[img=材料表征之物理吸附,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241040543064_4373_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241041301720_2977_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241043459714_5656_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241044185308_7597_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241044444424_9357_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附表征,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241045065334_3428_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=材料表征之物理吸附,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241045557845_1528_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241045552293_6474_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
[img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453158294_7217_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453167774_606_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453176504_5804_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453187644_1453_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453197634_9209_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453207914_2001_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453213382_5685_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附分析仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241453223122_7380_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
在深的吸附势阱中,对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力,表现为I型吸附等温线,这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似,但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象,而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象,两者应区别对待;另外对于极性分子和表面官能团作用的情形,应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig.1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here,the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据;同时Everett和Powl通过理论计算表明,在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强;Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强,不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强,而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善,这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K,300mg/g),可以形成NO的二聚体(NO)_2,而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下,NO会发生如下歧化反应生成N_2O:3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴,这时,液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算,液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系:△P = 2γ/r_m,r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径,代表液滴大小。当液滴为lnm时,在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力,对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力,由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构,在吸附的同时,吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时,沸石晶态的对称性发生改变,而活性炭上发生氮吸附时,其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场,有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因,要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙,最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库,共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异,以及不同尺度的孔隙,进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙;当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系,所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征,有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设,但实际上按照t法,所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达:W = Woexp。此处,W是吸附量;A=RTLn(Po/P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化);Wo为微孔容积;Eo为特征吸附能,是依赖于微孔结构的参数;β是由表面-分子间相互作用所决定的系数,被称为亲和系数(β = 1,以苯为标准);n为指数(1~3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂,n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂,n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径,还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级,故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难,尤其在较低的温度和较低的相对压力下,表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果,如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能,随着温度的升高以及相对压力的增加,吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附,呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙,只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸,就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法,该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法,但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑,目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P/Po = 0.4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值,即α_s = W/W_(P/Po=0.4),将P/Po变换为α_s表示,这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法,图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig.1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移,其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部,由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为:F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0.7nm以下,由于受极微孔内强的分子场的影响,在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附;C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附,其孔径大于1.4nm;表现为FC型的吸附剂孔径范围在.7nm到1.4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积,其斜率给出外表面积;而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积,与全表面积相比外表面积非常小时,高压端外推直线
大概程序如下:A 样品以30 mL.min-1氦气、10℃/min-1条件下从室温升温至500 ℃并停留2 h,B 样品冷却至80 ℃以10mL.min-1 通入NH3吸附30 min,C 升温至100 ℃脱附物理吸附的氨,脱附时间为60 min,D 程序升温脱附TCD记录信号然而步骤D未进行,化学吸附仪程序停留在步骤C,即He吹扫物理吸附的NH3长达3-4h,请问,是否影响酸性表征结果?(当然,理论上,NH3-TPD脱附的应该是化学吸附的NH3)
[img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504101892_1549_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504109772_8663_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504122321_2753_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504130332_1714_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504134572_2547_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504141752_153_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504149692_723_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241504163575_3967_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
国际聚合物表征年会(International Conferenceof Polyolefin Characterization)是唯一一个聚烯烃表征领域中的国际会议,由西班牙Polymer Char公司举办,每两年举办一次。第四届ICPC国际会议于2012年10月成功在美国Houston举办。ICPC会议第一届在Houston举办,第二届在Valencia举办,第三届在上海举办,举办地点依此循环。第四届ICPC会议邀请了来自世界上超过25个国家的顶级的聚烯烃表征方面的专家学者,内容涉及PP和PE分子结构表征的各个方面,包括分子量分布(GPC/SEC),嵌入共聚用单体含量及其分布,长支链,结晶度和流变特性。ICPC技术委员会由Dr.Benjamin Monrabal (Polymer Char),Dr.Colin Li Pi Shan(陶氏化学),Prof.Joan Soares(加拿大滑铁卢大学),Prof.Minoru Terano(日本先进科学技术研究院),Prof.Dujin Wang(中科院化学研究所)组成,参会单位包括神华宁夏煤业集团、埃克森美孚化学、陶氏化学、雪佛龙菲利浦化学公司、滑铁卢大学、日本先进科学技术研究院、中科院化学研究所、德国弗劳恩霍夫结构耐久性和系统可靠性研究所等。本次会议由41篇演讲和37幅海报宣传组成。其中有44篇关于ICPC技术介绍,6篇关于CEF技术介绍,另有几篇其他聚烯烃表征方面的新技术。ICPC会议网址聚烯烃中共聚用单体馏分分布对于工业和学术研究都很重要。目前HT-TGIC作为一种新型馏分分离技术,被引进到这个领域进行研究分析。该技术中,通常使用HYPERCARB®柱子,使用有孔石墨碳(PGC),根据交互作用的不同来分离聚烯烃。HT-TGIC分析不受共结晶效应影响,而共结晶效应对根据结晶度不同进行分离的技术,如TREF、CEF会产生影响。使用SG-IC、TG-IC和高温GPC联用技术和多检测器,可以对聚烯烃分子量及其分布、共聚物单体含量及其分布、长支链及其分布、嵌段物含量及其分布等微观结构进行表征分析。陶氏化学最新研发出了一种超强的聚烯烃分离技术,通过选择以碳作为稳定相的吸附剂,使用HT-HPLC高温溶剂梯度液相色谱分离技术,在很短的时间内,可以很好地对聚烯烃进行表征。Polymer Char通过引入不用碳吸附的载体,而是采用石墨烯作为填料来实现分离,使用TGIC技术用于聚烯烃分析。HT-TGIC独特的长处是用于分离结构不同的聚烯烃,配上IR4,可以得到浓度和千碳甲基数信息。使用TREF、HT-SEC-FTIR、HT-SEC-DSC和HT-2D-LC方法综合分析PP共聚物的组分信息。其中, HT-SEC-FTIR提供了与分子量相关的化学组成、结晶度信息。使用新型DSC(示差扫描量热法)对SEC馏分信息进行热分析可以得到PP共聚物的多相性信息:熔点、结晶行为。例如:PP共聚物80℃下馏分为含不同乙烯、丙烯含量和不同序列长度分布的混合物。在用TREF分离后,使用高温溶剂梯度HPLC,可以知道其含有大量的PE均聚物和含有长乙烯序列长
2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。 在研讨会之前,王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团,作为BEL比表面分析仪,Kruss接触角测量仪,Microtrac激光粒度产品在中国总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商,推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。 http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116423.jpg 会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试,唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统,多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平 化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR 高压吸附仪在储氢材料的应用 http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116575.jpg
因工作需要,急需“现代表征分析技术”相关电子教材及课件资料,谢谢!
公司名称:深圳市东阳光实业发展有限公---东莞东阳光科技园新材料研究所因公司发展规划,新成立氟化工研究所,主要项目有环保型制冷剂、氟树脂、氟涂料、氟精细化工产品等,现欲求购一批实验室仪器,主要涉及相关项目催化剂表征要求:国外进口,功能齐全先进,售后服务好,价格可以商量1.比表面仪2.扫描探针电镜3.X光电子能谱仪4.热重分析仪(TG/DTA)5.透射电镜6.程序升温化学吸附仪地址:东莞长安上沙东阳光科技园邮编:523871联系人:胡工 13727585576 刘工 13058520966有意向的公司请加Q342188551详谈或请邮寄产品资料、报价、以及国内使用该产品的单位。最好来本公司技术交流。
目前聚烯烃分析表征的手段有很多,比如分子量表征、化学组分分布表征等,但是各种表征手段的侧重点不同,分子量表征关注的聚合物分子链的大小,不关注支链情况;而化学组分分布表征只关注聚烯烃的支链情况。所以有时候单独分别表征聚烯烃样品的分子量及其分布或者是化学组分分布,不足以完整清晰地表征聚烯烃树脂的微观结构。详见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101663/down_510096.htm
聚烯烃是一个复杂的体系,表征聚烯烃的方法有很多,比如用凝胶色谱分析仪表征分子量及其分布的信息,用化学组分分析仪表征其化学组分分布信息等,但是各种表征方法关注的点是不同的,分子量表征只关注聚烯烃链的长短或者说大小,而化学组分分布仪只关注聚烯烃支链的分布情况,支链越多,低温组分越多。这样也就会导致有时分子量相同的树脂,化学组分分布未必相同;有时化学组分分布相似,而分子量却差别很大,比如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180927_582163_1664_3.jpg上图中两种树脂管式的HDPE和长支链LDPE化学组分分布相似,而分子量分布确有不同,我们可以看到管式的HDPE分子量分布图封顶有一个平台。有没有能同时测得聚烯烃的分子量信息和化学组分分布信息的仪器呢?今天我就简单就给大家介绍下西班牙Polymer Char公司的聚烯烃多功能分析表征仪CFC:CFC是应用升温淋洗分级技术和凝胶渗透色谱技术的一台联用全自动分析仪,可现实双变量分布测定,首先按照结晶能力的不同,通过TREF分级,然后分级组分进入凝胶色谱柱,按分级组分的分子量进一步分离,进入到相应的红外检测器,根据测量结果可生成以温度和分子量对数为变量的三维谱图。在较短时间内完成复杂的共聚单体和分子量分布的充分表征,并且在分析过程中无需人工操作仪器。通过控制分析条件和样品加入量,CCD和MWD两方面的数据都可以达到很高的分辨率。CFC就像一个超级显微镜一样,能将聚烯烃的微观结构看的清清楚楚。
为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术,美国康塔仪器公司将于2011 年5 月25日在广州市华南理工大学举办“粉体和多孔材料表征分析技术研讨会”,欢迎光临指导。 日 期:2011 年5 月25 日(星期三) 时 间:9:30 ~ 16:00 地 点:广东省广州市华五山路南理工大学五山校区材料学院(25号楼3楼会议室) 内 容: 你的孔径分析结果准确吗? --多孔材料的孔分析技术进展 l 背景知识 l 吸附理论 l 气体吸附法测量比表面和孔径大小 l 如何正确应用BET 理论计算微孔样品比表面 l 孔分析模型及非定域密度函数理论在孔径分析中的应用 l 化学吸附的应用以及对仪器的要求 l 2010 年新产品介绍:Autosorb-iQ 全自动双站微孔吸附分析系统 l 比表面和孔径分析操作中应特别注意的问题及曲线分析 (NOVAe 系列测试技术培训) 主讲人:杨正红(美国康塔仪器公司 中国区首席代表) 诚邀相关领域的专家、同行莅临交流! 联系报名方式: 美国康塔仪器公司北京代表处 陈小姐 010-64401522; 800-810-0515 E-mail: chenliwen@quantachrome-china.com 美国康塔仪器公司上海办事处 朱小姐 021- 021-5282 8278 E-mail: zhuleina@quantachrome-china.com 美国康塔仪器公司广州办事处 蔡先生 18602045808 E-mail: caidabin@quantachrome-china.com u 杨正红,美国康塔仪器公司北京代表处首席代表,中国区经理
请问:小于50微米的颗粒的孔隙率用什么仪器表征啊,还有就是油漆(清漆)膜表面的微孔用什么仪器表征啊,具体方法是什么啊,谢谢!!!!!!!!
[size=18px][b]前言[/b]增材制造(AM)技术又称3D打印,凭借其定制化、精密制造等优势,近年来在医疗、汽车及航天航空等领域发挥着越来越重要的作用。与传统工艺类似,增材制造工艺中的原材料和成品都需要进行相关的表征测试,以符合相应的质量标准。其中,孔隙度是评估增材制造过程的重要指标,粉体的孔隙度会强烈影响成型过程及成品部件的机械强度和表面质量,同时成品的孔隙度也是评估其性能的关键参数之一,因此相关的孔隙度表征尤为重要。[b][b]孔隙度表征的重要性[/b][/b]孔隙度(porosity)是表征部件或粉体致密程度的指标,为材料中孔隙的体积占总体积的百分比。在增材制造过程中,成品的孔隙度与致密度密切相关,呈反比关系,若部件的孔隙越多,则致密度越低,同时机械强度也越低,在受力环境下越容易出现疲劳或裂纹。因此针对不同应用领域和性能特点的产品,需要精准调控孔隙度以满足实际应用需求。例如在航天航空和电力等领域,由于环境较为极端,相关产品通常需要承受较高的疲劳应力,有些部件的致密度需达到99%以上,由此需要成品具有较低的孔隙度。而在生物医疗领域,如人工骨骼植入体,考虑到生物相容性及复杂的生物环境,植入体需要与较高孔隙度的周围骨组织相匹配。适宜的孔隙度可为细胞提供合适的增殖空间,以及减少应力屏蔽效应并促进骨长入和骨整合,否则易出现骨吸收和植入体松动等问题[1]。同时植入体还需具备良好的生物力学性能,而高力学性能往往和高孔隙度之间有所冲突,这就对精确控制植入体的孔隙度提出了很高要求。成品孔隙度及相关性能往往与粉体孔隙度息息相关,因此精确调控原料粉体的孔隙度也是质量控制中非常重要的一环。一方面,原料粉体的孔隙度会影响其流动性,进而影响送粉稳定性及铺粉均匀性;另一方面,原料粉体的孔隙度会影响增材制造过程中的烧结动力学及最终产品的表面光洁度、孔隙度及机械强度。通常,孔隙度低的粉体成型后部件致密度高,表面光洁度更好。有研究表明,在如粉末床熔融(PBF)这类增材制造工艺中,由于其较快的凝固速率和较高的粉体孔隙度,易造成制件内部产生常见的球形气孔及其它裂纹和孔隙等各类加工缺陷,并且一些缺陷在经过后续热处理等工艺后也难以消除,对成型部件的力学性能带来严重影响[2]。此外,增材制造工艺中常见的球化现象易使成型表面非常粗糙并产生大量球间孔隙,而调节粉体孔隙度也有利于改善此现象,获得致密度和力学性能更好的成品。因此,为了减少相关加工缺陷,表征和调控粉体的孔隙度必不可少。综上可知,了解和掌控原料粉体及成品的孔隙度参数,有利于更好地掌握增材制造的整个过程,对于确保生产过程的高效进行和最终成品的优异性能非常重要。[b][b]孔隙度表征方法及仪器[/b][/b](1)压汞法压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力(如图1所示),并且汞压入的孔半径与所受外压成反比,外压越大,则汞能进入的孔半径越小。压汞法分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。除了可测得孔隙度外,压汞法表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。麦克仪器的AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b](如图2所示)可用于测量增材制造行业原料粉体及成品部件的孔隙度。仪器可测量样品在低至3nm的介孔及大孔范围内的孔隙度和孔径信息。测试可采用快速扫描、时间或速率平衡等不同的模式进行,并且测试分辨率高,进汞体积可精确至0.1μL。 [/size][align=center][size=18px] [/size][/align][align=center][size=18px][img=,400,291]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024645350226.png[/img][/size][/align][size=18px] 图1 汞压入孔中的示意图 [img=,173,371]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336024759854427.png[/img] 图2 AutoPore系列[b]全自动压汞仪[/b] (2)密度计算法除了压汞法外,结合材料的骨架密度和包裹密度也可算得孔隙度。麦克仪器具有AccuPyc系列气体置换法密度仪(如图3所示)和GeoPyc系列包裹密度分析仪(如图4所示),将两款仪器连用可以直接算出孔隙度。AccuPyc系列[b]密度仪[/b]采用气体置换法,常用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,并结合样品质量算得骨架密度。由于气体分子尺寸比较小,置换气体能够进入相比于样品体积来说非常微小的开口孔隙,对于尤其是增材制造用的这类孔隙度较低的粉体,采用气体置换法测得的骨架密度结果精确度非常高,比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更好。GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪[/b]采用独特的替代测试技术,使用一种具备高度流动性的微小刚性球状准流体物质作为替代介质,其在检测过程中紧密覆盖在材料外表面并填充材料间隙,可精确测出样品的包裹体积并算得密度。这两种仪器均为无损检测,能够精确高效地评估原料粉体和成品的孔隙度。 [img=,250,250]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278273241573999.jpg[/img]图3 AccuPyc系列 气体置换法[b]密度仪[/b] [img=,250,167]http://img5.app17.com/EditImg/20200615/637278274474444164.png[/img]图4 GeoPyc系列[b]包裹密度分析仪 [b]增材制造的孔隙度测试案例[/b][/b]以下以某种采用增材制造工艺获得的镁锌锆合金医疗功能部件为例,采用压汞法对样品进行了孔隙度测试,并分析了其孔径分布,结果如图5所示[3]。该样品通过压汞仪测得的孔隙度为29%,与由阿基米德法测得的表观孔隙度值相吻合。此外,从压汞法给出的孔径分布结果可以看出该部件在不同尺寸范围内的孔隙特征。 [img=,500,383]http://img5.app17.com/EditImg/20200821/637336025783996226.png[/img]图5 采用AutoPore系列[b]压汞仪[/b]对某医疗部件进行孔隙度及孔径分布测试的结果[3][b][b]总结[/b][/b]在增材制造工艺中,材料孔隙度的表征具有十分重要的意义。研究和掌握原料粉体及最终成品的孔隙度对于减少部件内部缺陷,提升加工效率以及获得高质量成品至关重要。麦克仪器可提供一系列用于增材制造行业中表征孔隙度的仪器,AutoPore系列全自动压汞仪可快速高精度地测得原料粉体及成品的孔隙度,此外,还可以将AccuPyc系列气体置换法密度仪与GeoPyc系列包裹密度分析仪连用来测得孔隙度。利用这些仪器可为增材制造行业的孔隙度表征提供精确高效的测试结果,由此更好的筛选原料粉体,优化增材制造工艺以及评估成品性能。 [b][b]参考文献[/b][/b][/size][size=18px]【1】Karageorgiou V, Kaplan D L. Porosity of 3D biomaterial scaffolds and osteogenesis[J]. Biomaterials, 2005, 26(27): 5474-5491.【2】Tammas-Williams S, Zhao H, Léonard F, et al. XCT analysis of the influence of melt strategies on defect population in Ti-6Al-4V components manufactured by Selective Electron Beam Melting[J]. Materials Characterization, 2015: 47-61.【3】Salehi M, Maleksaeedi S, Sapari M A B, et al. Additive manufacturing of magnesium–zinc–zirconium (ZK) alloys via capillary-mediated binderless three-dimensional printing[J]. Materials & Design, 2019, 169.[b][font=等线] [/font][/b][/size][size=18px][b][font=等线][/font][/b][/size][font=等线][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/font]
这是关于纳米粉末的热分析表征手段的综述,很经典![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40240]纳米粉末的热分析表征手段[/url]
材料表征与仪器分析.doc
本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。
纳米材料的表征及分析测试技术!!!!置顶~~~
[align=center][img=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst2022/,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101025467345_9400_3295121_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/align][size=24px][color=#ff0000]催化剂表征与评价 主题网络研讨会[/color][/size][size=18px]举办时间:6月28日 14:00[/size][font=&]1、韩一帆(华东理工大学/郑州大学 长江学者、中原学者、教授/博士生导师):Elucidating Active Sites for Syngas to Olefins through F-T Reaction[/font]2、周琰(安东帕(上海)商贸有限公司 产品经理):气体吸附在催化剂表征中的应用3、刘丽萍(大连理工大学 高级工程师):固体多孔材料比表面积和孔结构分析方法应用探讨4、杨军(中国科学院过程工程研究所 研究员):贵金属基异质结构纳米材料及其电催化应用戳链接,[size=18px][color=#ff0000]免费[/color][/size]报名:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst2022/[/url]
[em0812] 拜托大家,有谁知道丙烯共聚物的一些表征方法(除了IR、DSC、NMR、TREF、SM、GPC、X-ray外),这些在我们实验室做不了,能不能有一些简单点的,例如用正庚烷萃取测等规度,二甲苯可溶物的测定。
表征氮化硅微粉体个人有些地方有些迷惑,不知道选用什么方法和设备1、粒度方法:光散射法、沉降法、电导法?还有其他不清楚个人想选用 激光粒度仪,理由是检测快速,效率高,精度?2、比表面积这个不太了解,用什么方法和设备比较合适,xdjm帮忙推荐下3、元素分析主要分析金属元素Fe、Al、Ca等,氧、氮、游离硅含量、二氧化硅、氮化硅含量这个好像很复杂,选用什么方法测这些呢,我个人想法是ICP-AES(OES)测量金属元素,氧氮含量怎么测呢?红外氧氮分析仪?游离硅这么测呢,氮化硅含量怎么测量啊?4、堆积密度、堆积角?大家讨论讨论,陶瓷粉体表征有经验的xdjm给指导下
由于是年底的现在能力验证基本较少了!而2011年的还没有出来,是否就可以不用提交附表8:参加能力验证活动的计划表
[color=#444444]请问有人研究过羟基的氢键表征或者自由羟基的表征吗?从文献里面看到很多相关是用变温红外或者核磁,但是还是不知道怎么做以及怎么处理数据,求助大神们,最近很困扰啊[/color]
这是我做的石英砂(二氧化硅晶体)表面吸附腐殖酸的XPS谱图。目前推测的机理是:石英砂表面的硅烷醇基团Si-OH和腐殖酸的-C=O-OH(羧酸基团)基团形成Si-O-C=O-的结构。从吸附量和二氧化硅表面Si-OH基团数量来看,谱图变化应该很小。事实也是如此。现在已知: Si2p 二氧化硅 103.5 eV 表面形成Si-OH 102.3 eV O1s 二氧化硅 533.1 eV C1s C-H 284.6 eV C-O 286.2 eV O=C-O 288.4 eV请大家帮忙推测一下:1、如果推测是正确的话,吸附前后在谱图上有什么表征。2、如果所提供的信息不全面,还需要什么信息?3、可能有什么其他机理么?
微乳液体系比较复杂,不知道可以用哪些手段可以表征表面活性剂和极性核活着非极性的溶剂的分子间作用?
在共聚过程中加入了异丁基乙烯基醚单体,现在想知道链自由基是否向这种单体转移了,如何表征?从红外图中能看出来吗?
本人用原吸做血中重金属的检测,现准备申请计量认证,请问各位老师,附表5中技术指标的测量范围应该填仪器的检出限还是填国标中的线性范围?还是怎么填?求助,急啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272340_568212_2846536_3.jpg
铜合金,做到细晶了,怎么在透射下表征呢
请问大家平时怎么表征胶粘剂的触变性,用旋转流变仪的话怎么表征,是做触变环吗
在进行地质勘探中,如何对于天然矿物质如何进行热综合表征分析?