土壤中稀土元素的测定,因为其中的钪,质量数为45,土壤又是硅酸盐的高盐基体,在稀释倍数为1000的前提下,用ICP-MS检测时,我选用光谱(多调谐模式),即45Sc我选用He.u模式分析,(因为怕其中的硅会干扰45Sc的测定,使其结果偏高,故我将碰撞反应池打开),而除了45Sc以外的15种稀土元素,我则选用no gas.u 模式来分析,因为它们的质量数均大于80了,为提高它们的检测灵敏度。各位说说我这么选择合理不?
稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的,“土”原指不溶于水的物质,故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R)。 稀土家族是来自镧系的15个元素,加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员,不用管那贴在一旁的“金”,直接喊边上的“名”,包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行,人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期,常常在得到某种稀土元素时,却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中,或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的,它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”,“镨钕”是在“镧”中间发现的,而40年以后,它们才得以被分离成两个元素,所以一个就叫“镨”,另一个则取名“钕”。还有,“钐”是在“镨钕”中发现的,“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构,稀土家族的成员非常的活泼,且个个身手不凡,魔力无边。它们与其他元素结合,便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料,且性能翻番提高,被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 (Rare Earth Element) 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57~71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57~ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1];钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称,通常把不溶于水的固体氧化物叫做土,而在18世纪 ,这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现,因而得名为稀土元素。现已查明,它们并不稀少,特别是中国的稀土资源十分丰富,有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始,一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷,共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上,最重要的有氟碳铈镧矿[(Ce,La)FCO3]、独居石[CePO4,Th3(PO4)4]、磷钇石(YPO4)、黑稀金矿[(Y,Ce,Ca) (Nb,Ta,Ti)2O6]、硅铍钇矿(Y2FeBe2Si2O10)、褐帘石[(Ca,Ce)2(Al,Fe)3Si3O12]、铈硅石[(Ce,Y,Pr)2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称,包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小,又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在,故得名。他们都是很活泼的金属,性质极为相似,常见化合价+3,其水合离子大多有颜色,易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,由于熔点较低,在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出,故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系,前者以稀土氯化物为原料加入电解槽,后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途,在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强,用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料
有什么方法测铈锆镧镨复合材料中的稀土元素含量?
有哪位大侠知道,原吸可以测Eu(銪)或其他稀土元素吗?有谁见过哪些稀土元素阴极灯?
通过ICP-AES研究样品中锑对稀土元素的影响,测定了不同浓度(0-1000ppm)下锑对试液密度、粘度的影响,研究了锑对等离子体激发温度、Ha线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表明,在0-1000ppm浓度的Sb基体下,同一观测位置的激发温度差别不大。稀土元素谱线强度的测定显示,Sb对稀土元素(La、Y、)无显著的抑制作用,对稀土元素(Eu、Nd、Yb)有一定的抑制作用,随着基体浓度的增加,元素(La、Y、)的发射强度并无明显的变化,元素(Eu、Nd、Yb)的发射强度有一定的衰减。由此推断Sb不同于另外一种两性元素AL,会与稀土元素在高温条件下形成难熔和难挥发的稀土酸盐类化合物,从而对稀土的测定产生明显的基体效应。
想问下各位大神 做稀土元素(La-Y)配分分析,15种元素的分析谱线怎么选择,我发现各个公司做的icp分析选择的15种元素的分析谱线不尽相同,到底这个分析谱线该如何选择
现在很多功能材料,如磁性,光电等的新材料都使用大量各种不同的稀土元素,不知SEM/EDS能不能精确的定性各种稀土元素呢?有的话用什么方法或软件?望各位高手告知
要测定大约30个土壤样品中的稀土元素,当然也会囊括一些常见元素,现在这个土壤是池塘里的淤泥,是不是按照标准要先阴干,在进行称量处理啊!还有就是稀土元素的前处理要注意些什么,以前没做过稀土元素,恳请大家赐教,谢谢!
如题:直读能分析那些钢中稀土元素?大家的直读一般配制那些稀土元素通道,分析效果如何?标样如何购买?
我们要做水果、蔬菜、粮食中的稀土元素,以前没怎么做过这种东西,对稀土元素的性质也缺乏了解,所以不知道消解过程中有什么注意事项没有。欢迎大家讨论
请教ICP专家,测量稀土元素,用哪家的ICP比较好,有没有用过的,请介绍一下。谢谢!
想购买含稀土元素的茶叶标样,要到国家标准物质中心购买的,茶叶标样证书上要标明各稀土元素的具体含量,作为我们平时ICP-MS的质控之需。请问国家标准物质的茶叶标样是如何制作出来的啊,它所含有的稀土元素含量是如何标定出来的啊,也是用ICP-MS标定出来的吗
大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性,镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性,以钐和镱为最好。除镱外,钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。 稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。 我国拥有丰富的稀土矿产资源,成矿条件优越,堪称得天独厚,探明的储量居世界之首,为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195073_1611705_3.jpg[/img]应用在国内外高品质的玻璃、陶瓷、磁性材料,发光、记忆材料,超导、荧光、激光及光纤光缆行业 稀土的分类 1)轻稀土(又称铈组):镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。 2)重稀土(又称钇组):铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。 铈组与钇组之别,是因为矿物经分离得到的稀土混合物中,常以铈或钇比例多的而得名。 稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素,是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称,常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。 镧(La) 镧(La) "镧"这个元素是1839年被命名的,当时有个叫"莫桑德"的瑞典人发现铈土中含有其它元素,他借用希腊语中"隐藏"一词把这种元素取名为"镧"。 镧的应用非常广泛,如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中,光转换农用薄膜也用到镧,在国外,科学家把镧对作物的作用赋与"超级钙"的美称。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195074_1611705_3.jpg[/img]硅酸镓镧(LGS)晶体 铈(Ce) 铈(Ce) "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯,瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的,以纪念1801年发现的小行星--谷神星。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195076_1611705_3.jpg[/img]二氧化铈 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195077_1611705_3.jpg[/img]无水氯化铈 铈的广泛应用: (1)铈作为玻璃添加剂,能吸收紫外线与红外线,现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线,还可降低车内温度,从而节约空调用电。从1997年起,日本汽车玻璃全加入氧化铈,1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨,美国约1000多吨. (2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中,可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。 (3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中,可对塑料着色,也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。 (4)Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器,通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器,还可用于医学。铈应用领域非常广泛,几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。 镨(Pr) 镨(Pr) 大约160年前,瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素,但它不是单一元素,莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似,便将其定名为"镨钕"。"镨钕"希腊语为"双生子"之意。大约又过了40多年,也就是发明汽灯纱罩的1885年,奥地利人韦尔斯巴赫成功地从"镨钕"中分离出了两个元素,一个取名为"钕",另一个则命名为"镨"。这种"双生子"被分隔开了,镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素,其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195078_1611705_3.jpg[/img]镨黄(釉用) 原子红(釉用)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195079_1611705_3.jpg[/img]氟化镨钕 镨的广泛应用: (1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中,其与陶瓷釉混合制成色釉,也可单独作釉下颜料,制成的颜料呈淡黄色,色调纯正、淡雅。 (2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料,其抗氧性能和机械性能明显提高,可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。 (3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂,可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用,用量不断增大。 (4)镨还可用于磨料抛光。另外,镨在光纤领域的用途也越来越广。 钕(Nd) 钕(Nd) 伴随着镨元素的诞生,钕元素也应运而生,钕元素的到来活跃了稀土领域,在稀土领域中扮演着重要角色,并且左右着稀土市场。
哪位大侠,可以告诉我稀土元素和哪些有机物形成配合物,其形成配合物的机理是什么?尤其是药物方面,哪些药物可以和稀土元素形成配合物。
[font=宋体]消解处理:[/font][font=宋体]土壤标物,[/font][font=宋体]称取 0.2g土壤(GSS-9)于聚四氟乙烯消化管中,用超纯水润湿样品后,分别加入8mL混酸、4mL氢氟酸,闭盖置于石墨消解仪上,120℃预消解30min后,升温至180℃反应2h,反应结束后升温至210℃反应2h,反应结束后开盖210℃赶酸赶至液体完全干涸(约1h),趁热加入5ml(1+1)硝酸闭盖复溶,冷却后开盖转移并用超纯水定容至25.0ml。消解液用超纯水稀释5倍待测。用ICP MS(安捷伦7900)分析,结果部分稀土元素的测定值在证书值内,部分稀土元素的测定值比证书值低,且都是重稀土元素,仪器稳定,内标回收都在90-110%,为什么重稀土元素结果会偏低,是消解不完全吗,可是消解溶液没有沉淀,是因为稀土与氢氟酸反应生成难溶氟化物吗,如果是如何溶解,使稀土元素完全溶出,请求各位大神指点指点,推荐合适的消解体系(PS:下图为16种稀土元素测定值,标红色的稀土元素测定值偏低) [/font][font=宋体][/font][table=648][tr][td=9,6] [table=615][tr][td]稀土元素[/td][td]GSS-9测定值(mg/kg)[/td][td]GSS-9标准值(mg/kg)[/td][/tr][tr][td]Sc[/td][td]12.46 [/td][td]12.1±1.2[/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Y[/color][/td][td][color=#ff6666]20.93 [/color][/td][td][color=#ff6666]26±2[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]La[/color][/td][td][color=#ff6666]34.60 [/color][/td][td][color=#ff6666]38±2[/color][/td][/tr][tr][td]Ce[/td][td]71.69 [/td][td]74±4[/td][/tr][tr][td]Pr[/td][td]8.25 [/td][td]8.5±0.8[/td][/tr][tr][td]Nd[/td][td]30.23 [/td][td]32±3[/td][/tr][tr][td]Sm[/td][td]5.95 [/td][td]6.2±0.5[/td][/tr][tr][td]Eu[/td][td]1.23 [/td][td]1.30±0.13[/td][/tr][tr][td]Gd[/td][td]5.55 [/td][td]5.4±0.8[/td][/tr][tr][td]Tb[/td][td]0.77 [/td][td]0.86±0.14[/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Dy[/color][/td][td][color=#ff6666]4.28 [/color][/td][td][color=#ff6666]4.7±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Ho[/color][/td][td][color=#ff6666]0.82 [/color][/td][td][color=#ff6666]1.03±0.10[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Er[/color][/td][td][color=#ff6666]2.31 [/color][/td][td][color=#ff6666]2.8±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Tm[/color][/td][td][color=#ff6666]0.35 [/color][/td][td][color=#ff6666]0.44±0.08[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Yb[/color][/td][td][color=#ff6666]2.21 [/color][/td][td][color=#ff6666]2.6±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Lu[/color][/td][td][color=#ff6666]0.34 [/color][/td][td][color=#ff6666]0.43±0.04[/color][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a
稀土元素掺杂问题,被掺杂的元素有四个站位,有两种元素掺杂,我想知道这两种元素掺杂在四个站位中的那些,举个例子就是类似CrBr3是基体,掺杂S和Ca,掺杂完是Cr0.4S0.2Ca0.4Br3这种,),怎么确定S和Ca占据Cr的那个站位???我看文献可以通过实验或者密度泛函理论确定,这是可行的吗?是实验就可以指定掺杂在哪个位置吗????(xrd精修可以分析,但我不知道怎么操)
稀土元素有哪些不能做NMR?为什么?
各位大侠,有没有人用XRF测定稀土的呀?效果怎么样? 就是我们现在要求测稀土元素,仪器只有XRF,有没有稀土的标样?,想做压片建曲线可以测吗???
[em41] 敢问大家测量稀土元素传统的方法和目前常用的方法有哪些啊!?多谢了!em24]
稀土元素磷酸盐的用常规方法,酸融,所有的算都试过了,都不行,用微波消解知道行不行,或者有这方面的文献没?大家帮帮忙,^_^[em0905][em0905][em0905]可能没说清楚,测得是磷酸镧,磷酸镝,磷酸稀土类元素的盐。这些常规方法溶不掉,要用ICP测其中的元素含量。
稀土元素能用XRF做定量测定吗?如果能,请告知详细的测试过程。谢谢!
测定土壤中的稀土元素,有哪些分析方法?除了ICP-MS,还有哪些?最好能对你所说的方法进行比较。有实验数据最好。
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a
水中稀土元素如何检测
1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素,以及茶叶管理施用肥料,这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此,有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶,被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢?徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%;其次是乌龙整茶,约为50%;针形绿茶的稀土浸出率最低,仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤,而从前人的研究来看,茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分,本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量,并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性,为人们茶叶饮用安全提供科学依据,及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍,茶叶稀土标准自发布实施以来,就引起很大争议,许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观,但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用,稀土较难溶于水,冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出,对人体的安全风险很小,这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶,先通过茶叶稀土元素含量的测试,然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料,数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪; ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;粉碎制样机;高纯氩:99.999%;16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL;测定时将其配制成(0、5、10、15、20、30)ng/mL
各位大侠好,小妹我最近想测定氧化钇铕中的稀土元素,发现标准加入法和标准曲线法测定的Lu元素结果相差较大,标准加入法测定结果很高。经查证钇铕对Lu没有干扰,还望有测定氧化钇铕经验的大侠有没有遇到相关的问题,是什么原因,怎样解决? 谢谢了!
准备买这瓶混标:16种多元素混合标准溶液 铈镝铒铕钆钬镧钕镥镨钪钐铽铥钇镱(Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、 Pr、Sc、Sm、 Tb、Tm、Y、 Yb )ICP测这些稀土元素 标准溶液点怎么配比较合适,需要配成多大浓度,保存日期多久?谢谢各位的回答
葡萄酒中稀土元素的测定摘要:选用三种典型葡萄酒(红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒),采用湿法消解进行样品前处理,用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定,各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L,三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间;相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确,可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词:葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪(Sc)和钇(Y)共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国,葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素,同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用,被广泛运用到种植业,通过植物迁移作用,进入到植物体内,葡萄酒通过葡萄酿制而成,酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响,其元素特性会迁入到葡萄酒中,再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等,也会带进无机元素,有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展,凭借其背景低,灵敏度高的特点,样品经直接消解进入检测系统,不需要富集分离就可达到ppd级的检出限,在稀土元素的检测中独居鳌头,难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法,不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果,同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂:硝酸(优级纯);稀土元素标准溶液(100mg/L)(加拿大SCP分公司)铑元素标准储备液(1000mg/L)(加拿大SCP分公司)1.3 仪器:电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式,针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点,主要是从消除酒精,消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法(GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法,直接稀释法和酸消解法,通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响,直接酸稀释法检测结果不稳定,加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液,难以找到合适的基质,特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性,选用酸消解法进行样品前处理,结果非常理想,基本消除了基质的影响。(见表1)。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a
在测定土壤样品中稀土元素时如果使用了氢氟酸是不是会导致结果偏低?为什么?