因为首次做水果中的稀土元素,查文献也没有相关的资料,所以上来问问大家,我测的水果中的Ce含量大约在0.1mg/Kg,真不知道这个含量正常否
想购买含稀土元素的茶叶标样,要到国家标准物质中心购买的,茶叶标样证书上要标明各稀土元素的具体含量,作为我们平时ICP-MS的质控之需。请问国家标准物质的茶叶标样是如何制作出来的啊,它所含有的稀土元素含量是如何标定出来的啊,也是用ICP-MS标定出来的吗
有什么方法测铈锆镧镨复合材料中的稀土元素含量?
土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化摘 要 本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素。对HNO3+HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+H2O2微波消解法三种前处理方法进行了比较。结果表明:前两种方法消解处理土壤样品,效果不错,其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO3+HF密闭压力溶样法的补充,验证。而HNO3+HF+H2O2微波消解法因HF的原因,致使各稀土元素的测定值偏低较多。在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样(GBW07446)进行检测,其结果与标准物质证书值相吻合。关键词 稀土元素;土壤样品;密闭压力溶样;偏硼酸锂碱熔融;微波消解;电感耦合等离子体质谱;Detection of16 Kinds of Rare Earth Element Content in The SoilAbstract: Thisarticle focuses on theinductivelycoupled plasmamass spectrometrydetectionof rare earth elementsinthesoil. HNO3 + HFsealed pressuresample dissolutionmethod, lithium metaboratealkalifusion method, HNO3+HF+ H2O2microwavedigestionmethodthreepre-treatmentmethodswere compared.Theresults show that: the first two methodsdigestedsoil samples, goodresults, whichthelithiummetaboratealkalifusionmethodcan be used asasupplement, verificationofHNO3 +HFsealed pressuresample dissolutionmethod. HNO3 +HF+H2O2microwavedigestiondue toHFreasons, resulting inlowmeasured valueofeachrare earth elementsmore. Several timesintheinductively coupledplasma mass spectrometerparametersoptimizedto detectsoilquality controlsamples(GBW07446), consistentresultswithstandardsubstancescertificatevalue.Keywords: rare earth elements; soilsamples; closed pressure sample dissolution method; the lithium metaborate alkali melting; microwave digestion; inductivelycoupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction.1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。土壤中稀土元素含量的检测国标方法为NY/T 30-1986 《土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法》,因该法前处理较繁琐,光谱干扰大,分析的重现性差,且无法实现稀土各元素的准确测定等原因已逐渐被淘汰了。而电感耦合等离子体质谱仪器有着卓越的检测限,可分析的元素范围宽,为同时测定周期表中的绝大多数元素提供了可能,是现代仪器发展的热门技术之一,对土壤样品进行正确的消解处理后,利用电感耦合等离子体质谱仪器对消解液进行检测,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器与材料Agilent 7700x ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);SX-5-12箱式电阻炉;“特氟龙消解罐+钢套”密闭压力溶样器;电热恒箱干燥箱(室温~300℃);电热板;ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;石墨坩埚;粉碎制样机;高纯氩:99.999%2.2 实验样品与试剂土壤质控样品GBW07446(中国地质科学院);超纯水;硝酸(进口、美国默克公司产);氢氟酸(优级纯);过氧化氢(优级纯);、103Rh、185Re内标混合液(1mg/L); Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、[
各位大侠好,我现在有一种矿石,Zn约(60%),Ca约(10%),Al约(20%),稀土元素镱Yb约(10%),想找一些方法侧其准确含量,麻烦帮帮忙,谢谢!
1、测定方法:称取约1.000g大米粉样品,加入10ml硝酸和2.5ml高氯酸浸泡过夜,按照下表程序进行湿法消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301113_530094_1615758_3.jpg2、数学模型的建立根据样品称重量、最终样液定容体积和样液中稀土元素的含量确定其测量的数学模型为: X =C×V/m其中X为试样中稀土元素的含量,单位为µg/kg; C为样液中稀土元素的含量,单位为µg/L;m为取样质量,单位为g。3、不确定度来源根据实验方法和数学模型分析,测量的不确定度主要来源详见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412301113_530096_1615758_3.jpg4、各不确定分量的评定4.1 样品均匀性引入的不确定度u1。样品均研磨成粉并充分混匀,因此样品均匀性引入的不确定度忽略不计,则u1=0,u1rel=0。4.2样品称量引入的不确定u2。实际操作中使用精度为0.001g的电子天平,该电子天平经计量检定合格,检定证书结论为最大允许误差±5mg,按均匀分布考虑k=3-2,样品共称量两次,则:u2=0.005/(2×3-2)=0.0014g.u2rel=0.0014/1.000=0.0014.4.3 样品定容体积引入的不确定度溶液体积主要有两个不确定度分量:校准(u3-1)和温度效应(u3-2)。4.3.1校准 u3-1。根据JJG196-2006《常用玻璃量器》的规定,[/
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测试岩矿中稀土元素及低含量难溶元素含量中的应用摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定岩矿中稀土元素(La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)及低含量难溶金属元素Ba、Cr、Nb、Rb、Sn、Ta、W、Zr等的含量的分析方法。探讨了消解条件、仪器工作条件以及影响测定的因素,结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素, 可有效消除基体效应以及补偿信号漂移;引入反应气He可有效消除多原子离子干扰,该方法的检出限较低,相对偏差低于4%,回收率较高(95%~105%),对有证标准物质经过消解分析,结果与标准物质参考值基本一致。该方法简单、准确度高,可用于大批量岩石和矿物样品中稀土元素及难溶金属元素含量的分析测定。关键词:碱熔;电感耦合等离子体质谱;稀土元素;难溶元素1.引言稀土元素是17种特殊的元素的统称,它的得名是因为瑞典科学家在提取稀土元素时应用了稀土化合物,所以得名稀土元素。稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素,称为稀土元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高等特点,可进行多元素同时快速分析、能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析,已经广泛应用于药物、环境、食品、矿物、化妆品等领域的分析检测;但是有关碱熔同时分析检测稀土元素及难溶金属元素的ICP-MS分析报道不多。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物碱熔,经过酸化后,用ICP-MS测定溶液中的稀土及难溶金属元素的含量。2.实验部分2.1 主要仪器及试剂高温马弗炉带可调温控设备(天津中环),ICP-MS 7700x(美国安捷伦公司),冷水机(Lab Tech H150),真空泵(EDWARDS,E2M18),自动进样器(CETAC ASX-520HS);石墨坩埚及托盘;天平(精确至0.001g,Sartorius );瓶顶移液器(5ml,10ml,100ml);带盖塑料瓶,容量125mL,振荡器;塑料勺,镊子混合硼酸锂盐熔剂(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂;浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯水标准混合储备溶液系列(由澳大利亚的Inoganic Venture提供):CAL-AGMatrix: 10.0% HCl100 ug/mLAg、Au,Hg,Pd,Pt,Te CAL-FGMatrix: 5% HNO3 / 1.2% HF1000 ug/mLTi100 ug/mLAs,Cr3,Ga,Ge,Hf,Mo,Nb,Sb,Se,Sn,T,W,ZrCAL-MULTIMatrix:7 % HNO31000 ug/mLFe,Mn100 ug/mLBe,Bi,Cd,Ce,Co,Cs,Cu,Eu,La,Li,Nd,Ni,Pb,PrRb,Sc,Sr,Th,Tl,U,V,Y,Zn10 ug/mLIn,ReCAL-Re-ACAL-Re-BMatrix:5 % HNO3Matrix:7 % HNO3100 ug/mL100 ug/mLDy,Er,Gd,Ho,TbBa,Lu,Sm,Tm,Yb2.2 仪器参数ICP-MS工作参数由仪器通过调谐液自动调谐优化给出,调谐液由10ug/ml()标准混合储备液稀释而成;优化后的仪器参数满足背景、双电荷、氧化物、灵敏度、稳定性等各项指标要求。ICP-MS优化后的工作参数 2.3 标准工作曲线的绘制 采用5%硝酸介质将混合标准储备溶液逐级稀释成10ng/ml、100ng/ml,500ng/ml,1000ng/ml的系列标准混合溶液,用5%硝酸溶液作为空白,在优化好的条件下,按照编辑好的顺序采集数据,自动绘制出工作曲线,各元素的线性范围及线性相关性见下表: 2.4 实验部分2.4.1 样品前处理(消解部分) (1)准确称取0.1000g置于105~110℃烘箱中充分烘干的样品于玻璃试管中;然后用指定的塑料勺子添加1.0g左右(0.9~1.2g)的12:22硼酸锂盐混合物到玻璃试管中,将样品和熔剂充分混匀;(2) 按顺序将每个样品混合物转移到石墨坩埚中,并轻轻敲击试管底部,确保所有的混合物转移到石墨坩埚;(3) 将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温在1025℃的马弗炉中熔融30分钟,取出冷却至室温;(4) 准确移取100mL酸混合溶液到125mL塑料瓶中,同时用镊子从石墨坩埚中将熔珠转移至瓶中;(5) 盖紧瓶盖并放置在振荡器上,震荡2小时直到熔珠完全溶解。如有未消解的悬浮颗粒物,需记录并重做;(6) 转移15mL左右溶液到PP试管中,送仪器室待测。2.4.2 样品测定以100ng/ml Rh、10ng/ml Ir做混合内标溶液,对消解所得溶液进行测定,由工作曲线得出各元素的浓度,结合样品重量、体积,换算出固体样品的实际含量。计算公式为: C=(W-B)*V/m;其中:C : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)B : 空白样品的浓度(ug/mL)V:样品溶液的体积(mL
稀土元素磷酸盐的用常规方法,酸融,所有的算都试过了,都不行,用微波消解知道行不行,或者有这方面的文献没?大家帮帮忙,^_^[em0905][em0905][em0905]可能没说清楚,测得是磷酸镧,磷酸镝,磷酸稀土类元素的盐。这些常规方法溶不掉,要用ICP测其中的元素含量。
1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素,以及茶叶管理施用肥料,这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此,有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶,被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢?徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%;其次是乌龙整茶,约为50%;针形绿茶的稀土浸出率最低,仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤,而从前人的研究来看,茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分,本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量,并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性,为人们茶叶饮用安全提供科学依据,及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍,茶叶稀土标准自发布实施以来,就引起很大争议,许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观,但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用,稀土较难溶于水,冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出,对人体的安全风险很小,这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶,先通过茶叶稀土元素含量的测试,然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料,数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪; ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;粉碎制样机;高纯氩:99.999%;16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL;测定时将其配制成(0、5、10、15、20、30)ng/mL
想知道ICP分析钢中稀土元素的方法,含量ppm到0.1,请各位大虾指教,前期处理和方法建立。谢谢[em0808][em0808][em0808]
碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量摘要:建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定硅酸盐中15种稀土元素含量的分析方法,探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明,选择Rh和Ir作为内标元素,可有效消除基体效应一级补偿信号漂移;引入He气可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低,精密度高(RSD4%),回收率高(95%~105%),用有证标准物质试验,结果与标准参考值吻合很好。关键词:碱熔,电感耦合等离子体质谱仪,稀土元素0 引言稀土是化学元素周期表中镧系元素:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Th)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥( Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的l 5个元素密切相关的两个元素:钪(Sc) 和钇(Y)共l 7种元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高,可进行多元素同时快速分析,能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点;已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测,但是有关碱熔ICP-MS法测试硅酸盐中稀土元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融,熔出物经过酸化后,用ICP-MS同时测试溶液中的15种稀土元素的含量。1.实验部分1.1仪器及工作条件ICP-MS7700x (美国,安捷伦),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820450859_01_0_3.jpg高温马弗炉带可调温控设备(天津,中环),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821000063_01_0_3.jpg石墨坩埚及托盘,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821004836_01_0_3.jpg电子天平(精确至0.1mg,赛多利斯),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821012279_01_1657564_3.jpgUP超纯水机(Exceed-Ab-16,成都,艾柯)仪器工作条件:使用仪器调谐液(内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素)对仪器进行自动调谐,优化后的仪器参数见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620245888_01_1657564_3.png1.2 主要试剂混合硼酸锂盐(12:22):35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂,盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯,高纯氩气(99.999%),高纯氦气(99.999%)。标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620255029_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820383354_01_1657564_3.png1.3 试验部分1.3.1 标准溶液的制备采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液,然后逐级稀释,配成浓度分别为0、10、100、500μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下,按照编辑好的方法程序采集数据, http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820310637_01_0_3.png仪器自动绘制出工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821052145_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821053875_01_1657564_3.jpg1.3.2 样品消解准确称取0.1000g样品于玻璃试管中,用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐,充分混匀后,按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中;将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟,取出冷却后,将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸(2%HNO3,4%HCl,0.5%HF)的带盖塑料瓶中,放置在振荡器上震荡2-2.5小时,直到珠子完全溶解,用PP试管取15ml左右溶液,用ICP-MS分析测试。2.结果与讨论2.1 基体效应和内标补偿作用加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用。事件中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,常用的有双内标法(如103Rh-191Ir)和单内标法。本文采用双内标法(103Rh-191Ir)选用100 µg/L103Rh,10µg/L 191Ir做内标,能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。2.2 质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时,谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素,其中多原子离子的干扰尤为严重,例如轻稀土氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰,因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素,此外为校正多原子离子的干扰,可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率,并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度,建立校正公式加以校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820340870_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820354372_01_1657564_3.png2.2方法检出限按样品处理方法制备10份试样空白溶液,进行10次测定,以3倍标准差计算作为方法的检出限,各元素的检出限如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620264453_01_1657564_3.png2.3方法的准确度选取SY-4、OREAS120、TRHB三种不同岩性的矿物有证标准物质,每个做5次,各元素测定值与标准值相吻合,准确度见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620273146_01_1657564_3.png2.4 方法的精密度选取SY-4标样,称取10份按方法条件消解测试,精密度数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620283653_01_1657564_3.png各元素相对标准偏差RSD均小于4%,表明方法的精密度好。3.
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a
ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要:本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素,通过校正方程法排除干扰,使测量准确性进一步提高,回收率达92%~109%。关键词:微波消解,电感耦合等离子体质谱法,稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素,具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题,其检出限高,测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测,使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机(美国Millipore 公司);NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer 公司);Mars6微波消解仪(美国培安公司);18种稀土混标溶液(美国百灵威公司);硝酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);氢氟酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);高氯酸(GR纯,国药集团试剂有限公司);仪器调谐液(1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U);GBW 07301a和GBW 07365(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率(10%峰高)0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a
稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的,“土”原指不溶于水的物质,故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R)。 稀土家族是来自镧系的15个元素,加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员,不用管那贴在一旁的“金”,直接喊边上的“名”,包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行,人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期,常常在得到某种稀土元素时,却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中,或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的,它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”,“镨钕”是在“镧”中间发现的,而40年以后,它们才得以被分离成两个元素,所以一个就叫“镨”,另一个则取名“钕”。还有,“钐”是在“镨钕”中发现的,“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构,稀土家族的成员非常的活泼,且个个身手不凡,魔力无边。它们与其他元素结合,便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料,且性能翻番提高,被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 (Rare Earth Element) 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57~71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57~ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1];钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称,通常把不溶于水的固体氧化物叫做土,而在18世纪 ,这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现,因而得名为稀土元素。现已查明,它们并不稀少,特别是中国的稀土资源十分丰富,有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始,一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷,共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上,最重要的有氟碳铈镧矿[(Ce,La)FCO3]、独居石[CePO4,Th3(PO4)4]、磷钇石(YPO4)、黑稀金矿[(Y,Ce,Ca) (Nb,Ta,Ti)2O6]、硅铍钇矿(Y2FeBe2Si2O10)、褐帘石[(Ca,Ce)2(Al,Fe)3Si3O12]、铈硅石[(Ce,Y,Pr)2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称,包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小,又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在,故得名。他们都是很活泼的金属,性质极为相似,常见化合价+3,其水合离子大多有颜色,易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,由于熔点较低,在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出,故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系,前者以稀土氯化物为原料加入电解槽,后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途,在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强,用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料
微波消解ICP-MS测定头发中的稀土元素摘要:采用微波消解法处理人发标准样品,以Rh(2ppb)为内标,用ICP-MS测定头发中15种稀土元素的含量,方法检测限为0.001ppb-0.01ppb,Nd的相对标准偏差为21.67%,其他元素的相对偏差为2.36-4.44%。标准物质的测得值与标准值基本相符。该方法灵敏度高、准确度高,能够快速测定头发中15种稀土元素。关键词:微波消解,ICP-MS,头发,稀土元素目前人发样品的检测主要有原子吸收法、ICP-AES、中子活化法、原子荧光法等,由于人发中的稀土含量甚微,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有极高的灵敏度和很好的精密度,采用ICP-MS,适合头发样品稀土元素的检测。1.材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司),微波消解仪(美国CEM公司),超纯水处理系统(美国Milipore公司)。人发成分分析标准物质GBW09101a购自国家标准物质中心;ICP-MS调谐溶液、铟(115In)内标储备液10 mg/L、Hg标准储备液10 mg/L、Au标准储备液[font='Times New Ro
今年单位有任务检测动植物性食品中稀土元素、铝、还有鱼丸里的硼含量的测定,仪器型号是安捷伦7700X,看了一下检测方法需要用到微波消解或者高压罐消解,微波消解我们这没设备,高压罐消解我们这里高压罐只是八九个,样品量有1000出头,我们就想用电热板和聚四氟乙烯消解,消解时加入硝酸和双氧水 请问有各位老师(在这方面我还是学生啦,仪器去年年底才来)消解的时候温度以及时间怎么设置,硝酸用优级纯可以吗?以前原子吸收做铅镉的时候用的就是优级纯;双氧水我想用UPS级别应该没问题吧。稀土元素好像是要求做16种,钷因为有放射性好像不用做。在做实验(包括前期消化和后面的上机操作)有哪些方面需要注意的,请各位不吝赐教
稀土元素掺杂问题,被掺杂的元素有四个站位,有两种元素掺杂,我想知道这两种元素掺杂在四个站位中的那些,举个例子就是类似CrBr3是基体,掺杂S和Ca,掺杂完是Cr0.4S0.2Ca0.4Br3这种,),怎么确定S和Ca占据Cr的那个站位???我看文献可以通过实验或者密度泛函理论确定,这是可行的吗?是实验就可以指定掺杂在哪个位置吗????(xrd精修可以分析,但我不知道怎么操)
通过ICP-AES研究样品中锑对稀土元素的影响,测定了不同浓度(0-1000ppm)下锑对试液密度、粘度的影响,研究了锑对等离子体激发温度、Ha线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表明,在0-1000ppm浓度的Sb基体下,同一观测位置的激发温度差别不大。稀土元素谱线强度的测定显示,Sb对稀土元素(La、Y、)无显著的抑制作用,对稀土元素(Eu、Nd、Yb)有一定的抑制作用,随着基体浓度的增加,元素(La、Y、)的发射强度并无明显的变化,元素(Eu、Nd、Yb)的发射强度有一定的衰减。由此推断Sb不同于另外一种两性元素AL,会与稀土元素在高温条件下形成难熔和难挥发的稀土酸盐类化合物,从而对稀土的测定产生明显的基体效应。
质谱法测定地质样品中的微量元素,稀土元素,对送样有什么要求?
我们要做水果、蔬菜、粮食中的稀土元素,以前没怎么做过这种东西,对稀土元素的性质也缺乏了解,所以不知道消解过程中有什么注意事项没有。欢迎大家讨论
有哪位大侠知道,原吸可以测Eu(銪)或其他稀土元素吗?有谁见过哪些稀土元素阴极灯?
想问下各位大神 做稀土元素(La-Y)配分分析,15种元素的分析谱线怎么选择,我发现各个公司做的icp分析选择的15种元素的分析谱线不尽相同,到底这个分析谱线该如何选择
土壤中稀土元素的测定,因为其中的钪,质量数为45,土壤又是硅酸盐的高盐基体,在稀释倍数为1000的前提下,用ICP-MS检测时,我选用光谱(多调谐模式),即45Sc我选用He.u模式分析,(因为怕其中的硅会干扰45Sc的测定,使其结果偏高,故我将碰撞反应池打开),而除了45Sc以外的15种稀土元素,我则选用no gas.u 模式来分析,因为它们的质量数均大于80了,为提高它们的检测灵敏度。各位说说我这么选择合理不?
现在很多功能材料,如磁性,光电等的新材料都使用大量各种不同的稀土元素,不知SEM/EDS能不能精确的定性各种稀土元素呢?有的话用什么方法或软件?望各位高手告知
要测定大约30个土壤样品中的稀土元素,当然也会囊括一些常见元素,现在这个土壤是池塘里的淤泥,是不是按照标准要先阴干,在进行称量处理啊!还有就是稀土元素的前处理要注意些什么,以前没做过稀土元素,恳请大家赐教,谢谢!
如题:直读能分析那些钢中稀土元素?大家的直读一般配制那些稀土元素通道,分析效果如何?标样如何购买?
file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\3056212829\QQ\WinTemp\RichOle\QSC`K(BLEZ7WVZQQ11H102O.png如附件,DyF3杂质都是用氧化物表示,Dy2O3/REO99.95,那么这个REO83.0是怎么来的, 经常碰到做稀土元素氯化物或氟化物检验报告,按照国标来做,客户不理解觉得我们报告有问题,我们也不理解为什么标准这样做,有哪位懂国标的能否指点迷津,谢谢!
请教ICP专家,测量稀土元素,用哪家的ICP比较好,有没有用过的,请介绍一下。谢谢!