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相对定量分析

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    关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上,需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法,即:由已知的标准样品推算出被测样品的量。

  • Mass hunter定量分析操作

    最近在用TD-GC/MS做定量分析,请问各位大神在Mass Hunter MS定量分析中,批处理方法的定量离子和定性离子怎么选择,定性离子的相对响应值和不确定度又怎么设定呢?

  • 如烟草等复杂体系的定量分析方法?

    如做烟草等香味,风味成分的定量分析,你会选择哪种方法,内标,外标还是面积归一化,是绝对定量还是相对定量?如何能够测定准确的量?用SPME做前处理方法,进行定量分析,会不会存在SPME越用萃取的效果逐渐变差而定量不准确的情况呢?谢谢大家?

  • 【求助】用XRD定量分析的问题

    现在向各位大虾请教一下定量分析的知识。我用jade分析出物相后发现大多数情况下在report中都找不到物相对应的RIR值,所以就没法定量分析了。不知道有什么高招没?谢啦!

  • 【分享】NMR的定量分析方法

    与其他光谱方法相同,NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时,对于确定的核(如质子),其信号强度与产生该信号的核(如质子)的数目成正比,而与核的化学性质无关,故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较,即可求出其绝对含量。当分析混合物时,利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时,无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量;而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较,便可求得其相对含量。因此,在测量峰面积或峰高以前,必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置,也就是它们的化学位移值,并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP(24)采用的NMR定量分析方法主要有两种:1、 内标法(绝对测量法): 此法为NMR分析最常用的方法,它与GC内标法相似,在样品溶液中,直接加入一定量的内标物后,进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较,当样品与内标均经精密称重时,则样品的绝对重量(Wx)可由下式求得: Wx=Ws×(Ax/As)×(E/Es) 式中,Ws为内标物重量;Ax为样品峰面积;As为内标物峰面积;E为样品在该化学位移处的质子当量,即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数;Es为内标物在该化学位移处的质子当量,即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W,则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求:一个较好的内标物至少应具备以下性质:①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中,参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量(Es)。NMR定量分析常用的内标物有:六甲基三硅氧烷(0.15ppm);三噁烷(5.10ppm);吡嗪(8.51ppm);苯或苯甲酸苄酯(5.3ppm处,苄基质子的吸收峰),适用于非芳香化合物;马来酸适用于非链烯氢化合物。2、 相对测量法: 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时,可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积(A1/n1)和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积(A2/n2)进行比较,然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量: 样品的相对百分含量= {(A1/n1)/〔(A1/n1)+(A2/n2)〕}×100%式中,n1,n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品,可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。

  • 【求助】用EDS做定量分析的问题

    用EDS做定量分析的时候有两种方法,一种是standardless一种是有standard的,请问如果我要给一个未知样品做定量分析,我知道这个样品大概有哪些元素,而且肯定不止一种元素,但是我不知道他们之间的相对含量,如果给这样的样品建立standard。

  • 气相色谱的定量分析

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析   化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】:红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】:  1 引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • 【讨论】除了定量分析还做别的吗?

    从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?

  • 气质联用定量分析离子源

    接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]有一段时间了,使用其定性分析,EI源是无可替代的首选,但是对于定量分析来说,EI源 硬电离,碎片多而且绝对丰度不理想,目前三重四级杆质量分析器中普遍使用选择离子监测SIM和多反应监测MRM,相对来说后者MRM更有优势,但是EI源可供选择的前体母离子不多也不够强,而且一般分子离子峰没有,所以一直考旅NCI是不是配三重四级杆做定量更好,或者离子源兼容两种方式,各位大佬有没有意见

  • 求助乙腈-水-无机盐三组分体系定量分析的问题

    [color=#444444]对乙腈-水-无机盐混合体系当中各个组分含量进行定量分析,乙腈-水用使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量,无机盐用原子发射光谱定量。[/color][color=#444444]实验结果发现,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对乙腈、水绝对含量的定量分析结果很不能令人满意,偏差很大,二者相对含量还可以;用原子发射光谱对无机盐绝对含量的定量分析结果,还可以接受。[/color][color=#444444]用无机盐的绝对含量和乙腈-水的相对含量,可以计算出各自的质量分数(已知总质量)。[/color][color=#444444]请问还有比这个方法更精确的方法来确定三者组分含量吗?谢谢![/color]

  • 怎样做定量分析?

    我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?

  • 半定量分析与定量分析

    半定量分析与定量分析

    坛里的高僧,给分析下,为什么半定量分析结果与定量分析结果差别会这么大???说好的在30%内。备注:STD---1ppb调谐液(含锂、钴、铟、铀)1、2、4批取0.1g消解后稀释至100ml检测,第3批料液为水溶液,直接进样了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603285_3124053_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603286_3124053_3.png

  • 【原创】新刻舟求剑的故事-有感于定量分析最优化

    这两天看到有同学在讨论定量分析最优化,有感而发:定量分析最优化其实是一种无奈的选择,为什么说他是无奈的选择,一言蔽之:就是因为厂商采用了虚拟标样数据库作为定量参照系。相信用过的TX都知道,在采用虚拟数据库定量的系统里面,要得到非归一化结果,必须定量分析最优化,否则系统无法显示非归一结果。(因为结果会惨不忍睹,偏差太大)。这是虚拟标样定量(也叫半定量)最大的弊端。为什么虚拟标样定量法(不进行定量分析最优化)非归一化结果会很差呢?因为虚拟标样数据库都是在同一出厂条件下采集所得,当时采集的条件(如WD,HV,TOA等参数)和当前分析的条件完全不同,所谓差之毫厘,谬以千里,在分析条件都完全不同的情况下,把虚拟数据库作为标尺,无异于刻舟求剑,要想得到好的定量结果也是痴人说梦。定量分析最优化到底在优化什么?有说法是监测扫描电镜束流(相当于法拉第杯的作用),我的理解是这种说法欠妥。个人以为定量分析最优化通过采集标准样品如(Ti),通过采集的数据(里面包含了当前的分析条件)来比对虚拟数据库里面的数据,生成一个修正因子,通过这个修正因子来修正定量分析的结果。定量分析最优化的缺陷:1.修正因子是通过标准样品采集数据和虚拟数据对比所得,该因子只对所采用标样元素的修正有较好的表现,对于其他元素,特别是特征能量相差较大的元素修正表现并不好(这也是厂商要求用户尽量采用和所测样品特征能量接近的标样去做定量分析最优化的原因)。[color=#DC143C]注:不同元素(原子序数由小到大)在不同的分析条件下,受分析条件的影响因子是不相同的。通过经验公式可以使得影响因子有统计规则可循,但是误差相对比较大。[/color]2.分析条件改变,定量分析最优化必须重做文中观念并无权威出处,写出来只是给大家参考(上次写的东西有位老兄盯着我要出处,把我给盯傻了)呵呵,这次赶紧交代先。

  • 关于jade定量分析

    我需要用jade 5 进行定量分析,看了黄继武老师写的MDI Jade使用手册,受益匪浅,但是在介绍用RIR法进行定量分析时,需要用到一个“x射线衍射物相定量分析”的附加软件,不知道再哪里可以下载到类似的软件,希望版主和各位高人指点![em06]

  • 定量分析中怎样选择内标法或外标法

    一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:     W=A(W)/(A)         式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。三、定量分析中怎样选择内标法或外标法 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自

  • SCAN模式定量分析和SIM模式定量分析有什么区别?

    今天做甲醇中5种卤代烃,因为想着是标液,就直接走scan模式,直接全部scan定量分析,发现与标准值都低了很多,但是我做的曲线线性都还可以,都有3个9,现在怀疑是不是scan定性和sim有区别,求大神赐教!!!PS:盲样的值也在曲线范围里面。现在晚上自动进样走一下sim来定量分析,明天看看结果如何!!

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    我最近对红外光谱的定量分析比较感兴趣,也做了不少研究,收集了国内外相关的一些资料。想特开此贴专门讨论定量分析(包括实验及后期的数据处理),希望国外一些好的方法尽快能在国内得以发展。希望版主能把此贴作为固定贴,以便大家讨论。

  • 定量分析之即兴片面讨论

    定量分析之即兴片面讨论

    定量分析之即兴片面讨论闭塞于石油地质行业间断搞衍射多年,见识不广,还望指正。定量是XRD最常见的分析项目。一般xrd定量精度不可能很高,实际应用中往往要求也不很高,重复性相对误差5%,甚至10%都可以接受。近日,我把一个岩石样品用不同方法做了定量分析,样品主要成分为石英、方解石、白云石、斜长石。样品含少量云母、粘土忽略。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130812_464118_1703638_3.jpg上图:XROCK 单峰积分。 执行石油地质行业标准。xrock分析结果 样号 石英 斜长石 方解石 白云石 02xiceng1 17.5 21.1 42 19.4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130813_464119_1703638_3.jpg上图:jade6.5 标准相为pdf卡片。打开谱图,添加相文件,拟合,没有其它设置。如果pdf卡片是计算的,那就与cif相当了。jade pdf分析结果 Calcite - Ca(CO3) Wt%=33.2 (1.9) Quartz low - SiO2 Wt%=21.9 (1.3) Albite low - Na(AlSi3O8) Wt%=22.4 (1.4) Dolomite - CaMg0.77Fe0.23(CO3)2 Wt%=22.5 (1.4) Computing Agreement R-Factor = 18.54%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130813_464120_1703638_3.jpg上图:jade6.5 标准相为icsd cif文件。打开谱图,添加相文件,拟合,没有其它设置。jade cif分析结果 Calcium Carbonate - Ca (C O3) Wt%=37.6 (0.7) Silicon Oxide - Si O2 Wt%=18.9 (0.4) Calcium Magnesium Iron Carbonate (1/.8/.2/2) - Ca Mg0.77 Fe0.23 (C O3)2 Wt%=25.2 (0.6) Sodium Tecto - Na Al Si3 O8 Wt%=18.4 (0.6) Computing Agreement R-Factor = 19.92%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130813_464121_1703638_3.jpg上图:maud2.33标准相为icsd cif文件。 5个背底参数,只是定量分析,没有改变标准相参数。maud2.33分析结果 26248-ICSD , weight %: 22.764511 +- 0.0 79673-ICSD , weight %: 36.030216 +- 0.91758865 203097-ICSD , weight %: 23.353905 +- 0.79143804 41414-ICSD , weight %: 17.85137 +- 0.50623816 (cif40009 maud读出似乎有错误,以41414替代) phases 标准相号码 Calcite 79673 (icsd#) 830577(pdf#) Quartz 40009 862237 Albite 26248 740603 Dolomite 203097 8420654个分析结果: xrockjade-pdfjade-cifmaud2.33Quartz17.521.918.917.85albite21.122.418.422.76calcite4233.237.636.03dolomite19.422.5[/a

  • 定量分析时怎样选择内标法或外标法?

    A1:选与欲测组分相近但能完全分离组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。A2:以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如,快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。A3:上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了

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