相对含量

中国雾霾笼城，机动车尾气排放被指为元凶之一，低劣的油品也备受指责。 　　为提高油品品质，降低环保污染，目前，全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ，对于成品油的质量有了更严格的要求。 　　汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”? 　　为调查目前国内车用汽油的品质，《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示，五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值，其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。 　　两品牌汽油硫含量较低 　　根据国Ⅳ车用汽油的标准，93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现，五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。 　　其中，中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看，这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品，测得硫含量为32ppm。 　　此次检测的10个样品中，同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系? 　　广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释：“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。” 　　她表示，汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性，与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样，应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外，硫含量的降低是通过技术实现的，与汽油中是否有添加剂关系不大。 　　关雎向《消费者报道》记者透露，粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施，此次检测中一些样品的硫含量相对较低，应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。 　　硫含量为污染控制关键指标 　　低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐，形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫，也是造成大气污染的重要物质。 　　2011年7月，中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而，与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着，长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订，汽油标准总是滞后于汽车排放标准。 　　2014年1月，国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比，硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中，汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。 　　事实上，国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月，广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中，硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际，北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准，硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。 　　此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买，因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。 　　不过国内一些欠发达的地区，车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内，即为150ppm。 　　过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者：“随着石油产品消费量的持续增长，国内原油短缺，原油趋向劣质化，加工难度增大，产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。” 　　她表示，为保证汽油中的低硫含量，中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造，在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。 　　尽管此次检测发现，五品牌汽油的硫含量相对较低，有的已接近国际水平，但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示，目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的，但从原料来说，国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外，她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值，但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变，实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

大豆是中国的重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中，通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提，但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂沸点升高，同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高，使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟，溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL，提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此，本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》，采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩，避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份，测得其平均含油量为19.0%，RSD值为1.21%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合大豆粉中脂肪含量测定。1、仪器和耗材1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平：感量0.001g1.4、可调温烘箱：60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷（农残级）2.2、硅藻土：用前需经过450℃、4h灼烧处理（货号:3009-006S-80/3009-006S-129）2、测定步骤1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中，在60℃烘箱中干燥至恒重（两次称量值偏差小于0.5g），一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温，或者用铝箔纸盖好凉至室温。2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶，编号，用无尘纸擦拭干净，放入103℃烘箱中烘干2小时，冷却后称量空瓶重并记录，称量质量需精确到0.001g；之后再次放入烘箱中烘干45分钟，冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g，停止烘干，并以第二次称量结果为空瓶质量。3.样品提取称取大豆粉试样7份，每份10克左右（精确至0.001克），小心转移到萃取池中，根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀，萃取溶剂为正己烷。萃取条件：提取温度100℃，压力10 MPa，静态萃取5 min，2次循环，吹扫60秒，冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后，放入103℃烘箱中，烘干2小时，取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶，称量一次；再次烘干45分钟，冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差3、结果计算按以下公式计算脂肪含量：脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi：脂肪含量（%）m2：收集瓶+脂肪的重量（g）m1：收集瓶空瓶重量（g）m0：样品重量（g）计算7份样品的Wi，统计平均值和相对标准偏差，具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%，相对标准偏差为1.21%，满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果（n=7）4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，一次可同时进行6个样品的萃取，循环萃取两次时间大约为30min，极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩，无需消耗氮气，浓缩速度快，平行性好，真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。

油品储存期间会发生变化；输油管道切换会造成交叉污染；油库和加油站进货和销售的油品质量等，还有汽油调合缺乏在线控制调合工艺，不能现场生产与装车船同步，造成大量堵库现象，都会对油品市场产生重要影响。一方面质量监管部门需要加大对油品质量的监管，打击假货和走私油品，另一方面经营者需要不仅及时了解油品的真实情况，做到质量合格，确保自己的品牌效应，并且也不浪费质量指标，取得更好的经济效益。解决这些问题需要有准确快速而且在现场方便使用的分析技术。A1140抗燃油氯含量测定仪是根据DL/T433、GB/T388设计制造，适用于测定抗燃油中氯的含量，也适用于测定润滑油、重质燃料等重质石油产品中的硫含量，可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点采用氧弹法，使含氯的或油样品在充满氧气的氧弹中燃烧，燃烧后用硝酸汞或氯化钡滴定。测量过程如充氧，点火、冷却等由仪器辅助进行。整机结构合理，安全方便。技术参数氧弹耐压：≥20MPa点火电压：12～24V重复性：0.0006%环境温度：5℃～40℃相对湿度：≤85%工作电源：AC220V±10%，50Hz功率消耗：500W冷却方式：内置强力空气制冷外形尺寸：300mm×290mm×420mm重 量：7.2kg

最近，凤翔县长青镇孙家南头村、马道口村部分村民向本报记者反映称，因两村距离宝鸡东岭集团凤翔锌冶炼公司最近，村中的儿童在7月底的一次微量元素检查中，均意外发现血铅含量严重超标，他们怀疑孩童血铅含量超标就是这家大型锌冶炼企业排放出的废水、废气所致。 　　5日下午，记者赶到凤翔县长青镇孙家南头村、马道口村进行了解。村民晁军等人告诉记者，前一段时间，马道口村(位于宝鸡东岭集团凤翔锌冶炼公司南侧)部分村民带着学龄前儿童去凤翔县医院进行体检，发现铅含量没有注明，问医生缘由，医生避而不答的态度让村民很是迷惑。随后，这些儿童又被家长带到了宝鸡市妇幼保健医院重新进行体检，体检结果令村民大吃一惊，所有儿童的铅含量均超过了标准。听到这一消息后，孙家南头村一组、三组(与凤翔锌冶炼公司一墙之隔)的部分村民赶紧就带着孩子前往宝鸡市妇幼保健医院进行体检，结果也是血铅含量有些偏高。 　　记者从晁军出示的宝鸡市妇幼保健医院两份微量元素体检报告单上看到，5岁男孩晁宇阳的铅含量为206.0ug/L 另一个男孩晁旺的铅含量为217.0ug/L。村民王某看着自己四岁多的孩子说，他们家就在锌冶炼公司的东侧，经常能闻到一股刺鼻的异味，这次听说别的小孩都去体检，她也带着孩子于7月28日在宝鸡市妇幼保健医院进行了体检，结果是娃的铅含量为159.0 ug/L ，相比标准很高，娃比起同龄别的村的孩子，个头明显偏低，发育还是很慢。一部分村民告诉记者，受锌冶炼公司的影响，他们地里种植的桃子比原来小多了，玉米、小麦也不同程度减产。 　　马道口村部分村民告诉记者，医院在给孩子做完体检后称，血铅含量在100 ug/L以下，相对安全 血铅在100—199ug/L间，血红素代谢受影响，神经传导速度下降 血铅200—499ug/L，铁锌钙代谢受影响，出现缺钙、缺锌、血红蛋白合成障碍，可有免疫力低下、学习困难、注意力不集中、智商水平下降或体格生长迟缓等症状。“听医生这么一说，我们才感到问题的严重性，而村子周围唯一的企业就是东岭凤翔锌冶炼公司，4年来受其影响，我们这儿的水、空气都有一些变味，孩童血铅含量超标估计与企业有关系。”部分村民如是说。 　　对此，东岭集团凤翔锌冶炼公司孙总在电话中告诉记者，锌冶炼公司所有的环评检测报告都没有任何问题，最近一次的检测是在今年4月份，宝鸡市环保局对企业排放的废水进行检测，检测结果是废水达到标准排放。 　　因东岭集团凤翔锌冶炼公司地处凤翔县长青镇长青科技工业园区内，为此记者采访了该镇有关负责人，长青镇一位不愿透露姓名的工作人员称，锌冶炼公司排放的废水、废气不会有问题，至于村民反映的问题他们将尽快调查。

苏泊尔“质量门”被曝光，使人们对炊具的安全问题提出质疑。 　　国庆长假后，苏泊尔数十个型号炊具的材料不合格，千余件产品被哈尔滨市工商部门查扣。据《中华工商时报》公开报道称，苏泊尔这些不锈钢器皿被指存在锰含量超标、镍含量不达标的问题。 　　10月15日，苏泊尔发公告否认了上述质量问题，称相关产品经国家相关机构检验均为合格。业内人质疑称，部分炊具企业出现的质量问题的原因，在于原材料价格上涨导致成本的增加后，企业应对压力采取的手段。 　　苏泊尔的2011年半年报显示，该公司的产品开发费用为1335万元，占营业收入的比率不到0.05%。与此同时，公司仅广告宣传费这一项就达到5219万元。 　　苏泊尔否认质量问题 　　据公开报道显示，早在2008年初哈尔滨工商局道外分局就接到举报，称苏泊尔生产的部分不锈钢锅具存在质量问题。2008年12月29日至2009年9月8日期间，该局的执法人员分别对辖区大型商超所销售的苏泊尔系列不锈钢锅具进行质量抽检，在送交相关质检部门检验的37个样品检测结果显示，材质均不符合国家相关标准。据相关人士介绍，国标不锈钢产品中铬和镍的含量应为18%和8%，而抽查的苏泊尔不锈钢锅具，铬和镍的含量较低，但却都添加了较大比例的锰。 　　在随后3年多的持续调查中，哈尔滨市工商局道外分局经检一大队发现，苏泊尔旗下的200元以下不锈钢锅具多为不合格产品。昨日(10月17日)相关公开报道显示，为防止不合格产品在哈尔滨市场上继续销售，该市工商局批准执法人员，从10月10日起，对全市“问题”苏泊尔不锈钢产品进行清剿，并勒令强制下架，进行扣押，等待进一步处罚决定。 　　《每日经济新闻》记者昨日致电该公司负责证券事务人士，被告知以10月15日的上市公司公告为准。该日的公告否认了上述质量问题，称制造的所有相关产品，历次均通过国家相关机构检验，检测结果均合格。并称公司9月29日再次送交国家相关机构检验，检测结果合格。 　　上半年营业成本上升两成 　　公开资料显示，锰是一种过渡性金属，成年人每日锰供给量为每千克体重0.1毫克，过量食用对身体不益。如果长期使用锰超标的锅具，会引发身体的不适应。 　　在业内人士看来，“锰多镍少”的主因还是由于价格。 　　据了解，由于锰铬系金属价格相对低廉，而镍价格相对较高，今年已达到每吨20多万元，因此会出现锰多镍少的情况，以节省成本。 　　全国锰业技术委员会委员曾湘波在最近举行的全国锰业技术研讨会上就表示，在钢铁中添加一定量的锰可制成不锈钢。“每吨不锈钢中添加120公斤至150公斤的锰，将会大大降低不锈钢的成本，使之广泛地用于不锈钢厨具、卫生用具、建筑装饰材料等方面。” 　　中国家电营销委员会副理事长洪仕斌昨日接受 《每日经济新闻》记者采访时分析称，部分炊具企业之所以会出现质量问题，可能还是受制于日益上涨的原材料成本的压力。 　　“中低价的产品利润很低。”洪仕斌认为随着上游原材料成本的不断上升，加上进厂费、营销费、运输费等，苏泊尔200元以下的产品没什么利润。 　　苏泊尔在2011年的半年报也表示，由于铝、不锈钢等主要原材料价格与去年同期相比上升，影响炊具产品较大，后者毛利率较上年同期下降0.99%，营业成本则较同比提高了21.51%。 　　受此影响的并非苏泊尔一家。资料显示，山西省质监局今年第一季度对太原市场上经销的由外省企业生产的30个批次的不锈钢厨具进行了监督抽查，抽样合格率仅为23.3%，其“锰多镍少”的问题最为明显。 　　开发营收比不到0.05% 　　上述质量问题也引发了舆论对于苏泊尔产品开发和成本控制的关注。在2011年上半年，苏泊尔远远高于研发投入的宣传推广费用，也让业内人士对其产生了质疑。 　　据苏泊尔此前发布的2011年上半年财报，公司实现收入34.8亿元、同比增速31.9%。苏泊尔在报告中表示，“公司积极研发新品，不断提升产品竞争力”。安信证券日前发布分析报告称，新品正是拉动苏泊尔内销收入增长的核心动力之一。 　　然而，《每日经济新闻》记者查阅苏泊尔的半年报发现，在“支付的价值较大的其他与经营活动有关的现金”一栏中，产品开发费仅为1335万元，按此测算，产品开发费占营业收入的比重不到0.05%。 　　昨日某不愿具名的厨电企业研发管理人士对记者表示，按行业规律一般研发投入占营业收入比为5%。 　　同时，苏泊尔上半年的品牌推广费用激增。据有关媒体报道，苏泊尔上半年加大了市场投放，广告宣传费大增125.7%，促销和专柜费则增长42.1%。半年报显示，苏泊尔的促销及专柜费用达9495万，广告宣传费达5219万。 　　记者就开发费用的问题采访苏泊尔上述负责证券事务人士，被告知媒体联系需与该公司企划部一位张姓经理对接，而后者座机一直无人接听。

一、润滑油只要是应用于两个相对运动的物体之间，而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能，即为润滑油。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。对润滑油产品而言，微量水的存在将导致设备过早的腐蚀和磨损，由此增多的磨屑将会导致润滑效果的下降和过滤器的过早堵塞。另外，微量水的存在还会阻碍添加剂的功效发挥，并有助于有害细菌的生长。在润滑油、添加剂和类似产品的生产、采购、销售和运输中，了解其水含量的大小对于预测油品的质量和性能有很大的帮助。仪器简介AKF-IS2020C水分测试仪是一款禾工自主研发的水分测试仪，基于卡尔费休反应的原理，由库仑法主机和卡式加热炉组成，适用于各类润滑油水分含量的测试。理想水分测试范围为0.0001%到1%，确保进样量合适的情况可以测更高含量的水分，对于润滑油行业来说足够了。测试原理，利用经典卡尔费休反应，即碘、二氧化硫和水在有机碱和溶剂（甲醇）中的反应，此反应有稳定的化学计量关系。终点指示方式采用双铂电极电位指示法，当溶液中存在过量碘时，电极电位显著下降，到达设定值时即为终点。值得注意的是所有这类指示方法都存在过滴定，与目测法相比，电化学法的优点在于总能达到相同的碘过量程度（轻微）。库仑法中碘的来源为电解产生。相关反应如下：卡尔费休反应I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5NHI +(C5H5N)2H2SO4在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I-+2e-→I2阴极:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑对于润滑油可以采取直接进样的方式测试，根据润滑油成分的不同选择相应品种的库仑法试剂，但是像润滑脂或者存在干扰添加剂的油品，我们一般采用卡式加热进样的方式检测。润滑油存在干扰的情况还是比较常见的，卡式加热进样是较好的选择。卡式加热方式主要是设置一定的温度，通过干燥的载气将进样瓶中样品挥发出的水分通过特制加热伴管导入到反应杯中测试，新款仪器配备穿刺进样系统，使得背景值影响减小，操作更加方便，具体如下图所示：典型应用3.1润滑油（卡式进样） 加热温度160℃ 载气流量15ml/min 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm0.3752314.488381.31801122.988521.0183857.488423.2润滑油（直接进样V） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.33001424.4510711.33001453.7510931.33001339.351007 3.3压延油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm1.2856285.332221.3531298.332201.3131282.23215 3.4机车机油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm2.296279.051222.295264.951152.486293.451183.5变压器油（直接进样m） 样品质量/g含水量/ug检测时长/min测量结果/ppm6.668169.8110.56.451868.4110.66.898373.1110.6相关标准GB/T11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法

近年来，随着国家政策的支持及科技实力的提升，仪器仪表行业技术发展速度较快，与欧美日等发达国外技术差距越拉越小，在某些方面已开始比肩国外先进技术。随着国内分析仪器仪表市场规模的扩大，国内企业对研发的重视程度越来越高，积极投入人力物力进行产品开发。另外，国外产品售价较高，同时电力尤其是核电、铀矿、军舰等领域，出于安全考虑，也积极对接国内企业，进行合作开发。此外，近两年国际形势变化剧烈，很多企业客户其是大型国企，出于长远考虑，积极响应国产化替代的号召，尝试和购买行业内技术实力强品牌好的国内企业优质产品，未来，随着“以国内大循环为主体、国内国际双循环相互促进的新发展格局”的逐渐形成，有望进一步推进仪器仪表的国产替代，增强国内企业的竞争力。石油产品残碳含量的测试设备----微量残炭测定仪A1260微量残炭测定仪是依据GB/T 17144标准,设计制造的专用测试仪器，主要用于石油产品残碳含量的测定。仪器特点5英寸TFT彩色触摸屏显示，图像清晰、操作方便。升温、流量自动控制，实时显示实验进程。采用嵌入式操作系统，工作稳定可靠。高温室设计合理，稳定控温。可编辑输入样品管、试样的质量。依据操作，自动计算残炭数值。储存100组历史数据，方便查询。历史数据可以根据日期查询。技术参数测量范围：0.0℃～+1372℃分辨率：0.1℃（0.0℃～999.9℃），1℃ (大于 999.9℃)精　度：0.2％环境温度：≤30℃相对湿度：≤85%储运温度：（-25～55）℃工作电源：AC220V±10%，50Hz功 率：2kw外形尺寸：400mm x360mm x500mm（主机）

炭黑含量测试仪是一种用于测量材料中炭黑含量的仪器。本文将介绍炭黑含量测试仪的基本原理、使用方法及其优缺点，并结合实际应用场景阐述其重要性和应用价值。上海和晟 HS-TH-3500 炭黑含量测试仪基本原理炭黑含量测试仪的基本原理是通过在氧气环境中燃烧样品中炭黑，对材料中的炭黑进行定量分析。使用方法使用炭黑含量测试仪需要按照以下步骤进行：准备样品：将待测1g样品，并按照测试并放入燃烧舟。开机预热：打开测试仪，通几分钟氮气，设置升温程序。放置样品：将准备好的样品放入石英管中。开始测试：按下测试按钮，试验结束后拿出样品。数据处理：根据公式计算出测试结果。炭黑含量测试仪的优点包括：精度高：可以精确测量材料中的炭黑含量。快速方便：测试速度快，操作简单方便。适用范围广：可以用于测量各种材料中的炭黑含量，如塑料、橡胶、涂料等。炭黑含量测试仪的缺点包括：价格较高：仪器价格相对较高，不是所有用户都能承担。需要专业操作：需要对操作人员进行专业培训，否则会影响测试结果的准确性和可靠性。实际应用炭黑含量测试仪在工业生产、科学研究、质量检测等领域有广泛的应用。在工业生产中，可以利用炭黑含量测试仪对原材料中的炭黑进行定量分析，从而控制生产过程中的原料配比和产品质量。在科学研究领域，可以利用炭黑含量测试仪对新型材料中的炭黑进行定量分析，从而了解材料的物理和化学性质。在质量检测中，可以利用炭黑含量测试仪对产品中的炭黑进行定量分析，从而保证产品的质量和安全性。结论未来，随着科学技术的不断发展和进步，炭黑含量测试仪将会更加完善和先进，为材料研究和生产提供更加准确和可靠的数据支持。同时，随着人们对材料性质和反应过程的理解不断深入，炭黑含量测试仪将会发挥更加重要的作用，为科学研究和社会发展做出更大的贡献。

12月18日，国家标准委对外发布了我国第五阶段车用汽油国家标准，即&ldquo 国五汽油标准&rdquo ，自发布之日起实施。从2018年1月1日起，全国范围内将供应国五汽油。新标准的发布实施，将有助于减少机动车排放污染物，对保护环境、改善空气质量具有重要意义。 　　硫含量降低80% 　　国五汽油标准，是由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会组织专家试验验证，参考欧洲标准起草的。国家标准委有关负责人表示，与第四阶段汽油标准相比较，新标准的主要变化可概括为&ldquo 三降两调一增加&rdquo 。 　　&ldquo 三降&rdquo ，是指降低了硫含量、锰含量、烯烃含量的指标限值。 　　其中，硫含量是车用汽油中最关键的环保指标。为进一步提高汽车尾气净化系统的能力，硫含量指标限值由第四阶段的50ppm降为10ppm，即每公斤硫含量不高于10毫克，降低了80% 　　考虑到锰对人体健康不利的潜在风险和对车辆排放控制系统产生的不利影响，新标准从对健康和环境负责角度，采取预防原则，将锰含量指标限值由第四阶段的8mg/L降低为2mg/L，并禁止人为加入含锰添加剂 　　为进一步降低汽油蒸发排放造成的光化学污染，减少汽车发动机进气系统沉积物，烯烃含量由第四阶段的28%降低到24%。 　　&ldquo 两调&rdquo ，是指对蒸气压和牌号进行了调整。 　　冬季蒸气压下限由第四阶段的42kpa提高到45kpa。夏季蒸气压上限由第四阶段的68kpa降低为65kpa。国五汽油牌号由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号。 　　&ldquo 一增&rdquo ，是指为进一步保证车辆燃油经济性相对稳定，新标准中首次规定了密度指标，其值为20℃时720&mdash 775kg/m3。 　　生产技术升级需要4年过渡期 　　汽油新标准实施后，会给空气质量带来怎样的改善，是人们最为关注的问题。&ldquo 从&lsquo 国四&rsquo 到&lsquo 国五&rsquo ，车辆污染排放量将大幅减少。&rdquo 中国环境科学研究院副总工程师鲍晓峰告诉记者，油品升级后，目前在用车的总体排放污染物可减少10%&mdash 15%，而新车的氮氧化物排放量则可减少25%左右。国家标准委测算，标准实施后，预计在用车每年可减排氮氧化物约30万吨，新车5年累计可减排氮氧化物约9万吨。 　　国家标准委有关负责人表示，从现在到全国范围内供应国五汽油，留出了4年过渡期，&ldquo 一是考虑到各地环保压力、要求和进度有所不同，二是考虑到油品生产企业技术升级、设备改造的需要&rdquo 。 　　4年过渡期，会否有些长?&ldquo 新标准最关键的在于硫含量的降低。对油品生产企业来说，光是增加脱硫的主要设备&mdash &mdash 加氢反应器就需较长周期，有时订购以后，得等一年半左右才能到位。&rdquo 来自中国海洋石油总公司的炼油专家张国相认为，设置过渡期是必要的，&ldquo 不过，在2018年1月1日前，油品生产企业应该能保证生产，确保全国供应国五汽油&rdquo 。 　　京沪苏实施国五油价涨4分钱 　　国家发展改革委今年9月公布了各地车用汽、柴油质量升级至第四、第五阶段的价格调整标准。各地车用汽油质量升级至第四阶段每吨加价290元(约每升0.21元)，2017年底后升级至第五阶段每吨加价170元。 　　目前，北京、上海、江苏等部分地方已先期实施相当于国五标准汽油。汽油价格平均每升上涨约4分钱。 　　国务院常务会议提出，按照合理补偿成本、优质优价和污染者付费的原则合理确定成品油价格。发展改革委此前也表示，油品质量升级加价标准是按照炼油企业消化一部分成本、消费者承担一部分成本的原则确定的，企业约承担三成左右成本提升。 　　石化标准委秘书长徐惠说，汽油质量升级需要炼油企业进行生产装置改造增加、生产工艺调整以及催化剂升级，这都需要大量投入，并且需要几年的过渡时间。 　　对已完成升级改造炼厂的调查表明，炼油企业设备更新改造投入少则十几亿元，多则几十亿元。&ldquo 不同炼厂成本增加不同，很难准确核算。&rdquo 中国石油大学中国油气产业发展研究中心主任董秀成说，政府只能通过核算寻求相对折中的数值，并就此在生产者和消费者之间进行分摊。

执法人员正在查扣不合格“苏泊尔”器具 　　锰含量超标 镍含量不达标 　　今日，哈尔滨市工商局道外分局的执法人员来到西大直街旁某大型超市，将正在出售的27件不合格“苏泊尔”不锈钢器皿查扣。据了解，哈市工商部门在检查中发现，共有81个型号的“苏泊尔”不锈钢器皿不合格，存在锰含量超标、镍含量不达标的问题。 　　当日9时30分许，在西大直街旁某大型超市二楼，道外工商分局执法人员对正在出售的“苏泊尔”系列的不同规格、不用型号的不锈钢器皿进行检查，结果发现有27件不锈钢器皿属于前期检测报告中不合格产品的型号，执法人员进行的现场查扣。执法人员表示，从2008年开始，道外工商分局对辖区多家大型卖场销售的“苏泊尔”不锈钢器皿进行质量抽检，37个样品猛铬系含量超标、铬镍系金属不达标，涉及32种型号。 　　今年8月，执法人员在检查中发现，哈市市面上销售的“苏泊尔”不锈钢器皿，部分更换了外包装和产品执行标准，而按照企业新执行的产品标准，只要是不锈钢材料就可以制作不锈钢食品容器，这是不符合国家要求的。在今年8月12日的抽样检验中，56个样品经省五金电器产品质量监督检验站检验，均因材料项检验不符合国家标准要求，被判定为不合格产品，主要问题仍然是锰含量超标、镍含量不达标，涉及49种型号。 　　从今年8月至今，哈市工商部门已经先后查扣670多件改变包装后的苏泊尔不锈钢器皿，算上以前查扣的老包装产品，先后共查扣了1000余件，共涉及81种型号。 　　“猛铬系金属的价格相对低廉，其含量超标可能是商家为了节省成本，而镍含量不达标，器皿容易生锈。”执法人员表示，目前哈市工商局执法人员正在全市范围检查问题“苏泊尔”产品，发现不合格型号将当场查扣，并依法追究相关经销者的责任。如果市民发现商场内销售不合格的苏泊尔不锈钢器皿，可以到哈市工商局或者辖区工商所举报。

水母网12月20日讯 黄金含量99%的，称为足金 含量达到99.9%的，称为千足金 市场上还有一种万足金，黄金含量达到99.99%。临近年底，黄金珠宝首饰迎来一年中最火 　　爆的销售旺季。记者昨天走访黄金首饰市场时发现，很多首饰卖场推出“万足金”黄金首饰吸引顾客，业内人士表示，国家尚无此项产品标准。 　　金饰年终大促销 　　消费者“懂行”的不多 　　昨天上午，在市区南大街沿线，不少珠宝推出了强势年终促销，有的播放高音喇叭，有的打出了买赠广告，吸引了不少周末逛街的市民。一位售货员告诉记者：“年底到过年是一年中最大的旺季，大家都铆足了劲想在这几个月大赚一笔。”而另一家珠宝店的负责人则实在地说：“促销力度越大，说明生意越不好做，这几个月大家干的确实不太好。” 　　五花八门的珠宝首饰中，一种标着万足金的黄金首饰吸引了不少消费者，相对于目前千足金306.5元每克的价格，这种黄金的定价要高出近两成左右，售价每克369元。在一家首饰店的柜台，靠最前一排的黄金戒指，挂的小牌子都是“万足金”，但仔细看，首饰上刻的却是99.9%的含量。一位正在选购戒指的女士告诉记者，感觉万足金肯定是最纯含量的，也最保值，所以挑这个最贵的买。而她并不知道99.9%其实是千足金的含量标志，黄金首饰的投资价值也并不大。 　　国家无此标准 　　万足金含量无法检测 　　一位不愿意透露姓名的业内人士黄先生表示，按照国家对贵金属命名的规定，千足金又称999金，金含量不低于99.9%，这也是国家标准中黄金首饰成色标准的最高纯度。而所谓的“万足金”，国家标准中没有相关规定。 　　“主要的问题在于黄金首饰的焊接点。”黄先生表示，黄金首饰在焊接时，焊料熔接技术中，加入非金金属降低了黄金含量，所以工艺越是复杂的首饰，黄金含量越低。而目前只有极少数高端企业掌握无焊料熔接技术，且不适合大批量生产。9999金目前多数是金砖、金条这样的成品，因为黄金纯度越高，质地越软，并不适合做成首饰。 　　黄先生透露，烟台尚没有可以检查999金以上纯度的设备，检验机构根本无法检验商家宣称的金饰成色≥99.99%的万足金是否具有“9999”纯度。也就是说，部分商家出售的万足金产品至少在目前得不到权威机构的认证，无法出具官方检测报告。但相关主管单位表示，随着黄金提纯和焊接工艺的进步，不排除推出这一标准的可能。 　　买黄金要看挂牌 　　“万足金”只是行业术语 　　记者采访时得知，正规金店或是企业生产的黄金饰品的含量有两个标志，其一，商家销售的每件黄金饰品挂牌必须打有厂家代号、材料和纯度及镶嵌首饰主钻石(0.10克拉以上)的质量 其二，首饰身上都打有“999”这样的纯度标志，国家标准里有很明确规定，两个标志必须相符。 　　我们平时所说的“万足金”、“纯金”、“18K金”这些术语并没有列入国家标准规范内，所以在购买黄金首饰时，发票上必须按行业标准语言书写，不然消费者一旦发现问题，很难维权。

石化产品生产及销售方面，目前国内石化产品供不应求，由于石化行业在产业链上的特殊优势及其市场供需状况，决定了该行业具有很强的议价能力，石化产品及其加工产品价格的增长幅度均高于原油价格的增长幅度我国的炼油工业主要是依靠自己的技术发展起来的，基本上能够满足国民经济和社会发展对石油产品的需要，有的产品还有出口。我国的石化工业在引进技术、装备的基础上，通过消化吸收，近年来也自行开发了一些工艺技术并在工业上得到推广应用，能够生产国内市场所需要的石化产品。在石油化工方面，也开发了一批新技术。A1140抗燃油氯含量测定仪是根据DL/T433、GB/T388设计制造，适用于测定抗燃油中氯的含量，也适用于测定润滑油、重质燃料等重质石油产品中的硫含量，可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点采用氧弹法，使含氯的或油样品在充满氧气的氧弹中燃烧，燃烧后用硝酸汞或氯化钡滴定。测量过程如充氧，点火、冷却等由仪器辅助进行。整机结构合理，方便。技术参数氧弹耐压：≥20MPa点火电压：12～24V重复性：0.0006%环境温度：5℃～40℃相对湿度：≤85%工作电源：AC220V±10%，50Hz功率消耗：500W冷却方式：内置强力空气制冷外形尺寸：300mm×290mm×420mm重 量：7.2kg

近年，水龙头中重金属含量超标事件层出不穷，成为国民关注的热点问题。但是，在2003年发布的陶瓷密封水嘴(俗称水龙头)标准GB18145中，对金属析出物亦没有特别要求。据了解，最新修订的水龙头行业国家标准《陶瓷片密封水嘴》对水龙头的重金属析出量作出了明确的限量要求，目前该标准正在征求有关部委的意见，国家标准化管理委员会将尽快发布实施。水龙头行业新国标号称&ldquo 史上最严&rdquo 标准，最大的变化是把水嘴的重金属含量列入了强制检测范围，新标准中涉及的重金属包含：锑、砷、钡、铍、硼、镉、铬、铜、汞、硒、铊、铅等十多种，其中铅析出量标准是5&mu g/L。相对比，饮用水的铅限量标准为10&mu g/L 自来水管道相关标准中规定水中铅允许增加量为&le 1&mu g/L 食品中最严格的乳制品中铅限量标准为50&mu g/kg。

121款车型重金属含量报告出炉 部分品牌汽车内饰难过检测关 　　7月16日，车问网正式对外发布其对国内汽车市场在售34个品牌共计121款车型内饰重金属及卤素的检测报告。本次报告针对这121款汽车的方向盘、仪表板、仪表盘、扶手、座位、拍档、顶棚、遮阳板及门内饰9个部位的重金属及卤素进行了取样测试，并对检测结果进行了加权排名。 　　按照正态分布函数法，车问网将121款被检测车型按照加权后分数值的大小进行自然排序。最终分值最高的10款车会被“标红”，表明其内部含有的有害化学元素重金属及卤素污染最严重，而分数最低的10款车则会被“标绿”，表明其内部含有的化学元素重金属及卤素污染相对最低。数值不低不高的被检测车型则被“标黄”，表明其可以被接受。 　　郑州日产NV200、广汽本田飞度、奇瑞旗云、比亚迪F3以及奇瑞A1、奔驰E-CLASS、海马丘比特、奥迪A6L、一汽丰田普锐斯以及奥迪A6 Hybird10款车型在本次检测中总体重金属和卤素含量加权后分值最低，其样本车型内饰潜在含有的有害物质最少。 　　专家表示，人们在汽车这个相对特殊的封闭环境内，所接触到的化学物质比在家或者办公室等其他室内接触的多很多，尤其是新车。长期呆在这些化学物质中的驾乘人，可通过呼吸和接触等方式引起很多的健康问题，其中包括过敏、肝中毒、先天的缺陷和癌症。 　　本次车问网耗时8个月，针对18种重金属及卤素元素进行检测，并对其中的溴、氯、铅、汞4种元素进行了重点加权，监测其污染及危害。此次检测的34个品牌包括欧洲品牌10个、日韩品牌9个、美国品牌3个以及自主品牌12个。 　　在检测结果最优的10款绿色车型中，我国自主品牌占据了其中的4款并名列前茅。另外值得我们注意的是，奥迪仍然在有害物质把控方面技术独到，两款混合动力车在绿色车型中的入围显示其对自身有害物质的控制遵守了严格的标准。不过，进口与合资品牌车型并没有表现出技术优势。不过，由于国内汽车零配件供应商与海外各不相同，且执行的标准有所区别，故本次检测仅供比对参考。 　　另据车问网对外发布的在香港三家权威检测机构参检的汽车方向盘多环芳烃检测报告，本次国产车方向盘境外检测结果显示，多环芳烃的检出率为100%，打破了此前部分汽车企业宣称的旗下汽车内饰不含多环芳烃的说法。

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料，铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛，钒、锆等元素相似，能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素，准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023，铌铁中钛含量的测定方法是：变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为：试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下： 1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L）的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口，用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

锡是机体必须的微量元素，能促进蛋白质及核酸的合成，适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱，还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化，肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023，测定食品中锡含量的第一法为：氢化物原子荧光光谱法。其原理为：试样经消解后，在硼氢化钠（或硼氢化钾）的作用下生成锡的氢化物（SnH₄ ），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下：1.锡标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取0.1000g金属锡标准品，置于小烧杯中，用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至出现浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.锡标准中间液（10.0mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液（1.00mg/mL）1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。3.锡标准使用液（1.00mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液（10.0mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL，然后按分液键，将5个体积的锡标准使用液（1.00mg/L）分别加入25mL容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液（1+9）5.00（空白）、4.50、3.00、2.00、1.00mL；再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL，最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为，以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视，2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属，环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法，环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理按国标HJ804-2016，称取10g（精确至0.0001g）土壤样品于50mL离心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺），震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。 标准溶液配制采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。表1 各元素的标准溶度配制梯度检出限将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表2；表2 被测元素的检出限 测量结果及加标回收率表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表3所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率为90%-110%。 结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小于3%，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，最多可以同时分析72个元素，覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素；检出能力达到ppb级别。小型、智能化ICP-5000告别了过去的单道扫描时代，带您体验快速、全谱分析技术！

日前，宁波检验检疫局纺织品检测中心对一批从美国退运的童装印花织带进行了退货缘由检测。经测定，该批产品印花中的铅高达1500mg/kg，超标近17倍，远远超过了美国消费品安全委员会(CPSC)对消费品的要求，存在着较高的化学安全风险，这一原因直接导致了该批产品的退货。 　　这是一起较为典型的纺织品化学安全性能不合格(铅含量超标)案例。据分析，铅是廉价高效的印花着色剂，易于和纤维结合，固色效果好。而在当今众多危害人体健康和儿童智力的“罪魁”中，铅更是首当其冲。CPSC对总铅有着严格的限量规定，要求涂层中铅的限量为90mg/kg。 　　据介绍，纺织产品存在化学安全危害性主要源于以下三个方面：一是部分纺织品生产企业风险意识不强，盲目依赖原材料供应商提供的原料，没有及时对原料的铅进行检测 二是对出口市场法规要求不明，存在法规盲点 三是部分企业为降低成本，利用价格更便宜、且固色效果好的含铅印花着色剂，以达到增强出口商品价格竞争力的目的。 　　针对上述情况，检验检疫部门建议纺织生产企业：一是要认真学习贸易国的法规要求 二是要重点在原料选用、产品设计上严格控制质量安全，减少产品出口风险。对于自检自控能力相对较差的中小企业，应主动与检验检疫部门联系，用社会资源帮助实现源头把关，确保出口产品质量安全。

一机两用 一举两得 目前，水分活度和水分含量的测量依据不同技术分别利用不同仪器来完成。如将两者的测量过程合二为一，既省时又省力。美国 Decagon 公司的最新产品 AquaLab Series 4TE 经过验证可以实现上述目标。 要想通过测量水分活度来得出水分含量数据，就需要很好的掌握两者之间的关系。这种关系我们称之为吸湿等温线，它与被测产品性状有关，不同产品有着特定的吸湿等温线，较为复杂。吸湿等温线必许通过测量在不同水分活度下的水分含量来绘制。美国Decagon公司的AquaSorp动态吸湿（解湿）等温线绘制仪通过强大的数据处理能力可以快速绘制出吸湿（解湿）等温线。绘制好的吸湿（解湿）等温线可以安装到AquaLab Series 4 DUO 中，于是就可以利用AquaLab Series 4 DUO测出的水分活度值间接的得到样品的水分含量。 AquaLab Series 4 DUO 水活度仪/水分活度仪 的性能优势 *一机两用（可同时测量水分活度和水分含量） *测试速度快，小于5min *无需烘箱等大功率设备 *无损检测，对样品没有破坏（对于价值高的珍贵样品尤为合适） *重复性好，相对标准偏差小 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。

2020版药典实施在即，岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1:对照品 S2：供试品） 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件，岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟，相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上，满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示，17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间，仪器精密度良好，可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm）。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致，且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D，地黄苷 D 的理论塔板数为13909（药典要求在5000以上），且与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%，样品中地黄苷D含量计算值为0.101%，满足《中国药典》要求（不低于0.10%）。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%，样品检测薄荷脑计算值为2.38%，满足《中国药典》要求（不低于0.20%）。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注：篇幅所限，仅列举检测实例部分内容，完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。

涉嫌为“毒胶囊”提供工业明胶、已被纵火烧成空架子的河北阜城学洋明胶厂，仍然留下了许多蛛丝马迹。在学洋明胶厂公开的宣传资料中提及，除了工业明胶外，该公司还生产阿胶、黄明胶、骨胶等。 　　4月18日，青海明胶董秘华彧民对《第一财经日报》表示，明胶的生产工艺与阿胶应该存在一定差异，明胶厂一般并不涉足阿胶产业的生产。但是记者发现，除了学洋明胶厂之外，广东深圳安德明胶公司、鸿运明胶厂等在公开资料中都声称能生产阿胶。 　　受到明胶厂涉嫌生产劣质阿胶相关的市场消息影响，昨日早间东阿阿胶(000423.SZ)股价大幅下挫9%，接近跌停，收盘价为39.57元，下跌4.3%。而东阿阿胶方面回应称，阿胶与明胶的工艺存在显著差异，两者不存在任何关系。 　　事实上，从原料来看，阿胶与正规骨明胶等来源接近，前者来自马科动物驴的皮，而后者来自牛骨。正是由于许多胶类制备工艺相近，其原料难以直接从制成品分辨，在屡遭曝光的阿胶行业乱象中，马皮、牛皮甚至废皮革都曾被不法企业作过伪劣阿胶的原料。最令人忧心的是，至今六价铬含量并未列入成品阿胶的检测标准，行业监管存在巨大空白。 　　2010版《中国药典》规定，阿胶检测的几大指标为含氮量、水分、总灰分、挥发性碱性物质、微生物、重金属、砷盐等，但重金属指标中不含六价铬含量。 　　2011年，中国食品药品检定研究院曾建议将该铬指标纳入国家标准，目前已作为国家食品药品监督管理局补充检验方法颁布实施。但补充检验方法并不作为强制方法使用。国家药典委员会中药处主任钱忠直认为，非法添加物质如六价铬进入阿胶已经超出了药典可检范围，“皮类中药的加工在正常情况下不应有铬出现，所以没有列入检测范围。” 　　针对目前的情况，钱忠直认为，《中国药典》有必要在阿胶检测指标上追加铬含量标准，以防止造假现象出现和蔓延。 　　有企业人士告诉记者，此前行业中一些公司曾试图推动在药典中添加有关铬含量的检测标准，但由于不同企业的利益无法兼顾，此事最后不了了之，至今尚无进展。 　　“目前的标准是针对阿胶生产原料是驴皮制定的。也就是说，马皮也好，牛皮、猪皮也罢，只要按工艺要求处理干净，这些指标都可能合格，从标准上是限制不了的。”业内一家大型企业资深人士称。 　　当然，设定标准是一回事，执行又是另一回事。“其实我国制定的空心胶囊重金属铬含量标准，是世界上最严格的之一，比如欧盟标准是10ppm，中国只有2ppm，但结果还是出事了。”钱忠直认为，行业诚信缺失，无序的降价管理是造成有规难循的因素之一。 　　目前，全国有几十家阿胶生产厂家具备药用阿胶的生产资质，而食品级的阿胶生产厂家数量更多，目前尚无精确统计。由于上游驴皮资源的短缺，下游成品的质量参差不齐。 　　“大企业的产品相对来说纯度更高，但从终端产品来看，许多人分不清食、药用阿胶的区别，混淆、替代的现象普遍存在。”一位中药行业资深研究员告诉记者。 　　业内人士告诉记者，从阿胶终端市场来看，业内较为知名的公司所占市场不会超过50%，“大量低质、劣质的阿胶充斥市场。”尤其在一些欠发达的地区，状况堪忧。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

国家质检总局表示，将出台新国标规范铅含量 　　日前，上海市质监局发布质量监督抽查结果显示，在68批次水嘴(水龙头)产品中，不合格的有21个批次，其中6个批次的产品铅含量超标。市售水龙头究竟咋样? 　　无商家承认水龙头含铅超标，有国外品牌甚至高打“无铅”牌 　　近日，记者来到北京市朝阳区亿客隆建材市场，这里销售的水龙头价格相对便宜，几十块钱就能买到。几家销售水龙头的店主表示，没听说过水龙头能析出铅，表示“质保两年，漏水可以拿来换”。 　　随后，记者在红星美凯龙北五环店和集美家居北苑店发现，在售水龙头的材质基本为铜或不锈钢，标价从数百元到数千元。对于铅超标的说法，被上海质监部门曝光铅超标的摩恩、得而达、九牧等多个品牌的门店销售人员均表示，可提供旗下产品的合格检验报告。九牧的商家还直接把检验报告贴在店内，显示龙头铅含量均符合相关标准要求。 　　国外品牌得而达甚至打出了“无铅承诺”。据销售人员介绍，该产品为铜质，采用了钻石密封技术以彻底隔绝水路与金属的直接接触，铅污染为零。另外一家知名品牌的销售人员则表示，其水龙头成分为铜、镀铬，该产品采用了净铅技术，取得中国环境标志产品认证。 　　铜合金铸造工艺带来铅超标隐患，目前国标未规定铅析出限量 　　对于商家的说法，中国政策科学研究会铅防治专家委员会副主任委员傅松涛指出，“无铅”龙头采用了含铅量较低的原材料及相关工艺，但目前技术还难以做到真正的“0铅”。 　　中国五金制品协会建筑五金分会秘书长陶佩贞表示，即使是质量较好的铜合金，其中也含有铁、铅、锡、锰等微量元素。铅与空气接触时，表面会很快氧化，生成一层保护膜。但水能使铅的保护膜脱落，从而造成水嘴中铅元素的析出。 　　中国标准化协会理事长纪正昆介绍，目前国内市场上水龙头最主要的基材是铜或者合金材料，在电镀等表面处理工艺中，又使用了大量的铅、铬等重金属元素。“这些重金属元素在日后漫长的使用过程中会渐渐析出，溶解在饮用水中。” 　　北京建筑材料检验中心水暖卫浴检测部主任赵钢认为，铅析出的最主要原因是市场主流的陶瓷芯片水龙头受到工艺限制，必须用铜合金铸造，这就带来了重金属铅可能超标的问题。 　　据悉，目前国内有关水嘴产品执行的强制性国标《陶瓷片密封水嘴》(GB18145—2003)与强制性行标《水嘴通用技术条件》(QB1334—2004)均未对铅等有害物质的限量作出规定。 　　国家质检总局在接受记者采访时表示，国标《陶瓷片密封水嘴》(GB18145—2003)的修订工作已经启动。新标准对包括铅在内的12种金属元素的析出量进行强制规定。新修订标准发布后，铅检测统计值应不大于5μg/L。 　　据悉，国家质检总局正在安排有关技术机构对水龙头铅含量开展风险监测。待新标准发布实施后，将会针对水龙头重金属析出等项目进行监督抽查，督促企业贯彻落实标准要求。 　　专家建议选购知名品牌的水龙头，早晨打开水龙头放掉“第一段水” 　　市民应该怎样面对水龙头析出铅的问题呢?陶佩贞指出：“正常情况下，析出铅的问题并不严重。”但他同时也提醒，市民在使用水龙头时，最好放掉第一段水。“一般来说，次日使用之前，要把隔夜积存在龙头里的水先放掉，然后再使用。” 　　傅松涛指出，儿童铅中毒是多个方面、多种因素长期累积的过程。不将“第一段水”用来给孩子做饭，是从水龙头取水环节防范幼儿铅中毒的有效做法。他表示，只要注意使用方法，无需过度担心水龙头的危害。 　　专家建议，选购水龙头应先看表面是否光泽均匀，再靠近闻一闻，大多数劣质水龙头内壁的胶质含有害化学物质，会有较重的胶味。“尽量选择知名品牌的正规产品，质量还是有保证的。”陶佩贞说。 　　此外，专家表示，预防铅中毒，应尽量远离尾气、油漆等物质，同时多吃水果蔬菜等有助于排铅的食物。

蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,大部分高达数万至数百万,分子的长链从数纳米至100nm,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合,并具有一定的空间结构,所含的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质中还含有P、Cu、Fe、I等元素,但氮的相对丰度基本稳定,是区别于其它有机化合物的主要标志。不同蛋白质的氨基酸构成比例及方式不同,所以各种蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量平均为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此即蛋白质系数。 意大利VELP凯氏定氮仪在环保节能方面具有性能， 的蒸汽发生器和钛冷凝器，蒸馏滴定同步进行，分析速度快，冷却水用量仅0.5升/分钟，降低能耗从而节约了成本。因此该仪器被广泛应用于各类蛋白质检测的实验研究。 测定脱脂奶粉中蛋白质的含量，对掌握其营养价值和品质的变化，保障人体健康，合理配料，为乳制品深加工提供数据十分重要，此外，蛋白质分解产物对乳制品的色、香、味都有一定作用，所以测定具有深远意义。

撰文：张达奇拉曼光谱学方法是一种无损、便捷的测试方式，是目前广泛被用于基底表面碳管分析的谱学手段，但是在之前的绝大多数应用中，并未涉及到精确的碳管手性指认和含量分析问题。单一结构手性的碳管在高性能的纳电子器件、生物成像等领域具有广阔的应用前景。因而如何可控地制备并表征碳管手性结构的均匀性已经成为研究者目前为关注的问题之一。令人振奋的是，北京大学化学与分子工程学院李彦教授-杨娟副教授团队近年来在碳管手性结构可控制备方面取得了突破性进展，在实验上获得了单一手性碳管高度富集的样品。针对此类样品，他们开发出基于拉曼光谱的碳管手性指认和含量测定方法。这其中horiba拉曼光谱仪又一次大显身手。ωrbm-dt关系式的得出 为了建立拉曼谱峰与碳管结构的对应关系，作者首先选择了低密度的硅基底表面碳管样品（2-6根/100 μm2），以确保聚焦光斑测试范围内只有单根碳管的信号。使用horiba aramis拉曼光谱仪的自动mapping功能测量碳管的g模和rbm模，可以精确定位出单根碳管所在位置，并移动到相应位置采集得到高信噪比的光谱（如图1a）。通过详细分析拉曼谱峰特征，作者建立了适用于硅基底上碳管的rbm模振动频率（ωrbm）与碳管直径（dt）间的数学依赖关系。图1 （a）四个硅基底上单根碳管的拉曼光谱，展示了rbm区间和g模区间，激发波长532 nm。（b）拟合28个碳管的拉曼光谱数据得到的ωrbm-dt关系式。手性含量定量方法的建立由于单一激发波长只能共振激发很小比例的碳管，为了获取更多不同手性碳管的信息，作者使用了六个不同的激发波长对样品进行了测试，总计可以覆盖~85%的碳管手性。在这里需要特别指出，通过使用duoscan大光斑+自动平台扫描模式，可以在相对短的时间内获得较大面积的碳管统计结果。在经过校正碳管密度和共振激发比例后，得到样品中为富集的手性（12,6）含量为93%，该数值与吸收光谱等手段测得的含量相吻合。图2 （a）1330个分布于193.5–198.5 cm-1范围内的rbm被指认为（12,6）。（b）样品中主要（n,m）的含量。该方法的建立为单一手性碳管制备提供了有力的表征工具，提出的ωrbm-dt关系式也为硅基底上碳管样品的直径测量提供了重要参考，可以让研究者更加精确地获得样品的直径分布和手性含量，从而推进手性结构可控制备等研究。 本工作使用的aramis型拉曼光谱仪，新替代型号为xplora plus和labram hr evolution等拉曼光谱仪。此项研究工作得到了国家自然科学基金委员会、科技部、北京高等学校青年英才计划项目和北京市科学技术委员会的支持。相关成果发表于《nanoscale》上：daqi zhang, juan yang, feng yang, ruoming li, meihui li, dong ji, yan li, (n,m) assignments and quantification for single-walled carbon nanotubes on sio2/si substrates by resonant raman spectroscopy. nanoscale, 7, 10719-10727 (2015).相关背景还可参见作者撰写的综述文章：daqi zhang, juan yang, yan li. spectroscopic characterization of the chiral structure of individual single-walled carbon nanotubes and the edge structure of isolated graphenenanoribbons. small 9, 1284-1304 (2013).北京大学化学与分子工程学院简介：始于1910年成立的京师大学堂格致科化学门，是国立大学中早设立的化学系，1994年更名为化学与分子工程学院（以下简称化学学院）。北京大学化学学科是国家一级重点学科和“国家理科基础科学研究和教学人才培养基地”；在历次教育部全国高校一级学科评估中均名列榜首；在全球高校化学院（系）的相关学科评估与排名中位列15名左右。化学学院始终以培养具有独立思辨能力和国际竞争力的杰出人才为使命；针对化学中的关键科学问题开展研究；同时注重与生命和材料等学科的交叉融合。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 jobin yvon 光学光谱技术，horiba scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天horiba 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

腺相关病毒（AAV）是体内治疗性基因递送的领先载体平台，在治疗和预防人类疾病方面具有巨大潜力，但是由于其内在结构的复杂性，对能够有效监测产品质量以确保安全性和有效性以及支持制造和工艺优化的分析方法提出了很高的要求。AAV制造过程中最主要的杂质是空的和部分填充的AAV衣壳亚群，因此，衣壳含量，或空衣壳和部分衣壳与全长治疗基因组包装的衣壳的比例，已被监管机构确定为需要满足临床规范的关键质量属性。在这篇文章中，作者开发了一个集成的在线Native MS测定平台，该平台旨在最大限度地减少样品处理，并最大限度地提高通量和稳定性，从而快速、灵敏地定量AAV衣壳含量比。图1 (a)用于AAV分析的nativeLC-MS平台示意图。AAV种群采用较小内径（1.0 mm i.d.）的SEC柱在低流量（10 μL/min）等速洗脱条件下使用150 mM乙酸铵进行在线除盐和缓冲液置换。(b)在不同的电荷还原条件下（中间和底部）获得的AAV8材料的代表性除盐总离子色谱（TIC，顶部）和非变性质谱。图1展示了这个在线Native MS检测平台的具体组成。这个平台使用一根内径为1mm的sec柱在低流速下对样品进行在线除盐，使用多喷嘴发射器进行纳喷电离，可以对样品中的AAV衣壳材料进行高灵敏度的检测。为了让质谱峰有更好的分离且峰形更加清晰，作者在这里使用了脱溶剂化气体辅助电荷还原的方法，即通过在异丙醇中添加0.01%的三乙胺，掺杂到氮气中，可以降低衣壳的表面电荷。图1b中展示了使用辅助电荷还原后的质谱图，可以看到峰形更加清晰与精细，具有更好的质荷比分离，这表明使用Native MS同时检测空衣壳和全衣壳的可行性。图2 在线native除盐SEC-MS分析具有不同数量的空、部分和全衣壳的AAV1、AAV5和AAV8材料。为了评估筛选不同AAV血清型衣壳的一般适用性，在电荷还原条件下，对含有不同量的空衣壳、部分衣壳和完整衣壳的AAV1、AAV5和AAV8进行在线NativeMS分析。与 AAV5 相比，AAV1 材料含有更多的部分衣壳含量，而 AAV8 材料几乎不含部分衣壳。此外，AAV5的空衣壳含量更高，而 AAV1 和 AAV8 材料则相反。这些趋势都能够清楚地在Native MS中反映出来，表明该方法可以简单且快速地应用于不同AAV血清型衣壳组成的快速定性评估。此外，Native MS此前并未证明具有区分包含截短基因组的中间衣壳的能力。测定部分衣壳的含量具有重要意义，因为该群体代表了直接影响治疗安全性和有效性的相关杂质。图3 (a)评估在5&minus 1000ng范围内MS响应作为注射总AAV衣壳量的函数。(b)中间AEX抛光步骤前后收集的AAV8材料的非变性质谱图。由于在工艺过程中，样品通常比较有限，且未经过纯化步骤的样品衣壳滴度也比较低，因此如何在有限的样品中快速监测工艺中AAV材料的衣壳组成，这对于在早期工艺开发过程中实现快速开发决策是非常必要的。作者在这里考察了该方法的检测灵敏度，他们在1–200 μg/mL的浓度范围内制备AAV8空对照批次，并进样5 μL每个样品进行在线非变性MS分析，如图3a所示，可以看到进样量与XIC图积分的峰面积之间有较好的线性关系。图3b展示了在制备工艺下游的阴离子交换提纯步骤之前和之后的衣壳含量对比，进行提纯后全衣壳的相对含量明显增加，这种相对丰度的变化与该步骤的预期结果一致，突出了该平台在评估生产中关键阶段AAV材料相对成分变化的实用性。图4 通过MS响应的峰值分析评估空/全衣壳含量比。图4评估了使用在线Native MS平台对不同空衣壳、全衣壳含量的样品进行定量的性能，通过对一系列不同混合比例的标准品进行分析，并与行业标准的AUC定量法做了比较，这两种方法之间表现出很强的相关性，表明该方法可以可靠地定量空衣壳/全衣壳含量比。图5 通过native 除盐SEC-MS评估不同标准材料(a) AAV1和(b) AAV8在37°C条件下，第0天、第7天和第45天时空（灰色）、部分（橙色）和全（绿色）衣壳的含量。先前的研究表明，AAV的热稳定性可能会与衣壳血清型以及封装基因组的长度有关，然而，目前关于衣壳在长时间的轻度热应力下的稳定性数据仍然十分有限。为了研究长期暴露于温和孵育温度的影响，作者使用这个在线Naitive MS平台来评估了AAV1和AAV8材料在37°C孵育45天后衣壳含量的变化。AAV8 的衣壳含量在45天的时间内能够保持不变（图 5b），表明即使该种应激条件下也具有高度稳定性。但是，AAV1的衣壳含量在0天与孵育的第7天和第45天均显示出显著差异（图5a）。总体而言，这些结果强调了在线Native MS平台对于快速定性评估暴露于一定外界压力条件下衣壳分布变化的实用性。衣壳的血清型和封装基因组的大小都可能导致本文使用的AAV1和AAV8材料的热稳定性的明显差异。总的来说，这篇文章展示了一个集成的Native MS测定平台，该平台能够对 AAV 空衣壳/全衣壳含量比率进行快速、灵敏和定量的在线分析。每个样品的分析时间仅为 10 分钟，对不同的 AAV 血清型具有广泛的适用性，并具有经过验证的工艺筛选能力，该方法非常适合在生物制药中对 AAV的产品质量进行常规监测。原文发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry 上，题目是An Online Native Mass Spectrometry Approach for Fast, Sensitive,and Quantitative Assessment of Adeno-Associated Virus Capsid Content Ratios1，通讯作者是美国再生元制药公司的Shunhai Wang博士。