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细胞迁移实验

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细胞迁移实验相关的资讯

  • 细胞迁移的背景与应用及实验方法!
    细胞迁移的背景与应用及实验方法! 一、背景 细胞迁移指即细胞划痕法,是测定细胞迁移运动与修复能力的方法,类似体外伤口愈合模型。在体外培养皿或平板培养的单层贴壁细胞上,用微量枪头或其他硬物在细胞生长的中央区域划线,去除中央部分的细胞,然后继续培养细胞至实验设定的时间,取出细胞培养板,观察周边细胞是否生长至中央划痕区,以此判断细胞的生长迁移能力,实验通常需设定正常对照组和实验组,实验组是加了某种处理因素或药物、外源性基因等组别,通过不同分组之间的细胞对于划痕区的修复能力,可以判断各组细胞的迁移与修复能力。 当细胞长到融合成单层状态时,在融合的单层细胞上人为制造一个空白区域,称为“划痕”。划痕边缘的细胞会逐渐进入空白区域使“划痕”愈合。 二、实验方法 1、培养板接种细胞之前先用marker笔在12孔板背面画横线标记(方便拍照时定位同一个视野)。 2、细胞消化后接入12孔板,数量以贴壁后铺满板底为宜(数量少时可培养一段时间至铺满板底)。 3、细胞铺满板底后,用1ml枪头垂直于孔板制造细胞划痕,尽量保证各个划痕宽度一致。(人工枪头制造划痕难以保证划痕宽度的一致性,影响实验结果,这也是该方法最大的缺陷)。 4、吸去细胞培养液,用PBS冲洗孔板三次,洗去划痕产生的细胞碎片。 5、加入无血清培养基,拍照记录。 6、将培养板放入培养箱培养,每隔4-6小时取出拍照。 7、根据收集图片数据分析实验结果。 三、应用 细胞迁移可以用于NFIC1抑制乳腺癌细胞迁移和侵袭的分子机制的研究: 探究了NFIC1对Luminal A型和三阴型乳腺癌转移的影响和相关机制。本研究将NFIC1的过表达质粒和si RNA分别转染入MCF7和MDA-MB-231细胞中,Wound healing和Transwell实验结果显示,过表达NFIC1能明显抑制MCF7和MDA-MB-231细胞的迁移和侵袭 敲低NFIC1能显著促进MCF7和MDA-MB-231细胞的迁移能力和对Matrigel胶的侵袭能力。 为了探究NFIC1抑制迁移和侵袭的分子机制,我们在MCF7和MDA-MB-231细胞中分别瞬时过表达NFIC1后,对NFIC1过表达及其对照细胞进行了RNA测序。对MCF7细胞测序结果的分析发现,对照组与过表达NFIC1组差异基因主要富集在由干扰素介导的Jak-STAT通路上。 随后,我们证实了过表达NFIC1能促进IFNL1、IFNL2/3和IFNB1的表达和分泌,同时也能激活Jak-STAT通路。接下来,我们在过表达NFIC1后使用Jak-STAT通路抑制剂Filgotinib和Ruxolitinib来阻断Jak-STAT通路,发现阻断Jak-STAT通路能逆转NFIC1抑制MCF7细胞迁移和侵袭的效果。 进一步根据测序结果,在过表达NFIC1的细胞中分别敲低Jak-STAT通路的下游靶基因MX1、MX2和RARRES3,发现敲低MX1和MX2能减弱NFIC1过表达对迁移和侵袭的抑制作用。最后,我们在过表达NFIC1同时分别敲低IFNL1、IFNL2/3和IFNB1,此时Jak-STAT通路受到明显抑制、MX1和MX2的表达显著降低、并且NFIC1抑制迁移和侵袭的作用也遭到削弱。 以上结果表明NFIC1在MCF7细胞中通过促进IFNL1、IFNL2、IFNL3和IFNB1的表达激活了Jak-STAT通路,活化的Jak-STAT通路通过上调MX1和MX2的表达来抑制MCF7细胞的迁移和侵袭。通过对MDA-MB-231细胞测序结果中差异表达基因的筛选及验证,我们发现NFIC1能直接结合在S100A2启动子区域从而上调S100A2的表达。 敲低S100A2能逆转NFIC1对MDA-MB-231细胞迁移和侵袭的抑制效果。随后我们发现过表达NFIC1后MEK和ERK的磷酸化水平受到明显的抑制,敲低S100A2能逆转NFIC1对MEK/ERK通路的抑制状态。进一步,在MDA-MB-231细胞中过表达NFIC1同时敲低S100A2后,使用U0126抑制MEK/ERK通路能解除敲低S100A2对迁移和侵袭的逆转效果。 同时,过表达NFIC1上调S100A2后能通过抑制MEK/ERK通路来抑制MDA-MB-231细胞的上皮间充质转化。以上结果表明NFIC1在MDA-MB-231细胞中通过上调S100A2的表达来抑制MEK/ERK通路,进而诱导MDA-MB-231细胞由间充质形态转化为上皮形态,最终抑制MDA-MB-231细胞的迁移和侵袭。 北京百欧博伟生物技术有限公司的微生物菌种查询网提供微生物菌种保藏、测序、购买等服务,是中国微生物菌种保藏中心的服务平台,并且是集微生物菌种、菌种,ATCC菌种、细胞、培养基为一体的大型微生物查询类网站,自设设备及技术的微生物菌种保藏中心!欢迎广大客户来询!
  • 如何在24孔板中做细胞迁移实验?这个方法请收好!
    1 信息细胞迁移在许多复杂的生理和病理过程中起着重要作用。伤口愈合测定是研究体外细胞迁移的简单方法。该测定基于以下观察:在汇合的单层中人工产生的间隙边缘上的细胞将迁移直至建立新的细胞 - 细胞接触。ibidi Culture-Insert 2 Well为伤口愈合实验提供了完整的解决方案,从样品制备到图像分析只需要几个步骤。本应用简报是使用ibidi Culture-Insert 2 Well 在24孔培养板上分析MCF-7细胞迁移实验的详细方案。并行测试了五种不同浓度的人表皮生长因子(hEGF)对迁移行为的影响并与对照条件进行比较。2 材料 细胞:MCF-7 (ATCC: HTB-22 DSMZ: ACC115) ibidi实验耗材: Culture-Insert 2 Well 24, ibiTreat (ibidi, 80241) 细胞培养表面:ibiTreat 细胞培养基:RPMI (Sigma, R8758) + 10% FCS (Sigma, F0804) 细胞解离溶液:Trypsin-ETDA (Sigma, 59418C) 生长因子:human epidermal growth factor (hEGF) (Promokine, C-60170) 无菌镊子 倒置显微镜,最好具有自动图像采集系统和用于活细胞成像的顶部培养箱 3 实验工作流程在该实验中测试了hEGF对MCF-7细胞迁移行为的影响。使用五种不同的hEGF浓度,并将迁移行为与未用hEGF处理的对照细胞进行比较。图1实验装置:测试了五种不同的hEGF浓度(绿色)(5,10,20,30,40ng / ml)。未处理的细胞(白色)作为对照。对每种条件进行四次技术重复。 3.1 步骤1:细胞接种正确的接种浓度是一个关键参数,因为24小时后应达到汇合的单层。需要进行预实验以确定所用细胞系的最佳浓度。1. 取下附在μ-Plate底部的保护膜(图2A)。2. 像往常一样准备细胞悬液。建议包括离心步骤以去除死细胞和细胞碎片。将MCF-7细胞悬浮液调节至细胞浓度为5×10 5 细胞/ ml。3. 将70μl细胞悬浮液应用于2孔的培养插件每个孔中(图2B)。避免摇动μ-Plate,因为这会导致细胞分布不均匀。4. 将细胞在37°C和5%CO2 培养至少24小时。图2在开始细胞接种步骤(A)之前取下保护膜。将70μl细胞悬浮液填充到2孔培养插件(B)的每个孔中。3.1 第2步:划痕形成μ-Plate 24 Well的使用并行测试五种不同的hEGF浓度和对照条件。每种实验条件可以进行四次技术重复(图1).1. 在显微镜下观察培养24小时后的细胞密度。如果24小时后未达到融合细胞单层,则将μ-Plate于细胞培养箱中再培养几个小时。定期检查汇合点。2. 将生长因子添加到细胞培养基中以获得以下浓度:0,5,10,20,30和40ng / ml EGF。3. 用无菌镊子轻轻取出2孔培养插件。要移除培养插件,请抓住一个角,如图3所示。4. 用无细胞培养基或PBS洗涤细胞层以除去细胞碎片和未附着的细胞。5. 小心吸出无细胞培养基或PBS。6.用移液管将1ml细胞培养基加到24孔板的每个孔中。图3使用无菌镊子取出2孔培养插件3.1 第3步:获取显微镜图像我们建议录制延时视频,以确定时间依赖性和细胞迁移的特征。1. 将μ-Plate 24孔培养板放在显微镜上并确定所有24个孔的位置。2. 在接下来的几个小时内多次拍摄图像,开始观察过程。在24小时内每30分钟拍摄一次图像。4 结果分析显微图像以获得关于培养细胞迁移特征信息。分析细胞覆盖区域随时间的变化来确定细胞速度。图4 hEGF对MCF-7细胞迁移行为影响的比较。测试了四种不同的EGF浓度,并与对照实验进行了比较。使用Culture-Insert 2 Well 在24孔培养板上进行测试六种不同(或更多)的条件。通过比较细胞速度与对照条件的速度来分析五种不同hEGF浓度(每种重复四次)的影响。实验数据显示,与对照组相比,hEGF增加了MCF-7细胞的细胞速度。如图4所示,hEGF 10ng / ml的浓度显示细胞速度没有进一步增加。
  • 全新的MuviCyte™ 长时间活细胞观察系统进行细胞迁移功能检测
    细胞迁移,指的是细胞在接收到迁移信号或感受到某些物质的浓度梯度后而产生的移动。移动过程中,细胞不断重复着向前方伸出突触/伪足,然后牵拉后方胞体的循环过程。细胞骨架和其结合蛋白,还有细胞间质是这个过程的物质基础,另外还有多种物质会对之进行精密调节。细胞的运动有很多种,有生理性运动,如发育过程中的细胞运动,生殖细胞、干细胞的成熟过程中的位置变化。也有病理性变化,如肿瘤的迁移和侵袭。从癌症的产生到转移,血管供给以及分裂增殖都一直是医学和生物学研究的热点。癌症细胞增殖失控,短时间内可以繁殖出大量后代,这样首先会造成生长空间的局促和养分,如氧气的紧张。这样恶性肿瘤内会形成一片坏死区,正如上面在组织损伤里面提到的,机体会尝试“修复”这些损伤。坏死组织会释放出一系列促血管生成因子,如血管内皮生长因子以及各种免疫细胞,如巨噬细胞。巨噬细胞也会释放大量促血管生成细胞因子和生长因子。因此肿瘤的研究伴随着复杂的细胞运动,如肿瘤细胞沿着循环系统的运动,血管内皮细胞和免疫细胞进入肿瘤实体的运动。划痕法是经典的细胞行为学检测方法。在平铺的细胞单层上划出一条痕迹,然后清洗更换培养液后,细胞会从原有位置向划痕处迁移。统计划痕宽度和面积的变化就可以监控细胞迁移的速度和细胞迁移的能力。以前在做划痕实验的时候受到诸多限制:首先微孔板的孔不能太小,孔越小,枪头越难伸进去;其次划出的痕迹边缘歪斜,无法形成一条直线;孔与孔之间的划痕宽度也不均一。这给划痕这个时间梯度的实验带来了很大的困扰。在多次的拍照过程中,由于划痕宽度的差异性对于划痕拍照位置的复位要求甚高。然而随着细胞迁移的发生,细胞的原位的形态和分布也发生的动态变化。所以复位划痕的拍照位置成为就成为了一个力气活:既然无法准确找到,那就全部拍下;既然每个位置宽度不一,那就全部统计。借助MuviCyte™ 长时间活细胞成像系统的划痕套装。轻轻一划,解决全部困扰。借助Scratcher整齐的96针,可以在96孔微孔板底面整齐的划出宽度均一的划痕。借助MuviCyte™ 长时间活细胞成像系统可以盯住一个视野不停的拍。然后生成无抖动的视频。借助专业的划痕分析软件,对划痕宽度、面积、愈合速度进行分析,可以获取的参数包括:划痕面积划痕的覆盖度划痕的宽度划痕的愈合速度相对划痕密度对于原始细胞区域、原始划痕区域、划痕分界线、迁移后细胞的区域进行精准的划分,保证分析结果的精确。轻松的完成整个实验,再也不用熬夜拍划痕了。MuviCyte™ 已于2020年1月1日全新上线,借助它的多荧光通道和多种物镜选择,可以完成多种复杂的复杂细胞模型的拍摄和观察,在肿瘤免疫、干细胞等多个领域都有重要的应用。扫描下方二维码或点击下载链接,即可下载珀金埃尔默MuviCyte™ 活细胞成像系统相关资料。下载链接: http://hyw3rjq7ezkfsnvu.mikecrm.com/naj9QZD
  • ibiPore可视化的Transwell:可实时观察流动、剪切力作用下细胞迁移、侵袭、细胞间相互作用
    德国ibidi的ibiPore可以实时观察流动、剪切情况下的细胞侵袭、迁移、细胞相互作用等实验。对实验结果进行观察统计时,不需要将膜取下,也不需要将另一边的细胞擦掉(经常将膜擦破,导致实验失败),可直接将μ-Slide放于显微镜下观察统计。细胞可以通过两种方式,选择贴壁于氮化硅膜的上下两侧。可以把细胞种植在膜下边,避免自由落体的说法,大大提高了实验的准确性。21世纪注定是一个生命科学的世纪,科研工作者们如果想在这个世纪去决胜,能做到一点,不仅要好的idea,领先的技术,更需要得心应手的好工具。所谓工欲善其事必先利其器,今天为大家介绍德国ibidi的μ-Slide ibipore SiN (图1), 一款具有多孔氮化硅膜的μ-Slide载玻片,可用于实时观察流动、剪切力条件下的细胞侵袭、迁移以及细胞相互作用的可视化的“ transwell ”,更多应用请参阅文中(Intended Use的相关内容)。图1. ibipore及ibipore SiN氮化硅膜培养细胞的染色结果。图片背景为在ibipore氮化硅膜上培养细胞的荧光染色结果,规则排布的白色圆点为氮化硅膜的孔隙ibipore有上下两个独立的通道(见图2),两个通道 overlap 的区域由一个孔径大小均一的氮化硅膜隔离开(见图3)。两个通道可以分别培养细胞,通过两种方式,细胞可以贴壁于氮化硅膜的上下两侧。在细胞侵袭实验中,普通的transwell只能将细胞培养在上侧,这样所得到的实验结果并不能明确的说明是由于重力作用还是侵袭能力本身造成的。而ibipore考虑到这一因素,建议实验者在氮化硅膜的下侧进行细胞培养,检测细胞向上侧通道进行迁移的能力,进而巧妙的排除了重力作用对侵袭实验的影响。配合ibidi流体剪切力系统以及加热孵育系统,可以在流动、剪切力条件下实时的观察细胞的侵袭以及迁移等实验。德国ibidi公司为满足不同实验的需求设计了不同孔径的氮化硅膜(见图4)。ibipore与传统的transwell实验最大区别有三点:①. ibipore可以在上下两个通道中培养细胞,这样可以观察细胞向上的侵袭情况,排除以往实验中重力作用的影响;②. ibipore中间的氮化硅膜具有良好的光学特性,可以实时成像观察侵袭情况,也可以进行免疫荧光染色实验;③. ibipore可以配合ibidi流体剪切力系统,观察淋巴细胞等在流动状态下的侵袭情况。ibipore产品介绍ibipore产品特点:* 透过薄而多孔的薄膜获得卓越的光学性能* 有着广泛的应用,细胞可完全粘附到顶部-基底* 对于不同细胞类型有多种孔径大小可以选择应用:1.流动状态下跨内皮细胞迁移2.2D或3D凝胶内细胞层的共培养和传输分析3.顶部-基底细胞极性分析4.顶部-基底梯度的细胞屏障模型分析5.细胞迁移分析(例如,用于研究肿瘤侵袭或转移)在μ-Slide ibiPore IV型胶原涂层3μm孔径中人类内皮细胞的免疫荧光染色,相位对比度、DAPI(蓝色)、VE钙粘蛋白(绿色)和F肌动蛋白(红色)的叠加图像。技术特点:1.SiMPore的微孔氮化硅膜2.中间具有多孔光学膜的跨通道结构3.优异的光学性能,堪比盖玻片4.孔径大小0.5μm,3μm,5μm,8μm供选择5.中间膜0.4µ m(400 nm)6.使用工作距离0.5mm的物镜7.与ibidi泵系统(流体剪切力系统)完全兼容8.下部通道中明确的剪切力和剪切速率范围µ -Slide ibiPore SiN工作原理µ -Slide ibiPore SiN由插入两个通道之间的水平多孔膜组成。上部通道是膜上方的静态储液池。下部通道是灌注通道,用于对附着在膜上的细胞施加限定的剪切应力。上部通道和下部通道仅通过隔膜彼此连通。图2. ibipore组成示意图多孔膜由氮化硅(SiN)制成,这种材料具有非常高的化学和机械稳健性。400nm厚的氮化硅膜非常适合成像和显微镜观察,没有任何自发荧光或透明度问题(如玻璃)。SiN材料可以直接用于贴壁细胞培养,也可以选择用ECM蛋白包被。应用建议:孔径 & 孔密度什么是孔密度孔密度是指膜的空隙体积分数。是孔隙的体积除以膜的总体积。下面的图形为采用相同的放大倍数。图3. 不同孔径的氮化硅膜不同应用的建议孔径:不同的细胞大小和直径不同,根据具体实验请选择不同孔径图 4. 为不同应用推荐的不同孔径的氮化硅膜Intended Use经证实的应用这些应用已由ibidi研发团队或者我们的用户进行过试验。Endothelial Barrier Assays内皮屏障分析在膜一侧培养单层细胞。细胞可以在静止或者流动剪切力条件下培养。Co-Culture and Cell Barrier Assay共培养和细胞屏障分析在膜的两侧分别培养单层细胞。通过这种方法可以进行信号传递、共培养以及迁移实验(例如,分析药物通过上皮或内皮屏障的传递)。Apical-Basal Cell Polarity Assays顶端-?基底端细胞极性分析3D凝胶基质中的化学因子可以导向在膜另一侧培养的单层细胞的极性发生。Potential Use潜在应用以下示例将讲述该产品进一步的潜在应用。ibidi仍需在内部测试这些应用,因此我们无法提供特定的实验方案。但是,从技术角度来看,这些应用应该是可行的。Trans-Membrane Migration in 2D/2D跨膜迁移在膜的一侧培养单层细胞。可以观察悬浮的白细胞在流动状态下的滚动、粘附以及侵袭情况。Cell Transport in a 3D Gel Matrix细胞在3D凝胶基质中的传递3D凝胶基质中的细胞迁移:在流动状态下,观察白细胞的滚动、粘附以及向3D凝胶基质中肿瘤细胞方向的迁移情况。Application Examples 应用实例MDCK和NIH-3T3细胞的相差显微镜观察Madin-Darby犬肾(MDCK,左)和NIH-3T3(右)细胞在μ-Slide ibiPore SiN,孔径0.5μm的玻片中,无蛋白质包被。接种后,将细胞在静态条件下在培养箱中保持20小时。相差显微镜,4倍物镜。请注意,这张图像中的中心多孔区域看起来更暗,因为0.5μm的孔隙无法用低分辨率物镜分辨。流动条件下HUVECS的相差显微观察人脐静脉上皮细胞(HUVEC)在μ-Slide ibiPore SiN中,孔径3μm的玻片中,有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件(10达因/cm2)下在培养箱中保持12小时。固定后的相位对比显微镜,10倍物镜。流动下HUVECs F肌动蛋白细胞骨架的荧光显微镜观察人脐静脉上皮细胞(HUVEC)在μ-Slide ibiPore SiN,孔径5μm玻片中的免疫荧光染色,有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件(10达因/cm2)下在培养箱中保持12小时。绿色:肌动蛋白(鬼笔肽),蓝色:细胞核(DAPI)。荧光显微镜,20倍物镜。选择指南:ibidi跨膜分析实验解决方案参考文献:Salvermoser, Melanie, et al. "Myosin 1f is specifically required for neutrophil migration in 3D environments during acute inflammation." Blood, The Journal of the American Society of Hematology 131.17 (2018): 1887-1898. 10.1182/blood-2017-10-811851Rohwedder, Ina, et al. "Src family kinase-mediated vesicle trafficking is critical for neutrophil basement membrane penetration." Haematologica (2019). 10.3324/haematol.2019.225722Non-Recommended Applications不建议的应用因技术原因,本产品不适用于以下应用,应避免使用.本产品不适用于:1.上通道灌流2.两个通道的灌流3.跨膜流动4.筛选应用订购信息
  • 714万!岳麓山实验室2023年第一批仪器-气相离子迁移谱联用仪、气相色谱及活细胞代谢分析系统等设备采购项目
    一、采购项目基本信息1、采购项目名称:岳麓山实验室2023年第一批仪器-气相离子迁移谱联用仪、气相色谱及活细胞代谢分析系统等设备采购2、政府采购计划编号:湘财采计[2023]004868号3、委托代理编号:9548-20240311-3514、采购项目预算:7,140,000元支持预付款,预付比例: %5、本项目对应的中小企业划分标准所属行业:6、评标方法: 最低价法 综合评分法7、合同定价方式: 固定总价 固定单价 成本补偿 绩效激励8、合同履行期限:国产设备在合同签定后25天内交货,并安装调试合格。原装进口设备在合同签定后90天以内送货到采购人指定地点并安装调试合格。所有设备均须按照采购人通知的时间及地点进行供货。到货后,仪器公司提供全面安装工具、并由仪器工程师安装(安装等相关费用由中标方承担)。9、本项目分阶段要求投标人提供以下保证:投标保证金:采购项目预算的 %;履约保证金:中标金额的 %;质量保证金:合同金额的 %;二、采购人的采购需求包名称最高限价(元)标的名称简要技术要求数量标的预算(元)节能产品进口产品包1546,000岳麓山实验室2023年第一批仪器设备采购-气相色谱仪详见招标文件11,320,000包21,720,000岳麓山实验室2023年第一批仪器设备采购-气相离子迁移谱联用仪详见招标文件11,980,000包33,000,000岳麓山实验室2023年第一批仪器设备采购-活细胞代谢分析平台详见招标文件13,840,000说明:1.节能产品实行强制采购的,需提供国家认证机构出具的、处于有效期内的节能产品证书。2.同意购买进口产品的,不限制满足采购需求的国内产品参与投标。三、获取招标文件的时间、期限、地点及方式有意参加投标者,于2024年03月13日 至2024年03月20日, 9:00-17:00(按系统时间), 在 http://www.hnsggzy.com 获取招标文件 本项目实行电子交易,有意参加投标者,在 http://www.hnsggzy.com获取电子版招标文件。本项目进行资格预审,招标文件将向所有通过资格预审的供应商提供。四、采购人、采购代理机构的名称、地址和联系方法1、采购人信息(1)名 称:岳麓山实验室(非预算单位)(2)地 址:湖南农业大学小麦楼(3)联系人:庄双(4)邮 编:410000(5)电 话:073184699256(6)电子邮箱:/2、采购代理机构信息(1)名 称:龙武国际工程咨询有限公司(2)地 址:湖南省长沙市芙蓉区韭菜园街道八一路418号昊天大厦3楼301-04、05室(3)联系人:高枫、谢伦伟、曹新权(4)邮 编:410000(5)电 话:15575127588、0731-85868178(6)电子邮箱:819779517@qq.com3、电子交易平台服务机构信息(1)名 称:湖南省公共资源交易服务平台(2)联系人:湖南新点(3)电 话:0731-82210016(4)电子邮箱:/
  • 合肥研究院研制新一代离子迁移谱爆炸物探测仪
    近日,法国巴黎市区公共场所发生系列恐怖袭击,造成129人死亡、352人受伤。据巴黎官方介绍,自杀式炸弹所用材料为三过氧化三丙酮(TATP),这种自制爆炸物也是2005年造成52人死亡、700多人受伤的伦敦地铁爆炸案主角。  据介绍,TATP为白色晶体,轻微摩擦或温度稍高就会爆炸:一个TATP分子可以产生四个气体分子,在不到一秒钟内,几百克的固态TATP能产生成百上千升气体,形成无火焰爆炸。由于TATP不含硝基,因此,不能被硝基炸药探测器检出,这给爆炸物安检提出了更高的技术要求。  早在2008年,中科院合肥物质研究院医学物理中心光谱质谱研究室就研制出了非放射源离子迁移谱爆炸物探测仪,该仪器不但可以检测常规硝基炸药,而且能检测自制炸药TATP。  最近,该部门研制的新一代离子迁移谱爆炸物探测仪,已通过了高低温、高温高湿、震动冲击、放电试验、电磁兼容、软件测评、性能对比等第三方的测试,将为公共安全面临的挑战提供先进技术支撑。此外,光谱质谱研究室在2008年将质子转移反应质谱PTR-MS率先用于炸药的探测,也实现了对痕量炸药TATP的快速检测。
  • QD中国样机实验室引进M91快速霍尔测量仪,极低迁移率材料测量速度提升100倍!
    近期,QD中国样机实验室全新引进Lake Shore公司推出的M91快速霍尔测试仪,该快速霍尔测量系统可以与完全无液氦综合物性测量系统-PPMSDynaCool&trade 无缝连接。全新的M91快速霍尔测量方案采用革新的一体式设计,相比传统的霍尔效应测量解决方案,显著提高了测量的灵敏度、测量速度以及使用便利性。M91将所有必要的测量信号源和锁相等信号处理功能集于一体,在测量低载流子迁移率样品时相比其他测量手段有显著优势。左):完全无液氦综合物性测量系统-PPMSDynaCool&trade ,右):M91快速霍尔测试仪QD中国样机实验室M91快速霍尔测试仪集成于完全无液氦综合物性测量系统 M91快速霍尔测试仪能够检测样品电极接触状况并确保测量始终处于最佳样品条件下进行。尤其在测量低载流子迁移率材料时,M91可以更快、更准确地完成相关测量。得益于仪器特有的FastHall技术,消除了在测量过程中翻转磁场的必要性,测量速度可达传统方法的100倍,几秒钟内即可精确测量流动性极低的材料,使得该选件在PPMS上的测量效率大幅提升, 即便是在范德堡测量法(vdP)几何接线的测量过程中,也可以更快地分析低载流子迁移率材料样品。M91快速霍尔测试仪可以直观判定样品接触电极质量FastHall可以覆盖更低的载流子迁移率测量范围 产品特点:✔ 采用FastHall技术,在测量过程中无需进行磁场翻转✔ 全自动检查样品引线接触质量,提供完整的霍尔分析✔ 计算范德堡接线样品以及Hall Bar样品相关参数✔ FastHall测量技术在采用范德堡接线时可将载流子迁移率测量极限缩小到0.001 cm2/(Vs)✔ 可在显示屏直观显示检测过程,并具有触摸操作功能实时执行相关测量指令标准电阻套件——M91可以通过DynaCool杜瓦LEMO接口连接进行测量PPMS与M91的集成示例 标准测量模式下 PPMS DynaCool 采用自带样品托进行测量PPMS样品托电极接线方案该联用方案支持范德堡vdPauw 4引线连接以及Hall Bar 6引线连接模式,样品引线通过样品托底部针脚与PPMS样品腔连接并通过杜瓦侧面Lemo接口连接到M91测量单元上。该方案可以快速适配PPMS DynaCool系统并具有标准电阻测量范围(最大10 MΩ),使用常见的PPMS电学测量样品托即可完成相关测试。左):M91通过多功能杆顶部的接口直接连接;右):M91高阻模式PPMS多功能样品杆左) 高精度电学输运样品杆样品台 右) 样品杆顶部接口左):样品板;右):样品板插座此外,针对有高阻小信号测量需求的客户,QD中国样机实验室也匹配了LakeShore提供的高阻测量方案。该方案通过专用的多功能样品杆将样品板电极引线通过同轴电缆从样品腔顶部引出,从而获得更好的信噪比和更大的电阻测量范围(最大200 GΩ)。M91组件自带的MeasureLINK软件与PPMS MultiVu深度集成,可以与MultiVu工作在同一台主机上亦或是同一局域网下的任意一台主机上对系统进行控制。2K温度下使用PPMS 0-9T扫场的砷化镓二维电子气薄膜,采用范德堡测量法横向及纵向电输运测量结果准确反应了材料的整数量子霍尔效应 传统的直流场霍尔效应测量适用于具有较高迁移率的简单材料,但伴随着载流子迁移率的降低,测量难度增加,精度降低。在光伏、热电和有机物等前景广阔的新型半导体材料中,测量难度就增加了不少。 交流锁相技术结合先进锁相放大器和更长测量窗口,可以提取更小的霍尔电压信号,目前常用于探索低迁移率材料。然而,延长测量间隔会增加热漂移效应带来的误差,并且需要更长的时间来获得结果,有时甚至需要数小时。FastHall 技术有效解决了这些问题,甚至可以在几秒钟内精确测量极低迁移率的材料,极大的拓宽了材料研究测试的范围。为了便于广大客户全面了解和亲身体验M91快速霍尔测试仪,QD中国样机实验室引进了该设备样机,现已安装于公司样机实验室并调试完毕。即日起,我们欢迎对该设备感兴趣的老师和同学来访,我们在QD中国样机实验室恭候大家的到来。相关产品1、M91快速霍尔测试仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C554347.htm2、完全无液氦综合物性测量系统-DynaCoolhttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C18553.htm
  • 《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》标准解读
    p  GB 5009.156-2016《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》(以下简称新标准)于2016年10月19日发布,2017年4月19日实施。/pp  该标准替代了GB/T 5009.156-2003《食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则》(以下简称旧标准)。小编今天就把新标准的修改变化和使用过程的注意事项与大家分享。/pp  新标准与旧标准相比较,主要变化如下:/pp  1. 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则”/pp  2. 修改了术语和定义/pp  3. 增加了试验总则/pp  4. 增加了试剂和材料/pp  5. 增加了设备与器具/pp  6. 修改了采样与制样方法/pp  7. 修改了试样接触面积/pp  8. 增加了试样接触面积与食物模拟物体积比/pp  9. 修改了试样清洗/pp  10. 修改了试验方法/pp  11. 增加了迁移量的测定要求/pp  12. 修改了结果表述要求/pp  13. 删除了原标准“附录A 食品用包装材料采用方法”/pp  14. 删除了原标准“附录B 浸泡试验项目及试验条件”/pp  15. 增加了附录A、附录B、附录C、附录D/pp  其中新标准增加的设备要求中恒温设备是保证迁移试验的关键因素。新标准对恒温设备的要求如下:/pp  恒温设备(恒温箱、培养箱、水浴锅、冰箱等)应保证迁移试验达到规定的温度,并可控制食品模拟物温度,温度的误差应符合附录C中表C.1的规定。/pp  /pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/318c4aa4-acbe-4917-a02d-5e032f4f7926.jpg" style="width: 600px height: 370px " title="1.jpg" vspace="0" hspace="0" height="370" border="0" width="600"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/900c65c4-fea7-4b79-ae14-d40b526b8cce.jpg" style="width: 600px height: 370px " title="2.jpg" vspace="0" hspace="0" height="370" border="0" width="600"//pp  由此可见,对于食品接触材料及制品迁移试验预处理,选择一款恒温范围足够宽广,能长期运行并安全的恒温设备是非常重要的。/pp  某出入境检验检疫局食品接触材料实验室按照旧标准做食品包材材料的浸泡试验时使用的是德国IKA恒温循环器,对其温度范围、升温速率、稳定性及安全性都有非常好的评价。/pp  /pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/12d02a4c-aad4-4322-9886-c3306f256eec.jpg" title="3.jpg" style="width: 567px height: 383px " vspace="0" hspace="0" height="383" border="0" width="567"//pp style="text-align: center "strong某食品接触材料实验室/strong/pp  德国IKA恒温循环器温度范围-25~250℃,控温精度高达± 0.01℃,设备可长期稳定运行,曲线实时现实控温过程,保证长期控温实验温度数据的可靠性。/pp  此外,IKA更关注实验细节及用户的实际使用体验,可提供多种附件。如下图的可调升降台,可以保证各种规格的样品稳定的放置在恒温循环器中,再也无需担心小量样品漂浮的问题了。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/bc88c6e9-1dcd-41cb-b901-e9bf1436d5ce.jpg" title="4.jpg" style="width: 600px height: 390px " vspace="0" hspace="0" height="390" border="0" width="600"//p
  • 聊一聊离子迁移谱技术
    离子迁移谱(Ion mobility spectrometry, IMS)是一种在电场作用下通过离子在中性气体中迁移从而实现离子分离与检测的技术。IMS发展至今已具有三大技术优势:首先,IMS 可与电离效率较高的大气压化学电离源联用,获得 ppt 量级的检测限;其次,IMS 分析可在 ms 量级完成,且与色谱、质谱分离相正交;再次,离子迁移率 K 与离子形状、尺寸等结构信息直接相关。基于前两种优势,IMS 被广泛用于化学战剂、爆炸物、毒品及危化品的现场快速检测中,并发展成为一种主流核心技术。然而,离子迁移谱技术研究领域一直面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时,不损失其对不同离子检测灵敏度的这一重要挑战。为此,金铠仪器(大连)股份有限公司与中国科学院大连化学物理研究所长期开展合作,成立质谱发展事业部,开展离子迁移谱研发工作,先后攻克了非放射性电离源,无离子歧视的TPG构型离子门等全自主技术。基于TPG构型离子门,通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间,将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100,同时保持了不同离子的灵敏度。该技术成功解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题,提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性,降低仪器的误报率。金铠仪器 高精度连续在线测NH3仪金铠仪器基于离子迁移谱技术研制的高精度在线测NH3仪,具有灵敏度高、检测快速、结构简单、操作方便等特点,可用于大气环境、工业污染源、高纯气体以及材料释放NH3的高精度在线监测。中科院大气物理所应用场景大气环境联合观测实验青岛联合观测站氢燃料电池汽车是氢能应用的主要途径,作为燃料的氢气,其纯度和所含杂质的含量,对氢燃料电池的放电性能和寿命具有重大影响。将其分为有毒性杂质(总硫、CO、HCHO、HCOOH、总卤化物、NH3)和其他杂质(O2、He、N2、Ar、总烃、CO2、H2O、颗粒物)。离子迁移谱也可用于同时检测氢气中的硫化物,甲醛,甲酸,NH3杂质。离子迁移谱技术展望:(1)离子迁移谱高频测量应用离子迁移谱的测量速度极高,可在 10 ms 内完成一个测量周期,最高测量频率可达 100 Hz,在需要高频测量的应用中具有良好的发展前景。例如,大气环境中,涡传输的时间尺度范围较大,可从 0.1 秒到数小时, 只有使用测量频率在 10 Hz 以上的仪器才能捕集大气中绝大多数的涡,并监测其中的化合物。离子迁移谱技术的测量频率远高于 10 Hz,因此,在大气涡相关计算污染物通量方面具有广阔的发展前景。(2)多种化合物同时精确定量离子迁移谱同时测量多种化合物时,因其反应不为一级动力学反应,谱峰的强度不与化合物的浓度呈正比例关系,使其定量应用受限。因此,发展离子迁移谱测量多种化合物的精准定量为离子迁移谱发展的一个方向。(3)固定点危化物泄露预警应用离子迁移谱对化合物的测量速度较快、灵敏度高,可对极低剂量危化物的泄露快速测量,可用于固定点危化物泄露预警。(4)离子迁移谱技术与其它技术联用离子迁移谱技术与其它快速分析手段联用,例如质谱,可以保留高分析速度的能力下,极大提高分析方法的峰容量,提高仪器的定性识别能力;降低化学背景,提升灵敏度和定量范围。并且可利用离子迁移率与离子结构信息之间(m/z)的关系区分同分异构体等。 本文来源:金铠仪器(大连)股份有限公司
  • 美研发新型离子迁移谱快速探测爆炸物
    据美国《防务新闻》网站8月18日报道,美军正在研发一种可快速探测爆炸物的离子迁移谱(IMS)探测仪。它可以在很远距离“嗅”出路边炸弹、地雷甚至自杀式袭击者散发出的爆炸物分子。这种装置与以鼻子灵著称的防爆犬“嗅觉” 相当,如大规模装备部队,必能显著减少人员伤亡。   尽管反美武装制造的爆炸装置日趋复杂,但无论外表伪装得多么巧妙,此类装置仍会不断散发出特殊的化学挥发物分子。经过训练的防爆犬就能嗅出这种可疑分子,人工装置则依靠电场作用、光谱分析、化学反应等完成检测。  问题在于,现有的探测装置精度有限,如挥发物浓度过低则很难发现危险品。而路边炸弹、自杀炸弹等特殊目标往往需要在数十米外进行探测,爆炸物的低挥发再加上空气的稀释作用,令一般探测手段无能为力。这款正在研发的新设备则克服了这个缺陷,可以在安全距离上识别出炸弹。  参与该项目的Pasadena公司的执行经理詹姆斯威斯透露,在收集到爆炸物样本后,该装置的微电场先将目标分子软电离(夺出分子的电子而不破坏分子结构),然后在特定的电场中对离子进行运动分析,从而测定分子量。由于不同物质的分子量不同,爆炸物分子很容易被“揪”出来。威斯声称,这种探测器可以探测到浓度为万亿分之一的爆炸物,这相当于在20个奥运会标准游泳池中探测出一滴水。  目前,只有经过严格训练的防爆犬能发现浓度为万亿分之一的爆炸物。换言之,这种新型探测器一旦大规模投放战场,就相当于配备了成千上万条“电子防爆犬”,其意义不言而喻。为此,军方已提供了数百万美元经费,并打算进一步研发能携带该设备的机器人,以便为大规模的部队调动快速扫清障碍。  通用动力公司旗下的一家分公司已研制出该探测器的原形“Juno”,它眼下正在接受军方技术人员的严格测试。如果一切顺利,“Juno”的升级版可能于两年后出现在战场上。考虑到参与研发的几家公司都与美国宇航局(NASA) 有长期合作,在必要时,这种“电子防爆犬”甚至可以帮助后者寻找外星生命。
  • 细胞产业千亿美元蛋糕待分享
    p  1999年干细胞技术被《科学》杂志评为十大科技之首,2013年免疫细胞技术又被《科学》杂志评为十大突破之首。在具体技术上,无论是造血干细胞的体外扩增技术,还是嵌合抗原受体T(CAR-T)细胞成功在血液肿瘤领域的应用,抑或是世界首例应用诱导多能干细胞(ips)分化细胞治疗退行性黄斑病变等,21世纪细胞治疗都将会填补传统治疗如手术化放疗等所达不到的盲区。/pp  2014年,资本市场尤其是美国对细胞产业的关注日益加剧,促使全球各大药厂不惜代价地收购核心产品、技术和专利。/pp  值得关注的是,2014年与2013年相比,无论是风投(VC)/私募股权(PE)、首次公开发行(IPO)还是合伙投资额,都在呈倍数增加,而2013年与2012年相比,这个增加却只是一个百分比数字,这一明显的对比体现了资本热潮进入细胞产业的大趋势。/pp  去年,细胞治疗领域一共获得了630亿美元的国际资本,焦点集中在细胞治疗和基因修饰的细胞治疗等方面。另一方面,资本热潮进入产业的关注点主要体现在肿瘤、神经系统退行性病变及心脑血管疾病方面。/pp  此外,各大药厂也在积极寻找相关技术的合作方,如诺华斥资2000万美元建立细胞疗法研究中心;辉瑞与专门研究CAR-T疗法的法国生物科技公司Cellectis公司达成战略合作协议,并购买其10%的股权 强生向转基因大鼠全球企业Transposagen公司提供2.9亿美元的资金合作研究并共同开发CAR-T疗法。/pp  进入2015年,这个热度持续增加,安进宣布将预付6000万美元和高达5.25亿美元的项目进度付款,与美国凯德药业公司(Kite Pharma)展开合作,用于研发新的肿瘤免疫疗法;葛兰素史克与英国生物技术公司Adaptimmune达成一项超3.5亿美元的协议,用于合作开发新型细胞疗法治疗癌症药物等,这些事例都彰显出资本对于产业的投资热度。/pp  产业发展离不开政策环境,业界普遍认为,从去年开始美国对细胞治疗技术的态度非常友善,多家院所和公司的CAR-T项目进入了美国食品药品监督管理局(FDA)的快速通道,应用治疗的疾病也从血液肿瘤扩展到各种实体肿瘤。/pp  在欧洲,一向以严谨著称的欧洲药品管理局(EMA)在年底批准了西方世界首个干细胞治疗产品Holoclar,用于治疗因眼部灼伤导致的中度至重度角膜缘干细胞缺乏症。在亚洲,日本厚生劳动省批准应用诱导性多能干细胞iPS治疗老年性黄斑变性。/pp  我国也在今年发布《干细胞临床试验研究管理办法(试行)》,并取消第三类医疗技术临床应用准入非行政许可审批,将审批权下放等,这些利好消息都表明国内外对细胞行业的政策越发友善,将对行业的发展起到很大的推动作用。/pp  总体来说,到2020年,全球干细胞市场规模将达到4000亿美元 到2025年,免疫细胞产业市场规模将达到350亿美元,也有数据表明为1000亿美元市场。而中国将占有全世界细胞产业20%的市场份额,这是一个实实在在的大蛋糕,等待着产业内公司去分享。/pp  2015~2025年这十年将是细胞产业的快速发展期,具体表现在2015~2020年将是以造血干细胞及免疫细胞为代表的技术革新推动产业快速发展。/pp  其次,无论是国外还是国内,行业政策都将日趋完善,国内政策更是越来越友善。/pp  第三,资本对行业的推动是巨大的,从今年到明年,市场也许会出现泡沫波动,有些以此为题材的新兴公司估值过高,泡沫结束之后,资本会成为真正的加速器,推动行业在未来十年的快速发展。/pp  第四,近5000亿美元的蛋糕等待着我们去分享,因此业界一定要合作。无论是官、产、学、研、医和媒体,都要为这个产业负责。另一方面,在过去10年,企业之间的恶性竞争导致了国内细胞产业发展缓慢且备受争议。从去年开始,免疫细胞热扩散至整个中华大地,国内许多公司开始从事免疫细胞存储及应用。因此,呼吁从事细胞产业的朋友能够团结合作,要对我国细胞产业负责,吸取以往的教训,不要自己打败自己。/p
  • “鱼”与“熊掌”兼得--浅谈DeltaVision Elite活细胞成像系统
    我们知道以往的固定组织或固定细胞成像揭示了非常多的自然秘密,给了我们很大的启示,但现在的科学研究则希望在最真实的条件下观察细胞。纵观显微镜的发展历史,直到15年前,科学家主要还是处理死细胞。现在,活细胞研究的重要性已经越来越被意识到。 东胜创新(DeltaVision Elite活细胞成像系统) 加拿大McGill大学成像实验室主任Claire M. Brown表示:“要达到这个研究目的,我们非常需要一个不损坏细胞的封闭环境、且具有比较理想的成像条件。这一条件尤其对于进行动态、三维成像的多标记样品来说尤其重要。”让人高兴的是,近年来在光学设计、高灵敏检测器、优选探针和先进软件方面的改善,使得这一切成为可能。今天的活细胞工作站,不仅仅限于观察,目前的趋势已经从结构或细胞器的分析,转向了功能的相互影响观察研究。现在,科学家可以便利的购买到活组织应用的整合新设备,而不用将系统简单的拼凑在一起。如GE公司的活细胞工作站DeltaVision Elite提供适用于活细胞成像的高分辨率、高灵敏度、全自动化设备。通过对活细胞进行实时、长时间的成像,观察细胞内的动态变化过程,如细胞的有丝分裂、钙火花传导、细胞运动和迁移等。同时,搭载全内发射荧光模块(TIRF)对分子和膜运输之间的囊泡转运、相互作用成像尤其有用;搭载单分子成像技术,如PALM,STORM等,可实现超高分辨率成像,分辨率可达20nm。在照明波动中,DeltaVision Elite通过TruLight均一照明光学系统,控制光照的强度和均一性。计算机对这些变量的完全控制,确保了精确的、可重复的成像效果。 DeltaVision Elite通过专利的InsightSSI光源,大幅度的降低光毒性和光损伤,实现对活细胞长达500小时的连续成像;同时,专利的还原型迭代去卷积技术保证高分辨率、高灵敏度的图像获取。这一系列的专利设计在保证高质量图像的同时,实现了对活细胞的长时间连续成像,“鱼”与“熊掌”兼而得之。 正在分裂的Hela细胞,其中绿色标记微管蛋白,红色标记染色体。 另外,专利的UltimateFocus自动对焦系统通过远红外激光实时监测盖玻片和物镜镜头之间的距离,保持成像焦平面的稳定,防止长时间time-lapse成像过程中跑焦现象的发生。活细胞培养环境控制系统能够实时控制细胞培养的温度、湿度和CO2浓度,以及整个成像系统的温度稳定性,保证成像的精确和可重复性。功能强大的SoftWoRx图像处理软件能够实现XYZ-λ(波长)-T(时间)-P(位置)六维活细胞成像、Time-Lapse成像、去卷积、三维重建、视频电影制作、多点观察、细胞跟踪、共定位分析、FRET/FRAP/TIRF成像、荧光强度定量分析等。 目前,活细胞成像方面的进展仍然在不断涌现。快速的、不断改善的动态分析方法,将对活细胞内部的功能蛋白质进行更好的研究。成像专家也在进一步推动原位成像的真实性。人们不仅想去观察一个动物体中的一个细胞,并且用显微镜进行成像,而且也期望看到全貌。你将会看到越来越多的整体动物的成像。对活细胞成像来说,能同时进行多通道成像,并且区别多重荧光信号将变得越来越重要。致力于生命科学最前沿技术—东胜创新分子影像微信服务号:eastwin_mi欢迎您和我们一起见证生命科学的成长
  • 光电离源离子迁移谱仪成功通过公安部检测
    6月4日,由中科院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组李海洋研究员所带领研究团队,研制的国际首款可同时检测爆炸物和毒品的非放射性光电离源离子迁移谱仪一次性顺利通过公安部国家安全防范报警系统产品质量监督检验中心的31项检测。  按照中华人民共和国公安部发布的《GA/T 841&ndash 2009基于离子迁移谱技术的痕量毒品/炸药探测仪通用技术要求》标准,针对仪器的冷启动时间、误报率、探测限及过负荷恢复时间等性能要求 采样方式、打印功能、软件功能等功能要求 六项抗扰度试验的电磁兼容性要求 高温、低温和恒定湿热的工作环境以及振动、冲击、跌落等环境适应性要求 辐射和电气安全性能要求等31项指标,检验中心进行了全面严格的测试和评价。检测结果表明,该仪器对大部分爆炸物和毒品检测种类的检测能力优于标准的指标要求,其冷启动时间、过负荷恢复时间等远远小于标准的指标要求,仪器整体性能稳定、功能完备  据了解,李海洋研究团队在光电离源离子迁移谱仪方面已申请专利20余项,相关创新性研究已在Analytical Chemistry杂志上发表文章6篇。此次仪器成功通过公安部检测,表明其已获取光电离离子迁移谱仪器推向市场的资质,已具备为公共安全现场快速分析提供有力保障的能力。同时基于102组工程化团队的通力合作,该仪器已建立了模块化设计、加工、调试、评价等一系列标准生产流程,为规模化生产奠定了坚实的基础。
  • 是时候介绍这套靠谱的低氧活细胞检测系统了
    当地时间10月7日,瑞典卡罗琳医学院宣布,授予威廉凯林(William G. Kaelin Jr)、彼得拉特克利夫(Sir Peter J. Ratcliffe)及格雷格塞门扎(Gregg L. Semenza)诺贝尔生理学或医学奖,以表彰他们在“发现细胞如何感知和适应氧气供应”领域的卓越贡献。我们都知道,这次诺奖的核心发现就是围绕HIF-1(低氧诱导因子)这条信号通路,小编在这里不再赘述这条通路伟大而精妙的丰富内核,而要强调的是,人类的多种疾病都和常氧/低氧的调节有关,比如恶性肿瘤,肾性贫血,损伤修复,循环障碍疾病等,这次的三位诺奖得主已经为我们发现并阐明了生物体启动氧感知的重要钥匙,而仍然有太多未知的关键节点等待同道中人去探索发现。常用的方法包括体外化学模拟和体外物理模拟,说白了就是给细胞加工具药物(例如CoCl2)或者是低氧环境培养。对于有些细胞模型或研究方向来说,低氧环境培养是必不可少的,然而往往很多实验室的低氧培养设备和其他检测设备是分家的,或者甚至缺少低氧培养的相关设备,给许多实验设计造成了不大不小的困扰。点点点点一下嘛解决方案靠谱的隆重介绍所以Cytation & Lionheart氧浓度可调节活细胞检测系统上图便是能够便捷控制CO2和O2的气体控制装置,在面板上可以方便设定CO2和O2的浓度范围,比如上图,O2的浓度已经从常规的20%降低到5%。是不是惊讶于她的轻盈体型?咱们就是这么节约空间资源有木有!当然,作为控制器,是需要和咱们的核心检测设备Cytation或Lionheart搭载使用的,这样就能够完美实现低氧环境控制和灵活多样的活细胞检测同步进行(传送门)。新鲜小案例:研究一下3D细胞球的缺氧变化此前我们已经介绍过非常多的3D细胞的应用案例,由于3D细胞能够更好地模拟体内细胞的微环境,因此针对3D细胞培养的缺氧水平下的研究需求也是非常多的。11个小时内,人源肝细胞球内的低氧水平逐渐增加(Cyto-ID Hypoxia 染料用于标记细胞内缺氧水平,红色荧光信号增加,表示细胞低氧状态加剧) 请向后滑动_____通过Gen5软件的细胞圈选识别,可以对Cyto-ID标记的细胞缺氧信号定量分析。_____这个图展示了不同的分析方式下的信号倍比变化,数据说明一切,咱们还是需要选择对合适的分析方法__________使用低亲和力球形96板 ,能够快速的构建3D细胞模型(相关案例传送门),接入CO2和N2后,通过气体控制装置设定CO2条件5%,氧气条件8%,放入细胞培养板,即可在长时间内实时监测细胞球的形态或其他需要检测的指标。来自霍普金斯医学院的案例Dr. Gilkes团队的主要研究方向是低氧和乳腺癌的相关研究,2019年他们的一篇文章中通过3D组织细胞培养,阐述了低氧可激活RhoB的表达与活性,并且RhoB在乳腺癌的转移过程中发挥了复杂而关键的作用。首先,Dr. Gilkes团队在分子水平,研究了多种乳腺癌细胞系在低氧(1%)培养条件下的HIF-1和RohB的mRNA水平及蛋白水平的表达变化,在发现显著差异后,当然是要研究一下这个关键的RohB在活细胞水平,特别是3D细胞培养模型中, 如何影响肿瘤细胞的表型变化,于是,Cytation和Lionheart就发挥了重,要,作,用啦。比如,使用LionheartFX连续16小时检测基质胶3D结构中的MDA‐MB‐231亚克隆细胞的迁移运动情况,评价不同RohB的表达量对细胞迁移的影响。16个小时,每隔2分钟拍照一次,然后软件合成视频,可以看出细胞的迁移运动情况,这个gif图是未处理的亚细胞克隆迁移情况。(请向后滑动)__________另外,作者团队构建了3D细胞球的低氧培养模型,用于更深入的研究RohB对肿瘤细胞的迁移及侵袭能力的影响。这里恰好又使用了Cytation5的1%低氧及常氧培养系统,使用了针对3D细胞成像的Z-Stack模式。3D细胞球在基质胶内的侵袭情况及定量统计。(请向后滑动)_______________在整体动物水平,Dr. Gilkes团队通过构建不同RohB表达量的患瘤小鼠模型,通过不同组织的HK2基因表达评估及免疫组化、HE染色等病理学评估,研究了RohB对于肿瘤病灶的生长和迁移的影响。其中大量的免疫组化及HE染色成像均由LionheartFX完成。有趣的是,研究结果发现RhoB对于肿瘤的生长和转移并非单一单向的作用,而是较为复杂的双向作用。肝脏组织切片免疫组化对RhoB的表达定量检测,以及HE染色观察肿瘤转移病灶。(请向后滑动)_____小鼠淋巴结组织切片的波性蛋白免疫组化,波形蛋白是肿瘤进展过程中的重要指标_______________到这里,我们可以看到,搭载了低氧活细胞培养的Cytation&LionheartFX细胞成像系统,可以从分子、3D细胞到整体动物水平帮助研究者获得多种多样的实验结果,其操作便捷性及提供数据的广泛性均极为出色。说到这,小编都有点嫉妒Dr. Gilkes团队的学生了,毕竟曾经的小编想做活细胞实验都是奢望呀,更何况是低氧模型的细胞追踪啦~其实,低氧和氧感知研究还涉及到更多的实验类型,比如氧耗速率检测、氧应激检测、血管生成检测、信号通路研究相关检测、药物筛选方案等等,基于Cytation和Lionheart的图像采集、分析系统在这些领域都积累了丰富的应用,如果有感兴趣的童鞋可以随时和我们联系,或者持续关注我们的后续更新~
  • 大连化物所超高分辨离子迁移谱研究取得进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组研究员李海洋,利用一种TPG构型离子门,在不损失离子灵敏度的前提下,研制出一种分辨能力(R)超过100的离子迁移谱技术。该技术有望提高商品化离子迁移谱仪器对爆炸物及化学战剂识别的准确性,降低仪器的误报率。相关研究结果被Analytical Chemistry收录。/pp  离子迁移谱技术研究领域面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时,不损失其对不同离子的检测灵敏度这一挑战。为解决这一问题,该研究组2012年曾提出一种解释BNG构型离子门关门电场特性的“三区理论”。在该理论指导下,通过提高离子门关门电压,可以在一定范围内实现分辨能力和检测灵敏度的同步提高。但过高的关门电压会造成离子灵敏度的损失,且迁移率越大,离子灵敏度损失越明显。/pp  在最近的研究中,李海洋团队研制出一种无离子歧视的TPG构型离子门。基于该离子门,通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间,将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100,同时保持不同离子的灵敏度。该技术解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题,提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性,降低仪器的误报率。/pp  该研究是李海洋团队研制超高灵敏离子迁移谱技术后,在离子迁移谱领域的又一技术突破。研究工作得到了国家自然科学基金项目的资助。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="W020171206361680662218.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/4f51739f-7d4c-455a-ad72-bc4c93760636.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"大连化物所超高分辨离子迁移谱研究取得进展/pp/pp/p
  • 上海矽感推出离子迁移谱仪
    一台代表食品安全快速检测技术先进水平的离子迁移谱仪,在12月2日到4日上海举行的《2012第六届中国国际食品安全控制及检测仪器设备展览会》上亮相展出。  产品的现场演示尽显神奇:操作人员无论从待测的动物毛发、肌肉组织,还是从新鲜奶制品和蔬菜等农副产品中摄取微量样品,通过直接进样送进这台复印机大小的离子迁移谱仪,不到两分钟,机器就准确给出了所测物质中是否存在三聚氰胺、瘦肉精、农药残留等多种国家禁止使用的农药残留、非法添加和生物毒素等有害物质。  现场专业人士深入浅出的介绍,解开了离子迁移谱仪的神奇之谜。这种技术和设备的基本原理是:通过化学电离的不同物质,其所形成的离子的迁移率不同,根据不同的离子迁移率就能区分出不同的物质,从而完成对于不同有机化合物的测量。  离子迁移技术发明至今虽然已有将近30年的时间,但只是在最近几年才取得真正的进展并进入实用阶段,而上海矽感信息科技有限公司将离子迁移谱技术用于食品安全领域的快速检测和化学分析,在国内外尚属首例。近年来我国各地频发的食品安全事故严重危及广大人民群众的身体健康和生命安全,已引起党和政府高度重视,正在大力采取措施保障食品安全,而建立方便快捷、准确可靠的检测体系是其中基础一环。离子迁移谱技术产品的应用推广,将形成对现有监管手段和技术的有效补充,极大改善当今中国社会食品安全的监管状况,尤其是对县一级农产品风险评估和环境监测,对农产品生产的源头控制,大型农产品集散、批发和消费场所的食品安全监管有着广泛的市场应用前景。  据食品安全检测专家介绍,由于技术环境和产品条件的约束,我国现有的食品安全检测体系和技术手段呈现两极分化的态势:一是在快速检测领域,我们至今还在采用欧美发达国家60、70年代发明并且已经淘汰的快速检测卡、酶抑制免疫法等落后的检测技术,这些技术虽然价格较低,但检测精度也低 二是在计量检测领域,目前大部分设备都是属于实验室应用级的,日常运行和维护都需要特定的实验室,并且几乎所有的待检物品都需要对样品进行几小时至几十小时的预处理,检测费用也很高昂。  相比之下,离子迁移谱仪的优势尽显:可在生产现场实施检测,不需要对送检样品进行预处理,能对待测物质做到精确定性和相对定量,而全部检测时间缩短为分钟级。这些优势使得生产企业对食品安全的源头控制和消费者在购买安全食品时的现场筛选成为可能。与此同时,再配合现代二维码信息识别技术、互联网和数据库技术,对从“农田到餐桌”的整个食品供应链,包括原产地环节、食品加工环节、流通环节和销售终端环节进行全过程动态检测记录、标识和追溯,都具有了实际可操作性。  据了解,重庆、武汉等城市的企业或超市已开始试用离子迁移谱仪检测食品安全。
  • 玩具特定元素迁移新版国际标准发布
    2023年3月,国际标准化组织(ISO)发布了对玩具特定元素迁移标准ISO 8124-3:2020的修订,成为ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023。修订立即生效。 对比前一版本,ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023包括以下主要变化: 对于造型黏土(Modelling clay): (1)增加硼(B)迁移限值3750 mg/kg; (2)将钡(Ba)迁移限值250 mg/kg 修改为350 mg/kg。 对于腻子(putty): (1)增加硼(B)迁移限值3750 mg/kg; (2)降低4种元素 (Ba, Cd, Cr, Hg)的迁移限值至与造型黏土一致。 对于水晶泥(slime): (1)增加硼(B)迁移限值1250 mg/kg; (2)降低8种元素(Sb, As, Ba, Cd, Cr, Pb, Hg, Se)的迁移限值至与指画颜料一致。 因而,各种玩具材料的元素迁限限值如下所示: 玩具材料中可迁移元素的最大限量要求 (ISO 8124-3:2020+Amd.1:2023)玩具材料 \ 迁移限值(mg/kg玩具材料)元素锑(Sb)砷(As)钡(Ba)镉(Cd)铬(Cr)铅(Pb)汞(Hg)硒(Se)硼(B)其他玩具材料(除造型黏土和腻子、指画颜料、水晶泥)6025100075609060500--造型黏土和腻子6025350502590255003750指画颜料10103501525251050--水晶泥101035015252510501250 造型黏土和腻子(modelling clay and putty)被定义为可变的固体或半固体混合物,当被塑造成某种形状时可保持其形状和形态,旨在通过手操作表现物体形象,或通过玩具挤压成特定外形。水晶泥(slime)被定义为水基凝胶或类似凝胶的材料,透明或有色、粘稠、滑溜,通常为非牛顿流体,通过手操作、揉捏和拉伸进行游戏。
  • 中科院分子细胞科学卓越创新中心陈正军:了解细胞就是了解生命
    细胞是生命的最小单位,细胞生物学是生命科学研究的重要领域。中国科学院分子细胞科学卓越创新中心研究员陈正军表示,细胞在地球上的物质形态演化过程同时也是地球生命演化的过程,“了解了细胞,我们就能了解生命”。细胞生物学与人类活动息息相关细胞生物学是研究生命活动的一个重要前沿学科方向。这一学科分支众多,主要关注细胞形态结构、细胞生命活动功能、细胞遗传调控以及细胞与其生命活动环境当中的各种关系。陈正军表示,人类需要把细胞研究清楚,通过研究细胞的生命活动过程、基因调控以及细胞与微环境的关系,可以了解细胞的健康活动和发育过程。而如果缺乏对相关研究的掌握,我们便会很难认识目前面临的各种疾病,如炎症、癌症等病理细胞的活动过程等,也很难针对这些疾病的发病机制进行有效的治疗。细胞生物学与人类生活息息相关,陈正军举了一些生活中常见的人体生理反应例子来解释细胞的生命活动。他介绍,小孩皮肤光滑、湿润,但随着年龄增长也会有皱纹出现,这一过程就是人体细胞的变化过程,保养皮肤的过程其实就在保养我们的面部细胞。“平时给予身体充沛的营养,进行自由运动,及时调整心理情绪,就是在保养人体细胞,调整人体大脑神经细胞健康活动,助力身心健康。”细胞生命活动受内外因素共同作用真核多细胞生命体由各种各样的细胞所组成,不同种类的细胞组成不同组织器官,执行相应组织器官的功能和行为,协同完成人体生命活动。人体从受精卵细胞发育成一个完整的个体,伴随了细胞的增殖、分化、迁移等各种细胞行为。陈正军的研究领域则包括了细胞极性与细胞迁移、增殖和肿瘤发生的相关性研究。他介绍,细胞在迁移过程中需要定位到特殊的位置上,形成一种特殊的细胞极性状态,占据它所在的功能部位并执行其生命活动过程。一个细胞如何在体内发挥作用?陈正军认为这是一个十分有趣且深奥的科学问题。细胞活动受到细胞自身遗传物质、蛋白质分子的调控,同时细胞内部的这些分子和功能单位,也会受到细胞外环境因素的影响。两者共同相互作用,使得单个细胞可以产生不同的生命活动。具体来讲,细胞生长需要改变自身的结构状态,这一过程伴随胞内各种信号物质、蛋白质、信号通路等发生变化。其中,细胞通路的变化则受部分外界因素的影响,例如化学因素、物理因素甚至生物因素。而在体内环境中,生长因子作为一种外环境因素,对细胞行为如细胞生长、迁移等的影响极为重要。细胞生长因子可实现不同细胞的功能需求细胞生长因子是促进细胞生命活动一类细胞因子广泛的概念,比如说,表皮细胞生长因子、成纤维细胞生长因子、肝细胞生长因子和内皮细胞生长因子等,都称为细胞生长因子。不同细胞生长因子就会帮助不同细胞维系其不同生命活动功能,如细胞增殖、迁移和分化等。不同细胞种类对细胞生长因子的需求也不同,不同的细胞生长因子也能协同调控一种细胞活动过程,比如说表皮细胞生长因子和血小板衍生生长因子对上皮细胞的增殖促进作用,多种不同细胞生长让细胞来执行不同的生命活动。每个细胞在特定的环境下都可以分泌产生细胞生长因子,通过细胞之间互相刺激或者刺激自身发挥作用。以口腔黏膜或者肠道的上皮细胞自我修复为例,当上皮细胞产生损伤,需要修复即重新执行自身的增殖功能时,上皮细胞会启动常规活动以外的一种机制,分泌生长因子帮助自己,甚至帮助周围细胞进行修复,完成功能需求。细胞生长因子通常呈多肽分子配体,可以直接与表皮生长因子受体结合,结合之后受体会把信号转到胞内,细胞内接着启动一系列蛋白质的相互作用和偶联酶促化学反应,这一过程为细胞的信号转导通路激活,通过瀑布效应放大生物信号,启动和激活细胞增殖、迁移、分化等生命活动。因此,细胞生长因子在细胞生命活动过程中起着非常重要的作用。
  • 干货 ∣ 3D细胞球技术了解一下
    建立生理相关的体外模型对于进一步了解神经疾病的机制以及靶向药物开发至关重要。iPSC衍生的神经元显示出对化合物筛选和疾病建模的巨大希望,然而目前已经开发出使用三维(3D)培养物作为对神经元细胞的测定开发的有效方法。3D细胞培养被认为是更接近人类组织的重演方式,包括结构、细胞组织、细胞- 细胞和细胞- 基质相互作用等领域。 3D 细胞培养模式较传统的单层细胞培养模式能够更加真实地反应出细胞相互作用和化合物筛选过程中其生理变化的过程。采用手动操作进行相应检测分析会复杂而繁琐,而且随着样品量增加变得越来越困难。自动化系统能够以更加精准、更高通量的方式进行3D 细胞成像分析,ImageXpressMicro Confocal共聚焦高内涵成像分析系统将会成为您的得力研究助手。 目前,比较常见的的两种3D细胞球培养模式包括3DProSeedTM水凝胶和微流控OrganoPlate平台培养系统。水凝胶通过掺入MMP切割位点来帮助细胞迁移,并包含RGD细胞粘连基序以支撑细胞的粘附作用。这种水凝胶预制板使用方法简便,同时能很好地兼容自动化设备(图1)。OrganoPlate是一个高通量平台,结合了最新的3D细胞培养技术、Phaseguides™ 和微流体技术,它包含96个适合长期培养活细胞的组织芯片,适用于筛选目的,并且与标准实验室设备或自动化系统兼容,如ImageXpressMicro Confocal共聚焦高内涵成像分析系统(图2)。图1:图解3DProSeedTMsurface工作原理以及在模具中培养神经元细胞的过程图2:OrganoPlate中培养的神经元细胞。在充满基质胶的OrganoPlate培养槽内对接种的iCell神经元细胞进行透射光成像。细胞以每芯片30,000个细胞的密度培养72h,然后用20X平场荧光物镜进行透射光成像。 更多实验内容请扫描下面二维码获取。
  • 新品速递 | 新款化学迁移测试池,速看!!
    各位朋友好久不见,十佳今天给大家带来了两款迁移测试方面的新产品——专用材料迁移测试池&体积减半的不锈钢中心环,这两个新产品相较于先前型号有哪些升级呢?让我们来快速了解一下。专用材料迁移测试池// 耐腐蚀性优越 //// 避免干扰重金属迁移测试 //新款专用材料迁移测试池,历时一年半研发,意在解决不锈钢和玻璃对重金属迁移检测造成的干扰,主要由专用材料固定板和中心环组成,使用专用材料中心环+不锈钢支架测试时,可以将上下都夹上样品,最后得到的结果除以2。体积减半不锈钢中心环 新款原款 // 降本增效——检测效率更高、成本更低//// 升级新工艺,细节出色、强度更高 //// 不锈钢材质强度高、检测位置平坦 //新款体积减半不锈钢中心环,采用了DN80和DN120两种常用规格,在原有中心环接触面积不变的基础上,所需测试液体体积仅是原来的一半。并且这样还可以更快的检出迁移析出,提升检测效率,减少溶剂使用,降低使用成本。同时,新款半体积中心环升级了焊接加工工艺,相较于原款内圈更光滑平整,强度更高;值得注意的是其他的框架、密封盖等均为通用,现在购买半体积中心环会一并赠送配套的固定螺丝。LABC迁移测试池BeiJing ShiJia WanLian Scientific Co.Ltd北京仕家万联科技有限责任公司迁移测试池 Migration CellLABC迁移测试池,全球用户多年使用认可:01优越的试验精度与数据的可靠、一致性02 符合欧盟EN 1186-1等多项标准03多样化的材质、尺寸可供选择 04耐-15°C低温至180°C高温05O型圈密封,更好的密封性 感兴趣的朋友欢迎与我们交流~Migration Cell●●●//性能 质量 服务//编辑:十佳同学声明:本图文内容来源于公开资料或者互联网,转载的目的在于传递更多信息及用于网络分享,若您发现图文内容(包含文字、图片、表格等)等对您的知识产权或者其他合法权益造成侵犯,请及时与我们取得联系。
  • Science:科学家测定超高热导率半导体-砷化硼的载流子迁移率
    中国科学院国家纳米科学中心研究员刘新风团队联合美国休斯顿大学包吉明团队、任志锋团队,在超高热导率半导体-立方砷化硼(c-BAs)单晶的载流子扩散动力学研究方面取得进展,为其在集成电路领域的应用提供重要的基础数据指导和帮助。相关研究成果发表在《科学》(Science)上。 随着芯片集成规模的进一步增大,热量管理成为制约芯片性能的重要因素。受到散热问题的困扰,不得不牺牲处理器的运算速度。2004年后,CPU的主频便止步于4GHz,只能通过增加核数来进一步提高整体的运算速度,而这一策略对于单线程的算法无效。2018年,具有超高热导率的半导体c-BAs的成功制备引起了科学家的兴趣,其样品实测最高室温热导率超过1000 Wm-1K-1,约为Si的十倍。c-BAs具有高的热导率以及超弱的电声耦合系数和带间散射,理论预测c-BAs同时具有颇高的电子迁移率(1400 cm2V-1s-1)和空穴迁移率(2110 cm2V-1s-1),这在半导体材料系统中颇为罕见,有望将其应用在集成电路领域来缓解散热困难并可实现更高的运算速度,因而通过实验来确认这种高热导率的半导体材料的载流子迁移率具有重要意义。 虽然c-BAs已被制备,但样品中广泛分布着不均匀的杂质与缺陷,对其迁移率的测量带来困难。一般可以通过霍尔效应,测定样品的载流子的迁移率,而电极的大小制约其空间分辨能力,并直接影响测试结果。2021年,利用霍尔效应测试的c-BAs单晶的迁移率报道结果仅为22 cm2V-1s-1,与理论预测结果相差甚远。具有更高的空间分辨能力的原位表征方法是确认c-BAs本征迁移率的关键。 通过大量的样品反复比较,科研团队确定了综合应用XRD、拉曼和带边荧光信号来判断样品纯度的方法,并挑选出具有锐利XRD衍射(0.02度)窄拉曼线宽(0.6波数)、接近0的拉曼本底、极微弱带边发光的高纯样品。进一步,科研团队自主搭建了超快载流子扩散显微成像系统。通过聚焦的泵浦光激发,广场的探测光探测,实时观测载流子的分布情况并追踪其传输过程,探测灵敏度达到10-5量级,空间分辨能力达23 nm。利用该测量系统,研究比较了具有不同杂质浓度的c-BAs的载流子扩散速度,首次在高纯样品区域检测到其双极性迁移率约1550 cm2V-1s-1,这一测量结果与理论预测值(1680 cm2V-1s-1)非常接近。通过高能量(3.1 eV,400 nm)光子激发,研究还发现长达20ps的热载流子扩散过程,其迁移率大于3000 cm2V-1s-1。 立方砷化硼高的载流子和热载流子迁移速率以及超高的热导率,表明可广泛应用于光电器件、电子元件。该研究厘清了理论和实验之间存在的差异的具体原因,并为该材料的应用指明了方向。 研究工作得到中科院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金、国家重点研发计划与中科院仪器设备研制项目等的支持。  图1.c-BAs单晶的表征。(A)c-BAs单晶的扫描电镜照片;(B)111面的X射线衍射;(C)拉曼散射(激发波长532 nm);(D)极微弱的带边发光(激发波长593 nm)及荧光成像(插图,标尺为10微米)。 图2.瞬态反射显微成像和在c-BAs中的载流子扩散。(A)实验装置示意图,激发波长为600 nm探测波长为800 nm;(B)不同时刻的瞬态反射显微成像(标尺1微米);(C)典型的载流子动力学;(D)0.5 ps的二维高斯拟合(E)不同时刻的载流子分布方差随时间的演化及载流子迁移率,误差标尺代表95%置信拟合区间。
  • 奶瓶中化学物迁移的阶梯检测法
    pspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"科学家正在开发一种新的质谱方法用以检测从塑料奶瓶迁移到奶液中的未知物质。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  尽管全世界有不计其数的塑料奶瓶在使用中,但对从奶瓶迁移至婴儿食品中化学物质的研究非常有限。从双酚A被禁用后,聚碳酸酯瓶销量出现下降。这些塑料奶瓶中的有害物质有可能诱发人体的一系列疾病,特别是可能带来生殖系统不调或基因毒性。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  这种塑料奶瓶的代替品是用聚丙烯和聚酰胺制造而成的奶瓶。但是,欧洲科学家认为并没有充分的调查结果说明新奶瓶的潜在化学物质迁移情况。也许这种奶瓶中的其它有害物质会造成健康影响,特别是对小宝宝。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  新的方法发表在Journal of Mass Spectrometry(质谱杂志),这种阶梯式的步骤也适用于其它食物容器。这种方法非常实用,用六个市售婴儿奶瓶的案例试验来阐释,不依赖于之前的化学物相关知识。方法中食物模拟物是乙醇溶液。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  .第一个步骤是GC/MS,首先用四极杆质谱和离子库来查找配对质量。如果有的峰不能确定,那么再使用更高分辨率的质谱来得到碎片离子的精确值,并从其它的数据库来查找化学元素组成。然后用软电离和飞行时间质谱来测定分子离子。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  当然,并不是所有的潜在迁移物质都具有挥发性的或者都适合使用GC/MS。所以,在待测物不适合GC/MS时可以使用LC/MS Q-TOF检测。这些检测发现将用以建立塑料生产中化学物和添加剂的数据库。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  这个方法可以检测出很多潜在迁移物,如二环戊基二甲氧基硅烷、十二内酰胺二聚体、棕榈酸酯和十八碳烯酸等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  虽然研究人员在方法研究上取得了一定的成功,但他们强调这个试验“需要具有一定的分析经验和洞察力,是一个具有挑战而又相当单调的工作。”/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"span style="FONT-FAMILY: times new roman"编译:郭浩楠/span/p
  • 辉瑞消费保健品部门LIMS系统的成功迁移
    从LabManager转换为SampleManager LIMS1 项目背景 辉瑞消费保健品部(简称为PCH部门), 为Warner-LambertLLC公司旗下一个部门, 该公司为辉瑞的全资子公司。辉瑞选择在其位于新泽西州Morris Plains的消费保健品总部的负责多元化业务的分析实验室使用Thermo FisherSampleManagerLIMS系统来替代原有的LabManagerLIMS。该部门的主要产品为Benadryl?,Neosporin?,Sudafed?和Visine?,拥有35亿美金的效益。本文将着重介绍辉瑞PCH部门如何顺利地将原系统迁移到Sample ManagerLIMS,包括稳定性的数据以及活性物质的研究的迁移。 2 系统状况 2002年辉瑞PCH研发部门在位于Morris Plains的负责多元化业务的实验室中开始使用Lab Manager 8.4a系统,约有70个系统用户。该系统于1998年完成版本更新,较早版本于1990年代初期完成部署使用。 基于以下原因辉瑞PCH部门决定升级其实验室信息管理系统: 原有LabManagerOpen VMS系统支持变得日渐困难且该系统面临淘汰的处境 原有LabManager系统不再能满足PCH研发部门日渐增长的业务需求,包括安全性,网络接口,以及电子通讯方面的需求 PCH研发部门强烈需要在统一的系统中追溯稳定性数据 基于以上原因,PCH 研发部门决定制定一个新的LIMS产品的选择标准,他们组织了一系列的人员来起草用户系统需求,从而保证系统可以更好的支持他们将来的工作。核心团队来自于分析实验室,稳定性及校准部门,实验工厂,制剂和产品研发部门,原辅料部门,质量保证部,以及IT部门。在这之前整个LabManagerLIMS运行是由分析实验室人员来负责的,没有任何PCH全球商业技术的参与。在新的LIMS项目中PCH全球商业技术将会参与负责整个项目管理和持续进行的系统维护。新的LIMS系统将会在全球商业技术的支持下满足所有PCH全球商业技术提出的系统开发标准。 3 新解决方案的可接受标准 PCH研发部门在寻找一个可高度配置的LIMS并附带尽可能多的额外功能来避免客制化LIMS而带来的额外费用,资源,以及时间。这个解决方案需要同时满足PCH研发部门的业务需求并能对终端用户有吸引力。 细化的需求由系统用户提出,涵盖了业务,技术,安全以及法规方面的各项需求。 负责PCH 研发部门实验室信息系统的经理Eric Kopp说道:我们没有提出任何关于系统可以完成哪些任务的设想,我们只是很清晰的表达了我们需要什么。 4 选择ThermoFisher的Sample Manager LIMS 通过业界领先的LIMS供应商ThermoFisher的演示,以及根据系统针对相应用户需求的符合程度来评分,Sample Manager LIMS成为了辉瑞PCH部门的首选解决方案。 Kopp提到:任何一家LIMS供应商的系统最终都能满足我们的需求,但是我们需要的LIMS系统能在最少的客制化前提下满足我们的需求。SampleManagerLIMS高度集成了开箱即用的功能。作为一个系统用户的角度来看,SampleManagerLIMS直观的界面特别受人喜欢,它一点儿都不复杂,很容易就可以上手使用并找到你所需要的数据。 VincentCantarella,负责PCH全球商业技术的项目经理,他说道:SampleManagerLIMS的高度可配置化可以在系统的长期使用中降低用户的管理成本,例如系统维护费用以及后续的系统升级费用。 SampleManagerLIMS满足PCH部门的所有技术需求,包括符合PCH部门制定的标准,操作系统以及数据库的兼容性。其中审计追踪,电子签名以及21CFR PART 11的符合性都是PCH部门标准的一部分。此外,PCH部门关键的业务需求如稳定性,原料,研发等等的需求也在最少的配置下得到满足。 另外Kopp也说道,辉瑞PCH部门很高兴选择了ThermoFisher作为系统供应商,ThermoFisher公司作为财富500强公司之一,在业界有良好的声誉。 VincentCantarella和Erik Kopp分别代表PCH全球商业技术和商业项目领导,共同提出了项目的提议,该提议包含了系统实施的商业理由,经费来源,可支配的资源以及大致的项目周期。 系统项目的投资和SampleManagerLIMS账号的批准于2003年3月完成。 5 实施和验证 辉瑞PCH部门选择了第三方供应商来负责系统的集成,验证,迁移以及培训。系统集成和验证用时13个月,系统于2004年4月上线。在SampleManagerLIMS上线运行的过程中,PCH部门面临着稳定性项目的转移以及从原系统LabManagerLIMS至SampleManagerLIMS转移数据。 6 数据转移 在项目前期,PCH研发部门评估了数据迁移的以下可能性: 1. 不做历史数据迁移,在SampleManager LIMS中录入新的研究项目; 2. 只迁移已完成的稳定性研究数据(从LabManager到SampleManager); 3. 或者迁移已完成和进行中的稳定性研究数据到SampleManager LIMS中。 项目背景调查表明全部数据迁移并不是一件容易的事情。尽管如此,PCH部门还是研究了哪些迁移是有可能性的并发现了PowerCenter by informatica,一款Thermo Fisher旗下的工具型软件,该软件是为用户从原有LIMS系统到新LIMS系统进行数据迁移而量身打造。这样PCH部门将可以将所有已完成和进行中的稳定性研究静态和动态数据成功导入SampleManager LIMS系统中。同时也可以完成仪器相关信息的迁移,不再需要人工录入大量数据。 辉瑞PCH部门之所以决定迁移所有的稳定性数据,是因为稳定性研究一般都会持续3-5年,并且在原有系统中存在着大量的正在进行中的稳定性研究数据。考虑到原LIMS系统的运行寿命且系统维护难度的增大,且PCH部门想要在单一系统中追溯数据。PCH作为一个卫生保健用品的研发实验室有着对稳定性研究整个生命周期相关数据的管控需求,所以PCH的目标是在一个单一的系统数据库中维护实验数据,以便能轻松地,持续不断地出具报告,同时避免维护旧的,孤立的,只能用作数据储存的系统而产生的额外费用。 在2003年12月到2004年9月间,当正式的数据迁移开始时,PCH部门经历了相当从容的过程,包括概念论证,开发,测试以及验证。核心团队以验证从原有LabManager系统到SampleManager数据迁移是否合格为目的而编写了相应的验证测试脚本。验证的目的是为了确认迁移的数据是否被转移到了正确的位置,迁移的数据量是否准确,和迁移后的数据和报告是否和从前一致。同时也验证了SampleManager LIMS系统是否能够处理迁移进来数据,并且和处理在SampleManager中直接生成的数据没有差别。 LabManager和SampleManager LIMS曾在几个月时间内在实验室同时运行,但这种网络效应被Kopp显示称赞为“最佳的方案…因为我们做了更好的质量保证工作并在一开始就做对了”。 真正的数据迁移发生在一个周末,整个迁移过程没有对任何一个用户产生影响。 “我们做了如此之多的计划和测试,我们确信它会成功“Kopp先生说道。数据成功迁移之后没有系统发生任何故障,SampleManager LIMS系统在PCH部门研发实验室按照客户预期运行良好,而且受到了辉瑞PCH部门系统用户的广泛接受。
  • 我国攻克离子迁移谱现场检测无机炸药国际难题
    近日,中科院大连化物所李海洋研究团队在无机炸药现场快速检测方面取得新进展:基于原位酸化增强技术,利用离子迁移谱首次实现了快速检测痕量无机炸药,测量周期小于5s,检测灵敏度达到100pg,该成果已经发表在Nature子刊Scientific Reports上(原文链接)。  无机炸药在我国是一类非常重要的炸药,由于其原料易得、制造方法简单且成本低廉,其监管极其困难,每年由于其非法制造、运输及使用,经常导致财产损失和人身伤亡事件。但是,目前缺乏适合现场检测无机炸药的仪器和方法,离子迁移谱虽然已经成为爆炸物检测的主要手段,但由于无机炸药中含有难挥发性的无机盐成分,其检测效果并不理想,长期以来一直是国际难题。  李海洋创新性地提出了通过在采样片上添加磷酸对无机炸药进行原位酸化,利用热解析进样,实现离子迁移谱快速、高灵敏地检测无机炸药中难挥发性无机盐(硝酸钾、氯酸钾和高氯酸钾)。通过采样片上原位酸化无机炸药,5s内实现10-12克级别无机炸药(如鞭炮、黑火药和火柴头)的快速痕量检测,将检测灵敏度提高了3000多倍以上;同时该技术保持了对传统有机炸药(硝基爆炸物如硝铵、梯恩梯和太安等)的高灵敏检测性能。  该新型无机炸药和有机炸药检测新技术和新仪器非常适合爆炸物的现场快速高灵敏检测,在机场、车站等重要场所的安检领域具有广阔的应用前景。
  • 灵敏的迁移率测量方法—相位分析法
    p  strong来自Testa Analytical Solutions e.K的NanoBrook ZetaPALS是一种使用相位分析光散射方法的高度精确和易于使用的Zeta电位分析仪。/strong/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/74322ba6-017d-419d-988b-a6b3f373457c.jpg" title="Nanobrook ZetaPALS.jpg" width="500" height="347" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 500px height: 347px "//strong/pp  基于相位分析光散射(PALS)原理,Nanobrook ZetaPALS被设计用于测量电泳迁移率。Testa analysis公司的Nanobrook ZetaPALS提供了一个优异的平台,用于测定盐浓度低于75毫摩尔离子强度水中的纳米颗粒和胶体的zeta电位。/pp  这种创新性的仪器被设计用来消除其他zeta电位仪器固有的缺陷。利用PALS配置,NanoBrook ZetaPALS可被用来测量比传统的激光多普勒电泳系统低3个数量级的迁移率。NanoBrook ZetaPALS可以在几秒钟内测量完整的电泳迁移率分布。/pp  Nanobrook ZetaPALS独特的单元配置消除了电渗效应,因此不需要固定水平、对齐或校准。运用低成本,一次性样品单元,不需要组装或维护,消除了样品交叉污染的可能性。/pp  NanoBrook Zeta的软件很简单,但操作起来非常直观,同时为希望进行更复杂实验的科学家们提供了高级功能。/p
  • 小贝倾情助力细胞外囊泡研究 ——贝克曼库尔特“细胞外囊泡专题研讨班”纪实
    最近,小贝家分别在北京和广州举办了“细胞外囊泡专题研讨班”,获得老师和同学们空前热情的参与,有的甚至千里迢迢、不远万里专程参加。是什么引起大家如此高涨的参与热情呢?当前研究的热点——外泌体。对于外泌体(又称细胞外囊泡,Extracellular Vesicles),相信大家都不陌生,它是指细胞膜上脱落或由细胞分泌的,具有双层膜结构囊泡状异质性群体,包括外泌体(Exs)、膜微粒(MP)和微囊泡(EVs)。细胞外囊泡和细胞内囊泡,有着相似的磷脂双分子层结构,包含有蛋白和核酸等生物大分子,大小在40nm-1000nm,是细胞进行物质运输、信号转导、实现生理功能的重要工具。细胞外囊泡广泛存在于细胞培养上清及各种体液,参与细胞间通讯、细胞迁移和免疫调节等多种反应。囊泡水平升高与糖尿病、艾滋病以及癌症等疾病相关,有望成为这类疾病的诊断及评估疾病预后标志物。如今,越来越多的研究者开始着眼于对细胞外囊泡进行准确的定型和定量研究。2013年10月7日,诺贝尔生理学或医学奖授予了发现细胞囊泡运输调控机制的三位科学家。外周血中有着大量的外泌体,来自不同的细胞。另外,外泌体和肿瘤微环境、肿瘤细胞迁移有着神秘联系。对于这些未知的领域,目前还缺乏研究,主要原因在于对于这种200nm以下颗粒的检测,显微镜显得力不从心,电镜又高不可及。因此强大的工具和完美的解决方案的显得尤其重要。有鉴于此,我们有幸邀请到了来自 Beth Israel Deaconess Medical Center and Harvard Medical School的Vasilis Toxavidis和John Tigges——两位有着丰富的流式细胞术和外泌体研究经验的学者,请他们和国内的学者进行外泌体研究的交流,分享经验。8月24日,首都北京,骄阳似火,然而参加“贝克曼库尔特细胞外囊泡专题研讨班-北京站”活动的老师和同学,有着胜似骄阳的热情,有图为证。现场不得不临时加座,才能满足大家学习和交流的热情。8月29日,羊城广州,骤雨初歇,寒潮来袭,公路上随处可见台风肆略的痕迹,这些却丝毫没有阻挡来自全国各地的40多位老师的脚步。大家齐聚中山大学,热情参与我们广州站的活动。两场研讨班,早上均为报告部分。Vasilis Toxavidis和John Tigges从理论角度讲述了外泌体检测的问题、误区和解决方案;从散射光检测原理、流式细胞仪硬件、再到样本制备,系统的阐述了外泌体的检测,并以实例讲述了心肌细胞源外泌体和红细胞源外泌体的研究结果,提出了Nano Flow Cytometry(NanoFACS)的概念。首先,来自美国哈佛干细胞研究所资源总监、哈佛医学院贝斯以色列女执事医疗中心流式技术平台负责人Vasilis Toxavidis先为大家做了流式分析EVs的技术原理、硬件可行性等方面的报告。Vasilis以MoFloXDP和CytoFLEX为教学案例,深入浅出地讲解,时时博得与会者的掌声,给大家提供了流式在微颗粒检测研究的新思路。随后,美国哈佛医学院贝斯以色列女执事医疗中心外囊泡检测中心主任John Tigges进一步介绍了利用流式细胞术研究细胞外囊泡, 并结合HF患者EVs检测案例,抽丝剥茧,逐一分析如何解决细胞外囊泡检测中问题、缺陷,阐述EVs在疾病研究中的实际意义,使大家茅塞顿开。其幽默的演讲风格也深受老师们喜爱,引得台下提问连连,将整个研讨会推上了小高潮。接着,来自贝克曼库尔特生命科学部的霍德华,讲述了贝克曼库尔特的超高速离心机——Optima XPN在样本制备和外泌体获取方面的完整工作流程。超速离心分离,是从生物体液和细胞培养样品中分离纯化外泌体的黄金标准,可以准确地重复获取外泌体,同时最大限度减少蛋白质聚集体和其他膜离子的共纯化。上午的理论部分结束后,大家对细胞外囊泡检测,超离技术助力样本采集和精准流式技术助力囊泡研究有了全面、清晰、深刻的认识。北京站的实验操作部分,在中科院过程工程研究所的、阵容强大的三台CytoFLEX流式细胞分析仪旁展开。John Tigges和Vasilis Toxavidis现场演示了如何在CytoFLEX上进行外泌体的检测。利用CytoFLEX的WDM技术和灵活的滤光片调整特点,John Tigges轻松实现200nm以下的颗粒检测,并找到外周血中神秘的外泌体。CytoFLEX使用VSSC检测Megamix-Plus微球结果及线性表现:CytoFLEX检测血液中的细胞外囊泡结果:由于FAPD的优势CytoFLEX对颗粒大小的检测保持很好的线性。出众的分辨率不仅能将噪音与细胞外囊泡很好的分开,而且还可以对外囊泡群体进行细分,分别研究其抗体表达情况。广州站的实践操作部分在中山大学北校区医学院实验室进行。大家在两位美国专家的指导下,领略了MoFlo Astrios EQ和CytoFLEX精准检测细胞外囊泡的神奇魅力。EVs的大小通常只有40nm-100nm,超出传统流式的检测范围。但MoFlo Astrios EQ的增强型双前向角设计和CytoFLEX的雪崩光电二极管以超高的分辨率和灵敏度,有效地区分噪音信号和检测囊泡。连续五轮操作培训,让操作者切身感受了一把迅速快捷、多参数细胞外囊泡检测。两场培训班内容丰富、实用,而又易于理解。到会的老师和同学纷纷表示获益匪浅。贝克曼库尔特的超高速离心机(Optima XPN)和超灵敏流式细胞仪(CytoFLEX)实现了双剑合璧,为科研工作者提供了完美且可行的外泌体检测解决方案。* 本产品仅用于科研,不用于临床诊断。(此项活动得到中国科学院过程工程所和中山大学的大力协助,特此表示感谢!)
  • 北大电镜室:原位电子显微学法研究锂电池离子迁移
    对于锂离子电池,锂离子在电极材料中迁移的动力学过程决定了电池的宏观性能。比如,离子迁移的快慢决定了充电放电的速率,离子迁移的数量对应了电池的容量,离子迁移引起的结构恶化是电池寿命变短的根本原因。因此研究锂离子在电极材料中的迁移过程是我们了解电池工作原理、失效原理等的关键。透射电子显微镜是研究材料结构的利器,结合原位局域场探测的手段,则能在原子尺度下实时监控外场下的结构演化。这种表征手段很适合于研究锂电池中电化学势驱动的离子迁移。北大电镜室俞大鹏院士团队的高鹏研究员在过去几年在一直从事原位电镜局域场探测固态离子迁移的研究。他们与合作者曾成功地观察到离子导体中氧空位的迁移(JACS 132, 4197,2010),阻变存取器件中的Ag、Ni、Cu、Pt等金属离子的迁移行为(Nat.Commun. 3, 732 ,2012) Nat.Commun. 5, 4232,2014))等。  最近,高鹏研究员课题组研究了Li和Na离子在二维材料中的迁移行为,取得了系列进展, 包括Li离子在SnS2中的迁移(Nano Lett 16, 5582,2016,作者:Peng Gao*, Liping Wang, Yu-Yang Zhang*, Yuan Huang, Lei Liao, Peter Sutter, Kaihui Liu, Dapeng Yu, En-Ge Wang),Na离子在SnS2中的迁移(Nano Energy 32, 302,2017),Na离子在MoS2中的迁移(ACS Nano 9, 11296,2015)。这些具有van der Waals相互作用的二维材料,不仅仅展现出了优异电学、力学、光学性能,也是重要的能源存储材料。作为电池电极材料,van der Waals相互作用系统的最主要特征就是层间相互作用很弱,碱金属离子能够比较容易地在其中发生迁移。他们的研究发现,在二维材料中离子插入和拔出的反应路径是不对称的,这种不对称的反应路径对应着充放电过程中不对称电压平台。该研究揭示了这些层状锂电池电极材料中低能量效率的一个根源。高鹏研究员为这些论文第一作者和通讯作者。  另外,他们与东南大学合作研究了Na离子在尖晶石NiCo2O4纳米结构的迁移行为(Adv. Fun. Mater., DOI: 10.1002/adfm.201606163,2017),也发现了类似的非对称反应路径。高鹏研究员为论文共同通讯作者。  原子尺度上实时跟踪锂电池电极材料SnS2中的离子迁移过程电子束诱导的spinel -rocksalt的核壳结构。Rocksalt 核的直径约3 nm,相界宽度约1~2nm。  此外,他们和日本东京大学的合作者用电子束激发的方法,发现LiMn2O4中的Li和Mn离子都会发生迁移,发生从尖晶石到岩盐的结构相变(Chem. Mater. 29,1006,2017)。一般认为,这种结构相变会导致LiMn2O4电池的容量损失和电压降低。他们利用球差矫正透射电子显微镜,跟踪了Li和Mn 在氧四面体和氧八面体之间的迁移过程,揭示了离子迁移过程中的中间相、迁移路径、相界的原子结构、以及阳离子迁移伴随着的氧原子位置的自我调整,据此提出了一些可能的提高电极材料稳定性和电池寿命的方法。高鹏研究员为论文第一作者和共同通讯作者。  由俞大鹏院士领导的北京大学“电子光学与电子显微镜实验室”-校级大型公共仪器平台在2015年底増置了两台国际上迄今最先进的球差矫正透射电镜: Nion公司的配置单色仪的U-HERMES200(能量分辨率8 meV)和FEI公司的双球差矫正的Titan Cubed Themis G2 300 (空间分辨率60 pm)。与此同时,俞大鹏院士也积极在国际上积极招募青年才俊,重点发展电子显微学新技术在材料科学方面的应用,进一步提高大型高端仪器的管理水平、提升电镜平台服务效率和质量。目前,FEI双球差矫正电镜正在调试当中。  该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、量子物质科学协同创新中心、千人计划和电子显微镜实验室等的大力支持。  论文链接:  http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.nanolett.6b02136  http://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsnano.5b04950  http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.6b03659  http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285516306176
  • 183万!磁场辅助冷冻冷藏试验箱(国产)+超高压处理系统(国产)+气相色谱-离子迁移谱联用仪(进口)采购项目
    项目编号:ZJCT7-ZZZX2022-01项目名称:磁场辅助冷冻冷藏试验箱(国产)+超高压处理系统(国产)+气相色谱-离子迁移谱联用仪(进口)预算金额:183.4000000 万元(人民币)最高限价(如有):183.4000000 万元(人民币)采购需求:序号内容数量单位预算金额(万元)简要技术要求、用途备注1磁场辅助冷冻冷藏试验箱(国产)1台18详见采购文件2超高压处理系统(国产)1套35.6详见采购文件3气相色谱-离子迁移谱联用仪(进口)1套129.8详见采购文件合同履行期限:中标合同签订后30天本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 大连化物所超高灵敏离子迁移谱研究取得新进展
    近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组(102组)陈创、李海洋等人利用脉冲离子富集技术,成功研制了一种超高灵敏离子迁移谱。相关结果发表在美国化学会Analytical Chemistry上(doi: 10.1021/acs.analchem.5b01737)。  离子迁移谱作为一种高灵敏快速分离检测技术,在炸药探测、化学战剂预警等领域发挥着非常重要的作用。然而,为了保证可以接受的分辨能力,离子迁移谱通常使用每20 ms周期内开启200 μs的离子门向离子迁移管中注入离子用于分离和检测。这种工作模式对离子源所产生离子的利用效率极低,仅为1%,不利于离子迁移谱灵敏度的进一步提高。  为了提高对离子源中离子的利用效率,研究人员在离子源和离子门之间的电极上施加一个与离子门开门脉冲同步的高压脉冲。在离子门开启的时间间隔内,该高压脉冲将电离区的电场强度快速提高10到20倍,驱动其间的离子全部通过离子门进入到离子迁移管中。实验结果显示,该技术可以在保证离子迁移谱原有分辨能力的前提下,将离子源中离子的利用效率由原来的1%提高到20%左右,极大地提高灵敏度。例如,对Sarin毒剂模拟剂DMMP的检测限由原来的5 ppbv降低到200 pptv,灵敏度提高了25倍。该技术实施简单,无需对已有离子迁移管进行任何硬件改进。  本次研究是继早期研制开发负离子光电离源(Anal. Chem., 2010, 82, 4151)后的又一次新进展。以上研究工作得到了国家自然科学基金项目的资助。大连化物所超高灵敏离子迁移谱研究取得新进展
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
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