可燃性气体浓度仪再次测量了1号机组的两处管道，结果显示可燃气体的浓度已经超出了仪器的上限。东电公司认为，气体几乎全部是氢气，其他可燃性气体的可能性很低，今后将准确测定氢气浓度，并采取向管道内注入氮气等措施。 　　在氢气浓度超过4%，同时氧气浓度超过5%的时候，就有爆炸的危险，但东电公司说管道内几乎没有氧气，所以爆炸的危险很低。 　　东电公司准备为1号机组安全壳安装净化设备，用于清除安全壳内空气中含有的放射性物质，为此对管道进行了检查，上述两处管道已计划截断。东电公司认为预定安装同样净化设备的2号和3号机组的管道内也可能含有大量氢气，正准备调查。

从清华大学何添楼爆炸事故谈起2015年12月18日上午，随着一声爆炸声，清华大学化学系何添楼二楼区域多间实验室起火并冒出浓烟，过火面积80平米，清华博士后孟祥当场身亡，20日下午，海淀公安分局向化学系实验室事故的身故者家属通报了事故现场勘查结果及初步结论：事故原因系实验室所用氢气瓶意外爆炸、起火。据悉氢气钢瓶爆炸点距离孟博士后的操作台两三米处，钢瓶底部爆炸。钢瓶原长度大概一米，爆炸后只剩上半部大概40公分，而钢瓶厚度为一公分，可见当时爆炸威力巨大，每年有关氢气瓶爆炸的事故层出不穷，使得人们不得不警惕使用氢气瓶的安全性。氢气气瓶爆炸的探讨为何氢气爆炸威力大风险高？要探讨这个问题，首先要了解发生爆炸的基本条件。考虑到氢气具有易燃易爆的性质，大多数氢气气瓶爆炸往往是因泄漏导致的化学爆炸居多数，或是因为物理爆炸引发的更具威力的化学爆炸，氢气在空气中点燃可能发生爆炸，按理论计算，氢气爆炸极限是4.0%～75.6%（体积浓度），意思是如果氢气在空气中的体积浓度在4.0%～75.6%之间时，遇火源就会爆炸，而当氢气浓度小于4.0%或大于75.6%时，即使遇到火源，可能会发生燃烧但是不会爆炸。一般来说，氢气爆炸要达到两个条件，除了上述的要满足氢气的爆炸极限，还要施加静电、明火或几百摄氏度高温，以达到最小点火能，最小点火能量(MIE)即在标准程序下，能够将易燃物质与空气或氧气混合物点燃的最小能量。尽管氢气的自燃点比天然气、汽油等都要高，但它所需要的点火能量却很低，最低可以低至0.020mJ（氢气的最小点火能是在浓度为25%-30%的情况下得到的）。0.020mJ是什么概念呢？化纤衣服摩擦产生的静电、烟花爆竹、未熄灭的烟蒂甚至汽车尾气等，其能量都可能超过这一数值。满足最小点火能和爆炸极限这两个条件，氢气才有可能发生化学爆炸。因为氢气的最小点火能低，爆炸极限范围宽，下限低，同时氢气又具有高热值，所以氢气极易发生爆炸且威力巨大。气瓶的使用除了氢气本身的风险高之外，使用氢气瓶还需要满足购买登记、搬运、运输、使用、储存、处置等各个环节的安全性以及相关要求，要综合考虑诸如《TSG R0006-2014 气瓶安全技术监察规程》、《TSG RF001-2009 气瓶附件安全技术监察规程》、《GB 4962-85 氢气使用安全技术规程》等标准和法律法规的要求。相比较传统工业，一些科研单位和实验室往往难以在场地及合规要求上，满足使用氢气瓶的条件，而这些不合规风险的存在，更增加了氢气爆炸的风险；甚至由于健康与安全方面的限制要求，现在许多实验室被禁止将氢气瓶放置在工作场所。气瓶使用考虑的因素大致有：气瓶的搬运：搬运过程中有泄漏风险,气瓶较重需要使用搬运工具；气瓶的更换或充气：具有一定危险性的操作；气瓶的使用：要注意防倾倒、防碰撞，要经常检查有无漏气，注意压力表的数值；气瓶的储存：占据空间，对储存场所有规范要求，存在泄露和爆炸的风险；气瓶的校验：定期要进行气瓶附件的校验，瓶身也要进行检验敲钢印或贴标签（三年一次）。氢气发生器在使用氢气瓶不便利的情况下，氢气发生器相对于气瓶来说成为了更加安全的备选方案，氢气发生器可以全天候提供氢气，但不会面临使用氢气瓶而产生的风险和合规问题。这款氢气发生器利用CPEM质子交换膜电解纯水的技术制取氢气，相比较氢气瓶，氢气发生器安全系数高，既没有繁琐的管理程序要求，也没有较大的风险性，包括但不限于以下优势：1. 满足0.16L/Min-1L/Min流量下产生高达99.9999%纯度的氢气；2. 不是压力容器，没有高压力的零部件，运输过程中无风险；3. 发生器内部气体总体积即便泄露也远低于氢气爆炸浓度；4. 即开即用，关闭后不再产生氢气，没有储存时的泄漏风险；5. 各类安全联锁装置保证氢气发生器能在使用场所内安全操作，一旦出现异常错误，自动将仪器切换成待机状态，并发出警报。两者的对比接下来我们通过理论示例来验证一下氢气发生器的安全性究竟如何。刚刚提到氢气最大的风险就是泄漏爆炸，氢气的爆炸下限(LEL)为4%，我们以一个100M3的小型实验室为例，在通风不畅的情况下，泄漏4M3的氢气达到爆炸下限。我们通过计算来对比一下氢气瓶和氢气发生器的爆炸风险： 如果使用的是一个40L、15Mpa标准的氢气瓶，根据理想气态方程PV=nRT，在标准大气压下大约可产生6M3的氢气，发生氢气完全泄漏时泄漏速率很快，一般在几分钟后就会达到下限； 而氢气发生器制取氢气最大速率为1L/Min，假设完全泄漏，则需要超过4天才能在同样的实验室达到爆炸下限，另外氢气发生器仅在运行时才会产生气体，可见其安全性远高于氢气气瓶。下表对于氢气瓶和氢气发生器做了简单对比:项目类别氢气瓶(40L为例)氢气发生器合规性需要满足法律法规和各类标准要求无过多约束条件氢气储存40L泄漏非风险大内部最大容积不超过50ml氢气状态始终存在关闭装置则无氢气产生压力40L满装气瓶约2200Psi输送压力最大约160Psi空间需求占据空间、需要特别的区域或气瓶柜存放基本不占用太大空间基本无空间要求限制运输、更换、充装都存在操作风险无需进行操作实验室危险品安全防护你真的会吗？想接受更专业的安全事项培训吗？我们将在2020年1月6日组织实验室安全培训，其中包括：实验室安全管理法规条例解读实验室安全管理法规条例解读如何提高实验室人员安全防护措施案例分享与实践… … 敬请期待！同时，当然少不了我们的福利时间啦，购买以下产品及耗材即可免费获赠价值1500的实验室安全培训哦：纯氢气发生器——NM-H2 Plus 规格160 mL/min：人民币59,999元（部件编号：N9308582）250 mL/min：人民币69,999元（部件编号：N9308583）NM（免维护）系列氢气发生器采用全新的膜技术可用于安全生产纯氢气。这种专利设计非常适用于气体分析仪，作为火焰工具的燃料气体，或作为等离子室和其他隔离环境中纯氢的来源。电解膜技术优于替代的氢气生成技术。发电机运行安静，只需要去离子水或蒸馏水，不需要苛性碱溶液，可影响氢气的纯度。便携式漏气检测器——人民币9,999元（部件编号：N9306089）珀金埃尔默的新型手持式袖珍电子漏气检测器是检测气相色谱系统漏气情况的理想解决方案。您的仪器系统漏气会浪费气体并能引起检测器噪音、基线不稳定并缩短色谱柱寿命。这种便携式设备可检测出热传导率不同于空气的任何气体的微小渗漏。参考进气口可吸入环境中的空气，以和进入样品探针内的空气进行比较。漏气可通过所显示的LED条形图以及报警提示音而被发现。FlowMark™ 电子流量计——人民币6,999元（部件编号：N9307086）珀金埃尔默的FlowMark™ 流量计专为用于气相色谱（GC）仪器而设计。该探针直接应用于气流上，所测得的流速显示在LCD屏幕中。流速计量单位是mL/min。该设备可对0.50 mL/min - 500 mL/min的气流连续提供实时测定值。由于该技术采用体积流量测定，因此这种设备适用于所有实验室气体。该流量计预期用于测定洁净、干燥且非腐蚀性气体。详情请咨询：021-60645658Consumable.china@perkinelmer.com厂家再次呼吁，通过正规渠道购买，验货认准防伪标签，才是对您最好的保障！扫码辨真假，防伪更轻松只要您通过正规渠道购买珀金埃尔默正品耗材，我们会在每一份耗材上贴上专用防伪二维码。您只需通过公众号的防伪扫码功能， 即可一步查询耗材真伪。关注“珀金埃尔默”微信公众号点击自定义菜单“耗材防伪查询”

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关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM（质子交换膜）和多种提纯技术，第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样，包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成，该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧，单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气，几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年，取决于具体应用以及使用情况（来源： http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html）问题 使用钯银合金时，意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气，导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂，对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行，也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后，需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气（仍包含氧气和水分等杂质）。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递，以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂，如果系统设计不佳，会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行，该过程中出现任何火源都非常危险，由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险，如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜，更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大，因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极，由于水无法有效传导电流，因此添加强水溶性电解质，通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极，只有氢及其同位素能够穿过阴极，生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气，几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH（氢氧化钠），氢氧化钠为腐蚀性物质，必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备，久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险，会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料（珠状）柱的流量的原理工作，其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时，少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时，吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料，因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后，容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高，水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高，可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流，无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便，运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比，能耗较低，因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气，但根据 Agilent 技术公司的纯度建议，PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成，硅胶珠在氢气中作为干燥剂，可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器（硅胶）和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比，性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂（硅胶）需要连续监控并定期更换，具体取决于系统使用情况。使用频繁时，干燥盒可能需要每周更换。

喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子，参与许多病理过程，因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌，并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种，根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前，市场上有两种基于白介素的产品，即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子，可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子，也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性，Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺，制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥（FD）是一种广泛使用的技术，具有多种优点，可以快速、温和干燥，但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期，并可以在常压下进行加热处理。同时，颗粒的性质，如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是，蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中，SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%，这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题，特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素，已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而，据我们所知，SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺，使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此，我们使用了模型白细胞介素，探索喷雾干燥工艺的潜在可行性，并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8（CXCL8，72个氨基酸，8.4kDa）、CXCL8的突变体（dnCXCL8，66个氨基酸，7.7kDa）等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml，即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪：BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序（表1）和喷干程序（表2）进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1，适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh：mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻，放入小瓶～00:20-196atm.1冻结，平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束，封装小瓶_～+25atm.表2，SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高，喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030（～0.51ml/min）100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量，确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度，因为冻干物通常是最终的药物剂型，没有对饼状进行研磨或破碎，只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径，在 10 次超声脉冲后进行测量，SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外，所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时，一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c)，导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价，并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录，波长为 190-250nm，使用 1mm 石英比色皿，响应时间 4s。5 次扫描取平均值，并用 PBS 校正背景，计算平均残基椭圆率，并绘制不同曲线。由 图4 显示，经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟，SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟，会产生轻微的沉淀，但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构，但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开，并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM，并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱，并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位，并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示，展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8，无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱（HSA-dnCXCL8 除外），显示了标准偏差，如图中的误差条所示。4、 趋化性测试：博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性，进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移，预计 CXCL8 具有促迁移作用，而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数，计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素（未添加额外添加剂）采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺，在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率，这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外，SD 工艺比 FD 更快、更有效，理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍（甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间）。FD 粉末呈现饼状结构，而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性，允许更广泛的应用。RM 是可比较的，同样二级结构没有改变，结合亲和力和活性保持至少 12 周，这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来，将继续优化本研究中的工艺参数，并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中，以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间，从而对 SD 进行全面评估，作为 FD 的替代方案，实现经济快捷高效的生产！5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants

Empowering Excellence. For a better future. | °LAUDA氢能，被誉为地球的救星，是绿色未来的解决方案之一。在 LAUDA，我们可以为整个氢能产业链，提供最全面的精准温度控制解决方案。氢能制造氢气是如何生产出来的？绿氢的制造，需要水、电源和电解槽。通电后，水分子（H2O）在电解槽中分离成氢气和氧气。氧气可以释放到大气中，或重新用于其他用途，而氢气则可以随时使用（或压缩储存）。☁ 🔋 在电解水的过程中，电解槽会产生热量，需要及时散热。LAUDA Ultracool 循环冷却器，可以让电解槽保持“冷静”。为电解槽和压缩机维持完美的最佳工作温度。🧊 🌡 LAUDA 解决方案Ultracool 系列，用于氢气的制造和储存- 电解槽的冷却- 压缩机的冷却氢燃料汽车🚗 对于氢能交通来说，要实现这一切，除了氢能，消费者还需要一辆装有氢燃料电池的汽车。与普通内燃机汽车一样，氢燃料汽车中的燃料电池，及其所有部件，都必须经过大量测试，以确保安全和高性能。🚧 LAUDA Integral 过程恒温器，完全可以满足氢燃料汽车的测试需求。无论是气候和环境测试、部件和材料测试，还是性能测试，我们都能为您提供合适的解决方案！🔬 🌡 LAUDA 解决方案Integral 系列，用于氢燃料汽车测试- 燃料电池和发动机测试台架- 燃料电池的加速使用寿命测试- 汽车部件的下线测试- 燃料电池的负载和性能测试- 材料稳定性测试- 温度稳定性和交变测试加氢站当氢燃料汽车开动起来，为什么还需要温度控制？因为加氢时需要。⛽ 当车开到加氢站时，储氢罐大部分是空的。当为汽车插入喷嘴，泵入氢气后，之前压缩的氢气会在空的储氢罐中迅速膨胀。膨胀会产生热量。为了防止储氢罐内产生过多热量，一个简单的解决方法，就是对进入储氢罐的氢气进行预冷却。自 2015 年以来，LAUDA 一直在开发和优化模块化、定制化的冷却系统，专门用于乘用车、重型运输车辆，以及管式拖车和火车的加氢站。该系统可适应不同的压力和温度要求，并可按照客户需求，随时进行升级改造。系统采用间接冷却模式，整个系统可以放置在更远的地方，置于爆炸危险区域之外，并降低加氢站的噪音。💡 LAUDA 解决方案定制化冷却系统，用于加氢站的冷却除以上应用外，LAUDA 还参与了欧盟发起的 "RHeaDHy" 重型卡车加氢研究项目，致力于开发高性能的冷却系统，为世界打造未来交通！ 对 LAUDA 的解决方案或安全加氢感兴趣？请联系我们！我们的设备工程专家将非常乐意为您提供支持！🤝 精准温度控制领域的世界市场领导者LAUDA 诞生于世界隐形冠军企业的摇篮地德国巴登符腾堡州，自 2015 年以来，LAUDA 已连续七次被冠以 “全球市场领导者” 这一非凡奖项。

近年来，微米尺度金属增材制造技术得到了快速的发展，并广泛应用于光学、微机器人、微电子学等领域。目前，微米尺度3D金属结构可以采用聚焦电子/离子束诱导沉积、激光感应光致还原等3D打印技术直接制备而成，或者采用双光子聚合3D打印技术结合电镀技术多步制备而成。其中，基于金属离子局部电化学还原反应的电化学沉积技术被认为具有极大的优势：该技术无需进行任何后处理，而且可制备致密性好、导电、无污染的金属样件。然而，如何在保持打印分辨率的情况下提高打印速率是该技术面临的一个难题。本研究论文是基于中空原子力显微镜(AFM)悬臂梁的金属电化学沉积3D打印系统，在保持电场电势和体素高度不变的情况下，研究了施加压力和喷嘴直径对体素水平尺寸的影响。研究结果发现，在打印过程中保持喷嘴直径不变，针对施加压力的实时调整可以实现体素面积两个数量级的跨越，并且通过改变施加压力，使用孔径为500nm的喷嘴成功制备了四根线径不同的铜线圈。基于以上研究，该技术通过精确调整体素尺寸不仅可以实现同一打印样件从亚微米级到亚毫米级的跨尺度制作，而且还可以显著提高打印速率。该技术使用铜作为金属打印材料，但同样适用于其他电镀金属。 图1. 基于中空AFM悬臂梁金属电化学沉积3D打印系统示意图及打印过程示意图 图2. 使用孔径为500nm的喷嘴打印的四根线径不同的铜线圈的SEM图，其中，a图和b图是同一结构的两种不同视图 原文链接：https://doi.org/10.1002/adem.201900961关于摩方精密重庆摩方精密科技有限公司(BMF，Boston Micro Fabrication)从事微纳3D打印设备的研发、生产及销售，专注于高精密3D打印领域。摩方精密采用面投影微立体光刻（PμSL: Projection Micro Stereolithography）技术，该技术具有成型效率高、加工成本低等突出优势。作为高精密增材制造领域的领军企业，已和众多全球知名企业开展业务合作，包括GE医疗、美国强生、日本电装、安费诺、泰科电子等，产品广泛应用在连接器、精密医疗器械、消费电子、精密加工等行业。摩方精密也与瑞士Exaddon AG公司合作，在中国区进行微纳金属3D打印设备提供服务和推广。基于电化学沉积技术的金属微增材制造技术，Exaddon创新地设计了微纳金属打印系统CERES。CERES可以在室温下以亚微米级分辨率打印复杂的微金属结构，尺寸从1 μm到最大1000 μm(人类的头发一般为80～90μm)，并且无需进行后处理。Exaddon CERES 微纳金属3D打印系统官网：https://www.bmftec.cn/links/10

标准中对于盐雾试验箱的各个重要组成结构都有其明确规定，以下阐述盐雾试验箱标准组成结构及其要求： 1、盐雾试验箱应由耐盐水溶液腐蚀的材料制成或用它衬里，而且应带有可防止冷凝水滴落到试板上的罩盖。为保证喷雾均匀分布，该箱的容积应不小于0.4m3。箱体的大小形状应能使喷雾收集器收集到的溶液的量在最小周期为24H测得的盐雾溶液的平均收集速率应为1mL/h～2.5mL/h。 2、温度应由元件控制，使得盐雾试验箱内各部件保持在规定温度范围内（35±2）℃，该元件箱壁应至少100mm。温度计应整体置于箱内，其距四壁、箱顶和箱端均应在100mm以上，并能够在箱外读数。 3、喷雾装置应由一个压缩空气供给器、一个喷雾溶液的储蓄和一个或多个由耐盐水腐蚀的材料制成的喷嘴组成。供给喷雾的压缩空气应通过滤清器以除去油分和固体颗粒，压力保持在（70～170）kPa。 4、喷雾收集装置，由化学惰性材料制成。盐雾试验箱内放置试验样板的地方，至少有一个靠近喷雾嘴，一个远离喷雾嘴。其位置要求只能收集喷雾也而不是试板或箱 子部件或支架上滴下的液体。 5、试板支架，能以与垂直面成15°～25°的角度支撑试板，通用的支架由惰性非金属材料制成。

基于喷雾干燥技术的表面增强拉曼光谱研究进展水污染是一个全球性问题，威胁着人类健康并损害生态系统的健康。水污染物含有多种对人体健康和生态系统产生不利影响的重金属和有机化合物，需要及时发现和分析以维持环境，同时可以尽量减少对人类健康的危害和对生态系统健康的损害。水样中重金属的检测常用检测方法如下原子吸收光谱法(AAS)阳极溶出伏安法(ASV)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电化学检测除了以上常用检测方法外，还可以利用喷雾干燥方法结合拉曼光谱技术-表面增强拉曼光谱(SERS)来测定水中污染物。SERS 技术是一种简便、快速进行有机化合物痕量分析的技术。与传统的拉曼光谱相比，它可以获得信号得到显著增强的拉曼光谱。SERS 中的拉曼增强发生在两个或多个聚集的金属纳米颗粒的连接处，即所谓的热点；贵金属纳米颗粒的聚集程度是 SERS 中拉曼信号增强效果的关键决定因素。喷雾干燥法是将储存溶液中的微小液滴雾化，研究者可以通过改变液滴的大小和液滴内纳米颗粒的浓度来控制纳米微粒的聚集程度。纳米微粒的形成是由于液滴内部溶剂蒸发的结果(图1)。同时，喷雾干燥法也可以在不添加表活物质的情况下制备纳米微粒。该方法获得的纳米微粒可以在使用中将探针分子困在热点中，获得比使用传统 SERS 衬底的方法更有效的信号增强效果。在使用传统 SERS 方法时，通常需要通过将待分析溶液滴到衬底上的方式使探针分子分散到热点附近。也可以将 SERS 制备成溶胶，在测试过程中需要添加表面活性剂，这导致在目标物质信号被放大的同时，表面活性剂的拉曼信号也被放大，会干扰测试。而采用喷雾干燥法制备的纳米微粒可避免这些情况的发生。▲图1，用于制备纳米银微粒的喷雾干燥系统示意图本研究采用喷雾干燥方法制备纳米微粒用于探针分子的痕量分析。首先，研究者采用定制化的喷雾干燥系统制备纳米微粒。之后研究制备的银纳米微粒的大小如何影响探针分子（罗丹明B）的 SERS 信号。最后，我们雾化了银纳米粒子和探针分子罗丹明 B 的预混合溶液，以促进探针分子在热点的捕获，从而进一步增强探针分子拉曼信号。1材料在本研究中选择银纳米颗粒(AgNPs)。购买主粒径为 30 nm的AgNP颗粒(Ag Nanocolloid H-1, Mitsubishi Materials Corporation)，用超纯水(18.2 MΩ cm)稀释，得到 0.01wt% 和 0.1wt% AgNP 溶胶。罗丹明 B (RhB)作为探针分子。所有材料均未经进一步提纯使用。2采用喷雾干燥法制备 AgNP 微粒用含有 AgNP 的雾化液滴制备用于 SERS 测试的 AgNP 微粒。实验装置示意图如图1所示。液滴雾化使用了一个定制的系统，该系统带有加压双流体喷嘴。当加压气体被引入时，液体样品通过喷嘴内出现的负压被吸入系统。在喷嘴内形成一层液体膜，然后在剪切应力的作用下分解成液滴。在雾化之前，将超纯水与 AgNPs 溶胶混合，以进一步稀释溶胶中任何浓度的潜在污染物。使用氮气作为干燥气和雾化气，将雾化后的液滴从喷嘴输送到加热区。再以 4.5 L/min 的流量将 N2 气体引入加热区，将雾化后的液滴加热至 150℃，促进溶剂蒸发，使 AgNP 气溶胶干燥。雾化系统总流量为 6.9 L/min，液滴停留时间为 0.93s。最后，使用定制的冲击器将干燥气溶胶形式的 AgNPs 沉积在直径为 14mm 的铜制圆形基板上。撞击喷嘴直径为 1mm，因此 AgNPs 以 17L/min 的流速加速撞击。在 SERS 实验前，将沉积的 AgNP 在常温常压下保存 24h。本次共制备四种不同粒径的 AgNPs 微粒，并对其在 SERS 分析中的敏感性进行了检验。雾化 0.01wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最小，雾化 0.1wt.% 的溶胶得到的 AgNP 微粒粒径最大。溶胶中 AgNP 的浓度直接影响单个液滴中 AgNPs 的数量。此外，采用差分迁移率分析仪对制备的四种 AgNPs 微粒进行颗粒度分析，四种微粒的平均粒径分别为 48、86、151 和 218nm。3SERS 分析将制备的四种不同大小的 AgNPs 微粒用于微量罗丹明 B 溶液的 SERS 信号获取。 将 100μL 一定浓度的罗丹明 B 标准水溶液滴在铜基底上制备的 AgNP 微粒上。采用 532nm 激光器，在激光功率为 0.157mW，曝光时间为 1s 的条件下获得 SERS 谱图。每个样品在不同位置获得十几张 SERS 光谱。利用数据处理软件对所得光谱进行背景减除，并获得罗丹明 B 位于 1649 cm&minus 1 处的峰强度。4尺寸和形态表征图2 显示了用浓度分别为 0.01wt% 和 0.1wt% 的 AgNg 溶胶喷雾制备的微粒的尺寸分布。可以看到二者的平均尺寸分别约为 38nm 和 66nm，前者微粒的大小与纯 AgNP 颗粒(~ 30nm)的大小大致一致，这证明前者微粒中主要为纯 AgNP 颗粒。后者微粒增大可归因于 AgNPs 浓度的增加，即溶胶浓度的增加。这表明由 0.1wt% 溶胶喷雾干燥得到的微粒中有聚集。由此可知，用该喷雾干燥系统得到的微粒大小可通过气溶胶浓度的大小控制。▲ 图2，由 0.01wt%、0.1wt% 和 0wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的纳米银微粒的粒径大小▲ 图3，沉积后纳米银微粒的SEM图像和尺寸分布。(a, e) 48 nm， (b, f) 86 nm， (c, g) 151 nm， (d, h) 218 nm图3 的 SEM 图像分别显示了在未添加探针分子(即RhB)情况下沉积在铜板上的四种纳米银微粒的相应尺寸分布。由 0.01wt% 的纳米银溶胶喷雾干燥获得的微粒形成了亚单层膜(图3a)，颗粒的平均测量尺寸为 48nm(图3e)，与制备溶胶前的纯颗粒尺寸(30nm)和气溶胶颗粒尺寸(38nm)基本一致，这表明滴在铜板上的纳米银微粒并未明显聚集。如 图3f 和 图3g 所示 3b 和 3c 的纳米银微粒的尺寸为 86 和 151nm。由 0.1wt% 溶胶制备得到的纳米银微粒形成了更大的球形聚集体(图3d)，尺寸为 218nm (图3h)，是气相测量中发现的 AgNP 气溶胶(图2)的两倍多。气相测量和 SEM 观察之间的这种尺寸差异可能归因于颗粒反弹效应。只有大的 AgNPs 微粒才能更好地沉积，因为微粒与基底之间的接触面积较大，所以具有较高的附着力。最终使用两种浓度的溶胶和 DMA，我们制备了四种不同尺寸的微粒：48、86、151 和 218 nm。5拉曼增强效果与微粒尺寸大小有关图4 显示了不同浓度的罗丹明 B(分别为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M)，用四种纳米银微粒（尺寸分别为 48、86、151 和 218nm 时）获得的 SERS 光谱。在罗丹明浓度为 10&minus 6 M 时，采用四种纳米银微粒获得的谱图在 500-1700 cm&minus 1 处都均能清晰地观察到罗丹明 B 的所有特征峰(图4a)。表1 列出了罗丹明 B 的拉曼特征峰归属。其中，1649 cm&minus 1 处的 C-C 伸缩振动信号最为强烈，因此被用作计算 AEF，用于评价拉曼信号的增强情况。在未采用 SERS 增强时，没有观察到罗丹明 B 的特征峰(图4a)，这证实了纳米银微粒对罗丹明 B 的拉曼信号起到了增强作用。▲ 图4，(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 浓度下罗丹明 B 溶液的 SERS 光谱。箭头表示罗丹明 B 的拉曼特征峰(表1)表1，罗丹明 B 的主要特征峰及特征峰归属拉曼位移（cm-1）特征峰归属1199C-C 键的伸缩振动1281C-H 键的弯曲振动1360芳香基 C-C 键的弯曲振动1528C-H 键的伸缩振动1649C-C 键的伸缩振动6AgNPs 溶胶和探针分子混合后喷雾干燥图4 和 图5 表明，尺寸为 86nm 的 AgNP 微粒是信号增强效果是最好的。研究者又过在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶进行预混合(即采用预混合雾化途径)，制备微粒。进一步探索了微粒的拉曼增强效果。图6显示了浓度为 10&minus 6、10&minus 8 和 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液在 86nm AgNP 微粒中的 SERS 光谱。▲图5，粒径为 48、86、151和 218nm 的 AgNP 微粒在 浓度为 10-6 和 10-8 M 罗丹明 B 的 AEF 值。部分测试未获得罗丹明 B 特征峰，因此未计算 AEF 值▲图6 采用 AgNP 溶胶与罗丹明 B 预混后获得的微粒对浓度分别为(a) 10&minus 6 M， (b) 10&minus 8 M， (c) 10&minus 10 M 的罗丹明 B 溶液进行信号放大获得的 SERS 光谱▲图7 喷雾干燥制得 86nm 纳米银颗粒后加入罗丹明 B 溶液和罗丹明 B 溶液与 86nm 纳米银微粒预混后喷雾干燥后的 AEF 值▲图8 （a）喷雾干燥后滴入罗丹明B溶液 （b）罗丹明B 溶液与微粒预混后喷雾干燥7结论本研究采用喷雾干燥方法制备高灵敏度的纳米银微粒。使用定制的系统制备了粒径为 48、86、151 和 218nm 的 AgNP 微粒。滴入10&minus 6 M 罗丹明 B 溶液后，48、86、151 和 218nm AgNP 微粒的 AEF 值分别为 2.4 × 103、4.2 × 103、3.3 × 103 和 4.0 × 103，而滴入 10&minus 8 M 罗丹明 B 溶液后，86和 151nm 微粒的 AEFs 为 3.4 × 104 和 2.2 × 104。我们发现 86nm 的 AgNP 微粒是本研究中最敏感的纳米结构。与 218nm AgNP 微粒相比，86nm AgNP 微粒的拉曼增强效果更好，这是由于高浓度溶胶制备的 AgNPs 微粒中电子云变形，降低了它的拉曼增强效果。在喷雾干燥前将罗丹明 B 溶液与 AgNP 溶胶预混后获得的拉曼增强效果较喷雾干燥后加入罗丹明 B 溶液更强。在测试浓度为 10&minus 6 M 和 10&minus 8 M 的罗丹明 B 溶液时，预混后喷雾干燥得到 86nm 微粒的 AEF 值分别为 5.1 × 104 和 3.7 × 106。该方式获得的 AEF 值分别是喷雾干燥后加入方式的 12 倍和 110 倍。该方法应该是更适合用于环境污染物痕量分析的方法。8文献引用Chigusa M. etc. Development of spray‐drying‐based surface‐enhanced Raman spectroscopy. Scientific Reports （2022）12：4511雷尼绍公司总部位于英国，自上世纪九十年代 开始提供显微拉曼光谱仪，是最早的商用显微拉曼供应商之一，一直在拉曼光谱领域是公认的领导者。雷尼绍为一系列应用生产高性能拉曼系统，具有完备的光谱产品系列：inVia 系列显微共焦拉曼光谱仪、 RA802 药物分析仪、 RA816 生物组织分析仪、Virsa 高性能光纤拉曼系统、Raman-AFM 联用系统接口、 Raman-SEM 联用系统等。 凭借优越的产品性能及完善的售后服务， 雷尼绍光谱产品系列极大地提高了客户的研发能力和科研水平，被广泛应用于高校科研和制药、材料、新能源、光伏等多个领域研发中。瑞士步琦公司是全球旋转蒸发技术的市场领先者，并且在中压分离纯化制备色谱，平行反应，喷雾干燥仪和冷冻干燥仪，熔点仪，凯氏定氮仪和萃取仪以及实验室/在线近红外等方面是全球市场主要的供货商。我们相信通过提供高质量的产品和优质的服务，我们能给广大的客户在研究开发创新和生产上提供强有力的支持。我们的所有产品均符合“Quality in your hands” (质量在您手中) 理念。我们始终致力于开发坚固耐用、设计巧妙、便于使用的产品与解决方案，以便满足客户的最高需求。凭借小型喷雾干燥仪 B-290 和 S-300，瑞士步琦巩固了其 40 多年来作为全球市场领导者的地位。实验室喷雾干燥仪融合卓越的产品设计与独特的仪器功能，可为用户提供极佳的使用体验。使用实验室喷雾干燥仪可安全处理有机溶剂；S-300 配备的自动模式可节省大量时间，让整个实验过程调节和可重现性更高；远程控制可以带来极致的灵活性，同时方法编程让操作变得对用户更友好。

Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用：实验型 蒸发量：1300ML/H 温度范围：40-220℃ 畅销型号：经济型，水溶性ADL311-A，有机溶剂ADL311S-A；高性能款， GB210A，可升级为造粒；造粒干燥机GB210B，可升级为喷雾；大型喷雾干燥机DL410小型生产；有机溶剂回收装置GAS410，与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热，对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热，所以，即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末，水分含量低，不会氧化，没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状，少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理，同时也避免了一系列操作引起的污染，可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用，组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式，更具操作性。● 附件的安装，拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件，并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒（连接GAS410时）性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40～220℃（入口温度）、0～60℃（出口温度）温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0～0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0～0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出，手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出（4～20mA）温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换（出口温度控制有条件）温度传感器K型热电偶加热器2.0KW（at200V）～2.88KW（at240V）送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机（另售）使用喷雾用空压机（另售），但连接溶剂回收装置GAS410（另售）时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用：AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410（另售）喷雾喷嘴冷却结构连接：接头×2，外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径，Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常（与GAS410连接时）规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源（50/60Hz）额定电流AC200V 16A（AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子）附属品送液软管（硅胶带止动块）2根、排气软管（带1个软管扎带）1根、出口温度传感器、保险丝（250V 2A）、去静电线、进气软管5m（带2个软管扎带）、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置（GAS410） 应用案例食品、医药品：奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点：增加了产品的使用范围，有原来的适用于水溶液的喷雾干燥，拓展为有机溶剂的喷雾干燥，搭配有机溶剂回收装置，实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311

火焰光度检测器（FPD），是气相色谱仪检测器的一种，对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成，前三者负责氢焰产生与光发射，后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰，磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时，会发射出独特波长的光，通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光，FPD就是利用这个原理，P产生的火焰是青绿色的，S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。1）点火，通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项，并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难，可适当增大空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的O/H比，即可点燃。点燃后稍稳定几分钟，再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2）噪声，通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11，如果过大应寻找原因排除噪声。3）灵敏度，除如前所述漏光、漏空气，使灵敏度降低外，常因如下几方面原因，使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1）防氢气泄露，FPD同FID一样要用氢作燃气，使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防爆炸。注意：未接色谱柱前勿通氢气，卸柱前先关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用螺帽堵死。2）防烫伤，FPD外壳十分热，切勿触及表面，以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心，生产、组装工厂、客户运营中心，逐步形成以北京为总部，在武汉、杭州，日照，台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络，全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦，洞见真知。

上期小编带领大家了解了普敦科技大流量氢气发生器HG PRO 4000在新材料行业的应用。本期，我们再次出发，回访了中国科学院山西煤炭化学研究所（以下简称“山西煤化所”）。让我们一起了解一下，HG RACK系列氢气发生器在氢燃料电池行业的表现吧。中国科学院山西煤炭化学研究所是中科院直属研究院所，在催化剂研发、碳基新材料等领域具有深厚的积累。目前，氢能与燃料电池研究团队正在致力于量产型先进氢燃料电池催化剂的研发。他们的研究目标是降低燃料电池催化剂中铂元素的用量，提升氢燃料电池的商业化价值。Question 01氢燃料电池催化剂研究现状？目前团队主要研究两方面，一是集中在标准型铂碳催化剂的高一致性量产，实现代替进口，解决燃料电池催化剂长期依赖进口产品的问题，可以直接面对下游燃料电池电堆客户的需求。二是，研发先进的低铂与非贵金属催化剂，有望未来摆脱对它的高度依赖。Question 02没用发生器之前是如何供气的，存在哪些问题？传统化工过程生产的氢气，不可避免的含有一氧化碳、硫化氢等杂质气体，会吸附于催化剂表面，极大的降低燃料电池性能。目前，研发的催化剂已经具备量产能力，进入新一轮技术迭代。这个过程需要反复多次的测试，会消耗大量的氢气。因此，保持氢气稳定供应很重要。Question 03氢气发生器在实验中的好处有哪些？传统的供气方式是在实验室外部存放大量的氢气钢瓶，一是有安全方面的顾虑，另外需要频繁的更换气瓶，还有天气和时间的限制，相对来说不是很方便。我们参照国外先进的氢燃料电池实验室设计方案，使用氢气发生器作为可靠的高纯氢来源，可以保证持续稳定的氢气供应。另外，在电化学研究中，用氢气发生器供气，对于使用可逆氢标准电极非常有帮助。Question 04LNI氢气发生器使用的感受？从一开始建立实验室时，就使用了普敦科技提供的LNI氢气发生器。研究所装备了两台2L/min的氢气发生器，可以提供最大4L/min的氢气。LNI氢气发生器设计非常简洁，使用也很方便，初始化之后无需专人值守，定期检查超纯水箱的水位就可以。很可靠，也很方便。另外，普敦售后服务很好，即便是在疫情期间，工程师也能及时响应并远程指导操作。高纯度的氢气不仅可以避免催化剂中毒，保护含铂催化剂，延长燃料电池的寿命，还可以提高燃料电池的效率。所以，寻找转换效率更高、使用寿命更长、生产成本更低、更安全可靠的制氢方法是各个国家的氢能应用领域技术专家们的共同目标。普敦科技一直致力于现场制氢方案的研发和提供，利用PEM（质子交换膜）电解池的工作原理一纯水电解制氢，是氢燃料电池行业的理想合作伙伴和氢气供应气源商。

近日，某汽车公司宣布其研发的水氢发动机正式下线，在特殊催化剂的作用下水解制氢，进而驱动氢燃料电池汽车，实现“不加油，不充电，只加水”便能让汽车行走的神话。稍有科学知识的人便能看出，此“硬核科技”明显违背了基本科学原理。氢能被称为 21 世纪的“终极能源”，高效利用氢能一直是能源行业密切关注的话题。燃料电池是高效清洁利用氢能的最佳工具，相关技术在国际范围内已取得重大突破，并开始在多个应用领域进入商业化运营阶段。目前，包括中国在内的多国政府都已出台氢能及燃料电池发展战略路线图。随着《能源技术革命创新行动计划（2016-2030）》及《中国氢能产业基础设施发展蓝皮书（2016）》的相关战略纲要的发布，近两年，我国多地都出台了氢能与燃料电池汽车相关政策，在车用能源领域，氢能燃料电池被认为是实现车辆使用阶段零排放、全生命周期低排放的重要技术方案，是未来汽车产业发展的关键方向。预计至 2030 年，建成的加氢站将达 1000 座，氢能汽车 200 万辆。为配合氢能及燃料电池行业的快速发展，作为化学分析行业的领导者，安捷伦始终紧密跟踪行业发展动态，依托优势产品，为氢能源行业发展所涉及的分析标准提供完整的解决方案。高纯氢气中超痕量甲醛分析2012 年，ISO 颁布了 FCV 氢燃料标准 (ISO14687-2) ，对影响燃料电池发电性能及使用寿命的杂质浓度进行了严格规定。其中，该标准规定的甲醛标准浓度为 0.01ppm。对气体中的低浓度甲醛进行分析的常用方法为，衍生化和富集处理后通过高效液相色谱 (HPLC) 或气相色谱 (GC) 进行分析。但是，该方法无法直接进行在线分析。此外，该方法还需要进样、前处理等操作，故检测时的分离度较差。另一方面，通过气体进样阀能将一定量的样品直接引入 GC，因此可以对气体中的甲醛直接进行在线分析。此外，还可以将取样袋中的气体引入 GC。基于此，安捷伦开发采用配备气体进样阀和脉冲放电氦离子化检测器 (PDHID) 的气相色谱仪分析氢气中甲醛的方法，并获得了理想的分析效果。图 1. 11ppb 甲醛气体标准品（氢气平衡）的色谱图燃料电池开发和测试中进行快速气体成分分析Ceramic Fuel Cells Limited (CFCL) 是一家澳大利亚公司，致力于开发家用和轻型商用燃料电池，以在现场产生清洁电力。燃料电池通过电化学过程将燃料中储存的能量直接转化为电能。燃料电池可以清洁无噪音地产生电力。该客户采用 490 微型气相色谱系统（490 Micro GC）配备包括分子筛 (MS5A)、多孔聚合物 (PPQ) 和 100% 聚二甲基硅氧烷 (CP-Sil 5 CB) 色谱柱在内的三通道设置可以分析来自多个燃料电池过程的样品。系统可以快速准确地对天然气燃料、预重整废气和最终废气进行气体成分分析。490 Micro GC 只需几分钟就能得出结果，进而快速准确地生成丰富的趋势分析数据。对于 CFCL 而言，提高分析速度对于研发和 β 测试期间优化燃料电池效率十分重要。图 2. 490 Micro GC 的燃料电池设置和采样点高纯氢气中的痕量 CO、 CO2 和 CH4 分析采用由 Activated Research Company (ARC) 开发的 JetanizerTM——一款 FID 喷嘴型甲烷化装置，可以实现对高纯氢气中超痕量（＜0.1ppm）的 CO、CO2、CH4 分析。图 3. 高纯度 H2（上）和 1ppm 气体标准品（下）色谱图作为一家国际化公司，安捷伦氢能源解决方案已经在全球范围内得到用户的广泛验证和认可，除了文中提到的澳大利亚 CFCL 和美国 ARC，韩国信光化学也是安捷伦氢能源解决方案的忠实用户。未来我们将持续为中国用户提供更强有力的支持：- 完善的方案涉及 Micro GC、GC、GC-MS-HES，用户可根据检测灵敏度和速度进行合理的选择；- 研发团队覆盖中国、日本、美国和荷兰，团队联动能为用户呈现全球化视野，提前捕捉未来需求；- 方案覆盖范围广，既满足实验室分析要求的高精度，也能实现现场快速分析，仅需一两分钟便可给出结果，并能进行在线分析。原文地址：www.agilent.com/zh-cn/qing-ht-cn推荐阅读：安捷伦能源化工解决方案中国市场热点追踪关注“安捷伦视界”微信公众号，获取更多资讯。