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吸湿性分析

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吸湿性分析相关的论坛

  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用

    [font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]1. 已有吸湿性测量技术的局限性[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#0070c0]2. 蒸汽吸附分析仪[/color][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][color=#000000]虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。[/color][/font][align=center][img=图片1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202104/uepic/616e1c5d-0f0c-45d0-8af1-47ca370a87e5.jpg[/img][/align][align=left]更多详见:[url]https://www.instrument.com.cn/news/20210420/578041.shtml[/url][/align]

  • 【讨论】螯合态的金属钠盐吸湿性如何?

    [em09509]有EDTA铜钠,EDTA铁钠,EDTA锰钠,EDTA锌钠,均为粉末状的,发现一个奇怪的现象,称量它们能在很短时间内吸湿粘在称量纸上(EDTA铜钠尤为严重),但是把它们放几天后,发现它们又干结了(结块了,轻轻一压,又成干燥的粉末状),反而不那么粘了,不知道这是什么原因?要把它们往肥料中加,然后包装起来,有什么方法可以减少它们的吸湿性?

  • 5.28《气溶胶吸湿性热力学和动力学过程的FTIR研究方法》张韫宏(北京理工大学)

    [font=Calibri][font=宋体]仪器信息网于[/font]5[/font][font=Calibri][size=10.5pt][font=宋体]月[/font]26-29[font=宋体]日组织召开[/font][b] [size=18px][b]第九届光谱网络会议[/b][/size][/b][/size][/font][font=Calibri][size=10.5pt][font=宋体],特邀嘉宾[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6560]张韫宏(北京理工大学)[/url][/font][font=宋体],带来报告《[b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/News/expert?id=6497]气溶胶吸湿性热力学和动力学过程的FTIR研究方法[/url]》[/b];[/font][/size][/font][font=宋体]欢迎感兴趣的你,报名参会![/font][b][font='Times New Roman'][color=#0563c1][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/SCIEX522/]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCS2020/[/url][/color][/font][/b]

  • 影响纤维吸湿的外因各有哪些,一般影响规律如何?

    影响纤维吸湿的外因各有哪些,一般影响规律如何? 1,相对湿度在一定温度条件下,相对湿度越大,纤维吸湿性越好。 2,温度影响一般情况下,随空气和纤维材料温度的升高,纤维的平衡回潮率将会下降,吸湿性降低。 3,空气流速空气流速快时,纤维的平衡回潮率将会下降,吸湿性下降

  • 【原创】引吸湿性样品

    看到有人说引湿性样品的质量称量要快些,我就再想,引湿性的样品都有哪些,是如何定义它的,举个例子吧

  • 影响纤维吸湿的内因有哪些方面,一般的影响规律如何!

    影响纤维吸湿的内因有哪些方面,一般的影响规律如何! (1)亲水基团的作用,亲水基团越多,亲水性越强,吸湿性越好,大分子聚合度低的纤维,若大分子端基是亲水基团,吸湿性较强。 (2)纤维的结晶度。结晶度越低,吸湿能力越强。 (3)比表面积和空隙。纤维比表面积越大,表面吸附能力越强,吸湿能力越好,纤维内孔隙越多,吸湿能力越强。 (4)伴生物和杂质。不同伴生物和杂质影响不同,棉纤维棉蜡,毛纤维中油脂使吸湿能力减弱,麻纤维的果胶和蚕丝的丝胶使吸湿能力增强。

  • 吸湿保守性!

    吸湿保守性:在相同大气条件下,放湿的回潮率-时间曲线和吸湿的回潮率-时间曲线最后不重叠而有滞后性,从放湿得到的平衡回潮率总高于吸湿得到的平衡回潮率。纤维这种性质称为吸湿滞后性或吸湿保守性。

  • 天平秤不准原因分析

    天平秤不准原因分析称不准的原因1. 分析天平在使用前没有经过校准一台分析天平在使用之前,首先要确认它的正确性是否合格,否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起,应对其定期校准。连续使用的天平,大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行,必须使用标准砝码进行校准,否则将起不到校准的作用。2. 分析天平安装不正确在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。其次,天平应安放在牢固可靠的工作台上,并选择适当的位置安放。天平安装前,应按装箱清单进行清点,看各部件是否齐全、完好,并对天平的所有部件进行仔细清洁。安装时,应参照天平的说明书正确装配天平。安装完毕后应再次检查各部分安装是否正常,然后检查电源电压是否符合天平的要求,打开天平检查是否正常。3. 环境及样品的物理因素影响在使用分析天平进行称量的过程中,环境和物理因素会对称量结果产生干扰,如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。(1)温度的变化对分析天平的影响如果在称量过程中发现显示值单方向漂移,就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异,则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力,这个力就导致称重结果产生错误:样品在动态浮力作用下,称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后,要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中,取放称量容器要使用镊子夹取,而不能将手放入称量室中。(2)样品吸湿或挥发对称量结果的影响如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移,则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强,则重量会增大;若被测量样品属易挥发物质,则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器,给容器加盖或上塞,使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。(3)样品或容器带静电对称量结果的影响如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定,或称量结果的重复性差,则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量,结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的,而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢,在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度,把称重容器放在金属容器内再进行称量,设法给分析天平接地等措施,来去除或屏蔽称重样品上的静电。4.使用者操作不当造成称量不准确称量前没有检查,盲目称量。称量前应检查天平是否正常,天平是否水平,称盘是否洁净、显示屏是否归零“000”位等等。文章来源网络,转载仅为分享知识,

  • 回潮率是表示纺织材料吸湿程度的指标

    回潮率是表示纺织材料吸湿程度的指标。 1.回潮率W1:纺织材料中所含水分的重量占纺织材料干重的百分数。2.标准回潮率:在统一的标准大气条件下,吸湿过程达到平衡时的回潮率。相同的材料在不同的大气条件下的回潮率是不同的,国际标准ISO139:2005《纺织品调湿和试验用标准大针对这种状态做出了规定,我国也制订了相应标准GB/T6529-2008 《纺织品调湿和试验用标准大气》,标准中明确规定:标准大气应是温度为20.0℃,相对湿度为65.0%;温度的容差为2.0℃,相对湿度的容差为65.0%。标准中的这一规定使异地试验具有了可比性。通常在标准大气条件下调湿24h以上,合成纤维调湿4h以上。3. 公定回潮率W2:贸易上为了计量和核价的需要,由国家统一规定的各种纺织材料的回潮率。——以标准回潮率为依据,但不等于标准回潮率。 4.公定重量:纺织材料在公定回潮率时的重量(G),是交付结算的依据。 在实际应用时,利用实际回潮率W1、公定回潮率W2和纺织材料的称见重量G1,可以计算出纺织材料的公定重量G2 温湿度对纺织加工的影响很大,主要是由纤维吸湿后机械性能的变化引起。回潮率太低,则纤维或纱线的刚性变大,加工中易断裂;回潮率太高,则纤维中的杂质难于清除,易于相互纠缠成结或绕在机件上,影响加工的正常进行。 纤维的刚性和弹性还影响到纤维的相互抱合,使纱线的结构和质量受到影响;吸湿性对纤维变形的影响,在加工成品如纱线和织物上则表现为尺寸的不稳定。

  • 【分享】使用分析天平的注意事项

    1、使用分析天平前必须检查一下天平是否处于正常状态,若不符合要求,应进行调节和校正。2、开关天平时要缓慢平稳,以免损坏刀口。3、当天平正在称量未关时,不得在秤盘上增减称量物和砝码,也不可在梁上移动游码,以防受冲击或振动损坏天平。4、使用砝码要用镊子夹取,绝不能用手直接拿取。砝码匣应经常关闭,以免污损。5、称量任何物品,不要直接放在天平盘或一张纸上,应放在玻璃表面皿或一个称量盘上。6、凡吸湿性或易挥发腐蚀性的物品,必须放在密闭的容器内进行称量。7、称量过热或过冷的物体,应待其至室温后再进行称量。8、天平内放入硅胶或其它吸湿剂,保持正常的干燥,不要让任何东西撒在天平匣内。9、天平室内不应有酸气或其它腐蚀性气体。室内保持干燥、清洁。天平台架需要坚固,避免振动。10、称量完毕后应当检查天平是否已经关闭,取下砝码头,将天平门关闭,如使用电光天平即将电源拔下,盖上天平罩。

  • 【讨论】水分析的预处理(稀释)问题

    大家做水分析时,比如磷含量过高,需要稀释,检测磷需要硝酸—高氯酸消解,是先消解完稀释定容呢?还是先稀释定容后取样来消解?结果影响大吗?欢迎讨论!

  • 关于织物透湿性试验(吸湿法)讨论

    GB/T 12704.1-2009 《纺织品 织物透湿性试验方法 第1部分:吸湿法》标准中,对于透湿杯的密封,标准要求用乙烯胶带粘。本人在实践中用了各种不同的胶带,都无法保证试验全过程都完全粘住,感觉密封效果不理想。听说某些实验室用蜡来密封,本人不怀疑其密封效果,但认为蜡封及其不方便。大家对此有什么好的办法,可以分享交流一下!

  • 原吸分析 样品空白不稀释可以吗?谢谢!!

    石墨炉分析污水中的锰含量,样品空白高于被测水样用AA PE700石墨炉检测污水中锰的含量,未加基改剂,校准空白用的纯水,校准曲线为0.999855,分析试样时样品空白和被测水样同时稀释50倍(用纯水稀释)得出样品空白为2.2ppb,被测水样含量为2.0ppb,样品空白高于被测水样。之后改为不稀释进样得出样品空白为1.1ppb,被测水样为19.8ppb,系统提示超出标准浓度。不知道是哪的问题,请大家帮忙指导一下,另外样品空白和被测水样稀释倍数是否一定要一致,样品空白不稀释可以吗?

  • 【“仪”起享奥运】+吸湿速干性能的重要性?

    吸湿速干作为服装产品的一个重要性能,对运动服来说有着至关重要的作用,对人员的舒适性有很大的影响,其面料和组织也是设计人员值得注意的地方。下图体现了不同产品的性能质量。国产服装质量有待提高啊。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408061140019779_5233_1954597_3.png[/img]

  • 分析天平的使用方法

    使用方法: 分析天平是定量分析工作中不可缺少的重要仪器,充分了解仪器性能及熟练掌握其使用方法,是获得可靠分析结果的保证。分析天平的种类很多,有普通分析天平、半自动/全自动加码电光投影阻尼分析天平及电子分析天平等。操作方法1. 检查并调整天平至水平位置。2. 事先检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),按仪器要求通电预热至所需时间。3. 预热足够时间后打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量。4. 称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止。5. 被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时,显示屏所显示的实际数值。6. 称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。注意事项1. 天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度,同时应避免光线直接照射到天平上。2. 称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。3. 电子分析天平若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h,以确保仪器始终处于良好使用状态。4. 天平箱内应放置吸潮剂(如硅胶),当吸潮剂吸水变色,应立即高温烘烤更换,以确保吸湿性能。5. 挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量,防止腐蚀天平。

  • 分析天平是非常精密的仪器,平时应该怎么保养呢?

    分析天平是非常精密的仪器,平时应该怎么保养呢?

    今天和大家分享几点分析天平保养的要点:[align=center][img=,300,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304191148573927_2904_5522334_3.png!w596x435.jpg[/img][/align]①将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。②在使用前调整水平仪气泡至中间位置。③按说明书的要求进行预热。④称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器中。⑤经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。⑦天平不可过载使用,以免损坏天平。⑧若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。⑨因为天平砝码一般精度都比较高,对环境及操作规定也比较多,天平砝码不可以摆放在空调下的边台上。搬动过的电子分析天平必须重新校正好水平,并对电子分析天平的计量性能作全面检查无误后才可使用。⑩称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时,应用称量瓶盖紧后称量,且尽量快速,特别注意不可以将被称物(特别腐蚀性物品)洒落在称盘或底板上;称量完毕,被称物及时带离电子分析天平,并搞好称量室的卫生。同一个实验应使用同一台电子分析天平进行称量,以防因称量而产生误差。【力辰】品牌,深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发,生产,销售,服务;产品齐全,专业,超值,高效。关注我,让仪器带你换个角度看世界

  • 稀释剂的选择

    分析方法开发,如何确定稀释剂,确保方法的适用性。1、稀释剂的干扰选择稀释剂,首先应考虑采用流动相体系,应关注以下几点:稀释剂不得干扰已知杂质及主峰的检测。根据化合物的溶解特定,可适当加入助溶剂,但最好控制在5%以内,避免强溶剂效应。允许对照品溶液与供试品溶液配制方式有差异,但对照品所添加的助溶剂一般应控制在2%以内,必免溶剂效应产生不良影响(如峰型、保留时间、峰响应等与供试品有差异,导致无法准确定量)。2、关注各杂质及主成分的溶解度通常有关物质方法中主成分的浓度较大(1mg/ml~10mg/ml),若主成分在稀释剂中的浓度接近其饱和溶解度,可能出现以下三种情况:供试品提取不充分,导致杂质测定结果偏低,部分未知杂质存在无法检出风险。供试品提取重现性差,导致杂质测定结果重现性差。样品在检测过程中有析出,存在影响杂质准确定量的风险。因此在进行方法摸索时,需测定相关主成分在稀释剂中的饱和溶解度,最好满足饱和溶解度大于3倍的供试品浓度。3、关注各杂质及主成分的稳定性基于杂质谱分析,配制混标,考察混标中各杂质及主成分的稳定性。部分杂质峰面积明显降低,可根据该类型化合物的结构特点,调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件(如避光、冷藏等)。部分杂质峰面积明显升高,结合主成分的结构特点,调整稀释剂的组成或注明供试品溶液的保存条件(如避光、冷藏等)。“临用新制”,应注明时间,确保测定数据的准确性。若稳定性小于方法运行时间,个人认为是不可接受的。4、关注溶剂效应溶剂效应原定义为溶剂对于反应速率、平衡甚至反应机理的影响。针对于分析方法,主要指的是对溶解平衡的影响,涉及稀释剂与流动相、流动相与固定相。

  • 【原创】标准溶液稀释中的不确定度分析-兼对逐级稀释还是一步稀释哪个好的回答

    现有的分析大多基于相对分析,所以标准溶液的稀释是分析相关实验室重要的基础工作。对于逐级稀释还是一步稀释哪个好确是非常值得探讨的重要问题。1、引言 分析科学中什么是好,这是一个核心的问题,其实答案很明显:适合就是好 测量实际是一个确定真值所在区间的一系列活动,基于相对测量的分析过程就是用实验室的仪器同标准之间的比较来确定样品物理化学属性的数值范围。标准/或标准溶液本身是有不确定度的(实际就是以前的误差,但不确定度的理论更完备些,所以现在流行),加上我们测量过程中的所有不确定度,最后汇集到最后测试结果上。经常计算不确定度的人应该有这样的体会。2、以配制1mg/L Zn标准溶液作为计算稀释过程的不确定度计算的借鉴: A稀释法:取1ml国家标准物质研究中心1mg/ml Zn标准溶液,定容到1L。 B稀释法:取1ml国家标准物质研究中心1mg/ml Zn标准溶液,定容到100mL,再取10ml,定容到100ml。 2.1 在不考虑温度效应的情况下,分析下两法引入不确定度的实验用具: A法:1ml刻度吸管;1L容量瓶 B法:1ml刻度吸管;100mL容量瓶;10ml吸管;100mL容量瓶 2.2 所有不确定度按B类评定方法,并以A级容量允差作为半宽度;不确定度按相对不确定度合成:就是相对误差的平方和再开方。 2.3 结果 按上述两种方法配制出来的标准应用液的浓度为: A法: 1+- 0.00707 mg/L B法: 1+-0.00711 mg/L3、结论3.1 容量仪器引入的不确定度非常的小,A,B两法所配制的溶液基本上差异不大(保留两位有效数字)3.2 不确定度跟具体使用的量具有重要关系3.3 考虑不确定度的合成过程,采用相对不确定度小的量具可降低不确定度。4、推论4.1 不建议使用相对误差大的量具如微量加样枪作为标准溶液配制的工具,即使用,也建议用大容量的如10ml的加样枪4.2 逐级稀释还是一步稀释都对结果的不确定度影响较小,前提是采用高质量的A级量具。PS:根据我不确定度计算的经验,实际上整个测定过程中最大的不确定度来源是标准曲线,重复性和回收率

  • 气相色谱分析气体进样稀释问题

    大哥们,分析界的大脑们,小弟有个问题。我们样品是气体,直接进样。我们的标准品需要配置成气体形式,但标准品有的是液体,有的是气体。请问:液体如何配成气体状态,还有就是气体如何再稀释,我们按照国标要求,需要做曲线,所以要将标准气稀释。

  • 【原创大赛】在重量分析中需注意的问题

    【原创大赛】在重量分析中需注意的问题

    在重量分析中需注意的问题 重量分析法是通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是将试样中被测组分从其他组分中分离出来,并转化为一定的称量形式,然后称量,根据其质量,计算被测成分的含量。所以说重量法系由称重而计算组分含量的方法。在常规分析中,一般使用万分之一的分析天平,即最少可称量至0.1毫克,允许称量的误差为0.2%。 恒重系指相邻两次称重的差异在O.2毫克以下,或两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重。但在卫生检验分析中许多检品难以达到这一要求,例如测定食品样品中的脂肪或水中的油,恒重要视具体样品而定。 一、分析天平在重量分析中需要注意的问题: 1、分析天平应安装在于燥的或恒温的专用的天平室内,切勿让腐蚀性气体侵入。并要防止日光直接照射,安放在不受震动影响的专用台上。天平盒内应保持干燥,以防止称量物吸湿。为此,可在盒内放一小包硅胶作干燥剂,硅胶要定期烘烤。某铁矿要在办公室内安装一台十万分之一的分析天平,测井下粉尘浓度用。由于室内温度大(相对湿度可达90%)勿论空载或称物体,光点均不能静止以读取读数。 2、绝对不可把过热或过冷的物体放在天平盘上称重,称量物的温度必须与天平室内的温度相同。热的物体放在天平盘上,附近的空气将受热膨胀而上升,上升的气流可使称量结果不准确。过冷的物体又会在表面上凝结一层水汽,使称量产生误差。因此,烘烤或灼烧后的物体,在称量前应把装有被称物体的干燥器放在天平室内冷却。冷却时间应按各地区气温而定,冬天放30~45分钟,夏天南方应放置l小时(如果放30分钟,尚可查觉干燥器是热的)。 3、在每一个样品的分析过程中,所有称量都应当使用同一架天平,这样误差就可以互相抵消。 4、天平应定期校准天平在出厂前虽经过生产单位的校正,检查及国家计量部门的检验,但在运输过程中有些部件往往也会受到损伤。另外,在安装时也可能改变某些部件的相对位置。因此,新的天平安装好后可按照说明书及计量部门的规定检查与校正。 二、干燥器与干燥剂在重量分析中需要注意的问题: 1、干燥器的使用玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨光部分擦少许石蜡或凡士林,以方便打开。但石蜡宜少擦,以免放入加热过的物体后,使石蜡熔化渐渐有少许流到干燥器内壁,在取出冷却后的器皿时碰到内壁,致使沾污石蜡引起误差。夏天宜用固体石蜡,冬天宜用液体石蜡,否则因固体石蜡硬化,不易推开。由于加热后的物体比气温热,特别是灼烧过后的物体使干燥器内形成负压,不易打开。因此须待灼烧后的物体温度稍降低后方可放入,放入后待少许时间又推开二、三次,使内外压差不过大。细粉物必须加盖,例如测定游离二氧化硅,由于坩埚未盖好,使灰粉吹出坩埚,实验报废。无论烘烤与灼烧,一个干燥器内,不宜放入过多的蒸发皿或坩埚等物体,有主张不多于6个。由于前后称量的次序不同,例如第一次为1、2…6的顺序,第二次为6、5…1的顺序,则可有1—2毫克的差,不能称至恒重。 2、干燥剂使用干燥器时应注意干燥剂的选择和检查是否失效,一般常用的干燥剂及其干燥效率如下表:常用干燥剂的吸湿效率表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209050838_388741_1611037_3.jpg常用粒状硅胶作气体、干燥器、仪器的干燥剂。由物理的吸附性能起干燥作用,在室温或低于室温下使用。硅胶比95%硫酸吸湿效率高一个数量级,且无硫酸的腐蚀性,所以干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶中常加入氯化钴作指示剂,硅胶吸湿后由兰变红,则在烘箱中1100C烘烤一小时使之活化。但应当注意:硅胶的吸湿性能在使用中是逐渐降低的,变为红色之前已不如刚烘烤后的吸湿性强;曾用装脱脂棉的集尘管烘后放,在已使用一段时间的干燥器中,称至恒重;将硅胶烘烤后再放入同批集尘管,可减重数毫克。一般认为经常使用的硅胶干燥器,应每周烘烤一次。 工业用硫酸,一般浓度为90%,其吸湿效率当不及硅胶。但硫酸的吸湿性能降低较硅胶慢。有规定硫酸干燥器也每周换硫酸,也有主张在硫酸干燥内放一张滤纸,放一天后取出,如滤纸变干脆,即可继续使用。分析纯硫酸约为95~99%。文献介绍;取干燥器中的硫酸,加入少量硫酸钡,如不显浑浊,仍可继续使用;这是指纯硫酸而言,95%的硫酸因含水分较高,这一推荐方法不适用。 由干燥器中换出的硫酸,常因沾污有机物质而变黑,可加热至有少许白烟时加入数小粒硝酸钾晶体,即可氧化,供配制铬酸清洁液用。 三、烘烤干燥在重量分析中需要注意的问题: 烘烤有除去游离水分与结晶水两类。烘去游离水分,一般用100--1100C烘烤l小时、2小时或4小时,只烘一次。 也有烘烤l小时称重后再烘(以后可减为每次烘烤半小时)并称至恒重。烘烤的时间是自达到规定温度后开始计算。烤箱的温度,应以放烘烤物品的区域温度为准,例如烘箱下层隔板上的温度与顶部排气孔的所插温度计指示的温度,可差10—200C。一般可在样品放入烘箱后开始升温,温度达到后计算时间,也可在到达规定的温度才放入样品,待温度回复后计算时间,这也要视具体样品而定。对于食品中的脂肪或水质中的油份,多规定只烘一次即称重计算含量,因脂肪与油份可挥发分解,越烘烤越减重,且温度应严格控制。 四、灼烧在重量分析中需要注意的问题: 灼烧过滤后的沉淀物时,一般应先在100一1050C烘烤干燥,否则在灼烧时温度迅速升高,由于水分或结晶水跑掉可使样品溅失。有些沉淀如氯化银,能被灼烧的滤纸还原,过滤后将滤纸折迭,在100一1050C烘干,用药匙将沉淀刮于清洁的表面皿上,将滤纸在已知重量的坩埚内烧成灰烬,放冷,小心地将沉淀移至坩埚内,再完成灼烧操作。 马弗炉(又名箱式电炉)中灼烧样品时,开始应慢慢升温,使滤纸慢慢炭化,不发生剧烈氧化燃烧而使灰分飞扬损失。在低温时滤纸先碳化,使不致引起硫酸钡等沉淀被还原(在6000C以上,硫酸钡可被碳还原)。灼烧时既要有足够的氧,又不能使炉内空气过于流动,以免损失。对于干式灰化以测定微量金属的样品,灼烧时更加应该注意。 灼烧后取出称至恒重,也要注意取出时间,例如上午灼烧9000C,一小时,下午温度降低后取出称重,与下午灼烧(由于炉温不能降低)次晨又升温

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