关于薄层层析法用的吸附剂应符合的条件中,叙述不正确的是()。 A、有一定的吸附力,而且可逆性大,即容易解吸 B、在展开过程中,吸附剂不与欲分离物质和展开剂发生化学反应而改变性质 C、结构均匀,有一定的机械强度,但纯度要求不高 D、吸附剂的颗粒应具有一定的细度和较大的表面积
请教各位前辈 做有机氯前处理的时候,层析柱的吸附问题,我看标准上说用弗洛里硅土,但是单位买来的却是60-100目的硅镁型吸附剂,请问这个能代替弗洛里硅土吗?
新手,最近要做水的吸附动力学,文献要求试剂要从层析柱自下而上的流,但用一般的层析柱填料也跟着流动,床层不固定,文献中就写了玻璃柱,没有其他信息,请问如何改进?
请教:疏水层析和反相层析相比对蛋白质吸附能力较弱??原文大意如下——疏水等系和反相层析的原理都是利用疏水作用分离蛋白质、多肽的但是二者使用的介质和流动相有一定的差别其中疏水层析介质的极性反相层析介质的极性所以疏水层析的介质对于蛋白质的吸附能力较弱 可以使用温和的盐水就可以洗脱但是反相层级的介质极性较弱 需要更强的有机溶剂洗脱之【问题是——蛋白质应该是水溶性的啊? 应该是和极性更强的疏水层析介质接近 继而疏水层析介质对蛋白质的吸附能力更强?????????????????????】 [em0808]
大家好,最近本人想通过STEM观察陶瓷颗粒(MgO)表面的吸附层,很奇怪Ca元素不均匀偏聚在颗粒表面,而不是颗粒的四周,见图!按照常理样品减薄之后,颗粒中间不应该出现元素偏聚!请各位高手帮忙解释?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171935_587270_1793375_3.jpg
我一研究生,想做杂质分析,杂质含量大约0.1%左右,光这个样子进制备液相有点累,所以想先富集一下杂质,刚好实验室有台中压层析,想问一下假如用这个来富集杂质的,就这么点含量会不会被填料给吸附掉?谢啦
农残样品预处理过程,净化提取液使用硅镁吸附剂填充柱,可是过柱时候出现了断层,筒子们知道是怎么回事吗?
有没有高手用过大孔树脂吸附层析法来净化样品的,我想尝试,却不知道具体的层析方法,请指点一二。非常感谢各位!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45530]吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45530]吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45530]吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响[/url]
用薄层层析法定性测定虫草素所用的吸附剂和展开剂都是什么啊?
当遇到极性稍大的样品时,硅胶的死吸附就会增加,有时很那洗脱下来。那么有没有什么好办法来改善一下呢,减少一下这样的死吸附,或者变得容易洗脱下来。欢迎大家支招,讨论!
新手,最近要做吸附动力学,试剂要从层析柱自下而上的流,但用一般的层析柱填料也跟着流动,床层不固定,文献中就写了玻璃柱,没有其他信息,请问如何改进?
在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。
1. 吸附剂的选择及处理 吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒(100-200目),对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去,有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性,有些需经加热处理活化。 2. 溶剂与洗脱剂 两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂,把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高,与样品和吸附剂不起化学反应,对样品的溶解度大,粘度小,易流动,易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。 3. 柱的装填和样品的加入 色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成,柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂,管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置,使流速保持恒定,色谱柱外也可配恒温管套。 装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状,慢慢地倒入关闭了出水口的柱中,同时不断搅拌上层糊状物,赶去气泡,并使装填物均匀的自然下降,装置所需要的高度后,打开出水口,让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干,即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。 小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入,不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。 3. 洗脱 在整个洗脱过程中,要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速,可以用调节"操作压"来调控(操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差)。另一个方法是时用蠕动泵。 洗脱过程中柱内不断发生溶解(解吸),吸附,在溶解,在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸,随着溶剂向下移动,又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来,后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析,吸附,经过一段时间后,该物质向下移动至一定距离,此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关,分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同,移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解,移动距离较大。经过适当时间后,各物质就形成了各种区带,,每一区带可能是一种纯物质,如果被分离物质是有色的,就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动,最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱,以流出体积对浓度作图,可得由一系列峰组成的曲线,每一峰可能相当于一个组分。
任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来
紫外分光光度法测定硝酸盐浓度的国标方法要过吸附柱,问了师兄师姐有的人是用两层定性滤纸过滤来代替过吸附柱,有的是过0.22微米滤膜来代替吸附柱,我就打算用0.22微米滤膜来代替过吸附柱,但老师说用滤膜不经济,可以用离心,那么离心的转速和时间要怎么设置才能排出有机物干扰,达到与吸附柱同样的效果呢
请阅览附件……………………为了方便大家查看,帮楼主贴出内容………………………… 二元溶液吸附方程验证汇集 Daichaozheng通常认为在溶液中的吸附是多层吸附的,但是多层吸附与van der Waals作用能与分子间有效距离六次方成反比这一原理是矛盾的。原因是吸附剂表面生成的van der Waals作用能其力度不足以克服“第二层分子”的热运动。因此溶液吸附不会是多层吸附。运用统计力学方法,在均一位势模型和理想势阱点阵模型基础上,考虑分子之间van der Waals作用能和溶液吸附过程的顶替效应可以推导出二元溶液单分子层吸附方程为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091006_382640_2961690_3.jpg在第三届科学仪器网络原创大赛 “二元溶液体系吸附方程的验证”一文中,作者计算了苯胺、苯酚、环己醇、正丁醇、正己酸、正戊醇、正戊酸在六种炭吸附剂上的吸附数据。四十二组数据计算值与实验值的均方差在0.008-0.047之间。为了更充分的考察公式(1)、(2)的适应性,作者采用了更多的文献数据进一步进行验证。今汇集如下。在18℃的恒温条件下,用骨炭从水溶液中吸附醋酸。在不同的醋酸平衡浓度下,每公斤骨炭中吸附醋酸量 与溶液中醋酸的摩尔浓度 的关系如表1所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382642_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382643_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091007_382644_2961690_3.jpg从公式(5)可以看到,溶液浓度的改变引起分子间环境的变化,从而导致分子之间势能场的变化,最终影响吸附过程的焓变。公式(5)表示的是一摩尔吸附值从溶液态进入吸附态这一过程的焓变的量,这也是吸附剂表面吸附吸附质时van der Waals作用能所作的净功。物理吸附是一个可逆的动态平衡过程,平衡时物质在吸附剂表面的化学位与在溶液中的化学位相等。从道理上讲,只有吸附的作用能大于分子的动能才能形成稳定的吸附层。由公式(5)可以看出,随着溶质浓度的改变,血炭从水溶液中吸附正丁醇van der Waals作用能作的净功在4.1868*984J/mol到4.1868*1258.6J/mol之间。根据理论,分子的平均动能为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091010_382646_2961690_3.jpgJ/mol,在室温情况下(300K)分子的平均动能大约为4.1868*450 J/mol。这个数值小于吸附过程的焓变。如果设想吸附是单层的,这个吸附过程是可以进行的;作一个粗放的估计如果形成多层吸附,根据van der Waals作用能公式,第二层与吸附剂表面有效距离增加一倍,吸附过程焓变只能及第一层的1/64,也就大约是在4.1868*11J/mol 到4.1868*20 J/mol之间。这个数值远小于分子的平均动能为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091009_382645_2961690_3.jpg J/mol(4.1868*450j/mol)。因此吸附剂的表面依靠van der Waals作用能是不能够约束住溶质分子形成第二吸附层的。至于第三层、第四层则更不可能了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091011_382648_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091011_382649_2961690_3.jpg硅胶可以从水溶液中吸附碱金属离子,表3则列出了硅胶自水溶液中吸附无机碱计算值与实验值的比较。计算采用的公式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091012_382650_2961690_3.jpg从计算结果可见,对于不同的碱金属离子有不同的A,B 值,但是不管是Li+、Na+ 、 K+还是NH4+,每吸附一个碱金属离子就要从硅胶表面顶替下来七个水分子。 带电荷的离子型化合物,由于电荷同性相排斥的原理,形成多层吸附则更不可能了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091013_382651_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091026_382653_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091026_382654_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208101148_382997_1688674_3.jpg 图6 一氧化碳在木炭上吸附量计算值与实验值的比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208091027_382656_2961690_3.jpg计算的数值。 图6表示一氧化碳在木炭上吸附量计算值与实验值的比较。由图可见二元溶液单分子层吸附方程(1)在 p=0 的情况下也可以很好地描述气体的吸附过程。 结论:通过对van der Waals作用能的分析,解释了在溶液吸附只能形成单分子层吸附的原因。在过去推导的溶液吸附方程的基础上,拟合了多组吸附质、吸附剂的实验数据,得到良好结果。证明了溶液单分子吸附理论成立。所推导的溶液吸附公式成立。 参考文献 戴朝政,卢佩章,色谱 ,1994年第3期 戴朝政,第三届科学仪器网络原创大赛,二元溶液体系吸附方程的验证 赛冷LG,兰吉PW,加布里桑CD著,傅献彩等译。物理化学习题集,北京:人民教育出版社,1959:299。 严继民,张启元,高敬综。吸附与凝聚固体的表面与孔。北京:科学出版社。1986:93 段世铎,谭逸玲。界面化学。北京:高等教育出版社,1990:107 顾惕人编,傅鹰选集。北京:冶金工业出版社,1990:41
对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。
气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。
根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1.吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应,在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附,同时具有足够的吸附力,使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀,大小适当,以保证洗脱剂能够以一定的流速(一般为1.5mL·min-1)通过色谱柱。④材料易得,价格便宜而且是无色的,以便于观察。2、常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性(1)氧化铝:市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型,粒度规格大多为100~150目。碱性氧化铝(pH9—10):适用于碱性物质(如胺、生物碱)和对酸敏感的样品(如缩醛、糖苷等),也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以,这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝(pH3.5—4.5):适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝(pH7—7.5):适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。(2)硅胶:硅胶是硅酸的部分脱水后的产物,其成分是SiO2·xH2O,又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围:非极性和极性化合物,适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸,以及一系列合成产品如有机金属化合物等。(3)聚酰胺:色谱用聚酰胺主要又锦纶6(聚己内酰胺)和锦纶66(聚己二酰己二胺)两种,分子量一般在16000~[font='Tah
[size=4][/size]1、[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD.htm][u][color=#000080]吸附[/color][/u][/url]原理固体表面有吸附水中溶解及[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BD%BA%CC%E5.htm][u][color=#000080]胶体[/color][/u][/url]物质的能力,比表面积很大的[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BB%EE%D0%D4%CC%BF.htm][u][color=#000080]活性炭[/color][/u][/url]等具有很高的吸附能力,可用作[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD%BC%C1.htm][u][color=#000080]吸附剂[/color][/u][/url]。吸附可分为物理吸附和化学吸附。如果吸附剂与被吸附物质之间是通过分子间引力(即范德华力)而产生吸附,称为物理吸附;如果吸附剂与被吸附物质之间产生化学作用,生成化学键引起吸附,称为化学吸附。[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%C0%EB%D7%D3%BD%BB%BB%BB.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]离子[/color][/u][/url]交换[/color][/u]实际上也是一种吸附。物理吸附和化学吸附并非不相容的,而且随着条件的变化可以相伴发生,但在一个系统中,可能某一种吸附是主要的。在污[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080]水处理[/color][/u][/url]中,多数情况下,往往是几种吸附的综合结果。一定的吸附剂所吸附物质的数量与此物质的性质及其浓度和温度有关。表明被吸附物的量与浓度之间的关系式称为吸附等温式。目前常用的公式有二:弗劳德利希(Freundlich)吸附等温式,朗格缪尔(Langrnuir)吸附等温式。2、影响吸附的因素吸附能力和吸附速度是衡量吸附过程的主要指标。固体吸附剂吸附能力的大小可用吸附量来衡量。吸附速度是指单位重量吸附剂在单位时间内所吸附的物质量。在水处理中,吸附速度决定了[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE.htm][u][color=#000080]污水[/color][/u][/url]需要与吸附剂接触的时间。吸附速度快,则所需的接触时间就短,吸附设备的容积就小。多孔性吸附剂的吸附过程基本上可分为三个阶段:颗粒外部扩散阶段,即吸附质从溶液中扩散到吸附剂表面;孔隙扩散阶段,即吸附质在吸附剂孔隙中继续向吸附点扩散;吸附反应阶段,吸附质被吸附在吸附剂孔隙内的吸附点表面。一般,吸附速度主要取决于外部扩散速度和孔隙扩散速度。颗粒外部扩散速度与溶液浓度成正比,也与吸附剂的比表面积的大小成正比。因此吸附剂颗粒直径越小,外部扩散速度越快。同时,增加溶液与颗粒间的相对运动速度,也可以提高外部扩散速度。孔隙扩散速度与吸附剂孔隙的大小和结构,吸附质颗粒的大小和结构等因素有关。一般,吸附剂颗粒越小,孔隙扩散速度越快。吸附剂的物理化学性质和吸附质的物理化学性质对吸附有很大影响。一般,极性分子(或离子)型的吸附剂容易吸附极性分子(或离子)型的吸附质;非极性分子型的吸附剂容易吸附非极性的吸附质。同时,吸附质的溶解度越低,越容易被吸附。吸附质的浓度增加,吸附量也随之增加。污水的pH值对吸附也有影响,活性炭一般在酸性条件下比在碱性条件下有较高的吸附量。吸附反应通常是放热反应,因此温度低对吸附反应有利。3、吸附剂吸附剂的种类很多。常用是活性炭和腐植酸类吸附剂。(1).活性炭在生产中应用的活性炭的种类很多。一般都制成粉末状或颗粒状。粉末状的活性炭吸附能力强,制备容易,价格较低,但再生困难,一般不能重复使用。颗粒状的活性炭价格较贵,但可再生后重复使用,并且使用时的劳动条件较好,操作管理方便。因此在水处理中较多采用颗粒状活性炭。活性炭的比表面积可达800—2000m2/g,有很高的吸附能力。颗粒状活性炭在使用一段时间后,吸附了大量吸附质,逐步趋向饱和并丧失工作能力,此时应进行更换或再生。再生是在吸附剂本身的结构基本不发生变化的情况下,用某种方法将吸附质从吸附剂微孔中除去,恢复它的吸附能力。活性炭的再生方法主要有:1)加热再生法在高温条件下,提高了吸附质分子的能量,使其易于从活性炭的活性点脱离;而吸附的有机物则在高温下氧化和分解,成为气态逸出或断裂成低分子。活性炭的再生一般用多段式再生炉。炉内供应微量氧气,使进行氧化反应而又不致使炭燃烧损失。2)化学再生法通过化学反应,使吸附质转化为易溶于水的物质而解吸下来。(2)腐植酸类吸附剂用作吸附剂的腐植酸类物质主要有:天然的富含腐植酸的风化煤、泥煤、褐煤等,它们可以直接使用或经简单处理后使用;将富含腐植酸的物质用适当的粘合剂制备成的腐植酸系树脂。4、吸附工艺和设备吸附的操作方式分为间歇式和连续式。间歇式是将废水和吸附剂放在吸附池内进行搅拌30min左右,然后静置沉淀,排除澄清液。间歇式吸附主要用于小量废水的处理和实验研究,在生产上一般要用两个吸附池、交换工作。在一般情况下,都采用连续的方式。连续吸附可以采用固定床、移动床和流化床。固定床连续吸附方式是废水处理中最常用的。吸附剂固定填放在吸附柱(或塔)中,所以叫固定床。移动床连续吸附是指在操作过程中定期地将接近饱和的一部分吸附剂从吸附柱排出,并同时将等量的新鲜吸附剂加入柱中。所谓流化床是指吸附剂在吸附柱内处于膨胀状态,悬浮于由下而上的水流中。由于移动床和流化床的操作较复杂,在废水处理中较少使用。在一般的连续式固定床吸附柱中,吸附剂的总厚度为3~5m,分成几个柱串联工作,每个柱的吸附剂厚度为1~2m。废水从上向下过滤,过滤速度在4~15m/h之间,接触时间一般不大于30~60min。为防止吸附剂层的堵塞,含悬浮物的废水一般先应经过砂滤,再进行吸附处理。吸附柱在工作过程中,上部吸附剂层的吸附质浓度逐渐增高,达到饱和而失去继续吸附的能力。随着运行时间的推移,上部饱和区高度增加而下部新鲜吸附层的高度则不断减小,直至全部吸附剂都达到饱和,出水浓度与进水浓度相等,吸附柱全部丧失工作能力。在实际操作中,吸附柱达到完全饱和及出水浓度与进水浓度相等是不可能的,也是不允许的。通常是根据对出水水质的要求,规定一个出水含污染物质的允许浓度值。当运行中出水达到这一规定值时,即认为吸附层已达到“穿透”,这一吸附柱便停止工作,进行吸附剂的更换。5、吸附法在[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]污水处理[/color][/u][/url][/color][/u]中的应用由于吸附法对进水的预处理要求高,吸附剂的价格昂贵,因此在废水处理中,吸附法主要用来去除废水中的微量污染物,达到深度净化的目的。如:废水中少量重金属离子的去除、少量有害的生物难降解有机物的去除、脱色除臭等。
预处理柱上层填充吸附树脂(YXA05型),下层填充阳离子交换树脂(Y2×8型),用了一段时间后,处理后的水样呈酸性,蒸馏水处理后为中性,继续处理水样又呈酸性,是什么原因? 色谱分离柱进样的ph安全范围是多少,请老师指导
吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝:氧化铝是一种强极性吸附剂,与硅胶类似,在高pH值条件下,氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有 NO3- 或 Cl- 的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强,对富电子化合物具有更好的保留性,更易保留中性或带负电荷物质(如电中性酸或酸性阴离子),不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面,偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物,对电负性基团(如含氧、磷、硫等原子的官能团)的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性,并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品(如中性胺类化合物),碱性氧化铝有强氢键作用,对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理:路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂,其吸附作用与硅胶和氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中较弱,因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时,溶剂的极性减小,活性炭对溶质的吸附能力也随之减小,洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺: 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附,一般认为,通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土:化学名:硅酸镁 物化特性:表面积300m2/g;pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成,二氧化硅(84%),氧化镁(15.5)和硫酸钠(0.5%)。是一种效果良好,成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂,与硅胶相似,是强极性吸附剂,可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时,可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析(PR)、标准样品定级等。 应用范围: 极性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇
关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。
[align=left] 气固吸附:当气体或者水蒸汽分子接触到一种固体时,固体会吸收或者吸附一部分。这种现象被称之为气固吸附。这种固体被叫做吸附剂,气体或者水蒸汽被称之为被吸附物。[/align][align=left] 当气体分子接近固体表面的时候,这种分子由于物理力而被固体表面吸附,这就是范德瓦尔斯表面张力。气固吸附的主要作用也是范德华力的作用。[/align][align=left] 吸附剂是一种有很多细小微孔的固体,细小的微孔有着很强的吸附能力,主要原因是因为如下:[/align][align=left] (1) 细小的微孔提供了大的表面积;[/align][align=left] (2) 细小的微孔提供了很强的吸附力。[/align][align=left] 活性炭是非常常见的一种吸附材料,特别是对有机物的吸附。[/align][align=left] 最近客户提出活性产品对乙醇的吸附能力的质疑:认为乙醇是极性物质,活性炭是非极性物质,活性炭对乙醇的吸附能力较差,如果外层材料使用PET材料包裹活性炭的产品吸附乙醇的会效果好于使用PE材料,因为PET材料是极性,而PE是非极性。[/align][align=left] 那真的是这样吗?为了验证客户的猜测,我们买来100ppm的乙醇混合气体,进行对PET包裹活性炭和PE包裹活性炭的效果验证,另外也测试了单独的PET和PE材料对乙醇的吸附测试.经过验证(Fig-1),发现PET材料包裹活性炭的吸附效果超微优于PE材料包裹活性炭的吸附能力;但是单独的PET材料和PE 材料对乙醇的吸附没有差别。[/align][align=center][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311626418215_4501_2942222_3.jpg!w690x333.jpg[/img][/align][align=left] 这说明了PET材料对乙醇的吸附并没有什么效果,可能PET材料包裹活性炭时,裸漏活性炭的面积更多,会导致PET材料包裹活性炭的吸附效果略好点。[/align]
如何从红外光谱上来区分一个吸附过程中物理吸附还是化学吸附?对吸附本身而言,是不是只有波数产生变化的吸附就一定是物理吸附,而不能定义为化学吸附.而峰的增加或消失就是化学吸附?
用CE分离DNA已有一段时日,但结果还是出不来。DNA吸附于内壁,衍生荧光LIF检测,无样品峰,不知咋回事。请教,请教!我用的毛细管:未涂层选择的CE模式:含纤维素的NGCE我怀疑,是不是所配的含纤维素的分离缓冲液粘性高,增加了DNA的吸附?另外,目前我使用的纤维素中含有一些杂质,这些杂质是不是也会增加DNA的吸附呢?不知该如何?最主要的:我担心含高质量浓度纤维素的分离缓冲液,会不会堵塞毛细管柱? 若毛细管柱被堵塞,是不是反向冲洗柱子就可以解决呢,用NaOH冲?期待支招!期待中……
在做顶空固相微萃取时用到的吸附纤维头DVB/CAR/PDMS前端有涂层的地方很容易弯曲,之后涂层就很容易被刮掉,不知道大家有没有遇到这样的情况,同时,不知道是不是纤维头买来放置的时间太长(具体多长不是很清楚,每次都是向老师要,估计老师都购很多备用),有一根居然还没有稍微碰了一下涂层就掉了。